KR20150086311A - 영구 자석의 제조 방법 및 영구 자석 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, a) 자성 재료(12)의 분말을 제공하는 단계, b) 반자성 또는 상자성 코팅 재료의 코팅으로 분말 입자를 코팅하는 단계, c) 압축품을 형성하기 위해 코팅된 입자를 압축하는 단계, d) 코팅 재료가 자성 재료(12)의 입자를 매립하는 반자성 또는 상자성 재료(22)의 매트릭스(21)로 변환되도록, 자성 재료(12)를 소결하는데 적합한 온도보다 낮은 온도에서 코팅 재료(17)를 소결하는 열처리 단계, 및 e) 외부 자기장 내에서 자성 재료(12)를 자화시키는 단계를 포함하고, 상기 c), d) 및 e) 단계들은, 임의의 순서로 연속적으로 또는 임의의 조합으로 동시에 실시되는 것인, 영구 자석(20)의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법에 의해 제조될 수 있는 나노 구조화된 영구자석(20)은, 1 ㎛ 이하의 평균 입자 직경을 가진 영구적인 자성 재료(12)의 코어(15), 및 상기 코어(15)가 그 내부에 매립되는 반자성 또는 상자성 재료(22)의 매트릭스(21)를 포함한다.

Description

영구 자석의 제조 방법 및 영구 자석{METHOD FOR PRODUCING A PERMANENT MAGNET AND PERMANENT MAGNET}
본 발명은 영구 자석의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조 가능한 영구 자석에 관한 것이다.
예를 들면 전기 기계 내에 사용되는 고성능 영구 자석에 대한 수요는 끊임없이 증가한다. 특히, 영구 자석들은 전기 이동성이 커짐에 따라 중요해지는, 자동차의 트랙션을 위한 전기 모터들 내에 사용된다. 높은 보자력을 가진 자성 또는 자화 가능한 합금들로서 주로 SE-TM-B 또는 SE-TM 타입의 희토류 합금이 사용되고, 상기 SE는 희토류의 원소이고, TM은 철 그룹(Fe, Co, Ni)의 전이 금속이며, B는 붕소이다. 이들 재료로 자석의 제조시 기본적으로, 완성된 자석 내에 가급적 작은 입자 크기가 즉, 자기 구역(magnetic domain)의 치수로(< 1 ㎛, 이상적으로는 200 내지 400 nm) 추구되므로, 컴팩트한 자석이 이상적인 경우 단일 구역(single domain) 결정질로 구성되므로, 특히 높은 자계 강도가 달성된다.
전형적인 제조 방법들은 자성 출발 재료의 분말화 단계, 정해진 형상을 형성하면서 외부 자기장을 이용해서 또는 외부 자기장 없이 분말을 압축하여 그린 바디를 형성하는 단계, 추가 압축을 위해 그린 바디를 소결하는 단계(고온 처리), 선택적으로 자석 바디 내의 응력 제거 및 조직 안정화를 위한 템퍼링 단계(열 처리 또는 저온 처리), 기계적 후처리 단계(절삭, 연삭) 및 자기장에서 자화 단계를 포함한다. 부분적으로 상이한 프로세스 단계들이 서로 조합되고 순서를 변경한다. 예를 들면 열간 압축 방법이 공지되어 있고, 상기 열간 압축 방법에서 압축은 자성 재료의 기계적 압축을 일으키고 그에 따라 별도의 소결 공정을 필요 없게 하는 온도로 이루어진다. 또한, 압축은 종종 외부 자기장에서 이루어지고, 자기적으로 이방성인 자석이 형성되므로, 추후 자화는 생략될 수 있다. 열간 압축에서는 압축 동안 자기장이 필요 없다. 오히려, 부분들이 압축 후에 자화된다.
선행 기술에서 사용되는 소결 프로세스에서, 분말화된 자성 재료는 자성 재료의 용융 온도 바로 아래의 높은 온도에 노출된다. 상기 희토류 합금의 경우 전형적으로 1 내지 3 시간의 소결 시간일 때 1,000 내지 1,150 ℃의 소결 온도가 적용된다(동시 압력 적용의 경우에는 상응하게 더 낮은 온도). 이때, 입자의 압축 및 기계적 결합이 나타난다. 또한, 입자 표면의 부분적인 용융이 나타나므로, 입자들이 그 입계들에서 재료 결합 방식으로 서로 결합된다(유동 상에서 소결). 소결의 바람직하지 않은 부수 현상은 결정 성장이고, 이는 추구되는 범위 < 1 ㎛의 입자 직경을 가진 매우 미세한 분말의 사용시에 약 3 내지 10 ㎛의 입자 크기를 야기한다. 그러나 상기 입자 크기는 자석의 자기적 성능을 떨어뜨린다.
상기 자성 재료의 다른 문제점은 특히 분말 형태의 합금들은 강한 발화 합금이어서, 산소 및 습기의 존재시 쉽게 발화된다는 것이다. 이는 제조 동안, 예를 들면 불활성 보호 가스 하에서 가공 및 자석의 추후 코팅 또는 매립과 같은 특별한 보호 조치를 필요로 한다. 또한, 마찬가지로 자기적 성능을 떨어뜨리는, 자성 합금의 부식 경향이 문제이다.
자석의 온도 안정성을 높이기 위해, 선행 기술에서는 추가의 방법 단계가 "입계 확산 공정"(grain boundary diffusion process; GBDP)으로 공지되어 있다. 이 경우, 확산에 의해 추가 재료, 예를 들면 디스프로슘, 테르븀 또는 구리가 자석 내로 도입된다. 상기 재료는 결정 입계들 사이에 농축되고 입자들의 결정 격자의 구조 강도 및 그에 따라 온도 안정성을 높인다. GBDP의 단점은 방법 단계가 복잡하고 많은 시간을 필요로 한다는 것이다. 또한, 확산 공정은 5 ㎜ 미만 범위의 재료 두께로 제한되고, 사용된 재료의 문제의 농도 기울기가 생긴다. 따라서 훨씬 더 두꺼운 자석에 적용은 자석의 불균일한 자계 강도를 야기할 수 있다. 또한, 이렇게 제조된 자석은 부식으로부터 보호되어야 한다. 이를 위해, 니켈, 에폭시 수지 등으로 이루어진 코팅들이 사용될 수 있다.
