KR20160115903A

KR20160115903A - Austenitic steel matrix-nano particle composite and preparing method of the same

Info

Publication number: KR20160115903A
Application number: KR1020160124901A
Authority: KR
Inventors: 최현주; 전종규; 남승진
Original assignee: 국민대학교산학협력단
Priority date: 2016-09-28
Filing date: 2016-09-28
Publication date: 2016-10-06

Abstract

The present invention relates to an austenite steel matrix-nanoparticle composite, and to a preparation method of the austenite steel matrix-nanoparticle composite. According to the present invention, an austenite steel matrix-nanoparticle composite comprises an austenite steel matrix, and nanoparticles formed in the austenite steel matrix. Also, the austenite steel matrix-nanoparticle composite is prepared by a milling process using a powder of an alloying element.

Description

오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체 및 이의 제조방법 {AUSTENITIC STEEL MATRIX-NANO PARTICLE COMPOSITE AND PREPARING METHOD OF THE SAME}TECHNICAL FIELD The present invention relates to austenitic steel base and nanoparticle composite, and a method of manufacturing the same.

본원은, 오스테나이트 강(steel) 기지(matrix)-나노 입자 복합체 및 상기 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to austenitic steel matrix-nanoparticle composites and methods of making such austenitic steel matrix-nanoparticle composites.

최근 들어 자동차의 연비 향상과 배기가스 저감 및 차량 충돌 시 충격 흡수 또는 차체 손상을 방지하기 위하여 고강도의 재료 개발이 요구되고 있다. 이에 따라 차체 재료의 고강도화에 의해 박형화를 도모하여, 차체 자체를 경량화 하기 위해 작은 부피로 더 많은 하중을 지탱할 수 있는 고강도 철강소재에 대한 개발이 활발히 진행되고 있다. Recently, it has been required to develop a high strength material in order to improve the fuel efficiency of the automobile, to reduce exhaust gas, to prevent shock absorption or body damage in the event of a vehicle collision. Accordingly, development of a high-strength steel material capable of supporting a larger load with a small volume in order to reduce the thickness of the vehicle body by making the body material stronger by increasing the strength of the vehicle body has been actively progressed.

현재 주로 사용되고 있는 자동차용 고강도 강판은 인장강도가 780 MPa 이상인 강판이 사용되고 있으나, 강도가 향상됨에 따라 연신율이 급격히 감소하고, 강판의 고강도화는 성형 가공성의 저하를 초래하기 때문에 복잡한 형상의 자동차 부품 가공이 어렵고 동일한 부품을 가공하는 경우에도 가공 공정이 길어지는 단점이 있다.Although high strength steel sheets for automobiles mainly used at present are used steel sheets having a tensile strength of 780 MPa or more, as the strength is increased, the elongation rate is drastically decreased and the strength of the steel sheet is lowered. It is disadvantageous in that the machining process is lengthened even when the same and difficult parts are machined.

따라서, 인장강도 780 MPa 이상의 고강도를 가지면서 연신율도 우수한 강판이 요구된다. 이와 같은 요구에 대해, 지금까지 페라이트-마르텐자이트의 2 상(phase) 강(DP 강)이나 잔류 오스테나이트의 변태 유기 소성을 이용한 TRIP(transformation induced plasticity) 강 등, 여러 가지의 복합 조직 강판이 개발되어 왔다.Therefore, a steel sheet having a tensile strength of 780 MPa or more and a high elongation is required. In order to meet such a demand, various composite steel sheets such as a two-phase steel (DP steel) of ferrite-martensite and a transformation induced plasticity (TRIP) steel using the transformation and organo-plasticity of retained austenite Has been developed.

이와 관련하여, 대한민국 공개특허 제10-2008-0065294호는, 0.4중량% 미만의 탄소, 0.06중량% 미만의 알루미늄, 0.01중량% 미만의 티타늄, 0.01중량% 미만의 니오브 및 0.02중량% 미만의 바나듐과, 평균 침전물 크기가 50 nm 미만으로서 5 내지 30 nm 사이인 철강 미세구조 전체에 걸쳐 분포된 실리콘 및 철의 미세 산화입자를 포함하는 높은 오스테나이트 결정 조대화 온도를 갖는 철강재에 관하여 개시하고 있다.In this regard, Korean Patent Laid-Open No. 10-2008-0065294 discloses a titanium alloy having a composition of less than 0.4 wt% carbon, less than 0.06 wt% aluminum, less than 0.01 wt% titanium, less than 0.01 wt% niobium, and less than 0.02 wt% vanadium And steel having a high austenite crystal coarsening temperature, including micro-oxidized particles of silicon and iron distributed throughout the steel microstructure with an average precipitate size of less than 50 nm and between 5 and 30 nm.

