KR20180086026A - Preparation method of boron nitride nanoplate and preparation method of boron nitride nanoplate-polymer composite - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for producing a boron nitride nanoplate, enabling the production of the boron nitride nanoplate exhibiting excellent thermal conductivity and electrical insulating properties in a small amount owing to small thickness and large cross-section area via a simplified process. The present invention further relates to a method for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite using the same. To this end, the method for producing the boron nitride nanoplate comprises the following steps: forming a dispersion solution containing hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant; and passing the dispersion solution through a high pressure homogenizer.

Description

질화붕소 나노플레이트의 제조 방법 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조방법{PREPARATION METHOD OF BORON NITRIDE NANOPLATE AND PREPARATION METHOD OF BORON NITRIDE NANOPLATE-POLYMER COMPOSITE}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a boron nitride nanoplate and a method for producing the boron nitride nanoplate and polymer composite,

본 발명은 보다 얇은 두께 및 대단면적을 통해 적은 양으로도 우수한 열전도성 및 전기절연성을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 단순화된 공정으로 제조할 수 있는 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법 및 이를 이용한 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a boron nitride nanoplate capable of producing a boron nitride nanoplate having a good thermal conductivity and electrical insulation even in a small amount through a thinner thickness and a large area by a simplified process and a boron nitride nanoplate - < / RTI >

보통의 조건에서 질소 기류 중 붕소를 가열하거나 염화암모늄을 붕사와 가열하여 얻어지는 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)는 흑연과 유사한 구조와 물성을 가지는 물질로서, 우수한 내열성, 내화학성, 기계적 물성, 열전도 특성을 가질 수 있다. 한편, 상술한 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)는 전기 절연성을 가진다는 점에서 전기 전도성을 갖는 흑연과 뚜렷한 차이를 보인다.Hexagonal boron nitride (hBN), which is obtained by heating boron in a nitrogen gas stream or heating ammonium chloride with borax under ordinary conditions, is a material having a structure and physical properties similar to graphite, and has excellent heat resistance, chemical resistance and mechanical properties , And thermal conductivity characteristics. On the other hand, the above-described hexagonal boron nitride (hBN) exhibits a distinct difference from graphite having electrical conductivity in that it has electrical insulation.

이에 따라, 전자기기의 소형화, 직접화로 인하여 제품의 경량화 및 열관리의 중요성이 대두되고 있는 최근의 소재분야에서, 경량화 및 열관리를 해결하기 위한 수단으로서 질화붕소가 새로운 대안으로 떠오르고 있다.Accordingly, boron nitride has emerged as a new alternative as a means for solving weight saving and heat management in recent materials field where the importance of light weight and heat management due to miniaturization and directization of electronic devices is emerging.

기존에 흑연을 이용한 고분자 복합소재를 방열소재로 적용하려는 시도가 있었으나, 흑연을 포함하는 경우, 흑연의 전기전도성에 의해 전자기기에의 적용이 어려운 한계가 있었기 때문이다.Conventionally, there has been an attempt to apply a polymer composite material using graphite as a heat-dissipating material, but it has been difficult to apply it to electronic devices due to the electrical conductivity of graphite when it contains graphite.

또한, 단순히 전기 절연성을 가진다는 점에서 알루미나, AIN 등의 소재를 사용하는 시도도 있었지만, 입자의 컨트롤이 쉽지 않고, 충분한 열전도성을 가지기 어렵다는 한계가 있었다.In addition, there has been an attempt to use materials such as alumina and AIN in that they have merely electrical insulation, but there is a limitation in that it is difficult to control the particles and to have sufficient thermal conductivity.

한편, 육방정계 질화붕소의 경우, 전기 절연성과 함께 높은 열전도도를 가지기 때문에 절연성 고분자 복합소재를 제조하는데 적합하긴 하지만, 방열복합소재로 적용하기 위해서는 고분자 수지 내에 많은 양의 육방정계 질화붕소를 첨가해야 한다는 한계가 있었다. On the other hand, in the case of hexagonal boron nitride, it is suitable for producing an insulating polymer composite material because it has electrical conductivity and high thermal conductivity. However, in order to be applied to a heat-dissipative composite material, a large amount of hexagonal boron nitride must be added to the polymer resin .

이에, 보다 적은 양으로도 높은 수준의 전기 절연성과 열전도도를 구현할 수 있는 대안으로서 질화붕소 나노플레이트가 새롭게 각광받으면서, 육방정계 질화붕소로부터 질화붕소 나노플레이트를 보다 효과적으로 양산할 수 있는 방법에 대한 연구 필요성이 증대되고 있다. As a result, a method for producing a boron nitride nanoplate from hexavalent boron nitride more effectively, while taking a new interest in boron nitride nanoplate as an alternative to realize a high level of electrical insulation and thermal conductivity with a smaller amount The need is increasing.

특히, 질화붕소 나노플레이트의 우수한 특성이 더욱 극적으로 발현될 수 있도록, 결함의 발생이 작으면서도 보다 얇은 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 보다 단순화된 공정으로 제조할 수 있는 방법이 계속적으로 요구되고 있다.Particularly, a method of manufacturing a boron nitride nanoplate having a thinner thickness and a large area with less occurrence of defects in a more simplified process so that the superior characteristics of the boron nitride nanoplate can be more dramatically developed, continues Is required.

본 발명은 보다 얇은 두께 및 대단면적을 통해 적은 양으로도 우수한 열전도성 및 전기절연성을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 단순화된 공정으로 제조할 수 있는 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법 및 이를 이용한 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a boron nitride nanoplate capable of producing a boron nitride nanoplate having a good thermal conductivity and electrical insulation even in a small amount through a thinner thickness and a large area by a simplified process and a boron nitride nanoplate - < / RTI >

본 발명은 육방정계 질화붕소(hBN) 및 분산제를 포함한 분산액을 형성하는 단계; 및 상기 분산액을 연속적으로, 유입부와, 유출부와, 유입부와 유출부 사이를 연결하며 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로를 포함하는 고압 균질기(High Pressure Homogenizer)에 통과시키는 단계를 포함하고, 상기 육방정계 질화붕소(hBN)는 전단력의 인가 하에 상기 미세 유로를 통과하면서 박리되어 나노 스케일의 두께를 갖는 질화붕소 나노플레이트(BNNP)로 형성되는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법을 제공한다. The present invention relates to a method for forming a semiconductor device, comprising: forming a dispersion comprising hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant; And passing the dispersion continuously through an inlet, an outlet, a high pressure homogenizer comprising a microchannel having a micrometer scale diameter connecting between the inlet and outlet, , And the hexagonal boron nitride (hBN) is formed from a boron nitride nanoplate (BNNP) having a nanoscale thickness while passing through the fine flow path under application of a shear force, thereby providing a method for producing a boron nitride nanoplate .

또한, 질화붕소 나노플레이트 및 바인더 수지를 혼합하는 단계를 포함하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법을 제공한다.Further, there is provided a method for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite, which comprises mixing a boron nitride nanoplate and a binder resin.

이하의 명세서에서 사용된 용어의 일부는 다음과 같이 정의될 수 있다. Some of the terms used in the following specification can be defined as follows.

먼저, 이하의 명세서에서, "분산제"란 수용매, 유기 용매 기타 액상의 매질 내에 다른 성분, 예를 들어, 육방정계 질화붕소(hBN), 또는 질화붕소 나노플레이트(BNNP)를 균일하게 분산시키기 위한 임의의 성분을 지칭할 수 있다. 이러한 "분산제" 및 육방정계 질화붕소(hBN) 등 분산의 대상이 되는 다른 성분이 액상 매질 내에 분산되어 있는 조성물을 "분산액" 또는 "분산 조성물"로 지칭할 수 있으며, 이러한 "분산액" 또는 "분산 조성물"은 용액상, 슬러리상 또는 페이스트상 등의 여러 상태로 존재할 수 있다. 또한, 이러한 "분산액" 또는 "분산 조성물"은 이하에서 설명하는 질화붕소 나노플레이트의 제조 과정에서 사용되는 조성물; 화장품 조성물; 중성자 흡수/차폐제 조성물; 윤활유 조성물; 이형제 조성물; 각종 고분자 또는 수지 복합체 제조용 조성물; 또는 여러 가지 전자 소재 또는 소자 등의 제조 과정에서 적용되는 잉크 또는 페이스트 조성물 등 다양한 용도에 사용 가능한 것으로 그 용도가 별달리 제한되지 않으며, 상기 "분산제" 및 분산 대상 성분이 액상 매질 내에 함께 포함되어 있기만 하면, 그 상태나 용도에 무관하게 상기 "분산액" 또는 "분산 조성물"의 범주에 속하는 것으로 정의될 수 있다. First, in the following specification, the term "dispersant" refers to a solvent for dispersing other components such as hexagonal boron nitride (hBN) or boron nitride nanoplate (BNNP) uniformly in a solvent, organic solvent or other liquid medium Can refer to any component. A composition in which other components to be dispersed, such as "dispersant" and hexagonal boron nitride (hBN), are dispersed in a liquid medium can be referred to as a "dispersion liquid" Composition "may be present in various states, such as in solution, slurry or paste. Further, such "dispersion liquid" or "dispersion composition" includes a composition used in the production of boron nitride nanoplate described below; A cosmetic composition; Neutron absorption / masking composition; Lubricating oil composition; A release agent composition; A composition for preparing various polymers or resin complexes; Or an ink or a paste composition applied in the production process of various electronic materials or devices, and the use thereof is not particularly limited. As long as the "dispersant" and the component to be dispersed are contained together in the liquid medium , &Quot; dispersion ", or "dispersion composition" regardless of its state or use.

또한, 이하의 명세서에서, "폴리 방향족 탄화수소"라 함은 단일 화합물 구조 내에 방향족 고리, 예를 들어, 벤젠 고리가 2개 이상, 혹은 5개 이상 결합 및 포함되어 있는 방향족 탄화수소 화합물을 지칭할 수 있다. 또한, "폴리 방향족 탄화수소 산화물"은 상술한 "폴리 방향족 탄화수소"가 산화제와 반응을 일으켜 이의 화학 구조 내에 산소 함유 작용기가 하나 이상 결합되어 있는 임의의 화합물을 지칭할 수 있다. 이때, 상기 산화제와의 반응에 의해 "폴리 방향족 탄화수소"에 도입될 수 있는 산소 함유 작용기는 히드록시기, 에폭시기, 카르복시기, 니트로기 또는 술폰산 등 방향족 고리에 결합될 수 있고 작용기 중에 산소를 하나 이상 포함하는 임의의 작용기로 될 수 있다. In the following specification, the term "polyaromatic hydrocarbon" may refer to an aromatic hydrocarbon compound having two or more, or five or more, aromatic rings, for example, a benzene ring, . Further, the "polyaromatic hydrocarbon oxide" may refer to any compound in which the above-mentioned "polyaromatic hydrocarbon" reacts with an oxidizing agent to form one or more oxygen-containing functional groups in its chemical structure. At this time, the oxygen-containing functional groups which can be introduced into the "polyaromatic hydrocarbon" by reaction with the oxidizing agent may be bonded to aromatic rings such as a hydroxyl group, an epoxy group, a carboxyl group, a nitro group or a sulfonic acid, Lt; / RTI >

또한, 이하의 명세서에서, "중량평균 분자량"이라 함은, GPC법에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량(단위 : g/mol)을 의미한다. 상기 GPC법에 의해 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량을 측정하는 과정에서는, 통상적으로 알려진 분석 장치와 시차 굴절 검출기(Refractive Index Detector) 등의 검출기 및 분석용 컬럼을 사용할 수 있으며, 통상적으로 적용되는 온도 조건, 용매, flow rate를 적용할 수 있다. 상기 측정 조건의 구체적인 예로, 30의 온도, 클로로포름 용매(Chloroform) 및 1 mL/min의 flow rate를 들 수 있다.In the following description, "weight average molecular weight" means weight average molecular weight (unit: g / mol) in terms of polystyrene measured by GPC method. In the process of measuring the weight average molecular weight in terms of polystyrene measured by the GPC method, a detector such as a known analyzer and a refractive index detector, and an analyzing column can be used. Conditions, solvents, and flow rates can be applied. Specific examples of the measurement conditions include a temperature of 30, a chloroform solvent (Chloroform), and a flow rate of 1 mL / min.

그리고, 이하의 명세서에서 "육방정계 질화붕소(hBN)"라 함은 질소-붕소 결합을 주로 포함하는 임의의 소재 또는 이들의 유도체 등을 포괄하여 지칭할 수 있다. 단, 이러한 "육방정계 질화붕소(hBN)"의 범주에는 이하에서 설명하는 특정한 "분산제"의 주 성분 또는 주 원료로 되는 "폴리 방향족 탄화수소" 또는 이의 산화물은 속하지 않는 것으로 해석될 수 있다.In the following description, "hexagonal boron nitride (hBN)" may refer to any material mainly containing nitrogen-boron bonds or derivatives thereof. However, the scope of such "hexagonal boron nitride (hBN)" can be interpreted as not belonging to the main component of the specific "dispersant" or the "polyaromatic hydrocarbon"

발명의 일 구현예에 따르면, 육방정계 질화붕소(hBN) 및 분산제를 포함한 분산액을 형성하는 단계; 및 상기 분산액을 연속적으로, 유입부와, 유출부와, 유입부와 유출부 사이를 연결하며 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로를 포함하는 고압 균질기(High Pressure Homogenizer)에 통과시키는 단계를 포함하고, 상기 육방정계 질화붕소(hBN)는 전단력의 인가 하에 상기 미세 유로를 통과하면서 박리되어 나노 스케일의 두께를 갖는 질화붕소 나노플레이트(BNNP)로 형성되는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법이 제공된다. According to one embodiment of the invention, there is provided a method of forming a semiconductor device, comprising: forming a dispersion containing hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant; And passing the dispersion continuously through an inlet, an outlet, a high pressure homogenizer comprising a microchannel having a micrometer scale diameter connecting between the inlet and outlet, , And the hexagonal boron nitride (hBN) is formed from a boron nitride nanoplate (BNNP) having a nanoscale thickness while passing through the fine channel under the application of a shear force, thereby providing a method for producing a boron nitride nanoplate .

