KR20160094953A

KR20160094953A - 개선되고 개질된 텅스텐-티타늄 스퍼터링 타겟

Info

Publication number: KR20160094953A
Application number: KR1020167014639A
Authority: KR
Inventors: 치-펑 로; 폴 길만
Original assignee: 프랙스에어 에스.티. 테크놀로지, 인코포레이티드
Priority date: 2013-12-05
Filing date: 2014-12-05
Publication date: 2016-08-10
Also published as: KR20220047885A; US20150162172A1; WO2015085203A1; SG10201804785PA; KR102616601B1

Abstract

신규 WTi 타겟이 W 입자 크기와 유사한 Ti 입자 크기를 갖는 것으로 기술되었다. 타겟은 또한 β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라 상 구조의 부재를 특징으로 하는 제어된 마이크로구조 다중상을 함유한다. 제어된 마이크로구조 상과 제어된 입자 크기의 조합은 전반적인 스퍼터링 성능을 개선하며, 여기서 스퍼터링된 면은 생성된 필름을 벗기거나 생성된 필름 상에 침착되어 스퍼터링 동안 필름 결함을 생성할 수 있는 노듈의 형성을 감소시킨다.

Description

개선되고 개질된 텅스텐-티타늄 스퍼터링 타겟 {IMPROVED AND MODIFIED TUNGSTEN-TITANIUM SPUTTERING TARGETS}

본 발명은 신규하고 개선된 텅스텐-티타늄 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 TiW 필름으로의 입자 발생을 감소시키거나 또는 제거하도록 구성된 텅스텐-티타늄 스퍼터링 타겟 조립체에 관한 것이다.

텅스텐-티타늄 (WTi) 필름은 전형적으로 반도체 적용분야에서 효과적인 확산 장벽으로서 작용하는 것으로 공지된 박막으로서 웨이퍼 상에 침착된다. WTi 침착된 필름은 예로서 반도체, 마이크로전기기계 시스템 (MEMS), 광전지 및 발광 다이오드 (LED)에서의 상호접속 금속화를 비롯한 많은 적용분야를 위해 이용된다. 효과적인 확산 장벽 이외에, WTi 필름은 접착력 및 캡핑 층으로서 적합한 특성을 제공하는 것으로 공지되어 있다.

WTi 필름은 또한 도 1에 나타낸 바와 같이 제어형 붕괴 칩 접속(Controlled Collapse Chip Connection) (C4)이라 불리는 공정에서의 그의 광범위한 적용가능성에 대해 인지되어 있다. C4 공정은 마이크로전기 회로의 진보된 패키징을 위한 기법이다. 공정은 베어 칩을 아래를 향하는 구성으로, 칩과 기재 사이의 전기 접속부로 전도성 "범프"를 통해 패키징 기재에 부착시킨다. W-Ti 필름은 알루미늄 또는 텅스텐과 규소 사이에 삽입되는 경우 접착성인 채로 유지되는 수동형 장벽으로서 거동한다. 장벽은 도 1에 나타낸 하부 구리가 상향 확산되는 것을 방지한다. W-Ti 층이 질소의 존재 하에 반응성 스퍼터링에 의해 또는 침착된 필름을 공기에 노출시킴으로써 생성되는 경우 장벽 성능은 추가로 증진된다.

WTi 필름의 특성은 구리가 웨이퍼 상으로 이동하는 경향을 방지할 수 있다. 추가로, WTi 필름은 웨이퍼 상에서 안정한 채로 유지되고 접착 층으로서 기능한다. WTi 필름에 대한 필요성은, 특히 현재 칩에 대해 필요한 구리 금속화 때문에 계속해서 증가하고 있다.

WTi 필름은 전형적으로 WTi 타겟의 플라즈마 스퍼터링을 통해 물리적 증착에 의해 형성된다. 그러나, WTi 타겟은 필름 또는 층으로서 침착되는 경우 허용 불가능하게 많은 양의 입자를 발생시키는 것으로 공지되어 있으며, 이러한 경우 스퍼터링 동안 타겟으로부터 필름 또는 층으로 입자 방출이 발생한다. 입자 방출은 W 및 Ti 스퍼터링의 상이한 속도의 결과로서 발생하는 것으로 여겨진다. 도 2는 타겟의 스퍼터링 동안 침착된 필름 상에의 입자 발생으로 야기되는 대표적인 웨이퍼 결함을 나타낸다. 결함은 크고 비전도성이어서 회로에서 3개의 와이어를 개방시킨다. 도 3은 타겟의 스퍼터링 동안 침착된 필름 상에의 입자 발생으로 야기되는 또 다른 유형의 웨이퍼 결함을 나타낸다. 스퍼터링된 필름에서 발생된 입자는 단락을 초래한다. 도 3의 결함은 크고 전도성이어서 회로 상에서 4개의 와이어를 단락시킨다. 스퍼터링 동안 발생한 이들 입자는 박막을 오염시키고, 따라서 WTi 타겟의 스퍼터링으로부터 발생한 박막의 신뢰도 및 생산성에 부정적으로 영향을 미친다. 생성된 필름 결함은 제조 수율 손실을 초래한다.

WTi 타겟의 스퍼터링 동안의 입자 발생 문제 때문에, W-Ti 타겟의 스퍼터링 동안의 미립자 발생의 원인을 평가하고 타겟 미립자 방출을 최소화시키는데 상당한 관심이 있었다. 이러한 디자인 개질에도 불구하고, 입자 발생의 문제는 만연한 채로 남아있다.

WTi 스퍼터 타겟을 사용하여 기존의 수득되는 결점 때문에, WTi 타겟의 스퍼터링 동안 입자 발생이 일어나는 것을 유의하게 감소시키거나 또는 제거할 수 있는 개선된 WTi 타겟에 대한 필요성이 증가하고 있다.

