KR20180115115A - 절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법 - Google Patents

절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄 압출재의 절삭파편(스크랩) 및 폐실리콘 슬러지의 실리콘카바이드를 이용하여 저렴한 비용으로 고강도 복합소재인 알루미늄-실리콘카바이드 제조할 수 있는 절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘카바이드의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 알루미늄을 포함하는 제1원료를 절단, 세척한 다음, 건조하는 단계; (b) 상기 제1원료와 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는 제2원료를 혼합한 다음 분쇄하여 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 압축 및 소결하여 압축성형체를 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법을 제공한다.

Description

절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법{Manufacturing Method of Aluminum-Silicon Carbide Using By-product of Cutting Process}
본 발명은 절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘카바이드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 알루미늄 압출재의 절삭파편(스크랩) 및 폐실리콘 슬러지의 실리콘카바이드를 이용하여 저렴한 비용으로 고강도 복합소재인 알루미늄-실리콘카바이드 제조할 수 있는 절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘카바이드의 제조방법에 관한 것이다.
복합소재는 금속, 세라믹, 화학소재 등 개별 소재의 성능 한계를 극복할 수 있는 대안으로 각광받고 있다. 2012년 10월에 발행된 한국섬유산업연합회 보도자료에 따르면, 한국의 탄소 소재 시장의 세계 시장 점유율은 2% 내외 수준이며, 이를 토대로 다기능 탄소 복합소재의 국내시장 규모를 추정해보면 2011년 기준 415억달러에서 2020년까지 1,563억 달러까지 성장할 것으로 예상된다.
또한 2015년 1월부터 발효되는 European Directive 2000/53/CE의 ELV(End Life Vehicle) 등 환경 규제에 강화에 따라 차량용 섬유 시장 급성장이 예상된다. 따라서 세계 탄소섬유 복합재 수요는 현재 4.6만톤에서 2015년 9.6만 톤으로 연평균 20% 이상의 성장이 예상되나 절대 수요량이 미미한 상황이다. 다만 스포츠 레저용품, 항공기 등 기존 수요에 풍력발전기 날개, 자동차 구조부품 등의 신규 수요가 빠르게 성장할 것으로 예측된다. 특히 유럽에서는 BMW가 신형차종인 i3/8 시리즈에 탄소섬유 복합소재를 차체(Body-in-White)에 적용하여 올해 시장에 출시하였으며, 시장의 반응이 좋아 향후 자동차 적용 수요가 커질 것으로 예상된다. 또한 사우디, 터키 등 후발업체들의 신규 생산능력도 2015년 3.3만 톤 증가하여 세계 공급량은 12.5만톤에 이를 것으로 전망되며 수요에 비해 생산능력이 과도하여 2.9만톤의 공급과잉이 예상된다.
아울러 경량 금속소재의 경우 알루미늄, 마그네슘, 타이타늄 등 고기능성 고부가가치 비철금속 소재 수요가 증가하고 있으며, 환경규제 강화에 따라 생산기술의 발전이 지속되어 2020년 39,000억 달러로 성장하여 연평균 5.4% 성장률이 예상된다. 하지만 경량 금속소재의 경우 철이 비하여 강도가 낮으며, 가공시 많은 비용을 필요로 하므로 그 적용에 있어서 한계를 가지고 있다.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 알루미늄 압출재의 절삭파편(스크랩) 및 폐실리콘 슬러지의 실리콘카바이드를 이용하여 저렴한 비용으로 고강도 복합소재인 알루미늄-실리콘카바이드 제조할 수 있는 절삭공정 부산물을 이용한 알루미늄-실리콘카바이드의 제조방법을 제공하고자 한다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 제1양태에 의한 본 발명은 (a) 알루미늄을 포함하는 제1원료를 절단, 세척한 다음, 건조하는 단계; (b) 상기 제1원료와 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는 제2원료를 혼합한 다음 분쇄하여 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 압축 및 소결하여 압축성형체를 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법을 제공한다.
상기 제1원료는 절삭 칩, 캔, 판재 또는 각재를 포함할 수 있다.
상기 절삭 칩은 알루미늄 절삭공정 부산물일 수 있다.
상기 실리콘 카바이드는 태양광 판넬 또는 반도체의 실리콘 잉곳 절삭공정 부산물에서 유래한 것일 수 있다.
상기 실리콘 카바이드는 상기 실리콘 잉곳 절삭공정 부산물을 산처리한 다음, 초음파 분무를 통하여 제조될 수 있다.