일 구현예의 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법에서는, 박리 전 단계에서의 분산제의 사용 및 박리 단계에서의 고압 균질기의 사용으로 인해, 원료인 육방정계 질화붕소(hBN)를 보다 균일하게 분산시킨 상태에서 이의 박리 방법을 최적화하여 질화붕소 나노플레이트를 제조할 수 있다. In the method for producing a boron nitride nanoplate in one embodiment, the hexagonal boron nitride (hBN) as a raw material is more uniformly dispersed due to the use of the dispersant in the step before peeling and the use of the high pressure homogenizer in the peeling step A boron nitride nanoplate can be produced by optimizing the peeling method thereof.

따라서, 일 구현예의 제조 방법에 따르면, 상기 육방정계 질화붕소(hBN)와 분산제를 포함한 분산액을 얻은 후, 연속적으로 이러한 분산액을 소정의 구조를 갖는 고압 균질기로 통과시킴에 따라, 별도의 전처리 공정을 거치지 않더라고, 보다 얇은 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 높은 수율로 제조할 수 있음이 확인되었다. Therefore, according to the production method of one embodiment, after obtaining a dispersion containing the hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant, the dispersion is continuously passed through a high-pressure homogenizer having a predetermined structure, It was confirmed that a boron nitride nanoplate having a thinner thickness and a large area could be produced at a high yield.

이때, 상기 분산액을 얻은 후, "연속적으로" 이후의 고압 균질기를 이용한 박리 공정을 진행한다고 함은, 상기 분산액의 형성 공정과, 박리 공정 사이에 별도의 열처리 또는 파쇄 공정이나 산화 공정 등이 진행되지 않음을 지칭할 수 있으며, 이하의 명세서에서 특별한 다른 언급이 없는 한 동일한 의미로 해석될 수 있다. At this time, the step of performing the separation step using the high pressure homogenizer after "continuously " after obtaining the dispersion liquid means that no separate heat treatment, crushing step, or oxidation step is performed between the dispersion forming step and the separation step And may be interpreted in the same sense unless the context requires otherwise.

이와 같이, 상기 고온 열처리 및 파쇄 공정 또는 산화 공정 등의 전처리 공정이 생략 가능해짐에 따라, 이러한 전처리 과정에서 다수의 결함이 발생하는 것을 억제할 수 있고, 질화붕소 나노플레이트의 제조 공정을 매우 단순화할 수 있다. As such, since the pretreatment steps such as the high-temperature heat treatment and the crushing step or the oxidation step can be omitted, it is possible to suppress the occurrence of a large number of defects in the pretreatment step and to simplify the manufacturing process of the boron nitride nanoplate .

따라서, 일 구현예의 제조 방법에 따르면, 보다 얇은 두께 및 대단면적을 통해 적은 양으로도 우수한 열전도성 및 전기절연성을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 매우 단순화된 공정으로 제조할 수 있다. Therefore, according to the manufacturing method of one embodiment, a boron nitride nanoplate having excellent thermal conductivity and electrical insulation even in a small amount through a thinner thickness and a large area can be manufactured by a highly simplified process.

부가하여, 상기 일 구현예의 방법에서는, 분산제를 함유한 분산액 상태에서 고압 균질기를 사용한 박리 공정이 진행됨에 따라, 박리 공정 중에 질화붕소 나노플레이트의 분산이 함께 이루어질 수 있다. 따라서, 상기 분산성 향상을 위한 초음파 조사 등의 후공정이 필요치 않게 되고, 그 과정에서 질화붕소 나노플레이트의 면 방향 파쇄 역시 억제될 수 있으므로, 보다 넓은 단면적의 질화붕소 나노플레이트 또는 이의 분산액을 매우 단순화된 공정으로 제조한 후, 이를 다양한 용도로 바람직하게 적용할 수 있다.In addition, in the method of this embodiment, as the separation process using the high-pressure homogenizer proceeds in the state of the dispersion containing the dispersant, the dispersion of the boron nitride nanoplate can be performed simultaneously during the separation process. Therefore, a post-process such as ultrasonic irradiation for improving the dispersibility is not required, and in the process, the plane direction fracture of the boron nitride nanoplate can be suppressed, so that the boron nitride nanoplate having a wider cross- , Which can then be suitably applied for a variety of applications.

한편, 이하에서는 일 구현예에 따른 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법을 각 단계별로 보다 구체적으로 설명하기로 한다. Hereinafter, a method for producing a boron nitride nanoplate according to an embodiment will be described in more detail.

상술한 일 구현예의 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법에서는, 먼저, 육방정계 질화붕소(hBN) 및 분산제를 포함한 분산액을 형성할 수 있다. In the method for producing a boron nitride nanoplate in one embodiment described above, a dispersion liquid containing hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant can be formed first.

이때, 상기 원료로 사용 가능한 육방정계 질화붕소(hBN)의 종류는 특히 제한되지 않으며, 보통의 조건에서 질소 기류 중 붕소를 가열하거나 염화암모늄을 붕사와 가열하여 얻어지는 화합물을 사용할 수 있다.At this time, the kind of hexagonal boron nitride (hBN) usable as the raw material is not particularly limited, and a compound obtained by heating boron in a nitrogen gas stream or heating ammonium chloride with borax under ordinary conditions can be used.

상기 육방정계 질화붕소(hBN)의 사용으로 인해, 이의 박리에 의한 질화붕소 나노플레이트의 형성이 더욱 효과적으로 이루어질 수 있다. 따라서, 별도의 고온 열처리 및 파쇄 공정이나, 산화 공정 등의 전처리 공정 없이도, 고압 균질기에 의해 더욱 효과적으로 박리되어 더욱 얇은 두께 및 넓은 단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트가 제조될 수 있다. Due to the use of the hexagonal boron nitride (hBN), the formation of the boron nitride nanoplate by peeling thereof can be more effectively achieved. Therefore, the boron nitride nanoplate having a thinner thickness and a broader cross-sectional area can be produced more efficiently by a high-pressure homogenizer without a separate high-temperature heat treatment and crushing step or a pretreatment step such as an oxidation step.

또한, 상기 육방정계 질화붕소(hBN)는 최대 3000℃ 까지 승화되지 않고 열적 안정성을 가지며, 넓은 온도 범위에서 전기 저항값이 높아 우수한 절연성을 가질 뿐 아니라, 대부분의 유기용매에 내식성이 뛰어나며, 진비중이 2.26으로 가벼워 경량화에 적합하며, 우수한 열전도성 및 방열성을 가져 기존의 알루미나, AIN에 비해 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.In addition, the hexagonal boron nitride (hBN) does not sublimate up to 3000 ° C., has thermal stability, has a high electrical resistance value in a wide temperature range, has excellent insulating properties, has excellent corrosion resistance to most organic solvents, It is light with 2.26, and is suitable for light weight. It has excellent thermal conductivity and heat dissipation, so it can achieve excellent heat dissipation performance compared to conventional alumina and AIN.

특히, 육방정계 질화붕소(hBN)의 박리를 통한 나노플레이트 합성 기술 분야에서 육방정계 질화붕소(hBN)를 대상으로 고압 균질기를 통해 박리하는 공정 자체에 대해서는 전혀 알려진 바가 없는 것으로 보이며, 구성 원소인 탄소 원자간 π결합으로 인해 전기전도성을 갖는 흑연과는 달리, 구성 원소인 붕소와 질소간 sp2 공유결합을 통해 전기 절연성을 가지면서도 우수한 열전도성을 갖는 물질로서, 흑연이 산화 분해되어 윤활이 불가능한 고온 영역에서도 높은 윤활 성능을 가질 수도 있어, 흑연의 박리를 통한 그래핀 나노플레이트 합성과는 물질의 특성 및 적용 분야에 있어 완전히 상이한 기술분야에 해당한다.Particularly, in the field of nanoparticle synthesis technology through delamination of hexagonal boron nitride (hBN), there is no known method for peeling hexagonal boron nitride (hBN) through a high-pressure homogenizer, Unlike graphite, which has electrical conductivity due to π-bond between atoms, it has excellent thermal conductivity while having electrical insulation through sp 2 covalent bond between boron and nitrogen which is a constituent element. It is a high temperature region in which graphite is oxidized and decomposed, Can also have a high lubrication performance, and the synthesis of graphene nanoflakes through peeling of graphite corresponds to a totally different technical field in terms of material properties and applications.

한편, 섬아연광형 구조의 입방정계 질화붕소(c-BN), 우르짜이트 구조의 입방정계 질화붕소(w-BN)의 경우, 층상 구조가 아니므로 박리를 통한 나노플레이트 제조가 어렵다는 점에서, 본원 발명에 적용하기는 어려워 보인다.On the other hand, in the case of cubic boron nitride (c-BN) of the zinc oxide-based structure and cubic boron nitride (w-BN) of the wurtzite structure, since it is not a layered structure, It seems difficult to apply to the present invention.

그리고, 상기 분산액은 수용매 또는 극성 유기 용매 내에, 육방정계 질화붕소(hBN) 및 분산제가 용해 또는 분산된 분산액으로 될 수 있다. 이러한 분산액에서는 분산제의 작용으로 인해, 육방정계 질화붕소(hBN)가 균일하게 분산된 상태로 존재할 수 있으므로, 이러한 최적화된 분산 상태에서 이후의 박리 공정을 진행하여 보다 얇은 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트가 효과적으로 형성될 수 있다. The dispersion may be a dispersion in which hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant are dissolved or dispersed in a water solvent or a polar organic solvent. In this dispersion, hexagonal boron nitride (hBN) may be present in a uniformly dispersed state due to the action of the dispersing agent. Therefore, in the optimized dispersion state, the subsequent peeling step is carried out to form a thinner and larger- The nano plate can be effectively formed.

그리고, 상기 원료로 사용되는 분산액에서, 상기 수용매 또는 극성 유기 용매로는, 물, NMP, 아세톤, DMF (N,N-dimethylformamide), DMSO (Dimethyl sulfoxide), 에탄올, 이소프로필알코올, 메탄올, 부탄올, 2-에톡시 에탄올, 2-부톡시 에탄올, 2-메톡시 프로판올, THF (tetrahydrofuran), 에틸렌글리콜, 피리딘, 디메틸아세트아미드, N-비닐피롤리돈, 메틸에틸케톤(부탄온), 알파-터피놀, 포름산, 에틸아세테이트 및 아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상과 같은 임의의 수용매 또는 극성 유기 용매를 사용할 수 있으며, 친환경적인 면을 고려할 때 물을 사용하는 것이 바람직하다.In the dispersion used as the raw material, the water solvent or the polar organic solvent may be water, NMP, acetone, N, N-dimethylformamide, DMSO, ethanol, isopropyl alcohol, methanol, , 2-butoxyethanol, 2-methoxypropanol, tetrahydrofuran (THF), ethylene glycol, pyridine, dimethylacetamide, N-vinylpyrrolidone, methyl ethyl ketone (butanone) Any water solvent or polar organic solvent such as terpineol, formic acid, ethyl acetate and acrylonitrile may be used, and it is preferable to use water in consideration of environment-friendly aspects.

또한, 상기 분산제는 폴리 비닐 피롤리돈계 고분자, 폴리에틸렌옥사이드계 고분자, 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 공중합체, 탄닌산(Tannic acid), 파이렌(Pyrene)계 유도체 저분자, 셀룰로오스계 고분자, 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 및 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. The dispersant may be at least one selected from the group consisting of a polyvinyl pyrrolidone type polymer, a polyethylene oxide type polymer, an ethylene oxide-propylene oxide copolymer, a tannic acid, a pyrene type low molecular weight derivative, a cellulosic polymer, a cationic surfactant, A surfactant, a surfactant, and a mixture of plural kinds of polyaromatic hydrocarbon oxides.

상기 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물의 혼합물로서, 중량평균 분자량 약 300 내지 1000의 폴리 방향족 탄화수소 산화물을 약 10 중량%, 또는 40 중량%, 또는 60중량% 이상의 함량으로 포함한 혼합물을 포함하는 분산제를 사용할 수 있다. As the mixture of the plural kinds of polyaromatic hydrocarbon oxides, a dispersant comprising a mixture containing a polyaromatic hydrocarbon oxide having a weight average molecular weight of about 300 to 1000 in an amount of about 10 wt%, 40 wt%, or 60 wt% .

석유 또는 석탄 등 화석 연료의 정제 과정에서 찌꺼기 등으로 배출되는 피치(pitch)는 아스팔트 제조 등을 위해 사용되는 부산물로서, 다수의 방향족 고리를 갖는 폴리 방향족 탄화수소를 복수 종 포함하는 점성 있는 혼합물 형태를 띨 수 있다. 그런데, 본 발명자들의 실험 결과, 이러한 피치 등에 대해 산화제를 사용한 산화 공정을 거치게 되면, 상기 피치에 포함된 폴리 방향족 탄화수소들 중 지나치게 큰 분자량을 갖는 폴리 방향족 탄화수소들의 적어도 일부가 분해되고, 비교적 좁은 분자량 분포를 갖는 폴리 방향족 탄화수소들의 혼합물이 얻어지는 것으로 확인되었다. 이와 함께, 각 폴리 방향족 탄화수소의 방향족 고리에 하나 이상의 산소 함유 작용기가 도입되면서, 폴리 방향족 탄화수소 산화물들을 복수 종 포함하는 혼합물이 얻어지는 것으로 확인되었다. The pitch discharged from the residue in the refining process of fossil fuels such as petroleum or coal is a by-product used for the production of asphalt, and it is in the form of a viscous mixture containing a plurality of polyaromatic hydrocarbons having a plurality of aromatic rings . However, as a result of experiments conducted by the inventors of the present invention, it has been found that when an oxidation process using an oxidizing agent is applied to such a pitch, at least a part of polyaromatic hydrocarbons having an excessively large molecular weight among the polyaromatic hydrocarbons contained in the pitch is decomposed, Lt; RTI ID = 0.0 > of polyaromatic < / RTI > In addition, it has been confirmed that a mixture containing a plurality of polyaromatic hydrocarbon oxides is obtained, with one or more oxygen-containing functional groups introduced into the aromatic rings of the polyaromatic hydrocarbons.