본 발명은 임의의 다음의 측면을 다양한 조합으로 포함할 수 있고 또한 쓰여진 기재내용에서 하기 기재된 본 발명의 임의의 다른 측면을 포함할 수 있다. 제1 측면에서, 스퍼터링 타겟은 조성물에서 약 5-15 중량% 범위의 압밀된 티타늄 입자 및 잔여분의 압밀된 텅스텐을 포함하는 고형화된 타겟을 포함하며, 상기 타겟은 티타늄 상과 상호분산된 텅스텐 상으로 본질적으로 이루어진 마이크로구조를 가지며 추가로 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라(lamellar) 상을 실질적으로 갖지 않음을 특징으로 하며; 상기 티타늄 분말 입자는 20 마이크로미터 이하의 입자 크기를 갖는 제1 입자 크기 분포를 특징으로 하고, 상기 텅스텐 분말 입자는 제2 입자 크기 분포를 특징으로 하며, 여기서 제1 입자 크기는 티타늄 입자의 중앙 입자 크기와 텅스텐 입자의 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되도록 제2 입자 크기에 매칭되며; 여기서 상기 타겟은 입자 크기 매칭이 없는 통상의 압밀된 텅스텐-티타늄 타겟에 비해 스퍼터링 동안 시각적으로 관찰되는 노듈 형성의 실질적 감소 또는 부재를 특징으로 한다.

본 발명의 제2 측면에서, 필름 내 입자 결함이 감소된 개선된 티타늄-텅스텐 필름을 생성하면서 스퍼터링되도록 구성된 티타늄-텅스텐 스퍼터링 타겟은 고형화된 타겟의 총 중량을 기준으로 약 5-15 중량% 티타늄의 상기 타겟의 조성 범위의 압밀된 티타늄 분말 입자 및 잔여분의 압밀된 텅스텐 분말 입자를 포함하는 고형화된 타겟을 포함하며, 상기 타겟은 티타늄 상과 연속적으로 상호분산된 텅스텐 상으로 본질적으로 이루어진 마이크로구조를 가지며 추가로 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라 상을 실질적으로 갖지 않음을 특징으로 하며; 상기 티타늄 분말 입자는 제1 중앙 크기를 갖는 제1 입자 크기 분포를 특징으로 하고 추가로 여기서 스퍼터링 전 타겟의 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 티타늄 입자의 개수는 약 50 개 내지 약 200 개이며; 상기 텅스텐 분말 입자는 제2 중앙 크기를 갖는 제2 입자 크기 분포를 특징으로 하며, 제1 입자 크기 분포는 제1 중앙 입자 크기와 제2 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되도록 제2 입자 크기 분포와 매칭된다.

본 발명의 제3 측면에서, 스퍼터링 타겟은 고형화된 타겟의 총 중량을 기준으로 약 5-15 중량%의 상기 타겟의 조성 범위의 압밀된 티타늄 입자 및 잔여분의 압밀된 텅스텐 분말 입자를 포함하는 고형화된 타겟을 포함하며, 상기 타겟은 수소화의 부재를 특징으로 하는 티타늄을 가지며; 상기 다중상 마이크로구조를 갖는 고형화된 타겟은 티타늄 상과 연속적으로 상호분산된 텅스텐 상으로 본질적으로 이루어지며, 여기서 상기 다중상 마이크로구조는 추가로 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 층상(laminar) 상을 실질적으로 갖지 않음을 특징으로 하며, 상기 티타늄 분말 입자는 5-20 마이크로미터의 제1 입자 크기 분포를 특징으로 하고 상기 텅스텐 분말 입자는 3-10 마이크로미터의 제2 입자 크기 분포를 특징으로 하며, 여기서 티타늄 분말 입자는 티타늄의 중앙 입자 크기와 텅스텐의 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되게 하는 정도로 텅스텐 분말 입자와 매칭되며; 여기서 상기 타겟은 입자 크기 매칭이 없는 통상의 티타늄-텅스텐 스퍼터링 타겟에 비해 스퍼터링 동안 시각적으로 관찰되는 노듈이 실질적으로 감소하거나 또는 제거된 스퍼터 타겟 면을 형성하면서 스퍼터링되도록 구성됨으로써, 상기 스퍼터링 타겟의 스퍼터링으로부터 생성된 TiW 필름 상에의 입자 발생을 감소시키거나 또는 제거한다.

개시 내용의 다른 측면, 특징 및 실시양태는 다음의 기재내용 및 첨부된 청구범위로부터 더 충분히 명백해질 것이다.

본 발명의 목적 및 이점은 수반하는 도면과 관련하여 그의 바람직한 실시양태의 다음의 상세한 기재내용으로부터 더 양호하게 이해될 것이며, 여기서 동일한 수는 내내 동일한 특징부를 의미하고 여기서:
도 1은 WTi이 확산 장벽 및 접착 층으로서 이용되는 솔더 범프 공정을 나타내고;
도 2는 통상의 타겟의 스퍼터링 동안 침착된 필름 상에의 입자 발생으로 야기되는 대표적인 웨이퍼 결함을 나타내고;
도 3은 통상의 타겟의 스퍼터링 동안 침착된 필름 상에의 입자 발생으로 야기되는 또 다른 유형의 웨이퍼 결함을 나타내고;
도 4는 통상의 WTi 타겟의 제조에서 이용되는 전형적인 Ti 입자 크기 분포를 나타내고;
도 5는 본 발명의 WTi 타겟의 제조에서 이용되는 도 4에 비해 더 좁고 더 작은 Ti 분말 분포를 나타내고;
도 6은 본 발명의 원리에 따른 본 발명의 WTi의 예시적인 SEM 마이크로구조이고;
도 7은 통상의 TiW 스퍼터링된 표면 상에 형성된 노듈을 나타내고;
도 8은 스퍼터링된 필름 상에 입자를 발생시키는 경향을 갖는 통상의 타겟의 스퍼터링 면을 따라 있는 노듈을 나타내고;
도 9는 스퍼터 면을 따라 있는 노듈을 갖는 통상의 WTi 타겟을 나타내고;
도 10은 도 9의 통상의 WTi 타겟에 비해 스퍼터 면을 따라 있는 노듈의 실질적 감소를 나타내는 본 발명의 WTi 타겟을 나타낸다.

