KR20160097559A - Preparation method of sputtering target and the sputtering target prepared thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금(Au)으로 이루어진 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 상기 제조방법으로 제조된 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a sputtering target made of gold (Au) and a sputtering target manufactured by the manufacturing method.
RDL(Redistributed Layer) 프로세스는 칩의 입출력 단자가 반도체 패키지에 용이하게 적용되도록 변경시키는 공정이다. 구체적으로, 낸드플래시는 패드가 중앙에 위치하고 있어 적층할 때 패키지가 복잡해지고 와이어 길이가 길어져 속도가 저하되는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해 패드를 edge에 위치시켜 적층을 용의하게 하는 공정이 RLD 프로세스이다.The Redistributed Layer (RDL) process is a process for changing the input / output terminals of a chip to be easily applied to a semiconductor package. Specifically, the NAND flash has a problem that the pad is located at the center, the package becomes complicated when stacked, and the wire length becomes long and the speed is lowered. To solve this problem, the RLD process is a process in which the pads are placed on the edges to allow the lamination to be performed.
한편 범핑(Bump)은 반도체 패키징과 어셈블리 과정에서 칩과 외부 회로의 전기 접점을 기존 본딩 와이어로 연결하지 않고 돌기 모양의 금속을 형성해 전기적 신호가 전달되도록 하는 반도체 후공정이다.Meanwhile, bump is a post-semiconductor process in which electric contacts are formed by forming protruded metal without connecting the electrical contacts of the chip and the external circuit with the existing bonding wires during semiconductor packaging and assembly processes.
이러한 RLD 프로세스, 또는 범핑에는 금(Au)으로 이루어진 스퍼터링 타겟(이하, '금 스퍼터링 타겟'이라 함)이 주로 사용되는데, 각 공정의 효율을 높이기 위해서는 금 스퍼터링 타겟의 성능이 우수하여야 한다. 즉, 반도체의 성막공정에서 균일한 두께 및 표면 불순물을 제어하기 위해서는 금 스퍼터링 타겟의 결정립이 미세하고 고순도를 가져야 한다.A sputtering target (hereinafter referred to as a 'gold sputtering target') made of gold (Au) is mainly used for the RLD process or bumping. In order to increase the efficiency of each process, the performance of the gold sputtering target should be excellent. That is, in order to control the uniform thickness and surface impurities in the semiconductor film forming process, the crystal spots of the gold sputtering target must be fine and have high purity.
이와 같은 금 스퍼터링 타겟은 고가이기 때문에 주로 사용이 완료된 금 스퍼터링 폐타겟을 재활용하여 제조되는데, 재활용을 통해 제조되는 만큼 고순도를 나타내는데 한계가 있다.Since such a gold sputtering target is expensive, it is mainly manufactured by recycling a used gold sputtering waste target. However, it is limited to show high purity as much as it is produced through recycling.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해, 고순도를 가지는 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, it is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a sputtering target having a high purity.
또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 스퍼터링 타겟을 제조하는 것도 목적으로 한다.It is also an object of the present invention to produce a sputtering target produced by the above method.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, a) 스퍼터링 폐타겟을 디본딩하여 소모부위가 존재하는 타겟을 얻어내는 단계; b) 상기 타겟을 산성 용액으로 1차 처리하고, 배리어 유전체 방전 플라즈마로 2차 처리하여 불순물을 제거하는 단계; c) 상기 불순물이 제거된 타겟을 몰드에 투입하고, 타겟의 소모부위에 분말을 충진하여 성형체를 제조하는 단계; 및 d) 상기 성형체를 소결하여 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method of manufacturing a sputtering target, comprising the steps of: a) debonding a sputtering waste target to obtain a target in which a consumable part exists; b) subjecting the target to primary treatment with an acidic solution and secondary treatment with a barrier dielectric discharge plasma to remove impurities; c) injecting the target from which the impurities have been removed into a mold, and filling the target consumable portion with powder to produce a molded body; And d) sintering the molded body to produce a sintered body.
