KR20150095316A - 탄화규소 분말 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

실시 예의 탄화규소 분말 제조 방법은, 소정 입도를 갖는 탄화규소 분말을 준비하는 단계 및 준비된 탄화규소 분말을 입성장하는 단계를 포함하고, 입성장하는 단계는 준비된 탄화규소 분말을 제1 온도로 제1 기간 동안 1차 열처리하는 단계 및 1차 열처리된 탄화규소 분말을 제1 온도보다 낮은 제2 온도에서 제1 기간보다 긴 제2 기간 동안 2차 열처리하는 단계를 포함한다.

Description

탄화규소 분말 제조 방법{Method for manufacturing silicon carbide power}
실시 예는 탄화규소 분말 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소는 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소는 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소는 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
탄화규소 분말은 규소원(Si source)과 탄소원(C source) 등의 원료를 혼합한 후 가열하는 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 탄화규소 분말의 제조방법으로서는 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법, 직접반응법(direct reaction) 또는 CVD 공법 등이 공지기술로서 알려져 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말을 제조하기 위해서는 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하였다.
탄화규소 분말은 RBSC(Reaction Bonded Silicon Carbide)를 포함한 다양한 소결체의 원료로 사용되며, 단결정 제조에 있어 승화 원료로서 그 물성에 관심이 증대하고 있다.
특히, 탄화규소 분말의 충진 밀도는 RBSC 공정에 있어서 치밀한 소결체를 만들기 위한 주요 인자이다. 배치 타입(batch type) 공정인 단결정 성장의 경우 1회 로딩(loading)량을 높이기 위해, 역시 충진 밀도가 주요하게 고려된다.
따라서, 탄화규소 분말을 제조시에 최적의 입도, 산포 및 충진 밀도를 갖는 탄화규소 분말을 합성할 수 있는 탄화규소 분말 제조 방법의 필요성이 요구된다.
실시 예는 최적의 입도, 산포 및 충진 밀도를 갖는 탄화규소 분말을 제조하는 탄화규소 분말 제조 방법을 제공한다.
실시 예의 탄화규소 분말 제조 방법은, 소정 입도를 갖는 탄화규소 분말을 준비하는 단계; 및 상기 준비된 탄화규소 분말을 입성장하는 단계를 포함하고, 상기 입성장하는 단계는 상기 준비된 탄화규소 분말을 제1 온도로 제1 기간 동안 1차 열처리하는 단계; 및 상기 1차 열처리된 탄화규소 분말을 상기 제1 온도보다 낮은 제2 온도에서 상기 제1 기간보다 긴 제2 기간 동안 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 입성장하는 단계는 진공 분위기 또는 불활성 기체가 공급되는 분위기에서 수행될 수 있다.
상기 소정 입도는 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 수 있다.
상기 준비된 탄화규소 분말에 포함된 불순물 함량은 1 ppm 이하일 수 있다.
상기 제1 온도는 2150 ℃이고, 상기 제2 온도는 2000 ℃ 내지 2100 ℃이고, 상기 제1 기간은 1시간이고, 상기 제2 기간은 4시간일 수 있다.
상기 입성장된 탄화규소 분말의 충진 밀도는 1.8 g/㎤ 내지 2.2 g/㎤이고, 상기 입성장된 탄화규소 분말의 입도는 200 ㎛ 내지 320 ㎛이고, 상기 입성장된 탄화규소 분말의 산포는 2 내지 5일 수 있다.
다른 실시 예에 의하면, 탄화규소 분말 제조 방법은, 소정 입도를 갖는 탄화규소 분말을 준비하는 단계; 및 상기 준비된 탄화규소 분말을 열처리하는 온도, 기간 및 분위기 중 적어도 하나를 조정하여, 1.8 g/㎤ 내지 2.2 g/㎤의 충진 밀도와, 200 ㎛ 내지 320 ㎛의 입도와, 2 내지 5의 산포를 갖는 입성장된 탄화규소 분말을 생성하는 단계를 포함할 수 있다.
