KR20180008732A - 철기 분말 야금용 혼합 분말 및 그의 제조 방법, 및 그것을 이용하여 제작한 소결체 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 철기 분말과, 무수 III형의 황산 칼슘, 무수 II형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 CaS 원료 분말을 포함하는 것으로서, 상기 CaS 원료 분말은 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복되어 있다.

Description

철기 분말 야금용 혼합 분말 및 그의 제조 방법, 및 그것을 이용하여 제작한 소결체 및 그의 제조 방법
본 발명은 철기 분말 야금용 혼합 분말 및 그의 제조 방법, 및 그것을 이용하여 제작한 소결체 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 특정적으로는, 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복한 황화 칼슘 분말 또는 반수 황산 칼슘 분말을 포함하는 철기 분말 야금용 혼합 분말 및 그의 제조 방법, 및 그것을 이용하여 제작한 소결체 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
분말 야금은 다양한 기계 부품의 공업적 생산 방법으로서 널리 이용되고 있다. 철기 분말 야금의 순서는, 우선, 철기 분말과, 구리(Cu) 분말, 니켈(Ni) 분말 등의 합금용 분말과, 흑연 분말과, 윤활제를 혼합하는 것에 의해 혼합 분말을 준비한다. 다음으로, 이 혼합 분말을 금형에 충전해서 프레스 성형하고, 소결하는 것에 의해 소결체를 제작한다. 마지막으로, 이 소결체에 대해서 드릴 가공이나 선삭 가공 등의 절삭 가공을 실시하는 것에 의해 원하는 형상의 기계 부품으로 조정한다.
분말 야금의 이상은, 소결체에 절삭 가공을 실시함이 없이, 소결체를 기계 부품으로서 사용할 수 있도록 가공하는 것이다. 그러나, 상기 소결에 의해 원료 분말의 불균일한 수축이 생기는 경우도 있다. 근래에는 기계 부품에 요구되는 치수 정밀도가 높고, 부품 형상이 복잡화되어 있다. 이 때문에, 소결체에 절삭 가공을 실시하는 것은 필수가 되고 있다. 이와 같은 기술적 배경으로부터, 소결체를 원활히 가공할 수 있도록, 소결체에 피삭성을 부여하고 있다.
상기 피삭성을 부여하는 수단으로서, 황화 망가니즈(MnS) 분말을 혼합 분말에 첨가하는 수법이 있다. 황화 망가니즈 분말의 첨가는 드릴 천공 등의 비교적 저속의 절삭 가공에는 유효하다. 그러나, 황화 망가니즈 분말의 첨가는 근래의 고속 절삭 가공에서는 반드시 유효하지는 않다는 것, 소결체에 오염이 발생한다는 것, 기계적 강도가 저하된다는 것 등의 과제가 있다.
특허문헌 1(일본 특허공고 소52-16684호 공보)에는, 상기 황화 망가니즈의 첨가 이외의 피삭성을 부여하는 방법이 개시되어 있다. 특허문헌 1은, 철 분말의 소요량의 탄소와 구리를 함유하게 한 철계 원료 분말에 대해, 0.1∼1.0%의 황화 칼슘(CaS)과, 0.1∼2%의 탄소(C)와, 0.5∼5.0%의 구리(Cu)를 함유하는 소결강을 개시하고 있다.
특허문헌 1에 개시된 황화 칼슘을 철계 원료 분말에 함유시키는 것에 의해, 기계 부품의 강도가 대폭으로 저하된다는 것, 혼합 분말이 경시(經時) 변화하여 품질이 안정되지 않는다는 것 등의 과제가 있다. 또한, 특허문헌 1에 개시된 소결강을 절삭 공구에 의해 가공하면, 칩(chip; 절삭 부스러기)이 미세하게 분단되기 어려웠다. 이로부터, 특허문헌 1에 개시된 소결강은 현재의 칩 처리성의 요구를 만족시킬만큼 우수하다고는 말하기 어렵다.
본 발명은 상기의 과제에 비추어 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 안정된 품질 및 성능의 소결체를 제작할 수 있는 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제공하는 것이다.
일본 특허공고 소52-16684호 공보
본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 철기 분말과, 무수 III형의 황산 칼슘, 무수 II형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 CaS 원료 분말을 포함하는 것으로서, 상기 CaS 원료 분말은 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복되어 있다.
본 발명은, 상기 철기 분말 야금용 혼합 분말을 소결하는 것에 의해 제작된 소결체이다.
본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법은, 무수 III형의 황산 칼슘, 무수 II형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 CaS 원료 분말을 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복하는 스텝과, 피복된 CaS 원료 분말과 철기 분말을 혼합하는 스텝을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 소결체의 제조 방법은, 상기 제조 방법에 의해 제작된 철기 분말 야금용 혼합 분말을 소결하는 것에 의해 소결체를 얻는 스텝을 포함하고, 소결체는 0.01중량% 이상 0.1중량% 이하의 중량비의 CaS를 포함한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명자는, 특허문헌 1에 개시된 소결체가 왜 시간의 경과와 함께 품질 및 성능이 저하되는지를 조사했다. 그리고, 본 발명자는, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘(이하, 이들 2성분을 「CaS 성분」이라고 기재함)을 포함하는 것에 의해, 소결체의 품질 및 성능이 저하되는 것을 밝혀냈다. 즉, 본 발명자는 CaS 성분이 대기 중의 수분을 흡수함으로써 황산 칼슘 이수화물(CaSO4·2H2O)로 변화하거나, CaS 성분이 경화 반응에 의해 응집하여 63μm 이상의 조립(粗粒)을 형성하거나 한다는 것을 발견했다. 이에 의해 CaS 성분이 혼합 분말 또는 소결체 중에서 불균일하게 분산되어 소결체의 피삭성을 저하시키거나, CaS 성분에 흡착한 수분이 소결 중에 팽창해서 수증기가 되어 소결체의 강도를 저하시키거나 한다는 것이 분명해졌다.