개시 내용은 본원에서 다양한 실시양태에서, 그리고 본 발명의 다양한 특징 및 측면을 참조하여 설명된다. 개시 내용은 이러한 특징, 측면 및 실시양태를 다양한 순열 및 조합으로 개시 내용의 범위 내인 것으로 고려한다. 따라서, 개시 내용은 이들 특정한 특징, 측면 및 실시양태의 임의의 이러한 조합 및 순열, 또는 그의 선택된 것 또는 것들을 포함하거나, 이로 이루어지거나 또는 이로 본질적으로 이루어진 것으로 명시될 수 있다.

달리 언급되지 않는 한, 모든 백분율은 본원에서 타겟의 총 중량을 기준으로 중량%로 나타낸다. 용어 "마이크로미터" 및 "마이크론"은 본원에서 상호 교환적으로 사용되도록 의도되고 동일한 의미를 갖는다.

본 발명은 제어된 마이크로구조를 갖는 WTi 타겟을 제조하는 능력을 갖는다. 특히, 본 발명은 베타 (Ti, W) 합금 층상 상의 감소 또는 부재를 특징으로 하는 WTi 타겟을 함유한다. 본 발명은 증가된 경도를 초래할 수 있는 이러한 취성 단일 상을 피한다. 이와 같이, 본 발명은 통상의 WTi 타겟에 비해 노듈의 감소 또는 제거에 의해 스퍼터링 성능을 증진시킬 수 있는 선택된 Ti 상 및 선택된 W 상을 함유하는 마이크로구조를 기초로 한다.

마이크로구조는 추가로 도 6에 나타낸 바와 같이 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라 상을 실질적으로 갖지 않음을 특징으로 한다. 또 다른 예에서, 20 kWh 후 본 발명의 스퍼터링된 면은 단면적의 5% 이하, 바람직하게는 3% 이하, 더욱 바람직하게는 1% 이하가 β (티타늄-텅스텐) 합금 층상 상을 함유하는 것인 단면적을 특징으로 한다. 또 다른 예에서, 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 층상 상의 부재는 본 발명의 타겟의 스퍼터 면이 상기 티타늄 상 내에 상호확산된 텅스텐 입자의 임의의 침전된 상을 함유하지 않는 것으로서 규정된다. 또 다른 예에서, 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 층상 상의 부재는 티타늄 상 내에 상호확산된 텅스텐 입자가 티타늄 상의 미리 결정된 용해도 제한을 초과하지 않는 스퍼터링된 면을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟으로서 규정된다.

추가로, 본 발명은 침착된 필름 내의 입자의 형성에 대한 공급원 중 하나인 것으로 여겨지는 상호확산된 베타 (Ti,W) 합금 라멜라 상의 부재를 특징으로 하는 제어된 마이크로구조를 갖는다. 상호확산된 베타 (Ti,W) 합금 라멜라 상은 그에 상호혼합된 Ti 및 W을 함유하는 라멜라 상 구조이다. 라멜라 상은 취성이고 스퍼터링 동안 증가된 미립자 방출을 생성할 수 있다. 추가적으로, W 원자보다 빠른 Ti 원자 스퍼터때문에, 라멜라 구조는 스퍼터링 동안 Ti가 신속하게 고갈됨으로써 베타 (Ti,W) 합금 층상 상에서 오직 W만을 남긴다. W 원자에 비해 증가량의 Ti 원자가 스퍼터링됨에 따라, W 원자는 더 이상 라멜라 구조 내에서 그에 부착된 채로 유지되는 구조적 구조체를 갖지 않고, 그 결과 W은 필름 상에 침착되어 결함을 생성하는 하나 이상의 입자로서 고형화된 타겟 물질로부터 바람직하지 않게 벗어날 수 있다. 필름 결함의 예는 도 2 및 도 3의 주사 전자 현미경 (SEMS)에 나타나 있다.

W의 베타 (Ti,W) 합금 라멜라 상으로의 상호확산 및 그로부터 생성된 필름 결함을 최소화하거나 또는 제거하기 위해, 통상의 기법은 미국 특허 5,234,487에 기재된 바와 같이 44 마이크로미터 내지 1000 마이크로미터 이하, 보다 바람직하게는 100-300 마이크로미터 범위의 입자 크기를 갖는 더 큰 티타늄 입자 또는 그레인을 이용하였다. 미국 특허 5,234,487은 W 입자가 Ti-풍부 상으로의 용해도 제한을 초과하지 않으면서 이러한 더 큰 Ti 입자가 더 많은 양의 W을 그 내부로 상호확산시키는 것에 의존하는 대표적인 선행 기술이다. 선행 기술은 Ti 입자 직경 및 부피를 증가시켜 더 많은 양의 W을 Ti 상 내부에서의 W의 침전 없이 그 내부로 상호확산시켜 취성 베타 (Ti,W) 합금 라멜라 상을 생성하는 것을 목표로 한다.

