KR20190061662A - Preparation method of quasi-isotropic chopped prepreg sheet and composite materials formed using the same for shock absorption and damping effect - Google Patents
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Abstract
Description
본원 발명은 섬유강화 복합재료의 충격흡수 성능에 의한 댐핑(damping) 효과를 향상하기 위하여, 고분자 수지가 부여된 일방향 토우 섬유(unidirection tow fiber)의 단섬유 다발을 일정한 종횡비를 가지는 절단된 프리프레그(chopped prepreg)로 제조하고 이의 무배향 정렬(random distribution)을 통하여 준이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 시트를 제조하는 방법 및 제조된 준이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 시트를 열성형하여 제조되는 것을 특징으로 하는 복합재료에 대한 것이다.In order to improve the damping effect of the fiber-reinforced composite material due to the impact-absorbing performance of the fiber-reinforced composite material, a single fiber bundle of a unidirection tow fiber provided with a polymer resin is cut into a cut prepreg having a constant aspect ratio chopped prepreg) and preparing a quasi-isotropic prepreg sheet through random distribution thereof and a method of producing a quasi-isotropic prepreg sheet by thermoforming the prepared quasi-isotropic prepreg sheet The invention relates to a composite material.
기존의 열경화성 또는 열가소성 프리프레그(prepreg)는 강화제로 사용되는 탄소섬유, 유리섬유, 아라미드 섬유 등을 열경화형 수지(epoxy, vinylester, unsaturated polyester) 및 열가소성 수지(Polyamide, Polyurethane, Polyester 등)를 적절한 배합비를 통해 배합하고 이를 수지(resin) 위에 도포하여 수지 필름을 제조한 후 열경화성 수지의 경우에는 100 ℃ 이상의 온도에서, 열가소성 섬유의 경우에는 200 ℃이상에서 열처리하여 프리프레그를 제조하였다. Conventional thermosetting or thermoplastic prepregs can be prepared by mixing carbon fiber, glass fiber and aramid fiber used as a reinforcing agent with thermosetting resin (epoxy, vinylester, unsaturated polyester) and thermoplastic resin (polyamide, polyurethane, And then the resin film was coated on a resin to prepare a resin film. Then, the resin film was heat-treated at a temperature of 100 ° C or higher for a thermosetting resin and 200 ° C or higher for a thermoplastic fiber to prepare a prepreg.
이러한 열경화성 또는 열가소성 수지로 제조된 프리프레그는 그 용도에 따라 일방향 프리프레그는 프리프레그의 적층 방향(0°/90°/±45°)에 의해 인장강도 및 굴곡강도, 충격강도가 상이하게 나타나며, 제직물을 이용한 프리프레그 역시 제직패턴(평직, 능직, 주자직 등)에 의해 물성 값이 상이하게 나타난다. 이러한 판상 프리프레그는 설계자의 의도와는 다르게 초과 투입되어 불필요한 부분까지 보강되기 쉽고 과도한 부품가격 상승 요인이 된다. 따라서 재료의 물성부분에서 열경화성 복합재료에 미치지 못하는 기존의 장섬유 강화 열가소성 복합재료(long fiber thermoplastic composite)의 단점을 극복하며 재료 손실분을 최소화하고, 트리밍(trimming)과 같은 후가공 공정을 삭제할 수 있으며, 제품별 하중조건을 고려한 고효율 프리폼 제조 방법의 확보를 통해 원가상승을 최소화하고 경량화 효율을 극대화하는 기술 개발이 절실한 상황이다.The prepreg made of such a thermosetting or thermoplastic resin exhibits different tensile strength, flexural strength and impact strength due to the lamination direction (0 ° / 90 ° / ± 45 °) of unidirectional prepreg prepregs, The prepreg using the woven fabric also has different physical properties depending on the weaving pattern (plain weave, twill weave, runner weave, etc.). Unlike the designer's intention, such a plate prepreg is excessively charged, and thus it is easy to reinforce the unnecessary portion, which causes excessive component price increase. Therefore, it is possible to overcome the disadvantages of conventional long fiber thermoplastic composite which can not reach the thermosetting composite material in the material property of the material, minimize the material loss, eliminate the post-processing such as trimming, It is inevitable to develop a technology that minimizes cost rise and maximizes light weight efficiency by securing high efficiency preform manufacturing method considering load conditions of each product.
본원 발명은 상기 문제점들을 해결하기 위해 개발된 것으로, 판상 프리프레그를 일정 종횡비(2 내지10)로 절단(chopped)하여 준이방성을 가지는 시트를 제공하고자 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been developed in order to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a sheet having a quasi-anisotropy by chopping plate-shaped prepregs with a certain aspect ratio (2 to 10).
본원 발명은 동차 부품, 스포츠용품, 가전제품, 해양선박 등에 사용될 수 있는 충격흡수 및 진동저감용 소재로서 강도보강, 충격흡수 및 진동 저감에 적합한 물성을 가짐과 동시에, B-스테이지(B-stage)로 제작된 프리프레그는 열성형시 10분 이내로 성형시간을 단축시킬 수 있고,복합재료 성형공정에서 발생하는 재료 손실의 저감 효과 및 기존의 열프레스 성형공정에서 발생하는 에너지 절감 효과를 가지는 준이방성을 가지는 시트를 제공하고자 한다.The present invention relates to a shock absorbing and vibration reduction material which can be used for parts for automobiles, sporting goods, household appliances, marine vessels, etc., and has properties suitable for strength reinforcement, impact absorption and vibration reduction, Can reduce the molding time to 10 minutes or less during thermoforming, reduce the loss of material caused by the composite material forming process, and reduce the quasi-anisotropy We want to provide a sheet of branches.
