KR20150063250A - Device for magnesium thermal reduction - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 열환원을 위한 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게 본 발명은 마그네슘 제조를 위한 열환원 공정에서 마그네슘과 알칼리 금속의 분리가 이루어질 수 있도록 된 마그네슘 열환원 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for heat reduction. More specifically, the present invention relates to a magnesium thermal reduction apparatus capable of separating magnesium and alkali metals in a thermal reduction process for magnesium production.
일반적으로 마그네슘을 함유한 합금재료는 우수한 기계 가공성과 높은 진동 감쇠능, 진동 및 충격에 대한 탁월한 흡수성, 경량성, 우수한 전자파 차폐 특성이 있다. 이러한 이유로 최근에는 컴퓨터, 카메라, 휴대전화 등의 부품으로 마그네슘의 사용이 확대되고 있다.In general, alloys containing magnesium have excellent machinability, high vibration damping capability, excellent absorbency against vibration and impact, light weight, and excellent electromagnetic shielding properties. For this reason, the use of magnesium in parts such as computers, cameras, mobile phones, and the like is expanding recently.
통상 마그네슘(Mg)은 반응관(retort)을 통해 마그네슘이 포함된 단광을 반응온도까지 가열하여 순 마그네슘을 얻는 열환원법을 이용하여 제조된다.Generally, magnesium (Mg) is produced by a thermal reduction method in which pure magnesium containing magnesium is heated to a reaction temperature through a retort to obtain pure magnesium.
마그네슘 열환원 공정은 마그네슘 원료인 소성 백운석과 환원제인 페로실리콘 그리고 촉매인 형석 분말로 이루어진 단광을 반응관에 장입하고, 내부를 진공으로 유지하며 단광을 승온시키는 과정을 거친다. 마그네슘 단광이 반응관에 장입되면 반응관 외부의 가열로에서 반응관에 약 1100 ~ 1200℃ 정도의 열을 공급하여 마그네슘 증기를 발생시킨다. 발생된 마그네슘 증기는 반응관에 연결되어 마그네슘 융점 이하의 온도로 유지관리되는 응축기에서 증착되어 고체상의 마그네슘 크라운(crown)으로 석출된다. 상기 일련의 공정이 완료되면 반응관 상부를 개방하여 응축된 마그네슘 크라운을 추출하고 반응관 하부를 개방하여 반응이 완료된 단광을 외부로 배출한다.In the magnesium thermal reduction process, monochromatic light consisting of calcined dolomite, a reducing agent, ferrosilicon, and a fluorite powder as a catalyst is charged into the reaction tube, and the inside of the reaction tube is kept in vacuum and the temperature of the single crystal is raised. When the magnesium monochromate is charged into the reaction tube, heat of about 1100 to 1200 ° C is supplied to the reaction tube in the heating furnace outside the reaction tube to generate magnesium vapor. The generated magnesium vapor is connected to a reaction tube and deposited in a condenser maintained at a temperature lower than the magnesium melting point, and precipitated as a solid magnesium crown. When the series of processes is completed, the upper part of the reaction tube is opened to extract the condensed magnesium crown, and the lower part of the reaction tube is opened to discharge the single light that has been completed.
이러한 마그네슘 제조시 생산성, 에너지 효율 및 반응관 수명 향상을 위해 반응관의 크기를 크게하고 응축기의 직경 및 길이 역시 크게 하고자 하는 시도가 있다. 그러나, 반응관의 구조적 안정성이 저하되는 문제 외에 응축기 내의 마그네슘과 알칼리 금속의 분리가 완전하지 않아 반응 후 회수시 알칼리 금속의 급격한 산화로 안전사고의 위험이 높다.There is an attempt to increase the size of the reaction tube and the diameter and the length of the condenser in order to improve the productivity, energy efficiency and the life of the reaction tube when manufacturing such magnesium. However, since the structural stability of the reaction tube is deteriorated, the separation of magnesium and alkali metal in the condenser is not complete, and there is a high risk of safety accidents due to rapid oxidation of alkali metal during recovery after the reaction.
즉, 마그네슘 진공 열환원로용 원료로 사용되는 돌로마이트에는 산화물과 같은 화합형 형태의 소량의 칼륨(K)이나 나트륨(Na) 등의 마그네슘 보다 융점이 낮고 증기압이 높은 고반응성 금속이 존재한다. 이러한 불순물 금속이 마그네슘 크라운 내에서 마그네슘과 제대로 분리되어 증착되지 않으면 실제 조업에서 마그네슘 크라운 회수시 화재가 발생하고 더불어 금속 마그네슘을 산화시켜 생산성을 저하시키게 된다.That is, the dolomite used as a raw material for the magnesium vacuum heat-reduction furnace has a high melting point and a high reactive metal having a lower melting point than that of magnesium such as potassium (K) or sodium (Na) in a small amount in the form of a compound such as oxide. If these impurity metals are not properly separated from the magnesium in the magnesium crown and deposited, the magnesium crown is recovered from the actual operation, resulting in a fire, and the metal magnesium is oxidized and the productivity is lowered.