구체적으로, 이러한 방법으로 얻어지는 폴리 방향족 탄화수소 산화물들의 혼합물은 MALDI-TOF MS로 분석하였을 때, 중량평균 분자량이 약 300 내지 1000, 혹은 약 300 내지 700인 폴리 방향족 탄화수소 산화물들을 약 60 중량% 이상, 혹은 약 65 중량% 이상, 혹은 약 70 내지 95 중량%로 포함함이 확인되었다. 이러한 혼합물 중에 포함되는 폴리 방향족 탄화수소 산화물들의 구체적인 종류, 구조 및 분포 등은 그 원료로 되는 피치의 종류나 그 유래, 혹은 산화제의 종류 등에 따라 달라질 수 있다. 그러나, 적어도, 상기 분산제에 포함되는 폴리 방향족 탄화수소 산화물들의 혼합물은 5 내지 30개, 혹은 7 내지 20개의 벤젠 고리가 각각 포함된 폴리 방향족 탄화수소에 산소 함유 작용기가 하나 이상 도입된 구조를 갖는 폴리 방향족 탄화수소 산화물을 복수 종 포함하며, 이러한 혼합물 중의 폴리 방향족 탄화수소 산화물은 상술한 분자량 분포, 즉, 중량평균 분자량 약 300 내지 1000, 혹은 약 300 내지 700의 산화물이 전체 혼합물의 약 60 중량% 이상으로 되는 분자량 분포를 갖게 된다. Specifically, the mixture of polyaromatic hydrocarbon oxides obtained by this method contains about 60% by weight or more of polyaromatic hydrocarbon oxides having a weight average molecular weight of about 300 to 1000, or about 300 to 700 when analyzed by MALDI-TOF MS, About 65 wt% or more, or about 70 to 95 wt%. The specific kind, structure, and distribution of the polyaromatic hydrocarbon oxides contained in such a mixture may vary depending on the type and origin of the pitch of the raw material, the kind of the oxidizing agent, and the like. However, at least the mixture of polyaromatic hydrocarbon oxides contained in the dispersing agent is a polyaromatic hydrocarbon having a structure in which at least one oxygen-containing functional group is introduced into a polyaromatic hydrocarbon each containing 5 to 30, or 7 to 20 benzene rings The polyaromatic hydrocarbon oxide in such a mixture has a molecular weight distribution in which the above-mentioned molecular weight distribution, that is, an oxide having a weight average molecular weight of about 300 to 1000, or about 300 to 700, is at least about 60 wt% .

이때, 상기 산소 함유 작용기의 종류는 피치 등의 산화 공정에서 사용되는 산화제의 종류 등에 따라 달라질 수 있지만, 예를 들어, 히드록시기, 에폭시기, 카르복시기, 니트로기 및 술폰산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상으로 될 수 있다. At this time, the type of the oxygen-containing functional groups may vary depending on the kind of the oxidizing agent used in the oxidation process such as pitch, and the like, but may be one or more selected from the group consisting of a hydroxyl group, an epoxy group, a carboxyl group, .

상술한 구조적 특성 및 분자량 분포 등을 충족하는 폴리 방향족 탄화수소 산화물들과, 이들의 혼합물은 방향족 고리들이 모인 소수성 π- 도메인과, 상기 방향족 고리 등에 결합된 산소 함유 작용기들에 의한 친수성 영역을 동시에 가질 수 있다. 이들 중 소수성 π- 도메인은 육방정계 질화붕소(hBN)의 평면부분(B-N결합 존재부분)과 π-π 상호 작용을 할 수 있으며, 친수성 영역은 용매와의 상호작용 및 단일한 육방정계 질화붕소(hBN) 입자 간의 반발력이 발현되도록 한다. 그 결과, 상기 폴리 방향족 탄화수소 산화물들의 혼합물을 포함하는 상술한 분산제는 수용매나 극성 유기 용매 등 액상 매질 내에서 육방정계 질화붕소(hBN)의 분자들 사이에 존재하여 이러한 육방정계 질화붕소(hBN)를 균일하게 분산시킬 수 있다. 따라서, 상기 분산제는 상대적으로 작은 양이 사용되더라도 상기 육방정계 질화붕소(hBN)를 보다 고농도로 균일하게 분산시키는 우수한 분산력을 나타낼 수 있음이 확인되었다.The polyaromatic hydrocarbon oxides satisfying the above-mentioned structural characteristics and molecular weight distribution and the like and the mixture thereof can simultaneously have a hydrophobic? -Domain in which aromatic rings are gathered and a hydrophilic region by oxygen-containing functional groups bonded to the aromatic ring or the like have. Among them, the hydrophobic π-domain can interact π-π with the plane portion (hexahedral bond portion) of hexagonal boron nitride (hBN), and the hydrophilic region can interact with solvent and single hexagonal boron nitride hBN) particles. As a result, the above-mentioned dispersant containing a mixture of the polyaromatic hydrocarbon oxides is present between the molecules of hexagonal boron nitride (hBN) in a liquid medium such as a water solvent or a polar organic solvent to form hexagonal boron nitride (hBN) Can be uniformly dispersed. Therefore, it was confirmed that even when a relatively small amount of the dispersant is used, it is possible to exhibit an excellent dispersing ability of uniformly dispersing the hexagonal boron nitride (hBN) at a higher concentration.

더구나, 상술한 분산제는 산소 함유 작용기 등에 의한 친수성 영역의 존재로 인해 그 자체로 수용성을 나타낼 수 있으므로, 친환경적인 수용매 내에서도 상기 육방정계 질화붕소(hBN)를 균일하게 분산시킬 수 있다. 특히, 상기 분산제는 친환경적인 수용매뿐 아니라, 다양한 극성 유기 용매 내에서, 상기 육방정계 질화붕소(hBN)를 고농도로 균일하게 분산시킬 수 있는 우수한 분산력을 나타냄이 확인되었다. Furthermore, the above-mentioned dispersant can exhibit water solubility by itself due to the presence of a hydrophilic region by an oxygen-containing functional group or the like, so that the hexagonal boron nitride (hBN) can be uniformly dispersed even in an environmentally friendly water solvent. In particular, it has been confirmed that the dispersant exhibits an excellent dispersing power capable of uniformly dispersing the hexagonal boron nitride (hBN) at a high concentration in various polar organic solvents as well as environmentally friendly water solvents.

이러한 분산제의 우수한 분산력으로 인해, 일 구현예의 제조 방법에서 원료인 육방정계 질화붕소(hBN)를 보다 균일하게 고농도로 분산시킬 수 있게 된다. 따라서, 이러한 최적화된 분산 상태로 원료를 박리함으로서, 보다 얇은 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트가 더욱 용이하게 제조될 수 있다. 더 나아가, 상기 분산제는 최종 형성된 질화붕소 나노플레이트 표면에 물리적으로 부착된 상태로 유지될 수 있으므로, 일 구현예의 방법으로 제조된 질화붕소 나노플레이트가 그 자체로 다양한 극성 용매에 우수한 분산성 등을 나타내게 할 수 있다. Due to the excellent dispersing ability of such a dispersing agent, hexagonal boron nitride (hBN) as a starting material can be more uniformly dispersed at a high concentration in a manufacturing method of one embodiment. Therefore, by removing the raw material in such an optimized dispersion state, a boron nitride nanoplate having a thinner thickness and a large surface area can be manufactured more easily. Further, since the dispersant can be physically attached to the surface of the finally formed boron nitride nanoplate, the boron nitride nanoplate produced by the method of one embodiment exhibits excellent dispersibility in various polar solvents can do.

한편, 상술한 분산제는 이에 포함된 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물들을 원소 분석하였을 때, 전체 혼합물에 포함된 산소 함량이 전체 원소 함량의 약 12 중량% 내지 50 중량%, 혹은 약 15 중량% 내지 45 중량%로 될 수 있다. 이러한 산소 함량은 상기 폴리 방향족 탄화수소 산화물에서 산화 공정에 의해 산소 함유 작용기가 도입된 정도를 반영하는 것으로서, 이러한 산소 함량의 충족에 따라 상술한 친수성 영역이 적절한 정도로 포함될 수 있다. 그 결과, 상술한 일 구현예의 방법에서 이러한 분산제를 사용해 원료인 육방정계 질화붕소(hBN)를 보다 균일하게 분산시키고 이로부터 얇은 두께를 갖는 질화붕소 나노플레이트를 더욱 효과적으로 얻을 수 있고, 최종 제조된 질화붕소 나노플레이트의 분산성을 보다 향상시킬 수 있다. On the other hand, when the above-mentioned dispersant is subjected to elemental analysis of a plurality of polyaromatic hydrocarbon oxides contained therein, the oxygen content of the whole mixture is about 12% to 50% by weight, or about 15% to 45% % ≪ / RTI > by weight. This oxygen content reflects the degree to which the oxygen-containing functional groups have been introduced by the oxidation process in the polyaromatic hydrocarbon oxide, and the hydrophilic region described above can be appropriately included depending on the satisfaction of such oxygen content. As a result, in the method of one embodiment described above, hexagonal boron nitride (hBN) as a raw material can be more uniformly dispersed using such a dispersant, and a boron nitride nanoplate having a thin thickness can be obtained more effectively, The dispersibility of the boron nanoplate can be further improved.

상기 산소 함량은 상술한 혼합물에 포함된 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물을 원소 분석하여 산출할 수 있다. 즉, 상기 혼합물 시료(예를 들어, 약 1mg)를, 예를 들어, 얇은 호일 위에서 약 900 ℃ 내외의 고온으로 가열하면 호일이 순간적으로 녹으면서 그 온도가 약 1500 ℃ 내지 1800 ℃까지 상승할 수 있고, 이러한 고온에 의해 상기 혼합물 시료로부터 기체가 발생하여 이를 포집 및 원소 함량을 측정 및 분석할 수 있다. 이러한 원소 분석 결과, 상기 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물에 포함된 탄소, 산소, 수소 및 질소의 총 원소 함량이 측정 및 분석될 수 있고, 이러한 총 원소 함량에 대한 산소 함량을 구할 수 있다. The oxygen content can be calculated by elemental analysis of plural kinds of polyaromatic hydrocarbon oxides contained in the above mixture. That is, if the mixture sample (for example, about 1 mg) is heated at a high temperature of about 900 캜 or so on a thin foil, for example, the foil may instantaneously melt and its temperature may rise to about 1500 캜 to 1800 캜 And the gas is generated from the mixture sample by the high temperature, and the trapping and the element content can be measured and analyzed. As a result of this elemental analysis, the total element content of carbon, oxygen, hydrogen and nitrogen contained in the plural kinds of polyaromatic hydrocarbon oxides can be measured and analyzed, and the oxygen content with respect to the total element content can be obtained.

한편, 상술한 분산제는 산화제의 존재 하에, 중량평균 분자량 약 200 내지 1500의 폴리 방향족 탄화수소들을 포함한 혼합물을 산화하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. On the other hand, the above-mentioned dispersant can be produced by a method comprising oxidizing a mixture containing polyaromatic hydrocarbons having a weight average molecular weight of about 200 to 1500 in the presence of an oxidizing agent.

이미 상술한 바와 같이, 석유 또는 석탄 등 화석 연료의 정제 과정에서 찌꺼기 등으로 배출되는 피치는 폴리 방향족 탄화수소를 복수 종 포함하고, 점성을 띠거나 분말 형태를 갖는 혼합물 상태로 될 수 있다. 물론, 피치의 원료나 유래 등에 따라 상기 폴리 방향족 탄화수소의 구체적 종류, 구조, 조성비 또는 분자량 분포 등이 달라질 수 있지만, 상기 피치는, 예를 들어, 5 내지 50개의 방향족 고리, 예를 들어, 벤젠 고리가 구조 중에 포함된 폴리 방향족 탄화수소를 복수 종 포함할 수 있으며, 대체로 중량평균 분자량 약 200 내지 1500의 폴리 방향족 탄화수소들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 분산제의 제조 방법에서 출발 물질로 사용되는 중량평균 분자량 약 200 내지 1500의 폴리 방향족 탄화수소들을 포함한 혼합물(예를 들어, 피치)은 이러한 분자량 범위의 폴리 방향족 탄화수소들을 약 80 중량% 이상, 혹은 약 90 중량% 이상의 함량으로 포함할 수 있다. As already mentioned above, the pitch discharged from the residue in the refining process of fossil fuels such as petroleum or coal may include a plurality of polyaromatic hydrocarbons and may be in a mixture state having a viscous or powdery form. Of course, the specific kind, structure, compositional ratio, or molecular weight distribution of the polyaromatic hydrocarbon may vary depending on the raw material or the origin of pitch, but the pitch may be, for example, 5 to 50 aromatic rings, May include a plurality of polyaromatic hydrocarbons contained in the structure, and may include polyaromatic hydrocarbons having a weight average molecular weight of about 200 to 1500 as a whole. For example, a mixture (e.g., pitch) comprising polyaromatic hydrocarbons having a weight average molecular weight of about 200 to 1500, used as a starting material in the process for preparing the dispersant, may include at least about 80% by weight of polyaromatic hydrocarbons in the molecular weight range , Or about 90% by weight or more.

