KR20190035861A - 미세 섬유의 제조 방법 및 미세 섬유의 제조 장치 - Google Patents

미세 섬유의 제조 방법 및 미세 섬유의 제조 장치 Download PDF

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Abstract

압출 장치에 구비된 토출구로부터 유동성 고분자 화합물을 토출하는 공정과, 온도 제어 부재 및 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐(De Laval nozzle)을 구비한 에어 노즐로부터, 상기 토출된 상기 유동성 고분자 화합물에 대해, 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 가압된 기체를 분사하여 섬유 직경 50nm~15μm의 파이버를 형성하는 공정과, 기체 분사 방향에 구비된 포집 부재로 상기 파이버를 포집하는 공정을 갖는 미세 섬유의 제조 방법 및 미세 섬유의 제조 장치.

Description

미세 섬유의 제조 방법 및 미세 섬유의 제조 장치
본 개시는 미세 섬유의 제조 방법 및 미세 섬유의 제조 장치에 관한 것이다.
흡음재, 단열재, 차열재, 방진재, 와이프재, 연마제 홀딩재, 퍼프재, 에어 필터, 전지의 세퍼레이터, 열융착 시트, 의료용 재료 등에 사용하는 섬유 적층체에는, 치밀한 구조 및 유연성을 달성할 목적으로, 섬유 직경이 서브 미크론 오더, 나노 오더의 미세 섬유의 사용이 바람직하다.
종래, 폴리머 용제 용액으로부터 나노 파이버를 제작하는 방법으로서 ESD법(Electro　Spray　Deposition)이 알려져 있다. ESD법은 고전압을 인가한 침상(針狀)의 노즐에 용기 내의 폴리머 용제 용액을 공급하고, 전하를 대전시킴으로써, 1차 유전 폭발을 발생시켜 폴리머 용액을 폭발적으로 연신시키고, 미세성을 형성하는 방법이다. 그러나, 이 방법에서는, 고전압을 인가하기 때문에 복잡한 장치를 필요로 하고, 하나의 노즐로부터 소량의 섬유 밖에 제조할 수 없다는 문제가 있다.
ESD법을 사용하여, 대량의 나노 파이버를 제조하는 방법으로서, 고전압 발생부로부터 고전압이 인가되고 또한 후단에 폴리머 용제 용액을 펌프에 의해 공급할 수 있도록 튜브를 접속하고, 노즐과 노즐 후방에 설치한 압축 에어를 토출하는 에어 블로우를 배치하여 전위의 제어와 압축 에어를 사용한 나노 파이버의 제조 방법이 제안되고 있다(일본공개특허 2012－122176호 공보 참조).
또한, 대전성을 갖는 영역에 복수의 작은 구멍을 갖는 회전 용기와, 회전 용기를 둘러싸는 환상 전극을 구비하고, 고전압을 인가하여 회전 용기의 작은 구멍으로부터 방사(紡絲) 공간으로 토출된 섬유를 제트 팬 등의 배출 수단에 의해 배출하는 나노 파이버의 제조 방법 및 장치가 제안되어 있다(일본공개특허 2009－41128호 공보 참조)
그러나, 일본공개특허 2012－122176호 공보 및 일본공개특허 2009－41128호 공보에 기재된 나노 파이버의 제조 방법에서는, 모두 고전압을 인가할 필요가 있어 장치가 대형화된다는 문제가 있다. 또한, 전압의 제어에 의한 섬유 직경의 제어가 어려워 단일의 섬유 직경의 섬유 밖에 제조할 수 없고, 대량으로 방사할 수 없는 등의 문제가 있다.
본 발명의 일 실시 형태의 과제는, 대규모 장치를 필요로 하지 않고, 원하는 섬유 직경의 섬유를 간단히 제조할 수 있는 미세 섬유의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 실시 형태의 과제는, 원하는 섬유 직경의 섬유를 간단히 제조할 수 있는 미세 섬유의 제조 장치를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단에는 이하의 실시 형태가 포함된다.
＜1＞　압출 장치에 구비된 토출구로부터 유동성 고분자 화합물을 토출하는 공정과, 온도 제어 부재 및 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐(De Laval nozzle)을 구비한 에어 노즐로부터, 상기 토출된 상기 유동성 고분자 화합물에 대해, 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 가압된 기체를 분사하여 섬유 직경 50nm~15μm의 파이버를 형성하는 공정과, 기체의 분사 방향에 구비된 포집 부재로 상기 파이버를 포집하는 공정을 갖는 미세 섬유의 제조 방법.
＜2＞ 상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온(加溫)하는 가온 공정을 더 포함하는 ＜1＞에 기재된 미세 섬유의 제조 방법.
＜3＞ 상기 파이버를 포집하는 공정은, 상기 파이버를 부직포 상에 시트 형상이 되도록 포집하는 ＜1＞ 또는 ＜2＞에 기재된 미세 섬유의 제조 방법.
＜4＞ 상기 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 속도가 30 m/sec 이상인 ＜1＞~＜3＞ 중 어느 하나에 기재된 미세 섬유의 제조 방법.
＜5＞ 상기 유동성 고분자 화합물이 가열 용융된 용융 열가소성 수지이며, 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 온도가 100℃~900℃인 ＜1＞~＜4＞ 중 어느 하나에 기재된 미세 섬유의 제조 방법.
＜6＞ 상기 열가소성 수지의 멜트플로우레이트(측정 방법：ISO　1133, JIS　K　7210　1999년)가 1g/10min~2000g/10min의 범위이며, 하나의 토출구로부터의 열가소성 수지의 토출량이 0.5g/min~250g/min의 범위인 ＜5＞에 기재된 미세 섬유의 제조 방법.
＜7＞ 상기 유동성 고분자 화합물이 열경화성 수지의 용액 또는 분산액이며, 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 온도가 -40℃~400℃인 ＜1＞~＜4＞ 중 어느 하나에 기재된 미세 섬유의 제조 방법.
＜8＞ 상기 유동성 고분자 화합물이 폴리에스테르계 수지, 단백질 및 다당류로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 생체 적합성 고분자 화합물의 용액 또는 분산액이며, 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 온도가 -40℃~300℃인 ＜1＞~＜4＞ 중 어느 하나에 기재된 미세 섬유의 제조 방법.
＜9＞　복수의 토출구를 구비하고, 각각의 토출구로부터 유동성 고분자 화합물을 토출하는 압출 장치와, 상기 압출 장치의 복수의 토출구 근방에 구비되고, 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 분사하는 기체를 가압하는 기체 가압 부재와, 기체의 온도를 조절하는 온도 제어 부재 및 드 라발 노즐 또는 방추형 노즐을 구비한 에어 노즐 부재와, 형성된 파이버를 포집하는 포집 부재를 갖는 미세 섬유의 제조 장치.
＜10＞ 상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온하는 가온 장치를 더 갖는 ＜9＞에 기재된 미세 섬유의 제조 장치.
＜11＞ 상기 압출 장치가 용융 압출기인 ＜9＞ 또는 ＜10＞에 기재된 미세 섬유의 제조 장치.
＜12＞ 상기 압출 장치가 유동성 고분자 화합물을 가압하여 토출구로 반송하는 압출 펌프를 구비하는 ＜9＞~＜11＞ 중 어느 하나에 기재된 미세 섬유의 제조 장치.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 대규모 장치를 필요로 하지 않고, 원하는 섬유 직경의 섬유를 간단히 제조할 수 있는 미세 섬유의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 형태에 의하면, 원하는 섬유 직경의 섬유를 간단히 제조할 수 있는 미세 섬유의 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 개시의 미세 섬유의 제조 방법에 사용하는 미세 섬유의 제조 장치의 일 실시 형태를 나타내는 개략 구성도이다.
