KR20150146107A - 전계 발광 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전계 발광 장치 - Google Patents
전계 발광 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전계 발광 장치 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 전계 발광 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전계 발광 장치에 관한 것으로, 본 발명은 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 전계 발광 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 전계 발광 조성물은 구조적으로 안정하며, 외부 환경에 의한 휘도 및 신뢰성 저하가 적으며, 입자 크기 및 형상 제어가 용이한 효과가 있다.
Description
본 발명은 구조적으로 안정하며, 고휘도 및 신뢰성이 우수한 전계 발광 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전계 발광 장치에 관한 것이다.
최근 LCD, PDP 등을 잇는 차세대 디스플레이 재료 및 형광등, LED 등을 대체하는 조명 재료로 주목받고 있는 전계 발광 소자는 가볍고, 전력 소모가 적으며, 빠른 응답 속도 및 환경 친화적인 특성의 장점이 있다.
전계 발광 소자는 사용하는 재료에 따라 크게 무기 전계 발광 소자와 유기 전계 발광 소자로 나뉜다.
무기 전계 발광 소자의 발광층 재료로 대표적인 것은 ZnS 등의 황화물계 형광체가 있으나, 100-200V의 고전압 전류 및 형광체의 구조적인 불안정성으로 인하여 고휘도에 한계가 있으며, 형광체 입자가 크고 균일도가 떨어져 응용에 제약이 따른다.
반면에 유기 전계 발광 소자의 발광층 재료로는 저분자 재료와 고분자 재료가 있으며, 상기 재료의 최대 문제점은 구동 조건 및 환경에 취약하다는 점이다.
특히, 저분자 재료는 수명이 짧고 발광 효율이 낮으며, 고분자 재료는 정확한 분자량 조절이 어려워 신뢰성 확보가 미흡하며, 저비용으로 양산하기 어렵다는 문제가 있다.
이는 유기 전계 발광 소자의 가격적인 측면에서 단점으로 작용하고 있는 실정이다.
따라서, 이러한 단점을 해결하기 위하여 무기 전계 발광 재료보다 낮은 전계 구동 방식으로 안정한 구조에서 고휘도를 유지하며 발광 효율을 증가시킬 수 있으며, 환경에 취약한 유기 전계 발광 재료의 단점을 보완한 신뢰성이 우수한 전계 발광 재료의 연구가 요구되는 실정이다.
본 발명은 구조적으로 안정하며, 고휘도 및 신뢰성이 우수한 전계 발광 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전계 발광 장치에 관한 것이다.
본 발명은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 전계 발광 조성물를 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는, 평균입경이 1 내지 20㎛ 범위 이내인 것을 특징으로 하는 전계 발광 조성물를 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)에 탄소(Carbon)를 치환(substitution)하여 형성되는 전계 발광 조성물를 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)는 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 갖는 전계 발광 조성물를 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.4 이하인 경우 보라색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.4 내지 0.7인 경우 청색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.7 내지 1.0인 경우 녹색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 1.0 내지 1.5인 경우 황색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 1.5 이상인 경우 주황색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물을 제공한다.
또한 본 발명에 있어서, 상기 전계 발광 조성물의 발광 파장은 380nm 내지 600nm인 전계 발광 조성물을 제공한다.
또한, 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 분말에 탄소를 포함하는 물질을 건식 혼합하여 혼합물을 마련하는 단계; 및
상기 혼합물을 600 내지 900℃, 공기 분위기에서 소성하는 단계;를 포함하는 전계 발광 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명의 방법에 있어서,
상기 탄소를 포함하는 물질은 우레아(Urea) 또는 폴리에틸렌글리콜(PEG)인 전계 발광 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 기판상에 형성된 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 발광층;
상기 발광층 상에 형성된 유전체층; 및
상기 유전체층 상에 형성된 음극;을 포함하는 전계 발광 장치를 제공한다.
또한 본 발명의 장치에 있어서, 상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)에 탄소(Carbon)를 치환(substitution)하여 형성되는 전계 발광 장치를 제공한다.
