KR20190032472A - 텅스텐 모노카바이드(wc) 구형 분말의 제조 - Google Patents

텅스텐 모노카바이드(wc) 구형 분말의 제조 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분말 야금학(powder metallurgy), 특히 텅스텐 모노카바이드 구형 분말들(tungsten monocarbide spherical powders)의 생성에 관한 것이며, 이 텅스텐 모노카바이드 구형 분말들은 집중적인 마모 조건들에서 작동하는 요소들에서 공구들, 드릴 비트들, 강 합금(steel alloying), 내마모성 코팅 클래딩(wear-resistant coating cladding)의 제조를 위해 사용되는 금속세라믹 경질 합금들의 주요 성분이다. 본 방법은 시작 재료를 용융하는 단계, 및 구형 분말을 형성하면서 용융물 원자화 단계를 포함한다. 시작 재료로서, 텅스텐 모노카바이드 그릿이 사용된다. 재료의 용융 단계 및 원자화 단계는 불활성 분위기 하에서 원심 원자화 디바이스의 회전 도가니로의 그릿의 연속적인 충전 및 플라즈마 아크에 의해 재료를 용융함으로써 구현된다. 그 후, 획득된 분말의 어닐링(annealing)이 노(furnace)에서 분말의 후속하는 냉각과 함께 W2C 붕괴(breakup)에 대해 필요한 시간 동안 1200℃ 내지 1400℃의 온도에서 이루어진다. 본 발명은 70 % 초과의 WC 함량을 갖는 텅스텐 모노카바이드 구형 분말의 생성에 관한 것이다.

Description

텅스텐 모노카바이드(WC) 구형 분말의 제조
본 발명은 분말 야금학(powder metallurgy)에 관한 것이며, 특히 텅스텐 모노카바이드 구형 분말들(tungsten monocarbide spherical powders)의 생성에 관한 것이며, 이 텅스텐 모노카바이드 구형 분말들은 집중적인 마모 조건들에서 작동하는 요소들에서 공구들, 드릴 비트들, 강 합금(steel alloying), 내마모성 코팅 클래딩(wear-resistant coating cladding)의 제조를 위해 사용되는 금속세라믹 경질 합금들의 주요 성분이다. 제조 방법뿐만 아니라 생성된 분말 양자 모두가 개시된다.
텅스텐 모노카바이드는 탄소 또는 탄소 함량 재료들과의 접촉에 의해 텅스텐, 또는, 예를 들어, 산화물 또는 산과 같은 그의 화합물로부터 생성된다. 예를 들어, 텅스텐 모노카바이드 분말의 합성 방법은 공지되어 있으며, 여기서 텅스텐 및 탄소의 분말들은 집중적인 기계적 처리 및 어닐링(annealing)에 노출된다(A.S. Kurlov and A.I. Gusev “Effect of ball milling parameters on the particle size in nanocrystalline powders”, Pis’ma v Zhurnal Tekhnichesko
Figure pct00001
Fiziki. 2007;33(19):46-54. English Translation: Tech. Phys. Lett. 2007;33(10):828-832).
또한, 텅스텐 모노카바이드에 기초한 분말 생성 방법이 공지되어 있으며, 여기서 탄화수소에 의한 텅스텐 산소 함유 화합물의 플라즈마 반응기에서의 감소는, WC, W2C, 텅스텐 및 자유 탄소로부터 혼합된 분말들의 생성, 및 카바이드들의 감소를 위한 온도 800℃ 내지 1300℃의 온도에서 수소 분위기로 혼합물의 후속적인 처리, 및 텅스텐 모노카바이드 베이스(base) 상의 분말의 생성을 위한 산소의 제거(RU 2349424)와 함께 방전 플라즈마(electric discharge plasma)를 사용하여 이루어진다. 위의 기술들에 의해 생성되는 텅스텐 모노카바이드는 입자들의 불규칙적인 형상을 갖는 분말로서 형성된다. 따라서, 텅스텐 모노카바이드는 구형 분말이 아니다.
그러나, 많은 적용들에서, 입자들의 구형 형상을 갖는 분말을 사용하는 것이 필요하다. 구형 결정립들(grains)의 구조는 높은 밀도 및 결함들(분쇄된 분말을 제외함)의 실제적인 부재를 특징으로 하며, 이것 때문에, 구형 입자들의 보다 큰 강도가 획득된다.
