KR20190080324A - 상온 경화 필름 형성 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법 - Google Patents

상온 경화 필름 형성 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 상온에서 단시간 내에 경화됨으로써, 피부 등의 대상물에 인조 피부와 같은 필름을 형성하는 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법에 관한 것으로, 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물은 2 이상의 비닐 말단기를 갖는 실리콘계 제1 고분자를 포함하는 제1 조성물, 2 이상의 수소 말단기를 갖는 실리콘계 제2 고분자를 포함하는 제2 조성물, 제1 조성물 및 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되며, 제1 조성물과 제2 조성물의 수소 규소화 반응을 촉진시키는 촉매 및 제1 조성물 및 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되며, 유기 실란 화합물(organic silane compound)을 포함하는 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

상온 경화 필름 형성 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법{COMPOSITION FOR FORMING A FILM AT ROOM TEMPERATURE AND METHOD FOR FORMING A FILM AT ROOM TEMPERATURE USING THE SAME}
본 발명은 필름 형성 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상온에서 단시간 내에 경화됨으로써, 피부 등의 대상물에 인조 피부와 같은 필름을 형성하는 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법에 관한 것이다.
현재 인조 피부와 관련된 기술은 바이오·의약 분야, 전기·전자 분야, 로봇 공학 분야 등의 다양한 산업 분야에서 큰 이슈가 되고 있는 기술이다. 특히, 화상과 궤양 등에 의해 손상된 피부에 대한 치료제, 약품·화장품의 전달체, 노화된 피부에 탄성을 부여하는 기능성 제품 등 의료 및 미용 분야에서 인조 피부 관련 기술의 활용성은 앞으로 추산하기 어려울 정도이다.
한국등록특허공보 제10-0428491호
이에 상기와 같은 문제를 해결하고자, 본 발명은 상온에서 단시간 내에 경화됨으로써, 피부 등의 대상물에 인조 피부와 같은 필름을 형성하는 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법을 제공하는 데 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물은 2 이상의 비닐 말단기를 갖는 실리콘계 제1 고분자를 포함하는 제1 조성물, 2 이상의 수소 말단기를 갖는 실리콘계 제2 고분자를 포함하는 제2 조성물, 제1 조성물 및 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되며, 제1 조성물과 제2 조성물의 수소 규소화 반응을 촉진시키는 촉매 및 제1 조성물 및 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되며, 유기 실란 화합물(organic silane compound)을 포함하는 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상온 경화 필름 조성물 및 이를 이용한 상온 경화 필름 형성 방법은 상온에서 단시간 내에 경화되어 피부 등의 대상물에 인조 피부와 같은 필름을 형성하는 효과가 있다. 이를 통해 대상물이 피부인 경우, 피부의 온도만으로도 경화가 가능함으로써, 경화를 위한 별도의 열원이 필요 없는 효과가 있다.
또한, 유기 실란 화합물을 포함함으로써, 피부 등의 대상물에 도포 시, 발림성 및 밀착력이 더욱 우수할 뿐 아니라 주름개선 효과가 매우 탁월한 효과가 있다. 나아가 나노 수준의 섬유상 고분자를 포함함으로써, 인장강도 등의 물리적 물성이 우수한 필름을 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물을 이용한 필름 형성 방법의 순서를 보여주는 사진이다.
이하, 본 발명을 충분히 이해하기 위해서 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 발명의 실시예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상세히 설명하는 실시예로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법은 수소 규소화 반응(hydrosilylation)을 통해 피부 등의 대상물에 인조 피부와 같은 필름을 형성하기 위한 것으로, 여기서 “인조 피부”라 함은, 최대한 실제 피부의 모습, 느낌, 질감 등과 가깝게 인위적으로 만든 것을 의미하며, 실제 피부와 물리적 물성까지 동일 또는 유사하게 만족하는 필름을 말한다. 다만 생체조직, 세포 등을 배양하여 제조한 필름이 아닌 고분자 등의 물질을 사용하여 만든 필름을 의미한다.
본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물은 제1 조성물, 제2 조성물, 촉매 및 첨가제를 포함하여 구성된다.
제1 조성물은 2 이상의 비닐 말단기를 갖는 실리콘계 제1 고분자를 포함한다.
제2 조성물은 2 이상의 수소 말단기를 갖는 실리콘계 제2 고분자를 포함한다.