또한 본 발명의 장치에 있어서, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)는 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 갖는 전계 발광 장치를 제공한다.
또한 본 발명의 장치에 있어서, 상기 발광층의 발광 파장은 380nm 내지 600nm인 전계 발광 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 전계 발광 조성물은 구조적으로 안정하며, 외부 환경에 의한 휘도 및 신뢰성 저하가 적으며, 입자 크기 및 형상 제어가 용이한 효과가 있다.
또한, 상기 전계 발광 조성물을 포함하는 전계 발광 장치는 구동 전압하에서 장시간 안정하고, 동일한 휘도를 유지하면서도 높은 발광 효율을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 전계 발광 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 2a는, 고상법에 의해 제조된 실시예 2의 EL 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2b는, 고상법에 의해 제조된 실시예 4 내지 6의 EL 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은, 액상법에 의해 제조된 비교예의 PL 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4a는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 1의 SEM 사진이다.
도 4b는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 3의 SEM 사진이다.
도 4c는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 5의 SEM 사진이다.
도 4d는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 6의 SEM 사진이다.
도 5는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 1 내지 6의 X선 회절도(XRD)를 나타낸 것이다(#의 넘버링은 각각의 실시예 넘버링에 대응된다).
도 6는, 액상법에 의해 제조된 비교예의 SEM 사진이다.
도 7은, 액상법에 의해 제조된 비교예의 X선 회절도(XRD)를 나타낸 것이다.
도 2a는, 고상법에 의해 제조된 실시예 2의 EL 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 2b는, 고상법에 의해 제조된 실시예 4 내지 6의 EL 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 3은, 액상법에 의해 제조된 비교예의 PL 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 4a는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 1의 SEM 사진이다.
도 4b는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 3의 SEM 사진이다.
도 4c는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 5의 SEM 사진이다.
도 4d는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 6의 SEM 사진이다.
도 5는, 본 발명 고상법에 의해 제조된 실시예 1 내지 6의 X선 회절도(XRD)를 나타낸 것이다(#의 넘버링은 각각의 실시예 넘버링에 대응된다).
도 6는, 액상법에 의해 제조된 비교예의 SEM 사진이다.
도 7은, 액상법에 의해 제조된 비교예의 X선 회절도(XRD)를 나타낸 것이다.
본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다.
본 발명의 일측면은, 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 전계 발광 조성물이다.
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는, 상기 전계 발광 조성물을 포함하는 발광 장치를 구현함에 있어서, 종래기술의 문제점인 공기와 수분에 취약한 유기 전계 발광 소자의 단점을 보완할 수 있는 효과가 있는 바, 바람직한 전계 발광물질이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 전계 발광 조성물은 종래의 유/무기 형광체와는 다른 신규한 발광 메커니즘을 갖는 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)에 탄소(Carbon)를 치환(substitution)하여 형성할 수 있다.
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는, 평균입경이 1 내지 20㎛ 범위 이내인 것이 바람직하다. 후술할 실시예 및 실험예를 통해 이해할 수 있겠지만, 평균입경이 1㎛ 미만일 경우, 나노 입자 응집으로인한 쇼트 발생에 기인한, 전계 발광이 되지 않을 우려가 있고, 20㎛ 초과인 경우, 형광체 적층시 공극이 크게 생겨 내구성이 저하되고, 이에 따라 역시 쇼트가 날 우려가 있어 바람직하지 않다. 이에 대한 보다 상세한 설명은 후술할 실시예 및 실험예를 통해 이해할 수 있을 것이다.
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)는 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 가질 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기와 같이 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)에 탄소(Carbon)를 치환(substitution)하여 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO)를 형성함으로써, 에너지 밴드 갭(Energy Band Gap)을 조절하여 다양한 발광 파장을 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 발광 파장은 특별히 제한되는 것은 아니나 예를 들어 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자 내에 탄소(Carbon)의 함량에 따라 380nm 내지 600nm의 발광 영역으로 조절 가능하다.
