KR20160099363A - Conductive carbon-ceramic composites and method for fabricating the same - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a conductive carbon-ceramic composite, and a manufacturing method thereof. According to the present invention, the manufacturing method of the conductive carbon-ceramic composite comprises: a first step of preparing a raw material mixture by mixing a solvent, an organic substance soluble in the solvent, and ceramic powder; a second step of preparing a powdery raw material mixture by drying the raw material mixture; a third step of forming the powdery raw material mixture into a desired shape by inserting the powdery raw material mixture to a mold; and a fourth step of performing reduction sintering by sintering a molded product under a reducing atmosphere using inert gas. The conductive carbon-ceramic composite has electrical conductivity or semi-conductivity by carbon without using a carbon fiber, a carbon nanotube, a graphite powder, or the like.

Description

전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법{Conductive carbon-ceramic composites and method for fabricating the same}[0001] Conductive carbon-ceramic composites and methods for fabricating the same [0002]

본 발명은 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 흑연분말 등을 사용함이 없이 탄소에 의한 전기전도성 또는 반도성을 부여하여, 웨이퍼 취급을 위한 정전척, 대전방지를 위한 세라믹 베어링, 전도성 세라믹 전극 및 접점재료로 사용가능한 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법에 관한 것이다. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a conductive carbon-ceramic composite and a method of manufacturing the same, and more specifically, it relates to a conductive carbon-ceramic composite which imparts electrical conductivity or semiconductivity by carbon without using carbon fibers, carbon nanotubes, A ceramic bearing for preventing electrification, a conductive ceramic electrode, and a conductive carbon-ceramic composite usable as a contact material, and a method for manufacturing the same.

대전방지를 위한 세라믹 베어링이나 전극 및 접점 재료, 정전척 등에 세라믹을 사용하기 위해 절연성 세라믹 재료에 전기전도성을 부여하고자 하는 노력이 있어 왔다. Efforts have been made to impart electrical conductivity to insulating ceramic materials in order to use ceramics such as ceramic bearings for preventing electrification, electrodes and contact materials, and electrostatic chucks.

종래의 경우에는 절연성 세라믹 재료에 전기 전도성을 부여하고자 할 때 탄소섬유(Carbon fiber), 탄소나노튜브(Carbon NanoTube), 카본블랙(Carbon Black), 흑연분말(Graphite powder) 등, 수나노미터(㎚) 내지 수십/수백 마이크론미터(㎛)크기를 가지는 탄소가 함유된 고체상태(solid state)의 물질 또는 분말(powder)상태의 물질을 일정량의 세라믹에 혼합하는 방법이 사용되어 왔다.In the conventional case, when it is desired to impart electrical conductivity to an insulating ceramic material, it is preferable to use a carbon nanotube (carbon nanotube), a carbon black (carbon black), a graphite powder, A method of mixing a solid state material or a powder state material containing carbon having a size of several tens / several hundred micron meters (mu m) into a certain amount of ceramics has been used.

또 다른 방법으로는 탄소섬유(Carbon fiber), 탄소나노튜브(Carbon NanoTube), 카본블랙(Carbon Black), 흑연분말(Graphite powder)등, 수나노미터(㎚) 내지 수십/수백 마이크론미터(㎛)크기의 고체상태(solid state) 또는 분말(powder) 상태의 일정량의 탄소를 일정량의 세라믹에 혼합하고 여기에 다시 일정량의 수지(Resine)를 혼합하여 성형하는 방법 등이 사용되어 왔다.Another method is to use a carbon nanotube (carbon nanotube), a carbon black (carbon black), a graphite powder, and the like in a range of several nanometers (nm) to several tens / A certain amount of carbon in a solid state or a powder state is mixed with a certain amount of ceramics and then a certain amount of resin is mixed to form a mixture.

이러한 종래의 전도성 세라믹 복합체를 제조하는 방법에서는 고체상태(solid state) 혹은 분말(powder)상태의 탄소를 사용하게 된다. 이에 따라 세라믹 원료와의 혼합시 혼합과 분산이 잘 이루어지도록 하기 위해 Beads Mill, Attrition Mill, Planenatry Mill 등의 다양한 혼합장비를 사용하게 된다. 또한 균일한 혼합을 위해 분말들의 분산성의 극대화를 위해 분산제를 투입하여 왔다. In the conventional method for producing a conductive ceramic composite, carbon in a solid state or a powder state is used. Accordingly, various mixing equipments such as a beads mill, an attrition mill, and a planenatry mill are used in order to mix and disperse well when mixing with a ceramic raw material. Dispersants have also been added to maximize the dispersibility of the powders for uniform mixing.