EP 1 744 328 B1은 자석의 제조 방법을 개시하고, 이 방법에서는 SE-Fe-B 타입의 자성 재료의 분말이 제조되며, 이 분말은 먼저 희토류 산화물 분말로 그리고 그 다음에 폴리비닐알코올 용액으로 이루어진 유리 분말로 함침됨으로써, 코팅된 자성 입자가 얻어진다. 상기 입자들은 그 건조 후에 먼저 자기장에서 높은 압력(49 MPa)으로 성형되어 그린 바디를 형성하고, 이 그린 바디는 열간 압축 공정에서 열간 압축되거나 또는 열간 단조되어(294 MPa, 730℃) 자석을 형성한다. 그 결과, 자성 입자들이 매트릭스 내에 매립된 구조가 생기고, 상기 구조는 유리상 및 그 안에 분포된 희토류 산화물의 입자들을 포함한다. 자성 입자와 유리상 사이의 경계면에는, 자성 재료 및 희토류 원소의 합금상 및 그 안에 분포된 희토류 산화물의 입자로 이루어진다(EP 1 744 328 B1의 도 1 참고). 또한, 자성 재료의 분말이 스퍼터링 공정에서 희토류 산화물로 코팅되는, 전술한 방법의 변형예가 개시된다. 그리고 나서, 희토류 산화물 분말 및 유리 분말로 전술한 습식 함침 및 후속하는 건조, 성형 및 열간 압축이 이루어진다. 이 경우, 합금 층과 자성 입자들 사이에 배치되며 희토류 산화물로 이루어진(EP 1 744 328 B1의 도 2 참고), 추가 층에 의해 이전의 것과 구별되는 구조가 생긴다.
JP 01272101 A(초록)는 알칼리실리케이트, 예를 들면 소위 물유리(Na2O/SiO2), 칼륨실리케이트 또는 리튬실리케이트로 SE-TM-B 타입의 자성 재료의 분말의 표면을 처리하는 것을 개시한다.
JP 03295205 A에 따라 희토류 합금이 분말화되고, 분말은 물유리(Na2O/SiO2)를 가진 수용액 내에 함침된다. 물유리로 코팅된 분말 입자들은 건조되고, 성형되며 열간 압축된다.
EP 0 255 816 A2에는 SE-Fe-B-합금을 기반으로 하는 자석의 제조 방법이 개시되어 있고, 상기 방법에서 출발 재료는 먼저 분쇄되어 분말로 처리된다. 그리고 나서, 분말은 300 내지 1000℃에서 열처리되고, 그 다음에 세라믹 또는 금속 부식 방지층으로 코팅되며, 상기 금속 층은 전해질 방법으로 이루어진다. 이렇게 제조된 코팅된 입자들은 자기장을 이용해서 또는 자기장 없이 압축되어 자석을 형성하고, 이 경우 강도를 개선하기 위해 상기 압축될 분말에 금속 분말, 세라믹 분말 또는 플라스틱 분말의 첨가제가 첨가될 수 있다.
US 2011/0037548 A1에 따라 자성 재료(예를 들면 Nd-Fe-B)는 습식 분쇄 방법에서 입자 크기 < 3 ㎛로 분말화되고, 고용융 금속의 유기 화합물 또는 고용융 세라믹의 전구체로 처리되어 슬러리를 형성하고, 이 경우 자성 입자들은 유기 금속 화합물 또는 세라믹 전구체로 코팅된다. 고용융 금속으로는 Ta, Mo, W 및 Nb가 언급되고, 세라믹으로는 BN 및 AIN이 언급된다. 열가소성 또는 열경화성 폴리머 결합제의 첨가 후에, 슬러리가 정해진 형태로 주조되고 1,100 내지 1,150 ℃의 온도에서 소결된다. 이 경우 유기 금속 화합물 또는 세라믹 전구체는 자성 입자를 둘러싸는 층을 형성하고, 상기 층은 소결 도중에 결정 성장을 방지해야 한다. 전술한 방법과 US 2011/0267160 A1에 개시된 방법은 실질적으로 결합제 대신에 유기 금속 화합물 또는 세라믹 전구체가 용해된 형태로 부식 방지, 광물성 또는 합성 오일 내에 삽입된다는 점에서 구별된다.
상기 선행 기술을 기초로, 본 발명의 과제는 온도 안정성 및 내식성을 가지며 높은 자기적 성능을 갖는 자석을 더 간단하고 더 경제적으로 제조할 수 있는, 영구자석의 제조 방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 과제는 개선된 온도 안정성 및 내식성을 가진 자석을 제공하는 것이다.
상기 과제는 독립 청구항들의 특징들을 포함하는 영구자석의 제조 방법, 상기 방법에 의해 제조 가능한 영구자석, 및 상기 영구 자석을 포함하는 전기 기계에 의해 해결된다.
본 발명에 따른 영구자석의 제조 방법은,
a) 자성 재료의 분말을 제공하는 단계,
b) 반자성 또는 상자성 코팅 재료의 코팅으로 분말 입자를 코팅하는 단계,
c) 압축품을 형성하기 위해 코팅된 입자를 압축하는 단계,
d) 상기 코팅 재료가 상기 자성 재료의 입자를 매립하는 반자성 또는 상자성 재료의 매트릭스로 변환되도록, 상기 자성 재료를 소결하는데 적합한 온도보다 낮은 온도에서 상기 코팅 재료를 소결하는 단계, 및
e) 외부 자기장 내에서 상기 자성 재료를 자화시키는 단계를 포함하고,
단계들 c), d) 및 e)는, 임의의 순서로 연속적으로 또는 임의의 조합으로 동시에 실시된다.