상기와 같이 본 발명의 일 실시형태에 따른 전계 발광 조성물은 종래의 유/무기 형광체와는 달리 단일한 조성으로서 다양한 파장대를 구현할 수 있다.
또한, 종래의 유/무기 형광체와는 달리 구조적으로 안정하며, 외부 환경에 의한 휘도 및 신뢰성 저하가 적으며, 입자 크기 및 형상 제어가 용이한 효과가 있다.
다양한 입도 및 발광 파장을 갖는 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자 조성은 상술한 바와 같이 치환(substitution)되는 탄소(Carbon)의 함량에 따라 결정될 수 있다.
구체적으로, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.4 이하인 경우 보라색 파장대를 가질 수 있다.
또한, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.4 내지 0.7인 경우 청색 파장대를 가질 수 있다.
또한, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.7 내지 1.0인 경우 녹색 파장대를 가질 수 있다.
또한, 상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 1.0 내지 1.5인 경우 황색 파장대를 가질 수 있으며, 1.5 이상인 경우 주황색 파장대를 가질 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 상술한 본 발명의 입자 제조방법으로서, 원료 분체를 칭량하는 단계, 상기 칭량된 원료를 유발 및 믹서 등에 건식 혼합하는 단계 및 상기 혼합물을 600 ~ 900℃온도와 공기(Air) 분위기에서 소성하여 소성품을 얻는 단계를 포함하는 본 발명의 발광 물질 제조 방법이다.
보다 구체적으로는, 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 분말에, 우레아(Urea), 또는 이것에 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 더 포함하는 물질을 혼합하여 혼합물을 마련하는 단계; 및 상기 혼합물을 소성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
다만, 여기서 상기 우레아(Urea)는, 질소 및/또는 탄소를 포함하는 물질의 대표적 예시이고, 상기 폴리에틸렌글리콜(PEG)은, 탄소를 포함하는 물질의 대표적 예시이며, 이와 균등한 물질은, 비제한적으로 사용될 수 있다.
상기 전계 발광 조성물의 제조방법은 우선 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 분말에 탄소를 포함하는 물질을 혼합할 수 있다.
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)는 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 가질 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 탄소를 포함하는 물질은 우레아(Urea) 또는 폴리에틸렌글리콜(PEG)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 탄소를 포함하는 물질이라면 다양한 형태의 물질이 사용될 수 있다.
상기 혼합하는 공정은 특별히 제한되는 것은 아니나, 고체상에서 수행되는 것 즉, 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 가진 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)를 고체분말 상태에서 우레아(Urea), 또는 이것에 폴리에틸렌글리콜(PEG)을 더 포함하는 물질과 혼합 및 소성하는 것을 특징으로 하는 고상법에 의하는 것 바람직하다.
왜냐하면, 붕소산 등을 이용한 액상법의 경우 H2O와 함께, 인체에 유해한 암모니아 가스가 발생될 우려가 있을 수 있고, 발광효율을 저해할 수 있는 기타 불순물 (B, C, B2O3 등)을 성분을 만들어낼 수 있기 때문이다.
이에 반해, 고상법은, 인체 유해가스 발생이 최소화 되고, 간단한 공정으로 공정비용이 절감될 뿐 아니라, 불순물이 거의 존재하지 않는다, 또한, 고상법은, 제조된 형광체의 결정성을 제어하고, 그에 따르는 발광 효율을 증대시킬 수 있을 뿐 아니라, 입자크기도 제어할 수 있어, 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO)의 분산성 및 발광 특성을 극대화 시킬 수 있는 이점이 있다.
