KR20170118730A - 이형 필름 - Google Patents
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Abstract
이형 필름(10A)은, 기재(11)와, 기재(11)의 한쪽 면(11A) 상에 설치된 대전 방지층(12)과, 대전 방지층(12) 상 또는 기재(11)의 다른 쪽 면측에 설치된 이형층(13)을 구비하고, 기재(11)의 한쪽 면(11A)이 산술 평균 조도 Ra 15㎚ 이하, 최대 돌기 높이 Rp 150㎚ 이하임과 함께, 대전 방지층(12)이, 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)를 포함하는 수성 열경화성 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 것이고, 그의 두께가 12 내지 250㎚가 되는 것이다.
Description
본 발명은 대전 방지층을 갖는 이형 필름에 관한 것이며, 특히 적층 세라믹 콘덴서의 제조 과정에서 사용되는 공정 필름에 관한 것이다.
근년, 적층 세라믹 콘덴서는 소형화, 경량화가 진행되었으며, 그에 수반하여 세라믹 그린 시트의 박막화의 요망도 해마다 높아지고 있어 1㎛ 미만의 그린 시트도 제조되게끔 되었다. 이러한 박막의 세라믹 그린 시트는 핀 홀이 발생하기 쉽고, 또한 약간의 요철로도 불량품이 되어 수율이 낮아지는 경향이 있다. 세라믹 그린 시트는 통상, 이형 필름 상에 세라믹 슬러리를 도포하여 제조되는 것이 일반적인데, 상기 핀 홀이나 요철의 형성을 방지하기 위하여 표면 평활성이 높은 이형 필름이 요구되게끔 되었다.
한편, 표면 평활성이 높은 이형 필름은, 롤상으로 권취했을 때 블로킹이 발생하여 롤 조출 시에 대전이 발생하는 등의 문제가 일어나기 쉬워진다. 이러한 문제를 방지하기 위하여, 이형 필름에 대전 방지제 등을 함유시켜 대전 방지 기능을 부여하는 것이 알려져 있다.
이형 필름에 사용되는 대전 방지제로서는 근년, PEDOT-PSS(폴리에틸렌디옥시티오펜과 폴리스티렌술포네이트의 혼합물) 등의 도전성 고분자가 사용되는 경우가 있다. 예를 들어 특허문헌 1이 개시된 바와 같이, 이형 필름의 이형층이, 경화형 실리콘 에멀션과 경화제와 PEDOT-PSS를 포함하는 이형제 조성물에 의하여 형성되는 경우가 있다.
또한 이형 필름에는, 이형층과는 별도로 대전 방지층이 설치되는 경우가 있다. 대전 방지층은, 예를 들어 폴리에스테르 수지, 우레탄 수지 또는 아크릴 수지 등에 PEDOT-PSS 등의 도전성 고분자가 혼합된 수지 조성물(특허문헌 2 참조)이나, 광경화 코팅제에 PEDOT-PSS 등의 도전성 고분자가 혼합된 수지 조성물(특허문헌 3 참조)에 의하여 형성되는 것이 알려져 있다.
그러나 특허문헌 1과 같이 이형제 조성물 중에 PEDOT-PSS를 배합하면, 이형제 성분인 실리콘 에멀션과 PEDOT-PSS의 상용성이 나빠 PEDOT-PSS가 응집하여 조대 돌기가 되기 쉽다. 그 때문에 이형 필름의 표면을 평활하게 하는 것이 어려워진다. 또한 특허문헌 3에 기재된 수지 조성물에서도, PEDOT-PSS가 응집하기 쉬워 대전 방지층, 및 그 대전 방지층 상에 형성된 이형층의 표면 평활성을 확보하는 것이 곤란해진다.
한편, 특허문헌 2에 기재된 수지 조성물은 무가교 타입이기 때문에 피막 강도 등이 충분한 것이 되지 않아, 대전 방지층의 내용제성이나 대전 방지층의 오버코트성, 즉 대전 방지층 상에 형성되는 이형층 등의 도포액의 코트성이 악화되는 등의 문제가 발생하기 쉬워진다.
본 발명은 이상의 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 표면을 평활하게 하면서 대전 방지 성능, 내용제성 및 오버코트성이 우수한 이형 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, PEDOT-PSS와 같은 폴리티오펜계 도전성 고분자를 포함하고, 수성이면서 열경화성을 갖는 수지 조성물에 의하여, 평활한 기재 표면 상에 소정 두께의 대전 방지층을 형성함으로써 상기 문제점을 해결할 수 있는 것을 알아내어, 이하의 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명은 이하의 (1) 내지 (9)를 제공하는 것이다.
(1) 기재와, 상기 기재의 한쪽 면 상에 설치된 대전 방지층과, 상기 대전 방지층 상 또는 상기 기재의 다른 쪽 면측에 설치된 이형층을 구비하고,
상기 기재의 한쪽 면은 산술 평균 조도 Ra가 15㎚ 이하, 최대 돌기 높이 Rp가 150㎚ 이하임과 함께,
상기 대전 방지층이, 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)를 포함하는 수성 열경화성 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 것임과 함께, 상기 대전 방지층의 두께가 12 내지 250㎚인 이형 필름.
(2) 상기 이형층이 대전 방지층 상에 설치되는, 상기 (1)에 기재된 이형 필름.
(3) 상기 이형층의 산술 평균 조도 Ra가 10㎚ 미만, 최대 돌기 높이 Rp가 100㎚ 미만인, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 이형 필름.
(4) 상기 수성 열경화성 수지 조성물이 수산기 함유 폴리에스테르 수지 (B)와 멜라민 화합물 (C)를 더 포함하는, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 이형 필름.