그러나 이러한 고체탄소와 고체 세라믹원료 간의 혼합 및 분산은 다양한 혼합장비나 분산제 등을 사용하여도, 고체물질의 한계로 인하여 균일한 혼합 및 분산에는 한계가 있어왔다. However, mixing and dispersing between solid carbon and solid ceramic raw materials have been limited to uniform mixing and dispersion due to limitations of solid materials even when using various mixing equipment or dispersing agents.

대한민국 등록특허공보 제10-0360175호(2014.02.03.)Korean Registered Patent No. 10-0360175 (Feb.

따라서, 본 발명의 목적은 상기한 종래의 문제점을 극복할 수 있는 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a conductive carbon-ceramic composite and a method of manufacturing the same, which can overcome the above-mentioned conventional problems.

본 발명의 다른 목적은 탄소섬유, 탄소나노튜브, 흑연분말 등을 사용함이 없이 탄소에 의한 전기전도성 또는 반도성을 부여할 수 있는 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a conductive carbon-ceramic composite capable of imparting electric conductivity or semiconductivity by carbon without using carbon fiber, carbon nanotube, graphite powder or the like, and a method of manufacturing the same.

본 발명의 또 다른 목적은 세라믹과 탄소가 균일하게 혼합되어 전도성이 구현되는 전도성 탄소-세라믹 복합체 및 그의 제조방법을 제공하는 데 있다.It is another object of the present invention to provide a conductive carbon-ceramic composite in which ceramic and carbon are uniformly mixed to realize conductivity, and a method of manufacturing the same.

상기한 기술적 과제들의 일부를 달성하기 위한 본 발명의 구체화에 따라, 본 발명에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법은, 용매, 상기 용매에 용해가능한 유기물질, 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 제1단계와; 상기 혼합원료를 건조하여 분말 상의 혼합원료를 제조하는 제2단계와; 상기 분말 상의 혼합원료를 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와; 성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비한다.According to an embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a conductive carbon-ceramic composite according to the present invention, which comprises mixing a solvent, an organic material soluble in the solvent, and a ceramic powder, A first step of producing A second step of drying the mixed raw material to prepare a mixed raw material in powder form; A third step of putting the mixed raw material in powder form into a metal mold and shaping the mixed raw material into a desired shape; And a fourth step of performing reduction firing in which the formed body is fired in a reducing atmosphere using an inert gas.

상기 제1단계의 혼합원료의 제조는, 상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와; 상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 형성된 유기용액을 추가로 구비하여, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매와 혼합하는 단계를 구비할 수 있다.The manufacturing of the mixed raw material in the first step includes: dispersing the ceramic powder in the solvent; The method may further include an organic solution formed by dissolving the organic material in the solvent, and mixing the organic solvent with the solvent in which the ceramic powder is dispersed.

상기 제1단계의 혼합원료의 제조는, 상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와; 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매에 고형상태의 상기 유기물질을 투입하는 단계와; 고형상태의 상기 유기물질을 상기 용매에 용해시키면서 혼합하는 단계를 구비할 수 있다.The manufacturing of the mixed raw material in the first step includes: dispersing the ceramic powder in the solvent; Introducing the organic material in a solid state into the solvent in which the ceramic powder is dispersed; And mixing the organic material in a solid state while dissolving the organic material in the solvent.

상기 제1단계의 혼합원료의 제조는, 상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 유기용액을 형성하는 단계와; 상기 유기용액에 상기 세라믹 분말을 분산시켜 상기 혼합원료를 제조하는 단계를 구비할 수 있다.The preparation of the mixed raw material in the first step comprises: dissolving the organic material in the solvent to form an organic solution; And dispersing the ceramic powder in the organic solution to produce the mixed raw material.

상기 제1단계에서 상기 용매에는 상기 세라믹 분말의 분산성을 증가시키기 위한 분산제가 첨가될 수 있다.In the first step, a dispersant for increasing the dispersibility of the ceramic powder may be added to the solvent.

상기 유기물질은 탄소의 잔류함량 기준으로 상기 세라믹 분말의 중량대비 0.01 wt% ~ 20 wt% 일 수 있다.The organic material may be 0.01 wt% to 20 wt% based on the weight of the ceramic powder based on the residual content of carbon.