또한, 본원 발명은 프리프레그의 끈적임(tackness)를 조절하여 복잡한 형상의 3-D shape 프리폼 복합재료 제품에 활용될 수 있기 때문에 용도 범위를 확대시킬 수 있는 일방향 테이프 프리프레그 또는 제직물 프리프레그를 종횡비 2~10으로 균일한 분산을 통해 제조된 CPMC(Chopped Prepreg Molding Compound)인 준이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 시트의 제조방법 및 이를 열성형하여 제조되는 복합재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, since the present invention can be applied to a 3-D shape preform composite material product having a complicated shape by controlling the tackness of the prepreg, a one-way tape prepreg or woven fabric prepreg, The present invention also provides a method for producing a quasi-isotropic prepreg sheet, which is a chopped prepreg molding compound (CPMC) prepared by uniformly dispersing a polypropylene homopolymer in an amount of 2 to 10, and a composite material produced by thermoforming the same.
본원 발명에서는 상기 과제를 해결하기 위하여 한 종류의 섬유(탄소, 유리, 아라미드) 토우 또는 직물을 이용한 열가소성 나일론 수지는 수지의 함침량이 30~60중량%를 유지하며, 열경화성 에폭시 수지는 열경화형 에폭시 수지 55~70중량%, 경화제 20~40중량% 및 잔부로서 촉진제로 이루어진 열경화형 수지조성물의 혼합코팅제를 준비하고 이 혼합코팅제의 수지 함침량(Resin Content) 30~60 중량%를 유지하며, 단섬유다발의 폭을 넓혀주는 스프레딩 장치와 상기 프리프레그를 일정한 길이로 절단할 수 있는 롤 커터 쵸핑(Roll cutter chopping) 시스템 및 일방향 프리프레그 또는 제직물 프리프레그 균일 분포도(random distribution)을 향상시킬 수 있는 블로잉(blowing) 장치로 이루어지는 것을 특징으로 하는 프리프레그 단섬유화 시트(chopped prepreg sheet)의 제조방법이 제공된다.In the present invention, in order to solve the above problems, the thermoplastic nylon resin using one type of fiber (carbon, glass, aramid) tow or fabric maintains the impregnation amount of the resin to 30 to 60 wt%, and the thermosetting epoxy resin is thermosetting epoxy resin A mixed coating agent of a thermosetting resin composition comprising 55 to 70% by weight of a curing agent, 20 to 40% by weight of a curing agent and a promoter as a remainder is prepared, resin content of the mixed coating agent is maintained at 30 to 60% A roll cutter chopping system capable of cutting the prepreg to a predetermined length, and a system capable of improving the uniform distribution of the unidirectional prepreg or the woven prepreg, Wherein the chopped prepreg sheet is made of a blowing apparatus.
또한, 본 발명에 의하면 상기 제조된 프리프레그 단섬유화 시트(chopped prepreg sheet)의 이형필름을 제거한 후 성형틀에 고정하고 150~160℃에서 1~10분에 열성형하는 것을 특징으로 하는 준이방성(Quasi-isotropic) 방향성을 이용한 열경화성, 열가소성 탄소섬유 복합재료의 제조방법이 제공된다.According to the present invention, the release film of the prepreg chopped prepreg sheet is removed and then fixed to a mold and thermoformed at 150 to 160 ° C for 1 to 10 minutes. Quasi-isotropic) thermosetting thermoplastic carbon fiber composite material.
본원 발명에 의하면, 자동차 부품, 스포츠용품, 가전제품, 해양선박 등에 사용될 수 있는 충격흡수 및 진동저감용 소재에 사용될 수 있는 복합재료로서 복합재료의 충격 흡수능력 및 진동저감 효과를 가진 고강도 내구성능에 적합한 물성을 가짐과 동시에, 경화시간이 10분 이내인 고속성형이 가능하고, 복합재료 프리폼 제조 및 성형공정에서 발생하는 재료 손실를 최소화하는 저감효과 및 트리밍(trimming)과 같은 후가공 공정을 삭제할 수 있으며, 제품별 하중조건을 고려한 고효율 프리폼 제조 기술의 확보를 통해 원가상승을 최소화하고 제품 생산 효율을 극대화할 수 있는 준이방성 프리프레그 복합재료의 제조방법을 제공할 수 있다.According to the present invention, as a composite material which can be used for shock absorbing and vibration reduction materials which can be used for automobile parts, sporting goods, household appliances, marine vessel, etc., it is possible to provide a high strength endurance performance It is possible to carry out high-speed molding with a curing time of 10 minutes or less and to eliminate the post-processing such as trimming and the reduction effect that minimizes the material loss occurring in the production of the composite preform and the molding process, It is possible to provide a method of manufacturing a quasi-anisotropic prepreg composite material capable of minimizing cost rise and maximizing product production efficiency by securing a high-efficiency preform manufacturing technology that takes account of load conditions of each product.
도 1은 본원 발명의 일 구현예에 따른 열경화성 수지를 포함하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조공정 모식도이다.
도 2는 본원 발명의 일 구현예에 따른 열가소성 수지 필름을 적층하여 제조되는 준이방성 프리프레그 시트의 제조공정 모식도이다.
도 3은 본원 발명의 일 구현예에 따라 제조된 다양한 종횡비를 가지는 절단된 프리프레그(chopped prepreg)의 사진이다.
