KR102054702B1 - 폴리실록산 함유 상온 경화성 필름 형성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상온 경화성 폴리실록산 함유 필름 형성 조성물, 상기 조성물로 제조된 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 및 하이드록실릴화 촉매를 포함하는 제1조성물; 및 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제2조성물을 분리 저장한 후, 피부착물에 적용하기 전에 혼합하여 도포하거나, 순차적으로 도포하여 상온에서 필름을 형성 하는 방법에 관한 것이다.

Description

폴리실록산 함유 상온 경화성 필름 형성 조성물{COMPOSITION FOR FORMING AMBIENT TEMPERATURE CURING FILM CONTAINING POLYSILOXANE}
본 발명은 상온 경화성 폴리실록산 함유 필름 형성 조성물, 상기 조성물로 제조된 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 및 하이드록실릴화 촉매를 포함하는 제1조성물; 및 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제2조성물을 분리 저장한 후, 피부착물에 적용하기 전에 혼합하여 도포하거나, 순차적으로 도포하여 상온에서 필름을 형성하는 방법에 관한 것이다.
피부는 표피, 진피, 피하조직으로 구성되어 있으며, 표피는 외부자극이나 병원균의 침입을 방지하고, 체온을 조절하며, 수분, 지질 성분을 유지시키는 역할을 한다. 진피는 섬유성분으로 구성되고, 그 중 콜라겐이 70%, 엘라스틴이 2% 정도 함유되어 있으며, 콜라겐과 엘라스틴은 피부를 팽팽하고, 탄력있게 유지시켜 역할을 한다.
평소 피부는 외부의 각종 유해환경 및 스트레스에 노출되어 다양한 손상을 받고 있으며, 나이가 들면서 피부의 생리활성이 저하되고 손상된 피부의 회복속도가 느려지면서 탄력저하, 건조, 주름 형성, 칙칙함 등의 다양한 피부노화 현상을 맞게 된다.
최근 생활 수준이 나아지고 피부 미용에 대한 관심이 높아지면서 피부 노화에 대한 관심이 많아지고 있다. 피부 노화를 막는다는 것은 불가능한 일이지만 피부 노화 및 그의 대표 증상인 피부 주름을 억제하고 늦추기 위해 다양한 시도들이 행하여지고 있다. 수술, 레이져, 또는 필러와 같은 침습적 시술을 비롯하여, 피부에 흡수시켜 노화증세를 개선하는 다양한 천연화장품, 기능성 화장품 등이 피부 외형 개선 및 노화 억제를 위한 효과를 제공하고 있다. 그러나, 침습적 시술에 대한 거부감이 있을 수 있고, 흡수시켜 피부를 개선하는 화장품의 경우 효과를 보기까지 많은 시간이 소요되는 것이 단점으로 작용한다. 이러한 단점을 개선하고자 최근에는 실리콘 기반의 폴리머 필름을 직접 부착하여 피부에 탄력성을 부여하는 연구가 다양화되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2013-0135843호 대한민국 공개특허 제10-2017-0095381호
이에, 본 발명은 실리콘 기반의 폴리머 필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 상온 경화성 폴리실록산 함유 필름 형성 조성물, 상기 조성물로 제조된 필름 및 이의 제조방법을 제공하여 피부착물(被付着物)의 물리적 외형을 개선하는 것을 목적으로 한다.
특히, 피부착물에 대한 접착력이 우수하여 지속성이 있고, 유연성 및 탄력성이 있어 활동에 지장이 없으며, 적절 강도가 유지되어 쉽게 마모되거나 흠결이 생기지 않고, 심미적으로 우수하여 이질감이 적은 폴리실록산 함유 필름을 제공하고자 한다.
