KR20180134251A - Antireflection film, polarizing plate comprising the same and optical display apparatus comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 반사방지 필름, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 광학표시장치에 관한 것이다.The present invention relates to an antireflection film, a polarizing plate including the same, and an optical display device including the same.
광학표시장치는 외광이 입사하는 환경하에 사용된다. 외광의 입사는 광학표시장치의 화면 표시 품질을 저하시킬 수 있다. 따라서, 광학표시장치에서는 반사방지 필름이 사용되는 것이 일반적이다. 반사방지 필름은 통상 기재층 상에 고굴절층과 저굴절층이 반복되는 구조를 갖는다. 반사방지 필름은 일반적으로 저굴절층의 굴절률을 낮추어 반사율을 낮춘다.The optical display device is used under an environment in which external light is incident. The incidence of external light may deteriorate the screen display quality of the optical display device. Therefore, an anti-reflection film is generally used in an optical display device. The antireflection film usually has a structure in which a high refractive index layer and a low refractive index layer are repeated on a substrate layer. The antireflection film generally lowers the refractive index of the low refractive layer to lower the reflectance.
반사방지 필름은 광학표시장치에서 외곽에 위치하므로 하드코트 기능, 대전방지 기능을 더 갖는 것이 바람직하다. 따라서, 최근에는 기재층 상에 하드코팅 기능을 갖는 하드코팅층, 무기 입자를 포함시켜 고굴절과 대전방지 기능을 갖는 고굴절층, 저굴절층을 차례로 적층시켜 반사방지 필름을 제조하는 기술이 개발되고 있다. 그러나, 이것은 3개의 코팅층으로 이루어져 반사방지 필름 제조가 복잡하였다. 하드코팅층이 없는 경우, 경도 및 외부 충격에 취약해지는 문제점이 있으며, 고굴절층이 없는 경우 반사방지 필름의 반사율을 낮추는 데에는 한계가 있었다. 반사방지 필름의 반사율을 낮추기 위해 저굴절층에 무기 중공 입자의 비율을 높이면, 반사율은 떨어지나 기계적 물성이 취약해져 적용하기 어려운 문제점이 있었다.Since the antireflection film is located outside the optical display device, it is desirable to have a hard coat function and an antistatic function. Therefore, in recent years, techniques for producing an antireflection film by incorporating a hard coat layer and an inorganic particle having a hard coating function on a base layer and laminating a high refractive index layer having a high refractive index and an antireflection function and a low refractive index layer in sequence have been developed. However, this was made up of three coating layers, which made the production of the antireflection film complicated. In the absence of a hard coating layer, there is a problem that it becomes vulnerable to hardness and external impact. In the absence of a high-refraction layer, there is a limit to lowering the reflectance of the antireflection film. If the proportion of the inorganic hollow particles in the low refraction layer is increased in order to lower the reflectance of the antireflection film, the reflectance is decreased but the mechanical properties are weakened and it is difficult to apply.
본 발명의 배경기술은 한국공개특허 제2015-0135662호에 개시되어 있다.The background art of the present invention is disclosed in Korean Patent Publication No. 2015-0135662.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 에어 홀을 포함하는 제2층과 제1층 간의 밀착력이 우수하고, 반사율이 현저하게 낮은 반사방지 필름을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide an antireflection film having excellent adhesion between a second layer including an air hole and a first layer and having a remarkably low reflectance.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 중공 입자 및 에어 홀을 포함하는 제2층의 표면 조도가 낮은 반사방지 필름을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an antireflection film having a low surface roughness of a second layer including hollow particles and an air hole.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 에어 홀을 포함하고 연필경도가 우수하며 내스크래치성이 우수한 제2층을 포함하는 반사방지 필름을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an antireflection film comprising an air hole and a second layer excellent in pencil hardness and excellent in scratch resistance.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 본 발명의 반사방지 필름을 포함하는 편광판 및 광학표시장치를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a polarizing plate and an optical display device including the antireflection film of the present invention.
본 발명의 반사방지 필름은 기재층, 제1층 및 제2층이 순차적으로 적층되고, 상기 제2층은 상기 제1층에 직접적으로 형성되고, 상기 제1층은 25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm이고, 상기 제2층은 에어 홀을 포함하고, 상기 반사방지 필름은 반사율이 0.3% 이하가 될 수 있다.The antireflection film of the present invention is characterized in that a substrate layer, a first layer and a second layer are sequentially laminated, the second layer is formed directly on the first layer, and the first layer has a surface energy of 20 dyne / cm to 23 dyne / cm, the second layer includes an air hole, and the reflectance of the antireflection film may be 0.3% or less.
본 발명의 편광판은 본 발명의 반사방지 필름을 포함할 수 있다.The polarizing plate of the present invention may comprise the antireflection film of the present invention.
본 발명의 광학표시장치는 본 발명의 반사방지 필름을 포함할 수 있다.The optical display device of the present invention may include the antireflection film of the present invention.
본 발명은 에어 홀을 포함하는 제2층과 제1층 간의 밀착력이 우수하고 반사율이 현저하게 낮은 반사방지 필름을 제공하였다.The present invention provides an antireflection film having excellent adhesion between the second layer including the air holes and the first layer and having remarkably low reflectance.
본 발명은 중공 입자 및 에어 홀을 포함하는 제2층의 표면 조도가 낮은 반사방지 필름을 제공하였다. The present invention provides an antireflection film having a low surface roughness of a second layer including hollow particles and an air hole.
본 발명은 에어 홀을 포함하고 연필경도가 우수며 내스크래치성이 우수한 제2층을 포함하는 반사방지 필름을 제공하였다.The present invention provides an antireflection film comprising an air hole and a second layer excellent in pencil hardness and excellent scratch resistance.
본 발명은 본 발명의 반사방지 필름을 포함하는 편광판 및 광학표시장치를 제공하였다.The present invention provides a polarizing plate and an optical display device including the antireflection film of the present invention.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지 필름의 두께 방향 일 부분의 단면도의 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지 필름 중 제2층의 상부 평면도 중 일부의 개념도이다.
도 3은 실시예 1에 따른 반사방지 필름의 SEM 측정 결과이다.1 is a conceptual view of a cross-sectional view of a part of the antireflection film in a thickness direction according to an embodiment of the present invention.
2 is a conceptual view of a part of a top plan view of a second layer of an antireflection film according to an embodiment of the present invention.
3 is a SEM measurement result of the antireflection film according to Example 1. Fig.
첨부한 도면을 참고하여 실시예에 의해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 명칭을 사용하였다.The present invention will now be described more fully hereinafter with reference to the accompanying drawings, in which preferred embodiments of the invention are shown. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same names are used for the same or similar components throughout the specification.
본 명세서에서 "상부"와 "하부"는 도면을 기준으로 정의한 것으로서, 시 관점에 따라 "상부"가 "하부"로 "하부"가 "상부"로 변경될 수 있고, "위(on)" 또는 "상(on)"으로 지칭되는 것은 바로 위뿐만 아니라 중간에 다른 구조를 개재한 경우도 포함할 수 있다. 반면, "직접 위(directly on)" 또는 "바로 위"로 지칭되는 것은 중간에 다른 구조를 개재하지 않은 것을 나타낸다.The terms "upper" and "lower" in this specification are defined with reference to the drawings, wherein "upper" may be changed to "lower", "lower" What is referred to as "on" may include not only superposition, but also intervening other structures in the middle. On the other hand, what is referred to as "directly on" or "directly above"
본 명세서에서 "(메트)아크릴"은 아크릴 및/또는 메타아크릴을 의미한다.As used herein, "(meth) acrylic" means acrylic and / or methacrylic.
본 명세서에서 반사방지 필름의 "반사율"은 반사방지 필름 중 기재층의 뒷면에 블랙 아크릴 시트(Nitto Jushi Kogyo사, CLAREX)를 라미네이트하여 제조된 시편에 대하여 분광광도계(Spectrophotometer, Konica Minolta, CM-3600A)로 SCI 반사 모드(광원: D65 광원, 광원 구경:φ8mm)에서 파장 360nm 내지 파장 740nm에서 측정된 반사율 중 Y(D65)값을 의미한다.In the present specification, the "reflectance" of the antireflection film is measured by a spectrophotometer (Konica Minolta, CM-3600A) on a specimen prepared by laminating a black acrylic sheet (CLAREX, Nitto Jushi Kogyo) ) Means Y (D65) value among the reflectance measured at a wavelength of 360 nm to 740 nm in the SCI reflection mode (light source: D65 light source, light source diameter: φ8 mm).
본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지 필름은 기재층, 제1층 및 제2층이 순차적으로 적층되어 있고, 제1층은 제2층과 직접적으로 형성되어 있다. 상기 "직접적으로 형성"은 제1층과 제2층 사이에 임의의 다른 점착층, 접착층 또는 점접착층 등이 형성되지 않음을 의미한다.An antireflection film according to an embodiment of the present invention has a base layer, a first layer and a second layer sequentially laminated, and the first layer is directly formed with the second layer. This "directly formed" means that no other adhesive layer, adhesive layer or adhesive layer is formed between the first layer and the second layer.
제1층은 25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm이다. 따라서, 제2층에 에어 홀(air hole)의 형성 정도를 높였음에도 불구하고, 제1층과 제2층 간의 밀착력을 높임으로써 지나친 에어 홀 형성으로 인한 제1층과 제2층 간의 결합 강도가 저하되는 것을 막음과 동시에, 제2층에 에어 홀 형성 정도를 높여 제1층 대비 제2층의 굴절률을 현저하게 낮추어 반사방지 필름의 반사율을 현저하게 낮출 수 있다. 반사방지 필름은 반사율이 0.3% 이하가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치에서 반사방지 필름으로 사용시 화면 품질 개선 효과가 클 수 있다. 특히, 제2층에 중공 입자 또는 중공 입자와 비중공 입자의 혼합물을 포함할 경우 해당 입자가 제1층에 접촉되어 밀착성이 저하될 수 있는데, 제1층의 표면 에너지를 상기 범위로 조절함으로써 밀착성을 높임과 동시에 에어 홀을 잘 형성시켜 반사율을 낮추었다. 제1층의 표면 에너지가 상기 범위를 벗어나는 경우 에어 홀 자체가 형성되지 않아서 밀착성이 좋을 수 있으나 에어 홀이 형성되지 않으므로 반사율이 낮아지기 어렵다.The first layer has a surface energy of 20 dyne / cm to 23 dyne / cm at 25 占 폚. Accordingly, although the degree of formation of the air holes in the second layer is increased, the bonding strength between the first layer and the second layer due to excessive air hole formation is increased by increasing the adhesion between the first layer and the second layer The degree of formation of air holes in the second layer is increased and the refractive index of the second layer is remarkably lowered compared to the first layer, whereby the reflectance of the antireflection film can be remarkably lowered. The antireflection film may have a reflectance of 0.3% or less. In the above range, the effect of improving the screen quality when used as an antireflection film in an optical display device may be large. Particularly, when the second layer contains hollow particles or a mixture of hollow particles and non-hollow particles, the particles may contact the first layer to deteriorate the adhesion. By adjusting the surface energy of the first layer to the above range, And at the same time, the air hole was well formed to lower the reflectance. When the surface energy of the first layer is out of the above range, the air hole itself is not formed and the adhesion can be good, but the air hole is not formed and the reflectance is not easily lowered.
