KR20170111475A

KR20170111475A - Conductive ink composition and forming method of conductive pattern or film using the same

Info

Publication number: KR20170111475A
Application number: KR1020160037000A
Authority: KR
Inventors: 백승현; 아즈말 씨 무하메드; 이지용
Original assignee: 성균관대학교산학협력단
Priority date: 2016-03-28
Filing date: 2016-03-28
Publication date: 2017-10-12

Abstract

고분자-함유 용액에 분산된 꽃-모양 금속 나노 입자를 포함하는 전도성 잉크 조성물, 및 상기 전도성 잉크 조성물을 이용한 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법에 관한 것이다.To a conductive ink composition comprising flower-shaped metal nanoparticles dispersed in a polymer-containing solution, and a method of forming a conductive pattern or film using the conductive ink composition.

Description

전도성 잉크 조성물 및 이를 이용한 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법{CONDUCTIVE INK COMPOSITION AND FORMING METHOD OF CONDUCTIVE PATTERN OR FILM USING THE SAME}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a conductive ink composition and a method of forming a conductive pattern or a film using the conductive ink composition.

본원은, 꽃-모양 금속 나노 입자를 포함하는 전도성 잉크 조성물 및 상기 전도성 잉크 조성물을 이용한 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법에 관한 것이다.The present disclosure relates to a conductive ink composition comprising flower-shaped metal nanoparticles and a method of forming a conductive pattern or film using the conductive ink composition.

최근 금속 나노 입자를 이용한 잉크 개발이 이루어지고 있으며, 전자 산업에서 전도성 페이스트 또는 전도성 나노 잉크 기술은 최근 디스플레이 산업 등의 대형화 및 공정 단순화에 의한 생산성과 원가 절감 및 환경적인 측면에서 크게 각광 받고 있다.In recent years, inks using conductive metal nanoparticles have been developed. In the electronic industry, conductive pastes or conductive nano ink technologies have been widely seen in terms of productivity, cost reduction, and environmental aspects due to the large size of the display industry and simplification of processes.

이와 같은 도전성 금속 나노 잉크는 균일한 입도와 우수한 분산성을 요구하며, 이러한 금속 나노 잉크에 사용되는 균일한 입도의 금속 나노입자는 대부분 용액에 분산되어 합성되는 화학적 방법으로 만들어지고 있다. 이와 같이, 금속 나노입자가 분산된 콜로이드 용액을 전도성 나노 잉크로 만들기 위해서 금속 나노입자들의 각 용매에 대한 분산이 중요시 되고 있다.Such conductive metal nano-inks require uniform particle size and good dispersibility. Metal nanoparticles of uniform particle size used in such metal nano-ink are made by a chemical method in which most of them are dispersed in a solution and synthesized. Thus, in order to make a colloidal solution in which metal nanoparticles are dispersed into a conductive nano ink, dispersion of each metal nanoparticle in each solvent is considered to be important.

기존의 금속 나노 입자 기반의 전도성 잉크는, 금속 중에서도 은의 고전도성으로 인해 전자 소재를 위한 인쇄 공정에서 은 나노 입자 기반의 전도성 잉크가 사용되어 왔다. 은 나노 입자의 높은 단위 체적당 표면적 비율로 인해 은 벌크 입자를 사용하는 경우에 비해 소결 온도를 낮출 수 있지만, 고전도성을 위해서는 약 200℃ 내지 약 300℃의 소결 온도가 요구되며, 이로 인해 유연성 전극에서 사용되는 유연성 기재의 녹는점보다 높은 온도에서의 소결이 요구되어 실제적 활용에 있어서 제한점이 있다는 단점을 갖고 있다. 따라서, 유연성 기판을 활용한 전자소자, 전기적 인터커넥터 구현 등을 위한 인쇄전자 공정에 있어서 전도성 잉크의 실제적 활용 범위를 확장하기 위해서는 저온에서 소결하여 고전도성을 나타내는 전도성 잉크의 개발이 요구된다. Conductive inks based on conventional metal nanoparticles have used silver nanoparticle-based conductive inks in printing processes for electronic materials due to the high conductivity of silver among the metals. Silver nanoparticles can lower the sintering temperature compared to the case of using the silver particles because of the high surface area ratio of the nanoparticles, but a high sintering temperature of about 200 ° C to about 300 ° C is required for high conductivity, The sintering is required at a temperature higher than the melting point of the flexible substrate used therein, which is a limitation in practical application. Therefore, in order to expand the practical application range of the conductive ink in the printing electronic process for the electronic device and the electrical interconnector implementation using the flexible substrate, development of a conductive ink which sintered at a low temperature to exhibit high conductivity is required.

한편, 대한민국 공개특허 제2008-0013787호는, "은 나노입자 및 은 나노 콜로이드의 제조방법, 및 상기 은 나노입자를 포함하는 은 잉크조성물"에 대하여 개시하고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 2008-0013787 discloses a method for producing silver nanoparticles and silver nanocolloids, and a silver ink composition containing silver nanoparticles.

본원은, 고분자-함유 용액에 분산된 꽃-모양 금속 나노 입자를 포함하는 전도성 잉크 조성물, 및 상기 전도성 잉크 조성물을 이용한 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법을 제공하고자 한다.The present application is directed to a conductive ink composition comprising flower-shaped metal nanoparticles dispersed in a polymer-containing solution, and a method of forming a conductive pattern or film using the conductive ink composition.

그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problems, and other problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본원의 제 1 측면은, 고분자-함유 용액에 분산된 꽃-모양 금속 나노 입자를 포함하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.A first aspect of the invention provides a conductive ink composition comprising flower-shaped metal nanoparticles dispersed in a polymer-containing solution.

본원의 일 구현예에 따르면, 상기 고분자-함유 용액은 하이드록시프로필 메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, 폴리비닐피롤리돈, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 고분자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the polymer-containing solution may comprise a polymer selected from the group consisting of hydroxypropylmethylcellulose, ethylcellulose, polyvinylpyrrolidone, and combinations thereof. It is not.

본원의 일 구현예에 따르면, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the flower-shaped metal nanoparticles may include, but are not limited to, metals selected from the group consisting of gold, silver, copper, platinum, palladium, and combinations thereof .