또한, 응축기의 길이가 커짐에 따라 응축기 상부로의 열유입이 작아지게 되어 응축기 상부에 칼륨이나 나트륨 등이 증착되는 문제가 발생된다.Also, as the length of the condenser is increased, the heat input to the upper portion of the condenser is reduced, and potassium or sodium is deposited on the condenser.
이에, 반응관 및 응축기의 크기를 크게 하여 생산성을 높일 수 있도록 된 마그네슘 열환원 장치를 제공한다. Accordingly, there is provided a magnesium thermal reduction apparatus capable of increasing productivity by increasing the size of a reaction tube and a condenser.
또한, 마그네슘과 별도로 알칼리 금속을 분리 회수할 수 있도록 된 마그네슘 열환원 장치를 제공한다. Further, there is provided a magnesium thermal reduction apparatus capable of separating and recovering an alkali metal separately from magnesium.
본 실시예의 마그네슘 열환원 장치는 내부에 원료인 단광이 수용되고 환원반응이 이루어지는 반응관과, 상기 반응관 외측에 설치되어 반응관을 가열하기 위한 가열로, 상기 반응관 상부에 배치되어 반응관에서 생성된 금속환원증기에서 마그네슘을 증착 회수하는 하단응축기, 상기 하단응축기 위쪽에 배치되어 금속환원증기에서 알칼리 금속을 증착 회수하는 상단응축기, 상기 반응관 상단을 개폐하는 커버를 포함하여, 마그네슘과 알칼리 금속을 분리 회수하는 구조일 수 있다.The magnesium thermal reduction apparatus of the present embodiment includes a reaction tube in which a raw material mono-light is received and a reduction reaction is performed, a heating furnace installed outside the reaction tube and heating the reaction tube, An upper condenser disposed above the lower condenser for evaporating and recovering an alkali metal, and a cover for opening and closing the upper end of the reaction tube, wherein magnesium and an alkali metal May be separated and recovered.
본 장치는 상기 상단응축기의 온도를 알칼리 금속 증착 회수 온도로 제어하는 온도제어부를 더 포함할 수 있다.The apparatus may further include a temperature control unit for controlling the temperature of the upper condenser to an alkali metal deposition recovery temperature.
상기 온도제어부는 상기 상단응축기와 대응되는 위치에서 반응관 외측에 설치되어 상단응축기에 냉기를 가하는 냉각자켓과, 상기 반응관 내에 설치되어 상단응축기에 열을 가하는 히터를 포함할 수 있다.The temperature control unit may include a cooling jacket installed outside the reaction tube at a position corresponding to the upper condenser and applying cool air to the upper condenser, and a heater installed in the reaction tube to apply heat to the upper condenser.
상기 히터는 원통형태로 되어 상단응축기를 둘러싸는 구조일 수 있다. The heater may be in the form of a cylinder to surround the upper condenser.
상기 온도제어부는 상단응축기의 온도를 검출하는 상단온도센서와, 상기 상단온도센서의 검출신호에 따라 상단응축기의 온도를 알칼리 금속 증착 온도 범위로 제어하는 컨트롤러를 더 포함할 수 있다.The temperature control unit may further include an upper temperature sensor for detecting the temperature of the upper condenser and a controller for controlling the temperature of the upper condenser to an alkali metal deposition temperature range according to a detection signal of the upper temperature sensor.
상기 온도제어부는 하단응축기의 온도를 검출하는 하단온도센서와, 상기 하단응축기를 냉각하는 수냉자켓을 더 포함하고, 상기 컨트롤러는 하단온도센서의 검출신호에 따라 수냉자켓을 작동하여 하단응축기의 온도를 300 ~ 600℃의 범위로 제어하는 구조일 수 있다.Wherein the temperature control unit further includes a lower temperature sensor for detecting a temperature of the lower stage condenser and a water cooling jacket for cooling the lower stage condenser, wherein the controller operates the water cooling jacket according to a detection signal of the lower temperature sensor, And may be controlled in the range of 300 to 600 占 폚.
상기 반응관에 진공펌프유닛과 연결되는 진공배기구가 형성되고, 상기 진공배기구는 상단응축기 위쪽에 형성될 수 있다.A vacuum exhaust port connected to the vacuum pump unit is formed in the reaction tube, and the vacuum exhaust port may be formed above the upper condenser.
상기 상단응축기는 표면에 알칼리 금속이 증착되는 응축관과, 상기 응축관에 결합되어 응축관 내부로 열교환매체를 순환 공급하는 공급관을 포함할 수 있다.The upper condenser may include a condensing tube on which alkali metal is deposited on a surface thereof and a supply pipe connected to the condensing tube and circulating and supplying the heat exchange medium into the condensing tube.
상기 상단응축기는 응축관의 하단 밑에 이격 배치되어 응축관 하단에서 낙하되는 응축액을 받는 회수통을 더 포함할 수 있다.The upper condenser may further include a collecting box disposed below the lower end of the condensing tube and receiving condensate dropped from the lower end of the condensing tube.