이와 반대로, 본 발명은 예상치 않게 W 입자에 근접하게 매칭된 유의하게 더 작은 Ti 그레인 또는 입자를 이용하여 베타 (Ti,W) 합금 층상 상, 예컨대 예로서 베타 (Ti,W) 합금 라멜라 상으로 상호확산된 W의 형성을 피할 수 있음을 발견하였다. 입자 범위는 Ti 상 및 W 상으로 본질적으로 이루어진 제어된 마이크로구조를 생성하기에 충분히 작으며, 이러한 경우 Ti 상 및 W 상은 WTi 타겟 구조에 걸쳐 서로 상호분산되어 스퍼터링 전 본 발명의 타겟의 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 티타늄 입자의 개수는 약 50 개 내지 약 500 개 입자이다. 별법의 실시양태에서, 스퍼터링 전 본 발명의 타겟의 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 Ti 입자의 개수는 약 100 개-500 개, 더욱 바람직하게는 300 개-500 개의 범위일 수 있다.

선행 기술과 달리, 본 발명은 Ti 크기 및 Ti 입자 분포가 전반적인 스퍼터링 성능에 영향을 미칠 수 있음을 발견하였다. 티타늄 분말 입자는 미리 결정된 입자 크기 분포 및 중앙 입자 크기를 특징으로 한다. 텅스텐 분말 입자도 또한 입자 크기 분포 및 중앙 입자 크기를 특징으로 한다. 한 실시양태에서, 티타늄 및 텅스텐 분말 입자는 티타늄 및 텅스텐의 그의 각각의 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되도록 선택된다.

티타늄 및 텅스텐 분말 입자는 W 입자 범위가 약 7 마이크로미터의 중앙 크기로 약 3-10 마이크로미터이고, Ti 입자 범위가 약 15 마이크로미터의 중앙 크기로 약 5-20 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 약 7-11 마이크로미터가 되도록 선택된다. Ti 입자 크기를 5 마이크로미터 미만의 크기로 감소시키는 것은 허용 불가능하게 높은 산소 함량이 자연발화성의 위험을 증가시키는 정도로 분말의 표면적을 증가시킬 수 있다. 추가적으로, Ti 입자 크기를 20 마이크로미터 초과로 증가시키는 것은 W 입자 사이의 입자 미스매칭을 생성한다. 이러한 입자 미스매칭은 본 발명에 의한 스퍼터링 동안 스퍼터 면을 따라 노듈의 형성을 촉진하는 것으로 인지되었다. 이에 따라, 본 발명은 전형적으로 입자 미스매칭 또는 15 마이크로미터보다 유의하게 높은 (예를 들어, 20 마이크로미터 이상) Ti과 W의 중앙 크기 사이의 차이를 갖는 통상의 TiW 타겟에 비해 개선된 스퍼터링 성능을 가능하게 하기 위해 임계 최소 초과 및 임계 최대 미만의 비교적 좁은 크기 범위 내로 Ti 입자 크기를 유지하는 것의 이점을 인지한다.

한 실시양태에서, W 및 Ti 분말 입자는 Ti이 20 마이크로미터 이하의 입자 크기를 갖도록 선택된다. Ti 분말은 선행 기술에서 수행될 수 있는 바와 같이, 예컨대 수소화에 의해 표면 처리되지 않는다. 일반적으로 말해서, 본 발명은 Ti과 W 입자의 중앙 크기 차이가 15 마이크로미터 이하가 되게 하는 정도로 Ti 분말 입자의 입자 크기를 W 분말 입자의 입자 크기와 근접하게 매칭시키는 것을 목표로 한다.

티타늄 분말 입자는 다양한 적합한 공정, 예컨대 분무 공정(atomization process)에 의해 제조될 수 있다. 한 예에서, 근접 커플링된 분무 공정에 의해 티타늄 분말 입자를 제조하여 본 발명의 원리에 따라 허용되는 산소 함량 및 입자 크기를 갖는 균일한 구형 분말 입자를 제조한다. 또 다른 예에서, 티타늄 분말 입자는 수소화되지 않고 500 ppm 미만의 산소 함량을 갖는 분무 공정으로부터 유도된다.

Ti 입자 크기는 그의 각각의 중앙 크기에 있어서의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되게 하는 정도로 W 입자 크기와 근접하게 매칭되도록 선택되기 때문에, 본 발명은 도 4의 SEM에 나타낸 바와 같은 더 큰 크기 분포를 갖는 Ti 분말 입자를 이용하는 통상의 WTi 타겟으로부터의 반직관적인 변화를 제공한다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, Ti 분말 분포는 도 5의 SEM에 나타낸 바와 같이 유의하게 더 좁고 더 작다. 이러한 측면에서, 본 발명은 더 큰 Ti 분말 크기에 의존하였던 통상의 WTi 타겟으로부터 유의하게 벗어난다. 더 작은 Ti 그레인을 이용한 다른 통상의 WTi 타겟은 노듈 형성의 감소 및 허용되는 공정 수준으로의 입자 발생에 있어서 성공적이지 않았다. 또한, 본 발명의 것보다 더 큰 Ti 그레인으로 디자인된 통상의 WTi 타겟 구조는 열등한 스퍼터 성능을 나타내는 것으로 관찰되었다.

본 발명은 미리 결정된 하한 내지 미리 결정된 상한 사이의 범위의 크기를 갖는 Ti 분말 입자에 대해 미리 결정된 더 작은 입자 크기 분포를 이용하고 W 분말 입자가 추가로 베타 (Ti, W) 합금 라멜라 상 구조의 부재 또는 실질적 감소를 특징으로 하는 Ti 상 및 W 상으로 본질적으로 이루어진 제어된 마이크로구조를 생성하는 소위 입자 크기 매칭을 생성하도록 접근한다는 점에서 독특하다. 이러한 방식으로, 본 발명은 스퍼터링 동안 스퍼터링된 타겟 면 상에서의 노듈 형성을 유의하게 감소시킬 수 있는 독특한 WTi 타겟 구조를 제공한다. 스퍼터 면은 스퍼터링 동안 도 7에 나타낸 바와 같이 핵형성이 발생하여 유의하게 많은 노듈을 형성할 것인 임계점을 벗어나도록 거칠어지지 않는다.

