KR20190014269A - 열처리용 고내구성 흑연 트레이 및 이의 제조 방법 - Google Patents

열처리용 고내구성 흑연 트레이 및 이의 제조 방법 Download PDF

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강동수
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백운경
장원표
김우석
최희숙
이현용
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Abstract

본 발명은 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명의 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법은 흑연 가공 부산물을 회수 및 저온에서 재가공하여 사용함으로써, 환경 및 공정에너지 상의 경제성을 높일 수 있으며 산화 안정성이 우수한 고내구성의 흑연 트레이를 제공할 수 있다.

Description

열처리용 고내구성 흑연 트레이 및 이의 제조 방법{Highly-durable graphite tray for heat treatment and method for preparing the same}
본 발명은 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 흑연 성형체를 탄화시키는 과정에서 상기 흑연 성형체의 파손 또는 크랙을 방지하거나 최소화할 수 있으며, 내구성 및 산화 안정성이 우수한 흑연 트레이의 제조 방법에 관한 것이다.
인조흑연은 경량성, 내열성, 전기 및 열전도성, 화학적 안정성, 고강도 등 매우 우수한 성능을 나타내며, 기계적 가공이 용이하기 때문에 반도체, 핵융합 장치의 벽재, 태양전지, 이차전지용 음극재, 전극봉, 열처리용 트레이 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 열처리용 트레이 제조 분야에서 인조흑연을 가공하여 제조한 흑연 트레이는 종래의 금속 트레이보다 열충격성 및 열경화성 등이 우수한 장점이 있다.
열처리용 흑연 트레이에 있어서 산화 안정성은 매우 중요한 평가 항목이다. 일반적으로 흑연 트레이는 금속, 세라믹, 반도체 소재를 열처리하는 경우, 상기 소재들의 수용체로 사용된다. 이러한 흑연 트레이가 사용되는 열처리 온도는 약 500℃ 내지 1000℃이다. 특히, 비교적 저온부인 600℃ 부근에서 대기 중 산소 또는 이산화탄소에 의해 흑연 트레이의 산화가 발생하여 상기 흑연 트레이의 내구도를 감소시키는 문제점이 있다. 흑연 트레이의 수명을 연장시키기 위해 상기 흑연 트레이의 내구성 및 산화 안정성을 개선시킬 필요가 있다.
대한민국등록특허 제10-1601401호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 흑연 성형체를 탄화시키는 과정에서 상기 흑연 성형체의 파손 또는 크랙을 방지하거나 최소화한 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 내구성 및 산화 안정성이 우수한 열처리용 고내구성 흑연 트레이를 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조방법은 (1) 흑연 분말과 제1바인더를 포함하는 흑연 혼합조성물을 제조하는 단계; (2) 상기 흑연 혼합조성물을 성형하여 흑연 성형체를 제조하는 단계; (3) 상기 흑연 성형체를 1차 탄화시키는 단계; (4) 1차 탄화된 흑연 성형체의 기공도를 낮추기 위해 상기 1차 탄화된 흑연 성형체를 제2바인더와 유기용매가 1:0.8 내지 1:1.2의 중량비율로 혼합된 함침제에 함침시킨 후 감압 및 가압하는 단계; 및 (5) 함침된 흑연 성형체를 2차 탄화시켜 흑연 트레이를 제조하는 단계;를 포함한다.
또한, 상기 흑연 분말은 흑연 가공 부산물일 수 있다.
또한, 상기 흑연 혼합조성물은 상기 흑연 분말과 제1바인더를 1:0.1 내지 1:0.3의 중량비율로 혼합하여 제조될 수 있다.
또한, 상기 (2)단계는 상기 흑연 혼합조성물을 1분 내지 5분 동안 2000bar 내지 4000bar의 압력으로 가압하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 (3)단계의 1차 탄화는 900℃ 내지 1100℃의 온도에서 열처리하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 (4)단계는 상기 함침제가 담긴 함침기에 상기 1차 탄화된 흑연 성형체를 투입하고, 1×10-3bar 내지 1×10-4bar의 압력으로 감압한 후, 이어서 1.0bar 내지 4.0bar의 압력으로 10분 내지 60분 동안 가압하는 방법으로 적어도 1회 이상 수행될 수 있다.
또한, 상기 (5)단계의 2차 탄화는 1500℃ 내지 1900℃의 온도에서 열처리하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 제1바인더 및 제2바인더는 페놀 수지일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리용 고내구성 흑연 트레이는 수용부를 가지며, 1.6 g/ml 이상의 밀도를 나타낸다.
또한, 상기 열처리용 고내구성 흑연 트레이는 공기 분위기, 600℃의 온도에서 1시간 동안 유지하였을 때, 상기 흑연 트레이의 산화에 따른 무게감소율이 1% 이하일 수 있다.
본 발명에 따르면 흑연 성형체를 탄화시키는 과정에서 상기 흑연 성형체의 파손 또는 크랙을 방지하거나 최소화할 수 있으며, 내구성 및 산화 안정성이 우수한 흑연 트레이의 제조 방법을 제공함으로써 흑연 트레이의 수명을 연장시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법을 나타내는 블록도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연 성형체의 함침 과정을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연 트레이의 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법은 (1) 흑연 분말과 제1바인더를 포함하는 흑연 혼합조성물을 제조하는 단계; (2) 상기 흑연 혼합조성물을 성형하여 흑연 성형체를 제조하는 단계; (3) 상기 흑연 성형체를 1차 탄화시키는 단계; (4) 1차 탄화된 흑연 성형체의 기공도를 낮추기 위해 상기 1차 탄화된 흑연 성형체를 제2바인더와 유기용매가 1:0.8 내지 1:1.2의 중량비율로 혼합된 함침제에 함침시킨 후 감압 및 가압하는 단계; 및 (5) 함침된 흑연 성형체를 2차 탄화시켜 흑연 트레이를 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법을 단계별로 상세하게 설명하도록 한다.