상기 b) 단계에서 배리어 유전체 방전 플라즈마 시 압력은 600 내지 760torr이고, 시간은 30 내지 60분 일 수 있다.In the step b), the pressure during the barrier dielectric discharge plasma may be 600 to 760 torr and the time may be 30 to 60 minutes.
상기 c) 단계에서 충진되는 분말은 12㎛ 이하의 입도를 가지는 구상분말일 수 있다.The powder to be filled in step c) may be a spherical powder having a particle size of 12 μm or less.
상기 d) 단계에서 성형체를 소결하는 온도는 700 내지 800℃일 수 있다.The temperature for sintering the shaped body in the step d) may be 700 to 800 ° C.
한편 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 스퍼터링 타겟을 제공한다.The present invention also provides a sputtering target manufactured by the above-described method.
본 발명은 소모부위가 존재하는 타겟을 질산으로 1차 처리하고, DBD 플라즈마로 2차 처리한 후 분말을 충진하여 스퍼터링 타겟을 제조하기 때문에 고순도를 가지는 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있다.The present invention can provide a sputtering target having a high purity since a target having a consumable part is first treated with nitric acid, then subjected to secondary treatment with DBD plasma, and then powder is filled to produce a sputtering target.
도 1은 본 발명의 준비예 2에서 제조된 금 분말을 확인한 이미지이다.
도 2는 본 발명의 제조예 3에서 제조된 소결체의 조직을 확인한 이미지이다.FIG. 1 is an image showing gold powder prepared in Preparation Example 2 of the present invention. FIG.
2 is an image showing the texture of the sintered body manufactured in Production Example 3 of the present invention.
이하, 본 발명을 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described.
1. 스퍼터링 타겟의 제조방법1. Manufacturing method of sputtering target
a) 스퍼터링 폐타겟 디본딩a) sputtering waste target bonding
먼저, 스퍼터링 폐타겟을 디본딩하여 소모부위가 존재하는 타겟(소결체 부분)을 얻어낸다. 즉, 사용이 완료된 스퍼터링 폐타겟은 소결체 부분으로 이루어진 타겟과 백킹 플레이트(Backing Plate)로 이루어져 있는데, 이들을 디본딩하여 서로 분리하는 것이다.First, a sputtering waste target is debonded to obtain a target (sintered body portion) in which a consumable portion exists. That is, the used sputtering waste target is composed of a target composed of a sintered body portion and a backing plate, which are separated from each other by debonding them.
상기 타겟과 백킹 플레이트를 디본딩하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 5 내지 10℃ 간격으로, 200 내지 250℃까지 스퍼터링 폐타겟을 승온시키고, 30분 동안 유지시킨 후 디본딩하는 것이 바람직하다. 10℃ 이상의 온도로 급격히 승온을 진행하면 백킹 플레이트의 변형이 발생할 수 있기 때문이다.
The method of debonding the target and the backing plate is not particularly limited, but it is preferable that the sputtering waste target is heated to 200 to 250 DEG C at an interval of 5 to 10 DEG C, and the sputtering target is held for 30 minutes and then debonded. If the temperature is rapidly increased to 10 ° C or higher, deformation of the backing plate may occur.
b) 불순물 제거b) Removal of impurities
상기 디본딩에 의해 백킹 플레이트와 분리된 타겟에 존재하는 불순물을 제거한다. 구체적으로, 타겟을 산성 용액으로 1차 처리하고, 배리어 유전체 방전(Dielectric Barrier Discharge, DBD) 플라즈마로 2차 처리하여 타겟에 존재하는 인듐 및 기타 불순물을 제거한다.The debonding removes impurities present in the separated target from the backing plate. Specifically, the target is subjected to a primary treatment with an acidic solution and a secondary treatment with a barrier dielectric discharge (DBD) plasma to remove indium and other impurities present in the target.
