KR20160122137A - 금속 매트릭스 복합 재료의 제조 방법 - Google Patents

금속 매트릭스 복합 재료의 제조 방법 Download PDF

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에티안느 란드리-데지
제네비에브 지아쏭
무함마드 주바이어 나와즈
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세라딘, 인크.
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Abstract

본 명세서에는 (a) 길이와 폭을 갖는 하단 형성 판, 길이와 높이를 갖는 제1 쌍의 측면 형성 판, 및 폭과 높이를 갖는 제2 쌍의 측면 형성 판을 포함하는 금속 상자를 형성하는 단계; (b) 금속 분말 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계; (c) 금속 상자를 혼합 분말로 충전하는 단계; (d) 혼합 분말을 금속 상자 내에서 컴팩팅하여 컴팩팅된 분말 프리폼을 포함하는 금속 상자를 제공하는 단계; (e) 상단 형성 판을 컴팩팅된 분말 프리폼을 포함하는 금속 상자에 대해서 단단히 접합하게 금속 상자 상에 배치하고, 그의 모서리 둘레를 밀봉하여 프리-압연 어셈블리를 제조하는 단계; 및 (f) 프리-압연 어셈블리 상에서 열간 가공을 수행하여 금속 클래딩을 갖는 금속 매트릭스 복합 재료를 수득하는 단계를 포함하는, 금속 매트릭스 복합 재료의 제조 방법이 기술되어 있다.

Description

금속 매트릭스 복합 재료의 제조 방법 {METHOD OF MAKING A METAL MATRIX COMPOSITE MATERIAL}
금속 매트릭스 복합재의 제조 방법을 기술한다. 일 실시양태에서, 금속 매트릭스 복합재는 중성자 차폐 재료(neutron shielding material)로서 사용된다.
금속 및 세라믹을 포함하는 금속 매트릭스 복합 (MMC) 재료는 새로운 연료 및 사용된 연료의 저장 및 수송을 위해서 원자력 산업(nuclear industry)에서 중성자 흡수체 재료로서 점점 더 사용되고 있다.
최종 밀도가 증가되고/증가되거나 세라믹 함량이 더 높아서, 적어도 일 실시양태에서, 개선된 성능을 유발하는 MMC 용품이 바람직하다. 가공을 개선시키고/개선시키거나 제조 비용을 감소시키는 것이 또한 필요하다.
일 측면에서, 금속 매트릭스 복합 재료의 제조 방법을 제공하며, 그 방법은
(a) 길이와 폭을 갖는 하단 형성 판, 길이와 높이를 갖는 제1 쌍의 측면 형성 판, 및 폭과 높이를 갖는 제2 쌍의 측면 형성 판을 포함하는 금속 상자를 형성하는 단계;
(b) 금속 분말 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
(c) 금속 상자를 혼합 분말로 충전하는 단계;
(d) 혼합 분말을 금속 상자 내에서 컴팩팅(compacting)하여 컴팩팅된 분말 프리폼(preform)을 포함하는 금속 상자를 제공하는 단계;
(e) 상단 형성 판을 컴팩팅된 분말 프리폼을 포함하는 금속 상자에 대해서 단단히 접합하게 금속 상자 상에 배치하고, 그의 모서리 둘레를 밀봉하여 프리-압연 어셈블리(pre-rolling assembly)를 제조하는 단계; 및
(f) 프리-압연 어셈블리 상에서 열간 가공(hot working)을 수행하여 금속 클래딩(cladding)을 갖는 금속 매트릭스 복합 재료를 수득하는 단계를 포함한다.
상기 개요는 각각의 실시양태를 기술하고자 하는 것은 아니다. 본 발명의 하나 이상의 실시양태에 대한 상세사항이 또한 하기의 상세한 설명에 기술된다. 다른 특징, 목적, 및 이점이 상세한 설명 및 청구범위로부터 명백할 것이다.
첨부 도면에서,
도 1은 프리-압연 어셈블리 (10)의 사시도이고,
도 2는 길이 (l), 폭 (w) 및 높이 (h)를 도시한 금속 상자 (20)의 사시도이고;
도 3은 컴팩션 어셈블리 (30)의 측면도이고;
도 4는 (a) 0 TSI, (b) 3 TSI, 및 (c) 7 TSI에서 컴팩팅된 금속 매트릭스 복합 재료의 현미경 사진이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어
부정관사("a", "an") 및 정관사("the")는 상호 교환적으로 사용되며, 하나 이상을 의미하고;
"및/또는"은 하나 또는 양자 모두의 언급된 경우가 발생할 수 있음을 지시하는 데 사용되며, 예를 들어 A 및/또는 B는 (A 및 B) 및 (A 또는 B)를 포함한다.
또한 본 명세서에서, 종점(endpoint)에 의한 범위의 언급은 그 범위 내에 포함되는 모든 수를 포함한다 (예를 들어, 1 내지 10은 1.4, 1.9, 2.33, 5.75, 9.98 등을 포함함).
또한 본 명세서에서, "적어도 하나"의 언급은 1 이상의 모든 수를 포함한다 (예를 들어, 적어도 2, 적어도 4, 적어도 6, 적어도 8, 적어도 10, 적어도 25, 적어도 50, 적어도 100 등).
최근 몇 년 동안, 그의 강도 및 낮은 밀도뿐만 아니라, 높은 영률, 내마모성, 열 방산성, 내부식성, 낮은 열 팽창성 및 중성자 흡수 능력을 요구하는 다른 용도로 인해서 알루미늄 복합 재료가 개발되어 왔다. 일반적으로, 각각의 기능은 요구되는 기능을 갖는 세라믹의 양을 증가시킴으로써 증가될 수 있지만, 그 양의 단순한 증가는 가공성(workability), 압출 능력, 압연 능력, 연성(ductility), 및 단조(forging) 능력을 상당히 감소시킬 수 있다.
따라서, 세라믹을 미리 형성하고, 알루미늄 용융물로 함침시키고, 이어서 매트릭스 상 중에서 고농도 세라믹을 균일하게 분산시키는 방법이 고려되어 왔지만, 이것은 용융물의 부적절한 관통으로 인해서 일어나는 가능한 결함 및 고화 동안 형성된 수축의 단점을 동반한다. 추가로, 알루미늄에서 세라믹의 응집(agglomeration) 및 편석(segration)이 종종 존재한다.