먼저, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 (1)단계는 흑연 분말과 제1바인더를 포함하는 흑연 혼합조성물을 제조하는 단계(S10)이다.
상기 흑연 분말은 흑연 가공 부산물 일 수 있다.
일반적으로, 흑연 가공 부산물은 제철소 용선 중의 탄소 함량을 높이기 위해 첨가하거나, 흑연이 첨가된 내화물을 제조하는데 사용할 수 있다. 또한, 카본-마그네사이트 벽돌을 제조할 때 일부 첨가되기도 하지만, 대부분의 흑연 가공 부산물은 폐기되고 있는 실정이다. 이러한 흑연 가공 부산물을 재활용하기 위한 방법으로 흑연 트레이의 원료로 흑연 가공 부산물을 사용할 수 있다. 또한, 흑연 가공 부산물을 회수 및 재가공하여 사용하기 때문에 공정 상의 경제성을 높일 수 있다.
또한, 상기 제1바인더는 흑연 분말을 과립화 시킬 수 있는 공지된 바인더를 제한 없이 사용 가능하며, 일예로 페놀 수지일 수 있다.
상기 흑연 혼합조성물은 상기 흑연 분말과 제1바인더를 1:0.1 내지 1:0.3의 중량비율, 바람직하게는 1:0.2의 중량비율로 혼합하여 제조될 수 있다.
만일 상기 흑연 분말과 제1바인더의 중량비율이 1:0.1 미만일 경우, 상기 흑연 분말을 과립화 시키기 어려울 수 있으며, 1:0.3을 초과하는 경우, 후술되는 1차 탄화 과정에서 흑연 성형체에 기공이 과도하게 생성되어 제조되는 흑연 트레이의 밀도 및 내구성이 저하될 우려가 있다.
상기 흑연 분말과 제1바인더는 혼합기로 사용될 수 있는 공지된 혼합기를 제한 없이 사용하여 혼합될 수 있으며, 일예로 상기 혼합기는 포트밀, 볼밀 또는 회전식 혼합기일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
다음으로, 본 발명의 제조 방법에 있어서 상기 (2)단계는 상기 흑연 혼합조성물을 성형하여 흑연 성형체를 제조하는 단계(S20)로써, 상기 흑연 혼합조성물은 1분 내지 5분 동안 2000bar 내지 4000bar의 압력으로 가압하여 원하는 형태의 흑연 성형체로 성형될 수 있다.
만일 상기 흑연 혼합조성물을 2000bar 미만의 압력으로 가압할 경우, 흑연 성형체의 형태가 유지되지 않을 우려가 있으며, 4000bar를 초과하는 압력으로 가압할 경우, 상기 흑연 성형체가 파손되거나 크랙이 발생할 수 있다.
또한, 가압 시간이 1분 미만일 경우, 흑연 성형체의 형태가 유지되지 않을 우려가 있으며, 5분을 초과할 경우, 흑연 성형체가 파손되거나 크랙이 발생할 수 있다.
흑연 성형체의 성형 방법은 성형체를 제조할 수 있는 공지된 방법을 제한 없이 사용할 수 있으며, 일예로 일축 가압 성형법일 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
또한, 상기 흑연 성형체는 70℃ 내지 90℃의 온도에서 12시간 내지 24시간 동안 건조될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 상기 (3)단계는 상기 흑연 성형체를 1차 탄화시키는 단계(S30)이다.
흑연 성형체 내 존재하는 제1바인더는 상기 1차 탄화과정을 통해 탄화되며, 탄화된 제1바인더는 입자상의 흑연 분말을 일정한 형태로 고착시키는 역할을 한다. 상기 제1바인더가 탄화될 때, 제1바인더의 휘발 성분이 제거되면서 흑연 성형체에기공이 형성되며, 상기 흑연 성형체에 형성된 기공은 제조되는 흑연 트레이의 내구성을 저하시킬 수 있으며, 이에 따라 후술되는 함침 및 2차 탄화 공정을 통해 상기 흑연 성형체의 기공도를 감소시킬 수 있다.
상기 1차 탄화는 분당 1℃ 내지 3℃의 속도로 900℃ 내지 1100℃의 온도까지 승온시킨 후 0.3 내지 2시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다.
만일 상기 승온 속도가 1℃ 미만일 경우, 공정상 비용이 증가하는 문제가 발생할 수 있고, 3℃를 초과할 경우, 열처리 시 흑연 성형체가 급격하게 열팽창하여 상기 흑연 성형체가 파손되거나 상기 흑연 성형체에 크랙이 발생할 수 있다. 만일 파손되지 않거나 크랙이 발생하지 않더라도 후술되는 함침 및 2차 탄화 과정에서 파손 또는 크랙이 발생할 수 있으며, 제조되는 흑연 트레이의 내구성 및 산화 안정성이 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 1차 탄화의 열처리 온도가 900℃ 미만일 경우, 제1바인더가 완전히 탄화되지 않을 수 있으며, 이에 따라 잔류하는 제1바인더가 후술되는 2차 탄화 과정에서 탄화되어 제조되는 흑연 트레이에 기공을 형성할 수 있다. 2차 탄화 과정에서 생긴 기공 제조되는 흑연 트레이의 밀도를 낮추고 산화 안정성을 저하시킬 수 있기 때문에 1차 탄화 과정에서 제1바인더를 모두 탄화시키는 것이 바람직하다.
