KR20180126483A - 유리 용융 부품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내화 금속으로 구성된 유리 용융 부품(1)을 제조하기 위한 방법으로서, 유리 용융 부품(1)의 표면 영역(2)은 국부적 압축 응력의 인가에 의해 적어도 섹션들에서 치밀화되며 그 결과 표면 영역(2) 아래에 위치하며 잔류 다공성을 갖는 체적 섹션(3)과 비교하여 감소된 다공성을 갖는 제조 방법에 관한 것이다.

Description

유리 용융 부품
본 발명은 청구항 제1항의 전제부의 특징들을 갖는 내화 금속(refractory metal)으로 구성된 유리 용융 부품(glass melting component)을 제조하기 위한 방법 그리고 또한 내화 금속으로 구성된 유리 용융 부품에 관한 것이다.
유리 용융물들(glass melts)에 대한 내화 금속들의 높은 내화학성(chemical resistance)에도 불구하고, 내화 금속으로 구성된 유리 용융 부품들은 자주 유리 용융물에 의한 부식 어택(corrosive attack)을 겪는다.
용융물들과 접촉하는 표면들의 내성(resistance)을 향상시키기 위해, 흔히 코팅들이 도포된다. 예를 들면, US20150225870 A1은 사파이어 단결정들의 성장을 위한 몰리브덴 도가니(crucible)를 기술하며, 도가니의 내벽에는 텅스텐으로 구성된 코팅이 제공된다.
그러나, 코팅들은 코팅으로부터의 성분들 또는 입자들이 용융물 내로 들어가고 후자를 오염시킬 수 있다는 단점을 갖는다.
본 발명의 목적은 유리 용융물들에 대한 향상된 내성(improved resistance to glass melts)을 갖는 내화 금속으로 구성된 유리 용융 부품을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 용융물들에 대한 개선된 내성을 갖는 유리 용융 부품이 또한 제공되어야 한다.
상기 목적은 청구항 제1항의 특징들을 갖는 유리 용융 부품을 제조하기 위한 방법과 청구항 제7항의 특징들을 갖는 유리 용융 부품에 의해 달성된다. 바람직한 실시형태들은 종속 청구항들에 나타낸다.
유리 용융 부품에서의 유리 용융물들에 의한 부식 어택은 표면 영역 아래에 위치하며 잔류 다공성(residual porosity)을 갖는 체적 섹션(volume section)과 비교하여 감소된 다공성(기공율)을 가지며 국부적 압축 응력(local compressive stress)의 인가에 의해 적어도 섹션들에서 치밀화되는(densified) 유리 용융 부품의 표면 영역에 의해 현저히 감소될 수 있다. 감소된 다공성을 갖는 표면 영역은 유리 용융물에 의한 어택에 대한 더 낮은 기회를 제공하며 따라서 부식 어택에 대한 더 큰 내성을 갖는다.
본 발명과 관련하여, 내화 금속들은 주기율표의 4족(티타늄, 지르코늄 및 하프늄), 5족(바나듐, 니오븀, 탄탈) 및 6족(크롬, 몰리브덴, 텅스텐)의 금속들 및 또한 레늄 및 언급된 원소들의 합금들(내화 금속 합금들)이다. 용어 내화 금속 합금들은 적어도 50 at.%의 관련 원소를 갖는 합금들을 지칭한다.
이들 재료들은, 그 중에서도, 높은 사용 온도들에서 우수한 치수 안정성(dimensional stability)을 나타내며 많은 용융물들에 화학적으로 내성을 갖는다. 몰리브덴과 몰리브덴 합금들은, 예를 들면, 많은 유리 용융물들에 대해 매우 높은 내성을 갖는다. 본 특허 출원의 목적들을 위해, 유리 용융물들은 규산질 유리(예를 들면 용융 실리카), 보레이트 유리(예를 들면 보로실리케이트 유리)와 같은 산화 재료들의 용융물들 그리고 또한 산화알루미늄의 용융물들이다.
본 특허 출원의 목적들을 위해, 유리 용융 부품들은 유리 용융물들과 접촉하여 사용되기 위해 만들어진 부품들이다.
이들은, 예를 들면, 유리 용융 전극(glass melting electrode)들, 유리 생산 또는 용융 도가니들에서의 탱크 라이닝(tank lining)들을 포함한다. 용융 실리카 또는 사파이어 단결정들을 제조하기 위한 도가니들은 특히 강조할 만하다.
표면 영역에서의 감소된 다공성(reduced porosity) 외에도, 본 발명의 방법의 사용은 또한 압축 응력이 인가되는 표면 영역의 표면의 스무딩(smoothing)으로 이어진다. 이러한 방식으로 매끄럽게된(평활화된)(smoothed) 표면은 유리 용융물에 의한 부식 어택에 대한 감소된 기회를 제공한다. 또한, 유리 용융물 내의 버블 형성이 감소된다.