본 발명자는, 상기 지견에 기초하여, 수분을 흡수하기 어려운 CaS 성분의 구성에 대하여 더 예의 검토하는 것에 의해 이하에 나타내는 본 발명을 완성했다.
본 발명에 의하면, 안정된 품질 및 성능의 소결체를 제작할 수 있는 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말 및 그의 제조 방법을 구체적으로 설명한다.
<철기 분말 야금용 혼합 분말>
본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 철기 분말과, 무수 III형의 황산 칼슘, 무수 II형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 CaS 원료 분말을 혼합하여 이루어지는 혼합 분말이다. 이 CaS 원료 분말은 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복되어 있는 것을 특징으로 한다. 상기 혼합 분말에 3원계 산화물, 2원계 산화물, 합금용 분말, 흑연 분말, 윤활제, 바인더 등의 각종 첨가제가 적절히 첨가되어도 된다. 이들 이외에, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 제조 과정에서 당해 혼합 분말에 미량의 불가피 불순물이 포함되어도 된다. 본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 금형 등에 충전하여 성형한 다음 소결하는 것에 의해 소결체를 얻을 수 있다. 이와 같이 해서 제작된 소결체는, 절삭 가공을 실시하는 것에 의해 각종 기계 부품에 사용할 수 있다. 이 소결체의 용도 및 제조 방법은 후술한다.
<철기 분말>
철기 분말은 철기 분말 야금용 혼합 분말을 구성하는 주요 구성 성분이고, 철기 분말 야금용 혼합 분말 전체에 대해 60중량% 이상의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다. 한편, 여기에서의 철기 분말의 중량%는 철기 분말 야금용 혼합 분말 중의 윤활제 이외의 총중량에서 차지하는 비율을 의미한다. 이하에 각 성분의 중량%를 규정하는 경우, 그 규정은 모두 윤활제를 제외한 철기 분말 야금용 혼합 분말의 총중량에서 차지하는 중량 비율을 의미하는 것으로 한다.
상기 철기 분말로서는, 아토마이즈 철 분말, 환원 철 분말 등의 순(純) 철 분말, 부분 확산 합금화 강 분말, 완전 합금화 강 분말, 또는 완전 합금화 강 분말에 합금 성분을 부분 확산시킨 하이브리드 강 분말 등을 이용할 수 있다. 철기 분말의 체적 평균 입자경은 50μm 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70μm 이상이다. 철기 분말의 체적 평균 입자경이 50μm 이상이면, 취급성이 우수하다. 또한, 철기 분말의 체적 평균 입자경은 200μm 이하인 것이 바람직하고, 100μm 이하가 보다 바람직하다. 철기 분말의 체적 평균 입자경이 200μm 이하이면, 정밀 형상을 성형하기 쉽고, 또한 충분한 강도가 얻어진다.
<CaS 원료 분말>
본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 무수 III형의 황산 칼슘, 무수 II형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 CaS 원료 분말을 포함하고, 당해 CaS 원료 분말이 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복되어 있는 것을 특징으로 한다. 이와 같이 윤활제 및/또는 바인더로 피복된 CaS 원료 분말을 이용하는 것에 의해, CaS 원료 분말의 흡수성(吸水性)을 억제할 수 있고, 이로써 소결체의 각종 성능을 안정적으로 높일 수 있다.
종래에는, 소결하여 CaS가 되는 원료로서, 황화 칼슘(CaS), 이수 석고(CaSO4·2H2O), 무수 III형의 황산 칼슘(III형 CaSO4), 반수 석고(CaSO4·1/2H2O) 등을 첨가하고 있었다. 그러나, 상기 각 성분은 시간의 경과와 함께 수분을 흡수하여, 소결체의 피삭성을 저하시키는 경우가 있었다. 또한, 소결하여 CaS가 되는 원료에 흡수된 수분이, 소결 중에 팽창하여 수증기가 되어 소결체의 밀도를 저하시키거나, 고온의 수증기가 소결체 내의 철기 분말을 산화하는 것에 의해 소결체의 강도를 저하시키거나 하는 경우가 있었다. 이에 비해, 본 발명에서는 전술과 같이 윤활제 또는 바인더로 피복한 CaS 원료 분말을 첨가하고 있으므로, 철기 분말 야금용 혼합 분말에 포함된 상태로 일정 기간 보관하더라도 CaS 원료 분말이 수분을 흡수하기 어렵다. 이러한 효과에 의해, 설계대로의 소결체의 여러 특성(소결체 밀도, 압환 강도, 피삭성 등)이 안정화된다. 게다가, 상기의 피복한 CaS 원료 분말은 소결 후에 CaS로 변화하여 소결체의 피삭성을 높일 수 있다.
CaS 원료 분말은 황화 칼슘 또는 반수 황산 칼슘의 어느 일방 또는 양방을 주성분으로서 포함하는 것이 바람직하고, 이수 황산 칼슘(CaSO4·2H2O), 무수 II형의 황산 칼슘(II형 CaSO4), 무수 III형의 황산 칼슘(III형 CaSO4) 등을 포함하고 있어도 된다.
