KR20180075502A - 소결체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
입방정 질화붕소, Al2O3, AlON, SiAlON, TiC, TiCN, TiN, WC 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택되는 1종류 이상으로 이루어진 경질 입자와, Co 또는 Ni를 주성분으로 하고, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 함유하는 금속 결합상과, 그 금속 결합상에 분산된 Al2O3을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체.
Description
본 발명은 소결체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 출원은, 2015년 10월 30일자로 출원된 일본 출원 제2015-214681호에 기초하는 우선권을 주장하고, 상기 일본 출원에 기재된 모든 기재 내용을 원용하는 것이다.
질화붕소(cBN)나 서멧 등의 소결체의 절삭 성능을 개선하기 위해, TiN이나 Al2O3 등의 코팅이 행해졌다(특허문헌 1 : 일본 특허 공개 소59-8679호 공보).
그러나, 내열성, 내마모성 및 내결손성을 충분히 유지하는 것은 어려웠다. 특히 최근에는 내열 합금 등 난삭재에 대한 절삭 공구 성능의 향상에 대한 요구가 강해지고 있다.
이러한 사정을 감안하여, 본 발명은, 공구 재료로서 이용되는 경우에, 우수한 내열성, 내마모성 및 내결손성을 갖는 소결체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원 1의 발명은,
(1) 입방정 질화붕소, Al2O3, AlON, SiAlON, TiC, TiCN, TiN, WC 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택되는 1종류 이상으로 이루어진 경질 입자와, Co 또는 Ni를 주성분으로 하고, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 함유하는 금속 결합상과, 그 금속 결합상에 분산된 Al2O3을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체이다.
본 발명에 의하면, 공구 재료로서 이용하는 경우에, 우수한 내열성, 내마모성 및 내결손성을 갖는 소결체를 얻을 수 있다.
[본원발명의 실시형태의 설명]
처음에 본원발명의 실시형태의 내용을 열기하여 설명한다.
본원의 실시형태에 관한 발명은, (1) 입방정 질화붕소(cBN), Al2O3, AlON, SiAlON, TiC, TiCN, TiN, 탄화텅스텐(WC) 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택되는 1종류 이상으로 이루어진 경질 입자와, Co 또는 Ni를 주성분으로 하고, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 함유하는 금속 결합상과, 그 금속 결합상에 분산된 Al2O3을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체이다. 이러한 소결체는, 공구 재료로서 이용하는 경우에, 우수한 내열성, 내마모성 및 내결손성을 갖는다. 여기서, 금속 결합상에는 (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)로 표시되는 금속간 화합물상이 포함될 수도 있다.
(2) 상기 경질 입자와 상기 금속 결합상이 소결체 중에 분산된 상태로 포함되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 소결체의 내열성이 향상되어, 고온에서의 내마모성이 향상된다.
(3) 상기 금속 결합상 중에 있어서, Co의 함유율이 0∼90 질량%이고, Ni의 함유율이 0∼90 질량%이고, Al의 함유율이 0.1∼40 질량%이고, W의 함유율이 0∼45 질량%이고, V의 함유량이 0∼25 질량%이고, Ti의 함유율이 0∼25 질량%이고, Al, W, V 및 Ti의 합계량의 비율이 50 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 시효 처리 후에 고온 경도가 높은 금속간 화합물상[(Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상]이 석출되어, 소결체의 고온 경도를 높일 수 있다.
(4) 상기 금속 결합상 중에 분산된 Al2O3의 평균 결정 입경은 0.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라 내열성에 더해 소결체의 경도, 강도가 향상된다.
(5) 상기 금속 결합상 중에 분산된 Al2O3의 평균 결정 입경은 0.05 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라 내열성에 더해 소결체의 경도, 강도가 더욱 향상된다.
(6) 상기 금속 결합상 중에 분산된 Al2O3의 평균 결정 입경은 0.01 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라 내열성에 더해 소결체의 경도, 강도가 더욱 향상된다.