상기 (a)단계는 절단한 제1원료를 물 및 세정제와 혼합한 다음 원심분리형 세정기를 이용하여 세척하고, 진공건조기를 이용하여 건조하는 단계일 수 있다.
상기 (b)단계는 유성밀러를 이용하여 100~1000rpm에서 5~60분간 수행하며, 제2원료의 함량은 제1원료대비 1~10중량%일 수 있다.
상기 (c) 단계는; (i) 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 쳄버에 삽입하는 단계; (ii) 상기 쳄버를 350~500℃까지 2~10℃/min의 속도로 1차 가열하는 단계; (iii) 상기 쳄버를 감압하여 성형체 내부의 가스를 제거하는 단계; (iv) 상기 쳄버를 520~900℃까지 5~15℃/min의 속도로 2차 가열하는 단계; 및 (v) 상기 쳄버를 100~200MPa의 압력으로 10~60분간 가압하는 단계를 포함할 수 있다.
또한 제2양태에 의한 본 발명은 방법으로 제조되는 알루미늄-실리콘 카바이드를 제공한다.
본 발명에 의한 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법은 알루미늄 절삭공정의 부산물 및 반도체공정의 부산물을 이용하여 알루미늄-실리콘 카바이드를 제조할 수 있으므로, 폐기물로 버려지거나 재강시 탈산재로 이용되는 알루미늄을 재활용하여 수입에 의존하고 있는 알루미늄을 소모양을 크게 저감할 수 있을 뿐만 아니라 고부가가치를 가지는 복합소재를 저렴하게 생산가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 원료의 사진으로 (a)는 알루미늄 절삭칩, (b)는 실리콘 카바이드의 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 절삭 칩의 세척공정을 나타낸 것으로 (a) 일정온도의 물 준비, (b) 세정제의 준비 및 (c) 물, 세정제 및 절삭 칩의 혼합을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 원신분리형 세척기의 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 진공 건조기의 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 절삭 칩의 세척전후의 비교를 나타낸 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 유성밀러의 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 유성밀러를 이용한 분쇄과정을 나타낸 사진으로, (a)원료 준비, (b)각 통(Jar)에 원료 및 볼 삽입, (c) 유성밀러 가동, (d) 본쇄된 원료 회수를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 사진으로 (a)는 분쇄가 잘 일어나지 않은 실시예, (b)는 본쇄가 잘 일어난 실시예의 사진이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 사진으로 (a)는 분쇄불량, (b)는 분쇄입자 산화가 일어난 실시예의 사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 입도분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 시편의 제작과정을 나타낸 사진으로 (a)는 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 마운팅 과정, (b)는 표면연마과정을 나타낸 사진이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 표면 분석결과를 나타낸 것으로 (a)는 실리콘 카바이드함유량 10중량% 및 유성밀러 가동시간 5분, (b)는 실리콘 카바이드함유량 10중량% 및 유성밀러 가동시간 30분, (c)는 실리콘 카바이드함유량 10중량% 및 유성밀러 가동시간 5분, (d)는 실리콘 카바이드함유량 5중량% 및 유성밀러 가동시간 30분으로 실시한 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말 표면을 확대한 사진이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 EDX분석 사진이다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 X선 맵핑(Mapping)결과를 나타낸 것이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 단면의 사진을 나타낸 것이다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 압축하기 위한 금형(a) 및 살기 금형을 가열하기 위한 소결장치(b)를 나타낸 사진이다.
도 17은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 실온에서 소결한 사진이다.
도 18은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 고온에서 소결한 사진이다.
도 19는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 소결시 온도변화를 나타낸 그래프이다.
도 20은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 이용하여 제작된 압출재를 나타낸 사진이다.
도 21은 본 발명의 일 실시예에 따른 압출제의 제작과정(a) 및 압출재(b)의 사진이다.
도 22은 본 발명의 일 실시예에 따른 압출재의 인장강도 및 연신율 공인 시험결과이다.
도 23은 본 발명의 일 실시예에 따른 압출재의 열전도도 공인 시험결과이다.
