KR20180030154A - 유전체 조성물, 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품 - Google Patents
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Abstract
[문제점] 처리되는 문제점은 높은 정격 전압을 갖는 전원 공급 회로에서 유리하게 사용되고, DC 바이어스가 인가될 때의 뛰어난 유전율, 뛰어난 DC 바이어스 특성들 및 뛰어난 DC 바이어스 저항률을 갖는 유전체 조성물을 제공하고, 또한 상기 유전체 조성물을 이용하는 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품을 제공하는 데 있다. [해결책] 적어도 Bi, Na, Sr 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 유전체 조성물이 사용된다. 유전체 조성물은 La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Yb, Ba, Ca, Mg 및 Zn 중에서 선택되는 적어도 하나를 포함한다. 유전체 조성물은 SrTiO3를 포함하는 적어도 하나의 코어 부분을 갖는 코어-쉘 구조를 갖는 특정 입자들을 포함한다. α < 0.20이며, 여기서 α는 유전체 조성물에 함유되는 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들의 수의 비율이다.
Description
본 발명은 유전체 조성물 및 이를 포함하는 유전체 소자, 및 전자 부품 및 적층 전자 부품에 관한 것으로서; 보다 구체적으로는, 본 발명은 비교적 높은 정격 전압을 갖는 응용들에 대해 사용되는 유전체 조성물, 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품에 관한 것이다.
최근 전자 회로들이 더 높은 밀도들에 도달함에 따라 유전체 소자들에 대한 소형화 및 개선된 신뢰성에 대한 요구가 증가하고 있고, 적층 세라믹 커패시터들과 같은 전자 부품들은 급속히 더 소형화되고, 더 높은 용량을 달성하고, 더 신뢰할 수 있게 되는 동안에 그 응용들이 또한 확장되고 있다. 이들 응용들이 확장됨에 따라, 적층 세라믹 커패시터의 커패시턴스의 온도 특성들, DC 전계의 인가 동안의 유효 커패시턴스 및 신뢰성과 같은 다양한 특성들이 요구된다.
위에 언급된 것들과 같은 다양한 요건들에 응답하기 위해, 주성분으로서 BaTi03(높은 유전율을 가짐)를 포함하는 다양한 유형들의 유전체 조성물들이 적층 세라믹 커패시터들에서 이용되는 유전체 조성물들로서 조사되어왔다. 이들 중에서, "코어-쉘" 구조를 갖는 유전체 조성물들로서 지칭되는 BaTi03 입자들의 표면 영역에 확산되는 보조 성분을 갖는 유전체 조성물들은 보조 성분 확산 상(phase)을 구성하는 쉘 부분의 조성 및 확산 범위를 제어함으로써, 유전율의 온도 특성들과 같은 특성들을 개선할 수 있다는 점이 공지되어 있다.
예를 들어, 상술한 특징들을 갖는 적층 세라믹 커패시터가 특허 문서 1에 설명된다.
특허 문서 1에 설명되는 적층 세라믹 커패시터는 다음 조성식으로 표현되는 유전체 세라믹층에서의 주성분을 갖는다: {Ba1 - xCaxO}mTi02+αRe2O3+βMgO+γΜnO(여기서, Re2O3는 Y2O3, Gd203, Tb203, Dy203, Ho203, Er203 및 Yb203 중에서 선택되는 적어도 하나이고; α, β 및 γ는 0.001≤α≤0.10, 0.001≤β≤0.12 및 0.001<γ≤0.12와 같은 몰비들을 나타내고; 1.000<m≤1.035이고 0.005<x≤0.22이다). 유전체 세라믹 층에서 사용되는 {Ba1-xCaxO}mTi02 시재료의 알칼리 금속 산화물의 함유량은 0.02 중량%보다 더 크지 않다.
조성물은 100 중량부의 주성분에 대해 0.2 중량부 내지 5.0 중량부의 제1 보조 성분 또는 제2 보조 성분을 함유한다. 제1 보조 성분은 Li20-(Si,Ti)02-MO(여기서, MO는 Al2O3 및 Zr02로부터 선택되는 적어도 하나임)의 산화물이다. 제2 보조 성분은 Si02-Ti02-XO(여기서, XO는 BaO, CaO, SrO, MgO, ZnO 및 MnO 중에서 선택되는 적어도 하나임)의 산화물이다.
특허 문서 1에서 설명되는 적층 세라믹 커패시터의 내부 전극은 니켈 또는 니켈 합금을 더 포함한다.
특허 문서 1에서 설명되는 적층 세라믹 커패시터는 보조 성분이 입계(grain boundary)의 영역에서 확산되고, 유전체 세라믹 층의 주성분을 구성하는 BaTi03의 일부가 CaTi03로 치환되는 코어 부분을 갖는 코어-쉘 구조를 갖고, 그 결과 DC 바이어스가 인가될 때 유전율의 감소를 제한하고 DC 바이어스가 인가될 때 신뢰성 및 저항률을 적절하게 증가시키는 것이 가능하다.
그러나 특허 문서 1에서 설명되는 적층 세라믹 커패시터에서, 주성분을 구성하는 BaTi03는 코어 부분의 대부분을 점유하므로, DC 바이어스가 불균일하게 인가된다. 적층 세라믹 커패시터의 유전율 및 DC 바이어스 저항률은 DC 바이어스가 불균일하게 인가되기 때문에 5 kV/mm 이상의 DC 바이어스가 인가될 때 감소한다.
