KR20170009729A - Graphite plate and method for manufacturing thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 열전도재로서 사용되는 그라파이트 플레이트와 그 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE
종래의, 열전도성이 우수한 그라파이트 플레이트를 얻는 방법으로서는, 고분자 필름을, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 분위기 하에서 열처리하는 고분자 그라파이트화법(예를 들면, 특허문헌 1, 2 참조)이 알려져 있다.As a conventional method of obtaining a graphite plate excellent in thermal conductivity, there is known a polymer graphitization method (see, for example,
또, 열전도성은 떨어지지만, 개스킷, 슬라이딩재, 도가니, 발열체 등에 이용되는 그라파이트재를 얻는 방법으로서, 코크스 등의 탄소재 분말과 타르나 피치 등의 결착재로 이루어지는 혼련물을 소결한 후, 이것을 가열하여 그라파이트재로 하는 방법(예를 들면, 특허문헌 3 참조)이 알려져 있다.As a method of obtaining a graphite material to be used for a gasket, a sliding material, a crucible, a heating element and the like, although the thermal conductivity is lowered, a kneaded material composed of a carbonaceous material powder such as coke and a binder such as tar or pitch is sintered, (See, for example, Patent Document 3) is known as a graphite material.
종래의 그라파이트 플레이트는, 광택면, 또는, 불투명 유리 형상의 비광택면을 갖는 평활한 것이었다. 이 때문에, 다른 부재에 열을 전달하려고 한 경우, 접촉하는 면적이 작아져, 접촉 저항 손실이 불가피하게 되어 있었다. 그래서, 그라파이트 플레이트 표면에, 예를 들면 열전도 페이스트를 도포하여, 밀착성을 향상시켜 이용되고 있다.The conventional graphite plate was smooth with a glossy surface or an opaque glass-like non-glossy surface. Therefore, when heat is to be transmitted to another member, the contact area becomes small, and the contact resistance loss becomes inevitable. Thus, the surface of the graphite plate is coated with, for example, a heat-conducting paste to improve adhesion.
그러나, 상기 방법에서는, 열전도 페이스트의 열전도율이 그라파이트보다 낮기 때문에, 전체의 열전도율이 나빠진다는 문제가 있었다.However, in the above method, since the thermal conductivity of the heat conductive paste is lower than that of the graphite, there is a problem that the overall thermal conductivity is poor.
또, 별도로, 열전도 페이스트를 사용하면, 사용 부재수의 증가, 공정·제조 시간 증가, 리페어 시의 페이스트 비산, 시간 경과·환경에 의한 품질 열화 등의 문제도 있었다.Separately, the use of a heat-conductive paste has also posed problems such as an increase in the number of members used, an increase in the process and manufacturing time, scattering of the paste at the time of repair, deterioration in quality due to the passage of time and environment.
따라서, 본원의 과제는, 열전도 페이스트를 사용하지 않고, 접촉 저항이 작은 그라파이트 플레이트와 그 제조 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a graphite plate having a small contact resistance without using a heat conduction paste and a method of manufacturing the same.
상기 목적을 달성하기 위해, 그라파이트 플레이트의 표면 거칠기(Ra)가 10μm 이상, 40μm 미만이고, 상기 그라파이트 플레이트의 표면 내의 임의의 80mm의 거리 사이에서, 거리 80mm에 대한 표면 요철의 변화율이 0.01% 이상, 0.135% 이하인 그라파이트 플레이트를 이용한다. 또, 고분자 필름을 불활성 가스 중에서 열처리하는 그라파이트 플레이트의 제조 방법이며, 상기 고분자 필름에 행하는 열처리는, 상기 불활성 가스의 분위기 중에서, 온도가 2400℃ 이상 3200℃ 이하이고, 온도가 2000℃ 이상에서 10kg/cm2 이상 100kg/cm2 이하의 가압을 하는 그라파이트 플레이트의 제조 방법을 이용한다.In order to achieve the above object, the surface roughness (Ra) of the graphite plate is 10 탆 or more and less than 40 탆, and the rate of change of the surface irregularities with respect to a distance of 80 mm is 0.01% A graphite plate of 0.135% or less is used. The present invention also provides a method of producing a graphite plate in which a polymer film is heat-treated in an inert gas, wherein the heat treatment performed on the polymer film is performed at a temperature of 2400 DEG C or higher and 3200 DEG C or lower in the atmosphere of the inert gas, cm < 2 > to 100 kg / cm < 2 > or less.
이상과 같이, 실시형태의 크레이프 형상 표면의 그라파이트 플레이트에 의하면, 열전도 페이스트를 사용하는 일 없이, 접촉 저항 손실을 경감할 수 있다.As described above, according to the graphite plate of the crepe-shaped surface of the embodiment, the contact resistance loss can be reduced without using the heat conduction paste.
도 1은 내열 용기에 고분자 필름을 넣은 상태의 단면도이다.
도 2는 내열 용기에 고분자 필름을 복수단 넣은 상태의 단면도이다.
도 3은 크레이프 형상 그라파이트 플레이트의 표면 사진과 레이저 형상 측정 결과를 도시하는 도면이다.
도 4는 평탄도의 측정 방법을 도시하는 도면이다.
도 5는 열전달을 비교하는 실험을 도시하는 도면이다.
도 6은 실시예와 비교예의 평탄도와 표면 거칠기의 관계를 도시하는 도면이다.
도 7은 실시예와 비교예의 열전도율과 접촉 열저항의 관계를 도시하는 도면이다.1 is a cross-sectional view of a heat-resistant container in which a polymer film is placed.
2 is a cross-sectional view of a heat-resistant container in which a plurality of polymer films are placed in multiple stages.
3 is a view showing the surface photograph of the crepe-shaped graphite plate and the laser shape measurement result.
4 is a view showing a method of measuring the flatness.
5 is a diagram showing an experiment for comparing heat transfer.
6 is a diagram showing the relationship between the flatness and the surface roughness of the example and the comparative example.
Fig. 7 is a diagram showing the relationship between the thermal conductivity and the contact thermal resistance in Examples and Comparative Examples. Fig.
이하, 실시형태에 대해, 도면을 참조하면서 설명한다.Hereinafter, embodiments will be described with reference to the drawings.
실시형태의 그라파이트 플레이트는, 표면에 일정 레벨의 표면 거칠기(크레이프 형상의 거칠기)를 갖는 그라파이트 결정체이다. 또, 그 제조 방법은, 고분자 필름을 1매 또는 복수매 겹친 상태로 그라파이트화하는 것이다.The graphite plate of the embodiment is a graphite crystal having surface roughness (crepe roughness) at a certain level on the surface. In addition, the production method is to graphitize one polymer film or a plurality of polymer films in a superposed state.
(그라파이트 플레이트의 제조 방법)(Production method of graphite plate)
고분자 필름을 원료로 한 그라파이트 플레이트의 제조 방법을 구체적으로 설명한다. 원료에 이하에 나타내는 고분자 필름(3)을 이용하여, 도 1과 같은 3200℃ 이상의 내열성을 갖는 내열 용기(1) 내에 유지하고, 상기 용기를 가열한다. 도 1은, 노(爐)에 넣는 내열 용기(1)의 단면도이다.A method for producing a graphite plate using a polymer film as a raw material will be described in detail. The
원료가 되는 고분자 필름(3)은, 내열 용기(1)의 바닥에 놓여진다. 가열 중에 블록(2)으로 고분자 필름(3)을 가압한다. 승온 방법은, 저항 발열 가열이나, 유도 발열 가열 등을 이용할 수 있다. 분위기는, 불활성 가스(아르곤, 헬륨, 질소 등)를 이용한다. 그 결과, 고분자 필름(3)은, 그라파이트 플레이트(5)가 된다.The polymer film (3) as a raw material is placed on the bottom of the heat-resistant container (1). The polymer film (3) is pressed into the block (2) during heating. The heating method may be resistance heating heating, induction heating heating, or the like. The atmosphere is inert gas (argon, helium, nitrogen, etc.). As a result, the
(그라파이트 플레이트(5))(Graphite plate 5)
실시형태의 그라파이트 플레이트(5)는, 그라파이트의 육각 메쉬 형상의 2차원 결정이 층상으로 겹쳐진 구조이므로, 면 방향과 두께 방향의 열전도율이 상이하다.Since the
(1) 면 방향의 열전도율(1) Thermal conductivity in the plane direction
열은, 진동에 의해 전도되므로, 육각 메쉬 형상 구조의 공유 결합이 모두 파괴되면 700W/mK 이상의 열전도율을 갖지 않는다. 또, 육각 메쉬 형상 구조의 공유 결합이 모두 연결되면 1500W/mK의 열전도율이 된다. 따라서, 그라파이트의 육각 메쉬 형상의 2차원 결정이 층상으로 겹쳐진 구조인 실시형태의 그라파이트 플레이트(5)로서는, 면 방향으로 700W/mK 이상 1500W/mK 이하의 열전도율을 갖는 것을 사용한다.Since the heat is conducted by vibration, if the covalent bonds of the hexagonal mesh structure are destroyed, the heat conductivity is not higher than 700 W / mK. When all the covalent bonds of the hexagonal mesh structure are connected, the thermal conductivity is 1500 W / mK. Therefore, as the
(2) 두께 방향의 열전도율(2) Thermal conductivity in the thickness direction
그라파이트 결정의 두께 방향은, 반데르발스힘에 의해 연결되어 있으며, 공유 결합과 같이 강고하지 않기 때문에, 열전도율도 작다. 반데르발스힘이 모두 파괴되면 2W/mK 이상의 열전도율을 갖지 않는다. 또, 모두 연결되면 20W/mK의 열전도율이 된다. 따라서, 층상으로 겹쳐진 구조인 실시형태의 그라파이트 플레이트는, 두께 방향으로 2W/mK 이상, 20W/mK 이하의 열전도율을 갖는 것을 사용한다.The thickness direction of the graphite crystal is connected by a van der Waals force, and since it is not as strong as a covalent bond, its thermal conductivity is also small. When van der Waals forces are all destroyed, they do not have a thermal conductivity greater than 2 W / mK. When they are all connected, the thermal conductivity is 20 W / mK. Therefore, the graphite plate of the embodiment in which the layered structure is superimposed has a thermal conductivity of 2 W / mK or more and 20 W / mK or less in the thickness direction.
(3) 실시형태의 그라파이트 플레이트(5)의 열전도율(3) The thermal conductivity of the
상기의 결과, 실시형태의 그라파이트 플레이트(5)의 면 방향의 열전도율은, 700W/mK 이상, 1500W/mK 이하이며, 두께 방향의 열전도율은, 2W/mK 이상, 20W/m 이하이다.As a result, the thermal conductivity of the
(4) 그라파이트 플레이트(5)의 밀도(4) Density of graphite plate (5)
그라파이트 플레이트(5)의 밀도도 결정 구조의 파괴 방식에 따라 결정되며, 공유 결합과 반데르발스힘도 연결된 상태에서의 겉보기 밀도는 2.2g/cm3이다. 공유 결합과 반데르발스힘이 파괴되어도 결정이 층상으로 겹쳐진 구조가 유지된 상태에서의 밀도는, 1.0g/cm3이다. 이 층상 구조가 파괴되면, 밀도는 1.0g/cm3보다 작아진다. 따라서, 그라파이트 결정체인 실시형태의 그라파이트 플레이트(5)의 밀도는, 1.0g/cm3 이상 2.2g/cm3 이하인 것을 사용한다.The density of the
(5) 그라파이트 플레이트(5)의 두께(5) Thickness of the
실시형태의 그라파이트 플레이트(5)의 두께는, 25μm 이상 2mm 이하이다. 그라파이트 플레이트(5)의 두께를, 25μm 미만으로 하면, 그라파이트 플레이트(5)에 압력을 균일하게 가할 수 없어, 표면을 제어할 수 없다. 그 결과, 그라파이트 플레이트(5)의 표면을 크레이프 형상으로 할 수 없다.The thickness of the
그라파이트 플레이트(5)의 두께를, 2mm보다 두껍게 하면, 중심 부분의 가스 제거가 어려워져, 전체에 결정성을 높게 유지한 채로, 표면을 크레이프 형상으로 할 수 없다.If the thickness of the
실시형태의 그라파이트 플레이트(5)는, 표면에 크레이프 형상을 갖는다. 이것에 의해, 다른 부재와의 접촉 열저항 손실을 경감할 수 있다. 그 때문에, 열전도 페이스트 등을 접촉 저항의 경감재로서 사용할 필요가 없어, 열전도 페이스트가 열화되는 고온의 산업 기기 분야에서도 사용 가능하다.The
(원료의 고분자 필름(3))(Polymer film (3) of raw material)
그라파이트 플레이트(5)의 원료로서 이용하는 고분자 필름은, 벤젠환을 갖는 고분자이며, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리벤조비스티아졸, 폴리벤조옥사졸, 폴리벤조비스옥사졸, 폴리파라페닐렌비닐렌, 폴리페닐렌벤조이미다졸, 폴리페닐렌벤조비스이미다졸, 폴리티아졸을 들 수 있으며, 이들 중에서 선택되는 적어도 1종의 고분자 필름인 것이 바람직하다. 왜냐하면, 최종적으로 얻어지는 그라파이트 플레이트(5)의 열전도율이 높아지기 때문이다.The polymer film to be used as a raw material of the
이용하는 고분자 필름의 두께는, 2μm 이상 150μm 이하, 바람직하게는, 12μm 이상 125μm 이하이다. 12μm보다 얇으면 정전기에 의해 주름이 지기 쉽다. 2μm보다 얇으면 주름에 의해, 표면이 흐트러져 버린다. 125μm보다 두꺼우면 가스의 이탈 제어 조건폭이 작아, 제어가 어려워진다. 150μm보다 두꺼우면 가스가 이탈할 수 없어 표면이 요철이 된다. The thickness of the polymer film used is 2 占 퐉 or more and 150 占 퐉 or less, and preferably 12 占 퐉 or more and 125 占 퐉 or less. If it is thinner than 12 탆, wrinkles tend to be caused by static electricity. If it is thinner than 2 탆, the surface is disturbed by wrinkles. If it is thicker than 125 m, the width of the gas release control condition is small, and control becomes difficult. If it is thicker than 150 μm, the gas can not escape and the surface becomes uneven.
특히, 두께가 25μm 이상 75μm 이하인 고분자 필름은 주름이 지기 어렵고, 가스의 이탈을 제어하기 쉽기 때문에, 균질한 그라파이트 플레이트(5)를 만들기 쉽다.Particularly, the polymer film having a thickness of 25 占 퐉 or more and 75 占 퐉 or less is not easily wrinkled and the release of gas is easy to control, so that a
(열처리 온도)(Heat treatment temperature)
그라파이트의 육각 메쉬 형상의 2차원 결정 및 층상 결정 구조는, 부여되는 열처리 온도에 따라 결정된다. 열처리 온도가, 2400℃보다 낮으면, 그라파이트의 육각 메쉬 형상의 2차원 결정이 되지 않고, 층상으로 겹쳐진 구조도 되지 않아, 좋지 않다. 원자의 이동이 발생하지 않는다.The two-dimensional crystal structure and the layered crystal structure of the hexagonal mesh shape of the graphite are determined according to the heat treatment temperature applied. If the heat treatment temperature is lower than 2400 占 폚, the hexagonal mesh shape of the graphite can not be two-dimensionally crystallized, and a layered structure can not be obtained. No atomic transfer occurs.
열처리 온도가 2600℃ 이상이 되면, 그라파이트 플레이트(5)가 층상으로 겹쳐진 구조가 전체적으로 되므로 좋다.When the heat treatment temperature is 2600 DEG C or higher, the structure in which the
열처리 온도가 3200℃보다 높으면, 그라파이트 플레이트(5)가 승화를 시작하여, 좋지 않다. 그 결과, 열처리 온도는, 2400℃ 이상 필요하고, 바람직하게는 2600℃ 이상, 3200℃ 이하에서 열처리하는 것이 보다 바람직하다.If the heat treatment temperature is higher than 3200 占 폚, the
(가압)(Pressure)
그라파이트 플레이트(5)의 2차원(면 방향)의 결정화는, 수백 nm에서 일어나고 있는 현상이며, 주로, 상기와 같이, 열처리 온도로 결정된다. The two-dimensional (plane direction) crystallization of the
한편, 열처리 시에 가압함으로써, 그라파이트 플레이트(5) 표면에서, μm 레벨의 습곡이 일어난다. 본 실시형태에서는, 이 μm 레벨의 표면성을 제어함으로써, 접촉 열저항 손실을 경감한다. 고분자 필름(3)에 열을 부여하여 그라파이트화를 진행시킴과 동시에, 가압에 의해 그라파이트 플레이트(5)의 표면성을 제어한다. 또한, 적어도, 2400℃ 이상의 열처리가 필요하다. 원자를 움직일 필요가 있기 때문이다.On the other hand, pressing at the time of heat treatment causes a folding at a level of μm on the surface of the
이 실시형태에서는, 그라파이트 플레이트(5)의 표면성을, 어떤 범위로 제어하여, 표면의 열저항을 낮추는 것이다. 그 표면성은, 실시예의 부분으로부터 알 수 있지만, 이하와 같다.In this embodiment, the surface property of the
표면 거칠기는, 10μm 이상, 40μm 미만, 평탄도는, 0.01% 이상, 0.135% 이하의 범위이다.The surface roughness is not less than 10 占 퐉, less than 40 占 퐉, and the flatness is not less than 0.01% and not more than 0.135%.
종래의 그라파이트 플레이트(5) 제조의 경우, 무가압이나, 다양한 가압 방법이 이용되고 있지만, 이 실시형태의 경우, 2400℃ 이상 3200℃ 이하에서, 그라파이트 플레이트(5)면에 대해 수직 방향으로 10kg/cm2 이상, 100kg/cm2 이하의 가압을 가한다.In the case of the
가압력이 10kg/cm2보다 낮으면, 표면 거칠기가 40μm 이상, 평탄도가 0.135%보다 커진다.If the pressing force is lower than 10 kg / cm 2 , the surface roughness becomes larger than 40 μm and the flatness becomes larger than 0.135%.
가압력이 100kg/cm2보다 높으면, 표면 거칠기가 10μm 미만, 평탄도가 0.01% 미만이 된다.If the pressing force is higher than 100 kg / cm 2 , the surface roughness becomes less than 10 μm and the flatness becomes less than 0.01%.
2400℃ 이상, 3200℃ 이하의 열처리 온도의 사이에서, 10kg/cm2 이상, 100kg/cm2 이하의 가압을 가함으로써, 표면 거칠기가 10μm 이상, 40μm 미만, 평탄도가 0.01% 이상, 0.135% 이하로 하는 것이 가능하여, 다른 부재와의 접촉 저항을 저감할 수 있다.Among the more than 2400 ℃, the heat treatment temperature below 3200 ℃, 10kg / cm 2 or more, 100kg / cm 2 by the application of less than the pressure of, the surface roughness is 10μm or more, 40μm or less, the flatness of 0.01% or more and 0.135% or less It is possible to reduce the contact resistance with other members.
2400℃보다 낮으면, 압을 가해도 고분자 필름(3)의 표면을 제어할 수 없다.If the temperature is lower than 2400 占 폚, the surface of the
열처리의 과정에서, 탄소, 산소, 질소, 수소의 결합체인 고분자 필름(3)으로부터, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨다. 그리고, 탄소만을 남기고, 재결정화시킴으로써 결정성이 높은 그라파이트 플레이트(5)가 얻어진다. 결정성이 높지 않으면, 700W/mK 이상, 1500W/mK 이하의 열전도율을 갖는 그라파이트 플레이트(5)가 되지 않는다.In the course of the heat treatment, oxygen, nitrogen, and hydrogen are released from the
그 산소, 질소, 수소의 이탈은, 가스가 되어 행해지기 때문에, 재료 표면을 흐트러뜨린다. 이 이탈을 제어함으로써 표면을 크레이프 형상으로 할 수 있다. 가압력이 작으면 가스에 의한 재료 표면의 흐트러짐이 커지고, 가압력이 높으면, 재료 표면은 평활해진다. 또, 가압력을 2000℃ 이하에서 가하면 균질한 그라파이트 플레이트(5)가 되지 않는다.The release of oxygen, nitrogen, and hydrogen is carried out in the form of a gas, so that the surface of the material is disturbed. By controlling this deviation, the surface can be formed into a crepe shape. If the pressing force is small, the surface of the material is disturbed by the gas, and when the pressing force is high, the surface of the material becomes smooth. When the pressing force is applied at 2000 DEG C or lower, the
열에너지가 표면에서 작용함으로써, 표면과 내부의 재결정화에 시간차가 생김으로써, 전체적으로는 결정성을 높게 유지한 채로, 표면을 크레이프 형상으로 할 수 있다.Since the thermal energy acts on the surface, there is a time difference in recrystallization between the surface and the inside, whereby the surface can be formed into a crepe shape while maintaining the crystallinity as a whole.
고분자 필름(3)의 열처리에 있어서, 산소, 질소, 수소를 이탈시키는 공정과, 탄소를 재결정화시키는 공정의 사이에서, 일단 온도를 실온까지 낮추고 2회로 나누어 행해도 된다.During the heat treatment of the
내열 용기(1) 내에 고분자 필름(3)을 설치하지만, 1회당 처리 매수를 늘리기 위해, 도 2에 나타내는 내열 용기(1)에 두께 5mm 정도의 카본판(4)을 사이에 끼워 겹쳐 쌓아도 된다. 도 2는, 노에 넣는 내열 용기(1)의 단면도이다.The
(내열 용기(1)와 블록(2))(Heat-
내열 용기(1)와 블록(2)은, 모두 3200℃ 이상에 견딜 수 있고, 또한, 불순물을 발생하지 않는 재질이 아니면 안된다. 또한, 고분자 필름(3)에 가압할 수 있는 구조를 갖지 않으면 안되므로, 100kg/cm2에 견디지 않으면 안된다.The heat-
내열 용기(1)와 블록(2)의 형상은, 반드시, 각형이나 원형으로 제약되는 것은 아니다. 내열 용기(1) 내의 온도 편차가 없어야 할 필요가 있으며, 불순물이 없는 카본제인 것이 바람직하다.The shape of the heat-
(불활성 가스)(Inert gas)
열처리 시에는, 열처리물을 산화시키지 않기 위해, 불활성 가스를 이용한다. 헬륨, 질소, 특히 아르곤이 바람직하다. 가스압은 노 내에 공기가 들어가지 않도록 하기 위해, 상압보다 양압이면 좋지만, 노 내 가스압이 0.2MPa보다 높으면, 산소, 질소, 수소의 이탈 가스가 나오기 어려워진다. 또, 노 내 가스압이 낮으면, 이탈 가스의 방출이 급격하게 일어남으로써 표면이 파괴된다.At the time of heat treatment, an inert gas is used in order not to oxidize the heat-treated product. Helium, nitrogen, especially argon, is preferred. The gas pressure may be a positive pressure higher than the normal pressure in order to prevent the air from entering the furnace. However, if the gas pressure in the furnace is higher than 0.2 MPa, the off gas of oxygen, nitrogen and hydrogen hardly comes out. Further, if the gas pressure in the furnace is low, the discharge of the leaving gas abruptly occurs, and the surface is destroyed.
또, 파괴되지 않는 경우에도, 이탈 가스의 발생이 불균일해져, 균질성이 손상된다. 또, 원료로서 이용하는 고분자 필름(3)의 두께가 두꺼울수록, 이탈 가스가 빠져나가기 어렵기 때문에, 이 경향이 강하다.In addition, even if it is not destroyed, the generation of the leaving gas becomes uneven and the homogeneity is impaired. Further, the thicker the
(실시예)(Example)
이하에 시료를 작성하여 평가하였다. 조건, 결과를 표 1에 나타낸다. 단, 실시예 4는, 원료의 적층 방법을 변경한 것뿐이므로, 표 1에는 기재하고 있지 않다.Samples were prepared and evaluated. Conditions and results are shown in Table 1. However, since the fourth embodiment is merely a modification of the method of stacking the raw materials, it is not described in Table 1.
(실시예 1)(Example 1)
폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 100H, 두께 25μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹쳐, 도 1의 내열 용기(1)에 넣고, 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서, 450℃ 이상, 650℃ 이하에서는 1도/분으로 1000℃까지 승온시켰다. 그 후, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 10도/분으로 3000℃까지 승온시키면서, 50kg/cm2의 가압을 행하여, 그라파이트 플레이트(5)를 제조하였다. 이 방법으로 제조한 그라파이트 플레이트(5)는, 표면 거칠기 16.3μm, 평탄도 0.040%였다. 열전도율은 1160W/mK였다. 그러나, 열전대(6) 온도는 124℃로, 평가는 「◎」였다.30 sheets of a polyimide film (Capton 100H manufactured by DuPont-Du Pont Co., Ltd., thickness: 25 占 퐉) were cut into 100 mm 2 and 30 sheets were stacked and placed in a heat-
(실시예 2)(Example 2)
폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 200H 두께 50μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹쳐, 도 1의 내열 용기(1)에 넣고, 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서, 450℃ 이상, 650℃ 이하에서는 1도/분으로 1000℃까지 승온시키고, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 10도/분으로 3000℃까지 승온시켜, 80kg/cm2의 가압을 행하여, 그라파이트 플레이트(5)를 제조하였다. 이 방법으로 제조한 그라파이트 플레이트(5)는, 표면 거칠기 19.5μm, 평탄도 0.061%였다. 열전도율은 1030W/mK였다. 열전대(6) 온도는 98℃로, 평가는 「○」였다.(
(실시예 3)(Example 3)
폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 300H 두께 75μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹쳐, 도 1의 내열 용기(1)에 넣고, 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서, 450~650℃에서는 1도/분으로 1000℃까지 승온시키고, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 10도/분으로 3000℃까지 승온시켜 100kg/cm2의 가압을 행하여, 그라파이트 플레이트(5)를 제조하였다. 이 방법으로 제조한 그라파이트 플레이트(5)는, 표면 거칠기 24.7μm, 평탄도 0.083%였다. 열전도율은 900W/mK였다. 열전대(6) 온도는 90℃로, 평가는 「○」였다.30 sheets of a polyimide film (Capton 300H thickness 75 μm, manufactured by Du Pont, Toray Co., Ltd.) was cut into 100 mm 2 , and 30 sheets were stacked and placed in a heat-
(실시예 4)(Example 4)
폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 100H 두께 25μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹친 것을 3세트 준비하고, 두께 5mm의 4 카본판을 끼워, 도 2와 같이 내열 용기(1)에 넣고, 블록(2)의 사이에 끼웠다. 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서, 450℃ 이상, 650℃ 이하에서는 1도/분으로 1000℃까지 승온시키고, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 10도/분으로 3000℃까지 승온시켜, 50kg/cm2의 가압을 행하여, 그라파이트 플레이트(5)를 제조하였다. 그 측정을 행하여, 열전도율 1120W/mK, 표면 거칠기 16.0μm, 평탄도 0.045%가 되고, 열전대(6) 온도는 109℃로, 평가는 「○」였다.3 pieces of a polyimide film (Capton 100H thickness 25 占 퐉, manufactured by DuPont-Toray Co., Ltd.) were cut to 100 mm 2 and 30 sheets were stacked. Four carbon plates having a thickness of 5 mm were sandwiched therebetween and placed in a heat- (2). The temperature was raised to 1000 deg. C at 450 deg. C or higher and 650 deg. C or lower in an atmosphere of nitrogen gas using an electric furnace to remove oxygen, nitrogen, and hydrogen. The temperature was raised, and the pressure was increased to 50 kg / cm 2 to prepare a graphite plate (5). The measurement was carried out to find that the thermal conductivity was 1120 W / mK, the surface roughness was 16.0 m, the flatness was 0.045%, the temperature of the
(비교예 1)(Comparative Example 1)
특허문헌 1의 제조 방법으로 폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 100H 두께 25μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹쳐, 도 1의 내열 용기(1)에 넣고, 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서 1000℃까지 승온시키고, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 3000℃까지 승온시켜, 300kg/cm2의 가압을 행하여, 그라파이트 플레이트(5)를 제조하였다. 이 방법으로 제조한 그라파이트 플레이트(5)는, 표면 거칠기 1.0μm, 평탄도 0.005%로, 표면은 광택면이다. 열전도율은 1360W/mK로 실시예 1~3보다 높다. 그러나, 열전대(6) 온도는 67℃로, 평가는 「×」였다.In the manufacturing method of
이것은, 표면이 크레이프 형상으로 되어 있지 않아, 상대 부재로의 접촉점이 적기 때문에, 접촉 저항 손실이 커졌다고 생각된다.This is considered to be because the surface is not formed in a crepe shape and the contact point to the counterpart member is small, so that the contact resistance loss is increased.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
특허문헌 2의 제조 방법으로 폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 200H 두께 75μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹쳐, 도 1의 내열 용기(1)에 넣고, 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서 1000℃까지 승온시키고, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 3000℃까지 무가압으로 승온시켜, 그라파이트 플레이트를 제조하였다. 이 방법으로 제조한 그라파이트 플레이트는, 표면 거칠기 40.0μm, 평탄도 0.145%로, 표면은 불투명 유리 형상의 비광택면이다. 열전도율은 780W/mK이고, 열전대(6) 온도는 62℃로, 평가는 「×」였다.In the manufacturing method of
이것은, 그라파이트 플레이트는 육각 메쉬 형상의 2차원 결정 구조를 파괴해 버렸다고 생각된다. 그것이, 열전도율의 저하에도 나타나 있다. 또, 2차원 결정 구조를 파괴함으로써, 탄성을 갖고 상대 부재에 접촉할 수 없게 되었다고 생각된다.This is considered to be because the graphite plate destroyed the two-dimensional crystal structure of the hexagonal mesh shape. This is also shown in the lowering of the thermal conductivity. Further, it is considered that breaking the two-dimensional crystal structure makes it impossible to have elasticity and contact with the counterpart member.
(비교예 3)(Comparative Example 3)
특허문헌 2의 제조 방법으로 폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 300H 두께 75μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹쳐, 도 1의 내열 용기(1)에 넣고, 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서 1000℃까지 승온시키고, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 3000℃까지 무가압으로 승온시켜, 그라파이트 플레이트를 제조하였다. 이 방법으로 제조한 그라파이트 플레이트는, 표면 거칠기 60.5μm, 평탄도 0.18%로, 표면은 불투명 유리 형상의 비광택면이다. 열전도율은 650W/mK로 실시예 1~3보다 낮다. 열전대(6) 온도는 59℃로, 평가는 「×」였다.In the manufacturing method of
이것은, 그라파이트 플레이트는 육각 메쉬 형상의 2차원 결정 구조를 파괴해 버렸다고 생각된다. 그것이, 열전도율의 저하에도 나타나 있다. 또, 2차원 결정 구조를 파괴함으로써, 탄성을 갖고 상대 부재에 접촉할 수 없게 되었다고 생각된다.This is considered to be because the graphite plate destroyed the two-dimensional crystal structure of the hexagonal mesh shape. This is also shown in the lowering of the thermal conductivity. Further, it is considered that breaking the two-dimensional crystal structure makes it impossible to have elasticity and contact with the counterpart member.
(비교예 4)(Comparative Example 4)
특허문헌 2의 제조 방법으로 폴리이미드 필름(도레이·듀폰사제 캡톤 300H 두께 75μm)을 100mm2로 잘라, 30매 겹쳐, 도 1의 내열 용기(1)에 넣고, 전기로를 이용하여 질소 가스 분위기에서 1000℃까지 승온시키고, 산소, 질소, 수소를 이탈시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 3000℃까지 무가압으로 승온시켜, 그라파이트 플레이트를 제조하였다. 이 방법으로 제조한 그라파이트 플레이트는, 표면 거칠기 73.0μm, 평탄도 0.195%로, 표면은 불투명 유리 형상의 비광택면이다. 열전도율은 500W/mK로 실시예 1~3보다 낮다. 열전대(6) 온도는 50℃로, 평가는 「×」였다.In the manufacturing method of
이것은, 그라파이트 플레이트는 육각 메쉬 형상의 2차원 결정 구조를 파괴해 버렸다고 생각된다. 그것이, 열전도율의 저하에도 나타나 있다. 또, 2차원 결정 구조를 파괴함으로써, 탄성을 갖고 상대 부재에 접촉할 수 없게 되었다고 생각된다.This is considered to be because the graphite plate destroyed the two-dimensional crystal structure of the hexagonal mesh shape. This is also shown in the lowering of the thermal conductivity. Further, it is considered that breaking the two-dimensional crystal structure makes it impossible to have elasticity and contact with the counterpart member.
(그라파이트 플레이트(5)의 평가)(Evaluation of graphite plate 5)
도 3에 그라파이트 플레이트(5)의 표면 사진과 레이저 형상 측정을 나타낸다. 표면성은, 이하의 (1) 표면 거칠기와 (2) 평탄도와 (3) 접촉 저항으로, 그 정도를 평가한다. 즉, 규칙성이 있는 요철인 (1) 표면 거칠기와, 불규칙한 요철인 (2) 평탄도와, 결과로서의 열적 특성인 (3) 접촉 저항으로 평가한다. 표면의 열의 접촉 저항(3)을 낮추기 위해서는, (1) (2) 양방의 표면성이 필요하다.3 shows the surface photograph of the
(1) 표면 거칠기의 평가(1) Evaluation of surface roughness
JIS 규격의 Ra(산술 평균 거칠기)로 평가한다.And evaluated by Ra (arithmetic mean roughness) of JIS standard.
(2) 평탄도의 정의 (2) Definition of flatness
도 4는, 그라파이트 플레이트(5)의 단면을 나타내고 있다. 80mm의 거리 내에서 최대 높이와 최소 높이의 차(Amm)를 80mm로 나눈 것의 퍼센트가 평탄도를 나타낸다.Fig. 4 shows a cross section of the
(3) 접촉 열저항의 평가(3) Evaluation of contact thermal resistance
접촉 열저항 경감에 의한 열전달의 효과를 보기 위해, 도 5에서 나타낸 단면 구조를 이용한다. 100mm×30mm의 그라파이트 플레이트(5)의 끝에 열전대(6)를 부착한 것을 준비한다. 열전대(6)를 부착한 반대 위치에, 300℃로 가열한 30mm2의 구리 블록(7)을 두고, 5초 후에 열전대(6)에서 온도를 측정하였다. 접촉 열저항이 작으면, 열의 전달이 빨라져, 열전대(6)에서의 측정 온도가 빠르게 상승한다. 평가는, 열전대(6)의 온도가 110℃ 이상을 「◎」, 90℃ 이상 110℃ 미만을 「○」, 70℃ 이상 90℃ 미만을 「△」, 70℃ 미만을 「×」로 하였다.The cross-sectional structure shown in Fig. 5 is used in order to see the effect of heat transfer by the reduction in contact thermal resistance. A
＜결과＞<Result>
실시예 1~3과 비교예 1~4의 결과를 도 6의 그래프로 정리하였다. 도 6은, 세로축이 평탄도, 가로축이 표면 거칠기를 나타낸다. 표면 거칠기는, 평균적인 요철이며, 평탄도는, 가장 변화가 격렬한 부분의 요철이다. 그 때문에, 표면 거칠기와, 평탄도는, 직접적인 관계가 없다.The results of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4 are summarized in the graph of Fig. 6 shows the surface roughness on the vertical axis and the flatness on the horizontal axis. The surface roughness is the average unevenness, and the flatness is the unevenness of the portion where the change is most intense. Therefore, the surface roughness and the flatness are not directly related to each other.
그러나, 이 재료의 경우, 어떤 범위만, 표면 거칠기와 평탄도가 비례 관계에 있다. 그리고, 그 범위의 접촉 열저항의 특성도 좋다.However, in the case of this material, only a certain range is proportional to the surface roughness and flatness. The characteristics of the contact thermal resistance within the range are also good.
이 그래프로부터, 표면 거칠기로, 10μm 이상, 40μm 미만, 평탄도로, 0.010% 이상, 0.135% 이하의 범위가, 다른 영역과 불연속인 범위(특이한 범위, 임계적 범위)이다. 또한, 실시예의 범위, 표면 거칠기로, 16.3μm 이상, 24.7μm 이하, 평탄도로, 0.04% 이상, 0.09% 이하의 범위가 바람직하다.From this graph, the range of the surface roughness is 10 μm or more, less than 40 μm, the flatness, the range of 0.010% or more and 0.135% or less is discontinuous (specific range, critical range) with other areas. Further, it is preferable that the range is 16.3 占 퐉 or more, 24.7 占 퐉 or less, and the flatness is 0.04% or more and 0.09% or less in the range of the embodiment and the surface roughness.
또, 도 7에, 접촉 열저항과 열전도율의 관계를 나타낸다. 비교예의 것은, 열전도율이 높아지면, 접촉 열저항이 어느 정도 이상 높아지지 않는다. 이것은, 그라파이트의 결정성이 높아짐으로써 열전송률은 좋아지지만, 접촉성이 나빠지기 때문이라고 생각된다. 한편, 실시예에서는, 도 6에서 나타낸 범위의 표면 거칠기, 평탄도인 결과, 열전도율이 어느 높이로, 동시에, 접촉 열저항도 높아졌다. 이것으로, 대상물로부터 열을 빼앗아 전달하는 성능이 높다. 표면 거칠기, 평탄도의 상승 효과에 의해, 비교예에 비해 임계적인 현상이 나타났다. 이 현상은, 예측할 수 없다.7 shows the relationship between the contact thermal resistance and the thermal conductivity. In the comparative example, when the thermal conductivity is high, the contact thermal resistance is not increased to some extent. This is presumably because the crystallinity of the graphite is increased to improve the heat transfer rate, but the contactability is deteriorated. On the other hand, in the embodiment, as a result of surface roughness and flatness in the range shown in Fig. 6, the thermal conductivity has a certain height and the contact thermal resistance has also increased. As a result, the performance of transferring heat from the object is high. The surface roughness and the flatness of the surface were found to be more critical than those of the comparative example. This phenomenon can not be predicted.
또한, 이것은, 그라파이트 플레이트(5)의 두께에 관계되는 것은 아니다.This is not related to the thickness of the
[산업상의 이용 가능성][Industrial Availability]
전자기기의 고성능화·소형화에 따른 기기 내부의 열전도재로서, 특히, 노트북 컴퓨터, 태블릿, 스마트폰, 휴대 전화, 웨어러블 기기, 디지털 카메라, 디지털 무비 카메라에 이용된다. 또, 접촉 열저항 손실을 작게 하기 위해 이용하는 열전도 페이스트의 내열 한계를 넘는 산업 기기나, 자외선 등이 들어가는 옥외 사용 기기 등에 이용된다.It is used as a heat conduction material inside a device due to high performance and miniaturization of electronic devices, particularly in notebook computers, tablets, smart phones, mobile phones, wearable devices, digital cameras, and digital movie cameras. Also, it is used for industrial equipment exceeding the heat resistance limit of the heat conduction paste used for reducing contact thermal resistance loss, outdoor use equipment including ultraviolet rays, and the like.
1 : 내열 용기
2 : 블록
3 : 고분자 필름
4 : 카본판
5 : 그라파이트 플레이트
6 : 열전대
7 : 구리 블록1: heat-resistant container 2: block
3: polymer film 4: carbon plate
5: graphite plate 6: thermocouple
7: Copper block
Claims (6)
상기 그라파이트 플레이트의 표면 내의 임의의 80mm의 거리 사이에서, 거리 80mm에 대한 표면 요철의 변화율이 0.01% 이상, 0.135% 이하인, 그라파이트 플레이트.The surface roughness (Ra) of the graphite plate is 10 占 퐉 or more and less than 40 占 퐉,
Wherein a rate of change of surface irregularities with respect to a distance of 80 mm is not less than 0.01% and not more than 0.135%, within an arbitrary distance of 80 mm in the surface of said graphite plate.
두께 25μm 이상, 150μm 이하의 고분자 필름을 1매 또는, 복수매 겹쳐 열처리하여 얻어지는 두께 25μm 이상, 2mm 이하인, 그라파이트 플레이트.The method according to claim 1,
A graphite plate having a thickness of 25 占 퐉 or more and 2 mm or less, obtained by heat-treating one or more polymer films having a thickness of 25 占 퐉 or more and 150 占 퐉 or less.
면 방향의 열전도율이, 700W/mK 이상, 1500W/mK 이하이며, 밀도가 1.0g/cm3 이상, 2.2g/cm3 이하인, 그라파이트 플레이트.The method according to claim 1,
The thermal conductivity of the surface direction, is less than 700W / mK or more, 1500W / mK,, graphite plate density of 1.0g / cm 3 or more, 2.2g / cm 3 or less.
두께 방향의 열전도율이, 2W/mK 이상, 20W/mK 이하이며, 밀도가 1.0g/cm3 이상, 2.2g/cm3 이하인, 그라파이트 플레이트.The method according to claim 1,
The thermal conductivity in the thickness direction, 2W / mK or more, 20W / mK or less and a density of 1.0g / cm 3 or more, 2.2g / cm 3 or less, a graphite plate.
상기 고분자 필름에 행하는 열처리는, 상기 불활성 가스의 분위기 중에서, 온도가 2400℃ 이상, 3200℃ 이하이며, 온도가 2000℃ 이상에서 10kg/cm2 이상, 100kg/cm2 이하의 가압을 하는, 그라파이트 플레이트의 제조 방법.A process for producing a graphite plate in which a polymer film is heat-treated in an inert gas,
Heat treatment is performed on the polymer film, in an atmosphere of the inert gas, and the temperature is less than 2400 ℃, 3200 ℃, the temperature is at least 2000 ℃ to a pressure of 10kg / cm 2 or more, 100kg / cm 2 or less, a graphite plate ≪ / RTI >
원료로 하는 고분자는, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리벤조비스티아졸, 폴리벤조옥사졸, 폴리벤조비스옥사졸, 폴리파라페닐렌비닐렌, 폴리페닐렌벤조이미다졸, 폴리페닐렌벤조비스이미다졸, 폴리티아졸 등의 축합계 고분자 필름인, 그라파이트 플레이트의 제조 방법.The method of claim 5,
The raw material polymer may be at least one selected from the group consisting of polyimide, polyamide, polyoxadiazole, polybenzothiazole, polybenzobisthiazole, polybenzoxazole, polybenzobisoxazole, polyparaphenylene vinylene, Wherein the polymer film is a condensation polymer film such as polydimethylsiloxane, diol, polyphenylenebenzobisimidazole, polythiazole, and the like.
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