보다 구체적으로 제1 고분자와 제2 고분자는 각각 하기 화학식 1로 표현되는 반복단위로 구성된 골격을 갖는 실리콘계 고분자 화합물인 것이 바람직하다. 여기서 n은 몰비로, 1 내지 10,000의 수일 수 있다.
Figure pat00001
더욱 구체적으로, 제1 고분자는 하기 화학식 2로 표현되는 화합물인 것이 바람직하다. 여기서 n은 몰비로, 0 내지 10,000의 수일 수 있으며, 0 내지 8,000의 수인 것이 바람직하고, 0 내지 6,000의 수인 것이 보다 바람직하다.
Figure pat00002
실예로, 제1 고분자는 비닐 말단 폴리디메틸실록산, 비닐 말단 폴리디에틸실록산, 비닐 말단 폴리디페닐실록산, 비닐 말단 디에틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 트리플루오로프로필메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 실란올 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메틸실록산 단독중합체, 비닐메틸실록산-옥틸메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메틸실록산-페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메톡시실록산 단독중합체, 비닐에톡시실록산 단독중합체 및 비닐에톡시실록산-프로필에톡시실록산 공중합체로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 특히, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone)인 것이 바람직하다.
그리고 제2 고분자는 하기 화학식 3으로 표현되는 화합물인 것이 바람직하다. 여기서 n은 몰비로, 0 내지 10,000의 수일 수 있으며, 0 내지 8,000의 수인 것이 바람직하고, 0 내지 6,000의 수인 것이 보다 바람직하다.
Figure pat00003
실예로, 제2 고분자는 폴리실록산은 하이드라이드 말단 폴리디메틸실록산, 하이드라이드 말단 폴리디에틸실록산, 하이드라이드 말단 폴리디페닐실록산, 하이드라이드 말단 폴리페닐메틸실록산, 트리메틸실록시 말단 메틸하이드로실록산-디메틸실록산 공중합체, 하이드라이드 말단 메틸히드로실록산-디메틸실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단 폴리메틸하이드로실록산, 트리에틸실록시 말단 폴리에틸하이드로실록산, 하이드라이드 말단 폴리페닐-(디메틸하이드로실록시)실란, 하이드라이드 말단 메틸히드로실록산-페닐메틸실록산 공중합체 및 메틸하이드로실록산-옥틸메틸실록산 공중합체로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 특히, 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon)인 것이 바람직하다.
이와 같은 제1 고분자와 제2 고분자는 각각 0.1 내지 5,000,000cP의 점도를 가질 수 있다.
한편, 이러한 제1 고분자와 제2 고분자는 각각 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 15 내지 30 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 서로 동일하거나 유사한 함량으로 포함되는 것이 바람직하다.
이는 제1 고분자와 제2 고분자가 각각 15 중량% 미만이면 가교결합 즉, 수소 규소화 반응을 일으키는 제1 고분자와 제2 고분자의 양이 적어 필름이 형성되지 않을 수 있기 때문이며, 제1 고분자와 제2 고분자의 함량 차이가 큰 경우에도 유사한 문제가 발생한다.
촉매는 제1 고분자와 제2 고분자의 가교결합 즉, 수소 규소화 반응이 상온에서도 활발히 일어날 수 있도록 촉진시키기 위한 것으로, 제1 조성물 및 제2 조성물 중 어느 하나 이상에 포함될 수 있으며, 바람직하게는 두 조성물 중 선택된 어느 하나의 조성물에 포함된다.
보다 구체적으로 촉매는 백금(Pt) 및 루비듐(Rb) 중 어느 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하며, 이 중에서 특히, 백금 촉매를 다량 함유하는 것이 반응 속도 측면에서 우수한 효과가 있기 때문에 바람직하다.
한편, 이러한 촉매는 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.01 내지 1 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 이는 촉매가 0.01 중량% 미만이면 제1 고분자와 제2 고분자의 수소 규소화 반응이 상온에서 일어나지 않을 수 있고, 1 중량% 초과이면 투입량 대비 반응 속도의 증가 효과가 미미할 수 있기 때문이다.
첨가제는 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물에 의해 형성된 필름의 성능을 극대화시키기 위해 제1 조성물 및 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되는 것으로, 실예로, 유기 실란 화합물(organic silane compound)을 포함하는 것이 바람직하다.