본원은, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체 및 상기 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a process for preparing austenitic steel base-nanoparticle composite and austenitic steel base-nanoparticle composite.

그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problems, and other problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본원의 제 1 측면은, 합금원소를 포함하는 오스테나이트 강(steel) 기지(matrix); 및, 상기 기지에서 in-situ 성장되어 상기 기지에 형성된 나노 입자를 포함하며, 상기 나노 입자는 상기 오스테나이트 강 기지에 포함된 상기 합금원소로부터 성장된 것인, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체를 제공한다.According to a first aspect of the present invention, there is provided an austenitic steel matrix comprising an alloy element; And an austenitic steel base-nanoparticle composite, wherein the nanoparticles are grown from the alloy element contained in the austenitic steel base, wherein the austenitic steel base-nanoparticle composite is grown in-situ in the matrix, to provide.

본원의 제 2 측면은, 합금원소를 포함하는 오스테나이트 강 기지를 준비하는 단계; 및, 상기 오스테나이트 강 기지를 열처리하는 단계를 포함하고, 상기 열처리에 의해 상기 오스테나이트 강 기지에 형성된 상기 합금원소로부터 나노 입자가 상기 기지에서 in-situ 성장하는 것을 포함하는, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 제조방법을 제공한다.According to a second aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an austenitic steel comprising: preparing an austenitic steel base containing an alloy element; And a step of heat-treating the austenitic steel base, wherein the austenitic steel base and the austenitic steel base, wherein the austenitic steel base and the austenitic steel base are heat- A method for producing a nanoparticle composite is provided.

전술한 과제 해결 수단 중 어느 하나에 의하면, 본원의 일 구현예에 따른 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체는, 고강도 및 고연성을 가지는 복합체로서, 구체적으로 자동차의 부품소재로 활용되고 있는 오스테나이트 강 기지로 하여 고연성을 확보하면서, 제조 과정 중 상기 기지의 열처리에 의해 나노 입자들이 in-situ 성장을 통하여 형성되는 나노상(nano-phase)이 높은 강도를 부여하여, 고강도 및 고연성의 특징을 가진다.According to one of the above-mentioned means for solving the above-mentioned problems, the austenitic steel base-nanoparticle composite according to one embodiment of the present invention is a composite having high strength and high ductility, and specifically, austenitic steel The nano-phase formed by in-situ growth of nanoparticles by the known heat treatment during the manufacturing process is given a high strength and high strength and high ductility characteristics are obtained I have.

또한, 본원의 일 구현예에 따른 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체는, 기존의 고강도 자동차 부품소재로서 활용될 수 있을 뿐만 아니라, 600 Hv급의 높은 경도를 가짐으로써 종래 공구강(tool steels) 및 텅스텐 카바이드 등의 소재 시장을 대체할 수 있다.In addition, the austenitic steel base-nanoparticle composite according to one embodiment of the present invention can be utilized not only as a high-strength automotive component material but also as a high hardness material of 600 Hv class. Thus, conventional tool steels and tungsten Carbide and other materials markets.

도 1은 본원의 일 구현예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체를 나타낸 개략도이다.
도 2a 내지 도 2c는 본원의 일 실시예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 주사투과전자현미경(scanning transmission electron microscope, STEM) 이미지 및 상기 STEM의 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본원의 일 실시예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본원의 일 실시예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 경도를 나탄낸 그래프이다.
도 5는 본원의 일 실시예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 압축시험 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a schematic view of an austenitic steel matrix-nanoparticle composite in one embodiment of the invention.
FIGS. 2A through 2C show scanning electron microscope (STEM) images of the austenitic steel base-nanoparticle composite and analysis results of the STEM in one embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph showing X-ray diffraction (XRD) measurement results of an austenitic steel base-nanoparticle composite according to one embodiment of the present invention.
4 is a graph showing the hardness of austenitic steel base-nanoparticle composite according to one embodiment of the present invention.
5 is a graph showing the compression test results of austenitic steel base-nanoparticle composite in one embodiment of the present invention.