또한, 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물은 도포가 용이하고 별도의 경화도구 없이 필름으로 상온 경화가 가능하여 제형을 사용하는데 환경적, 물리적 및 경제적 제약이 적은 상온 경화성 폴리실록산 함유 필름 형성 조성물 및 상기 조성물로 제조된 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 44 내지 49 중량%를 포함하는 제1조성물; 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산 44 내지 49 중량%를 포함하는 제2조성물; 보강제 3 내지 8 중량%; 및 하이드로실릴화 촉매 0.0025 내지 0.1000 중량%를 포함하는 상온 경화성 필름 형성 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은, 본 발명에 따른 상온 경화성 필름 형성 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 본 발명에 따른 화장료 조성물을 포함하는 화장품을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 본 발명에 따른 상온 경화성 필름 형성 조성물로 형성된 필름을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 본 발명에 따른 상온 경화성 필름 형성 조성물을 피부착물 상에 도포하여 이뤄지는 필름 형성 방법을 제공한다.
본 발명의 상온 경화성 필름 형성 조성물은 폴리실록산 기반의 인체에 무해한 제재로서 인체 안정성에 기반되고, 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물로 형성된 필름은 피부착물에 적용시 당김(tightening) 작용을 통해 주름을 완화시키는 효과를 가진다. 상기 필름은 피부착물에 대한 접착력이 우수하여 지속성이 있고, 유연성 및 탄력성이 있어 활동에 지장이 없으며, 적절 강도가 유지되어 쉽게 마모되거나 흠결이 생기지 않고, 심미적으로 우수하여 미용적 이질감이 적은 특성을 나타낸다.
또한, 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물은 도포가 용이하고 별도의 경화도구 없이 필름으로 상온 경화가 가능하여, 제형을 사용하는데 환경적, 물리적 및 경제적 제약이 적으므로 편리한 장점이 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.
본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, "~ 하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본 명세서 전체에서, "중량%"는 조성물의 전체 중량을 기준으로 한다.
이하, 본원의 구현 예를 상세히 설명하였으나, 본원이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 측면은, 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 44 내지 49 중량%를 포함하는 제1조성물; 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산 44 내지 49 중량%를 포함하는 제2조성물; 보강제 2 내지 10 중량%; 및 하이드로실릴화 촉매 0.0025 내지 0.1000 중량%를 포함하는 상온 경화성 필름 형성 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 및 상기 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산의 함량비는 1:1일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 하이드로실릴화 촉매는 백금(Pt), 루비듐(Rb) 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 하이드로실릴화 촉매는, 예를 들어, 백금(Pt)의 함량이 0.0025 내지 0.1000 중량%인 용액의 형태로 0.5 내지 3 중량%, 바람직하게는 1 내지 2 중량%로 포함될 수 있다. 또한, 촉매 용액에 포함된 순수한 촉매 금속만의 함량으로 환산했을 경우, 0.01 내지 0.1 중량% 포함되는 것이 바람직할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 백금 촉매는 이소프로필 아세테이트(isopropyl acetate, IPA) 용매에 용해된 상태로 함량이 0.025 중량%인 용액으로 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 및 상기 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산의 점도는 상온에서 400 내지 15,000 cP일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산은 비닐 말단 폴리디메틸실록산(예를 들어, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone)), 비닐 말단 폴리디페닐실록산, 비닐 말단 디에틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 트리플루오로프로필메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 실란올 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메틸실록산 단독중합체, 비닐메틸실록산-옥틸메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메틸실록산-페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메톡시실록산 단독중합체, 비닐에톡시실록산 단독중합체, 비닐에톡시실록산-프로필에톡시실록산 공중합체 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산은 하이드라이드 말단 폴리디메틸실록산(예를 들어, 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon)), 하이드라이드 말단 폴리디에틸실록산, 하이드라이드 말단 폴리디페닐실록산, 