KR20160007832A - Activation of interlayer reaction site for sofc and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a solid oxide fuel cell comprising a three-dimensional intermediate layer for activation of a reaction area, and to a production method thereof. According to the present invention, the production method comprises the following steps: forming an anode on an anodized aluminum oxide (AAO) substrate; forming an electrolyte on the anode; arranging silica particles on the electrolyte; isotropically etching the silica particles; forming the intermediate layer on the electrolyte and the silica particles; eliminating the silica particle; and forming a cathode on the intermediate layer. According to the present invention, the loss of activation energy, which is one of reasons for reduction in fuel cell performances, decreases. Thus, performances in the operation of the fuel cell increase, and technology developmental effects for commercialization can be attained as well.

Description

반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 및 그 제조 방법 {ACTIVATION OF INTERLAYER REACTION SITE FOR SOFC AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating a reaction area,

본 발명은 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고체산화물연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)의 동작온도 저온화를 통해 성능을 개선할 수 있도록 중간층의 반응 면적을 증가시켜 산소 반응 활성화를 구현 가능한 고체 산화물 연료전지 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating a reaction area, and a method of manufacturing the same. More particularly, the present invention relates to a solid oxide fuel cell having a solid oxide fuel cell (SOFC) And more particularly, to a solid oxide fuel cell capable of increasing the reaction area of the intermediate layer to improve the oxygen reaction and improving the productivity.

통상적으로 유기박막트랜지스터에연료전지는 수소와 산소의 전기화학반응에 의해 전기를 생산한다. 수소(연료)와 산소(공기)를 지속적으로 공급함으로써 지속적인 전기 생산이 가능하며 전기화학반응을 통해 공급된 연료와 공기의 잠재 에너지를 직접 전기에너지로 변환시켜 준다.Typically, a fuel cell in an organic thin film transistor produces electricity by electrochemical reaction of hydrogen and oxygen. By continuously supplying hydrogen (fuel) and oxygen (air), it is possible to produce electricity continuously and converts the potential energy of fuel and air supplied through electrochemical reaction directly into electric energy.

이러한 연료전지는 연료가 공급되고 산화반응이 발생하는 산화전극(anode)와 공기가 공급되고 환원반응이 발생하는 환원전극(cathode), 그리고 산화, 환원반응을 통해 발생된 이온의 이동을 위한 전해질(electrolyte)로 구성된 막-전극 접합체(Membrane Electrodes Assembly; MEA)가 사용된다. 이러한 막-전극 접합체의 산화극과 환원극을 전도성 물질로 연결하여 하나의 셀(Cell)이 만들어진다.The fuel cell includes an anode for supplying fuel and generating an oxidation reaction, a cathode for supplying air and generating a reduction reaction, and an electrolyte for transferring ions generated through oxidation and reduction a membrane electrode assembly (MEA) composed of an electrolyte is used. A single cell is formed by connecting an oxidizing electrode and a reducing electrode of the membrane-electrode assembly with a conductive material.

상기에서 상술된 연료전지는 신재생 에너지로서 다양하게 연구되고 있다. 이 중 대표적으로 고체 산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell; SOFC)를 들 수 있다. 고체 산화물 연료전지는 45~60%로 높은 에너지 변환효율과 고온의 작동 온도로 인해 높은 출력을 낼 수 있고 프로판가스, 천연가스 등의 탄화수소계열 연료를 개질기 없이 자유롭게 사용할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 이러한 이유로 고체 산화물 연료전지는 폐열을 이용한 열병합발전, 가정용 발전 시스템, 군사용 장비 등 여러 분야에서 사용되고 있다.The above-described fuel cell is being studied variously as renewable energy. Of these, solid oxide fuel cells (SOFC) are a typical example. The solid oxide fuel cell has a high energy conversion efficiency of 45 to 60% and high operating temperature, and it has the advantage that it can freely use hydrocarbons such as propane gas and natural gas without reforming. For this reason, solid oxide fuel cells are used in various fields such as cogeneration power generation using waste heat, household power generation systems, and military equipment.

한편, 고온(800~1000℃)의 작동온도는 열응력으로 인한 내구성 문제, 높은 온도에서 견딜 수 있는 물질 선택의 문제, 단열의 문제 등을 안고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 중저온(400~600℃)에서 고체 산화물 연료전지를 작동시키려는 연구가 진행되고 있다.On the other hand, the high temperature (800 to 1000 ° C) operating temperature has problems such as durability due to thermal stress, selection of materials that can withstand high temperatures, and insulation problems. To solve this problem, research is being conducted to operate a solid oxide fuel cell at a low-middle temperature (400 to 600 ° C).