본 발명은 잔류 다공성을 갖는 분말-야금학적으로 제조되는 부품들에 대한 적용을 위해 특히 적합하다. 본 발명의 목적들을 위해, 잔류 다공성은 제조 동안 재료의 체적 내에 유지되는 부품 내에 존재하는 기공들의 비율이며; 이것은 특히 분말-야금학적으로 제조된 부품들에 대한 경우이다.
분말-야금학적 제조는 일반적으로 분말 혼합물의 프레싱(pressing)(압착)과 이어지는 소결(sintering)을 포함한다.
소결에 이어 하나 이상의 성형 단계들이 뒤따를 수 있다. 성형 부품은, 예를 들면, 이러한 방식으로 형성된 반가공 부품으로부터 제조될 수 있다. 한 예는 본질적으로 단조된 및/또는 압연된 봉들을 길이로 절단함에 의해 제조되는 유리 용융 전극들이다.
반가공 부품을 통한 유리 용융 부품의 제조의 또 다른 예는 도가니를 제공하기 위한 롤링된 금속 시트(rolled metal sheet)의 벤딩(bending), 압출(extrusion) 또는 프레싱(pressing)이다.
직접 미래의 성형 부품의 기하학적 구조로 분말의 프레싱(pressing) 및 이어지는 소결(sintering)에 의해 성형 부품들을 제조하는 것이 또한 가능하다. 이러한 방식으로 제조된 성형 부품들은 p/s (pressed/sintered)(압착된/소결된) 성형 부품들로 지칭된다. p/s 성형 부품들은 일반적으로 소결된 상태에서의 사용을 위해 제공되며, 선택적으로 요구되는 공차들을 셋팅하기 위해 기계 가공 후에 제공된다. 이와 관련해서 용어 준정형 가공(near net shape manufacturing)이 또한 사용된다. p/s 성형 부품들의 전형적인 상대 밀도는 92% 내지 97%이며, 3 내지 8%의 잔류 다공성(기공율)(residual porosity)에 대응한다. 압착된/소결된 부품은 일반적으로 대개 소성 변형이 없다.
3 내지 8%의 잔류 다공성은 많은 적용들에 대해 받아들일 수 있는데, 특히 부품의 정형(net shape)을 제공하기 위한 프레싱과 소결을 통한 제조 루트가 매우 경제적인 공정이기 때문이다. 예를 들면, 도가니들이 이러한 방식으로 유리하게 제조될 수 있다.
다른 체적 섹션들에서 잔류 다공성을 갖는 유리 용융 부품의 표면 영역은 본 발명의 방법에 의해 이제 치밀화되며(densified) 따라서 표면 영역의 다공성이 감소된다.
국부적 압축 응력의 인가는 바람직하게는 스무스 롤링 공정(smooth rolling process)에서의 롤링 바디(rolling body)에 의해 달성된다. 롤링 바디는 공작물의 표면에 대해 가압되며 표면을 가로질러 중첩 트랙들에서 이송된다. 스무스 롤링에서, 공작물의 표면 영역은 롤링 바디에 의해 소성 변형된다. 롤링 바디는 일반적으로 공작물과 비교하여 작다. 롤링의 경우에서와 같은 벌크 변형(bulk deformation)은 발생하지 않는다. 변형은 표면에 가까운 영역으로 제한되어 유지된다.
스무스 롤링(smooth rolling)은 보통 낮은 거칠기(조도)(roughness)를 셋팅하기 위해 그리고 공작물 표면들에 대한 잔류 압축 응력들을 유도함에 의해 공작물들의 피로 특성들을 개선하기 위해 사용된다.
잔류 다공성을 갖는 유리 용융 부품들, 바람직하게는 분말-야금학적으로 제조된 유리 용융 부품들에 스무스 롤링의 제안된 적용에서, 스무스 롤링은 다른 체적 섹션들에서 잔류 다공성을 갖는 유리 용융 부품의 표면 영역에서 이러한 잔류 다공성의 감소를 가져오며, 그 결과 유리 용융 부품은 유리 용융물들에 의한 어택을 쉽게 받지 않게 된다.
국부적 압축 응력의 인가는 쇼트 블라스팅(shot blasting)에 의해 달성될 수 있다. 쇼트 블라스팅의 경우, 또한, 표면 영역에서의 다공성의 감소가 관찰될 수 있지만, 스무스 롤링의 경우에서보다 더 낮은 깊이로만 관찰될 수 있다.
치밀화된 표면 영역의 다공성은 바람직하게는 국부적 압축 응력의 인가에 의해 1% 미만으로 감소된다. 치밀화된 표면 영역의 다공성은 바람직하게는 0% 내지 1%, 특히 0.1% 내지 1% 범위 내에 있다.
인가된 국부적 압축 응력은 바람직하게는 내화 금속의 항복점 이상이다. 이러한 방식으로, 내화 금속은 표면 영역에서 소성 변형된다.
표면 영역의 치밀화(densification) 후 유리 용융 부품은 바람직하게는 내화 금속의 재결정 온도 이상의 온도에서 열처리를 받는다. 표면 경도의 증가와 잔류 압축 응력들의 도입이 시도되는 스무스 롤링과 관련한 교시와는 아주 반대로, 이러한 바람직한 공정 변경은 표면 영역에서 사전에 소성 변형되는 유리 용융 부품을 내화 금속의 재결정 온도 이상의 온도에서 열처리를 받게 하는 겉보기에는 역설적인 루트를 취한다. 재결정 온도 이상의 열처리는 모든 경우들에서 존재하는 냉간 경화(cold hardening) 및 잔류 압축 응력들이 저하됨으로 인해 경도 증가들로 이어진다. 이러한 이유로, 재결정 온도 이상에서의 열처리는 경도를 증가시키며 및/또는 잔류 압축 응력들의 도입을 목적으로 사전에 처리된 부품들에서 일반적으로 수행되지 않을 수 있다.
