KR20170036559A - Sealant for solid oxide fuel cell, solid oxide fuel cell comprising the sealant, battery module comprising the solid oxide fuel cell and method of manufacturing the sealant for solid oxide fuel cell - Google Patents
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Abstract
Description
본 명세서는 고체산화물 연료전지용 실링재, 이를 포함하는 고체산화물 연료전지, 상기 고체산화물 연료전지를 포함하는 전지모듈 및 고체산화물 연료전지용 실링재의 제조방법에 관한 것이다.The present disclosure relates to a sealing material for a solid oxide fuel cell, a solid oxide fuel cell comprising the solid oxide fuel cell, a battery module including the solid oxide fuel cell, and a method for manufacturing a sealing material for a solid oxide fuel cell.
최근 석유나 석탄과 같은 기존 에너지 자원의 고갈이 예측되면서 이들을 대체할 수 있는 에너지에 대한 관심이 높아지고 있다. 이러한 대체에너지의 하나로서 연료전지는 고효율이고, NOx 및 SOx 등의 공해 물질을 배출하지 않으며, 사용되는 연료가 풍부하다는 등의 장점으로 인해 특히 주목받고 있다.Recently, as the exhaustion of existing energy resources such as oil and coal is predicted, interest in energy that can replace them is increasing. As one of such alternative energies, fuel cells have attracted particular attention due to their advantages such as high efficiency, no emission of pollutants such as NOx and SOx, and abundant fuel.
연료전지는 연료와 산화제의 화학 반응 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 발전 시스템으로서, 연료로는 수소와 메탄올, 부탄 등과 같은 탄화수소가, 산화제로는 산소가 대표적으로 사용된다.A fuel cell is a power generation system that converts the chemical reaction energy of a fuel and an oxidant into electric energy. Hydrogen, hydrocarbons such as methanol and butane are used as fuel, and oxygen is used as an oxidant.
연료전지에는 고분자 전해질형 연료전지(PEMFC), 직접메탄올형 연료전지(DMFC), 인산형 연료전지(PAFC), 알칼리형 연료전지(AFC), 용융탄산염형 연료전지(MCFC), 고체산화물형 연료전지(SOFC) 등이 있다.BACKGROUND ART Fuel cells include a polymer electrolyte fuel cell (PEMFC), a direct methanol fuel cell (DMFC), a phosphoric acid fuel cell (PAFC), an alkaline fuel cell (AFC), a molten carbonate fuel cell (MCFC) And a battery (SOFC).
도 1은 고체산화물형 연료전지의 전기 발생 원리를 개략적으로 도시한 것으로, 고체산화물형 연료전지는 전해질층(Electrolyte)과 이 전해질층의 양면에 형성되는 연료극(Anode) 및 공기극(Cathode)로 구성된다. 고체산화물형 연료전지의 전기 발생 원리를 나타낸 도 1을 참조하면, 공기극에서 공기가 전기화학적으로 환원되면서 산소이온이 생성되고 생성된 산소이온은 전해질층을 통해 연료극으로 전달된다. 연료극에서는 수소, 메탄올, 부탄 등과 같은 연료가 주입되고 연료가 산소이온과 결합하여 전기화학적으로 산화되면서 전자를 내어놓고 물을 생성한다. 이러한 반응에 의해 외부회로에 전자의 이동이 발생하게 된다.1 schematically illustrates an electricity generation principle of a solid oxide fuel cell. The solid oxide fuel cell includes an electrolyte layer and an anode and a cathode formed on both surfaces of the electrolyte layer. do. 1 showing the principle of electricity generation of a solid oxide fuel cell, air is electrochemically reduced in the air electrode to generate oxygen ions, and the generated oxygen ions are transferred to the fuel electrode through the electrolyte layer. In the fuel electrode, fuel such as hydrogen, methanol, butane and the like is injected and the fuel is combined with oxygen ions and electrochemically oxidized to generate electrons and generate water. This reaction causes electrons to migrate to the external circuit.
한편, 고체산화물 연료전지는 공기극, 전해질, 연료극으로 이루어진 단위전지로 구성되고, 이 단위전지 여러 개를 적층하여 스택을 형성하게 된다. 이러한 적층을 위해서는 한 단위전지의 공기극과 다른 단위전지의 연료극은 전기적으로 연결되어야 하고, 각 단위전지에 연료와 공기를 공급할 수 있는 구조물이 필요하며, 이를 위해 금속 재질의 분리막이 사용된다. 이때, 이 연료전지 스택에서 연료가스인 수소와 연소 가스인 공기의 혼합 방지, 스택 외부로 가스 누출방지 및 단위전지 간의 절연을 하기 위하여 금속 분리판과 단위전지 구성요소 사이를 실링(sealing)하는 것이 중요하다.On the other hand, the solid oxide fuel cell comprises a unit cell composed of an air electrode, an electrolyte, and a fuel electrode, and a plurality of unit cells are stacked to form a stack. For this stacking, the air electrode of one unit cell and the fuel electrode of the other unit cell must be electrically connected, and a structure capable of supplying fuel and air to each unit cell is required, and a metal separator is used for this purpose. At this time, sealing between the metal separator plate and the unit cell elements for preventing mixing of hydrogen as a fuel gas and air as a combustion gas in the fuel cell stack, prevention of gas leakage to the outside of the stack, and insulation between unit cells It is important.