중저온 고체 산화물 연료전지의 문제점은 낮은 작동 온도로 인한 성능저하에 있다. 때문에 성능을 향상시키기 위해 박막 전해질에 대한 연구, 새로운 물질에 대한 연구 등이 진행되고 있는데, 이 중에서 중간층을 적용함으로써 산소 반응 활성화를 위한 연구가 주목을 받고 있다. 중간층은 전해질과 환원극 사이에 위치함으로써 환원극 계면에서 환원 반응을 위한 활성화 에너지를 낮춰준다. 이를 통해 반응에서 발생하는 전기화학적 에너지 손실을 줄일 수 있으며, 이는 곧 연료전지의 성능 향상으로 이어진다. 주로 쓰이는 환원극 물질은 세리아(Ceria)계열의 물질로 Gadolinia doped Ceria(GDC), Yttria doped Ceria(YDC), Samaria doped Ceria(SDC) 등이 있다.The problem with the mid-low temperature solid oxide fuel cells is the performance degradation due to the low operating temperature. In order to improve the performance, researches on thin film electrolytes and research on new materials have been going on. Among them, researches for activation of oxygen reaction are attracting attention by applying intermediate layer. The intermediate layer is positioned between the electrolyte and the reducing electrode to lower the activation energy for the reduction reaction at the reducing electrode interface. This can reduce the loss of electrochemical energy generated in the reaction, which leads to the improvement of the performance of the fuel cell. Reduced polar substances mainly used are Ceria-based substances such as Gadolinia doped Ceria (GDC), Yttria doped Ceria (YDC) and Samaria doped Ceria (SDC).

한편, 기존의 중간층은 전해질 위에 증착되며 주로 평판 형태이다. 이러한 형태로 중간층을 제작하면 성능 향상을 가져올 수는 있지만 반응 면적이 크지 않다는 단점을 안고 있다. 반응 면적이 작으면 산소 반응을 일으키는 전해질, 환원극, 공기의 계면인 삼상계면(Triple Phase Boundary; TPB)이 줄어들고 성능 향상에 제한을 갖게 된다. On the other hand, the existing intermediate layer is deposited on the electrolyte and is mainly in the form of a flat plate. The production of intermediate layer in this form has the disadvantage that the reaction area is not large although the performance can be improved. If the reaction area is small, the triple phase boundary (TPB), which is the interface between the electrolyte, reducing electrode and air, which causes the oxygen reaction, is reduced and the performance improvement is limited.

이하에서 종래기술로서 특허등록 제0717130호와, 공개특허 제2012-0075242호에 개시된 고체 산화물 연료전지를 간략히 설명한다.Hereinafter, the solid oxide fuel cell disclosed in Patent No. 0717130 and No. 2012-0075242 as a prior art will be briefly described.

도 1에는 종래기술 1에 의한 연료극 지지형 고체산화물 연료전지의 단전지 단면을 보인 사진이 기재되어 있다. 도 1을 참조하면, 단전지는 다공성 연료극지지체, 연료극 기능성층, 전해질층, 복합공기극층으로 구성을 가지며, 복합공기극층은 다시 공기극 기능성층과 공기극 그리고 집전층으로 구성된다. FIG. 1 shows a photograph showing a cross section of a single cell of a fuel electrode supporting solid oxide fuel cell according to Prior Art 1. FIG. Referring to FIG. 1, the unit cell is composed of a porous anode support, an anode functional layer, an electrolyte layer, and a composite cathode layer. The composite cathode layer is further comprised of a cathode functional layer, an air electrode, and a current collector layer.

도 2에는 종래기술 2에 의한 금속 지지체형 고체 산화물 연료전지의 일 예가 단면도로 도시되어 있다. 도 2를 참조하면, 종래 기술 2의 금속 지지체형 금속 산화물 연료전지는 금속 지지체(101); 상기 금속 지지체(101)의 일면에 형성된 제1 전극(103); 상기 제1 전극(103)의 일면에 형성되는 전해질(107) 및 상기 전해질(107)의 일면에 형성되는 제2 전극(109)이 적층된 적층체에 형성되어, 연료 또는 공기의 공급 및 배출을 위한 매니폴드(110)를 포함하고, 상기 제1 전극(103) 및 제2 전극(109)은 공기극 또는 연료극의 서로 다른 전극으로 구성된다.FIG. 2 is a cross-sectional view of an example of a solid oxide fuel cell of the metal support type according to the prior art 2. As shown in FIG. Referring to FIG. 2, the metal-supported metal oxide fuel cell of Prior Art 2 includes a metal support 101; A first electrode 103 formed on one surface of the metal support 101; An electrolyte 107 formed on one surface of the first electrode 103 and a second electrode 109 formed on one surface of the electrolyte 107 are stacked to form a laminate in which fuel and air are supplied and discharged. And the first electrode 103 and the second electrode 109 are composed of different electrodes of an air electrode or a fuel electrode.

그러나 종래기술 1에 의한 연료극 지지형 고체산화물 연료전지의 단전지는 연료극 기능성층, 전해질층, 복합공기극층이 각각 면 접촉하여 면 접촉에 따른 반응 면적이 한정되며, 종래기술 2에 의한 고체 산화물 연료전지 역시 제1 전극(103), 전해질(107) 및 제2 전극(109) 각각이 면 접촉하여 면 접촉에 따른 반응 면적이 한정되므로 연료 전지에 성능에 한계가 발생하는 문제점이 있었다.However, since the anode electrode of the anode-supported solid oxide fuel cell according to the prior art 1 is in surface contact with the anode electrode functional layer, the electrolyte layer, and the composite cathode layer, Also, since the first electrode 103, the electrolyte 107 and the second electrode 109 are in surface contact with each other, the reaction area due to surface contact is limited.

