KR20170102768A - 2차원 맥세인 박막의 제조방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조 방법, 2차원 맥세인 박막을 포함하는 전자 소자 - Google Patents

2차원 맥세인 박막의 제조방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조 방법, 2차원 맥세인 박막을 포함하는 전자 소자 Download PDF

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Abstract

2차원 맥세인 박막의 제조방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조 방법, 2차원 맥세인 박막을 포함하는 전자 소자에서, 2차원 맥세인 박막의 제조방법은 M2AlC 맥스상 벌크(M은 전이금속을 나타낸다)를 불산 처리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크(0<x≤2, 0<y≤2, 0<x+y≤2)를 형성하는 단계와, M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 이용하여 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

2차원 맥세인 박막의 제조방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조 방법, 2차원 맥세인 박막을 포함하는 전자 소자{METHOD OF MANUFACTURING A 2-DIMENSIONAL MXene THIN LAYER, METHOD OF MANUFACTURING AN ELECTRIC ELEMENT, AND ELECTRIC ELEMENT}
본 발명은 2차원 맥세인 박막의 제조방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조 방법, 2차원 맥세인 박막을 포함하는 전자 소자에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 간단한 방법으로 표면 작용기를 갖는 2차원 맥세인 박막을 제조하는 방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조 방법 및 전자 소자에 관한 것이다.
표면 작용기를 갖는 탄화 전이금속(M2C)인, 맥세인(MXene, M2CTx)은 2차원 재료로 가장 유명한 그래핀(graphene)과 같은 2차원 무기 화합물의 일종이다(이때, M은 전이금속을 나타내고, C는 탄소를 나타내며, T는 O, F 또는 OH를 나타낸다). 대표적으로, M은 티타늄(Ti)을 이용한다.
맥세인은 우수한 전기적 및 열전 전도성을 가지고, 높은 탄성력과 산화 저항(oxidation resistance)을 갖는 물질로 알려져 있으나, 아직까지는 리튬 이온 전지나 전기화학 축전기의 재료로서 제한적으로 이용되고 있고 맥세인에 대한 연구가 활성화되지 않은 실정이다. 특히, 맥세인은 2차원 재료로서 박막화하기 용이한 장점이 있음에도 불구하고, 전기적 전도성이 매우 높은 도전체로서, 전극 재료로만 이용되는 한계가 있다.
본 발명의 일 목적은 높은 전자이동도를 가지면서도 반도체 특성을 갖는 밴드갭을 가지는 2차원 맥세인 박막의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 2차원 맥세인 박막의 제조 방법을 이용한 전자 소자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 반도체 특성을 갖는 밴드갭을 가지는 2차원 맥세인 박막이 채널로 이용되는 전자 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 목적을 위한 2차원 맥세인 박막의 제조방법은 M2AlC 맥스상 벌크(M은 전이금속을 나타낸다)를 불산 처리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크(0<x≤2, 0<y≤2)를 형성하는 단계 및 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 이용하여 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계는 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 박리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막을 형성하는 단계 및 M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막에 대해서 어닐링 공정을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계는 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크에 대해서 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 벌크를 형성하는 단계 및 M2COx 맥세인 벌크를 박리하여 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 어닐링 공정은 800℃ 내지 1,100℃에서 수행될 수 있다.
일 실시예에서, M2COx 맥세인 박막은 밴드갭 에너지를 가질 수 있다.
본 발명의 다른 목적을 위한 전자 소자의 제조 방법은 M2AlC 맥스상 벌크(M은 전이금속을 나타낸다)를 불산 처리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크(0<x≤2, 0<y≤2)를 형성하는 단계, M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 이용하여 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 박막을 포함하는 채널층을 형성하는 단계 및 2개의 전극들과 상기 채널층이 콘택하면서, 2개의 전극들은 서로 이격되도록 배치시키는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 채널층을 형성하는 단계는 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크에 대해서 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 벌크를 형성하는 단계, M2COx 맥세인 벌크를 박리하는 단계 및 베이스 기판 상에 박리된 M2COx 맥세인 박막을 전사하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 채널층을 형성하는 단계는 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 박리하는 단계, 베이스 기판 상에 박리된 M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막을 전사하는 단계 및 M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막이 형성된 베이스 기판을 어닐링하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적을 위한 전자 소자는 소스 전극, 상기 소스 전극과 이격된 드레인 전극 및 상기 소스 전극과 상기 드레인 전극 각각과 접촉하고 이들 사이에 개재되며, 채널층으로서 M2COx 맥세인 박막(0<x≤2)을 포함한다.