아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In the drawings, the same reference numbers are used throughout the specification to refer to the same or like parts.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다. Throughout this specification, when a part is referred to as being "connected" to another part, it is not limited to a case where it is "directly connected" but also includes the case where it is "electrically connected" do.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout this specification, when a member is " on " another member, it includes not only when the member is in contact with the other member, but also when there is another member between the two members.

본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.Throughout this specification, when an element is referred to as " including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise. The terms " about ", " substantially ", etc. used to the extent that they are used throughout the specification are intended to be taken to mean the approximation of the manufacturing and material tolerances inherent in the stated sense, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure. The word " step (or step) " or " step " used to the extent that it is used throughout the specification does not mean " step for.

본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.Throughout this specification, the term " combination (s) thereof " included in the expression of the machine form means a mixture or combination of one or more elements selected from the group consisting of the constituents described in the expression of the form of a marker, Quot; means at least one selected from the group consisting of the above-mentioned elements.

본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
Throughout this specification, the description of "A and / or B" means "A or B, or A and B".

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments and examples and drawings.

상기 오스테나이트 강은, γ철(면심 입방구조)에 다른 원소가 용해되어 생성된 고용체로서, 실온에서 오스테나이트 조직(FCC 결정구조)을 갖는 합금강이고, Mn, Fe, Al, 및 Si 등의 합금원소를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.The austenitic steel is a solid solution produced by dissolving other elements in? Iron (face-centered cubic structure) and is an alloy steel having an austenite structure (FCC crystal structure) at room temperature, and an alloy of Mn, Fe, Al, Si, But may not be limited thereto.

도 1은 본원의 일 구현예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체를 나타낸 개략도이다. 1 is a schematic view of an austenitic steel matrix-nanoparticle composite in one embodiment of the invention.

도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체(100)는, 연성을 가지는 오스테나이트 강 기지(110)에 상기 기지에 분산된 강성 및 강도를 가지는 상기 in-situ 성장된 나노입자(120)를 포함하는 나노상(nano-phase)을 포함함으로써 고강도 및 고연성의 특징을 나타낼 수 있다. 1, the austenitic-steel-base-nanoparticle composite 100 includes an austenitic steel base 110 having a softness, and the in-situ grown nanoparticles 110 having a stiffness and strength dispersed in the matrix, And a nano-phase including the nano-phase layer 120, thereby exhibiting high strength and high ductility characteristics.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 합금원소는 상기 오스테나이트 강 기지에 포함된 철에 고용될 수 있으며, 동시에 상기 철과 반응하여 화합물을 형성할 수 있는 원소를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 합금원소는 Mn, Fe, Al, Si, Cr, Mo, Ti, Cu, Ni, Mg, W, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the alloy element may be an iron element contained in the austenitic steel base, and at the same time, an element capable of reacting with the iron to form a compound, . For example, the alloying element may be selected from the group consisting of Mn, Fe, Al, Si, Cr, Mo, Ti, Cu, Ni, Mg, W, and combinations thereof. .