도 4는 본원 발명의 일 구현예에 따라 제조된 준이방성 프리프레그 시트를 열성형하여 제조한 충격흡수 및 진동저감용 단섬유화 프리프레그 몰딩 파운드(Chopped Prepreg Molding Compound: CPMC) 시제품의 사진이다.
도 5는 본원 발명의 일 구현예에 따라 제조된 열경화성 수지를 포함하는 준이방성 프리프레그 시트의 끈적임(tacky) 측정결과 그래프이다.
도 6은 본원 발명의 일 구현예에 따른 열경화성 수지와 탄소섬유로 구성된 준이방성 프리프레그 시트를 열성형하여 제조된 복합재료의 진동(DMA) 특성에 대한 시험결과를 나타낸 것이다.FIG. 1 is a schematic view showing a manufacturing process of a quasi-anisotropic prepreg sheet including a thermosetting resin according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a schematic view showing a manufacturing process of a quasi-anisotropic prepreg sheet produced by laminating a thermoplastic resin film according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a photograph of a chopped prepreg having various aspect ratios prepared in accordance with one embodiment of the present invention.
4 is a photograph of a prototype of a chopped prepreg molding compound (CPMC) for shock absorption and vibration reduction produced by thermoforming a quasi-anisotropic prepreg sheet prepared according to one embodiment of the present invention.
5 is a graph of tacky measurement results of a quasi-anisotropic prepreg sheet comprising a thermosetting resin prepared according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 shows test results of vibration characteristics (DMA) of a composite material produced by thermoforming a thermosetting resin and a quasi-anisotropic prepreg sheet made of carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
이하, 본원 발명에 대해 상세하게 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본원 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary terms and the inventor may appropriately define the concept of the term in order to best describe its invention It should be construed as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention.
본원 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 일방향 토우 섬유의 사이징제를 제거하는 사이징제 제거단계; 사이징제가 제거된 토우 섬유를 스프레딩(spreading) 장치를 이용하여 단섬유 다발의 폭을 넓혀주는 스프레딩 단계; 스프레딩된 단섬유에 고분자 수지를 부여하는 고분자 수지 부여단계; 고분자 수지가 부여된 단섬유를 커팅하는 절단된 프리프레그(chopped prepreg) 제조단계; 및 상기 절단된 프리프레그(chopped prepreg)의 무배향 정렬(random distribution)을 통하여 시트로 제조하는 준이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 제조단계를 포함하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method for removing a sizing agent for removing unidirectional tow fiber sizing agent; A spreading step of expanding the width of the short fiber bundle by using a spreading device of the sizing agent-removed tow fibers; A polymer resin-applying step of imparting a polymer resin to the spread short fibers; A step of preparing a chopped prepreg for cutting a short fiber to which a polymer resin is applied; And preparing a quasi-isotropic prepreg by subjecting the chopped prepreg to a sheet through random distribution of the prepreg.
도 1은 본원 발명의 일 구현예인 열경화성 수지를 포함하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조공정 모식도이고, 도 2는 본원 발명의 일 구현예인 열가소성 수지 필름을 적층하여 제조되는 준이방성 프리프레그 시트의 제조공정 모식도이다.FIG. 1 is a schematic view showing a manufacturing process of a quasi-anisotropic prepreg sheet including a thermosetting resin, which is an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a view showing a process for producing a quasi-anisotropic prepreg sheet, which is a laminate of a thermoplastic resin film It is a schematic diagram.
본원 발명에 따른 제조방법은 일방향 토우 섬유를 블록롤러와 오목롤러가 교호로 배열된 스프레딩(spreading) 장치를 반복적으로 통과시켜 섬유다발의 폭을 넓혀주고 열경화형 수지조성물의 함침 또는 열가소성 수지 필름을 적층하여 30~60% 수지함침량을 가지는 프리프레그를 제조하고 이를 종횡비 2~10으로 절단하여 무배향 정렬(random distribution)한 프리프레그 시트를 제조하고 이를 성형틀에 고정한 후 매트릭스 수지의 경화온도 범위에 따라(에폭시: 150~160℃, PP: 200~250℃ 온도) 1~10분에 성형시킬 수 있도록 함으로써 생산속도 향상 및 재료의 손실(loss)을 줄여서 에너지절감을 도모할 수 있다. The manufacturing method according to the present invention is a method of repeatedly passing unidirectional tow fibers through a spreading device in which block rollers and concave rollers are alternately arranged to widen the width of a bundle of fibers and to impregnate or thermoplastic resin films of a thermosetting resin composition Prepregs having a resin impregnated amount of 30 to 60% were prepared, and the prepreg sheets were cut to an aspect ratio of 2 to 10 to prepare a random distribution prepreg sheet. The prepreg sheets were fixed to a molding frame, and then the curing temperature range of the matrix resin (Epoxy: 150 to 160 ° C, PP: 200 to 250 ° C) for 1 to 10 minutes, the production speed can be improved and the loss of material can be reduced to save energy.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 일방향 토우 섬유는 아라미드 섬유, 유리 섬유 및 탄소 섬유로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the unidirectional tow fibers may be at least one selected from the group consisting of aramid fibers, glass fibers, and carbon fibers.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 사이징제 제거단계는 섬유의 산화방지를 위하여 질소 분위기의 전기로를 이용하는 것일 수 있다.In the manufacturing method according to one embodiment of the present invention, the sizing agent removing step may be an electric furnace in a nitrogen atmosphere to prevent oxidation of the fibers.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 스프레딩 단계는 일방향 토우 섬유를 볼록 롤러와 오목 롤러가 교호로 배열된 스프레딩(spreading) 장치를 반복적으로 통과시켜 섬유다발의 폭을 넓혀주는 것일 수 있다.In the manufacturing method according to one embodiment of the present invention, the spreading step is a step of repeatedly passing unidirectional tow fibers through a spreading device in which a convex roller and a concave roller are alternately arranged, Lt; / RTI >