본 발명에 따른 방법은 특히 코팅 재료의 소결이 자성 재료의 소결 온도보다 낮은 온도로 실시되는 것을 특징으로 한다. 달리 표현하면, 자성 재료의 소결이 이루어지지 않는 조건 하에서 방법의 소결 단계(d)가 실시된다. 특히, 단계 d)에서, 소결은, 최대로 코팅 재료(이 재료가 비정질 또는 결정질 재료인지의 여부에 따라)의 변태 온도 또는 용융 온도에 상응하는 온도에서 실시된다. 이에 따라, 소결은, 단계 d)에서, 코팅 재료의 용융 하에서만 이루어지고, 자기 코어의 자성 재료의 소결 하에서 이루어지지 않는다. 바람직하게는 모든 방법이 자성 재료의 소결이 이루어지지 않는 조건 하에서 실시된다. 이는 어떤 단계에서도 자성 재료의 소결을 일으키는 조건(특히 온도 및 압력)이 적용되지 않는 것을 의미한다. 이 경우, 기본적으로 재료의 변태 온도 및 용융 온도가 압력에 의존하므로, 소결 온도가 압력을 고려해서 선택되어야 한다는 것이 고려되어야 한다. 따라서, 예를 들면 단계 c) 및 d)의 조합에 의해, 방법의 하나의 단계에서 동시에 높은 압력 및 높은 온도가 적용되면, 프로세스 온도가 압력이 없는 소결에서와는 달리 선택되어야 한다. 모든 경우, 상기 조건들은 코팅 재료의 소결을 일으키지만, 자성 재료의 소결을 일으키지 않도록 선택되어야 한다.
특히 소결 단계(d)에서 자성 재료의 소결을 피하면서 본 발명에 따른 프로세스 제어에 의해, 자성 입자의 바람직하지 않은 결정 성장이 이루어진다. 이 효과는 분말 입자들이 압축 및/또는 소결 도중에 인접한 자성 입자들의 성장을 방지하는 코팅을 포함함으로써 커진다. 결과적으로, 완성된 자석의 자기 코어의 직경은 예를 들면 ≤3 ㎛, 바람직하게는 ≤ 1 ㎛, 특히 200 내지 400 nm 인, 사용되는 분말 입자의 직경에 실질적으로 상응한다. 본 발명에 따라 실질적으로 단일 구역 입자들(single domain particles) 또는 단일 구역 결정질들로 이루어짐으로써 더 높은 보자력 및 개선된 온도 안정성을 갖는 자석이 얻어진다. 동시에, 작은 입자 크기는 더 빽빽한 결정 패킹 및 그에 따라 더 큰 기계적 강도(경도)를 일으킨다.
자성 입자의 코팅에 의해 추가의 긍정적인 효과가 달성된다. 즉, 자성 재료의 내식성이 높아진다. 동일한 과정에서, 자성 입자의 코팅은 입자 표면의 패시베이션(passivation)을 일으킨다. 이로 인해, 특히 분말 취급시 주어지는 강한 발화 자성 재료의 공기와의 접촉시 자기 점화의 위험이 극복된다. 이로 인해, 방법의 실시가 훨씬 간단해지고, 예를 들면 코팅이 이루어진 후에 불활성 가스 분위기 하에서 처리될 필요가 없다. 또한, 작은 입자 크기와 관련해서 상자성 또는 반자성 매트릭스의 유전 절연 작용은 자석에 생기는 와류를 감소시킨다. 이로 인해, 자계 강도가 높아지고, 자석의 바람직하지 않은 가열이 회피된다.
방법은 또한, 자성 재료 및 코팅 재료 또는 매트릭스 재료의 사용될 재료들과 관련해서 높은 유연성을 특징으로 한다. 또한, 방법은 도입부에 설명된 GBDP-방법보다 더 신속하고 더 경제적으로 실시될 수 있다.
단계 d)에서 선택되는 구체적인 온도는, 코팅 재료, 특히 그 유리 전이(변태) 온도 또는 용융 온도에 의존한다. 예를 들면, 본 발명의 범위에서 바람직한 매트릭스 재료의 실시예를 형성하는 많은 유리의 변태 온도는 900℃까지의 범위 이내에 놓인다. 이 경우, 정상 압력 하에서 처리되는 경우, 소결에 바람직한 온도 범위는, 400 내지 800 ℃, 특히 550 내지 650 ℃이다. 특히, 소결 온도는, 코팅 재료의 변태 온도 또는 용융 온도보다 적어도 50℃, 바람직하게는 적어도 100℃ 더 낮다. 소결이 압력 하에서 예를 들면 압축 단계(c)와 동시에 실시되면, 상응하게 더 낮은 온도들이 적용된다.
본 발명의 범위에서, "출발 재료"라는 표현은 단계 b)에서 증착 전에 코팅의 형성을 위해 직접 사용되는 재료(추출물)를 의미한다. "코팅 재료"는 단계 b)에서 입자의 표면에 증착되는 코팅의 재료를 나타낸다. 출발 재료 및 코팅 재료는 화학적으로 동일하거나 또는 상이할 수 있다. "매트릭스 재료" 라는 표현은 완성된 영구자석에 주어지는 매트릭스의 재료를 나타내며, 상기 매트릭스 내에 입자들이 매립된다. 매트릭스 재료 및 코팅 재료도 화학적으로 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 매트릭스 재료가, 유리, 유리 세라믹, 세라믹 또는 금속 유리인, 본 발명의 바람직한 실시예에서, 통상적으로 출발 재료, 코팅 재료 및 매트릭스 재료는 각각 화학적으로 상이하다. 즉, 출발 재료는 코팅 재료의 전구체이고, 코팅 재료는 매트릭스 재료의 전구체이다.
본 발명의 범위에서, "자석 재료", "자성 재료" 또는 "영구적인 자성 재료"는 강자성 재료를 의미하고, 상기 강자성 재료는 그의 자화 이후에 영구적으로 자기장을 발생시키고, 다른 강자성체를 끌어당기거나 또는 밀어낸다(자극의 정렬에 따라). 이런 재료는 본 방법에서 코팅될 분말 재료로서 사용되고, 프로세스 연쇄에 따라 완성되는 자석 내에서 자기 코어를 형성한다. 이에 비해, 코팅 재료로부터 나오며 자기 코어를 둘러싸서 매립하는, 매트릭스 재료의 상은 상자성 또는 반자성 재료로 이루어지고, 즉 구어체로 비자성이다.