에어 홀은 에어 기둥 형태를 나타낼 수 있다. 상기 "에어 기둥"은 제2층에 에어 홀이 산발적으로 형성되는 것이 아니라, 제1층과 제2층의 경계면을 제2층의 하부면이라 하고 제2층 중 상기 제2층의 하부면과 대향하는 면을 제2층의 상부면이라고 할 때, 소정의 단면적을 갖는 에어로 형성된 기둥이 제2층의 하부면에서부터 제2층의 상부면까지 제2층의 두께 방향으로 연속적으로 형성된 것을 의미한다. 에어 기둥은 제1층의 25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm가 되도록 함으로써 잘 형성될 수 있다.The air hole may represent an air column shape. The "air column" means that the air hole is not formed sporadically in the second layer, but the interface between the first and second layers is referred to as the lower surface of the second layer and the lower surface of the second layer Means that a column formed of air having a predetermined cross sectional area is continuously formed in the thickness direction of the second layer from the lower surface of the second layer to the upper surface of the second layer when the facing surface is referred to as the upper surface of the second layer . The air pillar can be well formed by having the surface energy of 20 dyne / cm to 23 dyne / cm at 25 캜 of the first layer.
도 1, 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지 필름을 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지 필름의 두께 방향 일 부분의 단면도의 개념도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 반사방지 필름 중 제2층의 상부 평면도 중 일부의 개념도이다.1 and 2, an anti-reflection film according to an embodiment of the present invention will be described. 1 is a conceptual view of a cross-sectional view of a part of the antireflection film in a thickness direction according to an embodiment of the present invention. 2 is a conceptual view of a part of a top plan view of a second layer of an antireflection film according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 반사방지 필름(100)은 제1층(110) 및 제1층(110)에 직접적으로 형성된 제2층(120)을 포함한다. 도 1에서 반사방지 필름 중 기재층은 생략되었다.Referring to FIG. 1, the
제2층(120)은 에어 홀(121)을 포함할 수 있다. 에어 홀(121)은 소정의 단 면적을 가지며 제2층(120)의 하부면에서부터 제2층(120)의 상부면까지 제2층(120)의 두께 방향으로 연속적으로 형성된 에어 기둥 형태를 나타낸다. 이를 통해, 제1층 대비 제2층의 굴절률을 현저하게 낮추어 반사방지 필름의 반사율을 낮출 수 있다. 에어 홀이 산발적으로 형성된 경우와 유사한 부피로 에어 기둥이 형성되는 경우, 제2층의 굴절률을 낮출 수 있고, 반사율이 낮아지는 효과가 있다.The
도 1은 제1층(110)이 일 평면인 경우를 나타낸 것이다. 그러나, 본 발명의 반사방지 필름에서 제1층은 일 평면이 될 수도 있고 또는 굴곡이 있는 면이 될 수도 있다. 제1층(110)은 25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm가 됨으로써 제1층이 굴곡이 있더라도 제2층(120)의 표면 조도를 낮출 수도 있다. 1 shows a case where the
도 2를 참조하면, 제2층은 에어홀(121)로 구성되는 영역과, 중공 입자(122), 비 중공 입자(124) 및 경화성 화합물의 경화물(123)로 구성되는 영역을 포함한다. 제2층(120)은 중공 입자(122) 및 경화성 화합물의 경화물(123)을 포함할 수 있다.2, the second layer includes a region composed of the
도 1, 도 2에서는 제2층(120)에 비 중공 입자(124)를 포함하는 경우를 도시한 것이다. 그러나, 비 중공 입자(124)는 포함되지 않을 수도 있다. 중공 입자, 경화성 화합물의 경화물 및 비 중공 입자에 대해서는 하기에서 상세히 설명한다.1 and 2 illustrate the case where the
반사방지 필름은 제1층의 표면 에너지를 상기 범위로 조절하고 하기 상술되는 바와 같이 중공 입자, 경화성 화합물을 포함함으로써, 제2층의 표면조도를 낮출 수 있다. 반사방지 필름은 제2층에서 측정된 표면 조도가 50nm 이하, 예를 들면 15nm 내지 50nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 발수 및 발유 효과가 있을 수 있다. 표면 조도는 반사방지 필름 중 제2층에서 측정된 값이다.The antireflection film can reduce the surface roughness of the second layer by adjusting the surface energy of the first layer to the above range and including the hollow particles and the curable compound as described below. The antireflection film may have a surface roughness measured at the second layer of 50 nm or less, for example, 15 nm to 50 nm. Within the above range, there may be water repellent and oil repellent effect. The surface roughness is a value measured in the second layer of the antireflection film.
제2층Second layer
제2층은 제1층에 직접적으로 형성되어 있다. 제2층은 에어 홀을 포함하고 있어서, 제1층 대비 굴절률이 현저하게 낮다. 따라서, 제2층은 반사방지 필름의 반사율을 낮출 수 있다. 구체적으로, 제2층은 굴절률이 1.30 이하, 예를 들면 1.20 내지 1.30, 구체적으로 1.29 내지 1.30이 될 수 있다. 상기 범위에서, 반사방지 필름의 반사율을 현저하게 낮출 수 있다.The second layer is formed directly on the first layer. The second layer includes an air hole, so that the refractive index of the first layer is remarkably low. Therefore, the second layer can lower the reflectance of the antireflection film. Specifically, the refractive index of the second layer may be 1.30 or less, for example, 1.20 to 1.30, specifically 1.29 to 1.30. Within the above range, the reflectance of the antireflection film can be remarkably lowered.
제2층은 중공 입자, 경화성 화합물 및 개시제를 포함하는 제2층용 조성물로 형성될 수 있다. 제2층에서 에어 홀은 상기 제2층용 조성물의 조성 또는 구성 성분의 함량에 의해 형성되는 것이 아니라 제1층의 25℃에서의 표면 에너지를 20dyne/cm 내지 23dyne/cm로 만듬으로써 잘 형성될 수 있다.The second layer may be formed of a second layer composition comprising hollow particles, a curable compound and an initiator. In the second layer, the air hole is not formed by the composition of the composition for the second layer or the content of the constituent components but may be formed by making the surface energy of the first layer at 25 DEG C from 20 dyne / cm to 23 dyne / cm have.
에어 홀은 제2층 중 산발적으로 형성될 수도 있으나, 바람직하게는 도 1에서와 같이 에어 기둥 형태로 형성되어 제2층의 굴절률을 현저하게 낮출 수 있다. 에어 홀은 최저 평균 입경이 200nm 이하, 예를 들면 100nm 내지 200nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 우수한 외관을 유지하면서 제2층의 굴절률 감소 효과가 클 수 있다.The air holes may be sporadically formed in the second layer, but they may preferably be formed in the form of air columns as in FIG. 1 to significantly reduce the refractive index of the second layer. The air hole may have a minimum average particle diameter of 200 nm or less, for example, 100 nm to 200 nm. In the above range, the effect of reducing the refractive index of the second layer may be large while maintaining excellent appearance.
에어 홀은 중공 입자로 둘러싸여 형성될 수 있다. 또는 에어 홀은 중공 입자 및 비 중공 입자로 둘러싸여 형성될 수 있다. 이것은 경화성 화합물이 중공 입자, 비 중공 입자를 서로 잡아줌으로써 에어 홀이 형성된 것과 관련된다. 이를 통해 완벽한 에어홀이 형성될 수 있으며 제2층의 굴절률 저하로 인한 반사율 감소 효과가 있을 수 있다.The air holes may be formed surrounded by the hollow particles. Alternatively, the air holes may be formed surrounded by the hollow particles and the non-hollow particles. This relates to the formation of air holes by the curable compound grabbing hollow particles and non-hollow particles together. Through this, a perfect air hole can be formed and an effect of reducing the reflectance due to the lowering of the refractive index of the second layer can be obtained.
중공 입자는 에어 홀만 있는 경우 대비하여 제2층의 경도를 높이면서도 제2층의 굴절률을 낮출 수 있다. 반사방지 필름의 연필경도는 1H 이상 예를 들어 2H 내지 3H가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광학표시장치 중 외곽에 사용될 수 있다. 또한, 중공 입자는 제2층 중 표면에 적어도 일부 포함되어 제2층의 내스크래치성을 높일 수 있다.The refractive index of the second layer can be lowered while increasing the hardness of the second layer in comparison with the case where only the air holes are present. The pencil hardness of the antireflection film may be 1H or more, for example, 2H to 3H. In the above range, it can be used for the outermost part of the optical display device. In addition, the hollow particles are included at least partially on the surface of the second layer, so that the scratch resistance of the second layer can be enhanced.
중공 입자는 중공 구조를 가져 굴절률이 낮음으로써 제2층의 굴절률을 낮출 수 있다. 중공 입자의 굴절률은 1.40 이하 예를 들면 1.10 내지 1.30이 될 수 있다. 중공 입자는 유기 중공 입자, 무기 중공 입자 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 중공 입자는 중공 실리카를 사용할 수 있다. 중공 입자는 표면 처리되지 않은 무처리 중공 입자를 사용할 수도 있으나, 경화성 작용기(예: UV 경화성 작용기)로 표면 처리된 중공 입자를 사용함으로써 경화성 화합물과의 경화 반응을 통해 제2층의 경도를 더 높일 수 있다. 중공 입자는 구형, 무정형 등의 입자를 포함할 수 있다. 중공 입자의 평균 입경(D50)은 30nm 내지 150nm, 예를 들면 60nm 내지 120nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 제2층에 포함될 수 있고, 헤이즈와 투과도 등의 광특성을 좋게 할 수 있다.The hollow particles have a hollow structure, and the refractive index of the second layer can be lowered by lowering the refractive index. The refractive index of the hollow particles may be 1.40 or less, for example, 1.10 to 1.30. The hollow particles may include one or more of organic hollow particles, inorganic hollow particles. Preferably, the hollow particles may be hollow silica. Hollow particles can be untreated, untreated hollow particles, but by using hollow particles surface-treated with a curable functional group (e.g., a UV-curable functional group), the hardness of the second layer can be further increased through a curing reaction with the curable compound . The hollow particles may include spherical, amorphous, etc. particles. The average particle diameter (D50) of the hollow particles may be 30 nm to 150 nm, for example, 60 nm to 120 nm. In the above range, it can be included in the second layer, and optical characteristics such as haze and transmittance can be improved.
