KR20190055980A - Etchant composition for silver thin layer and ehting method and mehtod for fabrication metal pattern using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 은 식각액 조성물 및 이를 이용한 식각 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 조성물 총 중량에 대하여, 인산 30 내지 70 중량%; 질산 2 내지 9 중량; 초산염 화합물 0.1 내지 9 중량%; 질산제이철 0.1 내지 10%; 및 조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량의 물을 포함하는 은 식각액 조성물 및 이를 이용한 식각 방법 및 금속 패턴의 형성 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a silver etching composition and an etching method using the same, and more particularly, to a silver etching composition comprising 30 to 70% by weight of phosphoric acid based on the total weight of the composition. 2 to 9 wt% nitric acid; 0.1 to 9% by weight of a nitrate compound; 0.1 to 10% of ferric nitrate; And a remaining amount of water so that the total weight of the composition is 100 wt%, and an etching method using the same and a method of forming a metal pattern.
본격적인 정보화 시대로 접어들게 됨에 따라 대량의 정보를 처리 및 표시하는 디스플레이 분야가 급속도로 발전해 왔으며, 이에 부응하여 다양한 평판 디스플레이가 개발되어 각광받고 있다.As the era of information technology becomes full-scale, the display field for processing and displaying a large amount of information has been rapidly developed, and various flat panel displays have been developed in response to this.
이러한 평판디스플레이 장치의 예로는 액정디스플레이장치(Liquid crystal display device: LCD), 플라즈마디스플레이장치(Plasma Display Panel device : PDP), 전계방출디스플레이장치(Field Emission Display device : FED), 전기발광디스플레이장치(Electroluminescence Display device : ELD), 유기발광디스플레이(Organic Light Emitting Diodes : OLED) 등을 들 수 있으며, 이러한 평판디스플레이 장치는 텔레비전이나 비디오 등의 가전분야 뿐만 아니라 노트북과 같은 컴퓨터 및 핸드폰 등에 다양한 용도로 사용되고 있다. 이들 평판디스플레이 장치는 박형화, 경량화, 및 저소비전력화 등의 우수한 성능으로 인하여 기존에 사용되었던 브라운관(Cathode Ray Tube : NIT)을 빠르게 대체하고 있는 실정이다. Examples of such flat panel display devices include a liquid crystal display device (LCD), a plasma display panel (PDP), a field emission display (FED), an electroluminescence Display devices (ELD), organic light emitting diodes (OLED), and the like. These flat panel display devices are used for various applications such as computers and mobile phones as well as home appliances such as televisions and videos. These flat panel display devices are rapidly replacing the conventional cathode ray tube (NIT) due to their excellent performance such as reduction in thickness, weight, and power consumption.
특히 OLED는 소자 자체적으로 빛을 발광하며 저전압에서도 구동될 수 있기 때문에 최근 휴대기기 등의 소형 디스플레이 시장에 빠르게 적용되고 있다. 또한 OLED는 소형 디스플레이를 넘어서 대형 TV의 상용화를 목전에 둔 상태이다.In particular, since the OLED emits light by itself and can be driven at a low voltage, it is rapidly applied to a small display market such as a portable device. In addition, OLED is expected to commercialize large-sized TV beyond small-sized display.
한편, 산화주석인듐(Indium Tin Oxide, ITO)과 산화아연인듐(Indium Zinc Oxide, IZO)과 같은 도전성 금속은 빛에 대한 투과율이 비교적 뛰어나고, 도전성을 가지므로 평판디스플레이장치에 사용되는 칼라필터의 전극으로 널리 쓰이고 있다. 그러나 이들 금속들 또한 높은 저항을 가져 응답속도의 개선을 통한 평판표시장치의 대형화 및 고해상도 실현에 장애가 되고 있다.On the other hand, conductive metals such as indium tin oxide (ITO) and indium zinc oxide (IZO) have relatively high transmittance to light and have conductivity. Therefore, the electrode of a color filter used in a flat panel display Is widely used. However, these metals also have a high resistance, which is an obstacle to the enlargement of the flat panel display device and the realization of high resolution through improvement of the response speed.
또한, 반사판의 경우 과거 알루미늄(Al) 반사판을 주로 제품에 이용해왔으나, 휘도 향상을 통한 저전력 소비실현을 위해서는 반사율이 더 높은 금속으로의 재료변경을 모색하고 있는 상태이다. 이를 위해 평판디스플레이장치에 적용되고 있는 금속들에 비해 낮은 비저항과 높은 휘도를 가지고 있는 은(Ag: 비저항 약 1.59μΩ㎝)막, 은합금 또는 이를 포함한 다층막을 칼라필터의 전극, LCD 또는 OLED 배선 및 반사판에 적용, 평판표시장치의 대형화와 고 해상도 및 저전력 소비 등을 실현하고자 하여, 이 재료의 적용을 위한 식각액의 개발이 요구되었다.In the case of reflectors, past aluminum (Al) reflectors have been mainly used for products, but in order to realize low power consumption through improvement of luminance, materials are being sought for metal with higher reflectance. For this purpose, a silver (Ag: specific resistance: about 1.59 μΩcm) film having a lower resistivity and a higher luminance than the metals applied to a flat panel display device, a silver alloy or a multilayer film including the same, It is required to develop an etchant for application of this material in order to realize a large-sized flat panel display device and high resolution and low power consumption.