Ti 분말 입자 및 W 분말 입자의 근접하게 매칭된 크기는 타겟 구조를 최적화함으로써 우수한 스퍼터링 성능을 생성한다. 본 발명은 더 균일한 스퍼터링을 가능하게 할 수 있는 타겟 구조를 생성한다. 도 6은 본 발명의 원리에 따른 본 발명의 WTi의 예시적인 SEM 마이크로구조이다. 도 6은 600 x 800 마이크로미터의 직사각형 면적을 나타낸다. 도 6은 타겟이 약 10 중량%의 Ti 및 90%의 W을 포함함을 나타낸다. 타겟은 티타늄 상 (더 짙은 상으로 나타남)과 연속적으로 상호분산된 텅스텐 상으로 본질적으로 이루어지고 티타늄-텅스텐 합금 라멜라 상을 실질적으로 갖지 않는 마이크로구조로 나타나 있다. 티타늄 분말 입자는 약 5-20 마이크로미터 범위의 입자 크기 분포 및 약 15 마이크로미터의 중앙 크기를 특징으로 한다. 텅스텐 분말 입자는 약 3-10 마이크로미터 범위의 입자 크기 분포 및 약 7 마이크로미터의 중앙 크기를 특징으로 한다. 스퍼터링 전 타겟의 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 티타늄 입자의 개수는 약 120 개이다. 선택된 마이크로구조와 통상의 Ti 입자 크기보다 더 좁고 더 작은 미리 결정된 Ti 입자 크기 분포의 조합은 Ti 및 W 마이크로구조 상의 더 균일한 스퍼터링의 촉진에 의해 타겟 표면 상에서의 노듈 형성의 감소 또는 제거를 촉진시킬 수 있다.

본 발명은 본원에 기재된 개질된 WTi 타겟에 의해 WTi 타겟 표면 상에서의 노듈 형성을 유의하게 감소시키기 위한 독특한 접근을 제공한다. 노듈의 불리한 영향은 잘 인지되어 있으나 여전히 산업에서 일반적인 채로 남아있다. 노듈은 타겟 표면으로부터 벗겨지는 경향이 있고 이에 따라 스퍼터링된 필름 상에 후속적으로 침착되는 입자를 발생시킨다. 이들 유형의 필름 내 입자 결함은 문제가 있고 물질 수율을 유의하게 감소시킨다. 도 7은 통상의 타겟의 TiW 스퍼터링된 표면 상에 형성된 대표적인 노듈을 나타내는 SEM이다. 스퍼터링 동안, 도 7에 나타낸 바와 같은 노듈은 스퍼터링된 타겟의 거칠어진 표면에서, 특별히 스퍼터링된 표면의 골부에서 핵형성의 결과로서 형성될 수 있다. 통상의 타겟의 W 상과 Ti 상 사이의 균일하지 않은 스퍼터링 때문에 거칠어진 표면이 생성될 수 있다. 별법으로, 또는 그것 이외에, 노듈은 하나 이상의 다른 메커니즘에 의해 형성될 수 있다. 도 7의 생성된 형성된 노듈은 지속된 스퍼터링 동안 타겟으로부터 벗겨질 수 있다. 도 8에 나타낸 바와 같은 노듈은 필름 상에 침착되고 필름 내 입자 결함을 생성하는 경향이 있다.

본 발명의 공정 이점은 스퍼터링 전 본 발명의 타겟의 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 Ti 입자 크기의 개수가 약 50 개 내지 약 200 개의 입자, 바람직하게는 100 개-500 개, 더욱 바람직하게는 300 개-500 개의 규정된 범위인 경우에 도달될 수 있다. 단위 면적 당 Ti 입자의 개수가 500개 초과가 되게 하는 정도로 Ti 입자 크기를 감소시키는 것은 타겟에서의 허용 불가능하게 높은 산소 함량 및 자연발화성의 증가된 위험을 초래할 수 있다. 추가적으로, 스퍼터링 전 본 발명의 타겟의 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 티타늄 입자의 개수가 약 50 미만이 되게 하는 정도로 Ti 입자의 크기를 증가시키는 것은 균일하지 않은 스퍼터링 및 WTi 타겟의 스퍼터링 동안 유의하게 증가된 노듈 형성을 초래할 수 있다.

게다가, WTi 박막의 유리한 장벽 특성은 본 발명의 타겟의 조성이 약 5-15 중량%의 Ti 및 잔여분의 W인 경우에 최적화된다. 바람직한 실시양태에서, 티타늄은 약 7-12 중량%로 포함되고 잔여분은 W이다. 밀도는 바람직하게는 약 98% 초과여서 입자 발생에 민감하지 않은 실질적으로 비다공성인 타겟 구조를 생성한다.

본 발명은 예로서 반도체 적용분야 및 태양 전지판 적용분야를 비롯한 다양한 적용분야를 위해 이용될 수 있다. 본 발명의 타겟은 임의의 순도 수준의 텅스텐 및 티타늄으로부터 형성될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 티타늄의 순도 수준은 99.99 중량% 이상이고, 텅스텐의 순도 수준은 99.995 중량% 이상이다.

WTi 타겟은 열간 프레싱, 예컨대 진공 열간 프레싱 또는 불활성 기체 열간 프레싱에 의해, 적합한 가공 조건에서 본 발명의 원리에 따라 Ti 및 W 분말 입자를 이용하면서 형성될 수 있다. 열간 프레스 온도는 약 1000-1300 C의 범위일 수 있고 열간 프레스 압력은 약 .5-2 ksi의 범위일 수 있다. 이를 벗어난 온도를 열간 프레싱 동안 피하여 β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라 상을 비롯한 다양한 취성 상의 형성을 피한다. 온도 및 압력은 약 1-10 시간 범위의 기간 동안 유지된다. β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라 상을 비롯한 많은 티타늄-텅스텐 합금 상을 최소화하거나 또는 제거하기 위해 열 처리는 수행하지 않는다. 볼 밀링, 분쇄 또는 다른 유사한 유형의 입자 크기 감소 공정을 피한다. 산업에서 일반적으로 공지된 바와 같이 예로서 열간 등방압 프레싱 절차 (HIP'ing)를 비롯한 다른 통상의 공정을 이용하여 본 발명의 타겟이 또한 생성될 수 있는 것으로 해석되어야 한다. 형성되는 생성된 타겟에서의 산소 함량은 충분히 낮아서 오염물을 생성하거나 타겟 특성에 악영향을 미치지 않는다. 한 실시양태에서, 타겟에서의 산소는 약 1500 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 500 ppm 이하이다.

