KR20180098088A - Nanoprobe for detecting dopamine, sensor for detecting dopamine containing the same and sensing method for dopamine - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명의 기술적 사상은 도파민 검출용 나노프로브, 이를 포함하는 도파민 검출용 센서 및 도파민의 검출 방법에 관한 것이다. The technical idea of the present invention relates to a nanoprobe for detecting dopamine, a sensor for detecting dopamine and a method for detecting dopamine.
도파민(dopamine (DA); 3,4-디하이드록시페닐에틸아민)은 중요한 신경전달물질 중 하나이며, 중추신경계 및 말초신경계에서 중요한 역할 함이 알려져 있다. 생물학적 유체에서 도파민의 농도는 파킨슨 병과 정신 분열증과 같은 신경 또는 뇌 질환을 결정하는 데 사용할 수 있는 지표이다. 도파민 농도가 생물학적 연구 및 임상 진단에 대한 주요한 지표이기 때문에, 선택적이고, 민감하며, 신속하게 도파민을 검출할 필요가 있다.Dopamine (DA) (3,4-dihydroxyphenylethylamine) is one of the important neurotransmitters and is known to play an important role in the central nervous system and peripheral nervous system. The concentration of dopamine in biological fluids is an indicator that can be used to determine neurological or brain disorders such as Parkinson's disease and schizophrenia. Since dopamine concentration is a key indicator for biological research and clinical diagnosis, it is necessary to detect dopamine selectively, sensitively, and rapidly.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 향상된 민감도 및 선택성을 갖는 도파민 검출용 나노프로브를 제공하는데 있다. 또한, 본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는, 전술한 도파민 검출용 나노프로브를 포함하는 도파민 검출용 센서 및 이를 이용한 도파민의 검출 방법을 제공하는데 있다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is directed to a nanoprobe for detecting dopamine having improved sensitivity and selectivity. It is another object of the present invention to provide a dopamine detecting sensor including the nanoprobe for detecting dopamine and a method for detecting dopamine using the same.
본 발명의 기술적 사상에 따른 도파민 검출용 나노프로브, 도파민 검출용 센서 및 도파민의 검출 방법이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.Technical objects of the present invention are to provide a nanoprobe for detecting dopamine, a sensor for detecting dopamine, and a method for detecting dopamine, which are not limited to the above-mentioned problems, And will be apparent to those skilled in the art.
본 발명의 기술적 사상에 의한 일 양태에 따른 도파민 검출용 나노프로브는 전이금속 디칼코게나이드 양자점; 및 금속 이온;을 포함할 수 있다. According to an aspect of the present invention, there is provided a nanoprobe for detecting dopamine, comprising: a transition metal dicalogonide quantum dot; And metal ions.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, MoSe2, MoTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, VS2, VSe2, VTe2, RuS2, RuSe2, RuTe2, PdS2, PdSe2, PdTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, NbS2, NbSe2, TaS2, TaSe2, NiS2, NiSe2, NiTe2, IrS2, IrSe2, IrTe2, PtS2, PtSe2, PtTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다.In accordance with the illustrative embodiment, the transition metal radical chalcogenides quantum dot is MoS 2, MoSe 2, MoTe 2 ,
예시적인 실시예에 따르면, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다.According to an exemplary embodiment, the transition metal dicalcogenide quantum dot may comprise one or more materials selected from MoS 2 , MoSe 2 , MoTe 2 , WS 2 , WSe 2 , WTe 2, and combinations thereof.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, WS2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있다.According to an exemplary embodiment, the transition metal dicalcogenide quantum dot may comprise one or more materials selected from MoS 2 , WS 2, and combinations thereof.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 금속 이온은 귀금속 양이온 중에서 선택될 수 있다.According to an exemplary embodiment, the metal ion may be selected from noble metal cations.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 금속 이온은 Au3 +일 수 있다.According to an exemplary embodiment, the metal ion may be Au < 3 + >.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점 대 상기 금속 이온의 중량비는 1:1 내지 1:2일 수 있다. According to an exemplary embodiment, the weight ratio of the transition metal dicalcogenide quantum dot to the metal ion may be from 1: 1 to 1: 2.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 도파민 검출용 나노프로브는 검출 한계가 0 nM 초과 내지 25 nM 이하일 수 있다. According to an exemplary embodiment, the dopamine detection nanoprobe may have a detection limit of greater than 0 nM to less than 25 nM.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 도파민 검출용 나노프로브는 5 분 이내에 도파민을 검출할 수 있다.According to an exemplary embodiment, the dopamine detecting nanoprobe can detect dopamine within 5 minutes.
본 발명의 기술적 사상에 의한 다른 양태에 따른 도파민 검출용 센서는 상술한 도파민 검출용 나노프로브; 광원; 및 광 측정부;를 포함할 수 있다. According to another aspect of the present invention, there is provided a dopamine detection sensor comprising: the dopamine detection nanoprobe; Light source; And a light measuring unit.