(5) 상기 수성 열경화성 수지 조성물이 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A) 및 수산기 함유 폴리에스테르 수지 (B)의 합계 100질량부에 대하여 멜라민 화합물 (C)를 8 내지 35질량부 함유하는, 상기 (4)에 기재된 이형 필름.
(6) 상기 수성 열경화성 수지 조성물이 수산기 함유 폴리에스테르 수지 (B) 100질량부에 대하여 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)를 0.5 내지 50질량부 함유하는, 상기 (4) 또는 (5)에 기재된 이형 필름.
(7) 멜라민 화합물 (C)가 메틸올멜라민인, 상기 (4) 내지 (6) 중 어느 한 항에 기재된 이형 필름.
(8) 상기 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)가 폴리에틸렌디옥시티오펜과 폴리스티렌술포네이트의 혼합물(PEDOT-PSS)인, 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 한 항에 기재된 이형 필름.
(9) 세라믹 그린 시트의 제조 공정용으로 사용되는, 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 한 항에 기재된 이형 필름.
본 발명에서는, 표면을 평활하게 하면서 대전 방지 성능, 내용제성 및 오버코트성이 우수한 이형 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 이형 필름의 일 실시 형태를 도시하는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 이형 필름의 다른 실시 형태를 도시하는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 이형 필름의 다른 실시 형태를 도시하는 모식적인 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시 형태를 이용하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 이형 필름은, 기재와, 기재의 한쪽 면 상에 설치된 대전 방지층과, 이 대전 방지층 상 또는 기재의 다른 쪽 면측에 설치된 이형층을 구비하는 것이다.
보다 구체적으로는, 이형 필름으로서는 도 1에 도시한 바와 같이, 기재(11)와, 기재(11)의 한쪽 면(11A) 상에 설치된 대전 방지층(12)과, 이 대전 방지층(12) 상에 설치된 이형층(13)을 구비하는 이형 필름(10A)을 들 수 있지만, 도 2에 도시한 바와 같이, 대전 방지층(12)이 기재(11)의 한쪽 면(11A) 상에 설치됨과 함께, 이형층(13)이 기재(11)의 다른 쪽 면(11B) 상에 설치되는 이형 필름(10B)이어도 된다.
롤상으로 권취된 이형 필름은, 경우에 따라 블로킹을 발생하여 롤로부터 이형 필름을 조출할 때 정전기를 발생시킨다. 이형 필름은 대전 방지층을 가짐으로써 이러한 조출 대전을 방지하여, 블로킹이나 권취성의 저하를 방지한다. 또한 이형층 상에 적층된 세라믹 그린 시트 등의 각종 물품을 이형 필름으로부터 박리할 때, 대전에 의한 박리 불량이 발생하기 어려워진다. 또한 정전기에 의하여 이형층 상에 먼지 등이 부착되는 것도 방지된다.
이형 필름으로서는 도 1에 도시한 바와 같이, 이형층(13)이 대전 방지층(12) 상에 설치된 것이 바람직하다. 이러한 이형 필름에 있어서는, 이형층(13) 상의 대전을 대전 방지층(12)에 의하여 더욱 방지하기 쉬워진다.
다음으로, 이형 필름의 각 부재에 대하여 상세히 설명한다.
[기재]
기재는, 대전 방지층이 형성되는 기재의 한쪽 면(도 1, 2에 있어서의 면(11A))이 산술 평균 조도 Ra 15㎚ 이하, 최대 돌기 높이 Rp 150㎚ 이하가 되는 것이다. 본 발명에서는, 기재의 한쪽 면의 산술 평균 조도 Ra 또는 최대 돌기 높이 Rp가 이들 상한값을 초과하면, 대전 방지층을 형성하기 위한 조성물을 후술하는 수성 열경화성 수지 조성물로 하더라도 대전 방지층의 표면을 평활하게 하기 어려워진다. 대전 방지층의 표면을 평활하게 할 수 없으면, 예를 들어 대전 방지층 상에 이형층 등의 박층을 설치하는 경우에 그 이형층 등의 표면을 평활하게 할 수 없어, 이형층 상에 형성되는 세라믹 그린 시트 등의 물품에 요철이나 핀 홀이 발생하기 쉬워진다.
이상의 관점에서 상기 산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp는 각각 12㎚ 이하, 120㎚ 이하가 바람직하다. 또한 기재의 제조의 용이성 등도 고려하면 산술 평균 조도 Ra, 최대 돌기 높이 Rp 각각은 1㎚ 이상, 5㎚ 이상인 것이 바람직하다.
기재로서는 산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp가 상기 범위이면 특별히 제한은 없는데, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리프로필렌이나 폴리메틸펜텐 등의 폴리올레핀, 폴리카르보네이트, 폴리아세트산비닐 등의 플라스틱을 포함하는 필름을 들 수 있으며, 이들은 단층이어도 되고, 동종 또는 이종의 2층 이상의 다층이어도 된다. 이들 중에서도 폴리에스테르 필름이 바람직하고, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 바람직하다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은 가공 시, 사용 시 등에 있어서 먼지 등이 발생하기 어렵기 때문에, 예를 들어 먼지 등에 의한 세라믹 슬러리 도공 불량 등을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한 기재의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 통상 10 내지 300㎛, 바람직하게는 15 내지 200㎛ 정도이다.