(7) 상기 경질 입자의 평균 입경이 0.1∼10 ㎛이고, 소결체 중의 상기 경질 입자의 함유율이 50∼99 체적%인 것이 바람직하다. 이러한 입경 범위와 조성 범위인 경우, 얻어지는 소결체의 경도가 보다 높아지기 때문이다.
(8) 상기 경질 입자에 cBN이 포함되는 경우에, 상기 금속 결합상 중의 Cr, Mo, V 및 Zr의 각각의 함유량은 10 질량% 이하인 것이 바람직하다. Cr, Mo, V, Zr 중 어느 것의 첨가량이 10 질량%를 넘으면, Cr, Mo, V 및 Zr의 촉매 반응에 의해, 소결 혹은 시효 처리 시에 cBN이 부드러운 육방정 질화붕소(hBN)로 변화해 버릴 우려가 있기 때문이다.
(9) 상기 금속 결합상이, Co 및 Ni를 주성분으로 하는 메트릭스상인 γ상과, (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 금속간 화합물상을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 소결체의 고온 경도를 높일 수 있다. 여기서 금속간 화합물상이란, Ni3Al 등으로 대표되는 L12 구조(γ'상), Ni3V 등으로 대표되는 D022상(γ"상), Ni3Ti 등으로 대표되는 D024 구조 등, 우수한 고온 강도 특성을 갖는 석출상을 말한다.
(10) 본 발명은, 상기 소결체의 제조 방법으로서, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti를 포함하는 금속 결합상을 합성하는 공정과, 상기 금속 결합상을 대기 중에서 분쇄하거나, 상기 금속 결합상의 분쇄 후 대기 중에서 건조시킴으로써, 산소가 흡착된 금속 결합상 분말을 얻는 공정과, 상기 금속 결합상 분말과 상기 경질 입자의 분말을 혼합하여 혼합 분말을 얻는 공정과, 상기 혼합 분말을 10 MPa∼16 GPa, 1000∼1800℃의 조건으로 소결하는 공정과, 소결 후에 500∼1100℃에서 시효 처리를 행하는 공정을 포함하는 제조 방법에 관한 것이기도 하다. 10 MPa∼16 GPa의 압력과, 1000∼1800℃의 온도로 소결함으로써, 경질 입자와 금속 결합상의 치밀한 소결체를 형성할 수 있고, 또한 금속 결합상에 흡착된 산소와 금속 결합상 중의 Al이 반응하여 미세한 Al2O3가 석출되어, 내열성이 높은 소결체를 형성할 수 있다. 또한, 시효화 처리를 행하는 것에 의해, γ상(주로 고인성의 Co 및 Ni로 이루어진 매트릭스상) 중에 고온 경도가 높은 금속간 화합물상[(Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상]이 형성되어, 고온 경도가 높은 소결체를 형성할 수 있다.
[본원발명의 실시형태의 상세]
본 발명의 소결체는, 입방정 질화붕소, Al2O3, AlON, SiAlON, TiC, TiCN, TiN, WC 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택되는 1종류 이상으로 이루어진 경질 입자와, Co 혹은 Ni를 주성분으로 하고, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 함유하는 금속 결합상, 또는, 상기 금속 결합상 및 (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)로 표시되는 금속간 화합물상을 포함하고, 그 금속 결합상 중에 분산된 Al2O3을 포함하는 것을 특징으로 한다.
(Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 금속간 화합물상이란, Co 및 Ni의 합계와, Al, W, V 및 Ti의 합계의 비가 3:1이 되는 원소 비율 조성을 주로 하여 구성되는 금속간 화합물상을 의미한다. 여기서, (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)로 표현하고 있지만, 최적의 금속간 화합물상을 나타내고 있는 것이며, 이 중 Co, W, V 및 Ti에 관해서는 함유하지 않아도 좋다.