미국 특허 제7,998,401호 (오카니와(Okaniwa) 등)에는 MMC 중에서 세라믹 함량을 증가시키는 대안적인 방법, 즉 제조가 용이한 방법이 개시되어 있다. 오카니와 등은 금속 시트 내에서 알루미늄/세라믹 분말을 전기 압력 소결시키고, 이어서 이러한 금속 클래드 재료를 플라스틱 가공 단계에 적용하는 것을 기재한다.
본 개시내용에서, 금속 분말 및 세라믹 분말을 포함하는 혼합 분말을 컴팩팅함으로써, 열간 형성(hot forming) 동안 재료 변형 및 스프레딩을 최소화하면서, 고밀도의 분말이 성취되어, 예를 들어 성능 효율이 증가된 재료를 생성할 수 있다는 것을 발견하였다.
본 개시내용은 도 1을 참고로 이해될 수 있다. 도 1에는 금속 상자 (12), 컴팩팅된 분말 프리폼 (15), 및 상단 형성 판 (18)을 포함하는 프리-압연 어셈블리 (10)가 도시되어 있다. 프리-압연 어셈블리는 후에 압연되어 감싸진 금속 매트릭스 복합재를 형성한다.
금속 상자
금속 상자는 5개의 금속 면: 하단 형성 판, 제1 쌍의 측면 형성 판, 및 제2 쌍의 측면 형성 판을 포함한다. 금속 상자는 5개 이하의 개별 금속 조각으로부터 제조될 수 있다. 예를 들어, 금속 상자는 2개의 금속 조각: 측벽을 형성하는 단일 조각 및 하단 조각으로부터 제조될 수 있다.
형성 판은 금속으로 제조된다. 사용되는 금속은, 그 금속이 분말 재료에 잘 접착하고, 열간 압연(hot rolling)에 적합한 한, 특별히 제한되지 않으며, 그러한 금속은 알루미늄, 마그네슘 및 스테인리스강을 포함한다. 예시적인 금속은 예를 들어, 순수한 알루미늄 (AA1100, AA1050, AA 1070 등); 알루미늄 합금 재료, 예컨대 Al―Cu 합금 (AA2017 등), Al―Mg 합금 (AA5052 등), Al―Mg―Si 합금 (AA6061 등), Al―Zn―Mg 합금 (AA7075 등) 및 Al―Mn 합금; 마그네슘 합금 재료, 예컨대 Mg-Al-Zn-Mn (AZ31, AZ61 등); 및 스테인리스강 합금 재료, 예컨대 Fe-Cr (SAE 304, 316, 316L 등)을 포함한다.
금속 상자는 컴팩팅된 분말이 가공될 때 그것을 유지시키기 위한 용기로서 주로 기능한다. 선택된 금속은 목적하는 특성, 비용 등을 고려하여 결정되어야 한다. 예를 들어, 가공성 및 열 방산 능력을 개선시키려는 경우, 순수한 알루미늄이 바람직하다. 알루미늄 합금과 비교하는 경우 원자력 응용을 위한 오염 제어 및 원료 비용의 관점에서 순수한 알루미늄이 또한 바람직하다. 강도 또는 가공성을 개선시키려는 경우, Al―Mg 합금 (AA5052 등)이 바람직하다.
금속 분말
금속 분말 및 세라믹 분말을 포함하는 혼합 분말은 금속 상자 내에 함유되어 있다. 전형적으로, 금속 분말은 알루미늄이지만, 마그네슘 또는 스테인리스강을 비롯한 다른 금속 분말이 사용될 수 있다. 금속 분말의 예시적인 유형은 순수한 알루미늄 (순도가 적어도 99.0%인 알루미늄 분말, 예를 들어, AA1100, AA1050, AA1070 등), 또는 알루미늄과 0.2 내지 2 질량%의 또 다른 금속을 함유하는 알루미늄 합금을 포함한다. 그러한 합금은 Al―Cu 합금 (AA2017 등), Al―Mg 합금 (AA5052 등), Al―Mg―Si 합금 (AA6061 등), Al―Zn―Mg 합금 (AA7075 등) 및 Al―Mn 합금을 단독으로 또는 둘 이상의 혼합물로서 포함한다.
선택될 금속 분말의 조성은 예를 들어, 목적하는 특성, 내부식성, 오염 제어, 열간 가공에서의 내변형성, 혼합된 세라믹 입자의 양, 및 원료 비용을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 가공성 또는 열 방산성을 증가시키려는 경우, 순수한 알루미늄 분말 (예컨대 AA1XXX 알루미늄 시리즈 (X는 숫자임))이 바람직하다. 알루미늄 합금 분말의 경우와 비교하는 경우 원료 비용의 관점에서 순수한 알루미늄 분말이 또한 이롭다. 순수한 알루미늄 분말로서, 순도가 적어도 99.0 질량% (구매가능한 순수한 알루미늄 분말은 통상적으로 순도가 적어도 99.7 질량%임)인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
중성자 흡수 능력을 수득하려는 경우, 붕소 화합물이 하기에 기술될 세라믹 입자로서 사용되지만, 생성된 중성자 흡수 능력을 추가로 증가시키려는 경우, 알루미늄 분말에 중성자 흡수 능력을 제공하는 원소, 예컨대 하프늄 (Hf), 사마륨 (Sm) 또는 가돌리늄 (Gd) 중 한 유형을 1 내지 50 질량% 첨가하는 것이 바람직하다. 추가로, 고온 강도가 요구되는 경우, 티타늄 (Ti), 바나듐 (V), 크롬 (Cr), 망간 (Mn), 철 (Fe), 구리 (Cu), 니켈 (Ni), 몰리브데넘 (Mo), 니오븀 (nb), 지르코늄 (Zr) 및 스트론튬 (Sr)으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 첨가하는 것이 가능하고, 실온 강도가 요구되는 경우, 규소 (Si), 구리 (Cu), 마그네슘 (Mg) 및 아연 (Zn)으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 각각의 원소에 대해서 2 질량% 이하의 비율로 그리고 총 15 질량% 이하로 첨가하는 것이 가능하다.