본 발명의 2차원 맥세인 박막의 제조방법, 이를 이용한 전자 소자의 제조 방법, 2차원 맥세인 박막을 포함하는 전자 소자에 따르면, 높은 전자이동도를 가지면서도 반도체 특성을 갖는 밴드갭을 가지는 2차원 맥세인 박막을 간단한 방법으로 제공할 수 있다. 이러한 2차원 맥세인 박막은 다양한 전자 소자에 적용되어 전자 소자의 특성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 맥세인 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도 및 각 단계에서 원자들 사이의 결합 관계를 설명하기 위한 모식도를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 2차원 맥세인 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도 및 각 단계에서 원자들 사이의 결합 관계를 설명하기 위한 모식도를 나타낸 도면이다.
도 3은 제조예 1에 따른 공정 중에서 형성된 제1 구조의 맥세인 벌크와 제2 구조의 맥세인 박막의 구조 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 제조예 1 및 제조예 2 중에서 각 공정에서 생성된 결과물의 라만 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 전자 소자 샘플 1의 광학 현미경 사진과, 제1 구조의 맥세인 벌크와 제2 구조의 맥세인 박막 각각이 적용된 전자 소자의 온도 변화에 따른 저항 특성 변화 그래프를 나타낸 도면이다.
도 6은 제1 구조의 맥세인 벌크와 제2 구조의 맥세인 박막 각각이 적용된 전자 소자의 특성 분석 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명의 2차원 맥세인 박막의 제조 방법에서, 제조 대상이 되는 맥세인 박막은 M2COx 구조를 갖는 2차원 박막(M은 전이금속을 나타내고, 0<x≤2이다)으로서, 맥세인 박막은 탄화 전이금속층의 양면에 산소 원자층이 배치된 구조(M2COx 구조)의 단위층으로 이루어진 단일층이거나 상기 단위층이 2층부터 수층으로 적층된 구조로서, 수 나노미터부터 수십 나노미터까지의 두께를 가질 수 있다. M이 티타늄(Ti)인 경우, 티타늄계 맥세인 박막은 탄화티타늄층의 양면에 산소 원자층이 배치된 구조(Ti2COx 구조)의 단위층이 1 내지 5중층으로 적층된 구조를 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 2차원 맥세인 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도 및 각 단계에서 원자들 사이의 결합 관계를 설명하기 위한 모식도를 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 먼저 맥스상 벌크(MAX phase Bulk)를 준비한다. 상기 맥스상 벌크는 M2AC(M은 전이금속, A는 알루미늄을 나타낸다) 구조로의 단위층이 적어도 10층 이상으로 적층된 결정으로서, 2차원 탄화 전이금속층들 사이에 알루미늄 원자층이 배치되고, 알루미늄 원자층에 의해서 2차원 탄화 전이금속층들이 서로 강하게 결합한 상태를 갖는다. 구조의 설명을 위한 모식도에서와 같이 맥스상 벌크는 전이금속(청색 도트)과 탄소(흑색 도트)가 탄화 전이금속층을 형성하고, 2개의 탄화 전이금속층들 사이에는 알루미늄 원자층(적색 도트층)이 개재된 구조를 갖는다. 탄화 전이금속층과 알루미늄 원자층이 교호적으로 배치되어 하나의 결정을 형성한다.
이어서, 준비된 맥스상 벌크를 불산(HF) 처리하여 M2C(OH)xFy(0<x≤2, 0<y≤2, 0<x+y≤2) 맥세인 벌크를 형성한다.
구체적으로, 맥스상 벌크는 고체 상태이고, 불산(HF) 용액에 침지시킴으로써 맥스상 벌크를 불산 처리할 수 있다. 이때, 불산 용액의 농도는 5 내지 15%일 수 있고, 적어도 8 시간 이상 침지하여 불산 처리를 수행할 수 있다. 이러한 불산 처리에 의해서, 맥스상 벌크에서 알루미늄 원자층은 불소(F)와 결합하여 불화 알루미늄(AlF3)를 형성함으로써 맥스상 벌크에서 분리되고, 동시에 탄화 전이금속층의 표면에는 OH 및 F가 작용기로서 결합하게 된다. 이에 따라, M2C(OH)xFy 맥세인 벌크가 형성된다.