본 장치는 상기 하단응축기와 상단응축기 사이에 설치되어 하단응축기를 지난 금속환원증기의 확산을 방지하고 상기 상단응축기로 유도하는 베플을 더 포함할 수 있다.The apparatus may further include a baffle installed between the lower condenser and the upper condenser to prevent diffusion of the metal reducing vapor passing through the lower condenser and to guide the condenser to the upper condenser.
상기 베플은 상단과 하단이 개방되고 측면은 경사진 깔때기 형태를 이루고, 하단의 입구는 하단응축기 상단과 결합되며, 하단보다 직경이 상대적으로 작은 상단의 출구는 상기 상단응축기를 향하여 개방된 구조일 수 있다.The upper and lower ends of the baffle are open and the sides are in the form of an inclined funnel. The inlet at the lower end is coupled with the upper end of the lower condenser, and the outlet at the upper end having a smaller diameter than the lower end is open toward the upper condenser. have.
상기 베플의 상단 출구 중심부에 상기 회수통이 배치되고, 상기 베플 내주면에는 수평방향으로 지지대가 설치되어 상기 회수통의 하단을 받쳐 지지하는 구조일 수 있다. The recovery box may be disposed at the center of the upper end of the baffle and a support may be installed horizontally on the inner periphery of the baffle to support the lower end of the recovery bin.
이상 설명한 바와 같이 본 실시예에 의하면, 마그네슘과 알칼리 금속을 분리하여 회수함으로써, 알칼리 금속에 의해 발생되는 화재의 위험과 마그네슘의 산화를 방지할 수 있게 된다.As described above, according to this embodiment, by separating and recovering magnesium and alkali metal, it is possible to prevent the risk of fire generated by alkali metal and oxidation of magnesium.
또한, 안전성을 확보하면서 반응관의 크기를 크게 하거나 하단응축기의 길이를 길게 형성할 수 있어 마네슘 생산성을 높일 수 있게 된다.In addition, the size of the reaction tube can be increased or the length of the lower condenser can be made longer while securing the safety, thereby increasing the magnesium productivity.
도 1은 본 실시예에 따른 마그네슘 열환원 장치를 도시한 개략적인 도면이다.
도 2 본 실시예에 따른 마그네슘 열환원 장치에서 상단 하단응축기 구조를 보다 상세하게 도시한 도면이다.1 is a schematic view showing a magnesium thermal reduction apparatus according to the present embodiment.
FIG. 2 is a view showing the upper-end condenser structure in more detail in the magnesium thermal reduction apparatus according to the present embodiment.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 설명한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있는 바와 같이, 후술하는 실시예는 본 발명의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 형태로 변형될 수 있다. 가능한 한 동일하거나 유사한 부분은 도면에서 동일한 도면부호를 사용하여 나타낸다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention. Wherever possible, the same or similar parts are denoted using the same reference numerals in the drawings.
이하에서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to limit the invention. The singular forms as used herein include plural forms as long as the phrases do not expressly express the opposite meaning thereto. Means that a particular feature, region, integer, step, operation, element and / or component is specified, and that other specific features, regions, integers, steps, operations, elements, components, and / And the like.
이하에서 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.All terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Predefined terms are further interpreted as having a meaning consistent with the relevant technical literature and the present disclosure, and are not to be construed as ideal or very formal meanings unless defined otherwise.