본원의 일 구현예에 따르면, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 약 10 nm 내지 약 20 nm의 크기의 꽃잎 모양을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the flower-shaped metal nanoparticles may have a petal shape with a size of about 10 nm to about 20 nm, but are not limited thereto.

본원의 일 구현예에 따르면, 상기 전도성 잉크 조성물은 약 75℃ 이상의 온도 에서 소결되어 고전도성을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the conductive ink composition may be sintered at a temperature of about 75 캜 or higher to have high conductivity, but the present invention is not limited thereto.

본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 전도성 잉크 조성물을 기재 상에 도포한 후 소결하여 전도성 패턴 또는 막을 형성하는 것을 포함하는, 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법을 제공한다.A second aspect of the present invention provides a method of forming a conductive pattern or film, comprising applying a conductive ink composition according to the first aspect of the present invention onto a substrate and then sintering to form a conductive pattern or film.

본원의 일 구현예에 따르면, 상기 기재는 유연성을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the invention, the substrate may be of a flexible nature, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소결은 약 75℃ 이상의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention, the sintering may be performed at a temperature of at least about 75 캜, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 따르면, 상기 도포는 롤투롤 방법, 잉크젯 인쇄법, 옵셋 인쇄법, 스크린 인쇄법, 패드 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 플렉소 인쇄법, 스텐실 인쇄법, 임프린팅, 리소그라피, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 인쇄 방법에 의해 인쇄되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the application may be performed by a roll-to-roll method, an inkjet printing method, an offset printing method, a screen printing method, a pad printing method, a gravure printing method, a flexographic printing method, a stencil printing method, imprinting, lithography, But is not limited to, printing by a printing method selected from the group consisting of combinations thereof.

본원의 일 구현예에 따른 전도성 잉크 조성물에 포함된 꽃-모양 금속 나노 입자는 약 20 nm 이하의 크기의 꽃잎 모양을 가지며, 이로 인해 일반적인 금속 나노 입자에 비해 단위체적당 표면적 비율이 증가됨으로써 낮은 소결 온도에서도 융해가 가능하여 기존의 잉크 조성물보다 낮은 소결 온도에서 높은 전기전도성을 제공할 수 있다. 또한, 고분자-함유 용액 내에서 꽃-모양 금속 나노 입자가 안정적인 분산성을 가지며, 단일 스텝으로 합성이 가능하다는 장점이 있다. 따라서, 본원에 따른 전도성 잉크 조성물은 인쇄 공정에서 낮은 소결 온도 및 분산성으로 인해 융해 온도가 낮은 유연성 기재를 이용한 전자소자 제조시 유용하게 사용될 수 있으며, 전기적 인터커넥터 구현을 위한 인쇄전자 공정에도 적용 가능하다.The flower-shaped metal nanoparticles included in the conductive ink composition according to an embodiment of the present invention have a petal shape with a size of about 20 nm or less. As a result, the surface area ratio per unit volume is increased as compared with the general metal nanoparticles, And thus it is possible to provide a high electrical conductivity at a lower sintering temperature than the conventional ink composition. In addition, the flower-shaped metal nanoparticles in the polymer-containing solution have a stable dispersibility and can be synthesized in a single step. Accordingly, the conductive ink composition according to the present invention can be effectively used in manufacturing an electronic device using a flexible substrate having a low melting temperature due to a low sintering temperature and dispersibility in a printing process, and can also be applied to a printing electronic process for implementing an electrical inter connector Do.

본원의 일 구현예에 따른 전도성 잉크 조성물을 이용한 인쇄전자 기술(전도성 패턴 또는 막 형성)을 통해 낮은 공정 비용으로 유연한 대면적 또는 초소형 전자소재 및 디바이스 제작이 가능하다.Printing electronic techniques (conductive patterns or film formation) using conductive ink compositions according to one embodiment of the present disclosure enable the production of flexible large area or microelectronic materials and devices at low process costs.

도 1은, 본원의 일 실시예에 있어서, 전도성 잉크 조성물 및 이의 안정적 분산성을 나타내는 사진이다.
도 2는, 본원의 일 실시예에 있어서, 전도성 잉크 조성물을 이용하여 인쇄된 샘플의 사진이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 있어서, 소결 온도에 따른 저항을 비교한 그래프이다.
도 4는, 본원의 일 실시예에 있어서, 소결 온도에 따른 전기전도성을 비교한 그래프이다.
도 5는, 본원의 일 비교예에 따른 고분자-함유 용액을 첨가하지 않은 전도성 잉크 조성물을 나타낸 사진이다.1 is a photograph showing the conductive ink composition and its stable dispersibility in one embodiment of the present invention.
Figure 2 is a photograph of a sample printed using a conductive ink composition, in one embodiment of the invention.
Fig. 3 is a graph comparing resistance according to sintering temperature in one embodiment of the present invention. Fig.
4 is a graph comparing electric conductivity according to sintering temperature in one embodiment of the present invention.
5 is a photograph showing a conductive ink composition to which the polymer-containing solution according to one comparative example of the present application is not added.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains. It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments and examples described herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. Throughout this specification, when a part is referred to as being "connected" to another part, it is not limited to a case where it is "directly connected" but also includes the case where it is "electrically connected" do.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout this specification, when a member is "on " another member, it includes not only when the member is in contact with the other member, but also when there is another member between the two members.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout this specification, when an element is referred to as "including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. As used herein, the terms "about," " substantially, "and the like are used herein to refer to or approximate the numerical value of manufacturing and material tolerances inherent in the stated sense, Accurate or absolute numbers are used to prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the mentioned disclosure.

본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~ 하는 단계” 또는 “~의 단계”는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.The term " step " or " step of ~ " as used throughout the specification does not imply " step for.

본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합(들)"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.Throughout this specification, the term "combination (s) thereof " included in the expression of the machine form means a mixture or combination of one or more elements selected from the group consisting of the constituents described in the expression of the form of a marker, Quot; means at least one selected from the group consisting of the above-mentioned elements.

본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A 또는 B, 또는 A 및 B"를 의미한다. Throughout this specification, the description of "A and / or B" means "A or B, or A and B".