그런데, 이러한 피치 등 폴리 방향족 탄화수소들을 포함한 혼합물에 대해 산화제를 사용한 산화 공정을 거치게 되면, 상기 피치에 포함된 폴리 방향족 탄화수소들 중에 지나치게 큰 분자량을 갖는 폴리 방향족 탄화수소들이 분해되고, 비교적 좁은 분자량 분포를 갖는 폴리 방향족 탄화수소들의 혼합물이 얻어질 수 있다. 예를 들어, 약 1000, 혹은 약 700을 초과하는 중량평균 분자량을 갖는 폴리 방향족 탄화수소들이 작은 분자량을 갖는 것으로 분해될 수 있다. 또한, 이와 함께 각 폴리 방향족 탄화수소의 방향족 고리에 하나 이상의 산소 함유 작용기가 도입되면서, 폴리 방향족 탄화수소 산화물들을 복수 종 포함하는 혼합물, 다시 말해서 일 구현예의 방법에서 사용되는 분산제가 매우 간단하게 제조될 수 있다. However, when an oxidation process using an oxidizing agent is applied to a mixture containing polyaromatic hydrocarbons such as pitch, polyaromatic hydrocarbons having an excessively large molecular weight among the polyaromatic hydrocarbons contained in the pitch are decomposed and a polyaromatic hydrocarbon having a relatively narrow molecular weight distribution Mixtures of polyaromatic hydrocarbons can be obtained. For example, polyaromatic hydrocarbons having a weight average molecular weight greater than about 1000, or greater than about 700, may be decomposed to have small molecular weights. Also, with the introduction of one or more oxygen-containing functional groups into the aromatic ring of each polyaromatic hydrocarbon, a mixture comprising a plurality of polyaromatic hydrocarbon oxides, i. E. The dispersant used in the method of one embodiment, can be prepared very simply .

이러한 분산제의 제조 방법에서, 산화제는 그 종류가 특히 제한되지 않고 방향족 탄화수소에 산소 함유 작용기를 도입하는 산화 반응을 일으킬 수 있는 것이라면 별다른 제한 없이 모두 사용될 수 있다. 이러한 산화제의 구체적인 예로는, 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 과산화수소(H2O2), 암모늄 세륨 (IV) 황산염 (Ammonium cerium(IV) sulfate; (NH4)4Ce(SO4)4) 또는 암모늄 세륨 (IV) 질산염 (Ammonium cerium(IV) nitrate; (NH4)2Ce(NO3)6) 등을 들 수 있고, 이들 중에 선택된 2종 이상의 혼합물을 사용할 수도 있음은 물론이다. In the method for producing such a dispersant, the oxidizing agent is not particularly limited in its kind, and can be used without any limitation as far as it can cause an oxidation reaction to introduce oxygen-containing functional groups into aromatic hydrocarbons. Specific examples of such oxidizing agent is nitric acid (HNO 3), sulfuric acid (H 2 SO 4), hydrogen peroxide (H 2 O 2), ammonium cerium (IV) sulfate (Ammonium cerium (IV) sulfate; (NH 4) 4 Ce ( SO 4) 4) or ammonium cerium (IV) nitrate (ammonium cerium (IV) nitrate; that (NH 4) 2 Ce (NO 3) 6) and the like, may be of two or more thereof selected among these are Of course.

그리고, 이러한 산화 단계는 수용매 내에서, 약 10 ℃ 내지 110 ℃의 반응 온도 하에 약 0.5 내지 20 시간 동안 진행될 수 있다. 구체적인 예에서, 황산 및/또는 질산 등의 용액상 산화제의 존재 하에, 상기 폴리 방향족 탄화수소들을 포함한 혼합물을 일정량 첨가하고, 상온, 예를 들어, 약 20 ℃ 혹은 80 ℃에서 약 1 내지 12 시간 동안 상기 산화 단계를 진행할 수 있다. 이러한 산화 단계의 반응 온도 또는 시간 등을 조절함에 따라, 상술한 분산제의 특성, 예를 들어, 폴리 방향족 탄화수소들이 산화되는 정도 등을 적절히 조절하여 원하는 특성을 갖는 분산제를 제조할 수 있다. This oxidation step may be carried out in a water solvent for about 0.5 to 20 hours at a reaction temperature of about 10 캜 to 110 캜. In a specific example, a certain amount of the mixture containing the polyaromatic hydrocarbons is added in the presence of a solution phase oxidizing agent such as sulfuric acid and / or nitric acid, and the mixture is stirred at room temperature, for example, at about 20 DEG C or 80 DEG C for about 1 to 12 hours Oxidation step can proceed. By controlling the reaction temperature or time of the oxidation step, a dispersant having desired characteristics can be prepared by appropriately controlling the properties of the dispersant, for example, the degree of oxidation of the polyaromatic hydrocarbons.

또한, 이미 상술한 바와 같이, 상기 제조 방법의 출발 물질로 되는 중량평균 분자량 약 200 내지 1500의 폴리 방향족 탄화수소들을 포함한 혼합물은 화석 연료 또는 이의 산물로부터 얻어진 피치(pitch)에서 유래할 수 있으며, 이러한 원료 등의 종류에 따라, 상기 폴리 방향족 탄화수소들의 종류, 구조 또는 분자량 분포 등은 서로 달라질 수 있다. 그럼에도 불구하고, 상기 피치 등에서 유래한 중량평균 분자량 약 200 내지 1500의 폴리 방향족 탄화수소들을 포함한 혼합물에 대해 산화 공정을 진행함에 따라, 육방정계 질화붕소(hBN)에 대해 우수한 분산력을 나타내는 상술한 분산제가 간단히 제조될 수 있다. Further, as already mentioned above, the mixture containing the polyaromatic hydrocarbons having a weight average molecular weight of about 200 to 1500 as the starting material of the above-mentioned production method may originate from a pitch obtained from the fossil fuel or its product, Etc., the kind, structure or molecular weight distribution of the polyaromatic hydrocarbons may be different from each other. Nevertheless, as the oxidation process is proceeded for a mixture containing polyaromatic hydrocarbons having a weight average molecular weight of about 200 to 1,500 derived from the above-mentioned pitch and the like, the above-mentioned dispersant exhibiting excellent dispersing power against hexagonal boron nitride (hBN) .

한편, 상술한 제조 방법은, 산화 단계 후에, 그 결과물을 정제하여 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물의 혼합물을 얻는 단계를 더 포함할 수 있고, 이러한 정제 단계는 산화 단계의 결과물을 원심분리하는 단계를 포함하여 진행될 수 있다. 이러한 정제 단계의 진행으로, 이미 상술한 분자량 분포 등을 충족하는 폴리 방향족 탄화수소 산화물들의 혼합물을 보다 순도 높고 적절하게 얻을 수 있으며, 이를 포함하는 분산제를 사용해 일 구현예의 방법으로 질화붕소 나노플레이트를 더욱 효과적으로 제조할 수 있다.On the other hand, the above-mentioned production method may further include a step of purifying the resultant after the oxidation step to obtain a mixture of plural kinds of polyaromatic hydrocarbon oxides, wherein the purification step comprises centrifuging the result of the oxidation step ≪ / RTI > With the progress of the purification step, it is possible to obtain a mixture of polyaromatic hydrocarbon oxides which satisfies the above-mentioned molecular weight distribution and the like at a higher purity and suitably, and a boron nitride nanoplate can be more effectively Can be manufactured.

한편, 일 구현예의 질화붕소 나노플레이트 제조 방법에서, 상기 분산액을 형성 및 제공한 후에는, 소정의 구조를 갖는 고압 균질기(High Pressure Homogenizer)에 상기 분산액을 연속적으로 통과시켜, 분산액에 포함된 육방정계 질화붕소(hBN)를 박리할 수 있으며, 이를 통해 질화붕소 나노플레이트를 제조할 수 있다. On the other hand, in the method for producing a boron nitride nanoplate in one embodiment, after the dispersion is formed and provided, the dispersion is continuously passed through a high pressure homogenizer having a predetermined structure, (HBN) can be peeled off, whereby a boron nitride nanoplate can be produced.

기존에는 고속 균질기(High Speed Homogenizer), 볼밀, 비드밀 또는 초음파 조사기를 사용하여 상기 박리 공정을 진행하는 방법이 알려진 바 있다. 그러나, 초음파 조사를 이용한 방법은 균일한 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 얻기가 어렵거나, 박리 과정에서 질화붕소 나노플레이트 상에 많은 결함이 발생하거나, 박리 수율이 충분치 못하게 될 수 있다. 또, 볼밀이나 비드밀을 사용하는 방법 역시 충분히 얇은 두께를 갖는 질화붕소 나노플레이트를 얻기 어려울 수 있으며, 박리 수율 역시 충분치 못할 수 있다. 이에 더하여, 고속 균질기 등 균질기를 사용하는 기존 방법의 경우, 고온 열처리 및 파쇄 공정이나 산화 공정 등의 전처리 진행 필요성이 있을 뿐 아니라, 그 과정에서 질화붕소 나노플레이트에 다수의 결함이 발생할 수 있고, 양산성 또한 떨어지는 단점이 있었다. Conventionally, a method of carrying out the peeling process using a high-speed homogenizer, a ball mill, a bead mill or an ultrasonic wave irradiator is known. However, in the method using ultrasonic irradiation, it is difficult to obtain a boron nitride nanoplate having a uniform thickness and a large area, a large number of defects may occur on the boron nitride nanoplate in the peeling process, or the yield of peeling may become insufficient. In addition, a method using a ball mill or a bead mill may also be difficult to obtain a boron nitride nanoplate having a sufficiently thin thickness, and the yield of peeling may not be sufficient. In addition, in the case of the conventional method using a homogenizer such as a high-speed homogenizer, there is a need to perform a pretreatment such as a high-temperature heat treatment, a crushing process, and an oxidation process, and in addition, a number of defects may be generated in the boron nitride nano- Mass productivity also deteriorated.

그러나, 본 발명자들은 상기 고압 균질기를 사용한 일 구현예의 방법을 적용함에 따라, 육방정계 질화붕소(hBN) 상태에서 연속적으로(즉, 별도의 전처리 공정 없이) 박리를 진행하여, 대단면적 및 얇은 두께를 가지며 결함의 발생이 최소화된 질화붕소 나노플레이트를 제조할 수 있음을 최초로 확인하였다. 따라서, 일 구현예의 방법에 의해 고압 균질기를 사용한 박리 공정을 진행할 경우, 별도의 전처리 공정 없이도, 보다 얇고 균일한 두께와, 대단면적을 가지며 결함이 최소화된 질화붕소 나노플레이트를 용이하게 양산할 수 있는 것으로 확인되었다. However, by applying the method of one embodiment using the high-pressure homogenizer, the present inventors have succeeded in peeling in a hexagonal boron nitride (hBN) state continuously (that is, without a separate pretreatment step) And it was first confirmed that a boron nitride nanoplate with minimal occurrence of defects can be produced. Therefore, when the peeling process using the high-pressure homogenizer is carried out by the method of one embodiment, it is possible to easily produce a boron nitride nanoplate having a thinner, uniform thickness, a large area and minimized defects without a separate pretreatment step Respectively.

도 1에는 일 구현예의 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법에서 사용 가능한 고압 균질기의 원리를 나타내는 개략적인 모식도가 도시되어 있다. 1 is a schematic diagram showing the principle of a high-pressure homogenizer usable in the method for producing a boron nitride nanoplate in one embodiment.

도 1을 참고하면, 고압 균질기는 원료의 유입부와, 질화붕소 나노플레이트 등 박리 결과물의 유출부와, 상기 유입부와 유출부 사이를 연결하며 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로를 포함하는 구조를 가질 수 있다. 이러한 고압 균질기의 유입부를 통해, 예를 들어, 약 100 bar 내지 3000 bar, 또는 300 bar 내지 2000 bar, 또는 400 bar 내지 1600 bar의 고압을 인가하면서 육방정계 질화붕소(hBN)를 포함하는 분산액 상태의 원료를 유입시키면, 이러한 원료가 미크론(㎛) 스케일, 예를 들어, 약 1mm 이하, 혹은 10㎛ 내지 800㎛의 직경을 갖는 미세 유로를 통과하면서, 이러한 원료의 속도가 초음속으로 가속되며 높은 전단력(shear force)이 인가될 수 있다. 1, the high-pressure homogenizer is composed of an inlet portion of a raw material, an outlet portion of a peeled product such as a boron nitride nanoplate, and a structure including a microchannel connecting between the inlet portion and the outlet portion and having a micrometer- Lt; / RTI > (HBN), while applying a high pressure, for example, from about 100 bar to 3000 bar, or from 300 bar to 2000 bar, or from 400 bar to 1600 bar, through the inlet of this high pressure homogenizer The feedstock accelerates at a supersonic velocity and a high shear force is applied to the feedstock as it passes through a microfluidic channel having a diameter of micron (mu m), for example, about 1 mm or less, or 10 to 800 mu m, a shear force may be applied.

이러한 전단력의 작용으로, sp2 공유 결합을 형성하고 있는 육방정계 질화붕소(hBN)의 Basal plane에서 보다는 반 데르 발스 결합에 의해 결합되어 있는 Basal plane과 Basal plane간이 용이하게 박리되어 매우 얇은 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트가 효과적으로 형성될 수 있다. 일 구현예의 방법에서는, 상술한 분산제와의 상승 작용으로 매우 얇은 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 결함없이 보다 단순화된 공정으로 양산할 수 있게 된다.Due to the action of this shear force, the basal plane bonded to the van der Waals bond rather than the basal plane of the hexagonal boron nitride (hBN) forming the sp 2 covalent bond is easily peeled off, A boron nitride nanoplate having an area can be effectively formed. In the method of one embodiment, the synergistic effect with the above-described dispersant enables the production of a boron nitride nanoplate having a very thin thickness and a large surface area in a simpler process without defects.

