KR20180051630A - 금 도금 용액 - Google Patents

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KR20180051630A
KR20180051630A KR1020187010383A KR20187010383A KR20180051630A KR 20180051630 A KR20180051630 A KR 20180051630A KR 1020187010383 A KR1020187010383 A KR 1020187010383A KR 20187010383 A KR20187010383 A KR 20187010383A KR 20180051630 A KR20180051630 A KR 20180051630A
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링글리 두안
첸 첸
키쏘 통
치트 이유 찬
궈크 와이 데니스 이
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롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈 엘엘씨
다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 특정 나이트릴 화합물을 포함하는 무-시안화물 비전해질성 금 도금 용액을 제공한다. 상기 도금 용액은 지속 가능하고, 탁월한 도금조 안정성 및 도금 성능을 보여준다.

Description

금 도금 용액
본 발명은 일반적으로 금의 비전해질성 증착을 위한 용액에 관한 것이다. 좀 더 특별하게는, 특정 나이트릴 화합물을 포함하는 무-시안화물 금 용액에 관한 것이다.
금 도금은, 전기전도성, 납땜성, 그리고 열 크림핑과 산화 저항에 의한 연결성과 같은 물리적 특징들의 관점에서, 전자 산업 부품들, 예컨대 인쇄회로기판, 세라믹 IC 패키지, ITO 보드 및 IC 카드용 최종 표면 처리로 사용된다. 이들 전자산업 부품들 대부분의 경우 전기도금보다 비전해질성 도금의 사용이 바람직한데, 그 이유는 전기적으로 독립적인 부품들 그리고 복잡한 형태를 띤 부품들의 경우 금 도금을 수행할 필요가 있기 때문이다.
통상적으로, 양호한 도금조 안정성 및 도금 성능 때문에, 대부분의 비전해질성 도금 용액 중 금 금속 공급원은 시안화물계이다. 하지만, 시안화물의 독성 때문에 지속가능한 무-시안화물 금 도금 용액이 요구된다.
여러 무-시안화물 금 도금 용액들이 개발된 바 있다. 이들 무-시안화물 금 도금 용액들 대부분은 금의 공급원으로 아황산금 화합물 또는 염화금 화합물과, 금의 복합체 착화제를 포함한다. JP03030113, US7,384,458 및 US7,264,848은 금 공급원으로는 아황산금화합물 또는 염화금 화합물을, 금의 착화제로는 폴리아미노-폴리카복실산, 이황화 화합물 또는 메르캅토 화합물을 포함하는 금 도금 용액을 개시한다. 이와 같은 금 도금 용액들은 독성이 낮은 반면, 도금조가 높은 작동 온도 (예를 들어, 황화물이 포함된 도금조의 경우 80℃)에서 도금조 안정성이 약하거나 또는 증착속도가 아주 느리다(이황화 및 메르캅토 화합물이 있는 도금조).
JP2003193250A는 아황산금과 암모니아를 포함하고, 낮은 작동 온도에서 만족할 만한 증착속도를 보이며 개선된 도금조 안정성을 보이는 금 도금 도금조를 개시한다. 하지만, 상기 도금조에서 형성된 금 도금은 균일하지 않은 붉은빛 갈색이다. JP04873196, CN102383154 및 JP2005256072는 이종 고리 화합물을 함유하는 질소 및/또는 황 포함 무-시안화물 금 도금 용액을 개시한다. 하지만, 이들 금 도금 용액은 도금조 안정성이 좋지 않거나(바르비투르산 및 사카린을 포함하는 도금조) 또는 니켈 기재 상의 금 접착이 좋지 않다(히단토인 함유 도금조). JP61034181은 나이트릴기에 대한 알파 위치에 수산화기 또는 아미노기를 갖는 아세토나이트릴 유도체를 포함하는 금 도금 용액을 개시한다. 하지만, 본 발명의 발명가들의 연구를 기반으로, 이와 같은 아세토니트릴 유도체는 상기 무-시안화물 금 도금 도금조를 안정화하는 데 불충분하다. 따라서, 균일한 금 층을 증착시킬 수 있는 새로운 무-시안화물 금 도금 용액의 개발이 요구된다.