[종래 기술 문서들]
[특허 문서들]
[특허 문서 1] JP 2000-58377 A
위에 개설된 상황을 비추어 볼 때, 본 발명의 목적은 높은 정격 전압을 갖는 전원 공급 회로에서 유리하게 사용되고, DC 바이어스가 인가될 때의 뛰어나 유전율, 뛰어난 DC 바이어스 특성들 및 뛰어난 DC 바이어스 저항률을 갖는 유전체 조성물을 제공하는 데 있으며; 본 발명은 또한 상기 유전체 조성물을 포함하는 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품을 제공한다.
상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 적어도 Bi, Na, Sr 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 유전체 조성물에 관한 것으로서,
상기 유전체 조성물은 La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Yb, Ba, Ca, Mg 및 Zn 중에서 선택되는 적어도 하나를 포함하고;
상기 유전체 조성물은 SrTiO3를 포함하는 적어도 하나의 코어 부분을 갖는 코어-쉘 구조를 갖는 특정 입자들을 포함하고;
α < 0.20이며, 여기서 α는 유전체 조성물에 함유되는 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들의 수의 비율인 것을 특징으로 한다.
α < 0.20으로 설정함으로써 - 여기서 α는 유전체 조성물에 함유되는 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들의 수의 비율임 -, 그것은 DC 바이어스가 인가될 때의 유전율을 개선하고, 또한 DC 바이어스 특성들 및 DC 바이어스 저항률을 개선하는 것이 가능하다.
더욱이, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Yb, Ba, Ca, Mg 및 Zn 중에서 선택되는 적어도 하나의 함유량은 유전체 조성물의 Ti 함유량을 100 몰부로 취할시, 0.5 몰부 내지 15 몰부 사이인 것이 바람지하다. 이것은 DC 바이어스가 인가될 때의 유전율, 및 DC 바이어스 특성들을 추가로 개선하는 것을 가능하게 한다.
게다가, 바람직하게는, 0.20 ≤ β ≤ 0.86이며, 여기서 β는 유전체 조성물에서 Na에 대한 Sr의 몰비이다. 이것은 DC 바이어스가 인가될 때의 유전율, 및 DC 바이어스 특성들을 추가로 개선하는 것을 가능하게 한다.
본 발명에 따른 유전체 소자는 상술한 유전체 조성물을 구비한다.
본 발명에 따른 전자 부품은 상술한 유전체 조성물을 포함하는 유전체층을 구비한다.
본 발명에 따른 적층 전자 부품은 상술한 유전체 조성물을 포함하는 유전체층 및 내부 전극층을 교대로 적층함으로써 형성되는 적층 부분을 갖는다.
도 1은 본 발명의 실시예의 형태에 따른 세라믹 커패시터의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예의 다른 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물 내의 입자들의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 예시적 실시예 1에 따른 DC 바이어스 특성 그래프, 및 종래의 BaTi03-기반 유전체 조성물의 DC 바이어스 특성 그래프 둘 다를 개략적으로 도시하는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예의 다른 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물 내의 입자들의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 예시적 실시예 1에 따른 DC 바이어스 특성 그래프, 및 종래의 BaTi03-기반 유전체 조성물의 DC 바이어스 특성 그래프 둘 다를 개략적으로 도시하는 그래프이다.
본 발명의 바람직한 실시예의 형태들은 도면들을 참조하여 아래에 설명될 것이다. 본 발명은 실시예의 다음 형태들에 제한되지 않는다는 점이 주목되어야 한다. 더욱이, 아래에 설명되는 구성 요소들은 당업자에 의해 쉽게 예상될 수 있는 요소들 및 또한 실질적으로 동일한 요소들을 포함한다. 게다가, 아래에 설명되는 구성 요소들은 적절하게 조합될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예의 형태에 따른 단일 층 세라믹 커패시터의 개략도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예의 형태에 따른 단일 층 세라믹 커패시터(100)는 디스크 형상의 유전체 본체(1) 및 한 쌍의 전극들(2, 3)을 포함한다. 단일 층 세라믹 커패시터(100)는 유전체 본체(1)의 양 표면들 상에 전극들(2, 3)을 형성함으로써 획득된다. 유전체 본체(1) 및 전극들(2, 3)의 형상들에 관해 특별한 제한은 없다. 더욱이, 그들의 치수들에 관해 특별한 제한은 없고, 적절한 치수들이 응용에 따라 설정되어야 한다.
유전체 본체(1)는 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물을 포함한다. 전극들(2, 3)의 재료에 관해 특별한 제한은 없다. 예를 들어, Ag, Au, Cu, Pt, Ni 등등이 사용될 수 있지만, 다른 금속들이 또한 사용될 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예의 상이한 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터의 개략적인 단면도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예의 상이한 형태에 따른 적층 세라믹 커패시터(200)는 유전체층들(7) 및 내부 전극층들(6A, 6B)이 교대로 스택되어 있는 구조를 갖는 커패시터 소자 본체(5)를 포함한다. 소자 본체(5) 내부에 교대로 배열되는 내부 전극층들(6A, 6B)과 각각 도통하는 한 쌍의 단자 전극들(11A, 11B)이 소자 본체(5)의 양 단부들에 형성된다. 소자 본체(5)에 형상에 관해 특별한 제한은 없지만, 그것은 통상적으로 직육면체 형상이다. 더욱이, 그것의 치수들에 관해 특별한 제한은 없고, 적절한 치수들이 응용에 따라 설정되어야 한다.