KR 0717130 B1KR 0717130 B1 KR 2012-0075242 AKR 2012-0075242 A

본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고체 산화물 연료전지에 중간층을 삽입하여 반응 면적을 증가시키고 산소 반응을 활성화하여 연료 전지에 성능 향상을 가져올 수 있도록 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a solid oxide fuel cell in which an intermediate layer is inserted to increase the reaction area, And a method of manufacturing the solid oxide fuel cell.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지는, AAO 기판 상에 산화극을 형성하는 단계; 상기 산화극 상에 전해질을 형성하는 단계; 상기 전해질 상에 실리카 파티클을 배열하는 단계; 상기 실리카 파티클을 등방성 에칭하는 단계; 상기 전해질 및 실리카 파티클 상에 중간층을 형성하는 단계; 상기 실리카 파티클을 제거하는 단계; 및 상기 중간층 상에 환원극을 형성하는 단계를 포함하는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법을 통해 달성된다.According to an aspect of the present invention, there is provided a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating a reaction area, the method comprising: forming an oxide pole on an AAO substrate; Forming an electrolyte on the oxidized electrode; Arranging silica particles on the electrolyte; Isotropically etching the silica particles; Forming an intermediate layer on the electrolyte and the silica particles; Removing the silica particles; And forming a reducing electrode on the intermediate layer. The solid oxide fuel cell manufacturing method includes the step of forming a solid intermediate layer for reaction area activation.

또한, 본 발명에서의 상기 산화극 및 환원극 형성 단계는 플래티넘(백금, Pt), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 루세늄(Ru)을 포함한 고성능 금속 촉매 또는 LSC, LSCF, BSCF를 포함한 MIEC(mixed ionic electronic conductor) 물질이 사용될 수 있다.The step of forming the oxidizing electrode and the reducing electrode in the present invention may be performed by using a high performance metal catalyst including platinum (Pt, Pt), nickel (Ni), ruthenium (Ru) or LSC, LSCF, BSCF Mixed ionic electronic conductor (MIEC) materials can be used.

또한, 본 발명에서의 상기 산화극 및 환원극 형성 단계는 스퍼터링(sputtering) 및 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition) 중 어느 하나에 의해 실시될 수 있다.In addition, the oxidizing electrode and the reducing electrode forming step in the present invention may be performed by any one of sputtering and pulsed laser deposition.

또한, 본 발명에서의 상기 전해질 형성 단계에서 전해질 물질은 지르코늄 산화물(ZrxOy), 세륨 산화물(CexOy), 란타늄 갈레이트(Lanthanum Gallate), 바륨 세레이트(Barium Cerate), 바륨 지르코네이트(Barium Zirconate), 비스무스 계열 산화물 또는 상기 재료들의 여러 도핑(doping)상과 같은 산소 이온 전도체(Oxygen ion conducting materials), 또는 프로톤 전도체(Proton conducting materials)를 포함하는 이온 전도체를 포괄하는 범주에서 선택될 수 있다.Also, in the electrolyte forming step of the present invention, the electrolyte material may include zirconium oxide (ZrxOy), cerium oxide (CexOy), lanthanum gallate, barium cerate, barium zirconate, , Bismuth-based oxides, or ion conducting materials including various doping phases of the above materials, or ion conducting materials including proton conducting materials.

또한, 본 발명에서의 상기 중간층 형성 단계에서 중간층 물질은 Gadolinia doped Ceria(GDC), Yttria doped Ceria(YDC) 및 Samaria doped Ceria(SDC) 물질 중에 선택될 수 있다.In the intermediate layer forming step of the present invention, the intermediate layer material may be selected from among Gadolinia doped Ceria (GDC), Yttria doped Ceria (YDC) and Samaria doped Ceria (SDC) materials.

또한, 본 발명에서의 상기 전해질 및 중간층 형성 단계는 스퍼터링(sputtering), 원자막 증착법(Atomic Layer Deposition; ALD), 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition)의 증착법 중 어느 하나에 의해 실시될 수 있다.In addition, the electrolyte and the intermediate layer forming step in the present invention may be performed by any one of sputtering, atomic layer deposition (ALD), and pulsed laser deposition.

또한, 본 발명에서는 상기 산화극, 환원극 및 전해질 형성 단계에서 박막 두께가 50~1000nm 범위로 형성될 수 있다.In the present invention, the thickness of the thin film may be in the range of 50 to 1000 nm in the oxidizing electrode, the reducing electrode, and the electrolyte forming step.

또한, 본 발명에서의 상기 파티클 배열 단계는 랑뮤어 블라젯 방법(Lanmuir-Blodget Method)으로 실시될 수 있다.In addition, the particle arranging step in the present invention can be performed by a Lanmuir-Blodget method.

또한, 본 발명에서의 상기 등방성 에칭 단계와 상기 실리카 파티클 제거 단계는 반응성 이온 에칭(RIE: Reactive Ion Etching)에 의해 수행될 수 있다.In the present invention, the isotropic etching step and the silica particle removing step may be performed by reactive ion etching (RIE).