보다 구체적으로, 상기 고압 균질기의 유입부에서 인가되는 압력이 100 bar 미만으로 지나치게 감소하게 되면, 육방정계 질화붕소(hBN)가 충분히 박리되지 못해 질화붕소 나노플레이트 제조가 어려워질 수 있다. 또한, 상기 고압 균질기의 유입부에서 인가되는 압력이 3000 bar 초과로 지나치게 증가하게 되면 박리과정이 과도하게 진행됨에 따라 질화붕소 나노플레이트의 단면 직경이 감소하여 계면 저항이 증가하여 열확산도가 감소하게 되는 한계가 있다.More specifically, if the pressure applied at the inlet of the high-pressure homogenizer is excessively reduced to less than 100 bar, the hexagonal boron nitride (hBN) can not be sufficiently removed and the production of the boron nitride nanoplate may become difficult. If the pressure applied at the inlet of the high-pressure homogenizer is excessively increased to more than 3000 bar, the cross-sectional diameter of the boron nitride nanoplate decreases and the thermal diffusivity decreases due to the excessive progress of the peeling process There is a limit.

상기 분산액을 연속적으로, 유입부와, 유출부와, 유입부와 유출부 사이를 연결하며 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로를 포함하는 고압 균질기(High Pressure Homogenizer)에 통과시키는 단계는 1회이상, 또는 5회 내지 20회 반복하여 진행할 수 있다. 고압 균질기 통과 단계의 반복횟수가 증가할 수록, 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 단면적 평균 직경이 감소하여, 초박형에 가까운 정도로 매우 얇은 두께 및 대단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 제조할 수 있다.The step of continuously passing the dispersion through an inlet, an outlet, a high pressure homogenizer comprising a microfluidic channel having a micrometer scale diameter connecting between the inlet and outlet, , Or 5 to 20 times. As the number of repetition of the step of passing through the high pressure homogenizer is increased, the average cross-sectional area of the boron nitride nanoplate (BNNP) is reduced, and thus a boron nitride nanoplate having a very thin thickness and a large area can be manufactured.

한편, 상술한 일 구현예의 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법은, 상기 질화붕소 나노플레이트의 분산액으로부터 질화붕소 나노플레이트를 회수 및 건조하는 단계를 더 포함할 수도 있으며, 상기 회수 단계는 원심 분리, 감압 여과 또는 가압 여과로 진행될 수 있다. 또, 상기 건조 단계는 약 30 ℃ 내지 200 ℃의 온도 하에 진공 건조하여 진행될 수 있다. Meanwhile, the method of manufacturing a boron nitride nanoplate according to one embodiment may further include recovering and drying a boron nitride nanoplate from the dispersion of the boron nitride nanoplate, and the recovering step may include a step of centrifuging, Or by pressure filtration. The drying step may be conducted by vacuum drying at a temperature of about 30 ° C to 200 ° C.

상술한 일 구현예의 방법에 따르면, 원자층 두께에 대응하는 매우 얇은 두께 및 매우 큰 단면적(직경)을 갖는 질화붕소 나노플레이트가 높은 수율로 용이하게 양산될 수 있다. According to the method of one embodiment described above, a boron nitride nanoplate having a very thin thickness and a very large cross-sectional area (diameter) corresponding to the atomic layer thickness can be easily mass-produced at a high yield.

예를 들어, 이러한 질화붕소 나노플레이트는 하나 이상의 원자층이 적층된 시트, 또는 플레이트의 다양한 형태를 가질 수 있으며, 보다 구체적으로는 0.3 nm 내지 50 nm의 두께를 갖는 질화붕소 나노플레이트의 형태로서 주로 제조될 수 있다. 더 나아가, 이러한 질화붕소 나노플레이트는 약 0.1 내지 50㎛, 혹은 약 0.2 내지 10㎛의 큰 직경을 가질 수 있다. For example, such a boron nitride nanoplate may have various forms of a sheet or plate laminated with one or more atomic layers, and more specifically, as a form of a boron nitride nanoplate having a thickness of 0.3 nm to 50 nm . Further, such a boron nitride nanoplate may have a large diameter of about 0.1 to 50 占 퐉, or about 0.2 to 10 占 퐉.

또, 상기 질화붕소 나노플레이트는 두께 대비 단면적(직경)이 매우 크게되어, 약 1 내지 50000, 혹은 약 3 내지 40000의 직경/두께비를 가질 수 있다. 이때, 상기 질화붕소 나노플레이트의 "직경"이라 함은 "질화붕소 나노플레이트의 각 입자를 가장 넓은 단면적을 갖는 평면상에서 보았을 때, 각 입자의 평면상의 임의의 두 점을 연결하는 직선 거리 중 최장 거리"로 정의될 수 있다. In addition, the boron nitride nanoplate may have a diameter / thickness ratio of about 1 to 50,000 or about 3 to 40,000, because the cross-sectional area (diameter) of the boron nitride nanoplate is very large. Herein, the "diameter" of the boron nitride nanoplate means "the diameter of the boron nitride nanoplate is the longest distance among the straight lines connecting any two points on the plane of each particle when the respective particles of the boron nitride nanoplate are viewed on a plane having the widest cross- "

이와 같이, 일 구현예의 방법으로 보다 얇은 두께 및 큰 단면적을 갖는 질화붕소 나노플레이트가 제조됨에 따라, 이러한 질화붕소 나노플레이트는 이의 우수한 전기 절연성, 열 전도성 및 안정성을 보다 극대화하여 발현할 수 있다. Thus, according to the method of one embodiment, a boron nitride nanoplate having a thinner thickness and a large cross-sectional area is produced, and thus the boron nitride nanoplate can be expressed by maximizing its excellent electrical insulation, thermal conductivity, and stability.

이러한 질화붕소 나노플레이트의 우수한 특성으로 인해, 절연성 방열소재, 화장품, 중성자 흡수/차폐제, 고온/건식 윤활제, 이형제 등의 다양한 분야 및 용도에 사용될 수 있으며, 이외에도 질화붕소 나노플레이트의 적용이 가능하거나 필요한 것으로 알려진 임의의 분야나 용도에 매우 바람직하게 사용될 수 있다. Due to the excellent properties of the boron nitride nanoplate, it can be used in various fields and applications such as insulating heat radiation materials, cosmetics, neutron absorption / shielding agents, high temperature / dry lubricants, mold release agents, Can be very advantageously used for any field or application known to be < RTI ID = 0.0 > known.

또한, 상기 일구현예의 질화붕소 나노플레이트의 제조방법으로 얻어진 질화붕소 나노플레이트가 제공될 수 있다.Further, a boron nitride nanoplate obtained by the method for producing a boron nitride nanoplate in one embodiment can be provided.

한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 질화붕소 나노플레이트 및 바인더 수지를 혼합하는 단계를 포함하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법이 제공된다.According to another embodiment of the present invention, there is provided a process for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite, which comprises mixing a boron nitride nanoplate and a binder resin.

상기 질화붕소 나노플레이트는 상기 일 구현예의 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법으로부터 얻어질 수 있으며, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법에 대한 내용은 상기 일 구현예에서 상술한 내용을 모두 포함한다 The boron nitride nanoplate can be obtained from the method for producing a boron nitride nanoplate of the embodiment, and the method for producing the boron nitride nanoplate includes all of the above-mentioned contents in one embodiment

구체적으로, 상기 질화붕소 나노플레이트 및 바인더 수지를 혼합하는 단계는,상기 일 구현예의 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법에서 얻어진 질화붕소 나노플레이트를 포함한 제1분산액 및 바인더 수지를 포함한 제2분산액을 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.Specifically, the step of mixing the boron nitride nanoplate and the binder resin may be performed by mixing a first dispersion containing the boron nitride nanoplate obtained in the method for producing the boron nitride nanoplate in one embodiment and a second dispersion containing the binder resin Step < / RTI >

상기 질화붕소 나노플레이트를 포함한 제1분산액은 수용매 또는 극성 유기 용매에 상기 질화붕소 나노플레이트가 용해 또는 분산된 분산액 또는 분산 조성물 등의 형태로 사용될 수 있으며, 상기 수용매로는 물, 극성 유기 용매의 구체적인 예로는, 물, NMP, 아세톤, DMF (N,N-dimethylformamide), DMSO (Dimethyl sulfoxide), 클로로포름, 에탄올, 이소프로필알코올, 메탄올, 부탄올, 2-에톡시 에탄올, 2-부톡시 에탄올, 2-메톡시 프로판올, THF (tetrahydrofuran), 에틸렌글리콜, 피리딘, 디메틸아세트아미드, N-비닐피롤리돈, 메틸에틸케톤(부탄온), 알파-터피놀, 포름산, 에틸아세테이트 및 아크릴로니트릴로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. The first dispersion containing the boron nitride nanoplate may be used in the form of a dispersion or a dispersion composition in which the boron nitride nanoplate is dissolved or dispersed in a water solvent or a polar organic solvent. As the water solvent, water, a polar organic solvent N, N-dimethylformamide, DMSO, chloroform, ethanol, isopropyl alcohol, methanol, butanol, 2-ethoxyethanol, 2- (Butanone), alpha-terpineol, formic acid, ethyl acetate, and acrylonitrile, such as 2-methoxypropanol, tetrahydrofuran (THF), ethylene glycol, pyridine, dimethylacetamide, N-vinylpyrrolidone, methyl ethyl ketone At least one selected from the group consisting of

또한, 상기 바인더 수지를 포함한 제2분산액 또한 수용매 또는 극성 유기 용매에 상기 바인더 수지가 용해 또는 분산된 분산액 또는 분산 조성물 등의 형태로 사용될 수 있으며, 상기 수용매 또는 극성 유기 용매는 상기 제1분산액에서 상술한 내용을 포함한다.The second dispersion containing the binder resin may also be used in the form of a dispersion or a dispersion composition in which the binder resin is dissolved or dispersed in a water solvent or a polar organic solvent. The water solvent or the polar organic solvent may be added to the first dispersion As described above.

상기 바인더 수지의 예가 크게 한정되는 것은 아니며, 무기필러의 분산성 바인더로 사용되는 다양한 고분자 수지를 제한없이 사용할 수 있다. 상기 바인더 수지의 예로는 폴리에틸렌(PE)과, 폴리프로필렌(PP) 등의 폴리올레핀, 폴리스티렌(PS), 폴리카보네이트(PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 스티렌-아크릴로니트릴(SAN), 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS), 폴리아마이드(PA), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리페닐렌설파이드(PSS) 또는 이들의 혼합물 또는 공중합체 등을 들 수 있다.The examples of the binder resin are not limited to a wide variety, and various polymer resins used as dispersing binders of the inorganic filler can be used without limitation. Examples of the binder resin include polyethylene (PE), polyolefin such as polypropylene (PP), polystyrene (PS), polycarbonate (PC), polymethyl methacrylate (PMMA), polyvinyl chloride (PAN), polytetrafluoroethylene (PTFE), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), styrene-acrylonitrile (SAN), acrylonitrile butadiene styrene (ABS), polyamide Butylene terephthalate (PBT), polyethylene terephthalate (PET), polyphenylene sulfide (PSS), or a mixture or copolymer thereof.

상기 제1분산액과 제2분산액을 혼합하는 단계에서, 상기 제1분산액에 포함된 질화붕소 나노플레이트가 제2분산액에 포함된 바인더 수지 내에 함침되거나, 바인더 수지 표면에 결합하여 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 형성할 수 있다.In the step of mixing the first dispersion and the second dispersion, the boron nitride nanoplate included in the first dispersion is impregnated in the binder resin contained in the second dispersion, or bonded to the surface of the binder resin to form a boron nitride nanoplate- Complex can be formed.

상기 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 중량을 기준으로 질화붕소 나노플레이트의 함량은 1 중량% 내지 70 중량%, 또는 5 중량% 내지 10 중량%, 또는 40 중량% 내지 60 중량%일 수 있다. 상기 질화붕소 나노플레이트의 함량이 증가함에 따라, 질화붕소 나노플레이트에 의한 열전도성 및 전기절연성 특성이 보다 강하게 구현될 수 있다.The content of the boron nitride nanoplate may be 1 wt% to 70 wt%, or 5 wt% to 10 wt%, or 40 wt% to 60 wt% based on the weight of the boron nitride nanoplate-polymer composite. As the content of the boron nitride nanoplate increases, the thermal conductivity and the electrical insulating property due to the boron nitride nanoplate can be more strongly realized.

질화붕소 나노플레이트는 육방정계 질화붕소에 비해 비표면적이 크기 때문에 적은 무게 함량으로도 바인더 수지 내에서 차지하는 부피가 매우 크다. 이에 따라, 적은 무게 함량으로 높은 열전도도를 구현하는 것이 가능하다.Since the boron nitride nanoplate has a larger specific surface area than the hexagonal boron nitride, the volume occupied by the binder resin is very large even with a small weight content. Accordingly, it is possible to realize a high thermal conductivity with a small weight content.

또한, 상기 질화붕소 나노플레이트는 상기 일 구현예에서 상술한 분산제에 의해 박리된 상태를 그대로 유지할 수 있고, 상기 분산제가 바인더 수지와의 상호작용을 통해 상용성을 높임에 따라 고함량이 첨가되더라도 우수한 분산성을 구현할 수 있다.In addition, the boron nitride nanoplate can maintain the state of being peeled off by the above-described dispersant in one embodiment, and the dispersant can be used as a binder resin even though a high content is added as the compatibility increases through interaction with the binder resin Dispersibility can be realized.