내부 전극층들(6A, 6B)은 평행한 방식으로 제공된다. 내부 전극층들(6A)은 그들의 일 단부가 단자 전극(11A)이 형성되는 적층 본체(5)의 단부 표면에 노출되는 그러한 방식으로 형성된다. 더욱이, 내부 전극층들(6B)은 그들의 일 단부가 단자 전극(11B)이 형성되는 적층 본체(5)의 단부 표면에 노출되는 그러한 방식으로 형성된다. 게다가, 내부 전극층들(6A) 및 내부 전극층들(6B)은 그들의 대부분이 적층(stacking)의 방향으로 중복되어 있는 그러한 방식으로 배치된다.
내부 전극층들(6A, 6B)의 재료에 관해 특별한 제한은 없다. 예를 들어, 금속 예컨대 Au, Pt, Ag, Ag-Pd 합금, Cu 또는 Ni 등이 사용될 수 있지만, 그것은 또한 다른 금속들을 사용하는 것이 가능하다.
단자 전극들(11A, 11B)은 상기 단부 표면들에서 노출되는 내부 전극층들(6A, 6B)의 단부들과 접촉하는 적층 본체(5)의 단부 표면들에 제공된다. 이러한 구조에 의해, 단자 전극들(11A, 11B)은 내부 전극층들(6A, 6B) 각각에 전기적으로 연결된다. 단자 전극들(11A, 11B)은 그들의 주성분으로서 Ag, Au, Cu 등등을 갖는 도전성 재료를 포함할 수 있다. 단자 전극들(11A, 11B)의 두께에 관해 특별한 제한은 없다. 그들의 두께는 다른 것들 중에서, 적층 유전체 소자의 응용 및 크기에 따라 적절하게 설정된다. 단자 전극들(11A, 11B)의 두께는 예를 들어, 10 ㎛ 내지 50 ㎛로 설정될 수 있다.
유전체층들(7)은 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물을 포함한다. 각각의 유전체층(7)의 두께는 자유롭게 설정될 수 있고 특별한 제한은 없다. 두께는 예를 들어, 1 ㎛ 내지 100 ㎛로 설정될 수 있다.
여기서, 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물은 적어도 Bi, Na, Sr 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트 결정 구조를 갖고, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Yb, Ba, Ca, Mg 및 Zn(또한 "보조 성분"으로서 아래에 지칭됨) 중에서 선택되는 적어도 하나를 포함한다.
페로브스카이트 결정 구조를 갖는 유전체 조성물은 주상(main phase)으로서, 일반 식 ABO3로 표현되는 페로브스카이트 화합물을 포함하는 다결정 재료이며, 여기서 A는 Bi, Na 및 Sr로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하고, B는 적어도 Ti를 포함한다.
A의 전체가 100 원자%로 취해지면, A에 함유되는 Bi, Na, Sr의 비율은 총 적어도 80 원자%인 것이 바람직하다. 더욱이, B의 전체가 100 원자%로 취해지면, B에 함유되는 Ti의 비율은 적어도 80 원자%인 것이 바람직하다.
도 3은 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)의 입자들의 개략도이다. 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)은 코어-쉘 구조를 갖지 않는 단일-상(single-phase) 입자들(20), 및 코어-쉘 구조를 갖는 코어-쉘 입자들(30)을 포함한다.
입계(10)는 입자들 사이에 존재한다. 코어-쉘 입자들(30)은 코어 부분(8)을 둘러싸는 쉘 부분(9)을 포함하고, 코어 부분(8)이 쉘 부분(9) 내에 완전히 함유되고, 코어 부분(8)의 일부가 입계(10)와 접촉하는 반면에 코어 부분(8)의 다른 부분이 쉘 부분(9) 내에 함유되는 입자들의 형태들이 있다.
게다가, 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)의 코어-쉘 입자들(30)의 대부분은 SrTi03를 포함하는 적어도 하나의 코어 부분을 갖는 코어-쉘 구조를 갖는 특정 입자들이다.
SrTi03를 포함하는 코어 부분은 SrTi03 결정 구조를 갖고, 코어 부분에 함유되는 총 금속 입자들이 100 원자%로 취해지면, Sr 원자들 및 Ti 원자들 각각의 적어도 40 원자%를 함유한다.
여기서, 특정 입자들의 쉘 부분(9)은 적어도 Na, Bi 및 Ti를 함유하는 것이 바람직하다.
본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)에 함유되는 입자들이 특정 입자들인지를 판단하는 방법, 및 유전체 조성물(300)에 함유되는 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들의 수의 비율을 계산하는 방법이 아래에 설명될 것이다.