상기 1차 처리 시 사용되는 산성 용액은 특별히 한정되지 않으나, 질산, 또는 왕수를 들 수 있다. 또한 산성 용액으로 처리하는 시간은 특별히 한정되지 않으나, 약 1시간 동안 처리하는 것이 바람직하다.The acidic solution used in the primary treatment is not particularly limited, but nitric acid or aqua regia can be mentioned. The time for the treatment with the acidic solution is not particularly limited, but it is preferable to treat for about 1 hour.
상기 2차 처리를 위한 배리어 유전체 방전(Dielectric Barrier Discharge, DBD) 플라즈마는 양 전극 사이에 타겟을 위치시킨 후 아르곤 등의 불활성 가스 존재 하에 일정 압력으로 방전하는 과정을 통해 이루어진다. 상기 배리어 유전체 방전 플라즈마 처리 시 압력 및 시간은 특별히 한정되지 않으나, 타겟에 존재하는 불순물의 제거효율을 높이기 위해 압력은 600 내지 760torr인 것이 바람직하고, 시간은 30 내지 60분인 것이 바람직하다.The barrier dielectric discharge (DBD) plasma for the secondary treatment is performed by placing the target between the electrodes and discharging the plasma at a certain pressure in the presence of an inert gas such as argon. The pressure and time of the barrier dielectric discharge plasma treatment are not particularly limited, but it is preferable that the pressure is 600 to 760 torr and the time is 30 to 60 minutes in order to increase the removal efficiency of the impurities present in the target.
이와 같이 본 발명은 폐타겟에서 분리된 타겟을 산성 용액으로 1차 처리한 후 배리어 유전체 방전 플라즈마로 2차 처리하기 때문에 타겟에 존재하는 인듐 및 기타 불순물의 제거효율이 높으며, 이러한 타겟으로 스퍼터링 타겟을 제조하기 때문에 고순도의 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있다.As described above, since the target separated from the waste target is subjected to the primary treatment with the acid solution and then the secondary treatment with the barrier dielectric discharge plasma, the removal efficiency of indium and other impurities existing in the target is high, and the sputtering target A sputtering target of high purity can be provided.
한편 2차 처리가 완료된 타겟을 유도결합플라즈마(Inductively Coupled Plasma, ICP)로 분석할 때 타겟의 순도가 99.995wt% 이상 확보되지 않았다면 배리어 유전체 방전 플라즈마 처리를 30분 동안 추가로 실시하여 타겟의 순도를 확보하는 것이 바람직하다.
On the other hand, when the target was analyzed by inductively coupled plasma (ICP) and the purity of the target was not more than 99.995 wt%, the barrier dielectric plasma treatment was further performed for 30 minutes to determine the target purity .
c) 성형체 제조c) Molded body manufacture
상기 불순물이 제거된 타겟을 몰드에 투입하고, 타겟의 소모부위에 분말을 충진하여 성형체를 제조한다. 이때 투입되는 분말의 충진량은 특별히 한정되지 않으나, 최종 얻어지는 스퍼터링 타겟 100중량%를 기준으로, 타겟과 분말의 총 중량이 110 내지 120중량%가 되도록 분말을 투입하는 것이 바람직하다. 타겟과 분말의 총 중량이 110중량% 미만일 경우에는 요구되는 두께를 가지는 스퍼터링 타겟을 얻기 어려울 수 있으며, 120중량%를 초과할 경우에는 스퍼터링 타겟의 제조시간이 증가되어 제조효율이 저하될 수 있기 때문이다.The target from which the impurities have been removed is put into a mold, and a powder is filled in a consumable portion of the target to prepare a molded body. At this time, the filling amount of the charged powder is not particularly limited, but it is preferable to apply the powder so that the total weight of the target and the powder becomes 110 to 120% by weight based on 100% by weight of the finally obtained sputtering target. When the total weight of the target and the powder is less than 110% by weight, it may be difficult to obtain a sputtering target having a required thickness. If the total weight exceeds 120% by weight, the production time of the sputtering target is increased, to be.