또한, 본 발명에 따른 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법은, AAO 기판 상에 형성되는 산화극; 상기 산화극 상에 형성되는 전해질; 상기 전해질 상에 실리카 파티클의 하부 형상과 대응되는 형상으로 홈이 표면에 형성되는 중간층; 및 상기 중간층 상에 형성되는 환원극을 포함하는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지를 통해 달성된다.In addition, the method for manufacturing a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating a reaction area according to the present invention includes: an oxidizing electrode formed on an AAO substrate; An electrolyte formed on the oxidant electrode; An intermediate layer on the surface of which a groove is formed on the surface of the electrolyte so as to correspond to the lower shape of the silica particles; And a reducing electrode formed on the intermediate layer, wherein the solid-state intermediate layer is included for activation of the reaction area.

또한, 본 발명에서의 상기 중간층은 벌집 모양 구조로 형성될 수 있다.In addition, the intermediate layer in the present invention may be formed in a honeycomb structure.

본 발명에 의하면 연료전지 성능 감소의 원인 중 하나인 활성화 에너지 손실을 감소시켜 연료전지 운전 시 성능 향상과 더불어 상용화를 위한 기술 개발 효과를 얻을 수 있는 효과가 있다.According to the present invention, it is possible to reduce the activation energy loss, which is one of the causes of decrease in fuel cell performance, and to improve the performance in fuel cell operation and to obtain the effect of developing the technology for commercialization.

도 1은 종래기술 1에 대한 연료극 지지형 고체산화물 연료전지의 단전지 단면을 보인 사진이다.
도 2는 종래기술 2에 대한 금속 지지체형 고체 산화물 연료전지의 일 예가 도시된 단면도이다.
도 3은 본 발명의 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법을 도시한 블록도이다.
도 4는 본 발명의 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지를 제조하기 위한 공정도이다.
도 5는 본 발명의 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지를 도시한 측단면도이다.1 is a photograph showing a cross section of a single cell of an anode-supported solid oxide fuel cell according to Prior Art 1. [Fig.
2 is a cross-sectional view showing an example of a metal-supported solid oxide fuel cell according to Prior Art 2. In Fig.
3 is a block diagram illustrating a method for fabricating a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating the reaction area of the present invention.
4 is a process diagram for manufacturing a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating the reaction area of the present invention.
5 is a side cross-sectional view illustrating a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating the reaction area of the present invention.

본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.The terms or words used in the present specification and claims are intended to mean that the inventive concept of the present invention is in accordance with the technical idea of the present invention based on the principle that the inventor can appropriately define the concept of the term in order to explain its invention in the best way Should be interpreted as a concept.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에 기재된 "...부"라는 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현될 수도 있다.
Throughout the specification, when an element is referred to as "comprising ", it means that it can include other elements as well, without excluding other elements unless specifically stated otherwise. Also, the term " part "in the description means a unit for processing at least one function or operation, which may be implemented by hardware or software or a combination of hardware and software.

이하 도면을 참고하여 본 발명에 의한 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 및 그 제조 방법에 대한 실시 예의 구성을 상세하게 설명하기로 한다.
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the structure of an embodiment of a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer and a method of manufacturing the same will be described in detail with reference to the drawings.

도 3에는 본 발명의 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법이 블록도로 도시되어 있고, 도 4에는 본 발명의 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지를 제조하기 위한 공정도가 도시되어 있다.FIG. 3 is a block diagram illustrating a method of manufacturing a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating a reaction area according to the present invention. FIG. 4 is a cross-sectional view of a solid oxide fuel cell including a three- A process diagram for manufacturing is shown.

이들 도면에 의한 제조 공정을 보면, 본 발명의 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법은 AAO 기판 준비 단계(S1), 산화극 형성 단계(S2), 전해질 형성 단계(S3), 실리카 파티클 배열 단계(S4), 등방성 에칭 단계(S5), 중간층 형성 단계(S6), 실리카 파티클 제거 단계(S7) 및 환원극 형성 단계(S8)를 포함하며, 전해질 위에 형성된 벌집 구조 형태의 중간층(150)의 제작이 가능하다. 이때, 상기 AAO 기판(110)은 수소 연료의 공급과 박막 고체 산화물 연료전지 셀(cell)의 지지체 역할을 담당한다.In the manufacturing process according to the drawings, the method of manufacturing a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating the reaction area of the present invention includes an AAO substrate preparation step S1, an oxidizing electrode formation step S2, ), A silica particle arraying step (S4), an isotropic etching step (S5), an intermediate layer forming step (S6), a silica particle removing step (S7), and a reducing electrode forming step (S8) The intermediate layer 150 can be manufactured. At this time, the AAO substrate 110 serves as a support for supplying hydrogen fuel and a thin film solid oxide fuel cell.