상기 입자들이 코어-쉘 입자들(30)인지를 구별하기 위한 방법에 관해 특별한 제한은 없다. 게다가, 코어-쉘 입자들(30)의 코어 부분(8)이 SrTi03를 포함하는지를 판단하기 위한 방법에 관해 특별한 제한은 없다. 예를 들어, 그것은 유전체 조성물(300)의 임의의 평면 상에서 절단된 단면을 스캐닝 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscopy(STEM)) 및 에너지 분산형 X-레이 분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS)을 받게 하고, 원소 분포를 확인함으로써 상기 입자들이 단일-상 입자들(20)인지 또는 코어-쉘 입자들(30)인지를 구별할 수 있다. 게다가, 그것은 또한 코어-쉘 입자들(30)의 코어 부분(8)이 SrTi03를 포함하는지를 판단하는 것이 가능하다.
STEM 및 EDS를 위한 관측 필드를 설정하기 위한 방법에 관해 특별한 제한은 없지만, 관측 필드의 크기는 바람직하게는 적어도 2 ㎛ x 적어도 2 ㎛이고, 관측 필드의 배율은 10,000배와 100,000배 사이에 있는 것이 바람직하다.
입계(10)에 의해 완전히 둘러싸인 것으로 확인될 수 있는 복수의 입자들이 관측 필드로부터 선택되고, SrTi03를 포함하는 코어 부분을 갖는 이들 중에서의 코어-쉘 입자들(특정 입자들)의 수가 카운트된다. 그것은 특정 입자들의 수를 선택된 입자들의 수로 나눔으로써 α의 값을 계산하는 것이 가능하다. 적어도 20개의 입자들이 선택되고 바람직하게는 적어도 100개의 입자들이 선택되어야 한다는 점이 주목되어야 한다. 더욱이, 선택된 입자들의 수는 복수의 관측 필드들을 설정함으로써 증가될 수 있다.
제조되는 코어-쉘 입자들(30)의 양은 유전체 조성물의 구성(make-up) 및 이를 제조하기 위한 방법을 변화시키고, 또한 유전체 조성물이 소성될 때의 소성 조건들을 변화시킴으로써 적절하게 제어될 수 있다는 점이 주목되어야 한다. 예를 들어, 큰 입자 크기를 갖는 시재료 파우더가 사용되는 경우, 코어-쉘 입자들(30)은 쉽게 제조되는 경향이 있다. 더욱이, 소성 온도가 증가되는 경우, 코어-쉘 입자들(30)은 제조될 개연성이 낮은 경향이 있다.
본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)은 특정 입자들 및 단일-상 입자들(20) 이외의 입자들을 동일하게 포함할 수 있으며, 즉 그것은 특정 입자들 이외의 코어-쉘 입자들을 포함할 수 있다. 여기서, 본 발명에 따른 유전체 조성물(300)에 함유되는 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들 및 단일-상 입자들(20)의 총 수의 비율은 80% 이상인 것이 바람직하다.
본 실시예의 형태에 따르면, 유전체 조성물(300)에 함유되는 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들의 수의 비율은 α < 0.20을 만족시킨다.
α는 0과 동일할 수 있다는 점이 주목되어야 한다. 즉, 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)은 상술한 특정 입자들을 함유할 필요가 없다.
본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)에서 α < 0.20을 설정한 결과, 저항률은 높은 DC 바이어스가 인가되더라고 감소할 개연성이 낮다. 이것은 높은 DC 바이어스가 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)에 인가될 때 높은 유전율, 높은 DC 바이어스 저항률 및 양호한 DC 바이어스 특성들을 동시에 달성하는 것이 가능하다는 것을 의미한다.
한편, 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들의 수의 비율(α)이 α ≥ 0.20이면, DC 바이어스 저항률에서 감소가 있을 개연성이 있다.
DC 바이어스 저항률의 감소가 α ≥ 0.20인 경우에 발생할 개연성이 있는 이유는 불확실하지만, 본 발명자들은 그 이유가 다음과 같을 것으로 믿는다. DC 바이어스가 과도한 양의 특정 입자들을 함유하는 유전체 조성물, 즉 α ≥ 0.20인 유전체 조성물에 인가되는 경우, DC 바이어스가 인가되는 방식이 유전체 조성물 내에서 불균일하게 된다. DC 바이어스 저항률은 DC 바이어스가 불균일하게 인가되는 결과로서 감소할 개연성이 있다.
본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)은 α가 0.05 ≤ α < 0.20을 만족시키는 것이 바람직하다. 0.05 ≤ α < 0.20인 경우, 그것은 DC 바이어스가 인가될 때의 유전율을 추가로 개선하는 것이 가능하며, 더 바람직하게는 0.05 ≤ α ≤ 0.19를 만족시킨다.
본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물(300)은 0.20 ≤ β ≤ 0.86인 것이 바람직하며, 여기서 β는 유전체 조성물에서 Na에 대한 Sr의 몰비이다. 유전체 조성물은 0.20 ≤ β ≤ 0.86인 경우 반강유전성 속성들을 나타내고, 따라서 그것은 DC 바이어스가 인가될 때의 유전율, 및 또한 DC 바이어스 특성들을 추가로 개선하는 것이 가능하다.
더욱이, 보조 성분의 함유량에 관해 특별한 제한은 없지만, 보조 성분은 포함되어야만 한다. 보조 성분이 포함되지 않으면, DC 바이어스가 인가될 때의 유전율 및 DC 바이어스 특성들에서 열화가 있다.
