KR20180058904A - 미세 크기 질화규소 분말의 제조 방법 - Google Patents

미세 크기 질화규소 분말의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질화규소 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, Si(NH)2 분말을 열분해하여 수득한 비정질 질화규소 분말을 결정화하기 전 분쇄하는 단계를 더 포함함으로써 비정질 질화규소가 침상 또는 기둥 모양으로 결정화되지 않고 균일한 입상 형태로 결정화되도록 유도한다.
본 발명에 따라 제조된 균일한 입상 형태의 질화규소 분말을 사용할 경우 상대적으로 높은 밀도의 질화규소 소결체를 제조하는 것이 가능하다.

Description

미세 크기 질화규소 분말의 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING NANO SIZED SILICON NITRIDE POWDER}
본 발명은 균일한 입상 결정 형태의 질화규소 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
질화규소 분말을 성형하여 가열 소결함으로써 얻어지는 질화규소 소결체는, 고강도, 내식성, 내열충격성, 열전도성, 전기 절연성 등이 우수하기 때문에, 절삭 팁이나 볼 베어링 등의 내마모용 부재, 자동차 엔진 부품 등의 고온 구조용 부재, 회로 기판 등으로서 사용되고 있다. 질화규소 소결체는, 통상, 질화규소 분말에 소결 조제를 혼합하고, 프레스 성형, 사출 성형, 압출 성형 등에 의해 성형체로 하며, 이것을 소결함으로써 제조된다.
질화규소 분말을 제조하는 방법으로는 비정질 질화규소 분말 및/또는 질소 함유 실란 화합물을 불활성 가스 분위기하 또는 환원성 가스 분위기하에 소성하는 방법이 알려져 있다.
그런데 일반적으로 비정질 질화규소 분말의 소성에 의해 얻어진 결정질 질화규소 분말은 결정화시 침상 결정 또는 기둥 모양 결정이 다수 생성되기 때문에 이를 사용하여 질화규소 소결체를 제조할 경우 충진 밀도 및 부피 밀도가 낮은 질화규소 소결체를 얻을 수 밖에 없는 문제가 있었다.
본 발명은 비정질 질화규소 분말의 결정화시 침상 결정 또는 기둥 모양 결정의 결정질 질화규소 분말의 생성되는 것을 방지하는 것이 가능한 질화규소 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 비정질 질화규소 입자가 서로 응집된 응집체를 곧바로 결정화하지 않고 분쇄한 후 결정화함으로써 균일한 입상 결정 형태의 질화규소 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 구현예에서,
(a) SiCl4와 NH3를 기상 반응시켜 Si(NH)2 분말을 포함하는 혼합물을 수득하는 단계;
(b) 상기 단계 (a)에서 수득한 혼합물을 열분해하여 비정질 질화규소 응집체를 수득하는 단계;
(c) 상기 단계 (b)에서 수득한 비정질 질화규소 응집체를 비정질 질화규소 분말로 분쇄하는 단계; 및
(d) 상기 단계 (c)에서 분쇄된 비정질 질화규소 분말을 열처리하여 결정화하는 단계;를 포함하는 질화규소 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 비정질 질화규소 입자가 서로 응집된 응집체를 곧바로 결정화하지 않고 분쇄한 후 결정화함으로써 침상 결정 또는 기둥 모양 결정이 생성되는 대신 균일한 입상 결정 형태의 질화규소 분말을 제조하는 것이 가능하다.
이에 따라, 본 발명에 따라 제조된 질화규소 분말을 사용할 경우, 종래 단순히 결정화 조건만을 달리하면서 결정화시킨 질화규소 분말과 달리 충진 밀도 및 부피 밀도가 우수한 질화규소 소결체를 얻을 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 질화규소 분말을 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 2는 실시예 3에서 제조된 질화규소 분말을 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 3은 비교예 1에서 제조된 질화규소 분말을 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 본 발명에 따른 질화규소 분말의 제조 방법에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화규소 분말의 제조 방법은 다음과 같은 단계를 포함한다.
(a) SiCl4와 NH3를 기상 반응시켜 Si(NH)2 분말을 포함하는 혼합물을 수득하는 단계,
(b) 상기 단계 (a)에서 수득한 혼합물을 열분해하여 비정질 질화규소 응집체를 수득하는 단계,
(c) 상기 단계 (b)에서 수득한 비정질 질화규소 응집체를 비정질 질화규소 분말로 분쇄하는 단계, 및
(d) 상기 단계 (c)에서 분쇄된 비정질 질화규소 분말을 열처리하여 결정화하는 단계.