본원 명세서 전체에서, "꽃-모양 나노 입자"라는 용어는 "나노플라워(nanoflower)"라고도 불리우고, "NF"로 약칭될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Throughout this specification, the term "flower-shaped nanoparticle" is also referred to as "nanoflower" and may be abbreviated as "NF", but is not limited thereto.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments and examples and drawings.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자-함유 용액은 하이드록시프로필 메틸셀룰로스(hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC), 에틸셀룰로스(ethyl cellulose), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, PVP), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 고분자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the invention, the polymer-containing solution is selected from the group consisting of hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), ethyl cellulose, polyvinylpyrrolidone (PVP) But it is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 전기전도도가 우수한 금속이라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the flower-shaped metal nanoparticles are not particularly limited as long as the metal has excellent electrical conductivity. For example, the flower-shaped metal nanoparticles may be gold, silver, copper, platinum, But are not limited to, metals selected from the group consisting of palladium, palladium, and combinations thereof.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 약 10 nm 내지 약 20 nm의 크기의 꽃잎 모양을 가지는 것일 수 있으며, 상기 꽃잎 모양으로 인해 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 단위체적당 표면적 비율을 증가시킬 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 꽃잎 크기는 약 10 nm 내지 약 20 nm, 약 10 nm 내지 약 18 nm, 약 10 nm 내지 약 15 nm, 약 10 nm 내지 약 12 nm, 약 12 nm 내지 약 20 nm, 약 15 nm 내지 약 20 nm, 또는 약 18 nm 내지 약 20 nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment, the flower-shaped metal nanoparticles may have a petal shape ranging from about 10 nm to about 20 nm, and the flower-shaped metal nanoparticles may have a surface area per unit volume of the flower- The ratio can be increased, but is not limited thereto. For example, the flower-shaped metal nanoparticles have a petal size of about 10 nm to about 20 nm, about 10 nm to about 18 nm, about 10 nm to about 15 nm, about 10 nm to about 12 nm, about 12 nm To about 20 nm, from about 15 nm to about 20 nm, or from about 18 nm to about 20 nm, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 약 200 nm 내지 약 800 nm의 크기를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 크기는 약 200 nm 내지 약 800 nm, 약 200 nm 내지 약 700 nm, 약 200 nm 내지 약 600 nm, 약 200 nm 내지 약 500 nm, 약 200 nm 내지 약 400 nm, 약 200 nm 내지 약 300 nm, 약 300 nm 내지 약 800 nm, 약 400 nm 내지 약 700 nm, 또는 약 500 nm 내지 약 600 nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the flower-shaped metal nanoparticles may have a size of about 200 nm to about 800 nm, but are not limited thereto. For example, the size of the flower-shaped metal nanoparticles may range from about 200 nm to about 800 nm, from about 200 nm to about 700 nm, from about 200 nm to about 600 nm, from about 200 nm to about 500 nm, But is not limited to, about 400 nm, about 200 nm to about 300 nm, about 300 nm to about 800 nm, about 400 nm to about 700 nm, or about 500 nm to about 600 nm.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 전도성 잉크 조성물은 증가된 단위체적당 표면적 비율에 의해 약 75℃ 이상의 온도에서 소결되어 고전도성을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 전도성 잉크 조성물의 소결 온도는 약 75℃ 이상, 약 120℃ 이상, 약 75℃ 내지 약 300℃, 약 75℃ 내지 약 250℃, 약 75℃ 내지 약 200℃, 약 75℃ 내지 약 150℃, 약 75℃ 내지 약 120℃, 약 120℃ 내지 약 250℃, 약 120℃ 내지 약 200℃, 또는 약 120℃ 내지 약 150℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the invention, the conductive ink composition may be sintered at a temperature of at least about 75 占 폚 by increasing the surface area ratio per unit volume to have high conductivity, but the present invention is not limited thereto. For example, the sintering temperature of the conductive ink composition may range from about 75 ° C to about 120 ° C, from about 75 ° C to about 300 ° C, from about 75 ° C to about 250 ° C, from about 75 ° C to about 200 ° C, About 120 deg. C to about 250 deg. C, about 120 deg. C to about 200 deg. C, or about 120 deg. C to about 150 deg.

본원의 일 구현예에 따른 전도성 잉크 조성물은, 금속 전구체 수용액, 염기성 염 수용액, 및 촉매제 수용액을 가열하고; 상기 가열된 각각의 상기 금속 전구체 수용액, 상기 염기성 염 수용액, 및 상기 촉매제 수용액을 혼합하여 혼합 용액을 제조하고; 상기 혼합 용액을 가열한 후, 상기 혼합 용액에 pH 조절제 및 환원제 용액을 첨가하여 꽃-모양 금속 나노 입자를 수득하고; 및 상기 꽃-모양 금속 나노 입자를 고분자-함유 용액에 분산시켜 전도성 잉크 조성물을 수득하는 것을 포함하는 제조 방법에 의해 제조되는 것일 수 있다.The conductive ink composition according to one embodiment of the present invention comprises heating a metal precursor aqueous solution, a basic salt aqueous solution, and a catalyst aqueous solution; Mixing the heated aqueous solution of the metal precursor, the aqueous basic salt solution and the catalyst aqueous solution to prepare a mixed solution; Heating the mixed solution, adding a pH adjusting agent and a reducing agent solution to the mixed solution to obtain flower-shaped metal nanoparticles; And dispersing the flower-shaped metal nanoparticles in a polymer-containing solution to obtain a conductive ink composition.

먼저, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자를 제조하기 위해, 금속 전구체 수용액, 염기성 염 수용액, 및 촉매제 수용액을 각각 가열한 후, 상기 가열된 각각의 수용액들을 혼합하여 혼합 용액을 제조한다.First, to prepare the flower-shaped metal nanoparticles, a metal precursor aqueous solution, a basic salt aqueous solution, and a catalyst aqueous solution are heated, respectively, and then the heated aqueous solutions are mixed to prepare a mixed solution.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체 수용액, 상기 염기성 염 수용액, 및 상기 촉매제 수용액은 각각 탈이온수에 금속 전구체, 염기성 염, 및 촉매제를 첨가하여 제조하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the metal precursor aqueous solution, the basic aqueous solution, and the catalyst aqueous solution may be prepared by adding a metal precursor, a basic salt, and a catalyst to deionized water, respectively, but are not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체는 전기 전도도가 우수한 금속의 전구체라면 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속 전구체는 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the metal precursor is not particularly limited as long as it is a precursor of a metal having an excellent electrical conductivity. For example, the metal precursor may be gold, silver, copper, platinum, palladium, But are not limited to, those selected from the group consisting of < RTI ID = 0.0 >

상기 염기성 염은, 예를 들어, 구연산 암모늄, 수산화나트륨, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The basic salt may include, but is not limited to, those selected from the group consisting of, for example, ammonium citrate, sodium hydroxide, and combinations thereof.