기재는, 상기 산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp를 확보하기 위하여 입자를 함유하지 않는 편이 좋지만, 상기 산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp를 확보 가능한 한, 입자를 함유하고 있어도 된다. 입자를 함유하는 경우, 기재의 산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp를 작게 하기 위하여, 그 입자(예를 들어 이활성을 부여하기 위한 실리카, 탄산칼슘 및 산화티타늄 등의 필러)의 입경을 작게 하거나 해당 입자의 배합량을 적게 하거나 하면 된다.
[대전 방지층]
대전 방지층은, 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)(이하, 간단히 (A) 성분이라고도 함)를 포함하는 수성 열경화성 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 것이다.
본 발명에 있어서는, 대전 방지층을 형성하는 수지 조성물을 열경화성으로 함으로써 대전 방지층의 피막 강도가 향상되기 때문에, 대전 방지층의 내용제성이 양호해진다. 나아가, 대전 방지층 상에 이형층 등의 박층을 설치하는 경우에는 그 박층의 오버코트성이 양호해진다. 즉, 대전 방지층 상에 이형층 등의 박층을 형성할 때, 도포 불균일이 발생하거나 패임이나 줄무늬 등이 발생하거나 하는 것이 방지된다.
또한 조성물을 수성의 것으로 함으로써, 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)가 조성물에 있어서 응집하거나 하지 않고 용이하게 분산 또는 용해되어, 대전 방지층이나 그 위에 형성되는 이형층 등을 평활하게 할 수 있다. 나아가, 대전 방지층 상에 형성되는 이형층 등에 요철이나 핀 홀이 발생하는 것이 방지된다.
또한 대전 방지층의 두께는 12 내지 250㎚가 되는 것이다. 대전 방지층의 두께가 12㎚ 미만이면, 두께가 지나치게 얇아 대전 방지층의 표면 저항값이 (A) 성분에 의하여 충분히 낮아지지 않아, 대전 방지 성능을 부여하기 어려워진다. 또한 충분한 피막을 형성할 수 없어 내용제성이나 오버코트성이 낮아진다. 한편, 250㎚보다 크게 하면, 기재의 한쪽 면을 평활면으로 하더라도 대전 방지층의 표면을 평활하게 하기 어려워져, 대전 방지층 상에 형성되는 이형층 등의 표면 평활성을 확보하는 것이 곤란해진다. 이상의 관점에서 대전 방지층의 두께는 15 내지 200㎚인 것이 바람직하다. 또한 대전 방지층의 두께는 분광 엘립소미터를 사용하여 측정한 것이다.
또한 대전 방지층은, 수성 열경화성 수지 조성물에 있어서의 고형분 농도를 적절히 변경하거나 도포 장치의 갭 등을 변경하거나 함으로써 원하는 두께로 하는 것이 가능해진다. 수성 열경화성 수지 조성물에 있어서의 고형분 농도는 특별히 한정되지 않지만 0.4 내지 2.0질량% 정도인 것이 바람직하고, 0.5 내지 1.6질량% 정도인 것이 보다 바람직하다.
대전 방지층은, 바람직하게는 폴리에스테르 수지와 멜라민 화합물이 가교되어 형성된 경화막을 포함하며, 구체적으로는 상기 (A) 성분에 추가하여, 수산기 함유 폴리에스테르 수지 (B)(이하, 간단히 폴리에스테르 수지 (B), 또는 (B) 성분이라고도 함)와 멜라민 화합물 (C)(이하, 간단히 (C) 성분이라고도 함)를 포함하는 수성 열경화성 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 것임이 바람직하다.
또한 수성 열경화성 수지 조성물은, 물을 포함하는 희석액 중에 각 성분이 분산 또는 용해되는 수분산성 내지 수용성이면 된다.
이하, 대전 방지층을 구성하는 각 성분에 대하여 보다 상세히 설명한다.
<폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)>
폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)의 구체적인 화합물로서는, 예를 들어 폴리에틸렌디옥시티오펜, 폴리프로필렌디옥시티오펜, 폴리(에틸렌/프로필렌)디옥시티오펜 등의 폴리알킬렌디옥시티오펜과 폴리스티렌술포네이트의 혼합물; 폴리(3-티오펜-β-에탄술폰산) 등의 술폰산기를 갖는 폴리티오펜계 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 폴리알킬렌디옥시티오펜과 폴리스티렌술포네이트의 혼합물이 바람직하고, 그 중에서도 폴리에틸렌디옥시티오펜과 폴리스티렌술포네이트의 혼합물(PEDOT-PSS)이 보다 바람직하다.
대전 방지층은, 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)를 함유함으로써 박막이더라도 표면 저항값이 충분히 낮아져, 대전을 효과적으로 방지하는 것이 가능해진다. 또한 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)는 수용성 또는 수분산성을 가지며, 그로 인하여, 상술한 바와 같이 수성 열경화성 수지 조성물에 있어서 용이하게 용해 또는 분산되는 것이 가능해진다.
대전 방지층을 형성하기 위한 수성 열경화성 수지 조성물은 폴리에스테르 수지 (B) 100질량부에 대하여 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)를 0.5 내지 50질량부 함유하는 것이 바람직하다. (A) 성분을 상기 하한값 이상 함유시킴으로써 이형 필름에 적절한 대전 방지 성능을 발휘시키는 것이 가능해진다. 또한 상한값 이하로 함으로써 (A) 성분이 응집하거나 대전 방지층의 경화 불량이 발생하거나 하는 것이 방지된다.
이상의 관점에서, 수성 열경화성 수지 조성물에 있어서 (A) 성분은 (B) 성분 100질량부에 대하여 0.6 내지 20질량부 함유되는 것이 보다 바람직하다.