그러나, 은(Ag)은 유리 등의 절연 기판 또는 진성 비정질 규소나 도핑된 비정질 규소 등으로 이루어진 반도체 기판 등의 하부 기판에 대해 접착성(adhesion)이 극히 불량하여 증착이 용이하지 않고, 배선의 들뜸(lifting) 또는 벗겨짐(Peeling)이 쉽게 유발된다. 또한, 은(Ag)도전층이 기판에 증착된 경우에도 이를 패터닝하기 위해 식각액을 사용하게 된다. 이러한 식각액으로서 종래의 식각액을 사용하는 경우 은(Ag)이 과도하게 식각되거나, 불균일하게 식각되어 배선의 들뜸 또는 벗겨짐 현상이 발생하고, 배선의 측면 프로파일이 불량하게 된다. 특히, 은(Ag)은 쉽게 환원이 되는 금속으로 식각 속도가 빨라야 잔사 유발 없이 식각이 되게 되는데 이때 식각 속도가 빨라 상하부 간 식각 속도의 차이가 발생하지 않아 식각 후 테이퍼 각(taper angle) 형성이 어렵고 식각 패턴의 직진성 확보에 어려움이 있어서, 배선에 활용하는 데에 많은 한계점을 가지고 있다. However, silver (Ag) is extremely poor in adhesion to an insulating substrate such as glass or a lower substrate such as a semiconductor substrate made of intrinsic amorphous silicon or doped amorphous silicon or the like, lifting or peeling is easily induced. Further, even when a silver (Ag) conductive layer is deposited on a substrate, an etchant is used to pattern the same. When a conventional etching solution is used as the etching solution, silver (Ag) is excessively etched or non-uniformly etched to cause lifting or peeling of the wiring, resulting in poor lateral profile of the wiring. In particular, silver (Ag) is a metal that can be easily reduced and must be etched at a high rate so that it is etched without causing residue. At this time, there is no difference in etch rate between the upper and lower portions due to the etching rate. It is difficult to secure the straightness of the etch pattern, and thus it has many limitations in utilizing it for wiring.
금속막이 테이퍼 각(taper angle) 없이 수직으로 서 있는 경우, 후속 공정에서 절연막 또는 후속 배선 형성 시 은(Ag)과 절연막 또는 배선 사이에 공극이 발생 할 수 있으며, 이러한 공극 발생은 전기적 쇼트 등 불량 발생의 원인이 된다.When the metal film is standing vertically without a taper angle, voids may be generated between the silver (Ag) and the insulating film or the wiring during the formation of the insulating film or the subsequent wiring in a subsequent process. .
이에, 식각특성을 향상시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 그 대표적 예로서 대한민국 공개특허 10-2008-0110259호에서는 특정 함량으로 인산, 질산, 아세트산, 제1인산나트륨(NaH2PO4) 및 탈이온수를 포함하는 식각액 조성물을 제시하고 있다. 그러나, 여전히 당해 기술분야에서는 은에 대해 향상된 식각 특성을 가진 식각액 조성물을 요구하고 있으며, 요구에 부응하여 활발한 연구가 진행되고 있으나, 아직까지 상기 선행기술에 비해 현저하게 향상된 식각 특성을 갖는 식각액 조성물이 제시되지 못하고 있는 실정이다.As a representative example thereof, Korean Patent Laid-Open No. 10-2008-0110259 discloses a method for improving etching properties by adding phosphoric acid, nitric acid, acetic acid, sodium monophosphate (NaH 2 PO 4 ) And an ionic liquid. However, there is still a need in the art for an etchant composition having improved etch characteristics for silver, and active research has been conducted in response to the demand. However, etchant compositions having etchant properties that are significantly improved compared to the prior art It is not present.
본 발명은 하부 배선의 유실 문제, 잔사(예를 들어, 은 잔사 및/또는 산화인듐막 잔사) 발생 문제 및 은 재흡착 문제 발생 없이 식각 직진성 및 균일성이 우수한 식각 특성을 나타내면서도 식각 장치의 갈변 문제를 발생시키지 않는 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하기 위한 은 식각액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention relates to an etching apparatus which exhibits excellent etching performance without sacrificing the problem of the lower wiring, the occurrence of residue (for example, silver residue and / or indium oxide film residue) and the silver re-adsorption problem, It is an object of the present invention to provide a silver etching composition for etching a single layer made of silver or silver alloy which does not cause a problem or a multilayer film composed of the single layer and the indium oxide layer.
또한, 본 발명은 상기 은 식각액 조성물을 이용하는 식각 방법을 제공한다.The present invention also provides an etching method using the above silver etching composition.
또한, 상기 은 식각액 조성물을 이용하는 금속 패턴형성방법을 제공한다.Further, there is provided a metal pattern forming method using the silver etchant composition.
상기 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,
본 발명은 조성물 총 중량에 대하여, 인산 30 내지 70 중량%; 질산 2 내지 9 중량%; 초산염 화합물 0.1 내지 9 중량%; 질산제이철 0.1 내지 10%; 및 조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량의 물을 포함하는 은 식각액 조성물을 제공한다.The present invention relates to a composition comprising 30 to 70% by weight phosphoric acid based on the total weight of the composition; 2 to 9% by weight of nitric acid; 0.1 to 9% by weight of a nitrate compound; 0.1 to 10% of ferric nitrate; And a remaining amount of water such that the total weight of the composition is 100% by weight.
또한, 본 발명은 기판 위에 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 형성하는 단계; 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막 위에 선택적으로 광반응 물질을 남기는 단계; 및 상기 은 식각액 조성물을 사용하여 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하는 단계를 포함하는 식각 방법을 제공한다.The present invention also provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: forming a single layer of silver or silver alloy on a substrate; or a multi-layered film composed of the single layer and the indium oxide layer; Selectively leaving a photoreactive material on the single layer of silver or silver alloy, or on the multi-layered film composed of the single layer and the indium oxide layer; And etching the multilayer film composed of the single film made of silver or silver alloy or the single film and the indium oxide film using the silver etching solution composition.