도 1은 본 실시예에 따른 마그네슘 열환원 장치를 도시하고 있다.Fig. 1 shows a magnesium thermal reduction apparatus according to this embodiment.
도 1을 참고하여 설명하면, 본 실시예에 따른 열환원 장치(100)는 환원반응이 이루어지는 반응관(10)이 수직으로 배치되어 상부로는 응축된 마그네슘 크라운을 인출하고, 하부로는 슬래그가 배출되는 수직형 구조로 되어 있다.Referring to FIG. 1, in the
상기 열환원 장치(100)는 수직형태로 배치되고 내부에 진공압을 형성하는 반응관(10)과, 반응관(10) 가열을 위한 가열로(20), 반응관 내에 설치되어 마그네슘이 증착되는 하단응축기(30), 상기 반응관(10) 상단을 밀폐하는 커버(40)를 포함한다.The
또한, 상기 열환원 장치(100)는 상기 마그네슘과 분리하여 알칼리 금속을 회수할 수 있도록, 상기 반응관(10) 내에서 하단응축기(30) 위쪽에 배치되어 금속환원증기에서 알칼리 금속을 증착 회수하는 상단응축기(50)를 더 포함한다. In addition, the
상기 반응관(10)은 내부에 돌로마이트와 환원제 분말이 소정의 조성으로 혼합 제조된 원료 단광이 채워져 환원반응이 이루어진다. 상기 가열로(20)는 반응관(10)의 외측에 설치되어 반응관(10)을 가열하게 된다. 상기 반응관(10)의 상부에는 하단응축기(30)가 설치된다. 상기 하단응축기(30)는 반응관(10)에서 생성된 마그네슘 증기를 고체 상태의 마그네슘으로 응축시키게 된다. The reaction tube (10) is filled with a raw material monofilament produced by mixing a dolomite and a reducing agent powder in a predetermined composition to perform a reduction reaction. The
상기 반응관(10) 상단에는 커버(40)가 설치되어 반응관(10) 내부를 밀폐한다. 반응관(10)의 측면에는 진공배기구(22)가 형성되어 진공펌프유닛(도시되지 않음)과 연결된다. 진공펌프유닛은 진공배기구(22)를 통해 반응관(10) 내부 증기를 배기하여 반응관(10) 내부를 환원반응에 필요한 진공압 상태로 유지한다. 상기 반응관(10)의 하단은 반응 완료된 단광 슬래그를 배출하는 배출구를 이룬다.A cover (40) is installed at the upper end of the reaction tube (10) to seal the inside of the reaction tube (10). A
상기 진공배기구(22)는 상단응축기(50)보다 상대적으로 위쪽에 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 진공배기구(22)는 커버(40)에 설치될 수 있다. 이에, 금속환원증기가 하단응축기(30)와 상단응축기(50)를 차례로 거치면서 응축이 이루어진다.The
상기 하단응축기(30)는 상단이 좁고 하단이 넓은 깔때기 형태로, 내부를 따라 금속환원증기가 지나는 과정에서 내주면에 마그네슘이 응축된다. The
상기 반응관(10)의 외측에는 하단응축기(30)와 대응되는 위치에서 하단응축기(30)에 냉기를 가하는 수냉자켓(32)이 설치된다. 상기 수냉자켓(32)은 하단응축기(30)의 온도를 낮춰 마그네슘이 응축 가능한 온도 범위인 300 ~ 600℃로 유지시킨다. 상기 온도범위는 마그네슘의 융점보다는 낮고 알칼리 금속의 증착 온도보다는 높은 온도로, 이에 대해서는 뒤에서 다시 설명하도록 한다.A water-cooled
이하 설명에서 상부 또는 상단이라 함은 도 1에 도시된 바와 같이 지면에 수직으로 세워진 반응관(10)을 기준으로 위쪽 방향을 의미하며, 하부 또는 하단이라 함은 그 반대방향인 아래쪽 방향을 의미한다.In the following description, upper or upper refers to an upward direction with respect to a
여기서, 상기 열환원 장치는 반응관(10) 내에서 환원반응에 의해 발생된 금속환원증기로부터 마그네슘을 회수함과 더불어 금속환원증기에 소량 포함되어 있는 알칼리 금속을 마그네슘과 분리 회수하는 구조로 되어 있다.Here, the thermal reduction apparatus has a structure in which magnesium is recovered from the metal reduction vapor generated by the reduction reaction in the
원료로 사용되는 돌로마이트에는 산화물과 같은 화합물 형태로 소량의 칼륨(K), 나트륨(Na)과 같은 고반응성 금속이 존재한다.Dolomite used as a raw material contains a small amount of highly reactive metals such as potassium (K) and sodium (Na) in the form of compounds such as oxides.
이에, 본 실시예의 마그네슘 열환원 장치는 반응관(10) 내에서 하단응축기(30) 위쪽에 상단응축기(50)를 설치하여, 하단응축기(30)는 마그네슘을 회수하고 상단응축기(50)는 알칼리 금속을 회수하게 된다.In the magnesium thermal reduction apparatus of the present embodiment, the
상기 하단응축기(30)는 상대적으로 고온영역인 아래쪽에 위치하여 상대적으로 증착 온도가 높은 마그네슘을 증착 회수하게 된다. 상기 상단응축기(50)는 상대적으로 저온 영역인 위쪽에 위치하여 상대적으로 증착 온도가 낮은 알칼리 금속을 증착 회수하게 된다.The
이와 같이, 본 장치는 하단응축기(30)와 더불어 상단응축기(50)를 구비함으로써, 금속환원증기에서 마그네슘과 소량의 알칼리 금속을 분리하여 회수할 수 있게 된다.Thus, the apparatus includes the
도 2를 참조하여 상기 상단응축기의 구조를 설명하면 다음과 같다.The structure of the upper condenser will be described with reference to FIG.