도 2는 도 1에 도시한 미세 섬유의 제조 장치의 토출구 근방을 에어 노즐의 선단측으로부터 관찰한 측면도이다.
도 3은 본 개시의 미세 섬유의 제조 방법에 사용하는 미세 섬유의 제조 장치에 있어서, 가온 장치에 의해 가온되는 영역의 일 실시 형태를 나타내는 개략 구성도이다.
도 4는 본 개시의 미세 섬유의 제조 방법에 사용하는 미세 섬유의 제조 장치에 있어서, 토출구 근방을 가온하는 가온 장치를 구비한 일 실시 형태를 나타내는 개략 구성도이다.
도 5는 도 4에 도시한 미세 섬유의 제조 장치의 토출구 근방을 에어 노즐의 선단측으로부터 관찰한 측면도이다.
도 6은 본 개시의 미세 섬유의 제조 방법에 사용하는 미세 섬유의 제조 장치에 있어서, 토출구 근방을 가온하는 가온 장치를 구비한 다른 실시 형태를 나타내는 개략 구성도이다.
도 7은 도 6에 도시한 미세 섬유의 제조 장치의 토출구 근방을 에어 노즐의 선단측으로부터 관찰한 측면도이다.
이하, 본 개시의 미세 섬유의 제조 방법을 실시하기 위한 실시 형태에 대해 상세히 설명한다. 단, 본 개시는 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 이하의 실시 형태에 있어서, 그 구성 요소(요소 스텝 등도 포함)는, 따로 명시한 경우, 원리적으로 명백히 필수로 생각되는 경우 등을 제외하고, 필수적인 것은 아니다. 수치 및 그 범위에 대해서도 마찬가지이며, 본 개시를 제한하는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서 미세 섬유란, 섬유 직경이 나노 오더로부터 미크론 오더의 섬유, 보다 구체적으로는, 섬유 직경이 50nm~15μm인 섬유를 가리킨다.
본 명세서에 있어서 「공정」이란 용어는, 독립된 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확히 구별할 수 없는 경우라도 그 공정의 목적이 달성되면, 본 용어에 포함된다.
본 명세서에 있어서 「~」를 사용하여 나타난 수치 범위는, 「~」의 전후에 기재된 수치를 각각 최소치 및 최대치로서 포함하는 범위를 나타낸다.
본 명세서에 있어서 조성물 중의 각 성분의 함유량은 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 종류 존재하는 경우, 특별히 단정하지 않는 한 조성물 중에 존재하는 당해 복수 종류의 물질의 합계량을 의미한다.
본 명세서에 있어서는, 각 도면에 있어서 동일한 부호를 사용하여 나타나는 구성 요소는 동일한 구성 요소인 것을 의미한다.
＜미세 섬유의 제조 방법＞
본 개시의 미세 섬유의 제조 방법은, 압출 장치에 구비된 토출구로부터 유동성 고분자 화합물을 토출하는 공정 〔공정 A〕와, 온도 제어 부재 및 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐로부터, 상기 토출된 상기 유동성 고분자 화합물에 대해, 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 가압된 기체를 분사하여 섬유 직경이 50nm~15μm인 파이버를 형성하는 공정 〔공정 B〕와, 기체 분사 방향에 구비된 포집 부재로 상기 파이버를 포집하는 공정 〔공정 C〕를 갖는다.
또한 다른 공정을 가지고 있을 수도 있다.
본 개시의 미세 섬유의 제조 방법을 도면을 사용하여 설명한다.
도 1은 본 개시의 미세 섬유의 제조 방법에 사용하는 미세 섬유의 제조 장치의 일 실시 형태를 나타내는 개략 구성도이다.
미세 섬유의 제조 장치(10)는 유동성 고분자 화합물을 공급하는 압출 장치(12)로서 용융 압출 장치를 사용한 예를 나타낸다. 용융 압출 장치(12)는, 열가소성 수지를 용융하여 압출하는 스크류를 구비한 장치 본체와, 용융 압출 장치(12)로부터 공급되는 유동성 고분자 화합물의 토출구(14)를 구비한다.
유동성 고분자 화합물은, 가압에 의해 압출 장치로부터 토출구까지 반송할 수 있고, 토출구로부터 유동성을 유지한 채로 토출 가능한 상태의 고분자 화합물이라면 특별히 제한은 없다. 유동성 고분자 화합물로는, 예컨대, 가열에 의해 유동성을 갖는 고분자 화합물, 용매에 용해 또는 분산된 고분자 화합물, 가열에 의해 반응 경화하는 수지 전구체 함유액 등을 들 수 있다.
토출구로부터 유동성을 유지한 채로 토출되는 유동성 고분자 화합물은 연속적으로 토출될 수도 있고, 단속적으로 토출될 수도 있다. 연속적으로 토출되는 경우에는, 중력 방향으로 선형으로 흘러 내린다. 한편, 조건에 따라서는, 연속적으로 토출되더라도, 유동성 고분자 화합물이 흘러 내리는 도중에 끊어지는 경우가 있다. 유동성 고분자 화합물이 토출구로부터 단속적으로 토출되는 경우에는, 유동 상태인 유동성 고분자 화합물은 액적 상태로 토출된다.
미세 섬유의 제조 장치는 또한, 토출구(14)로부터 공급되는, 가열되어 유동 상태인 유동성 고분자 화합물에 대해, 액체의 토출 방향과 교차하는 방향으로 기체를 분사하는 기체 가압 부재(18)와 온도 제어 부재(20)를 갖는 에어 노즐 부재(16)를 구비한다.
에어 노즐의 선단은, 통상의 노즐보다 공급하는 기체의 유속을 더 빠르게 얻는다는 관점에서 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐을 구비하는 것이 바람직하다.
도 2는, 도 1에 도시한 미세 섬유 제조 장치의 토출구(14) 근방을 에어 노즐의 선단측으로부터 관찰한 측면도이고, 토출구(14)와 에어 노즐 부재(16) 선단의 배치 위치를 나타낸다. 도 1에서는, 유동성 고분자 화합물이 액적 상태로 토출된 예를 나타내고 있지만, 이에 한정되지 않고, 액적 상태가 아니라, 연속적으로 토출될 수도 있다.
토출구(14)로부터 토출되는 유동성 고분자 화합물에 대해, 액적의 토출 방향과 교차하는 방향으로 정확하게 기체를 분사할 수 있다는 관점에서, 도 2에 도시한 바와 같이, 토출구(14)의 하방 측면에 토출구(14)의 하나에 대해 하나의 에어 노즐 부재(16)를 구비하는 것이 바람직한 태양이다.
〔공정 A〕
공정 A에서는, 압출 장치에 구비된 토출구로부터 유동성 고분자 화합물을 토출한다.
유동성 고분자 화합물이 열가소성 수지를 용융한 유동성 수지인 경우, 압출 장치로서 용융 압출기를 사용하고, 용융 압출기에 대해 가열, 용융, 혼련하여 압출함으로써 가열에 의해 유동성으로 된 열가소성 수지를 토출하면 된다.
한편, 유동성 고분자 화합물이 열경화성 수지의 용액 또는 분산액이거나, 또는, 단백질 및 다당류로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 생체 적합성 고분자 화합물의 용액 또는 분산액인 경우에는, 가열을 행하지 않고 압출함으로써 토출구까지 유동성 고분자 화합물을 반송할 수 있는 장치라면 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 압출 장치로는, 유동성 물질을 토출구로 공급하기 위한 반송용 부재, 예컨대, 압출 펌프를 구비하는 장치라면 바람직하게 사용할 수 있다.
