KR20140120663A - 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법 - Google Patents

산화알루미늄아연 박막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄이 도핑된 산화알루미늄아연(ZnO:Al) 박막의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 낮은 전기 전도도(conductivity)와 이동도(mobility), 및 낮은 열전(thermoelectric) 효과를 나타내는 산화알루미늄아연 박막을 다양한 열처리 방법을 통하여 높은 전기 전도도와 이동도 및 높은 열전 효과 특성을 가지도록 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 산화알루미늄아연 박막은 구조적, 전기적, 열적으로 박막 특성이 향상되어, 태양전지 및 열전소자에서 상대적으로 고가인 ITO 박막을 대체하는 투명 전도성 반도체 박막으로서 유용하게 사용될 수 있다.

Description

산화알루미늄아연 박막의 제조 방법{Preparation method of ZnO:Al thin film}
본 발명은 알루미늄이 도핑된 산화알루미늄아연(ZnO:Al) 박막의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 낮은 전기 전도도(conductivity)와 이동도(mobility), 및 낮은 열전(thermoelectric) 효과를 나타내는 산화알루미늄아연 박막을 다양한 열처리 방법을 통하여 높은 전기 전도도와 이동도 및 높은 열전 효과 특성을 가지도록 제조하는 방법에 관한 것이다.
투명 전도막은 액정표시장치(LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 유기 발광소자 및 태양전지 등에 사용되는 패널에 코팅하여 전도성과 투명성을 확보해주는 필수소재이다. 이 투명도전막을 형성하는 방법은 진공 증착법이나 스퍼터링법 등 일반적으로 물리 증착법이라고 말하고 있는 수단에 의해서 행해지는 것이 보통이다. 특히, 대면적의 균일한 박막을 대량 생산이 가능한 방법으로는 조작성이나 피막의 안정성 때문에 직류 마그네트론 스퍼터링법을 사용해서 형성하는 것이 대부분이다.
또한 근래，Liquid Crystal Display(LCD), Plasma Display Panel(PDP)을 중심으로 Flat Panel Display(FPD) 시장이 급속하게 확대와 더불어 가시광에 대하여 투명한 동시에 도전성을 갖는 투명 전도막이 필수적으로 채용되고 있다.
현재 주로 사용되고 있는 투명 전도막 재료는 인듐 주석 산화물(Indium tin oxide; ITO)로서 우수한 전기적 및 광학적 특성으로 인하여 대부분의 응용 분야에 광범위하게 적용되어 왔으나, 인듐의 희소성으로 인한 가격 상승 및 수소 플라즈마에 노출 시 열화(degradation)되는 단점을 가지고 있기 때문에 대체 물질로 3족 원소 (Al, Ga, In)를 불순물로 도핑한 산화아연계(ZnO) 박막에 대한 연구가 주목을 받고 있다. 산화알루미늄아연 박막을 성장시키기 위해서는 분자선 에피택시(Molecular beam epiaxy), 펄스 레이저 증착(Pulse laser deposition), 스퍼터링 (Radio frequency sputtering)등과 같은 제조 기법을 이용하는데 그 중에서도 특히, 라디오파 마그네트론 스퍼터링법은 장치 비용이 경제적이며, 박막의 물성 조작이 쉽고, 대면적으로 증착이 용이하다는 장점이 있다. 그렇지만, 저온 환경에서 성장시킬 경우, 양질의 단결정 특성을 가지는 산화물 박막을 얻기가 용이하지 않다는 단점이 있다. 또한, 고온에서 성장시킬 경우, 산소 분위기에서 성장되는 바, 다결정 박막으로 성장이 된다는 단점이 있다.
이러한 단점을 해결하기 위한 종래의 방법은 예를 들면, 작업 압력(working pressure), 알루미늄 도판트의 양, 기판온도(substrate temperature), 아르곤/산소의 비율 조절, 열처리 공정 등의 요소들을 변경시켜 주는 연구가 집중적으로 시행되어 왔다. 이중에서 열처리 공정의 경우, 결정립 크기(grain size)의 변화와, 결정 구조 및 광투과도(optical transmittance)가 변화한다는 내용이 보고되고 있다.