도 24는 본 발명의 일 실시예에 따른 압출재의 밀도 공인 시험결과이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명은 (a) 알루미늄을 포함하는 제1원료를 절단, 세척한 다음, 건조하는 단계; (b) 상기 제1원료와 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는 제2원료를 혼합한 다음 분쇄하여 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 압축 및 소결하여 압축성형체를 제조하는 단계를 포함하는 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 상기 제1원료는 절삭 칩, 캔, 판재 또는 각재를 포함할 수 있다. 기존의 압출 공정에서의 알루미늄 재활용은 주로 초기의 일차적인 공정인 환봉형 모재의 압출 공정에서 생성되는 스크랩에 제한되어 있어, 원자재로의 원초적 순환에 활용되는 것이 대부분이다. 하지만 절삭과정에서 생성되는 절삭 칩의 경우 그 활용이 제한되어 주조공정의 저가형 탈산제로 사용되어 왔다. 아울러 원자재로 재 용해되어 사용되는 경우 슬래그의 발생으로 인하여 회수율이 떨어지는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 발명에서는 알루미늄을 포함하는 절삭 칩, 캔, 판재 또는 각재를 절단 후 사용하여 저렴한 가격에 알루미늄 원료를 공급할 수 있으며 알루미늄의 회수율을 높여 제조에 필요한 비용을 최소화 할 수 있다.
또한 실리콘 카바이드는 태양광 판넬 또는 반도체의 실리콘 잉곳 절삭공정 부산물일 수 있다. 태양광 판넬 및 반도체의 실리콘 잉곳 절삭 공정에서 생성되는 폐 실리콘 슬러지는 국내외적으로 그 분리 공정 기술 개발이 활발히 이루어져 어느 정도 확립 단계에 있다. 하지만 실리콘 슬러지의 입자가 매우 작으므로 원자재로의 사용은 제한적으로 이루어지고 있다. 하지만 본 발명과 같이 알루미늄-실리콘 카바이드를 제작함에 있어서는 작은 입자를 그대로 활용 가능하므로, 낮은 가격으로 복합재의 생산이 가능하다.
아울러 상기 실리콘 잉곳 절삭공정 부산물에서 실리콘 카바이드를 분리할 수 있는 공정이라면 제한 없이 사용하여 실리콘 카바이드를 제조할 수 있지만 바람직하게는 실리콘 잉곳 절삭공정 부산물을 산처리한 다음, 초음파 분무를 통하여 제조될 수 있다.
본 발명에 있어서, (a)단계는 절단한 제1원료를 물 및 세정제와 혼합한 다음 원심분리형 세정기를 이용하여 세척하고, 진공건조기를 이용하여 건조하는 단계이다. 가열, 압출, 냉각, 교정 및 절삭공정을 거치는 알루미늄의 압출공정에 있어서, 상기 절삭공정에서 리본형태의 파편이 생성될 수 있다. 또한 이 외에도 상기 기재한 바와 같이 캔, 판재 또는 각재의 재활용품이나 재활용 시 발생하는 파편을 사용하는 것도 가능하다. 상기와 같이 수집된 제1원료를 적절한 크기로 절단되어 세척하게 되는데 이때 사용되는 세척액은 상기 제1원료의 표면에 부착된 오염을 제거할 수 있는 용액이라면 제한 없이 사용 가능하지만 바람직하게는 물과 세정제를 사용할 수 있다. 상기 세정제는 시중에서 구매할 수 있는 세정제를 제1원료의 오염정도 및 제조원가 등을 고려하여 선택하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 물 및 세정제와 혼합된 제1원료는 원심분리형 세정기에 투입되어 세정된다. 상기 원심분리형 세정기는 원통형의 세정수단이 회전하며 내부의 원료를 세정하는 장치로, 제1원료의 오염도 및 세정제의 종류에 따라 회전속도 및 세정시간을 조절하여 사용 가능하지만, 바람직하게는 500~900rpm의 속도로 10~50분, 더욱 바람직하게는 600~800rpm의 속도로 20~40분 동안 세정할 수 있다. 상기 원심분리형 세정기가 500rpm미만으로 회전하거나 10분 미만으로 세정하는 경우 세정이 완전히 되지 않아 차후 분쇄공정에서 분쇄가 어렵거나, 불순물이 섞일 수 있으며, 900rpm 또는 50분을 초과하여 세정하는 경우 제1원료가 서로 접촉되어 분쇄될 수 있어 건조시 효율성이 떨어질 수 있다. 또한 세척이 완료된 이후 세정제 없이 물을 이용하여 2~10번 추가로 세척하여 세정제 성분을 제거하는 것도 가능하다.