여기에서, 「CaS 원료 분말이 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복되어 있다」란, CaS 원료 분말의 표면 전면이 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복되어 있는 태양과 부분적으로 피복되어 있는 태양을 포함한다. 상기 윤활제 또는 바인더의 두께는 무수 III형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘이 외부의 대기와 접촉하지 않는 두께이면 특별히 한정되지 않는다. 상기 두께는 CaS 원료 분말의 표면에서 균일한 것이 바람직하지만, 부분적으로 두꺼운 부분이나 얇은 부분이 있어도 된다.
상기 윤활제의 첨가량은 적절히 설정할 수 있고, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 중량에 대해, 0.1중량% 이상 1.5중량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 바인더의 첨가량은 적절히 설정할 수 있고, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 중량에 대해, 0.02중량% 이상 0.5중량% 이하인 것이 바람직하다. 윤활제 및 바인더를 과잉으로 첨가하면, 프레스 성형 시의 압축성이 저하되어 밀도가 저하된다. 반대로 윤활제 및 바인더의 첨가가 과소이면, 상기 CaS 원료 분말이 외부의 대기와 접촉하기 쉬워지거나, 또는 프레스 성형 시에 금형으로부터 이형하기 어려워지므로, 금형을 손상시킬 가능성이 있다.
상기 윤활제에 의한 피복은 혼합 용기 중에서 윤활제와 함께 CaS 원료 분말을 혼합하여 가열하는 것에 의해 행한다. 또는, 미리 피복한 CaS 원료 분말을 준비해도 되고, 핫멜트법을 이용하여 CaS 원료 분말의 표면에 윤활제를 피복해도 된다. 핫멜트법의 순서는, 우선, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 구성하는 윤활제 이외의 각 분말과 함께 윤활제를 혼합 용기에 충전한다. 이 각 분말을 가열하면서 혼합한 후에 실온까지 냉각한다. 이에 의해, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 구성하는 각 분말이 각각 윤활제에 의해 피복된다.
또 다른 피복 방법으로서, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 구성하는 각 분말 중 윤활제를 제외한 전체 분말을 혼합 용기에 충전한다. 다음으로, 당해 혼합 용기에 바인더를 용매에 용해시킨 바인더 용액을 첨가하여 혼합한다. 그 후에, 바인더 용액에 포함되는 용매를 휘발시킨다. 마지막으로 윤활제를 첨가하는 것에 의해 CaS 원료 분말을 윤활제 및/또는 바인더에 의해 피복해도 된다. 이 경우, 각 분말이 각각 윤활제 및/또는 바인더로 피복되게 된다. 이 공정의 상세는 후술한다.
CaS 원료 분말은 소결 후의 CaS의 중량비가 0.01중량% 이상 0.1중량% 이하가 되도록 철기 분말 야금용 혼합 분말에 포함되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 소결 후의 CaS의 중량비가 0.02중량% 이상이 되도록 CaS 원료 분말을 포함하는 것이고, 더 바람직하게는 소결 후의 CaS의 중량비가 0.03중량% 이상이 되도록 CaS 원료 분말을 포함하는 것이다. 이와 같은 중량비로 CaS를 포함하는 소결체는 피삭성이 특히 우수하다. 한편, CaS 원료 분말은 소결 후의 CaS의 중량비가 0.09중량% 이하가 되도록 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.08중량% 이하가 되도록 포함된다. 이와 같은 중량비로 CaS를 포함하는 것에 의해, 소결체의 강도를 높일 수 있다.
여기에서, 「소결 후의 CaS의 중량비」란, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 소결하는 것에 의해 얻어진 소결체에서 차지하는 CaS의 중량비를 의미한다. 이 소결 후의 소결체에 포함되는 CaS의 중량비는 소결 전에 함유되는 CaS 원료 분말의 중량비에 의해 조정할 수 있다.
소결체에 포함되는 CaS의 중량비는, 소결체를 드릴 등으로 가공하는 것에 의해 시료편을 채취하고, 당해 시료편에 포함되는 Ca의 중량을 정량 분석하여 얻어진 Ca의 중량을, CaS의 중량으로 환산하는 것에 의해 산출한다. 이러한 환산은 Ca의 원자량(40.078)으로 나누고 CaS의 분자량(72.143)을 적산하는 것에 의해 행한다. Ca는 소결 시에 반응하여 소실되는 경우가 거의 없기 때문에, Ca의 중량은 소결 전후에 변화하지 않고, Ca와 S는 1:1로 결합하고 있다.
CaS 원료 분말의 체적 평균 입자경은 0.1μm 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5μm 이상이며, 더 바람직하게는 1μm 이상이다. 또한 CaS 원료 분말의 체적 평균 입자경은 60μm 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 30μm 이하이며, 더 바람직하게는 20μm 이하이다. 이와 같은 체적 평균 입자경의 CaS 원료 분말은 시판 중인 CaS 원료 분말을 공지의 분쇄기로 분쇄하여 분급하는 것에 의해 얻을 수 있다. 또한, 무수 II형의 황산 칼슘으로 이루어지는 CaS 원료 분말은, 예를 들면 반수 석고를 350℃ 이상 900℃ 이하로 가열하여 1시간 이상 10시간 이하 유지한 것을 분쇄하여 분급하는 것에 의해 얻을 수 있다. CaS 원료 분말의 체적 평균 입자경이 작을수록, CaS 원료 분말의 첨가량을 소량으로 하더라도 소결체의 피삭성을 향상시킬 수 있다. 상기 체적 평균 입자경은 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(닛키소제 마이크로트랙 「MODEL9320-X100」)를 이용하여 얻어진 입도 분포에 있어서의 적산값 50%의 입도 D50의 값이다.