또한, 상기 1차 탄화의 열처리 온도가 1100℃를 초과하면 흑연 성형체가 열팽창되어 파손되거나 크랙이 발생하는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 1차 탄화의 열처리 시간이 0.3시간 미만일 경우, 제1바인더가 완전히 탄화되지 않는 문제가 있을 수 있고, 2시간을 초과할 경우, 공정상 비용이 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 상기 1차 탄화는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 기체 분위기 하에서 수행될 수 있다. 이처럼 불활성 기체 분위기 하에서 열처리하는 이유는 산소가 존재하는 분위기(예를 들면, 대기)에서 열처리할 경우, 흑연 성형체가 산화되면서 불순물 및 결함이 생길 수 있으며, 이에 따라 제조되는 흑연 트레이의 내구성이 저하될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 제조 방법에 있어서 상기 (4)단계는 1차 탄화된 흑연 성형체의 기공도를 낮추기 위해 상기 1차 탄화된 흑연 성형체를 제2바인더와 유기용매가 1:0.8 내지 1:1.2의 중량비율로 혼합된 함침제에 함침시킨 후 감압 및 가압하는 단계(S40)이다.
상기 제2바인더는 통상적으로 함침제에 사용될 수 있는 공지된 바인더를 제한 없이 사용 가능하며, 일예로 페놀 수지일 수 있다.
또한, 상기 유기용매는 함침제에 사용될 수 있는 바인더를 용해시킬 수 있는 유기용매를 제한 없이 사용 가능하며, 일예로 에탄올 일 수 있다.
또한, 상기 (4)단계는 함침제를 상기 (3)단계의 1차 탄화 과정에서 형성된 흑연 성형체의 기공으로 함침시키는 공정으로써, 이에 따라 후술되는 2차 탄화 후 제조되는 흑연 트레이의 밀도 및 산화 안정성를 증가시킬 수 있다.
이 때 상기 함침제에 포함되는 바인더와 유기용매의 중량비율 및 함침 과정에서의 감압 및 가압 압력은 함침되는 흑연 성형체의 두께, 크기 또는 기공도에 따라 조정될 수 있다.
예를 들어, 두께가 상대적으로 얇은 판형(plate type) 또는 막대형(rod type)의 흑연 성형체가 함침제에 함침될 경우, 함침제의 점도가 높거나 함침 압력이 낮더라도 상기 함침제가 흑연 성형체 내부의 기공까지 쉽게 도달할 수 있다.
그러나, 두께가 상대적으로 두꺼운 블록형(block type) 또는 트레이형(tray type)의 흑연 성형체가 함침제에 함침될 경우, 상기 함침제가 흑연 성형체 내부의 기공까지 도달하기 위해서는 함침제의 점도가 높거나 함침 압력이 낮으면 상기 함침제가 흑연 성형체 내부의 기공까지 도달하기 어려울 수 있다.
상대적으로 두꺼운 두께를 갖는 트레이형의 흑연 성형체를 함침제에 함침 시킬 경우, 상기 함침제에 포함되는 바인더와 유기용매의 중량비율 및 함침 과정에서의 감압 및 가압 압력 조건을 조절하여 상기 트레이형의 흑연 성형체 내부 기공까지 상기 함침제를 침투 시킬 수 있다.
먼저 본 발명의 상기 (4)단계에 있어서, 함침제에 포함되는 바인더와 유기용매의 중량비율에 대해 설명한다.
함침제에 포함되는 유기용매의 중량비율이 증가할수록 함침제의 점도는 낮아지게 되며, 이에 따라 낮은 점도의 함침제는 상대적으로 낮은 압력으로 흑연 성형체 내부 기공에 함침될 수 있다. 그러나, 유기용매의 중량비율이 상대적으로 높은 함침제가 사용될 경우, 후술되는 2차 탄화 과정에서 유기용매가 기화화면서 흑연 성형체 내부에 압력이 발생하게 되고, 이에 따라 제조되는 흑연 트레이의 외부, 내부 또는 전부에 크랙(crack)이 발생할 수 있으며, 상기 크랙에 의해 제조되는 흑연 트레이의 내구성 및 산화 안정성이 저하될 수 있다.
반대로 함침제에 포함되는 바인더의 중량비율이 증가할수록 상기 함침제의 점도는 높아지게 되며, 이에 따라 높은 점도의 함침제는 상대적으로 높은 압력으로 흑연 성형체 내부 기공에 함침될 수 있다. 바인더의 중량비율이 높은 함침제를 사용할 경우, 2차 탄화 과정에서 흑연 성형체의 기공에 보다 많은 양의 바인더가 탄화되어 상기 흑연 성형체의 기공을 메울 수 있으며, 이에 따라 제조되는 흑연 트레이의 밀도를 향상시키고 기공도를 낮출 수 있다. 또한, 밀도가 높고 기공도가 낮은 흑연 트레이는 상대적으로 대기 중의 산소 또는 이산화탄소와 접촉할 수 있는 면적이 적기 때문에 산화 안정성이 우수할 수 있다. 그러나, 상대적으로 높은 압력으로 흑연 성형체를 함침할 경우, 상기 흑연 성형체 자체를 연화시킬 수 있기 때문에 단시간 내에 함침 공정을 수행해야 하며, 이로 인해 함침제가 흑연 성형체 내부까지 함침될 수 있는 시간이 충분하지 않은 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 함침 과정에서 감압 및 가압 함침을 연속적으로 수행하여 상대적으로 높은 점도의 함침제를 트레이형의 흑연 성형체 내부의 기공까지 도달 시킬 수 있으며, 이에 따라 2차 탄화 후 제조되는 흑연 트레이의 밀도를 높이고 산화 안정성을 보다 더 향상시킬 수 있다.