또한 성형체를 제조하기 위해 몰드를 가압하는 압력 및 시간은 특별히 한정되지 않으나, 압력은 60 내지 150㎫인 것이 바람직하고, 시간은 30 내지 90초인 것이 바람직하다.The pressure and time for pressing the mold to produce the molded article are not particularly limited, but the pressure is preferably 60 to 150 MPa, and the time is preferably 30 to 90 seconds.
한편 타겟의 소모부위에 충진되는 분말은 당업계에 공지된 방법으로 제조된 분말이라면 특별히 한정되지 않으나, 플라즈마 공법으로 제조된 것이 바람직하다. 플라즈마 공법으로 제조된 분말은 고순도를 나타낼 수 있으며, 이러한 분말을 사용함에 따라 스퍼터링 타겟의 순도를 높일 수 있다.On the other hand, the powder to be filled in the consumable part of the target is not particularly limited as long as it is a powder produced by a method known in the art, but it is preferable that the powder is produced by a plasma process. The powder produced by the plasma process can exhibit high purity, and the purity of the sputtering target can be increased by using such a powder.
상기 플라즈마 공법으로 분말을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 과립 분말(granule), 또는 사용된 스퍼터링 폐타겟에서 분리된 타겟을 진공 배기 챔버에 투입하고(이때, 투입량은 500 내지 2,000g이 바람직함), 5 내지 10kw로 1차 전력을 인가하여 플라즈마 처리한 후 15 내지 20kw로 2차 전력을 인가하여 플라즈마 처리함으로써 분말을 제조할 수 있다. 이때 플라즈마 처리는 아르곤, 또는 아르곤과 질소의 혼합가스 존재 하에 이루어지는 것이 바람직하다. 이와 같이 제조된 분말의 입도는 특별히 한정되지 않으나, 12㎛ 이하의 미세한 구상분말일 수 있다. 한편 제조된 분말의 균일성을 확보하기 위해 분말을 분급체로 분급하는 과정을 추가로 거칠 수도 있다.
The method of preparing the powder by the plasma process is not particularly limited, but a granule or a target separated from the used sputtering target is introduced into a vacuum exhaust chamber (preferably, the amount of the feed is 500 to 2,000 g) ), The powder may be produced by applying a primary power at 5 to 10 kW, subjecting it to plasma treatment, and applying a secondary power at 15 to 20 kW to plasma treatment. At this time, the plasma treatment is preferably performed in the presence of argon, or a mixed gas of argon and nitrogen. The particle size of the powder thus produced is not particularly limited, but may be a fine spherical powder of 12 탆 or less. Meanwhile, in order to ensure the uniformity of the produced powder, a process of classifying the powder into a classifier may be additionally carried out.
d) 소결체 제조d) Manufacture of sintered body
상기 성형체를 소결하여 소결체를 제조한다. 구체적으로 카본 몰드에 성형체를 투입하고 Hot Press 챔버에 장입한 후 진공펌프를 이용하여 5.0×10-4 torr 이하로 감압된 상태에서 소결을 실시한다. 이때 소결하는 온도 및 시간은 특별히 한정되지 않으나, 얻어지는 소결체의 상대밀도를 고려할 때, 소결하는 온도는 700 내지 800℃인 것이 바람직하며, 소결하는 시간은 10 내지 15시간인 것이 바람직하다. 또한 소결하는 압력은 10 내지 20㎫인 것이 바람직하다.The compact is sintered to produce a sintered body. Specifically, the molded body is charged into a carbon mold, charged into a hot press chamber, and sintered under a reduced pressure of 5.0 × 10 -4 torr or less by using a vacuum pump. The temperature and time for sintering are not particularly limited, but in consideration of the relative density of the sintered body to be obtained, the sintering temperature is preferably 700 to 800 ° C, and the sintering time is preferably 10 to 15 hours. The sintering pressure is preferably 10 to 20 MPa.
여기서 제조된 소결체의 상대밀도가 99.0% 미만일 경우에는 박막 형성 시 Particle이나 Nodule이 발생할 수 있으므로, 상대밀도가 99.0% 미만인 소결체는 충진을 위한 분말 제조 시 재사용하는 것이 바람직하다.
