KR20150096218A - Preparation method of silver nano wire having core-shell structure - Google Patents

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Abstract

The present invention is configured to stretch the length of a silver nanowire using a polymer as a capping agent, after coating the same with an oxide, and plasticize the silver nanowire at the temperature of 400-500°C for 5-6 hours. According to the present invention, a silver nanowire with high electrical conductivity and transparency can replace ITO which is used in a flexible device field such as a conventional transparent electrode, a flexible display, etc.

Description

코어-쉘 구조의 은 나노 와이어 제조방법{Preparation method of silver nano wire having core-shell structure}[0001] The present invention relates to a core-shell structure having a silver nano wire having a core-shell structure,

본 발명은 은 나노 와이어 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 투명전극, 플렉서블 디스플레이 등 플렉서블 장치에 적용이 가능하고, 원자층 적층법에 의하여 금속산화물이 균일하게 코팅된 코어-쉘 구조의 은 나노 와이어 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a silver nanowire manufacturing method, and more particularly, to a silver nanowire having a core-shell structure in which a metal oxide is uniformly coated by an atomic layer deposition method, which is applicable to a flexible device such as a transparent electrode, a flexible display, To a wire manufacturing method.

구부림이 가능한 플렉서블 장치(flexible device)에 대한 수요가 증가함에 따라 이에 적합한 트랜지스터, 발광다이오드 및 투명 디스플레이 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 가운데 산화인듐주석(ITO)은 높은 투명성과 전기전도성을 가지므로 투명전극 필름 등 여러 장치 분야에 광범위적으로 사용되고 있다. 그러나 인듐은 광석 1톤당 0.05 g만이 존재하며, 이마저도 주석이나 납 등과 함께 존재하므로 생산비용이 높으며, 또한 ITO는 구부릴 경우 부서지기 때문에 플렉서블 디스플레이 등에는 적용하기 어려운 문제점이 있다.As demand for flexible devices that can bend is increasing, studies on transistors, light-emitting diodes and transparent displays suitable for them have been actively conducted. Among them, indium tin oxide (ITO) has high transparency and electrical conductivity, Electrode films, and the like. However, indium has only 0.05 g per ton of ore, and since it is present together with tin and lead, the production cost is high, and ITO is broken when bent, so that it is difficult to apply to flexible display.

은 나노 와이어는 생산비용이 비교적 낮고, 투명함과 휘어짐 두 가지 성질을 모두 가지고 있어 ITO 대체물질로서 주목받고 있다.Silver nanowires are attracting attention as a substitute for ITO because they have both low cost of production and high transparency and warpage.

다만, 은 나노 와이어를 플렉서블 디스플레이 등 플렉서블 장치에 적용하기 위해서는 산화 및 물리적 스트레스로부터 견딜 수 있도록 코팅하는 과정이 필요한데, 종래 고분자로 코팅하는 경우 표면이 두꺼워져 투명도 및 전기전도도가 저하되는 문제점이 발생한다. 이를 해결하기 위해 산화물을 스퍼터링 방식으로 코팅시키는 방법이 있으나, 제조공정이 복잡하고 코팅 두께가 일정하지 않으며 코팅율이 낮은 문제점이 있다(하기 특허문헌 1).However, in order to apply silver nanowires to flexible devices such as flexible displays, it is necessary to coat them to withstand oxidation and physical stress. Conventionally, when coating with a polymer, the surface is thickened and transparency and electrical conductivity are lowered . In order to solve this problem, there is a method of coating an oxide by a sputtering method, but the manufacturing process is complicated, the thickness of the coating is not constant, and the coating rate is low (Patent Document 1).

KR 공개특허 제10-2012-0066434 호KR Patent No. 10-2012-0066434

따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 은 나노 와이어에 나노단위로 균일하게 산화물을 코팅하는 방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method of uniformly coating an oxide on a silver nanowire in a nano unit.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 하기 단계를 포함하는 코어-쉘 구조의 은 나노와이어 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for manufacturing a silver-nanowire core-shell structure, comprising the steps of:

(a) 은 나노 이온 및 고분자 캡핑제(capping agent)가 포함된 용액에서 폴리올 합성법을 반복수행하여 은 나노 와이어를 제조하는 단계,(a) is a step of preparing a silver nanowire by repeating a polyol synthesis method in a solution containing a nano-ion and a capping agent,

(b) 상기 제조된 은 나노 와이어에 원자층 증착법(ALD) 또는 플라즈마 원자층 증착법(PEALD)에 의해 산화물을 코팅하는 단계,(b) coating the prepared silver nanowire with an oxide by atomic layer deposition (ALD) or plasma atomic layer deposition (PEALD)

(c) 산화물이 코팅된 은 나노 와이어를 어닐링(annealing)하는 단계.(c) annealing the oxide-coated silver nanowires.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고분자 캡핑제는 폴리비닐피롤리돈(PVP)일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the polymeric capping agent may be polyvinylpyrrolidone (PVP).

