KR20140148445A - 변환 포스포 및 음의 열팽창 계수를 갖는 재료를 함유하는 복합 세라믹 - Google Patents

변환 포스포 및 음의 열팽창 계수를 갖는 재료를 함유하는 복합 세라믹 Download PDF

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홀거 빈클러
토마스 위슈텔
율리안 플레바
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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은 변환 포스포 및 음의 열팽창 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 추가 재료를 포함하는 복합 세라믹 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 바람직하게 백색 광원에서의, 에미션 변환 재료로서의 본 발명에 따른 복합 세라믹의 용도, 그리고 광원, 조명 유닛 및 디스플레이 디바이스에 관한 것이다.

Description

변환 포스포 및 음의 열팽창 계수를 갖는 재료를 함유하는 복합 세라믹{COMPOSITE CERAMIC CONTAINING A CONVERSION PHOSPHOR AND A MATERIAL WITH A NEGATIVE COEFFICIENT OF THERMAL EXPANSION}
본 발명은 복합 세라믹 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 또한, 바람직하게 백색 광원에서의, 에미션 변환 재료로서의 본 발명에 따른 복합 세라믹의 용도, 그리고 광원, 조명 유닛 및 디스플레이 디바이스에 관한 것이다.
종래 기술에는 청색 스펙트럼 영역 또는 UV 영역에서의 광으로 여기되는 경우 가시광의 에미션을 발휘하는 다양한 화합물들이 개시되어 있다. 이른바 이들 변환 포스포들은 분말들의 형태로 또는 세라믹들로서 광원들에 채용된다. 가장 잘 알려진 변환 포스포들은 YAG:Ce (세륨-도핑된 이트륨 알루미늄 가넷) 또는 LuAG:Ce (세륨-도핑된 루테튬 알루미늄 가넷) 이고, 이것은 청색광에 의한 여기시 황색 스펙트럼 영역에서의 그 에미션으로 인해 백색 광원을 가능하게 한다.
변환 포스포들이 분말들의 형태로 사용되는 경우, 이들은 광원으로부터 발광된 광의 높은 후방 산란의 단점을 가져, "충전 이득 (package gain)" (광원에서의 가능한 충전 밀도 (packing density)) 및 이로 인한 효율이 감소된다. 변환 포스포들을 포함하는 분말들에서의 산란 계수는 입자 사이즈에 의존하기 때문에, 나노입자들의 합성에 의한 원치않는 산란 효과들을 감소시키기 위한 시도들이 이루어지고 있다. 하지만, 나노입자들 형태의 희토류들을 이용하여 도핑된 변환 포스포들의 사용은 강한 표면 결함들로 인한 불량한 발광 특성들 및 작은 입자 사이즈로 인한 강한 응집을 초래하는 경우가 종종 있다. 예를 들어, YAG:Ce 또는 LuAG:Ce 와 같이, 분말들의 형태로 채용된 소정의 변환 포스포들이 낮은 산란 효과들로 인해 양호한 효율을 나타내지만, 여기서 광양자 수율은 여전히 개선될 수 있다.
세라믹들 형태의 변환 포스포들은, 예를 들어, X-선 또는 감마 방사선과 같은 고에너지 방사선의 가시광으로의 변환에 적합하다. 이러한 종류의 신틸레이터 (scintillator) 세라믹들은 보통 희토류들로 도핑되고, 그리고 예를 들어 Lu2SiO5:Ce 또는 Gd2O2S:Ce,Pr 로 이루어진다. 하지만, 다양한 세륨-도핑된 세라믹들은 또한 소정의 컬러 분포를 달성하기 위해서, 예를 들어, LEDs (발광 디바이스들) (WO 2007/107915) 와 같은 광원들에서 변환 포스포들로서 채용될 수 있다. 세라믹들의 사용은 일반적으로 분말들의 경우에서보다 더 높은 광양자 수율들을 초래하지만, 청색에서 황색 광으로의 변환 효율은 보통 다량의 에너지를 열로서 소실하기 때문에 여전히 매우 낮다. 종래 기술에는, LEDs 에서 사용하기 위해 특히 희토류들로 도핑된 YAG 세라믹들 (WO 2008/012712) 이 개시되어 있다. 특히, 여러가지 도핑된 희토류 가넷 화합물들 (US 2010/0277673 A1) 로부터의 에미션은 또한 LCDs (액정 디스플레이들) 에서의 후방조명으로서 이용된다. 높은 광양자 수율 및 높은 효율을 나타내는 고상 (solid-state) 광원용 컨버터들로서의 발광성 (luminescent) 세라믹들을 찾아내려는 시도들이 이루어지고 있다. 예를 들어, YAG:Ce 와 같은 대부분의 변환 포스포들이 낮은 열전도율을 갖기 때문에, 열로서의 에너지 소실은 쉽게 소멸될 수 없다. 이러한 열응력은 세라믹에서의 크랙 형성 및 결함을 초래하며, 이것은 열전도율을 보다 더 떨어뜨려 결국에 산란 커패시티 (scattering capacity) 를 크게 증가시킨다. 이러한 종류의 세라믹을 에미션 변환 재료로서 포함하는 광원은 동작 시간 동안에 효율을 상당히 떨어뜨린다.
높은 광양자 수율 및 높은 효율 이외에, 또한 광원의 장기 수명을 용이하게 하는 변환 포스포들이 요구되고 있다.