금속 분말의 평균 입자 크기는 특별히 제한되지 않지만, 금속 분말은 일반적으로는 최대 약 500 μm (마이크로미터), 150 μm, 또는 심지어는 60 μm 이하여야 한다. 평균 입자 크기의 하한은, 제조가 가능한 한, 특별히 제한되지 않지만, 분말은 일반적으로는 적어도 1 μm, 5 μm, 10 μm, 또는 심지어는 20 μm여야 한다. 본 개시내용의 목적을 위해서, 평균 입자 크기는 레이저 회절 입자 크기 분포에 의해서 측정된 D50 값을 지칭해야 한다. 금속 분말의 형상 또한 제한되지 않으며, 눈물방울형, 구형, 타원형, 판형 또는 불규칙형 중 임의의 것일 수 있다.
본 개시내용의 일 실시양태에서, 금속 분말은 단봉(monomodal) 입자 크기 분포를 갖는다. 본 개시내용의 또 다른 실시양태에서, 금속 분말은 다봉(multimodal) 입자 크기 분포 (예를 들어, 이봉, 삼봉 등)를 갖는다. 일 실시양태에서, 금속 분말은 이봉 분포를 가지며, 여기서 제1 봉 (더 작은 입자를 포함함)의 평균 입자 대 제2 봉 (더 큰 입자를 포함함)의 평균 입자의 비는 적어도 1:2, 1:3, 1:5, 1:7, 1:11, 또는 심지어는 1:20이다. 봉의 폭은 넓거나 좁을 수 있다.
금속 분말의 제조 방법은 제한되지 않으며, 공개적으로 공지된 금속 분말 제조 방법에 의해서 제조될 수 있다. 제조 방법은 예를 들어, 미립자화(atomization), 용융-방사(melt-spinning), 회전 디스크, 회전 전극 또는 다른 신속한 냉각 고화 방법에 의해서 진행될 수 있지만, 용융물을 미립자화함으로써 분말이 제조되는, 미립자화 방법, 특히 불활성 기체 미립자화 방법이 산업적인 제조에 바람직하다.
세라믹 분말
세라믹 분말은 금속 분말과 혼합되어 결국 금속 매트릭스 복합재를 형성한다. 예시적인 세라믹 분말은 Al2O3, SiC 또는 B4C, BN, 질화 알루미늄 및 질화 규소를 포함한다. 이들은 단독으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있고, 복합 재료의 의도되는 용도에 따라서 선택될 수 있다.
선택될 세라믹 분말의 조성은 예를 들어, 목적하는 특성, 사용된 세라믹 입자의 양, 및 비용을 고려하여 결정될 수 있다. 중성자 흡수 능력을 수득하려는 경우, 전형적으로 붕소 화합물이 세라믹 입자용으로 사용된다.
붕소 (B)는 중성자를 흡수하는 능력을 가져서, 붕소-함유 세라믹 입자가 사용되면 본 개시내용의 MMC는 중성자-흡수 재료로서 사용될 수 있다. 그 경우에, 붕소-함유 세라믹은 예를 들어, 단독으로 또는 혼합물로서 사용된 B4C, TiB2, B2O3, BN FeB 또는 FeB2일 수 있다. 특히, 중성자를 잘 흡수하는 B의 동위 원소인 10B를 많은 양으로 함유하는 탄화 붕소 B4C를 사용하는 것이 바람직하다.
세라믹 분말의 제조 방법은 제한되지 않으며, 그것은 공개적으로 공지된 세라믹 분말 제조 방법에 의해서 제조될 수 있다. 세라믹의 합성 후에, 마감 공정 (예컨대 제트 밀링 또는 볼 밀링)을 사용하여 입자 크기를 조정할 수 있다. 타원형의 입자 또는 구형의 입자로 이어지는 마감 공정이 바람직하다.
세라믹 입자의 평균 입자 크기는 특별히 제한되지 않지만, 세라믹 분말은 일반적으로는 최대 약 60 μm, 40 μm, 또는 심지어는 20 μm 내지 적어도 1 μm, 3 μm, 또는 심지어는 5 μm여야 한다. 평균 입자 크기가 60 μm보다 크면, 거친 입자가 금속 매트릭스 복합재를 부서지기 쉽게 하여 기계적 특성에 영향을 미친다. 평균 입자 크기가 1 μm보다 작으면, 이러한 미세 분말은 함께 뭉쳐져서, 금속 분말과의 균일한 혼합물을 성취하기 어렵다. 본 발명의 목적을 위해서, 평균 입자 크기는 레이저 회절 입자 크기 분포 측정법에 의해서 측정된 D50 값을 지칭해야 한다. 분말의 형상 또한 제한되지 않으며, 구형, 타원형, 판형 또는 불규칙형 중 임의의 것일 수 있다.
본 개시내용의 일 실시양태에서, 세라믹 분말은 단봉 입자 크기 분포를 갖는다. 본 개시내용의 또 다른 실시양태에서, 세라믹 분말은 다봉 입자 크기 분포 (예를 들어, 이봉, 삼봉 등)를 갖는다. 일 실시양태에서, 세라믹 분말은 이봉 분포를 가지며, 여기서 제1 봉 (더 작은 입자를 포함함)의 평균 입자 대 제2 봉 (더 큰 입자를 포함함)의 평균 입자는 적어도 1:2, 1:3, 1:5, 1:7, 1:11, 또는 심지어는 1:20이다. 봉의 폭은 넓거나 좁을 수 있다.
제조 방법
본 개시내용에 따른 금속 매트릭스 복합 재료의 제조 방법은 (a) 금속 상자를 형성하는 단계; (b) 금속 분말 및 세라믹 분말을 혼합하고, 그것을 금속 상자에 넣는 단계; (c) 혼합 분말을 금속 상자 내에서 컴팩팅하는 단계; (d) 상단 형성 판을 금속 상자의 상단 상에 놓고, 상자를 밀봉하여 프리-압연 어셈블리를 형성하는 단계; 및 (e) 프리-압연 어셈블리를 열간 가공하는 단계를 포함한다.