또한, 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 형성하는 단계; 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막 위에 선택적으로 광반응 물질을 남기는 단계; 및 상기 은 식각액 조성물을 사용하여 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하는 단계를 포함하는 금속 패턴의 형성방법을 제공한다.Forming a single film made of silver or silver alloy, or a multilayer film composed of said single film and an indium oxide film; Selectively leaving a photoreactive material on the single layer of silver or silver alloy, or on the multi-layered film composed of the single layer and the indium oxide layer; And etching the multilayer film composed of the single film made of silver or silver alloy or the single film and the indium oxide film by using the silver etching solution composition.
본 발명의 은 식각액 조성물은 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각 시 하부 배선의 유실 문제, 잔사(예를 들어, 은 잔사 및/또는 산화인듐막 잔사) 발생 문제 및 은 재흡착 문제 발생 없이 식각 직진성 및 균일성이 우수한 식각 특성을 나타내면서도 식각 장치의 갈변 문제를 발생시키지 않는 효과를 갖는다.The silver etching solution composition of the present invention is a silver etching solution composition which is used for etching a single film made of silver or silver alloy or a multilayer film composed of the single film and the indium oxide film at the time of etching, Film residue) and silver have excellent etchability and homogeneity without causing a re-adsorption problem, and also have an effect of not causing the problem of browning of the etching apparatus.
이하, 본 발명을 보다 자세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은 조성물 총 중량에 대하여, 인산 30 내지 70 중량%; 질산 2 내지 9 중량%; 초산염 화합물 0.1 내지 9 중량%; 질산제이철 0.1 내지 10%; 및 조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량의 물을 포함하는 은 식각액 조성물에 관한 것이다. 본 발명자는 상기와 같은 식각액 조성물을 이용하여 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하는 경우, 하부 배선의 유실 문제, 잔사(예를 들어, 은 잔사 및/또는 산화인듐막 잔사) 발생 문제 및 은 재흡착 문제 발생 없이 식각 직진성 및 균일성이 우수한 식각 특성을 나타내면서도 식각 장치의 갈변 문제를 발생시키지 않음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.The present invention relates to a composition comprising 30 to 70% by weight phosphoric acid based on the total weight of the composition; 2 to 9% by weight of nitric acid; 0.1 to 9% by weight of a nitrate compound; 0.1 to 10% of ferric nitrate; And a balance amount of water such that the total weight of the composition is 100% by weight. The present inventors have found that when the single layer made of silver or silver alloy or the multilayer composed of the single layer and the indium oxide layer is etched using the etching composition as described above, The present invention has been accomplished on the basis of the inventors' finding that the etching problem does not occur in the etching apparatus while exhibiting etching characteristics excellent in straightness and uniformity of etching without occurrence of a problem of silver residue and / or indium oxide film residue.
본 발명의 은 식각액 조성물은 은(Ag) 또는 은 합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각할 수 있는 것이 특징이며, 상기 다층막은 동시에 식각할 수 있다.The silver etching solution composition of the present invention is characterized by being able to etch a single layer made of silver (Ag) or a silver alloy, or a multi-layered film composed of the single layer and the indium oxide layer, and the multi-layered film can be simultaneously etched.
상기 은 합금은 은을 주성분으로 하며, Nd, Cu, Pd, Nb, Ni, Mo, Ni, Cr, Mg, W 및 Ti 등의 다른 금속을 포함하는 합금 형태와, 은의 질화물, 규화물, 탄화물 및 산화물 형태 등으로 다양할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The silver alloy contains silver as a main component and is in the form of an alloy containing other metals such as Nd, Cu, Pd, Nb, Ni, Mo, Ni, Cr, Mg, W and Ti and a nitride of silver, silicide, carbide and oxide And the like, but the present invention is not limited thereto.
또한, 상기 산화인듐은 산화주석인듐(ITO), 산화아연인듐(IZO) 및 산화갈륨아연인듐(IGZO)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.The indium oxide is at least one selected from the group consisting of indium tin oxide (ITO), zinc indium oxide (IZO) and gallium indium zinc oxide (IGZO).
또한, 상기 다층막은 산화인듐막/은, 산화인듐막/은 합금, 산화인듐막/은/산화인듐막 또는 산화인듐막/은 합금/산화인듐막으로 형성된 다층막일 수 있으며, 본 발명의 은 식각액 조성물을 사용하는 경우, 하부 배선의 유실 문제, 잔사(예를 들어, 은 잔사 및 산화인듐막 잔사) 발생 문제 및 은 재흡착 문제 발생 없이 식각 직진성 및 균일성이 우수한 식각 특성을 나타내면서도 식각 장치의 갈변 문제를 발생시키지 않을 수 있어 습식 식각에 유용하게 사용할 수 있다. The multilayered film may be a multilayer film formed of indium oxide / silver, indium oxide / silver alloy, indium oxide / silver / indium oxide, indium oxide / silver alloy / indium oxide, In the case of using the composition, problems such as the problem of the loss of the lower wiring, the occurrence of the residue (for example, silver residue and indium oxide film residue) and the etching characteristic of the etching apparatus It does not cause browning problems and can be usefully used for wet etching.