본원 발명의 일방향 단섬유 토우섬유는 사이징제를 고열로 제거하는 고열의 전기로와 고열에서의 섬유 산화방지를 위하여 질소순환공급장치를 가지는 고열 사이징 장치를 통과하여 상하 롤러의 간극을 0~1mm, 권취속도를 1~5rpm으로 단섬유다발을 펴고, 가열 및 압착존(heating & press zone)에는 3세트의 롤러가 장착되어 섬유다발의 폭을 넓혀주는 스프레딩을 기법을 사용하는 것이 혼합수지와 탄소섬유의 접착력 향상에 바람직하다.The unidirectional single-fiber tow fibers of the present invention are passed through a high-temperature electric furnace for removing a sizing agent with high heat and a high-temperature sizing apparatus having a nitrogen circulating supply device for preventing fiber oxidation at high temperature, Spreading the bundle of short fibers at a speed of 1 to 5 rpm and using a spreading technique to expand the width of the bundle of fibers by mounting three sets of rollers in the heating and press zone, To improve the adhesive strength.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 고분자 수지 부여단계는 열경화성 수지 조성물을 함침하는 단계; 및 열경화성 수지 조성물이 함침된 스프레딩된 단섬유의 B-stage 건조단계를 포함할 수 있다.In the manufacturing method according to one embodiment of the present invention, the polymer resin-applying step includes: impregnating the thermosetting resin composition; And a B-stage drying step of the spread short staple impregnated with the thermosetting resin composition.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 고분자 수지 부여단계는 열가소성 수지 필름의 적층 및 압착하는 라미네이팅 단계를 포함할 수 있다.In the manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the step of applying the polymer resin may include a step of laminating and pressing the thermoplastic resin film.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 열경화성 수지 조성물은 비스페놀 A형, 비스페놀 F형, 페놀 노볼락형, 크레졸 노볼락형으로 이루어진 군에서 선택되는 분자 내에 복수의 에폭시기를 갖는 화합물일 수 있다.In the production method according to one embodiment of the present invention, the thermosetting resin composition is a compound having a plurality of epoxy groups in a molecule selected from the group consisting of bisphenol A type, bisphenol F type, phenol novolac type, cresol novolak type, .
열경화성 수지 조성물인 에폭시 수지로는 분자 내에 복수의 에폭시기를 갖는 화화물이 사용되며, 이러한 수지의 예로는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지 및 페놀 노블락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지등의 노블락형 에폭시 수지 등이 있으며, 이들 단독 또는 조합하여 사용될 수 있으며, 경화제로는 에폭시기와 반응할 수 있는 아미노기, 산무수물기 및 아지드기를 갖는 화?d물을 사용될 수 있으며, 지방족 또는 방향족 아민계 중 어느 하나이며, 촉진제는 이미다졸류, 요소유도체, 우레아계 중 어느 하나인 것이 열경화 및 성형에 바람직하다. 또한 제조공정 상의 편이성을 고려하여 에폭시 수지의 점도조절제(MEK, acetone 등)와 UV광경화 수지를 혼합하여 절단된 프리프레그 시트(chopped prepreg sheet)의 끈적임(tackness)를 조절해야 한다.As the epoxy resin as the thermosetting resin composition, a compound having a plurality of epoxy groups in the molecule is used. Examples of such a resin include bisphenol-type epoxy resins such as bisphenol A type epoxy resin and bisphenol F type epoxy resin and phenol novolak type epoxy resin, Novolak type epoxy resins such as cresol novolak type epoxy resins, etc. These can be used alone or in combination. As the curing agent, there can be used an epoxidized water having an amino group, an acid anhydride group and an azide group capable of reacting with an epoxy group An aliphatic or aromatic amine type, and the accelerator is any one of imidazoles, urea derivatives, and urea type, which is preferable for thermosetting and molding. Also, considering the convenience of the manufacturing process, it is necessary to control the tackness of the chopped prepreg sheet by mixing the viscosity regulator (MEK, acetone, etc.) of the epoxy resin with the UV light curing resin.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 열가소성 수지 필름은 나일론, 폴레에스테르, 폴리에틸에틸케톤으로 이루어진 군에서 선택되는 수지 필름일 수 있다.In the manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the thermoplastic resin film may be a resin film selected from the group consisting of nylon, polyesters, and polyethyl ethyl ketone.
본원 발명의 일 구현예에 따라 상기 열가소성 수지 필름으로 사용되는 매트릭스 수지는 나일론(PA6, PA11) 수지, 폴리에스테르, 폴리에틸에틸케톤과 같은 열가소성 수지 또는 에폭시 수지, 비닐에스테르, 페놀 수지와 같은 열경화성 수지 등이 사용될 수 있지만, 뛰어난 기계적 물성을 요구하는 자동차 부품 및 스포츠용 부품의 충격강도 및 진동저감 특성의 측면에서 열경화성 수지는 에폭시 수지, 열가소성 수지는 나일론 수지가 사용될 수 있다. The matrix resin used as the thermoplastic resin film may be a thermoplastic resin such as nylon (PA6, PA11) resin, polyester, polyethyl ethyl ketone, or a thermosetting resin such as an epoxy resin, a vinyl ester, But epoxy resin can be used for thermosetting resin and nylon resin can be used for thermoplastic resin in terms of impact strength and vibration reduction characteristics of automobile parts and sports parts requiring excellent mechanical properties.