이로써, 본 발명의 목적은, 높은 효율 및 높은 광양자 수율을 가지며 장기 수명을 갖는 광원의 제조를 가능하게 하는, 광원용 에미션 변환 재료를 제공하는 것이었다.
놀랍게도, 변환 포스포 및 음의 열팽창 계수를 갖는 추가 재료를 포함하는 복합 세라믹은 이러한 모든 상기 이점들을 제공하는 것으로 밝혀져 왔다.
"복합 세라믹"에서의 "복합"이라는 용어는, 그 마이크로구조가 적어도 2개의 입자 종류들을 갖는 환경을 고려하는 것으로 의도된다. 제 1 입자 종류는 변환 포스포에 의해 형성되고 다른 입자 종류는 상기 추가 재료에 의해 형성된다. 추가 재료는 여기서 음의 열팽창 계수를 갖는 것을 통해 변환 포스포 재료의 열팽창을 보상하는 것으로 의도된다.
본 출원에서, "변환 포스포"라는 용어는 전자기 스펙트럼의 소정의 파장 영역에서, 바람직하게는 청색 또는 UV 영역에서, 특히 청색 스펙트럼 영역에서 방사선을 흡수하고, 전자기 스펙트럼의 다른 파장 영역으로 가시광을 방출하는 재료를 의미하는 것으로 여겨진다.
본 출원에서, "에미션 변환 재료"라는 용어는 적어도 하나의 변환 포스포 및 선택적으로 추가 재료, 바람직하게 음의 열팽창 계수를 갖는 재료를 포함하는 재료를 의미하는 것으로 여겨지는 것으로 의도된다.
변환 포스포는 바람직하게 Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료이다. Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료는 바람직하게 무기 세라믹 재료이며, 여기서 격자 사이트들의 일부는 특히 바람직하게 Ce3+, Eu2+, Eu3+ 및/또는 Mn2+ 또는 Mn4+ 이온들에 의해 점유된다.
Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료에서의 Ce, Eu 및/또는 Mn 의 함량은, Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료에서 Ce, Eu 및/또는 Mn 을 대체하는 격자 사이트들에서의 총 원자들의 수에 기초하여, 즉, 예를 들어, YAG 에서의 Y 에 기초하여, 바람직하게 0.01 내지 5 atom-% 의 범위이고, 보다 바람직하게 0.05 내지 3 atom-% 이다.
본 발명에 따라 바람직한 Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료들은 발광 다이오드들에서 변환 포스포로서의 그 적합성을 위해 당업자에게 자체적으로 알려져 있는 것들이다. 이들은, 특히, 실리케이트들, 예컨대 오르토실리케이트들, 옥시오르토실리케이트들, 디실리케이트들, 시알론들, 실리코옥시나이트라이드들, 실리코나이트라이드들, 알루미네이트들, 가넷들, 및 추가 3성분계 및 4성분계 산화물들 및 질화물들이다.
Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료가 Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 가넷인 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 따라서, 가넷은 바람직하게 아래 형태의 화학적 조성을 갖는 조암 광물들 (rock-forming minerals) 을 의미하는 것으로 여겨진다:
E3G2(TO4)3,
여기서
E 는 8개의 산소 음이온들로 둘러싸인 2가 또는 3가 양이온들이고;
G 는 6개의 산소 음이온들로 둘러싸인 2가, 3가 또는 4가 양이온들, 바람직하게 3가 양이온들이며; 그리고
T 는 4개의 산소 음이온들로 둘러싸인 3가 또는 4가 양이온들이다.
본 발명에 따르면, 가넷은 바람직하게 Ce 함유 가넷이다. 본 발명에 따르면, 이것은 바람직하게 양이온들 E 의 일부가 Ce3+ 이온들로 대체된 가넷을 의미하는 것으로 여겨진다. 간략화하기 위해, Ce 함유 가넷은 본 출원에서 E3G2(TO4)3:Ce 로 약칭된다.
E3G2(TO4)3:Ce 에서의 E 는 바람직하게 Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu 또는 그 혼합물들로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다. E3G2(TO4)3:Ce 에서의 G 및 T 는 바람직하게 서로 독립적으로 Al, Sc, Ga 또는 그 혼합물들로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다. 대안으로, G 및 T 는 또한 조합 Mg/Si 또는 조합 Mg/Ge 또는 그 혼합물들을 나타낼 수도 있으며, 여기서 Mg 및 4가 원소 Si 또는 Ge 는 동일한 몰 비율로 존재한다.
"열팽창 계수"는 온도의 변화시 그 치수들의 변화와 관련된 물질의 거동을 묘사하는 특성량을 의미하는 것으로 여겨진다. 이를 담당하는 효과가 열팽창이다. 열팽창은 사용되는 물질에 의존하며, 즉, 물질 특정의 재료 상수이다. 그 측정 단위는 K-1 이다. 그것이 양이라면, 물질은 온도 상승에 따라 팽창한다. 그것이 음의 양이라면, 물질의 치수는 온도 상승에 따라 감소한다. 많은 물질들의 경우 열팽창은 모든 온도 범위들에 걸쳐서 균일하게 일어나지 않기 때문에, 열팽창 계수 자체도 또한 온도 의존적이며, 이에 따라 소정의 기준 온도 또는 소정의 온도 범위에 대해 제시된다. 열팽창 계수는 본 발명의 목적을 위해 다음과 같이 결정된다: 열팽창 계수 α 는 세라믹의 마이크로구조에 매우 의존적이기 때문에, 복합재들에 대한 α값은 팽창계의 도움으로 실험적으로 결정되어야 한다. 푸시로드 (push-rod) 팽창계를 사용하여, 열의 작용하에서의 복합 세라믹들의 길이 변화가 DIN 51045 표준에 따라 측정된다. 복합 세라믹에 존재하고 본 발명에 따라 음의 열팽창 계수를 갖는 추가 재료의 열팽창 계수도 또한 상응하게 결정된다.