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 원자층 증착법(ALD) 또는 플라즈마 원자층 증착법(PEALD)에 의한 산화물의 코팅은 6 내지 10회 반복할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the coating of the oxide by atomic layer deposition (ALD) or plasma atomic layer deposition (PEALD) may be repeated 6 to 10 times.

상기 어닐링은 400 내지 500 ℃에서, 5 내지 6시간 동안 수행될 수 있다.The annealing may be performed at 400 to 500 DEG C for 5 to 6 hours.

본 발명의 일 실현예에 따르면, 상기 산화물은 ZrO2 , TiO2, BaTiO3, Li2O, Na2O, Li2CO3, CaCO3, LiAlO2, SiO2, Al2O3, SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO 및 이들의 혼합물일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the oxide may be at least one selected from the group consisting of ZrO 2 , TiO 2 , BaTiO 3 , Li 2 O, Na 2 O, Li 2 CO 3 , CaCO 3 , LiAlO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 , SrTiO 3 , it may be SnO 2, CeO 2, MgO, NiO, CaO, ZnO , and mixtures thereof.

상기 은 나노 와이어는 길이 1 내지 50 ㎛이고 직경은 10 내지 300 ㎚일 수 있으며, 상기 은 나노 와이어에 코팅된 산화물의 두께는 1 내지 20 ㎚일 수 있다.The silver nanowire may have a length of 1 to 50 mu m and a diameter of 10 to 300 nm, and the thickness of the oxide coated on the silver nanowire may be 1 to 20 nm.

본 발명의 제조방법에 따라 제조된 코어-쉘 은 나노 와이어는 종래 은 나노 와이어 보다 길이가 길어 전기전도도가 향상되며, 산화 등 외부 환경에 대해 안정하므로 투명성을 오래 지속할 수 있어 ITO를 대체하여 투명 전극이나 플렉서블 소자 등 에 사용될 수 있다.The core-shell manufactured according to the manufacturing method of the present invention has a longer length than the nanowire in the prior art, thereby improving electrical conductivity and being stable to an external environment such as oxidation. Thus, transparency can be maintained for a long time, It can be used for an electrode or a flexible element.

도 1은 어닐링 전 및 어닐링 후 코어-쉘 은 나노 와이어를 나타낸 TEM 사진이다(a: 어닐링 전, b: 어닐링 후, c: b의 확대사진).
도 2는 400 ℃에서 5시간 동안 어닐링한 코어-쉘 은 나노 와이어의 TEM 사진이다.
도 3은 600 ℃에서 5시간 동안 어닐링한 코어-쉘 은 나노 와이어의 TEM 사진이다.
도 4는 산화물 코팅 횟수에 따른 코어-쉘 은 나노 와이어의 TEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 구현예에 의해 제조된 ZrO2가 코팅된 은 나노 와이어의 어닐링 전(a) 및 후(b) 수득한 코어-쉘 은 나노 와이어의 옴저항 측정 결과이다.
Figure 1 is a TEM photograph of the core-shell before and after annealing (a: before annealing, b: after annealing, a close-up of c: b).
2 is a TEM photograph of a core-shell nanowire annealed at 400 ° C for 5 hours.
3 is a TEM photograph of a nanowire core-shell annealed at 600 < 0 > C for 5 hours.
4 is a TEM photograph of a core-shell nanowire according to the number of oxide coatings.
FIG. 5 is a graph showing the results of measurement of the ohmic resistance of the obtained core-shell nanowires before (a) and after (b) annealing silver nanowires coated with ZrO 2 prepared according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 하기 단계를 포함하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method of making a nanowire core-shell comprising the steps of:

(a) 은 나노 이온 및 고분자 캡핑제(capping agent)가 포함된 용액에서 폴리올 합성법을 반복수행하여 은 나노 와이어를 제조하는 단계와(a) is a step of repeating the polyol synthesis method in a solution containing a nano-ion and a polymer capping agent to produce silver nanowires

(b) 상기 제조된 은 나노 와이어에 원자층 증착법(ALD) 또는 플라즈마 원자층 증착법(PEALD)에 의해 산화물을 코팅하는 단계 및 (b) coating the prepared silver nanowire with an oxide by atomic layer deposition (ALD) or plasma atomic layer deposition (PEALD); and

(c) 산화물이 코팅된 은 나노 와이어를 어닐링(annealing)하는 단계.(c) annealing the oxide-coated silver nanowires.