대부분의 재료들의 구형 분말은, 기본적으로 가스 스트림 원자화(gas stream atomization), 원심 원자화(centrifugal atomization), 플라즈마 구형화(plasma spheroidization) 등과 같은 다양한 방법들을 사용하여 용융물 원자화(melt atomization)에 의해 종래 기술에 따라 생성된다. 텅스텐 카바이드 구형 분말 생성의 방법이 공지되어 있으며, 여기서 WC의 비구형 입자들은 탄소 화합물에 의해 코팅되고, 그 후 구형 분말 형성 전에 플라즈마에 의해 가열된다(US 9,079,778). 또한, 텅스텐 카바이드 구형 분말 생성의 방법이 공지되어 있으며, 여기서 텅스텐 카바이드 처음 재료의 용융은 그의 용융점보다 150℃ 내지 300℃ 더 높은 온도에서 수행되고, 용융 홀드 업(melt hold up)하고, 불활성 가스 스트림에 의해 원자화가 수행된다(US 5,089,182).
그러나, 입자들의 구형 형상을 갖는 텅스텐 모노카바이드 분말을 획득하는 것은, W2C 및 자유 탄소(C)에 대한 2500℃의 온도에서의 포정 반응(peritectically reaction)에 의해 가열 동안 텅스텐 모노카바이드의 분해로 불가능하다. 경질 재료(다시 말해, W2C, WC, C) 구조에서 후속하는 용융 냉각 후에, 상태도에 따른 상들(phases)이 고정된다. 용융 규정된 조성물의 원자화에 의해 구형 텅스텐 모노카바이드의 사용가능한 함량을 갖는 분말을 획득하는 것은 종래 기술에 따라 불가능하다.
본 발명의 목적은 종래 기술에서의 문제들 중 적어도 일부를 완화하는 것이며 그리고 텅스텐 모노카바이드 구형 분말을 위한 생성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적인 결과들 중 하나는 최종 생성물에서 70 중량% 초과로의 텅스텐 모노카바이드 함량의 증가이다.
기술적인 결과는 다음에 의해 달성된다: 텅스텐 모노카바이드 구형 분말의 생성 방법에서, 본 발명에 따른 구형 분말 형성과 함께 용융물 원자화가 포함된다. 시작 재료로서, 텅스텐 모노카바이드의 그릿(grit)이 사용되며, 시작 재료의 용융 및 원자화는 불활성 분위기 하에서 원심 원자화 디바이스의 회전 도가니로의 그릿의 연속적인 충전에 의해 이루어지며, 그리고 플라즈마 아크에 의한 그릿 용융(grit melting)이 구현된다. 그 후, 분말의 어닐링(annealing)이 노(furnace)에서 W2C 붕괴(breakup) 및 분말의 후속하는 냉각에 대해 필요한 시간 동안 1200 내지 1400℃의 온도에서 이루어진다.
청구된 방법의 결과로써, 10 ㎛ 내지 2.5 mm의 입자 크기를 갖는 분말이 획득된다.
도 1은 텅스텐 모노카바이드 구형 분말(a) 및 에칭 후의 입자들의 단면(b)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 2는 원자화 직후의 텅스텐 모노카바이드 구형 분말의 통상적인 방사선 사진(radiograph)을 나타낸다.
도 3은 어닐링(annealing) 후의 텅스텐 모노카바이드 구형 분말의 통상적인 방사선 사진을 나타낸다.
상태도에 따라, 텅스텐 모노카바이드는 2500℃ 이하의 온도에서 포정 반응(peritectic reaction)에 의해 형성된다. 완전 용융의 온도(2870℃)에서, 텅스텐 모노카바이드는 W2C 및 탄소로 분해된다. 원자화 공정 하에서 용융 결정화 동안, WC, W2C 및 자유 탄소의 상들이 형성된다. 이에 의해, 용융물 원자화 동안 획득되는 구형 분말은 전술된 상들의 혼합물이다. 획득되는 원자화된 분말 혼합물의 어닐링은 이 원자화된 분말 혼합물이 평형 상태로 변형하는 것을 허용한다. 이에 의해, 입자들의 상(W2C)은 상(WC)으로 변형한다. 이와 함께, 냉각의 모드들 및 조건들의 선택은 요망되는 특성들을 획득하는 것을 허용한다. W2C 분해를 위해 필요한 유지 시간으로 1200 내지 1400℃의 온도에서 원자화된 구형 분말의 어닐링 처리가 적합한 것이 실험적으로 결정된다. 노에서의 분말의 후속하는 느린 냉각은 70 중량% 초과의 텅스텐 모노카바이드 함량을 갖는 구형 분말을 획득하는 것을 허용한다. 분말의 어닐링에 대한 최고의 결과들은 1200 내지 1400℃에서의 1.5 내지 2시간의 어닐링 시간들 동안 관찰된다.