하이드라이드 말단 폴리페닐메틸실록산, 트리메틸실록시 말단 메틸하이드로실록산-디메틸실록산 공중합체, 하이드라이드 말단 메틸히드로실록산-디메틸실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단 폴리메틸하이드로실록산, 트리에틸실록시 말단 폴리에틸하이드로실록산, 하이드라이드 말단 폴리페닐-(디메틸하이드로실록시)실란, 하이드라이드 말단 메틸히드로실록산-페닐메틸실록산 공중합체, 메틸하이드로실록산-옥틸메틸실록산 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는, 상기 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산은 비닐 디메치콘이고, 상기 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산은 수소 디메치콘일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 강화제는 소수성으로 표면 개질된 흄드(fumed) 실리카일 수 있다. 상기 소수성 실리카는 디메틸클로로실란(dimethylchlorosilane), 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane) 또는 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane) 중에서 선택된 어느 하나로 표면 개질될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물은 용매, 촉감 개질제, 퍼짐성 증진제, 부착 개질제, 희석제, 점착 개질제, 광학 개질제, 입자, 휘발성 실록산, 유화제, 완화제, 계면활성제, 증점제, 필름 형성제, 습윤제, 금속이온봉쇄제(chelating agent), pH 조절제, 보존제, 스킨 컨디셔닝제(skin conditioning agent), 습윤제, 향료 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 더 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 첨가제는 제형에 따라 상이한 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 제1조성물 및 상기 제2조성물은 각각 분리 저장되고, 상기 보강제 및 상기 하이드로실릴화 촉매는 상기 제1조성물 또는 상기 제2조성물 중 어느 하나 이상에 포함되어 저장될 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 본 발명에 따른 상온 경화성 필름 형성 조성물을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은, 본 발명에 따른 화장료 조성물을 포함하는 화장품을 제공한다. 상기 화장품은 향수, 스킨로션, 밀크로션, 에센스, 앰플, 영양크림, 아이크림, 선크림, 파운데이션, 비비크림, 씨씨크림, 립크림, 립스틱 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 측면은, 본 발명에 따른 상온 경화성 필름 형성 조성물로 형성된 필름을 제공한다. 상기 상온 경화성 필름 조성물의 필름 형성을 위한 경화시간은 5분 이하일 수 있으며, 바람직하게는 4분 이하, 더욱 바람직하게는 3분 이하일 수 있다. 피부착물 상에 조성물을 도포한 후, 짧은 경화시간 내에 필름으로의 경화가 가능하다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 필름의 인장탄성 계수는 0.01 내지 0.5 MPa일 수 있다. 상기 인장탄성 계수 범위 내의 필름은 피부착물에 적용시, 적절한 인장 및 탄성을 제공한다. 특히, 인체의 피부에 적용되어 관절 및 피부 근육의 움직임에 따라 필름이 자연스럽게 연신될 수 있으며, 적정 강도에 따른 부드러운 촉감을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 필름의 접착력은 4 내지 10 N/mm일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 본 발명에 따른 상온 경화성 필름 형성 조성물을 피부착물 상에 도포하여 이뤄지는 필름 형성 방법을 제공한다. 상기 피부착물은 인체 및 인체 외의 표면을 포함할 수 있으며, 도포는 별도의 도포장치 없이 손으로 쉽게 가능하나, 스파츌러 등의 도구를 이용할 수도 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 필름 형성 방법은 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제1조성물 및 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제2조성물은 피부착물에 적용되기 전에 혼합하여 혼합물의 형태로 피부착물 상에 도포하거나, 상기 제1조성물 또는 상기 제2조성물 중 어느 하나를 피부착물 상에 도포하고, 도포하지 않은 상기 제1조성물 또는 상기 제2조성물 중 어느 하나를 피부착물 상에 순차적으로 도포하는 방법 중에 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 필름은 상온에서 피부착물의 열에 의해 경화될 수 있다. 특히, 피부 열에 의해 상온에서 자연 경화가 가능하다.
이하, 실시예를 이용하여 본원을 좀더 구체적으로 설명하지만, 본원이 이에 제한되는 것은 아니다.
상온 경화성 필름 형성 조성물 및 필름의 제조
하기 표 1의 조성으로 실시예 1의 상온 경화성 필름 형성 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 48 중량%에 백금 촉매 용액(250 ppm) 2 중량%를 투입하고 교반하여 제1조성물을 제조하고, 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon) 48 중량%에 디메틸클로로실란으로 표면 개질된 흄드(fumed) 실리카 2 중량%를 투입한 후 교반하여 제2조성물을 제조하였다. 이때, 상기 백금 촉매는 이소프로필 아세테이트(isopropyl acetate, IPA) 용매에 용해된 상태의 용액으로 첨가되었다. 상기 제1조성물 및 제2조성물을 피부착물, 특히 피부 상에 고르게 혼합 도포 또는 순차 도포하여 필름을 형성하였다.