더욱이, 보조 성분의 함유량은 유전체 조성물의 Ti 함유량이 100 몰부로 취해질 때 총 0.5 몰부 내지 15 몰부 사이인 것이 바람직하다. 보조 성분의 함유량을 이러한 범위로 설정함으로써, 그것은 DC 바이어스가 인가될 때의 유전율을 추가로 증가시키는 것이 가능하다. 보조 성분은 단일-상 입자들(20), 코어-쉘 입자들(30)의 코어 부분(8), 코어-쉘 입자들(30)의 쉘 부분(9), 또는 입계(10)에 존재할 수 있다는 점이 주목되어야 한다.
위의 내용을 고려하여, 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물은 전반적으로 DC 바이어스가 인가될 때의 우수한 유전율, 우수한 DC 바이어스 특성들 및 우수한 DC 바이어스 저항률을 갖는다.
도 1에 도시된 세라믹 커패시터(100)를 제조하기 위한 방법의 일 예가 다음에 설명될 것이다.
무엇보다도, 그것은 유전체 조성물의 일부를 구성하는 금속 원소의 산화물, 또는 그 혼합물 또는 복합 산화물을 유전체 본체(1)의 시재료로서 사용하는 것이 가능하지만, 유전체 시재료는 또한 소성의 결과로서 상술한 산화물들 또는 복합 산화물들을 형성하는 다양한 타입들의 화합물들, 예를 들어 탄산염들, 수산염들, 질산염들, 수산화물들 및 유기금속 화합물들 등으로부터 적절하게 선택될 수 있고 이들은 사용을 위해 혼합될 수 있다.
예를 들어, 다음 파우더들은 그 중에서도 시재료들로서 인용될 수 있다: 비스무트 산화물(Bi2O3), 탄산 나트륨(Na2C03), 탄산 스트론튬(SrCO3), 탄산 바륨(BaCO3), 탄산 칼슘(CaCO3), 란탄 수산화물(La(OH)3) 및 산화 티타늄(Ti02).
더욱이, 미가공된 시재료 파우더("시재료 파우더"로서 아래에 지칭됨)의 입자 크기에 관해 특별한 제한은 없지만, 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛의 입자 크기가 바람직하다. 더욱이, 시재료의 평균 입자 크기는 시재료가 혼합되는 시간을 적절하게 변화시킴으로써 조정될 수 있다.
여기서, 시재료 파우더의 분말도(fineness)는 α의 크기에 의해 영향을 받는다. 시재료 파우더의 입자가 작을수록, α는 더 낮은(lower) 경향이 있다.
상술한 시재료 파우더들은 소성 이후의 유전체 조성물들(소결체들)이 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물의 구성을 만족시키는 방식으로 칭량된다.
그 다음, 칭량된 시재료 파우더들은 볼 밀 등등을 사용하여 습식 혼합된다. 그 다음, 습식 혼합에 의해 획득되는 혼합물들은 하소된(calcined) 재료를 제조하기 위해 하소된다. 여기서, 하소는 통상의 공기 항에서 수행된다. 더욱이, 하소 온도는 700℃ 내지 900℃가 바람직하고 하소 시간은 1시간 내지 10시간이 바람직하다.
그 다음, 최종 하소된 재료는 볼 밀 등등을 사용하여 습식 분쇄되며, 그 이후 그것은 하소된 파우더들을 획득하기 위해 건조된다. 그 다음, 바인더가 최종 하소된 파우더에 첨가되고 재료는 성형 물품을 획득하기 위해 프레스 성형된다. 그것이 이러한 기술 분야에서 종래에 사용되는 바인더라면, 사용될 수 이는 바인더에 관해 특별한 제한은 없다. 폴리비닐 알콜(Polyvinyl alcohol(PVA)) 등등이 바인더의 특정 예로서 인용될 수 있다. 첨가되는 바인더의 양에 관해 특별한 제한은 없지만, 1 중량% 내지 5 중량%의 양이 하소된 파우더가 100 중량%로 취해질 때 첨가되는 것이 바람직하다. 프레스 성형 동안에 성형 압력에 관해 특별한 제한은 없지만, 대략 300 MPa의 압력이 바람직하다. 성형 물품의 형상에 관해 특별한 제한은 없다. 디스크-형상이 본 실시예의 형태에서 이용되지만, 직육면체 또는 다른 형상이 동일하게 실현 가능하다.
유전체 본체(1)는 최종 성형 물품을 소성함으로써 획득된다. 소성은 공기 하에서 통상적으로 수행된다. 더욱이, 소성 온도는 950℃ 내지 1400℃ 가 바람직하고 소성 시간은 2시간 내지 10시간이 바람직하다.
여기서, 그것은 소성 조건들을 적절하게 선택함으로써 α의 값을 변화시키는 것이 가능하다. 소성 온도가 높을수록, α의 값은 더 낮은 경향이 있다. 더욱이, 소성 시간이 길수록, α의 값은 더 낮은 경향이 있다.
