KR20140099548A - 도전성 코팅을 갖는 투명한 창유리 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하나 이상의 투명한 기판(1) 및 투명한 기판(1)의 하나 이상의 표면 상의 하나 이상의 도전성 코팅(2)을 포함하는 투명한 창유리에 관한 것이며, 여기서
- 도전성 코팅(2)은 하나 위에 다른 하나가 배열된 2 이상의 기능성층(3)을 가지고, 각 기능성층(3)은 적어도
· 하나의 반사-방지층(4),
· 반사-방지층(4) 위의 제1 정합층(6), 및
· 제1 정합층(6) 위의 도전성층(7)
을 포함하고,
- 2 개의 도전성층들(7) 사이에 배열된 하나 이상의 반사-방지층(4)은 적어도
· 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9), 및
· 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층(10)
을 포함한다.
- 도전성 코팅(2)은 하나 위에 다른 하나가 배열된 2 이상의 기능성층(3)을 가지고, 각 기능성층(3)은 적어도
· 하나의 반사-방지층(4),
· 반사-방지층(4) 위의 제1 정합층(6), 및
· 제1 정합층(6) 위의 도전성층(7)
을 포함하고,
- 2 개의 도전성층들(7) 사이에 배열된 하나 이상의 반사-방지층(4)은 적어도
· 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9), 및
· 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층(10)
을 포함한다.
Description
본 발명은 도전성 코팅을 갖는 투명한 창유리, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
자동차 창, 특히 바람막이창의 시야는 얼음 및 서림이 없도록 유지되어야 한다. 내부 연소 엔진을 갖는 자동차의 경우에, 예를 들어 엔진 열에 의해 가열된 공기의 기류가 창으로 향할 수 있다.
대안으로서, 창은 전기적 가열 기능을 가질 수 있다. 예를 들어, 제DE 103 52 464 A1에서, 전기적 가열성 와이어가 두 창유리 사이에 놓인 복합 창유리가 알려져 있다. 비 가열 출력(specific heating output) P, 예를 들어, 약 600 W/m2은 와이어의 옴 저항에 의해 조정될 수 있다. 설계 및 안전 측면 때문에, 와이어의 수, 뿐만 아니라 와이어의 직경도 가능한 한 작게 유지되어야 한다. 와이어는 일광에서 및 밤에 헤드라이트 조명에서 가시적이지 않아야 하거나 거의 인지할 수 없어야 한다.
또한 특히 은에 기반한, 투명한 도전성 코팅이 알려져 있다. 이러한 도전성 코팅은 적외선 범위에 대한 반사 특성을 갖는 코팅으로서 또는 심지어 가열성 코팅으로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 제WO 03/024155 A2호는 2 개의 은층을 갖는 도전성 코팅을 개시하고 있다. 이러한 코팅은 통상적으로 3 Ω/□ 내지 5 Ω/□의 범위 내의 면 저항(sheet resistance)을 갖는다.
면 저항 R□를 갖는 전기적 가열성 코팅의 비 가열 출력 P, 작동 전압 U, 및 두 버스바 사이의 거리 h는 공식 P = U2/(R□*h2)으로 계산될 수 있다. 두 버스바 사이의 거리 h는 통상의 승용차 바람막이창에서, 대략 창유리의 높이에 대응하는 약 0.8 m이다. 600 W/m2의 원하는 비 가열 출력 P를 4 Ω/□의 면 저항과 함께 얻기 위해서는, 약 40 V의 작동 전압 U가 필요하다. 자동차의 온보드 전압이 통상적으로 14 V이기 때문에, 작동 전압 40 V를 발생시키기 위해 전원공급장치 또는 전압 변환기가 필요하다. 14 V에서 40 V로의 전압 증가는 항상 추가 부품에 대한 전선 손실 및 추가 비용과 관련된다.
제US 2007/0082219 A1호 및 제US 2007/0020465 A1호는 3 이상의 은층을 갖는 투명한 도전성 코팅을 개시하고 있다. 제US 2007/0082219 A1호에서, 약 1 Ω/□의 면 저항이 3 개의 은층에 기반한 코팅에 대해 보고되었다. 작동 전압 U = 14 V, 면 저항 R□ = 1 Ω/□ 및 거리 h = 0.8 m은 약 300 W/m2의 비 가열 출력 P를 산출했다.
특히 상대적으로 큰 창유리를 가열하기 위한, 적합한 비 가열 출력 P, 예를 들면 약 500 W/m2을 제공하기 위해, 전기적 가열성 코팅의 면 저항의 추가적인 감소가 필수적이다. 이는 통상적으로 3 개의 은층을 갖는 전기적 가열성 코팅에 의해 개별 은층의 두께를 증가시킴으로써 달성할 수 있다. 그러나, 은층의 과도한 층 두께는 특히 투과율 및 색 외관과 관련하여 창유리의 부적합한 광학적 특성을 초래하고, 따라서 예를 들어 ECE R 43(문헌["Uniform Provisions concerning the Approval of Safety Glazing and Composite Glass Materials"])에 명시된 바와 같은 법률 규제에 따르지 못할 수 있다.
