KR20180072798A - 녹색-발광 양자점들 및 적색 ksf 형광체를 포함하는 디스플레이 장치 - Google Patents

녹색-발광 양자점들 및 적색 ksf 형광체를 포함하는 디스플레이 장치 Download PDF

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Abstract

백색 광을 방출하는 LED 장치는 청색 발광 LED, 녹색 발광 양자점들 및 적색 발광 K2SiF6:Mn4 +(KSF) 형광체를 포함한다. 액정 디스플레이(LCD)용 백라이트 유닛(BLU)은 하나 이상의 청색 발광 LED와, 녹색 발광 양자점들 및 KSF 형광체를 함유하는 필름을 포함한다. 양자점들 그리고/또는 KSF 형광체는 비드 내에 내장되어 산소 그리고/또는 습기로부터 보호될 수 있다.

Description

녹색-발광 양자점들 및 적색 KSF 형광체를 포함하는 디스플레이 장치
본 발명은 디스플레이 장치의 제조를 위한 물질 및 프로세스에 대한 것으로서, 더 상세하게는, 양자점들 및 K2SiF6:Mn4 +(KSF) 형광체를 포함하는 디스플레이 장치용 백라이트 유닛에 대한 것이다.
본 출원과 관련된 출원
본 출원은 2015년 11월 2일 출원된 미국 가출원 62/249,595호를 우선권 주장하며 동 가출원의 내용 전체는 인용에 의해 본 명세서에 포함된다.
양자점(QD)은 청색 LED 및 통상의 토금속 형광체를 포함하는 통상적인 LCD에 비해 색역을 향상시키기 위해 액정 디스플레이(LCD)의 백라이트 유닛(BLU)에 사용된다. 색역은 국제조명위원회(CIE) 1931 색 공간에서 표준과 비교된다. 그 같은 표준은 텔레비전 표준방식 검토 위원회 표준 1953 (NTSC 1953) 색삼각형과 디지털 시네마 이니셔티브 표준 P3(DCI-P3) 색삼각형을 포함한다. 2012년에 국제전기통신연합이 Rec. 2020으로 알려진 초고해상도 TV(UHDTV)의 새로운 표준을 제안했다. Rec. 2020을 위한 색삼각형은 NTSC 1953 색삼각형 및 DCI-P3 색삼각형보다 월등히 크며, 사람의 눈에 의해 인지되는 색공간의 76%를 재현(cover)한다.
양자점은 NTSC 1953 및 DCI-P3 색 공간과 잘 중첩되는 BLU을 제조하는데 사용되고 있다. 하지만, 부분적으로 양자점의 스펙트럼 방출 피크의 반치전폭(FWHM) 때문에, Rec. 2020와의 양호한 중첩성을 달성하는 것은 도전과제이다.
최근에 Rec. 2020 색공간과의 90%를 넘는 중첩성을 달성하기 위해서는, 526nm에서30nm의 FWHM으로 발광하는 녹색 양자점과 640nm에서 30nm의 FWHM으로 발광하는 적색 양자점이 필요할 수 있음이 발표되었다 [J. Hartolve, J. Chen, S. Kan, E. Lee and S. Gensler, Bringing Better Pixels to UHD with Quantum Dots. Presented at Quantum Dots Forum, 18th March, 2015, San Francisco]. 이 영역에서의 FWHM 값은 CdSe 같은 카드뮴 기반 양자점을 사용하여 달성될 수 있다.
하지만, 유럽에서는, 유해물질 제한(RoHS) 지침에 따라 전자기 장비에 사용될 수 있는 카드뮴 (그리고 다른 중금속)의 양을 제한한다. 비슷한 규정이 전세계에서 채택되고 있다. 따라서, 중금속이 없는 QD, 즉 Pb, Hg 또는 Cd와 같은 독성 원소를 포함하지 않는 QD, 예를 들면, RoHS 및 다른 건강 및 안전 규정에 부합하는 III-V 족 기반 QD를 포함하는 디스플레이 장치를 개발할 필요가 있다. 이러한 중금속이 함유되지 않은 QD는 III-V 족 기반 재료 (예: InP)뿐만 아니라, 다른 원소와 합금 된 III-V 족 재료, 예를 들어 (미국 공개 공보 제2014/0264172호에 기재된 바와 같은) InPZnS를 포함할 수 있다. III-V족 기반 물질에서, 양성 구속 효과는 II-V족 물질 (CdSe 포함)보다 더 강하다. 이것은 주어진 입자 크기의 변화로부터 방출 파장에서 큰 변화를 야기하며 결과적으로 II-V족 물질보다 III-V족 물질에 의해 더 넓은 FWHM이 표시된다. FWHM 값은 일반적으로 녹색 발광 중금속이 없는 QD보다 적색 발광 중금속이 없는 QD의 경우 더 넓다.