도 2에 도시된 바와 같이, 상기 상단응축기(50)는 표면에 알칼리 금속이 증착되는 응축관(52)과, 상기 응축관(52)에 결합되어 응축관(52) 내부로 냉각용 열교환매체를 순환 공급하는 공급관(54)을 포함한다.2, the
본 실시예에서, 상기 응축관(52)은 반응관(10) 내부 중앙에서 하방향을 따라 수직으로 연장된다. 상기 응축관(52)은 원형 단면 구조로, 하단은 끝으로 갈수록 뾰족한 원뿔 형태로 이루어질 수 있다. 상기 응축관(52)은 반응관(10) 상단을 개폐하는 커버(40) 중앙에 설치될 수 있다. 상기 응축관(52)에는 내부로 열교환매체를 공급하는 공급관(54)이 설치된다. 상기 공급관(54)은 응축관(52) 상단을 통해 내부로 설치된다. 응축관(52)의 일측에는 공급관(54)을 통해 공급되어 응축관(52) 내부를 순환한 열교환매체가 배출되는 배출관(56)이 설치될 수 있다. 이에, 상기 공급관(54)을 통해 공급된 열교환매체는 응축관(52) 내부를 지나면서 열교환된 후 배출관(56)을 통해 응축관(52)을 빠져나간다. 이러한 열교환매체의 순환을 통해 응축관(52)의 온도를 알칼리 금속의 응축 가능 온도 범위로 낮출 수 있게 된다. 상기 열교환매체는 압축공기나 냉각수 등 다양하게 적용가능하다.In the present embodiment, the condensing
따라서, 하단반응관(10)을 지난 금속환원증기는 상단응축기쪽으로 상승하여, 알칼리 금속이 응축관(52)에서 응축된다.Therefore, the metal-reducing vapor passing through the
상기 하단응축기(30)와 상단응축기(50) 사이에는 하단응축기(30)를 지난 금속환원증기의 확산을 방지하고 금속환원증기를 상기 상단응축기(50)의 응축관(52)으로 유도하는 베플(60)이 설치된다.Between the
본 실시예에서, 상기 베플(60)은 상단과 하단이 개방되고 측면은 경사진 깔때기 형태를 이룬다. 상기 베플(60)의 하단은 하단응축기(30) 상단과 결합되어 금속환원증기가 유입되는 입구를 이룬다. 상기 베플(60)의 상단은 응축관(52)쪽으로 연장되어 금속환원증기가 나가는 출구를 이룬다. 상기 베플(60)은 입구의 직경보다 출구의 직경이 상대적으로 작은 구조로 되어 있다. 이에, 금속환원증기는 베플(60)의 경사진 내면을 따라 상부의 출구로 유도되어, 직경이 좁은 출구를 통해 나가게 된다. 따라서 하단응축기(30)를 지난 금속환원증기는 넓게 확산되지 못하고 베플(60)에 의해 모아져 출구를 통해 흘러나가게 된다. 상기 응축관(52)은 상기 베플(60)의 출구 중심 바로 위쪽에 위치하므로, 금속환원증기는 베플(60)에 의해 모아져 응축관(52)을 향해 상승하게 된다.In this embodiment, the baffle (60) is in the form of a funnel which is open at the top and bottom and whose side is inclined. The lower end of the baffle (60) is coupled with the upper end of the lower condenser (30) to form an inlet through which the metal reduction steam is introduced. The upper end of the
상기 베플(60)은 하단응축기(30)의 상단과 긴밀하게 결합된다. 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 하단응축기(30) 상단에는 외주면을 따라 플랜지(62)가 설치되며, 상기 플랜지(62) 상에 베플(60)의 하단이 놓여져 긴밀하게 결합될 수 있다.The
또한, 상기 상단응축기(50)는 응축관(52)의 하단 밑에 이격 배치되어 응축관(52) 하단에서 낙하되는 응축액을 받는 회수통(58)을 더 포함한다.The
금속환원증기에 포함된 알칼리 금속은 상단응축기(50)의 응축관(52)에 증착되면서 주위 온도에 따라 액상 또는 고상으로 응축된다. 액상으로 응축된 알칼리 금속은 중력에 의해 응축관(52) 하단으로 흘러내려 밑으로 떨어지게 된다.Alkali metal contained in the metal reduction vapor is condensed into a liquid phase or a solid phase depending on the ambient temperature while being deposited on the
응축관(52) 하단에서 떨어지는 알칼리 금속 응축액은 응축관(52) 바로 밑에 위치한 회수통(58)에 떨어지게 된다. 이에, 액상의 알칼리 금속 응축액 역시 회수통(58)을 통해 수거할 수 있게 된다. 상기 회수통(58)은 칼륨(K)이나 나트륨(Na) 등의 알칼리 금속 용액 흡수용 다공체로 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 회수통(58)은 제올라이트(Zorite)나 세라믹 등의 재질로 이루어질 수 있다. The alkali metal condensate falling from the lower end of the condensing
