KR20170040740A - 다공질 유리 모재의 제조 장치 - Google Patents

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KR20170040740A
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Abstract

<과제> 다공질 유리 모재의 제조에 즈음한 기재 파지구나 회전 기구에의 녹의 발생을 억제 가능한 제조 장치를 제공한다.
<해결 수단> 기재 파지구에 의해 반응 용기 내에 파지된 출발 기재에, 버너를 이용하여 화염 가수분해 반응에 의해 생성한 유리 미립자를 퇴적시킴으로써 다공질 유리 모재를 형성하는 다공질 유리 모재의 제조 장치에 있어서, 기재 파지구는 커버로 덮이고, 당해 커버 중에 가스를 공급하고 상기 가스를 상기 커버 내로부터 상기 반응 용기 내로 유출시킨다.

Description

다공질 유리 모재의 제조 장치{FABRICATION APPARATUS OF POROUS GLASS PREFORM}
본 발명은 광섬유의 제조에 이용하는 다공질 유리 모재의 제조 장치에 관한 것이다.
광섬유는 굵은 직경의 유리 모재를 선뽑기에 적절한 직경으로 축경한 유리 로드(rod), 소위 광섬유 모재(preform)를 선뽑기 함으로써 제조된다. 이 굵은 직경의 유리 모재는 축부법(VAD법)이나 외부법(OVD법)으로 제조된 다공질 유리 모재(수트(soot)체)을 열처리에 의해 소결하여 투명 유리화함으로써 얻어진다.
도 1은 OVD법에 의해 다공질 유리 모재를 제조하는 장치의 일례를 나타낸 것이다. 다공질 유리 모재의 제조 장치(1)은, 회전 기구(2), 중량 검지기(3), 반응 용기(4), 기재 파지구(5), 커버(6), 버너(7), 및 배기 후드(8)를 구비한다.
반응 용기(4)는 제조 장치(1) 내에 설치되고, 반응 용기(4) 내에는 출발 기재인 기재 유리봉(11)이, 그 양단을 기재 파지구(5)에 의해 지지된 상태로 배치된다. 각각의 기재 파지구(5)는, 유리 미립자 퇴적용 버너(이하 「버너」라고 한다.)(7)에 의해 고열에 노출되는 것을 방지하기 위해, 반응 용기(4) 내에 있어서 커버(6)로 덮인다. 또, 각각의 기재 파지구(5)는 반응 용기(4) 내로부터 반응 용기(4) 외로 돌출하도록 설치되고, 돌출된 부분이 반응 용기(4)외에 설치된 회전 기구(2)에 세트된다. 회전 기구(2)는 기재 파지구(5)에 의해 파지된 기재 유리봉(11)을 그 축을 중심으로 하여 회전시킨다. 회전 기구(2)는 중량 검지기(3) 상에 설치되고, 이에 의해 제품의 중량 측정이 실현된다.
버너(7)에 의해 원료를 화염 가수분해 반응시킴으로써 생성한 유리 미립자(수트)를 회전하고 있는 기재 유리봉(11)의 둘레면에 내뿜어 기재 유리봉(11)의 직경 방향으로 퇴적시킨다. 수트체(12)는 버너(7)를 기재 유리봉(11)의 길이 방향을 따라 왕복 운동시키고, 소정의 외경이 얻어질 때까지 유리 미립자의 퇴적을 계속함으로써 형성된다. 또, 버너(7)는 수트체(12)의 직경 증대에 수반하여 수트체(12)의 사이에 소정의 간격이 확보되도록 후퇴 제어된다.
배기 후드(8)는 원료의 연소에 의해 생긴 배기가스를 제조 장치(1) 외로 배출한다. 또, 제조 장치(1)는 청정화 가스인 청정 공기를 공급하기 위한 청정 공기 공급 장치(도시 생략)를 구비하고 있고, 반응 용기(4) 내부에 청정 공기를 공급한다(예를 들면, 특허 문헌 1 참조). 청정 공기는 HEPA 필터 등 티끌(particle)을 포획할 수 있는 필터를 통과한 공기이다.