여기서, 단계 (a)는 염화실란(SiCl4)과 암모니아(NH3)를 기상 반응시켜 실리콘 디이미드(Si(NH)2)를 수득하는 단계이다. 이 때, 염화실란과 암모니아를 기상 반응시킬 경우 실리콘 디이미드뿐만 아니라 염화암모늄(NH4Cl)과 같은 부산물도 포함하는 혼합물이 얻어질 수 있다.
염화실란과 암모니아를 기상 반응시켜 실리콘 디이미드를 제조함으로써 탄화규소 부산물의 생성을 방지함과 동시에 반응물 이외의 촉매가 필요하지 않다는 이점이 있다.
단계 (a)의 기상 반응은 10? 내지 30?의 온도 하에서 0.1bar 내지 10bar의 압력이 가해진 상태로 수행될 수 있다. 상술한 조건에서 기상 반응을 수행하는 경우, 별도의 반응 매질로서 용매가 필요하지 않으므로 공정을 단순화시키는 것이 가능하며, 극저온의 반응 조건이 요구되지 않아 실리콘 디이미드를 합성하기 위해 소요되는 에너지 소비량을 절감시킬 수 있다는 이점이 있다.
단계 (b)는 단계 (a)에서 제조된 Si(NH)2를 열분해하여 비정질 질화규소를 수득하는 단계이다. 이 때, 단계 (b)는 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다.
(b-1) 단계 (a)에서 수득한 혼합물(즉, 주 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄의 혼합물)을 300℃ 내지 600℃ 범위의 온도로 열처리하여 혼합물로부터 부산물인 염화암모늄을 제거하는 단계,
(b-2) 염화암모늄이 제거된 혼합물을 600℃ 내지 1500℃ 범위의 온도로 열처리하여 비정질 질화규소 응집체를 수득하는 단계.
여기서, 단계 (b-1)은 300℃ 내지 600℃, 보다 바람직하게는 혼합물(즉, 주 생성물인 실리콘 디이미드와 부산물인 염화암모늄의 혼합물)로부터 염화암모늄을 완전히 제거할 수 있도록 염화암모늄의 열분해 온도인 338℃ 부근의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하다.
혼합물로부터 염화암모늄이 제거된 후 수행되는 단계 (b-2)는 남아있는 실리콘 디이미드를 열분해하여 비정질 질화규소 분말을 수득하는 단계로서, 600℃ 내지 1500℃, 보다 바람직하게는 실리콘 디이미드의 열분해 온도인 1,000℃ 부근의 온도 범위에서 수행되는 것이 바람직하다.
단계 (b-2)를 통해 생성된 비정질 질화규소는 비정질 질화규소 1차 입자가 서로 응집되어 형성된 응집체 형태로서, 비정질 Si3N4 응집체의 평균 직경은 2㎛ 내지 8 ㎛ 이거나, 또는, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정기로 측정된 중량 기준의 입도에서 10 체적% 직경 D10과 90 체적% 직경 D90의 비율 D10/D90이 0.1 내지 0.25이다.
비정질 질화규소 1차 입자가 서로 응집되어 형성된 응집체를 곧바로 결정화시킬 경우, 수 마이크로미터 크기(예를 들어, 2 내지 10 ㎛)의 결정질 질화규소 분말이 얻어질 수 밖에 없다.
또한, 비정질 질화규소 응집체로부터 결정화된 결정질 질화규소 분말은 침상 결정 또는 기둥 모양 결정의 결정 구조를 가지게 됨으로써 이를 사용하여 질화규소 소결체를 제조할 경우 질화규소의 충진 밀도가 낮아 기계적 강도가 낮은 질화규소 소결체를 얻을 수 밖에 없는 한계가 있다.
따라서, 본 발명에 따르면, 비정질 질화규소를 결정화하기 전, 단계 (b-2)를 통해 수득한 비정질 질화규소 응집체를 0.02㎛ 내지 0.2㎛의 평균 직경을 가지거나, 또는 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정기로 측정된 중량 기준의 입도에서 10 체적% 직경 D10과 90 체적% 직경 D90의 비율 D10/D90이 0.025 내지 0.1 인 비정질 질화규소 분말로 분쇄하는 단계 (c)가 수반된다.
단계 (c)에서 분쇄된 후 비정질 질화규소 분말의 평균 직경은 분쇄 전 비정질 질화규소 응집체의 평균 직경의 1/10 이하가 되도록 함으로써 분쇄된 비정질 질화규소 분말이 균일한 입상 결정 형태의 결정질 질화규소로 결정화될 수 있도록 한다.
단계 (c)의 분쇄는 분쇄되는 비정질 질화규소가 외기와 접촉하는 것을 차단하기 위해 무수 에탄올 등 같은 용매를 사용하는 습식 조건에서 수행되는 것이 바람직하다.
이어서, 단계 (c)에서 분쇄된 비정질 Si3N4 분말을 열처리하여 결정화하는 단계 (d)가 수행된다.
단계 (d)는 단계 (c)에서 소정의 평균 직경을 가지도록 분쇄된 비정질 질화규소 분말를 비산화성 분위기 하에 열처리하여 결정질 질화규소 분말로 결정화하는 단계이다.
본원에서 "비산화성 분위기"라 함은 열처리를 행하는 주위의 대기, 특히 제조된 대기 및 진공 등을 포함한 모든 물질을 의미하는 열처리 분위기 중 산소 물질을 제외한 분위기를 말하는 것이다. 일반적으로 기체 상태로 한정된다.
단계 (d)의 열처리가 산화성 분위기 하에 수행되는 경우, 산소 물질로 인해 질화규소가 실리카로 산화될 수 있으며, 이에 따라 알파-결정형을 가지는 질화규소 분말로 결정화되기 어려울 수 있다. 또한, 질화규소 표면 또는 내부 산소 함량이 증가될 수 있기 때문에 단계 (d)의 열처리는 비산화성 분위기 하에서 수행되는 것이 바람직하다.
비산화성 분위기는 H2, NH3 또는 N2 분위기인 것이 바람직하고, 질소 물질을 제외한 비산화성 분위기인 H2 분위기인 것이 더욱 바람직하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
단계 (d)의 열처리는 1,000℃ 내지 1,700℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
여기서, 1,000℃ 미만의 온도로 열처리될 경우, 비정질 질화규소 분말이 충분히 결정화되지 않을 우려가 있으며, 1,700℃를 초과하는 온도로 열처리될 경우, 비정질 질화규소 분말이 결정질 질화규소로 결정화되지 않고 Si와 N2로 분해될 수 있다.
또한, 단계 (d)의 열처리는 승온 속도가 상이한 단계적 열처리를 수반할 수 있다.
구체적으로, 제1 승온 속도로 승온하는 제1 승온 구간과 제2 승온 속도로 승온하는 제2 승온 구간을 포함하되, 제2 승온 속도는 제1 승온 속도보다 작도록 제어되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 제1 승온 구간은 400℃/시간 내지 700℃/시간의 제1 승온 속도로 승온하는 1,000℃ 내지 1,400℃의 온도 구간이며, 제2 승온 구간은 10℃/시간 내지 60℃/시간의 제2 승온 속도로 승온하는 1,400℃ 내지 1,700℃온도 구간일 수 있다.
상기 제1 승온 구간인 1000~1400℃의 온도 구간은 승온 속도가 높을수록 열처리 시간을 단축시킴으로써, 공정의 단순화 및 에너지 소비량의 절감이 가능하다.
여기서, 제2 승온 구간은 질화규소의 결정화를 위한 핵이 생성되는 구간으로서, 입상 형태로의 결정 성장을 위한 균일한 핵이 생성될 수 있도록 제2 승온 속도는 10℃/시간 내지 60℃/시간 범위 내로 조절되는 것이 바람직하다.
또한, 단계 (d)의 열처리는 제2 승온 구간에 이어 최고 온도(예를 들어, 1,700℃)로 소정의 시간 동안 유지되는 온도 유지 구간이 포함함으로써 질화규소의 균일한 결정화를 유도할 수 있다.
일반적으로 비정질 질화규소 1차 입자가 서로 응집되어 형성된 응집체를 곧바로 결정화시킬 경우, 수 마이크로미터 크기(예를 들어, 2 내지 10 ㎛)의 결정질 질화규소 분말이 얻어지는 반면, 단계 (c) 및 (d)를 거쳐 결정화된 결정질 질화규소 분말의 평균 직경은 0.3㎛ 내지 1.5㎛로서 이를 사용하여 소결체를 제조하기에 적합한 크기로 제공될 수 있다.
상기 질화규소 분말의 제조 방법에 따라 제조된 질화규소 분말은 균일한 입상 결정 형태로 얻어질 수 있기 때문에 이로부터 소결체를 제작하게 되면 상대적으로 밀도가 높은 소결체를 얻을 수 있다. 상기 질화규소 분말로부터 얻어진 소결체는 밀도가 높기 때문에 열전도율, 기계적 강도 등의 물성이 우수하다. 즉, 상기 질화규소 분말의 제조 방법에 따라 제조된 질화규소 분말을 이용하여 상대 밀도가 높이서 고열전도율, 또는 높은 기계적 강도를 갖는 소결체를 제조할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
하기 실시예 및 비교예에서 측정된 입자 평균 직경은 주사전자현미경 (FEI社 제조, NanoSEM200)으로 얻은 이미지를 분석하여 측정된 값이다.
실시예 1
SiCl4 및 NH3를 25℃의 온도 및 1bar의 압력에서 기상 반응시켜 Si(NH)2 및 NH4Cl을 포함하는 혼합물을 제조한 후, 400℃로 열처리하여 혼합물로부터 부산물인 NH4Cl을 제거하였다. 이어서, 부산물이 제거된 Si(NH)2를 1,000℃에서 열분해하여 비정질 질화규소 응집체를 제조하였다.
이 때 얻어진 비정질 질화규소 응집체의 평균 직경은 4.5 ㎛이었다.
이어서, 비정질 질화규소를 무수 에탄올 내에서 24시간 동안 2mm 질화규소 볼을 사용하여 분쇄(볼밀)하였다. 분쇄된 비정질 질화규소 분말의 평균 직경은 0.1 ㎛이었다.
분쇄된 비정질 질화규소 분말은 600℃/시간의 제1 승온 속도로 승온하는 1,000℃ 내지 1,400℃의 온도 구간 및 60℃/시간의 제2 승온 속도로 승온하는 1,400℃ 내지 1,700℃의 온도 구간을 거쳐 열처리되었으며, 최고 온도인 1,700℃에서 3시간 동안 유지한 후 평균 직경이 0.8㎛인 결정질 질화규소 분말을 수득하였다.
실시예 2
비정질 질화규소 응집체를 0.02 ㎛의 평균 직경을 가지도록 분쇄한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 결정질 질화규소 분말을 수득하였으며, 이 때 결정질 질화규소 분말의 평균 직경은 0.5 ㎛이었다.
실시예 3
비정질 질화규소 응집체를 0.2 ㎛의 평균 직경을 가지도록 분쇄한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 결정질 질화규소 분말을 수득하였으며, 이 때 결정질 질화규소 분말의 평균 직경은 1.5 ㎛이었다.
실시예 4
비정질 질화규소 응집체를 0.5 ㎛의 평균 직경을 가지도록 분쇄한 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 결정질 질화규소 분말을 수득하였으며, 이 때 결정질 질화규소 분말의 평균 직경은 5 ㎛이었다.
비교예 1
비정질 질화규소 응집체를 분쇄하지 않은 점을 제외하고 실시예 1과 동일한 방식으로 결정질 질화규소 분말을 수득하였으며, 이 때 결정질 질화규소 분말의 평균 직경은 4.5 ㎛이었다.
실험예 1. 결정질 질화규소 분말의 결정 형태
도 1은 실시예 1에서 제조된 질화규소 분말을 주사전자현미경(SEM) 이미지 (5,000배 확대 배율(좌) 및 50,000배 확대 배율(우))이다.
도 2는 실시예 3에서 제조된 질화규소 분말을 주사전자현미경(SEM) 이미지 (5,000배 확대 배율(좌) 및 50,000배 확대 배율(우))이다.
도 3은 비교예 1에서 제조된 질화규소 분말을 주사전자현미경(SEM) 이미지 (50,000배 확대 배율)이다.