본 발명에서, 추가 재료의 음의 열팽창 계수는 20℃ 내지 200℃ 범위에서의 온도 변화의 경우 바람직하게 1*10-6 내지 12*10-6 K-1 의 범위, 특히 바람직하게 3*10-6 내지 10*10-6 의 범위이다.
음의 열팽창 계수를 갖는 본 발명에 따른 복합 재료에서의 추가 재료는 바람직하게 텅스텐산염 또는 몰리브덴산염 또는 그 혼합 산화물이다. 추가 재료는 특히 바람직하게 Al2W3O12, Y2W3O12, YAlW3O12, ZrW2O8, Al2Mo3O12, Y2Mo3O12, YAlMo3O12, ZrMo2O8, Al2WMo2O12, Y2WMo2O12, YAlWMo2O12, ZrWMoO8, Al2MoW2O12, Y2MoW2O12, YAlMoW2O12 또는 그 혼합물들로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다.
또한 여기서는 음의 열팽창 계수를 갖는 재료가 코팅되는 것이 바람직할 수도 있다. 적합한 코팅들은, 예를 들어, 무기 산화물들, 예컨대 알루미늄 산화물 또는 규소 산화물이다.
변환 포스포 대 추가 재료의 몰비는 바람직하게 1 : 0.5 내지 10 : 1, 바람직하게 1 : 1 내지 5　:　1 의 범위이다. 정확한 몰비는, 특히 변환 포스포 및 추가 재료의 열팽창 계수들이 서로에 대해 어떻게 거동하는지에 의존한다. 변환 포스포는 일반적으로 양의 열팽창 계수를 가지며, 이로써 온도 증가에 따라 팽창한다. 이 팽창을 보상하기 위해서, 채용된 추가 재료는 음의 열팽창 계수를 갖는 재료이다. 추가 재료의 팽창 계수는 변환 포스포의 팽창 계수가 양인 정도까지 음이어야 한다. 이러한 이상적인 경우, 2개의 재료들은 0.9 : 1 내지 1 : 0.9 의 몰비로 채용되어야 한다. 2개의 컴포넌트들의 몰비는 변환 포스포의 양의 팽창 계수가 추가 재료의 음의 팽창 계수의 절대값 (modulus) 보다 더 큰 정도까지 서로에 대해 조정되어야 한다. 즉, 복합 세라믹에서의 2개의 컴포넌트들의 몰비는 대략적으로 그들의 열팽창 계수의 절대값들의 비에 정비례해야 한다.
또한, 본 발명은 복합 세라믹, 바람직하게 본 발명에 따른 복합 세라믹의 제조 방법에 관한 것으로서, 하기의 단계들:
a) 변환 포스포의 제공;
b) 음의 열팽창 계수를 갖는 재료의 제공;
c) 단계들 a) 및 b) 에 제공된 2개의 컴포넌트들을 혼합하여 혼합물 제공; 및
d) 혼합물의 소결을 포함한다.
본 발명에 따르면, 단계 a) 에서 제공된 변환 포스포는 본 발명에 따른 복합 세라믹과 관련하여 정확하게 동일한 방식으로 정의되어야 한다. 여기서 변환 포스포는 바람직하게 분말 형태로 제공된다. 여기서 변환 포스포 분말의 평균 입자 사이즈는 바람직하게 0.1 내지 1 ㎛ 범위이다.
단계 b) 에서 제공된 음의 열팽창 계수를 갖는 재료는 복합 세라믹과 관련하여 정의된 추가 재료와 정확하게 동일한 방식으로 여기서 정의되어야 한다. 그것도 마찬가지로 분말 형태로 채용되는 것이 바람직하며, 그 평균 입자 사이즈는 바람직하게 1 내지 10 ㎛ 의 범위이다.
본 발명에 따른 방법의 단계 c) 에서, 단계들 a) 및 b) 에서 제공된 재료들이 서로 혼합된다. 분말들은 건조 상태로 또는 용매 첨가에 의한 현탁액의 형태로 서로 혼합될 수 있다. 적합한 용매들은 기존의 용매들, 예를 들어 에탄올 또는 이소프로판올이다. 단계 c) 에서의 혼합은 바람직하게 볼 밀에서 실행된다. 혼합은 분말의 평균 입자 사이즈가 0.1 내지 1 ㎛ 범위가 될 때까지 계속되는 것이 바람직하다. 여기서는 응집체들의 형성을 카운터하기 위해 특정 첨가제들을 채용하는 것이 도움이 된다. 산화성 분말들의 경우, 이른바 고분자전해질들 (polyelectrolytes), 예를 들어 Darvan (Vanderbilt), Dolapix (Zschimer & Schwertz), KD1 (Uniqema) 이 보통 사용된다.