제2층 중 에어 홀의 평균 입경은 중공 입자의 평균 입경보다 클 수 있다. 그렇다고 해도, 본 발명의 반사방지 필름은 제1층과 제2층 간의 밀착력이 좋고 반사율이 낮다.The average particle diameter of the air holes in the second layer may be larger than the average particle diameter of the hollow particles. Even so, the antireflection film of the present invention has good adhesion between the first layer and the second layer and has low reflectance.
중공 입자는 제2층 중 40중량% 내지 60중량%, 예를 들면 45중량% 내지 55중량%, 50중량% 내지 60중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 반사방지 필름의 반사율을 낮추고 경도를 확보할 수 있다.The hollow particles may be included in the second layer in an amount of 40 wt% to 60 wt%, for example, 45 wt% to 55 wt%, and 50 wt% to 60 wt%. Within the above range, the reflectance of the antireflection film can be lowered and the hardness can be secured.
경화성 화합물은 경화되어 제2층의 매트릭스를 형성하고 에어 홀이 안정적으로 형성되도록 하며 중공 입자 등을 잡아줌으로써 에어 홀이 붕괴되는 것을 차단한다. 또한, 경화성 화합물은 중공 입자, 비 중공 입자를 웨팅(wetting)시켜 중공 입자, 비 중공 입자를 서로 고정시킬 수 있다.The curable compound is cured to form the matrix of the second layer, to stably form the air holes, and to prevent the air holes from collapsing by holding hollow particles or the like. In addition, the curable compound can wet the hollow particles and the non-hollow particles to fix the hollow particles and the non-hollow particles to each other.
경화성 화합물은 열경화성 화합물, 광경화성 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 제2층이 빨리 형성되도록 하며 에어 홀이 잘 형성되도록 하기 위해서 경화성 화합물은 광경화성 화합물이 될 수 있다. 경화성 화합물은 경화성 작용기로 UV 경화성 작용기인 (메트)아크릴레이트기를 포함할 수 있다. 바람직하게는 경화성 화합물은 히드록시기를 포함할 수 있다.The curable compound may include one or more of a thermosetting compound, a photo-curable compound, and the like. Preferably, the curable compound can be a photo-curable compound so that the second layer is formed quickly and the air holes are well formed. The curable compound may include a (meth) acrylate group which is a UV curable functional group as a curable functional group. Preferably, the curable compound may comprise a hydroxy group.
경화성 화합물은 불소를 함유하지 않는 비 불소계 경화성 모노머 또는 그의 올리고머, 불소를 함유하는 불소계 경화성 모노머 또는 그의 올리고머 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 비 불소계와 불소계를 동시에 사용함으로써 제2층의 굴절률을 낮춤과 동시에 제2층의 강도 향상 효과가 있다.The curable compound may include at least one of a fluorine-free curable monomer or oligomer thereof containing no fluorine, a fluorine-containing curable monomer containing fluorine or an oligomer thereof. Preferably, the refractive index of the second layer is lowered and the strength of the second layer is improved by simultaneously using the non-fluorine and fluorine groups.
일 구체예에서, 비 불소계 경화성 모노머는 2관능 이상 예를 들어 2관능 내지 10관능의 다관능 (메트)아크릴레이트계 모노머를 포함할 수 있다. 비 불소계 경화성 모노머는 다가 알코올과 (메트)아크릴산의 에스테르와 같은 다관능의 (메트)아크릴레이트(우레탄 결합을 포함하지 않는 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트), 또는 다가 알코올, 이소시아네이트계 화합물, (메트)아크릴산의 히드록시 에스테르로부터 합성되는 다관능의 우레탄 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment, the non-fluorine-based curable monomer may include a bifunctional or more, for example, a bifunctional to a ten-functional polyfunctional (meth) acrylate-based monomer. The non-fluorine-based curable monomer may be a polyfunctional (meth) acrylate (a urethane-based polyfunctional (meth) acrylate containing no urethane bond) such as an ester of a polyhydric alcohol and (meth) acrylic acid, or a polyhydric alcohol, (Meth) acrylate synthesized from a hydroxy ester of (meth) acrylic acid.
2관능의 (메트)아크릴레이트는, 예를 들어, 에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 노난디올 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 히드록시피발린산네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트 등의 디(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 3관능 이상의 (메트)아크릴레이트 화합물로서는, 예를 들어, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 프로폭시화트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리스2-히드록시에틸이소시아누레이트 트리(메트)아크릴레이트, 글리세린 트리(메트)아크릴레이트 등의 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트 등의 3관능의 (메트)아크릴레이트 화합물이나, 펜타에리스리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 헥사(메트)아크릴레이트 등의 3관능 이상의 다관능 (메트)아크릴레이트 화합물이나, 이들 (메트)아크릴레이트의 일부를 알킬기나 ε-카프로락톤으로 치환한 다관능 (메트)아크릴레이트 화합물 등을 들 수 있다.The bifunctional (meth) acrylates include, for example, ethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, butanediol di (meth) acrylate, hexanediol di (Meth) acrylate, nonylenediol di (meth) acrylate, ethoxylated hexanediol di (meth) acrylate, propoxylated hexanediol di (meth) acrylate, diethylene glycol di Acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, ethoxylated neopentyl glycol di (meth) acrylate, tripropylene glycol di (meth) acrylate, tripropylene glycol di Acrylate, and di (meth) acrylate such as hydroxypivalic acid neopentyl glycol di (meth) acrylate. Examples of trifunctional or more (meth) acrylate compounds include trimethylolpropane tri (meth) acrylate, ethoxylated trimethylolpropane tri (meth) acrylate, propoxylated trimethylolpropane tri (meth) Tri (meth) acrylate such as tris (2-hydroxyethyl) isocyanurate tri (meth) acrylate and glycerin tri (meth) acrylate, pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol tri (Meth) acrylate compounds such as ditrimethylolpropane tri (meth) acrylate and ditrimethylolpropane tri (meth) acrylate, and trifunctional (meth) acrylate compounds such as pentaerythritol tetra (meth) acrylate, ditrimethylolpropane tetra (meth) acrylate, dipentaerythritol tetra (Meth) acrylate, dipentaerythritol penta (meth) acrylate, ditrimethylolpropane penta (meth) acrylate, (Meth) acrylate compounds such as dipentaerythritol hexa (meth) acrylate and ditrimethylol propane hexa (meth) acrylate, and polyfunctional (meth) acrylate compounds having a part of these (meth) And a polyfunctional (meth) acrylate compound substituted with a lactone.
다관능의 우레탄 (메트)아크릴레이트는, 폴리올, 이소시아네이트계 화합물, (메트)아크릴산의 히드록시 에스테르로부터 합성된다. 상기 폴리올은 방향족계 폴리올, 지방족계 폴리올, 지환족계 폴리올 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 지방족계 폴리올, 지환족계 폴리올 중 하나 이상이 될 수 있다. 이러한 경우 반사방지 필름의 황변 발생이 적을 수 있다. 상기 폴리올은 폴리에스테르 디올, 폴리카보네이트 디올, 폴리올레핀 디올, 폴리에테르 디올, 폴리티오에테르 디올, 폴리실록산 디올, 폴리아세탈디올, 폴리에스테르아미드 디올 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 이소시아네이트계 화합물은 임의의 지방족, 지환족 또는 방향족의 다관능 이소시아네이트 화합물일 수 있다.The polyfunctional urethane (meth) acrylate is synthesized from a polyol, an isocyanate compound, and a hydroxy ester of (meth) acrylic acid. The polyol may include at least one of an aromatic polyol, an aliphatic polyol, and an alicyclic polyol. Preferably, it may be at least one of an aliphatic polyol and an alicyclic polyol. In such a case, the occurrence of yellowing of the antireflection film may be small. The polyol may include, but is not limited to, one or more of a polyester diol, a polycarbonate diol, a polyolefin diol, a polyether diol, a polythioether diol, a polysiloxane diol, a polyacetal diol, and a polyester amide diol. The isocyanate compound may be any aliphatic, alicyclic or aromatic polyfunctional isocyanate compound.
일 구체예에서, 불소계 경화성 모노머는 상술한 다관능의 (메트)아크릴레이트, 다관능의 우레탄 (메트)아크릴레이트 중 하나 이상의 수소 원자가 불소로 치환된 화합물을 포함할 수 있다. In one embodiment, the fluorine-based curable monomer may comprise a compound wherein at least one hydrogen atom of the above-mentioned polyfunctional (meth) acrylate, polyfunctional urethane (meth) acrylate is substituted with fluorine.
다른 구체예에서, 불소계 경화성 모노머는 펜타에리트리톨 골격을 갖는 불소계 모노머, 디펜타에리트리톨 골격을 갖는 불소계 모노머, 트리메틸올프로판 골격을 갖는 불소계 모노머, 디트리메틸올프로판 골격을 갖는 불소계 모노머, 시클로헥실 골격을 갖는 불소계 모노머, 직쇄상 골격을 갖는 불소계 모노머 또는 이들의 혼합물이 될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 이때, 불소계 모노머는 (메트)아크릴레이트계 모노머일 수 있다.In another embodiment, the fluorine-based curable monomer may be a fluorine-based monomer having a pentaerythritol skeleton, a fluorine-based monomer having a dipentaerythritol skeleton, a fluorine-based monomer having a trimethylolpropane skeleton, a fluorine- , A fluorine-based monomer having a linear skeleton, or a mixture thereof, but is not limited thereto. Here, the fluorine-based monomer may be a (meth) acrylate-based monomer.