상기 세라믹 분말은, 비금속 원소인 B, Si, As, Te, Si3N4, AlN, SiC 중에서 선택된 적어도 하나의 비금속을 포함하는 비금속 산화물로 구성되거나, 금속원소인 알칼리금속원소(Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), 알칼리토금속원소(Ca, Sr, Ba, Ra), 알루미늄족원소(Al, Ga, In, Tl), 주석족원소(Sn, Pb), 화폐금속원소(Cu, Ag, Au), 아연족원소(Zn, Cd, Hg), 희토류원소(Sc, Y), 타이타늄족원소(Ti, Zr, Hf), 바나듐족원소(V, Nb, Ta), 크로뮴족원소(Cr, Mo, W), 망가니즈족원소(Mn, Tc, Re), 철족원소(Fe, Co, Ni), 및 백금족원소(Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 금속산화물로 구성되거나, 상기 금속산화물과 상기 금속원소의 혼합물로 구성되거나, 이들 중에서 선택된 적어도 두 개의 혼합물로 구성될 수 있다.The ceramic powder may be composed of a nonmetal oxide containing at least one nonmetal selected from the group consisting of nonmetallic elements B, Si, As, Te, Si3N4, AlN and SiC or an alkali metal element Li, Na, K, Rb (Al, Ga, In, Tl), a tin group element (Sn, Pb), a currency metal element (Cu, Ag, Au ), A zinc group element (Zn, Cd, Hg), a rare earth element (Sc, Y), a titanium group element (Ti, Zr, Hf), a vanadium group element (V, Nb, Ta) (Fe, Co, Ni), and at least one metal selected from the group consisting of platinum group elements (Ru, Rh, Pd, Os, Ir and Pt) Or a mixture of the metal oxide and the metal element, or a mixture of at least two selected from the group consisting of the metal oxide and the metal element.

상기의 용매는 물, 알코올류, 알데하이드류, 에테르류, 에스터류, 케톤류, 글리콜유도체 중에서 선택된 적어도 하나의 용매일 수 있다.The solvent may be at least one solvent selected from water, alcohols, aldehydes, ethers, esters, ketones and glycol derivatives.

상기 유기물질은, 탄소(C))가 포함된 유기물질로, PVA(polyvinyle alcohol), PVB(polyvinyl butyral), EC(Ethyl cellulose), EG(Ethylene glycol) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 유기물질일 수 있다.The organic material may be at least one organic material selected from the group consisting of polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl butyral (PVB), ethyl cellulose (EC), and ethylene glycol have.

상기 제4단계에서 환원소성을 위한 온도는 500℃ ~ 2000℃ 일 수 있다.The temperature for the reduction firing in the fourth step may be 500 ° C to 2000 ° C.

상기한 기술적 과제들의 일부를 달성하기 위한 본 발명의 다른 구체화에 따라, 본 발명에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법은, 분말상의 세라믹 원료를 유기물질이 용매에 용해된 유기용액에 분산시킴에 의해, 상기 유기용액에 의해 상기 세라믹 원료가 코팅되도록 하는 제1단계와; 코팅된 코팅 세라믹 원료를 건조하는 제2단계와; 건조된 코팅 세라믹 분말을 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와;According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a conductive carbon-ceramic composite according to the present invention, which comprises dispersing a powdery ceramic material in an organic solution dissolved in a solvent A first step of coating the ceramic raw material with the organic solution; A second step of drying the coated ceramic raw material; A third step of molding the dried coated ceramic powder into a desired shape;

성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비한다.And a fourth step of performing reduction firing in which the formed body is fired in a reducing atmosphere using an inert gas.

상기한 기술적 과제들의 일부를 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 구체화에 따라, 본 발명에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체는, 탄소가 함유된 유기용액에 의해 코팅된 세라믹 원료를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, a conductive carbon-ceramic composite according to the present invention is manufactured using a ceramic raw material coated with an organic solution containing carbon, do.

본 발명에 따르면, 탄소공급원으로 소량의 유기물질을 용해시켜 사용하고 세라믹분말을 균일하게 코팅한 상태에서 환원소성을 함으로써 균일한 탄소층을 형성하고, 기공율이 낮고 치밀하고 그로인해 꺾임강도등이 우수한 특성의 카본-세라믹복합체를 만들 수 있다.According to the present invention, a uniform carbon layer is formed by reducing and firing in a state where a small amount of organic material is used as a carbon source and the ceramic powder is coated uniformly, and the carbonaceous material having a low porosity and high denseness Carbon-ceramic composite of the present invention.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법의 공정순서도이고,
도 2는 도 1의 환원소성단계의 환원소성체를 나타낸 사진이고,
도 3은 도 2의 환원소성체의 미세구조를 나타낸 것이다. FIG. 1 is a flow chart of a process for producing a conductive carbon-ceramic composite according to an embodiment of the present invention,
Fig. 2 is a photograph showing a reduced sintered body of the reducing and firing step of Fig. 1,
Fig. 3 shows the microstructure of the reduced sintered body of Fig. 2. Fig.

이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예가, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 철저한 이해를 제공할 의도 외에는 다른 의도 없이, 첨부한 도면들을 참조로 하여 상세히 설명될 것이다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENT Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings without intending to intend to provide a thorough understanding of the present invention to a person having ordinary skill in the art to which the present invention belongs.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법의 공정순서도이다.1 is a flow chart of a method of manufacturing a conductive carbon-ceramic composite according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 전도성 탄소-세라믹 복합체는, 제1단계인 혼합원료 제조단계(S110), 제2단계인 건조단계(S112), 제3단계인 성형단계(S114) 및 제4단계인 환원소성단계(S116)를 통해 제조된다.As shown in FIG. 1, the conductive carbon-ceramic composite according to an embodiment of the present invention includes a mixed raw material manufacturing step (S110) as a first step, a drying step (S112) as a second step, (S114) and a fourth step (S116).