AAO 기판 준비 단계(S1)는 양극 산화 알루미늄(Anodized Aluminum oxide; AAO)를 준비하는 단계이다. (도 4a 참조)The AAO substrate preparing step S1 is a step of preparing anodized aluminum oxide (AAO). (See FIG. 4A)

산화극 형성 단계(S2)는 AAO 기판(110) 상에 치밀한 산화극(dense film: 120)을 50~1000nm 범위의 두께로 증착시켜 형성하는 단계이다. (도 4b 참조) The oxidizing electrode forming step S2 is a step of forming a dense dense film 120 on the AAO substrate 110 by depositing a thickness of 50 to 1000 nm. (See FIG. 4B)

이때, 상기 산화극 형성 단계(S2)는 산화극 재질을 플래티넘(백금, Pt), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 루세늄(Ru) 등의 고성능 금속 촉매를 비롯하여 LSC(란타늄 스트론튬 코발트 산화물), LSCF(란타늄 스트론튬 코발트 철 산화물), BSCF(바륨 스트론튬 코발트 철 산화물) 등의 MIEC(mixed ionic electronic conductor)물질을 사용한다.At this time, the oxidizing electrode forming step S2 may be performed by using a high-performance metal catalyst such as platinum (Pt), palladium (Pd), nickel (Ni), and ruthenium (Ru) ), LSCF (lanthanum strontium cobalt iron oxide), BSCF (barium strontium cobalt iron oxide), and the like.

더욱이, 상기 산화극 형성 단계(S2)는 산화극(120) 형성시 스퍼터링(sputtering) 및 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition) 등을 통해 실시한다.The oxidizing electrode forming step S2 may be performed by sputtering or pulsed laser deposition at the time of forming the oxidizing electrode 120. [

전해질 형성 단계(S3)는 산화극(120) 상에 치밀한 전해질(dense film: 130)을 50~1000nm 범위의 두께로 증착시켜 형성하는 단계이다. (도 4c 참조)The electrolyte forming step S3 is a step of forming a dense electrolyte 130 on the oxidizing electrode 120 to a thickness of 50-1000 nm. (See FIG. 4C)

이때, 상기 전해질 형성 단계(S3)는 전해질 물질을 지르코늄 산화물(ZrxOy), 세륨 산화물(CexOy), 란타늄 갈레이트(Lanthanum Gallate), 바륨 세레이트(Barium Cerate), 바륨 지르코네이트(Barium Zirconate), 비스무스 계열 산화물 또는 상기 재료들의 여러 도핑(doping)상과 같은 산소 이온 전도체(Oxygen ion conducting materials), 혹은 프로톤 전도체(Proton conducting materials) 등의 이온 전도체를 포괄하는 범주에서 선택하여 사용할 수 있다.At this time, the electrolyte forming step (S3) may be performed by forming the electrolyte material with at least one of zirconium oxide (ZrxOy), cerium oxide (CexOy), lanthanum gallate, barium cerate, barium zirconate, Ionic conductors such as bismuth-based oxides or various doping phases of the above-mentioned materials, or ion conductors such as proton conducting materials.

더욱이, 상기 전해질 형성 단계(S3)는 전해질(130) 형성시 스퍼터링(sputtering), 원자막 증착법(Atomic Layer Deposition; ALD), 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition)의 증착법 등을 통해 실시한다.The electrolyte forming step S3 may be performed by sputtering, atomic layer deposition (ALD), pulsed laser deposition (CVD) or the like at the formation of the electrolyte 130.

실리카 파티클 배열 단계(S4)는 전해질 형성 단계(S3)에서 형성된 전해질(130) 위에 랑뮤어 블라젯 방법(Lanmuir-Blodget Method) 등을 이용하여 실리카 파티클(SiO2 particle: 140)을 모노레이어(monolayer)로 배열하는 단계이다. (도 4d 참조)The silica particle arraying step S4 is a step of arranging silica particles (monolayer) 140 on the electrolyte 130 formed in the electrolyte forming step S3 using a Lanmuir-Blodget method or the like. . (See Figure 4d)

이때, 랑뮤어 블라젯 방법은 나노 물질을 일정한 방향으로 배열하는 방법으로 나노 물질을 분산시킨 용액에 일정한 패턴을 갖는 자기조립 단층막(SAM: Self-Assembly Monolayer)이 형성된 기판을 침지시켜, 상기 기판상에 상기 나노 물질을 흡착시키는 방법이다.At this time, the Langmuir Bladder method is a method of arranging nanomaterials in a predetermined direction, immersing a substrate on which a self-assembled monolayer (SAM) having a predetermined pattern is formed in a solution in which nanomaterials are dispersed, And the nanomaterial is adsorbed on the nanomaterial.

등방성 에칭 단계(S5)는 실리카 파티클 배열 단계(S4)에서 실리카 파티클(140)을 전해질(130) 상에 배치한 후 염소계(Chlorine based) 반응성 이온 에칭(RIE: Reactive Ion Etching) 등을 이용하여 등방성 에칭(isotropic etching)을 수행하는 단계로, 실리카 파티클(140)의 크기를 줄여 중간층(150) 형성 시 벌집 모양의 구조를 확보하기 위함이다. (도 4e 참조)In the isotropic etching step S5, the silica particles 140 are disposed on the electrolyte 130 in the silica particle arranging step S4, and isotropically etched using chlorine based reactive ion etching (RIE) The isotropic etching is performed to reduce the size of the silica particles 140 to secure a honeycomb structure when the intermediate layer 150 is formed. (See FIG. 4E)