즉, 이러한 연료가스 및 공기가 정해진 경로를 통해서만 이동되어야 하는데, 상기 연료가스 및 공기가 섞이거나 밖으로 누출되는 경우에는 전지의 성능이 급격히 저하되므로 높은 수준의 실링기술이 요구된다.That is, the fuel gas and the air have to be moved only through a predetermined path. When the fuel gas and the air are mixed or leaked out, the performance of the battery is rapidly deteriorated, and a high level of sealing technology is required.
본 명세서는 고체산화물 연료전지용 실링재, 이를 포함하는 고체산화물 연료전지, 상기 고체산화물 연료전지를 포함하는 전지모듈 및 고체산화물 연료전지용 실링재의 제조방법을 제공하고자 한다.The present disclosure is intended to provide a sealing material for a solid oxide fuel cell, a solid oxide fuel cell comprising the solid oxide fuel cell, a battery module including the solid oxide fuel cell, and a method for manufacturing a sealing material for a solid oxide fuel cell.
본 명세서는 유리 분말 및 산화세륨을 포함하며, 상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하이며 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하인 것인 고체산화물 연료전지용 실링재를 제공한다. The present invention relates to glass powder and cerium oxide, wherein the content of the glass powder is 10 wt% or more and 25 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the cerium oxide, and the content of the cerium oxide is 75 wt% And not more than 90% by weight based on the total weight of the solid oxide fuel cell.
또한, 본 명세서는 상기 실링재를 포함하는 고체산화물 연료전지를 제공한다. The present invention also provides a solid oxide fuel cell including the sealing material.
또한, 본 명세서는 상기 고체산화물 연료전지를 단위전지로 포함하는 전지모듈을 제공한다. The present invention also provides a battery module comprising the solid oxide fuel cell as a unit cell.
또한, 본 명세서는 유리 분말 및 산화세륨을 포함하는 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 조성물을 이용하여 실링재를 제조하는 단계를 포함하며, 상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하이며 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하인 것인 고체산화물 연료전지용 실링재의 제조방법을 제공한다.Further, the present disclosure relates to a method of making a composition comprising: preparing a composition comprising glass powder and cerium oxide; And a step of preparing a sealing material using the composition, wherein the content of the glass powder is 10 wt% or more and 25 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the cerium oxide, And not less than 75% by weight and not more than 90% by weight of the sealing material for a solid oxide fuel cell.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 고체산화물 연료전지용 실링재는 고체산화물 연료전지를 구성하는 무기물과 열팽창거동이 유사하여 깨짐 불량을 방지할 수 있다.The sealing material for a solid oxide fuel cell according to an embodiment of the present invention has a thermal expansion behavior similar to that of an inorganic material constituting the solid oxide fuel cell, thereby preventing cracking failure.
도 1은 고체산화물 연료전지(SOFC)의 전기 발생 원리를 나타내는 개략적인 도면이다.
도 2는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 실링재가 구비된 고체산화물 연료전지의 사시도이다.
도 3은 유리 분말로 이루어진 실링재, 세리아와 가돌리늄 도프 세리아(GDC)의 열적거동을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 명세서에 따른 실링재와 알루미나의 경계를 나타내는 SEM이미지이다.
도 5는 본 명세서에 따른 실링재와 GDC의 경계를 나타내는 SEM이미지이다.
도 6은 실시예 1의 실링재의 SEM이미지이다.
도 7은 실시예 2의 실링재의 SEM이미지이다.
도 8은 실시예 3의 실링재의 SEM이미지이다.
도 9는 비교예 1의 실링재의 SEM이미지이다.
도 10은 비교예 2의 실링재의 SEM이미지이다.
도 11은 비교예 3의 실링재의 SEM이미지이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic diagram showing an electricity generation principle of a solid oxide fuel cell (SOFC). FIG.
2 is a perspective view of a solid oxide fuel cell having a sealing material according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph showing the thermal behavior of a sealing material made of glass powder, ceria and gadolinium doped ceria (GDC).
4 is a SEM image showing the boundary between the sealing material and alumina according to the present invention.
5 is an SEM image showing the boundary between the sealing material and the GDC according to the present invention.
6 is an SEM image of the sealing material of Example 1. Fig.
7 is an SEM image of the sealing material of Example 2. Fig.
8 is an SEM image of the sealing material of Example 3. Fig.
9 is an SEM image of the sealing material of Comparative Example 1. Fig.
10 is an SEM image of the sealing material of Comparative Example 2. Fig.
11 is an SEM image of the sealing material of Comparative Example 3. Fig.
이하에서 본 명세서에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 명세서는 유리 분말 및 산화세륨을 포함하며, 상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하이며 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하인 것인 고체산화물 연료전지용 실링재를 제공한다. The present invention relates to glass powder and cerium oxide, wherein the content of the glass powder is 10 wt% or more and 25 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the cerium oxide, and the content of the cerium oxide is 75 wt% And not more than 90% by weight based on the total weight of the solid oxide fuel cell.
상기 실링재의 열팽창계수는 고체산화물 연료전지의 산소이온 전도성 무기물의 열팽창계수와 유사할 수 있다. 구체적으로, 상기 실링재의 열팽창계수는 10×10-6 이상 15×10-6 이하인 것일 수 있다. 이 경우 SOFC셀과의 열팽창성질에 대한 mismatch를 최소화하여 thermal cycle에 따른 열응력 발생을 억제할 수 있다.The thermal expansion coefficient of the sealing material may be similar to the thermal expansion coefficient of the oxygen ion conductive inorganic material of the solid oxide fuel cell. Specifically, the thermal expansion coefficient of the sealing material may be 10 × 10 -6 or more and 15 × 10 -6 or less. In this case, it is possible to minimize the occurrence of thermal stress due to the thermal cycle by minimizing the mismatch to the thermal expansion property with the SOFC cell.