상기 혼합원료 제조단계(S110)는 용매, 상기 용매에 용해가능한 유기물질, 및 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 혼합하여 혼합원료를 제조한다. 즉 유기물질이 용매에 용해된 상태의 유기용액을 이용하여 혼합원료를 제조하게 되며, 이 경우는 유기용액이 상기 세라믹 분말에 코팅된 상태의 혼합원료로 제조된다. 상기 혼합원료는 분말형태의 세라믹 원료에 유기용액이 코팅된 상태이므로 코팅 세라믹 원료로 호칭될 수도 있다.In the mixing raw material preparing step (S110), a mixed raw material is prepared by mixing a solvent, an organic substance soluble in the solvent, and a ceramic powder (or a ceramic raw material). That is, an organic solution in which the organic material is dissolved in a solvent is used to produce a mixed material. In this case, an organic solution is prepared as a mixed material in a state of being coated on the ceramic powder. The mixed raw material may be referred to as a coating ceramic raw material since the organic raw solution is coated on the ceramic raw material in powder form.

본 발명에서는 고체상태(solid state) 혹은 분말(powder)상태의 탄소섬유(Carbon fiber), 탄소나노튜브(Carbon NanoTube), 카본블랙(Carbon Black), 흑연분말(Graphite powder) 등을 사용하지 않고, 유기용액을 이용하여 세라믹 분말을 코팅하는 방식으로 탄소-세라믹 복합체를 제조하게 된다. The present invention does not use carbon fiber, carbon nanotube, carbon black, graphite powder, or the like in a solid state or a powder state, The carbon-ceramic composite is manufactured by coating the ceramic powder with the organic solution.

여기서 용매는 상기 용매는 물, 알코올류, 알데하이드류, 에테르류, 에스터류, 케톤류, 글리콜유도체 중에서 선택된 적어도 하나의 용매가 사용될 수 있다. 이외에도 탄소가 함유된 유기물질이 용해가능한 용매면 어느 것이나 가능하다.Here, the solvent may be at least one solvent selected from water, alcohols, aldehydes, ethers, esters, ketones, and glycol derivatives. In addition, any solvent capable of dissolving carbon-containing organic materials is possible.

상기 유기물질은, 탄소(C)가 포함된 유기물질로, PVA(polyvinyle alcohol), PVB(polyvinyl butyral), EC(Ethyl cellulose), EG(Ethylene glycol) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 유기물질일 수 있다. 이외에도 탄소(C)가 함유된 유기물질이면 어느 것이나 가능할 수 있다. The organic material may be at least one organic material selected from the group consisting of polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl butyral (PVB), ethyl cellulose (EC), and ethylene glycol . In addition, any organic material containing carbon (C) may be possible.

상기 유기물질은 상기 세라믹 분말의 중량대비 0.01 wt% ~ 20 wt% 로 포함될 수 있다. 상기 유기물질의 비율은 탄소의 잔류함량을 기준으로 할 수 있다. The organic material may be contained in an amount of 0.01 wt% to 20 wt% with respect to the weight of the ceramic powder. The proportion of the organic material may be based on the residual content of carbon.

상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)은, 비금속 원소인 B, Si, As, Te, Si3N4, AlN, SiC 중에서 선택된 적어도 하나의 비금속을 포함하는 비금속 산화물로 구성될 수 있다. 또한 상기 세라믹 분말은, 금속원소인 알칼리금속원소(Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), 알칼리토금속원소(Ca, Sr, Ba, Ra), 알루미늄족원소(Al, Ga, In, Tl), 주석족원소(Sn, Pb), 화폐금속원소(Cu, Ag, Au), 아연족원소(Zn, Cd, Hg), 희토류원소(Sc, Y), 타이타늄족원소(Ti, Zr, Hf), 바나듐족원소(V, Nb, Ta), 크로뮴족원소(Cr, Mo, W), 망가니즈족원소(Mn, Tc, Re), 철족원소(Fe, Co, Ni), 및 백금족원소(Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 금속산화물로 구성될 수 있다. 그리고 상기 금속산화물과 상기 금속원소의 혼합물로 구성될 수도 있다. The ceramic powder (or the ceramic raw material) may be composed of a nonmetal oxide including at least one nonmetal selected from B, Si, As, Te, Si3N4, AlN and SiC. The ceramic powder is composed of an alkali metal element (Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), an alkaline earth metal element (Ca, Sr, Ba, ), A tin group element (Sn, Pb), a money metal element (Cu, Ag, Au), a zinc group element (Zn, Cd, Hg), a rare earth element (Sc, Y), a titanium group element ), A vanadium group element (V, Nb, Ta), a chromium group element (Cr, Mo, W), a Manganese group element (Mn, Tc, Re) Ru, Rh, Pd, Os, Ir, and Pt). And a mixture of the metal oxide and the metal element.