그러나 이러한 노력에도 불구하고, 알루미늄이 도핑된 산화아연 박막의 열처리 공정에 대한 연구는 현재까지 미진한 상태이며, 그나마 연구되고 있는 대부분의 열처리 분야는 다결정질의 구조 변화에 초점이 맞춰져 있다. 한편 열전소자는 태양 에너지를 이용한 발전뿐만 아니라, 청정에너지를 생산할 수 있는 미래 지향적인 특성을 가진 분야로써, 최근의 연구에 의하면 알루미늄이 도핑된 아연산화물을 나노 형태로 제조할 경우 열전 성능이 덩어리(bulk) 형태보다 향상된다는 내용이 [Journal of Materials Chemistry 22 (2012) 14633, Nano letters 11 (2011), 4337]에 발표된 바 있다. 그렇지만, 투명 전도성 박막인 산화알루미늄아연 박막과 열처리 공정을 통한 열전 효과에 대한 연구는 현재까지 전혀 발표된 바가 없다.
한국공개특허 10-2012-011040
따라서 본 발명은 저온에서 라디오파 스퍼터링 방법으로 성장시킨 산화알루미늄아연(ZnO:Al) 박막의 특성을 향상시켜 구조적, 전기적, 열적으로 우수한 특성을 갖는 산화알루미늄아연 박막을 제공하는 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
기판에 스퍼터링 방법을 이용하여 산화알루미늄아연 박막을 저온 증착하는 단계(단계 1);
단계 1에서 증착된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 250~350 ℃에서 30분~1시간 30분 동안 열처리하는 단계(단계 2); 및
단계 2에서 열처리된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 고순도의 질소 또는 수소 분위기 하에서 200~500 ℃에서 30분~1시간 30분 동안 열처리하는 단계(단계 3)를 포함하는 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 열처리 과정을 통해 단일방향성(single crystalline) 성장을 촉진시켜, 구조적, 전기적, 열적으로 우수한 산화알루미늄아연 박막 반도체를 박막을 얻을 수 있다. 본 발명에 의한, 구조적, 광학적, 전기적, 열적 특성이 우수한 양질의 산화물 반도체 박막의 구현은 가격이 상대적으로 고가인 ITO 박막을 대체할 투명 전도성 반도체 박막인 양질의 산화알루미늄아연 박막을 제공함으로써 산화알루미늄아연 산화물 반도체의 상업화를 가속화시킬 수 있다. 또한, 본 발명은 열처리 공정으로 인한 광학적, 전기적, 열적 특성이 우수한 산화알루미늄아연 박막을 구현함으로써 태양전지 및 열전소자의 특성을 향상시킬 수 있다. 나아가, 고순도의 수소 또는 질소 가스를 이용하여 산화알루미늄아연에 존재하는 결함을 줄여 줄 수 있어 디바이스의 효율을 증가시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 일실시예의 방법에 의해 형성되는 산화알루미늄아연 박막 구조의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 일실시예의 산화알루미늄아연 박막에 있어서, 열처리 조건에 따른 광발광(Photoluminescence) 스펙트럼이다.
도 3은 본 발명에 따른 일실시예의 산화알루미늄아연 박막에 있어서, 열처리 조건에 따른 엑스선 스펙트럼 분포도이다.
도 4 본 발명에 따른 일실시예의 산화알루미늄아연 박막에 있어서, 열처리 조건에 따른 산화알루미늄아연 박막 반도체의 전기 저항(electrical resistivity), 운반자 농도(carrier concentration), 이동도(mobility)의 분포도이다.