기본적으로 코팅은, 단계 b)에서, 졸-겔 방법과 같은 습식 기술 및 건식 증착 프로세스를 포함하는 임의의 방법에 의해 이루어질 수 있다. 여기서 바람직하게는 코팅이 건식 증착 프로세스에 의해, 특히 화학적 또는 물리적 기상 증착 방법에 의해 이루어진다. 건식 증착 방법은 습식 방법에 비해 부분적으로 비싼 용매를 필요로 하지 않아서 용매 폐기 조치 또는 용매 재정화 조치를 필요로 하지 않는다는 장점을 갖는다. 또한, 에너지 집중적인 건조 프로세스가 필요 없다. 동시에 화학적 및 물리적 기상 증착 방법은 사용 가능한 코팅 재료와 관련해서 높은 유연성으로 실시될 수 있다. 물리적 기상 증착 방법(PVD, physical vapor deposition)은 여러 가지 물리적 방법에 의해 출발 재료가 기상으로 바뀌어 코팅될 기판(자성 입자) 상에 대개 축합의 방법으로 증착되는, 진공 기반 코팅 방법을 의미한다. PVD의 여러 변형예는 주로 출발 재료를 기상으로 바꾸는 방식에 의해 구별된다. 특히, 증착 방법과 스퍼터링이 구별된다. 증착 방법에는 열 증착, 레이저 빔 증착, 아크 증착 및 전자 빔 증착이 포함된다. 이에 반해 스퍼터링(캐소드 스퍼터링이라고도 함)에서는 출발 재료가 이온 충격에 의해 스퍼터링된다. 상기 모든 방법이 본 발명의 범위에서 사용될 수 있다. 화학적 기상 증착(CVD, chemical vapor deposition)에서도 출발 화합물이 여러 가지 기술로 기상으로 바뀐다. CVD는 기상으로 주어지는 성분의 화학적 반응에 의한 기판의 표면 상에 코팅 재료의 증착이 고체 성분에 대한 화학적 반응을 기초로 이루어진다는 점에서, 물리적 프로세스와 구별된다. 출발 재료는 휘발성 형태로 기상으로 주어지고 낮은 휘발성 화합물로서 예를 들면 원소로 또는 산화물로서 증착된다.
바람직하게는 영구자석의 모든 제조 방법이, 경우에 따라 자성 분말을 제조하기 위한 습식 분말화 방법을 제외하고, 건식법으로만 실시된다.
매트릭스 재료로는 본 발명의 범위에서 반자성 또는 상자성 재료가 사용된다. 이들은 특히 유리 재료, 유리 세라믹, 세라믹 또는 금속 유리, 및 상자성 또는 반자성 금속, 예를 들면 Dy, Tb, Al, Pt, Ti, Cu, Pb, Zn, Ga, Ge, Au, Ag, Mg, Mo, Mn, Zr, Li 등 또는 그 합금 또는 산화물이다. 상기 재료들의 혼합물도 가능하다. 매트릭스 재료가 유리, 유리 세라믹 또는 세라믹 또는 이들의 조합인 것이 특히 바람직하다. 유리는 구조적으로 불규칙한 조직(네트워크)으로서 주어지는(규칙적인 격자 구조로 주어지는 결정질 물질과는 달리) 비정질 물질을 의미한다. 유리는 화학적으로 SiO2 및 다른 금속 산화물, 특히 Al2O3, Na2O, K2O, MgO, CaO, B2O3, TiO2, PbO, P2O5 및 다른 것을 기반으로 한다. 여기서 바람직한 유리는 석영, 크라운 유리, 소다-석회 유리, 플로트 유리, 붕소 실리케이트 유리를 포함한다. 대부분의 유리 조성에는 가변 양의 SiO2 를 가진 여러 산화물의 혼합이 주어진다. 여러 산화물들은 유리 내에 별도의 저분자의 분자 형태로 주어지지지 않고, 연장된 네트워크로서 주어진다. 따라서, 실리콘 산화물은 실리케이트로서 서로 연결된 SiO4-사면체의 형태로 주어진다. 유리 세라믹들은 기본적으로 유리와 동일한 또는 유사한 화학적 조성을 갖는다. 유리 세라믹들은 유리상과 더불어 다결정질 상이 존재한다는 점에서 유리와 다르다. 세라믹 재료들은 광물성 실리케이트 재료, 예컨대 유리 또는 유리 세라믹, SiO2- 기반의 또는 SiO4-기반의 재료, 예컨대 카올린 또는 점토 광물, 알루미늄 산화물, 베릴륨 산화물 및 다른 것을 기반으로 하는 산화물 세라믹, 비 산화물 재료 및 탄화물 및 질화물, 예컨대 실리콘 탄화물(SiC), 붕소 탄화물(BC) 또는 붕소 질화물(BN)을 포함한다. 화학적 조성과 관련해서, 세라믹 재료와 유리 또는 유리 세라믹의 겹침이 존재한다. 금속 유리들은 통상의 금속 또는 금속 합금과는 달리 비정질인, 즉 규칙적인 격자 구조를 갖지 않는 금속 합금을 의미한다.
유리, 유리 세라믹 또는 세라믹은 특히 높은 내식성 및 점화 방지를 특징으로 한다.
반자성 또는 상자성 매트릭스 재료는, 자성 재료보다 더 낮은 변태 온도(Tg)또는 용융 온도 (Tm)를 갖도록 선택되기 때문에, 그 소결시 후자의 소결이 나타나지 않는다. 바람직하게는 변태 온도(Tg) 또는 용융 온도(Tm)가 자성 재료의 용융 온도보다 적어도 100 K, 특히 적어도 200 K 더 낮다. 변태 온도(Tg)또는 용융 온도(Tm)는 예컨대 DSC 방법(differential scanning calorimetry)에 의해 결정될 수 있다.
바람직하게는 방법의 단계 c)에서 출발 재료로서 반자성 또는 상자성 매트릭스 재료의 화학적 전구체 물질이 사용된다. 주로 산화물 재료로 이루어지는 유리, 유리 세라믹 또는 세라믹의 형성을 위해, 선택된 코팅 방법에 따라 예컨대 염 또는 휘발성 화합물, 예컨대 수소화물이 사용된다. 특히, 어떤 조성의 매트릭스 재료가 형성되어야 하는지에 따라, 원소들 Si, Al, Na, K, Mg, Ca, B, P, Pb, Ti, Li, Be 등의 전구체 화합물이 사용된다. 분해 후에 상기 화합물들로부터 종종, 여전히 유리상에서 또는 입자 표면에 증착 후에 상응하는 산화물과 반응하는 상응하는 원소 성분가 생긴다. 일반적으로 상기 재료들은 코팅 단계 b)의 종료시 산화물 형태로 미세 입자 구조로 주어진다("백색 그을음"). 소결 후에야 상기 산화물들로부터 정해진 유리 재료, 세라믹 재료 또는 유리 세라믹 재료가 생긴다.