<폴리에스테르 수지 (B)>
폴리에스테르 수지 (B)는 다가 카르복실산 성분과 다가 알코올 성분을 반응시킴으로써 얻을 수 있는 것이다. 폴리에스테르 수지 (B)는 그의 분자 중에 수산기를 함유하는 것이며, 폴리에스테르를 구성하기 위한 다가 카르복실산 성분의 COOH기에 대한 알코올 성분의 OH기의 당량비(OH기/COOH기)가 1.0보다 크게 되는 것이 바람직하다. 폴리에스테르 수지 (B)는 수산기를 함유함으로써 멜라민 화합물 (C)와 가교하는 것이 가능해진다.
여기서, 다가 카르복실산 성분은 1분자 중에 2개 이상의 카르복실기를 갖는 화합물이며, 예를 들어 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 테트라히드로프탈산, 테트라히드로이소프탈산, 테트라히드로테레프탈산, 헥사히드로프탈산, 헥사히드로이소프탈산, 헥사히드로테레프탈산, 트리멜리트산, 아디프산, 세바스산, 숙신산, 아젤라산, 나프탈렌디카르복실산, 4,4-디페닐디카르복실산, 헤트산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산, 피로멜리트산 등의 폴리에스테르 수지의 제조에 일반적으로 사용 가능한 다염기산을 사용할 수 있다. 또한 다가 카르복실산 성분으로서는 상기 다가 카르복실산 성분의 무수물도 사용 가능하다. 이들 다가 카르복실산 성분은 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
다가 알코올 성분은 1분자 중에 2개 이상의 수산기를 갖는 화합물이며, 그의 구체예로서는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 헥실렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 메틸프로판디올, 시클로헥산디메탄올, 3,3-디에틸-1,5-펜탄디올 등의 디올류, 글리세린, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨 등의 3가 이상의 알코올 등, 통상의 폴리에스테르 수지를 제조할 때 사용되는 것을 들 수 있다. 이들 다가 알코올 성분은 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
폴리에스테르 수지 (B)는, 수성 열경화성 수지 조성물의 성분으로서 사용하기 위하여 수용성 또는 수분산성을 갖는 것이 바람직하다. 폴리에스테르 수지 (B)는 특별히 한정되지 않지만 수용성 또는 수분산성을 부여하기 위하여, 술폰산염기나 카르복실산염기를 포함하는 구성 단위를 폴리에스테르의 구성 단위로서 포함하는 것이 적합하게 사용된다.
또한 폴리에스테르 수지 (B)는 수성 열경화성 수지 조성물에 있어서 주성분이 되는 것이며, 조성물 중의 고형분 전량에 대하여 통상 50질량% 이상 함유되고, 바람직하게는 65 내지 92질량% 함유되는 것이다. 또한 본 명세서에 있어서 고형분 전량이란, 경화 공정 등의 제조 과정에서 휘발되는 용매 등의 휘발 성분을 수성 열경화성 수지 조성물로부터 뺀 양을 말한다.
<멜라민 화합물 (C)>
또한 멜라민 화합물 (C)의 구체예로서는 메틸올멜라민이나 알콕시화메틸올멜라민을 들 수 있지만, 수용성이 높고 열경화 속도가 빠른 점에서 메틸올멜라민이 보다 바람직하다. 또한 메틸올멜라민은 멜라민의 아미노기의 질소 원자에 메틸올기가 1 내지 6개 결합한 것을 들 수 있다. 또한 알콕시화메틸올멜라민은 메틸올멜라민의 메틸올기의 적어도 일부를 저급 알코올로 알콕시화한 것을 들 수 있으며, 구체적으로는 메톡시화메틸올멜라민, 부톡시화메틸올멜라민 등의 알콕시기의 탄소수가 1 내지 4인 것을 들 수 있다.
또한 멜라민 화합물 (C)는 수용성 멜라민인 것이 바람직하며, 상기 화합물의 수용액으로 한 것이 사용된다.
대전 방지층은, (B) 성분에 추가하여 (C) 성분이 배합됨으로써 폴리에스테르 수지와 멜라민 화합물이 가교되기 때문에 상술한 오버코트성, 내용제성 등이 양호해진다.
수성 열경화성 수지 조성물은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계 100질량부에 대하여 멜라민 화합물 (C)를 8 내지 35질량부 함유하는 것이 바람직하다. 대전 방지층은 (C) 성분이 8질량부 이상 배합됨으로써 상술한 내용제성이나 오버코트성이 양호해지고, 나아가, 대전 방지층의 표면을 평활화하기 쉬워진다. 또한 35질량부 이하로 함으로써 조성물의 분산 안정성이 양호해져 응집물이 발생하기 어려워진다.
또한 상기 멜라민 화합물 (C)의 함유량은 (A) 성분 및 (B) 성분의 합계 100질량부에 대하여 10 내지 32질량부인 것이 보다 바람직하다.
또한 대전 방지층의 표면 저항값은 1×1011Ω/□ 미만인 것이 바람직하고, 1×1010Ω/□ 미만인 것이 보다 바람직하다. 대전 방지층의 표면 저항값을 1×1011Ω/□ 미만으로 함으로써 이형 필름의 대전을 적절히 방지하는 것이 가능해지고, 특히 이형 필름을 사용하여 세라믹 그린 시트를 제조할 때 발생하는 각종 문제를 억제하기 쉬워진다.
대전 방지층을 형성하기 위한 수성 열경화성 수지 조성물은 적어도 물을 희석 용매로서 포함하며, 디메틸술폭시드, 이소프로필알코올(IPA), 에탄올 등의 물 이외의 극성 용매를 희석 용매로서 더 포함하고 있어도 된다. 또한 희석 용매는, 전체 용매 중의 30질량% 이상 70질량% 이하가 물인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 물을 70질량% 이하로 함으로써, 수성 열경화성 수지 조성물을 도포할 때 발생하는 패임 등이 발생하기 어려워진다.
