KR20180095387A - 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 하는 미백용 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

색소가 제거된 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 하는 미백용 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 하는 미백용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물을 이용하는 미백용 화장품 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 미백용 화장료 조성물은 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 유효성분으로 포함한다. 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물은 색소를 제거하지 않은 닥나무 수피 추출물보다 타이로시나아제 및 멜라닌 색소 생성을 현저히 억제하여 미백 효과가 있다.
또한, 본 발명의 미백용 화장료 조성물은 천연광물을 포함하여, 피부 장벽을 강화할 수 있으며, 보습성을 개선하고, 아토피성 피부질환을 예방할 수 있다.

Description

색소가 제거된 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 하는 미백용 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Whitening cosmetic composition comprising natural jade mineral and an extract of paper mulberry removing pigment, and method for producing thereof}
본 발명은 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 하는 미백용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물을 이용하는 미백용 화장품 조성물에 관한 것이다.
닥나무 수피 추출물은 타이로시나아제 및 멜라닌 색소 생성을 억제할 수 있으며, 자외선을 차단하는 자연적인 스크리닝 효과가 있다.
기존 애기 닥나무 추출물을 제조하는 과정은 애기 닥나무 잎과 줄기를 세정 후 건조하여 분쇄하는 단계, 95% 에탄올을 첨가하는 단계, 3일 동안 45℃에서 가열 후 추출하는 단계, 350 mesh로 여과하는 단계 및 증류장치로 45~50℃ 온도에서 감압·추출하는 단계를 포함하는 것이 특징이다.
그러나 전술한 제조과정은 애기 닥나무 추출물에서 색소가 제거되지 않아 진한 색상을 나타내어 화장품 제조 시 고농도로 첨가할 수 없는 문제점이 있다. 이와 같이, 현재 식물추출물을 원료로 하는 화장품에서는 색소가 제거된 화장품을 찾기 어려우며, 이에 따라 고농도 원료를 포함하는 화장품 제조에 어려움이 있다.
따라서, 닥나무 추출물을 제조하는 과정에서 색소를 제거함으로써 닥나무 추출물을 함유하는 화장품 제조 시 고농도로 함유할 수 있는 화장품 제조 기술이 필요한 실정이다.
한국공개특허 제2006-0121496호 한국공개특허 제2012-0003267호
본 발명은 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 제조하여 닥나무 수피 추출물을 함유하는 화장품 제조 시 고농도로 함유할 수 있고, 상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물을 제공한다.
상기 닥나무 수피 추출물의 유효농도는 30 내지 300ug/mL일 수 있다.
상기 미백용 화장료 조성물은 천연광물을 더 포함하는 것일 수 있으며, 상기 닥나무 수피 추출물과 상기 천연광물의 중량비가 30 내지 50 : 50 내지 70 인 것일 수 있다.
상기 천연광물은 일라이트 또는 이산화티탄(TiO2)일 수 있다.
또한, 본 발명은 닥나무 수피 추출물을 추출하는 단계; 상기 닥나무 수피 추출물을 여과하는 단계; 상기 여과한 닥나무 수피 추출물의 색소를 제거하는 단계; 상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물을 농축하는 단계; 상기 농축된 닥나무 수피 추출물을 건조하는 단계; 및 상기 건조한 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 혼합하는 것을 특징으로 하는 미백용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 닥나무 수피 추출물 : H2O2 함량이 25 내지 30 중량%인 H2O2 용액을 100 : 2 내지 3의 부피비로 혼합한 혼합물을 140 내지 180 RPM으로 반응시키는 단계; 및 상기 혼합물이 100ml가 될 때까지 110℃에서 400 RPM으로 반응시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 미백용 화장료 조성물은 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 유효성분으로 포함한다. 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물은 색소를 제거하지 않은 닥나무 수피 추출물보다 타이로시나아제 및 멜라닌 색소 생성을 현저히 억제하여 미백 효과가 있다.
또한, 본 발명의 미백용 화장료 조성물은 천연광물을 포함하여, 피부 장벽을 강화할 수 있으며, 보습성을 개선하고, 아토피성 피부질환을 예방할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물의 제조 단계별 모습을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 미백용 화장료 조성물의 제조방법을 나타낸 단계도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예와 비교예의 타이로시나아제 활성 저해 효과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 세포 생존율을 나타낸 것이다.
본 발명은 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물을 제공한다.
상기 닥나무 수피 추출물의 유효농도는 30 내지 300ug/mL일 수 있으며, 바람직하게는 200ug/mL일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 닥나무 수피 추출물의 유효농도가 200ug/mL일 때 멜라닌 생성을 55%까지 억제하였다.
