KR20160135874A - Surface treated nanocrystal quantum by hologen dots and Surface treatment of nanocrystal quantum dots by using halogen atom for surface stabilization - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a surface substitution method using halogen for surface-stabilizing nanocrystal quantum dots, and nanocrystal quantum dots surface-substituted with halogen thereby, wherein the surface substitution method comprises the steps of: preparing nanocrystal quantum dots whose shell surfaces are bonded with free ligands; bringing the nanocrystal quantum dots in contact with a halogenated solution to substitute the free ligand with a halogen material; and washing the nanocrystal quantum dots to remove foreign materials. Accordingly, the present invention can achieve oxidation stability and enables effective electron/hole injections by substituting the free ligand with the halogen material in the form of an inorganic compound. The present invention can be easily applied in QDEF and QD rail technologies widely used in the LCD components manufacturing industry, and therefore can be expected to have a large influence in related fields.

Description

할로겐 표면 치환된 나노결정 양자점 및 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법{Surface treated nanocrystal quantum by hologen dots and Surface treatment of nanocrystal quantum dots by using halogen atom for surface stabilization}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a halogen surface-substituted nanocrystal quantum dot and a nanocrystal quantum dot,

본 발명은 양자점 디스플레이에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 양자점의 쉘 표면에 존재하는 양이온과 브로마이드와 같은 할로겐 물질의 음이온과의 정전기 상호작용으로 손쉽게 표면을 치환함으로써, 산화 안정성이 우수하고 효과적인 전자/정공의 주입이 가능하도록 하는 양자점 디스플레이에 관한 기술이다.The present invention relates to a quantum dot display, and more particularly, to an electron quantum dot display having an excellent oxidation stability and an effective electron / hole efficiency by easily substituting a surface by a static interaction between a cation present on the shell surface of a quantum dot and an anion of a halogen material such as bromide To enable quantum dot display.

양자점을 사용하는 디스플레이는 OLED 보다 선명하고, 다양한 색 표현 및 저전력 구동이 가능한 차세대 디스플레이로 각광을 받고 있으며, 그에 따라 지난 몇 년간 국내외의 필름, 모듈, 디스플레이 및 세트업체들은 유명 나노소재 업체(Nanosys, Nanoco, QD vision)들과의 제휴로 양자점 디스플레이 기술 개발에 매진하고 있다. In recent years, domestic and foreign film, module, display and set makers have been using well-known nanomaterials (Nanosys, Nanoco, QD vision) to develop QD display technology.

대표적으로 삼성, LG, Sony, Amazon, Asus 등의 세계적 기업들은 현재 양자점 기술(quantum dots enhancement film), 양자점 레일 기술(quantum dots rail) 등의 기술을 앞세워 차세대 Full HD TV 부품소재로 사용하여 순도 높은 제품군을 양산하고 있다. Worldwide companies such as Samsung, LG, Sony, Amazon and Asus are currently using the technologies of quantum dots enhancement film and quantum dots rail as the next generation Full HD TV components. Product line.

이와 같은 기술은 적색 및 녹색 양자점과 레진 등을 혼합하여 필름화시켜 LCD BLU에서 조사되는 청색 LED의 빛을 흡수하여 백색을 구현하는 기술이다. This technology is a technology that mixes red and green quantum dots and resin to form a film, and absorbs the light of the blue LED emitted from the LCD BLU to realize white.

양자점의 효율 향상을 위한 연구들은 다양한 유기 리간드를 이용한 표면 변조 개발에 초점이 맞춰져왔다. 그러나 이러한 연구들은 롱-체인 변조를 구현하였고, 이러한 구조에서는 입자 간격(interparticle spacing)이웃층으로부터 효율적인 전하 수송을 방해하도록 작용한다. Studies for improving the efficiency of quantum dots have been focused on the development of surface modulation using various organic ligands. However, these studies have implemented long-chain modulation, and in this structure interparticle spacing serves to prevent efficient charge transport from neighboring layers.

따라서, 상기 양자점에서 특정 용매에 분산하는 역할을 하는 표면 유기 리간드(surface organic ligand)는 산화 안정성이 매우 떨어지고, 여기광에 의해 발생하는 전자를 포획하는 역할을 함으로써 여기광에 의한 광변환 효율을 떨어뜨리는 역할을 하는 문제점이 있다. Therefore, the surface organic ligand, which plays a role of dispersing in a specific solvent in the quantum dots, is very poor in oxidation stability and has a role of capturing electrons generated by the excitation light, There is a problem that plays a role of knitting.

이러한 이유로 숏-체인 리간드에 의해 양자점에서 전하 입자 간격을 감소시켜 전하 제한 및 엑시톤 생성을 향상시키는 것이 필요하다. For this reason it is necessary to improve the charge limitation and exciton generation by reducing the charge particle spacing at the quantum dots by short-chain ligands.