본 발명의 기술적 사상에 의한 또 다른 양태에 따른 도파민의 검출 방법은 상술한 도파민 검출용 나노프로브와 도파민을 접촉시키는 단계; 및 상기 도파민 검출용 나노프로브가 방출하는 광을 측정하는 단계;를 포함할 수 있다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method for detecting dopamine comprising: contacting dopamine with a nanoprobe for detecting dopamine; And measuring light emitted by the dopamine detecting nano-probe.
예시적인 실시예에 따르면, 상기 도파민 검출용 나노프로브와 도파민을 접촉시키는 단계 이후에, 상기 금속 이온이 금속 나노입자로 전환되는 단계를 더 포함할 수 있다.According to an exemplary embodiment, after the step of contacting dopamine with the dopamine-detecting nanoprobe, the metal ion may be converted into metal nanoparticles.
본 발명의 기술적 사상에 의한 실시예들에 따른 도파민 검출용 나노프로브는 향상된 민감도 및 선택성을 가질 수 있다. 따라서, 이를 포함하는 도파민 검출용 센서도 향상된 민감도 및 선택성을 가지며, 본 발명의 기술적 사상에 의한 실시예들에 따른 도파민의 검출 방법은 향상된 민감도 및 선택성을 갖는다. The nanoprobes for dopamine detection according to embodiments of the present invention may have enhanced sensitivity and selectivity. Accordingly, the dopamine detecting sensor having the same has an improved sensitivity and selectivity, and the detection method of dopamine according to embodiments of the present invention has improved sensitivity and selectivity.
본 명세서에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 본 발명의 기술적 사상에 의한 일 실시예에 따른 도파민의 검출 메커니즘을 나타낸 모식도이다.
도 2a는 실험예 1에 따른 육안 사진을 도시한 것이다.
도 2b는 실험예 2에 따른 광루미네선스 여기(photoluminescence excitation: PLE) 스펙트럼이다.
도 3a는 실험예 3에 따른 육안 사진을 도시한 것이다.
도 3b는 실험예 3에 따른 PLE 스펙트럼이다.
도 4a는 실험예 4에 따른 PLE 스펙트럼이다.
도 4b는 실험에 4에 따른 도파민의 농도 대 형광 강도의 선형 상관 관계를 계산한 그래프이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS A brief description of each drawing is provided to more fully understand the drawings recited herein.
1 is a schematic diagram showing a detection mechanism of dopamine according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2A shows a naked eye photograph according to Experimental Example 1. FIG.
FIG. 2B is a photoluminescence excitation (PLE) spectrum according to Experimental Example 2. FIG.
FIG. 3A shows a naked eye photograph according to Experimental Example 3. FIG.
3B is a PLE spectrum according to Experimental Example 3. FIG.
4A is a PLE spectrum according to Experimental Example 4. FIG.
FIG. 4B is a graph showing the linear correlation of dopamine concentration versus fluorescence intensity according to
본 발명의 기술적 사상은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 이를 상세한 설명을 통해 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 기술적 사상을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation of the invention as claimed. However, it should be understood that the technical idea of the present invention is not limited to the specific embodiments but includes all changes, equivalents, and alternatives included in the technical idea of the present invention.
본 발명의 기술적 사상을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 기술적 사상의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS [0027] In the following description of the present invention, a detailed description of known technologies will be omitted when it is determined that the technical idea of the present invention may be unnecessarily obscured.
이하, 본 발명의 기술적 사상에 의한 실시예들을 차례로 상세히 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail.
일 실시예에 따른 도파민 검출용 나노프로브는 전이금속 디칼코게나이드 양자점; 및 금속 이온; 을 포함한다.A dopamine detection nanoprobe according to one embodiment comprises a transition metal dicalogonide quantum dot; And metal ions; .
여기서, 전이금속 디칼코게나이드는 1개의 전이금속 원자에 2개의 칼코겐 원자가 결합하여 X-M-X(여기서, X는 칼코겐 원자이고, M은 전이금속 원자임)의 화학식을 갖는 재료를 통칭한다. Here, the transition metal dicalcogenide refers to a material having a chemical formula of X-M-X (wherein X is a chalcogen atom and M is a transition metal atom) by bonding two chalcogen atoms to one transition metal atom.
여기서, 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 전이금속 디칼코게나이드로 이루어진 양자점을 통칭한다. Here, the transition metal dicalcogenide quantum dot collectively refers to a quantum dot composed of a transition metal dicalcogenide.
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 구성하는 원자의 종류는 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점이 도파민을 산화시킬 수 있는 것이라면 크게 한정되지 않는다.The kind of the atoms constituting the transition metal decalcogenide quantum dot is not limited as long as the transition metal decalcogenide quantum dot is capable of oxidizing dopamine.