이때, 열가소성 나일론 수지를 이용할 경우에는 재료의 충격강도를 향상하기 위해서 몬모릴로나이트 및 탄소나노튜브를 혼합하여 사용할 수 있으며, 그 함량은 균일 분산이 가능한 5% 중량 함량 미만으로 하는 것이 바람직하다고 할 수 있다. In this case, when thermoplastic nylon resin is used, montmorillonite and carbon nanotubes can be mixed and used to improve the impact strength of the material, and it can be said that the content is preferably less than 5% by weight which enables uniform dispersion.
한편, 본원 발명에 따른 고분자 수지의 부여에 있어서, 열경화성 수지 및 열가소성 수지의 함량이 30중량% 미만인 경우에는 탄소섬유와의 접착력이 저하되는 문제점이 발생하며, 60중량%를 초과하는 경우에는 수지의 흐름성이 발생하여 복합재료 프리폼 성형 시 섬유의 이탈이 발생하여 원하는 형상을 구현하기 어렵기 때문에 다양한 용도의 복합재료 제조가 힘든 문제점이 발생한다.On the other hand, when the content of the thermosetting resin and the thermoplastic resin is less than 30% by weight in the polymer resin according to the present invention, the adhesive strength with the carbon fiber is lowered. When the content exceeds 60% by weight, There is a problem that it is difficult to produce a composite material for various applications because it is difficult to realize a desired shape due to occurrence of fiber separation during molding of composite preform due to occurrence of flowability.
특히, 에폭시 수지가 30중량% 미만인 경우에는 복합재료의 물성 중 층간전단강도 및 굴곡강도에 문제점이 발생하며, 60중량%를 초과하는 경우에는 열경화 또는 열성형 시간이 증가하는 문제점이 발생하며, 경화제가 20중량%미만인 경우에는 열성형에 필요한 시간이 증가하고, 40중량%를 초과하는 경우에는 과다한 경화제 함유로 인해 복합재료 내부에 잔류하여 복합재료 물성을 저하시키는 문제점이 발생한다.Particularly, when the epoxy resin is less than 30% by weight, problems arise in the interlaminar shear strength and flexural strength of the physical properties of the composite material. When the epoxy resin is more than 60% by weight, the thermosetting or thermoforming time increases, When the amount of the curing agent is less than 20% by weight, the time required for thermoforming increases. When the amount exceeds 40% by weight, the curing agent is retained in the composite material due to the excessive curing agent.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 절단된 프리프레그(chopped prepreg) 제조단계는 프리프레그를 종횡비 2 내지 10의 범위로 프리프레그를 절단하는 것이 바람직하다.In the manufacturing method according to one embodiment of the present invention, the step of preparing the chopped prepreg preferably cuts the prepreg into a prepreg having an aspect ratio of 2 to 10.
본원 발명의 일 구현예에 따른 제조방법에 있어서, 상기 준이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 제조단계는 절단된 프리프레그를 블로잉 장치를 이용하여 무배향 정렬(random distribution)을 및 컨베이어 벨트를 이용하여 시트로 제조할 수 있다.In the method of manufacturing a quasi-isotropic prepreg according to an embodiment of the present invention, the cut prepreg is subjected to a random distribution using a blowing device and a conveyor belt Sheet.
도 1 및 도 2에서 도시된 CPMC 장치는 사이징 소결부, 트래버스 롤러(Traverse roller)를 이용한 스프레딩부(spreading), 라미네이팅부, B-stage 드라이 오븐부, 롤러 커터(Roll cutter)를 이용한 커팅부, 커팅된 프리프레그의 블로우잉&컨베이어 벨트부로 구비하는 것으로서 균일한 준이방성 방향의 시트를 제조하기 위해서 이송한다. 이때 수지 함침부에서 함침 및 패딩부로 이송될 때 장력조절장치로 원단의 장력이 균일하게 조절될 수 있어야 한다. 라미네이팅 부는 1~100 kg/㎡의 일정한 압력의 압착롤러를 통해 2회 이상 함침 조건이어야 하는데, 이는 섬유직물의 함침시 코팅액이 탄소섬유 내부에 골고루 침투시키기 위함이다. 압착롤러의 압력조절은 섬유 원단 대비 수지 함량을 조절하기 위한 장치로서 높은 압력의 압착시 수지 함량이 적어 일부 미코팅 부분이 발생되어 복합재료 성능이 저하될 수 있고, 낮은 압력의 압착시에는 과도한 수지 함량으로 이 역시 복합재료 성능 저하를 초래할 수 있다. 커팅부는 수지 코팅 및 라미네이팅 필름으로 접합된 프리프레그 섬유 원단이 칼날에 접착되는 현상을 최소화하고, 칼날의 마모 정도를 최소화 하기 위해서 Roll 타입의 연속적 커팅이 가능한 칼날을 사용하며 프리프레그의 Tackness 조절하여 블로우잉&컨베이어 벨트부로 이송시켜 본 발명의 준이방성 섬유(직물, UD) 프리프레그 시트를 제조하게 된다.The CPMC apparatus shown in FIGS. 1 and 2 includes a sizing section, a spreading section using a traverse roller, a laminating section, a B-stage dry oven section, a cutting section using a roll cutter, , The blowing of the cut prepreg & conveyor belt portion, and the sheet is conveyed to produce a uniform sheet in the quasi-anisotropic direction. At this time, the tension of the fabric should be uniformly controlled by the tension adjusting device when it is transferred from the resin impregnation section to the impregnation and padding section. The laminating part should be impregnated at least twice through a pressing roller having a constant pressure of 1 to 100 kg /
또한, 본원 발명에서는 전술한 제조방법에 의하여 제조되어, 고분자 수지 30 내지 60 중량%를 포함하고, 절단된 프리프레그(chopped prepreg)의 무배향 정렬(random distribution)을 가지는 준이방성이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 시트를 제공한다.The present invention also provides a process for preparing quasi-isotropic polymers, comprising 30 to 60% by weight of a polymeric resin, prepared by the above-described process and having a random distribution of chopped prepregs, ) Prepreg sheet.