자성 재료는 특히 강자성 금속, 바람직하게는 강자성 금속 합금이다. 특히, 여기서는 SE-TM-B 또는 SE-TM 타입의 합금이 사용되고, SE는 희토류의 원소이며, TM은 철 그룹(철 Fe, 코발트 Co, 니켈 Ni)의 전이 금속이며 그리고 B는 붕소이다. 제1 타입의 전형적인 대표는 Nd-Fe-B-합금인 한편, 제2 타입의 예는 Sm 및 Co로 이루어진 합금이다. 이런 합금들은 특히 높은 보자력을 나타낸다.
단계 a)에서 제공되는 자성 재료의 분말은 바람직하게, 최대 3 ㎛, 바람직하게는 최대 1 ㎛의 입자 직경을 갖는다. 바람직하게 입자 직경은, 0.1 내지 0.6 ㎛(100 내지 600 nm)의 범위 이내에, 특히 바람직하게는 0.2 내지 0.4 ㎛(200 내지 400 nm)의 범위 이내에 놓인다. 이 범위 이내의 입자 크기들은 자기 구역의 크기에 실질적으로 상응하므로, 상기 직경은 특히 높은 자계 강도를 수반한다. 전술한 바와 같이, 입자의 사용된 직경은 본 발명에 따른 방법에 의해 유지되므로 완성된 자석에서도 소위 단일 구역 입자의 형태로 주어진다.
바람직하게는 단계 b)에서 100 nm 이하의 코팅 재료의 층 두께가 형성된다. 특히, 층 두께는 1 내지 10 nm의 범위 이내에, 바람직하게는 2 내지 5 nm의 범위 이내에 놓인다. 상기 층 두께들은 한편으로는 발화 입자들의 충분한 자기 절연 및 패시베이션을 얻기에 충분하다. 다른 한편으로는 상기 층 두께가 자석의 자기장 밀도를 크게 제한하지 않을 정도로 충분히 작다.
본 발명의 다른 양상은 최대 3 ㎛, 바람직하게는 최대 1 ㎛의 평균 입자 직경을 가진 영구자성 재료의 코어 및 상기 코어가 매립된 반자성 또는 상자성 재료의 매트릭스를 포함하는 나노 구조화된 영구자석에 관한 것이다. 이 경우, 코어들은 자성 재료의 사용된 분말로부터 나오기 때문에 화학적으로 상기 분말에 상응한다. 매트릭스 재료는 소결된 코팅 재료로부터 나온다. 이에 따라 자성 재료 및 매트릭스 재료에 대한 상기 실시예들은 완성된 자석에도 적용된다.
"나노 구조화된"이라는 표현은 구조 소자들(코어)의 치수가 상기 치수의 범위 이내에 있는 자석의 내부 구조를 의미한다.
본 발명에 따른 나노 구조화된 영구 자석들은 종래의 자석들이 사용되는 모든 곳에 적용될 수 있다. 이는, 특히 전기 기계, 예컨대 특히 차량의 단독 구동 또는 조합된 구동을 위한(순수 전기차 또는 하이브리드 차) 또는 제어 스티어링 구동을 위한 전기 모터와 관련된다. 또한, 자석들은 의료 분야에도, 예를 들면 자기 공명 단층 촬영 등에도 바람직하게 사용될 수 있다.
끝으로, 본 발명은 적어도 하나의 본 발명에 따른 영구자석, 특히 다수의 본 발명에 따른 영구자석을 포함하는 전기 기계에 관한 것이다. 특별한 실시예에서, 전기 기계는 전기 모터로서 형성되고, 상기 전기 모터에서 영구자석은 전형적으로 회전자의 부분이며, 예를 들면 회전자의 적층 코어 내로 매립되거나 또는 그 표면에 고정된다.
이하, 본 발명의 실시예가 도면을 참고로 상세히 설명된다.
도 1은 영구자석의 제조를 위한 선행 기술의 방법의 흐름도.
도 2는 일 실시예에 따른 영구 자석의 본 발명에 따른 제조 방법의 흐름도.
도 3은 개별 제조 단계의 여러 중간 제품 및 본 발명에 따른 방법의 최종 제품의 구조적 구성을 나타낸 개략도.
도 4는 자성 분말의 코팅을 위한 CVD-코팅 장치의 개략도.
도 5는 자기장 내에서 코팅된 자성 분말을 기계식으로 압축하여 압축품을 형성하는 압축 몰드의 개략도.
도 6은 노 내에서 압축품의 소결 공정 단계의 개략도.
도 7은 노 내에서 자석의 템퍼링 공정 단계의 개략도.
도 1은 선행 기술에 공지된 예시적인, 영구 자석의 제조 방법을 도시한다(평균 갭). 좌측에는 개별 공정 단계가 수식으로 도시되는 한편, 좌측에서 개별 공정 단계의 구조적인 결과는 매우 개략적으로 도시된다.