그러나, 본 출원인에 의해 수행된 실험들에서, 재결정 온도 이상의 열처리는 사전에 국부적 압축 응력의 인가에 의해 치밀화되며 따라서 소성 변형되는 표면 영역에서의 엄청난 입자 성장으로 이어진다는 것이 발견되었다. 이것은 표면 영역의 소성 변형에 의해 도입되는 입자 성장을 위한 원동력의 증가에 의해 설명될 수 있다. 조립질 미세구조(coarse-grained microstructure)의 바람직한 형성이 낮은 변형 정도에서 발생하는데 왜냐하면 단지 적은 수의 재결정 핵들이 이때 이용 가능하기 때문이다.
이러한 바람직한 공정 변형에 따르는 표면층에서 형성되는 조립질 미세구조는 유리 용융물에 의한 부식 어택에 대한 유리 용융 부품의 내성을 상당히 향상시킨다. 감소된 수의 결정립계(the reduced number of grain boundaries)들로 인해, 부품으로의 유리 용융물의 확산을 더욱 어렵게 만든다.
재결정 온도 이상에서, 미세구조는 격자 결함들의 제거와 새로운 입자들의 형성에 의해 변형된다. 재결정 온도는 변형도의 함수이며, 재결정 온도는 보통 변형도의 증가와 함께 감소한다. 이것에 대한 이유는 에너지가 변형에 의해 재료 내로 도입되며, 이러한 에너지는 재결정을 위한 원동력으로서 작용한다는 것이다.
재결정 온도 TRxx에 대한 가이드라인은 0.3Ts<TRxx<0.5Ts 이며, 여기서 Ts 는 켈빈으로 표시되는 재료의 용융점이다.
열처리의 온도는 바람직하게는 치밀화된 표면 영역의 재결정 온도에는 도달하지만 변형된 나머지 체적에서는 재결정이 일어나지 않도록 한다.
내화 금속의 재결정 온도 이상에서의 열처리는 특히 바람직하게는 유리 용융 부품의 첫번째 사용 동안 발생한다. 이러한 방식으로, 유리 용융 부품의 분리된 점화가 생략될 수 있으며 입자 성장을 가져오는 열처리가 현장에서 수행된다. 이것은 관련된 내화 금속의 각 재결정 온도 이상인 또는 보다 정확하게는 치밀화된 표면 영역의 재결정 온도 이상인 사용 온도들에서의 적용들을 위해 실현될 수 있다. 사파이어 단결정들의 성장과 용융 실리카 생산에서의 적용들을 위해, 이것은 항상 사실이다. 여기서, 전형적인 사용 온도들은 ≥2000℃이며 따라서 확실하게 관련된 재료들의 재결정 온도 이상이다.
전체 유리 용융 부품을 열처리하지 않고 대신에 단지 표면 영역만을 가열하는 것을 또한 생각할 수 있다. 따라서, 예를 들면, 표면 영역만 유도 가열에 의해 가열될 수 있다.
표면 영역 아래에 배치되며 잔류 다공성을 갖는 체적 섹션과 비교하여 치밀화되며 감소된 다공성을 갖는 표면 영역을 적어도 섹션들에서(at least in sections) 갖는 내화 금속으로 구성되는 유리 용융 부품에 대한 보호가 추구된다.
유리 용융 부품은 바람직하게는 분말야금법, 바람직하게는 프레싱과 소결에 의해 제조된다.
표면 영역의 다공성은 바람직하게는 0% 내지 1% 범위 내이며 나머지 체적 내의 잔류 다공성은 바람직하게는 3% 내지 8% 범위 내이다. 표면 영역의 다공성은 특히 바람직하게는 0.1% 내지 1% 범위 내이다.
바람직하게는 표면 영역의 다공성은 하부 체적 섹션의 다공성보다 적어도 1.5 퍼센트 아래에 있다. 환언하면, 다공성들 사이의 차이가 적어도 1.5 퍼센트이다. 수치예에서: 하부 체적 섹션 내의 다공성은 2.5%이며, 그때 표면 영역의 다공성은 1% 이하이다. 이것은 하부 체적과 비교하여 표면 영역의 다공성이 상당한 차이가 있다는 것을 나타낸다.
표면 영역은 바람직하게는 유리 용융 부품의 사용 동안 유리 용융물에 노출되는 유리 용융 부품의 모든 영역에서 형성된다.
기공이 없는 표면 영역은 바람직하게는 유리 용융 부품의 하부 체적 섹션들보다 더 조립질인 구조(coarser grain structure)를 갖는다. 따라서, 표면 영역에서의 평균 결정입도는 바람직하게는 하부 체적 섹션들에서보다 적어도 50%, 특히 바람직하게는 적어도 2배만큼 더 클 수 있다. 표면 영역에서의 더 조립질인 구조는 유리 용융물들에 의한 부식 어택에 대해 더 높은 내성을 가져온다. 이것은 세립질(fine-grain) 미세구조와 비교하여 조립질(coarse-grain) 미세구조에서 감소된 수의 결정립계들에 의해 설명될 수 있다. 따라서 이러한 방식으로 구성된 유리 용융 부품은 하부 체적 섹션들에서 세립질 미세구조를 갖는다. 다른 한편으로, 표면 영역에서는, 유리 용융 부품은 조립질 미세구조를 가지며 이것은 유리 용융물들에 의한 부식 어택에 대한 특히 높은 내성을 가져온다.