특히, 무기전계발광소자 특성상 발광층에 있어서 분산이 잘되는 10 ~ 15㎛의 입자 크기를 가지는 형광체가 필요한데, 본 발명의 따른 실시 형태인 고상법으로 제조하는 것이 입자 크기 제어가 용이하며, 분산특성도 제어할 수 있다. 고상법이 아닌 액상법 등에 제조된 형광체의 경우, 형광체 입자의 크기가 통상적으로 나노 크기로 형성되어지며, 이러한 나노크기 입자는 상호 간 응집이 심한탓에, 전계발광소자에 적용하기에 큰 어려움이 따를 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 전계 발광 장치를 개략적으로 나타내는 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 전계 발광 장치는 기판(1) 상에 형성된 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 발광층(2); 상기 발광층(2) 상에 형성된 유전체층(3); 및 상기 유전체층(3) 상에 형성된 음극(4); 포함할 수 있고, 이것에 선택적으로 상기한 각 소자를 보호하는 보호층(5)을 더 포함할 수도 있다.
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는, 상기 전계 발광 조성물을 포함하는 발광 장치를 구현함에 있어서, 종래기술의 문제점인 공기와 수분에 취약한 유기 전계 발광 소자의 단점을 보완할 수 있는 효과가 있는 바, 바람직한 전계 발광물질로서 선택된다.
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)에 탄소(Carbon)를 치환(substitution)하여 형성할 수 있다.
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)는 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 가질 수 있다.
상기 발광층의 발광 파장은 380nm 내지 600nm일 수 있다.
상기 기판(1)은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 글라스, 수정, 세라믹, 투명 플라스틱, 합성 수지 등으로부터 선택될 수 있다.
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 발광층(2)은 상기 기판(1) 상에 형성될 수 있다.
상기 발광층(2)은 본 발명의 일 실시형태에 따른 전계 발광 조성물을 포함하는 층으로서, 상술한 전계 발광 조성물의 특징과 동일하므로 구체적인 설명은 생략하도록 한다.
상기 발광층(2)의 두께는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 40 내지 60 ㎛일 수 있다.
한편, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 전계 발광 장치는 상기 발광층(2) 상에 유전체층(3)이 형성될 수 있다.
상기 유전체층(3)은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 바륨티타네이트(Barium Titanate)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 유전체층(3)의 두께는 쇼트 방지를 위하여 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 20 내지 30 ㎛일 수 있다.
상기 유전체층(3)의 두께가 20㎛ 미만일 경우에는 전기장 인가시 쇼트 불량이 발생할 수 있으며, 상기 유전체층(3)의 두께가 30㎛를 초과하는 경우에는 유전체층의 두께가 너무 두꺼워 발광 효율이 저하될 수 있다.
상기 발광층(2) 상에 유전체층(3)을 형성하는 방법은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 실크 스크린(Silk Screen)법으로 도포하여 수행될 수 있다.
한편, 상기 유전체층(3) 상에는 음극(4)이 형성될 수 있다.
상기 음극(4)은 은(Ag) 페이스트를 도포하여 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 다양한 물질을 사용할 수 있다.
상기 보호층(5)은, 전계 발광 장치에 있어서, 보호층으로서 널리 사용되는 공지된 재료를 비제한적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 전계 발광 장치(10)는 기판(1) 상에 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 발광층(2)을 형성함으로써, 구동 전압하에서 장시간 안정하고, 동일한 휘도를 유지하면서도 높은 발광 효율을 얻을 수 있다.
특히, 휘도가 낮고 합성하기 어려운 청색 영역의 발광 물질에 적용하기에 우수한 특성을 가질 수 있다.
한편, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 전계 발광 장치의 제조방법은 기판상에 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 발광층을 형성하는 단계; 상기 발광층 상에 유전체층을 형성하는 단계; 및 상기 유전체층 상에 음극을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 전계 발광 장치의 제조방법을 설명하되, 상술한 전계 발광 장치의 특징과 중복되는 부분은 생략하도록 한다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 따른 전계 발광 장치의 제조방법은 우선 유기 바인더에 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 적절한 비율로 분산할 수 있다.
상기 유기 바인더와 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO)의 혼합 비율은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 40 : 60 비율로 혼합될 수 있다.