상기 (a)단계에서, 고분자를 캡핑제로 하는 폴리올(polyol) 합성법을 이용하면 은 나노 와이어의 두께 성장은 억제되면서 길이만 성장한 은 나노 와이어를 제조할 수 있다.In the step (a), when a polyol synthesis method using a polymer as a capping agent is used, silver nanowires grown only in length can be manufactured while thickness growth of silver nanowires is suppressed.

상기 (a)단계에서 제조된 은 나노 와이어는 길이가 1 내지 50 ㎛이고, 직경은 10 내지 300 ㎚일 수 있다. 은 나노 와이어의 길이가 길어질수록 각 나노 와이어 사이에 교차점이 증가하여 전기전도성을 향상시킬 수 있다. 또한, 전기전도도를 높이기 위해 은 나노 와이어의 밀도를 높이는 대신, 은 나노 와이어의 길이를 신장시켜 종래 높은 밀도에 의한 기계적 안정성 저하에 따른 문제점을 보완할 수 있다.The silver nanowires produced in the step (a) may have a length of 1 to 50 μm and a diameter of 10 to 300 nm. The longer the length of the nanowire, the greater the crossing point between each nanowire, thereby improving the electrical conductivity. Further, instead of increasing the density of the silver nanowires to increase the electrical conductivity, the length of the silver nanowires may be increased to compensate for the problems due to the decrease in the mechanical stability due to the high density.

상기 (b)단계에서, 은 나노 와이어에 산화물을 코팅하는 방법은 원자층 증착법(ALD)나 플라즈마 원자층 증착법(PEALD)를 이용한다. 상기 방법에 의하면 나노미터 두께로 산화물을 코팅시킬 수 있어 두꺼운 산화물 쉘(shell)에 의해 은 나노 와이어의 투명성이 저하되는 문제점을 개선시키며, 장시간 외부에 노출되어도 높은 투명성이 오래 유지될 수 있다. 상기 은 나노 와이어에 코팅된 산화물의 두께는 1 내지 20 ㎚일 수 있다. 상기 두께 미만이면 은 나노 와이어를 보호하기에 부족하며, 상기 두께를 초과하면 투명성이 저하되는 문제점이 발생한다. 산화물의 두께는 코팅 횟수에 의해 조절될 수 있다.In the step (b), an oxide layer may be coated on the silver nanowire by atomic layer deposition (ALD) or plasma atomic layer deposition (PEALD). According to the above method, it is possible to coat the oxide with a thickness of nanometer, thereby improving the problem that the transparency of the silver nanowire is deteriorated by the thick oxide shell, and the transparency can be maintained for a long time even when exposed to the outside for a long time. The thickness of the oxide coated on the silver nanowire may be 1 to 20 nm. If the thickness is less than the above-mentioned range, the nanowire is insufficient for protecting the nanowire. If the thickness is exceeded, the transparency is deteriorated. The thickness of the oxide can be controlled by the number of coatings.

상기 (c)단계에서, 산화물로 코팅된 은 나노 와이어를 어닐링하여 다른 불필요한 물질을 제거하며, 코팅 쉘인 산화물의 경도와 강도를 낮춰 변형을 억제한다.In the step (c), silver nanowires coated with oxide are annealed to remove other unnecessary materials, and the hardness and strength of the oxide, which is a coating shell, are lowered to suppress deformation.

하기 도 1은 어닐링 이전 및 이후 코어-쉘 은 나노 와이어를 나타낸 TEM 사진이다. 도 1에 나타난 바와 같이, 어닐링 이전에 존재하던 은 나노 와이어 주변 불순물들이 어닐링 한 후 모두 제거된 것을 알 수 있다.1 is a TEM photograph of a core-shell before and after annealing showing nanowires. As shown in FIG. 1, it can be seen that the silver nanowire surrounding impurities before annealing were all removed after annealing.