본 발명의 발명가들이 무-시안화물 수용성 금염과, 화학식 R-CN을 갖는 적어도 하나의 착화제를 함유하는 금 도금 용액(도금조)을 발견했는데, 여기서 R은 나이트릴기에 대한 알파 위치에 수산화기 또는 아미노기를 포함하지 않는 유기 라디칼이다. 상기 나이트릴 착화제는 상기 용액 중 금 이온을 효과적으로 안정화시키고, 일정한 증착속도를 유지하여 균일한 금 코팅을 형성한다. 따라서, 금 도금조에서 새로운 착화제의 도금 성능 및 도금조 안정성은 착화제로 황화물만을 사용하는 도금조보다 훨씬 낫다.
따라서, 본 발명의 일 양태는 금 이온의 하나 이상의 공급원과 하기 화학식 (1)으로 표현되는 유기 화합물을 포함하는 무-시안화물 비전해질성 금 도금 용액에 관한 것이다:
NC-R (1)
여기서 R은 선형 또는 분지형, 치환된 또는 미치환된 C1-C20 알킬; 치환된 또는 미치환된 C6-C10 아릴 및 -A-X-A'-Y에서 선택되되, 여기서 X는 O, N(R') 또는 S에서 선택되고, Y는-CN, 아미드, 아미노 및 카복실에서 선택되고, A 및 A'는 동일할 수도 상이할 수도 있고, 선형 또는 분지형, 치환된 또는 미치환된C1-C20 알킬렌이고, R'는 수소 또는 치환된 또는 미치환된, 선형 또는 분지형 C1-C20 알킬이되, 단 -CN에 대한 알파 자리의 탄소 원자는 수산화기로 치환되지 않고, -CN에 대한 알파 자리의 탄소가 아민기로 치환된 경우, 알파 탄소의 잔여 수소가 추가로 치환된다.
본 발명의 또 다른 양태는 물품 상에 금막을 형성하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 상기 물품을 앞서 개시된 금 도금 용액과 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 추가 양태는 금속 표면에 금막이 있는 물품에 관한 것으로, 금막은 앞서 개시된 금 도금 용액으로 형성된다.
본 명세서의 전반에 사용되는 하기의 축약어는 문맥에서 명백하게 달리 지시되지 않는 한 하기의 의미를 갖는다:℃ = 섭씨; g=그램; mg=밀리그램; L=리터; ml=mL=밀리리터; cm=센티미터; mm=밀리미터; ㎛ =마이크론 =마이크로미터. 용어 "증착" 또는 "도금"은 본 명세서 전체에서 상호교환하여 사용된다. 용어 "비전해질성" 및 "무전해"는 본 명세서 전체에서 상호교환하여 사용된다. 모든 백분율은 달리 언급되지 않는 한, 중량당이다. 모든 숫자 범위는 포괄적이고 어떤 순서로든 조합할 수 있는 것으로, 단 이와 같은 숫자 범위의 총합이 100%로 제한되는 것이 논리적이다.
본 발명의 금 도금 용액은 금 이온의 하나 이상의 공급원을 포함한다. 금 이온을 제공하는 하나 이상의 금염이 사용될 수 있다. 상기 금 도금 용액은 무-시안화물이므로, 상기 금염은 알칼리 금 시안화물 화합물, 예컨대 시안화금 칼륨, 시안화금 나트륨 및 시안화금 암모늄이여서는 안 된다. 적합한 금 공급원에는, 비 제한적으로, 금(I) 및 금(III) 할라이드, 예컨대 염화금(I) 및 삼염화금(III), 브롬화금(I) 및 삼브롬화금(III), 아황산금(I) 티오아황산금(I) 염이 포함된다. 둘 이상의 금 이온 공급원들의 조합물이 사용될 수 있다.
상기 도금 용액 중 금 이온 공급원의 양은 금 이온으로서 일반적으로 0.01 내지 100 g/L, 바람직하게는 0.1 내지 30 g/L일 수 있다.