상기 촉매제는, 예를 들어, 붕산, 염화 알루미늄, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The catalyst may be, for example, but is not limited to, those selected from the group consisting of boric acid, aluminum chloride, and combinations thereof.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수용액들의 가열 온도는 각각 독립적으로 약 10℃ 내지 약 80℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 가열 온도는 각각 독립적으로 약 10℃ 내지 약 80℃, 약 30℃ 내지 약 80℃, 약 50℃ 내지 약 80℃, 약 70℃ 내지 약 80℃, 약 10℃ 내지 약 70℃, 약 10℃ 내지 약 50℃, 약 10℃ 내지 약 30℃, 또는 약 20℃ 내지 약 30℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the invention, the heating temperatures of the aqueous solutions may be independently from about 10 캜 to about 80 캜, but are not limited thereto. For example, the heating temperatures may be independently from about 10 캜 to about 80 캜, from about 30 캜 to about 80 캜, from about 50 캜 to about 80 캜, from about 70 캜 to about 80 캜, , From about 10 째 C to about 50 째 C, from about 10 째 C to about 30 째 C, or from about 20 째 C to about 30 째 C.

이어서, 상기 혼합 용액을 가열한 후, 상기 혼합 용액에 pH 조절제 및 환원제 용액을 첨가하여 꽃-모양 금속 나노 입자를 수득한다.Next, after heating the mixed solution, a pH adjusting agent and a reducing agent solution are added to the mixed solution to obtain flower-shaped metal nanoparticles.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합 용액의 가열 온도는 약 10℃ 내지 약 80℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 가열 온도는 약 10℃ 내지 약 80℃, 약 30℃ 내지 약 80℃, 약 50℃ 내지 약 80℃, 약 70℃ 내지 약 80℃, 약 10℃ 내지 약 70℃, 약 10℃ 내지 약 50℃, 약 10℃ 내지 약 30℃, 또는 약 20℃ 내지 약 30℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the heating temperature of the mixed solution may be about 10 ° C to about 80 ° C, but is not limited thereto. For example, the heating temperature may be from about 10 C to about 80 C, from about 30 C to about 80 C, from about 50 C to about 80 C, from about 70 C to about 80 C, from about 10 C to about 70 C, C to about 50 C, from about 10 C to about 30 C, or from about 20 C to about 30 C.

상기 pH 조절제는, 예를 들어, 암모니아 수용액을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The pH adjusting agent may be, for example, an aqueous ammonia solution, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 pH 조절제에 의해 상기 혼합 용액의 pH를 pH 8 내지 pH 11로 조절하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 환원제 용액은, 예를 들어, 아스코르브산, D-글루코오스, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the pH of the mixed solution may be adjusted by the pH adjusting agent to a pH of 8 to a pH of 11, but the present invention is not limited thereto. The reducing agent solution may include, but is not limited to, those selected from the group consisting of ascorbic acid, D-glucose, and combinations thereof.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 환원제 용액의 몰농도는 상기 금속 전구체 수용액 중 금속 양이온의 몰농도와 동일한 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 환원제 용액의 몰농도 및/또는 상기 금속 양이온의 몰농도는 각각 독립적으로 약 0.1 M 내지 약 3 M을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 환원제 용액의 몰농도 및/또는 상기 금속 양이온의 몰농도는 각각 독립적으로 약 0.1 M 내지 약 3 M, 약 0.5 M 내지 약 3 M, 약 1 M 내지 약 3 M, 약 1.5 M 내지 약 3 M, 약 2 M 내지 약 3 M, 약 2.5 M 내지 약 3 M, 약 0.1 M 내지 약 2.5 M, 약 0.1 M 내지 약 2 M, 약 0.1 M 내지 약 1.5 M, 약 0.1 M 내지 약 1 M, 또는 약 0.1 M 내지 약 0.5 M을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the molar concentration of the reducing agent solution may be the same as the molarity of the metal cation in the metal precursor solution, but is not limited thereto. In one embodiment of the invention, the molar concentration of the reducing agent solution and / or the molarity of the metal cation may each independently be about 0.1 M to about 3 M, but is not limited thereto. For example, the molar concentration of the reducing agent solution and / or the molar concentration of the metal cation may each independently range from about 0.1 M to about 3 M, from about 0.5 M to about 3 M, from about 1 M to about 3 M, from about 1.5 M From about 0.1 M to about 2 M, from about 0.1 M to about 1.5 M, from about 0.1 M to about 2.5 M, from about 0.1 M to about 2.5 M, from about 0.1 M to about 1.5 M, 1 M, or from about 0.1 M to about 0.5 M, but is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 꽃-모양 금속 나노 입자를 건조하는 단계를 추가 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 수득된 꽃-모양 금속 나노 입자는 약 100℃ 이하의 온도에서 건조시키는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 건조는 약 100℃ 이하, 약 90℃ 이하, 약 80℃ 이하, 약 70℃ 이하, 약 60℃ 이하, 약 50℃ 이하, 약 40℃ 이하, 약 30℃ 이하, 약 20℃ 이하, 또는 약 10℃ 이하의 온도에서 수행하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the step of drying the obtained flower-shaped metal nanoparticles may further include, but is not limited to, drying. In one embodiment of the present invention, the obtained flower-shaped metal nanoparticles may be dried at a temperature of about 100 DEG C or less, but the present invention is not limited thereto. For example, the drying may be performed at a temperature of about 100 ° C or less, about 90 ° C or less, about 80 ° C or less, about 70 ° C or less, about 60 ° C or less, about 50 ° C or less, about 40 ° C or less, , Or at a temperature of about 10 < 0 > C or less.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 금속 전구체 수용액 중 금속 양이온의 몰농도 및/또는 상기 환원제 용액의 몰농도에 따라 상기 금속 나노 입자의 크기가 조절되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the size of the metal nanoparticles may be controlled according to the molarity of the metal cations and / or the molar concentration of the reducing agent solution in the metal precursor solution, but the present invention is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제조된 금속 나노 입자는 꽃-모양 금속 나노 입자만 제조되거나 또는 꽃-모양 금속 나노 입자, 구형 금속 나노 입자, 및 판상형 금속 나노 입자가 혼합되어 생성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the metal nanoparticles may be produced only from flower-shaped metal nanoparticles or mixed with flower-shaped metal nanoparticles, spherical metal nanoparticles, and plate-shaped metal nanoparticles, But is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 약 10 nm 내지 약 20 nm의 크기의 꽃잎 모양을 가지는 것일 수 있으며, 상기 꽃잎 모양으로 인해 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 단위체적당 표면적 비율이 증가될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자의 꽃잎 크기는 약 10 nm 내지 약 20 nm, 약 10 nm 내지 약 18 nm, 약 10 nm 내지 약 15 nm, 약 10 nm 내지 약 12 nm, 약 12 nm 내지 약 20 nm, 약 15 nm 내지 약 20 nm, 또는 약 18 nm 내지 약 20 nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment, the flower-shaped metal nanoparticles may have a petal shape ranging from about 10 nm to about 20 nm, and the flower-shaped metal nanoparticles may have a surface area per unit volume of the flower- The ratio may be increased, but is not limited thereto. For example, the flower-shaped metal nanoparticles have a petal size of about 10 nm to about 20 nm, about 10 nm to about 18 nm, about 10 nm to about 15 nm, about 10 nm to about 12 nm, about 12 nm To about 20 nm, from about 15 nm to about 20 nm, or from about 18 nm to about 20 nm, but is not limited thereto.