실시 예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은 공정 조건 중 열처리에 관련된 공정 조건을 제어하여 작은 입도를 갖고, 개선된 산포를 가지며, 극대화된 충진 밀도를 갖는 고순도 및 고품질의 탄화 규소 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 실시 예에 의한 탄화규소 분말 제조 방법을 설명하기 위한 플로우차트이다.
도 2a 및 도 2b는 제조 예 1에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
도 3a 및 도 3b는 제조 예 2에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
도 4a 및 도 4b는 제조 예 3에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
도 5a 및 도 5b는 비교 예에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 설명하고, 발명에 대한 이해를 돕기 위해 첨부도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않아야 한다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
도 1은 실시 예에 의한 탄화규소 분말 제조 방법을 설명하기 위한 플로우차트이다.
도 1을 참조하면, 소정 입도(particle size)를 갖는 탄화규소 분말을 준비한다(제10 단계). 예를 들어, 실리콘(silicon)과 카본(carbon) 원재료를 이용하여, 열탄소 환원 방법으로 미립의 탄화규소 분말을 합성하여 준비할 수 있다. 여기서, 소정 입도는 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 수 있으며, 예를 들어, 1 ㎛ 내지 10 ㎛일 수 있다. 또한, 탄화규소 분말에 포함된 불순물 함량은 1 ppm 이하일 수 있다. 여기서, 탄화규소 분말에 포함될 수 있는 불순물은 Al(Aluminium), B(Boron), Ca(Calcium), Co(Cobalt), Cr(Chromium), Fe(Ferrum), Mg(Magnesium), Na(Natrium), Ni(Nickel), Ti(titanium), W(Tungsten), 또는 V(Vanadium) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
제10 단계 후에, 준비된 탄화규소 분말을 입성장(grain growth)한다(제20 및 30 단계).
준비된 탄화규소 분말은 통상 베타(β) 구조의 결정상을 갖는다. 이와 같이, 준비된 미립의 탄화규소 분말을 적정량만큼 도가니(미도시)에 장입하여 고온의 열처리로 입성장하는 공정이 수행될 수 있다. 이때, 열처리하는 온도에 따라 일정량의 베타 상(β phase) 탄화규소 분말이 과립의 알파 상(α phase) 탄화규소 분말로 입성장할 수 있다.
또한, 준비된 탄화규소 분말을 입성장하는 단계를 수행하는 입성장 시의 분위기는 예를 들어, 진공 분위기 또는 아르곤(Ar) 같은 불활성 기체가 공급되는 분위기일 수 있다.
입성장에서, 베타상 탄화규소 분말은 약 30 ㎛까지 일정하게 성장되지만, 알파상 탄화규소 분말로 바뀌면서, 탄화규소 분말은 작게는 50 ㎛로, 크게는 100 ㎛ 이상으로 크게 성장될 수 있다.
실시 예에 의하면, 탄화규소 분말을 입성장하는 단계(제20 및 제30 단계)에서, 준비된 탄화규소 분말을 열처리하는 온도, 기간 및 분위기 중 적어도 하나를 조정하여, 탄화 규소 분말이 높은 충진 밀도와 작은 입도와 낮은 산포를 갖고 성장되도록 한다.
실시 예에 의하면, 준비된 탄화규소 분말을 입성장하는 단계는 1차 열처리 단계(제20 단계) 및 2차 열처리 단계(제30 단계)를 포함할 수 있다.
먼저, 제10 단계 후에, 준비된 탄화규소 분말을 제1 온도로 제1 기간 동안 1차로 열처리한다(제20 단계).
제20 단계 후에, 1차로 열처리된 탄화규소 분말을 제2 온도에서 제2 기간 동안 2차로 열처리한다(제30 단계).
실시 예에 의하면, 입성장 단계(제20 및 제30 단계)의 제1 및 제2 온도나 열처리 유지 시간인 제1 및 제2 기간을 변경함으로써, 알파 상의 입도를 갖는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 예를 들어, 제10 단계에서 준비된 탄화규소 분말의 소정 입도가 1.5 ㎛이고, 제1 및 제2 온도가 동일하게 2150 ℃인 상태에서 제1 및 제2 기간보다 긴 5시간 동안 입성장할 경우, 200 ㎛ 이상의 평균 입도를 갖는 탄화규소 분말이 제조될 수 있다.