본 발명의 금 도금 용액은 하기의 화학식(1)로 표현되는 유기 화합물을 포함한다:
NC-R (1)
상기 화학식(1)에서, R은 선형 또는 분지형, 치환된 또는 미치환된 C1-C20 알킬; 치환된 또는 미치환된 C6-C10 아릴 및 -A-X-A'-Y에서 선택된다. C1-C20 알킬의 치환체에는, 비제한적으로, 시아노(-CN), 카복실, 아민, 아미드, 아미노, -C(=O)NHNH2, 이미드, 우레아, N-함유 이종고리 및 티올이 포함된다. C1-C20 알킬의 예에는 메틸, 에틸, 노말 프로필, 이소 프로필, 노말 부틸, 3차 부틸, 이소부틸, 펜틸 및 헥실이 포함된다. C1-C20 아릴의 치환체에는, 비제한적으로, 시아노, 아민, 카복실, 아미드, 이미드 및 N-함유 이종고리가 포함된다. C1-C20 아릴의 예에는 페닐, 나프틸, 페난트릴 및 제닐이 포함된다.
X는 O, N(R') 또는 S에서 선택된다. R'는 수소 또는 치환된 또는 미치환된, 선형 또는 분지형 C1-C20 알킬이다. R'의 치환체에는, 비제한적으로, 시아노, 아미노, 아미드 및 이미드가 포함된다. C1-C20 알킬의 예에는 메틸, 에틸, 노말 프로필, 이소 프로필, 노말 부틸, 3차 부틸, 이소부틸, 펜틸 및 헥실이 포함된다.
Y는 시아노, 아미드, 아미노 및 카복실에서 선택된다.
A 및 A' 는 동일하거나 상이할 수 있고, 선형 또는 분지형, 치환된 또는 미치환된 C1-C20 알킬렌이다. C1-C20 알킬렌의 치환체에는, 비제한적으로, 옥소 및 아조가 포함된다. C1-C20 알킬렌의 예에는 메틸, 에틸, 노말 프로필, 이소 프로필, 노말 부틸, 3차 부틸, 이소부틸, 펜틸 및 헥실이 포함된다.
상기 화학식 (1)에서, -CN에 대한 알파 위치의 탄소 원자는 수산화로 치환되지 않는데, 그 이유는 알파 수산화 나이트릴이 도금조에서 시안화물을 방출할 수 있기 때문이다. 상기 화학식 (1)에서, -CN에 대한 알파 위치의 탄소 원자가 아민 기로 치환될 경우, 알파 탄소의 잔여 수소가 추가로 치환된다.
화학식 (1)로 개시된 바람직한 화합물에는 하기 화학식 (2) 내지 (14)에 의해 표현되는 하기 화합물들이 포함된다.
Figure pct00001
Figure pct00002
화학식 (1)로 표현되는 상기 화합물의 양은 일반적으로 도금 용액 기준 0.01 내지 100 g/L, 바람직하게는 0.1 내지 5 g/L일 수 있다. 이와 같은 화합물들은 상업적으로 획득될 수도 있고, 또는 당해기술에 알려진 또는 문헌에 개시된 공정들에 따라 제조될 수도 있다.
본 발명의 용액은 추가로 아황산나트륨(Na2SO3)을 포함한다. 아황산나트륨은 금 도금 용액에서 보조-착화제로 작용한다. 도금조 중 아황산나트륨의 양은 일반적으로 0.02 내지 200 g/L, 바람직하게는 0.2 내지 100 g/L일 수 있다.
본 발명의 용액은 추가로 첨가제, 예컨대 유기산 또는 무기산, pH 조절제 및/또는 pH 완충용액, 예를 들면, 카복실산, 아미노카복실산, 인산, 황산, 염산, 질산, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 중탄산나트륨 및 탄산나트륨을 포함할 수 있다.
상기 용액의 pH는 일반적으로 3 내지 12, 바람직하게는 5 내지 10이다.
본 발명의 또 다른 양태는 물품 상에 금막을 형성하는 방법으로, 상기 방법은 상기 물품을, 하나 이상의 금 이온 공급원과 상기 화학식(1)로 표현되는 유기 화합물을 포함하는 용액과 접촉시키는 단계를 포함한다. 상기 방법에 사용되는 용액은 앞서 개시되었다.
상기 도금될 물품의 예에는 인쇄전선판, IC 패키지 및 와이퍼의 표면들이 포함되되, 상기 표면들은 금속성 언더코팅을 갖는다. 다른 예들은 접촉성 금속 표면, 예컨대 전선 접합 또는 연결기의 말단이다. 금속성 표면에는 구리, 니켈, 코발트, 은, 팔라듐 및, 구리, 니켈, 코발트, 은 및 팔라듐을 함유하는 금속 합금이 포함된다.