상기와 같은 방법으로 세척된 제1원료는 진공건조기를 통하여 내부의 잔여수분을 제고하며, 산화를 방지하게 된다. 이때 상기 제1원료를 건조할 수 있는 진공건조기를 제한 없이 사용 가능하며, 포함되어 있는 수분의 함량에 따라 적절한 시간동안 건조될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 (b)단계는 유성밀러를 이용하여 100~1000rpm에서 5~60분간 수행하며, 제2원료의 함량은 제1원료대비 1~10중량%일 수 있다. 상기 (b)단계는 알루미늄과 실리콘 카바이드를 혼합하여 분쇄하는 단계로, 유성밀러를 이용하여 수행하는 것이 바람직하다.
상기 유성밀러는 회전하는 통(Jar)내부 볼(Ball)의 운동에 의하여 통 내부에 투입된 원료를 분쇄하는 회전식 분쇄기의 일종으로, 통의 회전시 내부 볼이 불규칙적으로 원료와 접촉하여 원료를 분말로 제조한다. 분쇄 과정 중 각 원료의 분말이 볼 사이에서 미세파단 및 냉간압접(Cold welding)을 반복하여 최종적으로 원자 규모까지 혼합되어 특수한 미세구조의 분말을 완성하게 된다.
상기 유성밀러의 효율을 결정하는 인자는 하기와 같다.
㉮ 밀링 볼과 시료의 비율 : 장입된 볼과 분말의 부피가 용기 내용적에 비하여 많을 경우 볼의 낙하거리가 감소하여 충격 에너지가 감소하고, 적은 경우 볼과 볼의 충돌이 유발되어 불순물 유입이 증가 하고 생산성이 낮아질 수 있다. 따라서 본 발명에서는 볼과 원료의 혼합물은 통의 내용적의 20~50부피%가 장입되는 것이 바람직하다.
㉯ 밀링 볼의 크기와 양 : 사용되는 밀링볼은 직경이 5~20mm일 수 있다, 밀링볼의 크기가 20mm보다 커지는 경우, 원료 분쇄시 입자의 크기가 커져 원하는 크기로 분쇄하기 어려우며, 5mm미만인 경우 밀링볼의 질량이 줄어들어 분쇄가 용이하지 않다.
㉰ 밀링 볼과 용기(Jar)의 재질 : 밀링볼과 용기의 재질은 내부 원료가 분쇄되는 동안 파손되어 원료에 혼합되지 않는 재질이면 제한 없이 사용가능하지만, 바람직하게는 스테인레스, 알루미나 또는 지르코늄이 사용될 수 있다.
㉱ 밀링 속도와 시간 : 유성밀러는 중력과 원심력의 관계에 의한 적당한 높이에서 볼이 낙하하여 통의 하부에 있는 분말과 충돌을 일으켜 분말을 파쇄한다. 그러므로 회전 속도가 느린 경우 볼이 용기의 벽면을 따라 올라가지 못하고 통의 벽면과 마찰만을 일으키며, 속도가 빠른 경우 용기 벽에 작용 하는 원심력이 볼의 중력 보다 큰 경우 원심력에 의해 볼이 통의 내면에 부착되어 낙하하지 않아 분말의 분쇄가 이루어지지 않을 수 있다. 따라서, 상기 유성밀러의 회전속도는 200~800rpm, 바람직하게는 400~600rpm일 수 있다.
㉲ 밀링 분위기 : 유성 밀링은 내부의 원료 밀 볼의 마찰에 의하여 많은 열이 발생하며, 분쇄되는 입자의 크기가 매우 작으므로, 공기 중의 산소와 반응하여 산화 반응이 일어날 수 있다. 따라서 상기 통(Jar)의 내부를 N2, Ar 또는 Ne 등의 불활성 가스로 채우거나 진공으로 유지하여 원료의 산화를 막는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 (c) 단계는 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 압축 및 소결하여 압축성형체를 제조하는 단계로, (i) 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 쳄버에 삽입하는 단계; (ii) 상기 쳄버를 350~500℃까지 2~10℃/min의 속도로 1차 가열하는 단계; (iii) 상기 쳄버를 감압하여 성형체 내부의 가스를 제거하는 단계; (iv) 상기 쳄버를 520~900℃까지 5~15℃/min의 속도로 2차 가열하는 단계; 및 (v) 상기 쳄버를 5~100MPa의 압력으로 10~60분간 가압하는 단계를 포함할 수 있다.