구체적으로, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, MoSe2, MoTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, VS2, VSe2, VTe2, RuS2, RuSe2, RuTe2, PdS2, PdSe2, PdTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, NbS2, NbSe2, TaS2, TaSe2, NiS2, NiSe2, NiTe2, IrS2, IrSe2, IrTe2, PtS2, PtSe2, PtTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Specifically, the transition metal dicalcogenide quantum dots include MoS 2 , MoSe 2 , MoTe 2 , TiS 2 , TiSe 2 , TiTe 2 , ZrS 2 , ZrSe 2 , ZrTe 2 , VS 2 , VSe 2 , VTe 2 , RuS 2 , RuSe 2, RuTe 2, PdS 2 , PdSe 2, PdTe 2, HfS 2, HfSe 2, HfTe 2, NbS 2, NbSe 2, TaS 2, TaSe 2, NiS 2, NiSe 2, NiTe 2, IrS 2, IrSe 2 , IrTe 2 , PtS 2 , PtSe 2 , PtTe 2 , WS 2 , WSe 2 , WTe 2, and combinations thereof. However, the present invention is not limited thereto.
더욱 구체적으로, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.More specifically, the transition metal dicarogenide quantum dot may include at least one material selected from MoS 2 , MoSe 2 , MoTe 2 , WS 2 , WSe 2 , WTe 2, and combinations thereof, no.
더욱 더 구체적으로, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, WS2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이 경우, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점이 가시 광선 영역에 속하는 형광을 방출할 수 있기 때문에, 더욱 간단한 방법으로 도파민을 검출할 수 있게 한다.More specifically, the transition metal dicarogenide quantum dot may include, but is not limited to, one or more materials selected from MoS 2 , WS 2, and combinations thereof. In this case, since the transition metal decalcogenide quantum dot can emit fluorescence belonging to the visible light region, dopamine can be detected by a simpler method.
일 실시예에 있어서, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 1T-상(1T-phase) 전이금속 디칼코게나이드 나노시트 및 용매를 포함하는 혼합물을 제공하는 단계; 및 상기 혼합물을 용해열 반응(solvothermal reaction)시키는 단계;를 포함하는 전이금속 디칼코게나이드 양자점의 제조 방법에 의해 제조된 것일 수 있다. In one embodiment, the transition metal dicalcogenide quantum dot comprises providing a mixture comprising a 1T-phase transition metal dicalcogenide nanosheet and a solvent; And a step of solvothermal reaction of the mixture. The transition metal dicalcogenide quantum dot may be prepared by a process comprising the steps of:
여기서, 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 상기 전이금속 디칼코게나이드가 2차원의 평면 형태로 배열된 재료를 의미한다. Here, the transition metal decalcogenide nanosheet means a material in which the transition metal decalcogenide is arranged in a two-dimensional planar shape.
여기서, "1T-상"의 의미는 1T-상으로만 이루어진 것뿐만 아니라, 2H-상 및 1T-상이 함께 존재하나 2H-상의 비율이 1T-상의 비율보다 적은 것도 포함하는 것으로 해석된다. 또한, 1T-상은 팔면체(octaheadral) 구조로서, 전이금속 원자가 중심에 위치하고, 상기 전이금속 원자 주변에 8개의 칼코겐 원자가 배치되는 것을 의미한다.Here, the meaning of "1T-phase" is interpreted to include not only 1T-phase but also 2H-phase and 1T-phase together but 2H-phase ratio being lower than 1T-phase ratio. Further, the 1T-phase is an octaheadal structure, meaning that the transition metal atom is located at the center and 8 chalcogen atoms are arranged around the transition metal atom.
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 화학적으로 박리되어 제조된 것일 수 있다. 상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트가 벌크 전이금속 디칼코게나이드를 화학적으로 박리시킴으로써 제조되면, 2H-상이 아니라 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트를 얻을 수 있다. The 1T-phase transition metal decalcogenide nanosheet may be one prepared by chemically peeling. When the 1T-phase transition metal dicalcogenide nanosheet is prepared by chemically stripping the bulk transition metal decalcogenide, a 1T-phase transition metal dicalcogenide nanosheet other than the 2H-phase can be obtained.
상기 1T-상 전이금속 디칼코게나이드 나노시트는 구체적으로, 리튬-포함 화합물에 의해 화학적으로 박리되어 제조될 수 있고, 더욱 구체적으로 부틸 리튬에 의해 화학적으로 박리되어 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The 1T-phase transition metal decalcogenide nanosheet can be prepared by chemically peeling with a lithium-containing compound, and more specifically, chemically peeled off with butyllithium. However, the 1T- no.
상술한 방법에 의해 제조된 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 2H-상(2H-phase)일 수 있다. The transition metal dicalcogenide quantum dots prepared by the above-described method may be 2H-phase.