본 발명의 은 식각액 조성물에 포함되는 인산(H3PO4)은 주식각제로서, 단일막 또는 다층막 식각시 은(Ag) 또는 은 합금과 산화환원 반응을 일으키고, 산화인듐막을 해리시켜 습식 식각하는 역할을 수행한다. Phosphoric acid (H 3 PO 4 ) contained in the silver etching solution composition of the present invention is used as a stocking agent and performs a redox reaction with silver (Ag) or a silver alloy when a single film or a multilayer film is etched and dissolves the indium oxide film to perform wet etching .
상기 인산은 은 식각액 조성물 총 중량에 대해 30 내지 70 중량%로 포함되며, 바람직하게는 40 내지 60 중량%로 포함된다. The phosphoric acid is contained in an amount of 30 to 70% by weight, and preferably 40 to 60% by weight based on the total weight of the silver etching composition.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 인산의 함량이 30 중량% 미만으로 포함되면, 식각능력이 부족하여 충분한 식각이 이루어지지 않을 수 있다. 또한, 공정이 진행되어 일정량 이상의 은(Ag)이 은 식각액 조성물에 용해되어 들어가게 되면 은(Ag) 재흡착 또는 은(Ag) 석출물이 발생하여 후속 공정에서 전기적 쇼트가 발생할 수 있어 불량 발생의 원인이 될 수 있다. If the content of phosphoric acid is less than 30% by weight based on the total weight of the composition, the etching ability is insufficient and sufficient etching may not be performed. Further, if the silver (Ag) is dissolved in the silver etching composition after a certain amount of the process is performed, re-adsorption of silver or silver (Ag) precipitate may occur and electrical short-circuit may occur in a subsequent process, .
상기 조성물 총 중량에 대하여, 인산의 함량이 70 중량% 초과로 포함되면, 산화인듐막의 식각 속도는 저하되고, 은 또는 은 합금의 식각 속도는 너무 빨라져 과식각이 발생할 수 있으며, 이로 인하여 배선의 역할을 수행할 수 없을 만큼의 식각량이 발생할 수 있다. 또한, 은 또는 은 합금에 산화인듐막이 적층된 다층막일 경우 은 또는 은 합금과 산화인듐막의 식각 속도 차에 의한 팁(Tip)이 발생하게 되어 후속공정에 문제가 발생할 수 있다.If the content of phosphoric acid is more than 70% by weight based on the total weight of the composition, the etching rate of the indium oxide film is lowered and the etching rate of the silver or silver alloy is too fast to cause an overeating angle, It is possible to cause an etching amount that can not be performed. Further, in the case of a multilayer film in which an indium oxide film is laminated on a silver or silver alloy, a tip due to a difference in etching rate between the silver alloy and the indium oxide film is generated, which may cause a problem in a subsequent process.
본 발명의 은 식각액 조성물에 포함되는 질산(HNO3)은 보조 식각제의 역할을 하는 성분으로, 단일막 또는 다층막 식각시 은(Ag) 또는 은 합금과 산화인듐막을 산화시켜 습식 식각하는 역할을 수행한다. The nitric acid (HNO 3 ) contained in the silver etchant composition of the present invention serves as an auxiliary etchant and acts to wet-etch silver (Ag) or a silver alloy and an indium oxide film in a single-layer or multi- do.
상기 질산은 은 식각액 조성물 총 중량에 대하여 2 내지 9 중량%로 포함되며, 바람직하게는 4 내지 6 중량%로 포함된다. The silver nitrate is contained in an amount of 2 to 9% by weight, and preferably 4 to 6% by weight based on the total weight of the etchant composition.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 질산의 함량이 2 중량% 미만으로 포함되면 은 또는 은 합금과 산화인듐막의 식각 속도 저하가 발생하며, 이로 인하여 기판내의 식각 균일성(Uniformity)이 불량해지므로 얼룩이 발생할 수 있다. If the content of nitric acid is less than 2% by weight based on the total weight of the composition, the etching rate of the silver or silver alloy and the indium oxide film is lowered, thereby causing unevenness of the etch in the substrate. have.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 질산의 함량이 9 중량% 초과로 포함되면 상하부 산화인듐막의 식각 속도가 가속화 되어 상하부 산화인듐막의 과식각 발생으로 후속 공정에 문제가 발생될 수 있다.If the content of nitric acid is more than 9% by weight based on the total weight of the composition, the etching speed of the upper and lower indium oxide films is accelerated, and over-etching of the upper and lower indium oxide films may cause problems in the subsequent process.
본 발명의 은 식각액 조성물에 포함되는 초산염 화합물은 습식 식각 시 시간 경시에 따른 식각 속도 조절 역할하고, 산화인듐막의 잔사제어 역할을 한다.The nitrate compound contained in the silver etchant composition of the present invention serves to control the etching rate with time in the wet etching and to control the residue of the indium oxide film.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 초산염 화합물은 은 식각액 조성물 총 중량에 대해 0.1 내지 9 중량%로 포함되며, 바람직하게는 0.5 내지 8 중량%로 포함된다. For the total weight of the composition, the nitrate compound is included in an amount of 0.1 to 9% by weight, preferably 0.5 to 8% by weight based on the total weight of the silver etchant composition.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 초산염 화합물의 함량이 0.1 중량% 미만으로 포함되면 식각능력이 시간경시에 따른 식각 속도 조절 능력이 떨어질 수 있다.If the content of the nitrate compound is less than 0.1% by weight based on the total weight of the composition, the etching ability may degrade over time.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 초산염 화합물의 함량이 9 중량% 초과로 포함되면 인산 또는 질산의 작용이 저해되어 식각 속도가 지나치게 저해될 수 있다.If the content of the nitrate compound is more than 9 wt% based on the total weight of the composition, the action of phosphoric acid or nitric acid may be impaired and the etching rate may be excessively inhibited.