다음으로 기판상에 상기 분산된 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO)을 포함하는 형광체 페이스트를 실크 스크린(Silk Screen)법으로 도포하여 발광층을 형성할 수 있다.
상기 기판은 특별히 제한되지 않으며, ITO(Indium Tin Oxide) 글라스(Glass)일 수 있다.
상기 발광층의 두께는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 40 내지 60 ㎛일 수 있다. 상기 발광층에 적층되는 형광체 입자크기는 5 내지 30㎛ 범위 이내로 균일한 분산도를 가지는 분말을 적층하는 것이 바람직하고, 10 내지 15㎛ 범위 이내의 것이 더 바람직하다.
다음으로, 상기 발광층 상에 유전체층을 형성할 수 있다.
상기 유전체층은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 바륨티타네이트(Barium Titanate)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 유전체층의 두께는 쇼트 방지를 위하여 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 20 내지 30 ㎛일 수 있다.
상기 유전체층의 두께가 20㎛ 미만일 경우에는 전기장 인가시 쇼트 불량이 발생할 수 있으며, 상기 유전체층의 두께가 30 ㎛를 초과하는 경우에는 유전체층의 두께가 너무 두꺼워 발광 효율이 저하될 수 있다.
상기 발광층 상에 유전체층을 형성하는 방법은 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 실크 스크린(Silk Screen)법으로 도포하여 수행될 수 있다.
다음으로, 상기 유전체층 상에 음극을 형성할 수 있다.
상기 음극은 은(Ag) 페이스트를 도포하여 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 다양한 물질을 사용할 수 있다.
또한, 상기 음극의 두께는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 20㎛ 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 전계 발광 조성물은 구조적으로 안정하며, 외부 환경에 의한 휘도 및 신뢰성 저하가 적으며, 입자 크기 및 형상 제어가 용이한 효과가 있다.
또한, 상기 전계 발광 조성물을 포함하는 전계 발광 장치는 구동 전압하에서 장시간 안정하고, 동일한 휘도를 유지하면서도 높은 발광 효율을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 들어 보다 더 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐이고, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 한다.
실시예
실시예 1 - 고상법에 의해 1㎛급 BCNO 입자 제조
발광재료의 제조 방법은 h-BN분말과 PEG의 두가지 원료를 이용하는 것을 특징으로 하며 이러한 재료들은 고체상 혼합 및 소성하여 제조되는 방법을 특징으로 한다.
발광 재료의 원료 h-BN분말 0.4g과 폴리에틸렌글리콜 0.358g을 혼합하였다. 상기 혼합물을 퍼니스에서 넣고, 공기 분위기 하, 200℃ 온도 60분, 600℃ 온도 40분 소성하여 평균 1㎛미만급 BCNO를 얻었다.
실시예 2 - 고상법에 의해 1-2㎛급 BCNO 입자 제조
발광재료의 제조 방법은 h-BN분말과 PEG의 두가지 원료를 이용하는 것을 특징으로 하며 이러한 재료들은 고체상 혼합 및 소성하여 제조되는 방법을 특징으로 한다.
발광 재료의 원료 h-BN분말 0.4g과 폴리에틸렌글리콜 0.358g을 혼합하였다. 상기 혼합물을 퍼니스에서 넣고, 공기 분위기 하, 200℃ 온도 60분, 600℃ 온도 60분 소성하여 평균 1-2㎛급 BCNO를 얻었다.
실시예 3 - 고상법에 의해 3-4㎛급 BCNO 입자 제조
발광재료의 제조 방법은 h-BN분말과 PEG의 두가지 원료를 이용하는 것을 특징으로 하며 이러한 재료들은 고체상 혼합 및 소성하여 제조되는 방법을 특징으로 한다.
발광 재료의 원료 h-BN분말 0.4g과 폴리에틸렌글리콜 0.358g을 혼합하였다. 상기 혼합물을 퍼니스에서 넣고, 공기 분위기 하, 200℃ 온도 60분, 700℃ 온도 60분 소성하여 평균 3-4㎛급 BCNO를 얻었다.