또한, 본원 발명에서는 전술한 제조방법에 의하여 제조된 준이방성 프리프레그 시트를 열성형하여 제조되는 복합재료를 제공한다.In addition, the present invention provides a composite material produced by thermoforming the quasi-anisotropic prepreg sheet produced by the above-described production method.
본원 발명의 제조방법에 따라 제조된 열가소성 및 열경화성 섬유 프리프레그 시트로 복합재료 프리폼을 만들게 되는데, 상기 제조된 섬유 프리프레그 시트의 이형필름을 제거한 후 성형틀에 고정하고 열경화성 에폭시의 경우 150~160℃에서 1~10분에 열성형하여 열경화성 섬유 복합재료를 제조하며, 열가소성 나일론의 경우 200~250℃ 온도에서 1~10분에 열성형하여 열가소성 섬유 복합재료를 제조하게 된다.A composite preform is produced from the thermoplastic and thermosetting fiber prepreg sheets produced according to the process of the present invention. The mold release film of the prepared fiber prepreg sheet is removed and fixed to a mold, and in the case of a thermosetting epoxy, To 1 to 10 minutes to produce a thermosetting fiber composite material. In the case of thermoplastic nylon, the thermoplastic fiber composite material is manufactured by thermoforming at a temperature of 200 to 250 ° C for 1 to 10 minutes.
상기 방법으로 제조된 탄소섬유 복합재료는 기존의 열경화형 및 열가소성 프리프레그의 재료 손실 부분을 적게 하고, 끈적임(tackness)을 조절하여 복잡한 형상의 프리폼 복합재료를 제조할 수 있다. 이러한 특징은 자동차 부품, 스포츠용품, 가전제품, 해양선박 등에 사용될 수 있는 충격흡수 및 진동저감용 소재를 이용한 부품 종류에 따라 형태 변화가 자유롭고 준이방성 재료로서 외부충격 및 진동에너지 흡수 능력이 용이하게 된다. 또한 10분 이내에 성형이 가능하기 때문에 수많은 부품을 생산하는데 필요한 생산성 및 작업자의 기술력 차이에 의한 복합재료의 물성 편차를 저감시켜 보다 안정적으로 제품을 확보할 수 있다.The carbon fiber composite material produced by the above method can reduce the loss of material of the conventional thermosetting and thermoplastic prepregs and control the tackness to produce a complex shaped preform composite material. These characteristics make it possible to change shape depending on the type of parts using shock absorbing and vibration reduction materials that can be used for automobile parts, sporting goods, home appliances, marine vessel, etc., and it is easy to absorb external impact and vibration energy as quasi-anisotropic material . In addition, since the molding can be performed within 10 minutes, it is possible to secure more stable products by reducing the deviation of the physical properties of the composite material due to the productivity required for producing a large number of parts and the technical skill of the workers.
이하, 본원 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면과 같이 본원이 속하는 기술 분야에서 일반적인 지식을 가진 자가 쉽게 실시할 수 있도록 본원의 구현 예 및 실시 예를 상세히 설명한다. 특히 이것에 의해 본원 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용이 제한을 받지 않는다. 또한, 본원 발명의 내용은 여러 가지 다른 형태의 장비로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 구현 예 및 실시 예에 한정되지 않는다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The above and other objects, features and advantages of the present invention will be more clearly understood from the following detailed description taken in conjunction with the accompanying drawings, in which: FIG. In particular, the technical idea of the present invention and its core structure and action are not limited by this. In addition, the content of the present invention can be implemented by various other types of equipment, and is not limited to the embodiments and examples described herein.
다음의 실시 예에서는 본 발명의 충격흡수 및 진동 저감용 열경화성 탄소섬유 프리프레그 단섬유화 시트(CPMC)및 열가소성 탄소섬유 프리프레그 단섬유화 시트의 제조방법의 비한정적인 예시를 하고 있다.The following examples illustrate non-limiting examples of the process for producing the thermosetting carbon fiber prepreg short fibrous sheet (CPMC) and the thermoplastic carbon fiber prepreg short fibrous sheet for shock absorption and vibration reduction of the present invention.
실시예Example 1: 열경화성1: Thermosetting 수지를 포함하는 Resin-containing 프리프레그Prepreg 시트의 제조 Manufacture of sheet
하기 표 1의 조성비로 이루어진 열경화성 에폭시 수지의 주제는 DGEBA 수지를 이용하며 내열성을 향상시키기 위하여 크레졸 노볼락(o-cresol novolac)과 페놀 노볼락(Phenol novolac)을 사용하였다.The subject of the thermosetting epoxy resin having the composition ratios shown in Table 1 is DGEBA resin, and o-cresol novolac and phenol novolac were used to improve the heat resistance.