일본국 특허공개 2003-40626호 공보
근년, 제조 비용 삭감을 위해 생산성이 높은 모재(preform)의 제조 방법이 요구되고 있다. 예를 들어, 버너의 왕복 운동 때에 버너를 기재 파지구 부근까지 이동시킴으로써, 1회의 제조로 보다 큰 수트체를 얻을 수가 있다. 그러나, 버너를 기재 파지구 부근까지 이동시킴으로써 이하의 문제가 발생한다.
수트로 되는 산화규소를 화염 가수분해 반응에 의해 생성할 때의 원료 가스의 반응식은 다음과 같다.
2H2+O2→2H2O 2H2O+SiCl4→SiO2+4HCl
즉, 산화규소의 생성과는 별도로 부산물로서 대량의 염화수소 가스가 발생한다. 이 염화수소 가스에 기재 파지구가 노출됨으로써 기재 파지구의 부식이나 녹이 발생한다. 또, 버너의 왕복 운동에 의한 열 사이클은 기재 파지구에 막대한 열적 수트레스를 가져온다.
이러한 녹이나 열적 수트레스는 기재 파지구의 고장 원인으로 된다. 또, 반응 용기의 기재 파지구가 설치된 부분에는 간극이 있고, 이 간극으로부터 염화수소 가스가 유출하면 회전 기구의 녹의 발생에도 연결된다.
버너에 의한 열적 수트레스에 대해서는 기재 파지구를 커버로 덮음으로써 경감할 수 있다. 그러나, 출발 기재를 회전 가능하게 할 필요로부터, 기재 파지구를 커버로 덮을 때에는 커버와 출발 기재의 사이에는 다소의 간극을 남기지 않을 수 없다. 그리고, 이 간극으로부터 염화수소 가스가 유입해 버리기 때문에, 커버로 덮어도 기재 파지구가 염화수소 가스에 노출되는 것에는 변화가 없다. 또한, 기재 파지구 자체의 회전에 의해 출발 기재를 회전시키는 구성의 경우에는, 기재 파지구를 회전 가능하게 할 필요로부터, 반응 용기와 기재 파지구와의 사이에도 다소의 간극을 남기지 않을 수 없다. 그 때문에, 커버 내에 염화수소 가스가 유입하면, 이 간극으로부터 반응 용기 외에도 염화수소 가스가 유출하기 때문에 반응 용기 외에 있는 회전 기구도 염화수소 가스에 노출되게 된다.
본 발명의 목적은, 다공질 유리 모재의 제조에 즈음하여 기재 파지구나 회전 기구에의 녹의 발생을 억제 가능한 다공질 유리 모재의 제조 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다공질 유리 모재의 제조 장치는, 기재 파지구에 의해 반응 용기 내에 파지된 출발 기재에, 버너를 이용하여 화염 가수분해 반응에 의해 생성한 유리 미립자를 퇴적시킴으로써 다공질 유리 모재를 형성하는 다공질 유리 모재의 제조 장치로서, 기재 파지구는 커버로 덮이고, 당해 커버 내에 가스를 공급하고 가스를 커버 내로부터 반응 용기 내로 유출시키는 구성을 구비한다. 커버 내로부터 반응 용기 내로의 가스의 흐름을 형성함으로써, 화염 가수분해 반응에 의해 생긴 염화수소 가스가 커버 내로 유입하는 것을 방지할 수가 있고, 기재 파지구나 회전 기구가 염화수소 가스에 노출되는 것에 의한 녹의 발생을 방지할 수가 있다. 또한, 본 발명은 단지 기재 파지구를 커버로 덮고, 커버 내에 가스를 공급하는 기구를 부가하는 것만으로 실현 가능하기 때문에, 반응 용기의 구조를 크게 바꿀 필요가 없다. 그 때문에 용이하게, 또한 염가로 실현될 수가 있다.
염화수소 가스의 효과적인 유입 방지 및 제품의 강도 확보의 관점으로부터, 가스가 커버 내로부터 반응 용기 내로 유출하는 선속 V는 0.001m/s＜V＜1m/s로 하는 것이 바람직하다.
커버 내로 공급되는 가스는, 기재 파지구나 회전 기구에 녹을 발생시키지 않고, 또한 반응 용기 내에서의 화염 가수분해 반응에 영향을 미치지 않는 기체이며, 예를 들면, 0.3㎛ 이하의 티끌이 1입방피트당 100개 이하인 청정 공기를 이용하는 것이 매우 적합하다.