한국공개특허 2014-0121346(양자점, 양자점의 제조 방법 및 이를 이용한 유기 발광 표시 장치의 제조 방법)Korean Patent Laid-Open Publication No. 2014-0121346 (Quantum dot, method for producing quantum dot and method for manufacturing organic light emitting display using the same)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 본 발명의 목적은 유기 리간드를 무기물질로 치환함으로써 산화안정도를 높일 수 있을 뿐만 아니라 주입되는 혹은 외부광에 의해 발생하는 엑시톤(exiton)의 생성률을 높일 수 있도록 하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems. It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a semiconductor device, which can improve oxidation stability by replacing an organic ligand with an inorganic material, So that the generation rate can be increased.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일측면에 따르면, 쉘의 표면에 유기 리간드가 결합되어 있는 나노결정 양자점에 있어서, 친핵반응을 통한 정전기 상호작용을 이용하여 상기 유기 리간드가 할로겐 물질로 치환된 것을 특징으로 하는 할로겐 표면 치환된 나노결정 양자점이 제공된다.According to an aspect of the present invention, there is provided a nanocrystalline quantum dot having an organic ligand bonded to a surface of a shell, wherein the organic ligand is substituted with a halogen material using electrostatic interaction through nucleophilic reaction Substituted nano-crystal quantum dots.

그리고, 상기 할로겐 물질은 브롬(Br-) 음이온, 플루오라이드(F-) 음이온, 클로라이드 (Cl-) 음이온, 아이어다이드(I-) 음이온 중 어느 하나의 음이온을 포함하고, 상기 음이온이 상기 쉘 표면에 존재하는 Zn2+ 와 결합된다.In addition, the halogen material is bromine (Br -) anion, fluoride (F -) anions, chloride (Cl -) anion, eye let Id (I -) which comprises one of the anion of the anion, the anion is the shell It binds to Zn 2+ existing on the surface.

또한, 할로겐 이온 치환을 위한 상기 할로겐 물질은 세틸 암모늄 브로마이드(CTAB:Cetyl Ammonium Bromide), 암모늄 브로마이드(Ammonium Bromide), 암모늄 클로라이드(Ammonium Chloride), 암모늄 아이어나이드(Ammonium Ionide), 암모늄 플루오라이드(Ammonium Fluoride) 중 어느 하나일 수 있다.In addition, the halogen material for halogen ion substitution may be selected from the group consisting of cetyl ammonium bromide (CTAB), ammonium bromide, ammonium chloride, ammonium ionide, ammonium fluoride ). ≪ / RTI >

아울러, 상기 할로겐 물질은 상기 유기 리간드에 비해 짧은 체인 길이를 갖는 것이 바람직하다.In addition, the halogen material preferably has a shorter chain length than the organic ligand.

한편, 쉘의 표면에 유기 리간드가 결합되어 있는 나노결정 양자점을 준비하는 단계, 상기 나노결정 양자점을 할로겐 용액에 접촉시켜 유기 리간드를 할로겐 물질로 치환시키는 단계 및 상기 나노결정 양자점을 세정하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법이 제공된다.The nanocrystalline quantum dots are bonded to an organic ligand on the surface of the shell. The nanocrystalline quantum dots are contacted with a halogen solution to replace the organic ligand with a halogen material. The nanocrystal quantum dots are washed to remove impurities The surface of the nanocrystalline quantum dots is stabilized.

그리고, 상기 할로겐 물질은 브롬(Br-) 음이온, 플루오라이드(F-) 음이온, 클로라이드 (Cl-) 음이온, 아이어다이드(I-) 음이온 중 어느 하나의 음이온을 포함하고, 상기 브음이온이 상기 쉘 표면에 존재하는 Zn2+ 와 결합된다.In addition, the halogen material is bromine (Br -) anion, fluoride (F -) anions, chloride (Cl -) anion, eye let Id (I -) which comprises one of the anion of the anion, and wherein the probe anion wherein It binds to Zn 2+ present on the shell surface.

또한, 할로겐 이온 치환을 위한 상기 할로겐 물질은 세틸 암모늄 브로마이드(CTAB:Cetyl Ammonium Bromide), 암모늄 브로마이드(Ammonium Bromide), 암모늄 클로라이드(Ammonium Chloride), 암모늄 아이어나이드(Ammonium Ionide), 암모늄 플루오라이드(Ammonium Fluoride) 중 어느 하나일 수 있다.In addition, the halogen material for halogen ion substitution may be selected from the group consisting of cetyl ammonium bromide (CTAB), ammonium bromide, ammonium chloride, ammonium ionide, ammonium fluoride ). ≪ / RTI >

아울러, 상기 할로겐 물질은 상기 유기 리간드에 비해 짧은 체인 길이를 갖는 것이 바람직하다.In addition, the halogen material preferably has a shorter chain length than the organic ligand.