알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 상온에서 압축 성형하는 경우, 성형체의 치밀성이 떨어질 수 있다. 따라서 상기 복합분말을 고온으로 가열한 다음, 압축성형하여 치밀성을 높이는 것이 바람직하다. 또한 상기 복합분말의 치밀성 향상 및 기공제어를 위하여 쳄버를 감압하여 진공으로 유지하는 것이 바람직하다. 이때, 일반적으로 사용되는 부스터 프레스는 단순히 분말의 압착만을 위하여 제조되는 것이 대부분이므로, 도 16애 나타난 바와 같이, 진공 쳄버와 히터를 설치하여 복합분말을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 히터는 쳄버를 가열할 수 있는 히터라면 자유롭게 선택하여 사용할 수 있으며, 쳄버내의 가스 제거 및 가열시 편의를 위하여 2단계로 나누어 쳄버를 가열할 수 있다(도 19). 1차 가열은 상기 쳄버를 350~500℃까지, 바람직하게는 400~460℃까지, 2~10℃/min, 바람직하게는 5~9℃/min의 속도로 가열하는 단계로 내부에 있는 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 변화는 없지만 복합분말 내부에 존재하는 기체가 배출될 수 있다.
상기와 같이 1차 가열된 쳄버는 내부의 가스를 제거하기 위하여 감압하는 단계를 거친다. 상기 감압단계는 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말 내부에 존재하는 유해가스를 제거하기 위한 단계로 10-3~10-1torr의 압력까지 감압하는 것이 바람직하다.
감압단계가 완료되면 쳄버를 2차 가열하여 소결하는 단계를 수행할 수 있다. 상기 소결단계는 상기 쳄버를 520~900℃, 바람직하게는 650~750℃까지 5~15℃/min, 바람직하게는 8~13℃/min의 속도로 가열한 다음, 30~170분 바람직하게는 60~120분, 더욱 바람직하게는 80~100분 동안 유지하는 것이 바람직하다. 이때 쳄버의 내부에 존재하는 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말은 500~650℃, 바람직하게는 550~600℃의 온도로 가열되어 소결된다.
상기 2차 가열 단계 이후, 알루미늄-실리콘 카바이드 1차 성형체가 생성되며, 제조된 성형체의 내부기공을 제거하고 공극을 줄이며, 조직을 치밀하게 하기 위하여 고온에서 가압하는 단계를 거칠 수 있다. 이때 상기 쳄버를 5~100MPa의 압력으로 10~60분간 가압할 수 있으며, 바람직하게는 10~30MPa의 압력으로 20~40분간, 더욱 바람직하게는 13~18MPa의 압력으로 20~40분간 가압할 수 있다. 이때 가해지는 압력이 높을수록 더욱 치밀한 조직을 형성할 수 있지만 100MPa를 초과하는 경우 제작비용이 높아질 수 있으며, 5MPa미만의 압력을 가하는 경우 조직의 형성이 불완전할 수 있다.
또한 본 발명의 제2양태는 상기 방법으로 제조되는 알루미늄-실리콘 카바이드를 제공한다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 자세히 설명한다.
실시예 1 :　알루미늄-실리콘 카바이드 분말의 제조
평장산업개발 및 픽스테아에서 수집된 알루미늄 절삭칩(도 1의 (a))을 이용하여 알루미늄-실리콘 카바이드 분말을 제조하였다. 상기 절삭칩 1500g을 75~80℃의 물 10L 및 세정제 300g과 혼합한 다음(도 2), 원심분리형 세척기(도 3)에 투입하였다. 상기 원심분리형 세척기를 회전속도 700rpm에서 30분간 작동하여 절삭칩을 세정한 다음, 진공건조기(도 4)에서 표면 및 내부의 잔여수분을 제거하였다. 세척이 완료된 절삭칩은 도 5에 나타내었다.
상기와 같이 세척된 절삭칩을 유광화학에서 구입한 폐실리콘 슬러지 부산물에서 분리된 실리콘 카바이드(도 1의 (b))와 혼합하고 유성밀러에 투입(도 7)하였다. 이때 상기 실리콘 카바이드는 상기 절삭칩 대비 10중량%를 혼합하였다.