상기 다른 구현예의 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법은 상기 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 회수 및 건조하는 단계를 더 포함할 수도 있으며, 구체적으로 상기 제1분산액과 제2분산액의 혼합액으로부터 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 회수하는 단계는 용매 기화, 원심 분리, 감압 여과 또는 가압 여과로 진행될 수 있다. 또, 상기 건조 단계는 약 30 ℃ 내지 200 ℃의 온도 하에 진공 건조하여 진행될 수 있다. The method for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite according to another embodiment may further comprise the step of recovering and drying the boron nitride nanoplate-polymer complex, and more specifically, a step of removing boron nitride from the mixture of the first dispersion and the second dispersion, The step of recovering the nanoplate-polymer complex can be carried out by solvent vaporization, centrifugation, vacuum filtration or pressure filtration. The drying step may be conducted by vacuum drying at a temperature of about 30 ° C to 200 ° C.

또한, 상기 다른 구현예의 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법은상기 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 가공하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 가공단계에서는 그 적용 용도에 따라서 상기 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 다양한 가공 방법, 예를 들어 사출, 압출, 압출 블로우, 사출 블로우 및 프로파일 압출 등의 성형공정 및 이를 이용한 열성형 공정과 같은 후가공 등의 방법을 사용할 수 있다.The method for manufacturing a boron nitride nanoplate-polymer composite according to another embodiment may further include the step of processing the boron nitride nanoplate-polymer composite. In the processing step, the boron nitride nanoplate-polymer composite is subjected to various processing methods such as a forming process such as injection, extrusion, extrusion blow, injection blow and profile extrusion, and post-processing such as a thermoforming process using the same And the like can be used.

상기 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 가공하는 단계에서 얻어지는 가공품은 절연성 방열소재, 화장품, 중성자 흡수/차폐제, 고온/건식 윤활제, 이형제 등의 다양한 분야 및 용도에 사용될 수 있으며, 이외에도 질화붕소 나노플레이트의 적용이 가능하거나 필요한 것으로 알려진 임의의 분야나 용도에 매우 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 가공품의 구체적인 형상이나 크기는 그 적용 용도에 따라서 결정될 수 있으며, 특별하게 한정되지 않는다.The processed product obtained in the step of processing the boron nitride nanoplate-polymer composite can be used in various fields and applications such as insulating heat dissipation materials, cosmetics, neutron absorption / shielding agents, high temperature / dry lubricants, mold release agents, It can be very advantageously used for any field or application known to be applicable or necessary. The specific shape and size of the workpiece can be determined depending on the application, and is not particularly limited.

또한, 상기 다른 구현예의 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조방법으로 얻어진 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체가 제공될 수 있다.In addition, a boron nitride nanoplate-polymer complex obtained by the above-described method of producing a boron nitride nanoplate-polymer composite may be provided.

본 발명은 보다 얇은 두께 및 대단면적을 통해 적은 양으로도 우수한 열전도성 및 전기절연성을 갖는 질화붕소 나노플레이트를 단순화된 공정으로 제조할 수 있는 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법 및 이를 이용한 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조방법을 제공할 수 있다.The present invention relates to a method for manufacturing a boron nitride nanoplate capable of producing a boron nitride nanoplate having a good thermal conductivity and electrical insulation even in a small amount through a thinner thickness and a large area by a simplified process and a boron nitride nanoplate - < / RTI >

도 1은 일 구현예의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 제조 방법에서 사용 가능한 고압 균질기의 원리를 나타내는 개략적인 모식도이다.
도 2는 제조예의 분산제 제조를 위해 사용되는 pitch의 분자량 분포(분자량 400 내지 500 영역의 확대도)를 MALDI-TOF mass spectrum으로 분석하여 나타낸 도면이다.
도 3는 제조예 1에서 얻어진 분산제의 분자량 분포(분자량 400 내지 500 영역의 확대도)를 MALDI-TOF mass spectrum으로 분석하여 나타낸 도면이다.
도 4는 pitch 및 제조예 1의 분산제를 각각 13C CPMAS NMR로 분석하여, 그 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 pitch 및 제조예 1의 분산제를 각각 FT-IR 로 분석하여, 그 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 제조예 2 내지 4에서 각각 얻어진 분산제의 분자량 분포를 MALDI-TOF mass spectrum으로 분석하고, 그 분석 결과를 비교하여 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예의 질화붕소 나노플레이트(BNNP) 제조를 위해 원료로 사용된 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 8은 실시예 1의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 9은 실시예 2의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 10은 실시예 3의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 11은 실시예 4의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 12은 실시예 5의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 13은 실시예 6의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 14은 비교예 1의 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 전자 현미경 사진을 나타낸다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a schematic diagram illustrating the principle of a high pressure homogenizer that can be used in the method of making a boron nitride nanoplate (BNNP) in one embodiment.
2 is a diagram showing the molecular weight distribution (an enlarged view of the molecular weight range of 400 to 500) of a pitch used for the preparation of the dispersant of Production Example, which is analyzed by MALDI-TOF mass spectrum.
3 is a diagram showing the molecular weight distribution (an enlarged view of the molecular weight range of 400 to 500) of the dispersant obtained in Preparation Example 1, analyzed by MALDI-TOF mass spectrum.
4 is a graph showing the analysis results of the pitch and the dispersant of Production Example 1 analyzed by 13C CPMAS NMR, respectively.
5 is a graph showing the results of analysis of the pitch and the dispersant of Production Example 1 by FT-IR analysis, respectively.
Fig. 6 is a diagram showing the results of analysis of the molecular weight distributions of the dispersants obtained in Production Examples 2 to 4, respectively, in the MALDI-TOF mass spectrum.
7 shows an electron micrograph of hexagonal boron nitride (hBN) used as a raw material for the production of the boron nitride nanoplate (BNNP) of the example.
8 is an electron micrograph of a boron nitride nanoplate (BNNP) of Example 1. Fig.
9 is an electron micrograph of a boron nitride nanoplate (BNNP) of Example 2. Fig.
Fig. 10 is a graph showing the relationship between the boron nitride An electron micrograph of a nanoplate (BNNP) is shown.
11 is an electron micrograph of a boron nitride nanoplate (BNNP) of Example 4. Fig.
12 is an electron micrograph of a boron nitride nanoplate (BNNP) of Example 5. Fig.
13 is an electron micrograph of the boron nitride nanoplate (BNNP) of Example 6. Fig.
14 is an electron micrograph of a boron nitride nanoplate (BNNP) of Comparative Example 1. Fig.

발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.The invention will be described in more detail in the following examples. However, the following examples are illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.

제조예 1: 분산제의 제조 Production Example 1: Preparation of dispersant

포스코로부터 입수한 석유 부산물인 피치(pitch)에 대해 다음과 같은 산화 공정 및 정제 공정을 진행하여 제조예 1의 분산제를 제조하였다. The following oxidation and purification processes were carried out on pitch, which is an oil byproduct obtained from POSCO, to prepare the dispersant of Preparation Example 1.

먼저, 황산/질산의 혼합 용액 (부피비 3:1)의 75 ml에 피치 0.5 내지 1.5 g을 첨가하고, 70 ℃에서 약 3.5 시간 동안 산화 반응을 진행하였다. First, 0.5 to 1.5 g of a pitch was added to 75 ml of a mixed solution of sulfuric acid / nitric acid (volume ratio 3: 1), and the oxidation reaction was conducted at 70 캜 for about 3.5 hours.

이후, 상기 산화 반응이 진행된 피치 반응 용액을 상온으로 냉각시킨 후, 5배 가량 증류수로 희석시킨 다음, 약 3500 rpm에서 30분간 원심분리하였다. 이어서, 상등액을 제거하고, 동일량의 증류수를 넣고 재분산한 후에, 동일 조건에서 다시 원심분리하여 최종적으로 침전물을 회수하고 건조하였다. 이를 통해, 제조예 1의 분산제를 제조하였다. After the oxidation reaction, the pitch reaction solution was cooled to room temperature, diluted with distilled water five times, and centrifuged at about 3500 rpm for 30 minutes. Subsequently, the supernatant was removed, and the same amount of distilled water was added thereto and re-dispersed. Then, the supernatant was centrifuged again under the same conditions, and the precipitate was finally recovered and dried. Thus, the dispersant of Preparation Example 1 was prepared.

먼저, 이러한 분산제의 제조 과정 중 원료로 사용된 피치의 분자량 분포(분자량 400 내지 500 영역의 확대도)를 MALDI-TOF mass spectrum으로 분석하여 도 2에 도시하였고, 제조예 1의 분산제의 분자량 분포를 마찬가지로 분석하여 도 3에 도시하였다. 이러한 분석은 MALDI-TOF mass spectrum 장비 (Ultraflex II, Bruker)를 사용하여, 상기 피치 또는 분산제를 matrix에 넣고 혼합한 후에 건조하여 진행하였다. First, the molecular weight distribution of the pitch used as a raw material in the process of producing such a dispersant (an enlarged view of the molecular weight range of 400 to 500) was analyzed by a MALDI-TOF mass spectrum and shown in FIG. 2. The molecular weight distribution of the dispersant of Preparation Example 1 The same analysis is shown in Fig. This analysis was carried out by using the MALDI-TOF mass spectrum equipment (Ultraflex II, Bruker), mixing the pitch or dispersant into the matrix, mixing and drying.

상기 pitch의 경우 중량평균 분자량 200 내지 1500을 갖는 폴리 방향족 탄화수소들을 포함하는 것으로 확인되었고, 특히 도 2에서 분자량 14Da 간격으로 큰 피크들이 검출되는 것으로부터 서로 다른 개수의 방향족 고리(벤젠 고리)들을 갖는 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소들이 aliphatic hydrocarbon에 의하여 연결되어 있음이 확인되었다. 이에 비해, 도 3를 참고하면, 제조예 1의 분산제는 폴리 방향족 탄화수소들에 각각 44Da과 16D의 간격으로 존재하는 큰 피크들이 관찰되었는데 이는 이러한 방향족 탄화수소들에 -COOH, -OH 또는 -SO3H 등 산소 함유 작용기들이 도입된 폴리 방향족 탄화수소 산화물들의 혼합물 형태로 존재함을 증명하는 것으로, 약 300 내지 1000, 혹은 약 300 내지 700의 중량평균 분자량을 갖는 산화물들이 60 중량% 이상으로 포함됨이 확인되었다. The pitch was confirmed to contain polyaromatic hydrocarbons having a weight average molecular weight of 200 to 1500, and in particular, peaks having a molecular weight of 14 Da were detected in FIG. 2, and a plurality of aromatic rings (benzene rings) having a different number of aromatic rings It has been confirmed that the polyaromatic hydrocarbons of the species are connected by aliphatic hydrocarbons. On the other hand, referring to FIG. 3, large peaks were observed in the dispersant of Preparation Example 1 in polyaromatic hydrocarbons at intervals of 44 Da and 16 D, respectively. This indicates that these aromatic hydrocarbons have -COOH, -OH or -SO 3 H Containing oxygen-containing functional groups in the form of a mixture of polyaromatic hydrocarbon oxides. It has been confirmed that oxides having a weight average molecular weight of about 300 to 1000, or about 300 to 700, are contained in an amount of 60 wt% or more.

또한, 상기 원료로 사용된 pitch (상단) 및 제조예 1의 분산제 (하단)를 각각 13C CPMAS NMR (Varian 400MHz Solid-State NMR)로 분석하여, 그 분석 결과를 도 4에 비교하여 나타내었다. 도 4를 참고하면, pitch에서는 방향족 탄화수소의 탄소 유래 피크와, 일부 지방족 탄화수소의 탄소 유래 피크가 확인되었으나, 산소 함유 작용기의 존재는 확인되지 않았다. 이에 비해, 제조예 1의 분산제에 대한 NMR 분석 결과, 산소 함유 작용기의 피크가 확인되었다. 이러한 산소 함유 작용기의 종류는 에폭시기, 히드록시기 또는 카르복시기 등인 것으로 확인되었다. Pitch (upper) used as the raw material and dispersant (lower) used in Production Example 1 were analyzed by 13C CPMAS NMR (Varian 400MHz Solid-State NMR), respectively, and the results of the analysis are shown in FIG. 4, the carbon-derived peak of the aromatic hydrocarbon and the carbon-derived peak of the aliphatic hydrocarbon were confirmed in the pitch, but the presence of the oxygen-containing functional group was not confirmed. On the other hand, as a result of NMR analysis for the dispersant of Production Example 1, a peak of an oxygen-containing functional group was confirmed. The kind of oxygen-containing functional groups was confirmed to be an epoxy group, a hydroxyl group, a carboxyl group, or the like.

부가하여, 상기 원료로 사용된 pitch 및 제조예 1의 분산제를 각각 분말 상태로서 FT-IR (Agilent 660-IR)로 분석하여 그 분석 결과를 도 5에 비교하여 나타내었다. 이러한 도 5를 통해서도, 제조예 1의 분산제에서 산소 함유 작용기의 피크가 생성됨을 확인하였다. In addition, the pitch used as the raw material and the dispersant of Production Example 1 were analyzed by FT-IR (Agilent 660-IR) as a powder state, respectively, and the results of the analysis are shown in comparison with FIG. 5, it was confirmed that a peak of an oxygen-containing functional group was produced in the dispersant of Production Example 1. [

제조예 2 내지 4: 분산제의 제조 Production Examples 2 to 4: Preparation of dispersant

포스코로부터 입수한 석유 부산물인 피치(pitch; 단, 제조예 1과는 다른 샘플의 피치 사용)를 사용하고, 산화 반응 시간을 각각 1 시간(제조예 2), 3.5 시간(제조예 3) 및 7 시간으로 달리한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 진행하여 제조예 2 내지 4의 분산제를 각각 제조하였다. (Production Example 2), 3.5 hours (Production Example 3) and 7 (Production Example 3), respectively, using the pitch, which is an oil byproduct obtained from POSCO (using a pitch of a sample different from that of Production Example 1) The dispersants of Production Examples 2 to 4 were prepared in the same manner as in Production Example 1, except that the time was changed.