상자의 제조
금속 상자는 복수의 판 형성 부재로부터 형성될 수 있거나, 또는 단일 조각일 수 있다. 일 실시양태에서, 금속 상자는 (i) 금속 판 재료의 중앙 부분을 절단하거나, 또는 (ii) 적절한 길이로 절단된 압출된 중공 재료에 의해서 수득된 단일 금속 조각으로부터 제조되고, 이어서 단일 금속 조각에 하단 판을 만들어서 상자를 형성한다.
도 2에는 하단 형성 판 (21), 서로 대향하는 제1 쌍의 측면 형성 판, (23a 및 23b), 또한 서로 대향하는 제2 쌍의 측면 형성 판, (25a 및 25b)을 포함하는 금속 상자 (20)가 도시되어 있다. 하단 판은 제1 두께, 길이 및 폭을 갖는다. 제1 쌍의 측면 형성 판은 제2 두께, 길이, 및 높이를 갖는다. 제2 쌍의 측면 형성 판은 제3 두께, 폭, 및 높이를 갖는다.
금속 형성 판은 함께 밀봉되어 금속 상자를 형성할 수 있다. 금속 상자의 밀봉은, 상자가 함께 유지되어 심지어는 어셈블리가 열간 압연에 적용되는 동안에도 하기에 기술된 혼합 분말을 함유하는 것이 가능한 한, 연속식이거나 또는 불연속식일 수 있다. 전형적으로, 그러한 밀봉 재료는 금속 (예를 들어, 금속 불활성 기체 용접, 예컨대 텅스텐 불활성 기체 용접; 또는 마찰 교반 용접)을 포함한다. 일 실시양태에서, 매끄러운 용접된 접합부를 조각의 모서리들 사이에 제공한다. 연속적이고, 니트(neat)하고, 균일한 유동에 의해서 용접을 형성할 수 있다. 일 실시양태에서, 용접 내의 어떤 공극도 허용되지 않는데, 그 이유는 이것이 상자 또는 잉곳(ingot)에서 구조적인 약함을 의미하고, 그것이 후속 압연 동안 파괴 개방을 유발하기 때문이다.
금속 상자는 도 2에 도시된 바와 같은 길이 (l), 폭 (w), 및 높이 (h)를 갖는다. 금속 상자의 길이 및 폭은 모두 높이보다 더 크다. 상이한 크기의 상자가 사용될 수 있고, 후속 작업이 상이한 두께의 최종 제품을 생성할 수 있다는 것이 이해될 것이다.
전형적으로, 상자의 길이는 특별히 제한되지 않는데, 그 이유는 열간 가공 단계가 길이 축을 따라서 수행되기 때문이다. 전형적으로, 상자의 폭은 열간 가공 단계에서 용품을 평탄화(flattening)하는 데 사용되는 기계의 길이 (예를 들어, 롤, 압출기의 크기)에 의해서 제한된다. 일 실시양태에서, 상자의 길이 및 폭은 동일하지 않다. 일 실시양태에서 상자의 길이 및 폭은 동일하다. 예시적인 길이는 적어도 10 cm (센티미터), 15 cm, 25 cm, 또는 심지어는 50 cm; 내지 1 m (미터), 2 m, 5 m, 또는 심지어는 10 m 이하를 포함한다. 예시적인 폭은 적어도 5 cm, 10 cm, 15 cm, 25 cm 또는 심지어는 50 cm; 내지 최대 50 cm, 100 cm, 또는 심지어는 200 cm를 포함한다.
금속 상자의 높이는 열간 가공 기계 (예를 들어, 롤러)의 치수에 의해서 전형적으로 제한된다. 예시적인 높이는 최대 600 mm (밀리미터), 400 mm, 200 mm, 80 mm 또는 심지어는 50 mm; 내지 적어도 10 mm, 20 mm 또는 심지어는 30 mm를 포함한다.
일 실시양태에서, 금속 상자의 높이는 금속 상자의 길이 및 폭보다 작다. 이것은, 저온 컴팩팅을 수행하는 경우 특히 바람직한데, 그 이유는 혼합 분말과 금속 상자의 측면 사이에서 발생되는 마찰 때문이다. 일 실시양태에서, 금속 상자의 높이 대 폭의 비는 적어도 1: 2, 1: 2.5, 또는 심지어는 1: 5; 내지 1:100, 또는 심지어는 1:200 이하이다.
각각의 판은 전형적으로는 1 인치 (2.5 cm) 미만의 두께를 가질 것이다. 판은 컴팩션 및 열간 가공의 응력을 견디기 위해서 충분히 두껍지만, 클래드 두께를 최소화하고, 비용을 절감하고, 생성된 최종 제품의 중량 및 부피를 줄이기에 충분히 얇아야 한다. 일 실시양태에서, 상단 형성 판 및 하단 형성 판은 동일한 두께이다. 일 실시양태에서, 상단 형성 판 및 하단 형성 판은 상이한 두께이다. 일 실시양태에서, 하단 형성 판 및 반대편 상단 형성 판은 측면 형성 판 쌍보다 더 얇다. 일 실시양태에서, 하단 판 및 반대편 상단 판은 측면 형성 판 쌍과 동일하거나 또는 그것보다 더 두껍다. 판 각각에 대한 예시적인 두께는 적어도 1 mm, 2 mm, 5 mm, 8 mm, 10 mm, 12 mm, 또는 심지어는 20 mm; 내지 50 mm, 100 mm, 125 mm, 또는 심지어는 200 mm 이하를 포함한다.
혼합
금속 분말 및 세라믹 분말을 균질하게 혼합한다. 일 실시양태에서, 혼합 분말은 적어도 0.1, 0.5, 1, 5, 10, 20 또는 심지어는 30% 내지 최대 40, 50, 55, 또는 심지어는 60 질량%의 세라믹 분말을 포함한다. 중성자 차폐의 경우, 활성 재료가 탄화 붕소이기 때문에, 탄화 붕소가 많을 수록 더 양호하다. 그러나, 세라믹 분말의 함량이 증가할 수록, 열간 가공에 대한 내변형성이 증가하고, 가공성이 더 악화되고, 형성된 용품은 더 취성이 된다. 추가로, 금속과 세라믹 입자 간의 접착이 불량해져서, 갭이 발생할 수 있기 때문에, 목적하는 기능이 수득되는 것이 불가능해지고, 생성된 MMC의 밀도, 강도 및 열 전도성이 감소된다. 추가로, 세라믹 함량이 증가할 수록 절단 능력이 또한 감소된다.
