KR20170015384A - 다결정 실리콘 로드의 제조 방법, 다결정 실리콘 로드, 및 다결정 실리콘 괴 - Google Patents

다결정 실리콘 로드의 제조 방법, 다결정 실리콘 로드, 및 다결정 실리콘 괴 Download PDF

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Abstract

지멘스법에 의해 실리콘 다결정 로드를 합성한다(S101). 내면을 세정한 플라스틱제 백을, 반응기 내에서 실리콘 다결정 로드의 상부로부터 씌워서 수용한 후(S103), 반응기 밖으로 실리콘 다결정 로드를 취출하고(S104), 열 실링해서 밀폐화된 상태로 보관한다(S105). 본 발명에 의하면, 세정, 에칭, 수세와 같은 종래에는 필수라고 생각되고 있었던 공정이 반드시 필요한 것은 아니게 되기 때문에, 표면에 잔류하는 불소 이온, 질산 이온, 이산화 질소 이온을 모두 0.2ppbw 미만으로 할 수 있다. 또한, 플라스틱제 백을 씌운 것에 의해, 금속 오염 레벨이 현저히 저하된다. 더욱이, 본 발명에 의한 취급을 행하면, 장기 보관해도 표면 오염은 거의 진행되지 않는다.

Description

다결정 실리콘 로드의 제조 방법, 다결정 실리콘 로드, 및 다결정 실리콘 괴{METHOD FOR PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON ROD, POLYCRYSTALLINE SILICON ROD, AND POLYCRYSTALLINE SILICON MASS}
본 발명은 다결정 실리콘 로드의 표면 청정화 기술에 관한 것이다.
반도체 디바이스 등의 제조에 불가결한 단결정 실리콘은, 대부분의 경우, 지멘스법에 의해 제조된 다결정 실리콘 로드나 이것을 분쇄해서 얻어진 다결정 실리콘 괴를 원료로 해서, FZ법이나 CZ법에 의해 육성된다. 지멘스법이란, 트라이클로로실레인이나 모노실레인 등의 실레인 원료 가스를 가열된 실리콘 심선에 접촉시키는 것에 의해, 해당 실리콘 심선의 표면에 다결정 실리콘을 CVD(Chemical Vapor Deposition)법에 의해 기상 성장(석출)시키는 방법이다.
다결정 실리콘 괴는, 지멘스법에 의해 합성된 다결정 실리콘 로드를 반응기로부터 취출한 후에 파쇄하고, 이 파쇄물의 표면에 부착된 오염물을 없애기 위해서, 불질산 등에 의한 약액 에칭을 행하여, 높은 청정도의 표면 상태로 되어서 제품화된다.
다결정 실리콘 괴 등의 실리콘 재료를 에칭할 때에는, 일반적으로, 불산(HF)과 질산(HNO3)의 산 혼합 용액, 또는 이것에 과산화 수소(H2O2)를 포함하는 산 혼합 용액이 이용되고, 이들 산 혼합 액 중의 각 산 농도는, 세정 대상이 되는 실리콘 재료에 부착되어 있는 오염물의 농도나 제거 난도 등에 따라 선정된다.
이와 같은 에칭 후의 실리콘 재료의 표면에는, 산 혼합 용액의 성분이 잔류하고 있어, 이 잔류물을 수세 린스해서 제거할 필요가 있지만, 잔류 성분이 고농도인 경우에는, 수세 린스로는 완전히 제거하는 것이 곤란하다. 그리고, 잔류물이 표면에 있는 다결정 실리콘 괴를 원료로 해서 CZ법에 의해 단결정 실리콘을 육성하면, 단결정화의 증거인 결정선이 소실되거나 흐트러지거나 등의 현상이 일어나, 결정의 완전성이 담보될 수 없게 된다는 문제가 있다.
이 원인에 대해서는 반드시 분명해져 있지는 않지만, 다결정 실리콘 괴의 표면에 잔류하고 있는, 상기 산 혼합 용액 중의 질소(N) 성분과 불소(F)에 기인하고 있을 가능성이 있다.