또한 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)은 상술한 비금속 산화물과 금속산화물이 다양한 종류 및 다양한 혼합비로 혼합된 혼합물, 또는 서로 다른 종류의 비금속 산화물이 다양한 혼합비로 혼합된 혼합물, 또는 서로 다른 종류의 금속산화물이 다양한 혼합비로 혼합된 혼합물 등으로 구성될 수 있다. The ceramic powder (or the ceramic raw material) may be a mixture in which the non-metal oxide and the metal oxide are mixed in various kinds and various mixing ratios, or a mixture in which different kinds of non-metal oxides are mixed in various mixing ratios, A mixture mixed in various mixing ratios, and the like.

상기 혼합원료인 코팅 세라믹 원료의 제조는 다음과 같이 다양한 방법에 의해 가능하다.The above-mentioned raw materials for coating ceramic materials can be prepared by various methods as follows.

제1예로는 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 상기 용매에 분산시키는 단계와, 용매에 유기물질을 용해시켜 형성된 유기용액을 추가로 투입하여, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매와 혼합하는 단계를 통해 상기 혼합원료의 제조가 가능할 수 있다. In a first example, the step of dispersing the ceramic powder (or a ceramic raw material) in the solvent, and further adding an organic solution formed by dissolving an organic material in a solvent, to mix the ceramic powder with the solvent in which the ceramic powder is dispersed It is possible to manufacture the above mixed raw materials.

제2예로는 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 상기 용매에 분산시키는 단계와, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매에 고형상태의 상기 유기물질을 투입하는 단계와, 고형상태의 상기 유기물질을 상기 용매에 용해시키면서 혼합하는 단계를 통해 상기 혼합원료의 제조가 가능할 수 있다.The second example includes the steps of dispersing the ceramic powder (or a ceramic raw material) in the solvent, introducing the organic material in a solid state into the solvent in which the ceramic powder is dispersed, It may be possible to prepare the mixed raw material through mixing in a solvent.

제3예로는 상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 유기용액을 형성하는 단계와, 상기 유기용액에 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)을 분산시키는 단계를 통해 상기 혼합원료를 제조하는 것이 가능하다.As a third example, it is possible to prepare the mixed raw material by dissolving the organic material in the solvent to form an organic solution, and dispersing the ceramic powder (or the ceramic raw material) in the organic solution.

또한 상기 제1예 내지 제3예에서 상기 용매에 상기 세라믹 분말(또는 세라믹 원료)의 분산성을 증가시키기 위한 분산제를 첨가하는 것이 가능하다.In the first to third examples, it is possible to add a dispersant for increasing the dispersibility of the ceramic powder (or the ceramic raw material) to the solvent.

상기 혼합원료(또는 코팅 세라믹 원료)를 제조하기 위해 사용되는 혼합방법으로는, 산업분야에 일반적으로 사용되는 교반기(Agitator)를 이용한 교반법, 균질기(Homogenizer)를 이용한 혼합법, 비드밀링(Bead Milling), 롤밀링(Roll Milling), 볼밀링(Ball Milling), 어트리션밀링(Attrition Milling), 유성볼밀링(Planetary Milling), 제트밀링(Zet Milling), 스크류혼합밀링(Screw Mixing Milling), 초음파분산(Ultrasonic Dispersion) 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.Examples of the mixing method used for producing the mixed raw material (or the coated ceramic raw material) include an agitating method using an agitator commonly used in industry, a mixing method using a homogenizer, a bead milling method Milling, Roll Milling, Ball Milling, Attrition Milling, Planetary Milling, Zet Milling, Screw Mixing Milling, Ultrasonic dispersion, and ultrasound dispersion.

상기 건조단계(S112)는 상기 제1단계(S110)를 통해 제조된 혼합원료를 건조하여 분말 상의 혼합원료를 제조한다.In the drying step (S112), the mixed raw material produced through the first step (S110) is dried to produce a mixed raw material in powder form.

상기 성형단계(S114)는 상기 건조단계(S112)를 통해 건조되어 분말화 된 혼합원료를 금형에 넣어 원하는 형상의 성형체로 성형하는 단계이다.The molding step S114 is a step of molding the powdery mixed raw material through a drying step (S112) into a mold and molding the molded raw material into a desired shape.

상기 환원소성단계(S116)는 상기 성형단계(S114)를 통해 성형된 성형체를 불활성 가스, 수소(H2) 가스, 이들의 혼합가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 단계이다.The reducing and firing step S116 is a step of firing the formed body formed through the forming step S114 in a reducing atmosphere using an inert gas, hydrogen (H 2 ) gas or a mixture gas thereof.