중간층 형성 단계(S6)는 전해질(130) 및 실리카 파티클(140) 상에 치밀한 중간층(dense film: 150)을 50~500nm 범위의 두께로 증착시켜 형성하는 단계이다. (도 4f 참조)The intermediate layer forming step S6 is a step of forming a dense intermediate layer 150 on the electrolyte 130 and the silica particles 140 to a thickness of 50 to 500 nm. (See FIG. 4F)

이때, 상기 중간층 형성 단계(S6)는 중간층(150)의 재질을 Gadolinia doped Ceria(GDC), Yttria doped Ceria(YDC), Samaria doped Ceria(SDC) 등의 세리아 계열 물질을 사용한다.At this time, in the intermediate layer forming step S6, the material of the intermediate layer 150 is ceria-based materials such as Gadolinia doped ceria (GDC), Yttria doped ceria (YDC), and Samaria doped ceria (SDC).

더욱이, 상기 중간층 형성 단계(S6)는 중간층(150) 형성시 스퍼터링(sputtering), 원자막 증착법(Atomic Layer Deposition; ALD), 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition)의 증착법 등을 통해 실시한다.The intermediate layer forming step S6 may be performed by sputtering, atomic layer deposition (ALD), pulsed laser deposition (CVD), or the like when the intermediate layer 150 is formed.

실리카 파티클 제거 단계(S7)는 중간층 증착 단계(S6)를 수행하여 벌집 구조의 중간층(150)이 형성되면 전해질(130) 및 중간층(150)에서 실리카 파티클(140)을 에칭을 통해 제거하는 단계이다. (도 4g 참조)The step of removing the silica particles S7 is a step of removing the silica particles 140 in the electrolyte 130 and the intermediate layer 150 by etching after the intermediate layer 150 of the honeycomb structure is formed by performing the intermediate layer deposition step S6 . (See Fig. 4G)

환원극 형성 단계(S8)는 벌집 모양 구조의 중간층(150) 상에 다공성의 환원극(porous film: 160)을 50~1000nm 범위의 두께로 증착시켜 형성하는 단계이다. (도 4h 참조) The reducing electrode forming step S8 is a step of forming a porous porous film 160 on the intermediate layer 150 having a honeycomb structure by depositing the porous film 160 to a thickness ranging from 50 to 1000 nm. (See FIG. 4H)

이때, 상기 환원극 형성 단계(S8)는 산화극 재질을 플래티넘(백금, Pt), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 루세늄(Ru) 등의 고성능 금속 촉매를 비롯하여 LSC, LSCF, BSCF 등의 MIEC(mixed ionic electronic conductor)물질을 사용한다.At this time, the reducing electrode forming step S8 is a step of forming the reducing electrode, which includes a high-performance metal catalyst such as platinum (Pt), palladium (Pd), nickel (Ni), and ruthenium (Ru), as well as LSC, LSCF, BSCF Of MIEC (mixed ionic electronic conductor) material is used.

더욱이, 상기 환원극 형성 단계(S8)는 환원극(160) 형성시 스퍼터링(sputtering) 및 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition) 등을 통해 실시한다.
The reducing electrode forming step S8 may be performed by sputtering or pulsed laser deposition at the time of forming the reducing electrode 160. [

그러므로 본 발명에 의한 입체 중간층을 적용한 고체 산화물 연료전지 제조 방법은 전해질(130) 및 실리카 파티클(140) 상부에 중간층(150)을 형성하되 벌집 모양 구조의 입체 중간층(150)을 제작 가능하며, 입체 구조로부터 반응 면적이 증가하여 산소 반응이 발생하는 삼상계면을 증가시키고 산소 반응을 활성화 시킬 수 있고 상기 중간층(150)의 형상인 벌집 모양 구조에서부터 내구도 향상을 갖고 있는 연료전지를 제작할 수 있는 이점이 있다.
Therefore, in the method of manufacturing a solid oxide fuel cell according to the present invention, the intermediate layer 150 is formed on the electrolyte 130 and the silica particles 140, and the honeycomb-shaped three-dimensional intermediate layer 150 can be manufactured. It is possible to increase the three-phase interface at which the oxygen reaction takes place, to activate the oxygen reaction, and to improve the durability of the fuel cell from the honeycomb structure, which is the shape of the intermediate layer 150 .

도 5에는 본 발명에 의한 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지가 계략도로 도시되어 있다.FIG. 5 schematically shows a solid oxide fuel cell including a three-dimensional intermediate layer for activating the reaction area according to the present invention.

이 도면에 의하면, 본 발명의 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지(100)는 AAO 기판(110), 산화극(120), 전해질(130), 중간층(150) 및 환원극(160)을 포함한다.In this figure, the solid oxide fuel cell 100 including the three-dimensional intermediate layer for activating the reaction area of the present invention comprises an AAO substrate 110, an oxidizing electrode 120, an electrolyte 130, an intermediate layer 150, (160).

AAO 기판(110)은 상술한 바와 같이 다공성 지지체로서 연료의 공급과 박막 고체 산화물 연료전지 셀(cell)의 지지체 역할을 담당하게 된다.As described above, the AAO substrate 110 serves as a porous support and a support for the fuel and the thin film solid oxide fuel cell.