특히, 다결정 실리콘 괴에는, 무수한 크랙이나 갈라진 틈이 존재하기 때문에, 산 혼합 용액 성분이 이들의 극간에 침투하면, 완전히 제거하는 것은 불가능에 가깝다. 이와 같은 잔류 성분은, 주로, 질산 이온 성분, 아질산 이온 성분, 불산 이온 성분의 3종류인데, 본 발명자들의 측정에 의하면, 40℃ 정도의 순수에 침지해서 24시간의 초음파 세정을 행하더라도, 이들 잔류 성분을 완전히는 제거할 수 없다는 결과도 얻어지고 있다.
일본 특허공개 2009-298672호 공보
특허문헌 1(일본 특허공개 2009-298672호 공보)에는, 포장된 다결정 실리콘의 파쇄 괴의 보관 중에, 파쇄 괴의 표면에 생기는 얼룩이라고 불리는 이상 산화 현상을 간단하고 또한 확실히 방지하기 위한 기술이 개시되어 있다. 구체적으로는, 다결정 실리콘의 파쇄 괴의 경우, 일부의 파쇄 괴의 일부분에 있어서는, 물기 제거 부족에 기인하는 불소 성분의 잔류가 생겨, 그 부분이 얼룩이라고 불리는 이상 산화물로 발전할 가능성이 생각된다는 지견에 기초하여, 다결정 실리콘의 파쇄 괴를, 불소를 포함하는 세정액에 의해 처리하고, 수세, 건조 후에, 감압하에서 노점이 -35℃ 내지 -20℃인 불활성 가스를 유통시키면서 45℃ 이상의 온도로 20분간 이상 유지하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 제조 방법이 제안되어 있다.
그러나, 이와 같은 처리는, 다결정 실리콘 괴의 표면에 잔류하는 불소 원자 개수를 1,000,000원자/μm2 이하로 하기 위한 공정을 새롭게 마련할 필요가 있다는 의미에서, 다결정 실리콘 괴의 제조 비용을 상승시킨다는 문제가 있다.
본 발명은 이와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 종래의 수법이, 일단, 세정 공정에서 실리콘 재료에 부착된 잔류물을 효과적으로 제거한다는 관점에서의 것이었는 데 비해, 오히려 세정 공정 그 자체를 불요로 한다는 새로운 관점에 입각하여, 제조 공정의 간소화와 저비용화를 실현하면서 다결정 실리콘 재료의 청정화를 가능하게 하는 수법을 제공하는 것에 있다.
전술의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명에 따른 다결정 실리콘 로드의 제조 방법은, 지멘스법에 의한 합성 직후의 실리콘 다결정 로드를, 반응기 내에서 플라스틱제 백에 수용하고, 해당 수용 후에 상기 실리콘 다결정 로드를 상기 반응기 밖으로 취출하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 다결정 실리콘 로드의 제조 방법은, 상기 플라스틱제 백을 상기 반응기 밖으로 취출한 후에 실링하는 공정을 구비하고 있는 태양으로 해도 된다.
바람직하게는, 상기 플라스틱제 백은 내면이 희산 수용액에 의해 세정된 것이다.
바람직하게는, 상기 희산 수용액은 0.1∼10wt%의 희질산 수용액 또는 희염산 수용액이다.
본 발명에 따른 다결정 실리콘 괴는, 전술의 방법에 의해 얻어진 다결정 실리콘 로드를 분쇄해서 얻어진다.
바람직하게는, 상기 분쇄는 클래스 1,000 이상인 레벨의 클린 룸 내에서 행해진다.
바람직한 태양에서는, 표면에 잔류하는 불소 이온(F-), 질산 이온(NO3 -), 이산화 질소 이온(NO2 -)이 모두 0.2ppbw 미만이다.
본 발명에 의하면, 세정, 에칭, 수세와 같은 종래에는 필수라고 생각되고 있었던 공정이 반드시 필요한 것은 아니게 되기 때문에, 표면에 잔류하는 불소 이온(F-), 질산 이온(NO3 -), 이산화 질소 이온(NO2 -)을 모두 0.2ppbw 미만으로 할 수 있다. 또한, 플라스틱제 백을 씌운 것에 의해, 금속 오염 레벨이 현저히 저하된다. 더욱이, 본 발명에 의한 취급을 행하면, 장기 보관해도 표면 오염은 거의 진행되지 않는다.