먼저, 강자성 재료(이하, 자성 재료)가 예를 들면 진공 유도로에서 용융되며, 주조되고 냉각에 의해 응고된다. 이 경우, 등방성 합금의 결정질 구조가 얻어진다. 경화 후에 예컨대 막대형 구조물이 기계적으로 분쇄된 다음, 예컨대 질소 분위기 하의 제트 분쇄기(jet mill)에서 분말화된다. 이렇게 해서 생긴 분말은 개별 입자들로 이루어지고, 상기 입자의 직경은 3-5 ㎛의 크기이다. 선택적으로 상기 분말은 외부 자기장 내에서, 자기적으로 이방성이도록 정렬될 수 있다. 그리고 나서, 분말은 기계적 프레스를 구비한 공구 내에서 압축되어 압축품(그린 바디라고도 함)을 형성하고, 프레스 압력에 따라 다소 컴팩트한 구조가 생긴다. 압축은 등압으로 실시될 수 있고, 이 경우 프레스 압력은 모든 공간 방향으로부터 균일하게 압축품으로 가해지거나, 또는 비등압으로 실시될 수 있고, 이 경우 프레스 압력은 일반적으로 기계적으로 하나의 공간 방향 또는 2개의 반대 공간 방향으로부터 작용한다. 사전에 자화가 이루어진 경우, 압축은 등압으로 실시된다. 또한, 압축은 외부 자기장 없이 이루어지므로, 자기 결정 방위가 없는 등방성 압축품이 생긴다. 그러나 압축은 훨씬 더 자주 외부 축 방향 자기장 또는 직교 자기장 내에서 이루어지고, 그로부터 자화 축을 따라 지향성 결정 방위가 주어진 이방성 압축품이 생긴다. 후속 단계에서, 압축품이 소결된다. 소결은 당업자에게 미세 입자의, 세라믹 또는 금속 재료가 상이한 분위기 하에서 그 용융 온도보다 낮거나 같은 온도로 가열되는 공정을 의미한다. 소결 공정에 의해, 분말 입자들이 기계적으로 결합되고, 부분적으로 재료 결합 방식으로 결합된다. 예를 들면, Nd-Fe-Bor 타입의 합금, 예를 들면 Nd2Fe14B의 경우 1,000 내지 1,150℃ 범위의 온도가 소결을 위해 적용된다. 조직의 개별 결정질이 함께 성장함으로써, 3 내지 10 ㎛ 크기의 직경을 가진 입자들이 생긴다. 소결 후에, 등방체가 주어지는데, 그 이유는 퀴리 온도가 초과되었기 때문이다. 선택적으로, 자석이 추가로 열처리 되지만, 소결 온도보다 낮은 온도에 노출되는(저온 처리) 템퍼링 공정이 이어질 수 있다. 템퍼링의 목적은 예를 들면 결정 조직 내의 잔류 응력의 제거이다. 후속해서, 자석에 원하는 형상 및 치수를 주기 위해, 성형 가공 및/또는 표면 처리가 이루어질 수 있다. 특히, 절삭 기술, 예를 들면 연삭, 절삭, 밀링 등이 사용된다. 또한, 표면 코팅의 제공, 예를 들면 에폭시 수지, 또는 구리, 니켈, 알루미늄 등으로 이루어진 금속 층의 제공이 통상적이다. 외부 자기장 내로 재차 삽입함으로써, 압축이 이미 비-등압으로 이루어지지 않았다면, 자기 구역들(magnetic domain)이 자화된다.
또한, 자석의 보자력 및 온도 안정성을 높이기 위해, 특히 자화 전에 "입계 확산 공정"(grain boundary diffusion process; GBDP)이라 하는 공정을 수행하는 것이 공지되어 있다. 이를 위해, 자석의 코팅 전에 추가의 재료, 예를 들면 디스프로슘(Dy), 테르븀(Tb) 또는 구리(Cu)가 자석에 도입된다. 이 단계의 단점은 명세서 도입부에 이미 언급되었다.
소결 도중에 전술한 결정 성장을 방지하기 위해, 본 발명에 따라 하기에서 도 2 내지 도 7을 참고로 예시적으로 설명되는 방법이 제시된다.
자성 재료의 분말, 예를 들면 조성물 Nd2Fe14B의 합금의 분말이 제공되는 처음 단계들 S1 내지 S3은 도 1과 관련해서 이미 설명된 단계들에 실질적으로 상응한다. 본 발명에 따른 방법의 범위에서, 단계 S3에 따라 평균입자 크기 ≤ 3 ㎛, 특히 ≤ 1 ㎛, 이상적으로는 200 내지 400 nm를 갖고, 그에 따라 단일 구역 입자의 형태로 주어지는 분말이 제공된다.
선택적으로 분말화 단계 S3 후에 분말 입자의 분리가 수행될 수 있다. 입자의 분리에 의해 규정된 입자 크기 범위가 분리된다. 즉, 규정된 입자 크기의 분획만이 후속 공정에 사용된다. 이로 인해, 입자 크기의 표준화 및 그로 인해 완성된 영구자석에서 자기 코어(자기 결정)의 높은 패킹 밀도가 달성된다. 따라서, 높은 자계 강도가 달성된다.
도 3은 방법의 여러 단계의 중간 제품의 구조적 구성을 개략적으로 도시한다. 도 2의 단계 S3에서 형성된 분말(10)은 자성 재료(12)의 입자들(11)로 이루어진다. 구역의 자기 방위(화살표 참고)는 공간 내에 통계학적으로 분포된다. 즉, 재료는 자기 등방성이다. 평균 입자 직경(D)는 특히 1 ㎛보다 작거나 같고, 이상적으로는 0.2 내지 0.4 ㎛이다.
후속하는 단계 S4(도 2)에서, 반자성 또는 상자성 코팅 재료의 층으로 또는 이것의 화학적 전구 물질(전구체)로 분말 입자의 코팅이 이루어진다. 코팅 공정은 도 4에 도시되어 있다. 여기에 도시된 실시예에서, 코팅은 화학적 기상 증착 방법(CVD)에 의해 이루어진다. 분말(12)은 반응 챔버(40) 내에서 불활성 가스, 예를 들면 아르곤(Ar) 또는 질소(N2)인 캐리어 가스(41)에 의해 소용돌이치고, 그에 따라 부유 상태로 유지된다. 반응 챔버(40)는 가열 장치(42)를 구비한다. 반응 챔버(40)는 또한 라인들(43)을 통해 저장 용기들(44)과 연결되고, 상기 저장 용기들 내에는 각각 휘발성 전구체 화합물의 형태인 제공될 코팅용 출발 재료(45)가 주어진다. 도시된 실시예에서, 용기들(44) 중 하나는 실리콘의 전구체 화합물을, 제2 용기는 인의 전구체 화합물을, 그리고 제3 용기는 붕소의 전구체 화합물을 포함한다. 그러나 제공될 코팅에 따라 다른 화합물들이 보관될 수 있고, 다른 수의 화합물들이 보관될 수 있다. 추가의 캐리어 가스 흐름(41)에 의해 휘발성 전구체 화합물들이 라인들(43)을 통해 반응 용기(40) 내로 운반된다. 코팅의 정해진 조성의 설정은 개별 체적 흐름의 설정에 의해 이루어진다. 반응 챔버(40) 내에서 전구체 화합물들이 열분해(pyrolyse)되고, 이 경우 대개 산화 단계 제로의 원소 성분들이 생긴다. 상기, 일반적으로 비휘발성인 성분들은 자성 재료의 분말(12)의 분말 입자(11)의 표면에 증착되고, 거기서 상기 성분들은 바람직하게는 캐리어 흐름(41)으로 규정된 양으로 반응 챔버(40) 내로 도입되는 산소와 반응하여 상응하는 산화물을 형성한다. 원소 성분들이 이미 기상으로, 즉 그 증착 전에 산화되어 상응하는 산화물을 형성하는 것도 가능하다.