넓은 색역을 제공하는 한 가지 가능한 방법은 녹색 발광 QD와 K2SiF6:Mn4 + (KSF)와 같은 협대역 방출 적색 형광체를 결합하는 것이다. KSF는 613 nm, 631 nm, 636 nm 및 648 nm에서 4개의 최대 방출을 지며 각각은 FWHM <5 nm이다 [P. Pust, P.J. Schmidt and W. Schnick, Nat. Mater., 2015, 14, 454]. 짱 등은 최근에 청색 GaN LED, 녹색 발광 CH3NH3PbX3 (X = Br, I, Cl) QD 및 적색 발광 KSF 형광체를 포함하는 백색 LED를 발표하였다[F. Zhang, H. Zhong, C. Chen, X.G. Wu, X. Hu, H. Huang, J. Han, B. Zhou 및 Y. Dong, ACS Nano, 2015, 9, 4533]. 이 장치는 TSC 색공간의 ~130%를 감당했으며(cover), 중첩은 96%였다. LED 장치를 형성하기 위해 KSF 분말을 실리콘 겔과 혼합하여 30분 동안 경화시켰다. CH3NH3PbBr3 QD를 폴리메틸메타크릴레이트와 함께 클로로포름에 용해시켰다. KSF가 첨가된 실리콘 겔 층을 청색 GaN LED 칩의 표면에 칠한 다음, PMMA에 QD 층을 캐스트하였다. 이 연구가 녹색 QD와 적색 KSF 형광체를 결합하여 넓은 색역을 얻을 수 있음을 입증했지만, CH3NH3PbX3 QD는 현재 상업적으로 이용 가능하지 않으며 RoHS 규정을 받는 다른 중금속인 납을 포함한다. 또한, 온칩 구성은 열 안정성 문제를 야기할 수 있는데 QD가 LED 칩에 근접하기 때문이며 그 결과 장치 수명이 짧아진다.
망간 활성화된 불화물 착물 형광체는 Mn4 +를 활성화제로하고, 알칼리 금속, 아민 또는 알칼리 토류 금속의 불화물 착염을 베이스 결정으로 하는 형광체이다. 베이스 결정을 형성하는 불화물 착물 내의 배위 중심은 3가 금속(B, Al, Ga, In, Y, Sc 또는 란타노이드), 4가 금속 (Si, Ge, Sn, Ti, Zr, Re, Hf ) 또는 5 내지 7 개의 불소 원자가 배위 중심 주위에 배위된 5가 금속 (V, P, Nb 또는 Ta)을 포함한다.
바람직한 Mn4 + 활성화된 불화물 착물 형광체는 베이스 결정으로서 알칼리 금속의 헥사플루오로 착염을 갖는 A2MF6:Mn (A는 Li, Na, K, Rb, Cs 및 NH4로 이루어진 군으로부터 선택되고, M은 Ge, Si, Sn, Ti 및 Zr로 이루어진 군에서 선택됨). 특히 K2SiF6:Mn4 +(KSF)와 같이, A가 K (칼륨) 또는 Na (나트륨)이고 M이 Si (실리콘) 또는 Ti (티타늄)인 Mn4+ 활성화된 불화물 착물 형광체가 바람직하다.
중금속이 없는 QD 및 KSF 형광체 물질을 디스플레이 장치에 통합하여 QD의 광학 안정성을 유지할 수 있는 수단을 제공할 필요가 있다.
본 명세서에서는, QD의 광학적 특성이 노출된 열에 의해 열화되지 않는 방식으로, 청색-발광 LED, 녹색-발광 양자점, 및 적색-발광 KSF 형광체를 결합하는 방법이 개시된다. 청색 발광 LED 칩, 녹색 발광 QD 및 적색 발광 KSF 형광체를 포함하는 LED 장치가 개시된다.
일부 실시 예에서, QD 그리고/또는 KSF 형광체는 중합체 비드 안에 포함되어 진다. 일부 실시 예에서, QD 및 KSF 형광체는 동일한 비드 안에 포함되어 진다. 대안 실시 예에서, QD 및 KSF 형광체는 별개의 비드 안에 포함되어 진다. 다른 실시 예에서, QD 및 KSF 형광체는 제2 물질을 포함하는 쉘로 둘러싸인 제1 물질을 포함하는 중심 코어를 갖는 "코어/쉘 비드" 내로 포함되어 진다. KSF 형광체는 비드의 코어 안에 포함되어 질 수 있고 QD는 비드의 쉘 안에 포함되어 질 수 있다. 대안으로서 QD는 비드의 코어 내로 포함되어 질 수 있고, KSF 형광체는 비드의 쉘 내로 포함되어 질 수 있다.
일부 실시 예에서, QD 그리고/또는 KSF 형광체는 LED 패키지의 컵 부분에 배치될 수 있다.
일부 실시 예에서, QD 그리고/또는 KSF 형광체는 LED 칩으로부터 멀리 위치된 필름 안에 포함되어 질 수 있다.
본 발명의 제1 양태는 발광 소자를 이며 이 발광 소자는: 스펙트럼의 청색 부분의 전자기 방사원; 상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합된 하나 이상의 K2SiF6:Mn4+(KSF) 형광체 입자; 상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합된 양자점들을 포함한다. 상기 전자기 방사원은 청색 발광 다이오드(LED) 일 수 있다. 상기 하나 이상의 KSF 형광체 입자가 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유될 수 있다. 상기 양자점들은 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유될 수 있다. 일 실시 예에서 상기 양자점들은 적어도 하나의 제1 유형의 중합체 비드 내에 함유되고 상기 하나 이상의 KSF 형광체는 적어도 하나의 제2 유형의 중합체 비드 내에 함유된다. 양자점들이 중합체 비드들에 포함될 수 있고, 각각의 중합체 비드는 하나 이상의 KSF 형광체 입자 및 양자점들을 포함할 수 있다. 상기 비드들은 아크릴레이트, 실리콘 및 에폭시로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체를 포함할 수 있다. 상기 양자점들은 녹색 발광 양자점들 일 수 있다. 선택적으로, 상기 양자점들은 중금속이 없는 양자점들 일 수 있다.