본 실시예에서 상기 회수통(58)은 베플(60)의 상단 출구 중심부에 위치한다. 이를 위해 상기 베플(60) 내주면에는 수평방향으로 지지대(64)가 설치되어 회수통(58)을 받쳐 지지하며, 회수통(58)이 상기 지지대(64) 위에 탈착가능하게 놓여진다. 상기 지지대(64)는 예를 들어, 복수개의 바가 격자형태로 설치된 구조 또는 구멍이 형성된 타공판 등으로 이루어질 수 있다. 회수통(58)은 지지대(64)에 의해 베플(60) 중심에서 응축관(52) 바로 밑에 놓여지며, 환원금속증기는 지지대(64)의 틈새를 통해 회수통(58)과 베플(60)의 사이를 지나 위로 상승된다.In this embodiment, the
상기 열환원 장치는 상단응축기(50)의 온도를 알칼리 금속 증착 회수 온도로 제어하는 온도제어부를 더 포함한다. 상기 온도제어부는 상단응축기(50)의 온도를 알칼리 금속이 응축가능한 온도인 100 ~ 200℃의 온도 분포로 제어 및 유지하게 된다.The thermal reduction apparatus further includes a temperature control unit for controlling the temperature of the
본 실시예에서, 상기 온도제어부는 상기 상단응축기(50)와 대응되는 위치에서 반응관(10) 외측에 설치되어 상단응축기(50)에 냉기를 가하는 냉각자켓(70)과, 상기 반응관(10) 내에 설치되어 상단응축기(50)에 열을 가하는 히터(72)를 포함한다.The temperature control unit includes a cooling
상기 냉각자켓(70)은 내부에 냉각수 등의 열전달매체가 유통되는 유통로가 형성된 구조로 되어 있다. 상기 냉각자켓(70)은 반응관(10)을 통해 대응되는 위치에 배치된 응축관(52)으로 냉기를 전달하게 된다.The cooling
상기 히터(72)는 원통형태로 되어 반응관(10) 내에서 상단응축기(50)의 응축관(52) 외측에 설치되어 응축관(52)을 둘러싼다. 상기 히터(72)는 내부에 열선 등이 설치되어 전기에너지를 열에너지로 전환하는 구조일 수 있다. 본 실시예에서 상기 히터(72)의 하단은 하단응축기(30) 상단까지 연장되어 상단응축기(50)에 형성된 플랜지(62) 외측에 연결된다. 상기 히터(72)의 상단은 반응관(10) 상단으로 연장되어 반응관(10) 상단 내측에 연결된다. 이에 상기 히터(72)는 하단응축기(30)의 상단과 반응관(10) 상단 사이에 설치되어 금속환원증기가 머무르는 내부의 밀폐 공간을 형성한다. 상기 공간 내에 상단응축기(50)의 응축관(52)이 배치되어, 히터(72) 및 냉각자켓(70)에 의해 온도가 제어된다.The
상기 히터(72)는 상단과 하단이 각각 반응관(10) 상단과 하단응축기(30)의 플랜지(62)에 결합되어 막힌 구조로, 상부 일측에는 응축관(52)을 거친 잔류 증기가 배출되는 홀(73)이 형성된다. 이에, 상단응축기(50)로 유입된 금속환원증기는 응축관(52)을 거치면서 알칼리 금속이 증착 회수되고, 남은 잔류 증기는 히터(72) 상부의 홀(73)을 통해 반응관(10)의 진공배기구(22)로 흘러 나간다.The
또한, 상기 온도제어부는 상단응축기(50)의 온도를 검출하는 상단온도센서(74)와, 상기 상단온도센서(74)의 검출신호에 따라 상단응축기(50)의 온도를 제어하는 컨트롤러(76)를 더 포함한다. The temperature control unit includes an
상기 상단온도센서(74)는 반응관(10)의 내부나 외부에 설치될 수 있으며, 본 실시예와 같이 응축관(52) 자체에 설치될 수 있다. 상기 상단온도센서(74)는 상단응축기(50)의 온도를 실시간으로 정확히 검출할 수 있으면 그 설치 위치에 있어서 다양하게 변형가능하다.The upper
상기 컨트롤러(76)는 상단온도센서(74)의 검출값을 연산하여 응축관(52) 내부로 열전달매체를 순환시키거나 냉각자켓(70) 또는 히터(72)를 제어작동하여 상단응축기(50)의 온도를 조절 및 유지하게 된다.The
본 실시예에서, 상기 컨트롤러(76)는 상단응축기(50)의 온도를 알칼리 금속의 응축에 적합하도록 100 ~ 200℃ 온도 분포로 제어 및 유지하게 된다.In this embodiment, the
열환원 장치는 상단응축기(50)와는 별도로 하단응축기(30)의 온도를 마그네슘 증착 온도 범위로 냉각시키는 수냉자켓(32)을 구비한다. 상기 수냉자켓(32)은 하단응축기(30)와 대응되는 위치에서 반응관(10)의 외측에 설치되어, 하단응축기(30)와 열교환한다. The thermal reduction apparatus has a water-cooling
상기 하단응축기(30)는 금속환원증기로부터 마그네슘을 증착 회수하게 되는 데, 이 과정에서 알칼리 금속은 하단응축기(30)에서 증착되지 않고 마그네슘만 증착되어야 한다. 이에, 본 실시예의 온도제어부는 상기 수냉자켓(32)을 원하는 온도 범위로 제어하는 구조로 되어 있다. 이를 위해, 상기 온도제어부는 단응축기의 온도를 검출하는 하단온도센서(78)를 더 포함하고, 상기 컨트롤러(76)는 하단온도센서(78)의 검출신호에 따라 수냉자켓(32)을 작동하여 하단응축기(30)의 온도를 350 ~ 600℃의 범위로 제어한다.The
이하, 본 장치의 작용에 대해 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the operation of the apparatus will be described.