유동성 고분자 화합물의 반송용 부재인 압출 펌프로는, 예컨대, 기어 펌프, 플런저 펌프, 스크류 펌프, 튜브 펌프 등의 용적 펌프, 원심 펌프, 축류 펌프, 사류 펌프 등의 비용적 펌프 등을 들 수 있다.
이와 같이, 용융 압출기, 또는 압출 펌프를 구비하는 반송용 부재 등의 일반적으로 사용되는 압출 장치를 사용하여 다양한 유동성 고분자 화합물을 토출구로 반송하여 토출시킬 수 있다.
도 1에서는, 용융 압출 장치(12)의 선단에 있어서, 토출구(14)는 중력 방향에 구비되는데, 토출구(14)의 위치는, 도 1에 도시한 태양에 한정되지 않는다.
유동성 고분자 화합물의 토출량, 토출 상태 등을 제어함으로써, 미세 섬유의 생산량, 섬유 직경 등을 제어할 수 있다. 토출 상태로는, 연속적으로 선형으로 흘러 내리도록 토출하는 상태, 단속적으로 액적으로서 토출하는 상태 등을 들 수 있다.
유동성 고분자 화합물의 바람직한 태양의 하나로서, 열가소성 수지를 들 수 있다. 열가소성 수지에는 특별히 제한은 없고, 일반적으로 부직포의 제조에 사용되는 열가소성 수지는 모두 본 개시의 제조 방법에 사용할 수 있다.
본 개시의 제조 방법에 사용할 수 있는 열가소성 수지를 이하에 예로 든다. 수지명에 병기한 수치는 해당 수지의 융점이고, 그레이드에 의해 변동하는 폭을 가지고 기재한다. 또한 본 개시의 제조 방법에 사용되는 열가소성 수지는 이하의 예에 한정되지 않는다.
열가소성 수지로는, 폴리에틸렌(PE：100℃~130℃), 폴리프로필렌(PP：160℃~170℃) 등의 올레핀 수지의 단독 중합체, 또는 올레핀 모노머를 포함하는 공중합체； 폴리스티렌(PS：240℃)； 폴리염화비닐(85℃~210℃)； 아크릴로니트릴·부타디엔·스틸렌 수지(ABS：100℃~120℃) 등을 들 수 있다. 또한, 보다 내열성이 뛰어난, 소위 엔지니어링 플라스틱을 사용할 수 있고, 예컨대, 올레핀 수지의 특수한 예인 4－메틸펜텐-1을 주재(主材)로 하는 폴리메틸펜텐(220℃~240℃)； 폴리에틸렌 텔레프탈레이트(PET：240℃~260℃), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN：250℃~280℃) 등의 에스테르 수지； 폴리카보네이트(PC：140℃~150℃)； 나일론 6(220℃~230℃), 나일론 66(260℃~270℃) 등의 폴리아미드 수지； 폴리페닐렌설파이드(PPS：280℃~290℃)； 폴리에테르이미드(PEI：210℃~220℃)； 폴리설폰(PSU：200℃~210℃) 등을 들 수 있다.
또한, 유동성 고분자 화합물로는, 열가소성 엘라스토머를 사용할 수 있다. 열가소성 엘라스토머로는, 에스테르계 엘라스토머(TPEE：170℃~240℃), 아미드계 엘라스토머(TPAE：120℃~170℃), 올레핀계 엘라스토머(TPO：100℃~120℃), 스틸렌계 엘라스토머(TPS：80℃~100℃) 등을 들 수 있다.
열가소성 유동성 고분자 화합물은 시판품을 사용할 수도 있고, 시판품으로는, 예컨대, 4－메틸펜텐-1을 주재로 하는 TPX(등록 상표), 미츠이 화학(주) 등의 슈퍼 엔지니어링 플라스틱, 폴리에스테르 엘라스토머인 하이트렐(등록 상표), 토오레·듀퐁(주) 등을 들 수 있다.
또한 열가소성 수지는 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상의 혼합물을 사용할 수도 있다.
얻어지는 미세 섬유의 섬유 직경을 보다 가늘게 할 수 있다는 관점에서는, ISO　1133(JIS　K　7210(1999년)에 규정하는 방법에 준하여 측정한 멜트플로우레이트(이하, MFR이라고도 기재함)가, 1g/10min~2500g/10min의 범위인 것이 바람직하고, 300g/10min~2500g/10min의 범위인 것이 더 바람직하고, 600g/10min~1800g/10min의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
열가소성 수지의 MFR은, 예컨대, 수지에, 가소제, 용매, 상용성(相溶性)이 있는 열가소성 수지 등을 가하는 것 등에 의해 조정할 수 있다.
열가소성 수지의 점도는, 상기 ISO　1133 및 JIS　K　7210에 기재된 멜트플로우레이트 측정 방법으로는, 정확하게 측정할 수 없는 수지도 있고, 물성에 따라서는, 예컨대, ISO　1628 및 JIS　K　7367에 기재된 방법으로 측정된 점도의 값인 전단 점도로 평가할 수도 있다.
예컨대, ISO　1628－1 및 JIS　K　7367－1에 기재된 방법에 의해 측정되는 수지의 전단 점도라면, 50mPa·s~100,000mPa·s의 범위인 것이 바람직하고, 100mPa·s~50,000mPa·s의 범위인 것이 더 바람직하다.
열가소성 수지가 폴리에스테르계 수지인 경우, 상기 멜트플로우레이트에 의해서는 정확한 측정이 곤란하고, ISO　1628－5 및 JIS　K　7367－5에 기재된 방법에 의해 측정된 고유 점도(intrinsic　ｖiscosity：　IV)를 참고로 할 수 있다.
열가소성 수지로서의 폴리에스테르계 수지의 상기 측정 방법으로 얻은 IV값은 0.1dL/g~1.3dL/g인 것이 바람직하고, 0.3dL/g~0.8dL/g인 것이 더 바람직하고, 0.4dL/g~0.7dL/g인 것이 더욱 바람직하다.
얻어진 미세 섬유의 섬유 직경을 보다 가늘게 할 수 있다는 관점에서, 열가소성 수지의 토출량으로는, 0.5g/min~250g/min의 범위인 것이 바람직하고, 1.0g/min~150g/min의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
유동성 고분자 화합물의 다른 태양으로서 열경화성 수지를 들 수 있다. 열경화성 수지로는, 예컨대, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 우레아 수지, 페놀 수지 등을 들 수 있다.
열경화성 수지를 사용하는 경우, 용융 압출 장치로부터 토출될 때의 초기 점도가 100,000mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 10,000mPa·s 이하인 것이 더 바람직하다.
또한 본 명세서에서 열경화성 수지는, 미경화의 열경화성 수지 전구체, 열경화성 수지의 용액 등을 포함하는 의미로 사용된다. 즉, 본 명세서에서의 열경화성 수지는 공기 중의 산소 또는 수분에 의해 경화하는 1액식의 열경화성 수지일 수도 있고, 열경화성 수지 용액과 열경화성 수지의 경화를 촉진시키는 개시제(開示劑)를 포함하는 액과의 2액식 수지 전구체일 수도 있다.