상기 환원소성단계(S116)는 질소(N2), 아르곤(Ar) 등의 불활성가스, 수소(H2) 가스, 또는 이들의 혼합가스를 이용한 환원분위기하에서 환원소성을 함으로써, 잔류하는 유기물질 중의 탄소성분이 세라믹 소성체에 균일하게 분산 및 혼합되어 탄소에 의한 전기전도성이 부여되도록 하는 과정이다. 이에 따라, 세라믹 소성체에 균일한 탄소층을 형성하고, 기공율이 낮고 치밀하며 꺾임강도 등이 우수한 특성의 탄소-세라믹복합체의 제조가 가능해진다.The reducing and firing step S116 may be performed by reducing and firing in a reducing atmosphere using an inert gas such as nitrogen (N 2 ) or argon (Ar), hydrogen (H 2) gas, or a mixed gas thereof, Component is uniformly dispersed and mixed in the ceramic sintered body to give electrical conductivity by carbon. This makes it possible to produce a carbon-ceramic composite having a uniform carbon layer in the ceramic sintered body, a low porosity, a compactness, and excellent bending strength and the like.

여기서 환원소성을 위한 온도는 500℃ ~ 2000℃ 일 수 있다.
The temperature for the reduction firing may be 500 ° C to 2000 ° C.

[실시예][Example]

물 등의 용매와 세라믹분말(또는 세라믹 원료)을 교반기(Agitator) 또는 볼밀(Ball mill)등의 혼합장치에 넣고 일정시간 혼합 후 분말상의 PVA(polyvinyle alcohol)를 투입하거나 PVA(polyvinyle alcohol)가 물에 용해된 유기용액을 추가로 투입하여 혼합하여 혼합원료(또는 코팅 세라믹 원료)를 제조하였다. (PVA) or polyvinyl alcohol (PVA) is added to the mixture in a mixing device such as an agitator or a ball mill for a certain period of time after mixing a solvent such as water and a ceramic powder (or a ceramic raw material) Was added and mixed to prepare a mixed raw material (or a coating ceramic raw material).

이후 혼합원료를 건조하여 분말상의 혼합원료를 만들고, 특정 형상의 금형 등에 분말상의 혼합원료를 넣고 특정 형상의 성형체를 제조하였다. 이후 제작된 성형체를 질소(N2), 아르곤(Ar) 등의 불활성가스를 이용한 환원분위기하에서 환원소성하여 전기전도성이 부여된 탄소-세라믹 복합체를 제조하였다.Thereafter, the mixed raw material was dried to prepare a powdery mixed raw material, and a powdery mixed raw material was put into a specific shape mold or the like to prepare a molded body having a specific shape. Then, the formed body was subjected to reduction calcination in a reducing atmosphere using an inert gas such as nitrogen (N 2 ) or argon (Ar) to produce a carbon-ceramic composite having electrical conductivity.

여기서 상기 세라믹 분말은 알루미나가 주성분으로, Al2O3 40~ 95wt%, SiO2 5~60wt%, CaO 0~15wt%의 배합비율을 가지도록 하였다. 구체적으로는 Al2O3 70wt%, SiO2 37wt%, CaO 3wt%의 배합비율의 세라믹 분말을 사용하였다.The ceramic powder is composed mainly of alumina and has a blending ratio of 40 to 95 wt% of Al 2 O 3 , 5 to 60 wt% of SiO 2 , and 0 to 15 wt% of CaO. Concretely, a ceramic powder having a blending ratio of 70 wt% of Al 2 O 3 , 37 wt% of SiO 2 and 3 wt% of CaO was used.

또한 유기물질로는 PVA205(Kuraray사 제품)를 세라믹분말의 중량에 대해 5wt%를 액상으로 상기 세라믹 분말과 혼합하였다. 이에 따라 제조된 혼합원료를 건조 및 성형하고 성형체를 N2 90% : H2 10%의 혼합비율을 가지는 혼합 환원가스분위기에서 1350 ℃, 2시간 동안 환원소성(열처리)하여 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같은 소성체 즉 탄소-세라믹 복합체를 제조하였다. PVA205 (manufactured by Kuraray Co.) as an organic material was mixed with the ceramic powder in a liquid phase in an amount of 5 wt% based on the weight of the ceramic powder. The thus-prepared mixed raw material was dried and molded, and the compact was subjected to reduction calcination (heat treatment) at 1350 ° C for 2 hours in a mixed reducing gas atmosphere having a mixing ratio of 90% N 2 : H 2 % A sintered body as shown, that is, a carbon-ceramic composite was prepared.

성형체와 소성체의 비교결과는 표1과 같다.Table 1 shows the comparison results between the molded body and the sintered body.