일 실시 예에서, LED는 컵 형태의 패키지 내에 수용되고, KSF 형광체는 중합체 매트릭스 내에 있고, 상기 중합체 매트릭스 내의 KSF 형광체 및 양자점들을 갖는 적어도 하나의 중합체 비드가 상기 컵 내에 포함된다. LED가 컵 형태의 패키지에 수용되는 경우, KSF 형광체가 상기 컵 내에 포함되고, 양자점들은 LED 패키지로부터 멀리 떨어진 필름 내에 있을 수 있다. 다른 실시 예에서, LED는 컵 형태의 패키지 내에 수용되고, 하나의 제1 유형의 중합체 비드 및 하나의 제2 유형의 중합체 비드가 LED 패키지의 컵 내의 매트릭스 내로 포함된다. LED가 컵 형태의 패키지 내에 수용되는 경우, 하나 이상의 KSF 형광체 입자 및 양자점들을 포함하는 상기 중합체 비드들은 LED 패키지의 컵 내에 포함될 수 있다.
다른 실시 예들에서, LED는 컵 형태의 패키지에 수용되고, 하나 이상의 KSF 형광체 입자를 포함하는 중합체 비드들은 컵 또는 LED 패키지에 포함되며, 양자점들은 LED 패키지로부터 떨어진 필름 내에 존재한다. 일부 실시 예들에서, 양자점들은 적어도 하나의 제1 유형의 중합체 비드 내에 함유될 수 있고, 적어도 하나의 제2 유형의 중합체 비드 내에 포함된 상기 하나 이상의 KSF 형광체 입자는 상기 LED로부터 떨어진 필름 내에 존재할 수 있다. 선택적으로 양자점들 및 상기 하나 이상의 KSF 형광체 입자를 포함하는 중합체 비드들이 상기 LED로부터 떨어진 필름 내에 존재할 수 있다. 또 다른 가능성의 실시 예에서 상기 적어도 하나 이상의 KSF 형광체 입자 및 상기 양자점들이 모두 상기 LED로부터 떨어진 필름에 포함될 수 있다.
본 발명의 제2 양태는 광학적으로 투명한 수지 및 상기 수지에 매립된 KSF 형광체 입자들을 포함하는 비드이다. 상기 비드는 상기 수지 내에 매립된 양자점들을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제3 양태는 쉘 부분에 의해 둘러싸인 중심 코어 부분을 포함하는 비드로서, 상기 쉘 부분은 광학적으로 투명한 수지 및 상기 수지에 매립된 KSF 형광체 입자들을 포함한다. 상기 비드는 상기 코어 부분에 양자점들을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제4 양태는 쉘 부분에 의해 둘러싸인 중심 코어 부분을 포함하는 비드로서, 상기 중심 코어 부분은 광학적으로 투명한 수지 및 상기 수지 내에 매립된 KSF 형광체 입자들을 포함한다. 상기 비드는 상기 쉘 부분에 양자점들을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제5 양태는 스펙트럼의 청색 부분의 전자기 방사원을 제공하고; 상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합된 하나 이상의 K2SiF6:Mn4 + (KSF) 형광체 입자를 제공하고; 상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합된 양자점들을 제공함을 포함하는 백색 발생 방법에 대한 것이다. 상기 전자기 방사원은 청색 발광 다이오드 (LED)일 수 있다.
본 발명의 제6 양태는 액정 디스플레이용 백라이트 유닛으로서, 상기 백라이트 유닛은: 스펙트럼의 청색 부분의 전자기 방사원; 상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합되고 하나 이상의 K2SiF6:Mn4 + (KSF) 형광체 및 양자점들을 포함하는 중합체 필름을 포함한다. 상기 전자기 방사원은 청색 발광 다이오드(LED) 일 수 있다. 상기 하나 이상의 KSF 형광체 입자는 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유될 수 있다. 상기 양자점들은 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유될 수 있다. 일 실시 예에서 상기 양자점들은 적어도 하나의 제1 유형의 중합체 비드 내에 함유되고 상기 하나 이상의 KSF 형광체 입자는 적어도 하나의 제2 유형의 중합체 비드 내에 함유된다. 대안으로, 상기 양자점들은 중합체 비드들에 함유되며, 각각의 중합체 비드는 하나 이상의 KSF 형광체 입자 및 양자점들을 포함한다. 상기 비드들은 아크릴레이트, 실리콘 및 에폭시로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체를 포함할 수 있다. 상기 양자점들은 녹색 발광 양자점들 일 수 있다. 또한, 상기 양자점들은 중금속이 없는 양자점들 일 수 있다.
도 1은 녹색 양자점들 및 KSF 형광체 입자들을 포함하는 중합체 비드의 단면도이다.
도 2는 2개의 중합체 비드의 단면도이다. 하나의 비드는 KSF 형광체를 함유하고 다른 비드는 녹색 양자점들을 함유한다.
도 3은 KSF 형광체 입자들을 포함하는 코어 및 녹색 양자점들을 포함하는 쉘을 포함하는 코어/쉘 중합체 비드의 단면도이다.
도 4는 녹색 양자점들을 포함하는 코어 및 KSF 형광체 입자들을 포함하는 쉘을 포함하는 코어/쉘 중합체 비드의 단면도이다.
도 5는 LED 칩과, KSF 형광체 및 녹색 양자점 중합체 비드들 채워진 LED 컵을 포함하는 LED의 단면도이다.