유동성 고분자 화합물의 제3의 태양으로서 고분자 화합물의 용액을 들 수 있다. 임의의 용매에 용해될 수 있는 고분자 화합물로는, 폴리비닐 알코올, 수용성 셀룰로오스, 펙틴, 알긴산, 글루코만난, 키친, 키토산, 결정성 셀룰로오스 등의 수용성 고분자 화합물, 폴리 유산, 단백질, 당질 등의 용매 용해성 고분자 화합물을 들 수 있다. 또한, 물, 유기 용제 등의 용매에 불용성이라 하더라도, 물 등의 적절한 분산매 중에 미세한 입자로서 분산 가능한 고분자 화합물의 분산물을 유동성 고분자 화합물로서 사용할 수 있다.
고분자 화합물의 용액 또는 분산액으로서 폴리에스테르계 수지, 단백질 및 다당류로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 생체 적합성 고분자 화합물의 용액 또는 분산액을 사용할 수 있다. 본 명세서에 있어서의 생체 적합성 고분자 화합물이란, 생체 유래의 고분자 화합물 및, 생체(예컨대, 인체)에 적용할 수 있는 고분자 화합물을 포함한다.
본 실시 형태에 사용되는 생체 적합성 폴리에스테르계 수지로는, L－유산, D－유산, 글리콜산, ε－카프로락톤 등을 모노머로서 포함하는 단일 중합체, 상기 모노머 성분을 2성분 이상 포함하는 공중합체 등을 들 수 있다. 공중합체의 태양으로는, 블록 공중합체일 수도 있고, 랜덤 공중합체일 수도 있다.
본 실시 형태에 사용되는 생체 적합성 단백질로는, 생물 유래의 펙틴, 콜라겐, 액틴, 미오신 등을 들 수 있다. 생체 적합성 다당류로는, 키친, 키토산, 셀룰로오스 등을 들 수 있다.
일반적으로 내열성이 낮고, 취급성이 곤란한 생체 적합성 고분자 화합물을 사용하여 미세 섬유를 용이하게 형성 가능한 것도 본 실시 형태의 제조 방법의 이점의 하나이다.
상술한 수용성, 수분산성, 또는 적절한 용매에 용해성의 고분자 화합물을 사용하는 경우, 압출 장치로부터 토출될 때의 초기 점도가 10,000mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 7,000mPa·s 이하인 것이 더 바람직하다.
초기 점도는 JIS　Z8803：2011에 정한 회전 점도계, 낙구 점도계 등에 의해 측정할 수 있다.
유동성 고분자 화합물의 초기 점도는 미세 섬유의 형성에 사용되는 수지, 고분자 화합물에 적합한 용매의 종류, 및 함유량, 즉, 용해 농도를 선택함으로써 조정할 수 있다.
공정 A에서, 토출되는 유동성 고분자 화합물은 1종 단독일 수도 있고, 2종 이상의 혼합물일 수도 있다.
또한, 유동성 고분자 화합물은, 얻어진 미세 섬유의 물성을 조정하는 등의 목적으로, 본 실시 형태의 효과를 해치지 않는 범위에서 고분자 화합물에 더하여 공지된 첨가제를 함유할 수 있다.
공지된 첨가제로는, 예컨대, 왁스, 대전 방지제, 착색제, 산화 방지제, 내후 안정제, 내광 안정제, 블로킹 방지제, 윤활제, 유연제, 친수제, 충전제, 항균제, 점착 부여제, 왁스 이외의 유성 성분, 상용화재 등을 들 수 있다. 상용화재를 포함함으로써, 서로 상용하기 어려운 2종 이상의 수지 재료의 균일 혼합성이 향상된다. 상용화재로는, 예컨대, 산요 화성 공업(주) 제품, 유멕스 등을 들 수 있다.
〔공정 B〕
공정 B는 공정 A에 있어서 토출된 유동성 고분자 화합물에 대해, 온도 제어 부재 및 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐로부터, 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 가압된 기체를 분사하여 섬유 직경 50nm~15μm의 미세 섬유를 형성하는 공정이다.
에어 노즐로부터 공급되는 에어의 온도는 사용하는 유동성 고분자 화합물의 종류, 목적으로 하는 미세 섬유의 섬유 직경 등에 따라 적절히 선택할 수 있다.
유동성 고분자 화합물이 가열 용해된 열가소성 수지인 경우, 에어 노즐로부터 토출되는 에어의 온도는, 예컨대, 100℃~900℃로 할 수 있다. 섬유 직경을 보다 가늘게 할 수 있다는 관점에서, 에어 노즐로부터 토출되는 열풍의 온도는 100℃~900℃의 범위인 것이 바람직하고, 200℃~800℃의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
도 1에 도시한 미세 섬유의 제조 장치에서는, 에어 노즐 부재(16)의 각각에 개별적으로 온도 조정 기능을 갖는 온도 제어 부재(20)를 가질 수 있다. 온도 제어 부재(20)는 에어 노즐 부재(16)의 온도를 측정하는 온도 센서(21)를 구비하고, 온도 센서(21)로 측정한 온도에 따라, 온도 제어 부재(20)에 의해 에어의 가열 또는 냉각을 행하는 것이 바람직하다.
에어 노즐 부재(16)의 각각에 개별적으로 온도 제어 부재(20)를 갖는 태양을 취하는 경우에는, 에어 노즐(16)마다의 온도 제어가 가능하고, 유동성 고분자 화합물의 토출구마다 다른 온도의 에어를 공급할 수 있다. 따라서, 예컨대, 유동성 고분자 화합물이 열가소성 수지인 경우에는, 온도에 의해 열가소성 수지의 유동성을 서로 다른 것으로 할 수 있고, 서로 섬유 직경이 다른 섬유를 동시에 제조할 수 있다.
또한 미세 섬유의 제조 장치(10)에 있어서의 모든 에어 노즐(16)의 온도를 1대의 온도 제어 부재(20)에 의해 제어할 수도 있다.
유동성 고분자 화합물이 열경화성 수지인 경우, 에어 노즐로부터 토출되는 에어의 온도는, 예컨대, －40℃~400℃로 할 수 있고, －20℃~300℃로 하는 것이 바람직하다.
상기 온도 범위의 에어를 분사함으로써, 유동성을 갖는 열경화성 수지의 가교 반응이 진행하고, 경화한 열경화성 수지로 이루어진 미세 섬유를 얻을 수 있다.
또한, 에어의 온도를 제어함으로써, 열경화성 수지의 유동성을 확보하기 위해 반응을 지연시키고, 얻어지는 미세 섬유의 섬유 직경을 보다 가늘게 하거나 섬유 길이를 보다 길게 할 수 있다.
유동성 고분자 화합물로서 고분자 화합물의 용액을 사용하는 경우에는, 상술한 열가소성 수지, 또는 열경화성 수지보다 더 낮은 온도에서 고분자 화합물의 미세 섬유를 형성할 수 있다.
고분자 화합물의 용액 중에서도, 예컨대, 단백질, 다당류로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 생체 적합성 고분자 화합물은 가열에 의해 변질될 가능성이 있으므로, 공급하는 에어의 온도는 낮게 유지되는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 경우에 있어서, 에어는 주로 고분자 화합물 용액으로부터 용매를 제거하는 것을 목적으로 하기 때문에, 에어의 온도는 －40℃~300℃로 할 수 있고, －20℃~200℃로 하는 것이 바람직하다. 에어의 온도는 사용하는 고분자 화합물의 물성을 고려하여 적절히 선택할 수 있다.
또한, 유동성 고분자 화합물로서 용매에 용해한 용액 또는 분산매에 분산된 분산액을 사용하는 경우에는, 에어 노즐로부터 동결 건조의 목적으로 －30℃ 이하의 냉풍을 공급할 수도 있다.
본 실시 형태에 사용할 수 있는 에어 노즐에는, 특별히 제한은 없다. 본 실시 형태에 있어서의 에어 노즐은 선단에 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐(De Laval nozzle)을 구비하는 것이 바람직하다. 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐을 구비함으로써, 에어 노즐로부터 토출되는 에어의 속도를 30m/sec 이상으로 할 수 있고, 에어의 가압 조건을 조정함으로써, 음속을 넘는 풍속, 예컨대, 340m/sec 이상의 풍속의 에어를 공급할 수 있고, 또한 1200m/sec 이상의 풍속의 에어를 공급하는 것도 가능하다.
에어의 속도는 사용하는 고분자 화합물의 물성, 또는 목적으로 하는 섬유의 섬유 직경을 고려하여 적절히 조정할 수 있다. 통상, 에어 속도는 30m/sec~1000m/sec가 바람직하고, 340m/sec~800m/sec가 더 바람직하다.
예컨대, 상술한 범위에 있어서, 에어 속도를 높임으로써, 섬유 직경을 보다 가늘게 할 수 있다. 이 때문에, 에어 속도를 높임으로써 나노 파이버를 형성할 수 있다. 또한, 상술한 범위에 있어서 에어 속도를 더 낮춤으로써, 서브 미크론 사이즈, 미크론 사이즈의 섬유를 얻을 수 있다.
에어 노즐(16)로부터 공급되는 에어는 기체 가압 부재(18)에 의한 가압 조건을 제어함으로써 조정할 수 있다. 기체 가압 부재(18)로는 공지된 컴프레서 등을 사용할 수 있다. 본 실시 형태의 제조 방법에 있어서는, 복수의 에어 노즐(16)의 에어를 1대의 기체 가압 부재(18)로 가압하여 공급할 수 있다.
또한, 목적에 따라 각 에어 노즐(16)의 에어 속도를 개별 기체 가압 부재(18)에 의해 제어할 수도 있다.
이와 같이, 복수의 에어 노즐 부재(16)로부터 공급되는 에어의 온도, 에어 속도를 개별적으로 제어함으로써, 하나의 장치, 하나의 공정으로, 서로 다른 섬유 직경을 갖는 미세 섬유의 혼합물을 형성할 수 있다.
본 실시 형태의 제조 방법에 의해 얻어진 미세 섬유는 단섬유(모노필라멘트)일 수도 있고, 섬유 집합체로서의 멀티필라멘트일 수도 있다. 멀티 필라멘트(섬유 집합체)가 얻어지는 경우에는, 멀티 필라멘트의 섬유 직경이 상술한 미세 섬유의 범위일 수도 있다.
또한 공정 B는 상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온하는 가온 공정을 더 포함할 수도 있다.
상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온함으로써, 상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물의 유동성이 보다 장시간 유지되고, 보다 미세한 섬유를 형성할 수 있다.
가온 영역은, 예컨대, 상기 토출구(14) 근방에서 토출된 유동성 고분자 화합물에 에어 노즐(16)로부터 공급되는 에어가 미치는 영역, 예컨대, 도 3에 망점으로 표시한 영역 A 등을 바람직하게 들 수 있다. 도 3에 도시한 영역 A를 가온함으로써, 토출구(14)로부터 토출된 유동성 고분자 화합물의 액적은 영역 A 내를 통과하는 동안 지속적으로 가온되고, 유동성을 장시간 유지할 수 있다.
가온 조건으로는, 가온 장치에 의해, 예컨대, 도 3에 도시한 영역 A 내를 유동성 고분자 화합물의 연화점 이상으로 가온하는 것이 바람직하다. 유동성 고분자 화합물의 연화점 이상으로 가온함으로써, 수지의 유동성을 장시간 유지할 수 있고, 에어가 닿을 때, 유동성 고분자 화합물이 보다 신장되기 쉬워지므로, 형성되는 섬유의 섬유 직경을 보다 가늘게 할 수 있다.
가온 조건으로는, 유동성 고분자 화합물의 용융 상태를 보다 장시간 유지할 수 있다는 관점에서, 유동성 고분자 화합물의 융점 이상의 온도로 가온하는 것이 더욱 바람직하다.
가온 조건에 있어서의 온도의 상한에는 특별히 제한은 없지만, 유동성 고분자 화합물의 물성 및 설비의 내구성에 영향을 줄 염려가 없는 것, 경제성 등의 관점에서는 800℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
가온 방법은 유동성 고분자 화합물의 유동성을 제어할 수 있다면, 특별히 제한은 없고, 공지된 가온 방법을 적절히 선택하여 적용할 수 있다.
가온 장치로는 온도 제어 수단을 구비하는 장치가 바람직하다.
가온 방법에 사용하는 가온 장치로는, 예컨대, 광범위를 가온할 수 있는 열풍 발생 장치, 국소적으로 가온할 수 있는 히터 등을 들 수 있다.
열풍 발생 장치로는, 열풍을 공급하는 블로워, 팬 히터 등을 들 수 있다. 또한, 보다 고온의 열풍을 국소적으로 공급하는 히트 건 등도 사용할 수 있다. 히터로는, 니크롬선, 할로겐 램프 등으로 가열하는 원적외선 히터, 기기 자체가 발열하여 주위 공기 등을 가열하는 오일 히터, 패널 히터 등을 들 수 있다.
가온 영역을 에어 토출부 근방 뿐만 아니라, 토출된 유동 상태의 유동성 고분자 화합물이 에어에 의해 비상하고, 미세 섬유로서 포집될 때까지의 동안에, 가능한 한 넓은 영역을 가온하는 것이 유동성 고분자 화합물의 액적 유동성을 보다 장시간에 걸쳐 유지할 수 있고, 섬유의 섬유 직경을 보다 가늘게 할 수 있기 때문에 바람직하다.
〔공정 C〕
공정 C는 기체 분사 방향에 구비된 포집 부재에서 공정 B에서 형성된 파이버를 포집하는 공정이다.
포집 부재는 공지된 부직포 제조 장치에 있어서의 섬유의 포집 부재와 마찬가지의 부재를 사용할 수 있다. 포집 부재는 미세 섬유를 통과시키지 않는 개공경(開孔徑)의 메쉬를 포함하여 구성된다. 섬유의 포집을 효율적으로 행하기 위해, 섬유의 공급측과는 반대측에 흡인 부재를 구비할 수 있다. 섬유의 공급측과는 반대측에서 흡인 부재에 의해 흡인을 행함으로써, 보다 효율적으로 섬유를 포집할 수 있다.
포집 부재로는, 예컨대, 드럼 형상의 포집 부재, 네트 형상의 포집 부재 등도 사용할 수 있다.
공정 C에 있어서, 포집한 섬유를 시트화할 수 있다. 즉, 공정 C는 파이버를 부직포 상에 시트 형상이 되도록 포집하는 것을 포함할 수도 있다. 부직포 상에 포집된 섬유 집합체를 균일한 긴 시트 형상으로 하는 경우에는, 권취부를 구비한 포집 부재로 할 수도 있다. 그 경우, 포집 부재에서 포집된 섬유 집합체는, 권취부에 권취되고, 연속적인 긴 섬유 집합체, 즉 시트화된 섬유 집합체가 된다.