<윤활제>
CaS 원료 분말을 피복하는 윤활제는 무수 III형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘의 흡습성을 억제하기 위해서 첨가된다. 당해 윤활제는 금형 내에서 철기 분말 야금용 혼합 분말을 압축해서 얻은 성형체를 금형으로부터 취출하기 쉽게 하는 기능도 갖는다. 즉, 철기 분말 야금용 혼합 분말에 윤활제를 첨가하면, 금형으로부터 성형체를 취출할 때의 빼기압을 저감하여, 성형체의 균열이나 금형의 손상을 방지할 수 있다. 또한, 핫멜트법을 이용하는 경우, 윤활제가 철기 분말의 표면에 합금용 분말 및 흑연 분말을 부착시키는 기능을 발휘하므로, 철기 혼합 분말의 편석을 방지할 수도 있다. 한편, CaS 원료 분말을 피복하는 윤활제와는 별도로, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작하는 과정에서 윤활제를 첨가해도 되고, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 금형에 충전할 때에 금형의 표면에 윤활제를 도포해도 된다.
윤활제는, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 중량에 대해, 0.01중량% 이상 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1중량% 이상, 더 바람직하게는 0.2중량% 이상 포함되는 것이다. 윤활제의 함유량이 0.01중량% 이상인 것에 의해, CaS 원료 분말이 외부의 대기와 접촉하는 것을 억제하여, 소결체의 성능이 안정되는 효과를 얻기 쉽다. 또한 윤활제는, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 중량에 대해, 1.5중량% 이하 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.2중량% 이하, 더 바람직하게는 1.0중량% 이하 포함되는 것이다. 윤활제의 함유량이 1.5중량% 이하인 것에 의해, 고밀도인 소결체를 얻기 쉽고, 강도가 높은 소결체를 얻을 수 있다.
상기 윤활제는 왁스계 윤활제를 이용하는 것이 바람직하고, 철기 분말 표면에 합금용 분말, 흑연 분말 등을 부착시키는 성능이 양호하고, 또한 철기 혼합 분말의 편석을 경감하기 쉽다는 관점에서, 아마이드계 윤활제를 이용하는 것이 보다 바람직하다. 아마이드계 윤활제로서는, 스테아르산 모노아마이드, 지방산 아마이드, 아마이드 왁스 등을 들 수 있다. 아마이드계 윤활제 이외의 윤활제로서, 탄화수소계 왁스 및 스테아르산 아연 및 가교 (메트)아크릴산 알킬 에스터 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용할 수 있다.
<바인더>
CaS 원료 분말을 피복하는 바인더는 무수 III형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘의 흡습성을 억제하고, 또한 철기 혼합 분말의 편석을 방지하기 위해서 첨가된다. 바인더는 철기 분말 표면에 합금용 분말을 부착시키는 기능도 갖는다. 한편, CaS 원료 분말을 피복하는 바인더와는 별도로, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작하는 과정에서 바인더를 첨가해도 된다.
CaS 원료 분말을 바인더로 피복하는 순서는, 우선, 톨루엔 등의 유기 용매에 바인더를 용해시키는 것에 의해 바인더를 함유한 유기 용매를 준비한다. 다음으로, 당해 유기 용액을 CaS 원료 분말과 혼합한다. 마지막으로, 유기 용매를 휘발시키는 것에 의해, CaS 원료 분말에 바인더를 피복시킨다.
바인더는 스타이렌·뷰타다이엔 고무, 아이소프렌 고무, 뷰텐계 중합체 및 메타크릴산계 중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 뷰텐계 중합체로서는, 뷰텐만으로 이루어지는 1-뷰텐 단독중합체, 또는 뷰텐과 알켄의 공중합체를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 알켄은 저급 알켄이 바람직하고, 바람직하게는 에틸렌 또는 프로필렌이다. 메타크릴산계 중합체는 메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 뷰틸, 메타크릴산 사이클로헥실, 메타크릴산 에틸헥실, 메타크릴산 라우릴, 아크릴산 메틸 및 아크릴산 에틸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 이용할 수 있다.
바인더는, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 중량에 대해, 0.01중량% 이상 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05중량% 이상 포함되는 것이다. 바인더를 0.01중량% 이상 포함하는 것에 의해, 무수 III형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘의 흡습성을 억제할 수 있다. 또한 바인더는, 철기 분말 야금용 혼합 분말의 중량에 대해, 0.5중량% 이하 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.4중량% 이하, 더 바람직하게는 0.3중량% 이하 포함되는 것이다. 바인더의 함유량을 0.5중량% 이하로 하는 것에 의해, 프레스 성형 시에 고밀도의 성형체를 얻기 쉬워진다.