When the relative density of the sintered body manufactured herein is less than 99.0%, particles or nodules may be generated during the formation of the thin film. Therefore, it is preferable that the sintered body having a relative density of less than 99.0% is reused in the production of powder for filling.
한편 상기 소결체를 스퍼터링 타겟으로 활용할 수 있지만, 박막 형성 시 사용의 편이성을 위해서 소결체를 본딩 및 가공한 후 최종 제품화하는 것이 바람직하다. 상기 소결체의 본딩은, 소결체 표면에 부착된 카본을 선반을 이용하여 제거한 후 인듐을 이용하여 백킹 플레이트와 본딩하는 과정으로 이루어질 수 있다. 이때, 백킹 플레이트와 본딩하는 온도는 200 내지 250℃이며, 본딩 후 초음파 탐상을 통해 본딩율이 99.0% 이상인지 확인한 후 본딩율이 99.0% 이하일 경우에는 디본딩 후 다시 본딩한다. 본딩이 완료되면 선반을 이용하여 요구되는 두께로 가공한 후 세정 및 포장하는 과정을 거치게 된다.
On the other hand, although the sintered body can be used as a sputtering target, it is preferable to bond and process the sintered body and make it into a final product for ease of use in forming a thin film. The bonding of the sintered body may be performed by removing carbon adhered to the surface of the sintered body using a lathe, and then bonding the backing plate with indium. At this time, the temperature for bonding with the backing plate is 200 to 250 ° C. After the bonding, it is confirmed through the ultrasonic test that the bonding rate is 99.0% or more. If the bonding rate is 99.0% or less, the bonding is performed after the bonding. When the bonding is completed, the substrate is processed to a desired thickness using a shelf, and then subjected to a cleaning and packaging process.
2. 스퍼터링 타겟2. Sputtering target
본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 스퍼터링 타겟을 제공한다. 이러한 본 발명의 스퍼터링 타겟은 상기 제조방법으로 제조되기 때문에 고순도를 나타낼 수 있다.The present invention provides a sputtering target manufactured by the above manufacturing method. Such a sputtering target of the present invention can exhibit high purity because it is produced by the above production method.
여기서 본 발명의 스퍼터링 타겟을 이루는 성분은 특별히 한정되지 않으나, 금(Au)으로 이루어진 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 스퍼터링 타겟은 스퍼터링 폐타겟에서 금으로 이루어진 타겟(소결체 부분)을 분리한 후 타겟의 소모부위에 금 분말을 충진하여 얻어진 것이다.Here, the component constituting the sputtering target of the present invention is not particularly limited, but is preferably composed of gold (Au). That is, the sputtering target of the present invention is obtained by separating a target (sintered body portion) made of gold from a sputtering waste target, and filling a consumable portion of the target with gold powder.
이러한 본 발명의 스퍼터링 타겟은 그 용도가 특별히 한정되지 않으나, RDL(Redistributed Layer)용, 또는 Bump용인 것이 바람직하다.
The use of the sputtering target of the present invention is not particularly limited, but it is preferable that the sputtering target is for RDL (Redistributed Layer) or Bump.
이하 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the following Examples and Experimental Examples are merely illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following Examples and Experimental Examples.
[준비예 1] 충진 분말 제조[Preparation Example 1] Preparation of filled powder
소모부위에 충진하기 위한 분말을 하기와 같은 방법으로 제조하였다.Powders for filling the consumable parts were prepared by the following method.
도가니에 디본딩된 금(Au) 폐타겟 700g을 장입하고, 로타리 펌프를 이용하여 10-2torr까지 감압한 후 아르곤(Ar)을 투입하여 불활성 분위기를 조성하였다.700 g of a gold (Au) waste target bonded to the crucible was charged and the pressure was reduced to 10 -2 torr using a rotary pump, and then argon (Ar) was added to form an inert atmosphere.