항목Item 성형체Shaped body 소성체Sintered body 직경(mm)Diameter (mm) 12.1412.14 10.8110.81 두께(mm)Thickness (mm) 5.55.5 4.934.93 무게(g)Weight (g) 1.5001.500 1.3981.398 밀도g/㎤Density g / cm3 2.357 2.357 3.091 3.091 기공율Porosity N/AN / A 0.02%0.02%

또한 환원소성체는 비저항(Relative Resistance)은 2∼9x105Ω㎝, 꺾임강도는 240∼350MPa, 열전도도는 5∼7 W/(mㆍK)의 특성을 나타내었다.Also, the reduced sintered body had a relative resistance of 2 to 9 × 10 5 Ω cm, a flexural strength of 240 to 350 MPa, and a thermal conductivity of 5 to 7 W / (m · K).

상기의 결과에서 보듯이 유기물질인 PVA205의 구성성분인 C, H, O에서 탄소(C)의 비율이 약 55%임을 고려해 볼 때 환원시의 휘발이 없다고 가정하더라도 탄소(C)의 실잔존량은 중량비로 2.5%정도로 추정되었다. Considering that the ratio of carbon (C) in C, H, and O constituting the organic material PVA205 is about 55% as shown in the above results, even if it is assumed that there is no volatilization at the time of reduction, Was estimated to be about 2.5% by weight.

이에 따라 종래기술과 달리 탄소공급원으로 소량의 유기물질을 액상으로 하여 세라믹분말을 균일하게 코팅한 상태에서 환원소성을 함으로써 균일한 탄소층을 형성하고, 기공율이 낮고 치밀하며 꺾임강도 등이 우수한 특성의 탄소-세라믹복합체를 만들 수 있게 된다.Accordingly, unlike the prior art, a small amount of organic material is made into a liquid phase as a carbon source and uniformly coated with the ceramic powder to form a homogeneous carbon layer by reducing and firing, and is characterized by having a low porosity, Carbon-ceramic composites.

상기한 실시예의 설명은 본 발명의 더욱 철저한 이해를 위하여 도면을 참조로 예를 든 것에 불과하므로, 본 발명을 한정하는 의미로 해석되어서는 안될 것이다. 또한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 본 발명의 기본적 원리를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화와 변경이 가능함은 명백하다 할 것이다. The foregoing description of the embodiments is merely illustrative of the present invention with reference to the drawings for a more thorough understanding of the present invention, and thus should not be construed as limiting the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the basic principles of the present invention.

Claims (12)