상기 경질 입자와 상기 금속 결합상은, 소결체 중에 분산된 상태로 포함되는 것이 바람직하다. 이에 따라 내열성이 향상되어, 절삭 도중 등 고온에서의 내마모성이 향상된다. 또한, 상기 경질 입자와 (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 금속간 화합물상 양자는, Co 및 Ni로 이루어진 메트릭스상인 γ상과 함께 소결체 중에 분산된 상태로 포함되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 고온 경도와 내결손성을 양립시킨 소결체를 얻을 수 있다. 양자는, 소결체 중에 균일하게 분산된 상태로 포함되어 있는 것이 보다 바람직하다. 여기서, 분산된 상태란 해당하는 상과 상이 접하지 않고, 소결체 중에 존재하는 것을 말한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서는, 우선, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti를 원료로서 사용하고, 아토마이즈, 아크 용해 또는 플라즈마 처리 등에 의해 금속 결합상을 제작한다.
상기 금속 결합상의 전체 양에 대하여, Co의 함유율이 0∼90 질량%이고, Ni의 함유율이 0∼90 질량%이고, Al의 함유율이 0.1∼40 질량%이고, W의 함유율이 0∼45 질량%이고, V의 함유량이 0∼25 질량%이고, Ti의 함유율이 0∼25 질량%이고, Al, W, V 및 Ti의 합계량의 비율이 50 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 시효 처리 후에 고온 경도가 높은 금속간 화합물상[(Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상]이 석출되어, 소결체의 고온 경도를 높일 수 있다. 보다 바람직하게는, Co의 함유율이 1∼50 질량%, Ni의 함유율이 1∼50 질량%, Al의 함유율이 0.1∼15 질량%, W의 함유율이 3∼45 질량%인 조성이다.
또, 금속 결합상 분말을 제작할 때에는, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti 이외에, Nb, Ta, B, C 등을 첨가해도 좋다. 단, 경질 입자에 cBN을 이용하는 경우, 금속 결합상의 전체 양에 대한 Cr, Mo, V, Zr의 각각의 첨가량은 10 질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. Cr, Mo, V, Zr 중 어느 것의 첨가량이 10 질량%를 넘으면, Cr, Mo, V 및 Zr의 촉매 반응에 의해, 소결 혹은 시효 처리 시에 cBN이 부드러운 육방정 질화붕소(hBN)로 변화해 버릴 우려가 있기 때문이다. 여기서, 시효 처리(시효 경화 처리, 석출 열처리)란, 경도, 강도 또는 내식성 등을 증진시키기 위해 적절한 온도에서, 또는 어떤 종류의 합금이나 질별(質別)에 대해서는 실온에서, 용체화 처리(고용화 열처리)한 제품을 균열(均熱) 유지하는 처리(JIS W 1103 참조)를 의미한다.
또한, 상기 경질 입자에 cBN을 이용하는 경우에는, 상기 금속 결합상이, 경질 입자 주변에 있어서 높은 B 농도를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 경질 입자에 Al2O3, AlON 또는 SiAlON을 이용하는 경우에는, 상기 금속 결합상이, 경질 입자 주변에 있어서 그 밖의 영역보다 높은 Al 농도를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 경질 입자에 TiC, TiCN 또는 TiN을 이용하는 경우에는, 상기 금속 결합상이, 경질 입자 주변에 있어서 그 밖의 영역보다 높은 Ti 농도를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 경질 입자에 WC를 이용하는 경우에는, 상기 금속 결합상이, 경질 입자 주변에 있어서 그 밖의 영역보다 높은 W 농도를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 경질 입자로서 전술한 바 이외에, TiAlN, AlCrN 등을 이용해도 좋다. TiAlN의 경우는, 상기 금속 결합상이, 경질 입자 주변에 있어서 다른 영역보다 높은 Al, Ti 농도를 함유하는 것이 바람직하다. AlCrN의 경우, 상기 금속 결합상이, 경질 입자 주변에 있어서 다른 영역보다 높은 Al, Cr 농도를 함유하고, (Co, Ni, Cr)3(Al, W, V, Ti)를 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 소결 프로세스 혹은 시효화 처리 프로세스에 의해, 소결체 중에 Ni20Al3B6 등으로 대표되는 금속의 알루미붕화물을 생성해도 좋다. 이러한 알루미붕화물을 형성함으로써, 금속 결합상과 cBN의 결합력이 강화되어, 내결손성이 우수한 소결체를 얻을 수 있다.