마지막으로, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자를 고분자-함유 용액에 분산시켜 전도성 잉크 조성물을 수득한다.Finally, the flower-shaped metal nanoparticles are dispersed in a polymer-containing solution to obtain a conductive ink composition.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자-함유 용액은 하이드록시프로필 메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, 폴리비닐피롤리돈, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 고분자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the invention, the polymer-containing solution may comprise a polymer selected from the group consisting of hydroxypropylmethylcellulose, ethylcellulose, polyvinylpyrrolidone, and combinations thereof. It is not.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 전도성 잉크 조성물은 고분산성을 가지며, 상기 꽃-모양 금속 나노 입자가 고분자-함유 용액 내에서 일정 시간이 경과하여도 안정적인 분산성을 나타낼 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the conductive ink composition has high dispersibility, and the flower-like metal nanoparticles may exhibit stable dispersibility even after a certain period of time in the polymer-containing solution, no.

본원의 제 2 측면에 따른 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법은, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 전도성 잉크 조성물에 대하여 기술된 내용을 모두 적용할 수 있으며, 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.The method of forming a conductive pattern or film according to the second aspect of the present invention can be applied to all of the conductive ink composition according to the first aspect of the present invention, The same description can be applied even if the description is omitted.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 기재는 유연성을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 기재는 PET(polyethylene terephthalate), PI(polyimide), PC(polycarbonate), PDMS(polydimethylsiloxane), PAN(polyacrylonitrile), PMMA[poyl(methyl methacrylate)], PVDF(polyvinylidene fluoride), PANI(polyaniline), 유리, 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the invention, the substrate may be of a flexible nature, but is not limited thereto. For example, the substrate may be made of a material selected from the group consisting of polyethylene terephthalate (PET), polyimide (PI), polycarbonate (PC), polydimethylsiloxane (PDMS), polyacrylonitrile (PAN), methyl methacrylate (PMMA), polyvinylidene fluoride but are not limited to, polyaniline, glass, and combinations thereof.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소결 온도는 상기 전도성 잉크 조성물이 고전도성을 나타내기 시작하는 온도 이상, 즉, 상기 전도성 잉크 조성물에 포함된 꽃-모양 금속 나노 입자의 꽃잎이 융해되어 상기 꽃-모양 금속 나노 입자 간의 융합이 발생하는 온도라면 특별히 제한되지 않고 적용될 수 있으며, 예를 들어, 약 75℃ 이상 또는 약 120℃ 이상의 온도일 수 있고, 또한 유연성 기재의 융해점 미만의 온도, 예를 들어, 약 200℃ 미만의 온도일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the sintering temperature is higher than a temperature at which the conductive ink composition begins to exhibit high conductivity, that is, the flower-shaped metal nanoparticles contained in the conductive ink composition are melted, Shaped metal nanoparticles may occur. For example, the temperature may be not lower than about 75 캜 or not lower than about 120 캜, and may be lower than the melting point of the flexible substrate, for example, But it is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소결은 약 75℃ 이상의 온도에서 수행하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 소결 온도는 약 75℃ 이상, 약 120℃ 이상, 약 75℃ 내지 약 300℃, 약 75℃ 내지 약 250℃, 약 75℃ 내지 약 200℃, 약 75℃ 내지 약 150℃, 약 75℃ 내지 약 120℃, 약 120℃ 내지 약 250℃, 약 120℃ 내지 약 200℃, 또는 약 120℃ 내지 약 150℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the invention, the sintering may be performed at a temperature of at least about 75 캜, but is not limited thereto. For example, the sintering temperature may be at least about 75 DEG C, at least about 120 DEG C, from about 75 DEG C to about 300 DEG C, from about 75 DEG C to about 250 DEG C, from about 75 DEG C to about 200 DEG C, from about 75 DEG C to about 150 DEG C, But is not limited to, about 75 ° C to about 120 ° C, about 120 ° C to about 250 ° C, about 120 ° C to about 200 ° C, or about 120 ° C to about 150 ° C.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 전도성 패턴은 오목부 및 볼록부의 요철(凹凸) 형상을 포함하는 패턴을 포함하는 것으로서, 상기 패턴의 형상은, 예를 들어, 음각, 양각 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 형상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 패턴은 규칙적인 배열을 가지는 정형 패턴 또는 불규칙적인 배열을 가지는 비정형 패턴일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present invention, the conductive pattern includes a pattern including a concavo-convex shape of a concave portion and a convex portion, and the shape of the pattern is, for example, formed of a concave portion, But it is not limited thereto. In addition, the pattern may be a regular pattern having a regular arrangement or an irregular pattern having an irregular arrangement, but the present invention is not limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 도포는 인쇄전자 공정에서 일반적으로 사용되는 인쇄 방법이라면 제한 없이 사용 가능하며, 예를 들어, 상기 도포는 롤투롤 방법, 잉크젯 인쇄법, 옵셋 인쇄법, 스크린 인쇄법, 패드 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 플렉소 인쇄법, 스텐실 인쇄법, 임프린팅, 리소그라피, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 인쇄 방법에 의해 인쇄되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 인쇄전자 공정은 전자회로 또는 전자제품을 프린트 공정으로 찍어내는 방법을 의미하는 것으로서, 예를 들어, 각종 디스플레이(플렉서블 디스플레이), 메모리, 센서, 조명, 전지, 터치패널 등에서 활용될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the application is not limited as long as it is a printing method generally used in a printing electronic process. For example, the application may be performed by a roll-to-roll method, an inkjet printing method, an offset printing method, But are not limited to, those which are printed by a printing method selected from the group consisting of ink jet printing, pad printing, gravure printing, flexographic printing, stencil printing, imprinting, lithography, and combinations thereof It is not. The printing electronic process refers to a method of printing an electronic circuit or an electronic product in a printing process. For example, the printing electronic process can be applied to various displays (flexible displays), memories, sensors, lights, batteries, touch panels and the like.