혼합 이후, 형성된 분말 혼합물은 더 프로세싱될 수 있다. 분말 혼합물은 바람직하게 얇은 디스크들의 형태로 2 단계에서 일축으로 그리고 등압적으로 가압되며, 가압 압력은 100 내지 300 MPa 범위이다.
본 발명에 따르면, 단계 d) 에서의 소결은 적합한 온도에서 실행된다. 단계 a) 에서의 변환 포스포들이 코팅없이 제공되는 경우, 소결은 음의 열팽창 계수를 갖는 재료의 용융점 아래의 온도에서 실행된다. 소결 온도가 음의 열팽창 계수를 갖는 재료의 용융 온도의 2/3 내지 5/6 인 경우 양호한 결과들이 달성된다는 것이 밝혀져 왔다. 변환 포스포가 프로세싱 조건들하에서 안정적인 불활성화 코팅을 지닌다면, 이러한 본 발명의 변형예에서의 소결은 또한 용융 온도들 및 그 온도를 약간 초과하는 영역에서 실행될 수 있다. 소결은 바람직하게 800 내지 1600℃ 범위, 보다 바람직하게 1000 내지 1600℃ 범위의 온도에서 실행된다. 소결은 바람직하게 소결 오븐에서 실행된다. 소결은 바람직하게 보호가스 분위기 (N2 또는 Ar) 하에서, 대안으로 형성 가스와 같은 환원 분위기 하에서 실행된다.
부가하여 본 발명은 복합 세라믹, 바람직하게 본 발명에 따른 복합 세라믹의 대안의 제조 방법에 관한 것으로서, 하기의 단계들:
a') 알루미늄의 산화물을 이용한 변환 포스포의 코팅;
b') 단계 a') 에서 얻은 코팅된 변환 포스포를 W 또는 Mo 함유 컴포넌트와 혼합하여 혼합물 제공; 및
c') 단계 b') 에서 얻은 혼합물의 1000 내지 1600℃ 범위, 바람직하게 1400 내지 1600℃ 범위의 온도에서의 소결을 포함한다.
단계 a') 에서 제공된 변환 포스포는 본 발명에 따라서 본 발명에 따른 복합 세라믹과 관련하여 정확하게 동일한 방식으로 정의되어야 한다. 여기서 변환 포스포는 바람직하게 분말 형태로 제공된다. 여기서 변환 포스포 분말의 평균 입자 사이즈는 바람직하게 1 내지 10 ㎛ 범위이다.
채용되는 알루미늄의 산화물은 단계 c') 에서의 W 또는 Mo 함유 화합물과의 소결시 음의 열팽창 계수를 갖는 재료를 형성할 수 있는 임의의 산화성 알루미늄 화합물일 수 있다. 채용되는 알루미늄의 산화물은 바람직하게 Al2O3 이고, 특히 바람직하게 γ-변형으로서의 Al2O3 이다.
W 또는 Mo 함유 컴포넌트는 음의 열팽창 계수를 갖는 재료를 제공하기 위해서 소결에 의해 알루미늄의 산화물과 반응할 수 있는 무기 화합물을 의미하는 것으로 여겨진다. 채용되는 W 또는 Mo 함유 컴포넌트들은 바람직하게 WO3 또는 MoO3 이다. 음의 열팽창 계수를 갖는 재료는 여기서 복합 세라믹과 관련하여 정의된 추가 재료와 정확하게 동일한 방식으로 정의되어야 한다.
대안의 제조 방법은 단계 c') 에서 변환 포스포의 입자들이 음의 열팽창 계수를 갖는 재료에 의해 둘러싸이는 복합 세라믹을 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 복합 세라믹 또는 본 발명에 따른 방법들에 의해 제조된 복합 세라믹의 에미션 변환 재료로서의 용도에 관한 것이다.
복합 세라믹에서의 변환 포스포의 존재로 인해, 복합 세라믹은 또한 하나의 여기 파장의 광/방사선이 다른 파장의 광으로 변환될 수 있는 특성을 갖는다. 따라서, 에미션 변환 재료는 바람직하게 광원에 채용된다. 광원이 LED (발광 다이오드) 이거나 또는 이를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 광원이 백색광을 방출하는 것이 더욱 바람직하다.
즉, 본 발명은 또한 본 발명에 따른 컴포넌트 세라믹 또는 본 발명에 따른 방법들에 의해 제조된 복합 세라믹을 포함하는 광원에 관한 것이다. 광원은, 주광원으로부터의 광이 변환 포스포에 의해 변환되는 임의의 종류의 것일 수 있다. 하지만, 광원이 LED 이거나 또는 이를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 LED 의 경우, "포스포-변환된 LED"에 대한 pc-LED 라는 용도도 또한 관례적이다.
주광원은 반도체 칩, ZnO, TCO (투명한 전도성 산화물), ZnSe 또는 SiC 에 기반한 발광성 배열체, 유기 발광층 (OLED) 에 기반한 배열체 또는 플라즈마 또는 방전 소스일 수 있고, 바람직하게 반도체 칩일 수 있다. 이러한 종류의 광원들의 가능한 형태들은 당업자에게 알려져 있다.
주광원이 반도체 칩인 경우, 발광성 인듐 알루미늄 갈륨 질화물 (InAlGaN), 특히 식 IniGajAlkN (식 중, 0 ≤i, 0 ≤j, 0 ≤k, 및 i+j+k=1) 의 발광성 인듐 알루미늄 갈륨 질화물인 것이 바람직하다.