전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법에 있어서:
용매, 상기 용매에 용해가능한 유기물질, 및 세라믹 분말을 혼합하여 혼합원료를 제조하는 제1단계와;
상기 혼합원료를 건조하여 분말 상의 혼합원료를 제조하는 제2단계와;
상기 분말 상의 혼합원료를 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와;
성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.A method for producing a conductive carbon-ceramic composite comprising:
A first step of preparing a mixed raw material by mixing a solvent, an organic substance soluble in the solvent, and a ceramic powder;
A second step of drying the mixed raw material to prepare a mixed raw material in powder form;
A third step of putting the mixed raw material in powder form into a metal mold and shaping the mixed raw material into a desired shape;
And a fourth step of performing a reduction firing in which the formed body is fired in a reducing atmosphere using an inert gas. 청구항 1에 있어서, 상기 제1단계의 혼합원료의 제조는,
상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와;
상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 형성된 유기용액을 추가로 구비하여, 상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매와 혼합하는 단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Dispersing the ceramic powder in the solvent;
Further comprising an organic solution formed by dissolving the organic material in the solvent, and mixing the organic solvent with the solvent in which the ceramic powder is dispersed. 청구항 1에 있어서, 상기 제1단계의 혼합원료의 제조는,
상기 세라믹 분말을 상기 용매에 분산시키는 단계와;
상기 세라믹 분말이 분산된 상기 용매에 고형상태의 상기 유기물질을 투입하는 단계와;
고형상태의 상기 유기물질을 상기 용매에 용해시키면서 혼합하는 단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Dispersing the ceramic powder in the solvent;
Introducing the organic material in a solid state into the solvent in which the ceramic powder is dispersed;
And mixing the organic material in a solid state while dissolving the organic material in the solvent. 청구항 1에 있어서, 상기 제1단계의 혼합원료의 제조는,
상기 용매에 상기 유기물질을 용해시켜 유기용액을 형성하는 단계와;
상기 유기용액에 상기 세라믹 분말을 분산시켜 상기 혼합원료를 제조하는 단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to claim 1,
Dissolving the organic material in the solvent to form an organic solution;
And dispersing the ceramic powder in the organic solution to produce the mixed raw material. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기 제1단계에서 상기 용매에는 상기 세라믹 분말의 분산성을 증가시키기 위한 분산제가 첨가됨을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
Wherein the solvent is added with a dispersant for increasing the dispersibility of the ceramic powder in the first step. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기 유기물질은 탄소의 잔류함량 기준으로 상기 세라믹 분말의 중량대비 0.01 wt% ~ 20 wt% 임을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
Wherein the organic material has a carbon content of 0.01 wt% to 20 wt% based on the weight of the ceramic powder. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기 세라믹 분말은, 비금속 원소인 B, Si, As, Te, Si3N4, AlN, SiC 중에서 선택된 적어도 하나의 비금속을 포함하는 비금속 산화물로 구성되거나, 금속원소인 알칼리금속원소(Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), 알칼리토금속원소(Ca, Sr, Ba, Ra), 알루미늄족원소(Al, Ga, In, Tl), 주석족원소(Sn, Pb), 화폐금속원소(Cu, Ag, Au), 아연족원소(Zn, Cd, Hg), 희토류원소(Sc, Y), 타이타늄족원소(Ti, Zr, Hf), 바나듐족원소(V, Nb, Ta), 크로뮴족원소(Cr, Mo, W), 망가니즈족원소(Mn, Tc, Re), 철족원소(Fe, Co, Ni), 및 백금족원소(Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 금속을 포함하는 금속산화물로 구성되거나, 상기 금속산화물과 상기 금속원소의 혼합물로 구성되거나, 이들 중에서 선택된 적어도 두 개의 혼합물로 구성됨을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
The ceramic powder may be composed of a nonmetal oxide containing at least one nonmetal selected from the group consisting of nonmetallic elements B, Si, As, Te, Si3N4, AlN and SiC or an alkali metal element Li, Na, K, Rb (Al, Ga, In, Tl), a tin group element (Sn, Pb), a currency metal element (Cu, Ag, Au ), A zinc group element (Zn, Cd, Hg), a rare earth element (Sc, Y), a titanium group element (Ti, Zr, Hf), a vanadium group element (V, Nb, Ta) (Fe, Co, Ni), and at least one metal selected from the group consisting of platinum group elements (Ru, Rh, Pd, Os, Ir and Pt) Or a mixture of the metal oxide and the metal element, or a mixture of at least two selected from the group consisting of the metal oxide and the metal element. The method of producing a conductive carbon-ceramic composite according to claim 1, 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기의 용매는 물, 알코올류, 알데하이드류, 에테르류, 에스터류, 케톤류, 글리콜유도체 중에서 선택된 적어도 하나의 용매임을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
Wherein the solvent is at least one solvent selected from water, alcohols, aldehydes, ethers, esters, ketones, and glycol derivatives. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기 유기물질은, 탄소(C))가 포함된 유기물질로, PVA(polyvinyle alcohol), PVB(polyvinyl butyral), EC(Ethyl cellulose), EG(Ethylene glycol) 중에서 선택된 적어도 어느 하나의 유기물질임을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
The organic material is an organic material containing carbon (C) and is characterized by being at least one organic material selected from polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl butyral (PVB), ethyl cellulose (EG) Wherein the conductive carbon-ceramic composite body is made of a conductive carbon-ceramic composite. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 청구항에 있어서,
상기 제4단계에서 환원소성을 위한 온도는 500℃ ~ 2000℃ 임을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.The method according to any one of claims 1 to 4,
Wherein the temperature for reducing and firing in the fourth step is 500 ° C to 2000 ° C. 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법에 있어서:
분말상의 세라믹 원료를 유기물질이 용매에 용해된 유기용액에 분산시킴에 의해, 상기 유기용액에 의해 상기 세라믹 원료가 코팅되도록 하는 제1단계와;
코팅된 코팅 세라믹 원료를 건조하는 제2단계와;
건조된 코팅 세라믹 분말을 금형에 넣어 원하는 형상으로 성형하는 제3단계와;
성형체를 불활성가스를 이용한 환원분위기에서 소성하는 환원소성을 수행하는 제4단계를 구비함을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체의 제조방법.A method for producing a conductive carbon-ceramic composite comprising:
A first step of allowing the ceramic raw material to be coated with the organic solution by dispersing the powdery ceramic raw material in an organic solution dissolved in a solvent;
A second step of drying the coated ceramic raw material;
A third step of molding the dried coated ceramic powder into a desired shape;
And a fourth step of performing a reduction firing in which the formed body is fired in a reducing atmosphere using an inert gas. 전도성 탄소-세라믹 복합체에 있어서:
탄소가 함유된 유기용액에 의해 코팅된 세라믹 원료를 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 전도성 탄소-세라믹 복합체. A conductive carbon-ceramic composite comprising:
Characterized in that the conductive carbon-ceramic composite is produced using a ceramic raw material coated with an organic solution containing carbon.
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