여기서 유기 실란 화합물은 알콕시실란 및 알킬알콕시실란 중 어느 하나 이상으로 이루어진 유기 실란 화합물인 것이 바람직하며, 보다 구체적으로 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라노멀이소프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라노멀부톡시실란, 테트라이소부톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 노멀프로필트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 노멀프로필트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 데실트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 트리플루오르프로필트리메톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리에틸메톡시실란, 트리메탈에톡시실란, 트리에틸에톡시실란 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
이 중에서 특히, 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane 또는 tetraethylorthosilicate, TEOS)인 것이 바람직하며, 이는 테트라에톡시실란이 포함된 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물은 발림성 및 밀착력이 더욱 우수할 뿐 아니라 대상물이 피부인 경우, 주름개선 효과가 매우 탁월하기 때문이다.
한편, 이러한 유기 실란 화합물은 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 첨가제는 유기 실란 화합물 외에도 금속이온봉쇄제(chelating agent), 유화제(emulsifier), pH 조절제, 보존제(preserved agent), 스킨컨디셔닝제(skin conditioning agent), 습윤제(wetting agent) 및 향료(perfume) 중 어느 하나 이상을 추가로 포함하는 것이 바람직하며, 이와 같은 첨가제 각각은 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.01 내지 10 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로 금속이온봉쇄제는 제1 조성물 및 제2 조성물에 각각 포함되는 것이 바람직하며, 제1 조성물과 제2 조성물에 혼입될 수 있는 금속이온의 활성을 차단하는 역할을 한다. 실예로, 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA)이 사용될 수 있으며, 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.02 내지 0.1 중량%로 포함될 수 있다.
유화제는 제1 조성물 및 제2 조성물에 각각 포함되는 것이 바람직하며, 제1 조성물과 제2 조성물이 균일하게 혼합될 수 있도록 하는 역할을 한다. 실예로, TR-1(acrylate/c10-30 alkyl acrylate crosspolymer)이 사용될 수 있으며, 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.2 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다.
pH 조절제는 제1 조성물 및 제2 조성물에 각각 포함되는 것이 바람직하며, 제1 조성물과 제2 조성물의 수소 규소화 반응이 일어나기 적합하도록 pH를 조절하는 역할을 한다. 실예로, 트로메타민(tromethamine)이 사용될 수 있으며, 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.15 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다.
보존제는 제1 조성물 및 제2 조성물에 각각 포함되는 것이 바람직하며, 제1 조성물과 제2 조성물이 장기간 보관되도록 하는 역할을 한다. 실예로, 페녹시에탄올(phenoxyethanol)이 사용될 수 있으며, 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.4 내지 1 중량%로 포함될 수 있다.
스킨컨디셔닝제는 제1 조성물 및 제2 조성물에 각각 포함되는 것이 바람직하며, 피부와 같은 대상물의 유연성을 회복하는 역할을 한다. 실예로, 에틸헥실글리세린(ethylhexylglycerin)이 사용될 수 있으며, 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.1 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있다.
습윤제는 제1 조성물 및 제2 조성물에 각각 포함되는 것이 바람직하며, 피부와 같은 대상물의 수분보유를 증가시키는 역할을 한다. 실예로, 글리세린(glycerin)이 사용될 수 있으며, 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 5 내지 8 중량%로 포함될 수 있다.
향료는 제1 조성물 및 제2 조성물에 각각 포함되는 것이 바람직하며, 목적하는 바에 따라 다양한 종류가 사용될 수 있으며, 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.2 내지 1 중량%로 포함될 수 있다.
한편, 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물은 섬유상 고분자를 포함하는 것이 바람직하다.
섬유상 고분자는 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물에 의해 형성된 필름의 성능을 향상시키기 위해 제1 조성물 및 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되는 것으로, 특히, 필름의 물리적 물성인 인장강도를 향상시키고, 필름의 형성 시간을 단축시키는 효과를 갖는다.
보다 구체적으로 섬유상 고분자는 천연 고분자로 이루어진 것이 바람직하며, 실예로, 셀룰로오스(cellulose), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose), 펙틴(pectin), 덱스트로스(dextrose), 피브린(fibrin), 에틸셀룰로오스(ethylcellulose), 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(hydroxypropylmethylcellulose), 하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropylcellulose), 키틴(chitin) 및 키토산(chitosan) 중 어느 하나 이상의 섬유상 고분자를 포함하여 이루어진 것이 바람직하다.
이 중에서 특히, 셀룰로오스는 무독성으로 생체 적합성이 우수하고, 상처 부위의 통증과 세균 감염을 감소시키는 효과 및 피부 재생에 탁월한 효능을 가지므로 섬유상 고분자로 사용되기에 가장 바람직하다.