그리고, 상기 나노결정 양자점을 할로겐 용액에 접촉시켜 유기 리간드를 할로겐 물질로 치환시키는 단계에서, 상기 나노결정 양자점을 5 ~ 50 mg/ml의 CTAB(Cetyl Ammonium Bromide) 용액에 접촉시킬 수 있다.In the step of contacting the nanocrystalline quantum dots with a halogen solution and replacing the organic ligand with a halogen material, the nanocrystal quantum dots may be contacted with a solution of 5 to 50 mg / ml of CTAB (Cetyl Ammonium Bromide).

또한, 상기 나노결정 양자점을 세정하여 불순물을 제거하는 단계에서, 알콜류를 세정액으로 사용하여 암모늄-올레산 복합물을 제거한다.Further, in the step of cleaning the nanocrystalline quantum dots to remove impurities, the ammonium-oleic acid composite is removed using alcohols as a cleaning liquid.

아울러, 상기 나노결정 양자점을 필름화하기 위해서는 진공 열 어닐링처리하는 단계가 선행하는 것이 바람직하다.In order to form the nanocrystalline quantum dots into a film, it is preferable that the vacuum thermal annealing step be preceded.

상기와 같은 본 발명에 따르면, 유기물 리간드를 무기물형태의 할로겐물질로 대체함으로써 산화안정성 및 효과적인 전자/정공의 주입이 가능하고, LCD 부품소재 산업에서 현재 활용되는 QDEF 기술 및 QD rail 기술에 손쉽게 적용가능한 것으로 파급효과가 클 것으로 기대된다.According to the present invention, oxidation stability and effective electron / hole injection can be achieved by replacing the organic ligand with an inorganic type halogen material and easily applicable to QDEF technology and QD rail technology currently used in the LCD component material industry The effect is expected to be large.

도 1은 본 발명에 따른 고효율 전계발광소자의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 양자점 표면 치환 방법을 개념적으로 도시한 것이다.
도 3은 표면 치환에 의한 양자점의 광 특성을 나타낸 그래프이다.
도 4는 양자점 LED의 성능 평가 결과로서, (a)는 전압 대 휘도 곡선, (b)는 전압 대 전류 밀도 곡선, (c)는 전류 밀도 대 전류 효율 곡선을 나타낸 것이다.FIG. 1 shows a schematic structure of a high-efficiency electroluminescent device according to the present invention.
FIG. 2 conceptually illustrates a quantum dot surface substitution method according to the present invention.
3 is a graph showing optical characteristics of quantum dots by surface substitution.
FIG. 4 shows the results of the performance evaluation of the quantum dot LED, in which (a) is a voltage vs. luminance curve, (b) is a voltage vs. current density curve, and (c) is a current density versus current efficiency curve.

이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 따른 고효율 전계발광소자의 개략적인 구조를 나타낸 것이다.FIG. 1 shows a schematic structure of a high-efficiency electroluminescent device according to the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 일반적인 양자점을 이용한 전계발광소자는 양극, 정공 주입층(HIL), 정공 수송층(HTL), 발광층(QDs), 전자 수송층(ETL) 및 음극이 순차적으로 적층된 구조를 갖는다.As shown in FIG. 1, an electroluminescent device using general quantum dots has a structure in which an anode, a hole injection layer (HIL), a hole transport layer (HTL), a light emitting layer (QDs), an electron transport layer (ETL) .

양극은 스터퍼링(sputtering) 등과 같은 증착 공정을 통해 기판 상에 도전막을 형성하고, 이를 패터닝함으로써 형성할 수 있다. 이때, 도전막은 금속 또는 금속 산화물을 사용하여 형성할 수 있으며, 예를 들어 인듐 주석 산화물(ITO), 아연 산화물, 인듐 산화물, 주석 산화물, 인듐 아연 산화물 등을 사용하여 형성할 수 있다. 도 1에는 도전막으로서 ITO를 예시하고 있다.The anode can be formed by forming a conductive film on a substrate through a deposition process such as sputtering and patterning the conductive film. At this time, the conductive film may be formed using a metal or a metal oxide, for example, indium tin oxide (ITO), zinc oxide, indium oxide, tin oxide, indium zinc oxide, or the like. In Fig. 1, ITO is exemplified as a conductive film.

정공 주입층(HIL)은 정공 주입 물질을 포함하는 조성물을 양극인 ITO 상에 도포하고, 조성물이 도포된 기판을 소프트 베이킹(soft baking)함으로써 형성할 수 있다. 이때, 상기 정공 주입 물질은 예를 들어, PEDOT(poly(3, 4-ethylenedioxylenethiophene)) 및/또는 PSS(polystyrene sulfonate)를 포함할 수 있다. The hole injection layer (HIL) can be formed by applying a composition containing a hole injecting material onto ITO, which is an anode, and soft baking the substrate to which the composition is applied. Here, the hole injecting material may include, for example, poly (3,4-ethylenedioxylenethiophene) and / or PSS (polystyrene sulfonate).