그 결과, 본 발명에 의해, 제조 공정의 간소화와 저비용화를 실현하면서 다결정 실리콘 재료의 청정화를 가능하게 하는 수법이 제공된다.
도 1은 실시예의 프로세스를 설명하기 위한 순서도이다.
전술한 바와 같이, 종래의 수법은, 다결정 실리콘의 청정화를 위해서 에칭이나 수세와 같은 일련의 세정 공정을 전제로 하여, 이 세정 공정에서 실리콘 재료에 부착된 잔류물을 효과적으로 제거한다는 관점에 입각하는 것이다. 이에 비해, 본 발명자들은, 원래, 지멘스법에 의한 합성 직후의 실리콘 다결정 로드의 표면은 그다지 오염되어 있지 않고, 상당히 높은 청정도를 갖고 있는 것은 아닌가라는 가설에 입각하여 검토를 진행시켜, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
만일 이 가설이 옳다면, 합성 직후의 실리콘 다결정 로드의 표면 청정도를 유지만 하면, 그 후의 세정, 에칭, 수세와 같은 일련의 공정이 불필요해지기 때문에, 제조 공정의 간소화와 저비용화를 실현하면서 다결정 실리콘 재료의 청정화를 가능하게 하는 수법이 제공되게 된다.
그래서, 본 발명자들은, 지멘스법에 의해 합성한 실리콘 다결정 로드를 분쇄해서 다결정 실리콘 괴를 제품화할 때까지 사이의 어느 단계에서 주로 표면 오염이 생기고 있는지를 조사하기 위해, 하기의 실리콘 다결정 로드를 준비하여, 각각의 실리콘 다결정 로드로부터 시료를 채취해서 그들의 표면 분석을 행했다.
시료 1: 지멘스법에 의한 합성 직후
시료 2: 반응기 밖으로 취출해서 대차(台車)로 운반 후
시료 3: 대차로 운반 후에 보관실 내에 수일간 방치 후
시료 4: 클린 룸(클래스 1,000)에 5일간 방치 후
시료 5: 해머에 의한 파쇄 종료 후
파쇄 시료 150g을, 500ml의 청정한 테플론(등록상표) 비커로 옮겨, 표면 오염 물질 추출액 200ml를 가하고, 10분간 가열해서, 표면만을 용해시키도록 해서 추출을 행했다. 표면 오염 물질 추출액 200ml의 조성은, HF 50wt%가 100ml, 물이 99ml, H2O2 30wt%가 1ml이다. 추출 후에 추출액 1ml를 별도의 청정 용기에 분취하여, 가열 농축 후에 1wt%의 HNO3 수용액을 가하고, 용해 후에 ICP-MS 장치에 의한 다원소 동시 측정을 행했다. 사용한 장치는 Agilent사제의 7500CS이다.
한편, 측정 대상 원소는, Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Sn, Pb의 17원소로 했다.
이와 같은 표면 분석의 결과, 이하의 지견을 얻었다.
시료 1: 지멘스법에 의한 합성 직후의 실리콘 다결정 로드의 표면 청정도는 상당히 높다.
시료 2: 반응기 밖으로 취출해서 대차로 운반 후의 실리콘 다결정 로드의 표면은 약간 오염되어 있다. 특히, 반응기 밖으로의 취출 작업으로 장갑이 접촉한 개소나 대차에 접촉한 개소에서, 분명히 오염이 확인되었다.
시료 3: 대차로 운반 후에 보관실 내에 수일간 방치 후의 실리콘 다결정 로드의 표면은, 방치 일수와 함께 오염도가 높아진다.
시료 4: 클린 룸(클래스 1,000)에 5일간 방치 후의 실리콘 다결정 로드에서는, 방치 기간 중의 오염은 확인되지 않는다.
시료 5: 해머에 의한 파쇄 종료 후의 실리콘 다결정 로드에서도, 분쇄 작업 기인의 오염은 확인되지 않는다.
이들의 결과에 의하면, 표면 오염은 주로, 실리콘 다결정 로드를 반응기로부터 취출할 때의 장갑이나 운반 시의 대차 등과의 접촉이나, 보관 환경하에서의 오염이라고 결론지을 수 있다.
즉, 반응기로부터 취출한 실리콘 다결정 로드를 오염시키지 않으면, 표면의 청정도는 충분히 높아, 그대로의 상태의 것을 클린 룸 내에서 파쇄하더라도 문제는 없게 된다.
실리콘 다결정 로드의 표면의 청정도를 유지하기 위해서는, 특히, 반응기 밖으로의 취출 시나 대차에 의한 운반 시 등에, 여러 가지 부재 등과의 직접적인 접촉을 피하는 것이 중요하다.
그래서, 본 발명에서는, 지멘스법에 의한 합성 직후의 실리콘 다결정 로드를, 반응기 내에서 플라스틱제 백에 수용하고, 해당 수용 후에 실리콘 다결정 로드를 반응기 밖으로 취출한다.
플라스틱제 백은, 예를 들면, 두께가 100∼500μm인 리니어 폴리에틸렌(LLDPE)제이며, 반응기의 덮개를 연 직후에 실리콘 다결정 로드의 상부로부터 이 플라스틱제 백을 씌워, 그대로 반응기 밖으로 취출한다. LLDPE제의 백은 강도와 연성이 우수하므로 파손되기 어렵다.
그리고, 이 플라스틱제 백을 반응기 밖에서 실링해서 실리콘 다결정 로드를 밀봉하고, 이 상태로 운반 등을 한다.
이와 같은 용도의 플라스틱제 백은, 사용에 앞서, 내면을 희산 수용액 등으로 세정해 둔다.
희산 수용액으로서는, 0.1∼10wt%의 희질산 수용액이나 희염산 수용액을 예시할 수 있다.
예를 들면, 0.1∼10wt%의 희질산 수용액 약 200ml를 백의 내측에 넣어, 전체 내면에 골고루 퍼지게 하는 작업을 3회 정도 반복한다. 그 후, 초순수에 의한 세정을 수회 행하고, 클래스 1000 이상인 레벨의 클린 룸 내에서 건조시킨다.
실시예
도 1은 본 실시예의 프로세스를 설명하기 위한 순서도이다. 우선, 지멘스법에 의해, 굵기 130∼150mm로 길이 1800∼2200mm의 U자형의 실리콘 다결정 로드를 합성했다(S101). 미리, 500μm 두께의 LLDPE제 백의 내면을, 0.5wt%의 질산 수용액 또는 10wt%의 염산 수용액으로 정성껏, 그 후에 초순수에 의한 세정을 수회 반복한 후에, 클래스 1000의 클린 룸 내에서 건조시켜 두었다(S102).
실시예 2∼4(E2∼4)에 대해서는, 세정 후의 LLDPE제 백을, 반응기 내에서 실리콘 다결정 로드의 상부로부터 씌워서 수용한 후(S103), 반응기 밖으로 실리콘 다결정 로드를 취출하고(S104), 로드의 하부가 LLDPE제 백으로부터 비어져 나오지 않도록, 열 실링해서 밀폐화된 상태로 보관했다(S105).
실시예 1(E1)에 대해서는, 미세정된 LLDPE제 백을, 반응기 내에서 실리콘 다결정 로드의 상부로부터 씌워서 수용하고(S103), 상기와 마찬가지로, S104 및 S105의 작업을 행했다.
이 상태 그대로 소정 기간 보관(C1∼3은 1개월간, C4는 6개월간)한 후, 다결정 실리콘 괴로 하기 위해서 클래스 1,000의 클린 룸으로 운반해서 개곤(곤포 개방)했다. 분쇄는 클래스 1,000 이상인 레벨의 클린 룸 내에서 행하는 것이 바람직하다.
한편, 비교예 1∼4(C1∼4)에 대해서는, 플라스틱제 백을 씌우지 않고 통상 대로의 순서로 분쇄해서 다결정 실리콘 괴로 하고, 비교예 1과 2에 대해서는 약액 에칭(C1에 대하여 8분, C2에 대하여 1분) 후에 수세했다. 한편, 이 약액 에칭은 HF(50wt%):HNO3(70wt%)=1:9(체적비)의 혼합산액에 의한 상온에서의 에칭이다. 비교예 3에 대해서는 약액 에칭, 수세 모두 행하지 않고, 비교예 4에 대해서는 수세만을 행했다.
파쇄 작업은, 개곤 후, 2명의 작업원이 텅스텐 해머로 신속히 파쇄하고, 다른 작업원 1명이 파쇄된 너깃을 골라잡아, 제품용 곤포 백에 곤포하고, 중량의 계량 후, 백을 열 실링해 밀폐화하여 제품화를 행했다. 이 동안의 소요 시간은 10∼15분이었다. 덧붙여서, 다결정 실리콘 괴의 에칭 작업은 통상, 2∼3시간을 필요로 한다.
이들 샘플의 각각에 대하여, ICP-MS 장치에 의한 표면 분석을 행하여, Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Sn, Pb의 17원소의 표면 농도(ppbw), 및 표면에 잔류하는 불소 이온(F-), 질산 이온(NO3 -), 이산화 질소 이온(NO2 -)의 표면 농도(ppbw)를 조사했다.
그 결과를 표 1에 정리했다.
우선, 비교예 C1∼4를 비교하면, 약액 에칭을 실시하고 있지 않은 샘플 C3의 표면은 높은 레벨로 오염되어 있는 것이 명료하게 판독된다. 비교예 1, 2, 4의 비교에서, 1분간 정도의 에칭으로는 불충분하고, 8분간의 에칭에 의해 금속 오염 레벨은 상당히 저하되지만, 에칭 시간이 길어지는 것에 의해, 불소 이온(F-), 질산 이온(NO3 -), 이산화 질소 이온(NO2 -)의 농도가 현저히 높아진다.
이에 비해, 실시예 E1∼4의 샘플은 모두 에칭이 실시되고 있지 않기 때문에, 표면에 잔류하는 불소 이온(F-), 질산 이온(NO3 -), 이산화 질소 이온(NO2 -)은 모두 0.2ppbw 미만이다.
또한, 실시예 E1과 실시예 E2∼4의 비교에서, 플라스틱제 백을 씌운 것에 의한 현저한 금속 오염 저감 효과를 확인할 수 있다.
더욱이, 보관 기간 1개월의 실시예 E2와 보관 기간 6개월의 실시예 E4의 비교에서, 본 발명에 의한 취급을 행하면, 장기 보관해도 표면 오염은 거의 진행되지 않는다는 것이 판독된다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 세정, 에칭, 수세와 같은 종래에는 필수라고 생각되고 있었던 공정이 반드시 필요한 것은 아니게 되기 때문에, 제조 공정의 간소화와 저비용화를 실현하면서, 표면 청정도가 높은 다결정 실리콘 괴가 얻어진다.
Figure pct00001
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의해, 제조 공정의 간소화와 저비용화를 실현하면서 다결정 실리콘 재료의 청정화를 가능하게 하는 수법이 제공된다.

Claims (8)

  1. 지멘스법에 의한 합성 직후의 실리콘 다결정 로드를, 반응기 내에서 플라스틱제 백에 수용하고, 해당 수용 후에 상기 실리콘 다결정 로드를 상기 반응기 밖으로 취출하는 공정을 구비하고 있는, 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 플라스틱제 백을 상기 반응기 밖으로 취출한 후에 실링하는 공정을 구비하고 있는, 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 플라스틱제 백은 내면이 희산 수용액에 의해 세정된 것인, 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 희산 수용액은 0.1∼10wt%의 희질산 수용액 또는 희염산 수용액인, 다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 방법에 의해 얻어진 다결정 실리콘 로드.
  6. 제 5 항에 기재된 다결정 실리콘 로드를 분쇄해서 얻어진 다결정 실리콘 괴.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 분쇄가 클래스 1,000 이상인 레벨의 클린 룸 내에서 행해진 다결정 실리콘 괴.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    표면에 잔류하는 불소 이온(F-), 질산 이온(NO3 -), 이산화 질소 이온(NO2 -)이 모두 0.2ppbw 미만인 다결정 실리콘 괴.
KR1020167037021A 2014-06-03 2015-05-27 다결정 실리콘 로드의 제조 방법, 다결정 실리콘 로드, 및 다결정 실리콘 괴 KR102159518B1 (ko)

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