본 발명의 식각액에 포함되는 초산염 화합물은 초산암모늄, 초산나트륨 및 초산칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.The nitrate compound contained in the etchant of the present invention may be at least one selected from the group consisting of ammonium acetate, sodium acetate, and potassium acetate.
본 발명의 은 식각액 조성물에 포함되는 질산제이철은 보조 산화제 및 Ag 리간드로 사용되는 성분으로서, 습식 식각 시 박막에 대한 은 재흡착을 감소시키고 또한 균일하게 식각 되도록 식각 속도를 조절 하며 산화인듐막의 잔사 제어 역할을 한다.The ferric nitrate contained in the silver etchant composition of the present invention is a component used as a co-oxidant and an Ag ligand. It can reduce the silver ash adsorption to the thin film during wet etching and control the etching rate so as to uniformly etch the thin film. It plays a role.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 질산제이철은 은 식각액 조성물 총 중량에 대해 0.1 내지 10 중량%로 포함되며, 바람직하게는 1 내지 5 중량%로 포함된다. In terms of the total weight of the composition, ferric nitrate is included in an amount of 0.1 to 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight based on the total weight of the silver etching composition.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 질산제이철의 함량이 0.1 중량% 미만으로 포함되면 기판 내의 식각 균일성(Uniformity)이 저하될 수 있다.If the content of ferric nitrate is less than 0.1% by weight based on the total weight of the composition, etching uniformity in the substrate may be lowered.
상기 조성물 총 중량에 대하여, 질산제이철의 함량이 10 중량% 초과로 포함되면 식각속도가 빨라져 식각 속도를 조절하기 힘들 수 있으며 식각 장치의 갈변 문제를 발생하거나 식각 패턴(특히, 산화산화인듐막/은/산화인듐막 또는 산화인듐막/은 합금/산화인듐막)의 직진성 확보가 어려울 수 있다.If the content of ferric nitrate is more than 10% by weight based on the total weight of the composition, the etching rate may be increased and it may be difficult to control the etching rate, and the etching of the etching apparatus may be troublesome or the etching pattern (in particular, / Indium oxide film or indium oxide film / silver alloy / indium oxide film) may be difficult to secure.
상기 초산염과 질산제이철을 모두 포함하는 은 식각액 조성물은 산화인듐막의 잔사가 24시간이 경과한 후에도 잔사제어되는 효과가 있다.The silver etchant composition including both the nitrate and the ferric nitrate has an effect that the residue of the indium oxide film is controlled after the lapse of 24 hours.
본 발명의 은 식각액 조성물에 포함되는 물은 반도체 공정용 탈이온수를 사용하며, 바람직하게는 18㏁/㎝ 이상의 물을 사용할 수 있고, 조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량으로 포함된다.The water contained in the silver etching solution composition of the present invention uses deionized water for semiconductor processing, preferably water of 18 M? / Cm or more, and is contained in a balance such that the total weight of the composition is 100% by weight.
본 발명의 은 식각액 조성물은 상기에 언급된 성분들 외에 이 분야에서통상적으로 사용되는 식각 조절제 및 pH 조절제 중 하나 이상을 더 포함할 수 있다.The silver etchant composition of the present invention may further include at least one of an etch control agent and a pH adjuster conventionally used in this field in addition to the above-mentioned components.
상기 추가로 포함 될 수 있는 식각 조절제로는 글리콜산, 글루탐산 또는 글리신 등일 수 있다.The etch regulator that may be further included may be glycolic acid, glutamic acid, or glycine.
본 발명의 은 식각액 조성물은 아세트산(초산)을 포함하지 않음으로써 시간경시에 따른 배선 유실을 최소화 시키고, Ag 재흡착 개선의 효과를 달성할 수 있다.The silver etchant composition of the present invention does not contain acetic acid (acetic acid), thereby minimizing wiring loss over time and achieving the effect of improving the Ag re-adsorption.
본 발명의 은 식각액 조성물은 디스플레이(OLED, LCD 등) TFT 어레이 기판, TSP Trace 배선 및 Flexible용 나노와이어 배선 형성용으로 많이 사용되는 인듐산화막, 은, 은합금 이용한 단일막 또는 2개 이상을 사용한 다층 구조 식각액으로 사용 될 수 있다. 뿐만 아니라 상기 명시된 디스플레이, TSP 외에도 반도체 등 상기 금속 막질을 이용한 전자 부품 소재에 이용 될 수 있다.The silver etchant composition of the present invention can be used for a display (OLED, LCD, etc.) TFT array substrate, a TSP trace wiring, and a single film using silver or silver alloy, It can be used as structural etching solution. In addition to the above-mentioned display and TSP, it can be used for an electronic component material using a metal film such as a semiconductor.
또한, 기판 위에 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 형성하는 단계;Forming a single film made of silver or silver alloy on the substrate, or a multilayer film composed of the single film and the indium oxide film;
상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막 위에 선택적으로 광반응 물질을 남기는 단계; 및Selectively leaving a photoreactive material on the single layer of silver or silver alloy, or on the multi-layered film composed of the single layer and the indium oxide layer; And
상기 은 식각액 조성물을 사용하여 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하는 단계를 포함하는 식각 방법에 관한 것이다.And etching the multi-layered film composed of the single film made of silver or silver alloy, or the single film and the indium oxide film using the silver etching solution composition.