특히, 실시 예에 의하면, 탄화 규소 분말을 입성장하는 단계에서, 2차로 열처리가 수행되는 제2 온도는 1차로 열처리가 수행되는 제1 온도보다 낮을 수 있다. 예를 들어, 제1 온도는 2150 ℃이고, 제2 온도는 2000 ℃ 내지 2100 ℃일 수 있다. 또한, 2차로 열처리가 수행되는 제2 기간은 1차로 열처리가 수행되는 제1 기간보다 길 수 있다. 예를 들어, 제1 기간은 1시간이고, 제2 기간은 4시간일 수 있다.
이하, 제조 예 및 비교 예들을 통해, 실시 예를 좀 더 상세하게 설명한다. 제조 예들은 실시 예의 이해를 돕기 위해 제시한 예에 불과하며, 실시 예가 제조 예에 한정되는 것은 아니다.
제조 예 1
제10 단계에서 준비된 탄화규소 분말의 소정 입도가 2 ㎛ 정도의 미립이고, 아르곤 분위기에서 제20 및 제30 단계를 수행하였다. 구체적으로, 2150 ℃의 제1 온도에서 제1 기간인 1시간 동안 탄화규소 분말을 1차로 열처리하였다(제20 단계). 이후, 1차로 열처리된 탄화규소 분말을 2100 ℃의 제2 온도에서 제2 기간인 4 시간 동안 2차로 열처리하여 탄화규소 분말을 제조하였다(제30 단계).
제조 예 2
1차로 열처리된 탄화규소 분말을 2차로 열처리하는 제2 온도를 2050 ℃로 한 점을 제외하면, 제조 예 1과 동일한 조건에서 탄화규소 분말을 제조하였다.
제조 예 3
1차로 열처리된 탄화규소 분말을 2차로 열처리하는 제2 온도를 2000 ℃로 한 점을 제외하면, 제조 예 1과 동일한 조건에서 탄화규소 분말을 제조하였다.
비교 예
탄화규소 분말을 1차로 열처리하는 제1 온도와 2차로 열처리의 제2 온도가 모두 동일하게 2150 ℃이고, 제1 및 제2 기간의 합산된 기간이 5시간인 점을 제외하면, 제조 예 1과 동일한 조건에서 탄화규소 분말을 제조하였다.
전술한 제조 예 1 내지 제조 예 3과 비교 예에 의해 제조된 탄화규소 분말의 입도, 산포 및 충진 밀도는 다음 표 1과 같다.
구 분 입도(㎛) 산포(D90/D50) 충진밀도(g/㎤)
제조 예 1 265 2.69 1.80
제조 예 2 256 2.65 1.85
제조 예 3 238 2.58 2.15
비교 예 344 3.16 1.45
도 2a 및 도 2b는 제조 예 1에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
도 3a 및 도 3b는 제조 예 2에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
도 4a 및 도 4b는 제조 예 3에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
도 5a 및 도 5b는 비교 예에 의해 제조된 탄화규소 분말을 촬영한 사진 및 입도의 그래프를 각각 나타낸다.
도 2b, 도 3b, 도 4b 및 도 5b에 도시된 각 그래프에서, 횡축은 탄화규소 분말의 입도(Particle size)를 나타내고, 종축은 볼륨(Volumn)을 나타낸다.
표 1 및 도 2a 내지 도 5b를 참조하면, 비교 예에 비하여, 제조 예 1 내지 제조 예 3에 의해 제조된 탄화규소 분말의 입도가 더 작고, 산포가 더 작고, 충진 밀도가 더 큼을 알 수 있다.
전술한 실시 예에 의한 탄화규소 분말 제조 방법은 예를 들어 고온인 2150 ℃의 제1 온도에서 1차적으로 열처리된 탄화규소 분말을 2000 ℃ 내지 2100 ℃의 낮은 제2 온도에서 2차적으로 열처리하였다. 따라서, 1차 열처리에서 높은 온도로 성장된 알파 상의 탄화규소 분말이 시드(seed)로 작용함으로써, 베타 상이 알파 상을 성장시키게 된다.