정공 수송층(HTL)은 정공 수송 물질을 포함하는 조성물을 정공 주입층(HIL) 상에 도포하고, 이를 소프트 베이킹함으로써 형성할 수 있다. 이때, 상기 정공 수송 물질은 예를 들어, 폴리비닐카바졸(polyvinylcarbazole PVK), NPD(N,N'-diphenyl-N,N'-bis(1-naphthylphenyl)-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine), poly-TPD(poly(N,N'-bis(4-butylphenyl)-N-N'-bis(phenyl-benzidine)), poly-TFB(poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(4,4'-(N-(4-sec-butylphenyl))diphenyl-amine)]) 및/또는 PPV(poly(1,4-phenylenevinylene)을 포함할 수 있다. The hole transport layer (HTL) can be formed by applying a composition containing a hole transport material onto a hole injection layer (HIL) and soft-baking the same. The hole-transporting material may include, for example, polyvinylcarbazole PVK, N, N'-diphenyl-N, N'-bis (1-naphthylphenyl) 4'-diamine), poly-TPD (poly (N, N'-bis (4-butylphenyl) -N- 2,7-diyl) -co- (4,4'- (N- (4-sec-butylphenyl) diphenylamine)] and / or poly (1,4-phenylenevinylene) .

전자 수송층(ETL)은 전자 수송 물질을 포함하는 조성물을 발광층(QDs) 상에 도포하고, 이를 소프트 베이킹 함으로써 형성할 수 있다. 이때, 상기 전자 수송 물질은 예를 들어, ZnO 양자점 및/또는 TiO2 나노입자를 포함할 수 있다. 이와는 다르게, BCP(2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanhro-line) 및/또는 TPBI(1,3,5-tris(N-phenylbenzimidazol-2,yl)benzene)를 포함할 수도 있다. The electron transport layer (ETL) can be formed by applying a composition containing an electron transporting material onto the light emitting layer (QDs) and soft-baking the composition. At this time, the electron transporting material may include ZnO quantum dots and / or TiO2 nanoparticles, for example. Alternatively, BCP (2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanhro-line) and / or TPBI (1,3,5-tris (N-phenylbenzimidazol- You may.

음극은 예를 들어 열 증착 공정 등과 같은 증착 공정을 통해 전자 수송층(ETL) 상에 도전막을 형성하고, 이를 패터닝함으로써 형성할 수 있다. 이때, 상기 도전막은 예를 들어 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg), 은(Ag), 바륨(Ba) 등의 금속, 금속 합금 또는 금속 산화물을 포함하도록 형성할 수 있으며, 도 1에는 알루미늄이 예시되어 있다. The cathode can be formed by forming a conductive film on the electron transport layer (ETL) through a deposition process such as a thermal deposition process and patterning the conductive film. At this time, the conductive film may be formed to include, for example, a metal such as calcium (Ca), aluminum (Al), magnesium (Mg), silver (Ag), barium 1 is exemplified by aluminum.

발광층(QDs)은 다수의 양자점으로 이루어지고, 양자점은 코어, 쉘 및 리간드를 포함하여 이루어지는데, 여기서 양자점은 필름상태 또는 용액 상태로 형성될 수 있다.The light emitting layer (QDs) comprises a plurality of quantum dots, and the quantum dots include a core, a shell, and a ligand, wherein the quantum dots can be formed in a film state or a solution state.

코어는 양자점의 중심에서 실질적으로 구형과 같은 입체 형상을 가질 수 있고, 적어도 하나의 양이온 및 적어도 하나의 음이온을 포함할 수 있다. 상기 양이온은 12족 원소 및/또는 13족 원소를 포함할 수 있으며, 예를 들어 카드뮴(Cd), 아연(Zn) 및/또는 인듐(In)을 포함할 수 있다. 상기 음이온은 15족 원소 및/또는 16족 원소를 포함할 수 있으며, 예를 들어 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 및/또는 인(P)을 포함할 수 있다. 이에 따라, 예시적인 실시예들에 있어서, 코어는 CdSe, CdTe, CdS, ZnSe, ZnTe, InP 등을 함유하는 이성분계 코어, ZnCdS, ZnSeTe, CdSeS, ZnCdSe, ZnCdTe 등을 함유하는 삼성분계 코어, 또는 ZnCdSeS, ZnCdSeTe, ZnCdTeS 등을 함유하는 사성분계 코어일 수 있다.The core may have a substantially spherical shape such as substantially spherical at the center of the quantum dot, and may include at least one cation and at least one anion. The cations may include a group 12 element and / or a group 13 element and may include, for example, cadmium (Cd), zinc (Zn) and / or indium (In). The anion may comprise a Group 15 element and / or a Group 16 element and may include, for example, sulfur (S), selenium (Se), tellurium (Te) and / or phosphorus (P). Accordingly, in exemplary embodiments, the core may be a ternary core comprising a binary core containing CdSe, CdTe, CdS, ZnSe, ZnTe, InP or the like, a ternary core containing ZnCdS, ZnSeTe, CdSeS, ZnCdSe, ZnCdTe, ZnCdSeS, ZnCdSeTe, ZnCdTeS, and the like.