<3원계 산화물>
3원계 산화물은 소결체를 절삭 가공에 장시간 이용했을 때의 피삭성을 향상시키기 위해서 첨가되어도 된다. 상기 3원계 산화물은 CaS 원료 분말의 첨가와 맞물려 소결체의 피삭성을 현저히 높일 수 있다. 여기에서, 3원계 산화물이란 3종의 원소의 복합 산화물을 의미하고, 구체적으로는 Ca, Mg, Al, Si, Co, Ni, Ti, Mn, Fe 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 3종의 원소의 복합 산화물인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 Ca-Al-Si계 산화물, Ca-Mg-Si계 산화물 등이다. Ca-Al-Si계 산화물로서는, 2CaO·Al2O3·SiO2 등을 들 수 있다. Ca-Mg-Si계 산화물로서는, 2CaO·MgO·2SiO2 등을 들 수 있다. 그 중에서도 2CaO·Al2O3·SiO2를 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 2CaO·Al2O3·SiO2는 절삭 공구 중 또는 절삭 공구에 실시된 코팅에 포함되는 TiO2와 반응하여, 절삭 공구의 표면에 보호 피막을 형성하므로, 절삭 공구의 내마모성을 현저히 향상시킬 수 있다.
3원계 산화물의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 구형 또는 그것이 찌그러진 형상인 것, 즉 전체에 둥그스름함이 있는 형상이 바람직하다.
3원계 산화물의 체적 평균 입자경의 하한은 0.1μm 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5μm 이상, 더 바람직하게는 1μm 이상이다. 체적 평균 입자경이 작을수록 소량의 첨가로 소결체의 피삭성을 향상시킬 수 있는 경향이 있다. 또한, 3원계 산화물의 체적 평균 입자경의 상한은 15μm 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10μm 이하, 더 바람직하게는 9μm 이하이다. 체적 평균 입자경이 지나치게 크면, 소결체의 피삭성을 향상시키기 어려워진다. 3원계 산화물의 체적 평균 입자경은 상기 CaS 원료 분말과 마찬가지의 측정 방법으로 측정된 값이다.
3원계 산화물의 함유량의 하한은 0.01중량% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03중량% 이상, 더 바람직하게는 0.05중량% 이상이다. 또한, 3원계 산화물의 함유량의 상한은 0.25중량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2중량% 이하, 더 바람직하게는 0.15중량% 이하이다. 이와 같은 중량 비율로 포함하는 것에 의해, 비용을 억제하면서 장기간의 절삭 가공에서도 피삭성이 우수한 소결체를 얻을 수 있다. 3원계 산화물을 CaS 원료 분말과 조합하여 이용하는 것에 의해, 3원계 산화물의 첨가량이 소량이어도 장기간의 절삭 가공에 있어서의 피삭성을 향상시킬 수 있다.
3원계 산화물과 소결 후의 CaS의 중량비는 1:9∼9:1의 비율로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3:7∼9:1, 더 바람직하게는 4:6∼7:3이다. 이와 같은 중량비로 양 성분을 포함하는 것에 의해, 소결체의 피삭성을 현저히 향상시킬 수 있다.
<2원계 산화물>
2원계 산화물은 소결체를 절삭 가공에 이용했을 때의 절삭 초기의 피삭성을 향상시키기 위해서 첨가되어도 된다. 여기에서, 2원계 산화물이란 2종의 원소의 복합 산화물을 의미하고, 구체적으로는 Ca, Mg, Al, Si, Co, Ni, Ti, Mn, Fe 및 Zn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종의 원소의 복합 산화물인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 Ca-Al계 산화물, Ca-Si계 산화물 등이다. Ca-Al계 산화물로서는, CaO·Al2O3, 12CaO·7Al2O3 등을 들 수 있다. Ca-Si계 산화물로서는, 2CaO·SiO2 등을 들 수 있다.
2원계 산화물의 형상, 체적 평균 입자경 및 그의 측정 방법, 및 중량 비율은 상기 3원계 산화물의 그것들과 마찬가지인 것이 바람직하다.
<2원계 산화물 및 3원계 산화물>
본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은 2원계 산화물 및 3원계 산화물의 양방를 합계 중량으로 0.02중량% 이상 0.3중량% 이하 포함하는 것이 바람직하다. 상기 산화물의 합계 중량은 0.05중량% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1중량% 이상이다. 비용의 관점에서는, 2원계 산화물 및 3원계 산화물의 중량 비율은 적을수록 바람직하다. 또한, 상기 산화물의 합계 중량은 0.25중량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2중량% 이하이다. 산화물의 합계 중량이 0.25중량% 이하인 것에 의해, 소결체의 압환 강도를 충분히 확보할 수 있다.
2원계 산화물과 소결 후의 CaS의 중량비는 1:9∼9:1의 비율로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3:6∼9:1, 더 바람직하게는 4:6∼7:3이다. 이와 같은 중량비로 양 성분을 포함하는 것에 의해, 절삭 초기에 있어서의 피삭성이 우수한 소결체를 제작할 수 있다.
<합금용 분말>
합금용 분말은 철기 분말끼리의 결합을 촉진하고, 또한 소결 후의 소결체의 강도를 높이기 위해서 첨가된다. 이와 같은 합금용 분말은 철기 분말 야금용 혼합 분말 전체에 대해서 0.1중량% 이상 10중량% 이하 포함되는 것이 바람직하다. 0.1중량% 이상인 것에 의해 소결체의 강도를 높일 수 있고, 또한 10중량% 이하인 것에 의해 소결체의 소결 시의 치수 정밀도를 확보할 수 있다.