이하, 실시예를 참조하여 본원을 좀더 자세히 설명하지만, 본원은 이에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.

[[ 실시예Example ]]

실시예Example 1 및 2: 꽃- 1 and 2: Flowers - 모양 은Shape 나노 입자를 이용한 전도성 잉크 조성물 Conductive ink composition using nanoparticles

1. 꽃-1. Flowers - 모양 은Shape 나노 입자의 제조 Manufacture of nanoparticles

질산 은(silver nitrate, AgNO₃)을 탈이온수 50 mL에 첨가하여 0.1 M 또는 0.3 M의 AgNO₃ 수용액을 제조하였다. 구연산 암모늄(ammonium citrate dibasic)을 50 mL 의 탈이온수에 첨가하여 0.15 M의 구연산 암모늄 수용액을 제조하였다. 붕산(boric acid)을 탈이온수 50 mL에 첨가하여 0.5 M의 붕산 수용액을 제조하였다. 각각의 상기 질산 은 수용액, 상기 구연산 암모늄 수용액, 및 상기 붕산 수용액을 50℃가 될 때까지 가열하였다. 상기 가열된 각각의 상기 질산 은 수용액, 상기 구연산 암모늄 수용액, 및 상기 붕산 수용액을 500 mL 비커에 넣고 혼합 용액을 제조하여 50℃에서 2 분 동안 교반하였다. 이어서, 상기 혼합 용액의 색이 투명해질 때까지 암모니아 수용액(ammonia solution)을 첨가하였다. 한편, 아스코르브산(L-ascorbic acid)을 50 mL의 탈이온수에 첨가하여 0.3 M의 아스코르브산 수용액을 제조하였다. 이어서, 상기 암모니아 수용액이 첨가된 혼합 용액에 상기 아스코르브산 수용액을 상기 질산 은 수용액과 동일한 농도로 첨가하였다. 상기 아스코르브산 수용액을 첨가 후 30 분간 교반하였다. 상기 교반 과정에서 상기 혼합 용액의 색이 어두운 갈색으로 변화하였고, 이 때 꽃-모양 은 나노 입자가 형성되었다.An aqueous solution of 0.1 M or 0.3 M of AgNO ₃ was prepared by adding silver nitrate (AgNO ₃ ) to 50 mL of deionized water. Ammonium citrate dibasic was added to 50 mL of deionized water to prepare a 0.15 M aqueous solution of ammonium citrate. Boric acid was added to 50 mL of deionized water to prepare a 0.5 M boric acid aqueous solution. Each of the nitric acid, the aqueous citric acid solution, and the aqueous boric acid solution was heated to 50 占 폚. Each of the heated nitric acid aqueous solution, the aqueous ammonium citrate solution and the aqueous boric acid solution was put into a 500 mL beaker, and a mixed solution was prepared and stirred at 50 DEG C for 2 minutes. Then, an ammonia solution was added until the color of the mixed solution became transparent. On the other hand, L-ascorbic acid was added to 50 mL of deionized water to prepare a 0.3 M ascorbic acid aqueous solution. Then, the aqueous solution of ascorbic acid was added to the mixed solution to which the ammonia aqueous solution was added at the same concentration as that of the aqueous solution of silver nitrate. After the aqueous solution of ascorbic acid was added, the mixture was stirred for 30 minutes. During the stirring, the color of the mixed solution changed to dark brown, and flower-shaped nanoparticles were formed.

어두운 갈색을 띠는 상기 혼합 용액을 Electrical Aspirator VE-11(Lab companion)을 이용하여 15 분 이상 진공 여과하였고, 탈이온수를 이용한 세척 과정을 거쳐 고체 파우더 형태의 꽃-모양 은 나노 입자를 수득하였다. 상기 수득된 꽃-모양 은 나노 입자는 50℃ 오븐에서 12 시간 동안 건조되었다.The dark brown solution was vacuum filtered for 15 minutes or more using Electrical Aspirator VE-11 (Lab companion), and washed with deionized water to obtain flower-shaped nanoparticles in the form of solid powder. The flower-shaped nanoparticles obtained were dried in an oven at 50 ° C for 12 hours.

이때, 0.1 M의 AgNO₃ 수용액을 이용하여 제조된 꽃-모양 은 나노 입자는 250 nm 내지 300 nm의 크기를 가졌으며(Ag NF1), 0.3 M의 AgNO₃ 수용액을 이용하여 제조된 꽃-모양 은 나노 입자는 350 nm 내지 400 nm의 크기를 가지는 것을 확인하였다.At this time, the flower-shaped silver nanoparticles prepared using 0.1 M of AgNO ₃ aqueous solution had a size of 250 nm to 300 nm (Ag NF 1), and the flower-shaped silver nanoparticles prepared using 0.3 M aqueous AgNO ₃ solution The nanoparticles were found to have a size of 350 nm to 400 nm.