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 나노 입자는 Mn, Fe, Al, Si, Cr, Mo, Ti, Cu, Ni, Mg, W, 이들의 산화물 및 탄화물, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment, the nanoparticles are selected from the group consisting of Mn, Fe, Al, Si, Cr, Mo, Ti, Cu, Ni, Mg, W, oxides and carbides thereof, , But may not be limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 나노 입자의 크기는 약 5 nm 내지 약 50 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 나노 입자의 크기는, 약 5 nm 내지 약 50 nm, 약 5 nm 내지 약 45 nm, 약 5 nm 내지 약 40 nm, 약 5 nm 내지 약 35 nm, 약 5 nm 내지 약 30 nm, 약 5 nm 내지 약 25 nm, 약 5 nm 내지 약 20 nm, 약 5 nm 내지 약 15 nm, 약 5 nm 내지 약 10 nm, 약 10 nm 내지 약 50 nm, 약 15 nm 내지 약 50 nm, 약 20 nm 내지 약 50 nm, 약 25 nm 내지 약 50 nm, 약 30 nm 내지 약 50 nm, 약 35 nm 내지 약 50 nm, 약 40 nm 내지 약 50 nm, 또는 약 45 nm 내지 약 50 nm일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the invention, the size of the nanoparticles may be from about 5 nm to about 50 nm, but is not limited thereto. For example, the size of the nanoparticles may range from about 5 nm to about 50 nm, from about 5 nm to about 45 nm, from about 5 nm to about 40 nm, from about 5 nm to about 35 nm, from about 5 nm to about 30 nm From about 5 nm to about 50 nm, from about 5 nm to about 50 nm, from about 5 nm to about 50 nm, from about 5 nm to about 20 nm, from about 5 nm to about 15 nm, from about 5 nm to about 10 nm, From about 20 nm to about 50 nm, from about 25 nm to about 50 nm, from about 30 nm to about 50 nm, from about 35 nm to about 50 nm, from about 40 nm to about 50 nm, or from about 45 nm to about 50 nm , But may not be limited thereto.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 강도는 약 800 MPa 내지 약 2,500 MPa의 범위를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 강도는, 약 800 MPa 내지 약 2,500 MPa, 약 800 MPa 내지 약 2,300 MPa, 약 800 MPa 내지 약 2,000 MPa, 약 800 MPa 내지 약 1,800 MPa, 약 800 MPa 내지 약 1,600 MPa, 약 800 MPa 내지 약 1,400 MPa, 약 800 MPa 내지 약 1,200 MPa, 약 800 MPa 내지 약 1,000 MPa, 약 1,000 MPa 내지 약 2,500 MPa, 약 1,200 MPa 내지 약 2,500 MPa, 약 1,400 MPa 내지 약 2,500 MPa, 약 1,600 MPa 내지 약 2,500 MPa, 약 1,800 MPa 내지 약 2,500 MPa, 약 2,000 MPa 내지 약 2,500 MPa, 또는 약 2,300 MPa 내지 약 2,500 MPa일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
In one embodiment herein, the strength of the austenitic steel matrix-nanoparticle composite may be in the range of about 800 MPa to about 2,500 MPa, but may not be limited thereto. For example, the strength may be from about 800 MPa to about 2,500 MPa, from about 800 MPa to about 2,300 MPa, from about 800 MPa to about 2,000 MPa, from about 800 MPa to about 1,800 MPa, from about 800 MPa to about 1,600 MPa, from about 800 MPa to about 1,400 MPa, from about 800 MPa to about 1,200 MPa, from about 800 MPa to about 1,000 MPa, from about 1,000 MPa to about 2,500 MPa, from about 1,200 MPa to about 2,500 MPa, from about 1,400 MPa to about 2,500 MPa, About 2,500 MPa, about 1,800 MPa to about 2,500 MPa, about 2,000 MPa to about 2,500 MPa, or about 2,300 MPa to about 2,500 MPa.

본원의 일 구현예에 있어서, 상기 열처리는 약 700℃ 내지 약 900℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 열처리는, 약 700℃ 내지 약 900℃, 약 700℃ 내지 약 850℃, 약 700℃ 내지 약 800℃, 약 700℃ 내지 약 750℃, 약 750℃ 내지 약 900℃, 약 800℃ 내지 약 900℃, 또는 약 850℃ 내지 약 900℃일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.In one embodiment of the present invention, the heat treatment may be performed at a temperature of about 700 ° C to about 900 ° C, but may not be limited thereto. For example, the heat treatment may be performed at a temperature of from about 700 캜 to about 900 캜, from about 700 캜 to about 850 캜, from about 700 캜 to about 800 캜, from about 700 캜 to about 750 캜, from about 750 캜 to about 900 캜, Deg.] C to about 900 [deg.] C, or from about 850 [deg.] C to about 900 [deg.] C.

이하, 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited thereto.