상기 닥나무 수피 추출물의 유효농도가 30ug/mL 미만이면 멜라닌 생성의 억제 효과가 미미하며, 300ug/mL를 초과하면 세포의 독성 차단 효과가 감소한다.
상기 미백용 화장료 조성물은 천연광물을 더 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로는 상기 닥나무 수피 추출물과 상기 천연광물의 중량비가 30 내지 50 : 50 내지 70 인 것일 수 있다.
상기 천연광물은 일라이트 또는 이산화티탄일 수 있다.
상기 일라이트는 다공성 운모 황토 광물질로, SiO2, Al2O3, K2O, FeO, FeO2 등이 주성분이며, 공기 중의 유독가스, 악취를 흡착하고, 바이러스, 박테리아, 곰팡이 등의 항균 작용을 할 수 있다.
상기 이산화티탄은 화학적으로 안전하며, 인체에 무해한 물질로서 백색안료, 화장품 및 식품첨가제로 널리 사용되고 있다. 상기 이산화티탄은 플러스와 마이너스 전하를 생성하며, 공기 중의 수분이나 산소와 결합하여 산화제를 만들어 유해물질을 분해할 수 있어, 피부에 자극적인 성분을 제거할 수 있다.
또한, 본 발명은 닥나무 수피 추출물을 추출하는 단계; 상기 닥나무 수피 추출물을 여과하는 단계; 상기 여과한 닥나무 수피 추출물의 색소를 제거하는 단계; 상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물을 농축하는 단계; 상기 농축된 닥나무 수피 추출물을 건조하는 단계; 및 상기 건조한 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 혼합하는 것을 특징으로 하는 미백용 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 추출된 닥나무 수피 추출물을 추출하는 단계는 증류수 240ml, 발효주정 500 내지 600ml 및 닥나무 10 내지 50g을 40 내지 60℃에서 140 내지 180 RPM으로 72시간 동안 반응시켜 추출액을 제조한 후, 필터링하는 것이 바람직하다.
상기 추출된 닥나무 수피 추출물은 여과지를 이용하여 불순물을 여과시킬 수 있으며, 이때 여과지에 묻어나거나 상기 발효주정의 증발로 상기 닥나무 수피 추출물의 부피가 소폭 감소할 수 있다.
상기 닥나무 수피 추출물의 색소를 제거하는 단계는 상기 여과된 닥나무 수피 추출물 : H2O2 함량이 25 내지 30 중량%인 H2O2 용액을 100 : 2 내지 3의 부피비로 혼합한 혼합물을 25 내지 35℃에서 140 내지 180 RPM으로 48시간 동안 반응시킨 후, 상기 혼합물이 100ml가 될 때까지 110℃에서 400 RPM으로 반응시키는 것이 바람직하다.
상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물 700 내지 800ml를 100 내지 120℃에서 가열교반기로 300 내지 400 RPM으로 반응시켜 50 내지 100ml까지 농축시키는 것이 바람직하다. 상기 교반 온도가 100℃ 미만일 경우, 상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물의 농축 공정에 걸리는 시간이 증가하여 비경제적일 수 있으며, 상기 교반 온도가 120℃를 초과할 경우, 상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물로 인한 타이로시나아제 저해 효과가 감소할 수 있다.
상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물을 건조하는 단계는 농축이 완료된 상기 닥나무 수피 추출물 농축액을 동결건조 전용 용기로 옮긴 후 냉동실에서 동결시킨다. 동결이 완료되면 동결건조기에 연결하여 건조가 완료될 때까지 동결건조기를 가동시켜 동결건조하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물 또는 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물은 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.0000001 내지 10중량%(1ng/ml ~ 100mg/ml)로 포함하는 것일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 화장료 조성물은 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 상기 보조제는 화장품학 또는 피부과학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입된다.
상기 화장료 조성물의 외형은 화장품학 또는 피부과학적으로 허용 가능한 매질 또는 기제를 함유한다. 이는 국소적용에 적합한 모든 제형으로, 예를 들면, 용액, 겔, 고체, 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 마이크로에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는, 이온형(리포좀) 및 비이온형의 소낭 분산제의 형태로, 또는 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실 스틱의 형태로 제공될 수 있다. 이들 조성물은 당해 분야의 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은 또한 포말(foam)의 형태로 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 유효성분을 포함하는 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별히 한정되는 바가 없다. 예를 들면, 수딩젤, 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 로션, 크림, 페이셜 크림, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 파우더, 바디로션, 바디크림, 바디오일 또는 바디에센스 등의 화장품으로 제형화될 수 있으며, 바람직하게는 로션, 크림, 수딩젤, 페이셜 크림, 화장수, 에센스, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 파우더 또는 바디오일로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나로 제형화될 수 있다.
본 발명의 일제조예에서, 상기 화장료 조성물은 로션 또는 크림으로 제형화되었다.