2. 전도성 잉크 조성물의 제조2. Preparation of Conductive Ink Composition

이어서, 상기 건조된 꽃-모양 은 나노 입자 3 wt%를 0.3 wt% 하이드록시프로필 메틸셀룰로스(HPMC) 수용액에 초음파 팁 교반기를 이용하여 분산시켜 전도성 잉크 조성물을 제조하였다.Then, the conductive flower composition was prepared by dispersing 3 wt% of the dried flower-shaped nanoparticles in 0.3 wt% aqueous solution of hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) using an ultrasonic tip stirrer.

이때, 각각 250 nm 내지 300 nm의 크기를 가지는 꽃-모양 은 나노 입자(Ag NF1, 실시예 1), 및 350 nm 내지 400 nm의 크기를 가지는 꽃-모양 은 나노 입자(Ag NF2, 실시예 2)를 사용하여 전도성 잉크 조성물을 제조하였다.At this time, flower-shaped silver nanoparticles (Ag NF1, Example 1) having a size of 250 nm to 300 nm and flower-shaped silver nanoparticles having a size of 350 nm to 400 nm (Ag NF2, Example 2 ) Was used to prepare a conductive ink composition.

도 1은, 상기 제조된 전도성 잉크 조성물의 사진으로서, 일정 시간이 지난 후에도 안정적인 분산성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.FIG. 1 is a photograph of the conductive ink composition prepared above, and it was confirmed that it exhibited stable dispersibility even after a certain time.

실시예Example 3: 전도성 막의 제조 3: Preparation of conductive film

상기 실시예 1 및 2에서 제조된 전도성 잉크 조성물(Ag NF1 및 Ag NF2)을 각각 플라스틱 기판에 도포한 후 건조시키고, 소결 온도에 따른 전기전도성을 비교하기 위하여 50℃ 내지 300℃의 다양한 온도에서 소결하여 전도성 막을 형성하였다.Each of the conductive ink compositions (Ag NF1 and Ag NF2) prepared in Examples 1 and 2 was coated on a plastic substrate, dried, and sintered at various temperatures ranging from 50 캜 to 300 캜 for comparison of electrical conductivity according to sintering temperature Thereby forming a conductive film.

도 2는, 본 실시예 2에서 제조된 전도성 막이 형성된 플라스틱 기판의 사진이다.2 is a photograph of a plastic substrate on which a conductive film manufactured in the second embodiment is formed.

비교예Comparative Example 1 One

비교예로서 시판되는 은 나노 입자 잉크(796042, Sigma Aldrich)를 사용하였다.As a comparative example, commercially available silver nano-particle ink (796042, Sigma Aldrich) was used.

또한, 상기 은 나노 입자 잉크를 이용하여 실시예 3과 동일한 방법으로 전도성 막을 형성하였다.Also, a conductive film was formed in the same manner as in Example 3 using the silver nanoparticle ink.

본 비교예에서 사용된 은 나노 입자 잉크는 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(tripropylene glycol mono methyl ether) 중에 은 나노 입자가 50 wt% 농도로 분산된 것으로서, 은 나노 입자의 크기는 115 nm였다.The silver nanoparticle ink used in this comparative example was prepared by dispersing silver nanoparticles in a concentration of 50 wt% in tripropylene glycol mono methyl ether, and the size of the silver nanoparticles was 115 nm.

비교예Comparative Example 2 2

HPMC의 유무에 따른 분산성을 확인하기 위하여, 상기 실시예와 동일한 방법으로 꽃-모양 은 나노 입자를 제조한 후, HPMC를 첨가하지 않고 전도성 잉크 조성물을 제조하였으며, 이를 도 5에 나타내었다.In order to confirm the dispersibility according to the presence or absence of HPMC, a conductive ink composition was prepared without the addition of HPMC after the flower-shaped nanoparticles were prepared in the same manner as in the above examples, and this is shown in FIG.

실험예Experimental Example 1: 전도성 잉크 조성물의 분산성 1: Dispersibility of conductive ink composition

상기 실시예 1에 따라 제조된 전도성 잉크 조성물의 분산성 및 분산의 안정성을 확인하기 위하여, 1 개월 동안 방치시켰으며, 이를 도 1에 나타내었다.In order to confirm the dispersibility and the stability of dispersion of the conductive ink composition prepared according to Example 1, it was allowed to stand for one month and is shown in FIG.

도 1에 나타난 바와 같이, 꽃-모양 은 나노 입자는 한 달이 지난 후에도 하이드록시프로필 메틸셀룰로스(HPMC) 용액 내에서 안정적인 분산성을 나타냄을 확인할 수 있었다.As shown in Fig. 1, it was confirmed that the flower-shaped nanoparticles exhibited stable dispersibility in a solution of hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) even after one month.

또한, HPMC의 유무에 따른 분산성을 확인하기 위하여, 비교예 2의 전도성 잉크 조성물을 15 시간 동안 방치하여 분산성을 확인하였으며, 이를 도 5에 나타내었다. 도 1 및 도 5를 비교해 보면, 본 실시예에 따른 전도성 잉크 조성물이 HPMC에 의해 분산성이 현저히 향상되었음을 확인할 수 있다. In addition, in order to confirm the dispersibility according to the presence or absence of HPMC, the conductive ink composition of Comparative Example 2 was allowed to stand for 15 hours to confirm the dispersibility, which is shown in FIG. 1 and 5, it can be confirmed that the dispersibility of the conductive ink composition according to the present embodiment is remarkably improved by HPMC.

실험예Experimental Example 2: 전도성 막의 전기전도도 측정 및 비교 2: Measurement and comparison of electrical conductivity of conductive film

상기 실시예 3 및 비교예 1에서 전도성 막의 소결 온도에 따른 저항 및 전기전도도를 측정하여 전기전도성 평가를 실시하였으며, 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다.Resistance and electrical conductivity of the conductive film according to the sintering temperature were measured in Example 3 and Comparative Example 1, and the electrical conductivity was evaluated. The results are shown in FIG. 3 and FIG.

꽃-모양 은 나노 입자 기반의 전도성 잉크는 약 120℃에서 낮은 저항(0.04 Ω 내지 0.05 Ω) 및 높은 전기전도도(85,000 S/cm^-1 내지 90,000 S/cm^-1)를 나타내었으며, 따라서 기존의 은 나노 입자 기반의 잉크에 비해 낮은 소결 온도(약 120℃)에서 고전도성에 도달함을 확인하였다.Flower-shaped nanoparticle-based conductive inks exhibited low resistances (0.04 Ω to 0.05 Ω) and high electrical conductivity (85,000 S / cm ^-1 to 90,000 S / cm ^-1 ) at about 120 ° C., Has reached high conductivity at low sintering temperature (about 120 ° C) compared to nanoparticle based ink.