본 발명의 WTi 타겟은 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 약 5-15 개의 티타늄 입자를 갖는 통상의 WTi 스퍼터에 비해 유의하게 더 낮은 조도를 가지며 노듈 형성이 유의하게 감소된 스퍼터 면을 형성하면서 스퍼터링되도록 구성된다. 본 발명의 타겟의 스퍼터링된 표면의 조도 (본원에서 "Ra"로서 명시함)는 200 마이크로인치 미만, 바람직하게는 150 마이크로인치 미만, 더욱 바람직하게는 100 마이크로인치 미만이다. 또 다른 실시양태에서, 스퍼터 표면의 평균 Ra는 150 마이크로인치 이하, 바람직하게는 100 마이크로인치 이하, 더욱 바람직하게는 75 마이크로인치 이하이다. Ra는 타겟의 스퍼터링된 표면을 따라 있는 노듈의 형성의 하나의 지표로서 기능할 수 있다. 통상의 WTi 타겟과 달리, 본 발명은 모두 스퍼터링 동안 생성된 침착된 필름에서의 입자 발생을 위한 전구체 또는 공급원인 노듈 및 베타 (Ti, W) 합금 층상 상의 형성을 감소시키거나 또는 제거할 수 있다. 더 큰 Ti 입자를 이용하지 않으면서 베타 (Ti, W) 합금 층상 상을 감소시키거나 또는 제거하는 능력은 본 발명 특유의 반직관적인 접근이다. 추가로, 본 발명은 입자 결함으로서 필름 상에서의 스퍼터 면으로부터 벗겨지는 경향이 있는 노듈을 발견하였으며, 이는 본원에 기재된 바와 같이 W 및 Ti 입자의 근접한 입자 크기 매칭에 의해 감소되거나 또는 제거될 수 있다. 스퍼터링된 생성된 필름은 베타 (Ti, W) 합금 층상 상의 침전 및 노듈의 형성 모두의 제거 또는 실질적 감소에 의해 입자 발생의 결과로서 감소된 필름 결함을 나타낸다. 그 결과, 본 발명은 통상의 WTi 타겟에 비해 물질 수율 및 처리량 (예를 들어, 웨이퍼 당 생성된 소자의 개수)을 실질적으로 증가시키도록 디자인된 개선되고 실질적으로 개질된 타겟뿐만 아니라 더 긴 타겟 수명을 제공한다.

비교 실시예 1

통상의 11.5 인치 직경의 평탄한 타겟 조립체를 .25 인치의 두께 및 10 중량%의 티타늄 및 그 잔여분의 텅스텐의 조성을 갖도록 제작하였다. 타겟을 티타늄 분말 입자 및 텅스텐 분말 입자로부터 제형화하였다. 티타늄 분말은 99.99 중량%의 순도를 가졌고 이는 스미토모(Sumitomo) (일본)로부터 입수하였다. 티타늄 분말 입자는 25 마이크로미터의 중앙 크기로 5-45 마이크로미터 범위의 입자 크기 분포를 가졌다. 텅스텐 분말은 99.995 중량%의 순도를 가졌고 이는 하.체. 스타르크(H.C. Starck) (독일)로부터 입수하였다. 텅스텐 분말 입자는 7 마이크로미터의 중앙 크기로 3-10 마이크로미터 범위의 입자 크기 분포를 가졌다. 티타늄 및 텅스텐 분말 입자를 진공 열간 프레싱에 의해 압밀하여 고형화된 타겟을 형성하였다. 진공 열간 프레싱은 1270C의 온도 및 1ksi의 소결 압력에서 5 시간 동안 수행하였다. 마이크로구조에 기초한 베타 (Ti, W) 합금 층상 상은 관찰되지 않았다. 진공 열간 프레싱 후, 생성된 고형화된 타겟을 구리 백킹 플레이트에 접합시켰다. 타겟 밀도는 14.53 그램/cc에서 거의 이론 밀도였다.

타겟 조립체를 어플라이드 머터리얼즈(Applied Materials) (캘리포니아 산타 클라라)로부터 상업적으로 입수가능한 엔두라(Endura)® 모델 150 스퍼터링 툴에서 스퍼터링하였다. 5.5 kW의 힘 및 60 sccm 아르곤 기체의 유속을 적용함으로써 타겟을 스퍼터링하였다. 150 kWh 후 스퍼터링을 멈추어 스퍼터링된 타겟 표면의 외관을 평가하였다. 도 9에 나타낸 바와 같이, 구체적으로 스퍼터링된 타겟 면의 외부를 따라 있는 노듈 (화살표에 의해 나타낸 바와 같이 흑색 점으로 보임)의 존재비를 관찰하였다. 도 7 및 8에 나타낸 바와 같이 노듈의 형태를 주사 전자 현미경에 의해 관찰하였다. 노듈의 상부 부분을 따라 있는 요철부는 스퍼터링 동안 타겟 표면으로부터 벗어나거나 또는 벗겨지고, 필름을 향해 떨어지고 그 상부에 침착되어 필름 내 입자 결함을 생성하는 노듈의 부분을 암시하였다.