여기서, "2H-상"의 의미는 2H-상으로만 이루어진 것뿐만 아니라, 2H-상 및 1T-상이 함께 존재하나 1T-상의 비율이 2H-상의 비율보다 적은 것도 포함하는 것으로 해석된다. 또한, 2H-상은 삼각주(trigonal prism) 구조로서 전이금소 원자가 중심에 위치하고, 상기 전이금속 원자 주변에 6개의 칼코겐 원자가 배치되는 것을 의미한다.Here, the meaning of "2H-phase" is interpreted to include not only 2H-phase but also 2H-phase and 1T-phase together but also 1T-phase ratio being lower than 2H-phase ratio. In addition, the 2H-phase is a trigonal prism structure, meaning that the transition metal atom is located at the center and 6 chalcogen atoms are arranged around the transition metal atom.
상기 금속 이온은 전이금속 디칼코게나이드 양자점으로부터 전자를 전달받아 환원될 수 있는 것이라면 크게 한정되는 것은 아니다.The metal ion is not limited as long as it can be reduced by transferring electrons from the transition metal dicalcogenide quantum dots.
구체적으로, 상기 금속 이온은 귀금속 양이온 중에서 선택될 수 있다. Specifically, the metal ion may be selected from noble metal cations.
더욱 구체적으로, 상기 금속 이온은 Au3 +일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 금은 높은 생체 친화성, 높은 전기 전도도 등의 특성을 갖고 있기 때문에 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 검출용 나노프로브에 특히 적합할 수 있다.More specifically, the metal ion may be Au 3 + , but is not limited thereto. Since gold has high biocompatibility and high electrical conductivity, it is particularly suitable for a dopamine detection nanoprobe according to an embodiment of the present invention.
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점 대 상기 금속 이온의 중량비는 1:1 내지 1:2 일 수 있다. 상기 범위의 중량비를 만족하면, 적절한 시간 내에 전이금속 디칼코게나이드 양자점으로부터의 전자가 금속 이온으로 전달되어 상기 금속 이온을 환원시키는데 충분할 수 있다. 구체적으로, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점 대 상기 금속 이온의 중량비는 1:1 내지 1:1.85 일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점 대 상기 금속 이온의 중량비는 1:1 내지 1:1.2 일 수 있다.The weight ratio of the transition metal dicalcogenide quantum dot to the metal ion may be 1: 1 to 1: 2. If the weight ratio in the above range is met, electrons from the transition metal dicalcogenide quantum dot may be delivered to the metal ion within a reasonable amount of time to be sufficient to reduce the metal ion. Specifically, the weight ratio of the transition metal dicalogonide quantum dot to the metal ion may be 1: 1 to 1: 1.85. More specifically, the weight ratio of the transition metal dicalogonide quantum dot to the metal ion may be 1: 1 to 1: 1.2.
상기 도파민 검출용 나노프로브의 검출 한계가 0 nM 초과 내지 25 nM 이하일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상술한 도파민 검출용 나노프로브는 전이금속 디칼코게나이드 양자점 및 금속 이온이 포함됨으로써, 검출 한계가 향상될 수 있다.The detection limit of the dopamine detection nanoprobe may be more than 0 nM to 25 nM, but is not limited thereto. The above-described nanoprobe for detecting dopamine includes transition metal dicalogonide quantum dots and metal ions, so that the detection limit can be improved.
상기 도파민 검출용 나노프로브는 5 분 이내에 도파민을 검출할 수 있다.The dopamine detection nanoprobe can detect dopamine within 5 minutes.
다른 실시예에 따른 도파민 검출용 센서는 상술한 도파민 검출용 나노프로브; 광원; 및 광 측정부; 를 포함한다.The sensor for detecting dopamine according to another embodiment includes the above-described nanoprobe for dopamine detection; Light source; And a light measuring unit; .
상기 광원은 상기 도파민 검출용 나노프로브에 광을 제공할 수 있는 것이라면 그 종류가 제한되지 않는다. 구체적으로, 상기 광원은 자외선 또는 가시광선일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 더욱 구체적으로, 상기 광원은 가시광선일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The type of the light source is not limited as long as it can provide light to the dopamine detecting nanoprobe. Specifically, the light source may be an ultraviolet ray or a visible light ray, but is not limited thereto. More specifically, the light source may be a visible light ray, but is not limited thereto.
상기 광 측정부는 상기 도파민 검출용 나노프로브 중의 전이금속 디칼코게나이드 양자점이 광원으로부터 광을 받아 방출하는 광을 측정할 수 있는 것이라면 그 종류가 제한되지 않는다. 구체적으로, 상기 광 측정부는 형광을 측정하는 형광 측정부일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 더욱 구체적으로, 상기 광 측정부는 가시 광선 영역의 형광을 측정하는 형광 측정부일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.The type of the light measuring unit is not limited as long as the transition metal decalcogenide quantum dots in the dopamine detecting nanoprobe can measure light emitted from the light source and emit light. Specifically, the light measuring unit may be a fluorescence measuring unit for measuring fluorescence, but is not limited thereto. More specifically, the light measuring unit may be a fluorescence measuring unit for measuring fluorescence in a visible light region, but is not limited thereto.
