KR20180120296A - Metal nano particle ink composition having high-vicosity and high conductivity and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속 나노입자 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이크로 노즐 잉크젯 프린팅 헤드를 이용한 10㎛ 이하의 미세 패터닝이 요구되는 디스플레이 리페어(Display Repair) 공정에서 고 해상도 배선 구현을 위한 고점도 특성을 가지면서도 동시에 종래의 전도성 나노 금속 잉크에 비해 노즐 막힘 현상을 개선시킨 고점도 및 고전도 특성을 가지는 금속 나노입자 잉크 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a metal nano-particle ink composition and a method of manufacturing the same. More particularly, the present invention relates to a metal nano-particle ink composition and a method of manufacturing the same, To a metal nanoparticle ink composition having a high viscosity and a high conductivity and having improved nozzle clogging as compared with conventional conductive nano metal ink, and a method for manufacturing the same.
최근 인쇄전자기술이 크게 성장하면서, 그에 따라 디스플레이 패널 등의 배선 패턴에 사용되는 전도성 잉크 역시 그 수요가 커지고 있다. 특히 기판 상에 형성된 배선들은 각 제조공정 중에 배선이 단락되는 결함이 발생할 수 있는데, 단순히 단락된 경우에는 결함을 수리하여 정상적인 제품이 될 수 있기 때문에 이러한 결함을 검출하여 단락된 패턴을 이어주는 리페어(Repair) 과정을 거치게 되면 생산 효율성을 높일 수 있다. 종래에는 단락이 발생할 경우, 메탈 소스(Metal Source)와 레이저 등을 이용하여 리페어하였으나, 10㎛ 이하의 미세 패터닝을 요구하는 디스플레이 리페어(Display Repair) 공정에 적용하기에는 한계가 있었다. BACKGROUND ART [0002] With the recent rapid growth of printed-electronic technology, conductive inks used in wiring patterns of display panels and the like are also in great demand. In particular, wirings formed on a substrate may cause defects such as wiring short-circuiting during each manufacturing process. In the case of short-circuiting, defects may be repaired and become normal products, so that defects may be detected and repair ), It is possible to increase the production efficiency. Conventionally, when a short circuit occurs, it is repaired using a metal source and a laser, but it has been limited to a display repair process requiring fine patterning of 10 μm or less.
최근에는 전도성 잉크를 이용한 기법이 널리 사용되고 있는데, 이러한 방식은 크게 그라비아 인쇄 기법과 잉크젯 프린터를 이용한 인쇄 기법으로 구분된다. 그라비아 인쇄 기법은 사진 기술을 응용한 오목판 인쇄 기법의 일종으로, 그라비아(Gravure, 사진 오목판)의 오목한 부분에 전도성 잉크를 채우고, 닥터 블레이드(Doctor Blade)를 이용하여 그 외의 부분에 도포된 잉크를 제거한 후 오목판 부분에 채워진 잉크를 기판 상에 전사하는 방법이다. 하지만, 이러한 그라비아 인쇄 기법은 원하는 패턴을 오목판 형태로 제조하여 전사하는 방식이기 때문에 미세한 패턴을 구현하기 어렵고, 이로 인해 갈수록 초소형화되고 있는 전자 제품들의 회로 등을 구성하는데 있어서 많은 제약이 따르는 단점이 있다. 또한, 사진 오목판을 제조하기 위하여 많은 과정들을 거쳐야 하는 문제점이 있다.In recent years, techniques using conductive ink have been widely used. Such methods are classified into gravure printing technique and printing technique using an inkjet printer. The gravure printing technique is a kind of printing technique which is applied to a photographic technique. The concave portion of the gravure is filled with a conductive ink and the ink applied to the other portion is removed by using a Doctor Blade And then the ink filled in the concave portion is transferred onto the substrate. However, such a gravure printing technique is disadvantageous in that it is difficult to realize a fine pattern because it is a method of manufacturing a desired pattern in the form of a concave plate and transferring the pattern, and there are many restrictions in constructing a circuit of an electronic product which is getting smaller and smaller . Further, there are problems in that a lot of processes are required to manufacture a photo concave plate.
반면, 잉크젯 프린터를 이용한 인쇄 기법은 잉크 노즐에 고전압을 인가하여 생성된 전기장을 잉크와 대상체간에의 운동 에너지로 변환시켜 점도가 높은 잉크를 분사하는 EHD(Electro Hydro Dynamics) 잉크젯 프린터를 이용하여 기판 상에 직접적으로 패턴을 인쇄하는 비접촉 인쇄 방식으로서 노즐 구경 대비 미세 선폭 구현이 가능하다는 장점을 지닌다. (노즐구경의 1/10 수준) 그러나, EHD (Electro-Hydro-Dynamics) 잉크젯 방식에서 10㎛ 이하 미세 패터닝의 선 간격 해상도는 액체 방울의 비행직진성과 액체의 퍼짐의 통계적인 변화에 의해 결정이 되는데 위 조건을 충족시키기 위해서는 고점도 잉크를 사용해야 하지만, 이 경우 전도성이 떨어지는 문제점이 있었다.On the other hand, a printing technique using an ink-jet printer uses an electrohydrodynamic (EHD) ink-jet printer that converts high-voltage applied electric fields into kinetic energy between an ink and a target to eject high- A non-contact printing method in which a pattern is printed directly on a substrate is advantageous in that the fine line width of the nozzle aperture can be realized. (1/10 of the nozzle diameter). However, in the EHD (Electro-Hydro-Dynamics) inkjet method, the line spacing resolution of fine patterning below 10 μm is determined by the statistical variation of the liquid straight- In order to satisfy the above conditions, it is necessary to use a high viscosity ink, but in this case, the conductivity is poor.