얻어진 금속 결합상은, 예컨대 비드밀이나 볼밀, 제트밀 등에 의해 분쇄되어 금속 결합상 분말이 된다. 금속 결합상 분말의 평균 입경은 0.3∼3 ㎛인 것이 바람직하다. 비드밀/볼밀에 이용하는 비드/볼로는, 예컨대 입경 0.1∼3 mm의 알루미나제, 질화규소제, 초경합금제의 비드/볼을 들 수 있고, 분산매로는, 예컨대 에탄올이나 아세톤, 액체 질소를 들 수 있다. 비드밀/볼밀에 의한 처리 시간은, 예컨대 30분∼100시간이다. 비드밀/볼밀에 의해 얻어진 슬러리는, 예컨대 대기 중에서 건조시킨다. 시간을 들여 분쇄하고 또한 대기 중에서 건조시킴으로써 공기 중의 산소가 흡착되고, 소결 시에 흡착 산소와 금속 결합상 중의 Al이 반응하여 Al2O3을 석출시킬 수 있다. 또한, 다른 방법으로서, 제트밀로 분쇄하는 경우, 분쇄 가스원으로서 공기를 이용하고, 분쇄 시간을 길게 잡는 것에 의해서도, 산소가 흡착된 금속 결합상 분말을 얻을 수 있다. 후술하는 바와 같이, Al2O3 분말을 직접 첨가하는 것에 의해서도, Al2O3가 분산된 금속 결합상을 얻을 수 있지만, 본 방법과 같이 Al2O3을 석출시키는 편이, Al2O3의 입경을 보다 미세하게 할 수 있어 바람직하다. 또한, 금속 결합상에 포함되는 산소량은 6 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
다음으로, 얻어진 금속 결합상 분말과 경질 입자 분말을 볼밀이나 유발 등에 의해 혼합한다. cBN은 매우 경도가 높고, 공구로서 높은 절삭 성능을 나타낸다. 또한, Al2O3, AlON, TiC, TiCN, TiN, TiAlN 및 AlCrN은 Fe에 대하여 반응 마모하기 어려운 물성을 가지고 있기 때문에, Fe를 포함하는 주철, 강철, 소입강 등의 피삭재에 적합하다. 또한, SiAlON(α, β, 입방정의 모든 결정 구조를 포함)는 Ni에 대하여 반응 마모하기 어려운 물성을 가지고 있기 때문에, 인코넬 등 내열 합금에 적합하다. 또한 이들 경질 입자에 더해, Mo2C, Cr3C2, TaC, NbC, VC, HfC, ZrC, AlN, CrN, TaN, NbN, VN, HfN, ZrN 등의 경질 입자를 첨가해도 좋다. 또, TiC, TiCN 또는 TiN을 경질 입자로서 이용하는 경우, Co보다 Ni가 많은 편이 경질 입자와 금속 결합재의 결합력이 강해지고, 내결손성이 증가하기 때문에 바람직하다. 볼밀에 이용하는 볼로는, 예컨대 알루미나제, 질화규소제 혹은 초경합금제의 직경 3 mm의 볼을 들 수 있고, 분산매로는 예컨대 에탄올이나 아세톤, 액체 질소를 들 수 있다. 처리 시간은, 예컨대 3∼20시간이다. 혼합에 의해 얻어진 슬러리를, 예컨대 대기 중에서 건조시킴으로써 혼합 분말을 얻을 수 있다. 혼합 시에, 금속 결합상 중에 분산된 Al2O3로서 Al2O3 미분말(0.01∼0.5 ㎛)을 첨가해도 좋다.
얻어진 혼합 분말을 Ta 캡슐에 넣고, 프레스에 의해 소결체를 형성한다. 압력은 10 MPa∼16 GPa, 온도는 1000∼1800℃에서 소결하는 것이 바람직하다. 이에 따라 경질 입자와 금속 결합상이 치밀하게 소결되고, 또한 미세 Al2O3가 금속 결합상 중에 석출됨으로써 내열성이 향상된 소결체를 형성할 수 있다.