전술한 제1 제조 예에서와 같이 고온인 2150 ℃의 제1 온도에서 1시간 동안 1차로 열처리 한 후, 2100 ℃의 낮은 제2 온도에서 4시간 동안 2차로 열처리하면, 상전이(phase transformation)에 의해 입성장이 크게 일어난다.
또는, 전술한 제2 및 제3 제조 예에서와 같이, 고온인 2150 ℃의 제1 온도에서 1시간 동안 1차로 열처리 한 후, 2000 ℃ 내지 2050 ℃의 낮은 제2 온도에서 4시간 동안 2차로 열처리하면, 베타 상으로부터 알파 상으로 상전이되지 않은 베타상 탄화규소 분말의 비율이 높아지고, 이와 같이 작은 입도의 베타 상이 알파 상을 균일하게 성장시켜 입도가 작으면서 산포가 개선된 탄화규소 분말이 제조 획득될 수 있다. 게다가, 응집된 입자가 없는 탄화규소 분말이 균일하게 성장되어, 극대화된 충진 밀도를 갖는 탄화규소 분말이 획득될 수 있다.
결국, 실시 예에 의한 탄화규소 분말 제조 방법에 의해 제조된 탄화규소 분말의 입도(D50)는 200 ㎛ 내지 320 ㎛일 수 있으며, 산포(D90/D10)는 2 내지 5일 수 있으며, 충진 밀도는 1.8 g/㎤ 내지 2.2 g/㎤일 수 있다.
상술한 실시 예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시 예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예 에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시 예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시 예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시 예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. 소정 입도를 갖는 탄화규소 분말을 준비하는 단계; 및
    상기 준비된 탄화규소 분말을 입성장하는 단계를 포함하고,
    상기 입성장하는 단계는
    상기 준비된 탄화규소 분말을 제1 온도로 제1 기간 동안 1차 열처리하는 단계; 및
    상기 1차 열처리된 탄화규소 분말을 상기 제1 온도보다 낮은 제2 온도에서 상기 제1 기간보다 긴 제2 기간 동안 2차 열처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 입성장하는 단계는 진공 분위기에서 수행되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 입성장하는 단계는 불활성 기체가 공급되는 분위기에서 수행되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  4. 제3 항에 있어서, 상기 소정 입도는 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛인 탄화규소 분말 제조 방법.
  5. 제4 항에 있어서, 상기 준비된 탄화규소 분말에 포함된 불순물 함량은 1 ppm 이하인 탄화규소 분말 제조 방법.
  6. 제5 항에 있어서, 상기 제1 온도는 2150 ℃이고, 상기 제2 온도는 2000 ℃ 내지 2100 ℃인 탄화규소 분말 제조 방법.
  7. 제6 항에 있어서, 상기 제1 기간은 1시간이고, 상기 제2 기간은 4시간인 탄화규소 분말 제조 방법.
  8. 제7 항에 있어서, 상기 입성장된 탄화규소 분말의 충진 밀도는 1.8 g/㎤ 내지 2.2 g/㎤인 탄화규소 분말 제조 방법.
  9. 제7 항에 있어서, 상기 입성장된 탄화규소 분말의 입도는 200 ㎛ 내지 320 ㎛인 탄화규소 분말 제조 방법.
  10. 제7 항에 있어서, 상기 입성장된 탄화규소 분말의 산포는 2 내지 5인 탄화규소 분말 제조 방법.
  11. 소정 입도를 갖는 탄화규소 분말을 준비하는 단계; 및
    상기 준비된 탄화규소 분말을 열처리하는 온도, 기간 및 분위기 중 적어도 하나를 조정하여, 1.8 g/㎤ 내지 2.2 g/㎤의 충진 밀도와, 200 ㎛ 내지 320 ㎛의 입도와, 2 내지 5의 산포를 갖는 입성장된 탄화규소 분말을 생성하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
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