바람직하게는 표면 영역의 평균 결정입도는 40 내지 1000 ㎛ 범위, 바람직하게는 100 내지 300 ㎛ 범위 내이며, 반면에, 하부 체적 섹션들에서는 15-40 ㎛의 평균 결정입도를 갖는다.
표면 영역은 바람직하게는 50 ㎛ 내지 1000 ㎛, 바람직하게는 300 ㎛ 내지 500 ㎛ 범위의 깊이를 갖는다. 환언하면, 표면 영역은 유리 용융 부품의 체적으로 적어도 50 ㎛ 그리고 1000 ㎛까지, 바람직하게는 300 ㎛ 내지 500 ㎛의 거리를 연장한다.
표면 영역의 표면은 바람직하게는 0.30 ㎛ 미만의 조도(거칠기)(roughness) Ra, 바람직하게는 0.20 ㎛ 미만의 Ra, 특히 바람직하게는 0.15 ㎛ 미만의 Ra를 갖는다. 비교로, 압착된/소결된 부품의 미처리 표면은 전형적으로 0.70 ㎛의 조도 Ra를 갖는다. 낮은 조도는 부식 어택에 대한 표면의 내성을 개선시킨다. 추가적으로, 표면에서의 버블 형성이 감소되는데, 왜냐하면 스무스한 표면은 가스 버블들의 형성을 위한 적은 수의 핵을 제공하기 때문이다.
바람직한 실시예에서, 유리 용융 부품은 도가니, 특히 용융 실리카 또는 사파이어 단결정들을 제조하기 위한 도가니일 수 있다. 본 발명에 따르는 유리 용융 부품의 표시된 성질은 도가니들에 특히 유리하다. 그 안에 제조된 용융 실리카 또는 사파이어 단결정의 품질이 개선되며 그리고 도가니의 작동 수명이 연장된다.
또 다른 바람직한 실시예에서, 유리 용융 부품은 유리 용융 전극이 될 수 있다. 여기서도, 본 발명에 따르는 유리 용융 부품의 이점은 특히 명백하다. 이러한 방식으로 구성된 유리 용융 전극들의 감소된 버블 형성과 연장된 작동 수명이 특별히 언급된다.
바람직하게는 유리 용융 부품은 내벽과 외벽 모두에서 치밀화된 표면 영역을 갖는다. 이러한 바람직한 실시형태에서, 따라서 유리 용융 부품, 특히 도가니의 내벽 및 또한 외벽 모두는 표면 영역에서의 기계적 압축 응력의 인가에 의해 치밀화된다. 이러한 변형예는 공동(cavity)을 형성하는 유리 용융 부품, 즉, 예를 들면, 도가니들 또는 탱크들에 대해 특히 유용하다. 이러한 방식으로 얻어진 유리 용융 부품은 그 다공성이 그 내벽과 그 외벽 모두에서 표면 영역 아래에 배치된 체적 섹션과 비교하여 감소되는 표면 영역을 갖는다.
이러한 변형예의 특별한 이점은 외부 및 내부 모두 치밀화된 표면 영역들을 갖는 샌드위치 구조가 이에 의해 형성된다는 점이다. 재결정 후, 이러한 유리 용융 부품은 외부 및 내부 표면 영역들 모두에서 조립들을 갖는 미세구조를 나타낸다. 대조적으로, 더 작은 입자들을 갖는 영역들은 이들 사이에 유지된다.
단지 일측에서만 치밀화되는 표면 영역의 경우에는, 전체 벽 두께에 걸쳐 연장되는 입자들은 재결정에 의해 형성될 수 있다. 이러한 벽 투과 입자들(through-wall grains)과 그의 결정립계들은 유리 용융 부품의 불투과성의 관점에서는 단점일 수 있다.
재결정 동안, 본 실시형태에서는 입자들은 양측으로부터 서로를 향해 성장하며, 따라서 유리 용융 부품의 전체 벽 두께에 걸쳐 연장하는 결정립계들의 형성은 외측의 치밀화된 표면 영역과 내측의 치밀화된 표면 영역에 의해 방지될 수 있다.
바람직하게는 유리 용융물들의 수용 또는 처리를 위해 유리 용융 부품을 사용한다. 본 발명의 목적을 위해, 처리는, 예를 들면, 가열, 교반 또는 성형이다. 유리 용융물들은 본 목적들을 위해 산화 재료들의 용융물들이다.
제조 실시예
몰리브덴으로 구성되는 압착된/소결된 라운드 플레이트(pressed/sintered round plate)는 스무스 롤링 공정(smooth rolling process)에서 국부적 압축 응력의 인가에 의해 그 상면 및 하면의 표면 영역에서 치밀화되었다. 툴은 각 경우 롤링 바디로서 세라믹 롤링 볼로 구성되었고, 2개의 볼 치수들(
Figure pct00001
6 mm 및
Figure pct00002
13 mm)이 사용되었다. 롤링 볼은 그것에 유압식으로 인가되는 가변 롤링 압력을 가질 수 있다.
표 1에 요약된 바와 같이, 압착된/소결된 라운드 플레이트는 플레이트의 각 측에서 하나의 볼 치수로 가공되었다. 4 개의 상이한 압력들(50, 150, 250, 350 bar)이 플레이트의 각 측에서 테스트되었다. 상이한 롤링 압력들을 사용하는 동심원 섹션들에서의 실험들이 플레이트의 각 측에서 수행되었다.
실험들의 매트릭스
롤링 압력 [bar]
 p/s Mo 라운드 플레이트, side 1 p/s Mo 라운드 플레이트, side 2