또한 물을 30질량% 이상으로 함으로써 (A) 성분을 희석액 중에 분산 또는 용해시키는 것이 가능해져, (A) 성분의 응집을 방지하기 쉬워진다. 나아가, 수용성 또는 수분산성의 (B) 성분 및 수용성의 (C) 성분을 조성물 중에서 용이하게 분산 또는 용해시키는 것이 가능해진다. 그로 인하여, 열경화성 수지 조성물의 도공성을 양호하게 하여 적절한 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
대전 방지층은, 적어도 (A) 내지 (C) 성분을 희석 용매로 희석한 수성 열경화성 수지 조성물을 기재 상에 도포한 후, 가열 건조시켜 열경화시킴으로써 얻어지는 것이다.
여기서, 수성 열경화성 수지 조성물의 도포 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 그라비아 코트법, 바 코트법, 스프레이 코트법, 스핀 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 다이 코트법 등을 들 수 있다.
또한 수성 열경화성 수지 조성물은 (A) 내지 (C) 성분 및 희석 용매 이외에도, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한 (A) 내지 (C) 성분 이외의 수지 성분, 각종 첨가제 등을 함유하고 있어도 된다. 단, 수성 열경화성 수지 조성물은, 대전 방지층 표면의 평활성을 확보하기 위하여 무기 필러 등의 충전재를 함유하지 않는 편이 좋다.
[이형층]
이형층은 이형제에 의하여 구성되는 것이며, 구체적으로는 실리콘 수지계 이형제, 알키드 수지계 이형제, 올레핀 수지계 이형제, 아크릴 수지계 이형제, 고무계 이형제, 멜라민 수지계 이형제, 불소 수지계 이형제 등이 사용 가능하지만, 실리콘 수지계 이형제가 바람직하다. 이하, 이형제로서 실리콘 수지계 이형제를 사용하는 경우에 대하여 상세히 설명한다.
실리콘 수지계 이형제로서는, 바람직하게는 부가 반응형 실리콘 수지 조성물이 사용된다. 부가 반응형 실리콘 수지 조성물은, 부가 반응형 실리콘 수지와 가교제를 포함하는 주제에 촉매, 및 필요에 따라 부가 반응 억제제, 박리 조정제, 밀착 향상제, 광 증감제 등의 기타 첨가제를 첨가한 것이다.
부가 반응형 실리콘 수지로서는 특별히 제한은 없으며 다양한 것을 사용할 수 있지만, 예를 들어 분자 중에 관능기로서 알케닐기를 갖는 폴리오르가노실록산을 사용할 수 있고, 보다 구체적으로는 비닐기나 헥세닐기 등을 관능기로 하는 폴리디메틸실록산을 들 수 있다.
또한 알케닐기를 갖고, 예를 들어 질량 평균 분자량(Mw)이 70000 이상인 직쇄상 폴리오르가노실록산과, 알케닐기를 갖고 질량 평균 분자량(Mw)이 500 내지 50000 정도인 분지상의 오르가노실록산올리고머를 혼합한 것 등도 부가 반응형 실리콘 수지로서 사용할 수 있다. 또한 본 명세서에 있어서 질량 평균 분자량(Mw)은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의하여 폴리스티렌 환산값으로서 구한 것을 말한다.
가교제로서는, 예를 들어 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자에 결합한 수소 원자를 갖는 폴리오르가노실록산을 들 수 있으며, 구체적으로는 폴리메틸하이드로겐실록산을 들 수 있다. 가교제의 사용량은, 부가 반응형 실리콘 수지 100질량부에 대하여 0.1 내지 100중량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 25질량부의 범위에서 선정된다. 또한 촉매로서는 백금계 촉매가 사용된다.
이형층은, 이형층 상에 적층되는 세라믹 그린 시트 등의 물품에 요철이나 핀 홀이 발생하지 않도록 하기 위하여 표면이 평활한 것이 바람직하다. 구체적으로는, 이형층의 표면은 산술 평균 조도 Ra가 10㎚ 미만임과 함께, 최대 돌기 높이 Rp가 100㎚ 미만인 것이 바람직하고, 산술 평균 조도 Ra가 8㎚ 이하임과 함께, 최대 돌기 높이 Rp가 80㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한 이형층의 제조 용이성 등도 고려하면, 산술 평균 조도 Ra, 최대 돌기 높이 Rp 각각은 1㎚ 이상, 10㎚ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 상술한 바와 같이 기재의 산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp를 소정값 이하로 함과 함께, 대전 방지층의 구성을 소정의 것으로 함으로써, 대전 방지층 상에 형성되는 이형층의 산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp를 상술한 바와 같이 작게 하는 것이 가능해진다.
이형층을 구성하는 이형제로서는, 비용제형의 것이나 희석 용매로서 물을 사용한 수계의 것도 사용할 수 있지만, 희석 용매로서 유기 용제를 사용한 용제형의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 용제형의 이형제를 사용함으로써 다양한 이형제를 폭넓게 사용할 수 있어, 이형 성능 등의 각종 요구 성능을 원하는 것으로 설계하기 쉬워진다.
이형제가 용제형인 경우, 희석 용제로서 사용되는 유기 용제의 구체예로서는 톨루엔, IPA, 메틸에틸케톤(MEK), 메틸이소부틸케톤(MIBK) 등을 들 수 있다. 대전 방지층은 상술한 바와 같이 내용제성이 양호하기 때문에, 이형제로 용제형의 것이 사용되더라도 이형층을 형성할 때 대전 방지층이 용해되거나 하는 등의 문제가 방지된다.