상기 합금용 분말로서는, 구리(Cu) 분말, 니켈(Ni) 분말, Mo 분말, Cr 분말, V 분말, Si 분말, Mn 분말 등의 비철금속 분말, 아산화구리 분말 등을 들 수 있고, 이들을 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
<철기 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법>
본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 예를 들면 이하의 (1)∼(3)의 제조 방법에 의해 제작할 수 있다.
(1) CaS 원료 분말의 표면을 윤활제에 의해 피복한다. 다음으로, 당해 피복한 CaS 원료 분말과 철기 분말과 그 밖의 성분의 분말을 기계 교반식 혼합기로 혼합하는 것에 의해 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작한다.
(2) CaS 원료 분말의 표면을 윤활제에 의해 미리 피복하지 않고, 밀폐 용기 내에서 전체 성분의 분말을 가열하면서 혼합한다. 다음으로, 핫멜트법을 이용하여 전체 성분의 분말의 표면을 윤활제로 피복하는 것에 의해 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작한다.
(3) 철기 분말 야금용 혼합 분말을 구성하는 각 분말 중 윤활제를 제외한 전체 분말을 밀폐 용기에 첨가한다. 그리고, 당해 밀폐 용기에 바인더를 용해시킨 유기 용액을 첨가하여 혼합한 후에, 상기 유기 용매를 휘발시킨다. 마지막으로, 밀폐 용기 내에 윤활제를 첨가하고 철기 분말 야금용 혼합 분말을 구성하는 각 분말을 혼합한다. 이와 같이 해서 윤활제를 제외한 전체 분말의 표면을 윤활제 및/또는 바인더로 피복하는 것에 의해 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작한다. 상기 CaS 원료 분말의 체적 평균 입자경은 0.1μm 이상 60μm 이하인 것이 바람직하다.
핫멜트법에 있어서의 가열 온도는 윤활제의 융점에 따라 최적 온도가 상이하지만, 예를 들면 50℃ 이상 150℃ 이하인 것이 바람직하다. 가열 온도가 50℃ 이상이면, 윤활제의 유동성을 높이기 쉽다. 가열 온도가 150℃ 이하이면, 혼합 분말 제작의 공정에 있어서, 철기 분말의 산화를 억제할 수 있고, 게다가 가열에 필요로 하는 비용을 저감할 수 있다.
핫멜트법에 있어서의 가열 시간은 10분 이상 5시간 이하인 것이 바람직하다. 가열 온도가 높을수록 가열 시간을 짧게 할 수 있다. 가열 시간이 짧은 경우는, CaS 원료 분말의 표면 전체를 윤활제 및/또는 바인더로 피복하기 어려워질 가능성이 있다.
본 발명의 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 예를 들면 기계 교반식 혼합기를 이용하여, 철기 분말과, 상기에서 제작한 CaS 원료 분말을 혼합하는 것에 의해 제작할 수 있다. 이들 분말에 더하여, 3원계 산화물, 합금용 분말, 흑연 분말, 2원계 산화물, 바인더, 윤활제 등의 각종 첨가제를 적절히 첨가해도 된다. 상기 기계 교반식 혼합기로서는, 예를 들면, 하이스피드 믹서, 나우타 믹서, V형 혼합기, 더블콘 블렌더 등을 들 수 있다. 혼합 온도는 특별히 한정되지 않지만, 혼합 공정에서 철기 분말의 산화를 억제하는 관점에서 150℃ 이하가 바람직하다.
<소결체의 제조 방법>
상기에서 제작한 철기 분말 야금용 혼합 분말을 금형에 충전한 후, 300MPa 이상 1200MPa 이하의 압력을 거는 것에 의해 압분 성형체를 제조한다. 이때의 성형 온도는 25℃ 이상 150℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기에서 제작한 압분 성형체를 통상의 소결 방법에 의해 소결하는 것에 의해 소결체를 얻을 수 있다. 소결 조건은 비산화성 분위기 또는 환원성 분위기이면 된다. 상기 압분 성형체는 질소 분위기, 질소 및 수소의 혼합 분위기, 탄화수소 등의 분위기하, 1000℃ 이상 1300℃ 이하의 온도에서 5분 이상 60분 이하의 소결을 행하는 것이 바람직하다.
<소결체>
상기와 같이 해서 제작한 소결체는 0.01중량% 이상 0.1중량% 이하의 CaS를 포함하는 것이 바람직하다. 소결체 중의 CaS의 상한은 0.09중량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.08중량% 이하이다. 또한 소결체 중의 CaS의 하한은 0.02중량% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03중량% 이상이다. 당해 소결체는, 필요에 따라서 절삭 공구 등의 여러 가지의 공구류로 가공하는 것에 의해, 자동차, 농기구, 전동 공구, 가전 제품의 기계 부품으로서 사용할 수 있다. 상기 소결체를 가공하는 절삭 공구로서는, 예를 들어 드릴, 엔드 밀, 프라이스 가공용 절삭 공구, 선삭 가공용 절삭 공구, 리머, 탭 등을 들 수 있다.
상기 실시형태의 철기 분말 야금용 혼합 분말에 의하면, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘의 표면을 윤활제 또는 바인더로 피복하고 있으므로, 이들 성분의 흡습성을 억제할 수 있어, 소결체의 각종 성능을 안정적으로 높일 수 있다.
상기 철기 분말 야금용 혼합 분말은, Ca-Al-Si계 산화물 및 Ca-Mg-Si계 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 3원계 산화물을 추가로 포함하므로, 장시간 절삭에 있어서의 피삭성을 향상시킬 수 있다.