포집한 섬유를 괴상체(塊狀體)로서 얻는 경우는, 포집 부재로서 칸막이 형상의 네트를 사용할 수 있다. 칸막이 형상의 네트는 네트의 면이, 에어 공급 방향과 직교하는 방향에 배치된다. 칸막이 형상의 네트를 포집 부재로서 사용함으로써, 네트 상에 포집된 섬유는 괴상(塊狀)으로 축적되고, 포집 부재에 의해 포집된 섬유 집합체는 섬유의 괴상체가 된다.
포집 장치에 의해 포집된 미세 섬유의 집합체는 그대로 사용할 수도 있고, 예컨대, 섬유의 일부를 서로 융착시켜 미세 섬유로 이루어진 부직포를 형성할 수도 있다.
본 실시 형태의 방법에 의하면, 서로 섬유 직경이 다른 미세 섬유를 동시에 제조할 수 있기 때문에, 예컨대, 치밀한 구조의 섬유 집합체에, 보다 섬유 직경이 크고 튼튼한 섬유를 포함하는 섬유 집합체를 제조할 수 있다. 미세한 섬유 직경의 섬유와, 보다 섬유 직경이 큰 섬유를 포함함으로써, 제조된 섬유 집합체는 압축 강도와 치밀함을 겸비하는 섬유 집합체가 된다.
＜미세 섬유의 제조 장치＞
본 실시 형태의 미세 섬유 제조 장치의 대표적인 예로서, 도 1에 도시한 미세 섬유의 제조 장치(10)를 들 수 있다. 도 1에 도시한 바와 같이, 미세 섬유의 제조 장치(10)는 용융 압출기(12)에 복수의 토출구(14)를 구비하고, 각각의 토출구(14)로부터 유동성 고분자 화합물을 토출하는 용융 압출기(12)와, 상기 용융 압출기(12)의 복수의 토출구(14) 근방에 구비되고, 토출구(14)로부터 토출된 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 가압된 기체를 분사하는, 기체를 가압하는 기체 가압 부재(18)와, 기체의 온도를 조절하는 온도 제어 부재(20), 예컨대, 에어 히터(미도시)와, 드 라발 노즐 또는 방추형 노즐을 구비한 에어 노즐 부재(16)와, 형성된 섬유를 포집하는 포집 부재(미도시)를 갖는다.
미세 섬유의 제조 장치에 있어서, 에어 노즐 부재(16)는 목적에 따라 배치 위치를 수직 방향 및 수평 방향으로 임의로 이동시킬 수 있다. 또한, 에어 노즐 부재(16)의 배치 각도도 변경 가능하고, 각도를 변경함으로써, 유동성 고분자 화합물에 대한 에어의 공급 방향을 변경시킬 수 있다.
온도 제어 부재는 에어 노즐 부재(16)가 복수 존재하는 경우, 각각의 에어 노즐 부재(16)에 배치되는 것이 바람직하다. 복수의 에어 노즐 부재(16)를 각각 독립적으로 온도 제어할 수 있는 온도 제어 부재(20)를 가짐으로써, 복수의 에어 노즐 부재(16)로부터 서로 다른 온도의 에어를 공유할 수 있다. 이에 따라, 동시에 섬유 직경이 서로 다른 미세 섬유를 제조하는 것도 가능해진다.
온도 제어 부재(20)로서는, 유동성 고분자 화합물의 액적에 공급되는 에어의 온도를 제어할 수 있는 수단이라면 특별히 제한은 없다. 전류를 인가함으로써 냉각과 가열이 가능한 온도 제어 장치 등을 사용할 수 있다. 온도 제어 부재(20)는, 예컨대, 도 1에 도시한 바와 같이, 에어 노즐 부재(16)에 구비된 온도 센서(21)로 측정한 온도에 의해, 에어 노즐 부재(16)를 냉각 또는 가열하여 제어하는 구성으로 할 수 있다. 또한, 가열만을 행하는 경우에는, 온도 제어 부재(20)를 간략한 구성의 부재로 할 수 있다.
본 개시의 미세 섬유의 제조 장치는, 상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온하는 가온 장치를 더 가질 수도 있다.
도 4는 상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온하는 가온 장치(24)를 구비한 미세 섬유의 제조 장치(22)의 일 예를 나타내는 개략 구성도이다.
도 4에 도시한 미세 섬유의 제조 장치(22)는 용융 압출기(12)에 연결된 복수의 토출구(14)와 에어 노즐(16) 사이에 가온 장치(24)를 구비하고 있다. 도 4에 도시한 가온 장치(24)로서 본 실시 형태에서는 가온 장치로부터 가열한 기체를 공급하는 장치를 채용하고 있다.
도 5는, 도 4에 도시한 미세 섬유 제조 장치(22)의 토출구(14) 근방을 에어 노즐의 선단측으로부터 관찰한 측면도이고, 토출구(14)와 에어 노즐 부재(16) 선단과, 가온 장치(24)의 가열한 기체의 공급구의 배치 위치를 나타낸다.
도 5에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 토출구(14)로부터 토출되는 유동성 고분자 화합물의 액적에 대해, 가온을 효율적으로 행하는 관점에서, 액적의 토출 방향과 교차하는 방향으로 가열한 기체를 분사하기 위해 토출구(14)와 에어 노즐 부재(16) 사이에 가온 장치(24)를 구비하고 있다. 토출되는 유동성 고분자 화합물의 액적의 주변 영역은 가열 장치(24)에 의해 공급되는 가열한 기체에 의해 높은 분위기 온도로 유지된다. 이 때문에, 유동성 고분자 화합물의 액적은 장시간에 걸쳐 유동 상태를 유지할 수 있다.
도 6은 가온 장치(24)를 구비한 미세 섬유의 제조 장치(26)의 다른 예를 나타내는 개략 구성도이다. 도 6에 도시한 미세 섬유의 제조 장치(22)는 용융 압출기(12)에 연결된 복수의 토출구(14)와 에어 노즐(16)과의 하부에 가온 장치(24)를 구비하고 있다. 도 6에 도시한 가온 장치(24)에서는 가열한 기체를 공급하는 가온 장치(24)가 에어 노즐(16)의 중력 방향 하방에 구비되고, 가열한 기체는 토출구(16)로부터 토출된 유동성 고분자 화합물의 액적의 하방으로부터 공급된다. 가열된 기체는 중력 방향의 상방으로 확산되므로, 도 6에 도시한 태양에 의해, 효율적인 분위기 온도의 가온을 행할 수 있다.
도 7은, 도 6에 도시한 미세 섬유의 제조 장치(26)의 토출구(14) 근방을 에어 노즐의 선단측으로부터 관찰한 측면도이고, 토출구(14)와 에어 노즐 부재(16) 선단과 가온 장치(24)의 가열한 기체의 공급구와의 배치 위치를 나타낸다.
도 7에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 토출구(14)와 에어 노즐 부재(16)와의 하방측에 가온 장치(24)를 구비함으로써, 토출되는 유동성 고분자 화합물의 액적 주변 영역이, 가온 장치(24)로부터 공급되는 가열한 기체에 의해 높은 분위기 온도로 유지된다. 이 때문에, 유동성 고분자 화합물의 액적은 장시간에 걸쳐 유동 상태를 유지할 수 있다.
가온 장치로서 열풍 발생 장치 등의 가열한 기체를 공급하는 수단을 사용하는 경우에는, 에어 노즐(16)로부터 유동성 고분자 화합물에 대해 분사되는 에어의 유로를 방해하지 않는 것이 바람직하다.