또한 적합하게 낮은 면 저항은 도전성 코팅 내의 4 개의 은층을 사용함으로써 달성될 수 있고, 개별적인 은층의 더 낮은 층 두께에 의해 창유리의 광학적 특성은 법적 요건에 부합하게 된다. 그러나, 4 이상의 은층을 갖는 코팅의 적용은 기술적으로 복잡하고 비용이 많이 든다.
본 발명의 목적은 개선된 도전성 코팅을 갖는 투명한 창유리를 제공하는 것에 있다. 도전성 코팅은 특히 선행 기술과 비교하여 더 낮은 면 저항 R□를 가져야하고, 따라서 개선된 비 가열 출력 P, 뿐만 아니라 적외선 범위에 대해 개선된 반사 특성을 갖는다. 창유리는 높은 투과율 및 높은 색 중성도(color neutrality)를 가져야 하고 경제적으로 제조할 수 있어야 한다.
본 발명의 목적은 청구항 제1항에 따른 투명한 창유리에 의해 본 발명에 따라 달성된다. 바람직한 실시양태는 종속항에서 나온다.
본 발명에 따른 투명한 창유리는 하나 이상의 투명한 기판 및 투명한 기판의 하나 이상의 표면 상의 하나 이상의 도전성 코팅을 포함하고, 여기서
- 도전성 코팅은 하나 위에 다른 하나가 배열된 2 이상의 기능성층을 가지고 각 기능성층은 적어도
- 하나의 반사-방지층,
- 반사-방지층 위의, 제1 정합층, 및
- 제1 정합층 위의, 도전성층을 포함하고,
- 하나 이상의 기능성층은 하나의 반사-방지층을 포함하고, 반사-방지층은 적어도
- 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층, 및
- 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층을 포함한다.
제1 층이 제2 층 위에 배열된 경우, 이는 본 발명의 맥락에서, 제1 층이 제2 층보다 투명한 기판으로부터 더 멀리 배열됨을 의미한다. 제1 층이 제2 층 아래에 배열된 경우, 이는 본 발명의 맥락에서, 제2 층이 제1 층보다 투명한 기판으로부터 더 멀리 배열됨을 의미한다. 최상부 기능성층은 투명한 기판으로부터 가장 먼 거리에 있는 기능성층이다. 최하부 층은 투명한 기판으로부터 가장 가까운 거리에 있는 기능성층이다.
본 발명의 맥락에서, 층은 한 물질로 만들어질 수 있다. 그러나, 또한 층은 2 이상의 개별적인 상이한 물질층을 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 기능성층은, 예를 들면 하나 이상의 반사-방지층, 제1 및 제2 정합층 및 도전성층을 포함한다.
제1 층이 제2 층의 위에 또는 아래에 배열된 경우, 본 발명의 맥락에서 이는 제1 및 제2 층이 서로 직접 접촉한다는 것을 반드시 의미하지는 않는다. 명시적으로 제외하지 않는 한, 하나 이상의 다른 층들이 제1과 제2 층 사이에 배열될 수 있다.
본 발명에 따르면, 도전성 코팅은 적어도 투명한 기판의 하나의 표면 상에 도포된다. 그러나, 또한 투명한 기판의 양 표면 모두가 본 발명에 따른 도전성 코팅을 가질 수 있다.
도전성 코팅은 투명한 기판의 전체 표면에 걸쳐 연장될 수 있다. 그러나, 대안으로서, 도전성 코팅은 단지 투명한 기판의 표면 일부에 걸쳐서만 연장될 수 있다. 도전성 코팅은 바람직하게는 투명한 기판 표면의 50 % 이상, 특히 바람직하게는 70 % 이상, 및 보다 특히 바람직하게는 90 % 이상에 걸쳐 연장된다.
도전성 코팅은 투명한 기판의 표면 상에 직접적으로 도포될 수 있다. 대안으로서, 도전성 코팅은 투명한 기판에 접착적으로 결합된 캐리어 필름 상에 도포될 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 코팅의 각 기능성층은 반사-방지층을 포함한다. 반사-방지층은 특히 반사도의 감소 및, 따라서 가시 스펙트럼 범위에서 본 발명에 따른 코팅의 투과율 증가에 영향을 미친다. 이 반사-방지층들 중 하나 이상은 본 발명에 따라 2 이상의 층: 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층 및 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층을 포함한다. 본 발명의 맥락에서, 하나 이상의 도전성층이 반사-방지층 위에 배열될 때 및 하나 이상의 도전성층이 반사-방지층 아래에 배열될 때, 반사-방지층은 두 도전성층들 사이에 배열된다. 그러나, 본 발명에 따르면, 반사-방지층은 인접한 도전성층과 직접 접촉을 이루지 않는다.
굴절률에 대해 보고된 값은 550 nm의 파장에서 측정되었다.