상기 어닐링은 400 내지 500 ℃에서 수행될 수 있다. 상기 온도 미만이면 소결 온도가 너무 낮아 불순물이 완벽히 제거되기 어려우며, 초과된 온도에서는 산화물이 응집되어 은 나노 와이어를 적절하게 코팅할 수 없다.The annealing may be performed at 400 to 500 ° C. If the temperature is lower than the above range, the sintering temperature is too low to completely remove the impurities, and at the excess temperature, the oxide can aggregate and the silver nanowire can not be coated properly.

하기 도 2는 400 ℃에서 5시간 동안 어닐링한 코어-쉘 은 나노 와이어의 TEM 사진이고, 하기 도 3은 600 ℃에서 5시간 동안 어닐링한 코어-쉘 은 나노 와이어의 TEM 사진이다. 도 2 및 3에 나타난 바와 같이, 어닐링 온도가 높을수록 산화물이 은 나노 와이어를 둘러싸 쉘을 형성하지 않고 응집하여 방울을 형성하는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 어닐링 시간은 5 내지 6시간 동안 수행될 수 있다.FIG. 2 is a TEM photograph of a core-shell annealed at 400 ° C. for 5 hours, and FIG. 3 is a TEM photograph of a core-shell nanowire annealed at 600 ° C. for 5 hours. As shown in FIGS. 2 and 3, it can be seen that the higher the annealing temperature is, the more the oxide surrounds the silver nanowires and forms agglomerated droplets without forming a shell. Also, the annealing time may be performed for 5 to 6 hours.

본 발명은 일 실시예에 의하면, 상기 코팅은 6 내지 10회 반복할 수 있다. 상기 하한 횟수 미만이면 은 나노 와이어에 산화물이 적절히 코팅되어 쉘을 형성하기 어려우며, 상기 상한 횟수 초과이면 산화물 쉘이 너무 두꺼워져 은 나노 와이어의 투명성이 감소하고 불필요한 제조공정시간을 늘리게 된다. 바람직하게는 6 내지 8회 일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the coating may be repeated 6 to 10 times. If the number of times is less than the lower limit, the oxide is appropriately coated on the nanowire, and it is difficult to form a shell. If the number of times is more than the upper limit, the oxide shell becomes too thick and transparency of the silver nanowire decreases and unnecessary manufacturing process time is increased. Preferably 6 to 8 times.

하기 도 4는 산화물 코팅 횟수에 따른 코어-쉘 은 나노 와이어의 TEM 사진이다. 코팅 횟수가 증가할수록 산화물 쉘이 은 나노 와이어 코어를 균일하게 코팅하고 있는 것을 알 수 있다.4 is a TEM photograph of a core-shell nanowire according to the number of oxide coatings. It can be seen that as the number of coatings increases, the oxide shells uniformly coat the silver nanowire core.

상기 산화물은 ZrO2 , TiO2, BaTiO3, Li2O, Na2O, Li2CO3, CaCO3, LiAlO2, SiO2, Al2O3, SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO 및 이들의 혼합물일 수 있으며, 본 발명의 일 구현예에 따르면 ZrO2일 수 있다.The oxide may be selected from the group consisting of ZrO 2 , TiO 2 , BaTiO 3 , Li 2 O, Na 2 O, Li 2 CO 3 , CaCO 3 , LiAlO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 , SrTiO 3 , SnO 2 , CeO 2 , MgO, NiO, CaO, ZnO, and mixtures thereof, and may be ZrO 2 according to one embodiment of the present invention.

본 발명의 일 구현예에 의해 ZrO2가 코팅된 은 나노 와이어(도 5a) 및 어닐링 후 수득한 코어-쉘 은 나노 와이어(도 5b)의 옴저항 측정 결과를 도 5에 나타내었다.The ohmic resistance measurement results of the silver nanowire (FIG. 5A) coated with ZrO 2 and the core-shell obtained after annealing according to one embodiment of the present invention are shown in FIG.