상기 유성밀러는 웅비기계의 수냉식 플렌터리 밀(Planetary Mill, 도 6)을 구입하여 사용하였으며, 통(Jar) 내부는 아르곤으로 가스교환하여 사용하였다. 통은 지르코늄으로 제작된 120ml의 용량을 가지는 것 2개를 사용하였으며, 통 내부의 볼은 지르코늄으로 제작된 직경 10mm인 것이 사용되었다. 상기 유성밀러를 500rpm으로 30분간 작동하여 알루미늄-실리콘 카바이드 분말을 수득하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 실리콘 카바이드의 함량을 절삭칩 대비 5중량%를 사용한 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 실리콘 카바이드의 함량을 절삭칩 대비 3중량%를 사용한 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 실리콘 카바이드의 함량을 절삭칩 대비 1중량%를 사용한 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 유성밀러의 작동시간을 5분으로 한 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
비교예 4
상기 실시예 2에서 유성밀러의 작동시간을 5분으로 한 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
비교예 5
상기 실시예 1에서 알루미늄 절삭칩 세척단계를 수행하지 않은 것을 제외하고 동일하게 실시하였다.
실험예 1
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~4에서 제조한 알루미늄-실리콘 카바이드 분말의 외형으로 조사하여 분쇄여부를 조사하였으며, 각 실험 조건 및 결과를 하기의 표1에 나타내었다.
No. 속도
(rpm) 		SiC (wt%) 시간
(min) 		전체
무게
(g) 		SiC
무게
(g) 		Al
무게
(g) 		Ball
(g) 		비 고
실시예1 500 10 30 16.404 3.66 12.744 136.78 분쇄 잘 됨.
실시예2 500 5 30 15.282 1.83 13.452 136.78 분쇄 잘 됨.
비교예1 500 3 30 14.833 1.098 13.735 136.78 분쇄 안 됨
비교예2 500 1 30 14.384 0.366 14.018 136.78 분쇄 안 됨
비교예3 500 10 5 16.404 3.66 12.744 136.78 분쇄 안 됨
비교예4 500 5 5 15.282 1.83 13.452 136.78 분쇄 안 됨
비교예5 500 10 30 16.404 3.66 12.744 136.78 분쇄 안 됨
상기 표 1에 나타난 바와같이 실시예의 경우에는 분쇄가 잘되어 분말상으로 제조(도 8의 (b), 도 9)할 수 있었지만, 실리콘 카바이드의 함량에 너무 낮거나, 알루미늄 절삭칩을 세정하지 않았거나, 분쇄시간이 짧은 경우 분쇄가 불완전하여 분말상을 획득하지 못하였다(도 8의 (a)).
실시예 3
추가적인 공정조건을 확인하기 위하여 웅비기계의 수냉식 플렌터리 밀(Planetary Mill)을 구입하여 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 제조하였다. 절삭칩의 세척은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였으며, 통(Jar) 내부는 아르곤으로 가스 교환하여 사용하였다. 통은 스테인레스(SUS)로 제작된 500ml의 용량을 가지는 것 4개를 사용하였으며, 통 내부의 볼은 스텐인레스로 제작된 직경 10mm인 것이 사용되었다. 각 실험시 실시조건을 달리하여 분쇄여부를 확인하였으며, 각 실험조건 및 결과를 하기의 표2에 나타내었다.
No. 속도
(rpm) 		SiC % 시간
(min) 		전체
무게 (g) 		SiC 무게
(g) 		Al 무게
(g) 		Ball
(g) 		볼밀산 (g) 비 고
1 500 0 30 70.8 0.00 70.80 1654 - 거의 분쇄가 안 됨
2 500 1 30 71.922 1.83 70.09 1654 -
3 500 3 30 74.166 5.49 68.68 1654 -
4 500 5 30 76.41 9.15 67.26 1654 -
5 500 10 30 82.02 18.30 63.72 1654 -
6 300 3 10 100 7.40 92.60 1654 1.5 분쇄 거의 안됨
7 300 5 10 100 11.97 88.03 1654 1.5 분쇄 거의 안됨
8 300 3 20 100 7.40 92.60 1654 1.5 입자가 미세하거나 파쇄가 거의 안 된 것이 섞임
9 300 5 20 100 11.97 88.03 1654 1.5
10 300 3 30 100 7.40 92.60 1654 1.5
11 300 5 30 100 11.97 88.03 1654 1.5
12 300 3 60 100 7.40 92.60 1654 1.5 분말이 뜨겁고 연기 남. 입자가 아주 미세하거나 파쇄가 거의 안 된 것이 섞임
13 300 5 60 100 11.97 88.03 1654 1.5 주말동안 식혔음에도 불구하고 분말이 뜨겁고 불꽃 튐, 연기 남
입자가 미세하거나 파쇄가 거의 안 된 것이 섞인 형태
14 500 3 10 100 7.40 92.60 1000 1.5 분쇄 거의 안 됨
15 500 5 10 100 11.97 88.03 1000 1.5 분쇄가 거의 안 됨