소결 후에 500∼1100℃에서 1∼24시간 시효화 처리를 행해도 좋다. 이에 따라, γ상(주로 고인성의 Co 및 Ni로 이루어진 매트릭스상) 중에 고온 경도가 높은 금속간 화합물상[(Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상]이 형성되고, 고온 경도가 높은 소결체를 형성할 수 있다. 금속간 화합물상 단체(單體)에서는, 입계 취성을 일으키기 쉬운 결점을 가지고 있다.
그러나 본 발명에 의해, 예컨대 cBN과 소결한 상태로 시효 처리함으로써, 입계에 대한 붕소 첨가 효과가 나타나, 종래 공구와 비교해서 cBN과의 소결체는 특히 입계 파괴가 발생하기 어렵기 때문에, 고온 경도와 내결손성을 양립시킨 소결체를 얻을 수 있다.
또한, Al2O3, AlON 또는 SiAlON을 경질 입자로서 이용한 경우, 경질 입자와 금속 결합상 사이에 다른 장소보다 고농도 Al 영역이 형성된 (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상이 다수 형성되기 때문에, 경질 입자와 금속 결합상의 결합력이 증가하여, 내결손성이 높은 소결체를 얻을 수 있다.
또한, TiC, TiCN, TiN을 경질 입자로서 이용한 경우, 경질 입자와 금속 결합상 사이에 고농도 Ti 영역이 형성된 (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상이 형성되고, 경질 입자와 금속 결합상의 결합력이 증가하여, 내결손성이 높은 소결체를 얻을 수 있다.
또한, WC을 경질 입자로서 이용한 경우, 경질 입자와 금속 결합상 사이에 다른 장소보다 고농도 W 영역이 형성된 (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상이 다수 형성되기 때문에, 경질 입자와 금속 결합상의 결합력이 증가하여, 내결손성이 높은 소결체를 얻을 수 있다.
또한, TiAlN을 경질 입자로서 이용한 경우, 경질 입자와 금속 결합상 사이에 다른 장소보다 높은 Al, Ti 농도를 함유하고, (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)가 형성되기 때문에, 경질 입자와 금속 결합상의 결합력이 증가하여, 내결손성이 높은 소결체를 얻을 수 있다.
또한, AlCrN을 경질 입자로서 이용한 경우, 경질 입자와 금속 결합상 사이에 다른 장소보다 높은 Al, Cr 농도를 함유하고, (Co, Ni, Cr)3(Al, W, V, Ti)가 형성되기 때문에, 경질 입자와 금속 결합상의 결합력이 증가하여, 내결손성이 높은 소결체를 얻을 수 있다.
또한, 다이아몬드를 경질 입자로서 이용한 경우, 경질 입자와 금속 결합상 사이에 있어서 C 농도가 다른 장소보다 높고, (CO, Ni)3(Al, W, C)가 형성되기 때문에, 경질 입자와 금속 결합상의 결합력이 증가하여, 내결손성이 높은 소결체를 얻을 수 있다.
금속간 화합물상의 평균 결정 입경은 0.03∼1.0 ㎛인 것이 바람직하다. 이 범위인 경우, 얻어지는 소결체의 고온 경도가 보다 높아지기 때문이다.
경질 입자의 평균 입경은 0.1∼10 ㎛인 것이 바람직하고, 소결체 중의 경질 입자의 함유율은 50∼99 체적%인 것이 바람직하다. 이러한 입경 범위와 조성 범위인 경우, 얻어지는 소결체의 경도가 보다 높아지기 때문이다. 또, 경질 입자의 평균 입경은, 마이크로트랙 등의 입도 분포 측정기에 의해 측정할 수 있다.
또, 본 발명의 소결체는, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 불가피 불순물로서 B, N, O 등을 포함하고 있어도 좋다.
실시예
이하에, 본 발명을 실시예를 이용하여 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 예시적인 것이며, 본 발명의 범위는 이들로 한정되는 것이 아니다.