또한, 섬유상 고분자는 직경이 0.1nm 내지 1,000nm이고, 길이가 100nm 내지 1,000nm인 나노 수준의 섬유상 고분자인 것이 바람직하다. 이는 섬유상 고분자의 직경과 길이가 상기 수치 범위에 속해야 내구성이 향상된 필름을 형성할 수 있기 때문이며, 보다 구체적으로 직경과 길이가 너무 작으면 필름의 물리적 물성의 향상 정도가 미미할 수 있고, 직경과 길이가 너무 크면 제1 고분자와 제2 고분자의 수소 규소화 반응이 제대로 이루어지지 않아 필름 형성에 방해가 될 수 있기 때문이다.
한편, 이러한 섬유상 고분자는 제1 조성물 또는 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 1 내지 10 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 이는 섬유상 고분자가 1 중량% 미만이면 인장강도 등의 물리적 물성의 향상 정도가 미미할 수 있고, 10 중량% 초과이면 필름의 유연성이 줄어들어 인장강도가 오히려 저하될 우려가 있기 때문이다.
한편, 앞서 설명한 제1 고분자, 제2 고분자, 촉매, 첨가제 및 섬유상 고분자는 용매에 의해 혼합 희석되어 완전히 용해된 상태로 제1 조성물 및/또는 제2 조성물에 포함되는 것이 바람직하다. 여기서 용매는 물, 증류수, 알코올 및 글리세롤 중 어느 하나 이상을 포함하는 용매일 수 있으나, 특별히 이에 한정되지 않고, 제1 고분자, 제2 고분자, 촉매, 첨가제 및 섬유상 고분자가 용해될 수 있는 용매라면 모두 적용 가능하다.
도 1은 지금까지 설명한 본 발명의 상온 경화 필름 형성 조성물을 이용한 필름 형성 방법의 순서를 보여주는 사진으로, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 상온 경화 필름 형성 방법은 (a) 대상물의 표면상에 제1 조성물 및 제2 조성물 중 선택된 어느 하나의 조성물로 이루어진 제1 층을 형성하는 단계, (b) 상기 (a) 단계에서 선택되지 않은 다른 하나의 조성물로 이루어진 제2 층을 형성하는 단계 및 (c) 제1 조성물과 제2 조성물의 수소 규소화 반응(hydrosilylation)에 의해 필름이 형성되는 단계를 포함하여 진행되며, (a) 단계, (b) 단계 및 (c) 단계가 모두 상온에서 진행되는 것이 바람직하다.
(a) 단계에서, 제1 층을 형성하는 방법은 제1 조성물 및 제2 조성물 중 선택된 어느 하나의 조성물을 대상물의 표면상에 직접 도포하는 방법, 대상물과 접촉하고 있는 시트 등의 기재의 표면상에 도포하는 방법 또는 시트 등의 기재에 함침시킨 뒤, 이를 대상물의 표면상에 부착 또는 접착하는 방법 등을 포함할 수 있다.
(b) 단계에서, 제2 층을 형성하는 방법 역시 마찬가지로, (a) 단계에서 선택되지 않은 다른 하나의 조성물을 대상물의 표면상에 직접 도포하는 방법, 대상물과 접촉하고 있는 시트 등의 기재의 표면상에 도포하는 방법 또는 시트 등의 기재에 함침시킨 뒤, 이를 대상물의 표면상에 부착 또는 접착하는 방법 등을 포함할 수 있다.
한편, (b) 단계에서, 제2 층은 제1 고분자와 제2 고분자가 수소 규소화 반응이 일어날 수 있도록, 도 1과 같이 제1 층의 표면상에 형성하여 제1 층과 제2 층을 서로 접촉시키는 것이 바람직하나, 특별히 이에 한정되지 않고, 제1 층이 형성된 주변부에 제2 층을 우선적으로 형성시킨 뒤, 제1 층과 제2 층을 손, 도구 등을 사용하여 서로 혼합하는 방법도 가능하다.
한편, (a) 단계에서 사용한 제1 고분자 또는 제2 고분자의 중량과 (b) 단계에서 사용한 제1 고분자 또는 제2 고분자의 중량이 동일한 것이 바람직하다.