그리고, 쉘은 실질적으로 코어의 표면을 감쌀 수 있고, 적어도 하나의 양이온 및 적어도 하나의 음이온을 포함 수 있다. 상기 양이온은 예를 들어, 아연(Zn) 및/또는 카드뮴(Cd)과 같은 12족 원소를 포함할 수 있다. 상기 음이온은 예를 들어, 황(S) 등과 같은 16족 원소를 포함할 수 있다. 이에 따라, 예시적인 실시예들에 있어서, 제1 쉘(120)은 ZnS 등을 함유하는 이성분계 쉘 또는 ZnCdS 등을 함유하는 삼성분계 쉘일 수 있다.And, the shell can substantially cover the surface of the core, and can include at least one cation and at least one anion. The cations may include Group 12 elements such as, for example, zinc (Zn) and / or cadmium (Cd). The anion may include a Group 16 element such as, for example, sulfur (S). Thus, in the exemplary embodiments, the first shell 120 may be a binary shell containing ZnS or the like, or a ternary shell containing ZnCdS or the like.

도 1에서는 코어가 CdSe이고 쉘이 ZnS인 경우를 예시하고 있다.1 illustrates the case where the core is CdSe and the shell is ZnS.

도 1의 좌측 그림은 유기 작용기를 포함하는 리간드를 나타낸 것으로서, 유기 작용기가 올레산염(oleate)인 경우를 나타내고 있다.1 shows a ligand containing an organic functional group, wherein the organic functional group is an oleate.

일반적으로 표면에 올레산염(OA)이 결합된 CdSe/ZnS 양자점은 18개의 탄소 결합을 갖는 약 1.7nm의 롱 체인을 갖는다. 이러한 롱-체인 리간드는 양자점 간의 큰 입자 간격으로 인해, 전하 트랩 영역을 증가시키고 발광층 필름 패킹 밀도를 감소시킨다. In general, a CdSe / ZnS quantum dot having oleate (OA) bonded to its surface has a long chain of about 1.7 nm with 18 carbon bonds. Such long-chain ligands increase the charge trap area and reduce the light emitting layer film packing density due to the large particle spacing between the quantum dots.

도 1의 우측 그림은 비유기 브로마이드를 포함하는 무기 리간드를 나타낸 것으로서, 제안된 표면 변조에서는, 무기 브로마이드 음이온이 Zn2+가 풍부한 양자점 표면 상에 변조되고, 암모늄-OA 복합물이 알콜류인 에탄올에 의해 세척된다. 결과적으로 브로마이드의 크기가 OA 체인 길이에 비해 상대적으로 짧기 때문에 발광층 필름의 패킹 밀도가 증가되고 전하 트랩 영역이 상대적으로 감소된다.The right picture of FIG. 1 shows an inorganic ligand containing an inorganic bromide. In the proposed surface modulation, the inorganic bromide anion is modulated on the surface of the Zn 2+ -rich quantum dot, and the ammonium-OA complex is converted to ethanol by the alcohol Washed. As a result, the packing density of the light emitting layer film is increased and the charge trap area is relatively reduced since the size of the bromide is relatively short compared to the length of the OA chain.

도 2는 본 발명에 따른 양자점 표면 치환 방법을 개념적으로 도시한 것이다.FIG. 2 conceptually illustrates a quantum dot surface substitution method according to the present invention.

도 2를 참조하면, CdSe/ZnS 양자점 솔리드스테이트 필름을 진공 열 어닐링처리한 후, 20mg/ml의 CTAB(Cetyl Ammonium Bromide) 용액에 접촉시킨다. Referring to FIG. 2, a CdSe / ZnS quantum dot solid state film is subjected to a vacuum thermal annealing treatment and then contacted with a solution of 20 mg / ml of CTAB (Cetyl Ammonium Bromide).

이 때, CdSe/ZnS 양자점 표면에 존재하는 Zn2+ 이온과 Br- 이온은 친핵반응을 통해 정전기 상호작용으로 손쉽게 치환되고, 암모늄 양이온은 친핵 치환에 의해 양성자가 떨어져 나간 OA와 결합된다. At this time, Zn 2+ ions and Br - ions present on the surface of the CdSe / ZnS quantum dots are easily replaced by electrostatic interactions through nucleophilic reactions, and the ammonium cations are bound to the OA from which protons have been removed by nucleophilic substitution.