[실시예 1∼39, 비교예 1∼4]
(분말의 제작)
표 1 및 표 2의 「금속 결합상 조성(질량%)」란에 기재된 비율이 되도록 Co, Ni, Al 및 W를 혼합(실시예 26∼29에 관해서는 V, Nb, Cr 또는 Zr도 혼합)하고, 아토마이즈법에 의해 금속 결합상을 제작했다. 입경 0.5 mm의 알루미나 비드를 이용하여, 비드밀에 의해 이것을 분쇄했다. 얻어진 슬러리를 대기 중에서 건조시켜 금속 결합상 분말을 얻었다.
다음으로, 상기 금속 결합상 분말과 표 1 및 표 2에 기재된 경질 입자 분말을 초경합금제의 직경 3 mm의 볼 및 에탄올과 함께 볼밀에 투입하여, 5시간 동안 혼합했다. 얻어진 슬러리를 대기 중에서 건조시켜 혼합 분말을 얻었다. 단, 실시예 20 및 실시예 21은 상기 분쇄를 실시하지 않고, 전술한 바와 동일한 방법으로 혼합할 때, Al2O3 미분말(평균 입경은, 실시예 20에서는 0.5 ㎛, 실시예 21에서는 0.1 ㎛임)을 첨가했다. 또한, 비교예 1∼4에서는 상기 분쇄는 실시하지 않았다.
(소결체의 제작)
다음으로, 얻어진 혼합 분말을 탄탈제의 캡슐에 충전하고, 프레스기를 이용하여, 표 1 및 표 2의 「소결 조건」란에 기재된 압력 및 온도로 소결 처리를 행하여 소결체를 제작했다.
(시효 처리)
실시예 5∼7, 11∼13, 17, 18, 37, 39에 관해서는, 얻어진 소결체를 아르곤 분위기로에서, 표 1 및 표 2의 「시효 열처리」란에 기재된 온도와 시간으로 시효 처리하여, 금속간 화합물상을 석출시켰다.
(소결체의 측정)
금속 결합상 중에 분산된 Al2O3 및 금속간 화합물상의 평균 결정 입경은, 소결체를 연마한 후, SEM에 의한 촬영 이미지를 기초로 하여 측정했다. 구체적으로는, SEM 촬영 이미지의 측정 범위 내에 있는 결정립수 N을 세고, 측정 범위의 전체 면적 AM을 결정립수 N으로 나눠 결정립 1개당의 면적 Ag을 구했다. 결정립의 형상을 원으로 가정하고, Ag로부터 반경을 산출하여, 그 값을 평균 결정 입경 dAVE로 했다.
또한, 경질 입자에 cBN을 이용한 시료에 관해서는, XRD 강도를 측정함으로써, cBN이 저경도의 육방정 질화붕소(hBN)로 변환되지 않은 것을 확인했다.
(절삭 공구의 제작)
얻어진 소결체를, 와이어 방전 가공에 의해 절단하여 마무리 가공하여, 선단 노우즈 R 0.8 mm의 절삭 공구를 제작했다.
비교예 1로서, 80 체적%의 cBN과 20 체적%의 미분쇄 금속 결합상 분말을 이용하고, 비교예 2로서, 80 체적%의 TiC(탄화티탄) 및 20 체적%의 Ni로 이루어진 서멧을 이용하여, 전술한 바와 동일한 절삭 공구를 제작했다. 또한, 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 3∼4로서, 90 체적%의 다이아몬드 및 10 체적%의 Co로 이루어진 다이아몬드 소결체를 이용하여, 전술한 바와 동일한 절삭 공구를 제작했다.
(절삭 시험 1)
얻어진 절삭 공구를 이용하여, 실시예 1∼29와 비교예 1에 관해서는 이하의 절삭 조건으로 인코넬(등록상표) 718(상품명, 인코넬사 제조)을 피삭재로 하여 NC 선반으로 절삭 시험을 행하고, 0.7 km 절삭 후의 각 절삭 공구의 여유면의 마모량(㎛)을 측정했다.
절삭 속도 : 200 m/min.
절입량 : 0.2 mm
이송량 : 0.1 mm/rev
절삭유 : 있음
결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
(평가 결과 1)
실시예 1∼29의 소결체 및 절삭 공구는, 비교예 1의 소결체 및 절삭 공구보다, 내열 합금에 대한 내마모성이 우수했다. Al2O3의 원료로서 Al2O3을 직접 첨가한 실시예 20, 21보다, Al2O3을 첨가하지 않은 실시예 16의 경우에, Al2O3 입경이 더욱 미세해져 우수한 성능을 나타냈다.