광원에서 사용된 복합 세라믹은 바람직하게, 균질의 얇고 비다공성인 평판 (platelet) 의 형태로, 칩 형태의 주광원의 표면에 직접 도포된다. 이것은, 변환 포스포의 에미션 및 여기의 위치 의존적 변화가 발생하지 않아, 이 변환 포스포가 장착된 광원이 균질하고 색상 일정한 광콘을 방출하고 높은 광출력을 갖게 한다는 이점을 갖는다. 세라믹 에미션 변환 몰딩 형태의 복합 세라믹은, 필요하다면, 예를 들어 물 유리 (water-glass) 용액을 이용하여 칩 기판에 고정될 수 있다.
바람직한 실시형태에서, 세라믹 에미션 변환 몰딩 형태의 복합 세라믹은 반도체 칩의 반대측에 구조화된 (예를 들어 피라미드형의) 표면을 갖는다. 이로써 가능한 한 많은 광이 세라믹 에미션 변환 몰딩으로부터 커플링될 수 있다. 세라믹 에미션 변환 몰딩의 구조화된 표면은 바람직하게, 예를 들어 등압 압축성형 (isostatic pressing) 의 경우, 구조화된 프레스 압반 (press platen) 을 갖는 압축 몰드에 의해 제조되며, 이로써 표면에 구조를 엠보싱한다. 구조화된 표면들은, 가능한 가장 얇은 세라믹 에미션 변환 몰딩들 또는 평판들이 제조되는 경우 바람직하다. 가압 조건들은 당업자에게 알려져 있다 (J. Kriegsmann, 산업용 세라믹 재료들 [Industrial Ceramic Materials], 제 4 장, Deutscher Wirtschaftsdienst, 1998).
또한 본 발명은 조명 유닛, 특히 본 발명에 따른 적어도 하나의 광원을 포함하는 디스플레이 디바이스들의 후방조명을 위한 조명 유닛에 관한 것이다. 이러한 종류의 조명 유닛들은 주로 백릿 (backlit) 디스플레이 디바이스들, 특히 액정 디스플레이 디바이스들 (LC 디스플레이) 에서 채용된다. 따라서 본 발명은 또한 이러한 종류의 디스플레이 디바이스에 관한 것이다.
본 발명에 따른 조명 유닛의 마찬가지로 바람직한 변형예에서, 에미션 변환 재료 (복합 세라믹) 와 주광원 (특히 반도체 칩) 사이의 광학 커플링은 바람직하게 광전도성 배열체에 의해 일어난다. 즉, 주광원이 중심 위치에 설치되고, 예를 들어 광학 섬유들과 같은 광 전도성 디바이스들에 의해 에미션 변환 재료에 광학적으로 커플링되는 것이 가능하다. 이 방식으로, 광 스크린을 형성하기 위해 배열될 수도 있는 하나 이상의 상이한 변환 포스포들, 및 주광원에 커플링되는 광 도파로 (optical waveguide) 로 단지 이루어지는 조명 위시들에 적합화된 램프들을 달성하는 것이 가능하다. 이 방식으로, 전기 설비에 유리한 위치에 강한 주광원을 배치하는 것과, 다른 전기 케이블링 없이 단순히 광 도파로들을 배치함으로써 임의의 원하는 위치들에 광 도파로에 커플링되는 에미션 변환 재료들을 포함하는 램프들을 설치하는 것이 가능하다. 이 컨셉은 또한 "리모트 컨셉" 또는 "리모트 포스포 컨셉"으로 불린다. 기재된 세라믹 포스포들은, 광 여기를 위해 채용된 광원이 본 발명에 따른 세라믹 몰딩으로부터 일정한 거리에 있는 방식으로 램프들에 설치될 수 있다.
하기의 예들 및 도면들은 본 발명을 예시하기 위한 것으로 의도된다. 하지만, 이들은 결코 한정하는 것으로 간주되어서는 안된다. 제조시 사용될 수 있는 모든 화합물들 또는 컴포넌트들은 알려져 있고 시판되거나, 또는 알려진 방법들에 의해 합성될 수 있다.
도 1: 도 1 은 실시예 3a 에서 제조된 Y3Al5O12:Ce 및 Al2W3O12 (3　: 1) 로 이루어지는 복합 세라믹 및 비교 재료 YAG:Ce 의 에미션 스펙트럼을 도시한다. 스펙트럼은 여기원으로서 Xe 중간 압력 램프 (Osram) 를 이용하는 Edinburgh Instruments FL900 형광 분광기에 의해 기록되었다.
도 2: 도 2 는 실시예 3b 에서 제조된 Y3Al5O12:Ce 및 YAlW3O12 (3 : 1) 로 이루어지는 복합 세라믹 및 비교 재료 YAG:Ce 의 에미션 스펙트럼을 도시한다. 스펙트럼은 여기원으로서 Xe 중간 압력 램프 (Osram) 를 이용하는 Edinburgh Instruments FL900 형광 분광기에 의해 기록되었다.