또한, 본 발명은 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 형성하는 단계; 및 The present invention also provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: forming a single film made of silver or silver alloy, or a multilayer film composed of the single film and the indium oxide film; And
상기 은 식각액 조성물을 사용하여 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하는 단계를 금속 패턴의 형성방법에 관한 것이다.Etching the multi-layered film composed of the single film made of silver or silver alloy, or the single film and the indium oxide film using the silver etchant composition described above.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the following examples are intended to further illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples. The following examples can be appropriately modified and changed by those skilled in the art within the scope of the present invention.
<은 < 식각액Etchant 조성물 제조> Composition Preparation>
실시예Example 1 내지 11 및 1 to 11 and 비교예Comparative Example 1 내지 12 1 to 12
하기의 표 1에 기재된 성분을 해당 함량으로 혼합하여 은 식각액 조성물을 제조하였다.The ingredients shown in Table 1 below were mixed in the respective amounts to prepare silver etching composition.
[표 1][Table 1]
(단위 : 중량%)(Unit: wt%)
실험예Experimental Example 1. 은 1. Silver 식각액Etchant 조성물의 성능 테스트 Performance testing of the composition
기판 상에 기판 상에 ITO/Ag/ITO 삼중막을 형성하고 분사식 식각 방식의 실험장비(모델명: ETCHER(TFT), SEMES사)를 이용하역 식각 공정을 진행하였다. 상기 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 12의 은 식각액 조성물을 각각 넣고, 온도를 40로 설정하여 승온한 후, 온도가 40±0.1에 도달하였을 때 상기 ITO/Ag/ITO 삼중막의 식각 공정을 수행하였다. 총 식각 시간은 60초로 실시하였다. 실험은 사용 초기시간(0시간) 은 식각액 조성물로 평가 후 12, 24시간 지난 후 동일 은 식각액 조성물로 재평가 진행하였다.An ITO / Ag / ITO triple layer was formed on the substrate on the substrate, and the unloading etching process was carried out using an injection type etching equipment (model name: ETCHER (TFT), manufactured by SEMES). The etchant compositions of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 12 were each heated to 40 ° C. After the temperature reached 40 ± 0.1, the ITO / Ag / ITO ternary etch process was performed Respectively. The total etching time was 60 seconds. In the experiment, the initial use time (0 hour) was evaluated with the etchant composition, and after 12 and 24 hours after the evaluation, the same etchant composition was reevaluated.
1. 배선 유실 측정1. Wiring loss measurement
배선(또는 반사막)의 유실은 편측 식각 거리(S/E, Side Etch) 측정하여 배선 유실을 측정하였다. 분사식 식각 방식의 실험장비(모델명: ETCHER(TFT), SEMES사) 내에 상기 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 12의 은 식각액 조성물을 각각 넣고, 온도를 40℃로 설정하여 승온한 후, 온도가 40±0.1℃에 도달하였을 때 상기 시편의 식각 공정을 수행하였다. 총 식각 시간은 60초로 실시하였다.The loss of wiring (or reflection film) was measured by one side etching distance (S / E, Side Etch) to measure wiring loss. The silver etching compositions of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 12 were put into an experimental equipment (model name: ETCHER (TFT), SEMES) of a spray type etching system, and the temperature was set to 40 DEG C, When the temperature reached 40 +/- 0.1 DEG C, the etching process of the specimen was performed. The total etching time was 60 seconds.
기판을 넣고 분사를 시작하여 60초의 식각 시간이 다 되면 꺼내어 탈이온수로 세정한 후, 열풍건조장치를 이용하여 건조하였다. 세정 및 건조 후 기판을 절단하고 단면을 전자주사현미경(SEM; 모델명:SU-8010, HITACHI사 제조)을 이용하여 측정하였다. 편측 식각 거리 측정 기준으로는 포토레지스트 끝 부분부터 금속이 식각 되어 안쪽까지 들어간 너비를 측정하였으며, 하기의 기준으로 평가하였으며, 결과를 하기 표 2에 나타내었다.After the substrate was injected and spraying was started, when the etching time was reached for 60 seconds, the substrate was taken out and washed with deionized water, and then dried using a hot air drying apparatus. After cleaning and drying, the substrate was cut and its cross-section was measured using an electron microscope (SEM; model: SU-8010, manufactured by Hitachi). As a standard for measuring the unilateral etching distance, the width of the inside of the photoresist was measured from the end of the photoresist. The results are shown in Table 2 below.
<편측 식각 거리 측정 평가 기준><Evaluation Criteria of Unilateral Etching Distance Measurement>
O : 양호 [ S/E : 0.5㎛ 미만]O: Good [S / E: less than 0.5 占 퐉]
X : 불량 [ S/E : 0.5㎛ 이상]X: poor [S / E: 0.5 탆 or more]
2. 은 재흡착2. Silver adsorption
분사식 식각 방식의 실험장비(모델명: ETCHER(TFT), SEMES사) 내에 상기 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 12의 은 식각액 조성물을 각각 넣고, 온도를 40℃로 설정하여 승온한 후, 온도가 40±0.1℃에 도달하였을 때 상기 시편의 식각 공정을 수행하였다. 총 식각 시간은 60초로 실시하였다.The silver etching compositions of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 12 were put into an experimental equipment (model name: ETCHER (TFT), SEMES) of a spray type etching system, and the temperature was set to 40 DEG C, When the temperature reached 40 +/- 0.1 DEG C, the etching process of the specimen was performed. The total etching time was 60 seconds.