다음, 금 폐타겟과 텅스텐(W) 전극봉에 플라즈마를 형성시켜 금(Au) 분말 500g을 제조하였으며, 분급을 통해 금 분말 440g을 제조하였다. 이때, 플라즈마 처리 조건은 하기 표 1과 같다.
Then, a plasma was formed on the gold target and the tungsten (W) electrode to produce 500 g of gold (Au) powder, and 440 g of gold powder was prepared through classification. The plasma treatment conditions are shown in Table 1 below.
[준비예 2 내지 3] 충진 분말 제조[Preparative Examples 2 to 3] Preparation of filled powder
플라즈마 처리 조건을 하기 표 1과 같이 한 것을 제외하고는, 준비예 1과 동일한 방법으로 금 분말을 제조하였다.A gold powder was prepared in the same manner as in Preparation Example 1 except that plasma treatment conditions were changed as shown in Table 1 below.
(저전력)Stage 1
(Low power)
(고전력)Step 2
(High power)
(저전력)Stage 1
(Low power)
(고전력)Step 2
(High power)
(저전력)Stage 1
(Low power)
(고전력)Step 2
(High power)
(L/min)flux
(L / min)
(L/min)flux
(L / min)
[실험예 1] 분말 분석[Experimental Example 1] Powder analysis
상기 준비예 1 내지 3에서 제조된 금 분말의 불순물 함량, 순도, 가스함량 및 입도를 각각 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.The impurity content, purity, gas content and particle size of the gold powder prepared in Preparation Examples 1 to 3 were respectively analyzed and the results are shown in Table 2 below.
상기 표 2를 참조하면, 플라즈마처리함에 따라 입도가 12㎛ 이하이고, 고순도를 가지는 금 분말이 얻어진 것을 확인할 수 있었다.
Referring to Table 2, it was confirmed that a gold powder having a particle size of 12 μm or less and high purity was obtained by plasma treatment.
[실험예 2] 분말 확인[Experimental Example 2] Confirmation of powder
준비예 2에서 제조된 금 분말을 주사 전자 현미경(FESEM)으로 확인하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.The gold powder prepared in Preparation Example 2 was confirmed with a scanning electron microscope (FESEM), and the results are shown in FIG.
도 1을 참조하면, 구상화된 금 분말이 얻어졌음을 확인할 수 있었다.
Referring to FIG. 1, it was confirmed that spheroidized gold powder was obtained.
[실시예 1] 성형체 제조[Example 1] Production of molded articles
사용된 4inch 금(Au) 폐타겟 500g을 200℃에서 30분 동안 열처리하고 디본딩을 실시하여 소모부위가 존재하는 타겟을 얻었다. 사용 전 금 폐타겟의 두께는 5㎜이였고, 중량은 780g이였다.500 g of the used 4-inch gold (Au) waste target was heat-treated at 200 ° C for 30 minutes and subjected to debonding to obtain a target having a consumable part. The thickness of the gold target before use was 5 mm, and the weight was 780 g.
디본딩 후 얻어진 타겟을 질산이 담긴 비커에 1시간 동안 투입하여 타겟의 표면에 존재하는 인듐 및 불순물을 제거하였다. 이후 타겟을 배리어 유전체 방전(DBD) 플라즈마 처리하여 불순물을 추가로 제거하였다. 배리어 유전체 방전 플라즈마는 타겟이 투입된 도가니에 아르곤(Ar)을 주입하고 압력을 760torr하여 플라즈마를 생성시킨 후 30 분 동안 처리하는 것으로 이루어졌다. 이후, 유도결합플라즈마(ICP)로 타겟을 분석한 결과 불순물의 총량은 12ppm이고, 순도는 99.9988wt%임이 확인되었다.The target obtained after the debonding was placed in a beaker containing nitric acid for 1 hour to remove indium and impurities existing on the surface of the target. The target was then subjected to barrier dielectric discharge (DBD) plasma treatment to further remove impurities. The barrier dielectric plasma was produced by injecting argon (Ar) into the crucible in which the target was placed and generating plasma at a pressure of 760 torr for 30 minutes. The target was analyzed by inductively coupled plasma (ICP) to find that the total amount of impurities was 12 ppm and the purity was 99.9988 wt%.