롤링 볼
Figure pct00003
6 mm
롤링 볼
Figure pct00004
13 mm
50
 x x
150
 x x
250
 x x
350
 x x
롤링 압력은 롤링 볼에 정수압으로서 작용하며 볼 직경와 표면 상의 볼 임프레션(ball impression)을 통해 유효 압축 응력 내로 이동된다(볼 임프레션의 단위 면적당 액티브 힘). 당업자는 현미경 사진들로부터 유효 압축 응력을 추정하기 위해 필요한 볼 임프레션들의 면적들을 측정하는 법을 알 것이다.
Figure pct00005
6 mm 롤링 볼의 실시예에 대해 측정된 유효 압축 응력(면적에 대한 압력)의 값들은 다음의 표에 도시된다.
Φ 6 mm 롤링 볼에 대한 롤링 압력들 및 유효 압축 응력
롤링 압력 [bar]
 유효 압축 응력 [MPa]
50
 738
150
 892
250
 1080
350
 1059
표 2는 1000 MPa 이상의 유효 압축 응력이 6 mm의 볼 직경에서 약 250 bar 이상의 롤링 압력을 사용하여 인가될 수 있다는 것을 보여준다. 압착된/소결된 몰리브덴에 대한 항복점(yield point)으로서 여기서 고려된 0.2% 오프셋 항복 응력(offset yield stress)은 약 400 MPa 이하이다. 따라서 가해진 압축 응력은 재료의 항복점보다 상당히 위에 있다.
유효 압축 응력은 공작물 표면과 볼의 접촉 면적에 반비례한다. 유효 압축 응력은 약 250 bar 이상에서 롤링 압력이 상승함에 따라 단지 약간 더 증가한다.
가공된 라운드 플레이트들 상의 조도 측정의 결과들이 다음의 표에서 요약된다.
조도 측정 결과들
Figure pct00006
6 mm 롤링 볼
Figure pct00007
13 mm 롤링 볼
롤링 압력 [bar]
 Ra [㎛] Ra [㎛]
0
0.70
 0.70
50
 0.13 0.16
150
 0.11
 0.28
250
 0.18
 1.23
350
 0.27
 4.77
5.6 mm의 측정 거리를 갖는 Mahr사의 MarsurfPS1 조도 측정 기기가 사용되었다. 모든 값들은 개별 측정들이며; 측정 오차는 전형적으로 10% 영역 내이다. 처리 전 초기 상태는 "0 bar"에 대한 라인에 나타내며 0.70 ㎛이다.
표면의 최고 스무딩(smoothing)을
Figure pct00008
6 mm 볼(0.11 ㎛의 최저 Ra)로 가공하기 위해 얻었으며, 100-200 bar 범위의 압력이 유리한 것으로 발견되었다.
Figure pct00009
13 mm 볼을 사용하는 경우, 최저 조도가
Figure pct00010
6 mm의 경우보다 더 낮은 압력에서 달성되었지만,
Figure pct00011
6 mm 볼을 사용하여 달성될 수 있었던 조도 이상이었다.
약 200 bar 이상에서,
Figure pct00012
13 mm 볼을 사용하는 경우 조도는 초기 상태에서보다 더 나빠졌으며; 350 bar는 명백히 표면에 대한 손상으로 이어진다.
롤링된 표면의 재결정 거동을 검사하기 위하며, 샘플들이 각 롤링 압력에 대해 압착된-소결된 Mo 라운드 플레이트로부터 채취되었다. 샘플들은 수소 분위기에서 1700 내지 2200 ℃ 범위의 최대 온도로 가열되었다. 유지 시간은 2 시간이었다. 미세구조 변화들이 광학 현미경 하에서 연마된 섹션들에서 분석되었다. 여기서는 디스크-형상을 갖는 샘플들(라운드 플레이트들)에 대해 논의되지만, 공정은 유리 용융 부품들의 임의의 기하학적 구조들에 대해 적용 가능하다.
본 발명은 유리 용융물들에 대한 향상된 내성을 갖는 내화 금속으로 구성된 유리 용융 부품을 제조하기 위한 방법을 제공하며 그리고 용융물들에 대한 개선된 내성을 갖는 유리 용융 부품을 또한 제공한다.
본 발명은 도면들의 도움으로 이하에서 설명될 것이다.
도 1a 내지 1b는 본 발명에 따르는 유리 용융 부품들의 작용 실시예들을 단면도로 개략적으로 도시하며,
도 2a 내지 2b는 (국부적 다공성을 측정하기 위해 에칭되지 않은) 표면 영역에서 치밀화된 샘플들의 금속 조직 섹션들을 도시하며,
도 3a 내지 3d는 표면 영역에서 치밀화된 그리고 열처리된 (결정 입도를 측정하기 위해 에칭된) 샘플들의 금속 조직 섹션들을 도시하며,
도 4a 내지 4b는 공정의 개략적인 묘사를 도시한다.