경화성 화합물의 경화물은 제2층 중 30중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 40중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 우수한 경도 및 스크래치 방지 효과가 있을 수 있다.The cured product of the curable compound may be contained in the second layer in an amount of 30% by weight to 50% by weight, preferably 40% by weight to 50% by weight. Within this range, there can be excellent hardness and scratch prevention effect.
경화성 화합물 중 불소계 경화성 모노머 또는 그의 올리고머는 제2층 중 15중량% 내지 45중량%, 바람직하게는 25중량% 내지 42중량%, 28중량% 내지 42중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 안정적인 반사율 감소 효과가 있을 수 있다. 경화성 화합물 중 비불소계 경화성 모노머 또는 그의 올리고머는 제2층 중 5중량% 내지 20중량%, 바람직하게는 7중량% 내지 15중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 가교 밀도 향상 효과가 있을 수 있다.The fluorine-based curable monomer or oligomer thereof in the curable compound may be contained in the second layer in an amount of 15 to 45 wt%, preferably 25 to 42 wt%, and 28 to 42 wt%. Within this range, there may be a stable reflectance reduction effect. The non-fluorine-based curable monomer or oligomer thereof in the curable compound may be included in the second layer in an amount of 5 to 20% by weight, preferably 7 to 15% by weight. Within this range, there may be an effect of improving the crosslinking density.
개시제는 경화성 화합물 선택적으로는 경화성 화합물과 중공 입자를 경화시킨다. 개시제는 당업자에게 알려진 통상의 광 라디칼 개시제, 광 양이온 개시제 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 광 라디칼 개시제는 광 조사에 의해 라디칼을 발생시켜 경화를 촉매하는 것으로, 인계, 트리아진계, 아세토페논계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 벤조인계, 옥심계, 페닐케톤계, 히드록시케톤계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 광 양이온 개시제는 양이온과 음이온의 염을 포함할 수 있다. 양이온의 구체예로서는 디페닐요오드늄, 4-메톡시디페닐요오드늄, 비스(4-메틸페닐)요오드늄, (4-메틸페닐)[4-(2-메틸프로필)페닐]요오드늄, 비스(4-터트-부틸페닐)요오드늄, 비스(도데실페닐)요오드늄 등의 디아릴요오드늄, 트리페닐술포늄, 디페닐-4-티오페녹시페닐술포늄 등의 트리아릴술포늄, 비스[4-(디페닐술포니오)-페닐]술피드, 비스[4-(디(4-(2-히드록시에틸)페닐)술포니오)-페닐]술피드, (η5-2,4-시클로펜타디엔-1-일)[(1,2,3,4,5,6-η)-(1-메틸에틸)벤젠]철(1+) 등을 들 수 있다. 음이온의 구체예로서는, 테트라플루오로보레이트(BF4 -), 헥사플루오로포스페이트(PF6 -), 헥사플루오로안티모네이트(SbF6 -), 헥사플루오로아르세네이트(AsF6 -), 헥사클로로안티모네이트(SbCl6 -) 등을 들 수 있다.The initiator cures the curable compound, optionally the curable compound, and the hollow particles. The initiator may include one or more of conventional photoradical initiators, photo cationic initiators known to those skilled in the art. The photoradical initiator is a radical initiator that generates radicals by light irradiation to catalyze curing. Examples of the photoradical initiator include a phosphorous, triazine, acetophenone, benzophenone, thioxanthone, oxime, phenylketone, ≪ / RTI > Photo cationic initiators may include salts of cations and anions. Specific examples of the cation include diphenyliodonium, 4-methoxydiphenyliodonium, bis (4-methylphenyl) iodonium, (4-methylphenyl) Triarylsulfonium such as triphenylsulfonium, diphenyl-4-thiophenoxyphenylsulfonium and the like, bis [4- (diphenylsulfonyl) phenyl] (Diphenylsulfonyl) -phenyl] sulfide, bis [4- (di (4- (2-hydroxyethyl) phenyl) Dien-1-yl) [(1,2,3,4,5,6-η) - (1-methylethyl) benzene] iron (1+). Specific examples of the anion include tetrafluoroborate (BF 4 - ), hexafluorophosphate (PF 6 - ), hexafluoroantimonate (SbF 6 - ), hexafluoroarsenate (AsF 6 - And chlorantimonate (SbCl 6 - ).
제2층용 조성물은 용매를 더 포함하여 조성물의 코팅성을 높일 수도 있다. 용매는 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 에틸렌글리콜 디메틸에테르 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. The composition for the second layer may further include a solvent to improve the coatability of the composition. The solvent may include, but is not limited to, methyl isobutyl ketone, methyl ethyl ketone, ethylene glycol dimethyl ether and the like.
용매는 제2층용 조성물 중 잔량으로 포함될 수 있다.The solvent may be included as a balance in the composition for the second layer.
일 구체예에서, 제2층용 조성물은 고형분 기준, 중공 입자 40중량% 내지 60중량%, 경화성 화합물 30중량% 내지 50중량%, 개시제 0.5중량% 내지 10중량%를 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 우수한 반사 방지성 및 우수한 내스크래치성 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 제2층용 조성물은 고형분 기준, 중공 입자 50중량% 내지 60중량%, 경화성 화합물 37중량% 내지 49.5중량%, 개시제 0.5중량% 내지 3중량%를 포함할 수 있다. 더 바람직하게는 제2층용 조성물은 고형분 기준, 중공 입자 50중량% 내지 60중량%, 비불소계 모노머 7중량% 내지 15중량%, 불소계 모노머 28중량% 내지 42중량%, 개시제 1중량% 내지 3중량%를 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 우수한 반사 방지 효과가 있을 수 있다.In one embodiment, the composition for the second layer may comprise from 40% by weight to 60% by weight of hollow particles, from 30% by weight to 50% by weight of the curable compound, and from 0.5% to 10% by weight of initiator based on solids content. Within this range, excellent antireflective properties and excellent scratch resistance can be obtained. Preferably, the composition for the second layer may comprise from 50% by weight to 60% by weight of hollow particles, from 37% by weight to 49.5% by weight of the curable compound, and from 0.5% by weight to 3% by weight of initiator based on solids content. More preferably, the composition for the second layer comprises 50 to 60% by weight of hollow particles, 7 to 15% by weight of non-fluorinated monomers, 28 to 42% by weight of fluorinated monomers, 1 to 3% %. ≪ / RTI > Within this range, there can be an excellent antireflection effect.
제2층은 비 중공 입자를 더 포함할 수 있다.The second layer may further comprise non-hollow particles.
비 중공 입자는 제2층에 포함되어 제2층의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. The non-hollow particles may be included in the second layer to improve the mechanical strength of the second layer.
비 중공 입자는 무기 입자, 유기 입자 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 비 중공 입자는 실리카를 사용할 수 있다. 비 중공 입자는 표면 처리되지 않은 무처리 입자를 사용할 수도 있으나, 경화성 작용기(예: UV 경화성 작용기)로 표면 처리된 비 중공 입자를 사용함으로써 경화성 화합물과의 경화 반응을 통해 제2층의 경도를 더 높일 수 있다. 비 중공 입자는 구형, 무정형 등의 입자를 포함할 수 있다. 비 중공 입자의 평균 입경(D50)은 30nm 내지 150nm, 예를 들면 50nm 내지 100nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 제2층에 포함될 수 있고, 헤이즈와 투과도 등의 광특성을 좋게 할 수 있다.The non-hollow particles may include at least one of inorganic particles and organic particles. Preferably, silica can be used as the non-hollow particles. The non-hollow particles may be untreated, untreated particles, but may be prepared by using non-hollow particles surface-treated with a curable functional group (e.g., a UV-curable functional group) to cure the hardness of the second layer . The non-hollow particles may include spherical, amorphous, etc. particles. The average particle diameter (D50) of the hollow particles may be 30 nm to 150 nm, for example, 50 nm to 100 nm. In the above range, it can be included in the second layer, and optical characteristics such as haze and transmittance can be improved.
비 중공 입자는 제2층 중 1중량% 내지 5중량%, 예를 들어 2중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 스크래치 방지 효과가 있을 수 있다.The non-hollow particles may comprise from 1 wt% to 5 wt%, for example from 2 wt% to 5 wt%, of the second layer. Within this range, there can be a scratch prevention effect.
일 구체예에서, 제2층용 조성물은 고형분 기준, 중공 입자 40중량% 내지 60중량%, 경화성 화합물 35중량% 내지 50중량%, 개시제 0.5중량% 내지 10중량%, 비 중공 입자 1중량% 내지 5중량% 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 스크래치 방지 개선 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는, 제2층용 조성물은 고형분 기준, 중공 입자 40중량% 내지 60중량%, 비불소계 모노머 5중량% 내지 15중량%, 불소계 모노머 22중량% 내지 42중량%, 개시제 1중량% 내지 3중량%, 비 중공 입자 1중량% 내지 5중량% 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 스크래치 방지 개선 효과가 있을 수 있다.In one embodiment, the composition for the second layer comprises from 40 wt% to 60 wt% of hollow particles, from 35 wt% to 50 wt% of a curable compound, from 0.5 wt% to 10 wt% of an initiator, from 1 wt% % By weight. Within the above range, scratch prevention improvement effect may be obtained. Preferably, the composition for the second layer comprises from 40% by weight to 60% by weight of hollow particles, from 5% by weight to 15% by weight of the non-fluorinated monomer, from 22% by weight to 42% by weight of the fluorinated monomer, from 1% %, And 1 wt% to 5 wt% of non-hollow particles. Within the above range, scratch prevention improvement effect may be obtained.
제2층은 반사방지 필름 중 포함되는 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제는 예를 들면 계면활성제, 대전방지제, 소포제, 산화방지제 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 첨가제는 제2층 중 5중량% 이하, 예를 들어 3중량% 이하로 포함될 수 있다.The second layer may further include conventional additives included in the antireflection film. The additive may include, for example, but not limited to, a surfactant, an antistatic agent, a defoaming agent, an antioxidant, and the like. The additive may be included in the second layer in an amount of 5 wt% or less, for example, 3 wt% or less.
제2층은 두께가 150nm 이하, 예를 들어 50nm 내지 150nm, 95nm 내지 120nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 반사방지 필름에 사용될 수 있다.The second layer may have a thickness of 150 nm or less, for example, 50 nm to 150 nm, or 95 nm to 120 nm. In the above range, it can be used for an antireflection film.