도 2를 참조하여 상기 (4)단계의 함침 과정을 설명하면, 먼저 1차 탄화된 흑연 성형체(10)를 함침제에 투입시킨다. 상기 1차 탄화된 흑연 성형체(10)는 흑연(11) 및 기공(12)을 포함할 수 있고, 상기 함침제는 상기 기공(12)으로 함침되어 상기 기공(12)의 일부에 함침제가 존재할 수 있다. 함침된 흑연 성형체(20)의 기공(22)은 함침제로 함침되지 않은 부분(22a)과 함침된 부분(22b)을 포함할 수 있다. 상기 함침제의 점성으로 인해 상기 기공(22)의 내부까지 함침제가 도달하지 못할 경우에 상기 함침되지 않은 부분(22a)이 상기 흑연 성형체(20) 내부에 존재할 수 있다. 상기 함침되지 않은 부분(22a)은 제조되는 흑연 트레이의 밀도 및 산화 안정성을 저하시킬 수 있기 때문에 함침제를 상기 함침되지 않은 부분(22a)까지 더 침투시킬 필요가 있다.
함침제의 점도가 상대적으로 낮을 경우, 감압 과정을 통해 상기 함침되지 않은 부분(22a)에 존재하는 기체를 쉽게 배출시킬 수 있으나, 함침제의 점도가 높을 경우, 상기 기체를 배출시키기 어려울 수 있다. 따라서, 본 발명은 후술되는 감압 및 가압 공정을 통해 상기 함침제를 흑연 성형체의 내부까지 효과적으로 침투시킬 수 있다.
다음으로, 함침기 내부 압력을 감압하여 상기 함침된 흑연 성형체(20)의 함침되지 않은 부분(22a)에 존재하는 기체를 상기 흑연 성형체(20)의 외부로 배출시킬 수 있다. 이에 따라 함침제는 상기 함침되지 않은 부분(22a)으로 더 침투될 수 있다. 감압 후 흑연 성형체(30)의 기공(32)은 감압 공정 전보다 더 적은 비율의 함침되지 않은 부분(32a)과 더 많은 비율의 함침된 부분(32b)을 포함할 수 있다.
다음으로, 함침기 내부 압력을 가압하여 상기 흑연 성형체(30)의 함침되지 않은 부분(32a)에 함침제를 더 침투시킬 수 있으며, 도 2에 도시된 바와 같이 가압 공정 후 흑연 성형체(40)의 기공(42)은 함침제로 채워질 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 제조 방법은 상대적으로 낮은 압력으로 가압하여 흑연 성형체 자체의 연화를 방지 또는 최소화하면서, 상대적으로 높은 점도의 함침제가 흑연 성형체의 내부까지 효과적으로 함침될 수 있고, 이에 따라 제조되는 흑연 트레이의 밀도를 높이고 산화 안정성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 함침기는 상기 함침기의 내부 압력을 감압할 수 있는 진공 펌프 및 상기 함침기의 내부 압력을 가압할 수 있는 공기압축기와 연결된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법에 있어서, 함침 공정의 조건을 구체적으로 설명하면, 함침제가 담긴 함침기에 1차 탄화된 흑연 성형체를 투입하고, 1×10-3bar 내지 1×10-4bar의 압력으로 감압한 후, 이어서 1.0bar 내지 4.0bar의 압력, 바람직하게는 2.5bar 내지 3.5bar의 압력으로 10분 내지 60분, 바람직하게는 20분 내지 40분 동안 가압하는 방법으로 적어도 1회 이상 수행될 수 있다.
만일, 감압 압력이 1×10-3bar를 초과할 경우, 함침된 흑연 성형체(20) 내부 기공(22)의 기체가 배출되기 어려울 수 있으며, 감압 압력이 1×10-4bar 미만일 경우, 함침제에 포함된 유기용매가 급격하게 기화하여 상기 함침제의 점도가 높아질 수 있다.
또한, 가압 압력이 1.0bar 미만일 경우, 흑연 성형체(30) 내부의 함침되지 않은 부분(32a)까지 함침제가 침투하기 어려울 수 있으며, 가압 압력이 4.0bar를 초과할 경우, 흑연 성형체 자체가 연화되어, 최종적으로 제조되는 흑연 트레이의 내구성을 저하시킬 수 있는 문제가 있다.
또한, 가압 시간이 10분 미만일 경우, 흑연 성형체(30) 내부의 함침되지 않은 부분(32a)까지 함침제가 침투하기 어려울 수 있으며 가압 시간이 60분을 초과할 경우, 흑연 성형체 자체가 연화되어, 최종적으로 제조되는 흑연 트레이의 내구성을 저하시킬 수 있는 문제가 있다.