이형층은, 이형제 조성물을 대전 방지층 상 또는 기재의 다른 쪽 면(즉, 대전 방지층이 설치되지 않은 측의 면)에 도포하고, 그 후, 그 도포막을 가열 건조시키거나 하여 경화시킴으로써 형성하는 것이 가능하다. 또한 이형제의 도포 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 그라비아 코트법, 바 코트법, 스프레이 코트법, 스핀 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 다이 코트법 등을 들 수 있다.
또한 이형층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 건조 후의 평량이 0.03 내지 0.4g/㎡ 정도가 되도록 조정되는 것이 바람직하다.
[이형 필름의 사용 방법]
이형 필름은 적층 세라믹 콘덴서의 제조 과정에서 사용되는 것임이 바람직하고, 세라믹 그린 시트의 제조 공정용으로 사용되는 것이 보다 바람직하다. 세라믹 그린 시트는 구체적으로는, 이형 필름의 이형층 상에 세라믹 슬러리가 도공된 후 적절히 건조되거나 하여 제작되는 것이다. 또한 이형 필름은 세라믹 그린 시트 이외에도, 각종 재료가 이형층 상에 도포되고 적절히 경화되거나 하여 시트 형상의 물품이 제작될 때 사용되는 것이어도 되고, 그 외의 용도에 사용되어도 된다. 또한 이형 필름 상에 제작된 세라믹 그린 시트나 그 외의 물품은 시트 제작 후 이형 필름으로부터 박리된다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서의 측정 방법, 평가 방법은 이하와 같다.
[대전 방지층의 두께의 측정 방법]
J. A. Woollam Japan 제조의 분광 엘립소미터 「M-2000」을 사용하여 측정을 행하였다.
[표면 저항값의 평가]
대전 방지층의 표면 저항값은 이하의 방법으로 측정하였다.
측정 장치: 가부시키가이샤 미쓰비시 가가쿠 애널리테크 제조 「하이레스타 UP」
측정 조건: 인가 전압 100V, 측정 시간 10초 후, 측정값은 5회 측정의 평균값
[대전 방지층의 도막성의 평가]
기재 상에 형성한 대전 방지층의 표면을 손가락으로 10회 문지르고, 스미어(흐려짐) 및 러빙오프(탈락)를 이하의 평가 기준에서 형광등 하, 눈으로 보아 판단하였다.
A: 변화 없음
B: 흐려짐 또는 탈락 중 어느 것이 있다.
[내용제성의 평가]
아사히 가세이 가부시키가이샤 제조의 벰코트(형식 번호: AP-2)에 용제(MEK)를 적량 포함시키고 기재 상에 형성한 대전 방지층의 표면을 약 100g/㎠의 하중으로 10㎝의 길이를 1왕복 1초 정도의 속도로 20왕복 닦아내고, 대전 방지층의 탈락의 유무를 형광등 하, 이하의 평가 기준에서 눈으로 보아 확인하였다.
A: 변화 없음
B: 탈락 있음
[오버코트성의 평가]
각 실시예, 비교예에 있어서, 이형제 조성물을 도포한 면이 이형제 조성물의 희석 용제에 의하여 면 상태에 문제(백화, 불균일 또는 흠집)가 발생하지 않았는지, 또는 형성된 이형층의 면 상태에 문제(패임 또는 줄무늬)가 없는지를 형광등 하, 눈으로 보아 확인하였다. 상기의 문제가 없는 것을 "A"로 판정하고, 하나라도 발생한 경우에는 "B"로 판단하였다.
[표면 조도의 측정]
산술 평균 조도 Ra 및 최대 돌기 높이 Rp는 JIS B0601-1994에 기초하여 이하의 조건에 의하여 측정하였다.
측정 장치: Veeco사 제조의 광 간섭식 표면 조도계 「WYKO-1100」
측정 조건: PSI 모드, 렌즈 50배율
[실시예 1]
(대전 방지층의 형성)
수용성의 수산기 함유 폴리에스테르 수지((B) 성분) 8.4질량부와 PEDOT-PSS((A) 성분) 0.5질량부를 디메틸술폭시드 15질량부 및 물 85질량부로 희석하여 이루어지는 희석액 A(주쿄 유시 가부시키가이샤 제조, S-495: 고형분 8.2질량%) 100질량부에 대하여, 수용성 메틸올멜라민((C) 성분) 70질량부와 물 30질량부를 포함하는 멜라민 화합물 용액(주쿄 유시 가부시키가이샤 제조, P-795: 고형분 70.0질량%)을 1.7질량부 혼합하고, 거기에 물과 IPA의 혼합 용매(질량비 1:1)를 더 첨가하여 고형분 0.6질량%가 되도록 희석하여, 열경화성 수지 조성물의 도공액을 얻었다.
이 열경화성 수지 조성물의 도공액을, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 31㎛, 도공액이 도공되는 면의 산술 평균 조도 Ra 10㎚, 최대 돌기 높이 Rp 80㎚)을 포함하는 기재에, 건조 후의 막 두께가 15㎚가 되도록 균일하게 도공하고 120℃에서 60초 건조시켜, 대전 방지층을 형성하였다.