한편, 잉크젯 방식을 디스플레이 제조공정 등에 적용하기 위해서는 잉크젯용 잉크 소재의 안정적인 분사가 요구되는데, 이를 위하여 금속 나노입자의 균일한 크기 및 분산성, 그리고 미세 라인 형성 및 소결 후 전극의 연결성과 높은 전도도를 갖는 고농도 금속 나노입자가 필요하다. 최근 많이 사용되고 있는 금속 나노입자 제조방법으로 습식환원법이 있는데, 이중 폴리올(polyol)에 금속염 전구체를 용해시켜 환원 가능한 금속 이온을 형성시킨 뒤, 용액을 적정 온도로 가열하여 용액 내에서 금속 이온의 환원 반응을 유도하는 폴리올 합성법이 대표적이다. [Wiley et al., Shape-Controlled Synthesis of Metal Nanostructures The case of Silver, Chem. Eur. J., 11:454-463 (2005) 및 Wiley et al., Polyol Synthesis of Silver Nanoparticles: Use of Chloride and Oxygen to Promote the Formation of Single-Crystal, Truncated Cubes and Tetrahedrons, Nano Letters, 4(9): 1733-1739 (2004)] 폴리올 합성법은 통상 에틸렌글리콜 등의 폴리올 환원제를 사용하여 금속염 전구체를 금속 나노입자로 제조하는데, 이러한 폴리올 합성법은 입자 간 응집현상을 발생하는 문제점이 있다.In order to apply the inkjet method to a display manufacturing process or the like, a stable injection of an inkjet ink material is required. For this purpose, uniform size and dispersibility of the metal nanoparticles and formation of fine lines, electrode connectivity and high conductivity after sintering High-concentration metal nanoparticles are required. In recent years, metal nanoparticles have been widely used as a wet reduction method. After a metal salt precursor is dissolved in a polyol to form a reducible metal ion, the solution is heated at an appropriate temperature to reduce the metal ion Is a typical example of a polyol synthesis method. [Wiley et al., Shape-Controlled Synthesis of Metal Nanostructures The case of Silver, Chem. Eur. J, 11:. 454-463 (2005 ) and Wiley et al, Polyol Synthesis of Silver Nanoparticles:. Use of Chloride and Oxygen to Promote the Formation of Single-Crystal, Truncated Cubes and Tetrahedrons, Nano Letters, 4 (9): 1733-1739 (2004)] The polyol synthesis method usually uses a polyol reducing agent such as ethylene glycol to prepare a metal salt precursor as metal nanoparticles. However, such a polyol synthesis method has a problem of causing intergranular aggregation phenomenon.
또한, 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크 제조방법이 제시되고 있으나, 잉크 안정성을 위해 저점도 잉크로 제조될 수 밖에 없으며, 이로 인해 노즐에서의 기화 현상에 따른 막힘 현상이 빠르게 진행되는 문제점이 있으며, 이 현상을 막기 위해서는 외부 노즐부를 보호하는 추가 모듈 등이 필요하나, 이로 인해 가격 경쟁력이 떨어지는 문제점이 발생하였다. 또한, 고온에서 전극 형성 시 내부 열 전도 특성으로 용액이 터지는 현상이 발생하는 문제점도 발생하였다.In addition, although a method for producing a conductive ink that does not form particles is proposed, it is inevitably made to be a low viscosity ink for ink stability, and thus clogging occurs rapidly due to vaporization phenomenon in a nozzle, In order to prevent the phenomenon, it is necessary to provide an additional module for protecting the outer nozzle part, but this causes a problem that price competitiveness is poor. In addition, when the electrode is formed at a high temperature, there is a problem that the solution is blown out due to the internal heat conduction characteristic.
이에 본 발명의 목적은 고 해상도 배선 구현을 위한 고점도 및 고전도 특성은 물론 노즐 막힘 현상까지 개선시킬 수 있는 금속 나노입자 잉크 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a metal nano-particle ink composition and a method of manufacturing the same that can improve not only high viscosity and high conductivity but also nozzle clogging for high resolution wiring implementation.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명성은 In order to solve the above-mentioned problems,
전도성 금속 나노입자 30 내지 50 중량%, 글리세롤을 포함하는 용매 40 내지 60 중량% 및 바인더 2 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 잉크 조성물을 제공한다.A metal nanoparticle ink composition comprising 30 to 50% by weight of conductive metal nanoparticles, 40 to 60% by weight of a solvent containing glycerol, and 2 to 10% by weight of a binder.
상기 용매는 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜 모노프로필 에테르 및 에탄올 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 것일 수 있다.The solvent may further comprise at least one of ethylene glycol, polyethylene glycol, ethylene glycol monopropyl ether and ethanol.
상기 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택될 수 있다.The metal nanoparticles may be selected from the group consisting of Ag, Au, Cu, Ni, Pd, Pt, and alloys thereof.
상기 바인더는 폴리비닐피롤리돈(PVP)를 포함하는 것일 수 있다.The binder may be one comprising polyvinylpyrrolidone (PVP).
상기 금속 나노입자 잉크 조성물은 1000 내지 2000 cps 점도 특성을 가질 수 있다.The metal nanoparticle ink composition may have a viscosity characteristic of 1000 to 2000 cps.
상술한 과제를 해결하기 위한 또 다른 본 발명은 According to another aspect of the present invention,
글리세롤을 포함하는 용매에 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 금속 염을 용해시킨 용액에 폴리비닐피롤리돈을 첨가한 후 교반하여 금속 나노입자가 형성된 용액을 제조하는 단계; 상기 금속 나노입자가 형성된 용액에 아세톤 및 테트라하이드로퓨란을 첨가하고 원심분리를 통해 상등액을 제거하여 제 1 고형물을 마련하는 단계; 상기 제 1 고형물에 에탄올을 첨가하여 세정한 후 아세톤 및 테트라하이드로퓨란을 재첨가하고 원심분리를 통해 상등액을 제거하여 상기 폴리비닐피롤리돈 함량을 조절한 제 2 고형물을 마련하는 단계; 및 상기 제 2 고형물을 글리세롤을 포함하는 용매에 분산시키는 단계;를 포함하는 금속 나노입자 잉크 조성물 제조방법을 제공한다.A metal salt selected from the group consisting of silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), palladium (Pd), platinum (Pt), and alloys thereof is added to a solvent containing glycerol Adding polyvinylpyrrolidone to the dissolved solution, and stirring the solution to prepare a solution in which metal nanoparticles are formed; Adding acetone and tetrahydrofuran to the solution in which the metal nanoparticles are formed, and removing the supernatant through centrifugation to prepare a first solid; Adding ethanol and acetone to the first solid material, washing the first solid material with acetone and tetrahydrofuran, removing the supernatant liquid by centrifugation, and adjusting the polyvinylpyrrolidone content to prepare a second solid material; And dispersing the second solid material in a solvent containing glycerol. The present invention also provides a method for producing the metal nanoparticle ink composition.