[실시예] [Example]

<밀링(milling) 공정을 이용한 합금원소 고용 및 결정립 미세화>&Lt; Hardening of alloying elements using a milling process and grain refinement >

본 실시예는 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체를 제조하기 위하여 초기 분말 Fe, Mn, Al, 및 Si을 Fe에 고용시키고, 결정립을 미세화 시키는 방법으로서 어트리션 밀(attrition mill) 공정을 이용하였다. In this embodiment, an attrition mill process was used as a method for making Fe powder, Mn powder, Al powder, and Si powder into Fe and making fine grains finer in order to prepare an austenitic steel base-nanoparticle composite .

본 실시예에서 상기 분말 조성은 Fe 79 중량%, Mn 15 중량%, Al 3 중량%, 및 Si 3 중량%의 구성을 혼합하였고, 볼과 분말의 비율은 15 : 1로 하였다. 그러나 상기 분말의 조성, 볼과 분말의 비율은 이에 제한되지 않을 수 있다. In this embodiment, the powder composition was composed of 79 wt% of Fe, 15 wt% of Mn, 3 wt% of Al, and 3 wt% of Si, and the ratio of balls to powder was 15: 1. However, the composition of the powder, the ratio of the ball to the powder may not be limited thereto.

상기 혼합 분말을 챔버에 넣기 전에 2 g의 스테아르산(stearic acid)과 1.5 kg의 스테인리스 볼을 넣고 20 분 동안 밀링하였고, 이를 통해 볼과 챔버의 윤활 효과를 높였다. 상기 혼합 분말을 스테인리스 챔버에 장입한 후 10 분 동안 진공상태를 유지하였고, Ar 분위기 하에서 밀링 공정을 실시하였다. 상기 밀링 공정은 500 rpm의 속도로 24 시간 동안 진행되었으며, 챔버 내의 온도가 지속적으로 상승하는 것을 방지하기 위하여 챔버 외부에 냉각수를 흘려주었다. 상기 밀링 공정 동안, 혼합 분말과 스테인리스 볼, 블레이드의 충돌에 의해 분말이 소성 변형, 파쇄, 뭉침(cold welding)을 반복하며, 이를 통해 합금 원소들의 기계적 고용이 일어났다.Before putting the mixed powder into the chamber, 2 g of stearic acid and 1.5 kg of stainless steel balls were added and milled for 20 minutes, thereby enhancing the lubrication effect of the balls and chambers. The mixed powder was charged into a stainless steel chamber and maintained in a vacuum state for 10 minutes, and a milling process was performed in an Ar atmosphere. The milling process was carried out at a speed of 500 rpm for 24 hours, and cooling water was flowed out of the chamber to prevent the temperature in the chamber from being continuously increased. During the milling process, the powder was subjected to plastic deformation, crushing, and cold welding by the collision of the mixed powder with the stainless steel balls and the blades, resulting in mechanical alloying of the alloying elements.

상기 밀링 공정이 끝난 후 분말의 급격한 산화를 방지하기 위해 수 시간 동안 Ar 분위기를 유지해주었고, 공기 중에 천천히 노출시켰다. 밀링 후에 얻은 분말은 500℃, 진공 상태에서 20 분 동안 열처리하여 잔류하는 스테아르산을 제거하였다. After the milling process was completed, the Ar atmosphere was maintained for several hours to prevent rapid oxidation of the powder, and was slowly exposed to air. The powder obtained after the milling was subjected to heat treatment at 500 ° C for 20 minutes under vacuum to remove residual stearic acid.

본 실시예를 통해 제조된 분말은 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)을 통해 합금원소가 고용되었으며, 결정립이 미세해졌음을 확인하였다.
X-ray diffraction (XRD) of the powder produced in this Example showed that the alloy element was solidified and the crystal grains became finer.

<스파크 플라즈마 신터링 ( spark plasma sintering , SPS ) 공정을 이용한 소결> <Spark plasma Sintering ( spark plasma sintering , SPS ) ProcessHowever,

SPS 공정을 이용하여 진밀도(true density)에 가까운 소결체의 밀도를 얻었으며, 결정립의 성장을 효과적으로 억제하여 소결하였다. 또한 소결 중에 in-situ 나노상(nano-phase)을 형성하여 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체를 제조하였다. 본 실시예의 소결 공정으로서 SPS 공정을 사용하였지만, 이에 제한되지 않으며, 열간압출, 열간압연, 핫 프레스 등 다양한 열간 성형 공정이 이용 가능하다.The density of the sintered body close to the true density was obtained by the SPS process, and the grain growth was effectively suppressed and sintered. In addition, an austenitic steel matrix-nanoparticle complex was prepared by forming an in-situ nano-phase during sintering. Although the SPS process is used as the sintering process in this embodiment, the present invention is not limited thereto, and various hot forming processes such as hot extrusion, hot rolling, and hot pressing are available.