상기 실링재의 유리전이온도(Tg)는 550℃ 이상 600℃ 이하일 수 있다. The glass transition temperature (Tg) of the sealing material may be 550 ° C or higher and 600 ° C or lower.
상기 실링재의 결정화온도는 650℃ 이상 800℃ 이하일 수 있다. 이 경우 실링 온도인 800℃ 내지 1000℃에서 유리 분말이 소결 촉진제로 작용하며, 셀 구동온도인 600℃ 내지 800℃에서 안정한 결정상을 이루어 SOFC 셀 구동에 대한 안정성을 확보 할 수 있다.The crystallization temperature of the sealing material may be 650 ° C or more and 800 ° C or less. In this case, the glass powder functions as a sintering accelerator at a sealing temperature of 800 ° C to 1000 ° C, and a stable crystal phase is formed at a cell operating temperature of 600 ° C to 800 ° C to secure stability for driving the SOFC cell.
상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하일 수 있다. 이 경우 실링재의 열적 거동이 세라믹 소결 거동을 따르며 유리분말이 소결 촉진제로 작용하여 gas tight 실링이 가능한 장점이 있다. The content of the glass powder may be 10 wt% or more and 25 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the weight of the cerium oxide. In this case, the thermal behavior of the sealing material follows the ceramic sintering behavior, and the glass powder acts as a sintering accelerator, which is advantageous in gas tight sealing.
상기 유리 분말은 유리 상태에 있는 물질의 분말을 의미한다. 이때, 유리 상태는 용융된 액체가 냉각하여 결정화되지 않고 그대로 응고하는 상태를 의미하며, 유리 상태에 있는 무기 물질을 유리라고 한다. The glass powder refers to a powder of a substance in a glass state. In this case, the glass state means a state in which the molten liquid cools without being crystallized by cooling, and the inorganic substance in the glass state is referred to as glass.
상기 유리 분말은 당 기술분야에서 일반적으로 사용되는 유리의 분말을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 상기 유리 분말은 산화물 유리의 분말일 수 있으며, 구체적으로, 상기 유리 분말은 이산화규소(SiO2)를 포함하는 유리의 분말일 수 있다.For example, the glass powder may be a powder of an oxide glass. Specifically, the glass powder may include silicon dioxide (SiO 2 ) May be a powder of glass containing.
상기 유리 분말은 Si 산화물, B 산화물 및 Ba 산화물을 포함할 수 있으며, 구체적으로, 상기 유리 분말은 이산화규소(SiO2), 삼산화이붕소(B2O3) 및 산화바륨(BaO)을 포함할 수 있다. The glass powder may include Si oxide, B oxide and Ba oxide. Specifically, the glass powder may include silicon dioxide (SiO 2 ), boron trioxide (B 2 O 3 ) and barium oxide (BaO) have.
상기 Si 산화물, B 산화물 및 Ba 산화물의 중량의 합은 상기 유리 분말의 총 중량을 기준으로 70중량% 이상 80중량% 이하일 수 있다. The sum of the weights of the Si oxide, B oxide, and Ba oxide may be 70 wt% or more and 80 wt% or less based on the total weight of the glass powder.
상기 유리 분말의 총 중량을 기준으로, 상기 Si 산화물의 함량은 40중량% 이상 50중량% 이하일 수 있고, 상기 B 산화물의 함량은 5중량% 이상 15중량% 이하일 수 있으며, 상기 Ba 산화물의 함량은 10중량% 이상 20중량% 이하일 수 있다. Based on the total weight of the glass powder, the content of the Si oxide may be 40 wt% or more and 50 wt% or less, the content of the B oxide may be 5 wt% or more and 15 wt% or less, 10% by weight or more and 20% by weight or less.
상기 유리 분말은 Zn 산화물, Na 산화물, K 산화물, Al 산화물, Ca 산화물, Fe 산화물 및 Zr 산화물 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 유리 분말은 Zn 산화물, Na 산화물, K 산화물, Al 산화물, Ca 산화물, Fe 산화물 및 Zr 산화물을 더 포함할 수 있다. 더 구체적으로, 상기 유리 분말은 ZnO, Na2O, K2O, Al2O3, CaO, Fe2O3 및 ZrO2를 더 포함할 수 있다. The glass powder may further include at least one of Zn oxide, Na oxide, K oxide, Al oxide, Ca oxide, Fe oxide and Zr oxide. Specifically, the glass powder may further include Zn oxide, Na oxide, K oxide, Al oxide, Ca oxide, Fe oxide, and Zr oxide. More specifically, the glass powder may further include ZnO, Na 2 O, K 2 O, Al 2 O 3, CaO, Fe 2 O 3 and ZrO 2.
상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하일 수 있다. 이 경우 실링재의 열적 거동이 세라믹 소결 거동을 따르며 유리분말이 소결 촉진제로 작용하여 gas tight 실링이 가능한 장점이 있다.The content of the cerium oxide may be 75 wt% or more and 90 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the weight of the cerium oxide. In this case, the thermal behavior of the sealing material follows the ceramic sintering behavior, and the glass powder acts as a sintering accelerator, which is advantageous in gas tight sealing.