상기 제 2 고형물을 분산시킨 후, 상기 금속 나노입자 잉크 조성물은 금속 나노입자 30 내지 50 중량%, 글리세롤을 포함하는 용매 40 내지 60 중량% 및 폴리비닐피롤리돈 2 내지 10 중량%를 포함할 수 있다.After the second solids are dispersed, the metal nanoparticle ink composition may comprise 30-50 wt% metal nanoparticles, 40-60 wt% solvent containing glycerol and 2-10 wt% polyvinylpyrrolidone have.
본 발명에 따르면 다음과 같은 효과를 가진다.The present invention has the following effects.
1. 본 발명의 금속 나노입자 잉크 조성물은 글리세롤 기반의 용매를 사용함으로써 고점도 특성을 가질 수 있으며, 이로 인해 잉크 토출 시 wetting 현상 줄어 일자 라인 형성에 유리하며, 그 결과 10㎛ 이하 미세 패터닝 시 고해상도 선폭 구현이 가능하다. 1. The metal nano-particle ink composition of the present invention can have a high viscosity characteristic by using a glycerol-based solvent, and thus is advantageous in forming a wetting reduction line at the time of ink ejection. As a result, Implementation is possible.
2. 또한, 높은 비점 특성을 갖는 글리세롤 기반 용매를 사용함으로써, 노즐에서의 기화를 최소화 하여 노즐 막힘 현상을 개선할 수 있으며, 그로 인해 외부의 특정 모듈 없이도 잉크 유지 기한을 보다 오래 증가 시킬 수 있다. 2. Also, by using a glycerol-based solvent having a high boiling point characteristic, nozzle clogging can be minimized by minimizing vaporization at the nozzle, thereby allowing the ink retainer limit to be increased even longer without a specific external module.
3. 본 발명의 금속 나노입자 잉크 조성물을 이용한 고해상도 배선 형성 시, 고온에서도 전극이 터지는 현상을 방지할 수 있어 전극 형성에 용이하다.3. In forming a high-resolution wiring using the metal nano-particle ink composition of the present invention, it is possible to prevent the electrode from popping up even at a high temperature, so that it is easy to form an electrode.
4. 본 발명에 따른 일정 함량의 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 함유하는 금속 나노입자 잉크 조성물은 고해상도 배선 형성 시 끊김 현상 없어 미세 선폭 구현에 용이하다.4. The metal nano-particle ink composition containing a certain amount of polyvinylpyrrolidone (PVP) according to the present invention is easy to realize a fine line width because there is no break in forming a high-resolution wiring.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 은 나노입자 잉크 조성물의 은 입자 SEM 사진.
도 2는 실시예 2에 따라 제조한 잉크 조성물을 이용하여 형성시킨 배선 사진.
도 3은 비교예 1에 따라 제조한 잉크 조성물을 이용하여 형성시킨 배선 사진.
도 4는 실시예 1에 따라 제조한 잉크 조성물을 이용하여 저온 소결 공정을 거쳐 형성된 배선의 SEM 사진.
도 5는 실시예 1에 따라 제조한 잉크 조성물을 이용하여 고온 소결 공정을 거쳐 형성된 배선의 SEM 사진.
도 6은 실시예 4에 따라 제조한 PVP 3 중량%를 포함하는 잉크 조성물을 이용하여 형성한 배선 사진.
도 7은 비교예 4에 따라 제조한 PVP 15 중량%를 포함하는 잉크 조성물을 이용하여 형성한 배선 사진.1 is a SEM photograph of a silver particle of a silver nanoparticle ink composition prepared according to the present invention.
Fig. 2 is a photograph of a wiring formed by using the ink composition produced according to Example 2. Fig.
3 is a photograph of a wiring formed by using the ink composition prepared according to Comparative Example 1. Fig.
4 is an SEM photograph of a wiring formed through a low-temperature sintering process using the ink composition prepared according to Example 1. Fig.
5 is an SEM photograph of a wiring formed through a high-temperature sintering process using the ink composition prepared according to Example 1. Fig.
6 is a photograph of a wiring formed using an ink composition containing 3% by weight of PVP prepared according to Example 4. Fig.
7 is a photograph of a wiring formed using an ink composition containing 15% by weight of PVP prepared according to Comparative Example 4. Fig.
이하, 본 발명에 따른 금속 나노입자 잉크 조성물 및 그 제조방법에 대한 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, the metal nanoparticle ink composition according to the present invention and a method for producing the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명은 폴리올 방식으로 제조되는 입자(particle) 타입의 금속 나노입자 잉크 조성물로서, 금속 나노입자가 용매에 분산된 형태로 존재하여 젯팅(jetting) 시점부터 금속 나노 입자로 존재하게 되므로, 젯팅 이후 고온에서의 소결을 통한 환원과정이 필요한 전구체(precursor) 타입에 비해 상대적으로 전기전도도가 높으며, 드롭-온-디맨드(DOD) 방식의 제팅에 유리한 특성을 가진다.The present invention relates to a metal nano-particle ink composition prepared by a polyol process, wherein metal nano-particles are present in a form dispersed in a solvent and exist as metal nano-particles from a jetting point, (DOD) method, compared to a precursor type requiring a reduction process through sintering at a low temperature and a high temperature.
본 발명의 특징은 다가 알코올을 용매이자 환원제로 하여 금속 나노입자를 제조하는 기존의 폴리올 방식을 적용하지만, 특별히 글리세롤을 포함하는 용매를 사용함으로써, 글리세롤이 가지는 높은 비점 및 고점도 특성을 이용하여 노즐 막힘 현상을 개선하고, 기판 재료 물질 위에 잉크 조성물을 탄착시킬 때 금속 나노입자들끼리 뭉치거나 잉크 퍼짐 현상 등을 줄임으로써 원하는 미세 배선 패터닝이 가능하도록 한다.A characteristic feature of the present invention is that the conventional polyol process for producing metal nanoparticles using a polyhydric alcohol as a solvent and a reducing agent is applied. However, by using a solvent containing glycerol in particular, the high boiling point and high- The phenomenon is improved, and when the ink composition is deposited on the substrate material, the metal nanoparticles are clumped together or the ink spreading phenomenon is reduced, so that the desired fine wiring patterning is enabled.