또한, 피부에 도포할 수 있는 제형으로서 흡수성 젤, 패드, 패치, 스폰지 및 마스크팩 형태의 조성물로 제조하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상술한 바와 같은 화장료 조성물은 피부에 바르는 형태로 적용될 수도 있고, 마이크로 니들 등을 이용하여 피부 내부로 흡수되는 형태로 적용될 수도 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술된 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
( 실시예 1) 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 제조
1 L 플라스틱 병에 증류수 240ml, 발효주정 560ml 및 닥나무 30g을 50℃ 진탕배양기에서 160 RPM으로 72시간 동안 추출하였다. 추출 후 110 mm Ø (Whatman 4번) 여과지를 이용하여 추출물로부터 불순물을 여과하였다. 이때, 추출물이 여과지에 뭍어 나가거나 발효주정의 증발 등으로 추출물의 총 부피가 800ml에서 750ml로 소폭 감소하였다. 여과된 추출액에 H2O2 용액(H2O2 함량 28 %) 20mL를 넣고 진탕배양기 (shaking incubator)에서 30℃, 160 RPM으로 48시간 동안 반응시켜 색소를 제거하였다. 색소가 제거된 추출액 770mL를 가열교반기에서 110℃, 350-400 RPM으로 반응시켜 100mL까지 농축시켰다. 필요에 따라 약 50mL까지도 농축시킬 수 있다. 농축액을 동결건조 전용 용기로 옮긴 후 냉동실에서 동결시킨 후 동결이 완료되면 동결건조기에 연결하여 동결건조하였다.
전술한 방법에 따라 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물 및 비교예로 색소를 제거하지 않은 닥나무 수피 추출물을 이용하여 하기 실험들을 진행하였다.
( 실시예 2) 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물 제조
실시예 1에 따라 제조한 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물 3-5g을 일라이트 또는 이산화티탄 5-7g과 혼합하여 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물을 제조하였다.
( 실험예 1) 타이로시나아제 (Mushroom Tyrosinase ) 활성 저해 효과 실험
피부의 색소 침착은 멜라닌 생성 초기 효소인 타이로시나아제 활성에 의하여 일어난다. 타이로시나아제 활성 저해 실험을 통하여 피부 미백에 대한 닥나무 추출물의 효능을 분석할 수 있다. 양성대조군으로 타이로시나아제를 저해하여 피부 미백에 효능이 있는 Arbutin을 사용하였다.
미백 효능을 확인하고자 하는 닥나무 수피 추출물의 시험군은 총 3가지의 농도(500, 250, 125㎍/mL)로 조제하였다. 실시예 1의 닥나무 수피 추출물 또는 비교예의 닥나무 수피 추출물에 타이로시나아제와 멜라닌을 형성하는 기질로써 L-DOPA를 넣어 반응시킨 후, 교반기에 교반하였다. 닥나무 수피 추출물에 의한 멜라닌 형성 저해 효과는 Microplate spectrophotometer를 이용하여 475nm에서 흡광도를 측정하였다.
도 3은 닥나무와 색소가 제거된 닥나무의 타이로시나아제 활성 저해 결과를 나타낸 것으로, 닥나무 추출물이 들어있지 않은 control에서는 타이로시나아제 저해 효과가 0%, 양성대조군으로 사용된 Arbutin에서는 약 37%의 저해 효과를 보였다. 닥나무 추출물은 125㎍/mL 농도에서는 13%, 250㎍/mL 농도에서는 11%, 500㎍/mL 농도에서는 5%의 저해 효과를 보였으며, 색소가 제거된 닥나무 추출물은 125㎍/mL 농도에서는 23%, 250㎍/mL 농도에서는 27%, 500㎍/mL 농도에서는 33%의 저해 효과를 보였다.
상기 결과를 참조하면, 색소가 제거된 닥나무 추출물이 색소를 제거하지 않은 닥나무 추출물에 비해 타이로시나아제 활성 저해 효과가 우수함을 알 수 있다.
( 실험예 2) 세포 독성 실험
세포에 대한 독성이 없는 농도를 측정하기 위한 세포 독성 평가를 수행하였다. 구체적으로, 멜라닌 색소를 만들어 내는 B16F10 세포에 대한 닥나무 수피 추출물에 대한 독성 시험은 MTT 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide 방법(MTT assay)으로 측정하였다. 실시예 1의 닥나무 수피 추출물 또는 비교예의 닥나무 수피 추출물은 100mg/mL의 농도로 Dimethyl sulfoxide(DMSO)에 녹여 조제한 후 complete DMEM 배지를 이용하여 400, 200, 100, 50, 25, 12.5, 6.25, 3.13㎍/mL의 농도로 만들어 사용하였다. 96 well microplate의 각 well 마다 B16F10 세포를 접종하여 배양 후, 닥나무 수피 추출물을 첨가하여 배양하였다. 24시간 후, 96 well microplate의 각 well에 MTT 용액(5mg/mL) 20μL을 첨가하여 4시간 동안 추가로 배양하였다. 96 well microplate의 각 well의 상층액을 제거한 뒤 Formazan crystal을 용해하기 위한 DMSO 200μL 를 첨가 후, 15분간 차광 및 교반하고 Microplate spectrophotometer를 이용하여 540nm에서 흡광도를 측정하였다.