상기 산화세륨은 세리아(CeO2)을 포함하며, 이때, 산화수가 다른 산화세륨을 더 포함할 수 있으나, 주요 성분은 세리아(CeO2)일 수 있다. The cerium oxide includes ceria (CeO 2 ), wherein the cerium oxide may further include cerium oxide having a different oxidation number, but the main component may be ceria (CeO 2 ).
상기 고체산화물 연료전지용 실링재는 열팽창계수가 10×10-6 이상 15×10-6 이하이며, 이온전도도가 0.0001S/cm 이하인 세라믹 입자를 더 포함할 수 있다. The sealing material for a solid oxide fuel cell may further include ceramic particles having a thermal expansion coefficient of 10 x 10 -6 or more and 15 x 10 -6 or less and an ion conductivity of 0.0001 S / cm or less.
상기 세라믹 입자는 열팽창계수가 10×10-6 이상 15×10-6 이하이며, 이온전도도가 0.0001S/cm 이하라면 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 상기 세라믹 입자는 안정화 산화 지르코늄(zirconia)(YSZ: (Y2O3)x(ZrO2)1-x, x = 0.05 ~ 0.15)을 포함할 수 있다. The kind of the ceramic particles is not particularly limited as long as the thermal expansion coefficient is not less than 10 10 -6 and not more than 15 10 -6 and the ionic conductivity is 0.0001 S / cm or less. For example, the ceramic particles may be stabilized zirconium oxide zirconia) (YSZ: (Y 2 O 3) may include an x (ZrO 2) 1-x , x = 0.05 ~ 0.15).
세리아없이 유리 분말만으로 고체산화물 연료전지를 실링하는 경우, 고체산화물 연료전지의 각 층과 열적거동이 상이하여 전지 구동 중 실링이 제대로 되지 않아 산소 또는 연료가 새거나, 균열 및 틈이 생겨 전지의 수명이 저하될 수 있다. When the solid oxide fuel cell is sealed with only the glass powder without ceria, the thermal behavior of each layer of the solid oxide fuel cell is different, so that the sealing is not performed properly during the operation of the battery, so that oxygen or fuel leaks, cracks and cracks occur, Can be degraded.
세리아없이 유리 분말만으로 구성된 실링재와 가돌리늄 도프 세리아(ceria)(GDC)와의 열적거동을 비교하여 도 3에 나타냈다. 도 3을 통해 유리 분말만으로 구성된 실링재는 유리 전이 온도(Tg) 이상에서 급격한 수축 및 팽창이 일어나는 것을 알 수 있으며, 그 결과 유리 분말만으로 구성된 실링재는 GDC와의 열적 수축 및 팽창 거동이 상이하여, 열적 사이클에 의해 failure가 발생 할 수 있다.The thermal behavior of gadolinium doped ceria (GDC) with a sealant consisting solely of glass powder without ceria is shown in FIG. FIG. 3 shows that the sealing material composed only of glass powder sharply contracts and expands at a glass transition temperature (Tg) or more. As a result, the sealing material made of glass powder has different thermal shrinkage and expansion behavior from GDC, Failure may occur.
세리아는 GDC와 열적 거동이 비슷한 것을 도 3을 통해 알 수 있으며, 열적 사이클(thermal cycle)에 의한 실패(failure)가 발생하지 않는다. The thermal behavior of ceria is similar to that of GDC, as shown in Fig. 3, and no thermal cycle failures occur.
본 명세서는 상기 실링재를 포함하는 고체산화물 연료전지를 제공한다. The present disclosure provides a solid oxide fuel cell comprising the sealing material.
상기 고체산화물 연료전지는 공기극, 연료극 및 상기 공기극과 연료극 사이에 구비된 전해질층을 포함할 수 있다.The solid oxide fuel cell may include an air electrode, a fuel electrode, and an electrolyte layer provided between the air electrode and the fuel electrode.
상기 전해질층은 산소이온 전도성 무기물을 포함할 수 있으며, 산소이온 전도성을 가진다면 특별히 한정하지 않는다. 구체적으로, 상기 전해질층의 산소이온 전도성 무기물은 산화 지르코늄계, 산화 세륨계, 산화 란탄계, 산화 티타늄계 및 산화 비스무스계 물질로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 복합 금속 산화물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 전해질층의 산소이온 전도성 무기물은 이트리아(yttria) 안정화 산화 지르코늄(zirconia)(YSZ: (Y2O3)x(ZrO2)1 -x, x = 0.05 ~ 0.15), 스칸디아 안정화 산화 지르코늄(ScSZ: (Sc2O3)x(ZrO2)1-x, x = 0.05 ~ 0.15), 사마륨 도프 세리아(ceria)(SDC: (Sm2O3)x(CeO2)1-x, x = 0.02 ~ 0.4) 및 가돌리늄 도프 세리아(ceria)(GDC: (Gd2O3)x(CeO2)1-x, x = 0.02 ~ 0.4) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.The electrolyte layer may contain an oxygen ion conductive inorganic substance and is not particularly limited as long as it has oxygen ion conductivity. Specifically, the oxygen ion conductive inorganic material of the electrolyte layer includes a composite metal oxide including at least one selected from the group consisting of a zirconium oxide-based material, a cerium oxide-based material, a lanthanum oxide-based material, a titanium oxide-based material, and a bismuth oxide- . More specifically, the oxygen ion conductive inorganic material of the electrolyte layer is yttria-stabilized zirconia (YSZ: (Y 2 O 3 ) x (ZrO 2 ) 1 -x , x = 0.05 to 0.15), Scandia It stabilized zirconia (ScSZ: (Sc 2 O 3 ) x (ZrO 2) 1-x, x = 0.05 ~ 0.15), samarium-doped ceria (ceria) (SDC: (Sm 2 O 3) x (CeO 2) 1- x , x = 0.02 to 0.4) and gadolinium doped ceria (GDC: (Gd 2 O 3 ) x (CeO 2 ) 1-x , x = 0.02 to 0.4).