16 500 3 10+10 35.4 2.62 32.78 1645 0.531 분쇄 잘되는 편
17 500 5 10+10 35.4 4.24 31.16 1645 0.531 분쇄는 잘 됨
18 500 3 10+10 100 7.40 92.60 1645 1.5 분쇄 안 됨
19 500 5 10+10 100 11.97 88.03 1645 1.5
20 500 3 20 40 2.96 37.04 1600 0.6 5, 10분 확인 결과 분쇄가 잘 되지 않아 20분 실험, 미세하게 분쇄됨
21 500 5 10 40 4.788 35.212 1600 0.6 5분 확인 시 분쇄가 덜 되어 10분 실험, 미세하게 분쇄됨
22 500 5 22 40 4.788 35.212 1600 1 7분 확인 시 분쇄가 덜되어 22분 실험, 2개는 분쇄되고, 2개는 분쇄 안 됨
23 500 5 20 40 4.788 35.212 1600 0.8 분쇄 안 됨　
24 500 5 20 40 4.788 35.212 1600 0.8 15분 확인 시 덜 깨져서 5분 더 Milling함
25 500 5 60 100 11.97 88.03 2000 1.5 분말 회수: 260g(140g 손실), 큰 볼 1600g+작은 볼 400g 장입함
26 300 5 15 100 11.97 88.03 2000 1.5 볼과 Jar에 붙은 분말 회수, 축축한 느낌에 색이 진함, 130g 회수
27 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5 획득 390g
28 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5 큰 볼만 2000g 장입
29 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5 잘 깨짐, 오히려 분말이 작은 느낌이 남
30 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5
31 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5
32 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5
33 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5
34 500 5 20 100 11.97 88.03 2000 1.5 잘 분쇄되었으나 30분보다 입자가 적당히 큰 느낌임
35 500 5 20 100 11.97 88.03 2000 1.5
36 500 5 30 100 11.97 88.03 2000 1.5 기존 Si+SiC와 비슷한 색, 입자의 AlSiC이 만들어짐 *2회 제조
상기의 표2와 같이 다양한 조건으로 반복하여 실험한 결과, 최적 조건은 반응 속도 : 500 rpm, 반응 시간 : 30 min, 전체 시료양 : 100 g, 볼의 양 : 2 kg, SiC 함량 : 5 %, 볼밀산 : 1.5 g의 결과를 얻을 수 있었다.
실험예 2
상기 실시예 3의 최적조건으로 제조된 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 입도를 분석하였다. 도 10에 나타난 바와 같이, 본 발명의 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말은 10~400㎛의 크기를 가지는 것으로 나타났다.
실험예 3
상기 실시예 3의 최적조건으로 제조된 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 분석을 위하여 도 11과 같이 시편을 제작하였다.
도 12에 나타난 바와 같이, 실리콘 카바이드의 함량이 높을수록 분산이 더욱 잘되어 있는 것을 알 수 있었으며, 분말의 크기를 밀링시간이 길어짐에 따라 작아지고 있었지만 일정시간 이후에는 동일한 크기를 가지고 있었다. 또한 연성이 있는 알루미늄 분말의 경우 밀링 볼과의 충돌로 인하여 두께가 얇아진 모양이 관찰되었다.
실험예 4
상기 실시예 3의 최적조건으로 제조된 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 EDX분석을 수행하였다. 도 13에 나타난 바와 같이, 저배율 이미지 상 실리콘 카바이드의 Aggregation은 관찰되지 않았으며, 이는 SiC가 분산되어 알루미늄 분말 표면을 고르게 덮고 있고, 분말 내부로 들어간 SiC가 많기 때문으로 판단된다.
실험예 5
상기 실시예 3의 최적조건으로 제조된 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 엑스레이 메핑(Mapping) 분석을 수행하였다. 도 14에 나타난 바와 같이, 전체적으로 Si와 C가 고르게 분포되어 있으며, 이는 분말이 미세한 크기로 분쇄 및 분산된 것으로 나타났다.
실험예 6
상기 실시예 3의 최적조건으로 제조된 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 단면을 분석하였다. 도 15에 나타난 바와 같이, 붉은색 원으로 표시된 부분이 알루미늄 입자 내 분산된 SiC 입자이며, 기지 내에 고르게 분산되어 있는 것으로 나타났다.
실시예 4
상기 실시예 3의 최적조건으로 제조된 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 압축 소결하여 하기와 같은 방법으로 빌렛을 제조하였다.