금속 분말은 하나의 유형 단독일 수 있거나, 또는 복수의 유형의 혼합물일 수 있고, 세라믹 입자는 마찬가지로 하나의 유형 단독 또는 예컨대 B4C 및 Al2O3를 혼합함으로써 복수의 유형으로 이루어질 수 있다. 마찬가지로, 분말은 입자 크기의 단봉 또는 다봉 (예를 들어, 이봉) 분포를 포함할 수 있다.
전형적으로, 금속 분말 및 세라믹 분말의 평균 입자 크기는 최종 재료에서의 균질성 및 최대 가공 용이성 (예를 들어, 압축성 증가)을 위해서 선택될 것이다. 예를 들어, 금속 및 세라믹 분말이 유사한 밀도를 가지면, 금속 분말 입자 크기 분포와 세라믹 입자 크기를 정합시키는 것이 바람직하다. 이것은 세라믹 분말 입자가 생성된 MMC 내에서 보다 더 균일하게 분포되도록 하여, 적절한 안정화 효과를 갖는다. 평균 입자 크기가 너무 크면, 파괴 성향으로 인해서 평균 입자 크기가 너무 크게는 제조될 수 없는 세라믹 입자와의 균일한 혼합물을 성취하기가 어려워지고, 평균 입자 크기가 너무 작으면, 미세 금속 분말이 함께 뭉쳐져서, 세라믹 분말과의 균일한 혼합물을 수득하기가 매우 어려워진다.
실질적으로 절대적인 균질성을 보장하도록 분말 재료를 철저히 혼합한다. 이러한 목적을 위해서, 요구되는 양의 분말 재료를 파워 혼합기에 넣고, 나머지 재료 전체에서 한 재료의 균질한 분포가 생성될 때까지 교반하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 혼합기, 예컨대 십자류(cross-flow) V-블렌더, V 블렌더 또는 십자-회전 혼합기, 또는 진동 밀 또는 플래너태리 밀(planetary mill)을 사용하는, 본 기술 분야에 공지된 바와 같은 혼합 방법이 설계된 시간 (예를 들어, 5분 내지 10시간) 동안 사용될 수 있다. 추가로, 매질, 예컨대 알루미나 볼 등이 혼합 동안 분쇄의 목적을 위해서 첨가될 수 있다. 추가로, 혼합은 건식 또는 습식 조건 하에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 컴팩션 및 먼지 제어를 용이하게 하기 위해서, 재료, 예컨대 물, 오일, 용매, 용해제 또는 다른 유기 또는 무기 화합물이 사용될 수 있다.
컴팩션
이어서, 제1 밀도를 갖는 덜 조밀한 혼합 분말인 완전히 혼합된 분말을 금속 상자에 넣고, 압력을 사용하여 컴팩팅하여 제2 밀도를 갖는 혼합 분말을 생성한다. 컴팩션 후, 컴팩팅된 분말 프리폼은 적어도 0.65, 0.68, 0.70, 0.73, 0.75, 0.78, 또는 심지어는 0.80; 내지 1.00 이하의 밀도 비 (또는 상대 밀도)를 갖는다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 밀도 비는 기공이 전혀 없는 (즉, 완전히 조밀한 재료라고 가정한) 동일한 재료의 밀도와 비교한 혼합 분말의 실제 밀도를 지칭한다.
금속 상자를 다이 내에 넣고, 금속 상자에 혼합 분말을 완전히 충전한다. 분말 재료가 침강하는 것을 보장하고, 공기의 임의의 실질적인 포함을 제거하기 위해서, 상자의 측면을 망치 또는 해머로 두드릴 수 있거나, 또는 충전된 용기를 격렬하게 진동시켜서 동일한 목적을 달성할 수 있다. 컴팩션 시, 이상적으로, 컴팩팅된 혼합 분말이 금속 상자의 상단 표면과 수평이되도록, 혼합 분말의 계산량을 사용한다. 상자를 먼저 과충전하기 때문에, 일 실시양태에서, 제1 밀도를 갖는 여분의 혼합 분말을 함유하도록 리서 프레임(riser frame) (또는 슬리브(sleeve))을 다이 내에 위치된 금속 상자 위에 배치한다. 도 3을 참고하기 바란다. 혼합 분말을 금속 상자 내에서 컴팩팅한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 컴팩팅은 압력 (또는 힘)을 사용하여 분말을 컴팩팅하는 것을 말하며, 이것은 분말이 고체 상태로 유지되도록 하면서 재료의 밀도를 증가시킨다. 즉, 컴팩션은 금속 상자 내에서 입자를 재배열하여 그것을 더 조밀하게 패킹할 뿐만 아니라, 그것은 또한 입자를 변형시켜서 더 조밀한 패킹을 가능하게 한다. 입자는 조밀하게 패킹되어 추가 취급 및 가공 시에 재배치되지 않는다. 그러나, 컴팩션 단계 동안 금속 분말의 어떤 실질적인 용융도 일어나지 않는다. 예를 들어, 솔리드 컴팩션(solid compaction), 냉간 정수압 프레스(cold isostatic press) (CIP), 또는 냉간 단축 프레스(cold uniaxial press)를 비롯한 임의의 컴팩션 방법 (즉, 압력 또는 힘의 적용)이 사용될 수 있다. 일 실시양태에서, 펀치를 다이에 삽입하여 혼합 분말을 컴팩팅할 수 있다.