(CPS@60℃)Viscosity
(CPS @ 60 DEG C)
CN: ortho-cresol Novolac, PN: Phenol Novolac, DGEBA: diglycidyl ether of bisphenol A, DICY: Dicyandiamide, DCMU: 3-(3,4-dichlorophenyl)-1,1-dimethylurea, PES: Poly ether sulfoneDICY: Dicyandiamide, DCMU: 3- (3,4-dichlorophenyl) -1,1-dimethylurea, PES: Polyether sulfone
DGEBA 수지는 184~190 g/eq, 500~1000 g/eq, 2500~3000g/eq을 혼합하여 사용하였으며, 페놀 노볼락(Phenol novolac)는 170~190 g/eq (PN) 제품을 사용하였다. o-Cresol Novolac 수지는 190~220 g/eq (CN) 제품을 사용하였으며, 경화제로는 DICY , 경화촉진제로는 DCMU의 일반적으로 에폭시 기반 배합에 이용되는 원료를 이용하였다. DGEBA resin was used in a mixture of 184 to 190 g / eq, 500 to 1000 g / eq and 2500 to 3000 g / eq, and phenol novolac was used in a range of 170 to 190 g / eq (PN). o-Cresol Novolac resin was used in the range of 190 to 220 g / eq (CN). DICY was used as a hardening agent and DCMU as a curing accelerator was used for the epoxy-based compounding.
첨가제(Toughened additive)로 열가소성 수지(PES)를 추가 하였다. 상기 준비된 수지필름을 24ton modulus carbon fiber A49-12K (AKSACA carbon fiber)UD 탄소섬유에 면적당 섬유 중량(Fiber Areal Weight) 150g/m2, 수지 함유량(Resin Content)은 36wt%로 제작하였다. A thermoplastic resin (PES) was added as an additive (Toughened additive). The prepared resin film was made into 24 tons modulus carbon fiber A49-12K (AKSACA carbon fiber) UD carbon fiber with a fiber areal weight of 150 g / m 2 and a resin content of 36 wt%.
상기와 같이 제조된 열경화성 프리프레그 복합재료의 기본적인 물성시험 결과는 하기 표 2와 같다. The results of the basic physical properties test of the thermosetting prepreg composite prepared as described above are shown in Table 2 below.
롤러로 절단(Role cutting)된 열경화성 프리프레그의 사진과 Probe tack test에 의한 끈적임(tacky) 측정결과는 하기 도 4와 같다. 열경화성 프리프레그의 끈적임(tackness)은 점착되는 시간에 따라 50gf이하를 나타내었으며, 이는 프리프레그의 원할한 절단을 위하여 20~100gf 수준으로 조절하는 것이 바람직하다. Photographs of roll-cut thermosetting prepregs and tacky measurements by probe tack test are shown in FIG. The tackness of the thermosetting prepreg was 50 gf or less according to the time of adhesion, and it is preferable to adjust the tackness of the thermosetting prepreg to 20 to 100 gf for easy cutting of the prepreg.
종횡비(폭:길이의 비) 1~7을 갖는 일 방향 절단된 프리프레그 시트를 제조한 후, 성형틀에 고정하고 150℃에서 10분동안 열성형하여 열경화성 탄소섬유 복합재료를 제조하였다. 절단된 섬유 프리프레그 시트를 이용하여 열성형으로 제조된 복합재료의 충격시험결과는 표 3과 같으며, 진동(DMA) 특성에 대한 시험결과는 도 6과 같다.The unidirectionally cut prepreg sheet having an aspect ratio (width: length ratio) of 1 to 7 was prepared, fixed to a mold, and thermoformed at 150 캜 for 10 minutes to produce a thermosetting carbon fiber composite material. The results of the impact test of the composite material produced by thermoforming using the cut fiber prepreg sheet are shown in Table 3, and the test results on the vibration characteristics (DMA) are shown in FIG.
(aspect ratio)Aspect ratio
(aspect ratio)
[kj/m2]Impact strength
[kj / m 2 ]
실시예Example 2. 열가소성 수지를 포함하는 2. Containing thermoplastic resin 프리프레그Prepreg 시트의 제조 Manufacture of sheet
열가소성 수지 폴리프로필렌(Polypropylene: PP), 폴리아미드(Polyamide: PA6) 필름을 라미네이팅(laminating) 공법으로 탄소섬유에 함침시켜 프리프레그를 제조하였고, 제조된 프리프레그는 커팅 롤러(cutting roller)를 통해 일정 길이로 절단 후 랜덤방향으로 분산 및 적층하여 열성형 공정을 거쳐 복합재료 시편을 제조하였다. 강화재로는 Toray 사에서 제조된 탄소섬유 T700SC-12K 제품을 사용하였고 기지재는 PP, PA6 열가소성 수지 필름(두께 15-30㎛)을 사용하여 도 5와 같이 라미네이팅 공정을 거쳐 프리프레그를 제조하였다. 라미네이팅 시 각 수지의 최저 점도를 나타내는 온도를 조사하여 구간 별 히팅 롤러(heating roller)의 온도를 설정하는 것이 바람직하다. 제조된 프리프레그의 섬유함유량을 50wt%로 제조하였는데, 이때 섬유함유량은 각 수지 필름 별 단위면적 당 중량(g/m2)을 고려하여 필름의 적층 수 조절을 통해 제어하였다. 상기 제조된 단섬유 프리프레그는 시트를 성형틀에 고정시키고 각 수지에 적합한 온도로 20분간 열성형하여 두께 2mm의 시편을 완성하였다. 상기와 같이 제조 된 열가소성 프리프레그 및 적층 복합재료 시편의 물성을 표 4에 나타내었다.A prepreg was prepared by impregnating a thermoplastic resin polypropylene (PP) film or a polyamide (PA6) film with a carbon fiber by a laminating method. The prepared prepreg was cut through a cutting roller The specimens were prepared by dispersing and laminating the specimens in a random direction after thermoforming. As the reinforcing material, a carbon fiber T700SC-12K manufactured by Toray Co., Ltd. was used, and prepregs were prepared by laminating the PP and PA6 thermoplastic resin films (thickness 15-30 μm) as shown in FIG. It is preferable to set the temperature of the heating roller for each section by irradiating the temperature indicating the lowest viscosity of each resin when laminating. The fiber content of the prepared prepreg was made to be 50 wt%, and the fiber content was controlled by controlling the number of laminated films in consideration of the weight (g / m 2 ) per unit area of each resin film. The prepared short fiber prepreg sheet was fixed to a mold and thermoformed at a temperature suitable for each resin for 20 minutes to complete a specimen having a thickness of 2 mm. Table 4 shows the physical properties of the thermoplastic prepreg and the multilayer composite material specimen prepared as described above.