제1층The first layer
제1층은 제2층을 지지하고, 제2층 중 에어 홀 형성을 용이하게 하여 반사방지 필름의 반사율을 현저하게 낮추면서도 제1층과 제2층 간의 밀착력을 높일 수 있다. 또한, 제1층을 매개로 제2층은 기재층에 밀착될 수 있다.The first layer supports the second layer and facilitates the formation of air holes in the second layer, so that the adhesion between the first layer and the second layer can be increased while significantly reducing the reflectance of the antireflection film. Further, the second layer may be adhered to the base layer via the first layer.
제1층은 25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm인 층을 포함할 수 있다. 이를 통해, 제2층에서 에어 홀 형성이 많이 되도록 하여 반사방지 필름의 반사율을 낮추고, 제1층과 제2층 간의 밀착력을 높일 수 있다. 또한, 제1층이 굴곡진 면이라도 제2층의 표면 조도를 낮출 수 있다.The first layer may comprise a layer having a surface energy of 20 dyne / cm to 23 dyne / cm at 25 < 0 > C. Thus, it is possible to increase the formation of air holes in the second layer, thereby lowering the reflectance of the antireflection film and increasing the adhesion between the first layer and the second layer. Further, even if the first layer has a curved surface, the surface roughness of the second layer can be lowered.
25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm인 층은 표면에너지 조절제를 0.001중량% 내지 0.7중량%, 예를 들면 0.002중량% 내지 0.5중량%, 예를 들면 0.002중량% 내지 0.1중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위에서, 상기 표면에너지를 갖도록 함으로써 반사방지 필름의 반사율을 낮출 수 있다.The layer having a surface energy of 20 dyne / cm to 23 dyne / cm at 25 DEG C may contain 0.001 wt% to 0.7 wt%, for example, 0.002 wt% to 0.5 wt%, such as 0.002 wt% to 0.1 wt% . In the above range, the reflectance of the antireflection film can be lowered by having the surface energy.
표면에너지 조절제는 실리콘계 표면 에너지 조절제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 실리콘계 표면 에너지는 폴리에스테르 변성 아크릴 관능기를 갖는 폴리디메틸실록산(Polyester modified acryl functional polydimethylsiloxane), 예를 들면 UV 3500(BYK Chem사) 등을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.The surface energy modifier may be a silicon surface energy modifier. For example, the silicone surface energy may be a polyester modified acryl functional polydimethylsiloxane having a polyester-modified acrylic functional group such as UV 3500 (BYK Chem), but is not limited thereto.
일 구체예에서, 제1층은 상기 표면 에너지 조절제에, 상기 비 불소계 경화성 화합물, 및 상기 개시제를 포함하는 조성물로 형성된 하드코팅층일 수 있다. 이 경우, 제1층은 상기 표면에너지를 제공하면서도 제1층의 경도를 높여서 반사방지 필름의 경도를 높일 수 있다.In one embodiment, the first layer can be a hard coating layer formed on the surface energy modifying agent, the non-fluorine-based curable compound, and the composition comprising the initiator. In this case, the first layer may increase the hardness of the first layer while increasing the hardness of the antireflection film while providing the surface energy.
표면 에너지 조절제는 상기 비 불소계 경화성 화합물, 상기 개시제 및 용매의 총합 100중량부에 대해 0.001중량부 이상 0.3중량부 미만, 예를 들면 0.001중량부 내지 0.2중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 제1층의 표면에너지를 확보할 수 있다.The surface energy regulator may be added in an amount of 0.001 part by weight to 0.3 parts by weight, for example, 0.001 part by weight to 0.2 part by weight, based on 100 parts by weight of the total amount of the non-fluorine-based curable compound, the initiator and the solvent. Within this range, the surface energy of the first layer can be ensured.
상기 비 불소계 경화성 화합물 및 상기 개시제의 총합 100중량부 중 상기 비 불소계 경화성 화합물은 70중량부 내지 95중량부, 상기 개시제는5중량부 내지 30중량부로 포함될 수 있다. 상기 비 불소계 경화성 화합물로서 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트와 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 혼합물을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트, 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 및 개시제의 총합 100중량부 중 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트 10중량부 내지 50중량부, 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 40중량부 내지 80중량부 및 개시제 5중량부 내지 30중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 표면에너지 조절제를 포함하였을 때 본 발명의 표면 에너지에 용이하게 도달할 수 있고 제2층에서 에어 홀 형성이 잘 되게 할 수 있다. The non-fluorine-based curing compound and the initiator may be contained in an amount of 70 to 95 parts by weight and 5 to 30 parts by weight, respectively, in 100 parts by weight of the total amount of the non-fluorine-based curing compound and the initiator. As the non-fluorine-based curing compound, it is preferable to include a mixture of a urethane-based polyfunctional (meth) acrylate and a polyfunctional urethane (meth) acrylate. In this case, 10 parts by weight to 50 parts by weight of a urethane-based polyfunctional (meth) acrylate in 100 parts by weight of the total of the urethane-based polyfunctional (meth) acrylate, polyfunctional urethane (meth) acrylate and initiator, polyfunctional urethane Meth) acrylate in an amount of 40 to 80 parts by weight and an initiator in an amount of 5 to 30 parts by weight. In the above range, the surface energy of the present invention can be easily reached when the surface energy modifier is included, and air holes can be formed well in the second layer.
상기 조성물은 대전방지제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 대전방지제는 반사방지 필름의 표면 저항을 낮추는 것으로, 4급 암모늄 양이온과 음이온을 구비하는 재료를 포함할 수 있다. 음이온으로는 할로겐 이온, HSO4 -, SO4 2-, NO3 -, PO4 3- 등이 될 수 있다. 대전방지제는 4급 암모늄 양이온을 포함할 수도 있으나, 4급 암모늄 양이온을 관능기로서 분자 내에 포함하는 아크릴계 재료를 포함할 수 있다. 이 경우 반사방지 필름은 제2층에서의 표면저항이 9 x 1010Ω/□ 이하 예를 들면 7 x 109Ω/□ 이하가 될 수 있다.The composition may further include conventional additives such as an antistatic agent. The antistatic agent may include a material having a quaternary ammonium cation and an anion to lower the surface resistance of the antireflection film. The anion may be a halogen ion, HSO 4 - , SO 4 2- , NO 3 - , PO 4 3-, and the like. The antistatic agent may include a quaternary ammonium cation, but may include an acrylic material containing a quaternary ammonium cation as a functional group in the molecule. In this case, the antireflection film may have a surface resistance in the second layer of 9 x 10 10 Ω / □ or less, for example, 7 x 10 9 Ω / □ or less.
상기 조성물은 대전방지제 이외에 소포제, 산화방지제, 자외선흡수제, 광안정제 등의 통상의 첨가제를 더 포함할 수도 있다.In addition to the antistatic agent, the composition may further contain conventional additives such as antifoaming agents, antioxidants, ultraviolet absorbers, and light stabilizers.
다른 구체예에서, 제1층은 상기 표면 에너지 조절제에, 상기 비 불소계 경화성 화합물, 고굴절률 경화성 화합물, 및 상기 개시제를 포함하는 조성물로 형성된 고굴절률층일 수 있다. 상기 고굴절률 경화성 화합물은 상기 비 불소계 경화성 화합물보다 굴절률이 높다. 따라서, 제1층의 굴절률을 높여줌으로써 반사방지 필름의 반사율을 더 낮출 수 있다. 제1층의 굴절률은 제2층 대비 높다. 구체적으로, 제1층의 굴절률은 1.50 이상 예를 들면 1.51 내지 1.57가 될 수 있다. 상기 범위에서, 제2층과 함께 반사방지 필름의 반사율을 낮출 수 있다.In another embodiment, the first layer can be a high refractive index layer formed on the surface energy regulator by a composition comprising the non-fluorine-based curable compound, the high refractive index-curable compound, and the initiator. The high refractive index curable compound has a higher refractive index than the non-fluorine curable compound. Therefore, the reflectance of the antireflection film can be further lowered by increasing the refractive index of the first layer. The refractive index of the first layer is higher than that of the second layer. Specifically, the refractive index of the first layer may be 1.50 or more, for example, 1.51 to 1.57. Within this range, the reflectance of the antireflection film can be lowered together with the second layer.
상기 고굴절률 경화성 화합물은 굴절률이 1.65 이상 예를 들면 1.70 내지 1.75이 될 수 있다. 상기 범위에서, 제1층의 굴절률을 높이는 효과가 있을 수 있다. 구체적으로, 고굴절률 경화성 화합물은 플루오렌계 경화성 화합물, 바이페닐계 경화성 화합물, 비스페놀계 경화성 화합물, 티오페닐계 경화성 화합물, 티오벤질계 경화성 화합물, 페닐설파이드계 경화성 화합물, 티오나프탈렌계 경화성 화합물 중 하나 이상을 포함할 수 있다.The refractive index of the high refractive index curable compound may be 1.65 or more, for example, 1.70 to 1.75. Within this range, there may be an effect of increasing the refractive index of the first layer. Specifically, the high refractive index curable compound may be a fluorene curable compound, a biphenyl curable compound, a bisphenol curable compound, a thiophenyl curable compound, a thiobenzyl curable compound, a phenyl sulfide curable compound, or a thionaphthalene curable compound Or more.
일 구체예에서, 고굴절률 경화성 화합물은 하기 화학식 1의 화합물과 하기 화학식 2의 화합물을 포함할 수 있다.In one embodiment, the high refractive index curable compound may comprise a compound of formula (1) and a compound of formula (2):
하기 화학식 1의 화합물은 굴절률이 1.6 이상 구체적으로 1.615 내지 1.635 더 구체적으로 1.62 내지 1.63가 될 수 있다. 상기 범위에서, 경화 생성물의 굴절률을 높여 반사방지 필름의 반사율을 낮출 수 있다:The refractive index of the compound of the following formula (1) may be 1.6 or more, specifically 1.615 to 1.635, more specifically 1.62 to 1.63. Within this range, the refractive index of the cured product can be increased to lower the reflectance of the antireflection film:
<화학식 1>≪ Formula 1 >
(상기 화학식 1에서, m, n은 각각 1 이상의 정수, m+n은 2 내지 8의 정수이고, R은 수소 또는 메틸기이다). 바람직하게는, m+n은 4가 될 수 있다. (Wherein m and n are each an integer of 1 or more, m + n is an integer of 2 to 8, and R is hydrogen or a methyl group). Preferably, m + n may be four.