불순물이 제거된 타겟을 몰드에 투입하고, 상기 준비예 2에서 얻어진 금 분말 440g을 충진한 후 60㎫의 압력을 60초 동안 가하여 성형체를 제조하였다.
The target with the impurities removed was charged into the mold, filled with 440 g of the gold powder obtained in Preparation Example 2, and then pressurized at 60 MPa for 60 seconds to prepare a molded article.
[실시예 2 내지 5] 성형체 제조[Examples 2 to 5]
압력을 하기 표 3의 조건으로 적용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 성형체를 제조하였다.A molded body was produced in the same manner as in Example 1, except that the pressure was applied under the conditions shown in Table 3 below.
[비교예 1][Comparative Example 1]
디본딩 후 얻어진 타겟을 질산이 담긴 비커에 1시간 동안 투입하여 타겟의 표면에 존재하는 인듐 및 불순물을 제거하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 성형체를 제조하였다.
A molded body was produced in the same manner as in Example 1, except that indium and impurities existing on the surface of the target were removed by putting the obtained target after debonding in a beaker containing nitric acid for 1 hour.
[비교예 2][Comparative Example 2]
디본딩 후 얻어진 타겟을 왕수가 담긴 비커에 1시간 동안 투입하여 타겟의 표면에 존재하는 인듐 및 불순물을 제거하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 성형체를 제조하였다.
A molded body was prepared in the same manner as in Example 1, except that the target obtained after debonding was charged into a beaker containing a royal water for 1 hour to remove indium and impurities existing on the surface of the target.
[비교예 3][Comparative Example 3]
디본딩 후 얻어진 타겟을 염산이 담긴 비커에 1시간 동안 투입하여 타겟의 표면에 존재하는 인듐 및 불순물을 제거하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 성형체를 제조하였다.
A molded body was prepared in the same manner as in Example 1, except that the target obtained after the debonding was poured into a beaker containing hydrochloric acid for 1 hour to remove indium and impurities existing on the surface of the target.
[실험예 3] 성형체 상대밀도 분석[Experimental Example 3] Mold Relative Density Analysis
상기 실시예 1 내지 5에서 제조된 성형체의 상대밀도를 Archimedes 원리를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.The relative densities of the shaped bodies prepared in Examples 1 to 5 were measured using the Archimedes principle, and the results are shown in Table 4 below.
상기 표 4를 참조하면, 상대밀도가 높은 성형체를 얻기 위해서는 압력이 높은 것이 바람직하다는 것을 알 수 있었다. 다만, 압력이 과하게 높아지면 몰드 및 도가니가 손상되어 성형체의 순도가 저하될 수 있으므로, 성형체를 얻기 위한 압력은 60 내지 150㎫인 것이 바람직하다.
Referring to Table 4, it was found that it is preferable that the pressure is high in order to obtain a molded article having a high relative density. However, if the pressure excessively increases, the mold and the crucible may be damaged and the purity of the molded body may be lowered. Therefore, the pressure for obtaining the molded body is preferably 60 to 150 MPa.
[제조예 1] 소결체 제조[Manufacturing Example 1] Production of sintered body
상기 실시예 4에서 제조된 성형체를 700℃에서 12시간 동안 소결하여 소결체를 얻었다. 이때, 소결압력은 15㎫로 하였다.
The compacts prepared in Example 4 were sintered at 700 ° C for 12 hours to obtain sintered bodies. At this time, the sintering pressure was 15 MPa.
[제조예 2 내지 5] 소결체 제조[Production Examples 2 to 5] Production of sintered bodies
소결온도를 하기 표 5의 조건으로 적용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 소결체를 제조하였다.A sintered body was manufactured in the same manner as in Production Example 1, except that the sintering temperature was applied under the conditions shown in Table 5 below.
[비교제조예 1 내지 3][Comparative Production Examples 1 to 3]
상기 비교예 1 내지 3에서 제조된 성형체를 각각 적용하는 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 소결체를 제조하였다.