그 다음, 전극들(2, 3)이 최종 유전체 본체(1)의 양 표면들 상에 형성된다. 전극들의 재료에 관해 특별한 제한은 없고, Ag, Au, Cu, Pt, Ni 등등이 사용될 수 있다. 전극들을 형성하기 위한 방법은 진공 증착, 스퍼터링, 인쇄, 무전해 도금 등등을 수반하지만, 이들 이외의 방법이 사용될 수 있고 전극들을 형성하기 위한 방법에 관해 특별한 제한은 없다. 도 1에 도시된 세라믹 커패시터(100)는 상술한 방법에 의해 제조될 수 있다.
더욱이, 도 2에 도시된 적층 세라믹 커패시터(200)는 적층 세라믹 커패시터를 제조하기 위한 종래의 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 실시예의 형태에 따른 단일-층 세라믹 커패시터(100) 및 적층 세라믹 커패시터(200)의 설명이 위에서 제공되었다. 본 실시예의 형태에 따른 유전체 조성물은 높은 DC 바이어스가 인가될 때 높은 유전율 및 높은 커패시턴스를 갖고, 또한 높은 저항률을 갖고, 따라서 유전체 조성물은 중 전압 또는 고 전압 커패시터들에서 유리하게 사용될 수 있다.
더욱이, 본 발명은 상술한 실시예의 형태들에 제한되지 않는다. 예를 들어, 본 발명에 따른 유전체 조성물을 포함하는 유전체층은 또한 반도체 디바이스에서 유전체 소자 등등으로 사용될 수 있다. 더욱이, 본 발명에 따르면, 종래의 구성은 유전체 조성물의 구성과는 별도로, 자유롭게 사용될 수 있다. 더욱이, 하소된(calcined) 파우더는 예를 들어, 세라믹 커패시터가 제조될 때 수열 합성법과 같은 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품은 비교적 높은 정격 전압이 인가되는 위치에서 유리하게 사용된다. 예를 들어, 그들은 DC-DC 컨버터 또는 AC-DC 인버터 등과 같은, 높은 정격 전압을 갖는 전원 공급 회로에서 유리하게 사용될 수 있다.
본 발명은 예를 들어, 6 kV/mm의 DC 바이어스가 인가될 때의 1000 이상의 유전율, -5% 내지 15% 사이의 DC 바이어스 특성들, 및 1013 Ω㎝ 이상의 DC 바이어스 저항률을 동시에 갖는 유전체 조성물을 제공하고, 또한 상기 유전체 조성물을 이용하는 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품을 제공하는 것을 가능하게 한다.
게다가, 본 발명에 따른 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품은 또한 높은 DC 바이어스가 인가될 때 높은 유전율이 필요한 회로 보호를 위한 평활 커패시터 또는 스너버 커패시터(snubber capacitor)에서 사용된다.
게다가, 본 발명에 따른 유전체 조성물은 납을 함유하지 않는다. 따라서, 본 발명의 유전체 조성물, 유전체 소자, 전자 부품 및 적층 전자 부품은 또한 환경적 관점에서 더 우수하다.
[예시적 실시예들]
본 발명은 예시적 실시예들 및 비교 예들의 도움으로 더 상세히 아래에 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 다음 예시적 실시예들에 의해 제한되지 않는다.
(예시적 실시예들 1 내지 19 및 비교 예들 1 내지 5)
다음 파우더들이 시재료 파우더들로서 제조되었다: 비스무트 산화물(Bi2O3), 탄산 나트륨(Na2C03), 탄산 스트론튬(SrCO3), 탄산 바륨(BaCO3), 탄산 칼슘(CaCO3), 탄산 마그네슘(MgCO3), 산화 아연(ZnO), 란탄 수산화물(La(OH)3), 산화 네오디뮴(Nd203), 산화 사마륨(Sm203), 산화 가돌리늄(Gd203) 및 산화 티타늄(Ti02). 여기서, 각각의 시재료 파우더들의 평균 입자 크기는 0.1 ㎛ 내지 1 ㎛의 범위에서 적절하게 조정되었고 유전체 조성물 샘플들의 α는 표 1에 제시된 값들을 가졌다.
상술한 시재료 파우더들은 소성된 유전체 조성물이 Sr, Na, Bi 및 Ti를 함유한 그러한 방식으로 칭량되었고, Na에 대한 Sr의 몰비(β)는 표 1에 제시된 값들을 가졌고, 표 1에 제시된 보조 성분들의 타입 및 양들은 거기에 포함되었고, 소성된 유전체 조성물은 페로브스카이트 결정 구조를 가졌다.
칭량된 시재료 파우더들은 혼합물들을 획득하기 위해 볼 밀에 의해 습식 혼합되었다. 최종 혼합물들은 하소된 재료를 획득하기 위해 850℃에서 공기 하에서 2시간 동안 하소되었다. 그 다음, 하소된 재료는 하소된 파우더들을 획득하기 위해 볼 밀을 사용하여 습식 분쇄되었다. 그 다음, 1 중량%의 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol(PVA))이 100 중량%의 하소된 파우더들에 대해 첨가되었다. 그 다음, PVA가 첨가되었던 하소된 파우더들은 약 5 x 102 MPa의 압력 하에서 성형되었고 약 17 mm의 평면 직경 치수 및 약 1 mm의 두께를 갖는 디스크 형상 성형 물품들이 획득되었다.