실시예들:
실시예 1: Y 3 (Al 1-a Si a/2 Mg a/2 ) 5 O 12 :Ce 및 Al 2 W 3 O 12 로 이루어지는 복합 세라믹의 제조
복합 세라믹용 분말 컴포넌트들, 즉 알루민산 이트륨 및 텅스텐산 알루미늄을 별도로 제조한다. 사용되는 시작 재료들은 알루민산 이트륨으로서 금속 질산염들 Y(NO3)3, Al(NO3)3, Ce(NO3)3 이고 텅스텐산 알루미늄으로서 암모니아 중의 WO3 와 Al(NO3)3 이며, 이들은 각각의 경우 혼합되어 균질한 용액들을 제공한다. 용액들 중의 금속 양이온들을 착화제 (예를 들어 트리스아민들) 의 첨가에 의해 안정화시킨 다음, 증발시켜 고체 잔류물을 제공한다. 건조 잔류물의 추가 가열은 점화 및 스폰지 형상의 전구체 구조의 형성을 야기한다. 전구체들을 800 내지 1000℃ 의 온도에서 소성하고 소프트 응집체들 형태의 화합물들 Y3-xCexAl5O12 및 Al2W3O12 로 변환시킨다. Al2W3O12 분말을 습식 화학 수단에 의해 Al2O3 로 코팅하며, 여기서 코팅 프로세스는 혼합 반응기에서 촉매인 암모니아의 첨가를 이용하여 알코올성 매질 중의 알루미늄 이소프로필레이트의 가수분해에 의해 달성된다.
후속 단계에서, 2개의 분말들을 혼합하고, 여기서 제 2 컴포넌트의 체적 비율은 10 내지 60 체적% 의 범위이고 마무리된 세라믹들의 팽창 측정들을 고려하여 결정된다.
혼합 분말을 얇은 디스크들의 형태로 2 단계에서 일축으로 및 등압적으로 가압하며, 여기서 가압 압력은 100 내지 300 MPa 의 범위이다. 후속 소결은 공기 중에서 다단계 프로세스로 달성되며, 여기서 온도들은 1000℃ 내지 1600℃ 의 범위이다. 소결된 세라믹들을 다이아몬드 현탁액을 이용하여 연마하고 피코레이저에 의해 여기원에 매칭되는 치수들로 절단한다.
실시예 2: Y 3 (Al 1-a Si a/2 Mg a/2 ) 5 O 12 :Ce 및 YAlW 3 O 12 (3 : 1) 로 이루어지는 복합 세라믹의 제조
복합 세라믹용 분말 컴포넌트들, 즉 마그네슘 및 규소 도핑된 알루민산 이트륨 및 텅스텐산 이트륨 알루미늄을 세라믹 방법에 의해 별도로 제조한다. 미세 분말들 형태의 금속 산화물들을 800℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 혼합, 소성 및 합성한다. YAlW3O12 분말을 습식 화학 수단에 의해 Al2O3 로 코팅하며, 여기서 코팅 프로세스는 혼합 반응기에서 촉매인 암모니아의 첨가를 이용하여 알코올 매질 중의 알루미늄 이소프로필레이트의 가수분해에 의해 달성된다. Y3(Al1-aSia/2Mga/2)5O12:Ce 분말을 미세하게 연마하고 Al2O3-코팅된 YAlW3O12 분말과 혼합한다. 혼합물을 2 단계의 일축 및 등압적 가압에 의해 얇은 디스크들의 형태로 형성화하였으며, 여기서 가압 압력은 100 내지 300 MPa 범위이다. 후속 소결은 공기 중에서 다단계 프로세스로 달성되며, 여기서 온도는 1000℃ 내지 1600℃ 의 범위이다. 소결된 세라믹들을 다이아몬드 현탁액을 이용하여 연마하고 피코레이저에 의해 여기원에 매칭되는 치수들로 절단한다.
실시예 3: YAG:Ce 및 텅스텐산염 (실시예 3a: Al 2 W 3 O 12 ; 실시예 3b: AlYW 3 O 12 ) 으로부터의 복합 세라믹들의 제조를 위한 특정 실험 절차
단계 1. YAG:Ce 분말을 자기 연소법에 의해 제조하였고, 여기서 금속들의 질산 수용액을 트리스(히드록시메틸)아미노메탄과 혼합하고 (TRIS:M = 121.14 g/mol), 건조한 다음, 점화하였다. 흑색 전구체를 1000℃ 에서 소성하였고, 프로세스 중에 미세한 미립자의 무색 분말로 변환시켰다.
8.4594 g (0.02524 mol) 의 Y2O3 을 10 ml 의 HNO3 에 용해하였고 H2O 를 이용하여 약 250 ml 까지 만들었다. 다음, 46.8913g (0.08421 mol) 의 Al(NO3)3*9H2O 및 0.03256 g (0.00005 mol) 의 Ce(NO3)3*9 H2O 를 첨가하고 용해하였다. TRIS 를 균질한 용액에 첨가하고 H2O 를 이용하여 약 500 ml 까지 만들었다. 가온 (warming) 이후, H2O 를 증발시키고 잔류물들을 점화하였다. 전구체를 건조 캐비넷에서 12 h 동안 건조하고, 모르타르에서 연마한 다음, 오븐내 1000℃ 에서 1 h 동안 소성하였다.
단계 2. Al2W3O12 분말을 세라믹법에 의해 제조하였고, 여기서 미세한 미립자의 산화물들 Al2O3 및 WO3 을 혼합하고 2 단계로, 먼저 1000℃ 의 온도에서 그리고 이후 1100℃ 의 온도에서 처리하였다 (모르타르에서의 중간 연마 이용).