(이형층의 형성)
양 말단 트리비닐 변성 직쇄상 폴리오르가노실록산, 분지상 비닐 변성 오르가노실록산올리고머 및 폴리메틸하이드로겐실록산의 혼합물(질량 평균 분자량: 287000)을 고형분 30질량%가 되도록 MEK로 희석하였다. 이 희석액 100질량부에 대하여 백금계 촉매(신에쓰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, PL-50T) 2질량부를 첨가하고 MEK로 고형분 농도가 0.7질량%가 되도록 조정하여, 부가 반응형 실리콘 수지 조성물의 도공액을 얻었다.
얻어진 도공액을, 건조 후의 막 두께가 평량 0.04g/㎡가 되도록 대전 방지층 상에 바 코트법에 의하여 균일하게 도포한 후, 130℃에서 1분간 건조시켜 이형층을 형성하여, 대전 방지층 상에 이형층을 적층한 이형 필름을 얻었다.
[실시예 2]
물과 IPA의 혼합 용매(질량비 1:1)의 첨가량을 조정하여 열경화성 수지 조성물의 도공액의 고형분 농도를 1.5질량%로 하고, 대전 방지층의 두께가 200㎚가 되도록 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 실시하였다.
[실시예 3]
희석액 A 100질량부에 대한, 멜라민 화합물 용액의 배합량을 3.5질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 실시하였다.
[실시예 4]
물과 IPA의 혼합 용매(질량비 1:1)의 첨가량을 조정하여 열경화성 수지 조성물의 도공액의 고형분 농도를 1.5질량%로 하고, 대전 방지층의 두께가 200㎚가 되도록 한 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지로 실시하였다.
[실시예 5]
희석액 A 100질량부에 대한, 멜라민 화합물 용액의 배합량을 1.45질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 실시하였다.
[실시예 6]
(대전 방지층의 형성)
수용성의 수산기 함유 폴리에스테르 수지((B) 성분) 8.4질량부와 PEDOT-PSS ((A) 성분) 0.5질량부를 디메틸술폭시드 15질량부 및 물 85질량부로 희석하여 이루어지는 희석액 A(주쿄 유시 가부시키가이샤 제조, S-495: 고형분 8.2질량%) 100질량부에 대하여, 수용성 메틸올멜라민((C) 성분) 70질량부와 물 30질량부를 포함하는 멜라민 화합물 용액(주쿄 유시 가부시키가이샤 제조, P-795: 고형분 70.0질량%)을 1.7질량부 혼합하고, 거기에 물과 IPA의 혼합 용매(질량비 1:1)를 더 첨가하여 고형분 0.6질량%가 되도록 희석하여, 열경화성 수지 조성물의 도공액을 얻었다.
이 열경화성 수지 조성물의 도공액을, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 31㎛, 도공액이 도공되는 면의 산술 평균 조도 Ra 10㎚, 최대 돌기 높이 Rp 80㎚)을 포함하는 기재에, 건조 후의 막 두께가 15㎚가 되도록 균일하게 도공하고 120℃에서 60초 건조시켜, 대전 방지층을 형성하였다.
(이형층의 형성)
양 말단 트리비닐 변성 직쇄상 폴리오르가노실록산, 분지상 비닐 변성 오르가노실록산올리고머 및 폴리메틸하이드로겐실록산의 혼합물(질량 평균 분자량: 287000)을 고형분 30질량%가 되도록 MEK로 희석하였다. 이 희석액 100질량부에 대하여 백금계 촉매(신에쓰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, PL-50T) 2질량부를 첨가하고 MEK로 고형분 농도가 0.7질량%가 되도록 조정하여, 부가 반응형 실리콘 수지 조성물의 도공액을 얻었다.
얻어진 도공액을, 건조 후의 막 두께가 평량 0.04g/㎡가 되도록 대전 방지층과는 반대면의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 바 코트법에 의하여 균일하게 도포한 후, 130℃에서 1분간 건조시켜 이형층을 형성하여, 대전 방지층과 이형층이 적층된 이형 필름을 얻었다.
[비교예 1]
물과 IPA의 혼합 용매(질량비 1:1)의 첨가량을 조정하여 열경화성 수지 조성물의 도공액의 고형분 농도를 0.5질량%로 하고, 건조 후의 막 두께가 10㎚가 되도록 도공한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 대전 방지층을 형성하였다. 그 후, 실시예 1과 마찬가지로 대전 방지층 상에 이형층을 형성하였다.
[비교예 2]
물과 IPA의 혼합 용매(질량비 1:1)의 첨가량을 조정하여 열경화성 수지 조성물의 도공액의 고형분 농도를 2.0질량%로 하고, 건조 후의 막 두께가 300㎚가 되도록 도공한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 대전 방지층을 형성하였다. 그 후, 실시예 1과 마찬가지로 대전 방지층 상에 이형층을 형성하였다.
[비교예 3]
희석액 A에 물과 IPA의 혼합 용매(질량비 1:1)를 첨가하여 고형분 0.6질량%가 되도록 희석하여, 수지 조성물의 도공액을 얻었다. 이 수지 조성물은 멜라민 화합물 (C)를 함유하고 있지 않으며, 열경화성을 갖고 있지 않은 것이다. 수지 조성물의 도공액을, 실시예 1과 마찬가지의 기재에 건조 후의 막 두께가 15㎚가 되도록 균일하게 도공하고 120℃에서 60초 건조시켜, 대전 방지층을 형성하였다. 그 후, 실시예 1과 마찬가지로 대전 방지층 상에 이형층을 형성하였다.