제1 양태에서, 텅스텐 모노카바이드 (WC) 구형 분말의 제조를 위한 생성 방법이 제공되며, 상기 방법은, 시작 재료를 처음 용융하는 단계 그리고 구형 분말을 형성하면서 후속하는 용융물 원자화(melt atomization) 단계를 포함하며, 여기서 텅스텐 모노카바이드의 그릿(grit)은 시작 재료로서 사용되며, 시작 재료의 용융 단계 및 원자화 단계는 분말을 형성하기 위해, 불활성 분위기 하에서 원심 원자화 디바이스(centrifugal atomization device)의 회전 도가니(crucible)로 그릿을 연속하여 충전시키고 그리고 플라즈마 아크에 의해 용융함으로써 수행되며, 그리고 그 후에 분말의 어닐링은 노에서 W2C 붕괴(breakup) 및 분말의 후속하는 냉각에 대해 필요한 시간 동안 1200℃ 내지 1400℃의 온도에서 이루어진다.
일 실시예에서, 시작 재료는 20 ㎛ 내지 80 ㎛의 구간에 있는 입자 크기를 갖는 텅스텐 모노카바이드 WC의 그릿이다. 입자 크기는 입자의 표면 상의 임의의 2개의 지점들 사이의 가장 큰 가능한 거리로 규정된다. 구형 입자들에 대해, 입자 크기는 직경에 대응한다.
일 실시예에서, 획득된 분말의 어닐링은 1.5 내지 2 시간 동안 수행된다. 당업자는 이러한 설명을 고려한 일상적인 실험에 의해 W2C의 분해를 위한 적합한 시간을 결정할 수 있다. 적합한 값은 종종 1.5 내지 2 시간의 구간에 있다.
일 실시예에서, 10 ㎛ 내지 2.5 mm의 입자 크기를 갖는 분말이 생성된다. 입자 크기는 분말의 개별적인 입자들 상에서 측정된다.
일 실시예에서, 불활성 분위기는, 질소, 아르곤, 및 헬륨으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 가스를 포함한다. 일 실시예에서, 불활성 분위기는 질소이다. 일 실시예에서, 불활성 분위기는 아르곤이다. 일 실시예에서, 불활성 분위기는 헬륨이다. 일 실시예에서, 불활성 분위기는 적어도 하나의 비활성 가스(noble gas)이다. 일 실시예에서, 불활성 분위기는 적어도 하나의 불활성 가스이다.
제2 양태에서, 10 ㎛ 내지 2.5 mm의 입자 크기를 가지고 그리고 전술된 바와 같은 방법에 의해 생성되는 텅스텐 모노카바이드 구형 분말이 제공된다.
일 실시예에서, WC 함량, 즉, 텅스텐 모노카바이드의 함량은 70 중량% 초과이다.
제3 양태에서, 전술된 바와 같은 텅스텐 모노카바이드 구형 분말을 포함하는 재료가 제공되며, 여기서 텅스텐 모노카바이드 구형 분말 구체들은 매트릭스(matrix)에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸인다. 임의의 적합한 매트릭스가 사용될 수 있다.
예들
불규칙적인 형상 입자들(그릿)을 갖는 텅스텐 모노카바이드의 처음 분말(시작 재료)은 회전 스컬 도가니(rotating scull crucible)로부터 원심 원자화 디바이스에서 원자화되었다. 그릿 용융은 플라스마트론(plasmatron)과 회전 도가니의 표면 사이에서 연소되는 플라즈마 아크 열을 사용하여 회전 도가니에서 직접적으로 구현된다. 처음 그릿은 도가니에 연속적으로 충전되었다.
그의 특성들의 입자들의 크기에 대한 작동 챔버에서의 가스 대기의 영향을 연구하기 위해, 아르곤, 헬륨 및 질소 하의 원자화는 대기압 하에서 수행되었다. 원자화 모드들에 따라, 10 ㎛ 내지 2.5 mm의 입자 크기를 갖는 구형 분말이 획득되었다.
모든 경우들에서, 획득된 분말의 입자들은 구형 형상을 갖는다(또한 도 1을 참조).