(a) 단계와 (b) 단계를 통해 제1 층과 제2 층이 서로 접촉 또는 혼합되면 각각에 포함되어 있는 제1 고분자와 제2 고분자가 하기 화학식 4와 같이 서로 수소 규소화 반응하여 경화됨으로써, 필름이 형성되는 (c) 단계가 진행된다.
Figure pat00004
이와 같은 (a) 단계, (b) 단계 및 (C) 단계는 모두 약 20 내지 40℃의 상온에서 진행되는 것이 바람직하며, 대상물이 피부인 경우, 별도의 열원 제공 없이 20 내지 30℃인 피부의 온도만으로도 원활하고 신속히 경화가 진행되어 필름이 형성될 수 있다.
이하, 본 발명의 비교예 및 실시예를 이용하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 하기의 비교예 및 실시예는 본 발명의 예증을 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 국한되는 것은 아니다.
구분 비교예 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
제1 or 제2
조성물
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
용매1) 74.93 78.91 74.93 78.41 74.93 77.91 74.93 76.41 74.93 73.91 74.93 68.91
금속이온
봉쇄제2)
0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
제1 고분자3) 15 - 15 - 15 - 15 - 15 - 15 -
제2 고분자4) - 15 - 15 - 15 - 15 - 15 - 15
촉매5) - 0.02 - 0.02 - 0.02 - 0.02 - 0.02 - 0.02
유화제6) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
pH
조절제7)
0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
보존제8) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
스킨
컨디셔닝제9)
0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
습윤제10) 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
향료 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
섬유상
고분자11)
4 - 4 - 4 - 4 - 4 - 4 -
유기 실란
화합물12)
- - - 0.5 - 1 - 2.5 - 5 - 10
합계 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
표 1에 나타난 바와 같이, 비교예, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 5에 따른 상온 경화 필름 조성물을 각각 제조하였다. 이후, 25 내지 30℃의 온도가 유지되며, 주름이 형성된 대상물의 표면상에 제1 조성물을 직접 도포하여 제1 층을 형성하였다. 이후, 제1 층의 표면상에 제2 조성물을 직접 도포하여 제2 층을 형성하였다. 이후, 제1 층과 제2 층이 서로 균일하게 혼합되도록 일정한 속도로 100 내지 200초 문질러준 뒤, 유지 및 경화시킴으로써, 필름 형성을 완료하였다.
표 1의 주석 1)은 D.I Water 이고, 주석 2)는 에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA 2Na,대봉LS社 제조)이며, 주석 3)은 점도가 10,000cP인 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone, KCC社 제조)이고, 주석 4)는 점도 10,000cP인 수소 디메치콘(hydrogen dimethicone, KCC社 제조)이며, 주석 5)는 백금 촉매이고, 주석 6)은 TR-1(Lubrizol社 제조)이고, 주석 7)은 트로메타민(tromethamine, aT lab社 제조)이며, 주석 8)은 페녹시에탄올(phenoxyethanol, Galaxy社 제조)이고, 주석 9)는 에틸헥실글리세린(ethylhexylglycerin, Schuelke&Mayr社 제조)이며, 주석 10)은 글리세린(glycerin, ACID CHEM社 제조)이고, 주석 11)은 길이가 100nm 내지 500nm인 셀룰로오스(cellulose) 나노 파이버(합성)이며, 주석 12)는 테트라에톡시실란(TEOS)이고, 표 1의 수치의 단위는 중량%이다.
초기(0분) 10분
비교예 0.82mm 0.56mm
실시예 1 0.82mm 0.41mm
실시예 2 0.82mm 0.40mm
실시예 3 0.82mm 0.42mm
실시예 4 0.82mm 0.41mm
실시예 5 0.82mm 0.41mm
표 2는 앞서 형성된 필름의 주름 개선 효과를 객관적으로 확인하기 위해, 제작된 레플리카를 취해 빛을 통과시키면 대상물의 형태에 따른 레플리카의 두께에 따라 투과된 빛의 명암이 달라지는 메커니즘을 이용하여 주름의 깊이 또는 넓이를 수치로 정량화하는 비지오미터(visiometer MPA 580, CK Electronic)를 이용하여 대상물의 초기(0분)의 주름 깊이와 필름을 형성한 10분 후의 주름 깊이를 각각 측정한 결과이다.
표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 5의 경우 주름 깊이가 50% 정도 감소한 것을 볼 수 있었으며, 이는 주름 깊이가 30% 정도 감소한 비교예보다 20% 이상 높은 수치로 유의성 있는 차이(p<0.05)임을 확인할 수 있었다.