도 6은 LED 칩과, KSF 형광체로 채워진 LED 컵을 포함하는 LED 칩 그리고 녹색 양자점들을 포함하는 원격의 필름의 단면도이다.
도 7은 LED 칩과, KSF 형광체 중합체 비드들 및 녹색 양자점 중합체 비드들로 채워진 LED 컵을 포함하는 LED의 단면도이다.
도 8은 LED 칩과, KSF 형광체 및 녹색 양자점들을 포함하는 중합체 비드들로 채워진 LED 컵을 포함하는 LED의 단면도이다.
도 9는 LED칩과, KSF 형광체를 포함하는 중합체 비드들로 채워진 LED 컵을 포함하는 LED와, 녹색 양자점들을 포함하는 원격의 필름의 단면도이다.
도 10은 LED와, KSF 형광체를 포함하는 중합체 비드들 및 녹색 양자점들을 포함하는 중합체 비드들을 포함하는 원격의 필름의 단면도이다.
도 11은 LED와, KSF 형광체 및 녹색 양자점을 포함하는 중합체 비드들을 포함하는 원격의 필름의 단면도이다.
도 12는 LED와, KSF 형광체 입자들 및 녹색 양자점들을 포함하는 원격의 필름의 단면도이다.
도 13은 녹색 발광 양자점들 및 KSF 형광체를 함유하는 필름의 시뮬레이션 된 스펙트럼이다.
도 14는 녹색 발광 양자점들 및 적색 발광 양자점들을 함유하는 필름의 시뮬레이션 된 스펙트럼이다.
도 15는 KSF 형광체를 함유하는 중합체 비드들의 정규화된 방출 스펙트럼이다.
도 16은 녹색 발광 양자점들을 함유하는 중합체 비드들의 정규화된 방출 스펙트럼이다.
도 17은 녹색 발광 양자점들 및 KSF 형광체를 모두 함유하는 비드들의 정규화된 방출 스펙트럼이다.
도 18은 양자점 백라이트 유닛이 장착된 액정 디스플레이(LCD)의 분해도이다.
청색 발광(blue-emitting) LED는 녹색 발광 양자점들, 그리고 적색 발광 KSF 형광체(phosphor)와 조합되어 양자점들의 광학적 특성이 열 노출에 의해 악영향을 받지 않도록 넓은 색역(color gamute)을 갖는 백색 광을 생성할 수 있다.
시뮬레이션에서, 녹색 발광 양자점들과 KSF 형광체의 조합은, 녹색 발광 양자점들 및 적색 발광 양자점들의 조합과 비교해서, DCI 및 Rec. 2020 모두에 대해 유사한 컬러 성능을 제공하는 것으로 나타났다. 하지만, 녹색 발광 양자점들과 KSF 형광체의 조합은 광도계 측정으로 더 밝아졌다. 시뮬레이션 데이터는 표 1에 나와 있다.
DCI 커버리지 Rec.2020 커버리지
녹색 PL, nm 녹색 FWHM, nm 적색 PL, nm 적색 FWHM, nm Lum CIE 1931 CIE1976 CIE1931 CIE1976
536 42 KSF 11.30 90.9% 96.2% 70.5% 78.8%
536 38 KSF 11.33 91.2% 96.2% 71.4% 79.7%
536 42 640 60 9.08 90.9% 96.0% 68.7% 77.5%
536 38 640 60 9.07 91.2% 96.1% 69.6% 78.3%
536 38 635 55 9.64 91.3% 96.1% 69.2% 77.5%
536 38 645 55 8.44 91.2% 96.1% 71.6% 81.1%
청색 LED에 광학적으로 결합된 KSF 형광체 및 녹색 발광 양자점들을 함유하는 필름의 시뮬레이션 스펙트럼이 도 13에 도시되고, 청색 LED에 광학적으로 결합된 적색 발광 양자점들 및 녹색 발광 양자점들을 함유하는 필름의 시뮬레이션 스펙트럼이 도 14에 도시된다. 또한, 도 13 및 도 14는 전형적인 LCD 텔레비전 세트에서 사용되는 적색, 녹색 및 청색 컬러 필터의 투과 스펙트럼이다.
어떤 실시 예에서, 양자점들 그리고/또는 KSF 형광체는 중합체 비드들(polymer beads) 안으로 포함되어 진다(incorporated). 중합체 비드들 내로의 양자점들의 포함(incorporation)은 미국 특허 제7,544,725호 "표지된 비드들(Labeled Beads)"; 제8,859,442 "캡슐화된 나노 입자들; 제8,847, 197 "반도체 나노 입자 기반 재료들; 제8,957,401 "반도체 나노 입자 기반 재료; 그리고, 공개된 특허 출원: 공개번호 제2014/0264192 "실릴 표면 쉘을 갖는 양자점 비드들의 제조" 및 공개번호 제2014/0264196 "다중 층 코팅된 양자점 비드들"에 개시되어 있으며, 이들의 개시 내용 전체는 본 명세서에 인용에 의해 포함된다. 유사한 기술이 중합체 비드 내에 형광체 입자들을 포함시키는데 사용될 수 있다. KSF 형광체 입자와 같은 형광체 입자를 포함시킴은 미국 특허 제7,323,696호 "형광체 입자 코팅된 비드들"에 기재되어 있다.
일부 실시 예에서, 녹색 발광 양자점들 및 적색 발광 KSF 형광체는 도 1에 도시된 바와 같이 동일한 비드 내에 포함되어 질 수 있다. 양자점들 및 KSF 형광체를 동일한 비드에 포함시키는 것이 가공상 유리할 수 있다.
대안적인 실시 예에서, 녹색 발광 양자점들 및 적색 발광 KSF 형광체는 도 2에 도시된 바와 같이 별도의 비드에 포함되어 질 수 있다. 양자점들 및 KSF 형광체를 별도의 비드에 포함시키는 것은, CIE 1931 색공간(color space)에서 원하는 백색점을 생성하기 위해 적절한 비율의 녹색 발광 비드 및 적색 발광 비드가 조합될 수 있기 때문에, 효과적인 색 혼합 수단을 제공할 수 있다.
또 다른 실시 예에서, 녹색 발광 양자점들 및 적색 발광 KSF 형광체는 코어/쉘 비드, 즉 제2 물질을 포함하는 쉘(shell)로 둘러싸인 제1 물질을 포함하는 중심 코어(central core)를 갖는 비드 내에 포함되어 질 수 있다. 도 3에 도시된 바와 같이, KSF 형광체는 비드의 코어 내로 포함되어 질 수 있고 녹색 발광 양자점들은 비드의 쉘 내에 포함되어 질 수 있고 또는 도 4에 도시된 바와 같이, 녹색 발광 양자점들이 비드의 코어 내로 포함되어 질 수 있고 KSF 형광체가 비드의 쉘 내에 포함되어 질 수 있다.
일부 실시 예에서, 양자점들 그리고/또는 KSF 형광체는 LED 패키지의 컵 부분(cup portion)에 배치된다. 양자점들 및 형광체 입자를 LED 컵에 배치하는 기술은 당업계에 알려져 있으며, 입자들을 광학적으로 투명한 수지와 배합하고, 그 수지를 LED 컵에 증착하고, 그 수지를 경화함을 포함할 수 있다. 예를 들어, 아크릴레이트 수지 내로 양자점들을 포함시키고 및 이어서 LED 컵 내에 증착시키는 것이 미국 특허 출원 공개 제2013/0105839 "QD-LED용 아크릴레이트 수지"에 기재되어 있으며 그 전체 내용이 본 명세서에 인용에 의해 포함된다. 적합한 수지의 예는 아크릴레이트, 실리콘 및 에폭시를 포함 하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일부 실시 예에서, 양자점들 그리고/또는 KSF 형광체는 LED 칩에서 떨어진 필름 안에 포함되어 진다. 이는 특히 LED 칩으로부터 양자점들을 분리하는데 유리하며, 이로써 LED에 의해 방출되는 열로 인한 양자점들의 열적 열화를 방지할 수 있다. 양자점들을 수지 매트릭스(resin matrix)에 포함시키는 기술은 선행 기술에서 공지되어 있으며, 예를 들면, 미국 특허 출원 공개 제2015/0047765 "다중 위상 수지를 이용한 양자점 필름", 제2015/0275078 "양자점 조성물"; 제2015/0255690 "고품질 양자점 중합체 필름 제조 방법"에 개시되어 있다. 비슷한 기술이 KSF 형광체 입자들을 수지 매트릭스에 포함시키 위해 사용될 수 있다.
일부 실시 예에서, 양자점들 그리고/또는 KSF 형광체는 우선 중합체 비드 내에 포함되어 지고, 이후 중합체 비드가 중합체 필름 안에 포함되어 진다. 양자점 비들들을 포함하는 중합체 필름의 형성은 미국 특허 출원 공개 제2013/0075692 "반도체 나노 입자 기반 발광 물질"에 개시되어 있고 그 내용 전체는 인용에 의해 본 명세서에 포함된다.
다른 실시 예에서, 양자점들 그리고/또는 KSF 형광체는 중합체 또는 수지 매트릭스에 직접 포함되어 지고 필름으로 가공된다.
하나의 특정 실시 예에서, 도 5에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 LED 칩과, KSF 형광체 및 녹색 발광 양자점 중합체 비드들로 채워진 LED 컵을 포함한다. 양자점들을 비드 내에 포함시킴으로써, 양자점들은 LED 칩에 의해 발생 된 열로 인한 열적 열화로부터 보호된다.
다른 실시 예에서, 도 6에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 발광 LED 칩, 적색 발광 KSF 형광체로 채워진 LED 컵, 그리고 녹색 발광 양자점들을 포함하는 원격의 중합체 필름을 포함한다. LED 칩과 직접 접촉하지 않는 원격의 양자점 필름으로 인해 양자점들이 LED에 의한 열적 열화로부터 보호된다.
또 다른 실시 예에서, 도 7에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 발광 LED 칩과, 적색 발광 KSF 형광체 중합체 비드들 및 녹색 발광 양자점 중합체 비드들로 채워진 LED 컵을 포함한다.
또 다른 실시 예에서, 도 8에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 발광 LED 칩과, 적색 발광 KSF 형광체 및 녹색 발광 양자점들을 포함하는 중합체 비드들로 채워진 LED 컵을 포함한다. KSF 형광체 및 양자점들은 도 1에 도시된 바와 같이 비드 전체에 무작위로 분포될 수 있고 또는 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 코어/쉘 비드 내에 형성될 수 있다.
다른 실시 예에서, 도 9에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 발광 LED 칩, 적색 발광 KSF 형광체를 포함하는 중합체 비드들로 채워진 LED 컵, 그리고 녹색 발광 양자점들을 포함하는 "원격의 필름"(즉 LED 패키지로부터 물리적으로 분리된 필름)을 포함한다.
또 다른 실시 예에서, 도 10에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 발광 LED 칩과 원격의 중합체 필름을 포함하며, 원격의 중합체 필름은 적색 발광 KSF 형광체를 포함하는 중합체 비드들 및 녹색 발광 QD를 포함하는 중합체 비드들을 포함한다.
다른 실시 예에서, 도 11에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 발광 LED 칩과 원격의 중합체 필름을 포함하며, 원격의 중합체 필름은 적색 발광 KSF 형광체 및 녹색 발광 양자점들을 포함하는 중합체 비드들을 포함한다. KSF 형광체 및 양자점들은 도 1에 도시된 바와 같이 비드 전체에 무작위로 분포될 수 있고 또는 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 코어/쉘 비드 내에 형성될 수 있다.
다른 실시 예에서, 도 12에 도시된 바와 같이, 백색 발광 LED는 청색 발광 LED 칩과 원격의 중합체 필름을 포함하며, 원격의 중합체 필름은 적색 발광 KSF 형광체 입자들과 녹색 발광 양자점들을 포함한다.
다른 실시 예에서, 다른 협대역 형광체가 KSF 형광체를 대신할 수 있다.
본 발명은 특별히 액정 디스플레이에 사용되는 백라이트 유닛에 적용될 수 있다. 액정 디스플레이는 광원 (백라이트) 또는 반사기 앞에 배열된 액정 층을 제어하는 임의의 수의 세그먼트로 구성되어 컬러 또는 단색의 이미지를 생성하는 전자 변조 광 장치이다. 백라이트는 액정 디스플레이(LCD)에 사용되는 조명의 한 형태이다. LCD는 (CRT 디스플레이 및 LED 디스플레이와 달리) 자체적으로 빛을 생성하지 않으므로, 가시적인 이미지를 생성하려면 조명 소스(주변 광 또는 특수 광원)가 필요하다. 백라이트는 디스플레이 패널의 측면 또는 후면에서 LCD를 비출 수 있다.
예시적인 QD 기반 백라이트 유닛(BLU)이 도 18에 도시된다. 예시된 BLU는 휘도 향상 필름(BEF) 및 액정 매트릭스(LCM)를 포함한다. QD 함유층은 LED의 시각화를 위해 실제 위치로부터 측 방향으로 벗어나 위치하는 것으로 도시되었다. 본 발명의 일 실시 예에서, "QD"층(양자층)은 녹색 발광 양자점들 및 KSF 형광체를 포함하는 중합체 필름이다. 양자점들 그리고/또는 KSF 형광체는 열, 산소 그리고/또는 수분으로부터 보호하는 비드 내에 함유될 수 있다.
실시 예들
QD/중합체 함유 비드 및 KSF 함유 비드의 제조 방법
폴리 비닐 알콜 (PVOH) 용액의 제조:
PVOH를 증류수에 용해시키고 밤새 교반함으로써 PVOH 수용액을 제조하였다. 용해되지 않은 PVOH 부분을 추가로 용해시키기 위해, 전체 용액을 70℃에서 3 내지 4시간 동안 가열하였다. 비드 합성을 위해, PVOH 용액을 여과하여 용해되지 않은 폴리비닐 아세테이트 그리고/또는 먼지 입자를 제거하였다.
표준 수지 제조
일반적인 절차
먼저, 필요한 양의 QD 도트(dot) 용액을 불활성 대기하에 교반 막대를 함유하는 유리 바이알(vial)에 옮겼다. 연속적으로 교반하면서 감압을 사용하여 톨루엔을 QD 도트 용액으로부터 제거하였다. 모든 가시적인 용매의 흔적(trace)을 제거한 후 잔류물을 진공 하에서 40분 동안 45분 동안 가열하여 모든 가시적인 잔류 용매의 흔적이 제거되도록 하였다. 탈기한 라우릴 메타크릴레이트(LMA: lauryl methacrylate) 및 교차-결합제 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트(TMPTM: trimmethylolpropane trimethacrylate)을 탈기한 광개시제(photoinitiator)(들)에 첨가하고 광개시제(들)의 완전한 용해를 위해 암실 조건에서 교반함으로써 원액(stock solution)을 제조하였다. 그런 다음, 필요한 양의 원액을 불활성 대기 및 암실 조건하에서 건조한 양자점 잔류물에 첨가하였다. 전체 수지 용액을 밤새 교반하여 양자점들이 완전히 분산되도록 하였다.
비드 합성
일반적인 절차
먼저, 필요한 양의 TWEEN®80 비이온성, 소르비탄 에스테르 계면활성제 [CrQDa Americas LLC, Wilmington Delaware 19801]를 반응 용기에 첨가하고 이어서 필요한 양의 PVOH 용액을 첨가하고, 계면활성제가 PVOH 용액에 완전히 용해되도록 적어도 30분 동안 교반하였다. 전체 용액 혼합물을 진공/질소 사이클을 적용하여 수 시간 동안 탈기시켰다. 탈기 과정이 완료된 후, 반응 용기를 4개의 UV-LED 헤드가 장착된 장비에 넣었다. 그런 다음, 필요한 양의 QD 수지 용액을 일정한 교반하에 PVOH/계면활성제 용액에 주입하였다. 소정 시간 교반 후, UV 광원을 수 분 동안(반응 조건에 따라 다름) 활성화시킴으로써 비드 중합이 시작되었다. 중합 후, 비드들을 차가운 증류수로 2회, 이어서 물/아세토니트릴(50/50 부피비) 혼합물로 1 회, 이어서 아세토니트릴만으로 2회 세척하였다. 통상에 따라 비드들이 원심 분리기에서 세척되었다. 세척 후, 비드들을 수 시간 또는 밤새 진공하에서 건조시켰다.
전형적인 비드 합성을 하기와 같이 수행하였다:
KSF 비드
먼저, TWEEN80 계면활성제 0.4g을 4% PVOH 용액 10mL에 첨가하고 계면활성제가 PVOH 용액에 완전히 용해되도록 30분 동안 교반하고, 진공/질소 사이클을 적용하여 몇 시간 동안 탈기시켰다. KSF 수지 제조를 위해, 먼저 필요한 양의 KSF를 탈기시킨 다음 LMA/TMPTM 원액 용액으로부터 필요한 양의 탈기된 LMA/TMPTM(1% IRGACURE®819 광개시제 [BASF SE Company, Carl-Bosch-Str. 38 Lugwigshafen, Germany 67056]를 갖는 1:0.154 부피비) 수지를 첨가하였다. KSF 수지 용액을 불활성 분위기 및 암실 조건 하에서 밤새 교반 하였다. 다음날, 십자형 마그네틱 교반 봉을 사용하여 질소 분위기하에서 800rpm으로 일정하게 교반하면서 10mL의 탈기된 PVOH/계면활성제 용액에 0.5mL의 KSF 수지 용액을 주입하였다. 10분 동안 교반 한 후, UV 광원을 10분 동안 활성화시킴으로써 비드 중합을 시작하였다. 생성된 비드을 전술 한 방법으로 세척하고 진공 하에서 수 시간 동안 건조시켰다.
녹색 QD 비드
먼저, 0.4g의 TWEEN 80 계면활성제를 4% PVOH 용액 10mL에 첨가하고 30분 동안 교반하여 계면활성제를 PVOH 용액으로 완전히 용해시키고 진공/질소 사이클을 적용하여 몇 시간 동안 탈기시켰다. 녹색 QD 수지 제조를 위해, 먼저 QD 용액을 진공하에 건조시켰다. 그 다음, LMA/TMPTM 원액으로부터 3g의 탈기된 LMA/TMPTM(1% IRGACURE 819를 갖는 1/0.154 부피비) 수지를 에 첨가하고, 불활성 분위기 및 암실 조건 하에서 밤새 교반 하였다. 전체 QD 수지 용액을 밤새 교반하여 QD이 완전히 분산되도록 하였다. 다음날, 십자형 마그네틱 교반봉 및 N2 대기하에 800rpm으로 일정하게 교반하면서 탈기된 PVOH/계면활성제 용액 10mL에 QD 수지 용액 0.5mL를 주입하였다. 10분 동안 교반 한 후, UV 광원을 10분 동안 활성화시킴으로써 비드 중합을 시작하였다. 생성된 비드들을 전술한 방법으로 세척하고 진공 하에서 수 시간 동안 건조시켰다.
QD/KSF 백색 비드
먼저, TWEEN 80 계면활성제 0.4g을 4% PVOH 용액 10mL에 첨가하고 30분 동안 교반하여 계면활성제가 PVOH 용액으로 완전히 용해되도록 하고 진공/질소 사이클을 적용하여 몇 시간 동안 탈기시켰다. QD/KSF 백색 비드 합성을 위해, 먼저 KSF 및 녹색 QD 수지를 상기한 절차와 동일하게 별도로 제조하였다. 다음에, KSF 및 녹색 QD 수지를 2시간 동안 함께 혼합하여 "백색" KSF/QD 비드들(즉, 청색 광에 의해 여기되고 청색 광과 함께 백색 광을 제공하는 비드들)을 제조하였다.
본 발명의 상기 이점 및 다른 이점은 상기 명세서로부터 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 따라서, 통상의 기술자는 본 발명의 광범위한 개념을 벗어나지 않고 상술한 실시 예에 변화 또는 수정을 가할 수 있음을 인식해야 한다. 본 발명은 본 명세서에 기술된 특정 실시 예들에 한정되지 않고, 다음의 청구범위에 의해 문언적으로 및 균등적으로 보호되는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경 및 수정이 이루어질 수 있음을 이해해야 한다.

Claims (34)

  1. 전자기 스펙트럼의 청색 부분의 전자기 방사원;
    상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합한 하나 이상의 K2SiF6:Mn4 +(KSF) 형광체의 입자; 그리고,
    상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합한 양자점들을 포함하는 발광 장치.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 전자기 방사원은 청색 LED인 발광 장치.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자는 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유되는 발광 장치.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 양자점들은 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유되는 발광 장치.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 양자점들은 적어도 하나의 제1 중합체 비드 내에 함유되고 상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자는 적어도 하나의 제2 중합체 비드 내에 함유되는 발광 장치.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 양자점들은 중합체 비드들 내에 함유되고 각 중합체 비드는 하나 이상의 KSF 형광체의 입자 및 양자점들을 포함하는 발광 장치.
  7. 청구항 3 내지 청구항 6중 어느 한 청구항에 있어서,
    상기 비드는 아크릴레이트, 실리콘 및 에폭시로 이루어진 그룹에서 선택되는 중합체인 발광 장치.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7중 어느 한 청구항에 있어서,
    상기 양자점들은 녹색 발광 양자점인 발광 장치.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8중 어느 한 청구항에 있어서,
    상기 양자점들은 중금속이 없는 양자점인 발광 장치.
  10. 청구항 4에 있어서,
    상기 LED는 컵 형태의 패키지 안에 수용되고 상기 KSF 형광체는 중합체 매트릭스 내에 존재하고, 상기 중합체 매트릭스 내의 상기 KSF 형광체 및 상기 양자점이 함유된 상기 적어도 하나의 중합체 비드는 상기 컵 내에 함유되는 발광 장치.
  11. 청구항 2에 있어서,
    상기 LED는 컵 형태의 패키지에 수용되고, 상기 KSF 형광체는 상기 컵 내에 함유되고, 상기 양자점들은 상기 LED 패키지로부터 떨어진 필름에 존재하는 발광 장치.
  12. 청구항 5에 있어서,
    상기 LED는 컵 형태의 패키지에 수용되고, 상기 제1 중합체 비드 및 상기 제2 중합체 비드는 상기 LED 패키지의 상기 컵의 매트릭스 내에 함유되는 발광 장치.
  13. 청구항 6에 있어서,
    상기 LED는 컵 형태의 패키지에 수용되고, 상기 양자점들 그리고 상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자를 포함하는 중합체 비드들은 상기 LED 패키지의 상기 컵에 함유되는 발광 장치.
  14. 청구항 3에 있어서,
    상기 LED는 컵 형태의 패키지에 수용되고, 상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자를 포함하는 중합체 비드들은 상기 LED 패키지의 상기 컵에 함유되고, 상기 양자점들은 상기 LED 패키지로부터 떨어진 필름에 함유되는 발광 소자.
  15. 청구항 5에 있어서,
    상기 양자점들이 함유된 상기 적어도 하나의 제1 중합체 비드 및 상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자가 함유된 상기 적어도 하나의 제2 중합체 비드는 상기 LED로부터 떨어진 필름에 존재하는 발광 소자.
  16. 청구항 6에 있어서,
    상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자 및 상기 양자점들을 포함하는 상기 양자점 비드들은 상기 LED로 떨어진 필름 내에 존재하는 발광 소자.
  17. 청구항 2에 있어서,
    상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자 및 상기 양자점들 모두는 상기 LED로부터 떨어진 필름에 함유되는 발광 소자.
  18. 광학적으로 투명한 수지 및 상기 수지 내에 내장된 KSF 형광체 입자들을 포함하는 비드.
  19. 청구항 18에 있어서,
    상기 수지 내에 내장된 양자점들을 더 포함하는 비드.
  20. 광학적으로 투명한 수지 및 상기 수지에 내장된 KSF 형광체 입자들을 포함하는 쉘 부분에 의해 둘러싸인 중앙 코어 부분을 포함하는 비드.
  21. 청구항 20에 있어서,
    상기 중앙 코어 부분에 양자점들을 더 포함하는 비드.
  22. 쉘 부분으로 둘러싸인 광학적으로 투명한 수지를 포함하는 중앙 코어 부분과 상기 중앙 코어 부분의 상기 수지 내에 내장된 KSF 형광체 입자들을 포함하는 비드.
  23. 청구항 22에 있어서,
    상기 쉘 부분에 양자점들을 더 포함하는 비드.
  24. 백색 광을 생성하는 방법으로, 상기 방법은:
    전자기 스펙트럼의 청색 부분에서 발광하는 전자기 방사원을 제공하고;
    상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합한 하나 이상의 K2SiF6:Mn4 +(KSF) 형광체의 입자를 제공하고; 그리고,
    상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합한 녹색 발광 양자점들을 제공함을 포함하는 방법.
  25. 청구항 24에 있어서,
    상기 전자기 방사원은 청색 LED인 백색 광을 생성하는 방법.
  26. 액정 디스플레이용 백라이트 유닛으로, 상기 백라이트 유닛은:
    전자기 스펙트럼의 청색 부분의 전자기 방사원;
    상기 전자기 방사원에 광학적으로 결합하고 하나 이상의 K2SiF6:Mn4 +(KSF) 형광체의 입자와 양자점들을 함유하는 중합체 필름을 포함하는 백라이트 유닛.
  27. 청구항 26에 있어서,
    상기 전자기 방사원은 청색 LED인 백라이트 유닛.
  28. 청구항 26에 있어서,
    상기 하나 이상의 KSF 형광체의 입자는 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유되는 백라이트 유닛.
  29. 청구항 26에 있어서,
    상기 양자점들은 적어도 하나의 중합체 비드 내에 함유되는 백라이트 유닛.
  30. 청구항 26에 있어서,
    상기 양자점들은 적어도 하나의 제1 중합체 비드 내에 함유되고, 상기 적어도 하나의 KSF 형광체의 입자는 적어도 하나의 제2 중합체 비드 내에 함유되는 백라이트 유닛.
  31. 청구항 26에 있어서,
    상기 양자점들은 중합체 비드들 내에 포함되고, 각 중합체 비드는 하나 이상의 KSF 형광체의 입자와 양자점들을 포함하는 백라이트 유닛.
  32. 청구항 28 내지 청구항 31중 어느 한 청구항에 있어서,
    상기 비드는 아크릴레이트, 실리콘 및 에폭시로 이루어진 그룹에서 선택되는 중합체인 백라이트 유닛
  33. 청구항 26 내지 청구항 32중 어느 한 청구항에 있어서,
    상기 양자점들은 녹색 발광 양자점인 백라이트 유닛.
  34. 청구항 26 내지 청구항 33중 어느 한 청구항에 있어서,
    상기 양자점들은 중금속이 없는 양자점인 백라이트 유닛.
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