도 1a 내지 1b는 본 발명에 따른 유리 용융 부품들(1)의 작용 실시예들을 단면도로 개략적으로 도시한다. 도 1a에서, 유리 용융 부품(1)은 도가니(crucible)로서 구성된다. 도가니는, 예를 들면, 사파이어 단결정들의 성장을 위해 제공될 수 있다. 이 경우, 도가니에는 도가니에서 용융되는 산화알루미늄의 충전물이 공급된다. 도가니의 재료는 전형적으로 텅스텐 또는 몰리브덴이다. 표면 영역(2)은 기계적 압축 응력(mechanical compressive stress)의 인가에 의해 도가니의 내벽에서 본 발명에 따라 치밀화되며(densified). 그 결과 표면 영역(2)은 유리 용융 부품(1)의 하부 체적 섹션들(underlying volume sections)(3)보다 더 낮은 다공성(lower porosity)을 갖는다. 표면 영역(2)의 치밀화(densification)는 바람직하게는 스무스 롤링(smooth rolling)에 의해 수행된다. 스무스 롤링에서, 롤링 바디는 표면에 대해 가압되며 표면에 걸쳐 이송된다. 회전 대칭 부품들의 경우에, 이것은, 예를 들면, 선반에서 발생할 수 있다.
(하부 체적 섹션들(3)에 대응하는) 압착된/소결된 도가니들의 상대 밀도는, 예를 들면, 96 %이다. 이것은 4 %의 다공성에 대응한다.
치밀화 후 표면 영역(2)의 다공성은, 예를 들면, 0.02 %이다. 치밀화된 표면 영역(2)으로 인해, 도가니는 종래의 도가니보다 산화알루미늄 용융물에 의한 부식 어택에 대해 상당히 더 큰 내성을 갖는다. 표면 영역(2)의 거의 기공이 없는 미세구조는 잔류 다공성을 갖는 미세구조보다 부식 어택에 대한 용융물에 대해 더 작은 표면적을 제공한다.
본 발명에 따르는 표면에서 치밀화된 도가니는 바람직하게는 치밀화된 표면 영역(2)의 재결정 온도 이상에서 열처리된다. 본 제조 방법의 결과로서, 압착된/소결된 도가니의 하부 체적 섹션들(3)은 소성 변형을 갖지 않으며, 이러한 이유로 하부 체적 섹션들(3)에서는 재결정이 발생하지 않거나 단지 작은 재결정이 발생한다. 표면 영역(2)에서의 재결정은 표면 영역(2)에서의 강한 입자 성장을 가져온다. 요구되는 조립질 미세구조를 셋팅하기 위해 필요한 온도는 실험들을 통해 당업자에 의해 결정될 수 있다. 여기서, 예를 들면, 다양한 온도들에서의 열처리들이 수행될 수 있다. 유리한 조립질 미세구조가 얻어지는 온도는 샘플들의 금속 조직 평가에 의해 결정될 수 있다.
표면 영역(2)의 결과 미세구조는 하부 체적 섹션들(3)에서의 미세구조보다 상당히 더 조립질인 입자들을 갖는다. 표면 영역(2)의 조립질 미세구조는 용융물에 의한 부식 어택에 대한 유리 용융 부품(1)의 더욱 증가된 내성을 가져온다. 결정립계들은 항상 부식 어택에 대해 약점들을 갖기 때문에, 조립질 미세구조는 세립질을 갖는 미세구조보다 더 큰 내부식성(more corrosion-resistant)을 갖는다.
열처리는 바람직하게는 도가니의 사용 동안 현장에서 수행된다. 사파이어 단결정들의 성장을 위한 도가니들에 대한 전형적인 사용 온도들은 ≥2000℃이다. 따라서, 요구되는 조립질 미세구조는 별도의 열처리가 수행될 필요가 없이 도가니의 첫번째 사용에서 형성된다.
도 1b에서, 유리 용융 부품(1)은 유리 용유 전극으로서 구성된다. 유리 용융 전극들은 유리 용융물을 통한 전류의 직접 통과에 의해 유리 용융물들을 가열하는 역할을 한다.
유리 용융 전극들은 전형적으로 단조된 및/또는 롤링된 몰리브덴 봉(rod)들로 제조된다. 봉 재료의 낮은 변형도로 인해, 유리 용융 전극들은, 예를 들면, 97 %의 상대 밀도에 해당하는 3 %의 잔류 다공성을 갖는다.
본 작용 실시예에 따르는 유리 용융 전극은, 예를 들면, 0.02 %의 다공성을 갖는 치밀화된 표면 영역(2)을 가지며, 반면에 유리 용융 전극의 하부 체적 섹션들(3)에서는 다공성이 3 %이다.
도가니의 작용 실시예에 대해 나타낸 바와 같이, 표면 영역(2)을 재결정하기 위한 열처리는 바람직하게는 또한 여기서 수행된다.
작용 실시예에 따르는 유리 용융 전극은 종래의 유리 용융 전극보다 유리 용융물들에 의한 부식 어택에 대해 현저히 더 큰 내성을 갖는다.
도 2a 내지 2b는 압착된/소결된 몰리브덴 라운드 플레이트들의 표면 영역(2) 및 하부 체적 섹션들(3)을 통한 에칭되지 않은 연마된 금속 조직 섹션들의 광학 현미경 사진들을 보여주며 여기서 표면 영역(2)은 150 bar 또는 250 bar의 롤링 압력에서
Figure pct00013
6 mm 볼에 의한 스무스 롤링(smooth rolling)에 의해 치밀화된다.
표면 영역(2)은 각 경우 사진의 왼쪽 가장자리에 위치된다. 사진들로부터도 표면 영역(2)의 다공성이 하부 체적 섹션들(3)과 비교하여 현저히 감소되었다는 것을 볼 수 있다. 다음 테이블은 도 2a 내지 2b의 샘플들에서의 다공성 측정 결과들을 보여준다.
도 2a 내지 2b의 샘플들에서의 다공성 측정 결과들
롤링 압력
도면 위치 다공성 [%]