하기 도 5에 나타난 바와 같이, 어닐링 후의 은 나노 와이어옴 저항 값이 어닐링 전 보다 낮은 것을 알 수 있다. 산화물(ZrO2)을 2, 4회 코팅한 경우가 산화물을 코팅하지 않은 경우의 은 나노 와이어 보다 옴 저항 값이 높지만 6, 8회 코팅한 경우 옴 저항 값이 다시 낮아지는 것으로 나타났다. 즉, 산화물 코팅에 의해 은 나노 와이어의 전기전도도가 감소하나 코팅횟수가 증가되면 다시 전기전도도는 높아지는데 이 같은 결과는 산화물 코팅 두께에 기인한 것이다.
As shown in FIG. 5, it can be seen that the silver nanowire ohmic resistance value after annealing is lower than that before annealing. In the case of coating with oxide (ZrO 2 ) 2 or 4 times, the ohmic resistance value is higher than that of silver nanowire without oxide coating, but when the coating is coated 6 or 8 times, the ohmic resistance value is lowered again. That is, the oxide coating reduces the electrical conductivity of the silver nanowires, but when the number of coatings increases, the electrical conductivity again rises, which is due to the oxide coating thickness.

이하에서는 바람직한 실시예 등을 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments and the like. It will be apparent to those skilled in the art, however, that these examples are provided for further illustrating the present invention and that the scope of the present invention is not limited thereto.

<실시예><Examples>

(1) 은 나노 와이어의 합성(1) synthesis of nanowires

폴리올(polyol) 합성법을 이용하여 은 나노 와이어를 제조하였다. 캡핑제(cappingagent)와 은 나노 이온을 천천히 에틸렌 글라이콜이 들어있는 플라스크에 주입하고 온도는 151.5 ℃로 유지하였다. 반응시간을 줄이고 수득률을 높이기 위해 구리 용액을 첨가하였다. 10분 후, 147 mM의 폴리비닐피롤리돈(PVP) 용액 1.5 mL와 94 mM 질산은(AgNO3) 수용액 1.5 mL를 차례로 첨가하였다. 처음 합성된 은 나노 와이어를 다음 단계의 시드(seed)로 이용하여 PVP 및 질산은을 가하면서 길이를 성장시켰다. 반복 수행 후, 합성된 은 나노 와이어를 아세톤과 에탄올로 여러 회 세척하였다.
Silver nanowires were prepared by polyol synthesis. The capping agent and silver nano-ions were slowly poured into a flask containing ethylene glycol and the temperature was maintained at 151.5 ° C. The copper solution was added to reduce the reaction time and increase the yield. After 10 minutes, 1.5 mL of a 147 mM polyvinylpyrrolidone (PVP) solution and 1.5 mL of a 94 mM aqueous solution of silver nitrate (AgNO 3 ) were added in sequence. The silver nanowire synthesized for the first time was used as a seed for the next step, and grown by adding PVP and silver nitrate. After repeated execution, the synthesized silver nanowires were washed several times with acetone and ethanol.

(2) ZrO2 코팅 (2) ZrO 2 coating

ZrO2이 코팅된 은 나노 와이어는 ALD 시스템(PLUS 100-TWR, Quros Co. Korea)를 사용하여 지르코니아에 의해 제조하였다.Silver nanowires coated with ZrO 2 were prepared by zirconia using an ALD system (PLUS 100-TWR, Quros Co. Korea).

세척한 은 나노 와이어를 아이소프로필 알코올(IPA) 0.006 mg/mL에 분산시키고 분산 용액을 몰드 위에 뿌렸다. 지르코늄 전구체로는 테트라키스(다이메틸아미도)지르코니움(tetrakis(dimethylamido) zirconium)을 사용하였다. 아르곤이 퍼징가스로, 산소가 산화제로 사용되었다. 증착은 하기 단계를 반복하여 수행하였다; 3초간 전구체 펄스(pulse)-20초간 퍼징(purging)-1초간 산화제 펄스-10초간 퍼징. 전구체가 충전된 용기의 온도는 40 ℃, 지르코늄 연결 선 온도는 65 ℃ 및 반응 용기는 250 ℃로 하였다. 증착 전에 연결 선 및 반응 용기의 압력을 0.031 mbar (23 mTorr)로 설정하였다.
The washed silver nanowires were dispersed in 0.006 mg / mL of isopropyl alcohol (IPA) and the dispersion solution was sprayed onto the mold. As the zirconium precursor, tetrakis (dimethylamido) zirconium was used. Argon was used as a purging gas and oxygen was used as an oxidizing agent. Deposition was carried out by repeating the following steps; 3 seconds precursor pulse - 20 seconds purging - 1 second oxidizer pulse - 10 seconds purging. The temperature of the vessel filled with the precursor was 40 캜, the temperature of the zirconium connecting wire was 65 캜, and the temperature of the reaction vessel was 250 캜. The pressure of the connecting line and the reaction vessel was set to 0.031 mbar (23 mTorr) before deposition.