또 다른 실시예에 따른 도파민의 검출 방법은 상술한 도파민 검출용 나노프로브와 도파민을 접촉시키는 단계; 및 상기 도파민 검출용 나노프로브가 방출하는 광을 측정하는 단계;를 포함할 수 있다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a method for detecting dopamine comprising the steps of: contacting dopamine with a nanoprobe for detecting dopamine; And measuring light emitted by the dopamine detecting nano-probe.
도파민 검출용 나노프로브와 도파민을 접촉시키면 도파민 검출용 나노프로브에 포함된 전이금속 디칼코게나이드 양자점가 방출하는 광이 퀀칭되므로, 상기 도파민 검출용 나노프로브가 방출하는 광을 측정함으로써 도파민을 검출할 수 있다. 구체적으로, 도파민 검출용 나노프로브와 도파민이 접촉되면 도파민의 산화가 일어나고, 이 때 발생된 전자가 전이금속 디칼코게나이드 양자점을 통해 금속 이온에 전달된다. 이에 따라, 금속 이온은 금속 나노 입자로 전환되며, 상기 금속 나노 입자가 전이금속 디칼코게나이드 양자점이 방출하는 형광을 FRET을 통해 퀀칭시킨다. When a dopamine detecting nanoprobe is brought into contact with dopamine, light emitted from the transition metal decalcogenide quantum dots included in the dopamine detecting nanoprobe is quenched, so that dopamine can be detected by measuring the light emitted by the dopamine detecting nanoprobe . Specifically, when dopamine is contacted with a nanoprobe for dopamine detection, oxidation of dopamine occurs, and electrons generated at this time are transferred to the metal ion through the transition metal decalcogenide quantum dot. Thus, the metal ions are converted into metal nanoparticles, and the metal nanoparticles quench the fluorescence emitted by the transition metal decalcogenide quantum dots through the FRET.
예를 들어, 상기 도파민 검출용 나노프로브와 도파민을 접촉시키는 단계 이후에, 상기 금속 이온이 금속 나노 입자로 전환되는 단계를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. For example, the method may further include the step of converting the metal ions into metal nanoparticles after the step of contacting the dopamine-detecting nanoprobe with dopamine, but the present invention is not limited thereto.
상기 도파민의 검출 방법은 5분 이내에 도파민을 검출할 수 있다.The method of detecting dopamine can detect dopamine within 5 minutes.
이하 합성예 및 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 실시예들을 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 합성예 및 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the following Synthesis Examples and Examples. However, the following synthesis examples and examples are for illustrative purposes only and do not limit the scope of the present invention.
[합성예 및 실시예][Synthesis Examples and Examples]
모든 시약 및 용매는 추가 정제 없이 상업적으로 얻어진 대로 사용되었다. All reagents and solvents were used as obtained commercially without further purification.
텅스텐 (IV) 설파이드 (WS2), 몰리브덴 (IV) 설파이드 (MoS2), n-부틸리튬 용액, 노르에피네프린, 에피네프린, 아스코르브산, 요산, 글루코스, 아데노신 5'-트리포스페이트 디소듐 염 수화물, 소듐 하이드록사이드, HEPES, 금 (III) 클로라이드 트리하이드레이트, 및 인간 남자 AB 혈장으로부터의 인간 혈청은 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)로부터 구입하였다. n-메틸-2-피롤리돈 (NMP)은 Dae-Jung Chemicals (Busan, Republic of Korea)로부터 구입하였다.Tris (IV) sulfide (WS 2 ), molybdenum (IV) sulfide (MoS 2 ), n-butyllithium solution, norepinephrine, epinephrine, ascorbic acid, uric acid, glucose, adenosine 5'-triphosphate disodium salt hydrate Human serum from HEPES, gold (III) chloride trihydrate, and human male AB plasma was purchased from Sigma-Aldrich (St. Louis, Mo., USA). N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) was purchased from Dae-Jung Chemicals (Busan, Republic of Korea).
(1) (One) 합성예Synthetic example : WS: WS 22 양자점(WSQuantum dots (WS 22 QD)의 QD) 제조 Produce
1) 1T-WS1) 1T-WS 22 나노시트의Nanosheet 제조 Produce
질소 기체 분위기 하에서, 1 g의 벌크 WS2 파우더를 20 ml의 n-부틸리튬/헥산 용액(1.6 M)에 첨가하였다. 얻어진 용액을 48 시간 동안 75℃에서 교반하였다. 그 다음, 얻어진 용액을 헥산으로 몇 차례 세척하여 Li이 삽입된 WS2를 얻었다. 상기 Li이 삽입된 WS2를 물 (80 ml)에 분산시키고 200W에서 1시간 동안 초음파처리하고, 투석막(MWCO 6000-8000)을 사용하여 3일 동안 투석하고, 2000 rpm에서 원심 분리된 상청액으로부터 1T-WS2 나노시트를 얻었다. Under a nitrogen gas atmosphere, 1 g of bulk WS 2 powder was added to 20 ml of n-butyl lithium / hexane solution (1.6 M). The resulting solution was stirred at 75 < 0 > C for 48 hours. The resulting solution was then washed several times with hexane to obtain WS 2 with Li intercalated therein. The Li-intercalated WS 2 was dispersed in water (80 ml), sonicated at 200 W for 1 hour, dialyzed for 3 days using a dialysis membrane (MWCO 6000-8000), centrifuged at 2000 rpm, -WS 2 nanosheets.