평가항목 비교예 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
발림성 2 5 5 5 4 4
밀착력 3 5 5 4 3 3
퍼짐성 3 5 5 3 3 2
1 : 매우 나쁨 2 : 나쁨 3 : 보통 4 : 좋음 5 : 매우 좋음
표 3은 표 1의 비교예, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4 및 실시예 5에 따른 상온 경화 필름 조성물을 30명의 패널을 선정하여 제공하여 사용감을 측정한 결과로, 볼 주위에 사용한 후, 5점 만점을 기준으로 평가한 뒤, 그 수치의 평균을 나타내었으며, 발림성, 밀착력, 퍼짐성을 각각 평가하였다.
표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 5의 경우 비교예보다 발림성이 월등히 우수한 것을 볼 수 있었으며, 밀착력과 퍼짐성 역시 우수한 편인 것을 확인하였다. 그리고 특히, 제2 조성물 전체 중량에 대하여 0.5 중량%와 1 중량%의 유기 실란 화합물을 포함하는 실시예 1과 실시예 2는 다른 실시예들에 비해 발림성, 밀착력, 퍼짐성 모두 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명인 상온 경화 필름 형성 조성물 및 이를 이용한 필름 형성 방법의 실시 예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 당업자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하는 바람직한 실시 예일 뿐, 전술한 실시 예에 한정되는 것은 아니므로 이로 인해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 당업자에게 있어 명백할 것이며, 당업자에 의해 용이하게 변경 가능한 부분도 본 발명의 권리범위에 포함됨은 자명하다.

Claims (12)

  1. 2 이상의 비닐 말단기를 갖는 실리콘계 제1 고분자를 포함하는 제1 조성물;
    2 이상의 수소 말단기를 갖는 실리콘계 제2 고분자를 포함하는 제2 조성물;
    상기 제1 조성물 및 상기 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되며, 상기 제1 조성물과 상기 제2 조성물의 수소 규소화 반응(hydrosilylation)을 촉진시키는 촉매; 및
    상기 제1 조성물 및 상기 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물에 포함되며, 유기 실란 화합물(organic silane compound)을 포함하는 첨가제를 포함하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 고분자는 상기 제1 조성물 전체 중량에 대하여, 15 내지 30 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 고분자는 상기 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 15 내지 30 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 촉매는 백금 및 루비듐 중 어느 하나 이상을 포함하고,
    상기 제1 조성물 또는 상기 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.01 내지 1 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기 실란 화합물은 알콕시실란 및 알킬알콕시실란 중 어느 하나 이상을 포함하는 유기 실란 화합물인 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 유기 실란 화합물은 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라노멀이소프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라노멀부톡시실란, 테트라이소부톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 노멀프로필트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 노멀프로필트리에톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 데실트리에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 트리플루오르프로필트리메톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리에틸메톡시실란, 트리메탈에톡시실란, 트리에틸에톡시실란 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유기 실란 화합물은 상기 제1 조성물 또는 상기 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제는 금속이온봉쇄제, 유화제, pH 조절제, 보존제, 스킨컨디셔닝제, 습윤제 및 향료 중 어느 하나 이상을 포함하고,
    상기 첨가제 각각은 상기 제1 조성물 또는 상기 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 0.01 내지 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제1 조성물 및 상기 제2 조성물 중 어느 하나 이상의 조성물은,
    상기 제1 조성물 또는 상기 제2 조성물 전체 중량에 대하여, 1 내지 10 중량%의 섬유상 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 섬유상 고분자는 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 펙틴, 덱스트로스, 피브린, 에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스, 키틴 및 키토산 중 어느 하나 이상의 섬유상 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 상온 경화 필름 형성 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 조성물을 이용한 필름 형성 방법에 있어서,
    (a) 대상물의 표면상에 제1 조성물 및 제2 조성물 중 선택된 어느 하나의 조성물로 이루어진 제1 층을 형성하는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계에서 선택되지 않은 다른 하나의 조성물로 이루어진 제2 층을 형성하는 단계; 및
    (c) 상기 제1 조성물과 상기 제2 조성물의 수소 규소화 반응(hydrosilylation)에 의해 필름이 형성되는 단계를 포함하고,
    상기 (a) 단계, 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계가 상온에서 진행되는 것을 특징으로 하는 필름 형성 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 상기 제2 층을 상기 제1 층의 표면상에 형성하는 것을 특징으로 하는 필름 형성 방법.
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