실시예 4 - 고상법에 의해 5-6㎛급 BCNO 입자 제조
발광재료의 제조 방법은 h-BN분말과 PEG의 두가지 원료를 이용하는 것을 특징으로 하며 이러한 재료들은 고체상 혼합 및 소성하여 제조되는 방법을 특징으로 한다.
발광 재료의 원료 h-BN분말 0.4g과 폴리에틸렌글리콜 0.358g을 혼합하였다. 상기 혼합물을 퍼니스에서 넣고, 공기 분위기 하, 200℃ 온도 60분, 800℃ 온도 60분 소성하여 평균 5-6㎛급 BCNO를 얻었다.
실시예 5 - 고상법에 의해 7-8㎛급 BCNO 입자 제조
발광재료의 제조 방법은 h-BN분말과 PEG의 두가지 원료를 이용하는 것을 특징으로 하며 이러한 재료들은 고체상 혼합 및 소성하여 제조되는 방법을 특징으로 한다.
발광 재료의 원료 h-BN분말 0.4g과 폴리에틸렌글리콜 0.358g을 혼합하였다. 상기 혼합물을 퍼니스에서 넣고, 공기 분위기 하, 200℃ 온도 60분, 850℃ 온도 60분 소성하여 평균 7-8㎛급 BCNO를 얻었다.
실시예 6 - 고상법에 의해 8-10㎛급 BCNO 입자 제조
발광재료의 제조 방법은 h-BN분말과 PEG의 두가지 원료를 이용하는 것을 특징으로 하며 이러한 재료들은 고체상 혼합 및 소성하여 제조되는 방법을 특징으로 한다.
발광 재료의 원료 h-BN분말 0.4g과 폴리에틸렌글리콜 0.358g을 혼합하였다. 상기 혼합물을 퍼니스에서 넣고, 공기 분위기 하, 200℃ 온도 60분, 900℃ 온도 60분 소성하여 평균 8-10㎛급 BCNO를 얻었다.
비교예
액상법에 의한 BCNO 제조하였다. 원료인 붕산과 우레아, 폴리에틸렌글리콜을 증류수에 혼합하고, 40℃에서 1시간 가량 교반기로 혼합하였다. 상기 혼합물을 퍼니스에 넣고, 공기 분위기 하에서, 700 ~ 900℃, 30~60분 소성하여 평균 100㎚급 BCNO를 얻었다.
실험예
결정성 확인
상기 실시예 1 내지 6, 및 비교예에서 수득된 입자에 대해, SEM 사진 확인,및 X선 회절도(XRD)를 측정하였다.
결과는 도 4, 및 도 5과 같았다(도면의 #1 내지 #6은, 실시예 1 내지 6에 각각 대응된다). Bragg's Law 방정식에 따라, 실시예들의 입자사이즈는 마이크로미터급임에 반해, 비교예의 입자사이즈 20~100㎚임을 확인할 수 있었다.
전계
발광성 확인
상기 실시예 1 내지 6, 및 비교예를 대상으로 전기(인가 전압 500 V, AC)를 흘려, 전계 발광 실험을 하였다.
실시예 2 내지 6의 경우, 스펙스럼의 발광 파장을 나타내었지만(도 2a는 실시예 2의 전계 발광 스펙트럼이고, 도 2b는 실시예 4 내지 6의 전계 발광 스펙트럼이다), 입자크기가 작은 실시예 1 및 비교예의 경우, 소자 구동이 자체가 되지 않았다.
입자 사이즈가 작아 분산성 저하 및 응집현상이 일어나는 점, 소자 적층시에도 공극률이 높은 점 등이 모두 디펙트(defect)로 작용하여, 결과적으로 쇼트를 발생시키고, 이로 인하여 소자 구동이 되지 않은 것으로 사료된다. 대신에, 비교예의 경우, 전계 발광은 할 수 없었지만, 광 발광성은 나타내었고, 이에 대한 결과는 도 3과 같았다.