본 발명은 전도성 금속 나노입자, 용매 및 바인더를 포함하며, 특별히 상기 금속 나노입자 조성물은 전도성 금속 나노입자 30 내지 50 중량%, 글리세롤을 포함하는 용매 40 내지 60 중량% 및 바인더 2 내지 10 중량%를 포함할 수 있다The metal nanoparticle composition of the present invention comprises 30 to 50% by weight of conductive metal nanoparticles, 40 to 60% by weight of a solvent containing glycerol and 2 to 10% by weight of a binder, Can include
상기 전도성 금속 나노입자의 함량은 재료 물질에 토출된 배선의 전기 전도성을 결정짓는데, 상기 금속 나노입자의 함량이 조성물 전체 중량 기준으로 30 중량% 미만일 경우 금속 나노입자 함량이 적어 배선 형성 시, 전기 전도도 특성에 좋지 않은 영향을 줄 수 있으며, 50 중량%를 초과하는 경우에는 금속 나노입자의 분산 특성에 영향을 주며, 잉크 생산 수율성이 감소하는 문제점이 발생할 수 있다.When the content of the metal nanoparticles is less than 30% by weight based on the total weight of the composition, the content of the metal nanoparticles is small. When the wiring is formed, the electrical conductivity And if it exceeds 50% by weight, the dispersion characteristics of the metal nanoparticles may be affected and the yield of ink production may be reduced.
상기 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택될 수 있으며, 이 중에서 전기 전도성이 우수한 은(Ag)이 더욱 바람직할 수 있다.The metal nanoparticles may be at least one selected from the group consisting of silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), palladium (Pd), platinum (Pt) Of these, silver (Ag) excellent in electrical conductivity may be more preferable.
상기 용매는 일정한 점도 조절을 위해, 글리세롤 이외에 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 에틸렌글리콜 모노프로필 에테르 중 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있으며, 조성물 전체 중량을 기준으로 40 내지 60 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 만약 용매의 함량이 40 중량% 미만인 경우 잉크 내부에 금속 나노입자들 사이에 반발력이 생겨, 내부 밀집도가 낮아질 수 있으며, 용매의 기화 특성으로 잉크 건조 시간 단축 영향을 미칠 수 있다. 또한, 용매 함량이 60 중량%를 초과하는 경우 잉크 내부 금속입자들의 밀집도가 낮아져서 잉크가 기판에 탄착 시, 점도 특성이 묽어 기판 위 잉크의 젖음성이 커지고, 자외선 램프나 레이저를 이용하여 잉크를 건조 할 때, 결합된 금속 나노입자들 사이에 다공성이 생기고 전극의 전기전도도 특성에 영향을 줄 수 있는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다.The solvent may further include at least one of ethylene glycol, polyethylene glycol, and ethylene glycol monopropyl ether in addition to glycerol, and it is preferable that the solvent contains 40 to 60 wt% based on the total weight of the composition. If the content of the solvent is less than 40% by weight, a repulsive force may be generated between the metal nanoparticles in the ink, and the inner density may be lowered, and the drying time of the ink may be shortened due to the vaporization characteristics of the solvent. When the solvent content is more than 60% by weight, the density of the metal particles in the ink becomes low, and when the ink sticks to the substrate, the viscosity characteristics become thin and the wettability of the ink on the substrate becomes large, and the ink is dried by using an ultraviolet lamp or laser , There is a problem that porosity is created between the bonded metal nanoparticles and the electrical conductivity characteristics of the electrode may be affected.
상기 바인더는 잉크 조성물에 접착성을 부여하기 위한 것으로서, 상기 잉크 조성물이 형성될 기판에 잘 탄착될 수 있도록 한다. 상기 바인더의 함량은 조성물 전체 중량을 기준으로 2 내지 10 중량% 포함하는 것이 바람직한데, 만약 바인더 함량이 2 중량% 미만인 경우 금속 나노입자들 사이에 발생하는 척력이 약해져서 입자들간의 뭉침현상이 발생할 수 있으며, 10 중량% 초과한 경우 금속 나노입자 간 척력이 발생하여 금속 나노입자와 기판 사이의 접착력이 낮아지고 입자들 사이에 응집력이 낮아져서 선 폭이 넓어지는 문제점이 발생할 수도 있다.The binder is for imparting adhesiveness to the ink composition, so that the ink composition can be well adhered to the substrate to be formed. If the content of the binder is less than 2% by weight, the repulsive force generated between the metal nanoparticles may be weakened to cause aggregation between the particles. If it exceeds 10% by weight, the repulsive force between the metal nanoparticles may occur and the adhesion between the metal nanoparticles and the substrate may be lowered and the cohesive force may be lowered between the particles, resulting in a problem that the line width becomes wider.
상기 바인더는 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone; PVP) 고분자인 것이 바람직한데, 이는 PVP가 금속 나노입자의 표면에 붙는 캡핑제(capping agent)로서 작용을 하여 금속 나노입자가 상호 뭉치는 것을 방지하기 때문인다. 상기 PVP는 금속 표면에 흡착해 막을 형성함으로써 나노입자 성장에 영향을 끼치는데, 표면에 달라붙는 PVP의 분자량이 클수록 길이가 길어지기 때문에 결과적으로 보호 역할을 하는 PVP 막이 두꺼워지게 되어 금속 나노입자들이 서로 뭉치는 것을 막을 수 있게 된다.Preferably, the binder is a polyvinyl pyrrolidone (PVP) polymer, which acts as a capping agent for attaching the surface of the metal nanoparticles to prevent the metal nanoparticles from aggregating together It is because. The PVP is adsorbed on the surface of the metal to form nanoparticle growth. The larger the molecular weight of the PVP attached to the surface, the longer the PVP film becomes thicker. As a result, the protective PVP film becomes thicker, It is possible to prevent it from being bundled.