이러한 분산제를 제조예 1과 동일한 방법으로 MALDI-TOF mass spectrum으로 분석하여, 도 6에 비교하여 함께 나타내었다. 도 6을 참고하면, 산화 시간의 증가에 따라, 분산제 중 분자량 약 1000, 혹은 약 700 초과의 성분(폴리 방향족 탄화수소 산화물)의 함량이 줄어들어, 분자량 약 300 내지 1000, 혹은 약 300 내지 700의 폴리 방향족 탄화수소 산화물을 보다 높은 함량으로 포함하는 혼합물 형태의 분산제가 얻어짐이 확인되었다. These dispersants were analyzed by MALDI-TOF mass spectrum in the same manner as in Production Example 1, and are shown together in comparison with FIG. Referring to FIG. 6, as the oxidation time increases, the content of components (polyaromatic hydrocarbon oxides) of about 1,000 or more than about 700 in the dispersant is reduced, and the polyaromatics having a molecular weight of about 300 to 1000, It was confirmed that a dispersant in the form of a mixture containing a higher content of hydrocarbon oxides was obtained.

제조예 5: 분산제의 제조 Production Example 5: Preparation of dispersant

ACROSS社에서 제조한 중량평균분자량 58,000 g/mol의 폴리비닐피롤리돈(Poly vinylpyrrolidone, PVP)을 분산제로 사용하였다.Polvinylpyrrolidone (PVP) having a weight average molecular weight of 58,000 g / mol, manufactured by ACROSS Co., Ltd., was used as a dispersant.

시험예 1: 분산제의 산소 함량 측정 Test Example 1: Measurement of oxygen content of dispersant

제조예 3 및 4에서 얻어진 분산제 시료약 1mg을 얇은 호일 위에서 약 900 ℃ 내외의 고온으로 가열하였다. 이때, 호일이 순간적으로 녹으면서 그 온도가 약 1500 ℃ 내지 1800 ℃까지 상승하였으며, 이러한 고온에 의해 상기 시료로부터 기체가 발생하였다. 이러한 기체를 포집 및 원소 분석하여 탄소, 산소, 수소 및 질소의 각 원소 함량을 측정 및 분석하였다. 이러한 분석 결과는 각 분산제 제조를 위해 사용된 피치에 대한 분석 결과와 비교하여 하기 표 1에 나타내었다. About 1 mg of the dispersant sample obtained in Preparation Examples 3 and 4 was heated to a high temperature of about 900 캜 on a thin foil. At this time, as the foil melted momentarily, the temperature rose to about 1500 ° C to 1800 ° C, and gas was generated from the sample at such a high temperature. The contents of carbon, oxygen, hydrogen and nitrogen were measured and analyzed by trapping and elemental analysis of these gases. The results of this analysis are shown in Table 1 below in comparison with the analysis results of the pitches used for the preparation of each dispersant.

시료명 Name of sample C(wt%) C (wt%) H(wt%) H (wt%) N(wt%) N (wt%) O(wt%) O (wt%) pitchpitch 95.595.5 4.54.5 - - - - 제조예 3Production Example 3 40.040.0 1.81.8 7.67.6 38.038.0 제조예 4Production Example 4 40.040.0 1.51.5 7.87.8 39.239.2

상기 표 1을 참고하면, 제조예 3 및 4의 분산제 중에는, 각 원소의 함량을 분석하였을 때 산소의 함량이 전체 원소 함량의 약 12 내지 50 중량%, 혹은 약 30 내지 40 중량%로 됨이 확인되었다. Referring to Table 1, when the content of each element in the dispersant of Production Examples 3 and 4 was analyzed, it was confirmed that the oxygen content was about 12 to 50% by weight or about 30 to 40% by weight of the total element content .

실시예 1: 질화붕소 나노플레이트 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조 Example 1: Preparation of boron nitride nanoplate and boron nitride nanoplate-polymer complex

(1) 질화붕소 나노플레이트의 제조(1) Preparation of boron nitride nanoplate

육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN) 2.5g 및 제조예 5의 분산제 1.0g을 증류수 500ml에 첨가하고, 1시간 동안 초음파 bath 내에서 초음파처리하여 분산액을 형성하였다. 이러한 분산액을 약 800bar의 고압으로 고압 균질기의 유입부에 유입시켜 미세 유로를 통과시켰으며, 이러한 과정을 20회 반복하였다. 이를 통해, 상기 육방정계 질화붕소를 박리시킨 후, 진공 필터처리를 통해 잔여 분산제와 물을 제거하고, 60 ℃에서 건조하여 질화붕소 나노플레이트를 제조하였다. 2.5 g of hexagonal boron nitride (hBN) and 1.0 g of the dispersant of Production Example 5 were added to 500 ml of distilled water and ultrasonicated in an ultrasonic bath for 1 hour to form a dispersion. This dispersion was introduced into the inlet of the high-pressure homogenizer at a high pressure of about 800 bar to pass the microfluidic channel. This process was repeated 20 times. After the hexagonal boron nitride was peeled off, the residual dispersant and water were removed through a vacuum filter treatment and dried at 60 ° C. to prepare a boron nitride nanoplate.

(2) 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조(2) Preparation of boron nitride nanoplate-polymer complex

상기 질화붕소 나노플레이트 1.14g을 클로로포름 114ml에 넣고, 1시간 동안 초음파 bath 내에서 초음파처리하여 분산시킨후, 자기 교반기(magnetic stirrer)로 500rpm에서 12시간 교반하여 분산액을 형성하였다. 상기 분산액에 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 용액(클로로포름 용매에서 20 중량% 포함) 61.34g을 넣고, 12시간 동안 상온에서 교반하였다. 이후, 핫플레이트에서 클로로포름 용매가 제거될때까지 가열한 다음, 60 ℃ 오븐에서 12시간동안 건조시키고, 60 ℃ 진공 오븐에서 12시간 건조시켜, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 제조하였다.(이때, 상기 복합체에 함유된 질화붕소 나노플레이트의 함량은 8.5 중량%였다.)1.14 g of the boron nitride nanoplate was added to 114 ml of chloroform, and the mixture was dispersed by ultrasonication in an ultrasonic bath for 1 hour and then stirred with a magnetic stirrer at 500 rpm for 12 hours to form a dispersion. 61.34 g of polymethylmethacrylate (PMMA) solution (including 20% by weight in chloroform solvent) was added to the dispersion, and the mixture was stirred at room temperature for 12 hours. Thereafter, the mixture was heated until the chloroform solvent was removed from the hot plate, followed by drying in an oven at 60 ° C for 12 hours and drying in a vacuum oven at 60 ° C for 12 hours to prepare a boron nitride nanoplate-polymer complex The content of the boron nitride nanoplate contained in the composite was 8.5% by weight.)

실시예2 내지 5: 질화붕소 나노플레이트 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조 Examples 2 to 5 : Preparation of boron nitride nanoplate and boron nitride nanoplate-polymer composite

하기 표2과 같이, 고압 균질기의 압력 또는 반복횟수를 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일하게 질화붕소 나노플레이트 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 제조하였다.The boron nitride nanoplate and the boron nitride nanoplate-polymer composite were prepared in the same manner as in Example 1, except that the pressure or the repetition frequency of the high-pressure homogenizer was changed as shown in Table 2 below.

구분division 실시예2Example 2 실시예3Example 3 실시예4Example 4 실시예5Example 5 고압 균질기 압력(bar)High pressure homogenizer pressure (bar) 400400 12001200 16001600 600600 반복횟수(회)Number of repetitions (times) 2020 2020 2020 55

실시예6: 질화붕소 나노플레이트 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조 Example 6 : Preparation of boron nitride nanoplate and boron nitride nanoplate-polymer complex

(1) 질화붕소 나노플레이트의 제조(1) Preparation of boron nitride nanoplate

육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN) 2.5g 및 제조예 5의 분산제 1.0g을 증류수 500ml에 첨가하고, 1시간 동안 초음파 bath 내에서 초음파처리하여 분산액을 형성하였다. 이러한 분산액을 약 1,600bar의 고압으로 고압 균질기의 유입부에 유입시켜 미세 유로를 통과시켰으며, 이러한 과정을 5회 반복하였다. 이를 통해, 상기 육방정계 질화붕소를 박리시킨 후, 진공 필터처리를 통해 잔여 분산제와 물을 제거하고, 60 ℃에서 건조하여 질화붕소 나노플레이트를 제조하였다. 2.5 g of hexagonal boron nitride (hBN) and 1.0 g of the dispersant of Production Example 5 were added to 500 ml of distilled water and ultrasonicated in an ultrasonic bath for 1 hour to form a dispersion. This dispersion was flowed into the inlet of the high pressure homogenizer at a high pressure of about 1,600 bar to pass the microfluidic channel. This process was repeated five times. After the hexagonal boron nitride was peeled off, the residual dispersant and water were removed through a vacuum filter treatment and dried at 60 ° C. to prepare a boron nitride nanoplate.

(2) 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조 (2) Preparation of boron nitride nanoplate-polymer complex

상기 질화붕소 나노플레이트 12.268g을 클로로포름 114ml에 넣고, 1시간 동안 초음파 bath 내에서 초음파처리하여 분산시킨후, 자기 교반기(magnetic stirrer)로 500rpm에서 12시간 교반하여 분산액을 형성하였다. 상기 분산액에 PMMA 용액(클로로포름 용매에서 20 중량% 포함) 61.34g을 넣고, 12시간 동안 상온에서 교반하였다. 이후, 핫플레이트에서 클로로포름 용매가 제거될때까지 가열한 다음, 60 ℃ 오븐에서 12시간동안 건조시키고, 60 ℃ 진공 오븐에서 12시간 건조시켜, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 제조하였다.(이때, 상기 복합체에 함유된 질화붕소 나노플레이트의 함량은 50 중량%였다.)12.268 g of the boron nitride nanoplate was added to 114 ml of chloroform and dispersed by ultrasonic treatment in an ultrasonic bath for 1 hour and then stirred at 500 rpm for 12 hours using a magnetic stirrer to form a dispersion. 61.34 g of a PMMA solution (including 20% by weight in a chloroform solvent) was added to the dispersion, and the mixture was stirred at room temperature for 12 hours. Thereafter, the mixture was heated until the chloroform solvent was removed from the hot plate, followed by drying in an oven at 60 ° C for 12 hours and drying in a vacuum oven at 60 ° C for 12 hours to prepare a boron nitride nanoplate-polymer complex The content of the boron nitride nanoplate contained in the composite was 50% by weight.)

비교예 1Comparative Example 1

제조예 5의 분산제를 사용하지 않은 점을 제외하고, 상기 실시예5와 동일하게 질화붕소 나노플레이트 및 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 제조하였다.A boron nitride nanoplate and a boron nitride nanoplate-polymer composite were prepared in the same manner as in Example 5, except that the dispersant of Production Example 5 was not used.

비교예 2Comparative Example 2

고압 균질기의 압력을 0 bar로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 복합체를 제조하였다.The complex was prepared in the same manner as in Example 1, except that the pressure of the high-pressure homogenizer was changed to 0 bar.

비교예 3Comparative Example 3

(1)질화붕소 나노플레이트의 제조과정을 생략하고, (2) 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조시, 질화붕소 나노플레이트 12.268g 대신 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN) 12.268g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예6과 동일한 방법으로 복합체를 제조하였다.(1) The production process of the boron nitride nanoplate was omitted. (2) In the production of the boron nitride nanoplate-polymer complex, 12.268 g of boron nitride nanoplate was replaced with 12.268 g of hexagonal boron nitride (hBN) The complex was prepared in the same manner as in Example 6 above.

시험예 2: 열확산도(Thermal diffusivity) 측정 Test Example 2: Measurement of thermal diffusivity

실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 질화붕소-고분자 복합체를 그라인더로 분쇄하고, 분쇄된 입자를 210 ℃ 온도에서 5 Mpa 압력으로 프레스 성형하여, 두께가 0.6 mm인 시편을 제조하였다. The boron nitride-polymer composites obtained in Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 were pulverized by a grinder, and the pulverized particles were press-molded at 210 占 폚 and 5 MPa pressure to prepare specimens having a thickness of 0.6 mm.

상기 시편에 대하여, 레이저플래시법을 이용하여 열확산도를 측정하고 그 결과를 하기 표3에 기재하였다. 구체적으로, 25℃ 온도로 유지되는 가열로(furnace) 내부에서 시편의 한방향에 짧은시간의 레이저 섬광을 쬐고 반대편에서 나오는 적외선을 센서로 측정하여 열확산도를 측정하였다. The thermal diffusivity of the specimens was measured using a laser flash method, and the results are shown in Table 3 below. Specifically, the thermal diffusivity of the specimen was measured by irradiating the specimen with a laser flash for a short time in a furnace maintained at a temperature of 25 ° C and measuring infrared rays emitted from the opposite side of the specimen.

시험예 3: 단면적 평균 직경(Area mean size) 측정 Test Example 3: Measurement of area mean size

실시예 1 내지 5에서 얻어진 질화붕소 나노플레이트에 대하여, 입자 크기 분석기(particle size analyzer, PSA)를 통해 단면적 평균 직경을 측정하고 그 결과를 하기 표3에 기재하였다. The boron nitride nanoplates obtained in Examples 1 to 5 were measured for their average cross-sectional area through a particle size analyzer (PSA) and the results are shown in Table 3 below.