(3) 어닐링(3) Annealing

승온 속도는 10 ℃/분, 어닐링 온도는 400-600 ℃ 및 시간은 4-6시간 동안 수행하였으며 이렇게 제조된 은 나노 와이어를 각 온도 및 시간 마다 샘플을 추출하여 TEM 사진을 찍었다.
The heating rate was 10 ° C / min, the annealing temperature was 400-600 ° C, and the time was 4-6 hours. The silver nanowires thus prepared were sampled at various temperatures and times and TEM images were taken.

(4) 플렉서블 전극 제조(4) Flexible electrode manufacturing

세척된 은 나노 와이어를 아이소프로필 알코올(IPA) 0.006 mg/mL에 분산시켰다. 분산용액을 플렉서블 전극을 만들기 위해 몰드 위에 증착하였다. 용매인 IPA를 휘발시키고, 증착된 은 나노 와이어와 몰드를 120 ℃에서 어닐링하였다. 1시간 후에, 은 나노 와이어 층 위에 폴리다이메틸실록산(PDMS) 용액을 뿌리고 60 ℃에서 2시간 동안 소성하였다. 이렇게 제조된 플렉서블 전극의 옴 저항 측정은 각 샘플마다 10회 측정하여 최고값과 최소값을 버리고 평균값을 구하여 도 5에 나타내었다.
The washed silver nanowires were dispersed in 0.006 mg / mL of isopropyl alcohol (IPA). The dispersion solution was deposited on the mold to make flexible electrodes. The solvent IPA was volatilized and the deposited silver nanowires and molds were annealed at 120 &lt; 0 &gt; C. After one hour, a polydimethylsiloxane (PDMS) solution was sprinkled onto the silver nanowire layer and fired at 60 DEG C for 2 hours. The ohmic resistance of the thus-fabricated flexible electrode was measured 10 times for each sample, and the maximum value and the minimum value were discarded, and an average value was obtained and shown in FIG.

Claims (7)

(a) 은 나노 이온 및 고분자 캡핑제(capping agent)가 포함된 용액을 폴리올 합성법을 반복수행하여 은 나노 와이어를 제조하는 단계;
(b) 상기 제조된 은 나노 와이어에 원자층 증착법(ALD) 또는 플라즈마 원자층 증착법(PEALD)에 의해 산화물을 코팅하는 단계;
(c) 산화물이 코팅된 은 나노 와이어를 어닐링(annealing)하는 단계를 포함하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법.
(a) preparing silver nanowires by repeating a polyol synthesis method for a solution containing a nano-ion and a capping agent;
(b) coating the prepared silver nanowire with an oxide by atomic layer deposition (ALD) or plasma atomic layer deposition (PEALD);
(c) annealing the oxide-coated silver nanowires. &lt; Desc / Clms Page number 20 &gt;
제1항에 있어서,
상기 고분자 캡핑제는 폴리비닐피롤리돈(PVP)인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the polymeric capping agent is polyvinylpyrrolidone (PVP).
제1항에 있어서,
상기 코팅은 6 내지 10회 반복하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the coating is repeated 6 to 10 times.
제1항에 있어서,
상기 어닐링은 400 내지 500 ℃에서, 5 내지 6시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the annealing is performed at 400 to 500 DEG C for 5 to 6 hours.
제1항에 있어서,
상기 산화물은 ZrO2 , TiO2, BaTiO3, Li2O, Na2O, Li2CO3, CaCO3, LiAlO2, SiO2, Al2O3, SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO 및 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법.
The method according to claim 1,
The oxide may be selected from the group consisting of ZrO 2 , TiO 2 , BaTiO 3 , Li 2 O, Na 2 O, Li 2 CO 3 , CaCO 3 , LiAlO 2 , SiO 2 , Al 2 O 3 , SrTiO 3 , SnO 2 , CeO 2 , MgO, NiO, CaO, ZnO, and mixtures thereof.
제1항에 있어서,
상기 은 나노 와이어의 길이는 1 내지 50 ㎛이고 직경은 10 내지 300 ㎚인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the silver nanowire has a length of 1 to 50 mu m and a diameter of 10 to 300 nm.
제1항에 있어서,
상기 은 나노 와이어에 코팅된 산화물의 두께는 1 내지 20 ㎚인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 은 나노 와이어의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the oxide coated on the silver nanowire is 1 to 20 nm.
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