이론에 제한되고자 함은 아니지만, 컴팩션은 재료를 조밀화할 뿐만 아니라, 입자를 "굳혀서(set)" 후속 취급 및 가공 동안 그의 이동 및 유동을 방해하여, 균질한 금속 매트릭스 복합재를 생성한다고 여겨진다. 따라서, 일 실시양태에서, 압력 (또는 힘)은 혼합 분말을 굳혀서, 취급 및/또는 가공 시 입자의 침강 및 이동을 방지하기에 실질적으로 충분해야 한다. 전형적으로, 재료는 더 큰 압력이 적용될 수록 더 조밀해질 수 있다. 일부 응용에서, 세라믹 입자는 컴팩션 압력 하에서 분쇄될 수 있고, 이것이 MMC의 생성된 성능을 감소시킬 수 있다. 적용되는 전형적인 압력은 사용되는 분말의 본성에 따라서 적어도 1 TSI (톤/제곱 인치), 3 TSI, 5 TSI, 7 TSI, 또는 심지어는 9 TSI이다. 일부 실시양태에서, 적용되는 압력은 사용되는 분말의 본성에 따라서 10 TSI, 15 TSI, 또는 심지어는 20 TSI 이하이다.
일 실시양태에서, 컴팩션과 함께 진동이 사용된다. 일 실시양태에서, 혼합 분말은 소결에 적용되지 않는다.
도 3에는 금속 상자 (31), 혼합 분말 (32), 다이 하단 판 (33), 및 다이 프레임 (35)을 도시한 컴팩션 어셈블리 (30)의 측면도가 도시되어 있다. 슬리브 (34)는 과충전된 혼합 분말을 위한 리서로서 역할을 하며, 과충전된 혼합 분말은 상단 펀치 (36)로 컴팩팅된다.
혼합 분말의 컴팩팅은 주어진 부품 내에서 활성 재료의 양을 최대화하여, 생성된 재료의 기능을 개선시킨다. 분말의 컴팩션은 또한 열간 가공 전에 분말을 굳혀서, 열간 가공 단계 동안 컴팩션되게 하고, 변형을 제한한다.
이어서, 컴팩팅된 혼합 분말을 포함하는 충전된 금속 상자를 요구된 치수로 절단된 상단 형성 판에 의해서 폐쇄한다. 상단 형성 판을 하단 형상 판에 대향하여 금속 상자와 단단히 접합한다. 상단 형성 판은 금속 상자에 대해서 기술된 것과 동일한 재료일 수 있다. 상기에 기술된 금속 상자의 하단 및 측면 부재를 밀봉하는 것과 유사한 방식으로 상단 형성 판을 제자리에 밀봉하여 프리-압연 어셈블리를 형성한다.
일 실시양태에서, 배기를 위해서 프리-압연 어셈블리 상에 작은 개구부를 제공한다. 예를 들어, 3개의 ¼ 인치 (6 mm) 구멍을 뚫고, 이어서 ¼ 인치 (6 mm) 알루미늄 못의 삽입에 의해서 일시적으로 폐쇄한다. 이러한 못은 플러그로서 작동하고, 프리-압연 어셈블리가 압연될 때까지 그것 내에서 재료를 유지시킨다. 프리-압연 어셈블리가 압연되는 경우, 플러그를 뚫린 구멍으로부터 제거하여 임의의 포획된 공기의 탈출을 허용한다.
열간 가공
프리-압연 어셈블리를 열간 가공, 예컨대 열간 압연, 열간 압출(hot extrusion) 또는 열간 단조(hot forging)에 적용하여, 목적하는 형상을 동시에 성취하면서 분말 혼합 밀도를 추가로 개선시킨다. 판형 클래드 재료를 제조하는 경우, 금속 판 재료를 사용하여 설계된 클래드 비를 갖는 클래드 판 재료를 수득하는 것이 가능하다. 열간 가공은 단일 절차로 이루어질 수 있거나, 또는 복수의 절차의 조합일 수 있다. 추가로, 냉간 가공이 열간 가공 후에 수행될 수 있다. 냉간 가공의 경우, 재료는 가공 전에 100 내지 530℃ (바람직하게는 400 내지 520℃)에서의 어닐링에 의해서 가공이 더 용이해질 수 있다.
열간 가공의 경우, 전형적으로 프리-압연 어셈블리를 먼저 예열하여 열간 가공 (예를 들어, 열간 압연) 단계 전에 금속을 연화시킨다. 사용되는 온도는 혼합 분말의 조성 및 금속 상자에 따라서 달라질 수 있다. 예를 들어, 혼합 분말이 22 중량%를 초과하는 세라믹 분말을 포함하는 경우, 사용되는 온도가 금속 분말의 용융 온도의 적어도 90%, 92%, 94% 또는 심지어는 96%이지만, 금속 상자 용융점을 초과하지 않도록 예열이 수행되어야 한다. 일 실시양태에서, 알루미늄 (AA1XXX 시리즈)의 경우 프리-압연 어셈블리를 가열하여 재료의 내성을 낮추는데, 그러한 온도는 적어도 400℃, 450℃, 또는 심지어는 500℃; 내지 최대 600℃, 620℃, 또는 심지어는 630℃를 포함한다.
일 실시양태에서, 제조된 프리-압연 어셈블리를 소킹 퍼낸스(soaking furnace) 내에 적층하는데, 바람직하게는 1 인치 스페이서를 프리-압연 어셈블리 사이에 제공하여 모든 면으로부터 균질하게 가열되게 한다. 사용되는 예에 대해서, 알루미늄이 사용되는 경우, 퍼낸스 온도를 400℃, 또는 바람직하게는 500℃ 또는 심지어는 600℃만큼 높지만, 700℃ 이하에서 유지하고, 프리-압연 어셈블리가 요구되는 열간 가공 온도로 가열될 때까지 가열한다.
프리-압연 어셈블리를 금속성 판 재료에 의해서 클래딩하기 때문에, 표면은 임의의 세라믹 입자를 가지지 않을 것이며, 그렇지 않았다면 그것은 열간 가공 동안 손상의 근원 지점이었을 것이거나 또는 그 재료가 닿은 다이, 롤 또는 임의의 다른 장비를 마모시켰을 것이다. 그 결과, 양호한 가공성을 갖는 금속 매트릭스 복합 재료를 수득하여, 강도 및 표면 특성을 증진시키는 것이 가능하다. 추가로, 열간 가공에 적용된 생성된 재료는 표면 상의 금속과 내부의 금속 매트릭스 재료 간의 접착이 양호한, 금속을 사용한 표면 클래드를 가져서, 표면이 금속성 재료로 클래딩되지 않은 알루미늄 복합 재료보다 우수한 내부식성, 내충격성 및 열 전도성을 가질 것이다.