따라서, 고내구성의 흑연 트레이를 제조하기 위해서는 상술한 함침 조건을 모두 만족하는 함침 공정을 수행하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 제조 방법에 있어서 상기 (5)단계는 함침된 흑연 성형체를 2차 탄화시켜 흑연 트레이를 제조하는 단계(S50)이다.
상기 (5)단계의 2차 탄화는 1500℃ 내지 1900℃의 온도, 바람직하게는 1600℃ 내지 1800℃에서 열처리하여 수행될 수 있다.
상기 2차 탄화는 상기 (4)단계의 함침 과정에서 흑연 성형체의 기공에 침투시킨 함침제 및 흑연 성형체 자체를 탄화시키는 단계로써, 상기 함침제에 포함된 유기용매는 기화되어 제거될 수 있으며, 상기 함침제에 포함된 바인더는 탄화되면서 상기 흑연 성형체의 기공을 채우게 되며, 이에 따라 최종적으로 제조되는 흑연 트레이의 기공도를 낮춤으로써, 상기 흑연 트레이의 밀도를 높이고 산화 안정성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 2차 탄화 과정에서 유기용매가 기화함에 따라 상기 흑연 성형체 내부에 압력이 가해질 수 있다. 다량의 유기용매가 함침제에 포함될 경우, 이로 인해 2차 탄화 도중에 상기 흑연 성형체에 크랙이 발생할 수 있으며, 이에 따라 최종적으로 제조되는 흑연 트레이의 내구성 및 산화 안정성이 저하될 수 있다. 따라서, 앞서 상술한 바와 같이 함침제에 포함되는 유기용매의 중량비율을 조절하여 이를 방지할 수 있다.
상술한 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 열처리용 고내구성 흑연 트레이는 수용부를 가지며, 밀도가 1.6 g/ml 이상일 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 열처리용 흑연 트레이는 다양한 소재들의 열처리 공정에서 수용체로써 사용될 수 있으며, 예를 들어 금속, 세라믹, 반도체 소재들의 수용체로 사용될 수 있다. 이러한 열처리 공정은 일반적으로 1000℃ 이하의 온도에서 운전되며, 상기 열처리 공정에 사용되는 흑연 트레이는 500℃ 내지 1000℃에서 산화될 수 있다. 이에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 흑연 트레이의 산화 안정성을 확인하기 위해 공기분위기 및 600℃의 온도에서 1시간 동안 열처리하였을 때, 산화에 따른 무게감소율을 측정하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 흑연 트레이는 공기분위기, 600℃의 온도에서 1시간 동안 유지하였을 때, 산화에 따른 무게감소율이 1% 이하일 수 있으며, 이를 통해 본 발명에 따른 흑연 트레이는 우수한 산화 안정성을 가진다는 것을 알 수 있다.
<실시예1>
흑연 가공 부산물 100중량부에 대하여 페놀 수지를 25중량부로 포함하는 흑연 혼합조성물을 성형 몰드에 넣고 3000bar의 압력으로 5분 동안 일축가압하여 흑연 성형체을 제조하였다.
상기 흑연 성형체를 80℃의 온도에서 18시간 동안 건조한 후, 질소 분위기에서 2℃/분의 속도로 1000 ℃까지 승온시키고, 1시간 동안 유지하여 1차 탄화시켰다.
페놀 수지와 에탄올을 1:1의 중량비율로 혼합하여 제조한 함침제에 1차 탄화된 흑연 성형체를 함침시키고, 함침기 내부의 압력을 1×10-4bar까지 진공 펌프를 이용하여 감압하고, 이어서 공기 압축기로 상기 함침기 내부를 3.0bar의 압력으로 가압하고 30분 동안 유지하는 함침 공정을 통해 상기 흑연 성형체를 함침하였다.
다음으로, 함침된 흑연 성형체를 질소 분위기에서 2℃/분의 속도로 1700℃까지 승온시키고, 1시간 동안 유지하는 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<실시예2>
실시예1과 동일한 방법으로 제조 및 1차 탄화된 흑연 성형체를 페놀 수지와 에탄올을 1:1.5의 중량비율로 혼합하여 제조한 함침제에 함침시켰으며, 실시예1과 동일한 조건으로 감압, 가압 및 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<실시예3>
실시예1과 동일한 방법으로 제조 및 1차 탄화된 흑연 성형체를 페놀 수지와 에탄올을 1:0.5의 중량비율로 혼합하여 제조한 함침제에 함침시켰으며, 실시예 1과 동일한 조건으로 감압, 가압 및 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<실시예4>
실시예1과 동일하게 실시화되 흑연 성형체를 함침제에 3.0bar의 압력으로 5분 동안 함침시켰으며, 실시예 1과 동일한 조건으로 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<실시예5>
실시예1과 동일하게 실시화되 흑연 성형체를 함침제에 3.0bar의 압력으로 70분 동안 함침시켰으며, 실시예 1과 동일한 조건으로 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<실시예6>
실시예1과 동일하게 실시화되 흑연 성형체를 함침제에 5.0bar의 압력으로 30분 동안 함침시켰으며, 실시예 1과 동일한 조건으로 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<실시예7>
실시예1과 동일하게 실시화되 흑연 성형체를 함침제에 0.5bar의 압력으로 30분 동안 함침시켰으며, 실시예1과 동일한 조건으로 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<비교예1>
실시예1과 동일한 방법으로 제조 및 1차 탄화된 흑연 성형체를 페놀 수지와 에탄올을 1:1의 중량비율로 혼합하여 제조한 함침제에 함침시키고, 함침기 내부의 압력을 1×10-4bar까지 진공 펌프를 이용하여 감압하고, 실시예1과 동일한 조건으로 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<비교예2>
실시예1과 동일한 방법으로 제조 및 1차 탄화된 흑연 성형체를 페놀 수지와 에탄올을 1:1의 중량비율로 혼합하여 제조한 함침제에 함침시키고, 함침기 내부의 압력을 3.0bar로 가압하고 30분 동안 유지한 후, 실시예1과 동일한 조건으로 2차 탄화 공정을 수행하였다.