코팅 단계의 결과는 도 3b에 도시되어 있다. 코팅된 분말(13)은 각각 자성 재료(12)의 코어(15) 및 상기 코어(15)를 둘러싸는 코팅 재료(17)의 층(16)을 포함하는 코팅된 입자들(14)로 이루어진다. 따라서, 입자들(14)은 셸/코어(shell/core) 구조를 갖는다. 이러한 이유 때문에, 상기 프로세스는 여기서 SCIP(shell core isolation process)라고 한다. 이 단계에서 코팅 재료(17)는 유리 형태 구조를 갖지 않는다. 오히려, 상기 코팅 재료는 출발 재료(이 실시예에서 실리콘, 인 및 붕소의)의 개별 산화물의 분말 형태 구조로서 주어지고, 종종 백색의 투명하지 않은 외관("백색 그을음")을 갖는다.
후속하는 단계 S5(도 2 참고)에서 코팅된 분말을 압축하여 압축품을 형성한다.
이 과정은 도 5에 도시되며, 도 5에는 코팅된 분말(13)을 수용하는 압축 몰드(50)가 도시된다. 압축 몰드(50)는 2개의 수직으로 이동 가능한 압출 금형(51)을 포함하고, 상기 압출 금형들은 2개의 대향하는 면에 의해 분말(13)을 포함하고 분말에 작용함으로써 압력(p)을 가한다(이방성 압축). 압축 몰드(50)는 또한 코일(52)을 포함하고, 상기 코일은 지향성 축방향 자기장(H)을 발생시키므로, 분말(13)의 압축 도중에 자기장(H)이 분말(13)에 가해져서, 분말(13)은 결정학적으로 방위를 갖게 된다. 여기에 도시된, 축 방향 자기장 내에서 기계적인 압축은 방법의 바람직한 실시예에 상응한다. 그러나 압축 및 자기적 정렬의 단계들을 분리된 단계들로 실시하는 것도, 즉 먼저 분말을 정렬하고, 등압으로 압축한 다음, 소결하고 그리고 나서 외부의 자기장 내에서 자화하는 것도 가능하다.
자기장 내에서 기계적 압축의 결과는 도 3c에 도시되어 있다. 압축된 물품은 그린 부품 또는 그린 바디라고도 하는 압축품(19)이며, 상기 압축품 내에는 코팅된 입자가 압축되고 다소 분류되어 존재한다. 또한, 이들은 그 자기 쌍극자의 공통 정렬을 갖기 때문에, 압축품(19) 자체가 외부 자기장을 발생시킨다. 압축 도중에, 코팅 재료(17) 또는 자성 재료(12)의 화학적 변화가 일어나지 않는 조건이 주어지는 것에 주의해야 한다. 바람직한 실시예에 따르면, (아직) 코팅 재료의 소결이 이루어지지 않는다.
후속하는 단계 S6(도 2 참고)에서야, 도 6에 도시된 압축품의 소결이 이루어진다. 이를 위해 압축품(19)이 노(60) 내로 삽입된다. 자성 재료(12)의 용융 온도 미만이지만, 코팅 재료(17)가 유리상으로 바뀌고(프릿화) 소결되는 온도로 압축품(19)의 가열이 이루어진다. 달리 표현하면, 도 6에 도시된 소결의 온도가 코팅 재료(여기서는 유리)의 변태 범위 내에 있는 온도이다. 소결 분위기로는, 진공, N2 또는 Ar의 미리 정해진 부분 압력을 갖는 진공, 질소 분위기, 아르곤 분위기 또는 헬륨 분위기 또는 산화 분위기, 예컨대 공기 등이 있다.
소결에 이어서, 선택적으로 도 7에 도시된 자석의 템퍼링(도 2의 단계 S7)이 이루어진다. 이 경우 도 6에 도시된 것과 동일한 또는 다른 노(60)에서 자석(20)은, 자석(20) 내의 기계적 응력을 없애기 위해, 저온 처리된다. 이 경우, 단계 S6에서 적용된 소결 온도보다 낮거나 같은 온도가 설정된다. 템퍼링에 의해 재료 내의 잔류 응력들이 줄어들고 자석의 결정 조직이 이완된다. 템퍼링의 온도는 매트릭스 재료의 조성에 의존하고, 예를 들면 250 내지 550℃이다.
템퍼링에 이어서, 선택적으로, 자석(20)에 정해진 형상을 주기 위해 자석(20)의 기계적인 가공이 이루어질 수 있다(도 2의 단계 S8). 그러나, 바람직하게는 정해진 형상이 단계 S5에서의 압축 동안 이미 형성된다. 또한, 자석은 임의의 표면 처리들 및/또는 코팅 과정들에 노출될 수 있다. 그러나 매트릭스로 인해 기본적으로 부식 방지 코팅이 생략될 수 있다.
결정 방위 및 단계 S5에서의 압축이 등압으로 이루어지면, 자기 구역(magnetic domain)을 정렬하기 위해, 단계 S9에서 소결된 압축품이 외부 자기장 내에서 자화된다.
압축 단계(S5), 소결 단계(S6) 및 자화 단계(S9)는 임의의 순서로 또는 임의의 조합으로 동시에 실시될 수 있다. 바람직하게는 자기장 내에서의 압축이 자화와 동시에 이루어지고(기계적 압축), 더 바람직하게는 총 3개의 프로세스가 동시에 실시된다. 즉, 자기장 내에서의 기계적 압축이 코팅 재료의 소결을 위한 온도 제공과 동시에 이루어진다. 실온에서 압축이 실시되면(냉간 압축), 프레스 압력은 예를 들면 250 - 800 MPa 이다. 열간 압축의 경우, 상기 조건은 예를 들면 650 - 850℃에서 50 - 150 MPa 이다.