열간 가공 조작은 세라믹 분말 및 금속 분말의 혼합물의 두께를 감소시킬 뿐만 아니라, 최종 재료 상의 대향하는 외부 커버를 구성하는 판의 두께를 감소시킨다는 것이 이해될 것이다. 마감 클래드 대 코어 비는 컴팩팅된 분말 상의 상단 금속 판 및 하한 금속 판의 출발 두께 비에 좌우된다. MMC 코어의 대향하는 면 상의 금속 피복재(sheathing)는 성취된 최종 총 두께의 5 내지 75%에서 달라진다. 물론 MMC 코어는 세라믹 분말 및 금속 분말의 분자 결합된 입자로 형성되고, 외부 피복재의 내부 표면에 영구적으로 분자적으로 결합된다.
정확한 치수는 필요에 따라서 달라질 수 있지만, 열간 가공 단계를 통해서, 프리-압연 어셈블리의 두께를 그의 본래 두께의 1/4 내지 1/60 이하로 감소시키고, 압연된 재료의 대향하는 면에서 금속 피복재를 0.003 인치 (0.07 mm)보다 얇지 않은 두께로 감소시키는 것이 바람직하다.
일 실시양태에서, 열간 가공 단계 이후에, MMC 재료를 평탄화한다. 이러한 목적을 위해서, 그것을 추 하에서 열 평탄화할 수 있거나, 또는 코일 셋 리무버(coil set remover), 롤러 레벨러(roller leveler) 또는 임의의 유사한 공정을 사용하여 그것을 평탄화할 수 있다. 일 실시양태에서, 오븐 내에서의 열 평탄화가 바람직하다. 이를 성취하기 위해서, MMC 재료를 약 400℃의 온도의 오븐 내에서 무거운 추 아래에 포개어 놓는다. 재료 모두가 그 사이클의 마지막에 평탄화되는 것은 아니라면, 평탄한 조각들을 제거하고, 나머지들을 평탄화를 위해서 복귀시킨다. 일부 경우에, MMC 재료는 압연 후에 평탄할 것이어서, 평탄화 처리를 겪지 않을 것이다.
일 실시양태에서, 금속 클래딩을 갖는 MMC 재료는 두께가 적어도 1 mm, 1.5 mm, 2 mm, 5 mm, 10 m, 15 mm, 또는 심지어는 20 mm; 내지 최대 50 mm, 100 mm, 또는 심지어는 200 mm이다.
길로틴 전단(guillotine shear), 워터 제트 절단(water jet cutting), 또는 임의의 다른 금속 절단 공정을 사용하여 MMC 재료를 사용에 요구되는 크기로 절단할 수 있다.
일 실시양태에서, MMC를 금속 클래딩으로부터 제거한다.
실시예
본 개시내용의 이점 및 실시양태는 하기 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 열거된 특정 재료 및 그 양뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 이들 실시예에서, 모든 백분율, 비율 및 비는 달리 지시되지 않는 한 중량 (wt) 기준이다.
재료
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실시예
4면 판 및 하단 판을 금속 불활성 기체 (MIG) 용접함으로써 금속 상자 (내부 치수 폭 6 인치 (152 mm) × 길이 10 인치 (254 mm) × 높이 2 인치 (50.8 mm))를 구조화하였다. 기재 재료를 45°, ⅜ 인치 (9.5 mm) 깊이로 챔퍼링(chamfering)하여 내용접성을 최적화한다. 1/16 인치 (1.6 mm) AA1100 용접 와이어를 사용하여 용접을 수행한다.
알루미늄 분말은 30 중량%의 미세 알루미늄 및 70 중량%의 거친 알루미늄을 포함하였다. 탄화 붕소 분말은 30 중량%의 미세 탄화 붕소 및 70 중량%의 거친 탄화 붕소를 포함하였다. 64 중량%의 알루미늄 분말을 패터슨-켈리 십자류 V-블렌더(Patterson-Kelley crossflow V-blender) (버플로바크 엘엘씨(Buflovak LLC) (미국 뉴욕주 버팔로 소재))에서 질소 분위기 하에서 36 중량%의 탄화 붕소 분말과 10분 동안 블렌딩하였다. 블렌딩된 분말은 19.2 중량%의 미세 알루미늄, 44.8 중량%의 거친 알루미늄, 10.8 중량%의 미세 탄화 붕소, 및 25.2 중량%의 거친 탄화 붕소를 포함하였다. 소정량의 혼합 분말을 금속 상자에 넣었다. (가압하지 않은 것 (0 톤/제곱 인치, TSI) 7.30 lb/상자, 3 TSI에서 8.15 lbs/상자, 및 7 TSI에서 8.80 lbs/상자) 주석: 컴팩팅을 수행하는 경우, 덜 조밀한 혼합 분말이 금속 상자를 과충전하기 때문에, 덜 조밀한 분말을 함유하기 위해서 슬리브를 금속 상자 둘레에 놓는다. 이어서, 언급된 경우, 470T 공칭 컴팩팅 프레스 (아큐다인 엔지니어링 앤드 이큅먼트 코.(Accudyne Engineering & Equipment Co.) (미국 캘리포니아주 벨 가든즈 소재))를 사용하여 주어진 압력에서 혼합 분말을 컴팩팅한다. 금속 상자를 7 in × 11 in 강철 다이에 놓고, 6 in × 10 in 강철 펀치를 상단에 놓았다. 컴팩팅을 수행하는 경우, 적용된 힘은 180 톤 (3 TSI) 또는 420 톤 (7 TSI)이었다. 이어서, 사용된 경우 슬리브를 제거하고, 상단 판을 상자의 상단 상에 놓고, AA1100 필러 와이어를 사용하여 MIG 용접하여 프리-압연 어셈블리를 제조하였다. 배기 구멍 (4 × ¼ in 직경의 구멍)을 금속 상자의 반대 측면으로 뚫었다. 프리-압연 어셈블리를 대류 퍼낸스에서 16시간 동안 600℃ ± 5℃로 가열하였다. 이어서, 가열된 프리-압연 어셈블리를 2-하이 펜 리버싱 롤링 밀(2-high Fenn reversing rolling mill) (개별 힘 800 톤)을 사용하여 압연하였다. 프리-압연 어셈블리를 22% 감소율로 13회 통과시켜서 두께를 2.5 인치 (63.5 mm)에서 0.100 인치 (2.5 mm)로 감소시켰다. 압연 냉각제를 각각의 통과 사이에 30 인치 직경의 강철 롤 상에 적용한다. 2회의 크로스-롤 (가로방향 압연)을 3회 통과 및 4회 통과에서 수행한다. 생성된 용품을 실온으로 냉각되게 한다.