Figure 112017130640062-pat00001
상온 경화성 필름의 물성 측정
상기 필름의 형성 시간, 인장강도 및 접착력을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. 상기 필름 형성 시간은 육안으로 막 형성 확인될 때까지 걸리는 시간을 측정하였고, 인장강도는 상온의 조건에서 인장압축 시험기(Universal Testing Machine, Instron사, 4485 TIC960203-97B1A)를 사용하였다. 접착력은 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물 또는 이를 포함하는 혼합물 0.75g을 가죽 사이에 바르고 서로 붙여서 24시간 동안 경화시킨 후, 가죽 양끝을 인장시험기에 물리고 10 mm/s의 속도로 박리시켜 측정하였다.
Figure 112017130640062-pat00002
상온 경화성 필름 형성 조성물 및 필름의 제조
하기 표 3의 조성으로 실시예 2의 상온 경화성 필름 형성 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 46 중량%에 백금 촉매 용액(250 ppm) 2 중량%를 투입하고 교반하여 제1조성물을 제조하고, 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon) 46 중량%에 디메틸클로로실란으로 표면 개질된 흄드(fumed) 실리카 6 중량%를 투입한 후 교반하여 제2조성물을 제조하였다. 이때, 상기 백금 촉매는 이소프로필 아세테이트(isopropyl acetate, IPA) 용매에 용해된 상태의 용액으로 첨가되었다. 상기 제1조성물 및 제2조성물을 피부착물, 특히 피부 상에 고르게 혼합 도포 또는 순차 도포하여 필름을 형성하였다.
Figure 112017130640062-pat00003
상온 경화성 필름의 물성 측정
상기 필름의 형성 시간, 인장강도 및 접착력을 측정하여 하기 표 4에 나타내었다. 상기 필름 형성 시간은 육안으로 막 형성 확인될 때까지 걸리는 시간을 측정하였고, 인장강도는 상온의 조건에서 인장압축 시험기(Universal Testing Machine, Instron사, 4485 TIC960203-97B1A)를 사용하였다. 접착력은 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물 또는 이를 포함하는 혼합물 0.75g을 가죽 사이에 바르고 서로 붙여서 24시간 동안 경화시킨 후, 가죽 양끝을 인장시험기에 물리고 10 mm/s의 속도로 박리시켜 측정하였다.
Figure 112017130640062-pat00004
상온 경화성 필름 형성 조성물 및 필름의 제조
하기 표 5의 조성으로 실시예 3의 상온 경화성 필름 형성 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 45 중량%에 백금 촉매 용액(250 ppm) 2 중량%를 투입하고 교반하여 제1조성물을 제조하고, 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon) 45 중량%에 디메틸클로로실란으로 표면 개질된 흄드(fumed) 실리카 8 중량%를 투입한 후 교반하여 제2조성물을 제조하였다. 이때, 상기 백금 촉매는 이소프로필 아세테이트(isopropyl acetate, IPA) 용매에 용해된 상태의 용액으로 첨가되었다. 상기 제1조성물 및 제2조성물을 피부착물, 특히 피부 상에 고르게 혼합 도포 또는 순차 도포하여 필름을 형성하였다.
Figure 112017130640062-pat00005
상온 경화성 필름의 물성 측정
상기 필름의 형성 시간, 인장강도 및 접착력을 측정하여 하기 표 6에 나타내었다. 상기 필름 형성 시간은 육안으로 막 형성 확인될 때까지 걸리는 시간을 측정하였고, 인장강도는 상온의 조건에서 인장압축 시험기(Universal Testing Machine, Instron사, 4485 TIC960203-97B1A)를 사용하였다. 접착력은 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물 또는 이를 포함하는 혼합물 0.75g을 가죽 사이에 바르고 서로 붙여서 24시간 동안 경화시킨 후, 가죽 양끝을 인장시험기에 물리고 10 mm/s의 속도로 박리시켜 측정하였다.