반응관(10)을 가열하면 원료 단광의 환원반응에 의해 마그네슘과 칼륨, 나트륨 등이 포함된 금속환원증기가 생성되어 위로 상승한다. 반응관(10) 상부로 이동되는 금속환원증기는 다단으로 배치된 하단응축기(30)와 상단응축기(50)를 차례로 지나면서 마그네슘과 알칼리 금속이 각각 따라 분리 회수된다.When the
금속환원증기는 반응관(10) 상부를 따라 하단응축기(30)를 지나면서 금속환원증기에 포함된 마그네슘이 하단응축기(30)에 증착 회수된다. 하단응축기(30)는 컨트롤러(76)에 의해 내부 온도가 알칼리 금속의 증착온도보다는 높고 마그네슘의 융점보다는 낮은 온도인 350 ~ 600℃로 관리된다. 이에, 금속환원증기는 하단응축기(30)를 지나면서 마그네슘만 고상으로 증착되어 회수된다. 그리고 나머지 증기로 존재하는 알칼리 금속을 포함한 금속환원증기는 계속 반응관(10) 위로 상승하게 된다.The metal reduction steam is vaporized and recovered in the
하단응축기(30)를 지나면서 마그네슘이 제거된 금속환원증기는 하단응축기(30) 위쪽에 배치된 상단응축기(50)로를 지나면서 알칼리 금속이 증착 회수된다. The magnesium-depleted metal reduction steam passing through the
상단응축기(50)는 컨트롤러(76)에 의해 내부 온도가 100 ~ 200℃ 온도 범위로 관리된다. 200℃ 이하의 온도는 알칼리 금속이 증기로 존재하지 못하고 응축 가능한 온도로, 금속환원증기에 포함된 알칼리 금속은 상단응축기(50)에서 응축관(52) 표면에 고상 또는 액상으로 응축된다. 액상의 알칼리 금속 응축액은 응축관(52) 아래 놓여진 회수통(58)으로 떨어져 수거된다.The
마그네슘과 알칼리 금속이 제거된 잔류 증기는 상단응축기(50)를 지나 반응관(10)의 진공배기구(22)를 통해 제거된다. Residual vapor from which magnesium and alkali metal have been removed is removed through the
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 예시적인 실시예가 도시되어 설명되었지만, 다양한 변형과 다른 실시예가 본 분야의 숙련된 기술자들에 의해 행해질 수 있을 것이다. 이러한 변형과 다른 실시예들은 첨부된 청구범위에 모두 고려되고 포함되어, 본 발명의 진정한 취지 및 범위를 벗어나지 않는다 할 것이다.While the illustrative embodiments of the present invention have been shown and described, various modifications and alternative embodiments may be made by those skilled in the art. Such variations and other embodiments will be considered and included in the appended claims, all without departing from the true spirit and scope of the invention.
10 : 반응관 20 : 가열로
30 : 하단응축기 40 : 커버
50 : 상단응축기 52 : 응축관
54 : 공급관 56 : 배출관
58 : 회수통 60 : 베플
62 : 플랜지 64 : 지지대
70 : 냉각자켓 72 : 히터
73 : 홀 74 : 상단온도센서
76 : 컨트롤러 78 : 하단온도센서 10: reaction tube 20: heating furnace
30: bottom condenser 40: cover
50: upper condenser 52: condensing tube
54: supply pipe 56: discharge pipe
58: Recycle Bin 60: Baffle
62: Flange 64: Support
70: cooling jacket 72: heater
73: Hall 74: Upper temperature sensor
76: Controller 78: Lower temperature sensor
Claims (12)
상기 반응관 외측에 설치되어 반응관을 가열하기 위한 가열로,
상기 반응관 상부에 배치되어 반응관에서 생성된 금속환원증기에서 마그네슘을 증착 회수하는 하단응축기,
상기 하단응축기 위쪽에 배치되어 금속환원증기에서 알칼리 금속을 증착 회수하는 상단응축기,
상기 반응관 상단을 개폐하는 커버
를 포함하여, 마그네슘과 알칼리 금속을 분리 회수하는 마그네슘 열환원 장치.A reaction tube in which a single source of raw material is accommodated and a reduction reaction is performed,
A heating furnace provided outside the reaction tube for heating the reaction tube,
A bottom condenser disposed on the reaction tube for vapor depositing and recovering magnesium from the metal reduction vapor generated in the reaction tube,
An upper condenser disposed above the lower condenser for vaporizing and recovering alkali metal in the metal reduction steam,
A cover for opening / closing the upper end of the reaction tube
Wherein the magnesium and the alkali metal are separated and recovered.
상기 상단응축기는 표면에 알칼리 금속이 증착되는 응축관과, 상기 응축관에 결합되어 응축관 내부로 열교환매체를 순환 공급하는 공급관을 포함하는 마그네슘 열환원 장치.The method according to claim 1,
Wherein the upper condenser includes a condensing tube on which alkali metal is deposited on a surface thereof and a supply pipe connected to the condensing tube for circulating and supplying a heat exchange medium into the condensing tube.
상기 상단응축기는 응축관의 하단 밑에 이격 배치되어 응축관 하단에서 낙하되는 응축액을 받는 회수통을 더 포함하는 마그네슘 열환원 장치.3. The method of claim 2,
Wherein the upper condenser further comprises a recovery cylinder which is disposed below the lower end of the condensing tube and receives the condensate dropped from the lower end of the condensing tube.