그 다음, 디스크 형상 성형 물품들은 유전체 조성물 샘플들을 획득하기 위해 소성되었다. 이러한 소성 동안의 소성 조건들은 다음과 같았다: 소성은 공기 하에서 수행되었고, 소성 온도는 950℃ 내지 1400℃의 범위에서 적절하게 조정되었고, 소성 시간은 2시간 내지 10시간의 범위에서 적절하게 조정되었고, 유전체 조성물 샘플들의 α는 표 1에 제시된 값들을 가졌고, 유전체 조성물 샘플들의 상대 밀도는 95% 이상이었다.
유전체 조성물 샘플들의 밀도가 측정된 경우, 모든 예시적 실시예들 및 비교 예들에서 유전체 조성물 샘플들의 밀도는 이론 밀도에 대해 95% 이상이었다는 점이 발견되었다. 즉, 유전체 조성물 샘플들의 상대 밀도는 모든 예시적 실시예들 및 비교 예들에서 95% 이상이었다.
유전체 조성물 샘플들의 결정 구조는 X-레이 회절에 의해 측정 및 분석되었다. 모든 예시적 실시예들 및 비교 예들에서의 유전체 조성물 샘플들은 페로브스카이트 결정 화합물을 포함하였다는 점이 결과로서 확인되었다.
유전체 조성물 샘플들의 구성은 X-레이 형광 분석에 의해 분석되었다. 보조 성분들의 함유량들은 각각의 샘플의 β 및 Ti의 함류량들을 100 몰부로 취할시, 표 1에 제시된 값들이었다는 점이 결과로서 확인되었다.
유전체 조성물 샘플들은 연마에 의해 얇은 시트들로 형성되었고, 마지막으로 관측 위치들이 갈륨 이온 빔에 의해 플레이크들(flakes)로 절단되었다. 그 다음, 관측 위치들은 스캐닝 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscopy(STEM))에 의해 관측되었다. 게다가, 에너지 분산형 X-레이 분광법(energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS))이 동일한 관측 필드에서 수행되었고, 원소 분포가 확인되었다. STEM 및 EDS의 관측 필드의 크기는 5 ㎛ x 5 ㎛이었고 관측 필드의 배율은 40,000배 이였다. 더욱이, 복수의 관측 필드들이 설정되었다.
입계에 의해 완전히 둘러싸인 것으로 확인되었던 100개의 입자들이 복수의 관측 필드들로부터 선택되었다. SrTi03를 포함하는 적어도 하나의 코어 부분을 갖는 이들 중의 코어-쉘 입자들(특정 입자들)의 수가 카운트되었고, 특정 입자들의 비율이 다음 식 (1)에 의해 계산되었고, 각각의 샘플에 대한 α의 값이 표 1의 값이었다는 점이 확인되었다.
α = (특정 입자들의 수 )/100 ... 식 (1)
Ag 전극들은 커패시터 샘플들을 제조하기 위해 유전체 조성물 샘플들의 양 표면들 상에 진공 증착되었다. 아래에 표시되는 유전율(ε1), 유전율(ε2) 및 DC 바이어스 저항률(ρDC)이 커패시터 샘플들에 대해 측정되었다. The DC 바이어스 특성들은 ε1 및 ε2로부터 추가로 계산되었다.
유전율(ε1)(단위 없음)은 디지털 LCR 미터(Hewlett-Packard; 4284A)를 사용하여 25℃의 실온, 주파수 1 kHz, 및 입력 신호 레벨(측정 전압) 1.0 Vrms의 조건들로부터 측정되는 커패시턴스로부터 계산되었다.
유전율(ε2)(단위 없음)은 DC 바이어스 발생기(GLASSMAN HIGH VOLTAGE; WX10P90)가 디지털 LCR 미터(Hewlett-Packard; 4284A)에 연결되었고 6 kV/mm의 DC 바이어스가 평가를 위한 샘플들에 인가된 동안에 25℃의 실온, 주파수 1 kHz, 및 입력 신호 레벨(측정 전압) 1.0 Vrms, 대향 전극들의 표면적, 및 층간 거리의 조건들로부터 측정되는 커패시턴스로부터 계산되었다. 유전율(ε2)에 대한 1000 이상의 값은 본 예시적 실시예들에서 양호한 것으로 간주되었다.
DC 바이어스 특성들은 유전율(ε1) 및 유전율(ε2)로부터의 다음 식 (2)에 의해 계산되었다. 예시적 실시예들에서, -5% 내지 15% 사이의 DC 바이어스가 양호한 것으로 간주되었다.
DC 바이어스 특성들 (%) = 100 x (ε2-ε1) /ε1... 식 (2)
DC 바이어스 저항률(ρDC)은 6 kV/mm의 DC 바이어스가 디지털 초고저항 미터(ADVANTEST; R8340A)를 사용하여 1분 동안 인가된 때의 절연 저항으로부터 계산되었다. DC 바이어스 저항률(ρDC)에 대한 더 높은 값이 바람직하였다. 1013 Ω㎝ 이상의 값이 본 예시적 실시예들에서 양호한 것으로 간주되었다.