도 5는 본 발명에 따른 일실시예의 산화알루미늄아연 박막에 있어서, 열처리 조건에 따른 제벡 계수(Seebeck coefficient, S)를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은
기판에 스퍼터링 방법을 이용하여 산화알루미늄아연 박막을 저온 증착하는 단계(단계 1);
단계 1에서 증착된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 250~350 ℃에서 30분~1시간 30분 동안 열처리하는 단계(단계 2); 및
단계 2에서 열처리된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 고순도의 질소 또는 수소 분위기 하에서 200~500 ℃에서 30분~1시간 30분 동안 열처리하는 단계(단계 3)를 포함하는 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법을 제공한다.
먼저, 단계 1은 기판에 스퍼터링 방법을 이용하여 산화알루미늄아연 박막을 저온 증착하는 단계이다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 산화알루미늄아연 박막은 단일방향성을 가지는 단결정(single crystalline) 박막인 것이 바람직하다. 열처리 공정을 통해 양질의 박막을 얻기 위해서는 기본적으로 기판 위에서 단일방향성을 지니고 있어야 우세한 방향성장을 촉진시킬 수 있기 때문에, 형성된 필름이 단결정의 특성을 가져야 한다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 기판은 유리 또는 플라스틱제의 투명기판인 것이 바람직하다. 유리 기판의 경우 우수한 박막 결정성으로 인하여 내환경성에 우수한 특성을 확보할 수 있다. 플라스틱 기판의 경우 유리 기판보다 저온에서 증착 가능하고,우수한 투명 전도성 박막이 증착된 플라스틱 기판의 경우 유연하기 때문에 플랙서블 디스플레이에 폭 넓게 활용가능하다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 스퍼터링 방법은 라디오파 스퍼터링법인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니며, 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 다른 스퍼터링법을 사용할 수 있다.
다음으로, 단계 2는 단계 1에서 증착된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 열처리하는 단계이다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 진공은 760 ~ 1×10-3 Torr의 진공도를 가지는 것이 바람직한데, 만일 상기 범위를 벗어나는 경우에 대해, 초기 진공도의 범위가 10-3 torr 보다 높은 고진공일 경우, 열처리 되는 동안 잔류 가스의 양이 부족하여 산화물 박막의 특성 향상에 도움을 줄 수 없으며, 진공도가 너무 낮은 경우에는 760 torr 이상에서는 산소등과 같은 다른 불순물이 흡착되어 박막의 특성이 저하되는 결과를 가져올 수 있는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 단계에서 열처리는 250~350 ℃에서 30분~1시간 30분 동안 수행하는 것이 바람직하다.
나아가, 단계 3은 단계 2에서 열처리된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 고순도의 질소 또는 수소 분위기 하에서 열처리하는 단계이다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 진공은 760 ~ 1×10-3 Torr의 진공도를 가지는 것이 바람직한데, 만일 상기 범위를 벗어나는 경우에 대해, 초기 진공도의 범위가 10-3 torr보다 높은 고진공일 경우 열처리 되는 동안 잔류 가스의 양이 부족하여 산화물 박막의 특성 향상에 큰 영향을 줄 수 없고, 진공도가 너무 낮은 경우에는 760 torr 이상에서는 산소등과 같은 다른 불순물이 흡착되어 박막의 특성이 저하되는 결과를 가져올 수 있는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 단계에서는 99.9% 이상의 고순도 가스(gas)를 이용하는 것이 바람직하다. 스퍼터링법으로 성장시킨 산화알루미늄아연 박막은 아연:산소=1:1의 화학 양론적 조성비를 갖지 못하고 산소결함(Oxygen vacancy)이 존재하게 된다. 이러한 산소결함은 비저항의 증가와 광 투과도를 약화시켜 박막의 물성을 저해하는 요인이 된다. 이러한 산소결함을 줄이기 위하여 99.9% 이상의 고순도 가스를 이용하여 열처리를 함으로써 산화알루미늄아연 박막의 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에 있어서, 상기 단계에서 열처리는 200~500 ℃에서 30분~1시간 30분 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 방법에 따라 제조된 산화알루미늄아연 박막은 도 2 내지 도 5에 나타낸 바와 같이, 구조적, 전기적, 열적으로 박막 특성이 향상되어, 태양전지 및 열전소자에서 상대적으로 고가인 ITO 박막을 대체하는 투명 전도성 반도체 박막으로서 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시 예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단 하기의 실시 예들은 본 발명을 예시하는 것으로서, 본 발명의 내용이 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
광학적, 전기적, 열적 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조
상온에서 라디오파 스퍼터링 방법으로 알루미늄이 2 wt.% 도핑된 고순도 산화아연 타겟을 사용하여 도 1에 나타낸 바와 같이, 소다회 유리(soda lime glass) 기판위에 ZnO:Al 단결정(single crystalline) 박막을 증착하였다.