구분division 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 실시예4Example 4 실시예5Example 5 실시예6Example 6 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative Example 2 비교예3Comparative Example 3 열확산도(mm2/sec)Thermal diffusivity (mm 2 / sec) 1.4541.454 0.7610.761 0.6210.621 0.5770.577 0.7020.702 3.1343.134 0.6780.678 0.4990.499 2.5542.554 단면적 평균 직경(㎛)Sectional area average diameter (占 퐉) 3.573.57 5.005.00 0.510.51 0.270.27 7.567.56 3.663.66 11.6511.65 -- --

상기 표 3을 참고하면, 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)에 대해 고압 균질기에 의해 400 내지 1600 bar의 압력을 가해 질화붕소 나노플레이트(BNNP)를 제조하고, 이를 이용한 고분자 복합체(BNNP 함량 8.5 중량%)를 제조한 상기 실시예 1 내지 4의 단면적 평균 직경을 통해, 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)의 박리에 사용되는 고압 균질기 압력이 증가할 수록, 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 단면적 평균 직경이 감소하여, 초박형에 가까운 정도로 얇게 박리됨을 확인할 수 있었다.Referring to Table 3, a boron nitride nanoplate (BNNP) was produced by applying a pressure of 400 to 1600 bar to a hexagonal boron nitride (hBN) with a high pressure homogenizer, and a polymer composite (BNNP content 8.5% by weight) of the hexagonal boron nitride (hBN), the higher the pressure homogenizer pressure used for the removal of the hexagonal boron nitride (hBN), the more the boron nitride nanoplate BNNP) was decreased, and it was confirmed that it was thinly peeled off to the extent that it was very thin.

또한, 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)에 대해 고압 균질기에 의해 400 내지 1600 bar의 압력을 가해 질화붕소 나노플레이트(BNNP)를 제조하고, 이를 이용한 고분자 복합체(BNNP 함량 8.5 중량%)를 제조한 실시예 1 내지 4의 경우, 고압 균질기의 압력을 0 bar로 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 박리가 진행되지 않아 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)를 동일 함량으로 함유한 고분자 복합체인 비교예2에 비해 열확산도가 향상된 것을 확인할 수 있다. 특히, 800 bar의 압력으로 제조된 질화붕소 나노플레이트(BNNP)를 이용한 실시예1은 비교예2에 비해 약 3배의 높은 열확산도를 가지며, 실시예 2 내지 4에 비해서도 계면 저항 최소화로 인해 높은 열확산도를 가짐을 확인할 수 있었다.Further, boron nitride nanoplate (BNNP) was prepared by applying a pressure of 400 to 1600 bar to hexagonal boron nitride (hBN) by a high pressure homogenizer, and a polymer composite (BNNP content: 8.5% by weight) In Examples 1 to 4, the peeling of the boron nitride nanoplate (BNNP) did not proceed at a pressure of 0 bar in the high-pressure homogenizer, so that a polymer containing hexavalent boron nitride (hBN) It can be confirmed that the thermal diffusivity is improved as compared with Comparative Example 2 which is a composite. Particularly, Example 1 using boron nitride nanoplate (BNNP) produced at a pressure of 800 bar has a thermal diffusivity about 3 times higher than that of Comparative Example 2, and is higher than Embodiments 2 to 4 And it was confirmed that it had thermal diffusivity.

그리고, 상기 실시예4와 실시예5의 단면적 평균 직경을 통해, 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)의 박리에 사용되는 고압 균질기의 반복횟수가 증가할 수록, 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 단면적 평균 직경이 감소하여, 초박형에 가까운 정도로 얇게 박리됨을 확인할 수 있었다.As the number of repetitions of the high-pressure homogenizer used for peeling the hexagonal boron nitride (hBN) increases from the cross-sectional average diameter of Example 4 and Example 5, the boron nitride nanoplate (BNNP ) Was decreased, and it was confirmed that it was thinly peeled off to the extent that it was very thin.

또한, 분산제가 사용된 실시예5의 경우, 0.702 mm2/sec의 높은 열확산도 및 7.56㎛의 낮은 단면적 평균 직경을 나타낸 반면, 동일 조건에서 분산제가 사용되지 않은 비교예1의 경우, 열확산도가 0.678 mm2/sec, 단면적 평균 직경이 11.65㎛로 실시예5에 비해 불량한 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 분산제를 사용할 경우 물성이 더 우수하며, 얇은 두께를 갖는 질화붕소 나노플레이트를 제조할 수 있다는 것을 알 수 있다.Also, in the case of Example 5 in which the dispersing agent was used, a high thermal diffusivity of 0.702 mm 2 / sec and a low cross-sectional average diameter of 7.56 탆 were obtained. On the other hand, in Comparative Example 1 in which no dispersing agent was used under the same conditions, 0.678 mm 2 / sec, and the cross-sectional area average diameter was 11.65 탆, which was inferior to that in Example 5. As a result, it can be seen that a boron nitride nanoplate having a thinner thickness can be produced by using a dispersant, which is more excellent in physical properties.

한편, 고분자 복합체내 BNNP 함량을 50 중량%로 높인 실시예6의 경우, 3.134 mm2/sec의 높은 열확산도를 나타낸 반면, 동일한 함량으로 질화붕소 나노플레이트(BNNP) 대신 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)를 함유시킨 비교예3의 경우, 열확산도가 2.554 mm2/sec로 실시예6에 비해 감소한 것을 확인할 수 있었다.On the other hand, Example 6, in which the content of BNNP in the polymer composite was increased to 50 wt%, showed a high thermal diffusivity of 3.134 mm 2 / sec, while a hexagonal boron nitride (BNNP) was used instead of the boron nitride nanoplate nitride, hBN), the thermal diffusivity was reduced to 2.554 mm 2 / sec, as compared with Example 6.

이에 따라, 육방정계 질화붕소(Hexagonal Boron nitride, hBN)의 박리에 의한 질화붕소 나노플레이트(BNNP)를 사용할 경우, 보다 우수한 열확산도를 갖는 복합 소재를 제조할 수 있음을 확인하였고, 질화붕소 나노플레이트(BNNP)의 박리정도를 적절히 조절함에 따라 열확산도를 보다 더 향상시킬 수 있다는 점도 확인할 수 있었다.Thus, it was confirmed that a composite material having better thermal diffusivity could be manufactured by using boron nitride nanoplate (BNNP) by delamination of hexagonal boron nitride (hBN). It was confirmed that boron nitride nanoplate (BNNP) can be further improved by adjusting the degree of peeling of BNNP.

Claims (21)

육방정계 질화붕소(hBN) 및 분산제를 포함한 분산액을 형성하는 단계; 및
상기 분산액을 연속적으로, 유입부와, 유출부와, 유입부와 유출부 사이를 연결하며 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로를 포함하는 고압 균질기(High Pressure Homogenizer)에 통과시키는 단계를 포함하고,
상기 육방정계 질화붕소(hBN)는 전단력의 인가 하에 상기 미세 유로를 통과하면서 박리되어 나노 스케일의 두께를 갖는 질화붕소 나노플레이트(BNNP)로 형성되는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
Forming a dispersion containing hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant; And
Passing the dispersion continuously through an inlet, an outlet, a high pressure homogenizer comprising a microchannel having a micrometer scale diameter connecting between the inlet and outlet, ,
Wherein the hexagonal boron nitride (hBN) is formed from a boron nitride nanoplate (BNNP) having a nanoscale thickness while being peeled off while passing through the fine channel under the application of a shear force.
제1항에 있어서,
상기 분산제는 폴리 비닐 피롤리돈계 고분자, 폴리에틸렌옥사이드계 고분자, 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드 공중합체, 탄닌산, 파이렌계 유도체 저분자, 셀룰로오스계 고분자, 양이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 및 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The dispersant may be at least one selected from the group consisting of a polyvinyl pyrrolidone polymer, a polyethylene oxide polymer, an ethylene oxide-propylene oxide copolymer, a tannic acid, a pyrene-based low molecular weight material, a cellulosic polymer, a cationic surfactant, an anionic surfactant, And a mixture of hydrocarbons, hydrocarbons, and hydrocarbon oxides.
제2항에 있어서,
상기 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물의 혼합물은 중량평균 분자량 300 내지 1000의 폴리 방향족 탄화수소 산화물을 10 중량% 이상의 함량으로 포함한 혼합물을 포함하는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the mixture of plural kinds of polyaromatic hydrocarbon oxides comprises a mixture containing a polyaromatic hydrocarbon oxide having a weight average molecular weight of 300 to 1000 in an amount of 10 wt% or more.
제2항에 있어서,
상기 분산제에 포함된 복수 종의 폴리 방향족 탄화수소 산화물을 원소 분석하였을 때, 산소 함량이 전체 원소 함량의 12 중량% 내지 50 중량%인, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the oxygen content of the plural kinds of polyaromatic hydrocarbon oxides contained in the dispersant is 12 wt% to 50 wt% of the total element content.
제1항에 있어서,
상기 분산제에 포함된 폴리 방향족 탄화수소 산화물은 5개 내지 30개의 벤젠 고리가 포함된 방향족 탄화수소에 산소 함유 작용기가 하나 이상 결합된 구조를 갖는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the polyaromatic hydrocarbon oxide contained in the dispersant has a structure in which one or more oxygen-containing functional groups are bonded to aromatic hydrocarbons containing 5 to 30 benzene rings.
제5항에 있어서,
상기 방향족 탄화수소는 7개 내지 20개의 벤젠 고리를 구조 내에 갖는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the aromatic hydrocarbon has 7 to 20 benzene rings in its structure.
제1항에 있어서,
상기 분산액은 수용매 또는 극성 유기 용매 내에 상기 육방정계 질화붕소(hBN)와 분산제가 용해 또는 분산된 분산액인, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dispersion is a dispersion in which the hexagonal boron nitride (hBN) and a dispersant are dissolved or dispersed in a water solvent or a polar organic solvent.
제1항에 있어서, 상기 미세 유로는 10 ㎛ 내지 800 ㎛의 직경을 갖는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method for producing a boron nitride nanoplate according to claim 1, wherein the fine flow path has a diameter of from 10 탆 to 800 탆.
제1항에 있어서,
상기 분산액은 100 bar 내지 3000 bar의 압력 인가 하에 상기 고압 균질기의 유입부로 유입되어 미세 유로를 통과하는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the dispersion liquid flows into the inlet portion of the high-pressure homogenizer and passes through the microfluidic channel under a pressure of 100 bar to 3000 bar.
제1항에 있어서,
상기 질화붕소 나노플레이트는 0.3 nm 내지 50 nm의 두께를 갖는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the boron nitride nanoplate has a thickness of 0.3 nm to 50 nm.
제1항에 있어서, 상기 질화붕소 나노플레이트는 0.1 ㎛ 내지 50 ㎛의 직경을 가지며, 1 내지 50000의 직경/두께비를 갖는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method according to claim 1, wherein the boron nitride nanoplate has a diameter of 0.1 to 50 m and a diameter / thickness ratio of 1 to 50,000.
제1항에 있어서,
상기 질화붕소 나노플레이트의 분산액으로부터 질화붕소 나노플레이트를 회수 및 건조하는 단계를 더 포함하는, 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법.
The method according to claim 1,
And recovering and drying the boron nitride nanoplate from the dispersion of the boron nitride nanoplate.
제1항의 질화붕소 나노플레이트의 제조 방법에서 얻어지는 것을 특징으로하는, 질화붕소 나노플레이트.
A boron nitride nanoplate obtained by the method for producing a boron nitride nanoplate according to claim 1.
제13항의 질화붕소 나노플레이트 및 바인더 수지를 혼합하는 단계를 포함하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법.
A method for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite, which comprises mixing the boron nitride nanoplate of claim 13 and a binder resin.
제14항에 있어서,
상기 질화붕소 나노플레이트 및 바인더 수지를 혼합하는 단계는,
질화붕소 나노플레이트를 포함한 제1분산액 및 바인더 수지를 포함한 제2분산액을 혼합하는 단계를 포함하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법.
15. The method of claim 14,
Wherein the step of mixing the boron nitride nanoplate and the binder resin comprises:
A method for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite, which comprises mixing a first dispersion containing a boron nitride nanoplate and a second dispersion containing a binder resin.
제15항에 있어서,
상기 제1분산액 또는 제2분산액은 수용매 또는 극성 유기 용매 내에 각각 질화붕소 나노플레이트 또는 바인더 수지가 용해 또는 분산된 분산액인, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법.
16. The method of claim 15,
Wherein the first dispersion or the second dispersion is a dispersion in which a boron nitride nanoplate or a binder resin is dissolved or dispersed in a water solvent or a polar organic solvent, respectively.
제14항에 있어서,
상기 질화붕소 나노플레이트의 함량은 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 중량을 기준으로 1 중량% 내지 70 중량%인, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법.
15. The method of claim 14,
Wherein the content of the boron nitride nanoplate is 1 wt% to 70 wt% based on the weight of the boron nitride nanoplate-polymer composite.
제14항에 있어서,
상기 바인더 수지는 폴리올레핀, 폴리스티렌(PS), 폴리카보네이트(PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE), 스티렌-아크릴로니트릴(SAN), 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS), 폴리아마이드(PA), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 및 폴리페닐렌설파이드(PSS)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법.
15. The method of claim 14,
The binder resin may be selected from the group consisting of polyolefin, polystyrene (PS), polycarbonate (PC), polymethylmethacrylate (PMMA), polyvinyl chloride (PVC), polyacrylonitrile (PAN), polytetrafluoroethylene (PCTFE), styrene-acrylonitrile (SAN), acrylonitrile butadiene styrene (ABS), polyamide (PA), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene terephthalate Polyphenylene sulfide (PSS). The method for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite according to claim 1,
제14항에 있어서,
상기 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 회수 및 건조하는 단계를 더 포함하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법.
15. The method of claim 14,
And recovering the boron nitride nanoplate-polymer composite and drying the boron nitride nanoplate-polymer composite.
제14항에 있어서,
상기 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체를 가공하는 단계를 더 포함하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체 제조방법.
15. The method of claim 14,
Further comprising the step of processing the boron nitride nanoplate-polymer composite.
제14항의 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체의 제조 방법에서 얻어지는 것을 특징으로하는, 질화붕소 나노플레이트-고분자 복합체.A boron nitride nanoplate-polymer composite obtained by the method for producing a boron nitride nanoplate-polymer composite of claim 14.
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