예시적 실시예들 및 비교 예들에서의 유전율(ε1), 유전율(ε2), DC 바이어스 특성들, 및 DC 바이어스 저항률(ρDC)이 표 1에 제시된다. 1000 이상의 유전율(ε2), -5%와 15% 사이의 DC 바이어스 특성들, 및 1013 Ω㎝ 이상의 DC 바이어스 저항률(ρDC)을 나타내는 커패시터 샘플이 양호한 것으로 간주되었다.
DC 바이어스 저항률(ρDC) 열에 대한 표 1의 값들이 색인되어 있다는 점이 주목되어야 하며; 예를 들어, 1.0 x 1013 Ω㎝는 1.0E + 13으로 표시된다.
특정 입자들의 비율(α)이 α < 0.20과 같았던 예시적 실시예들 1 내지 19에 따른 커패시터 샘플들은 1000 이상의 유전율(ε2), -5% 내지 15% 사이의 DC 바이어스 특성들, 및 1013 Ω㎝ 이상의 DC 바이어스 저항률(ρDC)을 나타냈다는 점이 표 1로부터 알 수 있다.
더욱이, 보조 성분 함유량이 0.5 몰부 내지 15 몰부 사이였던 예시적 실시예들 1 내지 15 및 18에 따른 커패시터 샘플들은 1200 이상의 유전율(ε2), -5%와 15% 사이의 DC 바이어스 특성들, 및 1013 Ω㎝ 이상의 DC 바이어스 저항률(ρDC)을 나타냈다.
게다가, 보조 성분 함유량이 0.5 몰부 내지 15 몰부 사이였고 Na에 대한 Sr의 몰비가 0.20 ≤ β ≤ 0.86을 만족시켰던 예시적 실시예들 1, 2a 및 3 내지 15에 따른 커패시터 샘플들은 1400 이상의 유전율(ε2), -5%와 15% 사이의 DC 바이어스 특성들, 및 1013 Ω㎝ 이상의 DC 바이어스 저항률(ρDC)을 나타냈다.
이와 대조적으로, 보조 성분을 포함하지 않았던 비교 예 1 및 코어-쉘 입자들의 비율이 α ≥ 0.20인 것과 같았던 비교 예들 2 내지 4에 따른 커패시터 샘플들은 유전율(ε2), the DC 바이어스 특성들 및 DC 바이어스 저항률(ρDC) 중 어느 것이 바람직하지 않았던 것과 같은 결과들을 나타냈다.
게다가, 예시적 실시예 1에 따른 커패시터 샘플의 유전율은 인가된 DC 바이어스가 0 kV/mm 내지 8 kV/mm의 범위에서 변화된 동안에 측정되었다. 측정 결과들은 종래의 BaTi03-기반 커패시터 샘플의 유전율의 변화의 개요와 함께 도 4에 도시된다.
유전율은 인가된 DC 바이어스가 종래의 BaTi03-기반 커패시터 샘플의 경우들에서 증가했음에 따라 급격히 강하한 반면에, 높은 유전율이 DC 바이어스가 증가한 경우에도 본 출원의 발명에 따른 유전체 조성물을 갖는 커패시터 샘플에서 유지되었다는 점이 도 4로부터 명백하다.
1... 전극 본체
2, 3... 전극
5... 적층 본체
6A, 6B... 내부 전극층
7... 유전체층
11A, 11B... 단자 전극
8... 코어
9... 쉘
10... 입계
20... 단일-상 입자
30... 코어-쉘 입자
100... 세라믹 커패시터
200... 적층 세라믹 커패시터
300... 유전체 조성물
2, 3... 전극
5... 적층 본체
6A, 6B... 내부 전극층
7... 유전체층
11A, 11B... 단자 전극
8... 코어
9... 쉘
10... 입계
20... 단일-상 입자
30... 코어-쉘 입자
100... 세라믹 커패시터
200... 적층 세라믹 커패시터
300... 유전체 조성물
Claims (6)
- 적어도 Bi, Na, Sr 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 유전체 조성물로서,
상기 유전체 조성물은 La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Yb, Ba, Ca, Mg 및 Zn 중에서 선택되는 적어도 하나를 포함하고;
상기 유전체 조성물은 SrTi03를 포함하는 적어도 하나의 코어 부분을 갖는 코어-쉘 구조를 갖는 특정 입자를 포함하고;
α < 0.20이며, 여기서 α는 상기 유전체 조성물에 함유되는 입자들의 총 수에 대한 특정 입자들의 수의 비율인 것을 특징으로 하는 유전체 조성물. - 제1항에 있어서,
La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Yb, Ba, Ca, Mg 및 Zn 중에서 선택되는 상기 적어도 하나의 함유량은 상기 유전체 조성물에서 상기 Ti의 함유량을 100 몰부로 취할시, 0.5 몰부 내지 15 몰부 사이인 유전체 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
0.20 ≤ β ≤ 0.86이며, 여기서 β는 상기 유전체 조성물에서 Na에 대한 Sr의 몰비인 유전체 조성물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 상기 유전체 조성물을 구비하는 유전체 소자.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 상기 유전체 조성물을 포함하는 유전체층을 구비하는 전자 부품.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 상기 유전체 조성물을 포함하는 유전체층 및 내부 전극을 교대로 적층함으로써 형성되는 적층 부분을 갖는 적층 전자 부품.
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