상기 물품을 금 도금 용액과 접촉시키는 시간은 기본적으로 1 내지 120분, 바람직하게는 3 내지 30분이다.
물품과 접촉하는 동안 금 도금 용액의 온도는 기본적으로 10 내지 95℃, 바람직하게는 35 내지 90℃이다.
바람직하게는, 도금될 물품의 표면은 니켈로 형성된다. 니켈은 전해질에서 또는 무전해 상태로 도금될 수 있다. 상기 물품이 무전해 도금에 의해 코팅된 니켈인 경우 바람직한 예는 하기 단계들이다: 산성수를 사용하여 물품을 세정하고, 팔라듐 이온 또는 팔라듐의 콜라이드 및, 주석을 포함하는 촉매 용액을 사용하여 상기 물품을 촉매화하고, 무전해 니켈 도금 및 금 도금 하기.
하기 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다.
실시예
실시예 1-4 및 비교예 비교예 1과 2
실시예 1 내지 4를 위해 표 1에 나타난 용액들을 사용하였다. 비교예 1과 2를 위해 표 2에 나타낸 용액들을 사용하였다.
실시예
1 2 3 4
금 공급원 HAuCl4 1 g/L* 1 g/L* 1 g/L* 1 g/L*
첨가제 Na2SO3 15 g/L 15 g/L 15 g/L 15 g/L
구연산 20 g/L 20 g/L 20 g/L 20 g/L
25% 암모니아 10 ml/L 10 ml/L 10 ml/L 10 ml/L
화학식 (1)의 화합물 말로노나이트릴
0.66 g/L		 이미도디아세토나이트릴
0.95 g/L		 시아노아세틸우레아
1.27 g/L		 말로노나이트릴
0.66 g/L
pH 완충용액 Na2CO3/NaHCO3 Na2CO3/NaHCO3 Na2CO3/NaHCO3 Na2HPO4/NaH2PO4
pH 9.1 9.1 9.1 7.5
도금 온도. (oC) 55 55 55 55
*금 금속의 양
비교예
1 2
금 공급원 HAuCl4 1 g/L* 1 g/L*
첨가제 Na2SO3 15 g/L 15 g/L
구연산 20 g/L 20 g/L
25% 암모니아 10 ml/L 10 ml/L
착화제 - -
pH 완충용액 Na2CO3/NaHCO3 Na2HPO4/NaH2PO4
pH 9.1 7.5
도금 온도 (oC) 55 55
*금 금속의 양
공정흐름도를 표3에 나타내었다.
# 순서 조건들 시간
1 5% RONACLEANTM LP-200 및 5% H2SO4 40 °C 5 분
2 역삼투(RO)수 세정 R.T. 1.5 분
3 100 g/L Na2S2O8 및 5% 황산 R.T. 2 분
4 역삼투(RO)수 세정 R.T. 2 분
5 함침: 5% 황산 R.T. 1 분
6 RONAMERSE?? SMT CATALYST CF R.T. 2 분
7 Postdip: 5% 황산 R.T. 1 분
8 역삼투(RO)수 세정 R.T. 1 분
9 DURAPOSIT?? SMT 88 무전해 니켈 85 °C 22 분
10 역삼투(RO)수 세정 R.T. 2 분
11 상이한 제제를 사용한 금 담금 55 °C 10 분
12 역삼투(RO)수 세정 R.T. 2 분
13 압축 공기로 건조
Fastprint China에서 구입한 FR-4 구리를 입힌 적층체(시험용 패널)를 40℃에서 5분동안 산 세척 용액(5%의 RONACLEANTM LP-200 (Dow Electronic Materials에서 공급) 및 5%의 황산으로 이루어진 수성용액) 1000ml에 담갔다. 상기 시험용 패널을 실온(R.T.)에서 1.5분 동안 역삼투(RO)수 세정하고, 이어서 실온에서 2분 동안 Na2S2O8 100g/L과 5% 황산을 포함하는 마이크로-에칭 용액 1000ml에 담갔다. 실온에서 2분 동안 역삼투(RO)수로 세정한 후, 상기 시험용 패널을 실온에서 1분 동안 5% 황산 1000ml에 담갔다. 이후, 상기 시험용 패널을 실온에서 2분 동안 촉매 용액(RONAMERSETM SMT CATALYST CF, Dow Electronics Materials 공급) 1000ml에 담갔다. 이어서, 상기 시험용 패널을 실온에서 1분 동안 5% 황산에 담갔다. 실온에서 1분 동안 역삼투(RO)수로 세정한 후, 상기 시험용 패널을 85℃에서 22분 동안 무전해 니켈 도금 용액(DURAPOSITTM SMT 88 무전해 니켈, Dow Electronics Materials 공급)에 담갔다. 실온에서 2분 동안 역삼투(RO)수로 세정한 후, 상기 시험용 패널을 55℃에서 10분 동안 각각 표 1과 표 2에 나타난 용액에 담갔다. 이어서 상기 시험용 패널을 실온에서 2분 동안 역삼투(RO)수로 세정하고, 압축 공기로 건조하였다.