한편, 상기 AAO 기판(110)은 고체산화물연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC)의 동작온도 저온화를 구현하고자 할 때 전해질 구조가 얇아야 하므로 상기 전해질을 지지하기 위한 기계적 강성이 확보된 지지체이다.Meanwhile, the AAO substrate 110 needs to have a thin electrolyte structure when it is desired to lower the operating temperature of the solid oxide fuel cell (SOFC), and thus the support is secured with mechanical rigidity for supporting the electrolyte .

한편, 상기 산화극(120)은 AAO 기판(110)에 증착이 가능하다. 이때, 상기 산화극(120)은 스퍼터링(sputtering) 및 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition) 등을 통해 형성시킨다.On the other hand, the oxide electrode 120 can be deposited on the AAO substrate 110. At this time, the oxidizing electrode 120 is formed through sputtering and pulsed laser deposition.

전해질(130)은 산화극(120)의 AAO 기판(110)의 다공성의 성질로 인해 핀홀(Pin-hole)이 형성되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 중간층(150)이 환원 환경에 노출되는 것을 방지하여 상기 중간층(150)의 화학적 반응을 예방한다.The electrolyte 130 can prevent pin holes from being formed due to the porous nature of the AAO substrate 110 of the oxidized electrode 120. [ Also, the intermediate layer 150 is prevented from being exposed to the reducing environment to prevent the chemical reaction of the intermediate layer 150.

더욱이, 상기 전해질(130)은 지르코늄 산화물(ZrxOy), 세륨 산화물(CexOy), 란타늄 갈레이트(Lanthanum Gallate), 바륨 세레이트(Barium Cerate), 바륨 지르코네이트(Barium Zirconate), 비스무스 계열 산화물 또는 상기 재료들의 여러 도핑(doping)상과 같은 산소 이온 전도체(Oxygen ion conducting materials), 혹은 프로톤 전도체(Proton conducting materials) 등의 이온 전도체를 포괄하는 범주에서 선택하여 사용할 수 있다.Further, the electrolyte 130 may be formed of a material selected from the group consisting of zirconium oxide (ZrxOy), cerium oxide (CexOy), lanthanum gallate, barium cerate, barium zirconate, Ion conductors such as oxygen ion conducting materials or proton conducting materials such as various doping materials of materials can be selected and used.

중간층(150)은 벌집 모양의 구조를 갖고 있으며, 이로 인해 열적 내구성 향상과 더불어 반응 면적의 증대로 삼상계면 증가 및 산소 반응 활성화를 통해 연료 전지의 성능을 향상시킨다.The intermediate layer 150 has a honeycomb structure, thereby improving the thermal durability and improving the performance of the fuel cell by increasing the reaction area and increasing the three-phase interface and activating the oxygen reaction.

더욱이, 상기 중간층(150)은 Gadolinia doped Ceria(GDC), Yttria doped Ceria(YDC), Samaria doped Ceria(SDC) 등의 세리아 계열 물질을 사용한다.In addition, the intermediate layer 150 uses ceria-based materials such as Gadolinia doped ceria (GDC), Yttria doped ceria (YDC), and Samaria doped ceria (SDC).

환원극(160)은 벌집 모양 구조의 중간층(150) 상에 형성되며, 플래티넘(백금, Pt), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 루세늄(Ru) 등의 고성능 금속 촉매를 비롯하여 LSC, LSCF, BSCF 등의 MIEC(mixed ionic electronic conductor)로 구성된 전극 물질을, 스퍼터(Sputter), PLD(Pulsed Laser Deposition) 등의 방법에 의해 증착하여 형성할 수 있다.
The reduction electrode 160 is formed on the intermediate layer 150 of the honeycomb structure and includes a high performance metal catalyst such as platinum (Pt, Pt), nickel (Ni), ruthenium (Ru) An electrode material composed of MIEC (mixed ionic electronic conductor) such as LSCF, BSCF, etc. can be deposited by a method such as sputtering or pulsed laser deposition (PLD).

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. This is possible.

그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be determined by the equivalents of the appended claims, as well as the appended claims.

100: 고체 산화물 연료전지
110: AAO 기판
120: 산화극
130: 전해질
140: 실리카 파티클
150: 중간층
160: 환원극100: solid oxide fuel cell
110: AAO substrate
120: oxidized pole
130: electrolyte
140: silica particles
150: middle layer
160: reduction pole

Claims (11)