가) Chamber 내의 온도를 상온에서 7℃/min의 속도로 430℃까지 승온 한 다음 150분 동안 유지.
→ 실측 온도는 400℃까지 비교적 빠른 속도로 승온 된 후 430℃까지 느린 속도로 승온됨 (실제로 430℃에서 유지된 시간은 약 80분).
나) De-gassing : 제조된 1차 성형체 내부에 존재하는 유해가스를 진공 상태 (~10-2torr)에서 제거.
다) De-gassing 후 11℃/min의 속도로 700℃까지 승온 한 다음, 90분 동안 유지
→ 실제 내부에서는 승온 시간(60min)과 유지 시간(90min) 모두 온도 상승(약 570℃부근)
라) Sintering : 제조된 1차 성형체를 일정 시간 동안 내부의 기공을 제거하고 분말과 분말 사이의 공극을 줄이며 분말 조직을 치밀하게 하기 위하여 15MPa에서 30분 동안 가압
최종 제조된 Al-SiC 복합분말의 소결압축성형체는 지름이 70mm였으며 높이가 37mm인 원기둥형으로 제조(도 18)되었다.
비교예 6
상기 실시예 4에서 가열 단계를 거치지 않고 실온에서 가압한 것을 제외하고 동일한 방법으로 빌렛을 제조하였다. 그 결과 도 17에 나타난 바와 같이, 제조된 빌렛은 치밀화 부족으로 성형되지 못한 것으로 나타났다.
실시예 5
알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말의 압출 및 특성 분석을 위하여 실시예 4에서 제조된 빌렛을 이용하여 압출 실험을 실시하였다. 이때 압출 조건은 하기와 같다.
가) 압출 장비 : 3인치 / 600톤
나) 압출 금형 : 3.0 × 27.0 × 2 Hole
다) 금형 및 압출 온도 : 480℃
라) 소요 빌렛 : 7개 (총 259mm)
상기와 같은 조건으로 압출재 2개를 제작하였으며, 상기 압출재는 두께 3.0mm, 폭 27.0mm, 길이 2400mm의 크기를 가지도록 제작(도 20)되었다.
실험예 7
상기 실시예 5에서 제작된 압출제의 물성을 알아보기 위하여 공인 시험성적을 의뢰하였다. 압연장소는 한국 생산기술연구원 호남권 지역본부였으며, 압연조건은 500℃, 8pass로 수행(도 21)하였다. 도 22 내지 도 24 및 표 3에 그 결과를 나타내었다.
구 분 측정치
인장강도 428.25 MPa
연신율 5 %
열전도도 130.44 W/mK
밀도 2.75
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. (a) 알루미늄을 포함하는 제1원료를 절단, 세척한 다음, 건조하는 단계;
    (b) 상기 제1원료와 실리콘 카바이드(SiC)를 포함하는 제2원료를 혼합한 다음 분쇄하여 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 압축 및 소결하여 압축성형체를 제조하는 단계;
    를 포함하는 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1원료는 절삭 칩, 캔, 판재 또는 각재를 포함하는 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 절삭 칩은 알루미늄 절삭공정 부산물인 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드는 태양광 판넬 또는 반도체의 실리콘 잉곳 절삭공정 부산물에서 유래한 것인 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 실리콘 카바이드는 상기 실리콘 잉곳 절삭공정 부산물을 산처리한 다음, 초음파 분무를 통하여 제조되는 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계는 절단한 제1원료를 물 및 세정제와 혼합한 다음 원심분리형 세정기를 이용하여 세척하고, 진공건조기를 이용하여 건조하는 단계인 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (b)단계는 유성밀러를 이용하여 100~1000rpm에서 5~60분간 수행하며, 제2원료의 함량은 제1원료대비 1~10중량%인 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는;
    (i) 알루미늄-실리콘 카바이드 복합분말을 쳄버에 삽입하는 단계;
    (ii) 상기 쳄버를 350~500℃까지 2~10℃/min의 속도로 1차 가열하는 단계;
    (iii) 상기 쳄버를 감압하여 성형체 내부의 가스를 제거하는 단계;
    (iv) 상기 쳄버를 520~900℃까지 5~15℃/min의 속도로 2차 가열하는 단계; 및
    (v) 상기 쳄버를 5~100MPa의 압력으로 10~60분간 가압하여 소압축하는 단계;
    를 포함하는 알루미늄-실리콘 카바이드의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 알루미늄-실리콘 카바이드.
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