한편, 본 실시예에서는 할로겐 이온 치환을 위한 할로겐 물질로 CTAB가 사용되고, 할로겐 물질이 브롬 음이온을 포함하여 Zn2+ 이온과 Br- 이온이 친핵반응하는 것으로 설명하고 있으나, 본 발명은 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 할로겐 물질로 세틸 암모늄 브로마이드(CTAB:Cetyl Ammonium Bromide), 암모늄 브로마이드(Ammonium Bromide), 암모늄 클로라이드(Ammonium Chloride), 암모늄 아이어나이드(Ammonium Ionide), 암모늄 플루오라이드(Ammonium Fluoride) 중 어느 하나가 사용될 수 있으며, 할로겐 물질에는 브롬(Br-) 음이온, 플루오라이드(F-) 음이온, 클로라이드 (Cl-) 음이온, 아이어다이드(I-) 음이온 중 어느 하나의 음이온을 포함할 수 있다.Meanwhile, in this embodiment, CTAB is used as a halogen material for halogen ion substitution, and the halogen material includes a bromine anion, and Zn 2+ ions and Br - ions are nucleophilic. However, the present invention is not limited thereto But it is not limited to a halogen material such as cetylammonium bromide (CTAB), ammonium bromide, ammonium chloride, ammonium ionide, or ammonium fluoride And the halogen material may include any one of a bromine (Br - ) anion, a fluoride (F - ) anion, a chloride (Cl - ) anion and an iodide (I - ) anion.

이후, 에탄올 또는 메탄올과 같은 알콜류를 이용하여 세정하면 암모늄-OA 복합물이 제거된다.Thereafter, washing with alcohols such as ethanol or methanol removes the ammonium-OA composite.

상기의 방법을 이용할 경우, 양자점에 결합되어 있는 유기분자(1 nm이상)는 제거되고 상대적으로 짧은 원자단위(0.1 nm)로 치환되고, 치환된 양자점은 이론적으로 산화안정도가 우수해지며, 양자점 사이의 입자 간격이 감소하기 때문에 표면에 트랩되어 비발광 소멸하는 특징을 줄일 수 있고 그에 따라 양자점에서의 엑시톤의 생성률이 증가하게 되는 것이다. When the above method is used, the organic molecules (1 nm or more) bound to the quantum dots are removed and replaced with relatively short atomic units (0.1 nm), and the substituted quantum dots are theoretically excellent in oxidation stability. The particle spacing of the quantum dots is reduced, so that the characteristic of being trapped on the surface and disappearing due to non-emission can be reduced, and the generation rate of excitons in the quantum dots increases.

도 3은 표면 치환에 의한 양자점의 광 특성을 나타낸 그래프로서, OA 결합 양자점과 Br- 결합 양자점의 흡수 스펙트럼이 유사하나 Br- 결합 양자점의 광휘도 스펙트럼이 OA 결합 양자점에 비해 약 5nm 정도 적색방향으로 시프트되어 있다.FIG. 3 is a graph showing the optical characteristics of quantum dots by surface substitution, wherein the absorption spectra of the OA-bound quantum dots and the Br - coupled quantum dots are similar but the luminance spectra of the Br - coupled quantum dots are about 5 nm in the red direction Respectively.

변조된 Br- 이온은 Br- 이온의 두께(1.14Å)가 산소이온의 두께(0.74Å)보다 크기 때문에 양자점의 쉘 두께를 약간 증가시킨다. Modified Br - ions slightly increase the shell thickness of the quantum dots because the thickness of Br - ions (1.14 Å) is larger than the thickness of oxygen ions (0.74 Å).

덧붙여, 표면 변조된 양자점의 푸리에 변환 적외선 스펙트럼과 에너지 분산 스펙트럼 데이터는 양자점 표면 상의 Br- 이온의 정전 변조를 확인시켜준다. OA 결합 양자점은 유기 정점을 나타내는 반면 Br- 결합 양자점에서는 유기 정점이 나타나지 않는다. 에너지 분산 스펙트럼 데이터에서 계산된 양자점의 Br- 이온의 비율은 브롬 할로겐 물질이 정전기 상호작용에 의해 양자점 표면에 잘 변조되었음을 확인시켜준다.In addition, Fourier transform infrared spectra and energy dispersive spectral data of surface modulated quantum dots confirm the electrostatic modulation of Br - ions on the surface of the quantum dots. OA bound quantum dots show organic peak, while Br - coupled quantum dots do not show organic peak. The ratio of Br - ions in the quantum dots calculated from the energy dispersive spectral data confirms that the bromine material is well modulated on the surface of the quantum dots by electrostatic interaction.

도 4는 양자점 LED의 성능 평가 결과로서, (a)는 전압 대 휘도 곡선, (b)는 전압 대 전류 밀도 곡선, (c)는 전류 밀도 대 전류 효율 곡선을 나타낸 것이다.FIG. 4 shows the results of the performance evaluation of the quantum dot LED, in which (a) is a voltage vs. luminance curve, (b) is a voltage vs. current density curve, and (c) is a current density versus current efficiency curve.