도 9에 나타낸 스퍼터링된 타겟 표면의 표면 조도 Ra를 스퍼터링된 표면을 따라 다양한 위치에서 측정하였으며 이는 96-120 μ-in 범위의 변형을 가졌다. 평균 Ra는 106 μ-in인 것으로 측정되었다. 마르 페더럴 포켓 서프(Mahr Federal Pocket Surf)로서 공지된 프로파일로미터(profilometer)를 이용하여 표면 조도를 측정하였다.

실시예 1

본 발명에 따른 평탄한 타겟 조립체를 제작하였다. 타겟은 11.5 인치의 직경 및 .25 인치의 직경을 가졌다. 타겟 조성은 10 중량%의 티타늄 및 그 잔여분의 텅스텐이었다. 타겟을 티타늄 분말 입자 및 텅스텐 분말 입자로부터 제형화하였다. 티타늄 분말은 99.99 중량%의 순도를 가졌고 이는 스미토모 (일본)로부터 입수하였다. 티타늄 분말 입자를 400 메쉬 체를 사용하여 스크리닝하여 15 마이크로미터의 중앙 크기로 5-20 마이크로미터 범위의 입자 크기 분포를 생성하였다. 텅스텐 분말은 99.995 중량%의 순도를 가졌고 이는 하.체. 스타르크 (독일)로부터 입수하였다. 텅스텐 분말 입자는 7 마이크로미터의 중앙 크기로 3-10 마이크로미터 범위의 입자 크기 분포를 가졌다. 티타늄 및 텅스텐 분말 입자를 진공 열간 프레싱에 의해 압밀하여 고형화된 타겟을 형성하였다. 진공 열간 프레싱은 1270C의 온도 및 1ksi의 소결 압력에서 5 시간 동안 수행하였다. 도 6에 나타낸 바와 같이 마이크로구조에 기초한 베타 (Ti, W) 합금 층상 상은 관찰되지 않았다. 진공 열간 프레싱 후, 생성된 고형화된 타겟을 구리 백킹 플레이트에 접합시켰다. 타겟 밀도는 14.53 그램/cc에서 거의 이론 밀도였다.

타겟 조립체를 어플라이드 머터리얼즈 (캘리포니아 산타 클라라)로부터 상업적으로 입수가능한 엔두라® 모델 150 스퍼터링 툴에서 스퍼터링하였다. 5.5 kW의 힘 및 60 sccm 아르곤 기체의 유속을 적용함으로써 타겟을 스퍼터링하였다. 150 kWh 후 스퍼터링을 멈추어 도 10에 나타낸 바와 같이 스퍼터링된 타겟 표면의 외관을 평가하였다. 도 10은 도 9에 비해 관찰된 노듈에 있어서 유의한 감소를 나타내었다. 도 9에서 관찰된 노듈의 양은 도 10에서 관찰된 것보다 대략 3배 더 많았다. 도면에서의 노듈에 있어서의 실질적 감소는 더 적은 필름 내 입자 결함을 암시하였다.

도 10에 나타낸 스퍼터링된 타겟 표면의 표면 조도 Ra를 스퍼터링된 표면을 따라 다양한 위치에서 측정하였으며 이는 55-88 μ-in 범위의 변형을 가졌다. 평균 Ra는 73 μ-in인 것으로 측정되었다. 마르 페더럴 포켓 서프로서 공지된 프로파일로미터를 이용하여 표면 조도를 측정하였다.

본 발명의 특정한 실시양태인 것으로 간주되는 것을 나타내고 기재하였으나, 이는 물론 형식상의 또는 상세한 다양한 변경 및 변화가 본 발명의 취지 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 용이하게 행해질 수 있는 것으로 해석될 것이다. 따라서, 이는 본 발명이 본원에서 나타내고 기재한 정확한 형태 및 상세한 기술이나, 또는 본원에서 개시하고 하기 청구된 본 발명의 전체보다 적은 그 어떤 것에도 제한되지 않는 것으로 의도한다.