상기 불산 처리 공정은 하기 반응식 1 내지 3에 따른 반응들이 수행됨으로써 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크가 형성될 수 있다.
[반응식 1] M2AlC + 3HF → AlF3 + 3/2 H2 + M2C
[반응식 2] M2C + xH2O → M2C(OH)x + xH2
[반응식 3] M2C + yHF → M2CFy + y/2H2
M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 어닐링하여 M2COx (1≤x≤2) 맥세인 벌크를 형성한다.
구체적으로, 어닐링 공정은 수소 가스(H2) 공급 조건에서 수행되고, 800 내지 1,100℃에서 소정 시간동안 수행될 수 있다. 수소 가스는 아르곤과 같은 불활성 가스 조건에서 공급될 수 있다. 이때, 화학기상증착(CVD)을 위한 챔버 내에서 유도 가열(inductive heating) 열원을 사용하여 고온으로 승온시키고 소정 시간동안 유지시킴으로써 수행될 수 있다. 온도 조건이 800℃ 미만인 경우에는, 다량의 불소가 잔류하여 밴드갭 증가에 영향을 주지 않고, 온도 조건이 1,100℃의 경우 불소가 완전히 산소로 치환될 수 있으므로 어닐링 공정은 800℃ 내지 1,100℃ 내에서 수행될 수 있다.
상기 어닐링 공정을 통해서, M2C(OH)xFy 맥세인 벌크의 작용기인 OH 및 F는 탄화 전이금속층과 작용기 사이의 결합력의 차이로 인해서 대부분 산소(O)로 치환되어 탄화 전이금속층들 사이에 산소 원자층이 개재된, M2COx 맥세인 벌크가 형성된다.
상기 어닐링 공정은 하기 반응식 4 및 5의 반응이 순차적으로 수행됨으로써 M2COx 맥세인 벌크가 형성될 수 있다.
[반응식 4] M2C(OH)xFy → M2COxFy + H2O
[반응식 5] M2COxFy → M2COx + F2
이와 같이 M2COx 맥세인 벌크를 형성한 후에, 2차원 맥세인 박막을 형성하기 위해서 M2COx 맥세인 벌크에서 맥세인 박막을 박리한다. 구체적으로, 박리 공정은 테이프를 이용하여 수행할 수 있다. 상기 불산 처리 공정에서 탄화 전이금속층들 사이에 개재되어 있던 알루미늄 원자층이 제거되기 때문에 탄화 전이금속층들 사이의 결합력이 약해지며, 약해진 결합력으로 인해 용이하게 테이프를 이용하여 박리 공정을 수행할 수 있다.
이에 따라, M2COx 맥세인 벌크와 실질적으로 동일한 결정 구조를 갖기는 하지만, M2COx 단위 구조층이 1 내지 5중층으로 적층된 얇은 박막인 맥세인 박막이 형성될 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 2차원 맥세인 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도 및 각 단계에서 원자들 사이의 결합 관계를 설명하기 위한 모식도를 나타낸 도면이다.
도 2를 참조하면, 맥스상 벌크를 준비하고, 맥스상 벌크를 불산 처리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 형성한 후, M2C(OH)xFy 맥세인 벌크에서 맥세인 전구 박막을 박리한다. 도 2의 맥스상 벌크를 준비하고 불산 처리 공정을 수행하여 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 형성하는 것은 도 1에서 설명한 것과 실질적으로 동일하다. 따라서, 이와 중복되는 설명은 생략한다.
M2C(OH)xFy 맥세인 벌크에서 맥세인 전구 박막을 박리하는 공정은 테이프를 이용하여 수행할 수 있다. 박리 공정은 이미 맥스상 벌크가 불산 처리됨으로써 알루미늄 원자층이 제거된 상태에서 수행되므로, OH와 F를 작용기로 갖는 탄화 전이금속층인 맥세인 전구 박막이 용이하게 박리될 수 있다. 멕세인 전구 박막에서는 M2C(OH)xFy 단위층이 1 내지 5 중층으로 적층된 구조를 가질 수 있다.