본 발명에 따른 금속 나노입자 잉크 조성물이 EHD(Electro Hydro Dynamics) 잉크젯 프린터에 적용되어 10 ㎛ 이하의 고해상도 배선을 형성하는 경우에는 조성물 점도가 1000 내지 2000 cps인 것이 바람직하다. 만약 점도가 1000 cps 미만인 경우, 동일한 노즐에서 잉크가 기판 위에 펨토-나노 단위량으로 탄착 시, 젖음성이 커져 배선 선 폭이 커지는 영향을 줄 수 있다. 여기서 젖음성이 크다는 것은 잉크 액적들이 좌우 퍼지는 현상이 심하다는 것을 의미하며, 이는 잉크 배선 형성이 배선의 높이를 낮추는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 점도가 2000 cps를 초과하는 경우에는 고점도 특성으로 젖음성, 배선의 두께의 장점을 갖고 있으나, EHD 잉크젯 프린터를 이용하여 잉크 액적을 토출 시, 노즐 끝에 맺혀 있는 잉크 액적의 변형을 늦춰, 잔여 잉크가 노즐 끝에 남아 동일한 양의 잉크 토출이 어려우며, 3D 토출 특성으로 단차가 nm ~ um 단위로 발생할 때, step coverage를 충족시키지 못하는 문제점이 발생할 수도 있다.When the metal nano-particle ink composition according to the present invention is applied to an EHD (Electro Hydro Dynamics) ink-jet printer to form a high-resolution wiring of 10 탆 or less, the composition viscosity is preferably 1000 to 2000 cps. If the viscosity is less than 1000 cps, the ink from the same nozzle will impact on the substrate in a femto-nano unit amount when wetted, resulting in a larger wire line width. Here, when the wettability is large, it means that the phenomenon that the ink droplets spread out sideways is severe, which may cause a problem that the ink wiring formation lowers the wiring height. When the viscosity exceeds 2000 cps, the ink exhibits advantages of wettability and wire thickness due to its high viscosity. However, when the ink droplet is ejected using the EHD inkjet printer, the deformation of the ink droplet formed at the nozzle tip is delayed, It is difficult to eject the same amount of ink while the ink stays at the tip of the nozzle, and when the step difference occurs in nm to um due to the 3D discharge characteristic, the step coverage may not be satisfied.
이하, 본 발명에 따른 금속 나노입자 잉크 조성물의 제조방법을 설명하면, 앞서 언급한 바와 같이 전반적인 제조 프로세스는 기존의 폴리올 방식과 유사하나 용매의 경우 통상적으로 사용하는 에틸렌글리콜이 아닌 글리세롤 기반의 용매를 사용한다는 점에 가장 큰 차이를 가진다.Hereinafter, a method of preparing the metal nano-particle ink composition according to the present invention will be described. As described above, the overall manufacturing process is similar to the conventional polyol method. However, in case of a solvent, a glycerol- There is a big difference in using it.
먼저, 금속 나노입자를 제조한다.(S1단계) 상기 금속나노 입자는 다양한 방법에 의하여 제조될 수 있으며, 상기 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 금속 염을 용해시킨 용액에 폴리비닐피롤리돈 등을 혼합하여 교반 반응시켜 제조할 수 있다. 일 예로, 은 나노입자 제조의 경우 질산은(AgNO3)을 에틸렌 글리콜에 용해시킨 용액(1.766M, 50 ml) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에틸렌 글리콜에 용해시킨 용액(0.711M, 700 ml)을 혼합한후 교반 반응시켜 제조할 수 있다. The metal nanoparticles may be prepared by various methods such as silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni) ), Palladium (Pd), platinum (Pt), and alloys thereof may be mixed with polyvinyl pyrrolidone or the like, and the mixture may be stirred to react. For example, silver nanoparticles were prepared by dissolving silver nitrate (AgNO 3 ) in ethylene glycol (1.766 M, 50 ml) and polyvinyl pyrrolidone (PVP) in ethylene glycol (0.711 M, 700 ml ), Followed by stirring.
상기 교반 반응시겨 제조한 금속 나노입자 용액에 아세톤 및 테트라하이드로퓨란(THF)을 첨가하고 원심분리를 통해 상등액을 제거하여 제 1 고형물을 마련한다.(S2 단계) 여기에 에탄올을 첨가하여 세정한 후 아세톤 및 테트라하이드로퓨란(THF)을 재첨가하고 원심분리를 통해 상등액을 제거하여 상기 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 일정 함량으로 조절한 제 2 고형물을 마련한다.(S3 단계) 마지막으로, 상기 금속 나노입자 침전물을 글리세롤을 포함하는 용매에 분산시킨다.(S4 단계) 이러한 과정을 통해 최종적인 금속 나노입자 잉크 조성물을 제조할 수 있다. 상기 금속 나노입자 잉크 조성물은 필요에 따라, 접착제 고분자를 추가할 수 있다. 상기 최종 잉크 조성물의 조성비는 전도성 금속 나노입자 30 내지 50 중량%, 글리세롤을 포함하는 용매 40 내지 60 중량% 및 바인더인 폴리비닐피롤리돈(PVP) 2 내지 10 중량%를 포함하도록 하는 것이 바랍직하다.After acetone and tetrahydrofuran (THF) were added to the metal nanoparticle solution prepared in the above stirring reaction, the supernatant was removed by centrifugation to prepare a first solid (S2) (THP), and the supernatant is removed by centrifugation to prepare a second solid material having a predetermined content of the polyvinylpyrrolidone (PVP) (Step S3). Finally, The metal nanoparticle precipitate is dispersed in a solvent containing glycerol. (Step S4) The final metal nanoparticle ink composition can be prepared through this process. The metal nanoparticle ink composition may, if necessary, add an adhesive polymer. It is desirable that the composition ratio of the final ink composition includes 30 to 50% by weight of conductive metal nanoparticles, 40 to 60% by weight of a solvent containing glycerol, and 2 to 10% by weight of polyvinylpyrrolidone (PVP) as a binder .