하기 표 1에는 생성된 MMC 용품의 결과가 기재되어 있다. 각각의 적용된 압력에 대해서, 2개 또는 3개의 샘플을 제조하였고, 하기에 기술된 바와 같이 측정하였고, 평균값을 표 1에 보고한다. 사용된 혼합 분말의 중량을 금속 상자의 부피로 나누고, 이어서 완전히 조밀한 재료라고 가정한 혼합 분말의 이론 밀도 (이것은 2.63 g/㎤임)로 나눔으로써 열간 압연 전의 밀도 비를 계산한다. 생성된 물품의 현미경 사진으로부터 코어 분율 측정치를 결정하는데, 이것은 생성된 MMC의 면적을 용품의 전체 면적으로 나누고, 100을 곱하여 백분율로 수득된다. 사용된 탄화 붕소의 양 대 MMC의 두께를 기준으로 하기 수학식을 사용하여 10B 동위원소 면 밀도를 계산하였다 (문헌 [Turner & Thomas, Nuclear Technology, Vol. 169 (2010)]로부터 개작됨):
10BAD = FB4C × ρ코어 × FB × F10B × T재료 × (1-F클래드)
상기 식에서, 10BAD는 10B 동위원소 면 밀도이고;
FB4C는 사용된 탄화 붕소의 양 (0.36)이고;
ρ코어는 코어 밀도 (2632 mg/㎤)이고;
FB는 탄화 붕소에서 붕소 비율 (0.7826)이고;
F10B는 자연 붕소에서 10B의 분율 (0.184)이고;
T재료는 재료의 두께 (2.60 cm)이고;
F클래드는 클래드 비율 (코어 분율 측정치)이다.
[표 1]
Figure pct00002
생성된 재료의 현미경 사진이 도 4에 존재하며, 여기서 (a)는 컴팩팅되지 않은 (0 TSI) 금속 매트릭스 복합 재료 복합재이고, (b)는 3 TSI에서 컴팩팅된 금속 매트릭스 복합 재료이고, (c)는 7 TSI에서 컴팩팅된 금속 매트릭스 재료이다. 현미경 사진에서, 탄화 붕소 (세라믹) 입자는 진회색인 반면, 금속 (알루미늄)은 백색이다. 도 4a에서, 좁은 굴곡진 수평 배향된 어두운 패턴이 관찰되는데, 이것은 열간 압연 동안 덜 조밀한 분말의 분말 이동의 결과인 유동 패턴으로 생각된다는 것이 주목된다. 또한 도 4c에서, 탄화 붕소 입자 일부는 함께 덩어리지고/덩어리지거나 부서져있다.
본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남이 없이, 본 발명의 예측가능한 변형 및 변경은 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명은 예시의 목적으로 본 출원에 기재된 실시양태로 제한되어서는 안된다.

Claims (12)

  1. (a) 길이와 폭을 갖는 하단 형성 판, 길이와 높이를 갖는 제1 쌍의 측면 형성 판, 및 폭과 높이를 갖는 제2 쌍의 측면 형성 판을 포함하는 금속 상자를 형성하는 단계;
    (b) 금속 분말 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계;
    (c) 금속 상자를 혼합 분말로 충전하는 단계;
    (d) 혼합 분말을 금속 상자 내에서 컴팩팅(compacting)하여 컴팩팅된 분말 프리폼(preform)을 포함하는 금속 상자를 제공하는 단계;
    (e) 상단 형성 판을 컴팩팅된 분말 프리폼을 포함하는 금속 상자에 대해서 단단히 접합하게 금속 상자 상에 배치하고, 그의 모서리 둘레를 밀봉하여 프리-압연 어셈블리(pre-rolling assembly)를 제조하는 단계; 및
    (f) 프리-압연 어셈블리 상에서 열간 가공(hot working)을 수행하여 금속 클래딩(cladding)을 갖는 금속 매트릭스 복합 재료를 수득하는 단계
    를 포함하는, 금속 매트릭스 복합 재료의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 컴팩팅된 분말 프리폼이 적어도 0.65의 밀도 비를 갖는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 솔리드 컴팩션(solid compaction), 냉간 정수압 프레스(cold isostatic press), 및 냉간 단축 프레스(cold uniaxial press) 중 적어도 하나를 사용하여 컴팩팅 단계를 수행하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 상자의 높이 대 폭의 비가 적어도 1:2.5인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 상자가 알루미늄, 마그네슘, 및 스테인리스강 중 적어도 하나로부터 선택되는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 분말이 알루미늄, 마그네슘, 및 스테인리스강 중 적어도 하나로부터 선택되는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 분말이 탄화 붕소를 포함하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 하단 형성 판, 상단 형성 판, 측면 형성 판, 및 단부 형성 판이 적어도 2 mm의 두께를 갖는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 프리-압연 어셈블리의 두께를 압연에 의해서 그의 본래 두께의 적어도 1/4로 감소시키는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 프리-압연 어셈블리를 금속 분말의 용융 온도의 적어도 90% 이내로 가열하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 프리-압연 어셈블리를 열간 가공 전에 예열하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 열간 가공이 열간 압연(hot rolling), 열간 압출(hot extrusion), 및 열간 단조(hot forging) 중 적어도 하나로부터 선택되는 방법.
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