(절삭 시험 2)
얻어진 절삭 공구를 이용하여, 실시예 30∼35와 비교예 2에 관해서는 이하의 절삭 조건으로 소입강 SCM415를 피삭재로 하여 NC 선반으로 절삭 시험을 행하고, 3.0 km 절삭 후의 각 절삭 공구의 여유면의 마모량(㎛)을 측정했다.
절삭 속도 : 100 m/min.
절입량 : 0.1 mm
이송량 : 0.1 mm/rev
절삭유 : 있음
결과를 표 2에 나타낸다.
(평가 결과 2)
실시예 30∼35의 소결체 및 절삭 공구는, 비교예 2의 소결체 및 절삭 공구보다 소입강에 대한 내마모성이 우수했다.
(절삭 시험 3)
얻어진 절삭 공구를 이용하여, 실시예 36∼39와 비교예 3∼4에 관해서는 이하의 절삭 조건으로 알루미늄 합금 A390(17% Si-Al 합금)을 피삭재로 하여 NC 선반으로 절삭 시험을 행하고, 5.0 km 절삭 후의 각 절삭 공구의 여유면의 마모량(㎛)을 측정했다.
절삭 속도 : 500 m/min.
절입량 : 0.5 mm
이송량 : 0.12 mm/rev
절삭유 : 있음
결과를 표 2에 나타낸다.
(평가 결과 3)
실시예 36∼39의 소결체 및 절삭 공구는, 비교예 3∼4의 소결체 및 절삭 공구보다, 알루미늄 합금에 대한 내마모성이 우수했다.
[실시예 40∼41, 비교예 5∼6]
표 3의 「금속 결합상 조성(질량%)」란에 기재된 비율이 되도록 Co, Ni, Al 및 W를 혼합하여, 아토마이즈법에 의해 금속 결합상을 제작했다. 이것을 입경 0.5 mm의 알루미나 비드를 이용하여, 비드밀에 의해 분쇄했다. 얻어진 슬러리를 대기 중에서 건조시켜 금속 결합상 분말을 얻었다.
다음으로, 상기 금속 결합상 분말과 표 3에 기재된 경질 입자 분말을 초경합금제의 직경 3 mm의 볼과 에탄올과 함께 볼밀에 투입하여, 5시간 동안 혼합했다. 얻어진 슬러리를 대기 중에서 건조시켜 혼합 분말을 얻었다. 단, 비교예 5 및 6에서는 상기 분쇄를 실시하지 않았다.
(소결체의 제작)
다음으로, 얻어진 혼합 분말을 탄탈제의 캡슐에 충전하고, 프레스기를 이용하여, 표 3의 「소결 조건」란에 기재된 압력 및 온도로 소결 처리를 행하여 소결체를 제작했다.
(소결체의 측정)
금속 결합상 중에 분산된 Al2O3의 평균 결정 입경은, 소결체를 연마한 후, SEM에 의한 촬영 이미지를 기초로 하여 측정했다. 구체적으로는, SEM 촬영 이미지의 측정 범위 내에 있는 결정립수 N을 세고, 측정 범위의 전체 면적 AM을 결정립수 N으로 나눠 결정립 1개당의 면적 Ag을 구했다. 결정립의 형상을 원으로 가정하고, Ag로부터 반경을 산출하여, 그 값을 평균 결정 입경 dAVE로 했다.
또한, 경질 입자에 cBN을 이용한 시료에 관해서는, XRD 강도를 측정함으로써, cBN이 저경도의 육방정 질화붕소(hBN)로 변환되지 않은 것을 확인했다.
(절삭 공구의 제작)
얻어진 소결체를, 와이어 방전 가공에 의해 절단하여 마무리 가공하여, 선단 노우즈 R 0.8 mm의 절삭 공구를 제작했다.
(절삭 시험 4)
얻어진 절삭 공구를 이용하여, 실시예 40∼41과 비교예 5∼6에 관해 이하의 절삭 조건으로 인코넬(등록상표) 718(상품명, 인코넬사 제조)을 피삭재로 하여 NC 선반으로 절삭 시험을 행하고, 0.12 km 절삭 후의 각 절삭 공구의 여유면의 마모량(㎛)을 측정했다.
절삭 속도 : 40 m/min.
절입량 : 1.0 mm
이송량 : 0.2 mm/rev
절삭유 : 있음
결과를 표 3에 나타낸다.
(평가 결과 4)
실시예 40∼41의 소결체 및 절삭 공구는, 비교예 5∼6의 소결체 및 절삭 공구보다 내열 합금에 대한 내마모성이 우수했다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 설명이 아니라 청구범위에 의해 제시되며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되도록 의도된다.
본 발명에 의한 소결체는, 절삭 공구에 널리 이용할 수 있고, 장거리에 걸쳐 피삭재의 표면에 평활한 절삭 표면을 형성할 수 있다. 특히, 고온에서의 경도가 높은 피삭재, 내열 합금으로 이루어진 피삭재, 철계 재료를 포함하는 피삭재를 절삭하기 위한 절삭 공구에 적합하게 이용할 수 있다.
Claims (10)
- 입방정 질화붕소, Al2O3, AlON, SiAlON, TiC, TiCN, TiN, WC 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택되는 1종류 이상으로 이루어진 경질 입자와, Co 또는 Ni를 주성분으로 하고, Co, Ni, Al, W, V 및 Ti로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류의 원소를 함유하는 금속 결합상과, 그 금속 결합상에 분산된 Al2O3을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체.
- 제1항에 있어서, 상기 경질 입자와 상기 금속 결합상이 소결체 중에 분산된 상태로 포함되는 것인 소결체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 결합상 중에 있어서, Co의 함유율이 0∼90 질량%이고, Ni의 함유율이 0∼90 질량%이고, Al의 함유율이 0.1∼40 질량%이고, W의 함유율이 0∼45 질량%이고, V의 함유량이 0∼25 질량%이고, Ti의 함유율이 0∼25 질량%이고, Al, W, V 및 Ti의 합계량의 비율이 50 질량% 이하인 것인 소결체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 결합상에 분산된 Al2O3의 평균 석출 입경이 0.5 ㎛ 이하인 것인 소결체.
- 제4항에 있어서, 상기 금속 결합상에 분산된 Al2O3의 평균 석출 입경이 0.05 ㎛ 이하인 것인 소결체.
- 제5항에 있어서, 상기 금속 결합상에 분산된 Al2O3의 평균 석출 입경이 0.01 ㎛ 이하인 것인 소결체.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경질 입자의 평균 입경이 0.1∼10 ㎛이고, 소결체 중의 상기 경질 입자의 함유율이 50∼99 체적%인 것인 소결체.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경질 입자에 입방정 질화붕소를 포함하는 경우, 상기 금속 결합상 중의 Cr, Mo, V 및 Zr 각각의 함유량은 10 질량% 이하인 것인 소결체.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 결합상이, Co 및 Ni로 이루어진 메트릭스상인 γ상과, (Co, Ni)3(Al, W, V, Ti)의 석출상인 금속간 화합물상을 포함하는 것인 소결체.
- 제1항에 따른 소결체의 제조 방법으로서,
Co, Ni, Al, W, V 및 Ti를 포함하는 금속 결합상을 합성하는 공정과,
상기 금속 결합상을 대기 중에서 분쇄하거나, 상기 금속 결합상의 분쇄 후 대기 중에서 건조시킴으로써, 산소가 흡착된 금속 결합상 분말을 얻는 공정과,
상기 금속 결합상 분말과 상기 경질 입자의 분말을 혼합하여 혼합 분말을 얻는 공정과,
상기 혼합 분말을 10 MPa∼16 GPa, 1000∼1800℃의 조건으로 소결하는 공정과,
소결 후에 500∼1800℃에서 시효 처리를 행하는 공정
을 포함하는 제조 방법.
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