본 발명은 다공질 유리 모재의 제조에 있어서 기재 파지구나 회전 기구에의 녹의 발생을 억제 가능한 다공질 유리 모재의 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 종래의 다공질 유리 모재의 제조 장치의 구성예를 나타내는 도이다.
도 2는 본 발명의 다공질 유리 모재의 제조 장치의 구성예를 나타내는 도이다.
도 3은 커버 내의 염화수소 농도의 선속마다의 측정 결과를 나타내는 도이다.
도 4는 반응 용기 외의 염화수소 농도의 선속마다의 측정 결과를 나타내는 도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면에 기초하여 설명한다. 배경 기술의 설명에 이용한 도를 포함하여 각 도면에 있어서 공통의 구성 요소에 대해서는 동일한 부호를 붙인다.
본 발명의 다공질 유리 모재의 제조 장치는, 도 1에 나타내는 종래의 다공질 유리 모재의 제조 장치(1)에, 커버(6) 내에 가스를 공급하는 가스 공급관(9)을 부가한 구성을 구비한다. 도 2는 본 발명의 다공질 유리 모재의 제조 장치의 종래 구성과 다른 부분을 발췌한 것이다.
기재 파지구(5)에 커버(6)를 덮는데는 일반적으로 기재 파지구(5)와 커버(6)의 사이에 공간이 생긴다. 또, 출발 기재(11)를 회전 가능하게 할 필요로부터, 기재 파지구(5)를 커버(6)로 덮을 때는, 도 2에 나타내듯이 커버(6)와 출발 기재(11)의 사이에 다소의 간극을 남기지 않을 수 없다. 이에 더하여 기재 파지구(5) 자체의 회전에 의해 출발 기재(11)를 회전시키는 구성의 경우에는 기재 파지구(5)를 회전 가능하게 할 필요로부터, 도 2에 나타내듯이 반응 용기(4)와 기재 파지구(5)의 사이에도 다소의 간극을 남기지 않을 수 없다.
그래서, 본 발명에 있어서는 커버(6) 내에 가스를 공급하기 위한 가스 공급관(11)을 예를 들면 도 2에 나타내듯이 설치하고, 여기로부터 커버(6) 내에 가스를 공급한다. 이에 의해 도 2의 실선 화살표로 나타내듯이 커버(6) 내로 공급한 가스가 커버(6)와 출발 부재(11)의 사이의 간극으로부터 반응 용기(4) 내로 유출한다. 이와 같이 커버(6) 내로부터 반응 용기(4) 내로의 가스의 흐름을 형성함으로써, 화염 가수분해 반응에 의해 생긴 염화수소 가스가 커버(6) 내로 유입하는 것을 방지하고, 기재 파지구(5)가 염화수소 가스에 노출되는 것을 방지할 수가 있다. 또, 커버(6) 내에 염화수소 가스가 유입하지 않는 것에 더하여, 커버(6) 내로 공급한 가스가 반응 용기(4)와 기재 파지구(5)의 사이의 간극으로부터 반응 용기(4) 외로 유출하는 가스의 흐름이 형성되기 때문에, 반응 용기(4) 외의 회전 기구(2)가 염화수소 가스에 노출되는 것도 방지할 수가 있다.
염화수소 가스의 유입을 효과적으로 방지하기 위해서는, 가스를 커버(6) 내로부터 반응 용기(4) 내로 어느 정도의 속도의 선속으로 유출시킬 필요가 있는 한편, 선속을 너무 빠르게 하면 커버(6) 내로부터 반응 용기(4) 내로 유출한 가스가 버너(7)의 화염을 어지럽힘으로써 퇴적이 불균일하게 되고, 제품이 갈라지기 쉬워진다. 그 때문에, 커버(6) 내로부터 반응 용기(4) 내로 가스 유출시키는 선속은 커버(6) 내로의 유입을 허용하는 염화수소 농도나 요구하는 제품의 수율 등을 고려하여 결정하면 좋다.
커버(6) 내로 공급하는 가스는, 기재 파지구(5)나 회전 기구(2)에 녹을 발생시키지 않고, 또한 반응 용기(4) 내에서의 화염 가수분해 반응에 영향을 미치지 않는 기체이며, 예를 들면, 0.3㎛ 이하의 티끌(particle)이 1입방피트당 100개 이하인 청정 공기를 이용하는 것이 적합하다.
이상과 같이 커버 내로부터 반응 용기 내로의 가스의 흐름을 형성함으로써, 화염 가수분해 반응에 의해 생긴 염화수소 가스가 커버 내로 유입하는 것을 방지할 수가 있고, 기재 파지구나 회전 기구가 염화수소 가스에 노출되는 것에 의한 녹의 발생을 방지할 수가 있다. 또한 본 발명은 단지 기재 파지구를 커버로 덮고, 커버 내에 가스를 공급하는 기구를 부가하는 것만으로 실현 가능하기 때문에, 반응 용기의 구조를 크게 바꿀 필요가 없다. 그 때문에 용이하게, 또한 염가로 실현될 수가 있다.
본 발명의 다공질 유리 모재의 제조 장치의 각 구성 요소는 필요에 따라 병합·분할 등을 행해도 상관없다. 또, 각 실시 형태는 어디까지나 예시이며, 본 발명에 있어서 표현되고 있는 기술적 사상의 범위 내에서 적당하게 변경이 가능하다. 그리고, 그 같은 변경 또는 개량을 부가한 형태도 본 발명의 기술적 범위에 포함될 수 있는 것이 청구범위의 기재로부터 분명하다.
<실시예>
커버(6) 내로부터 반응 용기(4) 내로 유출시키는 가스의 선속(m/s)을 변화시켰을 때의 반응 용기(4) 외의 염화수소 농도(ppm)의 변화 및 커버(6) 내의 염화수소 농도(ppm)의 변화를 측정함과 아울러, 각각의 선속에 있어서 제품에 갈라짐이 생기는지 아닌지에 대해서 테스트를 행하였다.
제품의 제조 방법을 설명한다. 기재 유리봉(11)은 직경 55㎜의 석영봉을 이용하였다. 버너(7)에 의해 원료를 화염 가수분해 반응시킴으로써 유리 미립자를 생성하고, 이것을 회전하고 있는 기재 유리봉(11)의 둘레면에 내뿜어 직경 방향으로 퇴적시키고, 버너(7)을 기재 유리봉(11)의 길이 방향을 따라 왕복 운동시킴으로써 수트체(12)를 형성하였다. 퇴적은 수트체(12)가 130㎏으로 될 때까지 계속하였다. 연소 배기가스는, 배기 후드(8)에 의해 제조 장치(1) 외로 배출된다. 모재의 제조 시간은 약 40시간이다.
버너(7)는 제1~5관의 다중관을 구비하고, 제2관과 제3관과의 사이에 가는 노즐을 8개 구비하는 버너를 이용하였다. 제1관에는 SiCl4를 18L/min, O2를 18.7L/min로 공급하였다. 제2관에는 N2를 16L/min로 공급하였다. 제3관에는 H2를 630L/min로 공급하였다. 노즐에는 O2를 88L/min로 공급하였다. 제4관에는 공기를 20L/min로 공급하였다. 제5관에는 O2를 170L/min로 공급하였다. 이 때에 H2와 O2가 반응하여 H2O가 생성된다. 또 H2O와 SiCl4가 반응하여 SiO2가 생성된다. 이 SiO2가 기재 유리봉(11)에 퇴적함으로써 수트체(12)가 얻어진다. N2 및 공기는 연소 반응에 의해 버너(7)가 타는 것을 방지하기 위해서 이용한다. 이번 테스트에서는 상기의 가스 조건으로 퇴적을 행하고, 커버(6) 내에 가스를 공급하였다. 이번에 가스에는 HEPA 필터를 이용하여 0.3㎛ 이하의 티끌(particle)이 1입방피트당 100개 이하로 되도록 조정한 청정 공기를 이용하였다. 이 때에 청정 공기 공급량을 조정함으로써 커버 내로부터 반응 용기 내로 유출하는 가스의 선속을 조정하였다.
선속 0.01m/s의 경우를 실시예 1, 선속 0.1m/s의 경우를 실시예 2, 선속 0.5m/s의 경우를 실시예 3으로 하고, 또 선속 0m/s(가스 공급 없음)의 경우를 비교예 1, 선속 0.001m/s의 경우을 비교예 2, 선속 1.0m/s의 경우를 비교예 3으로 하여 제품을 각각 1개씩 제조하였다. 또, 도 2에는 나타내지 않지만 커버(6) 내 및 반응 용기(4) 외에 염화수소 농도 측정기를 설치하고, 각각의 예에 있어서의 염화수소(HCl) 농도를 측정하였다. 측정은 제조 개시부터 10시간 후에 실시하였다. 테스트 결과를 표 1, 도 3 및 도 4에 나타낸다.
커버 내
HCl 농도(ppm)		 반응 용기 외
HCl 농도(ppm)		 제품 갈라짐
실시예 1(선속 0.01m/s) 145 117 없음
실시예 2(선속 0.1m/s) 10 4 없음
실시예 3(선속 0.5m/s) 7 2 없음
비교예 1(선속 0m/s) 571 478 없음
비교예 2(선속 0.001m/s) 265 231 없음
비교예 3(선속 1.0m/s) 0 0 있음
실시예 1에서는 커버 내의 염화수소 농도가 145ppm, 반응 용기 외의 염화수소 농도가 117ppm으로 제품의 갈라짐은 없었다. 실시예 2에서는 커버 내의 염화수소 농도가 10ppm, 반응 용기 외의 염화수소 농도가 4ppm으로 제품의 갈라짐은 없었다. 실시예 3에서는 커버 내의 염화수소 농도가 7ppm, 반응 용기 외의 염화수소 농도가 2ppm으로 제품의 갈라짐은 없었다. 비교예 1에서는 커버 내의 염화수소 농도가 571ppm, 반응 용기 외의 염화수소 농도가 478ppm으로 제품의 갈라짐은 없었다. 비교예 2에서는 커버 내의 염화수소 농도가 265ppm, 반응 용기 외의 염화수소 농도가 231ppm으로 제품의 갈라짐은 없었다. 비교예 3에서는 커버 내의 염화수소 농도와 반응 용기 외의 염화수소 농도가 함께 0ppm으로 제품에 갈라짐이 생겼다.
테스트의 결과, 커버 내로부터 반응 용기 내에의 청정 공기 선속 V가 0.01m/s~1.0m/s일 때에 커버 내 및 반응 용기 외의 염화수소 농도를 녹발생 방지의 목표가 되는 200ppm 이하로 억제할 수가 있었다. 또, 선속 1.0m/s 때에 제품이 갈라졌다. 이로부터 청정 공기의 선속이 너무 느리면, 커버 내 및 반응 용기 외에의 염화수소 가스의 유입을 충분히 억제하지 못하고 염화수소 농도가 높아져, 녹이 생기기 쉽다고 시사된다. 한편, 청정 공기의 선속이 너무 빠르면 커버 내로부터 반응 용기 내로 유출한 청정 공기가 버너 화염을 어지럽힘으로써 퇴적이 불균일하게 되어 제품이 갈라지기 쉬워진다고 시사된다. 커버 내로부터 반응 용기 내에의 청정 공기의 선속을 적절히 보유함으로써 파지부 및 회전 기구의 녹을 방지할 수 있고 제품의 갈라짐도 발생하기 어려운 것을 알 수 있다.
본 발명은 다공질 유리 모재의 제조에 즈음하여 기재 파지구나 회전 기구에의 녹의 발생을 억제 가능한 다공질 유리 모재의 제조 장치를 제공할 수 있다.
1 다공질 유리 모재의 제조 장치 2 회전 기구
3 중량 검지기 4 반응 용기
5 기재 파지구 6 커버(cover)
7 버너 8 배기 후드
9 가스 공급관 11　기재 유리봉
12 수트(soot)체

Claims (3)

  1. 기재 파지구에 의해 반응 용기 내에 파지된 출발 기재에, 버너를 이용하여 화염 가수분해 반응에 의해 생성한 유리 미립자를 퇴적시킴으로써 다공질 유리 모재를 형성하는 다공질 유리 모재의 제조 장치에 있어서,
    상기 기재 파지구는 커버로 덮고,
    상기 커버 내에 가스를 공급하고 상기 가스를 상기 커버 내로부터 상기 반응 용기 내로 유출시키는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가스가 유출하는 선속 V는, 0.001m/s＜V＜1m/s인 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 가스는 0.3㎛ 이하의 티끌이 1입방피트당 100개 이하인 청정 공기인 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 장치.
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