입자 크기 및 원자화 조건들과 무관하게, 원자화 재료의 상 조성은 동일하고 그리고 다음의 상들을 갖는 입자들의 혼합물을 나타낸다: WC (~31 내지 35 중량%.), W2C (~42 내지 58 중량%.), C (~10 내지 23 중량%.)(도 2, 표 1).
홀드 업(hold up)의 상이한 시간으로 1200℃ 초과의 온도들에서의 획득된 구형 분말의 어닐링이 수행되었다.
표 1은 원자화 조건들 및 열처리 모드들에 따라 구형 분말 재료에서의 상 비율을 도시한다. 도 3은 어닐링 후에 텅스텐 모노카바이드 구형 분말의 통상적인 다이어그램을 도시한다.
분말 재료의 구조에 관한 모든 경우들에서, 열처리 후의 재료 상 조성의 변경은 원자화 직후의 재료 상 조성과 비교하여 관찰된다.
열처리 모드들에 따라, W2C 상 함량은 충분히 감소되며, 그리고 W2C 상 함량은 실제적으로 사라진다. 가장 효과적인 처리 모드들의 W2C 상 함량은 0.5 중량%을 초과하지 않거나 심지어 보다 더 낮다. 이러한 함량은, 이 함량은 대부분의 적용들에 대해 실제적인 중요성을 갖지 않으며, 그러므로 이는 W2C가 사라졌다고 말할 수 있다는 점에서, 매우 낮다.
이에 의해, 제안된 기술적인 해결책은 구형 형상의 입자들을 갖는 원자화된 분말의 형태로 순수 텅스텐 모노카바이드를 실제적으로 제공한다. 가장 실제적인 적용들을 위해, 텅스텐 모노카바이드는 충분히 순수한 것으로 간주될 수 있다.
Figure pct00002
Figure pct00003

Claims (8)

  1. 텅스텐 모노카바이드(tungsten monocarbide)(WC) 구형 분말의 제조를 위한 방법으로서,
    상기 방법은,
    시작 재료를 처음 용융하는 단계, 및 구형 분말을 형성하면서 후속하는 용융물 원자화 단계를 포함하며,
    상기 텅스텐 모노카바이드의 그릿(grit)이 시작 재료로서 사용되며, 상기 시작 재료의 용융 단계 및 원자화 단계는 분말을 형성하기 위해, 불활성 분위기 하에서 원심 원자화 디바이스(centrifugal atomization device)의 회전 도가니(crucible)로 상기 그릿을 연속하여 충전시키고 그리고 플라즈마 아크(plasma arc)에 의해 용융함으로써 수행되며, 그리고 그 후에 분말의 어닐링(annealing)이 노(furnace)에서 W2C 붕괴(breakup) 및 분말의 후속하는 냉각에 대해 필요한 시간 동안 1200℃ 내지 1400℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는,
    텅스텐 모노카바이드(WC) 구형 분말의 제조를 위한 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 시작 재료는 20 ㎛ 내지 80 ㎛의 구간에 있는 입자 크기를 갖는 텅스텐 모노카바이드(WC)의 그릿인,
    텅스텐 모노카바이드(WC) 구형 분말의 제조를 위한 방법.
  3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 획득된 분말의 어닐링은 1.5 시간 내지 2 시간 동안 수행되는,
    텅스텐 모노카바이드(WC) 구형 분말의 제조를 위한 방법.
  4. 제1 항 내지 제3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    10 ㎛ 내지 2.5 mm의 입자 크기를 갖는 분말이 생성되는,
    텅스텐 모노카바이드(WC) 구형 분말의 제조를 위한 방법.
  5. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불활성 분위기는, 질소, 아르곤, 및 헬륨으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 가스를 포함하는,
    텅스텐 모노카바이드(WC) 구형 분말의 제조를 위한 방법.
  6. 텅스텐 모노카바이드 구형 분말로서,
    상기 텅스텐 모노카바이드 구형 분말은 10 ㎛ 내지 2.5 mm의 입자 크기를 가지고, 제1 항 내지 제5 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는,
    텅스텐 모노카바이드 구형 분말.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 WC 함량은 70 중량% 초과인,
    텅스텐 모노카바이드 구형 분말.
  8. 제6 항 또는 제7 항에 따른, 텅스텐 모노카바이드 구형 분말을 포함하는 재료로서,
    상기 텅스텐 모노카바이드 구형 분말 구체들은 매트릭스(matrix)에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸이는,
    텅스텐 모노카바이드 구형 분말을 포함하는 재료.
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