[비교예 4]
디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리아크릴레이트 및 N-비닐피롤리돈을 질량비로 45:20:10의 비율로 함유하는 아크릴계 단량체 혼합물 75질량부와, 아세트산부틸 20질량부와, IPA 30질량부를 함유하는 결합제 용액 125질량부에, PEDOT-PSS를 1.3질량%의 비율로 함유하는 수용액 15.5질량부 및 α-히드록시시클로헥실페닐메탄온(광 개시제) 0.2질량부를 혼합하고, 나아가, 아크릴계 단량체 혼합물 및 PEDOT-PSS의 합계량이 2.5질량%가 되도록 IPA로 희석하여, 광경화형 수지 조성물의 도공액을 얻었다.
이 광경화형 수지 조성물의 도공액을, 실시예 1과 마찬가지의 기재에 건조 후의 막 두께가 100㎚가 되도록 균일하게 도공하고 70℃에서 60초간 건조시킨 후, 자외선을 광량 200mJ/㎠ 조사하여 대전 방지층을 형성하였다. 그 후, 실시예 1과 마찬가지로 대전 방지층 상에 이형층을 형성하였다.
[비교예 5]
테트라에톡시실란의 부분 가수분해물(콜코트사 제조, N-103X)을 IPA로 고형분 0.6질량%가 되도록 희석하여, 수지 도공액으로 하였다. 이 수지 도공액을, 건조 후의 막 두께가 70㎚가 되도록 실시예 1과 마찬가지의 기재 상에 균일하게 도공하고 120℃에서 60초간 건조시켜, 대전 방지층을 형성하였다. 그 후, 실시예 1과 마찬가지로 대전 방지층 상에 이형층을 형성하였다.
※ 또한 표 1에 있어서, (A) 성분(PEDOT-PSS)의 질량부는 (B) 성분 100질량부에 대한 질량부를 나타낸다. (C) 성분(멜라민 화합물)의 질량부는 (A) 성분과 (B) 성분의 합계 100질량부에 대한 질량부를 나타낸다.
이상의 실시예 1 내지 5에서는, 평활한 기재 상에, PEDOT-PSS를 포함하는 수성 열경화성 수지 조성물에 의하여 소정 두께의 대전 방지층을 형성함으로써, 이형 필름의 대전 방지 성능을 양호하게 하면서 대전 방지층의 도막성, 내용제성, 오버코트성을 양호하게 할 수 있었다. 또한 대전 방지층 표면의 평활성을 확보할 수 있었기 때문에, 대전 방지층 상에 형성한 이형층의 산술 평균 조도 Ra나 최대 돌기 높이 Rp가 낮아져 이형층의 평활성을 확보할 수 있었다. 또한 실시예 6은, 기재의 대전 방지층을 설치한 면과는 반대측의 면에 이형층을 설치한 것이지만, 각종 성능을 양호하게 할 수 있었다.
한편, 비교예 1의 이형 필름은 대전 방지층이 얇기 때문에 표면 저항값이 높아, 충분한 대전 방지 성능을 가질 수 없어 내용제성이나 오버코트성도 불충분하였다. 또한 비교예 2에서는, 대전 방지층이 지나치게 두터웠기 때문에 대전 방지층 표면의 평활성을 확보할 수 없어, 이형층의 표면 조도도 커졌다.
또한 비교예 3, 4에서는, 수지 조성물이 수성 열경화성은 아니었기 때문에 내용제성, 오버코트성이 불충분해졌으며, 또한 (A) 성분에 응집이 발생하여 평활성을 충분히 확보할 수 없었다. 또한 비교예 5의 이형 필름은, 대전 방지층이 (A) 성분을 함유하지 않는 것이어서 대전 방지층의 내용제성 및 오버코트성이 떨어짐과 함께, 이형층의 표면 조도가 증대되어 평활성을 충분히 확보할 수 없었다.
10A, 10B: 이형 필름
11: 기재
11A: 한쪽 면
12: 대전 방지층
13: 이형층
11: 기재
11A: 한쪽 면
12: 대전 방지층
13: 이형층
Claims (9)
- 기재와, 상기 기재의 한쪽 면 상에 설치된 대전 방지층과, 상기 대전 방지층 상 또는 상기 기재의 다른 쪽 면측에 설치된 이형층을 구비하고,
상기 기재의 한쪽 면은 산술 평균 조도 Ra가 15㎚ 이하, 최대 돌기 높이 Rp가 150㎚ 이하임과 함께,
상기 대전 방지층이, 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)를 포함하는 수성 열경화성 수지 조성물을 경화시켜 이루어지는 것임과 함께, 상기 대전 방지층의 두께가 12 내지 250㎚인, 이형 필름. - 제1항에 있어서, 상기 이형층이 상기 대전 방지층 상에 설치되는, 이형 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 이형층의 산술 평균 조도 Ra가 10㎚ 미만, 최대 돌기 높이 Rp가 100㎚ 미만인, 이형 필름.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수성 열경화성 수지 조성물이 수산기 함유 폴리에스테르 수지 (B)와 멜라민 화합물 (C)를 더 포함하는, 이형 필름.
- 제4항에 있어서, 상기 수성 열경화성 수지 조성물이 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A) 및 수산기 함유 폴리에스테르 수지 (B)의 합계 100질량부에 대하여 멜라민 화합물 (C)를 8 내지 35질량부 함유하는, 이형 필름.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 수성 열경화성 수지 조성물이 수산기 함유 폴리에스테르 수지 (B) 100질량부에 대하여 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)를 0.5 내지 50질량부 함유하는, 이형 필름.
- 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 멜라민 화합물 (C)가 메틸올멜라민인, 이형 필름.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리티오펜계 도전성 고분자 (A)가 폴리에틸렌디옥시티오펜과 폴리스티렌술포네이트의 혼합물인, 이형 필름.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 그린 시트의 제조 공정용으로 사용되는, 이형 필름.
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