1.019 g (0.01 mol) 의 Al2O3 (나노) 을 에탄올을 이용하여 6.955 g (0.003 mol) 의 WO3 와 함께 연마하였다 (아게이트 모르타르 (agate mortar)). 현탁액을 건조하고 모르타르에서 균질화한 다음, 1000℃ 에서 12 h 동안 소결하고, 모르타르에서 연마하고, 그리고 공기 중의 1100℃ 에서 12 h 동안 소성하였다.
단계 3. AlYW3O12 분말을 산화물들 Al2O3, WO3 및 Y2O3 으로부터 세라믹 방법에 의해 제조하였고, 여기서 모든 산화물 분말들을 모르타르에서 함께 연마하고, 온도 1000℃ (6 h) 및 공기 중의 1100℃ (12 h) 에서 2 단계로 처리하였다.
0.5098 g (0.005 mol) 의 Al2O3 (나노스케일) 을 에탄올 중의 6.955 g (0.003　mol) 의 WO3 및 1.129 g (0.005 mol) 의 Y2O3 와 함께 연마하였다. 현탁액을 건조하고 모르타르에서 균질화한 다음, 1000℃ 에서 12 h 동안 소결하고, 모르타르에서 연마하고, 그리고 공기 중의 1100℃ 에서 12 h 동안 소성하였다.
단계 4. YAG:Ce 및 상기 언급된 금속 텅스텐산염들 중 하나를 포함하는 복합 세라믹들을 Al2W3O12 분말 또는 AlYW3O12 분말의 혼합물의 도움으로 제조하였다. 이를 위해서, Y2.997Ce0.003Al5O12 분말 (90 - 99 wt-%) 및 각각의 경우 텅스텐산염들 중 하나 (1 - 10 wt-%) 를 에탄올 중에서 연마하고 (아게이트 모르타르에서), 건조하고, 가압 보조제 폴리비닐알코올의 수 액적들로 습윤한 다음 (아게이트 모르타르에서), 태블릿들 (두께 약 2.5 mm, 직경 약 12 mm) 을 제공하기 위해서 일축으로 (약 100 MPa) 및 등압적으로 (약 300 MPa) 가압하고, 공기 중에서 건조하며, 그리고 마지막으로 2 단계로, 먼저 1000℃ 에서 12 h 시간 동안 그리고 이후 1100℃ 에서 2 h 시간 동안 소결하였다. 세라믹 몰딩들이 얻어진다.
비교예 A: 음의 열팽창 계수를 갖는 재료를 포함하지 않는 복합 세라믹의 제조
비교를 위해, YAG:Ce 및 Al2O3 로부터 복합 재료를 제조하며, 여기서 YAG:Ce 는 자기 연소법에 의해 제조된다. 사용되는 제 2 컴포넌트는 Al2O3 나노분말 (Degussa) 이다. 분말 혼합 (바람직하게는 1:1 의 체적비로) 이후, 상술된 실시예들과 유사한 방식으로 세라믹 디스크들을 제조한다.
비교예 B:
두번째 비교 재료로서, YAG:Ce 와 비도핑된 YAG 를 포함하는 세라믹들을 제조한다. YAG:Ce 분말을 공침법에 의해 제조하며, 여기서 사용된 시작 재료들은 금속 질산염들 Y(NO3)3, Al(NO3)3, Ce(NO3)3 이고 사용된 침전제는 NH4HCO3 이다. 제조된 침전제는 800℃ 에서의 소성 및 1000℃ 에서의 소결에 의해 YAG:Ce 로 변환된다. 집중적인 연마 이후, YAG:Ce 는 미세한 미립자가 되고 유사한 방식으로 제조된 YAG 와의 혼합에 적합하게 된다. 혼합물을 2 단계의 일축 및 등압 가압에 의해 얇은 디스크들의 형태로 형성화하였으며, 여기서 가압 압력은 100 내지 300 MPa 의 범위이다. 후속 소결은 공기 중에서 다단계 프로세스로 달성되며, 여기서 온도들은 1000 내지 1600℃ 의 범위이다. 소결된 세라믹들을 다이아몬드 현탁액을 이용하여 연마하고 피코레이저에 의해 여기원에 매칭되는 치수들로 절단한다.
실시예 4: 실시예들 3a 및 3b 및 비교예들 A 및 B 의 복합 세라믹들을 갖는 LEDs 의 제조
실시예 4a: 리모트 포스포 배열체
본 발명에 따른 복합 세라믹으로 이루어지는 직경 5 mm 및 두께 0.1 mm 의 평판을 액체 실리콘 OE 6550 (Dow Corning) 로 충전된 SMD LED (칩 피크 파장 450 nm, 동작 전류 세기 350 mA, 캐비티 개구 직경 5.5 mm) 상에 배치하여, 원형 캐비티를 시일한다. 이후 컴포넌트를 150℃ 의 오븐에 1 h 동안 저장하고, 그 동안 실리콘을 경화하고 LED 및 세라믹 평판에 강하게 본딩한다.
실시예 4b: 칩-레벨 변환 배열체
실리콘 OE 6550 (Dow Corning) 의 액적의 도움으로, 1x1 mm 의 정사각형 치수들 및 0.1 mm 의 두께를 갖는 세라믹 포스포 평판을 SMD 플립칩 LED (칩 피크 파장 450 nm, 동작 전류 세기 350 mA) 의 1x1 mm LED 칩 상에 피팅하도록 직접 배치한다. 실리콘을 150℃ 에서 1 h 의 기간에 걸쳐 경화한 이후, LED 의 남아있는 캐비티를 실리콘 OE 6550 (Dow Corning) 을 이용하여 캐스트 아웃 (cast out) 하고, 실리콘의 경화를 위해 전체 컴포넌트를 150℃ 에서 1 h 동안 저장한다.