150 bar

도 2a
표면 영역
0.4

표면으로부터 500 ㎛
4.6


250 bar

도 2b
표면 영역
0.2

표면으로부터 500 ㎛
5.1
정량적 평가는 150 bar의 롤링 압력에 대해 약 0.4 %의 표면 영역(2)의 다공성을 그리고 250 bar의 롤링 압력에 대해 약 0.2 %의 표면 영역(2)의 다공성을 제공하였다. 다른 한편으로는, 하부 체적 섹션들(3)에서의 다공성은 약 4-5 %이다.
요약하면, 도 2a 내지 2b 및 정량적 미세구조 분석으로부터 본 실시예에서 스무스 롤링에 의한 압착된/소결된 샘플의 표면 영역(2)에 대한 압축 응력의 인가는 거의 완전한 기공들의 제거로 이어진다는 것을 볼 수 있다. 치밀화된 표면 영역의 깊이는 150 bar의 롤링 압력을 받는 샘플들의 경우 약 200 ㎛이며, 그리고 250 bar의 롤링 압력을 받는 샘플들의 경우 약 300 ㎛이다.
다공성의 측정은 기공들의 면적에 의한 비율을 통해 정량적 미세구조 분석에 의해 수행되었다. 이 목적을 위해, 광학 현미경으로부터 흑백사진이 형성되며 기공들의 면적에 의한 비율이 이미지 분석 프로그램을 사용하여 사진의 대표 섹션들에서 측정된다.
도 3a 내지 3d는 표면 영역(2)에서 치밀화되는 압착된/소결된 몰리브덴의 샘플들의 치밀화된 표면 영역(2)과 하부 체적 섹션들(3)의 부분들을 통한 연마된 섹션들의 광학 현미경 사진들을 보여준다. 결정립계들을 볼 수 있도록 연마된 섹션들은 에칭되었다.
표면 영역(2)의 치밀화에서의 파라미터들은 롤링 바디로서서
Figure pct00014
6 mm 롤링 볼을 사용하는 150 bar (도 3a 및 3b) 또는 250 bar (도 3c 및 3d) 롤링 압력이었다.
도 3a 및 3c는 열처리 전 기계적 압축 응력의 인가에 의한 표면 영역(2)의 치밀화 후의 초기 상태("IS")를 보여준다. 열처리 전 초기 상태에서, 세립질 소결된 미세구조가 표면 영역(2)와 하부 체적 섹션들(3) 모두에 존재한다.
도 3b 및 3d는 2100 ℃ 및 2 시간의 유지 시간에서의 열처리에 의한 재결정 후의 미세구조를 보여준다. 표면 영역(2)에서의 입자 구조의 결정립 조대화(coarsening)를 분명히 볼 수 있다. 변형되지 않은 하부 체적 섹션들(3)에서는 세립질 미세구조가 유지된다.
더 잘 식별할 수 있도록, 개별입자들은 외곽선이 사용된다. 도 3a의 상세 A는, 한 예로서, 초기 상태의 표면 영역(2)에서의 입자를 보여준다. 입자 크기는 약 40 ㎛이다. 도 3b의 상세 B는 2100 ℃에서 열처리되는 샘플의 표면 영역(2)에서의 입자를 보여준다. 입자 크기는 약 250 ㎛이다. 변형되지 않는 하부 체적 섹션들(3)에서의 입자 크기들은 변하지 않고 유지된다. 이로부터 입자 성장을 가져오는 재결정이 변형의 기계적 일의 형태의 재결정을 위한 원동력이 기계적 치밀화에 의해 도입되는 표면 영역(2)에서만 발생하는 것을 볼 수 있다.
결정입도에 대한 정량적 미세구조 분석의 결과들이 다음 표에 요약된다.
도 3의 샘플들의 정량적 미세구조 분석의 결과들
롤링 압력
상태
위치 GS [㎛] GS
ASTM 		NG
[1/㎟]