이어서, 맥세인 전구 박막을 어닐링하여 M2COx 구조의 맥세인 박막을 형성한다. 어닐링 공정은 도 1에서 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 어닐링하는 공정과 실질적으로 동일하므로 중복되는 상세한 설명은 생략한다. 맥세인 전구 박막을 어닐링하는 공정에서, 맥세인 전구 박막의 OH와 F가 O로 치환되므로써 최종적으로 M2COx 구조의 맥세인 박막을 형성할 수 있다.
도 1 및 도 2에서 설명한 제조 방법에 따라 제조된 M2COx 구조의 맥세인 박막은 전자 이동도가 높은 특성은 유지하면서도 밴드갭 에너지(band gap energy)를 갖게 되어 반도체 재료로서 이용될 수 있다. 즉, 간단한 방법으로 전기적 특성이 우수한 반도체 재료를 제조할 수 있는 장점이 있다.
밴드갭을 갖는 M2COx 구조의 맥세인 박막은 전자 소자의 채널층으로 이용될 수 있다. 즉, 2개의 전극들 사이에 개재되어 오프 게이트 신호에서는 전기적으로 비활성 상태를 나타내지만, 온 게이트 신호에서는 도체 성질을 가짐으로써 2개의 전극들을 통전시킬 수 있다.
일례로, 전자 소자는 도펀트가 고농도로 도핑된 영역을 갖는 실리콘 웨이퍼, 상기 실리콘 웨이퍼 상에 형성된 절연층, 상기 절연층 상에 형성된 M2COx 구조의 맥세인 박막 및 상기 맥세인 박막과 각각이 접촉하는 동시에 서로 이격된 2개의 전극들을 포함하는 반도체 소자일 수 있다.
상기 전자 소자는, 상기 절연층이 형성된 실리콘 웨이퍼를 준비하고, 상기 절연층 상에 도 1에서 설명한 박리된 M2COx 구조의 맥세인 박막을 전사시키고, 그 위에 2개의 전극들을 형성함으로써 구비할 수 있다.
또는, 상기 전자 소자는, 상기 절연층이 형성된 실리콘 웨이퍼를 준비하고, 상기 절연층 상에 도 2에서 설명한 맥세인 전구 박막을 전사시키고, 맥세인 전구 박막을 어닐링하여 M2COx 구조의 맥세인 박막을 형성한 후에, 그 위에 2개의 전극들을 형성함으로써 구비할 수 있다.
상기에서 설명한 반도체 소자 이외에, 다양한 전자 소자의 채널층으로서 반도체 성질을 가지면서도 전자 이동도가 높은 M2COx 구조의 맥세인 박막을 이용함으로써 전자 소자의 응답 속도 등의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는, 제조예 및 제조된 박막과 전자 소자의 특성 평가를 통해서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
제조예 1
(1) 불산 처리 공정
고체 상태의 티타늄계 맥스상 벌크(Ti2AlC)를 10% 농도의 불산 용액에 침지시킨 후 10 시간동안 유지하여, Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 제조하였다.
(2) 박리/전사 공정
285 nm 두께의 실리카(Si2O)가 증착된 실리콘 웨이퍼 상에, 테이프를 이용하여 Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크로부터 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막을 박리하여 전사하였다.
(3) 어닐링 공정
Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막이 형성된 실리콘 웨이퍼를 CVD 챔버에 배치하고, 유도가열 열원을 이용하여 30분동안 점진적으로 1,100℃까지 승온시킨 후, 1,100℃에서 2 시간동안 유지함으로써 어닐링 공정을 수행하였다. 이때, CVD 챔버로 10 sccm의 수소 가스와 100 sccm의 아르곤 가스를 공급함으로써 어닐링 공정을 수행하였고, 이에 따라 Ti2COx 맥세인 박막을 형성하였다.
제조예 2
불산 처리 공정을 통해서 수득한 Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크에 대해서 어닐링 공정을 수행하여 Ti2COx 맥세인 벌크를 형성한 후, Ti2COx 맥세인 벌크에서 Ti2COx 맥세인 박막을 박리하여 실리카가 형성된 실리콘 웨이퍼 상에 전사하였다. 제조예 2의 불산 처리 공정, 어닐링 공정 및 박리/전사 공정 각각의 조건은 제조예 1에서와 실질적으로 동일하게 수행하였다.