Br- 변조된 양자점의 효능은 양자점 LED의 휘도, 전류밀도 및 외부 효율성으로 확인될 수 있다. 이를 위해 Br- 결합 양자점 LED와 OA 결합 양자점 LED를 각각 제조한 후 실험을 하였다. The efficacy of the Br - modulated Qdots can be confirmed by the luminance, current density and external efficiency of the Qdot LEDs. For this purpose, we fabricated Br - coupled quantum dot LEDs and OA - coupled quantum dot LEDs, respectively.

도 4(a)는 인가전압의 함수로서 제조된 양자점 LED의 휘도를 나타낸 것으로서, OA-QLED의 최대 휘도가 57,000 cd/m2 이고, 최대 휘도에서 전류 효율이 5.1 cd/A인데 반해, Br-QLED는 최대 휘도가 71,000 cd/m2 이고, 최대 휘도에서 전류 효율이 6.4 cd/A로서, Br-QLED의 휘도 및 전류 효율이 OA-QLED에 비해 약 25% 향상된 것으로 나타났다.4A shows the luminance of a quantum dot LED manufactured as a function of an applied voltage. The maximum luminance of the OA-QLED is 57,000 cd / m 2 and the current efficiency is 5.1 cd / A at the maximum luminance, QLED has a maximum luminance of 71,000 cd / m 2 and a current efficiency of 6.4 cd / A at the maximum luminance, indicating that the luminance and current efficiency of the Br-QLED is improved by about 25% compared to the OA-QLED.

이러한 결과는 양자점 표면 상의 숏-체인 Br- 리간드가 롱-체인 OA 리간드에 비해 발광층에서 전하 트랩 영역의 출현이 없이 효율적인 에너지 전송을 생산하는 것임을 증명한다. 따라서, 발광층의 휘도 변환 특성은 인접한 양자점과 이웃층 간의 입자 간격과 전하 트랩 영역에 의존한다.This result demonstrates that the short-chain Br - ligand on the surface of the quantum dot produces efficient energy transfer without the appearance of charge trapping regions in the luminescent layer as compared to the long-chain OA ligand. Therefore, the luminance conversion characteristic of the light emitting layer depends on the particle spacing and the charge trap region between adjacent quantum dots and neighboring layers.

대조적으로, 낮은 전류 밀도 영역에서 Br-QLED의 턴온 전압(VT)이 약간 증가하고 외부 전류 효율이 OA-QLED보다 낮다. 이는 양자점 쉘의 두께가 증가하기 때문이다. 즉, Br-QLED의 양자점 쉘 두께의 증가는 이웃층으로부터의 전하 터널링에 지연을 유발한다. 그러나, 인가전압이 VT 보다 높은 경우, 발광층에서 효율적인 전하 균형 때문에 휘도와 효율은 급격하게 증가한다. In contrast, the turn-on voltage (V T ) of the Br-QLED is slightly increased and the external current efficiency is lower than that of the OA-QLED in the low current density region. This is because the thickness of the quantum dot shell increases. That is, an increase in the thickness of the quantum dot shell of the Br-QLED causes a delay in tunneling the charge from the neighboring layer. However, when the applied voltage is higher than V T , the luminance and efficiency increase sharply because of the efficient charge balance in the light emitting layer.

비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허등록청구의 범위는 본 발명의 요지에서 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.Although the present invention has been described in connection with the above-mentioned preferred embodiments, it is possible to make various modifications and variations without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, the scope of the appended claims should include all such modifications and changes as fall within the scope of the present invention.

Claims (11)