상기 S1 단계에서 금속 연이 은(Ag)의 염일 경우, 상기 은(Ag) 염은 질산은(AgNO3), 황산은(Ag3SO3), 아세트산은(Ag(CH3COO)), 불화은(AgF), 염화은(AgCl), 브롬화은(AgBr), 요오드화은(AgI), 시안화은(AgCN), 시안산은(AgOCN), 락트산은(Ag(CH3CHOHCOO)), 탄산은(Ag2CO3), 과염소산은(AgClO4) 및 삼불화아세트산은(Ag(CF3COO)), 삼불화술폰산은(Ag(CF3SO3))으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.When the metal lead is a salt of silver (Ag) in the step S1, the silver salt may be silver nitrate (AgNO 3 ), silver sulfate (Ag 3 SO 3 ), acetic acid silver (Ag (CH 3 COO) ), silver chloride (AgCl), beuromhwaeun (AgBr), silver iodide (AgI), sianhwaeun (AgCN), cyan acid (AgOCN), lactic acid is (Ag (CH 3 CHOHCOO)) , carbonate (Ag 2 CO 3), perchloric acid is (AgClO 4 ), silver trifluoroacetate (Ag (CF 3 COO)), and trifluoromethanesulfonate (Ag (CF 3 SO 3 )).
이하, 본 발명의 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, these examples are for illustrating the present invention specifically, and the scope of the present invention is not limited to these examples.
[실시예][Example]
*** 용매에 따른 잉크 조성물의 특성 실험 ****** Experiment of ink composition according to solvent ***
(실시예 1)(Example 1)
질산은(AgNO3)이 에틸렌 글리콜에 용해되어 있는 용액(1.766M, 50 ml) 및 PVP가 에틸렌 글리콜에 용해되어 있는 용액(0.711M, 700 ml)을 준비한 후 두 용액을 혼합하여 165℃에서 3분 동안 교반하여 반응시켜 평균입도가 약 50nm 정도의 은 나노입자를 합성하였다.A solution (1.766 M, 50 ml) in which silver nitrate (AgNO 3 ) was dissolved in ethylene glycol and a solution (0.711 M, 700 ml) in which PVP was dissolved in ethylene glycol were prepared, And reacted to synthesize silver nanoparticles having an average particle size of about 50 nm.
상기 반응이 끝난 은 나노 입자 합성 용액에 아세톤을 첨가한 후 일정한 시간 경과 후에 상층액은 버리고, 하층액은 에탄올로 분산시켰다. 상기 분산된 은 나노 입자에 다시 아세톤을 넣어 잘 흔든 후 1차 원심 분리를 하였다. 1차 원심 분리 후에 상층액을 버리고 고형분에 에탄올을 넣고 초음파를 이용하여 은 나노입자를 분산시켰다. 여기에 다시 아세톤을 넣어 잘 흔든 후 2차 원심 분리를 실시하였다. 상층액은 버리고 남은 고형분에 글리세롤을 넣고 초음파를 이용하여 완전히 분산 시켰다. 분산된 은 나노입자를 syringe filter 0.8㎛를 이용하여 필터링하였다. 이후 Ag 및 PVP 고형분을 측정한 후 글리세롤 용매를 첨가하였으며, 최종 잉크 조성물의 조성비가 나노입자 47 중량%, 글리세롤 용매 50 중량% 및 PVP 3 중량%가 되도록 하였다.After the acetone was added to the reaction solution of the silver nanoparticles, the supernatant was discarded after a certain time, and the supernatant was dispersed in ethanol. The dispersed silver nanoparticles were again shaken by adding acetone, followed by primary centrifugation. After the first centrifugation, the supernatant was discarded and ethanol was added to the solid content, and the silver nanoparticles were dispersed using ultrasonic waves. After adding acetone again, it was well shaken and then subjected to secondary centrifugation. The supernatant was discarded, glycerol was added to the remaining solid, and the supernatant was completely dispersed using ultrasonic waves. The dispersed silver nanoparticles were filtered using 0.8 μm syringe filter. Ag and PVP solids were then measured and then a glycerol solvent was added so that the composition ratio of the final ink composition was 47% by weight of the nanoparticles, 50% by weight of glycerol solvent and 3% by weight of PVP.
다음으로, EHD 잉크젯 프린터 적용을 위해 일반 글라스(soda lime Glass)를 표면처리한 후 잉크젯 프린터에 펄스형태의 고 전압 신호를 이용하여, 유리 노즐 내부에 금속형태의 잉크 충전용 전극에 전압을 인가해 잉크의 액적 형태를 변형 시켜준다. 인가된 최대 전압, 최소 전압은 최대 전압 0.3kV~0.7kV, 최소 전압 0.1 kV, 펄스의 주파수는 10~100Hz 범위 안에서 적용하였으며, 10 ㎛ 이하로 선폭이 형성된 배선 공정을 진행하였고, 시간 경과에 따른 노즐 막힘 현상을 관찰하였다. 또한 잉크의 유체 특성 보호를 위해 항온항습기 작동 온도 25℃, 습도 50 %로 설정하였다.Next, for the application of the EHD inkjet printer, a soda lime glass is surface-treated, and then a high-voltage signal in the form of a pulse is applied to the ink-jet printer to apply voltage to a metal ink- It deforms the ink droplet form. The maximum voltage and minimum voltage were applied within the range of maximum voltage 0.3kV ~ 0.7kV, minimum voltage 0.1kV and pulse frequency 10 ~ 100Hz, and wiring process was performed with line width less than 10 ㎛. Nozzle clogging phenomenon was observed. In addition, in order to protect the fluid characteristics of the ink, the operating temperature and humidity of the thermo-hygrostat were set to 25 ° C and 50%, respectively.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1에서 필터링 이후 첨가하는 용매로 글리세롤과 에틸렌글리콜 중량비 4:1로 혼합한 것을 사용하였으며, 그 외 나머지는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.In Example 1, a mixture of glycerol and ethylene glycol at a weight ratio of 4: 1 was used as a solvent to be added after filtration, and the remainder was carried out in the same manner as in Example 1.
[비교예 1][Comparative Example 1]
실시예 1에서 필터링 이후 첨가하는 용매로 폴리에틸렌글리콜을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that polyethylene glycol was used as a solvent to be added after filtering in Example 1.
[비교예 2][Comparative Example 2]
실시예 1에서 필터링 이후 첨가하는 용매로 에틸렌글리콜을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that ethylene glycol was used as a solvent to be added after filtering in Example 1.
[비교예 3][Comparative Example 3]
실시예 1에서 필터링 이후 첨가하는 용매로 에틸렌글리콜모노폴리에테르를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.The same procedure as in Example 1 was carried out except that ethylene glycol monopolyether was used as a solvent to be added after filtering in Example 1.