Figure 112017130640062-pat00006
상온 경화성 필름 형성 조성물 및 필름의 제조
하기 표 7의 조성으로 실시예 4의 상온 경화성 필름 형성 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 44 중량%에 백금 촉매 용액(250 ppm) 2 중량%를 투입하고 교반하여 제1조성물을 제조하고, 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon) 44 중량%에 디메틸클로로실란으로 표면 개질된 흄드(fumed) 실리카 8 중량%를 투입한 후 교반하여 제2조성물을 제조하였다. 이때, 상기 백금 촉매는 이소프로필 아세테이트(isopropyl acetate, IPA) 용매에 용해된 상태의 용액으로 첨가되었다. 상기 제1조성물 및 제2조성물을 피부착물, 특히 피부 상에 고르게 혼합 도포 또는 순차 도포하여 필름을 형성하였다.
Figure 112017130640062-pat00007
상온 경화성 필름의 물성 측정
상기 필름의 형성 시간, 인장강도 및 접착력을 측정하여 하기 표 8에 나타내었다. 상기 필름 형성 시간은 육안으로 막 형성 확인될 때까지 걸리는 시간을 측정하였고, 인장강도는 상온의 조건에서 인장압축 시험기(Universal Testing Machine, Instron사, 4485 TIC960203-97B1A)를 사용하였다. 접착력은 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물 또는 이를 포함하는 혼합물 0.75g을 가죽 사이에 바르고 서로 붙여서 24시간 동안 경화시킨 후, 가죽 양끝을 인장시험기에 물리고 10 mm/s의 속도로 박리시켜 측정하였다.
Figure 112017130640062-pat00008
[비교예 1]
상온 경화성 필름 형성 조성물 및 필름의 제조
하기 표 9의 조성으로 비교예의 상온 경화성 필름 형성 조성물을 제조하였다. 구체적으로, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 49 중량%에 백금 촉매 용액(250 ppm) 2 중량%를 투입하고 교반하여 제1조성물을 제조하고, 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon) 49 중량%의 제2조성물을 준비하였다. 이때, 상기 백금 촉매는 이소프로필 아세테이트(isopropyl acetate, IPA) 용매에 용해된 상태의 용액으로 첨가되었다. 상기 제1조성물 및 제2조성물을 피부착물, 특히 피부 상에 고르게 혼합 도포 또는 순차 도포하여 필름을 형성하였다.
Figure 112017130640062-pat00009
상온 경화성 필름의 물성 측정
상기 필름의 형성 시간, 인장강도 및 접착력을 측정하여 하기 표 10에 나타내었다. 상기 필름 형성 시간은 육안으로 막 형성 확인될 때까지 걸리는 시간을 측정하였고, 인장강도는 상온의 조건에서 인장압축 시험기(Universal Testing Machine, Instron사, 4485 TIC960203-97B1A)를 사용하였다. 접착력은 상기 상온 경화성 필름 형성 조성물 또는 이를 포함하는 혼합물 0.75g을 가죽 사이에 바르고 서로 붙여서 24시간 동안 경화시킨 후, 가죽 양끝을 인장시험기에 물리고 10 mm/s의 속도로 박리시켜 측정하였다.
Figure 112017130640062-pat00010
상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교에에 따라 제조된 상온 경화성 필름 형성 조성물은 비닐기 포함 실리콘 대 수소 포함 실리콘의 중량비가 44 내지 49 중량% 범위 내에서 1:1임을 특징으로 한다.
비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 및 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon)이 각각 48 중량% 포함된 상기 실시예 1에 의해 제조 및 측정된 필름의 인장탄성 계수는 0.21, 0.29, 0.37 MPa로 0.2 내지 0.4 MPa 범위였으며, 접착력은 4.28, 6.52, 8.82 N/mm로 4.0 내지 8.0 N/mm의 범위로 나타나, 우수한 물성을 갖는 것으로 확인되었다.
상기 실시예 2에서는 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 및 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon)이 46 중량% 포함된 측정된 필름의 인장강도 및 접착력을 측정하였다. 측정된 인장탄성 계수는 0.18, 0.22, 0.28 MPa로 0.1 내지 0.3 MPa 범위였으며, 접착력은 5.00, 7.11, 9.18 N/mm로 5.0 내지 10.0 N/mm의 범위 값을 나타냈다.