쉘의 표면에 유기 리간드가 결합되어 있는 나노결정 양자점에 있어서,
친핵반응을 통한 정전기 상호작용을 이용하여 상기 유기 리간드가 할로겐 물질로 치환된 것을 특징으로 하는 할로겐 표면 치환된 나노결정 양자점.
In a nanocrystal quantum dot having an organic ligand bound to the surface of the shell,
Wherein the organic ligand is substituted with a halogen material using electrostatic interaction through nucleophilic reactions.
제 1항에 있어서,
상기 할로겐 물질은 브롬(Br-) 음이온, 플루오라이드(F-) 음이온, 클로라이드 (Cl-) 음이온, 아이어다이드(I-) 음이온 중 어느 하나의 음이온을 포함하고, 상기 음이온이 상기 쉘 표면에 존재하는 Zn2+ 와 결합되는 것을 특징으로 하는 할로겐 표면 치환된 나노결정 양자점.
The method according to claim 1,
The halogen material is bromine (Br -) anion, fluoride (F -) anions, chloride (Cl -) anion, eye let Id (I -) in the said shell surface which comprises one of the anion and the anion of the anion Wherein the surface of the nanocrystal is bound to an existing Zn 2+ .
제 2항에 있어서,
할로겐 이온 치환을 위한 상기 할로겐 물질은 세틸 암모늄 브로마이드(CTAB:Cetyl Ammonium Bromide), 암모늄 브로마이드(Ammonium Bromide), 암모늄 클로라이드(Ammonium Chloride), 암모늄 아이어나이드(Ammonium Ionide), 암모늄 플루오라이드(Ammonium Fluoride) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 할로겐 표면 치환된 나노결정 양자점.
3. The method of claim 2,
The halogen material for halogen ion substitution may be selected from the group consisting of Cetyl Ammonium Bromide (CTAB), Ammonium Bromide, Ammonium Chloride, Ammonium Ionide, and Ammonium Fluoride. Wherein the halogen-substituted surface-substituted nanocrystal quantum dots are any one of the following.
제 1항에 있어서,
상기 할로겐 물질은 상기 유기 리간드에 비해 짧은 체인 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 할로겐 표면 치환된 나노결정 양자점.
The method according to claim 1,
Wherein said halogen material has a shorter chain length than said organic ligand.
쉘의 표면에 유기 리간드가 결합되어 있는 나노결정 양자점을 준비하는 단계;
상기 나노결정 양자점을 할로겐 용액에 접촉시켜 유기 리간드를 할로겐 물질로 치환시키는 단계; 및
상기 나노결정 양자점을 세정하여 불순물을 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법.
Preparing a nanocrystal quantum dot having an organic ligand bound to the surface of the shell;
Contacting the nanocrystal quantum dot with a halogen solution to replace the organic ligand with a halogen material; And
And cleaning the nanocrystalline quantum dots to remove impurities. The method of claim 1,
제 5항에 있어서,
상기 할로겐 물질은 브롬(Br-) 음이온, 플루오라이드(F-) 음이온, 클로라이드 (Cl-) 음이온, 아이어다이드(I-) 음이온 중 어느 하나의 음이온을 포함하고, 상기 브음이온이 상기 쉘 표면에 존재하는 Zn2+ 와 결합되는 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법.
6. The method of claim 5,
The halogen material is bromine (Br -) anion, fluoride (F -) anions, chloride (Cl -) anion, eye let Id (I -) is the shell surface of which one contains an anion, and wherein the probe anion of the anion Wherein the surface of the nanocrystal quantum dots is bound to Zn < 2 + > present in the surface of the nanocrystals.
제 6항에 있어서,
할로겐 이온 치환을 위한 상기 할로겐 물질은 세틸 암모늄 브로마이드(CTAB:Cetyl Ammonium Bromide), 암모늄 브로마이드(Ammonium Bromide), 암모늄 클로라이드(Ammonium Chloride), 암모늄 아이어나이드(Ammonium Ionide), 암모늄 플루오라이드(Ammonium Fluoride) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법.
The method according to claim 6,
The halogen material for halogen ion substitution may be selected from the group consisting of Cetyl Ammonium Bromide (CTAB), Ammonium Bromide, Ammonium Chloride, Ammonium Ionide, and Ammonium Fluoride. The surface of the nanocrystalline quantum dots is stabilized.
제 5항에 있어서,
상기 할로겐 물질은 상기 유기 리간드에 비해 짧은 체인 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법.
6. The method of claim 5,
Wherein the halogen material has a shorter chain length than the organic ligand. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
제 7항에 있어서,
상기 나노결정 양자점을 할로겐 용액에 접촉시켜 유기 리간드를 할로겐 물질로 치환시키는 단계에서, 상기 나노결정 양자점을 5 ~ 50 mg/ml의 CTAB(Cetyl Ammonium Bromide) 용액에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the nanocrystalline quantum dots are contacted with a solution of 5 to 50 mg / ml CTAB (Cetyl Ammonium Bromide) in the step of bringing the nanocrystalline quantum dots into contact with a halogen solution to replace the organic ligands with a halogen material. A method for substituting a halogen surface for stabilizing a surface of a substrate.
제 9항에 있어서,
상기 나노결정 양자점을 세정하여 불순물을 제거하는 단계에서, 알콜류를 세정액으로 사용하여 암모늄-올레산 복합물을 제거하는 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the step of removing the impurities by washing the nanocrystalline quantum dots removes the ammonium-oleic acid complex using the alcohols as a rinse solution, thereby to stabilize the surface of the nanocrystal quantum dots.
제 5항에 있어서,
상기 나노결정 양자점을 필름화하기 위하여 진공 열 어닐링처리하는 단계가 선행하는 것을 특징으로 하는 나노결정 양자점의 표면 안정화를 위한 할로겐 표면 치환 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the step of subjecting the nanocrystalline quantum dots to vacuum thermal annealing is preceded by a step of annealing the nanocrystalline quantum dots in order to form a film.
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