구조 분석-1: 현미경 이미지
제조예 1의 공정 중에서 수득된 Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크, Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막 및 Ti2COx 맥세인 박막과, 제조예 2의 공정 중에서 수득된 Ti2COx 맥세인 벌크, Ti2COx 맥세인 박막 각각에 대해서, 주사전자현미경, 광학현미경, 원자간력 현미경 및 전자투과 현미경으로 이미지를 획득하였다. 그 결과를 도 3에 나타낸다.
도 3은 제조예 1 및 제조예 2의 각 공정에서 생성된 결과물의 구조 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 3에서, (a) 및 (e)는 주사전자현미경 이미지이고, (b) 및 (f)는 광학현미경 이미지이고, (c) 및 (g)는 원자간력 현미경 이미지이며, (d) 및 (h)는 전자투과현미경 이미지를 나타내며, (d) 및 (h) 각각에서의 우측 상부의 이미지는 해당 영역의 SAED 패턴 이미지이다.
도 3의 (a)는 Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크에 관한 것이고, (e)는 Ti2COx 맥세인 벌크에 관한 것으로서, 어닐링 공정이 수행되기 전인 Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크에서도 (a)에서 나타나는 바와 같이, 측면부에서 적층 구조의 형태가 뚜렷하게 나타나는 것을 알 수 있고, 어닐링 공정이 수행된 후에도 (e)에서 나타나는 바와 같이 적층 구조를 유지하고 있는 것을 알 수 있다.
도 3의 (b) 및 (c)는 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막에 관한 것이고, (f) 및 (g)는 Ti2COx 맥세인 박막에 관한 것으로서, 실리콘 웨이퍼의 실리카의 표면과 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막이나 Ti2COx 맥세인 박막의 경계가 명확하게 구분되는 것을 알 수 있고, 10 nm 미만의 균일한 두께로 박리된 것을 확인할 수 있다.
도 3의 (d)는 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막에 관한 것이고, (h)는 Ti2COx 맥세인 박막에 관한 것으로, 불산 처리 공정이 수행된 후와 어닐링 공정이 수행된 후의 구조를 비교하면, 원자 구조의 결합에 결함이 없이 2차원 구조로 유지되어 있는 것을 확인할 수 있다.
구조 분석-2: 라만 분석
티타늄계 맥스상 벌크(Ti2AlC), 제조예 1 및 제조예 2 각각의 공정 중에서 수득된 Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크, Ti2COx 맥세인 벌크, Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막 및 Ti2COx 맥세인 박막에 대한 라만 분석을 수행하였다. 그 결과를 도 4에 나타낸다.
도 4는 제조예 1 및 제조예 2 중에서 각 공정에서 생성된 결과물의 라만 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하면, 티타늄계 맥스상 벌크(Ti2AlC)는 150(w1) cm-1, 265(w2 및 w3) cm-1와 365 (w4) cm-1 부근에서 라만 피크를 나타낸다. Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크 및 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막에는 맥스상 벌크의 불산 처리 공정을 통해서 알루미늄 원자층이 제거되고, 탄화 티타늄층들이 분리됨에 따라 라만 피크가 브로드하게 나타나는 동시에, 불산 처리 공정에서 결합되는 작용기들(OH, F, H2O 등)에 의해서 각각의 라만 피크는 오른쪽으로 시프트된 것을 확인할 수 있다.
또한, 어닐링 공정이 수행된 후의 Ti2COx 맥세인 벌크와 Ti2COx 맥세인 박막의 경우에는, 불산 처리 공정에서 결합되는 작용기들의 제거에 의해서 다시 맥스상 벌크의 라만 피크와 유사한 경향을 나타내는 것을 알 수 있다.
뿐만 아니라, 벌크 상태와 박막 상태의 라만 피크를 비교하면, 즉, Ti2C(OH)xFy 맥세인 벌크 및 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막를 비교하고, Ti2COx 맥세인 벌크와 Ti2COx 맥세인 박막을 비교하면, 벌크 상태보다 박막 상태에서 상대적으로 라만 피크의 강도가 낮은 것을 확인할 수 있다. 이는, 벌크 상태에서 나노미터 스케일인 박막으로 그 두께가 얇아짐으로 인해 나타난 현상으로 볼 수 있다.
구조 분석-3: 작용기 변화
Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막과 Ti2COx 맥세인 박막 각각에 대해서 EDS(Energy-dispersive X-ray) 분석을 수행하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내고, 각 수치의 단위는 %이다.
구분
(원소 종류)		 Ti2C(OH)xFy
맥세인 전구 박막		 Ti2COx
맥세인 박막
티타늄(Ti) 42.2 43.8
탄소(C) 22.6 23.7
산소(O) 25.5 32.5
불소(F) 9.7 0
표 1을 참조하면, 어닐링 공정 전/후로 티타늄과 탄소의 함량은 실질적으로 변화가 없고, 조성비 2:1을 유지하는 것을 알 수 있다. 하지만, Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막의 경우에는 25.5%의 산소와 9.7%의 불소를 포함하는 반면에 Ti2COx 맥세인 박막에서는 32.5%의 산소만이 검출되고 불소는 포함되지 않은 것을 확인할 수 있다. 이에 따라, 어닐링 공정을 통해서 불소가 제거되어 작용기 변화가 일어나는 것을 확인할 수 있다.
트랜지스터 샘플의 제조-1
Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막과 Ti2COx 맥세인 박막 각각을 채널층으로 이용하는 4단자(4 terminal) 소자를 제조하였다.
전기적 특성 평가-1
4단자 소자들의 온도변화에 따른 저항특성을 측정하였다. 4단자 소자의 구조 및 저항 특성의 결과를 도 5에 나타낸다.
도 5는 트랜지스터 샘플의 구조 및 온도 변화에 따른 저항 특성 변화 그래프를 나타낸 도면이다.
도 5에서, (a)가 4단자 소자의 구조를 나타나는 광학 현미경 사진이고, (b)는 트랜지스터 샘플별 온도 변화에 따른 저항 특성 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5의 (a)를 참조하면, 4단자 소자는 5 nm 두께의 크롬층을 콘택층으로 이용한 100 nm 두께의 팔라듐 전극을 포함한다. (a)의 1 및 4 전극을 통해서 전류를 공급하고, 2 및 3 전극에서 전압 차이를 측정하였다. 저항 특성은 최소 측정 저항의 값을 정규화하여 나타낸다.
도 5의 (b)를 참조하면, Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막이 채널층으로 개재된 트랜지스터 샘플(흑색 그래프)과 Ti2COx 맥세인 박막을 채널층으로 한 트랜지스터 샘플(적색 그래프) 모두 온도가 감소함에 따라 저항(Rmin)이 비선형적으로 감소하는 특성(즉, R/Rmin은 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타냄)을 나타내는데, 온도 변화에 따른 저항 특성 변화는 Ti2COx 맥세인 박막을 채널층으로 한 트랜지스터 샘플의 경우 현저하게 크게 나타나는 것을 알 수 있다. 이 데이터를 기반으로 하여, Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막과 Ti2COx 맥세인 박막 각각의 밴드갭 에너지를 계산하면 10 meV와 80 meV로서, 산소 작용기의 결합으로 인해 Ti2COx 맥세인 박막의 밴드갭이 현저하게 증가한 것을 확인할 수 있다.
트랜지스터 샘플의 제조-2
백-게이트 트랜지스터의 채널층을 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막과 Ti2COx 맥세인 박막 각각으로 하여 제조하였다.
전기적 특성 평가-2
백-게이트 트랜지스터의 구조, 이들의 전류-전압 특성, 전자 이동도 및 밴드갭 특성을 측정하였다. 그 결과를 도 6에 나타낸다.
도 6은 트랜지스터 샘플의 구조, 전류-전압 특성, 전자 이동도 및 밴드갭 특성 그래프를 나타낸 도면이다.
도 6에서, (a)가 트랜지스터 샘플의 단면 구조를 나타낸 모식도이고, (b)와 (c)는 각각 채널층을 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막과 Ti2COx 맥세인 박막으로 한 경우의 전류-전압 특성을 나타낸 그래프이며, (d)는 전자 이동도 및 밴드갭 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6의 (b)와 (c)에서는, x축이 게이트 전압을, y축이 2개의 전극들(소스 전극과 드레인 전극) 사이에 흐르는 전류(Vds는 각각 5 mV 및 10 mV임)를 나타내며, 이들을 참조하면, 백-게이트 트랜지스터 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있고, Ti2COx 맥세인 박막을 갖는 트랜지스터의 경우 온/오프 비율이 더 높게 나타나는 것을 알 수 있다.
도 6의 (d)를 참조하면, Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막을 갖는 트랜지스터와 Ti2COx 맥세인 박막을 갖는 트랜지스터 모두 10,000 cm2/Vs 이상의 높은 전자 이동도를 나타내는 것을 알 수 있다. 이는, Ti2C 자체의 높은 열안정성에 기인하여 어닐링이 되더라도 고유의 물성이 변질되지 않은 것을 알 수 있다.
밴드갭에 있어서는, Ti2COx 맥세인 박막의 경우 밴드갭을 갖게 된 것을 확인할 수 있다.
제조예 3 및 4
어닐링 온도를 800℃ 및 900℃로 한 것을 제외하고는, 제조예 1과 실질적으로 동일한 공정을 통해서 제조예 3 및 제조예 4에 따라 Ti2COx 맥세인 박막을 제조하였다.
성분 분석
제조예 3 및 4와 비교 제조예 1에 따른 결과물 각각에서의 EDX 분석을 수행하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
구분
(원소 종류)		 제조예 3
(800℃어닐링)		 제조예 4
(900℃어닐링)
티타늄(Ti) 40.7 35.6
탄소(C) 21.8 18.3
산소(O) 32.6 44.4
불소(F) 4.9 1.7
표 2를 표 1과 함께 참조하면, 어닐링 온도가 800℃, 900℃ 및 1,100℃로 증가할수록 불소의 함량이 점차 감소하고, 1,100℃에서는 불소가 존재하지 않는 것을 알 수 있다. 반면, 어닐링 공정을 수행하지 않는 경우, 즉 Ti2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막의 경우와 비교하여, 어닐링 온도가 800℃ 내지 1,100℃인 경우에 현저하게 불소의 함량이 감소한 것을 알 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (9)

  1. M2AlC 맥스상 벌크(M은 전이금속을 나타낸다)를 불산 처리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크(0<x≤2, 0<y≤2, 0<x+y≤2)를 형성하는 단계; 및
    M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 이용하여 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계를 포함하는,
    2차원 맥세인 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계는
    M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 박리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막을 형성하는 단계; 및
    M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막에 대해서 어닐링 공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    2차원 맥세인 박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계는
    M2C(OH)xFy 맥세인 벌크에 대해서 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 벌크를 형성하는 단계; 및
    M2COx 맥세인 벌크를 박리하여 M2COx 맥세인 박막을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    2차원 맥세인 박막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 어닐링 공정은 800℃ 내지 1,100℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
    2차원 맥세인 박막의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    M2COx 맥세인 박막은 밴드갭 에너지를 갖는 것을 특징으로 하는,
    2차원 맥세인 박막의 제조 방법.
  6. M2AlC 맥스상 벌크(M은 전이금속을 나타낸다)를 불산 처리하여 M2C(OH)xFy 맥세인 벌크(0<x≤2, 0<y≤2, 0<x+y≤2)를 형성하는 단계;
    M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 이용하여 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 박막을 포함하는 채널층을 형성하는 단계; 및
    2개의 전극들과 상기 채널층이 콘택하면서, 2개의 전극들은 서로 이격되도록 배치시키는 단계를 포함하는,
    전자 소자의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 채널층을 형성하는 단계는
    M2C(OH)xFy 맥세인 벌크에 대해서 어닐링 공정을 수행하여 M2COx 맥세인 벌크를 형성하는 단계;
    M2COx 맥세인 벌크를 박리하는 단계; 및
    베이스 기판 상에 박리된 M2COx 맥세인 박막을 전사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    전자 소자의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 채널층을 형성하는 단계는
    M2C(OH)xFy 맥세인 벌크를 박리하는 단계;
    베이스 기판 상에 박리된 M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막을 전사하는 단계; 및
    M2C(OH)xFy 맥세인 전구 박막이 형성된 베이스 기판을 어닐링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    전자 소자의 제조 방법.
  9. 소스 전극;
    상기 소스 전극과 이격된 드레인 전극; 및
    상기 소스 전극과 상기 드레인 전극 각각과 접촉하고 이들 사이에 개재되며, 채널층으로서 M2COx 맥세인 박막(1≤x≤2)을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    전자 소자
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