예컨대, 에어의 유로에 대해, 평행에 가까운 각도로 기체를 공급하는 태양은 미세한 섬유의 제조에 유용한 에어의 유로를 방해하지 않는 것, 및 유동성 고분자 화합물의 비상하는 방향으로 가열한 기체가 공급되는 것 등의 관점에서 바람직한 태양의 하나라고 할 수 있다.
그러나, 통상적으로 에어의 유속은 열풍 발생 장치 등으로부터 공급되는 가열한 기체의 유속보다 충분히 크기 때문에, 에어의 유로는 가열한 기체에 의한 영향을 받기 어렵다. 따라서, 에어의 유로에 대해 각도를 가지고, 예컨대, 에어의 유로에 대해 90˚ 또는 그에 가까운 각도로 기체를 공급하여, 주변을 가온할 수도 있다.
히터, 세라믹 히터 등을 사용하는 경우에는, 에어 노즐(16)이 구비된 영역의 측면 또는 외주부에 구비하는 것이 바람직하다. 또한, 에어 노즐로부터 공급되는 에어의 유로를 방해하지 않는 범위라면, 에어의 유로 주변에 히터를 구비할 수 있다. 에어의 유로 주변에 히터를 배치함으로써, 예컨대, 도 3에 있어서 A로 나타나는 영역(영역 A)을 효율적으로 가온할 수 있다.
포집 부재는 목적에 따라 적절히 선택된다. 포집 부재는 미세 섬유를 통과시키지 않는 개공경의 메쉬를 포함하는 것이 바람직하다. 섬유의 포집을 효율적으로 행하기 위해, 섬유의 공급측과는 반대측에 메쉬를 사이에 두고 흡인 부재를 구비할 수 있다.
포집 부재로는, 포집 드럼, 칸막이 형상의 포집 네트, 시트 형상의 포집 네트 등을 들 수 있다. 또한, 포집 부재의 표면에 미리 부직포를 배치하여, 부직포 상에 미세 섬유를 포집할 수도 있다.
또한 얻어진 미세 섬유의 섬유 직경은 이하의 방법으로 측정할 수 있다.
예컨대, 얻어진 섬유 집합체를 주사형 전자 현미경(SEM) 사진에 의한 다점의 선경 측정 관찰, 광학 현미경에 의한 섬유 길이 관찰, 육안에 의한 섬유 길이(토출구와 포집부와의 거리를 연결하고 있음) 관찰에 의해 측정할 수 있다. 본 명세서에서는, SEM 사진을 이용하여 시야각 중에서 임의로 선택한 100점 이상의 섬유에 대해 섬유 직경을 측정하고, 그 평균치를 산출한 값을 사용하고 있다.
본 실시 형태의 미세 섬유의 제조 방법 및 제조 장치에 의하면, 공지 범용의 용융 압출기, 또한 원료 압출기를 사용하여 지극히 미세한 나노 오더의 섬유 직경으로부터 미크론 오더의 섬유 직경까지 다양한 섬유 직경을 갖는 미세 섬유를 간단히 제조할 수 있어, 그 응용 범위는 넓다.
실시예
이하, 상술한 실시 형태에 대해 실시예를 들어 더욱 구체적으로 설명하지만, 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(미세 섬유의 제조 장치)
용융 압출 장치로서 단축(短軸) 압출기를 사용하였다. 토출구(14)는 단축 압출기의 수지의 출구 부분에 중력 방향으로 0.4mmφ의 개구부를 갖는 특수 다이를 장착하여 형성하였다.
각 토출구(14)의 측면에, 토출구(14) 하나에 대해 1대의 온도 제어 부재(20)와 드 라발 노즐을 구비하는 에어 노즐 부재(16)를, 도 2에 도시한 바와 같이 배치하였다. 토출구(14)로부터 에어 노즐(16)의 공기 구멍까지의 수직 방향의 거리는 10mm로 하고, 수평 방향, 즉, 중력 방향과 직교하는 방향의 거리는 5mm로 하였다. 또한, 이 거리들은 더 근방으로 조정하여 사용할 수도 있다.
(실시예 1)
＜미세 섬유의 제조＞
열가소성 수지　PP(SunAllomer사 제품：제품명　PWH00M, MFR(230℃, 2.16kg 하중)：1700g/10min)을, 단축 압출기의 투입구로부터 공급하고, 300℃로 가열하여 용융 압출하여 토출구로부터 하나의 토출구당 2g/min로 용융 열가소성 수지를 토출시켰다.
토출한 용융 수지를 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 700℃, 에어 속도 600m/sec로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 200점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 500nm이며, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
실시예 1의 결과로부터, 범용 장치를 사용하여 간단한 방법으로 나노 오더의 섬유 직경을 갖는 미세 섬유를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 2)
＜미세 섬유의 제조＞
열경화성 수지로서 우레탄(폴리시스사 제품：제품명 폴리 크리스탈 P18No5(20,000mPa·s)를 사용하고, 실린더식 압출기와 스태틱 믹서를 사용하여 하나의 토출구당 2g/min으로 토출시켰다.
토출한 열경화성 수지를 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 250℃, 에어 속도 450m/sec로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 200점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 700nm이며, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
실시예 2의 결과로부터 열경화성 수지를 사용한 경우에도, 범용 장치를 사용하여 간단한 방법으로 나노 오더의 섬유 직경을 갖는 미세 섬유를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 3)
＜미세 섬유의 제조＞
나노 셀룰로오스의 1질량% 수분산액을 실린더식 압출기를 사용하여 하나의 토출구당 1g/min으로 토출시켰다.
토출한 수분산액을 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 150℃, 에어 속도 380m/sec으로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집한 결과, 미세 섬유 집합체의 적층체가 얻어졌다.
얻어진 미세 섬유의 집합체에 있어서, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하였다. 그 결과, 집합체 상태로 관찰된 섬유의 평균 섬유 직경은, 400nm이며, 평균 길이는 2mm 이상의 섬유 집합체의 적층체였다.
실시예 3의 결과로부터, 입수 용이한 나노 셀룰로오스 수분산액을 사용하고, 범용 장치를 사용하여 간단한 방법으로 나노 오더의 섬유 직경을 갖는 섬유 집합체, 즉, 미세한 셀룰로오스의 멀티 필라멘트를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 4)
＜미세 섬유의 제조＞
열가소성 수지　PP(SunAllomer사 제품：제품명　PWH00M, MFR(230℃, 2.16kg 하중)：1700g/10min)를 단축 압출기의 투입구로부터 공급하고, 300℃로 가열하고, 용융 압출하여 토출구로부터 하나의 토출구당 2g/min으로 용융 열가소성 수지를 토출시켰다.
실시예 4에서는, 미세 섬유의 제조 장치로서, 도 4에 도시한 가온 장치(24)를 구비한 장치를 사용하여, 가온 장치(24)로부터, 토출시킨 액적을 향해 400℃로 가열한 기체를 공급하는 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 미세 섬유를 제조하였다.
즉, 가온된 영역의 토출한 용융 수지의 액적을 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 700℃, 에어 속도 600m/sec으로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 200점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 300nm이고, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
실시예 4를 실시예 1의 결과와 대비하면, 가온 장치에 의해 분위기 온도를 가온함으로써, 섬유 직경이 더 가는 미세 섬유를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 5)
＜미세 섬유의 제조＞
열가소성 수지　PP(SunAllomer사 제품：제품명　PWH00M, MFR(230℃, 2.16kg 하중)：1700g/10min)를 단축 압출기의 투입구로부터 공급하고, 300℃로 가열하고, 용융 압출하여 토출구로부터 하나의 토출구당 2g/min으로 용융 열가소성 수지를 토출시켰다.