상기 본 실시예에서 밀링한 분말은 SPS 공정을 이용하여 소결하였다. 밀링한 분말 20 g을 그라파이트(graphite) 몰드에 장입하고 SPS 챔버에 넣었다. 상기 SPS 공정은 철 분말의 산화를 방지하기 위하여 60 x 10^-3 torr의 진공에서 실시되었다. 70 MPa의 압력 하에서 전류를 조절하여 온도를 750℃까지 80℃/min의 속도로 상승시켰다. 상기 조건에서 15 분 동안 유지시킨 후에 300℃까지 온냉하였다. 결정립의 성장을 억제하기 위해서 300℃ 이하로 공냉(air cooling)을 실시하였다.The milled powder in this embodiment was sintered using the SPS process. 20 g of milled powder was charged into a graphite mold and placed in an SPS chamber. The SPS process was conducted at a vacuum of 60 x 10 < ^-3 > torr to prevent oxidation of the iron powder. The temperature was increased to 750 DEG C at a rate of 80 DEG C / min by controlling the electric current under a pressure of 70 MPa. After being kept under the above conditions for 15 minutes, it was cooled to 300 ° C by heating. Air cooling was performed at 300 캜 or lower to suppress the growth of crystal grains.

본 실시예에 의해 제조된 시료의 in-situ 나노상은 주사투과전자현미경(scanning transmission electron microscope, STEM)과 XRD 분석을 통해 관찰하였다.The in-situ nano-image of the sample prepared by this example was observed by scanning transmission electron microscope (STEM) and XRD analysis.

도 2a 내지 도 2c는 본원의 일 실시예에 있어서, 도 2a는 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 주사투과전자현미경을 나타낸 이미지이고, 도 2b 및 도 2c는 STEM 성분 분석 결과를 나타낸 것이다.2A and 2C are cross-sectional TEM images of an austenitic steel matrix-nanoparticle composite according to one embodiment of the present invention, and FIGS. 2B and 2C show STEM component analysis results.

도 2a 내지 도 2c에 나타낸 바와 같이, 상기 복합체의 미세구조는, 상기 기지 부분(도 2a의 b로 표시된 부분)에서는 철과 망간이 주로 관찰된 반면(도 2b), 상기 나노 입자 부분(도 2a의 c로 표시된 부분)에서는 알루미늄과 산소가 주로 관찰됨을 알 수 있었다(도 2c).As shown in Figs. 2A to 2C, the microstructure of the composite has iron and manganese mainly observed in the known portion (indicated by b in Fig. 2A) (Fig. 2B), while the nanoparticle portion (C)), it was found that aluminum and oxygen were mainly observed (Fig. 2C).

도 3은 본원의 일 실시예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체를 800℃에서 열처리하여 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.FIG. 3 is a graph showing the results of X-ray diffraction (XRD) measurement of an austenitic steel base-nanoparticle composite according to an embodiment of the present invention after heat treatment at 800.degree.

도 3에 나타낸 바와 같이, 초기에는 상기 나노 입자의 크기가 미세하여 검출되지 않았지만, 상기 열처리 시간이 12 시간 내지 24 시간으로 증가함에 따라 상기 나노 입자가 성장하여 명확히 검출되는 것을 확인 할 수 있었다.As shown in FIG. 3, the size of the nanoparticles was not detected at the initial stage, but it was confirmed that the nanoparticles were grown and clearly detected as the heat treatment time increased from 12 hours to 24 hours.

본 실시예에 의해 제조된 시료의 비커스 경도(Vicker's hardness) 시험과 압축 시험 결과는 다음과 같다. The results of the Vicker's hardness test and the compression test of the sample prepared in this example are as follows.