<비교예3>
실시예1과 동일하게 실시하되 함침 공정은 수행되지 않았다.
<실험예1> 밀도 측정
실시예1 내지 실시예7 및 비교예1 내지 비교예3에 따른 흑연 시험편을 폭 2cm, 두께 2cm, 길이 10cm의 각기둥의 형태로 제조하였다. 제조된 흑연 시험편은 (110±5)℃의 건조 장치에서 2시간 동안 건조된 후, 데시게이터에서 상온으로 냉각된다. 냉각된 흑연 시험편의 무게를 측정한 후, 상기 흑연 시험편을 상기 건조 장치에서 다시 1시간 동안 건조시키고 데시게이터에서 상온으로 냉각시키고 무게를 측정하였다. 상기 흑연 시험편의 무게가 항량이 될 때까지 건조 및 냉각 과정을 반복하였다. 상기 흑연 시험편의 무게가 항량이 되면, 상기 흑연 시험편의 부피를 계산하여 최종적으로 상기 흑연 시험편의 밀도를 측정하였다.
<실험예2> 기계적 강도 측정
실시예1 내지 실시예7 및 비교예1 내지 비교예3에 따른 흑연 시험편을 폭 2cm, 두께 2cm, 길이 10cm의 각기둥의 형태로 제조하였다. 제조된 흑연 시험편의 기계적 강도를 만능재료 시험기(8801 Series, Instron)를 이용하여 측정하였다.
<실험예3> 산화 안정성 평가
실시예1 내지 실시예7 및 비교예1 내지 비교예3에 따라 제조한 흑연 시험편을 600 ℃의 온도, 공기 분위기에서 1시간 동안 유지한 후 상기 흑연 시험편의 무게감소율(%)을 측정하였다. 무게감소율(%)은 하기 계산식1로 계산된다.
[계산식1]
무게감소율(%)=100-(산화 후 무게(g)/산화 전 무게(g)×100)
함침 공정 조건 물성 및 산화 안정성 평가
바인더 및 용매의 중량비율 감압
압력
(bar)		 가압
압력
(bar)		 가압
시간
(min)		 밀도
(g/ml)		 기계적
강도
(MPa)		 무게
감소율
(%)
실시예1 1:1 1×10-4 3 30 1.67 36 0.51
실시예2 1:1.5 1×10-4 3 30 1.59 29 0.88
실시예3 1:0.5 1×10-4 3 30 1.58 28 0.85
실시예4 1:1 1×10-4 3 5 1.60 29 0.81
실시예5 1:1 1×10-4 3 70 1.66 31 0.67
실시예6 1:1 1×10-4 5 30 1.65 32 0.68
실시예7 1:1 1×10-4 0.5 30 1.60 30 0.81
비교예1 1:1 1×10-4 - - 1.57 28 0.86
비교예2 1:1 - 3 30 1.59 28 0.90
비교예3 - - - - 1.53 24 5.76
상기 표 1에 실시예1 내지 실시예7 및 비교예1 내지 비교예3에 따라 제조된 흑연 시험편들의 함침 공정 조건과 실험예1 내지 실험예3에 따른 물성 및 산화 안정성 평가에 대한 결과를 나타내었다.
함침 공정 조건은 동일하되 함침제에 포함되는 바인더 및 용매의 중량비율이 각기 다른 실시예1 내지 실시예3에 대하여 설명하면, 실시예1에 따른 흑연 시험편은 실시예2 및 실시예3에 따른 흑연 시험편보다 밀도가 높고 기계적 강도가 우수하였으며, 산화 안정성 평가시 무게 감소율이 0.51%로 실시예2 및 실시예3에 따른 흑연 시험편보다 낮은 값을 나타내었다.
실시예2에 따른 흑연 시험편은 바인더 대비 용매의 중량비율(1:1.5)이 실시예1보다 높은 함침제에 함침되었다. 이처럼 상기 용매의 중량비율이 높을 경우, 함침 과정에서 상기 함침제가 흑연 성형체 내부로 침투되기 쉬울 수 있다. 그러나 2차 탄화 공정에서 상기 용매가 기화됨에 따라, 실시예2에 따른 흑연 시험편의 기공도가 증가하게 되며, 이에 따라 실시예2에 따른 흑연 시험편의 밀도 및 기계적 강도가 실시예1에 따른 흑연 시험편보다 낮게 측정되었다고 사료된다. 또한, 상기 실시예2에 따른 흑연 시험편의 기공도가 증가함에 따라 산화에 따른 무게 감소율이 0.88%로 실시예1에 따른 흑연 시험편(0.51%)보다 높은 값을 나타내었다고 판단된다.