AAO 기판 상에 산화극을 형성하는 단계;
상기 산화극 상에 전해질을 형성하는 단계;
상기 전해질 상에 실리카 파티클을 배열하는 단계;
상기 실리카 파티클을 등방성 에칭하는 단계;
상기 전해질 및 실리카 파티클 상에 중간층을 형성하는 단계;
상기 실리카 파티클을 제거하는 단계; 및
상기 중간층 상에 환원극을 형성하는 단계를 포함하는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
Forming an oxide pole on the AAO substrate;
Forming an electrolyte on the oxidized electrode;
Arranging silica particles on the electrolyte;
Isotropically etching the silica particles;
Forming an intermediate layer on the electrolyte and the silica particles;
Removing the silica particles; And
And forming a reducing electrode on the intermediate layer, wherein the solid intermediate layer is included for activation of the reaction area.
제1항에 있어서,
상기 산화극 및 환원극 형성 단계는 플래티넘(백금, Pt), 팔라듐(Pd), 니켈(Ni), 루세늄(Ru)을 포함한 고성능 금속 촉매 또는 LSC, LSCF, BSCF를 포함한 MIEC(mixed ionic electronic conductor) 물질이 사용되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
The method according to claim 1,
The oxidizing and reducing electrode forming steps may be performed using a high performance metal catalyst including platinum (Pt), palladium (Pd), nickel (Ni), ruthenium (Ru), or a mixed ionic electronic conductor (MIEC) including LSC, LSCF, BSCF ) A solid oxide fuel cell manufacturing method comprising a three-dimensional intermediate layer for activating a reaction area in which a material is used.
제2항에 있어서,
상기 산화극 및 환원극 형성 단계는 스퍼터링(sputtering) 및 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition) 중 어느 하나에 의해 실시되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the oxidizing electrode and the reducing electrode forming step include a three-dimensional intermediate layer for activating the reaction area by either sputtering or pulsed laser deposition.
제1항에 있어서,
상기 전해질 형성 단계에서 전해질 물질은 지르코늄 산화물(ZrxOy), 세륨 산화물(CexOy), 란타늄 갈레이트(Lanthanum Gallate), 바륨 세레이트(Barium Cerate), 바륨 지르코네이트(Barium Zirconate), 비스무스 계열 산화물 또는 상기 재료들의 여러 도핑(doping)상과 같은 산소 이온 전도체(Oxygen ion conducting materials), 또는 프로톤 전도체(Proton conducting materials)를 포함하는 이온 전도체를 포괄하는 범주에서 선택되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
The method according to claim 1,
In the electrolyte formation step, the electrolyte material may be at least one selected from the group consisting of zirconium oxide (ZrxOy), cerium oxide (CexOy), lanthanum gallate, barium cerate, barium zirconate, For the reaction area activation selected from the category encompassing ionic conductors including oxygen ion conducting materials such as various doping phases of materials or proton conducting materials, A method of manufacturing a solid oxide fuel cell.
제1항에 있어서,
상기 중간층 형성 단계에서 중간층 물질은 Gadolinia doped Ceria(GDC), Yttria doped Ceria(YDC) 및 Samaria doped Ceria(SDC) 물질 중에 선택되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the intermediate layer material includes a three-dimensional intermediate layer for activating a reaction area selected from Gadolinia doped ceria (GDC), yttria doped ceria (YDC), and samaria doped ceria (SDC) materials.
제1항에 있어서,
상기 전해질 및 중간층 형성 단계는 스퍼터링(sputtering), 원자막 증착법(Atomic Layer Deposition; ALD), 펄스 레이저 증착(Pulsed Laser Deposition)의 증착법 중 어느 하나에 의해 실시되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
The method according to claim 1,
The electrolyte and the intermediate layer forming step may be performed by any one of sputtering, atomic layer deposition (ALD), and pulsed laser deposition (CVD) A method of manufacturing a solid oxide fuel cell.
제1항에 있어서,
상기 산화극, 환원극 및 전해질 형성 단계에서 박막 두께가 50~1000nm 범위로 형성되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the three-dimensional intermediate layer is included for activating the reaction area where the thin film thickness is formed in the range of 50 to 1000 nm in the oxidizing electrode, the reducing electrode, and the electrolyte forming step.
제1항에 있어서,
상기 파티클 배열 단계는 랑뮤어 블라젯 방법(Lanmuir-Blodget Method)으로 실시되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the particle arranging step includes a stereolithographic intermediate layer for activating a reaction area performed by a Lanmuir-Blodget method.
제1항에 있어서,
상기 등방성 에칭 단계와 상기 실리카 파티클 제거 단계는 반응성 이온 에칭(RIE: Reactive Ion Etching)에 의해 수행되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the isotropic etching step and the silica particle removing step include a three-dimensional intermediate layer for reactive area activation performed by reactive ion etching (RIE).
AAO 기판 상에 형성되는 산화극;
상기 산화극 상에 형성되는 전해질;
상기 전해질 상에 실리카 파티클의 하부 형상과 대응되는 형상으로 홈이 표면에 형성되는 중간층; 및
상기 중간층 상에 형성되는 환원극을 포함하는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지.
An oxide pole formed on the AAO substrate;
An electrolyte formed on the oxidant electrode;
An intermediate layer on the surface of which a groove is formed on the surface of the electrolyte so as to correspond to the lower shape of the silica particles; And
And a solid intermediate layer for activating a reaction area including a reducing electrode formed on the intermediate layer.
제10항에 있어서,
상기 중간층은 벌집 모양 구조로 형성되는 반응 면적 활성화를 위해 입체 중간층이 포함된 고체 산화물 연료전지.11. The method of claim 10,
Wherein the intermediate layer comprises a solid intermediate layer for activation of a reaction area formed in a honeycomb structure.
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