상기 철기 분말 야금용 혼합 분말은, CaS 원료 분말을, 소결한 후의 CaS의 중량비가 0.01중량% 이상 0.1중량% 이하가 되도록 포함하므로, 소결 후의 소결체의 피삭성이 우수하다.
상기 철기 분말 야금용 혼합 분말은, 3원계 산화물과 소결한 후의 CaS의 중량비가 3:7∼9:1이 되도록 3원계 산화물 및 CaS 원료 분말을 포함하므로, 장기간 절삭에 있어서의 피삭성을 향상시킬 수 있다.
상기 CaS 원료 분말은, 체적 평균 입자경이 0.1μm 이상 60μm 이하이므로, 소결체의 피삭성을 높일 수 있다.
상기 철기 분말 야금용 혼합 분말을 이용하여 제작한 소결체는, 안정되고 피삭성 등의 여러 특성이 우수하다. 또한 상기 제조 방법에 의해 제작된 철기 분말 야금용 혼합 분말은, CaS 원료 분말이 수분을 흡수하기 어렵기 때문에, 안정된 성능을 나타낸다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
우선, 시판 중인 황화 칼슘 분말을 체에 의해 분급하여 -63/+45μm(체적 평균 입자경 54μm)로 했다. 분급한 황화 칼슘 분말을, 소결 후의 CaS의 중량이 0.5중량%가 되는 분량으로 밀폐 용기에 넣었다. 이 밀폐 용기에 0.75중량%의 아마이드계 윤활제(제품명: 아크라왁스 C(LONZA사제))를 첨가했다. 그리고, 100℃로 가열하면서 10분간 혼합하는 것에 의해, 황화 칼슘 분말의 표면을 아마이드계 윤활제로 피복했다.
다음으로, 순 철 분말(제품명: 아트멜 300M(주식회사 고베제강소제))에 대해서, 2중량%의 구리 분말(제품명: CuATW-250(후쿠다금속박분공업 주식회사제))과, 0.8중량%의 흑연 분말(제품명: CPB(닛폰흑연공업 주식회사제))과, 상기에서 제작한 윤활제로 피복한 황화 칼슘 분말을 혼합하는 것에 의해 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작했다. 한편, 상기 흑연 분말은 소결 후의 탄소량이 0.75중량%가 되는 분량을 첨가했다. 상기에서 피복한 황화 칼슘 분말은 소결 후의 CaS의 중량이 0.5중량%가 되는 분량을 첨가했다.
(실시예 2)
실시예 1에서는, 황화 칼슘 분말과 아마이드계 윤활제(제품명: 아크라왁스 C(LONZA사제))를 밀폐 용기에 넣고 100℃로 가열했지만, 실시예 2에서는, 실시예 1에서 이용한 전체 성분의 분말을 밀폐 용기에 넣고, 핫멜트법을 이용하여 100℃로 가열하고 30분간 혼합하는 것에 의해 전체 성분의 분말의 표면에 아마이드계 윤활제를 피복했다. 그 후, 실온까지 냉각하는 것에 의해 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작했다.
(실시예 3)
실시예 3에서는, 실시예 2에서 이용한 아마이드계 윤활제를, 스타이렌·뷰타다이엔 고무를 포함하는 톨루엔 용액으로 대체한 것이 상이한 것 외에는 실시예 2와 동일한 각 분말을 혼합했다. 상기 톨루엔 용액은 톨루엔 휘발 후의 스타이렌·뷰타다이엔 고무의 중량이 0.1중량%가 되도록 첨가했다. 그 후에, 톨루엔을 100℃에서 휘발시키는 것에 의해, 스타이렌·뷰타다이엔 고무를 CaS 원료 입자의 표면에 피복했다. 그 후, 실시예 1에서 이용한 아마이드계 윤활제를, 실시예 1에서 이용한 분량과 동량 첨가하여 혼합하는 것에 의해, 실시예 3의 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작했다.
(비교예 1∼3)
비교예 1은, CaS 원료 분말을 첨가하지 않았던 것이 상이한 것 외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작했다. 비교예 2 및 3은, 표 1의 「CaS 성분」의 란에 나타내는 CaS 원료 분말을 이용했지만, 윤활제 및 바인더로 피복하지 않았던 것이 상이한 것 외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작했다.
상기 각 실시예 및 각 비교예의 철기 분말 야금용 혼합 분말을 이용하여 2종의 소결체를 제작했다. 하나는 제작 직후의 철기 분말 야금용 혼합 분말을 이용하여 제작한 소결체(이하 「직후 소결체」라고 기재함)이고, 다른 하나는 제작으로부터 10일 경과 후의 철기 분말 야금용 혼합 분말을 이용하여 제작한 소결체(이하 「10일 후 소결체」라고 기재함)이다.
직후 소결체의 제조 순서는, 우선 제작 직후의 철기 분말 야금용 혼합 분말을 금형에 충전하고, 외경 64mm, 내경 24mm, 두께 20mm의 링 형상으로, 성형 밀도가 7.00g/cm3가 되도록 시험편을 성형했다. 다음으로, 이 링 형상의 시험편을 10체적%의 H2-N2 분위기하에서 1130℃에서 30분간 소결하는 것에 의해 소결체를 제작했다. 한편, 10일 후 소결체는, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 제작하고 나서 10일간 대기하에 방치한 것을 금형에 충전한 것이 상이한 것 외에는 직후 소결체와 마찬가지로 해서 제작했다.