기판을 넣고 분사를 시작하여 60초의 식각 시간이 다 되면 꺼내어 탈이온수로 세정한 후, 열풍건조장치를 이용하여 건조하였다. 세정 및 건조 후 기판을 절단하고 단면을 전자주사현미경(SEM; 모델명:SU-8010, HITACHI사 제조)을 이용하여 측정하였다. S/D 부의 Ti/Al/Ti 의 상부 Ti에 흡착된 Ag 개수를 측정하였고, 하기의 기준으로 평가하였으며, 결과를 하기 표 2에 나타내었다.After the substrate was injected and spraying was started, when the etching time was reached for 60 seconds, the substrate was taken out and washed with deionized water, and then dried using a hot air drying apparatus. After cleaning and drying, the substrate was cut and its cross-section was measured using an electron microscope (SEM; model: SU-8010, manufactured by Hitachi). The number of Ag adsorbed on the upper Ti of Ti / Al / Ti in the S / D part was measured and evaluated according to the following criteria, and the results are shown in Table 2 below.
<은 재흡착 평가 기준>≪ Silver re-adsorption evaluation standard &
O : 양호 [ 50개 미만]O: Good [less than 50]
X : 불량 [ 50개 이상]X: Bad [more than 50]
3. 은 3. Silver 잔사Residue 측정 측정Measurement measurement
분사식 식각 방식의 실험장비(모델명: ETCHER(TFT), SEMES사) 내에 상기 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 12의 은 식각액 조성물을 각각 넣고, 온도를 40℃로 설정하여 가온한 후, 온도가 40±0.1℃에 도달하였을 때 상기 시편의 식각 공정을 수행하였다. 총 식각 시간은 60초로 실시하였다.The silver etching compositions of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 12 were placed in an experimental equipment (model name: ETCHER (TFT), manufactured by SEMES) of a spray-type etching system, and the temperature was set at 40 DEG C, When the temperature reached 40 +/- 0.1 DEG C, the etching process of the specimen was performed. The total etching time was 60 seconds.
기판을 넣고 분사를 시작하여 60초의 식각 시간이 다 되면 꺼내어 탈이온수로 세정한 후, 열풍건조장치를 이용하여 건조하고, 포토레지스트 박리기(PR stripper)를 이용하여 포토레지스트를 제거하였다. 세정 및 건조 후 전자주사현미경(SEM; 모델명:SU-8010, HITACHI사 제조)을 이용하여 포토레지스트가 덮여 있지 않은 부분에 은(Ag)이 식각 되지 않고 남아 있는 현상인 잔사를 측정하였으며, 하기의 기준으로 평가하여, 결과를 하기 표 2에 나타내었다. After the substrate was injected and spraying was started, when the etching time of 60 seconds had elapsed, the substrate was taken out, washed with deionized water, dried using a hot air drier, and photoresist was removed using a photoresist stripper. After cleaning and drying, residual silver halide (Ag) was left unetched in a portion not covered with photoresist using an electron microscope (SEM; model name: SU-8010, manufactured by Hitachi) The results are shown in Table 2 below.
<< 잔사Residue 측정 평가 기준> Measurement evaluation criteria>
O : 양호 [잔사 미발생]O: Good [no residue left]
X : 불량 [잔사 발생]X: Bad [Residual occurrence]
4. 4. 산화인듐막Indium oxide film (ITO) (ITO) 잔사Residue 측정 Measure
분사식 식각 방식의 실험장비(모델명: ETCHER(TFT), SEMES사) 내에 상기 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 12의 은 식각액 조성물을 각각 넣고, 온도를 40℃로 설정하여 가온한 후, 온도가 40±0.1℃에 도달하였을 때 상기 시편의 식각 공정을 수행하였다. 총 식각 시간은 60초로 실시하였다. The silver etching compositions of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 12 were placed in an experimental equipment (model name: ETCHER (TFT), manufactured by SEMES) of a spray-type etching system, and the temperature was set at 40 DEG C, When the temperature reached 40 +/- 0.1 DEG C, the etching process of the specimen was performed. The total etching time was 60 seconds.
기판을 넣고 분사를 시작하여 60초의 식각 시간이 다 되면 꺼내어 탈이온수로 세정한 후, 열풍건조장치를 이용하여 건조하고, 포토레지스트 박리기(PR stripper)를 이용하여 포토레지스트를 제거하였다. 세정 및 건조 후 전자주사현미경(SEM; 모델명:SU-8010, HITACHI사 제조)을 이용하여 포토레지스트가 덮여 있지 않은 부분에 ITO가 식각 되지 않고 남아 있는 현상인 잔사를 측정하였으며, 하기의 기준으로 평가하여, 결과를 하기 표 2에 나타내었다. After the substrate was injected and spraying was started, when the etching time of 60 seconds had elapsed, the substrate was taken out, washed with deionized water, dried using a hot air drier, and photoresist was removed using a photoresist stripper. After cleaning and drying, residues of ITO remaining unetched in a portion not covered with photoresist were measured using an electron microscope (SEM; model: SU-8010, manufactured by Hitachi), and the residue was evaluated according to the following criteria The results are shown in Table 2 below.
<< 잔사Residue 측정 평가 기준> Measurement evaluation criteria>
O : 양호 [잔사 미발생]O: Good [no residue left]
X : 불량 [잔사 발생]X: Bad [Residual occurrence]
5. 5. 식각Etching 장비 손상(갈변) 측정 Equipment damage (browning) measurement
식각 조성물을 식각 장비에 투입 후 40℃로 설정하여 가온한 후 식각 장비의 색깔이 변화는지 평가하였고, 결과를 하기 표 2에 나타내었다.After the etching composition was introduced into the etching equipment, the temperature of the etching substrate was set at 40 ° C., and the color of the etching equipment was evaluated after heating. The results are shown in Table 2 below.