실시예3에 따른 흑연 시험편은 바인더 대비 용매의 중량비율(1:0.5)이 실시예1보다 낮은 함침제에 함침되었다. 상기 용매의 중량비율이 낮을 경우, 함침 과정에서 상기 함침제가 흑연 성형체 내부로 침투되기 어렵기 때문에 실시예3에 따른 흑연 시험편의 기공도가 실시예1보다 증가하게 되며, 이에 따라 실시예3에 따른 흑연 시험편의 밀도 및 기계적 강도가 실시예1에 따른 흑연 시험편보다 낮게 측정되었다고 사료된다. 또한, 실시예3에 따른 흑연 시험편의 기공도가 증가함에 따라 산화에 따른 무게 감소율이 0.85%로 실시예1(0.51%)에 따른 흑연 시험편보다 높은 값을 나타내었다고 판단된다.
다음으로, 함침제에 포함되는 바인더 및 용매의 중량비율은 동일하되 함침 공정 조건 중 가압 시간이 상이한 실시예1, 실시예4 및 실시예5에 대하여 설명하면, 실시예1에 따른 흑연 시험편이 실시예4 및 실시예5에 따른 흑연 시험편보다 밀도가 높고 기계적 강도가 우수하였으며, 산화 안정성 평가시 무게 감소율 또한 더 낮은 값을 나타내었다.
실시예4에 따른 흑연 시험편은 함침 공정 중 가압 공정이 실시예1보다 상대적으로 짧은 시간(5분)동안 수행되었다. 상기 가압 시간이 짧을 경우, 함침제가 흑연 성형체 내부 기공까지 침투하기 어렵기 때문에 실시예4에 따른 흑연 시험편의 기공도가 실시예1보다 증가하게 되며, 이에 따라 실시예4에 따른 흑연 시험편의 밀도 및 기계적 강도가 실시예1에 따른 흑연 시험편 보다 낮게 측정되었다고 사료된다. 또한, 실시예4에 따른 흑연 시험편의 기공도가 증가함에 따라 산화에 따른 무게 감소율이 0.81%로 실시예1에 따른 흑연 시험편(0.51%)보다 높은 값을 나타내었다고 판단된다.
실시예5에 따른 흑연 시험편은 함침 공정 중 가압 공정이 실시예1보다 상대적으로 긴 시간(70분)동안 수행되었다. 상기 가압 시간이 길 경우, 함침제가 흑연 성형체 내부 기공까지 침투하기 쉬울 수 있으나, 함침 과정에서 흑연 성형체가 연화되거나 상기 흑연 성형체 내부에 크랙이 발생할 수 있다. 실시예5에 따른 흑연 시험편의 밀도(1.66g/ml)는 실시예1에 따른 흑연 시험편의 밀도(1.67g/ml)와 근접한 수치를 나타내고 있으나, 실시예5에 따른 흑연 시험편의 기계적 강도(31MPa)는 실시예1에 따른 흑연 시험편의 기계적 강도(36MPa)보다 상대적으로 낮은 결과를 볼 수 있다. 이를 통해 가압 시간이 길어질 경우, 제조되는 흑연 시험편의 기계적 강도가 오히려 저하될 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예5에 따른 흑연 시험편의 무게 감소율은 0.67%이며, 높은 밀도를 가지고 있음에도 불구하고 실시예5에 따른 흑연 시험편의 무게 감소율이 실시예1에 따른 흑연 시험편의 무게 감소율보다 높은 이유는 함침 과정에서 상기 흑연 성형체 내부 크랙의 발생으로 인해 산화 안정성 평가 시 상기 크랙으로 기체가 유입되어 무게 감소율이 증가하였다고 판단된다.
다음으로, 함침제에 포함되는 바인더 및 용매의 중량비율은 동일하되 함침 공정 조건 중 가압 압력이 상이한 실시예1, 실시예6 및 실시예7에 대하여 설명한다.
실시예6에 따른 흑연 시험편은 함침 공정 중 가압 공정이 실시예1보다 상대적으로 높은 압력(5bar)에서 수행되었다. 가압 압력이 높을 경우, 함침제가 흑연 성형체 내부 기공까지 침투하기 쉬울 수 있으나, 함침 과정에서 흑연 성형체가 연화되거나 상기 흑연 성형체 내부에 크랙이 발생할 수 있다. 실시예6에 따른 흑연 시험편의 밀도(1.65g/ml)는 실시예1에 따른 흑연 시험편의 밀도(1.67g/ml)와 근접한 수치를 나타내고 있으나, 실시예6에 따른 흑연 시험편의 기계적 강도(32MPa)는 실시예1에 따른 흑연 시험편의 기계적 강도(36MPa)보다 상대적으로 낮은 결과를 볼 수 있다. 이를 통해 가압 압력이 높을 경우, 제조되는 흑연 시험편의 기계적 강도가 오히려 저하될 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예6에 따른 흑연 시험편의 무게 감소율은 0.68%이며, 1.65 g/ml의 높은 밀도를 가지고 있음에도 불구하고 실시예6에 따른 흑연 시험편의 무게 감소율이 실시예1에 따른 흑연 시험편의 무게 감소율보다 높은 이유는 함침 과정에서 상기 흑연 성형체 내부 크랙의 발생으로 인해 산화 안정성 평가 시 상기 크랙으로 기체가 유입되어 무게 감소율이 증가하였다고 판단된다.