상기 공기극은 산소이온 전도성 무기물을 포함할 수 있다. 상기 무기물 입자는 산소이온 전도성을 가진다면 특별히 한정하지 않으나, 당 기술분야에서 일반적으로 사용하는 것을 채용할 수 있다.The air electrode may include an oxygen ion conductive inorganic material. The inorganic particles are not particularly limited as long as they have oxygen ion conductivity, but those commonly used in the art can be employed.
예를 들면, 상기 공기극의 무기물은 이트리아(yttria) 안정화 산화 지르코늄(zirconia)(YSZ: (Y2O3)x(ZrO2)1 -x, x = 0.05 ~ 0.15), 스칸디아 안정화 산화 지르코늄(ScSZ: (Sc2O3)x(ZrO2)1-x, x = 0.05 ~ 0.15), 사마륨 도프 세리아(ceria)(SDC: (Sm2O3)x(CeO2)1-x, x = 0.02 ~ 0.4), 가돌리늄 도프 세리아(ceria)(GDC: (Gd2O3)x(CeO2)1-x, x = 0.02 ~ 0.4), 란탄 스트론튬 망간 산화물(Lanthanum strontium manganese oxide: LSM), 란탄 스트론튬 코발트 페라이트 (Lanthanum strontium cobalt ferrite: LSCF), 란탄 스트론튬 니켈 페라이트(Lanthanum strontium nickel ferrite: LSNF), 란탄 칼슘 니켈 페라이트(Lanthanum calcium nickel ferrite: LCNF), 란탄 스트론튬 구리 산화물(Lanthanum strontium copper oxide: LSC) 가돌리늄 스트론튬 코발트 산화물(Gadolinium strontium cobalt oxide: GSC), 란탄 스트론튬 페라이트 (Lanthanum strontium ferrite: LSF), 사마리움 스트론튬 코발트 산화물 (Samarium strontium cobalt oxide: SSC) 및 바리움 스트론튬 코발트 페라이트(Barium Strontium cobalt ferrite : BSCF) 및 란탄 스트론튬 갈륨 마그네슘 산화물(Lanthanum strontium gallium magnesium oxide: LSGM) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.For example, the inorganic material of the air electrode may be yttria stabilized zirconia (YSZ: (Y 2 O 3 ) x (ZrO 2 ) 1 -x , x = 0.05 to 0.15), scandia stabilized zirconium oxide ScSZ: (Sc 2 O 3) x (ZrO 2) 1-x, x = 0.05 ~ 0.15), samarium-doped ceria (ceria) (SDC: (Sm 2 O 3) x (CeO 2) 1-x, x = 0.02 to 0.4), gadolinium doped ceria (GDC: (Gd 2 O 3 ) x (CeO 2 ) 1-x , x = 0.02 to 0.4), Lanthanum strontium manganese oxide (LSM) Lanthanum strontium cobalt ferrite (LSCF), lanthanum strontium nickel ferrite (LSNF), lanthanum calcium nickel ferrite (LCNF), lanthanum strontium copper oxide (LSC) Gadolinium strontium cobalt oxide (GSC), lanthanum strontium ferrite (LSF), samarium And may include at least one of samarium strontium cobalt oxide (SSC) and barium strontium cobalt ferrite (BSCF) and lanthanum strontium gallium magnesium oxide (LSGM).
상기 연료극은 산소이온 전도성 무기물을 포함할 수 있다. 상기 연료극의 무기물은 산소이온 전도성을 가진다면 특별히 한정하지 않으나, 당 기술분야에서 일반적으로 사용하는 것을 채용할 수 있다.The anode may contain an oxygen ion conductive inorganic material. The inorganic material of the anode is not particularly limited as long as it has oxygen ion conductivity, but those generally used in the art can be employed.
예를 들면, 상기 연료극의 무기물은 전술한 전해질에 포함되는 산소이온 전도성 무기물과 동일한 무기물과 함께 니켈 옥사이드가 혼합된 세메트(cermet)가 사용될 수 있다.For example, as the inorganic substance of the fuel electrode, a cermet in which nickel oxide is mixed with the same inorganic substance as the oxygen ion conductive inorganic substance contained in the above-described electrolyte may be used.
상기 실링재는 연료 가스와 연소 가스인 공기의 혼합 방지, 외부로 가스가 누출되는 것을 방지하기 위하여, 공기극, 전해질층 및 연료극이 순차적으로 적층된 고체산화물 연료전지의 측면을 밀봉할 수 있다. The sealing material may seal the side surface of the solid oxide fuel cell in which the air electrode, the electrolyte layer, and the fuel electrode are sequentially stacked, in order to prevent the mixing of the fuel gas and the air as the combustion gas and to prevent the gas from leaking to the outside.
상기 실링재는 공기극의 외측 및 연료극의 외측에 각각 구비되고 연료가스 또는 공기의 유로가 구비된 세퍼레이터 사이와 공기극, 전해질층 및 연료극이 순차적으로 적층된 고체산화물 연료전지의 측면을 밀봉할 수 있다.The sealing material may seal the sides of the solid oxide fuel cell, which are provided outside the air electrode and outside the fuel electrode, respectively, and between the separators provided with the fuel gas or air flow path and the air electrode, the electrolyte layer and the fuel electrode sequentially laminated.
본 명세서는 상기 고체산화물 연료전지를 단위전지로 포함하는 전지모듈을 제공한다. The present invention provides a battery module including the solid oxide fuel cell as a unit cell.
상기 전지 모듈은 상기 고체산화물 연료전지를 포함하는 단위 전지와 상기 단위 전지 사이에 구비된 세퍼레이터를 포함하는 스택; 연료를 스택으로 공급하는 연료 공급부; 및 산화제를 스택으로 공급하는 산화제 공급부를 포함할 수 있다.Wherein the battery module comprises: a stack including a unit cell including the solid oxide fuel cell and a separator provided between the unit cells; A fuel supply unit for supplying fuel to the stack; And an oxidant supply for supplying the oxidant to the stack.
공기극, 전해질층 및 연료극으로 이루어진 단위전지로 구성되고, 복수의 단위전지를 적층하여 스택을 형성하게 되며, 상기 연료전지 스택에서 상기 실링재는 연료 가스와 연소 가스인 공기의 혼합을 방지하고, 스택 외부로 가스가 누출되는 것을 방지하며 단위전지간의 절연을 위하여 세퍼레이터와 단위전지 구성요소 사이를 밀봉(seal)하는 것이다.And a unit cell comprising an air electrode, an electrolyte layer, and a fuel electrode, wherein a plurality of unit cells are stacked to form a stack, wherein the sealing material prevents fuel gas from mixing with air as a combustion gas, Thereby sealing the gap between the separator and the unit cell component for insulation between the unit cells.
상기 전지 모듈은 구체적으로 전기자동차, 하이브리드 전기자동차, 플러그-인 하이브리드 전기자동차 또는 전력저장장치의 전원으로 사용될 수 있다.The battery module may be specifically used as a power source for an electric vehicle, a hybrid electric vehicle, a plug-in hybrid electric vehicle, or a power storage device.
본 명세서는 유리 분말 및 산화세륨을 포함하는 조성물을 준비하는 단계; 및 상기 조성물을 이용하여 실링재를 제조하는 단계를 포함하며, 상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하이며 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하인 것인 고체산화물 연료전지용 실링재의 제조방법을 제공한다.The present disclosure relates to a method for preparing a glass composition comprising the steps of: preparing a composition comprising glass powder and cerium oxide; And a step of preparing a sealing material using the composition, wherein the content of the glass powder is 10 wt% or more and 25 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the cerium oxide, And not less than 75% by weight and not more than 90% by weight of the sealing material for a solid oxide fuel cell.
상기 고체산화물 연료전지용 실링재의 제조방법은 고체산화물 연료전지용 실링재의 구성에 대하여 상술한 설명을 인용할 수 있다.The above-described method of manufacturing the sealing material for a solid oxide fuel cell can be referred to the above description of the constitution of the sealing material for a solid oxide fuel cell.
상기 고체산화물 연료전지용 실링재의 제조방법은 유리 분말 및 산화세륨을 포함하는 조성물을 준비하는 단계를 포함한다. The method for producing the sealing material for a solid oxide fuel cell comprises preparing a composition comprising glass powder and cerium oxide.
상기 실링재용 조성물은 유리 분말 및 산화세륨을 포함할 수 있으며, 상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하이며 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하일 수 있다. The composition for the sealing material may include glass powder and cerium oxide. The content of the glass powder is 10 wt% or more and 25 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the cerium oxide, May be 75 wt% or more and 90 wt% or less.
상기 실링재용 조성물의 총 중량을 기준으로, 비금속, 비금속 산화물, 금속 및 금속산화물 등을 포함하는 무기물의 함량은 40중량% 이상 60중량% 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 실링재용 조성물 중 무기물은 유리 분말과 산화세륨 또는 유리 분말, 산화세륨 및 추가의 세라믹을 포함할 수 있으며, 무기물의 중량은 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합 또는 유리 분말, 산화세륨 및 추가의 세라믹의 중량의 합을 의미할 수 있다. The content of the inorganic material including the nonmetal, the nonmetal oxide, the metal, the metal oxide, and the like may be 40 wt% or more and 60 wt% or less based on the total weight of the sealing composition. Specifically, the inorganic material in the sealing material composition may include glass powder, cerium oxide or glass powder, cerium oxide, and further ceramics. The weight of the inorganic material may be the sum of the weight of glass powder and cerium oxide or glass powder, And the sum of the weights of the additional ceramics.
상기 실링재용 조성물은 바인더, 가소제, 분산제 및 용매 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 상기 바인더, 가소제, 분산제 및 용매는 특별히 한정하지 않으며, 당해 기술 분야에 알려져 있는 통상적인 재료를 사용할 수 있다.The composition for a sealing material may further include at least one of a binder, a plasticizer, a dispersant, and a solvent. The binder, plasticizer, dispersant and solvent are not particularly limited, and conventional materials known in the art can be used.
상기 바인더는 Poly(butyl methacrylate)-poly(2-ethylhexyl methacrylate) (PBMA-PEHMA)의 공중합체, Ethyl cellulose(EC), PViB (Poly vinylisobutyral) 및 PEHA (Poly 2-ethylhexylacrylate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. The binder includes at least one of a copolymer of poly (butyl methacrylate) -poly (2-ethylhexyl methacrylate) (PBMA-PEHMA), ethyl cellulose (EC), polyvinylisobutyral (PViB) and poly 2- .
상기 실링재용 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 바인더의 함량은 5 중량% 이상 20 중량% 이하일 수 있다.The content of the binder may be 5 wt% or more and 20 wt% or less based on the total weight of the sealing composition.
상기 가소제는 상용 제품인 DBP(Di-butyl-phthalate), DOP(Di-2-ethylhexyl phthalate), DINP(Di-isononyl phthalate), DIDP(Di-isodecyl phthalate) 및 BBP(Butyl benzyl phthalate) 중 적어도 하나일 수 있다.The plasticizer is at least one of commercially available products such as Di-butyl-phthalate (DBP), Di-2-ethylhexyl phthalate (DOP), Di- isononyl phthalate (DINP), Di- isodecyl phthalate (DIDP), and Butyl benzyl phthalate .
상기 실링재용 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 가소제의 함량은 0.1 중량% 이상 5 중량% 이하일 수 있다.The content of the plasticizer may be 0.1 wt% or more and 5 wt% or less based on the total weight of the sealing composition.
상기 분산제는 BYK-110, BYK-111 및 BYK-112 중 적어도 하나일 수 있다.The dispersant may be at least one of BYK-110, BYK-111 and BYK-112.
상기 실링재용 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 분산제의 함량은 5중량% 이상 15중량% 이하일 수 있다.The content of the dispersant may be 5 wt% or more and 15 wt% or less based on the total weight of the sealing composition.
상기 용매는 제1 무기물 입자를 분산시키고 막 또는 그린시트로부터 제거하기 용이한 물질이면 크게 제한되지 않으며, 당해 기술 분야에 알려져 있는 통상적인 재료를 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 용매는 물, 이소프로판올(iso propanol), 톨루엔, 에탄올, n-프로판올, n-부틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜, 부틸카비톨(BC) 및 부틸카비톨아세테이트(BCA) 중 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.The solvent is not limited so long as it is easy to disperse and remove the first inorganic particles from the film or green sheet, and conventional materials known in the art can be used. For example, the solvent may comprise at least one selected from water, isopropanol, toluene, ethanol, n-propanol, n-butyl acetate, ethylene glycol, butyl carbitol (BC) and butyl carbitol acetate .
상기 실링재용 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 용매의 함량은 10 중량%이상 40 중량% 이하일 수 있다.The content of the solvent may be 10 wt% or more and 40 wt% or less based on the total weight of the sealing composition.
상기 실링재를 제조하는 단계는 상기 조성물을 테이프 캐스팅하는 단계; 및 상기 테이프 캐스팅된 조성물을 건조하여 실링재를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. The step of preparing the sealing material includes tape casting the composition; And drying the tape cast composition to produce a sealant.
상기 테이프 캐스팅된 조성물의 건조 온도는 80℃ 이상 150℃ 이하일 수 있다. The drying temperature of the tape-cast composition may be from 80 ° C to 150 ° C.
상기 테이프 캐스팅된 조성물의 건조 시간은 1시간 이상 24시간 이하일 수 있다.The drying time of the tape cast composition may be from 1 hour to 24 hours.
본 명세서의 고체산화물 연료전지의 제조방법은 공기극, 연료극 및 상기 공기극과 연료극 사이에 구비된 전해질층을 포함하는 고체산화물 연료전지의 단위 전지를 준비하는 단계; 고체산화물 연료전지를 포함하는 단위 전지와 상기 단위 전지 사이에 구비된 세퍼레이터를 포함하는 스택을 제조하는 단계; 상기 단위 전지 측면과 세퍼레이터의 표면에 테이프 캐스팅된 실링재를 부착하는 단계; 및 상기 실링재를 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. The method of manufacturing a solid oxide fuel cell according to the present invention includes the steps of preparing a unit cell of a solid oxide fuel cell including an air electrode, a fuel electrode, and an electrolyte layer provided between the air electrode and the fuel electrode; A method for manufacturing a fuel cell stack, comprising: preparing a stack including a unit cell including a solid oxide fuel cell and a separator provided between the unit cells; Attaching a tape-cast sealing material to the side surface of the unit cell and the surface of the separator; And heat treating the sealing material.
상기 실링재의 열처리는 전지 구동 전 별도의 열처리공정을 거치거나, 전지 구동 온도에 의해서 실링재가 열처리될 수 있다. The heat treatment of the sealing material may be performed by a separate heat treatment process before the battery is driven, or the sealing material may be heat treated by the battery operating temperature.
상기 실링재의 열처리 온도는 800℃ 이상 1000℃ 이하일 수 있다. 본 발명의 유리분말은 산화세륨 및/또는 추가의 세라믹 입자를 포함하는 세라믹 분말의 소결을 촉진시키는 능력이 탁월하여 1000℃ 이하에서 조밀(dense)한 세라믹 구조체를 얻을 수 있으며, 소결을 촉진 후 유리 분말은 결정화 과정을 통해 고온에서 안정한 결정상을 형성하여 실링재의 안정성을 확보할 수 있다.The heat treatment temperature of the sealing material may be 800 ° C or higher and 1000 ° C or lower. The glass powder of the present invention is excellent in the ability to accelerate the sintering of the ceramic powder containing cerium oxide and / or further ceramic particles, so that a ceramic structure dense at 1000 ° C or less can be obtained, The powder can form a stable crystalline phase at a high temperature through the crystallization process, thereby securing the stability of the sealing material.
상기 실링재의 열처리 시간은 1시간 이상 10시간 이하일 수 있다.The heat treatment time of the sealing material may be from 1 hour to 10 hours.
이하에서, 실시예를 통하여 본 명세서를 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 본 명세서를 예시하기 위한 것일 뿐, 본 명세서를 한정하기 위한 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the following embodiments are for illustrative purposes only and are not intended to limit the specification.
[실시예][Example]
각 성분의 원료를 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성(중량% 기준)이 되도록 유리 분말을 조합하여, 백금 도가니를 사용하여 1500℃의 온도에서 5시간 가열하여 유리 분말을 융융시켰다. 용융시에는 백금 스터러(stirrer)를 삽입하고 1시간 교반하여 유리를 균질화하였다. 이어서 용융 유리를 상온으로 급냉(quenching)하여 각 실시예의 유리를 얻었다. 한편, 얻어진 유리에 대해서는 파쇄 후 입자크기를 1㎛ 내지 20㎛ 수준으로 분급하여 선별 사용하였다.Glass powders were combined so that the ingredients of each component were as shown in the following Table 1 (based on weight%), and the glass powders were melted using a platinum crucible at a temperature of 1500 캜 for 5 hours. During the melting, a platinum stirrer was inserted and the glass was homogenized by stirring for 1 hour. Subsequently, the molten glass was quenched at room temperature to obtain a glass of each example. On the other hand, for the obtained glass, the particle size after crushing was classified to a level of 1 탆 to 20 탆 and selected for use.
상기 얻어진 유리 분말과 세리아 분말을 하기 표 2의 함량비로 혼합하여 일축 가압성형했다. The obtained glass powder and ceria powder were mixed at the content ratio shown in Table 2 below and uniaxially pressed.
[실험예 1][Experimental Example 1]
주사전자현미경(Scanning Electron Microscope ( SEMSEM ))
실시예 1-3 및 비교예 1-3에서 제조된 실링재를 열처리한 후 열처리된 실링재의 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과를 각각 도 6 내지 도 11에 도시했다. 6 to 11 show the results of observing the surfaces of the heat-treated sealing materials after heat treatment of the sealing materials prepared in Examples 1-3 and 1-3 with a scanning electron microscope (SEM).
[실험예 2][Experimental Example 2]
실링온도Sealing temperature 및 열팽창계수의 측정 And measurement of thermal expansion coefficient
실시예 1-3 및 비교예 1-3에서 제조된 실링재에 대하여, 딜라토미터를 사용하여 접착온도 및 열팽창계수를 측정하여, 그 값을 표 3에 나타냈다. The sealing materials prepared in Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 were measured for adhesion temperature and thermal expansion coefficient using a dilatometer and the values are shown in Table 3.
* T: 실링온도* T: sealing temperature
* CTE: 열팽창계수 [단위: 10-6/K]* CTE: coefficient of thermal expansion [unit: 10 -6 / K]
[실험예 3][Experimental Example 3]
실링특성Sealing properties
GDC 전해질층과 알루미나 호일 사이에 실시예 3의 실링재를 놓고 950℃에서 열처리하여 각각의 계면을 접합하여 GDC 전해질층과 알루미나 호일과의 실링특성을 분석했다.The sealing material of Example 3 was placed between the GDC electrolyte layer and the alumina foil and heat-treated at 950 ° C to bond the respective interfaces to analyze the sealing characteristics between the GDC electrolyte layer and the alumina foil.
알루미나 호일과 실링재의 경계를 나타내는 주사전자현미경 이미지를 도 4에 나타냈으며, 알루미나 호일과 실링재의 경계를 나타내는 주사전자현미경 이미지를 도 5에 나타냈다.A scanning electron microscope image showing the boundary between the alumina foil and the sealing material is shown in FIG. 4, and a scanning electron microscope image showing the boundary between the alumina foil and the sealing material is shown in FIG.
Claims (10)
상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하이며 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하인 것인 고체산화물 연료전지용 실링재.Glass powder and cerium oxide,
Wherein a content of the glass powder is 10 wt% or more and 25 wt% or less and a content of the cerium oxide is 75 wt% or more and 90 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the weight of the cerium oxide. .
상기 조성물을 이용하여 실링재를 제조하는 단계를 포함하며,
상기 유리 분말과 산화세륨의 중량의 합을 기준으로, 상기 유리 분말의 함량은 10 중량% 이상 25 중량%이하이며 상기 산화세륨의 함량은 75 중량% 이상 90 중량% 이하인 것인 고체산화물 연료전지용 실링재의 제조방법.Preparing a composition comprising glass powder and cerium oxide; And
Preparing a sealing material using the composition,
Wherein a content of the glass powder is 10 wt% or more and 25 wt% or less and a content of the cerium oxide is 75 wt% or more and 90 wt% or less based on the sum of the weight of the glass powder and the weight of the cerium oxide. ≪ / RTI >
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