구체적으로, 도 3에 나타낸 바와 같이, 상기 비교예 1(녹갈색)의 시판되는 은 나노 입자 잉크를 사용한 전도성 막의 경우, 소결 온도가 약 250℃ 내지 약 300℃ 부근에서 낮은 저항에 도달하는 반면, 상기 실시예 1(흑색) 및 2(적색)에 따른 꽃-모양 은 나노 입자 기반의 전도성 잉크를 사용한 전도성 막(Ag NF1, Ag NF2)의 경우, 약 75℃부터 저항이 낮아지기 시작하여 약 120℃에서 낮은 저항에 도달하였다. 또한, 도 4에 나타낸 바와 같이, 상기 비교예 1(적색)의 경우, 소결 온도가 약 250℃ 내지 약 300℃ 부근에서 높은 전기전도도에 도달하는 반면, 상기 실시예 2(Ag NF2, 청색)의 경우, 약 75℃부터 전기전도도가 높아지기 시작하여 약 120℃에서 높은 전기전도도에 도달하였으며, 따라서, 본 실시예에 따른 전도성 잉크 조성물이 더 낮은 소결 온도에서 우수한 전기전도성을 나타냄을 확인할 수 있었다.Specifically, as shown in Fig. 3, in the case of the conductive film using the commercially available silver nanoparticle ink of Comparative Example 1 (greenish brown), the sintering temperature reached a low resistance at about 250 ° C to about 300 ° C, In the case of the conductive films (Ag NF1, Ag NF2) using the conductive ink based on the nanoparticles based on Example 1 (black) and 2 (red), the resistance began to decrease from about 75 ° C., A low resistance has been reached. 4, the sintering temperature of Comparative Example 1 (red) reached a high electrical conductivity in the vicinity of about 250 ° C. to about 300 ° C., while the sintering temperature of Example 2 (Ag NF 2, blue) , The electric conductivity started to increase from about 75 ° C to reach a high electric conductivity at about 120 ° C. Therefore, it was confirmed that the conductive ink composition according to the present example exhibited excellent electric conductivity at a lower sintering temperature.

상기 실시예 1 및 2에서 제조된 꽃-모양 은 나노 입자는 상기 입자의 외부에 형성된 꽃잎 모양 부분이 약 10 nm 내지 약 15 nm의 크기로 형성되어 일반적인 구형의 은 나노 입자에 비해 높은 단위체적당 표면적을 갖게 되며, 이에 따라 기존의 은 나노 입자 잉크에 비해 낮은 온도에서 융해될 수 있었다. 따라서, 꽃-모양 은 나노 입자를 이용하여 전도성 잉크를 제조함으로써 약 120℃의 낮은 소결 온도에서도 높은 전기전도성을 달성할 수 있었다.The flower-shaped silver nanoparticles prepared in Examples 1 and 2 were formed in a size of about 10 nm to about 15 nm with a petal portion formed on the outside of the particles, And thus could be melted at a lower temperature than conventional silver nanoparticle inks. Thus, by using the flower-shaped nanoparticles to produce a conductive ink, high electrical conductivity could be achieved even at a low sintering temperature of about 120 ° C.

전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.It will be understood by those of ordinary skill in the art that the foregoing description of the embodiments is for illustrative purposes and that those skilled in the art can easily modify the invention without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .

Claims

고분자-함유 용액에 분산된 꽃-모양 금속 나노 입자를 포함하는, 전도성 잉크 조성물.
A conductive ink composition comprising flower-shaped metal nanoparticles dispersed in a polymer-containing solution.

제 1 항에 있어서,
상기 고분자-함유 용액은 하이드록시프로필 메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, 폴리비닐피롤리돈, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 고분자를 포함하는 것인, 전도성 잉크 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the polymer-containing solution comprises a polymer selected from the group consisting of hydroxypropylmethylcellulose, ethylcellulose, polyvinylpyrrolidone, and combinations thereof.

제 1 항에 있어서,
상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 것인, 전도성 잉크 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the flower-shaped metal nanoparticles comprise a metal selected from the group consisting of gold, silver, copper, platinum, palladium, and combinations thereof.

제 1 항에 있어서,
상기 꽃-모양 금속 나노 입자는 10 nm 내지 20 nm의 크기의 꽃잎 모양을 가지는 것인, 전도성 잉크 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the flower-shaped metal nanoparticles have a petal shape with a size of 10 nm to 20 nm.

제 1 항에 있어서,
상기 전도성 잉크 조성물은 75℃ 이상의 온도에서 소결되어 고전도성을 가지는 것인, 전도성 잉크 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the conductive ink composition is sintered at a temperature of at least < RTI ID = 0.0 > 75 C < / RTI > to have high conductivity.

제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 전도성 잉크 조성물을 기재 상에 도포한 후 소결하여 전도성 패턴 또는 막을 형성하는 것
을 포함하는, 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법.
Applying the conductive ink composition according to any one of claims 1 to 5 onto a substrate and sintering to form a conductive pattern or film
&Lt; / RTI >

제 6 항에 있어서,
상기 기재는 유연성을 가지는 것인, 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the substrate is flexible. &Lt; RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >

제 6 항에 있어서,
상기 소결은 75℃ 이상의 온도에서 수행하는 것인, 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the sintering is performed at a temperature of at least < RTI ID = 0.0 > 75 C. < / RTI >

제 6 항에 있어서,
상기 도포는 롤투롤 방법, 잉크젯 인쇄법, 옵셋 인쇄법, 스크린 인쇄법, 패드 인쇄법, 그라비아 인쇄법, 플렉소 인쇄법, 스텐실 인쇄법, 임프린팅, 리소그라피, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 인쇄 방법으로 인쇄되는 것을 포함하는 것인, 전도성 패턴 또는 막의 형성 방법.

The method according to claim 6,
The application may be effected from the group consisting of a roll-to-roll method, an ink-jet printing method, an offset printing method, a screen printing method, a pad printing method, a gravure printing method, a flexographic printing method, a stencil printing method, imprinting, lithography, Wherein the conductive pattern or film is printed in a selected printing method.