도 4는 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물에서의 세포 생존율을 나타낸 것으로, 일반 배양 배지를 사용한 DMEM control을 세포 생존율 100%로 400, 200㎍/mL의 농도에서는 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물에 의한 세포 독성으로 세포의 10% 미만이 생존하였고, 100㎍/mL에서는 28.3%, 50㎍/mL에서는 79%, 12.5, 6.25, 3.13, 1.56 ㎍/mL에서는 약 90% 이상의 세포 생존율을 보였다.
( 실험예 3) 중금속 검출 실험
실시예 1에 대한 중금속 검출 여부를 확인하기 위하여 중금속을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 납 비소 수은 안티몬 카드뮴
실시예 1 0.20㎍/g 불검출 불검출 불검출 불검출
상기 표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예 1은 화장품 안전기준에 관한 규정(제3장 유통화장품 안전관리 기준 제5조 1항)에 제시된 납의 수치(20㎍/g)보다 현저하게 낮게 나왔으며, 비소, 수은, 안티몬 및 카드뮴은 검출되지 않은 것을 알 수 있다.
( 제조예 1~2) 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 포함하는 미백용 화장품 제조
실시예 1의 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 포함하는 미백용 화장품을 로션(제조예 1) 및 크림(제조예 2)의 제형으로 하기 표 2와 같이 각각 제조하였다.
성분 로션(제조예 1)(중량%) 크림(제조예 2)(중량%)
실시예 1의 조성물 0.01 0.01
아미노산 스탁(stock) 0.05 0.05
미네랄 혼합물 0.0007 0.0007
글리세롤 5 2
1,3-부틸렌글리콜 10 -
미네랄 오일 - 10
올리브 유화 왁스 - 3
세틸알코올 2 2
잔탄검 0.5 -
정제수 잔량 잔량
( 제조예 3~4) 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물 및 천연광물(일라이트)를 포함하는 미백용 화장품 제조
실시예 2의 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물 및 일라이트를 포함하는 미백용 화장품을 로션(제조예 3) 및 크림(제조예 4)의 제형으로 하기 표 3과 같이 각각 제조하였다.
성분 로션(제조예 3)(중량%) 크림(제조예 4)(중량%)
실시예 2의 조성물 0.01 0.01
아미노산 스탁(stock) 0.05 0.05
미네랄 혼합물 0.0007 0.0007
글리세롤 5 2
1,3-부틸렌글리콜 10 -
미네랄 오일 - 10
올리브 유화 왁스 - 3
세틸알코올 2 2
잔탄검 0.5 -
정제수 잔량 잔량

Claims (6)

  1. 색소를 제거한 닥나무 수피 추출물을 유효성분으로 포함하는 미백용 화장료 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 닥나무 수피 추출물의 유효농도는 30 내지 300ug/mL인 것을 특징으로 하는 미백용 화장료 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 미백용 화장료 조성물은 천연광물을 더 포함하고,
    상기 닥나무 수피 추출물과 상기 천연광물의 중량비가 30 내지 50 : 50 내지 70 인 것을 특징으로 하는 미백용 화장료 조성물.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 천연광물은 일라이트 또는 이산화티탄인 것을 특징으로 하는 미백용 화장료 조성물.
  5. 닥나무 수피 추출물을 추출하는 단계;
    상기 닥나무 수피 추출물을 여과하는 단계;
    상기 여과한 닥나무 수피 추출물의 색소를 제거하는 단계;
    상기 색소가 제거된 닥나무 수피 추출물을 농축하는 단계;
    상기 농축된 닥나무 수피 추출물을 건조하는 단계; 및
    상기 건조한 닥나무 수피 추출물 및 천연광물을 혼합하는 것을 특징으로 하는 미백용 화장료 조성물의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 추출된 닥나무 수피 추출물의 색소를 제거하는 단계는,
    상기 닥나무 수피 추출물 : H2O2 함량이 25 내지 30 중량%인 H2O2 용액을 100 : 2 내지 3의 부피비로 혼합한 혼합물을 140 내지 180 RPM으로 반응시키는 단계; 및
    상기 혼합물이 100ml가 될 때까지 110℃에서 400 RPM으로 반응시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 미백용 화장료 조성물의 제조방법.
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