2) WS2) WS 22 QD의QD's 제조 Produce
1T-WS2 나노시트에 NMP (20 ml)를 첨가하여 200 g/ml의 용액을 제조하였다. 그 다음, 1 시간 동안 초음파 처리하여 상기 용액을 탈기하고, 상기 용액을 100℃에서 90분 동안 질소 기체 하에서 가열하여 WS2 QD를 얻었다. NMP (20 ml) was added to 1T-WS 2 nanosheet to prepare a solution of 200 g / ml. Then, the solution was degassed by sonication for 1 hour, and heating the solution in a nitrogen gas at 100 for 90 min to obtain a ℃ WS 2 QD.
(2) (2) 실시예Example 1 One
합성예에서 합성된 WS2 QD를 HEPES 버퍼(50 mM, pH 7.4)에 분산시켰다. 그 다음, 여기에 도파민 및 Au3 + 이온을 첨가함으로써 샘플을 제작하였다. 이 때, WS2 QD의 농도는 40 μg/ml 이었고, 도파민의 농도는 12.5 μM이었고, Au3 + 이온의 농도는 250 μM이었다. WS 2 QD synthesized in the synthesis example was dispersed in HEPES buffer (50 mM, pH 7.4). A sample was then prepared by adding dopamine and Au 3 + ions thereto. At this time, the concentration of WS 2 QD was 40 μg / ml, the concentration of dopamine was 12.5 μM, and the concentration of Au 3 + ion was 250 μM.
(3) (3) 실시예Example 2 내지 2 to 실시예Example 4 4
도파민을 각각 49 μM(실시예 2), 391 μM(실시예 3) 및 781 μM(실시예 4)의 농도로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 샘플을 제작하였다.A sample was prepared in the same manner as in Example 1 except that dopamine was added at a concentration of 49 μM (Example 2), 391 μM (Example 3) and 781 μM (Example 4), respectively.
(4) (4) 비교예Comparative Example 1 One
WS2 QD를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 샘플을 제작하였다.A sample was prepared in the same manner as in Example 1, except that WS 2 QD was not added.
(5) (5) 비교예Comparative Example 2 2
도파민을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 샘플을 제작하였다.A sample was prepared in the same manner as in Example 1, except that no dopamine was added.
(6) (6) 비교예Comparative Example 3 내지 8 3 to 8
도파민 대신 각각 아스코르브산(비교예 3), 요산(비교예 4), 글루코오스(비교예 5), 아데노신 트리포스페이트(비교예 6), 에피네프린(비교예 7) 및 노르에피네프린(비교예 8)을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 샘플을 제작하였다. 단, 비교예 3 및 4의 아스코르브산 및 요산의 농도는 각각 200 μM이었다.(Comparative Example 3), uric acid (Comparative Example 4), glucose (Comparative Example 5), adenosine triphosphate (Comparative Example 6), epinephrine (Comparative Example 7) and norepinephrine (Comparative Example 8) were each added instead of dopamine A sample was prepared in the same manner as in Example 1. However, the concentrations of ascorbic acid and uric acid in Comparative Examples 3 and 4 were 200 μM, respectively.
(5) (5) 실험예Experimental Example 1: 육안 사진 평가 1: Visual evaluation
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 샘플 각각에 대해, 0분, 1분, 2분, 3분, 4분 및 5분의 사진을 찍어 도 2a에 나타내었다. 실시예 1에서만 붉게 변한 것을 확인할 수 있었는데, 이는 Au 나노 입자가 형성되었음을 알려주는 것이다.The samples of Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 were photographed at 0 minute, 1 minute, 2 minutes, 3 minutes, 4 minutes, and 5 minutes, respectively, and the results are shown in Fig. It was confirmed that only Example 1 was reddish, indicating that Au nanoparticles were formed.
(5) (5) 실험예Experimental Example 2: 2: 광루미네선스Optical luminescence 여기(photoluminescence excitation: Here, photoluminescence excitation: PLEPLE ) 평가) evaluation
실시예 1 및 비교예 2의 샘플 각각에 대해 Horiba Scientific로부터 입수된 Nano Log®로 390nm에서 0.1초 동안 여기시킨 후 480nm에서 형광 발광 최대값을 측정하였다. 그 결과를 도 2b에 나타내었다. 도 2b로부터, 실시예 1의 샘플에서 형광의 퀀칭이 일어났으나, 비교예 2의 샘플에서는 형광이 유지됨을 알 수 있었다. For each of the samples of Example 1 and Comparative Example 2, Nano Log (R) obtained from Horiba Scientific was excited at 390 nm for 0.1 second and fluorescence emission maximum was measured at 480 nm. The results are shown in FIG. 2B. From FIG. 2B, fluorescence quenching was observed in the sample of Example 1, but fluorescence was maintained in the sample of Comparative Example 2. FIG.