하기 화학식 2의 화합물은 굴절률이 1.55 이상 구체적으로 1.56 내지 1.59 더 구체적으로 1.57 내지 1.58이 될 수 있다. 상기 범위에서, 경화 생성물의 굴절률을 높여 반사방지 필름의 반사율을 낮출 수 있다:The compound of formula (2) may have a refractive index of 1.55 or more, specifically 1.56 to 1.59, more specifically 1.57 to 1.58. Within this range, the refractive index of the cured product can be increased to lower the reflectance of the antireflection film:
<화학식 2>(2)
(상기 화학식 2에서, n은 1 내지 4의 정수, R은 수소 또는 메틸기이다).(Wherein n is an integer of 1 to 4, and R is hydrogen or a methyl group).
상기 화학식 1, 화학식 2의 화합물은 통상의 방법으로 합성하거나, 상업적으로 판매되는 상품을 이용할 수 있다.The compounds of formulas (1) and (2) may be synthesized by a conventional method or commercially available products may be used.
표면 에너지 조절제는 상기 비 불소계 경화성 화합물, 상기 고굴절률 경화성 화합물, 상기 개시제 및 용매의 총합 100중량부에 대해 0.001중량부 이상 0.3중량부 미만으로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 제1층의 표면에너지를 확보할 수 있다.The surface energy modifier may be contained in an amount of 0.001 part by weight or less and 0.3 part by weight or less based on 100 parts by weight of the total amount of the non-fluorine-based curable compound, the high refractive index curable compound, the initiator and the solvent. Within this range, the surface energy of the first layer can be ensured.
상기 비 불소계 경화성 화합물, 상기 고굴절률 경화성 화합물 및 상기 개시제의 총합 100중량부 중 상기 비 불소계 경화성 화합물은 40중량부 내지 70중량부, 상기 고굴절률 경화성 화합물 25중량부 내지 59중량부, 상기 개시제는 1중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 비 불소계 경화성 화합물이 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트와 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 혼합물을 포함하는 경우, 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트, 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 혼합물, 고굴절률 경화성 화합물 및 개시제의 총합 100중량부 중 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트 20중량부 내지 40중량부, 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 60중량부 내지 80중량부, 고굴절률 경화성 화합물 25중량부 내지 59중량부 및 개시제 1중량부 내지 5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 높은 굴절률과 우수한 경도 효과가 있을 수 있다.The non-fluorine curable compound, the high refractive index curable compound and the initiator in an amount of 40 to 70 parts by weight, the high refractive index curable compound in an amount of 25 to 59 parts by weight, 1 part by weight to 5 parts by weight. (Meth) acrylate, a polyfunctional urethane (meth) acrylate mixture, and a polyfunctional urethane (meth) acrylate compound when the non-fluorine-based curable compound includes a mixture of a urethane type polyfunctional (meth) acrylate and a polyfunctional urethane 20 to 40 parts by weight of a urethane-based polyfunctional (meth) acrylate, 60 to 80 parts by weight of a polyfunctional urethane (meth) acrylate, 100 parts by weight of a high refractive index curable compound 25 By weight to 59 parts by weight and initiator 1 part by weight to 5 parts by weight. Within this range, there can be high refractive index and excellent hardness effect.
상기 조성물도 상술한 대전방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.The composition may further include an additive such as the antistatic agent described above.
또 다른 구체예에서, 제1층은 상기 표면 에너지 조절제에, 상기 비 불소계 경화성 화합물, 상기 고굴절률 경화성 화합물, 상기 개시제 및 지르코니아를 포함하는 조성물로 형성된 고굴절층일 수 있다. 상기 지르코니아는 제1층에 굴절률 증가 및 코팅 막의 경도 증가 기능을 부가할 수 있다. 지르코니아는 표면 처리되지 않은 것일 수도 있으나 표면 처리(예:(메트)아크릴레이트기)됨으로써 조성물 중 다른 성분과의 상용성을 좋게 하고 고굴절층의 경도를 더 높일 수 있다. 표면 처리는 지르코니아의 전체 표면적 중 5% 내지 50%가 될 수 있다. 상기 범위에서경화성 화합물, 고굴절률 경화성 화합물과 결합을 통해 경도 증가 효과가 있을 수 있다. 지르코니아는 평균 입경(D50)이 1nm 내지 50nm, 구체적으로 5nm 내지 20nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 반사방지필름의 광 특성 저하가 없으면서 경도 증가 효과가 있을 수 있다. 지르코니아 대신에 알루미나(Al2O3) 입자를 포함할 수도 있다.In another embodiment, the first layer may be a high-refraction layer formed on the surface energy regulator by a composition comprising the non-fluorine based curable compound, the high refractive index curable compound, the initiator, and zirconia. The zirconia may add a refractive index increase function and a hardness increasing function of the coating film to the first layer. Zirconia may not be surface-treated but may be surface-treated (e.g., (meth) acrylate groups) to improve compatibility with other components in the composition and further increase the hardness of the high-refraction layer. The surface treatment can be from 5% to 50% of the total surface area of the zirconia. In the above range, it may have an effect of increasing hardness through bonding with a curable compound or a high refractive index curable compound. The zirconia may have an average particle diameter (D50) of 1 nm to 50 nm, specifically 5 nm to 20 nm. Within the above range, the antireflection film may have an effect of increasing hardness without deterioration of optical properties. Alumina (Al 2 O 3 ) particles instead of zirconia.
상기 표면 에너지 조절제는 상기 비 불소계 경화성 화합물, 상기 고굴절률 경화성 화합물, 상기 개시제, 상기 지르코니아 및 용매의 총합 100중량부에 대해 0.001중량부 이상 0.3중량부 미만으로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 제1층의 표면에너지를 확보할 수 있다.The surface energy modifier may be included in an amount of 0.001 part by weight or less and 0.3 part by weight or less based on 100 parts by weight of the total amount of the non-fluorine-based curable compound, the high refractive index curable compound, the initiator, the zirconia and the solvent. Within this range, the surface energy of the first layer can be ensured.
상기 비 불소계 경화성 화합물, 상기 고굴절률 경화성 화합물, 상기 개시제 및 상기 지르코니아의 총합 100중량부 중 상기 비 불소계 경화성 화합물은 50중량부 내지 70중량부, 상기 고굴절률 경화성 화합물 0중량부 내지 45중량부, 상기 개시제는 1중량부 내지 5중량부, 상기 지르코니아 5중량부 내지 25중량부 포함될 수 있다. 상기 비 불소계 경화성 화합물이 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트와 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 혼합물을 포함하는 경우, 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트, 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 혼합물, 고굴절률 경화성 화합물 및 개시제의 총합 100중량부 중 비 우레탄계 다관능 (메트)아크릴레이트 20중량부 내지 40중량부, 다관능 우레탄 (메트)아크릴레이트 60중량부 내지 80중량부, 고굴절률 경화성 화합물 0중량부 내지 45중량부, 개시제 1중량부 내지 5중량부, 상기 지르코니아 5중량부 내지 25중량부 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 굴절률 상승 및 UV 빛에 대한 신뢰성 향상 효과가 있을 수 있다.Wherein the non-fluorine-based curing compound in the total amount of 100 parts by weight of the non-fluorine-based curable compound, the high refractive index-curable compound, the initiator and the zirconia is 50 to 70 parts by weight, 0 to 45 parts by weight of the high- 1 to 5 parts by weight of the initiator and 5 to 25 parts by weight of the zirconia may be included. (Meth) acrylate, a polyfunctional urethane (meth) acrylate mixture, and a polyfunctional urethane (meth) acrylate compound when the non-fluorine-based curable compound includes a mixture of a urethane type polyfunctional (meth) acrylate and a polyfunctional urethane 20 to 40 parts by weight of a urethane-based polyfunctional (meth) acrylate, 60 to 80 parts by weight of a polyfunctional urethane (meth) acrylate, 100 parts by weight of a high refractive index curing compound 0 1 part by weight to 5 parts by weight of the initiator, and 5 parts by weight to 25 parts by weight of the zirconia. Within this range, there may be an effect of increasing the refractive index and enhancing the reliability against UV light.
상기 조성물도 상술한 대전방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.The composition may further include an additive such as the antistatic agent described above.
제1층은 상기 제1층용 조성물로 형성된 단일층일 수 있다. The first layer may be a single layer formed of the composition for the first layer.
또는 제1층은 다중층일 수도 있고 상기 다중층은 제2층에 직접적으로 형성되는 층으로서 최상층은 25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm가 될 수 있다. 상기 최상층은 상기 제1층용 조성물로 형성될 수 있다. 일 구체예에서, 제1층은 상기 최상층 및 상기 하드코팅층이 순차적으로 형성된 2층일 수 있다. 다른 구체예에서, 제1층은 상기 최상층 및 통상의 하드코팅층이 순차적으로 형성된 2층일 수 있다.Or the first layer may be a multilayer and the multilayer is a layer directly formed in the second layer and the top layer may have a surface energy of 20 dyne / cm to 23 dyne / cm at 25 [deg.] C. The top layer may be formed of the composition for the first layer. In one embodiment, the first layer may be a two-layered structure in which the top layer and the hard coat layer are sequentially formed. In another embodiment, the first layer may be a two-layer, in which the top layer and the conventional hard coat layer are sequentially formed.
제1층은 두께가 20㎛ 이하, 예를 들면 5㎛ 내지 15㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 반사방지 필름에 사용될 수 있다.The first layer may have a thickness of 20 占 퐉 or less, for example, 5 占 퐉 to 15 占 퐉. In the above range, it can be used for an antireflection film.
기재층The substrate layer
기재층은 반사방지 필름을 지지하고 반사방지 필름의 기계적 강도를 높일 수 있다.The base layer can support the antireflection film and increase the mechanical strength of the antireflection film.
기재층은 광학적으로 투명한 수지로 형성된 필름을 포함할 수 있다. 구체적으로, 수지는 트리아세틸셀룰로스 등을 포함하는 셀룰로스 에스테르 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트 등을 포함하는 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리(메트)아크릴레이트 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다. The substrate layer may comprise a film formed of an optically transparent resin. Specifically, the resin is selected from the group consisting of a polyester resin including a cellulose ester resin including triacetyl cellulose and the like, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene terephthalate, polybutylene naphthalate and the like, polycarbonate resin, polymethylmethacrylate A poly (meth) acrylate resin, a polystyrene resin, a polyamide resin, and a polyimide resin.