O : 양호 [손상(갈변) 없음]O: Good [No damage (browning)]
X : 불량 [Damage(갈변) 발생]X: Bad [Damage (browse occurrence)]
6. 6. 식각Etching 패턴의 직진성 측정 Straightness measurement of pattern
분사식 식각 방식의 실험장비(모델명: ETCHER(TFT), SEMES사) 내에 상기 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 12의 은 식각액 조성물을 각각 넣고, 온도를 40℃로 설정하여 가온한 후, 온도가 40±0.1℃에 도달하였을 때 상기 시편의 식각 공정을 수행하였다. 총 식각 시간은 60초로 실시하였다.The silver etching compositions of Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 12 were placed in an experimental equipment (model name: ETCHER (TFT), manufactured by SEMES) of a spray-type etching system, and the temperature was set at 40 DEG C, When the temperature reached 40 +/- 0.1 DEG C, the etching process of the specimen was performed. The total etching time was 60 seconds.
기판을 넣고 분사를 시작하여 60초의 식각 시간이 다 되면 꺼내어 탈이온수로 세정한 후, 열풍건조장치를 이용하여 건조하고, 포토레지스트 박리기(PR stripper)를 이용하여 포토레지스트를 제거하였다. 세정 및 건조 후 전자주사현미경(SEM; 모델명:SU-8010, HITACHI사 제조)을 이용하여 포토레지스트가 덮여 있지 않은 부분의 ITO/Ag/ITO 직진성을 측정하였고, 하기의 기준으로 평가하여, 결과를 하기 표 2에 나타내었다. After the substrate was injected and spraying was started, when the etching time of 60 seconds had elapsed, the substrate was taken out, washed with deionized water, dried using a hot air drier, and photoresist was removed using a photoresist stripper. After cleaning and drying, the ITO / Ag / ITO linearity of the portion not covered with the photoresist was measured using a scanning electron microscope (SEM; model name: SU-8010, manufactured by Hitachi) The results are shown in Table 2 below.
O : 양호 [직진성 0.2㎛ 미만]O: Good [straightness less than 0.2 탆]
X : 불량 [직진성 0.2㎛ 이상]X: defective [straightness 0.2 m or more]
[표 2][Table 2]
[표 3] [Table 3]
본 발명의 식각액 조성물은 배선유실, 은(Ag) 재흡착, 은(Ag)잔사, 은(Ag) 잔사, ITO 잔사, 장비 손상(갈변), 직진성 여부의 모든 측면에서 우수한 효과를 가짐을 확인할 수 있었다. It can be seen that the etchant composition of the present invention has excellent effects in all aspects of wire loss, Ag re-adsorption, Ag residue, Ag residue, ITO residue, equipment damage (browning), and straightness there was.
Claims (7)
인산 30 내지 70 중량%;
질산 2 내지 9 중량%;
초산염 화합물 0.1 내지 9 중량%;
질산제이철 0.1 내지 10%; 및
조성물 총 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량의 물을 포함하는 은 식각액 조성물.
With respect to the total weight of the composition,
30 to 70% by weight phosphoric acid;
2 to 9% by weight of nitric acid;
0.1 to 9% by weight of a nitrate compound;
0.1 to 10% of ferric nitrate; And
Wherein the total weight of the composition is 100% by weight.
상기 초산염 화합물은 초산암모늄, 초산나트륨 및 초산칼륨으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것인 은 식각액 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the nitrate compound is at least one selected from the group consisting of ammonium acetate, sodium acetate, and potassium acetate.
The silver etching composition according to claim 1, wherein the silver etching composition is capable of simultaneously etching a single film made of silver or silver alloy, or a multilayer film composed of the single film and the indium oxide film.
4. The organic electroluminescent device according to claim 3, wherein the indium oxide is at least one selected from the group consisting of indium tin oxide (ITO), zinc oxide indium (IZO), zinc indium tin oxide (ITZO) and gallium indium gallium indium (IGZO) Wherein
[4] The method according to claim 3, wherein the multilayer film composed of the single film and the indium oxide film is formed of an indium oxide film / silver, indium oxide / silver alloy, indium oxide / silver / indium oxide film, indium oxide / silver alloy / ≪ / RTI >
상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막 위에 선택적으로 광반응 물질을 남기는 단계; 및
청구항 1의 조성물을 사용하여 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하는 단계를 포함하는 식각 방법.
Forming a single film made of silver or silver alloy on the substrate, or a multilayer film composed of the single film and the indium oxide film;
Selectively leaving a photoreactive material on the single layer of silver or silver alloy, or on the multi-layered film composed of the single layer and the indium oxide layer; And
Comprising the step of etching a single film made of silver or silver alloy using the composition of claim 1, or a multilayer film composed of said single film and an indium oxide film.
청구항 1의 조성물을 사용하여 상기 은 또는 은합금으로 이루어진 단일막, 또는 상기 단일막과 산화인듐막으로 구성되는 다층막을 식각하는 단계를 포함하는 금속 패턴의 형성방법. Forming a single film made of silver or silver alloy, or a multilayer film composed of the single film and the indium oxide film; And
A method for forming a metal pattern, comprising the steps of: etching a single film made of silver or silver alloy using the composition of claim 1, or a multilayer film composed of said single film and an indium oxide film.
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