Claims

스퍼터링 타겟이며,
약 5-15 중량% 범위의 조성의 압밀된 티타늄 입자 및 잔여분의 압밀된 텅스텐을 포함하는 고형화된 타겟을 포함하고, 상기 타겟은 티타늄 상과 상호분산된 텅스텐 상으로 본질적으로 이루어진 마이크로구조를 가지며, 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라 상을 실질적으로 갖지 않음을 추가 특징으로 하고;
상기 티타늄 분말 입자는 20 마이크로미터 이하의 입자 크기를 갖는 제1 입자 크기 분포를 특징으로 하며, 상기 텅스텐 분말 입자는 제2 입자 크기 분포를 특징으로 하고, 여기서 제1 입자 크기는 티타늄 입자의 중앙 입자 크기와 텅스텐 입자의 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되도록 제2 입자 크기에 매칭되며;
여기서 상기 타겟은 입자 크기 매칭이 없는 통상의 압밀된 텅스텐-티타늄 타겟에 비해 스퍼터링 동안 시각적으로 관찰되는 노듈 형성의 실질적 감소 또는 부재를 특징으로 하는 것인
스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 상기 마이크로구조는, 베타 (Ti, W) 상으로 상호확산된 W의 부재를 추가 특징으로 하는 것인 스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 상기 티타늄이 제1 중앙 입자 크기를 가지며 상기 텅스텐이 제2 중앙 입자 크기를 갖고, 상기 제1 중앙 입자 크기와 제2 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 7-11 마이크로미터 이하인 스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 상기 티타늄의 중앙 입자 크기와 텅스텐의 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 5 마이크로미터 이하인 스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 상기 티타늄 입자가 타겟의 중량을 기준으로 약 7-12 중량%로 포함되고, 추가로 상기 티타늄 입자가 99.9 중량% 이상의 순도 수준을 갖는 것인 스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 산소 함량이 약 1500 ppm 이하인 스퍼터링 타겟.
필름 내 입자 결함이 감소된 개선된 티타늄-텅스텐 필름을 생성하면서 스퍼터링되도록 구성된 티타늄-텅스텐 스퍼터링 타겟이며,
고형화된 타겟의 총 중량을 기준으로 약 5-15 중량% 티타늄의 상기 타겟의 조성 범위의 압밀된 티타늄 분말 입자 및 잔여분의 압밀된 텅스텐 분말 입자를 포함하는 고형화된 타겟을 포함하고, 상기 타겟은 티타늄 상과 연속적으로 상호분산된 텅스텐 상으로 본질적으로 이루어진 마이크로구조를 가지며, 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 라멜라 상을 실질적으로 갖지 않음을 추가 특징으로 하고;
상기 티타늄 분말 입자는 제1 중앙 크기를 갖는 제1 입자 크기 분포를 특징으로 하며, 추가로 스퍼터링 전 타겟의 200 마이크로미터 평방 단위 면적 당 티타늄 입자의 개수는 약 50 개 내지 약 200 개이며;
상기 텅스텐 분말 입자는 제2 중앙 크기를 갖는 제2 입자 크기 분포를 특징으로 하며, 제1 입자 크기 분포는 제1 중앙 입자 크기와 제2 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되도록 제2 입자 크기 분포와 매칭된 것인
티타늄-텅스텐 스퍼터링 타겟.
제7항에 있어서, 상기 텅스텐 분말 입자가 3-10 마이크로미터 범위의 입자 크기를 갖는 것인 스퍼터링 타겟.
제7항에 있어서, 상기 타겟은, Ti과 W의 입자 크기 매칭을 갖지 않는 통상의 WTi 스퍼터에 비해 노듈 형성이 감소된 스퍼터 면을 형성하면서 스퍼터링되도록 구성된 것인 스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 상기 타겟은, Ti과 W의 입자 크기 매칭을 갖지 않는 통상의 WTi에 비해 더 낮은 표면 조도 (Ra)를 갖는 스퍼터 면을 형성하면서 스퍼터링되도록 구성된 것인 스퍼터링 타겟.
Ti과 W의 입자 크기 매칭을 갖지 않는 통상의 WTi에 의해 제조된 필름에 비해 그에 함유된 입자 결함의 감소 또는 제거를 특징으로 하는 제1항의 타겟에 의해 제조된 WTi 필름.
제1항에 있어서, 약 98% 초과의 밀도를 추가로 포함하는 스퍼터링 타겟.
스퍼터링 타겟이며,
고형화된 타겟의 총 중량을 기준으로 약 5-15 중량%의 상기 타겟의 조성 범위의 압밀된 티타늄 입자 및 잔여분의 압밀된 텅스텐 분말 입자를 포함하는 고형화된 타겟을 포함하고, 상기 타겟은 수소화의 부재를 특징으로 하는 티타늄을 가지며;
상기 고형화된 타겟은 티타늄 상과 연속적으로 상호분산된 텅스텐 상으로 본질적으로 이루어진 다중상 마이크로구조를 가지며, 여기서 상기 다중상 마이크로구조는 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 층상 상을 실질적으로 갖지 않음을 추가 특징으로 하고,
상기 티타늄 분말 입자는 5-20 마이크로미터의 제1 입자 크기 분포를 특징으로 하며, 상기 텅스텐 분말 입자는 3-10 마이크로미터의 제2 입자 크기 분포를 특징으로 하고, 여기서 티타늄 분말 입자는 티타늄의 중앙 입자 크기와 텅스텐의 중앙 입자 크기 사이의 차이가 약 15 마이크로미터 이하가 되게 하는 정도로 텅스텐 분말 입자와 매칭되고;
여기서 상기 타겟은, 입자 크기 매칭이 없는 통상의 티타늄-텅스텐 스퍼터링 타겟에 비해 스퍼터링 동안 시각적으로 관찰되는 노듈이 실질적으로 감소하거나 또는 제거된 스퍼터 타겟 면을 형성하면서 스퍼터링되도록 구성됨으로써, 상기 스퍼터링 타겟의 스퍼터링으로부터 생성된 TiW 필름 상에의 입자 발생을 감소시키거나 또는 제거하는 것인
스퍼터링 타겟.
제13항에 있어서, 20 kWh의 스퍼터링 후 약 100 마이크로인치 (μ-in) 이하의, 타겟의 스퍼터링된 면의 평균 표면 조도 (Ra)를 추가 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제13항에 있어서, 상기 티타늄 분말 입자가 20 마이크로미터 이하의 크기를 가지며, 추가로 상기 티타늄 분말 입자가 99.9 중량% 이상의 티타늄 순도 수준을 갖는 것인 스퍼터링 타겟.
제13항에 있어서, 20 kWh 후 상기 스퍼터링된 면은, 단면적의 5% 이하가 β (티타늄-텅스텐) 합금 층상 상을 함유하는 것인 단면적을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제13항에 있어서, 산소 함량이 1500 ppm 이하인 스퍼터링 타겟.
제13항에 있어서, 상기 티타늄 분말 입자가 수소화되지 않고, 500 ppm 미만의 산소 함량을 갖는 분무 공정으로부터 유도된 것인 스퍼터링 타겟.
제13항에 있어서, 상기 마이크로구조에 기초한 β (티타늄-텅스텐) 합금 층상 상의 부재는 상기 타겟이 상기 티타늄 상 내에 상호확산된 텅스텐 입자의 임의의 침전된 상을 함유하지 않는 것으로서 규정되는 것인 스퍼터링 타겟.
제13항에 있어서, 상기 티타늄 상 내의 상기 상호확산된 텅스텐 입자가 상기 티타늄 상의 미리 결정된 용해도 제한을 초과하지 않는 것인 스퍼터링 타겟.