<실험 결과><Experimental Results>
<표 1 : 용매에 따른 잉크 조성물의 특성 비교><Table 1: Comparison of characteristics of ink composition according to solvent>
상기 실험을 통해, 글리세롤 기반의 용매를 사용한 본 발명에 따른 잉크 조성물이 글리세롤의 낮은 비점 특성을 바탕으로 기화가 최소화되어, 종전 폴리올 기반으로 생성한 비교예의 잉크 조성물에 비해 점도가 높을 뿐만 아니라 노즐 막힘 현상도 크게 개선되었음을 확인할 수 있었다.The above experiment showed that the ink composition according to the present invention using the glycerol-based solvent minimized the vaporization based on the low boiling property of glycerol, so that the viscosity was higher than that of the comparative ink composition based on the conventional polyol, And the phenomenon was greatly improved.
참고로, 10 ㎛ 이하의 미세 배선 패터닝을 위해서는 고점도 잉크를 이용하여야만 기판 재료 물질 위에 잉크가 탄착할 때 은 나노입자들끼리 뭉침이나 재료 물성 변화에 따른 잉크 퍼짐 현상을 줄여 원하는 배선 패터닝이 가능하다. 도 2는 실시예 2에 따른 잉크 조성물을 이용하여 형성시킨 배선 사진이며, 10 ㎛ 이하의 고해상도 선 폭이 구현 되었음을 확인할 수 있다. 반면 도 3은 비교예 1에 따른 잉크 조성물을 이용하여 형성시킨 배선 사진이며, 정확한 Dot 모양으로 동일 간격으로 도전성 잉크가 낙하되지 못하여 부분 단락, 잉크 응집으로 뭉침 현상이 발생하였고, 균일한 고해상도 배선을 구현할 수 없음을 확인할 수 있다. For reference, patterning of fine wiring with a diameter of 10 탆 or less can be achieved by using a high-viscosity ink only when the ink is deposited on the substrate material, the desired patterning of wiring can be achieved by reducing the ink spread due to the aggregation of nanoparticles or the change in material properties. FIG. 2 is a photograph of a wiring formed using the ink composition according to Example 2, and it can be confirmed that a high-resolution line width of 10 μm or less is realized. On the other hand, FIG. 3 is a photograph of a wiring formed by using the ink composition according to Comparative Example 1, in which the conductive ink did not drop at the same intervals in the correct dot shape, so that a partial short circuit and aggregation occurred due to ink aggregation, Can not be implemented.
참고로 도 4 및 도 5는 실시예 1에 따라 제조한 잉크 조성물을 이용하여 유리 기판위에 5㎛ 배선 선폭을 갖는 배선을 형성 후 레이저를 이용하여 저온과 고온에서 각각 국부 지역을 소결(레이저 건조 파워는 1W, 소결 온도는 4W, 10배율 대물렌즈 이용)한 공정을 거친 후의 SEM 사진이다. 은 나노입자를 재료 물질에 토출 후, 저온 소결을 진행하였을 때, 도 4와 같이 밀집된 은 입자들을 확인할 수 있으며, 고온 소결 시, 도 5와 같이 생성된 전극부에 입자 결합으로 발생되는 다공성 현상이 미세하며, 크랙 발생이 없음을 확인 할 수 있었다. 상기 배선에서 벌크 은(Ag)의 비저항인 1.47E-8 값에 근접한 비저항 값을 갖는 것을 확인하였다.
4 and 5 are schematic cross-sectional views illustrating a method of forming wirings having a line width of 5 mu m on a glass substrate by using the ink composition prepared according to Example 1, sintering the local regions at a low temperature and a high temperature using a laser , 1W for sintering, 4W for sintering temperature, and 10x objective lens). When the silver nanoparticles are discharged to the material and then the low-temperature sintering is carried out, dense silver particles as shown in FIG. 4 can be identified. In the high-temperature sintering, a porosity phenomenon And it was confirmed that there was no cracking. It was confirmed that the bulk of the wiring had a resistivity value close to the value of 1.47E-8 which is the resistivity of (Ag).
*** PVP 함량에 따른 잉크 조성물의 특성 ****** Characteristics of ink composition according to PVP content ***
(실시예 3)(Example 3)
실시예 1에서 원심분리 후 상등액 제거 과정을 통해 PVP 함량이 3 중량%인 잉크조성물에 대하여, EHD 잉크젯 프린팅을 이용하여 펄스된 고전 압(Max : 0.4 kv, Min: 0.1kV) 100Hz 주파수 응답속도로 상기 잉크 액적을 기판에 토출하였고, 10㎛ 이상의 선폭으로 배선 형성시켰다.The ink composition having a PVP content of 3% by weight was centrifuged and centrifuged to remove supernatant, and then pulsed high voltage (Max: 0.4 kV, Min: 0.1 kV) frequency response of 100 Hz using EHD inkjet printing The ink droplet was discharged onto the substrate, and wiring was formed with a line width of 10 mu m or more.
(비교예 4)(Comparative Example 4)
실시예 1에서 원심분리 후 상등액 제거 과정을 통해 PVP 함량이 15 중량%이 되도록 잉크조성물을 제조하였다. 이후 마찬가지로, EHD 잉크젯 프린팅을 이용하여, 펄스된 고전 압(Max : 0.4 kv, Min: 0.1kV) 100Hz 주파수 응답속도로 상기 잉크 액적을 기판에 토출하였고, 10㎛ 이상의 선폭으로 배선 형성시켰다.In Example 1, an ink composition was prepared so as to have a PVP content of 15 wt% through centrifugal separation and supernatant removal. Thereafter, the ink droplet was discharged onto the substrate at a frequency response rate of 100 Hz pulsed high voltage (Max: 0.4 kV, Min: 0.1 kV) using EHD inkjet printing, and wiring was formed with a line width of 10 m or more.
<실험결과><Experimental Results>
PVP 3 중량%인 실시예 3의 잉크 조성물을 이용하여 고해상도 배선 형성 시, 도 6과 같이 끊김 현상이나 넓은 선폭(10㎛ 이상) 특성을 줄일 수 있음을 확인할 수 있었다.It was confirmed that when a high-resolution wiring is formed using the ink composition of Example 3, which is 3% by weight of PVP, the characteristic of a breakage phenomenon and a wide line width (10 μm or more) can be reduced as shown in FIG.