소결 또는 자화 단계의 결과는 도 3d에 도시되어 있다. 형성된 영구 자석(20)은 본 예의 경우에 형성되는, 유리로 이루어지며 전형적이지만 필수적이지 않은 투명한, 매트릭스 재료(22)의 연속하는 매트릭스(21)를 포함한다. 상기 매트릭스(21) 내에서 자성 재료(12)의 매립된 코어(15)는 다소 분류된 결정 패킹 내에 주어진다. 전체 공정 도중에 자성 재료의 입자의 소결이 공정 파라미터인 압력 및 온도의 적절한 선택에 의해 방지되었기 때문에, 코어(15)의 입자 직경은 분말(12)의 원래의 평균 입자 직경(D)에 실질적으로 상응한다. 즉, 특히 최대 1 ㎛이며, 바람직하게는 200 내지 400 nm의 범위 내에 있다. 매트릭스(21) 내의 코어들(15)의 평균 간격은 코팅 재료(17)의 코팅(16)의 원래 층 두께(δ)에 의해 결정된다. 상기 간격은 최대로 코팅(16)의 원래 층 두께(δ)의 2배이므로, 바람직하게는 수 나노미터의 범위 내에 놓이고, 특히 평균 간격은 범위 ≤10 nm 내에 놓인다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조될 수 있는 본 발명에 따른 자석들은 하기 장점을 갖는다:
* 더 작은 입자 크기로 인해 커진 보자력 및 그에 따라 온도 안정성;
* 금속 입자의 코팅으로 인한 내식성;
* 더 작은 입자 크기 및 더 큰 패킹 밀도로 인한 더 큰 기계적 강도(경도);
* 작은 입자 크기와 관련해서 코팅의 유전 절연 작용으로 인해 자석 내에 생긴 와류의 감소;
* 입자의 전기 절연으로 인한 더 높은 효율(더 적은 와류 = 자석 내에서 더 적은 열 발생 = 더 높은 온도 안정성);
* 입자 성장이 나타나지 않기 때문에, 자속의 균일한 분포;
* 단부 자석의 코팅의 생략;
* 소결시 자석의 변형 없음 또는 최소 변형(선행 기술에서는 변형이 나타남, 자석들은 개별적으로 재연삭되어야 함);
* 더 좁은 공차 요구들이 달성될 수 있음;
* Dy 및 Tb 없음(요구되는 경우);
* 복잡한 조직 형성 없음;
* Nd-풍부한 상의 형성 없음(재료 매트릭스에 의한 유동상), 즉 자성 입자의 자기적 분리가 코팅 재료에 의해 이루어짐 = 약 8%까지 Nd 함량 감소(비용 감소);
* 바람직하지 않은 η-상의 형성 없음;
* αFe 수지상(dendritic phase)의 형성 없음;
* 입자 성장 없음;
* 자석 치수와 관련한 제한 없음(GBDP에서 자석은 < 5 ㎜로 제한);
* 분말의 발화 위험의 제거;
* 생산 공정(분말 코팅 후)이 정상 분위기 하에서 실시될 수 있고, 분말의 문제없는 저장;
* 소결 후 자석 내에 잔류 다공성 없음;
* 소결 공정에 의한 자화의 영향 없음;
* 친환경성: 자석은 100% 재활용 가능함. 재료 매트릭스의 가열에 의한 자석 코어의 분리(유동 상). SCIP 존재, 자석 코어의 응집체 형성 없음(자성 입자).

Claims (10)

  1. 나노 구조화된 영구 자석(20)의 제조 방법으로서,
    a) 자성 재료(12)의 분말(10)을 제공하는 단계,
    b) 반자성 또는 상자성 코팅 재료(17)의 코팅(16)으로 분말 입자(11)를 코팅하는 단계,
    c) 압축품(19)을 형성하기 위해 코팅된 입자(13)를 압축하는 단계,
    d) 상기 코팅 재료(17)가 상기 자성 재료(12)의 입자를 매립하는 반자성 또는 상자성 재료(22)의 매트릭스(21)로 변환되도록, 상기 자성 재료(12)를 소결하는데 적합한 온도보다 낮은 온도에서 상기 코팅 재료(17)를 소결하는 단계, 및
    e) 외부 자기장 내에서 상기 자성 재료(12)를 자화시키는 단계를 포함하고,
    단계들 c), d) 및 e)는, 임의의 순서로 연속적으로 또는 임의의 조합으로 동시에 실시되는 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    단계 d)에서, 열 처리는 최대로 상기 코팅 재료(17)의 변태 온도 또는 용융 온도에 상응하는, 바람직하게 상기 변태 온도 또는 용융 온도보다 적어도 50 K 더 낮은, 온도에서 실시되는 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 코팅은, 단계 b)에서 건식 증착 프로세스에 의해, 특히 화학적 또는 물리적 기상 증착 방법에 의해, 이루어지는 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반자성 또는 상자성 매트릭스 재료(22)는, 유리, 유리 세라믹, 세라믹 또는 금속 유리인 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 b)에서, 상기 코팅 재료(17)용 출발 재료로서, 상기 코팅 도중에 또는 이후에 상기 코팅 재료(17)의 형성을 동반하는 화학적 반응을 수행하는, 상기 코팅 재료(17)의 화학적 전구체 물질이 사용되는 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 a)에서, 상기 분말(10)은, 최대 3 ㎛의, 특히 최대 1 ㎛의, 평균 입자 직경, 바람직하게 0.1 내지 0.6 ㎛ 범위 이내의, 특히 바람직하게 0.2 내지 0.4 ㎛ 범위 이내의 평균 입자 직경을 갖는 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 b)에서 형성되는 상기 코팅(16)의 평균 층 두께는, 최대 100 nm인, 특히 1 내지 10 nm 의 범위 이내인, 바람직하게 2 내지 5 nm의 범위 이내인 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 자성 재료(12)는 강자성 금속 또는 강자성 금속 합금이며, 특히 SE-TM-B 또는 SE-TM 타입의 합금으로부터 선택되고, SE는 희토류의 원소이고, TM은 철 그룹의 전이 금속이며 그리고 B는 붕소인 것인, 영구 자석의 제조 방법.
  9. 나노 구조화된 영구자석(20)으로서,
    최대 3 ㎛의 평균 입자 직경을 가진 영구적인 자성 재료(12)의 코어(15) 및 상기 코어(15)가 내부에 매립되는 반자성 또는 상자성 재료(22)의 매트릭스(21)를 포함하는 것인, 나노 구조화된 영구자석.
  10. 제 9항에 따른 적어도 하나의 영구자석(20)을 포함하는 전기 기계.
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