실시예 5에서는, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 가열하지 않는 에어, 즉, 온도 25℃의 에어를 에어 속도 40m/sec으로 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 200점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 2800nm이고, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
실시예 5의 결과로부터, 에어 노즐(16)로부터 공급하는 에어를 가온하지 않더라도, 보다 마일드한 조건으로 실용적으로 제공할 수 있는 섬유 직경을 갖는 미세 섬유를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
(실시예 6)
＜미세 섬유의 제조＞
열경화성 수지　PET(Bell Polyester Products사 제품：제품명　TK3, IV값　0.65)를 단축 압출기의 투입구로부터 공급하고, 340℃로 가열하여 용융 압출하고 토출구로부터 하나의 토출구당 2g/min으로 용융 열가소성 수지를 토출시켰다.
토출한 용융 수지를 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 700℃, 에어 속도 600m/sec으로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 100점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 1400nm이고, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
(실시예 7)
＜미세 섬유의 제조＞
열가소성 수지　PPS(폴리플라스틱스사 제품：제품명　0203C6, 토출시의 초기 점도：28,000mPa·s)를 단축 압출기의 투입구로부터 공급하고, 340℃로 가열하여 용융 압출하여 토출구로부터 하나의 토출구당 2g/min으로 용융 수지를 토출시켰다.
토출한 용융 수지를 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 600℃, 에어 속도 600m/sec으로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 100점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 1600nm이고, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
(실시예 8)
＜미세 섬유의 제조＞
열가소성 엘라스토머　TPEE(토오레·듀퐁사 제품：제품명 하이트렐(등록 상표) 5557, MFR(230℃, 2.16kg 하중)：8g/10min))을 단축 압출기의 투입구로부터 공급하고, 340℃로 가열하여, 용융 압출하여 토출구로부터 하나의 토출구당 2g/min으로 용융 수지를 토출시켰다.
토출한 용융 수지를 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 700℃, 에어 속도 600m/sec로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 100점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 2500nm이고, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
(실시예 9)
＜미세 섬유의 제조＞
열가소성 수지　TPEE(토오레·듀퐁사 제품：제품명 하이트렐 5557, MFR(230℃, 2.16kg 하중)：8g/10min))를 단축 압출기의 투입구로부터 공급하고, 340℃로 가열하여, 용융 압출하여 토출구로부터 하나의 토출구당 2g/min으로 용융 수지를 토출시켰다.
실시예 9에서는, 미세 섬유의 제조 장치로서, 도 4에 도시한 가온 장치(24)를 구비한 장치를 사용하여 가온 장치(24)로부터 토출시킨 액적을 향해 600℃로 가열한 기체를 공급하는 이외에는, 실시예 8과 마찬가지로 하여 미세 섬유를 제조하였다.
즉, 가온된 영역의 토출한 용융 수지의 액적을 향해, 드 라발 노즐을 구비한 에어 노즐(16)로부터 온도 700℃, 에어 속도 600m/sec으로 에어를 분사하여 미세 섬유를 형성하였다.
얻어진 미세 섬유를 에어의 분사 방향 하류에 구비된 포집 부재로 포집하였다.
얻어진 미세 섬유를 임의로 100점 선택하고, 섬유 직경을 상기 방법으로 측정하여 평균치를 산출하였다. 그 결과, 미세 섬유의 평균 섬유 직경은 2000nm이고, 평균 길이는 100mm 이상이었다.
실시예 9를 실시예 8의 결과와 대비하면, 가온 장치에 의해 분위기 온도를 가온함으로써, 섬유 직경이 더 가는 미세 섬유를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
실시예 1~실시예 9의 결과로부터, 본 개시의 미세 섬유의 제조 장치를 사용한, 본 개시의 미세 섬유의 제조 방법에 의하면, 다양한 유동성 고분자 화합물을 사용하여 간단한 장치와 방법에 의해, 미세한 섬유를 효율적으로 제조 가능함을 알 수 있다.
또한 실시예 1과 실시예 4 및 실시예 8과 실시예 9의 대비로부터, 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온함으로써, 액적의 유동성이 더욱 장시간에 걸쳐 유지되고, 보다 섬유 직경이 가는 섬유가 얻어지는 것이 확인되었다.
2016년 8월 10일에 출원된 일본 특허 출원 2016－158236의 개시는 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허 출원, 및 기술 규격은 개개의 문헌, 특허 출원, 및 기술 규격이 참조에 의해 포함되는 것이 구체적으로, 또한 개별적으로 기재된 경우와 동일한 정도로 본 명세서 중에 참조에 의해 포함된다.

Claims (12)

  1. 압출 장치에 구비된 토출구로부터 유동성 고분자 화합물을 토출하는 공정과,
    온도 제어 부재 및 방추형 노즐 또는 드 라발 노즐(De Laval nozzle)을 구비한 에어 노즐로부터, 상기 토출된 상기 유동성 고분자 화합물에 대해, 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 가압된 기체를 분사하여, 섬유 직경 50nm~15μm의 파이버를 형성하는 공정과,
    기체의 분사 방향에 구비된 포집 부재로 상기 파이버를 포집하는 공정을 갖는 미세 섬유의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온(加溫)하는 가온 공정을 더 포함하는 미세 섬유의 제조 방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 파이버를 포집하는 공정은, 상기 파이버를 부직포 상에 시트 형상이 되도록 포집하는 미세 섬유의 제조 방법.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 속도가 30 m/sec 이상인 미세 섬유의 제조 방법.
  5. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유동성 고분자 화합물이, 가열 용해된 열가소성 수지이고, 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 온도가 100℃~900℃인 미세 섬유의 제조 방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 열가소성 수지의 멜트플로우레이트(melt flow rate)(측정 방법：ISO　1133, JIS　K　7210　1999년)이, 1 g/10min~2500g/10min의 범위이고, 하나의 토출구로부터의 열가소성 수지의 토출량이 0.5g/min~250g/min의 범위인 미세 섬유의 제조 방법.
  7. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유동성 고분자 화합물이 열경화성 수지의 용액 또는 분산액이며, 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 온도가 -40℃~400℃인 미세 섬유의 제조 방법.
  8. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유동성 고분자 화합물이 폴리에스테르계 수지, 단백질 및 다당류로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 생체 적합성 고분자 화합물의 용액 또는 분산액이며, 에어 노즐로부터 토출되는 기체의 온도가 -40℃~300℃인 미세 섬유의 제조 방법.
  9. 복수의 토출구를 구비하고, 각각의 토출구로부터 유동성 고분자 화합물을 토출하는 압출 장치와,
    상기 압출 장치의 복수의 토출구 근방에 구비되고, 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물의 토출 방향과 교차하는 방향으로 분사하는 기체를 가압하는 기체 가압 부재와 기체의 온도를 조절하는 온도 제어 부재 및 드 라발 노즐 또는 방추형 노즐을 구비한 에어 노즐 부재와,
    형성된 파이버를 포집하는 포집 부재를 갖는 미세 섬유의 제조 장치.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 토출구로부터 토출된 유동성 고분자 화합물 근방에 있어서의 분위기 온도를 가온하는 가온 장치를 더 갖는 미세 섬유의 제조 장치.
  11. 청구항 9 또는 10에 있어서,
    상기 압출 장치가 용융 압출기인 미세 섬유의 제조 장치.
  12. 청구항 9 내지 11 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 압출 장치가, 유동성 고분자 화합물을 가압하여 토출구로 반송하는 압출 펌프를 구비하는 미세 섬유의 제조 장치.
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