150 bar
IS
(도 3a)		 표면 영역
 33 6.5 900
표면으로부터 500 ㎛ 30 6.8 1056

2100℃/2h
(도 3b)		 표면 영역
 64 4.6 240
표면으로부터 500 ㎛ 38 6.1 676



250 bar
IS
(도 3c)		 표면 영역
 35 6.3 784
표면으로부터 500 ㎛ 35 6.4 812

2100℃/2h
(도 3d)		 표면 영역
 64 4.6 240
표면으로부터 500 ㎛ 41 5.9 576
표 5는 도 3a 내지 3d에 도시된 샘플들의 정량적 미세구조 분석의 결과들을 보여준다. 약어들은 다음의 의미들을 갖는다: IS - 스무스 롤링 후의 초기 상태, GS - 평균 결정입도, NG - 입자들의 수. ㎛의 평균 결정입도, ASTM 방법("ASTM number")에 의해 측정되는 결정입도 및 입자들의 수는 ASTM E112-13에 따라 측정되었다. 평가는 에칭된 연마 섹션들의 광학 현미경 사진들에서의 라인 인터셉트 법(line intercept method)에 의해 수행되었다. ㎛의 결정입도의 측정에서의 측정 정확도는 약 5 %이다.
열처리 후의 표면 영역(2)에서의 결정입도는 하부 체적 섹션들(3)에서의 변형되지 않은 미세구조와 비교하여 거의 2 배임을 볼 수 있다.
따라서 변형된 표면 영역(2)의 재결정 온도 이상에서의 열처리는 상당한 입자 성장으로 이어진다. 조립질 미세구조에서의 결정립계들의 수가 감소되며, 고온 범위에서의 불순물들의 확산이 대부분 결정립계들을 따라 발생하기 때문에, 조립질 표면 영역(2)은 감소된 결정립계 확산을 가져온다. 결정립계들을 따르는 용융의 확산에 의한 부식 어택을 더 어렵게 만든다. 또한, 표면 영역(2)의 조립질 미세구조는 이러한 방식으로 제조된 유리 용융 부품(1)의 크리프 내성(creep resistance)을 향상시킨다.
마지막으로, 표면 영역(2)의 결과의 매우 스무스한 표면은 용융물 내의 산화물들에 의해 야기되는 가능한 버블 형성을 감소시킨다. 스무스한 표면은 가스 버블들의 형성을 위한 더 적은 수의 핵들을 제공한다.
이것은 이러한 방식으로 제조된 유리 용융 부품들(1)의 상당히 개선된 특성들로 이어진다.
국부적 압축 응력의 인가에 의한 표면 영역(2)의 치밀화는 저렴하며 원칙적으로 모든 내화 금속 재료들에 대해 사용될 수 있다.
도 4a는 본 발명의 공정의 개략적인 도시를 보여준다. 도시된 실시예에서는, 유리 용융 부품(1)은 도가니이다. 하부 체적 섹션들(3)에서의 잔류 다공성을 갖는 유리 용융 부품(1)의 표면 영역(2)은 롤링 바디(4)에 의한 국부적 압축 응력의 인가에 의해 치밀화되며 표면 영역(2)은 거의 기공이 없게 된다. 상기 공정은 구형 롤링 바디(4)의 프레싱-온(pressing-on)에 의해 여기서 달성된다.
유리 용융 부품(1)은, 그 다음에, 바람직하게는, 도 4b에 개략적으로 도시된 바와 같이, 유리 용융 부품(1)을 형성하는 내화 금속의 재결정 온도 이상에서 열처리를 받는다. 이러한 열처리는 사전에 변형된 표면 영역(2)에서의 조립질 형성으로 이어진다.
따라서 표면 영역(2)에서 사전에 소성 변형된 유리 용융 부품(1)이 내화 금속의 재결정 온도 이상의 온도에서 열처리를 받는다는 겉보기에는 역설적인 루트가 선택된다. 재결정 온도 이상에서의 열처리는 모든 경우들에서 경도의 증가로 이어지는데 왜냐하면 존재하는 냉간 경화 및 또한 잔류 압축 응력들이 저하되기 때문이다. 그러나, 종래기술에서는, 그것은 정확히 이것, 즉 국부적 압축 응력의 인가의 결과로서 의도되는, 경도의 증가와 잔류 압축 응력들의 유도이다. 이러한 이유로, 재결정 온도 이상의 열처리는 종래기술에서는 경도를 증가시키고 및/또는 잔류 압축 응력들을 도입하기 위한 목적으로 사전에 처리된 부품들에서는 수행되지 않는다.
그러나, 위에 나타낸 바와 같이, 이러한 열처리로부터 유래하는 조립질 미세구조는 유리 용융물들에 의한 부식 어택에 대한 유리 용융 부품(1)의 향상된 내성으로 이어진다.

Claims (18)

  1. 내화 금속으로 구성된 유리 용융 부품(1)을 제조하기 위한 방법으로서,
    유리 용융 부품(1)의 표면 영역(2)은 국부적 압축 응력의 인가에 의해 적어도 섹션들에서 치밀화되며 그 결과 표면 영역(2) 아래에 위치하며 잔류 다공성을 갖는 체적 섹션(3)과 비교하여 감소된 다공성을 갖는 것을 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    국부적 압축 응력의 인가는 스무스 롤링 공정에서 롤링 바디(4)에 의해 달성되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    국부적 압축 응력의 인가는 쇼트 블라스팅에 의해 달성되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 선행하는 항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    치밀화된 표면 영역(2)의 다공성은 국부적 압축 응력의 인가에 의해 1% 미만으로 감소되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 선행하는 항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    인가된 국부적 압축 응력은 내화 금속의 항복점 이상인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 선행하는 항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    표면 영역(2)의 치밀화 후, 유리 용융 부품(1) 또는 적어도 표면 영역(2)은 내화 금속의 재결정 온도 이상의 온도에서 열처리를 받는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 표면 영역(2) 아래에 위치하며 잔류 다공성을 갖는 체적 섹션(3)과 비교하여, 치밀화되며 감소된 다공성을 갖는 표면 영역(2)을, 적어도 섹션들에서, 갖는 내화 금속으로 구성되는 유리 용융 부품(1).
  8. 제7항에 있어서,
    유리 용융 부품(1)은 분말-야금법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  9. 제7항 및 제8항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    표면 영역(2)의 다공성은 1% 이하인 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  10. 제7항 내지 제9항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    표면 영역(2)의 다공성은 하부 체적 섹션(3)의 다공성보다 적어도 1.5 퍼센트 아래에 있는 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  11. 제7항 내지 제10항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    표면 영역(2)은 유리 용융 부품(1)의 다른 체적 섹션들(3)보다 더 조립질인 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  12. 제7항 내지 제11항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    표면 영역(2)의 평균 결정입도는 40 내지 1000 ㎛ 범위 내인 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  13. 제7항 내지 제12항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    표면 영역(2)은 50 ㎛ 내지 1000 ㎛ 범위의 깊이를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  14. 제7항 내지 제13항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    표면 영역(2)의 표면은 0.30 ㎛ 미만의 조도 Ra를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  15. 제7항 내지 제14항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    유리 용융 부품(1)은 도가니인 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  16. 제7항 내지 제14항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    유리 용융 부품(1)은 유리 용융 전극인 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  17. 선행하는 항들 중 적어도 한 항에 있어서,
    유리 용융 부품(1)은 내벽 및 또한 외벽 모두에서 치밀화된 표면 영역(2)을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 용융 부품(1).
  18. 유리 용융물들의 수용 또는 처리를 위한 선행하는 항들 중 적어도 한 항에 따르는 유리 용융 부품(1)의 사용.
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