Sintered bodies were prepared in the same manner as in Preparation Example 1, except that the molded bodies prepared in Comparative Examples 1 to 3 were applied.
[실험예 4] 소결체 상대밀도 분석[Experimental Example 4] Relative density analysis of sintered bodies
상기 제조예 1 내지 5에서 제조된 소결체의 상대밀도를 Archimedes 원리를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.Relative densities of the sintered bodies prepared in Preparation Examples 1 to 5 were measured using the Archimedes principle, and the results are shown in Table 6 below.
상기 표 6을 참조하면, 소결온도가 700 내지 800℃일 때, 상대밀도가 높은 소결체가 얻어짐을 확인할 수 있었다.
Referring to Table 6, it was confirmed that a sintered body having a relatively high density was obtained when the sintering temperature was 700 to 800 ° C.
[실험예 5] 소결체의 단면 확인[Experimental Example 5] Confirmation of section of sintered body
제조예 3에서 제조된 소결체를 절단하고, 절단면을 연마 및 에칭한 후 광학현미경으로 확인하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.The sintered body produced in Production Example 3 was cut, and the cut surface was polished and etched and confirmed by an optical microscope. The results are shown in Fig.
도 2를 참조하면, 결정립이 균일한 소결체가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
Referring to FIG. 2, it was confirmed that a sintered body having uniform crystal grains was produced.
[실험예 6] 소결체의 순도 분석[Experimental Example 6] Purity analysis of sintered bodies
제조예 1 및 비교제조예 1 내지 3에서 제조된 소결체의 순도를 당업계에 공지된 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.The purity of the sintered bodies prepared in Production Example 1 and Comparative Production Examples 1 to 3 was measured by methods known in the art, and the results are shown in Table 7 below.
상기 표 7을 참조하면, 디본딩하여 얻어진 타겟을 질산으로 1차 처리하고 배리어 유전체 방전 플라즈마로 2차 처리함에 따라 고순도의 소결체가 얻어짐을 확인할 수 있었다.Referring to Table 7, it was confirmed that a sintered body of high purity was obtained by subjecting the target obtained by debonding to primary treatment with nitric acid and secondary treatment with barrier dielectric discharge plasma.
Claims (6)
b) 상기 타겟을 산성 용액으로 1차 처리하고, 배리어 유전체 방전 플라즈마로 2차 처리하여 불순물을 제거하는 단계;
c) 상기 불순물이 제거된 타겟을 몰드에 투입하고, 타겟의 소모부위에 분말을 충진하여 성형체를 제조하는 단계; 및
d) 상기 성형체를 소결하여 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.a) debonding a sputtering lung target to obtain a target in which a consumable site is present;
b) subjecting the target to primary treatment with an acidic solution and secondary treatment with a barrier dielectric discharge plasma to remove impurities;
c) injecting the target from which the impurities have been removed into a mold, and filling the target consumable portion with powder to produce a molded body; And
d) sintering the formed body to produce a sintered body.
상기 b) 단계에서 배리어 유전체 방전 플라즈마 시 압력은 600 내지 760torr이고, 시간은 30 내지 60분인 스퍼터링 타겟의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the barrier dielectric discharge plasma has a pressure of 600 to 760 torr and a time of 30 to 60 minutes in the step b).
상기 c) 단계에서 충진되는 분말은 12㎛ 이하의 입도를 가지는 구상분말인 스퍼터링 타겟의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the powder to be filled in step c) is a spherical powder having a particle size of 12 탆 or less.
상기 d) 단계에서 소결체를 소결하는 온도는 700 내지 800℃인 스퍼터링 타겟의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the temperature for sintering the sintered body in step d) is 700 to 800 ° C.
RLD(Redistributed Layer) 프로세스 공정이나 범핑 공정에 사용되는 스퍼터링 타겟.6. The method of claim 5,
Redistributed Layer (RLD) A sputtering target used in process or bumping processes.
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