(6) (6) 실험예Experimental Example 3: 선택성 평가 3: Selectivity evaluation
실시예 1 및 비교예 3 내지 8의 샘플에 대해 육안 사진을 찍어 도 3a에 나타내었다. 또한, 실시예 1 및 비교예 3 내지 8의 샘플에 대해 PLE 분석을 수행하였고, 비교예 2의 형광 발광 최대값 대비 형광 발광 최대값의 변화를 하기 식 1에 따라 계산하여 도 3b에 나타내었다. The samples of Example 1 and Comparative Examples 3 to 8 were photographed with naked eyes and shown in Fig. 3A. PLE analysis was performed on the samples of Example 1 and Comparative Examples 3 to 8, and the change of the fluorescence maximum value with respect to the maximum fluorescence emission of Comparative Example 2 was calculated according to the following
<식 1><
(I0 - I)/I0 = {(비교예 2의 형광 발광 최대값)-(각 샘플의 형광 발광 최대값)}/(비교예 2의 형광 발광 최대값) (I 0 - I) / I 0 = {( comparative example fluorescence emission maxima of the 2) - (fluorescence emission maxima for each sample)} / (Comparative Example 2 The emission maxima of the fluorescence)
그 결과, 실시예 1에서만 형광 퀀칭이 있었으며, 도파민만을 선택적으로 검출할 수 있음을 알 수 있었다. As a result, fluorescence quenching was observed only in Example 1, and it was found that only dopamine could be selectively detected.
(7) (7) 실험예Experimental Example 4: 민감도 평가 4: Sensitivity evaluation
비교예 2 및 실시예 2 내지 4의 PLE 분석을 수행하여 도 4a에 나타내었다. 이로부터 도파민의 농도 대 형광 강도의 선형 상관 관계를 계산하여 도 4b에 나타내었다. 이로부터, 도파민의 검출한계가 23.8nM임을 알 수 있었다.PLE analysis of Comparative Example 2 and Examples 2 to 4 was performed and is shown in FIG. 4A. From this, the linear correlation of dopamine concentration vs. fluorescence intensity was calculated and shown in Figure 4b. From this, it was found that the detection limit of dopamine was 23.8 nM.
(8) (8) 실험예Experimental Example 5: 일관성 평가 5: Consistency evaluation
인간 혈청에 특정량의 도파민을 첨가한 다음, 본 발명의 WS2 QD 나노프로브를 사용하여 도파민의 농도를 예측하고, 실제 첨가한 도파민의 양과 비교하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이 때, 도파민의 농도는 도 4b의 검량선을 사용하여 계산하였다. 예측된 도파민의 농도는 실제 첨가된 도파민의 양과의 일관성이 있음을 알 수 있었으며, p-값은 본 발명의 WS2 QD 나노프로브를 사용한 도파민의 검출이 인간 혈청 내에서도 매우 신뢰도가 높음을 알려주었다. The dopamine concentration was estimated using the WS 2 QD nanoprobe of the present invention after adding a specific amount of dopamine to the human serum, and compared with the amount of actually added dopamine, the results are shown in Table 1 below. At this time, the concentration of dopamine was calculated using the calibration curve of FIG. 4B. The predicted dopamine concentration was found to be consistent with the amount of dopamine actually added and the p-value showed that the detection of dopamine using the WS 2 QD nanoprobe of the present invention was highly reliable even in human serum.
(nM)(nM)
(nM)(nM)
(%)(%)
* 일관성(%) = (예측된 도파민의 농도)/(실제 첨가된 도파민의 농도) × 100* Consistency (%) = (predicted concentration of dopamine) / (concentration of actually added dopamine) × 100
** p-값이 0.05 미만이면, 95% 초과의 신뢰도이고, p-값이 0.01 미만이면, 99% 초과의 신뢰도이고, p-값이 0.001 미만이면, 99.9% 초과의 신뢰도임. A p-value of less than 0.05 is a confidence of more than 95%, a p-value of less than 0.01 is a confidence of more than 99%, and a p-value of less than 0.001 is a confidence of more than 99.9%.