실시예7에 따른 흑연 시험편은 함침 공정 중 가압 공정이 실시예1보다 상대적으로 낮은 압력(0.5bar)에서 수행되었다. 가압 압력이 낮을 경우, 함침제가 흑연 성형체 내부 기공까지 침투하기 어렵기 때문에 실시예7에 따른 흑연 시험편의 기공도가 실시예1보다 증가하게 되며, 이에 따라 실시예7에 따른 흑연 시험편의 밀도 및 기계적 강도가 실시예1에 따른 흑연 시험편 보다 낮게 측정되었다고 사료된다. 또한, 실시예7에 따른 흑연 시험편의 기공도가 증가함에 따라 산화에 따른 무게 감소율이 0.81%로 실시예1에 따른 흑연 시험편의 무게 감소율(0.51%)보다 높은 값을 나타내었다고 판단된다.
다음으로, 함침 공정을 수행하지 않거나, 함침 공정을 수행하되 감압 또는 가압 공정만을 수행한 비교예1 내지 비교예3에 대하여 설명한다.
비교예1에 따른 흑연 시험편은 함침 공정을 수행하되 감압 공정만을 수행하여 제조되었으며, 비교예1에 따른 흑연 시험편의 밀도 및 기계적 강도는 실시예1에 따른 흑연 시험편보다 낮게 측정되었으며, 이는 함침제가 흑연 성형체 내부 기공까지 침투되지 못했기 때문이라고 판단된다.
또한, 비교예2에 따른 흑연 시험편은 함침 공정을 수행하되 가압 공정만을 수행하여 제조되었으며, 비교예2에 따른 흑연 시험편도 비교예1에 따른 흑연 시험편처럼 실시예1에 따른 흑연 시험편보다 밀도 및 기계적 강도가 낮게 측정되었다.
또한, 비교예3에 따른 흑연 시험편은 함침 공정을 수행하지 않고 제조되었으며, 비교예3에 따른 흑연 시험편은 실시예1에 따른 시험편보다 현저히 낮은 밀도 및 기계적 강도를 나타냈으며, 특히 산화 안정성 평가시 무게 감소율이 매우 큰 값(5.76%)을 나타내었다.
이를 통해 흑연 트레이 제조시 감압 및 가압 함침 공정이 동시에 수행됨으로써, 제조되는 흑연 트레이의 밀도, 기계적 강도 및 산화 안정성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있으며, 함침제 조성 및 함침 공정의 조건 역시 제조되는 흑연 트레이의 물성과 안정성을 결정하는 중요한 요소임을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 열처리용 고내구성 흑연 트레이 제조 방법을 통해 산화 안정성이 높은 흑연 트레이를 제공할 수 있으며, 본 발명에 일 실시예에 따른 흑연 트레이의 사진을 도3에 나타내었다.
본 발명에 있어서 "산화 안정성"은 흑연 트레이를 대기 분위기에서 가열하였을 때, 산화되지 않는 특성을 나타내는 용어이며, 무게감소율이 낮을수록 산화 안정성이 우수하다는 것을 의미한다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.
10: 흑연 성형체
11: 흑연
12: 기공
20: 함침된 흑연 성형체
22: 함침된 흑연 성형체의 기공
22a, 32a: 함침되지 않은 부분
22b, 32b: 함침된 부분
30: 감압 후 흑연 성형체
32: 감압 후 흑연 성형체의 기공
40: 가압 후 흑연 성형체
42: 가압 후 흑연 성형체의 기공

Claims (10)

  1. (1) 흑연 분말과 제1바인더를 포함하는 흑연 혼합조성물을 제조하는 단계;
    (2) 상기 흑연 혼합조성물을 성형하여 흑연 성형체를 제조하는 단계;
    (3) 상기 흑연 성형체를 1차 탄화시키는 단계;
    (4) 1차 탄화된 흑연 성형체의 기공도를 낮추기 위해 상기 1차 탄화된 흑연 성형체를 제2바인더와 유기용매가 1:0.8 내지 1:1.2의 중량비율로 혼합된 함침제에 함침시킨 후 감압 및 가압하는 단계; 및
    (5) 함침된 흑연 성형체를 2차 탄화시켜 흑연 트레이를 제조하는 단계;
    를 포함하는 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 흑연 분말은 흑연 가공 부산물인 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 흑연 혼합조성물은 상기 흑연 분말과 제1바인더를 1:0.1 내지 1:0.3의 중량비율로 혼합하여 제조되는 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (2)단계는 상기 흑연 혼합조성물을 1분 내지 5분 동안 2000bar 내지 4000bar의 압력으로 가압하여 수행되는 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (3)단계의 1차 탄화는 900℃ 내지 1100℃의 온도에서 열처리하여 수행되는 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (4)단계는 상기 함침제가 담긴 함침기에 상기 1차 탄화된 흑연 성형체를 투입하고, 1×10-3bar 내지 1×10-4bar의 압력으로 감압한 후, 이어서 1.0bar 내지 4.0bar의 압력으로 10분 내지 60분 동안 가압하는 방법으로 적어도 1회 수행되는 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (5)단계의 2차 탄화는 1500℃ 내지 1900℃의 온도에서 열처리하여 수행되는 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1바인더 및 제2바인더는 페놀 수지인 열처리용 고내구성 흑연 트레이의 제조 방법.
  9. 수용부를 가지며, 밀도가 1.6 g/ml 이상인 열처리용 고내구성 흑연 트레이.
  10. 제9항에 있어서,
    공기 분위기, 600℃의 온도에서 1시간 동안 유지하였을 때, 상기 흑연 트레이의 산화에 따른 무게감소율이 1% 이하인 열처리용 고내구성 흑연 트레이.
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