도 4는 본원의 일 실시예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 경도를 종래 발표된 문헌[Srivastava et. al, Microstructural and mechanical characterization of in situ TiC and (Ti,W)C-reinforced high manganese austenitic steel matrix composite, Materials Science and Engineering: A, 516 (2009) pp. 1 - 6]의 다른 고망간강 기지 복합체의 경도와 비교하여 나타낸 그래프이다.Figure 4 shows the hardness of austenitic steel matrix-nanoparticle composites in one embodiment of the present invention compared to the previously reported Srivastava et. Al, Microstructural and mechanical characterization of in situ TiC and (Ti, W) C-reinforced high manganese austenitic steel matrix composite, Materials Science and Engineering, A, 516 (2009) pp. 1 -6] with respect to the hardness of other high manganese steel matrix composites.

도 4에 나타낸 바와 같이, 본 실시예의 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 경도가 약 600 HV로서 가장 높은 것을 확인할 수 있었다.As shown in Fig. 4, it was confirmed that the hardness of the austenitic steel base-nanoparticle composite of this example was the highest as about 600 HV.

도 5는 본원의 일 실시예에 있어서, 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체의 압축시험 결과를 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing the compression test results of austenitic steel base-nanoparticle composite in one embodiment of the present invention.

도 5에 나타낸 바와 같이, 본 실시예의 복합체는 in-situ 성장된 나노 입자의 분산으로 2 GPa 이상의 고강도와 고망간강 기지의 영향으로 25%에 달하는 높은 연신을 나타냈다.As shown in Fig. 5, the composite of this example exhibited a high elongation of 25% due to the high strength of 2 GPa or more and the high manganese steel matrix due to dispersion of the in-situ grown nanoparticles.

본 실시예의 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체는 600 HV정도의 높은 경도 값과 2,200 MPa의 항복강도, 25%를 넘는 고연성 등 우수한 기계적 특성을 보임을 확인하였다.The austenitic steel base-nanoparticle composite of the present example has excellent mechanical properties such as a high hardness value of about 600 HV, a yield strength of 2,200 MPa, and a high ductility of more than 25%.

본원은 연성이 우수한 고망간강 오스테나이트 강 기지에 나노 크기의 이상(second-phase)을 열처리에 의해 in-situ 성장시켜 제조한 고강도 및 고연성의 복합체에 관한 것으로서, STEM을 통해 나노스케일(nanoscale)로 분산되어 있는 상기 이상을 관찰하였고, XRD를 통해 오스테나이트 강 기지와 나노 입자들을 확인하였다. 비커스 경도 시험을 통해 본원의 복합체가 다른 재료에 비해 우수한 경도를 가지는 것을 확인하였고, 압축시험을 통해 고강도 및 고연성의 복합체를 제조하였음을 확인하였다.
The present invention relates to a high-strength and high-ductility composite produced by in-situ growth of a nanoscale second-phase in a high-manganese austenitic steel base having excellent ductility, and is a nanoscale- The austenitic steel bases and nanoparticles were identified by XRD. Through the Vickers hardness test, it was confirmed that the composite of the present invention had an excellent hardness as compared with other materials, and it was confirmed through the compression test that a composite having high strength and high ductility was produced.

전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those of ordinary skill in the art that the foregoing description of the embodiments is for illustrative purposes and that those skilled in the art can easily modify the invention without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.

100: 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체
110: 오스테나이트 강 기지(matrix)
120: in-situ 성장된 나노 입자100: austenite steel base - nanoparticle composite
110: austenitic steel matrix
120: in-situ grown nanoparticles

Claims

합금원소의 분말을 이용하여, 밀링 공정으로 제조되는 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체에 있어서,
오스테나이트 강(steel) 기지(matrix); 및,
상기 오스테나이트 강 기지에 형성된 나노 입자를 포함하고,
상기 합금원소는 Fe, Mn, Al 및 Si를 포함하고, 상기 나노 입자는 상기 Al의 산화물 및 Si의 산화물 중 적어도 하나를 포함하는 오스테나이트 강 기지-나노 입자 복합체.In an austenitic steel base-nanoparticle composite produced by a milling process using powder of an alloy element,
Austenitic steel matrix; And
And a nanoparticle formed on the austenitic steel base,
Wherein the alloy element comprises Fe, Mn, Al and Si, and the nanoparticle comprises at least one of the oxide of Al and the oxide of Si.