Claims (12)
사이징제가 제거된 토우 섬유를 스프레딩(spreading) 장치를 이용하여 단섬유 다발의 폭을 넓혀주는 스프레딩 단계;
스프레딩된 단섬유에 고분자 수지를 부여하는 고분자 수지 부여단계;
고분자 수지가 부여된 단섬유를 커팅하는 절단된 프리프레그(chopped prepreg) 제조단계; 및
상기 절단된 프리프레그(chopped prepreg)의 무배향 정렬(random distribution)을 통하여 시트로 제조하는 준이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 제조단계를 포함하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.A sizing agent removing step of removing the sizing agent of the unidirectional tow fibers;
A spreading step of expanding the width of the short fiber bundle by using a spreading device of the sizing agent-removed tow fibers;
A polymer resin-applying step of imparting a polymer resin to the spread short fibers;
A step of preparing a chopped prepreg for cutting a short fiber to which a polymer resin is applied; And
Preparing a quasi-isotropic prepreg by subjecting the chopped prepreg to a sheet through a random distribution of the prepreg.
상기 일방향 토우 섬유는 아라미드 섬유, 유리 섬유 및 탄소 섬유로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the unidirectional tow fibers are at least one selected from the group consisting of aramid fibers, glass fibers, and carbon fibers.
상기 사이징제 제거단계는 섬유의 산화방지를 위하여 질소 분위기의 전기로를 이용하는 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the sizing agent removing step uses an electric furnace in a nitrogen atmosphere to prevent oxidation of the fibers.
상기 스프레딩 단계는 일방향 토우 섬유를 볼록 롤러와 오목 롤러가 교호로 배열된 스프레딩(spreading) 장치를 반복적으로 통과시켜 섬유다발의 폭을 넓혀주는 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the spreading step repeatedly passes the unidirectional tow fibers through a spreading device in which convex rollers and concave rollers are alternately arranged to widen the width of the fiber bundles.
상기 고분자 수지 부여단계는 열경화성 수지 조성물을 함침하는 단계; 및
열경화성 수지 조성물이 함침된 스프레딩된 단섬유의 B-stage 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
The step of applying the polymer resin includes the steps of impregnating the thermosetting resin composition; And
And a B-stage drying step of the spread short staple fibers impregnated with the thermosetting resin composition.
상기 고분자 수지 부여단계는 열가소성 수지 필름의 적층 및 압착하는 라미네이팅 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of applying the polymer resin includes a step of laminating and pressing a thermoplastic resin film.
상기 열경화성 수지 조성물은 비스페놀 A형, 비스페놀 F형, 페놀 노볼락형, 크레졸 노볼락형으로 이루어진 군에서 선택되는 분자 내에 복수의 에폭시기를 갖는 화합물인 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method of claim 5,
Wherein the thermosetting resin composition is a compound having a plurality of epoxy groups in a molecule selected from the group consisting of bisphenol A type, bisphenol F type, phenol novolac type, and cresol novolak type.
상기 열가소성 수지 필름은 나일론, 폴레에스테르, 폴리에틸에틸케톤으로 이루어진 군에서 선택되는 수지 필름인 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method of claim 6,
Wherein the thermoplastic resin film is a resin film selected from the group consisting of nylon, polyesters, and polyethyl ethyl ketone.
상기 절단된 프리프레그(chopped prepreg) 제조단계는 프리프레그를 종횡비 2 내지 10의 범위로 프리프레그를 절단하는 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of preparing the chopped prepreg comprises cutting a prepreg in an aspect ratio of 2 to 10 in the prepreg.
상기 준이방성(quasi-isotropic) 프리프레그 제조단계는 절단된 프리프레그를 블로잉 장치를 이용하여 무배향 정렬(random distribution)을 및 컨베이어 벨트를 이용하여 시트로 제조하는 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the step of preparing the quasi-isotropic prepreg is a step of preparing a sheet by using a conveying belt and a random distribution of the cut prepreg using a blowing device, ≪ / RTI >
고분자 수지 30 내지 60 중량%를 포함하고,
절단된 프리프레그의 무배향 정렬을 가지는 것을 특징으로 하는 준이방성 프리프레그 시트.A method of manufacturing a semiconductor device, which is manufactured by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 10,
And 30 to 60% by weight of a polymer resin,
Wherein the prepreg has a non-oriented alignment of the cut prepreg.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |