KR20190056597A - 실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치 - Google Patents
실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20190056597A KR20190056597A KR1020170153705A KR20170153705A KR20190056597A KR 20190056597 A KR20190056597 A KR 20190056597A KR 1020170153705 A KR1020170153705 A KR 1020170153705A KR 20170153705 A KR20170153705 A KR 20170153705A KR 20190056597 A KR20190056597 A KR 20190056597A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- group
- silicone
- reflective material
- material composition
- based reflective
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 81
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 55
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 8
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 claims abstract description 7
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 71
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 24
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 23
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 22
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 19
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 18
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 13
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 13
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 10
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 5
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 claims description 2
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims description 2
- NJLLQSBAHIKGKF-UHFFFAOYSA-N dipotassium dioxido(oxo)titanium Chemical compound [K+].[K+].[O-][Ti]([O-])=O NJLLQSBAHIKGKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 2
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims 4
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 4
- 125000005916 2-methylpentyl group Chemical group 0.000 description 3
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetrakis(ethenyl)-2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical class C=C[Si]1(C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O1 VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004954 Polyphthalamide Substances 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 2
- 229920006375 polyphtalamide Polymers 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000012686 silicon precursor Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- VEJOYRPGKZZTJW-FDGPNNRMSA-N (z)-4-hydroxypent-3-en-2-one;platinum Chemical compound [Pt].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O VEJOYRPGKZZTJW-FDGPNNRMSA-N 0.000 description 1
- YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 1,3-Diphenylbenzene Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1 YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004973 1-butenyl group Chemical group C(=CCC)* 0.000 description 1
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006023 1-pentenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000006017 1-propenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004974 2-butenyl group Chemical group C(C=CC)* 0.000 description 1
- 125000004493 2-methylbut-1-yl group Chemical group CC(C*)CC 0.000 description 1
- CEBKHWWANWSNTI-UHFFFAOYSA-N 2-methylbut-3-yn-2-ol Chemical compound CC(C)(O)C#C CEBKHWWANWSNTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006024 2-pentenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 125000006607 3,3-dimethylbutyloxy group Chemical group 0.000 description 1
- HMVBQEAJQVQOTI-UHFFFAOYSA-N 3,5-dimethylhex-3-en-1-yne Chemical compound CC(C)C=C(C)C#C HMVBQEAJQVQOTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004975 3-butenyl group Chemical group C(CC=C)* 0.000 description 1
- GRGVQLWQXHFRHO-UHFFFAOYSA-N 3-methylpent-3-en-1-yne Chemical compound CC=C(C)C#C GRGVQLWQXHFRHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-M acetoacetate Chemical compound CC(=O)CC([O-])=O WDJHALXBUFZDSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000013006 addition curing Methods 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000002178 anthracenyl group Chemical group C1(=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C12)* 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- JSAYQGVHWNBMNG-UHFFFAOYSA-N bis(2-methylbut-3-yn-2-yloxy)-prop-1-enylsilane Chemical compound CC=C[SiH](OC(C#C)(C)C)OC(C#C)(C)C JSAYQGVHWNBMNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DSVRVHYFPPQFTI-UHFFFAOYSA-N bis(ethenyl)-methyl-trimethylsilyloxysilane;platinum Chemical class [Pt].C[Si](C)(C)O[Si](C)(C=C)C=C DSVRVHYFPPQFTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229940112822 chewing gum Drugs 0.000 description 1
- 235000015218 chewing gum Nutrition 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 210000004240 ciliary body Anatomy 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000004210 cyclohexylmethyl group Chemical group [H]C([H])(*)C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000004851 cyclopentylmethyl group Chemical group C1(CCCC1)C* 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- RQCQBDUYEHRNPP-UHFFFAOYSA-N dimethyl-bis(2-methylbut-3-yn-2-yloxy)silane Chemical compound C#CC(C)(C)O[Si](C)(C)OC(C)(C)C#C RQCQBDUYEHRNPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 125000002510 isobutoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical class OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004491 isohexyl group Chemical group C(CCC(C)C)* 0.000 description 1
- 125000000555 isopropenyl group Chemical group [H]\C([H])=C(\*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000003253 isopropoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(O*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 125000002950 monocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 125000006606 n-butoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000006610 n-decyloxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001298 n-hexoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000006609 n-nonyloxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000006608 n-octyloxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003506 n-propoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003538 pentan-3-yl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 1
- 125000002080 perylenyl group Chemical group C1(=CC=C2C=CC=C3C4=CC=CC5=CC=CC(C1=C23)=C45)* 0.000 description 1
- 125000005561 phenanthryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 125000003367 polycyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001725 pyrenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003340 retarding agent Substances 0.000 description 1
- 238000007788 roughening Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 125000003011 styrenyl group Chemical group [H]\C(*)=C(/[H])C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000003960 triphenylenyl group Chemical group C1(=CC=CC=2C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C3C12)* 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
- C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
- C08K5/541—Silicon-containing compounds containing oxygen
- C08K5/5415—Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one Si—O bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/52—Encapsulations
- H01L33/56—Materials, e.g. epoxy or silicone resin
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/58—Optical field-shaping elements
- H01L33/60—Reflective elements
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
본 발명은 1) 적어도 하나의 알케닐기를 포함하는 제1 폴리실록산, 1종 이상의 무기 필러, 및 분산향상제를 포함하는 실리콘계 전구체; 2) 적어도 하나의 하이드로젠기를 포함하는 제2 폴리실록산; 3) 하이드로실릴화 촉매; 4) 흄드 실리카를 포함하는 실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치에 관한 것이다.
현재 기술 사회를 살아가는 우리는 많은 조명장치, 교통 신호등, 일반 표시등, 디스플레이 백라이트, 옥외 전광판 등에서 공통적으로 LED(Light Emitting Diode)가 적용된 것을 알 수 있다. LED는 꾸준히 발전하여 전자 부품으로서 LCD 백라이트 유닛인 CCFL를 이미 대체하였고, 현재는 기존의 백열등, 할로겐등, 수은등, 형광등 등의 조명용 기구를 매우 빠르게 대체하고 있는 상황이다. 이러한 LED의 고휘도, 고수명, 저전력 등의 장점과 함께 계속적인 단가 하락은 앞으로도 LED가 발광장치에서 주류가 될 것임은 분명해 보인다.
이러한 LED 구조는 지금까지 계속적으로 변화되어 현재 금속 와이어를 생략하고 칩 전극을 직접 인쇄회로기판에 부착시킨 플립칩(Flip chip)으로 빠르게 진화되고 있으며, 이에 따라 금속 와이어 공간이 필요없게 되어 디스플레이 백라이트 장치의 두께가 얇아지고 있고 재료비도 절감되고 있다.
가까운 미래에는 리드프레임이 사라지고 보다 간단한 구조의 플립칩으로 전환될 것이며, 이에 따라 새는 빛을 최소화하여 빛의 집중도를 높혀줄 수 있는 반사막 재료가 필요하게 되었다.
본 발명은 디스펜서의 토출 전후 퍼짐성이 현저히 적은 실리콘계 반사재 조성물을 구현하고, 이를 이용하여 형성된 광학 장치를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태는,
1) 적어도 하나의 알케닐기를 포함하는 제1 폴리실록산, 1종 이상의 무기 필러, 및 분산향상제를 포함하는 실리콘계 전구체;
2) 적어도 하나의 하이드로젠기를 포함하는 제2 폴리실록산;
3) 하이드로실릴화 촉매;
4) 흄드 실리카
를 포함하는 실리콘계 반사재 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시상태는, 상기 실리콘계 반사재 조성물을 이용하여 형성된 광학 장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은, 점도 회복율이 60% 이상인 특징이 있으며, 이에 따라 실리콘계 반사재 조성물의 디스펜서의 토출 전후 퍼짐성이 현저히 적은 특징이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은 10 Pa·s 이하의 점도를 가지므로, 디스펜싱 토출에 적합하다는 장점이 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 실리콘계 반사재 조성물을 이용하여 반사 효율이 우수한 광학 장치를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은, 내열성, 코팅성, 반사율이 우수하다. 또한, 제트식 디스펜싱 장치에 의한 토출 공정이 가능하도록 적정 수준의 점도 범위를 가지며, 토출 이후 코팅제가 흘러 내리지 않는 칙소성을 보유함으로써, LED 발광장치의 광집중도를 높이는 칩 주위 엣지 코팅에 적합하다.
도 1은 본 발명의 일 실시상태로서, 실시예 및 비교예의 레오미터 점도 변화 곡선을 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태로서, 실시예 및 비교예의 dot 직경 변화율을 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시상태로서, 실시예 및 비교예의 dot 직경 변화율을 나타낸 도이다.
이하 본 출원에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에서 언급하는 반사막 재료는 기존의 리플렉터와 같은 개념의 봉지컵이 아닌 디스펜싱을 통해 적정한 퍼짐성으로 코팅성과 칙소성을 갖는 저점도성의 코팅제 개념으로 플립칩의 주위에 반사막 재료로 코팅하고 경화시키므로써, 사방으로 새어나가는 빛을 반사시켜 원하는 방향으로 집중시킬 수 있는 백색계 재료이다. 상기의 LED 반사막 재료는 발광장치의 고온 분위기에서도 장기간 사용이 가능한 열적 신뢰성과 고휘도성이 확보되어야 하기에, 현재 LED 분야에서 각종 신뢰성과 고온 내열성에 대한 검증이 완료된 실록산 구조의 실리콘 바인더와 함께 백색계 안료로 널리 사용되는 TiO2, Al2O3 등 각종 무기필러의 혼합 재료를 최적의 후보로 주목하고 있다.
디스펜싱 코팅의 장점은 장비에 의한 반복적이고 정확한 토출을 아주 빠르게 행할 수 있다는 것이며, 이것은 곧 작업성 향상과 저비용 구현에 긍정적인 효과로 나타나게 된다. 현재, LED 업계의 화두인 생산성 향상을 위해서는 제트식 디스펜싱이 가장 적합한 것으로 판단되고 있으며, 이를 최적화하기 위해 반사막 재료의 점도, 칙소 등이 한정될 수 밖에 없다. 일반적으로 점도만으로 토출 이후 코팅제가 일정시간 동안 피착재 위에서의 흘러내림이 과하면 최초 설계된 프로그램에 의해 조작된 디스펜싱 공정과는 다른 크기와 두께의 코팅막이 형성되고 이는 곧 원하는 빛의 집중도에 악영향을 미칠 수 있게 된다.
따라서, 디스펜싱에 적합한 점도 영역대를 가지며, 토출 이후의 칙소성을 패키지에 최적화된 상태로 유지시켜 줄 수 있어야 하고, 경화되어 반사막이 형성된 뒤 장기간 반사가 가능한 반사막 백색 재료가 필요한 실정이다.
이에 진화하는 LED 패키지 구조에 따라 광집중도를 높일 수 있게 반사막 재료의 반사율을 최대화하고, 기존의 봉지컵 리플렉터와는 다른 디스펜싱 코팅이 가능한 저점도성의 실리콘 백색 재료를 그 응용에 맞게 칙소성을 부여하여 최적화된 LED 부품 재료를 구현하여야 한다.
기존의 PPA(Polyphthalamide), PCT(Polycyclohexanedimethyleneterephthalate) 등의 소재가 봉지컵의 소재로 사용되고 있는 상황에서 일부 선진 기술자에 의해 실리콘계 백색 소재를 봉지컵으로 성형시켜 리플렉터로 활용하는 방안이 검토되고 있으나, 이는 위에서 상술한 디스펜싱 공정과는 별개의 것으로 에폭시를 혼성 사용된 경화물인 경우이다(US 8,044,128 B2). 또한, 일반적인 실리콘계 부가 경화 시스템의 조성물을 사용한다 하더라도 저점도성을 구현하기 위한 무기입자의 분산기술 언급이 미흡하고, 그 특성이 발명의 요건으로 판단하기에는 무리가 있는 기술(US 6,376,603 B1), 무기입자의 특성만으로 설명하려는 기술(US 8,704,258 B2)도 나타나고 있다.
실록산 구조 (Si-O-Si)를 갖는 실리콘계 수지는 그 구성 단위에 따라 1 관능성(M unit), 2 관능성(D unit), 3 관능성(T unit), 4 관능성(Q unit)으로 구분되며, 그 구성단위는 단독 또는 혼용되어 공중합된 상태로 사용된다. 1 관능성과 2 관능성으로만 이뤄진 구조는 선형 실록산 형태로, 2 관능성의 함량이 증가할수록 선형 길이는 길어지며 그만큼 점도도 증가하게 된다. 점도는 최대한으로 증가된다 하더라도 고체화되지는 않으며, 합성이 가능한 수준에서의 형상은 생고무와 같은 형상을 가진다. 3 관능성과 4 관능성이 많이 함유된 구조는 3차원 구조의 네트워크를 형성하게 되므로 형상은 고체가 될 수 있는데, 특히 4 관능성이 많게 되면 SiO2로 표현되는 실리카와 유사한 물성이 발현된다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은, 1) 적어도 하나의 알케닐기를 포함하는 제1 폴리실록산, 1종 이상의 무기 필러, 및 분산향상제를 포함하는 실리콘계 전구체; 2) 적어도 하나의 하이드로젠기를 포함하는 제2 폴리실록산; 3) 하이드로실릴화 촉매; 4) 흄드 실리카를 포함한다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 반사재 조성물의 하기 수학식 1로 표시되는 점도 회복율이 60% 이상인 것을 특징으로 한다.
[수학식 1]
점도 회복율(%) = (B / A)× 100
상기 수학식 1에서,
A는 1 s-1의 전단속도(shear rate)에서 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이고,
B는 상기 1 s-1의 전단속도(shear rate)에서 150 s-1의 전단속도(shear rate)로 변화시킨 뒤, 다시 1 s-1의 전단속도(shear rate)로 변화시킨 후 10초 경과하였을 때, 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이다.
보다 구체적으로, A는 1 s-1의 전단속도에서 360초 진행하여 점도 안정화가 된 상태에서, 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이고(도 1의 1),
B는 상기 360초 진행한 1 s-1의 전단속도에서 660초까지 10 s-1까지 일정하게 전단속도를 증가시킨 후(도 1의 2), 800초까지 10 s-1의 전단속도에서 150 s-1로 급격하게 증가시킨 뒤 800초 초과부터 다시 1 s-1의 전단속도로 아주 급격하게 낮은 전단속도로 변환시켜 10초가 경과된 810초 지점에서의(도 1의 3), 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이다.
상기 레오미터는 안톤파 레오미터용 Cone plate CP-25 스핀들 등을 이용할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 점도값은 23℃에서 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리콘계 반사재 조성물의 상기 수학식 1로 표시되는 점도 회복율이 60% 이상인 특징을 가짐으로써, 디스펜싱 이후의 퍼짐성이 제어되며 반사재가 일정 모양으로 형성될 수 있다. 상기 점도 회복율이 60% 미만인 경우에는 디스펜싱 이후에 퍼짐성이 심해지는 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
(R1aR2aR3aSiO1/2)aa(R4aR5aSiO2/2)ba(R6aSiO3/2)ca(SiO4/2)da
상기 화학식 1에서,
R1a 내지 R6a 중 적어도 하나는 알케닐기이고,
나머지는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 실라놀기이며, 이들은 할로겐으로 치환 또는 비치환되고,
aa + ba + ca + da = 1, aa ≥ 0, ba ≥ 0, ca + da ≥ 0을 만족한다.
상기 제1 폴리실록산은 1종 이상 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
상기 제1 폴리실록산의 함량은 상기 실리콘계 전구체 총중량을 기준으로 5 내지 60 중량% 일 수 있다. 상기 제1 폴리실록산의 함량이 상기 실리콘계 전구체 총중량을 기준으로 5 중량% 미만인 경우에는 상대적으로 무기 필러의 함량이 높아지므로 분산성이 급격히 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 무기 필러는 이산화티탄, 티탄산칼륨, 산화지르콘, 황화아연, 산화아연, 알루미나 및 산화마그네슘 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 본 발명에서는 이산화티탄을 주로 적용하였으나 알루미나와의 혼합 사용도 가능하며, 이에만 한정되는 것은 아니다. 일반적으로 이산화티탄은 루틸형과 아나타제형이 있으며, 아나타제형은 루틸형에 비해 굴절율이 높아 백색도가 우수하나, 일반적으로 내구성 향상을 위한 알루미나 또는 실리카 처리공정이 없어 외부 인자에 의한 내구성이 떨어지는 단점이 있다. 아나타제와 루틸은 그 형태에 따라 구분되는 것으로, 아나타제의 굴절율이 높다는 것은 후처리 공정에 사용된 내구성 향상용 무기물이 거의 없기 때문에 반대급부적으로 이산화티탄 함량이 높아서 나타난 결과를 의미한다. 이산화티탄의 함량이 높을수록 백색도는 증가되는 것이 일반적이며, 이를 위해서는 아나타제형이 유리해 보이나, LED 발광시 발현되는 고온에 의한 내구성도 고려해야 하는 만큼, 후처리 공정이 진행된 루틸형이 더 좋은 결과를 나타낸다. 또한, 일반적으로 아나타제형은 광촉매로써 많이 사용된다고 알려져 있으나, 그것보다는 이산화티탄의 입도에 의해 좌우된다고 보는 것이 맞기 때문에 100㎛ 이하의 이산화티탄은 광촉매로서 효과가 우수한 반면 100㎛ 이상에서는 백색 안료로서 그 효과가 더 부각되어, 결론적으로는 200 내지 300㎛ 수준의 후공정 처리된 루틸 형태의 이산화티탄이 본 발명에 있어서 유리하다고 할 수 있다.
상기 이산화티탄은 어떠한 형태를 떠나서 그 자체에 많은 수분과 수산기가 포함되어 있기 때문에 이에 대한 자체 표면처리를 하지 않으면, 친수기에 의한 이산화티탄 자체의 응집현상으로 인하여 분산이 원할하지 않게 되며, 이로 인해 균일한 반사막을 제조하지 못할 뿐 아니라 제품화된 이후의 점도가 높게 측정되거나 분산 미흡으로 인한 촉매의 균일성이 부족하게 되어 저장 안정성이 확보되지 못하는 등 여러 문제가 발생하게 된다. 이에 본 발명에서는 이산화티탄의 표면 처리를 감압하 150℃ 수준의 고온에서 수 시간 동안 교반을 행하므로서 표면의 수산기를 최소화하는 공정으로 상술된 문제를 해결하였다.
상기 무기 필러의 함량은 상기 실리콘계 전구체 총중량을 기준으로 30 내지 90 중량% 일 수 있다. 상기 무기 필러의 함량이 상기 실리콘계 전구체 총중량을 기준으로 30 중량% 미만인 경우에는 반사막 코팅제의 반사율이 낮아져서 광 집중도 증가에 따른 유의차가 없고, 90 중량%를 초과하는 경우에는 상대적으로 실리콘 수지의 함량이 낮아져 제트식 디스펜싱 토출이 불가능한 점도 영역을 갖게 된다. 본 발명자들은 제트식 디스펜싱이 가능한 점도 영역을 10 Pa.s 이하로 확인하였다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 분산향상제는 실록산 구조를 갖는 점도 500 mPa.s이하의 저분자 물질로, 친수성을 갖는 실라놀기, 알콕시기, 수소기 등이 될 수 있으며, 합성하여 사용하거나 실리콘계 실란 커플링제를 사용할 수도 있다. 그러나, 분자량이 너무 낮은 단량체를 사용하게 되면 분산성 향상을 위해 필요시 진행될 수 있는 고온 분산 공정시 진공도와 온도에 의해 기화되어 버리게 될 수 있기 때문에 이에 대한 대책점이 있어야 한다.
보다 구체적으로, 상기 분산향상제는 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서,
R1은 탄소수 1 내지 4의 알콕시실록시기를 함유하는 기이고,
R2는 하기 화학식 2-1로 표시되는 실록산 또는 탄소수 6 내지 18의 1가의 탄화수소기이며,
X는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 10의 2가의 탄화수소기이고,
R3은 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 6의 1가의 탄화수소기이며,
a 및 b는 각각 독립적으로 1 이상의 정수이고, c는 0 이상의 정수이며, (a+b+c)는 4 이상의 정수이고,
[화학식 2-1]
상기 화학식 2-1에서,
R4는 탄소수 1 내지 12의 1가의 탄화수소기이고,
Y는 메틸기, 비닐기 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시실록시기를 함유하는 기이고,
d는 2 내지 500의 정수이다.
상기 분산향상제의 구체적인 예로는 하기 구조식의 화합물을 들 수 있으며, 이들을 1종 이상 포함할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명자들은 고온감압 하 표면처리된 이산화티탄은 친수기가 최대로 제거된 상태가 되며, 그 이후 추가적으로 극성 친수기를 갖는 분산향상제를 첨가하여 잔존하는 이산화티탄의 친수기를 실록산계 분산제로 마감하는 공정을 확보하였다.
상기 분산향상제의 함량은 상기 실리콘계 전구체 총중량을 기준으로 2 내지 10 중량% 일 수 있다. 상기 분산향상제의 함량이 상기 실리콘계 전구체 총중량을 기준으로 10 중량%를 초과하는 경우에는 제거하고자 하는 극성 친수기가 분산향상제의 친수기로 인해 증가되어 반사재 재료의 끈적임이 발현될 수 있고, 2 중량% 미만인 경우에는 이산화티탄 내의 잔존 친수기를 소수화하는 데 무리가 있어 분산공정시 응집의 악영향이 발현될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 폴리실록산은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 3]
(R1bR2bR3bSiO1/2)ab(R4bR5bSiO2/2)bb(R6bSiO3/2)cb(SiO4/2)db
상기 화학식 3에서,
R1b 내지 R6b 중 적어도 하나는 하이드로젠기이고,
나머지는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 실라놀기이며, 이들은 할로겐으로 치환 또는 비치환되고,
ab + bb + cb + db = 1, ab ≥ 0, bb ≥ 0, cb + db ≥ 0을 만족한다.
상기 제2 폴리실록산은 1종 이상 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 하이드로실릴화 촉매는 조성물의 경화를 촉진하기 위한 하이드로실릴화 반응용 촉매이다. 상기 하이드로실릴화 촉매로는 백금족 원소 촉매, 백금족 원소 화합물 촉매를 들 수 있고, 구체적으로는 백금계 촉매, 로듐계 촉매 및 팔라듐계 촉매 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 특히, 본 조성물의 경화를 현저하게 촉진할 수 있으므로, 백금계 촉매인 것이 바람직하다. 상기 백금계 촉매로는 백금 미분말, 백금흑, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 변성물, 염화백금산과 디올레핀의 착체, 백금-올레핀 착체, 백금비스(아세토아세테이트), 백금비스(아세틸아세토네이트) 등의 백금-카보닐 착체, 염화백금산-디비닐테트라메틸디실록산 착체, 염화백금산-테트라비닐테트라메틸사이클로테트라실록산 착체 등의 염화백금산-알케닐실록산 착체, 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체, 백금-테트라비닐테트라메틸사이클로테트라실록산 착체 등의 백금-알케닐실록산 착체, 염화백금산과 아세틸렌 알코올류와의 착체, 이들의 2종 이상의 혼합물 등을 들 수 있다. 특히, 본 조성물의 경화를 촉진할 수 있으므로 백금-알케닐 실록산 착체인 것이 바람직하다.
상기 하이드로실릴화 촉매의 함량은 상기 실리콘계 반사재 조성물 총중량을 기준으로 0.1 내지 100ppm, 바람직하게는 1 내지 50ppm 일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은, 유변학 측면의 칙소와 점도 조절용으로써 상기 흄드 실리카를 포함한다.
상기 흄드 실리카의 함량은 상기 실리콘계 반사재 조성물 총중량을 기준으로 0.5 내지 5 중량% 일 수 있다. 이러한 함량범위로 상기 흄드 실리카를 포함하는 경우에 점도 및 칙소성 조절 효과에 효과적일 수 있다. 그러나, 상기 흄드 실리카의 함량이 상기 실리콘계 반사재 조성물 총중량을 기준으로 5 중량%를 초과하는 경우에는 점도 상승이 증가되어 디스펜싱 토출 작업성이 불리할 수 있고, 0.5 중량% 미만인 경우에는 칙소성이 떨어져 디스펜싱 토출 이후 코팅면에 퍼져버리게 되는 현상이 발생하기 때문에 이는 형상이 유지되어야 하는 패키지에서는 유리하지 않을 수 있다. 본 발명에서는 상기 흄드 실리카의 함량이 상기 실리콘계 반사재 조성물 총중량을 기준으로 0.5 내지 5 중량%가 적절하며, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%이다. 통상적으로, 상기 흄드 실리카로서 나노 사이즈 정도의 입도를 갖는 Tokuyama 사의 hydrophilic Reolosil HM-30S을 사용할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 반사재 조성물은 5) 친수성 첨가제 및 6) 지연제 중 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 친수성 첨가제는 칙소와 접착력 조절을 목적으로 하는 극성기 및 비극성기를 모두 포함하는 오르가노 실록산을 이용할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 친수성 첨가제는 하기 화학식 4로 표시되는 측쇄를 포함하는 알콕시실란계 물질일 수 있다.
[화학식 4]
상기 화학식 4에서,
Q1 및 Q2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기이고,
R3은 탄소수 1 내지 4의 알킬기이다.
상기 친수성 첨가제의 구체적인 예로는 하기 구조식의 화합물을 들 수 있으며, 이들을 1종 이상 포함할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 친수성 첨가제의 함량은 상기 실리콘 반사재 조성물 총중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량% 일 수 있다. 상기 친수성 첨가제의 함량이 상기 실리콘 반사재 조성물 총중량을 기준으로 0.1 중량% 미만인 경우에는 칙소성과 접착력이 떨어지고, 10 중량%를 초과하는 경우에는 경화막의 끈적임이 나타난다. 사용량이 많고 적음에 따라 칙소성과 접착력이 조절되므로, 각 응용 패키지에 따라 그 양을 조절하여 사용할 수 있다. 그러나, 상기 친수성 첨가제에 의해 전적으로 칙소가 좌우되는 것은 아니나 그 기여도가 큰 것은 사실이다.
상기 지연제는 상온에서의 가사(可使) 시간을 연장하고, 보존 안정성을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. 상기 지연제로는 1-에티닐사이클로헥산-1-올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올 등의 알킬 알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인(enyne) 화합물; 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 등의 메틸알케닐실록산 올리고머; 디메틸비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란, 메틸비닐비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란 등의 알킬옥시실란; 트리아릴이소시아누레이트계 화합물 등을 1종 이상 포함할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
상기 지연제의 함량은 상기 실리콘계 반사재 조성물 총중량을 기준으로 0.0001 내지 5 중량% 또는 0.01 내지 3 중량% 일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 실리콘계 반사재 조성물은 실리콘계 전구체에 포함되는 제1 폴리실록산 이외에, 별도의 제1 폴리실록산을 추가로 포함할 수 있다. 상기 추가로 포함되는 제1 폴리실록산의 구체적인 내용도 상기 실리콘계 전구체에 포함되는 제1 폴리실록산의 내용과 동일하다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 폴리실록산 및 제2 폴리실록산은 최종 실리콘계 반사재 형성시, 네트워크 정도를 조절하기 위해 1 관능성의 M 단위, 2 관능성의 D 단위, 3 관능성의 T 단위, 4 관능성의 Q 단위의 함량이 조절될 수 있으며, 이 함량에 따라 반사재의 경도를 조절할 수 있다. 따라서, 본 발명에의 일 실시상태에서는, 상기 제2 폴리실록산이 포함하는 하이드로젠기의 단위중량당 몰수를 기준으로 상기 제1 폴리실록산이 포함하고 있는 알케닐기의 단위중량당 몰수의 비율은 0.5에서 3 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 있어서, 상기 알킬기는 직쇄, 분지쇄 또는 환형일 수 있고, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나 1 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, n-프로필기, 이소프로필기, 부틸기, n-부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, sec-부틸기, 1-메틸-부틸기, 1-에틸-부틸기, 펜틸기, n-펜틸기, 싸이클로펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, tert-펜틸기, 헥실기, n-헥실기, 싸이클로헥실기, 1-메틸펜틸기, 2-메틸펜틸기, 4-메틸-2-펜틸기, 3,3-디메틸부틸기, 2-에틸부틸기, 헵틸기, n-헵틸기, 1-메틸헥실기, 시클로펜틸메틸기, 시클로헥실메틸기, 옥틸기, n-옥틸기, tert-옥틸기, 1-메틸헵틸기, 2-에틸헥실기, 2-프로필펜틸기, n-노닐기, 2,2-디메틸헵틸기, 1-에틸-프로필기, 1,1-디메틸-프로필기, 이소헥실기, 2-메틸펜틸기, 4-메틸헥실기, 5-메틸헥실기 등이 있으나, 이들에 한정되지 않는다.
상기 아릴기는 단환 또는 다환일 수 있고, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 6 내지 30인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 페닐기, 바이페닐기, 터페닐기, 나프틸기, 트리페닐레닐기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 파이레닐기, 페릴레닐기, 크라이세닐기, 플루오레닐기 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 할로겐기는 불소, 염소, 브롬 또는 요오드가 될 수 있다.
상기 알콕시기는 직쇄, 분지쇄 또는 고리쇄일 수 있다. 상기 알콕시기의 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 1 내지 20인 것이 바람직하다. 구체적으로, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, 이소프로폭시기, n-부톡시기, 이소부톡시기, tert-부톡시기, sec-부톡시기, n-펜틸옥시기, 네오펜틸옥시기, 이소펜틸옥시기, n-헥실옥시기, 3,3-디메틸부틸옥시기, 2-에틸부틸옥시기, n-옥틸옥시기, n-노닐옥시기, n-데실옥시기, 벤질옥시기, p-메틸벤질옥시기 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 알케닐기는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 2 내지 40인 것이 바람직하다. 구체적인 예로는 비닐기, 1-프로페닐기, 이소프로페닐기, 1-부테닐기, 2-부테닐기, 3-부테닐기, 1-펜테닐기, 2-펜테닐기, 3-펜테닐기, 3-메틸-1-부테닐기, 1,3-부타디에닐기, 알릴기, 1-페닐비닐-1-일기, 2-페닐비닐-1-일기, 2,2-디페닐비닐-1-일기, 2-페닐-2-(나프틸-1-일)비닐-1-일기, 2,2-비스(디페닐-1-일)비닐-1-일기, 스틸베닐기, 스티레닐기 등이 있으나 이들에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은 2액형으로 제조된 후 서로 혼합된 것일 수 있다. 본 발명의 실리콘계 반사재 조성물 2액형의 경우에는 경화될 수 있는 제1 폴리실록산과 제2 폴리실록산, 촉매를 같은 파트에 포함시키지 않는다. 이러한 기본적인 것을 고려하여 제1제 및 제2제의 성분을 선택할 수 있다. 특히, 본 발명자들은 제조공정과 2액형의 A, B제 성분에 따라서 레올로지 변화를 확인하였고, 이를 바탕으로 점도 회복율의 차이에 따라 제트식 디스펜싱에 적합한 조성물을 발명할 수 있었다.
보다 구체적으로, 본 발명을 완성하기 위한 중요한 사항은 상기 흄드 실리카의 제조공정 순서와 무기 필러, 분산향상제 및 친수성 첨가제와의 관계이다. 상기 흄드 실리카는 그 입도 크기가 이산화티탄과 비교할 수 없을 정도로 작다. 이와 같이 작은 흄드 실리카의 Si-OH와 상기 분산향상제 또는 친수성 첨가제의 접촉은 발명자가 필요로 했던 칙소성을 부여하였으며, 이를 통해 점도 회복율을 높일 수 있었다. 그러나, 상기 흄드 실리카를 포함시킨 채로 이산화티탄 표면처리를 하게 되면 상기 분산향상제 또는 친수성 첨가제와의 접촉에도 불구하고 급격한 점도 회복을 보이지 않았다. 이에 본 발명에서는 제1 폴리실록산, 무기 필러 및 분산향상제를 포함하는 실리콘계 전구체의 제조시 흄드 실리카를 포함시키지 않았으며, 상기 실리콘계 전구체를 제조한 후, 흄드 실리카 등을 추가함으로써 본 발명을 완성시킬 수 있었고, 본 결과로서 퍼짐성이 제어될 수 있는 발명품을 2액형화 시킬 수 있었다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은, 점도 회복율이 60% 이상인 특징이 있으며, 이에 따라 실리콘계 반사재 조성물의 경화 전후시 퍼짐성이 현저히 적은 특징이 있다. 또한, 본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 반사재 조성물은 10 Pa·s 이하의 점도를 가지므로, 제트식 디스펜싱 토출에 적합하다는 장점이 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 실리콘계 반사재 조성물을 이용하여 반사 효율이 우수한 광학 장치를 제공할 수 있다.
상기 광학 장치는 본 발명에 따른 실리콘계 반사재 조성물을 이용하는 것을 제외하고는, 당 기술분야에 알려진 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명에 따른 실리콘계 반사재 조성물은, 발광 다이오드(LED), 반도체 레이저, 포토다이오드, 포토트랜지스터, 고체 촬상, 포토커플러용 발광체와 수광체 등의 광학 장치의 밀봉제, 피복제, 보호제 또는 접착제로서 유용하다. 또한, 본 발명의 광학 장치는 광학 기기, 조명 기기, 조명 장치 등의 광학 장치로서 유용하다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 명세서를 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 본 명세서를 예시하기 위한 것일 뿐, 본 명세서를 한정하기 위한 것은 아니다.
<
실시예
>
<
제조예
> 실리콘계 전구체의 제조
핫 오일로 온도가 제어되는 2L 만능 믹서에 이산화티탄(Ti-pure R-105, 켐모우어스사)을 사입한 뒤 감압 하 150℃에서 2시간 동안 표면처리를 진행하였다. 냉각시킨 뒤 제1 폴리실록산 및 분산향상제(하기 화학식 5의 화합물)를 추가 투입하고, 다시 감압 하 150℃에서 2시간 동안 고온 감압 분산을 진행하였다. 각 전구체에 대한 내용은 하기 표 1에 기재하였다. 최종적으로 3롤 밀링을 하였다. 제조된 전구체는 2액형 조성물 중 제1제의 주성분으로 사용되었다.
[표 1]
상기 구조식에서, MVi는 RR'2SiO1 / 2 단위이고, D는 R'2SiO2 / 2 단위이며, M은 R'3SiO1/2 단위이고, Q는 SiO4 / 2 단위이며,
R은 각각 독립적으로 비닐기이고,
R'은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄화수소기이다.
[화학식 5]
<
실시예
1 내지 3>
상기에서 제조된 각각의 전구체와 각종 성분 물질을 하기 표 2와 같이 제1제 및 제2제로 나누어 제조하였다. 혼합을 위해 Thinky mixer를 사용하였고, 제1제 및 제2제의 제조가 완료된 후 각각의 혼합비에 맞게 혼합한 뒤 30분이 지난 후부터 레오미터 점도와 디스펜싱 테스트를 진행하였다.
<
비교예
1>
하기 표 2와 같이, 상기 실시예 1 내지 3과 성분 및 투입량 차이 외에는 모두 동일하게 진행하여 제조하였다.
[표 2]
상기 구조식에서, MVi는 RR'2SiO1 / 2 단위이고, D는 R'2SiO2 / 2 단위이며, M은 R'3SiO1/2 단위이고, Q는 SiO4 / 2 단위이며, D는 R'2SiO2 / 2 단위이며, DH는 R'HSiO2 / 2 단위이고, MH는 HR'2SiO1 / 2 단위이며,
R은 각각 독립적으로 비닐기이고,
R'은 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄화수소기이다.
[화학식 6]
상기 제조한 실리콘계 반사재 조성물에 대해서 제1제, 제2제를 나누어 제조한 뒤, 다시 혼합하여 각각에 대한 레오미터 점도 결과를 평가하였다. 보다 구체적으로, 상기 수학식 1에 의해 계산된 수치와 실제 디스펜싱 테스트 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[표 3]
점도
회복율
점도 회복율은 레오미터로 측정한 각각의 값에 대해 수학식 1로 계산된 것이다. 본 측정은 안톤파(Anton Paar) 레오미터와 cone plate CP-25 스핀들로 23℃에서 측정하였다. 2액형의 샘플을 혼합비에 맞게 혼합하고, 상온에서 30분 방치한 혼합액을 사용하였는데, 그 이유는 충분한 시간을 둬서 혼합시 가해진 스트레스로 인한 점도를 다시 안정화시키는 것이다. 측정하고자 하는 샘플을 로딩하고 CP-25 스핀들을 gap 0.5mm로 맞춘 뒤 1 s-1에서 360초 동안 유지하였다. 이는 측정온도인 23℃로 열평형시키기 위한 것으로, 그 후 360초 초과부터 660초까지 5분 동안 1 s-1에서 10 s-1로 점차 일정하게 증가시키면서 10초마다 그 값을 측정하였다. 660초 초과부터 800초까지 10 s-1 에서 150 s-1로 급격하게 증가시켜 1초마다 점도 값을 측정하였다. 800초 초과부터는 다시 1 s-1로 아주 급격하게 낮은 전단속도로 변환시켜 10초마다 측정을 1,100초까지 진행하였다. 360초 측정값이 A이고, 810초 측정값이 B로서, 상기 수학식 1을 이용하여 점도 회복율을 계산하였다. 하기 도 1을 참조한다.
디스펜싱
본 발명에서는 고 전단속도인 150 S-1 에서의 점도값을 제트식 디스펜서의 니들을 통과하는 순간의 레올로지로 간주하였고, 150 s-1에서 1 s-1로 급격히 전환되는 순간을 제트식 디스펜서 토출 후의 레올로지로 선정하였다. 즉, 10초 동안의 급격한 전단속도의 변화로 측정된 점도값은 실제 제트식 디스펜서에서 토출된 반사막 재료가 플립칩 엣지 부위에 코팅되어 형성된 모양체가 유지되느냐 무너지느냐를 파악할 수 있었다. 이는 실제 1만번의 제트식 디스펜싱 토출 작업을 유리판에 진행하고 작업 시간을 고려하여 상온에서 30분 대기한 후 경화시킨 뒤 1001번 dot에서부터 1300 dot의 실제 직경 변화를 측정하여 결과를 득하였다. 이 결과 점도 회복율이 60% 이상인 경우에는 실제 dotting된 토출물의 직경 변화가 10%를 넘지 못했으나 점도 회복율이 60% 미만인 경우에는 직경 변화가 10%를 상회하였다. 후자의 경우는 실제 플립칩 엣지 코팅시 경화 후 모양체가 변화되어 정상적인 반사막 재료의 적용이 불가함을 알 수 있다.
실리콘계 전구체 제조시 무기 필러인 이산화티탄과 제1 폴리실록산을 분산향상제로 분산시켜 주는데, 분산 효과 증대를 위해 고온 감압 조건에서 진행하였다. 이 과정을 통하여 무기 필러와 제1 폴리실록산 간의 치밀하고 균일화된 상태로 제조될 수 있다. 실리콘 전구체 성분 중 흄드 실리카가 포함된 것이 비교예 1이며, 비교예 1만 점도 회복율이 44%이었고 퍼짐성이 다른 실시예 1 내지 3에 비해 큰 것으로 나타났다. 칙소성은 흄드 실리카의 Si-OH와 분산향상제 또는 친수성 첨가제의 친수성기가 접촉하여 발현되는 것으로, 이산화티탄과 흄드 실리카가 실록산으로 구분되어 존재할 경우에는 빠르게 점도가 회복되나, 이산화티탄과 흄드 실리카가 한 덩어리로 작용할 경우에는 점도 회복이 느리게 나타났다. 이산화티탄과 흄드 실리카의 입도 차이가 커서, 비교예 1의 전구체 4와 같은 경우에는 이산화티탄의 공극에 흄드 실리카가 포함되게 되고, 이것이 분산향상제 또는 친수성 첨가제와의 접촉을 방해하여 점도 회복이 느린 것으로 분석될 수 있다. 하지만 시간이 경과하면 점도는 점점 회복하게 된다. 이를 통하여 본 발명자들은 전구체 제조공정을 다양화하여 각종 응용분야에서 레올로지 특성을 제어할 수 있는 2액형 타입의 실리콘계 반사재 조성물을 제조할 수 있었다.
Claims (13)
1) 적어도 하나의 알케닐기를 포함하는 제1 폴리실록산, 1종 이상의 무기 필러, 및 분산향상제를 포함하는 실리콘계 전구체;
2) 적어도 하나의 하이드로젠기를 포함하는 제2 폴리실록산;
3) 하이드로실릴화 촉매;
4) 흄드 실리카
를 포함하는 실리콘계 반사재 조성물.
2) 적어도 하나의 하이드로젠기를 포함하는 제2 폴리실록산;
3) 하이드로실릴화 촉매;
4) 흄드 실리카
를 포함하는 실리콘계 반사재 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 반사재 조성물의 하기 수학식 1로 표시되는 점도 회복율이 60% 이상인 것인 실리콘계 반사재 조성물:
[수학식 1]
점도 회복율(%) = (B / A) × 100
상기 수학식 1에서,
A는 1 s-1의 전단속도(shear rate)에서 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이고,
B는 상기 1 s-1의 전단속도(shear rate)에서 150 s-1의 전단속도(shear rate)로 변화시킨 뒤, 다시 1 s-1의 전단속도(shear rate)로 변화시킨 후 10초 경과하였을 때, 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이다.
[수학식 1]
점도 회복율(%) = (B / A) × 100
상기 수학식 1에서,
A는 1 s-1의 전단속도(shear rate)에서 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이고,
B는 상기 1 s-1의 전단속도(shear rate)에서 150 s-1의 전단속도(shear rate)로 변화시킨 뒤, 다시 1 s-1의 전단속도(shear rate)로 변화시킨 후 10초 경과하였을 때, 레오미터로 측정한 상기 실리콘계 반사재 조성물의 점도값이다.
청구항 1에 있어서, 상기 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 실리콘계 반사재 조성물:
[화학식 1]
(R1aR2aR3aSiO1/2)aa(R4aR5aSiO2/2)ba(R6aSiO3/2)ca(SiO4/2)da
상기 화학식 1에서,
R1a 내지 R6a 중 적어도 하나는 알케닐기이고,
나머지는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 실라놀기이며, 이들은 할로겐으로 치환 또는 비치환되고,
aa + ba + ca + da = 1, aa ≥ 0, ba ≥ 0, ca + da ≥ 0을 만족한다.
[화학식 1]
(R1aR2aR3aSiO1/2)aa(R4aR5aSiO2/2)ba(R6aSiO3/2)ca(SiO4/2)da
상기 화학식 1에서,
R1a 내지 R6a 중 적어도 하나는 알케닐기이고,
나머지는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 실라놀기이며, 이들은 할로겐으로 치환 또는 비치환되고,
aa + ba + ca + da = 1, aa ≥ 0, ba ≥ 0, ca + da ≥ 0을 만족한다.
청구항 1에 있어서, 상기 무기 필러는 이산화티탄, 티탄산칼륨, 산화지르콘, 황화아연, 산화아연, 알루미나 및 산화마그네슘 중 1종 이상을 포함하는 것인 실리콘계 반사재 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 분산향상제는 하기 화학식 2로 표시되는 것인 실리콘계 반사재 조성물:
[화학식 2]
상기 화학식 2에서,
R1은 탄소수 1 내지 4의 알콕시실록시기를 함유하는 기이고,
R2는 하기 화학식 2-1로 표시되는 실록산 또는 탄소수 6 내지 18의 1가의 탄화수소기이며,
X는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 10의 2가의 탄화수소기이고,
R3은 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 6의 1가의 탄화수소기이며,
a 및 b는 각각 독립적으로 1 이상의 정수이고, c는 0 이상의 정수이며, (a+b+c)는 4 이상의 정수이고,
[화학식 2-1]
상기 화학식 2-1에서,
R4는 탄소수 1 내지 12의 1가의 탄화수소기이고,
Y는 메틸기, 비닐기 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시실록시기를 함유하는 기이고,
d는 2 내지 500의 정수이다.
[화학식 2]
상기 화학식 2에서,
R1은 탄소수 1 내지 4의 알콕시실록시기를 함유하는 기이고,
R2는 하기 화학식 2-1로 표시되는 실록산 또는 탄소수 6 내지 18의 1가의 탄화수소기이며,
X는 각각 독립적으로 탄소수 2 내지 10의 2가의 탄화수소기이고,
R3은 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 6의 1가의 탄화수소기이며,
a 및 b는 각각 독립적으로 1 이상의 정수이고, c는 0 이상의 정수이며, (a+b+c)는 4 이상의 정수이고,
[화학식 2-1]
상기 화학식 2-1에서,
R4는 탄소수 1 내지 12의 1가의 탄화수소기이고,
Y는 메틸기, 비닐기 또는 탄소수 1 내지 4의 알콕시실록시기를 함유하는 기이고,
d는 2 내지 500의 정수이다.
청구항 1에 있어서, 상기 제2 폴리실록산은 하기 화학식 3으로 표시되는 것인 실리콘계 반사재 조성물:
[화학식 3]
(R1bR2bR3bSiO1/2)ab(R4bR5bSiO2/2)bb(R6bSiO3/2)cb(SiO4/2)db
상기 화학식 3에서,
R1b 내지 R6b 중 적어도 하나는 하이드로젠기이고,
나머지는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 실라놀기이며, 이들은 할로겐으로 치환 또는 비치환되고,
ab + bb + cb + db = 1, ab ≥ 0, bb ≥ 0, cb + db ≥ 0을 만족한다.
[화학식 3]
(R1bR2bR3bSiO1/2)ab(R4bR5bSiO2/2)bb(R6bSiO3/2)cb(SiO4/2)db
상기 화학식 3에서,
R1b 내지 R6b 중 적어도 하나는 하이드로젠기이고,
나머지는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 알킬기, 알콕시기, 아릴기 또는 실라놀기이며, 이들은 할로겐으로 치환 또는 비치환되고,
ab + bb + cb + db = 1, ab ≥ 0, bb ≥ 0, cb + db ≥ 0을 만족한다.
청구항 1에 있어서, 상기 하이드로실릴화 촉매는 백금계 촉매, 로듐계 촉매 및 팔라듐계 촉매 중 1종 이상을 포함하는 것인 실리콘계 반사재 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 반사재 조성물은 5) 친수성 첨가제 및 6) 지연제 중 1종 이상을 추가로 포함하는 것인 실리콘계 반사재 조성물.
청구항 8에 있어서, 상기 지연제는 알킬 알코올, 엔인(enyne) 화합물, 메틸알케닐실록산 올리고머, 알킬옥시실란 및 트리아릴이소시아누레이트계 화합물 중 1종 이상을 포함하는 것인 실리콘계 반사재 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 반사재 조성물은 2액형으로 제조된 후 서로 혼합된 것인 실리콘계 반사재 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 실리콘계 반사재 조성물은 디스펜싱 코팅용인 것인 실리콘계 반사재 조성물.
청구항 1 내지 12 중 어느 한 항의 실리콘계 반사재 조성물을 이용하여 형성된 광학 장치.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020170153705A KR102367879B1 (ko) | 2017-11-17 | 2017-11-17 | 실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020170153705A KR102367879B1 (ko) | 2017-11-17 | 2017-11-17 | 실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20190056597A true KR20190056597A (ko) | 2019-05-27 |
KR102367879B1 KR102367879B1 (ko) | 2022-02-25 |
Family
ID=66679136
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020170153705A KR102367879B1 (ko) | 2017-11-17 | 2017-11-17 | 실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR102367879B1 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11806425B2 (en) | 2020-10-02 | 2023-11-07 | Michael E. Stein | Chemical composition and related methods |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6376603B1 (en) | 1999-11-17 | 2002-04-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Titanium oxide-filled addition reaction-curable silicone rubber composition |
JP2008280395A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 熱伝導性シリコーン組成物およびその硬化方法 |
US8044128B2 (en) | 2009-09-01 | 2011-10-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | White heat-curable silicone/epoxy hybrid resin composition for optoelectronic use, making method, premolded package, and LED device |
US8704258B2 (en) | 2009-06-26 | 2014-04-22 | Asahi Rubber Inc. | White color reflecting material and process for production thereof |
KR20150099581A (ko) * | 2012-12-26 | 2015-08-31 | 모멘티브 파포만스 마테리아루즈 쟈판 고도가이샤 | 경화성 폴리오르가노실록산 조성물 |
KR20160128465A (ko) * | 2013-08-28 | 2016-11-07 | 다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드 | 경화성 실리콘 조성물, 이의 경화물, 및 광반도체 장치 |
-
2017
- 2017-11-17 KR KR1020170153705A patent/KR102367879B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6376603B1 (en) | 1999-11-17 | 2002-04-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Titanium oxide-filled addition reaction-curable silicone rubber composition |
JP2008280395A (ja) * | 2007-05-09 | 2008-11-20 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 熱伝導性シリコーン組成物およびその硬化方法 |
US8704258B2 (en) | 2009-06-26 | 2014-04-22 | Asahi Rubber Inc. | White color reflecting material and process for production thereof |
US8044128B2 (en) | 2009-09-01 | 2011-10-25 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | White heat-curable silicone/epoxy hybrid resin composition for optoelectronic use, making method, premolded package, and LED device |
KR20150099581A (ko) * | 2012-12-26 | 2015-08-31 | 모멘티브 파포만스 마테리아루즈 쟈판 고도가이샤 | 경화성 폴리오르가노실록산 조성물 |
KR20160128465A (ko) * | 2013-08-28 | 2016-11-07 | 다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드 | 경화성 실리콘 조성물, 이의 경화물, 및 광반도체 장치 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US11806425B2 (en) | 2020-10-02 | 2023-11-07 | Michael E. Stein | Chemical composition and related methods |
US11865200B2 (en) | 2020-10-02 | 2024-01-09 | Michael E. Stein | Chemical composition and related methods |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR102367879B1 (ko) | 2022-02-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101706077B1 (ko) | 경화성 실리콘 조성물, 이의 경화물, 및 광반도체 장치 | |
CN102791801B (zh) | 含有荧光体的硅氧烷固化物、其制造方法、含有荧光体的硅氧烷组合物、其组合物前体、片状成型物、led封装、发光装置及led安装基板的制造方法 | |
CN106459419B (zh) | 热熔性有机硅及固化性热熔组合物 | |
TWI496822B (zh) | 聚矽氧樹脂片材、其製造方法、密封片材及發光二極體裝置 | |
CN103509345B (zh) | 固化性树脂组合物、它的固化物及使用该固化物的光半导体装置 | |
EP3190156B1 (en) | Curable silicone composition, curable hot-melt silicone, and optical device | |
CN103715344A (zh) | 荧光体层贴附成套配件、光半导体元件-荧光体层贴附体及光半导体装置 | |
KR20110031287A (ko) | 경화성 오가노폴리실록산 조성물 및 반도체 장치 | |
KR102178132B1 (ko) | 경화성 수지 조성물, 그의 경화물 및 광반도체 디바이스 | |
KR20110018916A (ko) | 경화성 오가노폴리실록산 조성물 및 반도체 장치 | |
KR20110053470A (ko) | 경화성 오가노폴리실록산 조성물, 광반도체 소자 봉지제 및 광반도체 장치 | |
JP6355210B2 (ja) | 半導体装置および半導体素子封止用硬化性シリコーン組成物 | |
KR20140081711A (ko) | 경화성 실리콘 수지 조성물, 그 경화물 및 광반도체 디바이스 | |
JP5919903B2 (ja) | 半導体発光装置用パッケージ及び該パッケージを有してなる半導体発光装置並びにそれらの製造方法 | |
CN102827477A (zh) | 有机硅树脂组合物、密封层、反射器和光半导体装置 | |
EP3587498A1 (en) | Curable organopolysiloxane composition and semiconductor device | |
TW202104441A (zh) | 熱熔性固化性有機矽組成物、密封劑、膜及光半導體元件 | |
CN103059568A (zh) | 有机硅树脂片、固化片、发光二极管装置及其制造方法 | |
TWI791554B (zh) | 可固化有機聚矽氧烷組成物及光學半導體裝置 | |
KR20190056597A (ko) | 실리콘계 반사재 조성물 및 이를 이용하여 형성된 광학 장치 | |
KR101881696B1 (ko) | 접착제 조성물 및 이를 이용하여 제조된 반도체 소자 | |
KR20210014579A (ko) | 핫멜트성 경화성 실리콘 조성물, 봉지제, 필름, 광 반도체 소자 | |
TWI829640B (zh) | 可固化聚矽氧組合物及光學半導體裝置 | |
KR20230032955A (ko) | 경화성 실리콘 조성물, 봉지재, 및 광 반도체 장치 | |
KR20220094127A (ko) | 경화성 실리콘 조성물, 봉지재, 및 광 반도체 장치 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant |