KR20170008689A - Magnetorheological fluid comprising complex magnetic particles and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 자기유변유체에 대한 것으로, 보다 상세하게는 자기유변유체를 구성하는 자성분말의 표면에 탄소나노튜브를 성장시킴으로써 분산 안정성이 향상된 자기유변유체용 자성분말 복합체에 관한 것이다.The present invention relates to a magnetorheological fluid, and more particularly, to a magnetic powder composite for a magnetorheological fluid having improved dispersion stability by growing carbon nanotubes on the surface of a magnetic powder constituting a magnetorheological fluid.
자기유변유체는 기름이나 물과 같은 비자성 유체에 철 분말과 같은 자기장에 민감한 마이크로 크기의 자성물질이 혼합된 현탁액으로 외부 자장의 인가에 의해서 유동특성이 실시간으로 제어될 수 있는 스마트 재료의 하나이다.Magneto-rheological fluid is a suspension of micro-sized magnetic material that is sensitive to a magnetic field such as iron or powder in a non-magnetic fluid such as oil or water. It is one of the smart materials in which flow characteristics can be controlled in real time by application of an external magnetic field.
일반적으로 자기유변유체는 외부 자기장이 인가되지 않을 때 뉴톤 유체(Newtonian fluid) 성질을 띠지만 외부 자기장이 인가되면 그 내부의 자성입자가 인가된 자기장과 평행한 방향으로 체인 구조를 형성하여 전단력이나 유동에 대한 저항력을 가지게 되고 전단변형률이 없어도 일정한 항복응력을 발생시키는 빙엄(Bingham) 유체의 성질을 띄게 된다.Generally, a magnetorheological fluid has a Newtonian fluid property when an external magnetic field is not applied. However, when an external magnetic field is applied, the magnetic particle inside the magnetorheological fluid forms a chain structure in a direction parallel to the applied magnetic field, (Bingham) fluid, which produces a constant yield stress without shear strain.
자기유변유체는 유동에 대한 저항력을 갖는 특성을 이용하여 댐퍼, 클러치, 브레이크 등에 이용되고 전단력을 갖는 특성을 이용하여 연마에 활용되고 있다.Magnetorheological fluids are used in dampers, clutches, brakes, etc., by using properties that have resistance to flow, and are used for polishing by using properties having shear force.
자기유변유체가 효과적으로 활용되기 위해서는 높은 항복응력을 보유하여야 하며, 자기장이 인가된 후 다시 제거될 때 원래의 상태로 신속하게 회복될 수 있도록 유체의 점도가 충분히 낮아야 하며, 그 내부의 자성입자가 분산매체내에 균일하게 분포하여야 한다.In order for the magnetorheological fluid to be effectively utilized, it must have a high yielding stress and the viscosity of the fluid must be sufficiently low so that it can be quickly recovered to its original state when the magnetic field is removed again after the application of the magnetic field. Should be uniformly distributed in the medium.
그러나 자기유변유체를 구성하는 자성입자의 밀도(예를 들어, 철 입자7.86g/cm3)가 분산매체의 밀도(예를 들어, 실리콘 오일 0.95g/cm3)에 비하여 매우 크기 때문에 자성입자가 분산매체 내에서 중력에 의해 침전하게 되고 이로 인해 자기유변유체의 분산 안정성이 저하되는 문제가 있다.However, since the magnetic density of the magnetic particles constituting the rheological fluid (e.g., iron particles, 7.86g / cm 3) density (e.g., silicone oil, 0.95g / cm 3) is very large compared to the dispersion medium is a magnetic particle There is a problem that the dispersion stability of the magnetorheological fluid deteriorates due to precipitation in the dispersion medium by gravity.
이러한 문제를 해결하기 위하여 한국출원 KR2000-0025029의 경우 자성입자 표면에 수분친화성의 계면활성제를 흡착시켜 에멀전상의 물 액적과의 상호작용에 의해 분산안정성을 향상시켰으나 이는 오랜 시간 안정성을 유지하기 어렵다는 문제점이 있었다.In order to solve this problem, Korean Patent Application No. KR2000-0025029 improves dispersion stability by adsorbing a surfactant having water affinity to the surface of magnetic particles and interacting with a water droplet on the emulsion phase. However, it is difficult to maintain a long time stability there was.
미국등록특허 제5645752호의 경우 콜로이드 실리카와 실리콘 올리고머를 사용하여 틱소트로픽 네트워크를 형성하여 분산 안정성을 이루고자 하였으나 장기간 보관 시에 입자들이 응집되어 재분산이 어려운 문제가 있었다.In US Pat. No. 5,645,752, a colloidal silica and a silicone oligomer were used to form a thixotropic network to achieve dispersion stability. However, there was a problem that particles were aggregated during long-term storage and redispersed.
또한, Journal of Applied Polymer Science(2003, Vo.92(20))의 경우 분산력 증대를 위하여 입자와 입자사이의 입체 장애를 발생시킬 목적으로 유체에 폴리머를 녹여서 폴리머 젤 형태를 만들었으나 이 경우 자기장이 없는 상황에서도 매우 높은 점도를 보이고 있어 범위를 조절하는 것이 매우 어려웠다.In the case of the Journal of Applied Polymer Science (2003, Vo. 92 (20)), polymer gels were formed by dissolving polymers in a fluid to generate steric hindrance between particles and particles for increasing dispersibility. In this case, It is very difficult to adjust the range because it shows a very high viscosity even in the absence of the condition.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함한 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 자기유변유체(Magnetorheological Fluid)에 있어서 중요한 문제가 되고 있는 자성입자의 침강(sedimentation)을 방지시키기 위하여 표면에 탄소나노튜브가 코팅된 자성분말 복합체를 포함하는 자기유변유체 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a magnetic nanotube having a surface coated with carbon nanotubes to prevent sedimentation of magnetic particles, Magnetic fluid composite comprising a magnetic powder composite and a method for producing the same.
본 발명의 일 실시예에 의한 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법은 표면에 다공성 담지체가 코팅된 자성입자를 제공하는 단계, 상기 다공성 담지체에 금속입자를 담지시키는 단계, 및 상기 금속입자를 시드로 하여 탄소나노튜브(CNT)를 성장시키는 단계를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a magnetic powder composite for a magnetic rheological fluid, the method comprising: providing magnetic particles having a surface coated with a porous carrier; supporting metal particles on the porous carrier; And growing carbon nanotubes (CNTs) with the seeds.
상기 담지체는 1㎛ 내지 50㎛의 지름을 갖는 기공의 부피가 전체 기공의 부피의 50 내지 80% 일 수 있다.The volume of the pores having a diameter of 1 to 50 mu m may be 50 to 80% of the volume of the whole pores.
상기 담지체는 실리카(SiO2), 마그네시아(MgO), 지르코니아(ZrO2), 타이타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 산화칼슘(CaO)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.The support may be at least one selected from the group consisting of silica (SiO 2 ), magnesia (MgO), zirconia (ZrO 2 ), titania (TiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ) and calcium oxide (CaO).
상기 다공성 담지체는 공함침법, 연소법, 졸겔법 중 어느 하나에 의해 자성입자 표면에 코팅될 수 있다.The porous carrier may be coated on the surface of the magnetic particles by any of a coacervation method, a combustion method, and a sol-gel method.
상기 담지되는 금속입자는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo), 니오듐(Nd), 팔라듐(Pd), 백금(Pt)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.The supported metal particles may be at least one selected from the group consisting of Fe, Co, Ni, Mo, Nd, Pd, have.
상기 금속입자의 크기는 1㎚ 내지 50㎚일 수 있다.The size of the metal particles may be 1 nm to 50 nm.
상기 (금속입자의 몰(mol)수)/(다공성 담지체의 몰(mol)수)는 0.1 내지 0.5일 수 있다.The number of (the number of moles of metal particles) / (the number of moles of the porous carrier) may be 0.1 to 0.5.
상기 탄소나노튜브의 성장은 화학적기상증착법(CVD)법에 의해 이루어질 수 있다.The growth of the carbon nanotubes may be performed by a chemical vapor deposition (CVD) method.
상기 화학적기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 성장시 반응로내 온도는 500℃ 내지 1,000℃, 반응시간은 5 내지 60분에서 이루어질 수 있다.The temperature of the reaction furnace during the growth of carbon nanotubes by the chemical vapor deposition method may be 500 ° C. to 1,000 ° C. and the reaction time may be 5 to 60 minutes.
상기 탄소나노튜브는 다중벽탄소나노튜브(MWCNT) 또는 단일벽탄소나노튜브(SWCNT)일 수 있다.The carbon nanotube may be a multi-wall carbon nanotube (MWCNT) or a single wall carbon nanotube (SWCNT).
상기 탄소나노튜브는 직경이 5㎚ 내지 20nm 이며 길이가 1㎚ 내지 5㎚일 수 있다.The carbon nanotubes may have a diameter of 5 nm to 20 nm and a length of 1 nm to 5 nm.
상기 자성입자는 철, 카보닐철, 철 합금체, 산화철, 질화철, 카바이드철, 저탄소강, 니켈, 코발트 및 이들의 혼합물 또는 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.The magnetic particles may be at least one selected from the group consisting of iron, carbonyl iron, iron alloy, iron oxide, iron nitride, carbide iron, low carbon steel, nickel, cobalt and mixtures thereof or alloys thereof.
상기 자기유변유체용 자성분말 복합체를 라만(RAMAN) 분석한 결과 RAMAN SHIFT의 G-band는 1,580cm-1, D-band는 1,350cm-1에서 특성 피크를 가질 수 있다.As a result of RAMAN analysis of the magnetic powder composite for a magnetorheological fluid, the G-band of RAMAN SHIFT can have a characteristic peak at 1,580 cm -1 and the D-band at 1,350 cm -1.
상기 라만 분석시 사용되는 레이저의 파장은 514nm일 수 있다.The wavelength of the laser used in the Raman analysis may be 514 nm.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 의한 자기유변유체는 상기 자성분말 복합체와 분산매체를 포함할 수 있다.The magnetorheological fluid according to another preferred embodiment of the present invention may include the magnetic powder composite and the dispersion medium.
상기 분산매체는 실리콘 오일, 미네랄 오일, 파라핀 오일, 콘 오일, 탄화수소 오일, 캐스터 오일, 진공 오일로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.The dispersion medium may be at least one selected from the group consisting of silicone oil, mineral oil, paraffin oil, cone oil, hydrocarbon oil, castor oil and vacuum oil.
본 발명에 의한 자성분말 복합체를 자성도료, 자기유변유체(Magnetorheological Fluid)에 적용하면 자성분말의 표면에 형성된 탄소나노튜브에 의해 유체 내에서 자성입자의 항력(drag force)이 증대되고 탄소나노튜브에 의해 흡유량이 증대되어 용매의 점도가 높아지므로 자성입자의 침강속도를 현저하게 감소시킬 수 있다.When the magnetic powder composite according to the present invention is applied to a magnetic paint or magnetorheological fluid, the drag force of the magnetic particles in the fluid is increased by the carbon nanotubes formed on the surface of the magnetic powder, The oil absorption is increased and the viscosity of the solvent is increased, so that the sedimentation speed of the magnetic particles can be remarkably reduced.
또한, 자기유변유체의 분산 안정성 증대로 인하여 침강방지제, 증점제와 같은 첨가제의 사용량을 저감시키거나 생략함으로써 자기유변유체의 제조공정을 단순화시킬 수 있다.In addition, since the dispersion stability of the magnetorheological fluid is increased, the manufacturing process of the magnetorheological fluid can be simplified by reducing or omitting the amount of the additive such as the anti-settling agent and the thickener.
도 1은 본 발명에 의한 표면에 탄소나노튜브가 성장된 자성분말 복합체의 주사전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 의한 표면에 탄소나노튜브가 성장된 자성분말 복합체의 라만(RAMAN) 분석결과를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명에 의한 표면에 탄소나노튜브가 성장된 자성분말 복합체와 탄소나노튜브가 성장되지 않은 자성분말을 이용한 자기유변유체의 침강특성 평가결과를 도시한 도면이다.FIG. 1 is a scanning electron microscope (SEM) image of a magnetic powder composite in which carbon nanotubes are grown on a surface according to the present invention.
FIG. 2 is a view showing a result of a RAMAN analysis of a magnetic powder composite in which carbon nanotubes are grown on a surface according to the present invention. FIG.
FIG. 3 is a graph showing the sedimentation characteristics of a magnetorheological fluid using a magnetic powder composite in which carbon nanotubes are grown on the surface and a magnetic powder in which carbon nanotubes are not grown according to the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 일부 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.Some embodiments of the present invention are provided to more fully describe the present invention to those skilled in the art, and the following embodiments may be modified in various other forms, The present invention is not limited to the following examples. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be more thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. In the drawings, the thickness and size of each layer are exaggerated for convenience and clarity of explanation.
명세서 전체에 걸쳐서, 막, 영역 또는 기판과 같은 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "상에", "연결되어", 적층되어 또는 "커플링되어" 위치한다고 언급할 때는, 상기 하나의 구성요소가 직접적으로 다른 구성요소 "상에", "연결되어", 적층되어 또는 "커플링되어" 접합하거나, 그 사이에 개재되는 또 다른 구성요소들이 존재할 수 있다고 해석될 수 있다. 반면에, 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "직접적으로 상에", "직접 연결되어", 또는 "직접 커플링되어" 위치한다고 언급할 때는, 그 사이에 개재되는 다른 구성요소들이 존재하지 않는다고 해석된다. 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.It is to be understood that throughout the specification, when an element such as a film, region or substrate is referred to as being "on", "connected to", laminated to, or "coupled to" another element, Can be directly interpreted as being "on", "connected", laminated, or "coupled" to another element, or there may be other elements intervening therebetween. On the other hand, when one element is referred to as being "directly on", "directly connected", or "directly coupled" to another element, it is interpreted that there are no other components intervening therebetween do. Like numbers refer to like elements. As used herein, the term "and / or" includes any and all combinations of one or more of the listed items.
본 명세서에서 제 1, 제 2 등의 용어가 다양한 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들을 설명하기 위하여 사용되지만, 이들 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들은 이들 용어에 의해 한정되지 않음은 자명하다. 이들 용어는 하나의 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 다른 영역, 층 또는 부분과 구별하기 위하여만 사용된다. 따라서, 이하 상술할 제 1 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분은 본 발명의 가르침으로부터 벗어나지 않고서도 제 2 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 지칭할 수 있다.Although the terms first, second, etc. are used herein to describe various elements, parts, regions, layers and / or sections, these elements, parts, regions, layers and / It is self-evident. These terms are only used to distinguish one member, component, region, layer or section from another region, layer or section. Thus, a first member, component, region, layer or section described below may refer to a second member, component, region, layer or section without departing from the teachings of the present invention.
또한, "상의" 또는 "위의" 및 "하의" 또는 "아래의"와 같은 상대적인 용어들은 도면들에서 도해되는 것처럼 다른 요소들에 대한 어떤 요소들의 관계를 기술하기 위해 여기에서 사용될 수 있다. 상대적 용어들은 도면들에서 묘사되는 방향에 추가하여 소자의 다른 방향들을 포함하는 것을 의도한다고 이해될 수 있다. 예를 들어, 도면들에서 소자가 뒤집어 진다면(turned over), 다른 요소들의 상부의 면 상에 존재하는 것으로 묘사되는 요소들은 상기 다른 요소들의 하부의 면 상에 방향을 가지게 된다. 그러므로, 예로써 든 "상의"라는 용어는, 도면의 특정한 방향에 의존하여 "하의" 및 "상의" 방향 모두를 포함할 수 있다. 소자가 다른 방향으로 향한다면(다른 방향에 대하여 90도 회전), 본 명세서에 사용되는 상대적인 설명들은 이에 따라 해석될 수 있다.Also, relative terms such as "top" or "above" and "under" or "below" can be used herein to describe the relationship of certain elements to other elements as illustrated in the Figures. Relative terms are intended to include different orientations of the device in addition to those depicted in the Figures. For example, in the figures the elements are turned over so that the elements depicted as being on the top surface of the other elements are oriented on the bottom surface of the other elements. Thus, the example "top" may include both "under" and "top" directions depending on the particular orientation of the figure. If the elements are oriented in different directions (rotated 90 degrees with respect to the other direction), the relative descriptions used herein can be interpreted accordingly.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. As used herein, the singular forms "a," "an," and "the" include singular forms unless the context clearly dictates otherwise. Also, " comprise "and / or" comprising "when used herein should be interpreted as specifying the presence of stated shapes, numbers, steps, operations, elements, elements, and / And does not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, operations, elements, elements, and / or groups.
이하, 본 발명의 일부 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.Hereinafter, some embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings schematically illustrating ideal embodiments of the present invention. In the figures, for example, variations in the shape shown may be expected, depending on manufacturing techniques and / or tolerances. Accordingly, the embodiments of the present invention should not be construed as limited to the particular shapes of the regions illustrated herein, but should include, for example, changes in shape resulting from manufacturing.
본 발명의 일 실시예에 의한 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법은 표면에 다공성 담지체가 코팅된 자성입자를 제공하는 단계, 상기 다공성 담지체에 금속입자를 담지시키는 단계, 및 상기 금속입자를 씨드(seed)로 하여 탄소나노튜브(CNT)를 성장시키는 단계를 포함한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a magnetic powder composite for a magnetic rheological fluid, the method comprising: providing magnetic particles having a surface coated with a porous carrier; supporting metal particles on the porous carrier; And growing carbon nanotubes (CNTs) as seeds.
상기 담지체는 1㎛ 내지 50㎛의 지름을 갖는 기공의 부피가 전체 기공의 부피의 50 내지 80% 로 조절하는 것이 후속의 금속입자 담지공정과 담지된 금속입자를 씨드(seed)로 하여 탄소나노튜브를 합성하는 데 바람직한 초기 조건을 형성하게 된다.The supporting body has a volume of pores having a diameter of 1 to 50 μm adjusted to 50 to 80% of the volume of the whole pores. This is because the metal particles are supported by the subsequent metal particle- Thus forming the desired initial conditions for synthesizing the tube.
자성입자 표면에 다공성 담지체를 형성하는 방법은 공함침법(co-impregnation method), 연소법, 졸겔법 등을 이용할 수 있으나 이에 한정되지는 않고 담지체를 형성할 수 있는 방법이면 어느 것이든지 사용될 수 있다.The method of forming the porous carrier on the surface of the magnetic particles may be a co-impregnation method, a combustion method, a sol-gel method or the like, but not limited thereto, and any method capable of forming a carrier can be used .
또한, 상기 다공성 담지체는 실리카(SiO2), 마그네시아(MgO), 지르코니아(ZrO2), 타이타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 산화칼슘(CaO)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것이 바람직하나 이에 한정되지 않고 자성입자 표면에 다공성의 담지체를 형성할 수 있는 물질이면 어느 것이나 가능하다.Further, the porous carrier is silica (SiO 2), magnesia (MgO), zirconia (ZrO 2), titania (TiO 2), alumina (Al 2 O 3) and at least one selected from the group consisting of calcium oxide (CaO) But it is not limited thereto, and any material capable of forming a porous carrier on the surface of magnetic particles is possible.
상기 자성입자는 철, 카보닐철(carbonyl iron), 철 합금체, 산화철, 질화철, 카바이드철, 저탄소강, 니켈, 코발트 및 이들의 혼합물 또는 이들의 합금에서 적어도 하나 선택될 수 있다.The magnetic particles may be selected from at least one of iron, carbonyl iron, iron alloy, iron oxide, iron nitride, carbide iron, low carbon steel, nickel, cobalt and mixtures thereof or alloys thereof.
상기 다공성 담지체에 금속입자를 담지하는 방법은 통상적인 담지촉매의 제조에 있어서 다공성 담지체에 금속 촉매를 담지시키는 방법과 동일한 방법으로 수행할 수 있다.The method of supporting the metal particles on the porous support may be carried out in the same manner as the conventional method of supporting the metal catalyst on the porous support in the production of the supported catalyst.
금속입자는 후속의 탄소나노튜브 합성시 탄소나노튜브가 성장하는 씨드(seed) 역할을 하는 것으로서, 전이금속 물질이 사용되는 것이 바람직하며, 이에는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo), 니오듐(Nd), 팔라듐(Pd), 백금(Pt) 등을 들 수 있으나 탄소나노튜브가 안정적으로 성장할 수 있는 씨드 물질이면 어느 것이나 사용가능하다.The metal particles serve as seeds for growing carbon nanotubes in the subsequent synthesis of carbon nanotubes. Preferably, transition metal materials are used. Examples thereof include iron (Fe), cobalt (Co), nickel ), Molybdenum (Mo), niobium (Nd), palladium (Pd), platinum (Pt) and the like, but any seed material capable of stably growing carbon nanotubes can be used.
상기 금속입자의 크기는 1㎚ 내지 50㎚인 것이 바람직하다. 금속입자의 크기가 1㎚보다 작으면 탄소나노튜브가 합성되지 않는 문제점이 있고, 금속입자의 크기가 50㎚를 초과하면 탄소나노튜브의 직경이 과도하게 커지게 되는 문제점이 있다.The size of the metal particles is preferably 1 nm to 50 nm. When the size of the metal particles is less than 1 nm, carbon nanotubes are not synthesized. When the size of the metal particles exceeds 50 nm, the diameter of the carbon nanotubes becomes excessively large.
상기와 같이 금속 입자의 크기를 한정한 이유는 탄소나노튜브의 성장 기구(mechanism)에서 탄소 전구체가 씨드(seed)에서 석출되는 것이 씨드의 접촉각에 의해 결정되는데 금속 입자의 크기가 상기 범위에 있는 것이 본 발명의 기술적 효과를 얻기 위한 탄소나노튜브의 최적의 성장조건을 형성하기 때문이다.The reason for limiting the size of the metal particles as described above is that the deposition of the carbon precursor from the seed in the growth mechanism of the carbon nanotubes is determined by the contact angle of the seed, This is because the optimal growth condition of the carbon nanotubes for obtaining the technical effect of the present invention is formed.
한편, 금속입자가 담지되지 않는 다공성 담지체의 몰(mol)수를 1로 할 때, 금속입자의 몰수는 0.1 내지 0.5 몰 이하인 것이 바람직하다. 이 경우, 금속입자의 몰수가 0.1 미만인 경우는 탄소나노튜브의 성장점이 너무 적어 탄소나노튜브가 거의 성장하지 않으며, 금속입자의 몰수가 0.5를 초과하게 되면 생성되는 탄소나노튜브가 고밀도로 성장하게 되어 탄소나노튜브 상호간에 서로 얽히게 되는 문제점이 있다.On the other hand, when the number of moles of the porous support on which the metal particles are not supported is 1, the number of moles of the metal particles is preferably 0.1 to 0.5 moles or less. In this case, when the number of moles of the metal particles is less than 0.1, the growth point of the carbon nanotubes is too small to grow the carbon nanotubes. When the number of moles of the metal particles exceeds 0.5, the generated carbon nanotubes grow at a high density The carbon nanotubes are intertwined with each other.
자성입자 표면에 다공성 담지체에 금속입자를 담지시킨 후, 반응로 내에서 금속입자를 씨드(seed)로 하여 탄소나노튜브를 화학적기상증착법(CVD)에 의해 성장시킨다. Carbon nanotubes are grown by chemical vapor deposition (CVD) using metal particles as seeds in a reaction furnace after supporting metal particles on the surface of magnetic particles on a porous carrier.
반응로 내에서 탄소나노튜브를 성장시키는 방법은 금속입자를 담지한 담지체 분말을 석영 혹은 세라믹 보트와 같은 용기에 담은 후 반응기 내에 넣고 소스 기체(source gas)와 운반 기체(carrier gas)를 주입하여 성장시키는 방법 또는 금속입자를 담지한 분말을 소스 기체 및 운반 기체와 함께 반응기 내로 흘려주어 성장시킬 수 있다.A method of growing carbon nanotubes in a reaction furnace is a method in which metal nanoparticles are loaded into a vessel such as a quartz or ceramic boat, and then a source gas and a carrier gas are injected into the reactor A method of growing or a method in which a powder carrying metal particles is flowed into a reactor together with a source gas and a carrier gas.
상기 소스 기체는 메탄, 에탄, 아세틸렌, 프로판과 같은 탄화수소계 기체일 수 있고, 운반 기체는 수소, 질소, 아르곤, 헬륨과 같은 기체가 사용될 수 있다.The source gas may be a hydrocarbon gas such as methane, ethane, acetylene, or propane. As the carrier gas, a gas such as hydrogen, nitrogen, argon, or helium may be used.
상기 탄소나노튜브의 성장시 반응로내 온도는 500℃ 내지 1,000℃인 것이 바람직하다. 반응로의 온도가 500℃ 미만인 경우 탄소의 분해가 신속하게 일어나지 않아 탄소나노튜브가 제대로 형성되지 않을 수 있고, 반응로의 온도가 1,000℃를 초과하게 되면 탄화수소계 기체의 자체 분해로 인하여 비정질 탄소(amorphous carbon)의 생성이 과도하게 진행되는 문제점이 있다.The temperature in the reaction furnace during the growth of the carbon nanotubes is preferably 500 ° C to 1,000 ° C. When the temperature of the reactor is less than 500 ° C., carbon decomposition does not occur rapidly and carbon nanotubes may not be formed properly. When the temperature of the reactor exceeds 1,000 ° C., the amorphous carbon amorphous carbon is excessively generated.
또한, 상기 탄소나노튜브의 성장시 반응시간은 5분 내지 60분인 것이 바람직하다. 반응시간이 5분 미만인 경우는 공급된 탄소 소스의 부족으로 인하여 탄소나노튜브의 합성이 금속 입자상에서 불균일하게 일어나며 탄소나노튜브가 제대로 형성되지 않을 수 있고, 반응시간이 60분을 초과하게 되면 자체 분해되는 탄소 소스에 의한 비정질 카본 물질이 증가되는 문제점이 있다.The reaction time for growing the carbon nanotubes is preferably 5 minutes to 60 minutes. When the reaction time is less than 5 minutes, the synthesis of carbon nanotubes occurs unevenly on the metal particles due to the lack of the supplied carbon source, and the carbon nanotubes may not be properly formed. When the reaction time exceeds 60 minutes, There is a problem in that amorphous carbon material due to the carbon source is increased.
상기 자성입자의 표면에 성장된 탄소나노튜브는 순도가 적어도 85중량% 이상, 바람직하게는 90중량% 이상, 더욱 바람직하게는 95중량% 이상인 것이 본 발명의 효과 구현을 위하여 바람직하다.The carbon nanotubes grown on the surface of the magnetic particles preferably have a purity of at least 85% by weight, preferably at least 90% by weight, more preferably at least 95% by weight, for realizing the effect of the present invention.
또한, 상기 자성입자 표면에 성장된 탄소나노튜브는 다중벽탄소나노튜브(MWCNT) 및/또는 일부는 단일벽탄소나노튜브(SWCNT)이다.The carbon nanotubes grown on the surface of the magnetic particles are multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and / or partially single-walled carbon nanotubes (SWCNTs).
탄소나노튜브는 직경이 1㎚ 내지 100㎚이며 길이가 1㎚ 이상의 종횡비(aspect ratio)를 가지며, 바람직하게는 직경이 5㎚ 내지 20㎚이며 길이가 1㎚ 내지 5㎚인 것이 바람직하다.The carbon nanotubes preferably have a diameter of 1 nm to 100 nm and an aspect ratio of 1 nm or more, preferably a diameter of 5 nm to 20 nm and a length of 1 nm to 5 nm.
자기유변유체에 있어서, 분산입자의 크기는 유체의 레올로지(rheology)에 큰 영향을 미치는데, 분산입자의 크기가 클 경우는 작은 입자에 비하여 자기유변유체의 항복응력(yield stress)을 증대시킬 수 있으나 입자의 크기가 증가하면 분산상의 침전이 잘 일어나게 되고 이는 자기유변유체의 안정성을 저하시키게 된다.In a magnetorheological fluid, the size of the dispersed particles has a large effect on the rheology of the fluid. When the size of the dispersed particles is large, the yield stress of the magnetorheological fluid is increased However, as the size of the particles increases, the precipitation of the dispersed phase occurs well, which decreases the stability of the magnetorheological fluid.
한편, 분산상인 자성입자와 비장성인 용매간의 비중차이에 의한 분산문제를 해결하기 위하여 크기가 작은 자성입자를 사용하게 되면 자기유변유체의 항복응력이 현저하게 감소되는 문제가 발생한다.On the other hand, when magnetic particles having a small size are used to solve the dispersion problem due to the difference in specific gravity between the magnetic particles as the dispersed phase and the spindle-shaped solvent, the yield stress of the magnetorheological fluid is remarkably reduced.
따라서, 본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 자성입자의 표면에 적정한 범위의 직경과 길이를 갖는 탄소나노뷰트를 성장시킴으로써 자기유변유체의 침강 안정성을 유지할 수 있도록 하였다.
Therefore, in order to solve the above-mentioned problems, the present invention allows carbon nanobut having an appropriate range of diameters and lengths to grow on the surface of magnetic particles to maintain the sedimentation stability of magnetorheological fluid.
본 발명의 다른 실시예에 의한 자기유변유체는 상술한 자성분말 복합체와 분산매체를 포함한다.A magnetorheological fluid according to another embodiment of the present invention includes the above-described magnetic powder composite and a dispersion medium.
상기 분산매체는 자성분말 복합체가 분산되어 현탁액을 형성하도록 하는 물질로 극성 혹은 비극성인 성질을 가지며 최대한의 자기유변효과를 위하여 점도가 낮는 것이 바람직하다. The dispersion medium is a material for dispersing the magnetic powder composite to form a suspension, and has a polar or non-polar nature and preferably has a low viscosity for maximum magnetorheological effect.
상기 분산매체로는 실리콘 오일, 미네랄 오일, 파라핀 오일, 콘 오일, 탄화수소 오일, 캐스터 오일, 진공 오일로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다.
The dispersion medium is at least one selected from the group consisting of silicone oil, mineral oil, paraffin oil, cone oil, hydrocarbon oil, castor oil and vacuum oil.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 의한 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, a method for producing a magnetic powder composite for a magnetic rheological fluid according to the present invention will be described in detail with reference to examples. The following examples are illustrative of the present invention only and are not intended to limit the scope of the present invention.
<실시예>
<Examples>
1. 금속 입자가 담지된 자성분말 복합체의 제조 및 탄소나노뷰트의 합성1. Preparation of magnetic powder composite bearing metal particles and synthesis of carbon nanobut
① 다공성 담지체 수용액의 제조① Preparation of aqueous solution of porous carrier
카보닐철(carbonyl iron) 표면에 실리카(SiO2)가 코팅된 분말을 증류수 1,000ml에 0.5 내지 1.0mol을 넣고 교반하여 용해시켜 다공성 담지체 수용액을 제조하였다.0.5-1.0 mol of powder coated with silica (SiO2) on the surface of carbonyl iron was dissolved in 1,000 ml of distilled water and stirred to prepare an aqueous porous carrier solution.
② 금속 입자 수용액의 제조② Preparation of metal particle aqueous solution
질산철과 질산코발트를 각각 증류수 500ml에 0.1 내지 0.5mol을 넣고 교반하여 용해시켜 각각의 금속 입자 수용액을 제조하였다.0.1 to 0.5 mol of iron nitrate and cobalt nitrate were added to 500 ml of distilled water, respectively, and dissolved by stirring to prepare aqueous solutions of the respective metal particles.
③ 염기성 수용액 제조③ Production of basic aqueous solution
포타슘 카보네이트를 증류수 1,000ml에 0.5 내지 1.0mol을 넣고 교반하여 용해시켜 염기성 수용액을 제조하였다.
0.5 to 1.0 mol of potassium carbonate was added to 1,000 ml of distilled water and dissolved by stirring to prepare a basic aqueous solution.
상기의 수용액 제조공정에서 수득한 용액 와 을 pH가 7이 되도록 유지시키며 용액에 분액깔대기를 통해 주입하여 금속산화물을 수득하였다. 이후에 여과를 통해서 금속염을 제거하고 120에서 12시간 동안 건조시켜 금속 입자가 담지된 자성체 분말을 제조하였다.The solution obtained in the above aqueous solution production step was kept at a pH of 7, and the solution was injected through a separating funnel to obtain a metal oxide. Thereafter, the metal salt was removed by filtration and dried at 120 for 12 hours to prepare a magnetic powder having metal particles supported thereon.
상기 자성체 분말 5g을 석영 보트에 고르게 분산시킨 후, 아르곤 가스 분위기에서 600℃ 내지 900℃로 유지되고 있는 수평형 반응로에 넣었다. 여기서 반응 기체인 에틸렌과 수소 혹은 메탄과 수소를 각각 20,000sccm(standard cubic cemtimeters per minute)의 유량으로 약 30분 내지 60분간 흘려주어 자성입자 표면에 탄소나노튜브를 합성하였다.5 g of the magnetic powder was uniformly dispersed in a quartz boat and then placed in a horizontal reaction furnace maintained at 600 to 900 캜 in an argon gas atmosphere. Here, carbon nanotubes were synthesized on the surface of the magnetic particles by flowing the reaction gas of ethylene and hydrogen or methane and hydrogen at a flow rate of 20,000 sccm (standard cubic cemtimeters per minute) for about 30 minutes to 60 minutes, respectively.
이후에 상기 반응로를 아르곤 가스 분위기에서 상온까지 냉각시킨 후 탄소나노튜브를 수거하여 합성된 무게를 측정하는 한편 전자현미경으로 분말의 형태를 조사하였다.Thereafter, the reactor was cooled to room temperature in an argon gas atmosphere, and then the carbon nanotubes were collected and the synthesized weight was measured, and the shape of the powder was examined by an electron microscope.
도 1은 본 발명에 의한 자성입자 표면에 탄소나노튜브가 형성된 자성분말 복합체의 주사전자현미경이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브가 자성입자 표면에 합성되었으며 일부 탄소나노튜브는 담지체 골격을 둘러싸며 합성되었으며, 일부 탄소나노튜브는 응집체 상에 합성된 것을 알 수 있다.1 is a scanning electron microscope of a magnetic powder composite in which carbon nanotubes are formed on the surface of magnetic particles according to the present invention. As shown in FIG. 1, carbon nanotubes were synthesized on the surface of magnetic particles, some carbon nanotubes were synthesized to surround the carrier framework, and some carbon nanotubes were synthesized on aggregates.
한편, 도 2에 도시한 바와 같이 상기 자기유변유체용 자성분말 복합체에 대하여 파장(wavelength)이 514nm인 레이저를 이용하여 라만(RAMAN) 분석을 한 결과 RAMAN SHIFT의 G-band는 1,580cm-1, D-band는 1,350cm-1에서 특성 피크를 갖는 것을 알 수 있다. 여기서 G-band는 graphite peak를 나타내며, D-band는 defect peak를 나타낸다.
On the other hand, as shown in FIG. 2, a RAMAN analysis using a laser having a wavelength of 514 nm was performed on the magnetic powder composite for a magnetorheological fluid. As a result, the G-band of RAMAN SHIFT was 1,580 cm -1, The D-band has a characteristic peak at 1,350 cm < -1 >. Here, the G-band represents the graphite peak and the D-band represents the defect peak.
2. 자성분말 복합체를 이용한 자기유변유체의 침강 특성평가2. Evaluation of sedimentation characteristics of magnetorheological fluid using magnetic powder composite
상기와 같이 표면에 탄소나노튜브가 성장된 자성분말 복합체와 탄소나노튜브가 합성되지 않은 자성분말을 이용하여 자기유변유체를 제조한 후 침강특성을 평가하였다.As described above, the magnetorheological fluid having the carbon nanotubes grown on the surface and the magnetic powder not having the carbon nanotubes synthesized were used to prepare the magnetorheological fluid, and the sedimentation characteristics were evaluated.
표준시험규격 ASTM D 869-85를 참조하여 침강도를 2주일간 측정한 결과, 도면 3에 도시한 바와 같이 표면에 탄소나노튜브가 합성된 자성분말 복합체가 분산된 자기유변유체가 1.15vol%이며 탄소나노튜브가 합성되지 않은 자성분말이 분산된 자기유변유체가 2.44vol%로 본 발명에 의한 자성분말 복합체를 도입한 자기유변유체의 경우 200% 혹은 2배 향상된 특성을 보임을 알 수 있다.As a result of measurement of sedimentation degree for 2 weeks with reference to ASTM D 869-85 as a standard test specimen, as shown in FIG. 3, the magnetorheological fluid in which the magnetic powder composite in which the carbon nanotubes synthesized on the surface were dispersed was 1.15 vol% The magnetorheological fluid in which the magnetic powder without the nanotube synthesis is dispersed is 2.44 vol%, and the magnetorheological fluid in which the magnetic powder composite according to the present invention is introduced shows the improvement of 200% or 2 times.
침강도 평가결과, 자성분말의 표면에 탄소나노튜브를 도입함으로써 자성분말의 유체 저항력(drag force)이 증가된 것을 알 수 있다.
As a result of the sedimentation degree evaluation, it was found that the drag force of the magnetic powder was increased by introducing carbon nanotubes into the surface of the magnetic powder.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.
Claims (16)
상기 다공성 담지체에 금속 입자를 담지시키는 단계; 및
상기 금속 입자를 씨드로 하여 탄소나노튜브(CNT)를 성장시키는 단계를 포함하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.Providing a magnetic particle having a surface coated with a porous carrier;
Supporting the metal particles on the porous carrier; And
And growing carbon nanotubes (CNTs) using the metal particles as seeds.
상기 담지체는 1㎛ 내지 50㎛의 지름을 갖는 기공의 부피가 전체 기공의 부피의 50 내지 80% 인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the carrier has a volume of pores having a diameter of 1 占 퐉 to 50 占 퐉 which is 50 to 80% of the volume of the total pores.
상기 담지체는 실리카(SiO2), 마그네시아(MgO), 지르코니아(ZrO2), 타이타니아(TiO2), 알루미나(Al2O3), 산화칼슘(CaO)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
The carrier is characterized in that silica (SiO 2), magnesia (MgO), zirconia (ZrO 2), titania (TiO2), alumina (Al 2 O 3), at least one selected from the group consisting of calcium oxide (CaO) Wherein the magnetic powder is a powdery magnetic powder.
상기 다공성 담지체는 공함침법, 연소법, 졸겔법 중 어느 하나에 의해 자성입자 표면에 코팅되는 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the porous carrier is coated on the surface of the magnetic particles by any one of a coacervation method, a combustion method, and a sol-gel method.
상기 담지되는 금속입자는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo), 니오듐(Nd), 팔라듐(Pd), 백금(Pt)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
The supported metal particles are at least one selected from the group consisting of Fe, Co, Ni, Mo, Nd, Pd and Pt Wherein the magnetic powder is a magnetic powder.
상기 금속입자의 크기는 1㎚ 내지 50nm인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.6. The method of claim 5,
Wherein the metal particles have a size of 1 nm to 50 nm.
상기 (금속입자의 몰(mol)수)/(다공성 담지체의 몰(mol)수)는 0.1 내지 0.5인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the molar number of the metal particles / the number of moles of the porous support is 0.1 to 0.5.
상기 탄소나노튜브의 성장은 화학적기상증착법(CVD)법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the carbon nanotubes are grown by a chemical vapor deposition (CVD) method.
상기 화학적기상증착법에 의한 탄소나노튜브의 성장시 반응로내 온도는 500℃ 내지 1,000℃, 반응시간은 5 내지 60분에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.9. The method of claim 8,
Wherein the carbon nanotubes are grown by the chemical vapor deposition method at a temperature in a range of 500 ° C. to 1,000 ° C. and a reaction time of 5 to 60 minutes.
상기 탄소나노튜브는 다중벽탄소나노튜브(MWCNT) 또는 단일벽탄소나노튜브(SWCNT)인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.9. The method of claim 8,
Wherein the carbon nanotubes are multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) or single-walled carbon nanotubes (SWCNTs).
상기 탄소나노튜브는 직경이 5㎚ 내지 20nm 이며 길이가 1㎚ 내지 5㎚인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.11. The method of claim 10,
Wherein the carbon nanotubes have a diameter of 5 nm to 20 nm and a length of 1 nm to 5 nm.
상기 자성입자는 철, 카보닐철, 철 합금체, 산화철, 질화철, 카바이드철, 저탄소강, 니켈, 코발트 및 이들의 혼합물 또는 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the magnetic particles are at least one selected from the group consisting of iron, carbonyl iron, iron alloy, iron oxide, iron nitride, carbide iron, low carbon steel, nickel, cobalt and mixtures thereof or alloys thereof. (2).
상기 자기유변유체용 자성분말 복합체를 라만(RAMAN) 분석한 결과 RAMAN SHIFT의 G-band는 1,580cm-1, D-band는 1,350cm-1에서 특성 피크를 갖는 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
(RAMAN) analysis of the magnetic powder composite for the magnetorheological fluid showed that the G-band of RAMAN SHIFT had a characteristic peak at 1,580 cm -1 and the D-band had a characteristic peak at 1,350 cm -1. / RTI >
상기 라만 분석시 사용되는 레이저의 파장은 514nm인 것을 특징으로 하는 자기유변유체용 자성분말 복합체의 제조방법.14. The method of claim 13,
Wherein the wavelength of the laser used in the Raman analysis is 514 nm.
상기 분산매체는 실리콘 오일, 미네랄 오일, 파라핀 오일, 콘 오일, 탄화수소 오일, 캐스터 오일, 진공 오일로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 자기유변유체.16. The method of claim 15,
Wherein the dispersion medium is at least one selected from the group consisting of silicone oil, mineral oil, paraffin oil, cone oil, hydrocarbon oil, castor oil and vacuum oil.
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