Figure pct00001
<평가>
표 1에 있어서, 성형체 밀도, 소결체 밀도, 압환 강도 및 공구 마모량의 평가 결과를 「직후 소결체/10일 후 소결체」로 해서 기재했다. 이러한 표기는, 슬래시를 사이에 두고 좌측의 값이 직후 소결체의 평가 결과이고, 슬래시를 사이에 두고 우측의 값이 10일 후 소결체의 평가 결과이다.
각 실시예 및 각 비교예의 직후 소결체 및 10일 후 소결체의 성형체 밀도 및 소결체 밀도는 일본분말야금공업회 규격(JPMA M 01)에 준하여 측정한 값을 채용했다. 또한, 압환 강도는 JIS Z 2507-2000에 준하여 측정한 값을 채용했다. 압환 강도가 높을수록, 소결체가 파괴되기 어려워, 강도가 높은 것을 나타내고 있다.
각 실시예 및 각 비교예에서 제작한 소결체를 이용하여, 서멧 팁(ISO 제품번호: SNGN120408 논브레이커)을 사용해서, 주속(周速) 160m/min, 절입 0.5mm/pass, 이송 0.1mm/rev, 건식의 조건에서 1150m 선삭했을 때의, 절삭 공구의 공구 마모량(μm)을 공구 현미경에 의해 측정했다. 그 결과를 표 1의 「공구 마모량」의 란에 나타내고 있다. 한편, 공구 마모량의 값이 작을수록 소결체의 피삭성이 우수한 것을 나타내고 있다.
표 1에 나타내는 각 실시예 및 각 비교예의 결과로부터, 각 실시예와 같이 윤활제 또는 바인더로 CaS 원료 분말을 피복하는 것에 의해, 직후 소결체 및 10일 후 소결체의 각종 특성(소결체 밀도, 압환 강도 및 공구 마모량)이 거의 동등하게 되는 것을 알 수 있었다. 한편, 비교예 2 및 3은, CaS 성분으로서 CaS 단체 또는 반수 석고를 포함하는 것이지만, 표면에 아무런 피복 처리를 실시하고 있지 않기 때문에, 10일 후 소결체의 각종 특성이 직후 소결체의 그것에 비해서 현저하게 열화되어 있었다.
비교예 2 및 3에 있어서 10일 후 소결체의 품질 및 성능이 열화된 원인은, 철기 분말 야금용 혼합 분말을 10일간 방치하고 있는 동안에, 철기 분말 야금용 혼합 분말 중의 CaS 또는 반수 석고가 수분을 흡수한 것에 의한 것이라고 생각된다. 즉, 비교예 2 및 3에서는, 10일의 대기하의 보관 중에 철기 분말 야금용 혼합 분말 중의 CaS 단체 또는 반수 석고가 수분을 흡수한 것에 의해, 소결체의 밀도가 저하되거나, 압환 강도가 저하되거나 한 것이라고 생각된다. 한편, 비교예 1은, CaS 성분을 포함하지 않는 것이기 때문에, 직후 소결체도 10일 후 소결체도 공구 마모량이 현저하게 높아, 소결체의 피삭성이 현저히 낮다.
표 1에 나타내는 결과로부터, CaS 원료 분말을 윤활제 또는 바인더로 피복하는 것에 의해, 직후 소결체 및 10일 후 소결체의 각종 특성(소결체 밀도, 압환 강도 및 공구 마모량)이 거의 동등하게 되어, 소결체의 품질 및 성능이 안정되어 있는 것이 분명해져, 본 발명의 효과가 나타났다.

Claims (8)

  1. 철기 분말과, 무수 III형의 황산 칼슘, 무수 II형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 CaS 원료 분말을 포함하는 철기 분말 야금용 혼합 분말로서,
    상기 CaS 원료 분말은 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복되어 있는, 철기 분말 야금용 혼합 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    Ca-Al-Si계 산화물 및 Ca-Mg-Si계 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 3원계 산화물을 추가로 포함하는, 철기 분말 야금용 혼합 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 3원계 산화물과 소결한 후의 CaS의 중량비가 3:7∼9:1이 되도록 상기 3원계 산화물 및 상기 CaS 원료 분말을 포함하는, 철기 분말 야금용 혼합 분말.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 CaS 원료 분말을, 소결한 후의 CaS의 중량비가 0.01중량% 이상 0.1중량% 이하가 되도록 포함하는, 철기 분말 야금용 혼합 분말.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 CaS 원료 분말은 체적 평균 입자경이 0.1μm 이상 60μm 이하인, 철기 분말 야금용 혼합 분말.
  6. 제 1 항에 기재된 철기 분말 야금용 혼합 분말을 소결하는 것에 의해 제작된 소결체.
  7. 무수 III형의 황산 칼슘, 무수 II형의 황산 칼슘, 이수 황산 칼슘, 황화 칼슘 및 반수 황산 칼슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 CaS 원료 분말을 윤활제 또는 바인더의 어느 일방 또는 양방에 의해 피복하는 스텝과,
    상기 피복된 CaS 원료 분말과 철기 분말을 혼합하는 스텝을 포함하는 철기 분말 야금용 혼합 분말의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 기재된 제조 방법에 의해 제작된 철기 분말 야금용 혼합 분말을 소결하는 것에 의해 소결체를 얻는 스텝을 포함하고,
    상기 소결체는 0.01중량% 이상 0.1중량% 이하의 중량비의 CaS를 포함하는, 소결체의 제조 방법.
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