비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 및 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon)이 각각 45 중량% 포함된 상기 실시예 3에 의해 제조 및 측정된 필름의 인장탄성 계수는 0.13, 0.16, 0.21 MPa로 0.1 내지 0.3 MPa 범위였으며, 접착력은 5.21, 7.63, 9.37 N/mm로 5.0 내지 10.0 N/mm의 범위 값을 갖는 것으로 확인되었다.
상기 실시예 4는 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 및 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon)을 각각 44 중량% 포함하며, 제조 및 측정된 필름의 인장탄성 계수는 0.10, 0.12, 0.20 MPa로 0.1 내지 0.2 MPa 범위였으며, 접착력은 6.62, 7.84, 9.64 N/mm로 6.0 내지 10.0 N/mm의 범위 값을 가졌다.
반면, 보강제인 실리카를 포함하지 않고, 비닐 디메치콘(vinyl dimethicone) 및 수소 디메치콘(hydrogen dimethicon)을 각각 49 중량% 포함하는 비교예 1에 의해 제조 및 측정된 필름의 인장탄성 계수는 0.04, 0.07, 0.10 MPa로 0.01 내지 0.1 MPa 범위였으며, 접착력은 3.01, 3.28, 4.10 N/mm로 3.0 내지 5.0 N/mm의 범위 값을 나타냈다. 실리카를 포함하지 않는 비교예 조성물로 제조된 필름의 경우, 인장강도 및 접착력이 실시예의 측정값에 비해 감소되는 것으로 확인되었다.
피부착물, 특히 피부 상에 도포되고 육안으로 확인된 필름의 형성 시간은 약 3분으로 실시예 및 비교예에서 모두 비슷하게 측정되었다. 상기 필름의 형성에 있어서, 경화열은 상온 조건에서 30℃ 내지 40℃의 피부 열로서 인가되었다.
상기 실시예 1 내지 실시예 4에 따라 측정된 필름의 인장탄성 계수는 0.10 내지 0.37 MPa이며, 바람직하게는 0.1 초과 0.4 MPa 미만의 범위 값을 가질 때 지속성, 유연성, 탄력성, 인장강도 및 내구성이 우수한 필름이 형성됨을 확인할 수 있었다. 접착력에 있어서도, 4.28 내지 9.64 N/mm의 측정값을 나타냈으며, 바람직하게는 4.2 초과 10.0 N/mm 미만의 범위 값을 가질 때, 피부 접착력이 우수한 필름이 형성되었다. 특히, 실시예 1에 따라 제조된 필름의 인장탄성 계수 및 접착력이 우수하여, 피부착물에 적용이 가장 용이한 것으로 확인되었다.
또한, 상기 실시예를 통해 별도의 경화도구 없이 상온에서 피부 체온으로 필름 형성이 가능함을 확인할 수 있었다.
상기와 같이, 본 발명의 상온 경화성 폴리실록산 함유 필름 형성 조성물, 상기 조성물로 제조된 필름 및 이의 제조방법을 통해 접착력, 지속성, 유연성, 탄력성, 인장강도, 내구성 및 심미성이 우수한 필름의 제공이 가능 상기 필름을 적용하여, 피부착물(被付着物), 특히 인체 피부의 물리적 외형의 개선이 용이하게 가능할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다.

Claims (18)

  1. 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 44 내지 49 중량%를 포함하는 제1조성물;
    2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산 44 내지 49 중량%를 포함하는 제2조성물;
    보강제 2 내지 10 중량%; 및
    하이드로실릴화 촉매 0.0025 내지 0.1000 중량%를 포함하고,
    상기 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 및 상기 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산의 함량비는 1:1이며,
    상기 제1조성물 및 상기 제2조성물은 각각 분리 저장되고,
    상기 보강제 및 상기 하이드로실릴화 촉매는 상기 제1조성물 또는 상기 제2조성물 중 어느 하나 이상에 포함되어 저장되며,
    상기 제1조성물과 상기 제2조성물에 의해서 형성되는 상온 경화성 필름의 접착력이 4 내지 10 N/mm인 것을 특징으로 하는,
    상온 경화성 필름 형성 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 하이드로실릴화 촉매는 백금(Pt), 루비듐(Rb) 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 상온 경화성 필름 형성 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산 및 상기 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산의 점도는 상온에서 400 내지 15,000 cP인 것을 특징으로 하는, 상온 경화성 필름 형성 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산은 비닐 말단 폴리디메틸실록산, 비닐 말단 폴리디페닐실록산, 비닐 말단 디에틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 트리플루오로프로필메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 실란올 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐 말단 비닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메틸실록산 단독중합체, 비닐메틸실록산-옥틸메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메틸실록산-페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체, 비닐메톡시실록산 단독중합체, 비닐에톡시실록산 단독중합체, 비닐에톡시실록산-프로필에톡시실록산 공중합체 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되며,
    상기 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산은 하이드라이드 말단 폴리디메틸실록산, 하이드라이드 말단 폴리디에틸실록산, 하이드라이드 말단 폴리디페닐실록산, 하이드라이드 말단 폴리페닐메틸실록산, 트리메틸실록시 말단 메틸하이드로실록산-디메틸실록산 공중합체, 하이드라이드 말단 메틸히드로실록산-디메틸실록산 공중합체, 트리메틸실록시 말단 폴리메틸하이드로실록산, 트리에틸실록시 말단 폴리에틸하이드로실록산, 하이드라이드 말단 폴리페닐-(디메틸하이드로실록시)실란, 하이드라이드 말단 메틸히드로실록산-페닐메틸실록산 공중합체, 메틸하이드로실록산-옥틸메틸실록산 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 상온 경화성 필름 형성 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 보강제는 소수성으로 표면 개질된 흄드(fumed) 실리카인 것을 특징으로 하는, 상온 경화성 필름 형성 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 상온 경화성 필름 형성 조성물은 용매, 촉감 개질제, 퍼짐성 증진제, 부착 개질제, 희석제, 점착 개질제, 광학 개질제, 입자, 휘발성 실록산, 유화제, 완화제, 계면활성제, 증점제, 필름 형성제, 습윤제, 금속이온봉쇄제(chelating agent), pH 조절제, 보존제, 스킨 컨디셔닝제(skin conditioning agent), 습윤제, 향료 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 상온 경화성 필름 형성 조성물.
  8. 삭제
  9. 제1항 및 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항의 상온 경화성 필름 형성 조성물을 포함하는, 화장료 조성물.
  10. 제9항의 화장료 조성물을 포함하는, 화장품.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 화장품은 향수, 스킨로션, 밀크로션, 에센스, 앰플, 영양크림, 아이크림, 선크림, 파운데이션, 비비크림, 씨씨크림, 립크림, 립스틱 및 이들의 조합들로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인, 화장품.
  12. 제1항 및 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항의 상온 경화성 필름 형성 조성물로 형성된, 필름.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 상온 경화성 필름 형성 조성물의 필름 형성을 위한 경화시간은 5분 이하인 것을 특징으로 하는, 필름.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 필름의 인장탄성 계수가 0.01 내지 0.5 MPa인 것을 특징으로 하는, 필름.
  15. 삭제
  16. 제1항 및 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항의 상온 경화성 필름 형성 조성물을 피부착물 상에 도포하여 이뤄지는 필름 형성 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제1조성물 및 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제2조성물은 피부착물에 적용되기 전에 혼합되어 혼합물의 형태로 피부착물 상에 도포되는 것을 특징으로 하는, 필름 형성 방법.
  18. 제16항에 있어서,
    2 이상의 비닐기(-vinyl)를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제1조성물 및 2 이상의 Si-H기를 포함하는 폴리실록산을 포함하는 제2조성물은 상기 제1조성물 또는 상기 제2조성물 중 어느 하나를 피부착물 상에 도포하고, 도포하지 않은 상기 제1조성물 또는 상기 제2조성물 중 어느 하나를 피부착물 상에 순차적으로 도포하는 것을 특징으로 하는, 필름 형성 방법.

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