기재층은 굴절률이 1.40 내지 1.80, 예를 들면 1.45 내지 1.70이 될 수 있다. 상기 범위에서, 제1층과 제2층이 순차적으로 적층될 경우 반사율을 낮출 수 있다.The base layer may have a refractive index of 1.40 to 1.80, for example 1.45 to 1.70. In this range, the reflectance can be lowered when the first layer and the second layer are sequentially laminated.
기재층은 두께가 10㎛ 내지 150㎛, 구체적으로 30㎛ 내지 100㎛, 더 구체적으로 40㎛ 내지 90㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서 반사방지 필름에 사용될 수 있다.The base layer may have a thickness of 10 占 퐉 to 150 占 퐉, specifically 30 占 퐉 to 100 占 퐉, more specifically, 40 占 퐉 to 90 占 퐉. Can be used for the antireflection film in the above range.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학부재를 설명한다.Hereinafter, an optical member according to an embodiment of the present invention will be described.
광학부재는 본 발명의 반사방지 필름을 포함할 수 있다. 광학부재는 편광자, 편광판, 위상차필름, 보호필름, 도전성 필름, 윈도우 필름, 패널 등을 포함할 수 있다. 예를 들면, 편광판은 편광자, 상기 편광자의 적어도 일면에 형성된 반사방지 필름을 포함하고, 상기 반사방지 필름은 본 실시예에 따른 반사방지 필름을 포함할 수 있다. 상기 편광판은 반사방지 필름 이외에 통상의 광학보상 필름, 보호 필름 등을 더 포함할 수 있다. The optical member may include the antireflection film of the present invention. The optical member may include a polarizer, a polarizing plate, a retardation film, a protective film, a conductive film, a window film, a panel and the like. For example, the polarizing plate may include a polarizer, an antireflection film formed on at least one side of the polarizer, and the antireflection film may include the antireflection film according to the present embodiment. In addition to the antireflection film, the polarizing plate may further include a conventional optical compensation film, a protective film, and the like.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학표시장치를 설명한다. Hereinafter, an optical display device according to an embodiment of the present invention will be described.
본 실시예에 다른 광학표시장치는 본 실시예에 따른 반사방지 필름 또는 편광판을 포함할 수 있다. 상기 광학표시장치는 액정표시장치, 유기발광표시장치 등을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.The optical display device according to the present embodiment may include an antireflection film or a polarizing plate according to the present embodiment. The optical display device may include, but is not limited to, a liquid crystal display device, an organic light emitting display device, and the like.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
실시예Example 1 One
제1층용For the first layer 조성물 제조 Composition manufacturing
경화성 화합물 UP111(Entis사, 다관능 우레탄 아크릴레이트) 25중량%, 경화성 화합물 HDDA(Entis사, 헥산디올디아크릴레이트) 10중량%, 개시제 Irgacure 184(Ciba specialty chemical) 5중량%, 메틸이소부틸케톤 60중량%를 혼합하였다. 하기 표 1과 같이, 상기 얻은 용액 100중량부에 대하여 표면에너지 조절제 UV 3500(BYK chem사) 0.005중량부를 첨가하여 제1층용 조성물을 제조하였다. 제1층용 조성물 중 표면에너지 조절제는 고형분 기준으로 0.0125중량%로 포함되었다.25% by weight of a curable compound UP111 (Entis, polyfunctional urethane acrylate), 10% by weight of a curing compound HDDA (Entis, hexanediol diacrylate), 5% by weight of an initiator Irgacure 184 (Ciba specialty chemical) 60% by weight. As shown in Table 1, 0.005 parts by weight of a surface energy regulator UV 3500 (BYK chem) was added to 100 parts by weight of the obtained solution to prepare a first layer composition. The surface energy modifier in the composition for the first layer contained 0.0125% by weight on a solids basis.
제2층용For the second layer 조성물 제조 Composition manufacturing
중공 실리카 함유 졸인 THRULYA 5320(JGC Catalyst and chemicals LTD) 1중량%, 불소계 경화성 화합물인 AR-110(DAIKIN) 0.6중량%, 비 불소계 경화성 화합물인 PETA(Entis사) 0.36중량%, 개시제 Irgacure 127(Ciba specialty chemical) 0.04중량%, 및 용매 메틸이소부틸케톤 98중량%를 혼합하여 제2층용 조성물을 제조하였다.1% by weight of THRULYA 5320 (JGC Catalyst and chemicals LTD) as a hollow silica-containing sol, 0.6% by weight of AR-110 (DAIKIN) as a fluorine-based curing compound, 0.36% by weight of PETA 0.04% by weight of specialty chemicals, and 98% by weight of methyl isobutyl ketone as a solvent were mixed to prepare a second layer composition.
반사방지 필름 제조Manufacture of antireflection film
기재층으로 TAC 필름(Fujifilm, TG60UL, 두께:60㎛)에 상기 제조한 제1층용 조성물을 와이어 바 코터 #14로 도포하고 80℃에서 2분 동안 건조시킨 다음 질소 분위기에서 300mJ/cm2의 광량으로 경화시켜 제1층(두께:10㎛)을 형성하였다. 제1층에 대해 25℃에서 접촉각 측정기 Phoenix 2000으로 접촉각을 측정하였고 이를 사용해서 환산하여 표면 에너지를 얻었다. 제1층의 표면 에너지는 하기 표 1에 나타내었다. 제1층에 상기 제조한 제2층용 조성물을 와이어 바 코터 #14로 도포하고 80℃에서 1분 동안 건조시킨 후 질소 분위기에서 300mJ/cm2의 광량으로 경화시켜 제2층(두께:100nm)을 형성하여 기재층, 제1층, 제2층이 순차적으로 적층된 3층 구조의 반사방지 필름을 제조하였다. The composition for the first layer prepared above was applied to a TAC film (Fujifilm, TG60UL, thickness: 60 탆) as a base layer with a wire bar coater # 14, dried at 80 캜 for 2 minutes, and then exposed to light with a light quantity of 300 mJ / cm 2 To form a first layer (thickness: 10 mu m). The contact angle of the first layer was measured with a contact angle meter Phoenix 2000 at 25 ° C, and the surface energy was obtained using the contact angle. The surface energy of the first layer is shown in Table 1 below. The composition for the second layer prepared above was applied to the first layer with a wire bar coater # 14, dried at 80 ° C for 1 minute, and cured at a light amount of 300 mJ / cm 2 in a nitrogen atmosphere to form a second layer (thickness: 100 nm) And a three-layer structure antireflection film in which a base layer, a first layer and a second layer were sequentially laminated was produced.
실시예Example 2 2
제1층용For the first layer 조성물 제조 Composition manufacturing
경화성 화합물 UP111(Entis사, 다관능 우레탄 아크릴레이트) 25중량%, 경화성 화합물 HDDA(Entis사, 헥산디올디아크릴레이트) 10중량%, 개시제 Irgacure 184(Ciba specialty chemical) 5중량%, 메틸이소부틸케톤 60중량%를 혼합하였다. 얻은 용액 100중량부에 대하여 표면에너지 조절제 UV 3500(BYK chem사) 0.001중량부를 첨가하여 제1층용 조성물을 제조하였다. 제1층용 조성물 중 표면에너지 조절제는 고형분 기준으로 0.0025중량%로 포함되었다. 제조한 제1층용 조성물을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 반사방지 필름을 제조하였다.25% by weight of a curable compound UP111 (Entis, polyfunctional urethane acrylate), 10% by weight of a curing compound HDDA (Entis, hexanediol diacrylate), 5% by weight of an initiator Irgacure 184 (Ciba specialty chemical) 60% by weight. 0.001 part by weight of surface energy regulator UV 3500 (BYK chem) was added to 100 parts by weight of the obtained solution to prepare a first layer composition. The surface energy modifier in the composition for the first layer was contained in an amount of 0.0025% by weight on a solid basis. An antireflection film was prepared in the same manner as in Example 1 using the thus-prepared first layer composition.
실시예Example 3 3
제2층용For the second layer 조성물 제조 Composition manufacturing
중공 실리카 함유 졸인 THRULYA 5320(JGC Catalyst and chemicals LTD) 1중량%, 불소계 경화성 화합물인 AR-110(DAIKIN) 0.6중량%, 비 불소계 경화성 화합물인 PETA(Entis사) 0.36중량%, 개시제 Irgacure 127(Ciba specialty chemical) 0.04중량%, 및 용매 메틸이소부틸케톤 98중량%를 혼합하였다. 얻은 혼합액 100중량부에 대해 구형(비 중공) 실리카 함유 졸인 SST250U(Ranco사) 0.0002중량부를 첨가하여 제2층용 조성물을 제조하였다. 상기 제조한 제2층용 조성물을 사용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 반사방지 필름을 제조하였다.1% by weight of THRULYA 5320 (JGC Catalyst and chemicals LTD) as a hollow silica-containing sol, 0.6% by weight of AR-110 (DAIKIN) as a fluorine-based curing compound, 0.36% by weight of PETA 0.04% by weight of specialty chemicals, and 98% by weight of solvent methyl isobutyl ketone. 0.0002 parts by weight of SST250U (Ranco Co.), which is a spherical (non-hollow) silica-containing sol, was added to 100 parts by weight of the obtained mixed solution to prepare a second layer composition. An antireflection film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the composition for the second layer was used.
비교예Comparative Example 1 One
실시예 1에서, 표면에너지 조절제 UV 3500(BYK chem사) 0.001중량부를 첨가하지 않고 제1층용 조성물을 제조하였다. 제조한 제1층용 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 반사방지 필름을 제조하였다.In Example 1, a composition for a first layer was prepared without adding 0.001 part by weight of a surface energy modifier UV 3500 (BYK chem). An antireflection film was prepared in the same manner as in Example 1 using the thus-prepared first layer composition.
비교예Comparative Example 2 2
실시예 1에서, 표면에너지 조절제 UV 3500(BYK chem사) 0.005중량부 대신에, 표면에너지 조절제 UV 3500(BYK chem사) 0.0001중량부를 첨가한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제1층용 조성물을 제조하였다. 제조한 제1층용 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 반사방지 필름을 제조하였다.A first layer composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.0001 part by weight of a surface energy modifier UV 3500 (BYK chem) was added instead of 0.005 part by weight of a surface energy modifier UV 3500 (BYK chem) . An antireflection film was prepared in the same manner as in Example 1 using the thus-prepared first layer composition.