도 1 및 도 2에서 실시예 1 및 실시예 3에서 제조된 질화규소 분말은 침상 또는 기둥 모양의 결정이 생기지 않고, 균일한 입상 형태로 얻어졌음을 확인할 수 있었다.
반면, 도 3의 비교예 1에서 질화규소 분말은 침상 또는 기둥 모양의 결정으로 생성되었다.
실험예 2. 결정질 질화규소 분말을 이용한 결정질 소결체의 제조
실시예 1, 실시예 3 및 비교예 3의 질화규소 분말 각각에 대하여, 소결 조제로 Y2O3 5wt%, MgO 2wt%를 첨가하였다. 또한 소결체를 단단하게 고정시키기 위해 PVA 5wt%와 윤활 역할을 하는 PEG 5wt%를 증류수와 함께 넣었다. 얻어진 혼합 조성물을 질화규소 볼과 함께 넣어 볼밀을 진행하고 건조하여 질화규소 소결체용 분말을 제조하였다.
상기 질화규소 소결체용 분말을 단축 압출기(uniaxial press)를 사용하여 적절한 압력을 주어 질화규소 소결체를 제조하기 위한 그린 바디(green body)를 만들고, 이를 적절한 소결 온도에서 가열하여 질화규소 소결체를 얻었다.
이때 소결은 가압 환경이 아닌, 상압 환경에서 진행하였다. 소결은 1700℃에서 2시간 동안 진행하였다.
상기 얻어진 소결체에 대하여, 입자 평균 직경, 상대 밀도 및 열전도도를 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
구분 입자 평균 직경(㎛) 상대 밀도(%) 열전도도(W/mK)
실시예 1 0.8 99.4 67
실시예 3 1.5 98.6 59
비교예 1 4.5 97.1 30
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 및 실시예 3에서 얻은 질화규소 분말로부터 제조된 소결체가 비교예 1에 비하여 입자 크기가 작으면서도 상대 밀도가 높고, 그에 따라 향상된 열전도도 특성을 나타내고 있음을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. (a) SiCl4와 NH3를 기상 반응시켜 Si(NH)2 분말을 포함하는 혼합물을 수득하는 단계;
    (b) 상기 단계 (a)에서 수득한 혼합물을 열분해하여 비정질 질화규소 응집체를 수득하는 단계;
    (c) 상기 단계 (b)에서 수득한 비정질 질화규소 응집체를 비정질 질화규소 분말로 분쇄하는 단계; 및
    (d) 상기 단계 (c)에서 분쇄된 비정질 질화규소 분말을 열처리하여 결정화하는 단계;
    를 포함하는,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)는,
    (b-1) 상기 단계 (a)에서 수득한 혼합물을 300℃ 내지 600℃ 범위의 온도로 열처리하여 혼합물로부터 NH4Cl을 제거하는 단계; 및
    (b-2) NH4Cl이 제거된 혼합물을 600℃ 내지 1500℃ 범위의 온도로 열처리하여 비정질 질화규소 응집체를 수득하는 단계;
    를 포함하는,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서 분쇄되기 전 비정질 질화규소 응집체의 평균 직경은 2㎛ 내지 8㎛인,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서 분쇄된 후 비정질 질화규소 분말의 평균 직경은 0.02㎛ 내지 0.2㎛인,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서 분쇄된 후 비정질 질화규소 분말의 평균 직경은 분쇄 전 비정질 질화규소 응집체의 평균 직경의 1/10 이하인,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (d)는 비산화성 분위기 하에서 수행되는,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (d)는 승온 속도가 상이한 단계적 열처리를 수반하는,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 단계 (d)의 열처리는 제1 승온 속도로 승온하는 제1 승온 구간과 제2 승온 속도로 승온하는 제2 승온 구간을 포함하며,
    상기 제2 승온 속도는 상기 제1 승온 속도보다 작은,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제1 승온 구간은 400℃/시간 내지 700℃/시간의 제1 승온 속도로 승온하는 1,000℃ 내지 1,400℃의 온도 구간이며,
    상기 제2 승온 구간은 10℃/시간 내지 60℃/시간의 제2 승온 속도로 승온하는 1,400℃ 내지 1,700℃의 온도 구간인,
    질화규소 분말의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (d)의 열처리를 통해 결정화된 결정질 질화규소 분말의 평균 직경은 0.3㎛ 내지 1.5㎛인,
    질화규소 분말의 제조 방법.
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