(9) (9) 실험예Experimental Example 6: 기존의 센서와의 비교 6: Comparison with existing sensors
본 발명의 WS2 QD 나노프로브를 포함한 센서와 기존의 센서의 검출 한계 및 검출 시간을 비교하여 하기 표 2에 나타내었다. 이로부터, 본 발명의 WS2 QD 나노프로브를 포함한 센서가 민감도가 높고 빠른 시간 내에 도파민을 검출할 수 있음을 알 수 있었다. 구체적으로, 본 발명의 WS2 QD 나노프로브를 포함한 센서는 가장 검출 한계가 낮은 ELISA보다는 검출 한계가 약간 높았으나, 4분 내에 도파민을 검출할 수 있다는 점에서 기존의 센서들보다 우수함을 알 수 있었다.The detection limit and the detection time of the sensor including the WS 2 QD nano-probe of the present invention and the conventional sensor are compared with each other in Table 2 below. From this, it can be seen that the sensor including the WS 2 QD nanoprobe of the present invention is highly sensitive and can detect dopamine in a short time. Specifically, the sensor including the WS 2 QD nano-probe of the present invention was found to have a slightly higher detection limit than the ELISA with the lowest detection limit, but it was found to be superior to the conventional ones in that dopamine could be detected within 4 minutes .
(nM)(nM)
a: N/A는 입수 가능하지 않음을 의미함.a: N / A means not available.
b: 폴리도파민 나노입자.b: Polydodamine nanoparticles.
c: 아데노신으로 캐핑된 양자점.c: Quantum dot capped with adenosine.
이상, 본 발명의 기술적 사상을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 상기 실시예들에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Various modifications and variations are possible.
Claims (12)
금속 이온;을 포함하는, 도파민 검출용 나노프로브.
Transition metal dicaloguanide quantum dots; And
A metal ion; and a nanoprobe for detecting dopamine.
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, MoSe2, MoTe2, TiS2, TiSe2, TiTe2, ZrS2, ZrSe2, ZrTe2, VS2, VSe2, VTe2, RuS2, RuSe2, RuTe2, PdS2, PdSe2, PdTe2, HfS2, HfSe2, HfTe2, NbS2, NbSe2, TaS2, TaSe2, NiS2, NiSe2, NiTe2, IrS2, IrSe2, IrTe2, PtS2, PtSe2, PtTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
The transition metal radical chalcogenides quantum dot is MoS 2, MoSe 2, MoTe 2 , TiS 2, TiSe 2, TiTe 2, ZrS 2, ZrSe 2, ZrTe 2, VS 2, VSe 2, VTe 2, RuS 2, RuSe 2, RuTe 2, PdS 2, PdSe 2 , PdTe 2, HfS 2, HfSe 2, HfTe 2, NbS 2, NbSe 2, TaS 2, TaSe 2, NiS 2, NiSe 2, NiTe 2, IrS 2, IrSe 2, IrTe 2 , PtS 2, PtSe 2, PtTe 2, WS 2, WSe 2, WTe 2 and dopamine detection nano probe comprising these of one or more materials selected from the combinations.
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, WSe2, WTe2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
Wherein the transition metal dicalcogenide quantum dot comprises at least one material selected from MoS 2 , MoSe 2 , MoTe 2 , WS 2 , WSe 2 , WTe 2, and combinations thereof.
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점은 MoS2, WS2 및 이들의 조합 중에서 선택되는 1종 이상의 재료를 포함하는, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
Wherein the transition metal dicalcogenide quantum dot comprises at least one material selected from MoS 2 , WS 2, and combinations thereof.
상기 금속 이온은 귀금속 양이온 중에서 선택되는, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
Wherein the metal ion is selected from noble metal cations.
상기 금속 이온은 Au3+인, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
Wherein the metal ion is Au < 3 + & gt ;.
상기 전이금속 디칼코게나이드 양자점 대 상기 금속 이온의 중량비는 1:1 내지 1:2인, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
Wherein the weight ratio of the transition metal dicalogonide quantum dot to the metal ion is from 1: 1 to 1: 2.
상기 도파민 검출용 나노프로브의 검출 한계가 0 nM 초과 내지 25 nM 이하인, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
Wherein the detection limit of the dopamine detection nanoprobe is more than 0 nM to 25 nM.
상기 도파민 검출용 나노프로브는 5 분 이내에 도파민을 검출하는, 도파민 검출용 나노프로브.
The method according to claim 1,
The dopamine detection nanoprobe detects dopamine within 5 minutes.
광원; 및
광 측정부;를 포함하는, 도파민 검출용 센서.
10. A dopamine detection nanoprobe according to any one of claims 1 to 9;
Light source; And
And a light measuring unit.
상기 도파민 검출용 나노프로브가 방출하는 광을 측정하는 단계;를 포함하는, 도파민의 검출 방법.
Contacting dopamine with a dopamine detecting nanoprobe according to any one of claims 1 to 9; And
And measuring light emitted by the dopamine detecting nano-probe.
상기 도파민 검출용 나노프로브와 도파민을 접촉시키는 단계 이후에,
상기 금속 이온이 금속 나노입자로 전환되는 단계를 더 포함하는, 도파민의 검출 방법. 12. The method of claim 11,
After contacting the dopamine-detecting nanoprobe with dopamine,
Further comprising the step of converting the metal ions to metal nanoparticles.
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