도 2a, 도 2b, 및 도 3에서 확인되듯이, 실시예와 비교예의 발광 파장의 위치가, 각각, 460㎚와 475㎚로 다를 뿐 아니라, 발광 스펙트럼의 반치폭도 실시예의 경우가 더 좁은 바, 실시예의 전계 발광의 경우가, 광 발광의 경우에 비해, 보다 좋은 효율을 나타냄을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예들은 전계 발광효과를 가졌지만, 비교예의 경우, 전계 발광효과를 갖지 못하였다. 이는, SEM 사진에 나타난 바와 같이, 작은 입자들이 뭉쳐 그 역할을 하기 어려운 상태에 있는 것으로 보이고, 액상법에 의한 BCNO 합성법을 적용하는 경우, 입자의 분산성이 현저히 떨어져 전기 소자 적용시에 쇼트를 일으키는 것으로 확인되었다. 즉, BCNO입자의 액상법의 합성 대신, 고상법을 사용할 때 전계 발광이 가능한 소자로서의 역할이 가능함을 확인하였다.
또한, BCNO 입자 제조함에 있어서도, 입자의 크기를 결정하는 온도와의 상관관계를 확인할 수 있었으며(어느 정도의 합성온도에 도달하였을 때, 입자 크기가 커짐을 알 수 있다), 무기 전계 발광소자의 휘도를 결정하는 변수가 될 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
1: 기판
2: (BCNO를 포함한) 발광층
3: 유전체층 4: 음극
5: 보호층
3: 유전체층 4: 음극
5: 보호층
Claims (16)
- 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 전계 발광 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는, 평균입경이 1 내지 20㎛ 범위 이내인 것을 특징으로 하는 전계 발광 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)에 탄소(Carbon)를 치환(substitution)하여 형성되는 전계 발광 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)는 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 갖는 전계 발광 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.4 이하인 경우 보라색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.4 내지 0.7인 경우 청색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 0.7 내지 1.0인 경우 녹색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 1.0 내지 1.5인 경우 황색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 대비 탄소(Carbon)의 함량이 1.5 이상인 경우 주황색 파장대를 갖는 전계 발광 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 전계 발광 조성물의 발광 파장은 380nm 내지 600nm인 전계 발광 조성물. - 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN) 분말에 탄소를 포함하는 물질을 건식 혼합하여 혼합물을 마련하는 단계; 및
상기 혼합물을 600 내지 900℃, 공기 분위기에서 소성하는 단계;를 포함하는 전계 발광 조성물의 제조방법. - 제11항에 있어서,
상기 탄소를 포함하는 물질은 우레아(Urea) 또는 폴리에틸렌글리콜(PEG)인 전계 발광 조성물의 제조방법. - 기판상에 형성된 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자를 포함하는 발광층;
상기 발광층 상에 형성된 유전체층; 및
상기 유전체층 상에 형성된 음극;을 포함하는 전계 발광 장치. - 제13항에 있어서,
상기 보론 카본 옥시 나이트라이드(Boron Carbon oxy-nitride, BCNO) 입자는 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)에 탄소(Carbon)를 치환(substitution)하여 형성되는 전계 발광 장치. - 제14항에 있어서,
상기 보론 나이트라이드(Boron Nitride, BN)는 헥사고날(Hexagonal) 판상 구조를 갖는 전계 발광 장치. - 제13항에 있어서,
상기 발광층의 발광 파장은 380nm 내지 600nm인 전계 발광 장치.
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CN106590643A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-04-26 | 河北工业大学 | 一种蓝光发射bcno量子点的制备方法及其应用 |
CN106829990A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-06-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种bcno材料、其制备方法及其在荧光材料中的应用 |
KR20190085414A (ko) * | 2018-01-10 | 2019-07-18 | 울산과학기술원 | 그래핀 양자점 자체 발광 구조체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 발광 소자 |
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2014
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CN106829990B (zh) * | 2017-04-14 | 2019-04-16 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种bcno材料、其制备方法及其在荧光材料中的应用 |
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