비교예Comparative Example 3 3
실시예 1에서, 표면에너지 조절제 UV 3500(BYK chem사) 0.005중량부 대신에, 표면에너지 조절제 UV 3500(BYK chem사) 0.3중량부를 첨가한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 제1층용 조성물을 제조하였다. 제조한 제1층용 조성물을 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 반사방지 필름을 제조하였다.A first layer composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that 0.3 parts by weight of a surface energy modifier UV 3500 (BYK chem) was added instead of 0.005 parts by weight of the surface energy modifier UV 3500 (BYK chem) . An antireflection film was prepared in the same manner as in Example 1 using the thus-prepared first layer composition.
실시예와 비교예의 제2층용 조성물, 반사방지 필름에 대하여 하기 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1, 도 3에 나타내었다.The composition for the second layer and the antireflection film of Examples and Comparative Examples were evaluated for the following properties, and the results are shown in Table 1 and FIG.
(1)제2층용 조성물의 젖음성: 제 1층 경화물에 제 2층용 조성물을 각 실시예와 비교예에 따라 코팅 및 건조 후 육안으로 평가한다. 전체 코팅면에서 젖음이 이루어지지 않은 곳의 면적 비율로 평가한다. 젖음이 이루어지지 않은 곳의 면적 비율이 10% 이하인 경우 ○, 10% 초과 30% 미만인 경우 △, 30% 이상인 경우 X로 평가한다.(1) Wettability of the composition for the second layer: The composition for the second layer was coated on the first layer cured product, coated and dried according to each of the Examples and Comparative Examples, and then visually evaluated. It is evaluated by the ratio of the area of the entire coating surface where the wetting is not performed. ∘ when the area ratio is less than 10%, △ when the area is not more than 10% but less than 30%, and X when the area ratio is not more than 30%.
(2)제2층 중 에어 홀 발생 여부: 실시예와 비교예의 반사방지 필름에 대하여 SEM 측정하여 에어 홀 발생 여부를 평가한다. SEM 분석하여 25.0K 배율로 확인하였을 때, 에어 홀(에어 기둥)이 3개 이상인 경우 ○, 3개 미만 1개 이하인 경우 △, 에어 홀이 전혀 형성되지 않은 경우 X로 평가한다.(2) Air hole occurrence in the second layer: SEM measurement is performed on the antireflection films of Examples and Comparative Examples to evaluate whether or not air holes are generated. When SEM analysis was carried out at a magnification of 25.0 K, it was evaluated as O when there were three or more air holes (air columns), when it was less than three, when it was less than one, and when no air holes were formed, X was evaluated.
(3)반사율: 실시예와 비교예의 반사방지 필름 중 기재층 하부면에 블랙 아크릴 시트(Nitto Jushi Kogyo, CLAREX)를 라미네이트하여 제조된 시편에 대하여 분광광도계(Spectrophotometer, Konica Minolta, CM-3600A)로 SCI 반사 모드(광원: D65 광원, 광원 구경:φ8mm)에서 파장 360nm 내지 파장 740nm에서 측정된 반사율 중 Y값을 의미한다.(3) Reflectance: A specimen prepared by laminating a black acrylic sheet (Nitto Jushi Kogyo, CLAREX) on the lower surface of the base layer of the antireflection films of Examples and Comparative Examples was measured with a spectrophotometer (Konica Minolta, CM-3600A) Means the Y value of the reflectance measured at a wavelength of 360 nm to 740 nm in the SCI reflection mode (light source: D65 light source, light source diameter: 8 mm).
(4)연필경도: HEIDON 기기를 이용하여 측정하며, 0.5mm/sec의 속도, 500g의 무게추, 1H, 2H 등의 해당 경도를 갖는 미쯔비시 연필을 이용하여 측정한다. 2H의 미쯔비시 연필을 이용하여 검사를 진행한 후 필름의 표면이 긁히지 않은 경우, 2H의 경도를 갖는다고 본다. 각 5회 측정한다. 반사방지 필름 중 제2층 표면에 대해 연필경도를 측정한다.(4) Pencil hardness: Measured using a HEIDON instrument and measured using a Mitsubishi pencil having a speed of 0.5 mm / sec, a weight of 500 g, and a corresponding hardness such as 1 H and 2H. If the surface of the film is not scratched after a test using a Mitsubishi pencil of 2H, it is considered to have a hardness of 2H. Measure each 5 times. The pencil hardness is measured against the surface of the second layer of the antireflection film.
(5)밀착력: 실시예와 비교예의 반사방지 필름 중 제2층의 표면을 가로 11줄 세로 11줄을 각 1cm안에 커터칼로 긁는다. 커터칼의 굵기는 0.6mm 이하의 것으로 한다. 총 1cm2의 면적에 100개의 사각형이 만들어지게 된다. 이 부분을 3M 801 스카치테이프로 완벽하게 부착시킨 후 뜯어낸 후, 총 100개의 박편 중 반사방지 필름에 남아있는 박편 개수를 얻는다. 남아있는 박편 개수가 많을수록 제1층과 제2층 간의 밀착력이 우수함을 의미한다.(5) Adhesion: In the antireflection films of Examples and Comparative Examples, the surface of the second layer was scratched with a cutter knife in an 11-by-11-by-11-by-11-cm square. The thickness of the cutter blade should be 0.6 mm or less. 100 rectangles are created on an area of 1 cm 2 in total. This part is fully attached with 3M 801 Scotch tape and then torn out to obtain the number of flakes remaining in the antireflection film among a total of 100 pieces. The greater the number of remaining flakes, the better the adhesion between the first layer and the second layer.
(6)내스크래치성: HEIDON 14F기기, steel wool은 LIBERON사 0000 제품을 이용한다. 실시예와 비교예의 반사방지필름을 평평한 glass판 위에 평평하게 테이프를 이용해 저굴절률층이 위로 가도록 붙인다. 내스크래치 측정에서 무게추가 필름과 닿는 부위는 원 형태이며, 직경은 10±2mm가 되도록 한다. 속도는 4000mm/min, 이동거리는 50mm, 이동횟수는 10회로 한다. 무게추의 질량수를 증가시키면서 평가한다. 무게추 질량수가 클수록 내스크래치성이 큼을 의미한다.(6) Scratch resistance: HEIDON 14F equipment and steel wool are manufactured by LIBERON company 0000. The antireflection films of Examples and Comparative Examples were stuck on a flat glass plate using a tape so that the low refractive index layer was on top. In the scratch measurement, the area of contact with the weight-added film is circular and has a diameter of 10 ± 2 mm. The speed is 4000 mm / min, the moving distance is 50 mm, and the number of movements is 10. Weigh the weight while increasing the weight. The larger the weight weight, the greater the scratch resistance.
(중량부)The amount of surface energy modifier used in the first layer
(Parts by weight)
(중량%)Surface energy modifier content in the first layer
(weight%)
(dyne/cm)The surface energy of the first layer
(dyne / cm)
(%)reflectivity
(%)
상기 표 1에서와 같이, 본 발명의 반사방지 필름은 에어 홀을 포함하는 제2층과 제1층 간의 밀착력이 우수하고 반사율이 현저하게 낮았다. 또한, 도 3에서와 같이, 본 발명의 반사방지 필름은 에어 홀(에어 기둥)이 잘 형성되었음을 확인할 수 있다. As shown in Table 1, the antireflection film of the present invention has excellent adhesion between the second layer including the air holes and the first layer, and the reflectance is remarkably low. Also, as shown in FIG. 3, the anti-reflection film of the present invention can confirm that an air hole (air column) is well formed.
반면에, 본원발명의 표면 에너지 범위를 벗어나는 비교예 1 내지 비교예 3은 밀착성은 실시예와 유사하지만 반사율이 현저하게 높았다. 특히, 비교예 2 내지 비교예 3은 본 발명의 표면 에너지를 벗어나는데 이 경우 에어 홀이 전혀 형성되지 않거나 약간 생겼는데 비하여 본 발명의 실시예는 에어 홀이 잘 형성됨으로써 반사율을 낮출 수 있었다.On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, which exceed the surface energy range of the present invention, the adhesiveness was similar to that of Examples, but the reflectance was remarkably high. In particular, Comparative Examples 2 to 3 deviate from the surface energy of the present invention. In this case, the air holes are not formed at all or a little, but the embodiment of the present invention can reduce the reflectance by forming the air holes well.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
Claims (17)
상기 제2층은 에어 홀을 포함하고 상기 제1층에 직접적으로 형성되고,
상기 제1층은 25℃에서 표면에너지가 20dyne/cm 내지 23dyne/cm이고,
상기 반사방지 필름은 반사율이 0.3% 이하인, 반사방지 필름.
An antireflection film comprising a substrate layer, a first layer and a second layer sequentially laminated,
Wherein the second layer comprises an air hole and is formed directly on the first layer,
The first layer has a surface energy of 20 dyne / cm to 23 dyne / cm at 25 캜,
Wherein the antireflection film has a reflectance of 0.3% or less.
The antireflection film according to claim 1, wherein the antireflection film has a pencil hardness of 2H or more as measured in the second layer.
The antireflection film according to claim 1, wherein the antireflection film has a surface roughness of 50 nm or less as measured in the second layer.
The antireflection film according to claim 1, wherein the air hole comprises air pillar.
The antireflection film of claim 1, wherein the second layer comprises hollow particles.
6. The antireflection film according to claim 5, wherein the air holes are formed by being surrounded by the hollow particles.
6. The antireflection film of claim 5, wherein the second layer comprises 40 wt% to 60 wt% of the hollow particles.
6. The antireflection film of claim 5, wherein the hollow particles comprise hollow silica.
6. The antireflection film of claim 5, wherein the second layer further comprises non-hollow particles.
The antireflection film of claim 9, wherein the second layer comprises 1 wt% to 5 wt% of the non-hollow particles.
The antireflection film according to claim 1, wherein the first layer is formed of a composition comprising a fluorine-based curable monomer.
The antireflection film according to claim 1, wherein the second layer has a refractive index of 1.30 or less.
The antireflective film of claim 1, wherein the first layer comprises a silicone-based surface energy modifier.
The antireflection film according to claim 1, wherein the refractive index of the first layer is higher than the refractive index of the second layer.
The antireflection film according to claim 5, wherein an average particle diameter of the air holes is larger than an average particle diameter of the hollow particles.
15. A polarizing plate comprising the antireflection film of any one of claims 1 to 15.
An optical display device comprising the antireflection film according to any one of claims 1 to 15.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |