KR20170055642A - 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용가능한 구리분말의 은(Ag)코팅 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 타르타르산칼륨나트륨과 아스코르브산을 이용하여 은을 구리분말에 코팅하여 은분말과 유사한 전도성을 가지는 구리분말의 은코팅 방법에 관한 것이다.
즉, 본 발명은 은(silver salt)염과 암모니아수를 용해하여 용액1을 만드는 제 1단계;
증류수에 표면활성제와 환원제를 용해시켜 용액2를 만드는 제 2단계;
상기 용액2에 구리분말을 넣어 구리분말 표면의 이물질 제거 및 표면활성화를 하는 제 3단계;
상기 용액1을 용액2에 넣어 은을 구리표면에 석출시켜 은을 코팅하는 제 4단계;
상기 제 4단계의 은코팅 구리분말을 증류수로 수세한 후, 진공 건조하는 제 5단계;를 포함하여서 됨을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법을 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 은(silver salt)염과 암모니아수를 용해하여 용액1을 만드는 제 1단계;
증류수에 표면활성제와 환원제를 용해시켜 용액2를 만드는 제 2단계;
상기 용액2에 구리분말을 넣어 구리분말 표면의 이물질 제거 및 표면활성화를 하는 제 3단계;
상기 용액1을 용액2에 넣어 은을 구리표면에 석출시켜 은을 코팅하는 제 4단계;
상기 제 4단계의 은코팅 구리분말을 증류수로 수세한 후, 진공 건조하는 제 5단계;를 포함하여서 됨을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용가능한 구리분말의 은(Ag)코팅 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 타르타르산칼륨나트륨과 아스코르브산을 이용하여 은을 구리분말에 코팅하여 은분말과 유사한 전도성을 가지는 구리분말의 은코팅 방법에 관한 것이다.
최근 전자기기가 한층 더 경박 소형화됨에 따라 전자부품 전극의 박층화나 전자배선의 미세 라인화가 증가하고, 전자기기 디자인의 다양화로 인해 생산성이 우수한 박막 스위치 적용의 폭이 넓어지고 그 사용량도 증가하고 있다. 그리고, 박막 시트 회로 인쇄용 전도성 페이스트의 소모량 또한 증가하고 있다.
전도성 페이스트의 전기전도 충진제(filler)로는 종래 은, 구리 등의 금속 분말이 사용되고 있다. 하지만, 고가의 전도성 분말인 고순도 은(Ag)분말의 경우 전기전도성은 우수하나 제조 원가가 높은 단점이 있다.
이를 감안하여 선행기술로서 개시된 한국등록특허 제1236245호의 '전기전도성 페이스트용 금속 분말 및 전기전도성 페이스트'에서는 고가의 전도성 분말인 은(Ag)분말을 대신하여 구리분말을 판형으로 제조하여 전기전도성을 갖도록 하였지만, 선행기술에 따른 구리분말의 경우 은(Ag)분말과 비교하여 밀도는 유사하나 전기전도성이 낮은 단점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로서, 은분말과 유사한 물성(밀도, 전기전도특성)을 가지며, 전도성 페이스트의 원가를 절감할 수 있는 구리분말의 은코팅 방법을 제공함에 있다.
본 발명은 증류수에 은(silver salt)염과 암모니아수를 용해하여 은배위화합물을 형성된 용액1을 만드는 제 1단계; 증류수에 표면활성제와 환원제를 용해시켜 용액2를 만드는 제 2단계; 상기 용액2에 구리분말을 넣어 구리분말 표면의 이물질 제거 및 표면활성화를 하는 제 3단계; 상기 용액1을 용액2에 넣어 은을 구리표면에 석출시켜 은을 코팅하는 제 4단계; 상기 제 4단계의 은코팅 구리분말을 증류수로 수세한 후, 진공 건조하는 제 5단계;를 포함하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법을 특징으로 한다.
상기 제 1단계의 은염은 물에 용해되는 염화은(AgCl), 질산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4) 및 인산은(Ag3PO4) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
상기 제 2단계의 표면활성제는 구리분말 표면의 산화막과 이물질을 제거하고 표면을 활성화해 은이온이 구리표면에 환원되어 코팅이 잘 이루어지도록 하며 염화암모늄(NH4Cl), 황산암모늄(NH4SO4) 및 탄산암모늄((NH4)2CO3) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
상기 제 2단계의 환원제는 타르타르산칼륨나트륨(KNaC4H4O6)과 아스코르브산(C6H8O6) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 은코팅 구리분말은 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트의 분산성, 부착성, 저장안정성 및 우수한 전기전도성을 부여하여 저렴하고 품질이 우수한 전도성 페이스트를 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예 4에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예 4에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예 3에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 실시예 4에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 실시예 4에 의해 제조된 은코팅 구리분말의 X-선 회절결과를 나타낸 것이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 그리고 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명에 따른 구리분말의 은코팅 방법은 타르타르산칼륨나트륨과 아스코르브산을 이용하여 은을 구리분말에 코팅하여 은분말과 유사한 전도성을 갖도록 한 것에 특징이 있다.
본 발명에 따른 구리분말의 은코팅 방법은, 증류수에 은(silver salt)염과 암모니아수를 용해하여 은배위화합물이 형성된 용액1을 만드는 제 1단계; 증류수에 표면활성제와 환원제를 용해시켜 용액2를 만드는 제 2단계; 상기 용액2에 구리분말을 넣어 구리분말 표면의 이물질 제거 및 표면활성화를 하는 제 3단계; 상기 용액1을 용액2에 넣어 은을 구리표면에 석출시켜 은을 코팅하는 제 4단계; 상기 제 4단계의 은코팅 구리분말을 증류수로 수세한 후, 진공 건조하는 제 5단계;를 포함하여 수행된다.
상기 제 1단계의 은염은 구리분말 표면에 코팅할 은원을 제공하는 것으로, 물에 용해되는 염화은(AgCl), 질산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4) 및 인산은(Ag3PO4) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물이다.
상기 제 1단계의 암모니아수는 은이온과 반응하여 아래 화학식과 같이 은배위화합물을 형성하며, 암모니아수의 양은 질산은 1g에 대해 1g 내지 2g이다.
2AgNO3 + 2NH4OH = Ag2O + 2NH4NO3 + H2O
Ag2O + 4NH4OH = 2Ag(NH3)2OH + 3H2O
Ag(NH3)2OH + NH4NO3 = Ag(NH3)2NO3 + NH4OH
상기 제 2단계의 표면활성제는 구리분말 표면의 산화막과 이물질을 제거하고 표면을 활성화해 은이온이 구리표면에 환원되어 코팅이 잘 이루어지도록 하며 염화암모늄(NH4Cl), 황산암모늄(NH4SO4) 및 탄산암모늄((NH4)2CO3) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물이다.
상기 제 2단계의 표면활성제의 양은 1g의 구리분말에 대해 0.01 내지 0.1g이다.
상기 제 2단계의 환원제는 타르타르산칼륨나트륨(KNaC4H4O6)과 아스코르브산(C6H8O6) 의 혼합물이다.
상기 제 2단계의 환원제의 양은 1g의 구리분말에 대해 0.01g 내지 0.5g이다.
상기 제 3단계에서 구리표면과 표면활성제 간의 반응은 다음과 같다.
Cu2O + 2NH4OH + (NH4)2SO4 = (Cu(NH3)2)2SO4 + 3H2O
CuO + 2NH4OH + (NH4)2SO4 = (Cu(NH3)4)SO4 + 3H2O
Cu(OH)2 + 2NH4OH + (NH4)2SO4 = (Cu(NH3)4)SO4 + 4H2O
상기 제 4단계에서 구리표면에 은이 환원되어 코팅되는 과정은 다음의 화학식에 따른다.
Cu + 2(Ag(NH3)2)NO3 = (Cu(NH3)4)(NO3)2 + 2Ag
2Ag(NH3)2 + + 2OH- = Ag2O + 4NH3 + H2O
3Ag2O + C4H4O6 2 - + 2OH- = 6Ag + 2C2O4 2 - + 3H2O
2Ag+ + C6H8O6 + 2OH- = 2Ag + C6H6O6 + 2H2O
상기 제 4단계에서 용액의 온도는 10℃ 내지 35℃이고, 상기 제 5단계에서 건조 온도는 50℃ 이하이다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
30g의 질산은과 60g의 암모니아수(28%)를 증류수 500ml가 담긴 비커에 넣고 용해 및 혼합을 하여 용액 1을 만들었다. 타르타르산칼륨나트륨 30g, 아스코브르산 5g과 15g의 황산암모늄을 증류수 700ml가 담기 비커에 넣어 용해 및 혼합을 하여 용액 2를 만들었다. 분말의 입자크기가 5um인 구리분말 300g을 용액2에 넣고 400rpm으로 10분 동안 교반하였다. 교반한지 10분이 지나면 교반중인 상태로 용액1을 용액2에 넣고 10분동안 코팅을 하였다. 상기 코팅이 완료된 용액을 충분히 수세한 후 침전물을 건조기에 넣고 25℃ 진공상태에서 24 시간 동안 건조시켰다.
실시예 1에서 환원제 중 아스코브르산을 빼고 실시한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 1에서 질산은의 양을 15g으로 하여 실시한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 1에서 질산은의 양을 60g으로 하여 실시한 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 1, 2, 3, 4에서 코팅된 은의 함량은 다음과 같다.
위의 표에서 알 수 있듯이 코팅에 사용된 은이 손실 없이 전부 환원되어 있는 것을 알 수 있다.
그리고, 도 2, 4, 6 및 8에서 보는 바와 같이 제조된 분말에서 은과 구리가 분석결과 상에 검출이 되는 것을 알 수 있다.
또한, 도 1, 3, 5 및 7에서 보는 바와 같이 실시예 1, 3 및 4에 의해 제조된 분말은 구리표면에 은이 고르게 코팅이 되어있는 것을 알 수 있으나, 타르타르산칼륨나트륨만 환원제로 사용한 실시예 2에 의해 제조된 분말은 표면에 구멍이 나 있는 것을 알 수 있고, 입자가 전체적으로 불균일하고 고르게 코팅이 되지 않은 것을 알 수 있다.
이상에서 본 발명은 상기 실시예를 참고하여 설명하였지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다.
Claims (10)
- 은(silver salt)염과 암모니아수를 용해하여 용액1을 만드는 제 1단계;
증류수에 표면활성제와 환원제를 용해시켜 용액2를 만드는 제 2단계;
상기 용액2에 구리분말을 넣어 구리분말 표면의 이물질 제거 및 표면활성화를 하는 제 3단계;
상기 용액1을 용액2에 넣어 은을 구리표면에 석출시켜 은을 코팅하는 제 4단계;
상기 제 4단계의 은코팅 구리분말을 증류수로 수세한 후, 진공 건조하는 제 5단계;를 포함하여서 됨을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 1단계의 은염은 물에 용해되는 염화은(AgCl), 질산은(AgNO3), 황산은(Ag2SO4) 및 인산은(Ag3PO4) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 1단계의 상기 암모니아수의 양은 질산은 1g에 대해 1g 내지 2g인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계의 표면활성제는 염화암모늄(NH4Cl), 황산암모늄(NH4SO4) 및 탄산암모늄((NH4)2CO3) 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계의 표면활성제의 양은 1g의 구리분말에 대해 0.01 내지 0.1g인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계의 환원제는 타르타르산칼륨나트륨(KNaC4H4O6)과 아스코르브산(C6H8O6)의 혼합물인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 2단계의 환원제 각각의 양은 1g의 구리분말에 대해 0.01g 내지 0.5g인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 4단계에서 용액의 온도는 10℃ 내지 35℃인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 제 5단계에서 건조 온도는 50℃ 이하인 것을 특징으로 하는 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말의 은코팅 방법.
- 상기 제 1항 내지 제 9항에서 선택된 어느 한 항의 은코팅 방법으로 제조된 회로 인쇄용 및 전도성 접착제용 페이스트에 적용 가능한 구리분말.
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