상기 시험용 패널의 금층 두께를 X-선 형광분광법(XDVM-T7.1-W, Ficsher)을 사용하여 측정하였고, 금 코팅 겉모습을 기록하였다. 분석 결과를 표 4에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2
금층 두께 (㎛) 0.049 0.038 0.045 0.067 0.357 0.260
금 겉모습 황금빛 노랑 황금빛 노랑 황금빛 노랑 황금빛 노랑 붉은빛 갈색 붉은빛 갈색
표 4에 나타낸 바와 같이, 화학식 (1)로 표현되는 상기 화합물은 작업 중인 도금조에서 금 이온을 효과적으로 안정화시킬 수 있고, 일정한 금 증착속도를 유지시킬 수 있다. 따라서, 실시예 1 내지 4에서, 균일한 황금빛 노랑 코팅이 상기 니켈 표면에 형성되었다. 비교예 1과 2의 경우, 나이트릴 화합물의 부재로 인해, 상기 금 도금 속도는 통제불가능하게 빠르고, 상기 니켈 표면에 불균일한 붉은빛 갈색 코팅이 형성된다.

Claims (8)

  1. 하나 이상의 금 이온 공급원과, 하기 화학식 (1)로 표현되는 유기 화합물을 포함하는 무-시안화물 비전해질성 금 도금 용액으로서,
    NC-R (1)
    상기 식 중, R은 선형 또는 분지형, 치환된 또는 미치환된 C1-C20 알킬; 치환된 또는 미치환된 C6-C10 아릴 및 -A-X-A'-Y에서 선택되되, X는 O, N(R') 또는 S에서 선택되고, Y는 -CN, 아미드, 아미노 및 카복실에서 선택되고, A 및 A'는 동일하거나 또는 상이할 수 있고, 선형 또는 분지형, 치환된 또는 미치환된 C1-C20 알킬렌이고, R'는 수소 또는 치환된 또는 미치환된, 선형 또는 분지형 C1-C20 알킬이되, 단, -CN에 대한 알파 자리의 탄소원자가 수산화로 치환되지 않고, -CN에 대한 알파 위치의 탄소가 아민기로 치환될 경우, 상기 알파 위치의 탄소의 잔여 수소가 추가로 치환되는 것인, 금 도금 용액.
  2. 청구항 1에서, 상기 유기 화합물이 하기 화학식 (2) 내지 (14)로 표현되는 화합물들에서 선택되는 것인, 금 도금 용액.
    Figure pct00003

    상기 식 중, n은 1 내지 10 사이의 정수이다.
  3. 청구항 1 또는 2에 있어서, 아황산나트륨을 추가로 포함하는, 금 도금 용액.
  4. 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금 공급원은 염화금, 아황산금 및 티오아황산금에서 선택되는 것인, 금 도금 용액.
  5. 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 (1)로 표현되는 유기 화합물의 농도가 0.1 내지 5 g/L인 것인, 금 도금 용액.
  6. 물품 상에 금막을 형성하는 방법으로서,
    상기 물품을, 하나 이상의 금 이온 공급원과, 화학식(1)로 표현되는 유기 화합물을 포함하는 용액과 접촉시키는 단계를 포함하는, 방법.
  7. 금속 표면상에 금막을 갖는 물품으로서,
    상기 금막이 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 금 도금 용액으로 형성된 것인, 물품.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 금속 표면이 구리, 니켈, 코발트, 은, 팔라듐 및, 구리, 니켈, 코발트, 은 및 팔라듐을 함유하는 금속 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 물품.
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