상기 하단응축기와 상단응축기 사이에 설치되어 하단응축기를 지난 금속환원증기의 확산을 방지하고 상기 상단응축기로 유도하는 베플을 더 포함하는 마그네슘 열환원 장치.The method of claim 3,
And a baffle installed between the bottom condenser and the top condenser to prevent diffusion of the metal reduction vapor passing through the bottom condenser and to guide the metal reduction vapor to the top condenser.
상기 베플은 상단과 하단이 개방되고 측면은 경사진 깔때기 형태를 이루고, 하단의 입구는 하단응축기 상단과 결합되며, 하단보다 직경이 상대적으로 작은 상단의 출구는 상기 상단응축기를 향하여 개방된 구조의 마그네슘 열환원 장치.5. The method of claim 4,
The upper and lower ends of the baffle are open and the sides are inclined funnel shape. The lower end of the baffle is engaged with the upper end of the lower condenser. The upper end outlet having a smaller diameter than the lower end is made of magnesium Thermal reduction device.
상기 베플의 상단 출구 중심부에 상기 회수통이 배치되고, 상기 베플 내주면에는 수평방향으로 지지대가 설치되어 상기 회수통의 하단을 받쳐 지지하는 구조의 마그네슘 열환원 장치.6. The method of claim 5,
Wherein the recovery cylinder is disposed at a central portion of an upper end of the baffle and a support is provided in a horizontal direction on the inner circumferential surface of the baffle to support a lower end of the recovery cylinder.
상기 반응관에 진공펌프유닛과 연결되는 진공배기구가 형성되고, 상기 진공배기구는 상단응축기 위쪽에 형성되는 마그네슘 열환원 장치.The method according to claim 1,
A vacuum exhaust port connected to the vacuum pump unit is formed in the reaction tube, and the vacuum exhaust port is formed above the upper condenser.
상기 상단응축기의 온도를 알칼리 금속 증착 회수 온도로 제어하는 온도제어부를 더 포함하는 마그네슘 열환원 장치.8. The method according to any one of claims 1 to 7,
And a temperature control unit for controlling the temperature of the upper condenser to an alkali metal deposition recovery temperature.
상기 온도제어부는 상기 상단응축기와 대응되는 위치에서 반응관 외측에 설치되어 상단응축기에 냉기를 가하는 냉각자켓과, 상기 반응관 내에 설치되어 상단응축기에 열을 가하는 히터를 포함하는 마그네슘 열환원 장치.9. The method of claim 8,
Wherein the temperature control unit includes a cooling jacket installed outside the reaction tube at a position corresponding to the upper condenser and applying cool air to the upper condenser and a heater installed in the reaction tube to apply heat to the upper condenser.
상기 히터는 원통형태로 되어 상단응축기를 둘러싸는 구조의 마그네슘 열환원 장치.10. The method of claim 9,
Wherein the heater is in the form of a cylinder and surrounds the upper condenser.
상기 온도제어부는 상단응축기의 온도를 검출하는 상단온도센서와, 상기 상단온도센서의 검출신호에 따라 상기 냉각자켓 또는 히터를 제어하는 컨트롤러를 더 포함하, 상단응축기의 온도를 알칼리 금속 증착 온도 범위로 제어하는 마그네슘 열환원 장치.10. The method of claim 9,
Wherein the temperature control unit further includes an upper temperature sensor for detecting the temperature of the upper condenser and a controller for controlling the cooling jacket or the heater in accordance with the detection signal of the upper temperature sensor and controlling the temperature of the upper condenser to the alkali metal deposition temperature range Controlled magnesium thermal reduction device.
상기 온도제어부는 하단응축기의 온도를 검출하는 하단온도센서와, 상기 하단응축기를 냉각하는 수냉자켓을 더 포함하고, 상기 컨트롤러는 하단온도센서의 검출신호에 따라 수냉자켓을 작동하여 하단응축기의 온도를 알칼리 금속의 증착 온도보다는 높고 마그네슘의 융점보다는 낮은 마그네슘 증착 온도 범위로 제어하는 마그네슘 열환원 장치.
12. The method of claim 11,
Wherein the temperature control unit further includes a lower temperature sensor for detecting a temperature of the lower stage condenser and a water cooling jacket for cooling the lower stage condenser, wherein the controller operates the water cooling jacket according to a detection signal of the lower temperature sensor, Wherein the temperature is higher than the deposition temperature of the alkali metal and lower than the melting point of magnesium to a magnesium deposition temperature range.
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---|---|---|---|
KR1020130147845A KR20150063250A (en) | 2013-11-29 | 2013-11-29 | Device for magnesium thermal reduction |
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CN116183433A (en) * | 2023-03-01 | 2023-05-30 | 哈尔滨工程大学 | Liquid working medium evaporation rate measuring method and device |
-
2013
- 2013-11-29 KR KR1020130147845A patent/KR20150063250A/en not_active Application Discontinuation
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