실시예 5: 에미션의 세기
도 1 및 도 2 에서, 본 발명에 따른 실시예들 3a 및 3b 로부터의 복합 세라믹들은 비교예들 A 및 B 로부터의 YAG:Ce 세라믹들과 비교하여 더 낮은 세기들을 나타내며, 이것은 YAG:Ce 포스포가 복합 세라믹에서 희석 형태로 있기 때문인 것으로 예상된다. 스펙트럼은 Edinburgh Instruments FL900 형광 분광기에 의해 기록되었으며, 여기서 사용되는 여기원은 Xe 중간 압력 램프 (Osram) 였다.
실시예 6: 수명
실시예들 1, 2 및 3 에 의한 본 발명에 따른 복합 세라믹들의 이점들은 발광 다이오드들에서의 장기간 사용과 관련하여 나타낼 수 있다. 본 발명에 따른 재료는 종래 기술의 세라믹들과 비교하여 사용시 감소된 크래킹을 나타낸다. 이에 따라, 효율이 덜 빠르게 떨어지고, 세라믹이 양호한 효율로 더 길게 사용될 수 있다.

Claims (14)

  1. 변환 포스포 (conversion phosphor) 및 추가 재료를 포함하는 복합 세라믹으로서,
    상기 추가 재료는 음의 열팽창 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 복합 세라믹.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 변환 포스포는 Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료이고,
    상기 Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료는 바람직하게, 상기 Ce, Eu 및/또는 Mn 함유 재료에서 Ce, Eu 및/또는 Mn 을 대체하는 격자 사이트들에서의 총 원자들의 수에 기초하여, 0.1 내지 5 atom-% 의 Ce, Eu 및/또는 Mn 을 포함하는, 복합 세라믹.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 변환 포스포는 Ce 함유 재료, 바람직하게 Ce 함유 가넷인, 복합 세라믹.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 Ce 함유 가넷은 식 E3G2(TO4)3:Ce 를 가지며,
    식 중, E 는 Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu 또는 그 혼합물들로 이루어지는 그룹으로부터 선택되고, 그리고 G 및 T 는 각각 서로 독립적으로 Al, Sc, Ga 또는 그 혼합물들로 이루어지는 그룹으로부터 선택되거나, 또는 G 및 T 는 함께 조합 Mg/Si 또는 조합 Mg/Ge 를 나타내며, 여기서 Mg 및 Si 또는 Mg 및 Ge 는 각각 동일한 몰 비율로 존재하는, 복합 세라믹.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 음의 열팽창 계수는 20℃ 내지 200℃ 범위에서의 온도 변화의 경우 1*10-6 내지 12*10-6K-1 의 범위인, 복합 세라믹.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 추가 재료는 텅스텐산염 또는 몰리브덴산염이고,
    상기 텅스텐산염 또는 몰리브덴산염은 바람직하게 Al2W3O12, Y2W3O12, YAlW3O12, ZrW2O8, Al2Mo3O12, Y2Mo3O12, YAlMo3O12, ZrMo2O8, Al2WMo2O12, Y2WMo2O12, YAlWMo2O12, ZrWMoO8, Al2MoW2O12, Y2MoW2O12, YAlMoW2O12 또는 그 혼합물들로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는, 복합 세라믹.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 변환 포스포 대 상기 추가 재료의 몰비는 1 : 0.5 내지 10 : 1, 바람직하게 1 : 1 내지 5　:　1 의 범위인, 복합 세라믹.
  8. 하기의 단계들:
    a) 변환 포스포의 제공;
    b) 음의 열팽창 계수를 갖는 재료의 제공;
    c) 단계들 a) 및 b) 에 제공된 2개의 컴포넌트들을 혼합하여 혼합물 제공; 및
    d) 상기 혼합물의 소결을 포함하는, 복합 세라믹의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 소결은 음의 열팽창 계수를 갖는 상기 재료의 용융 온도의 2/3 내지 5/6 범위의 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 복합 세라믹의 제조 방법.
  10. 하기의 단계들:
    a') 알루미늄의 산화물을 이용한 변환 포스포의 코팅;
    b') 단계 a') 에서 얻은 코팅된 상기 변환 포스포를 W 또는 Mo 함유 컴포넌트와 혼합하여 혼합물 제공; 및
    c') 단계 b') 에서 얻은 상기 혼합물의 1000 내지 1600℃ 범위의 온도에서의 소결을 포함하는, 복합 세라믹의 제조 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 복합 세라믹 또는 제 8 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 복합 세라믹의 제조 방법에 따라 제조된 복합 세라믹의 에미션 변환 재료로서의 용도.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 에미션 변환 재료는 광원에 채용되는, 복합 세라믹의 에미션 변환 재료로서의 용도.
  13. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 복합 세라믹 또는 제 8 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 복합 세라믹의 제조 방법에 따라 제조된 복합 세라믹과 주광원을 포함하는, 광원.
  14. 제 13 항에 기재된 적어도 하나의 광원을 포함하는, 조명 유닛.
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