구체적으로 스퍼터링 건(gun)과 기판과의 거리는 약 11cm로 고정시키고, 소다회 기판은 HNO3:K2CrO4:H2O2를 1:1:20으로 혼합한 에칭 용액에 30분 동안 담군 후 고순도 증류수, 아세톤, 메탄올 순으로 각각 3분씩 초음파기를 이용하여 세척하였으며, 고순도 질소 가스로 잔류 불순물을 제거하였다. 또한, 기판 표면의 수분을 제거하기 위하여 성장용 챔버(chamber) 안에서 400 ℃의 온도에서 30분간 열처리를 수행한 후 성장 온도인 상온까지 서서히 식혔다. 박막 증착 전 초기 진공도는 ～1×10-7 Torr로 유지하였으며, 아르곤 가스의 양을 20 sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)로 일정하게 주입하여 ～1×10-3 Torr 진공도하에서 박막을 성장시켰다.
이후 라디오파 스퍼터링법으로 저온에서 성장된 산화알루미늄아연 박막을 진공이 유지되는 전기로에서 열처리하였다. 구체적으로, ～1×10-3 Torr 진공도를 가지는 석영관이 봉입된 고온용 전기로(high temperature furnace)를 이용하여 진공배기 시켰다. 이후, 진공하에서 300 ℃에서 한 시간 동안 열처리를 수행하고, 진공하에서 고순도 질소(순도 99.99%) 또는 고순도 수소(순도 99.999%) 가스를 시료가 장착된 석영관 내부로 유입시킨 다음, 200~500 ℃에서 한 시간 동안 열처리를 수행함으로써 광학적, 전기적, 열적 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막을 제조하였다.
< 실험예 1>
열처리에 따른 산화알루미늄아연 박막 특성
저온에서 라디오파 스퍼터링 방법으로 증착시킨 산화알루미늄아연(ZnO:Al) 박막에 있어서, 열처리에 따른 박막 특성의 변화를 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
저온에서 라디오파 스퍼터링 방법으로 성장시킨 산화알루미늄아연(ZnO:Al) 박막에 있어서, 열처리하지 않은 산화알루미늄아연과 200, 300, 500℃의 수소 분위기 하에서 1시간 열처리된 산화알루미늄아연 박막의 상온 광발광(Photoluminescence) 스펙트럼의 변화를 측정하여 도 2에 나타내었다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 상기 산화알루미늄아연(ZnO:Al) 박막은 고순도 수소분위기에서 열처리 온도가 증가함에 따라 산소결함이 감소하여 광발광 강도가 증가함을 알 수 있다.
또한, 열처리 분위기에 따른 박막 특성의 변화를 알아보기 위하여 열처리하지 않은 산화알루미늄아연과 진공, 질소 분위기 또는 수소 분위기 하에서 1시간 열처리된 산화알루미늄아연 박막의 엑스선 스펙트럼 분포도를 도 3에, 전기 저항(electrical resistivity), 운반자 농도(carrier concentration), 이동도(mobility)의 분포도를 도 4에, 제벡 계수(Seebeck coefficient, S)를 도 5에 나타내었다.
도 3a 내지 3d는 스퍼터링법으로 성장시킨 산화알루미늄아연 박막의 엑스선 스펙트럼 분포도로서, 도 3a는 상온에서 열처리 하지 않은 경우, 도 3b는 500℃ 진공분위기 하에서 1시간 열처리 한 경우, 도 3c는 500℃ 질소 분위기하에서 1시간 열처리 한 경우, 도 3d는 500℃ 수소 분위기 하에서 열처리 한 경우이다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 유리 기판에서 성장된 산화알루미늄아연 박막의 경우 산화아연(ZnO)의 구조를 가지며 c-축으로 (002)면과 (004)면의 단일방향성을 보여주고 있다. 또한, 도 3b, 3c, 및 3d에 나타낸 바와 같이, 열처리 공정에 의해 (002)면과 (004)면의 상대적인 세기가 증가함을 볼 수 있었다.
도 4는 본 발명의 열처리에 조건에 따른 산화알루미늄아연 박막 반도체의 전기 저항(electrical resistivity), 운반자 농도(carrier concentration), 이동도(mobility)의 분포도로서, 열처리 후에 전기 전도도의 특성은 향상되며, 이동도와 운반자 농도는 증가한다는 사실을 알 수 있다. 이것은 열처리가 태양전지와 열전소자의 특성에 중요한 영향을 미치고 있다는 것을 의미하며, 광학적 특성의 향상과 함께 수송(transport) 특성 변화도 향상된다는 사실을 알 수 있다.
도 5는 본 발명에 따른 산화알루미늄아연 박막의 열전 효과를 나타낸 도로서, 도 5a는 열처리 과정을 거치지 않은 산화알루미늄아연의 제벡 계수(Seebeck coefficient, S) 나타낸 것이며, 도 5b, 5c, 5d는 수소, 질소, 진공 열처리 후의 산화알루미늄아연 박막의 제벡 계수를 나타낸 것이다. 열처리 과정을 거친 산화알루미늄아연의 제벡 계수가 증가하고 있다는 것을 알 수 있다. 우수한 박막 특성을 얻기 위해서는 높은 제벡 계수 S와 전기전도도 σ가 요구되며, 본 발명의 열처리 과정을 거친 산화알루미늄아연 박막의 경우 제벡 계수 S와 전기전도도 σ가 향상된다는 사실을 알 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시 예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 기판에 스퍼터링 방법을 이용하여 산화알루미늄아연 박막을 저온 증착하는 단계(단계 1);
    단계 1에서 증착된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 250~350 ℃의 온도로 30분~1시간 30분 동안 열처리하는 단계(단계 2); 및
    단계 2에서 열처리된 산화알루미늄아연 박막을 진공 하에서 고순도의 질소 또는 수소 분위기 하에서 200~500 ℃의 온도로 30분~1시간 30분 동안 열처리하는 단계(단계 3)를 포함하는, 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    산화알루미늄아연 박막은 단일방향성을 가지는 단결정(single crystalline) 박막인 것을 특징으로 하는 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 유리 또는 플라스틱제의 투명기판인 것을 특징으로 하는 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 스퍼터링 방법은 라디오파 스퍼터링법인 것을 특징으로 하는 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 진공은 760 ~ 1×10-3 Torr의 진공도를 가지는 것을 특징으로 하는 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 고순도는 99.9% 이상인 것을 특징으로 하는 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법.
  7. 제1항의 방법으로 제조된 박막 특성이 향상된 산화알루미늄아연 박막.
KR20130036789A 2013-04-04 2013-04-04 산화알루미늄아연 박막의 제조 방법 KR20140120663A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107689272A (zh) * 2017-08-25 2018-02-13 南昌航空大学 一种类石墨烯氮化碳改性Al掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法
CN108588656A (zh) * 2018-04-11 2018-09-28 浙江师范大学 具有宽特征尺度的掺铝氧化锌薄膜制备方法

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CN107689272B (zh) * 2017-08-25 2019-02-05 南昌航空大学 一种类石墨烯氮化碳改性Al掺杂ZnO透明导电薄膜的制备方法
CN108588656A (zh) * 2018-04-11 2018-09-28 浙江师范大学 具有宽特征尺度的掺铝氧化锌薄膜制备方法

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