반면, PVP 함량이 15 중량% 인 비교예 4의 잉크 조성물을 이용하여 고해상도 배선 형성 시, 도 7과 같이 잉크 내부 분산 특성이 좋지 않아 중간에 끊기는 부분이 생기며, 노즐 대비 잉크젯 헤드를 통해 나온 잉크 재료의 전극이 더 넓은 선 폭을 형성하여 해상도가 좋지 않음을 확인할 수 있었다. 이는 잉크 내부에서 환원 특성을 갖는 PVP가 은 나노입자들을 둘러싸고 있어 은 나노입자 사이의 척력이 발생하게 되는데, PVP 함량이 증가할수록 은 나노 입자와 기판사이에 발생하는 접착력이 낮아지며, 잉크 내부의 은 나노입자들 사이의 응집력이 약해져 넓은 선 폭을 갖는 패턴을 형성하기 때문이다.On the other hand, when the high-resolution wiring is formed using the ink composition of Comparative Example 4 in which the PVP content is 15% by weight, the inter-ink dispersion characteristics are poor as shown in FIG. 7, Of the electrodes formed a wider line width and thus the resolution was not good. As the PVP content increases, the adhesion between the silver nanoparticles and the substrate is lowered, and silver nano-particles inside the ink The cohesive force between the particles weakens to form a pattern having a wide line width.
참고로, PVP 함량이 2 wt% 미만인 잉크 조성물을 이용하여 고해상도 배선을 형성하게 되면, 은 나노입자들 사이에 발생하는 척력이 약해져서 은 나노입자들의 뭉침 현상이 발생하고, 이로 인해 좁은 선폭 구현은 가능하나 잉크 재료가 기판에 토출 시, 배선을 형성하지 못하고 부분적으로 끊기는 구간이 발생하게 된다. For reference, when a high-resolution wiring is formed using an ink composition having a PVP content of less than 2 wt%, the repulsive force generated between the silver nanoparticles is weakened to cause aggregation of silver nanoparticles, However, when the ink material is ejected to the substrate, a wiring part can not be formed and a section in which the ink material is partially broken occurs.
상기한 바와 같이 본 발명의 실시예를 참조하여 본 발명의 기술적 사상을 설명하였으나 본 발명의 보호범위가 반드시 이러한 실시예에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 기술적 요지를 변경하지 않는 범위 내에서 공지기술의 부가나 삭제, 단순한 수치한정, 단순한 설계 변경 등은 본 발명의 보호범위에 속함을 분명히 한다.While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, Additions and deletions, simple numerical limitations, and simple design changes are within the scope of the present invention.
Claims (7)
상기 용매는 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜 모노프로필 에테르 및 에탄올 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the solvent further comprises at least one of ethylene glycol, polyethylene glycol, ethylene glycol monopropyl ether, and ethanol.
상기 금속 나노입자는 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 잉크 조성물.The method according to claim 1,
The metal nanoparticles may be at least one selected from the group consisting of silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), palladium (Pd), platinum (Pt) Wherein the metal nanoparticle ink composition comprises:
상기 바인더는 폴리비닐피롤리돈(PVP)를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the binder comprises polyvinyl pyrrolidone (PVP).
금속 나노입자 잉크 조성물은 1000 내지 2000 cps 점도 특성을 가지는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the metal nanoparticle ink composition has a viscosity characteristic of 1000 to 2000 cps.
상기 금속 나노입자가 형성된 용액에 아세톤 및 테트라하이드로퓨란을 첨가하고 원심분리를 통해 상등액을 제거하여 제 1 고형물을 마련하는 단계;
상기 제 1 고형물에 에탄올을 첨가하여 세정한 후 아세톤 및 테트라하이드로퓨란을 재첨가하고 원심분리를 통해 상등액을 제거하여 상기 폴리비닐피롤리돈 함량을 조절한 제 2 고형물을 마련하는 단계; 및
글리세롤을 포함하는 용매에 상기 제 2 고형물을 분산시키는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 잉크 조성물 제조방법.A metal salt selected from the group consisting of silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), palladium (Pd), platinum (Pt), and alloys thereof is added to a solvent containing glycerol Adding polyvinylpyrrolidone to the dissolved solution, and stirring the solution to prepare a solution in which metal nanoparticles are formed;
Adding acetone and tetrahydrofuran to the solution in which the metal nanoparticles are formed, and removing the supernatant through centrifugation to prepare a first solid;
Adding ethanol and acetone to the first solid material, washing the first solid material with acetone and tetrahydrofuran, removing the supernatant liquid by centrifugation, and adjusting the polyvinylpyrrolidone content to prepare a second solid material; And
Dispersing the second solids in a solvent comprising glycerol;
Wherein the metal nanoparticle ink composition comprises a metal nanoparticle.
상기 제 2 고형물을 분산시킨 후, 상기 금속 나노입자 잉크 조성물은 금속 나노입자 30 내지 50 중량%, 글리세롤을 포함하는 용매 40 내지 60 중량% 및 폴리비닐피롤리돈 2 내지 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 잉크 조성물의 제조방법.The method according to claim 6,
After the second solid material is dispersed, the metal nanoparticle ink composition may include 30 to 50% by weight of metal nanoparticles, 40 to 60% by weight of a solvent containing glycerol, and 2 to 10% by weight of polyvinylpyrrolidone Wherein the metal nanoparticle ink composition is prepared by a method comprising the steps of:
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| KR (1) | KR20180120296A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020170012A1 (en) * | 2019-02-19 | 2020-08-27 | Xtpl S.A. | Conductive ink compositions |
| US11549026B2 (en) * | 2019-09-20 | 2023-01-10 | Xtpl S.A. | Metallic nanoparticle compositions |
-
2017
- 2017-04-26 KR KR1020170053511A patent/KR20180120296A/en not_active Application Discontinuation
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|---|---|---|---|---|
| WO2020170012A1 (en) * | 2019-02-19 | 2020-08-27 | Xtpl S.A. | Conductive ink compositions |
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