본 발명의 특정 장점은, 본 발명에 따라 굴절률 2.1 미만인 하나 이상의 유전체 물질층 및 굴절률 2.1 이상인 하나 이상의 광학적 고굴절 물질층을 포함하는, 하나 이상의 반사-방지층의 구성에 있다. 이러한 반사-방지층이 도전성 코팅의 더 낮은 면 저항과, 동시에 높은 투과율 및 높은 색 중성도를 함께 가져온다는 것이 놀랍게도 입증되었다.
선행 기술과 비교하면, 도전성 코팅의 본 발명에 따른 구성에 의해, 도전성층의 두께는 변함없는 면 저항으로 감소할 수 있다. 더 얇은 도전성층은 도전성 코팅을 갖는 본 발명에 따른 투명한 창유리의 더 나은 투과율 및 더 중성적인 색조를 가져온다.
도전성 코팅을 갖는 본 발명에 따른 투명한 창유리는 바람직하게는 70 % 초과의 총 투과율을 갖는다. 용어 "총 투과율"은 문헌[ECE-R 43, Annex 3, §9.1]에 명시된 자동차 창의 광 투과성(permeability)을 시험하기 위한 방법에 기초한다.
본 발명에 따른 투명한 창유리의 도전성 코팅은 바람직하게는 면 저항 1 Ω/□ 이하, 특히 바람직하게는 0.4 Ω/□ 내지 0.9 Ω/□, 보다 특히 바람직하게는 0.5 Ω/□ 내지 0.85 Ω/□, 예를 들어 약 0.7 Ω/□를 갖는다. 면 저항에 대한 이 범위에서, 유리하게 높은 비 가열 출력 P가 달성된다. 또한, 도전성 코팅은 면 저항에 대한 이 범위에서, 적외선 범위에 대한 특히 우수한 반사 특성을 갖는다.
총 투과율을 증가시키기 위하여 및/또는 면 저항을 감소시키기 위하여, 도전성 코팅을 갖는 투명한 창유리는 예를 들면, 500 ℃ 내지 700 ℃의 온도에서 온도 처리를 받을 수 있다.
본 발명에 따른 도전성 코팅은 코팅의 손상 없이 이러한 온도 처리를 받을 수 있음이 입증되었다. 또한 본 발명에 따른 투명한 창유리는 코팅의 손상 없이 볼록하게 또는 오목하게 구부러질 수 있다. 이는 본 발명에 따른 도전성 코팅의 주요한 장점이다.
광학적 고굴절 물질층은 굴절률 2.1 미만인 유전체 물질층 위에 또는 아래에 배열될 수 있다. 바람직하게 광학적 고굴절 물질층은 굴절률 2.1 미만인 유전체 물질층 위에 배열된다. 따라서, 도전성 코팅의 특히 유리한 면 저항이 달성된다.
굴절률 2.1 이상인 광학적 고굴절 물질층의 두께는 이 광학적 고굴절 물질층을 함유하는 반사-방지층의 두께의 바람직하게는 10 % 내지 99 %, 특히 바람직하게는 25 % 내지 75 %, 보다 특히 바람직하게는 33 % 내지 67 %이다. 이는 특히 도전성 코팅의 면 저항 및 광학적 특성, 뿐만 아니라 본 발명에 따른 투명한 창유리의 경제적 제조와 관련하여 특히 유리하다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 두 도전성층 사이에 배열된 하나 이상의 반사-방지층은 적어도 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층 및 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층을 포함한다. 따라서, 특히 우수한 결과가 얻어진다. 본 발명의 맥락에서, 반사-방지층은, 층 배열순서의 두 인접한 도전성층들 사이에 배열될 때, 두 도전성층들 사이에 배열되는 것이다.
본 발명의 특히 유리한 실시양태에서, 두 도전성층들 사이에 배열된 각 반사-방지층은 적어도 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층 및 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층을 포함한다. 이는 본 발명에 따른 도전성 코팅의 면 저항 및 투명한 창유리의 광학적 특성과 관련하여 특히 유리하다.
두 도전성층들 사이에 배열된 반사-방지층은 바람직하게 층 두께 35 nm 내지 70 nm, 특히 바람직하게는 45 nm 내지 60 nm를 갖는다. 특히, 적어도 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층 및 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층을 포함하는 반사-방지층에 대하여, 층 두께에 대한 이 범위가 바람직하다. 따라서, 도전성 코팅의 특히 유리한 면 저항이 얻어진다.
광학적 고굴절 물질층은 바람직하게는 굴절률 n이 2.1 내지 2.5, 특히 바람직하게는 2.1 내지 2.3이다.
굴절률 2.1 이상의 광학적 고굴절 물질층은 바람직하게는 하나 이상의 혼합된 질화 규소/금속, 특히 바람직하게는 하나 이상의 혼합된 질화 규소/지르코늄을 함유한다. 이는 도전성 코팅의 면 저항과 관련하여 특히 유리하다. 혼합된 질화 규소/지르코늄은 바람직하게는 도펀트를 갖는다. 광학적 고굴절 물질층은, 예를 들어, 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄을 함유할 수 있다.
혼합된 질화 규소/지르코늄은 바람직하게는 40 wt.-% 내지 70 wt.-% 규소, 30 wt.-% 내지 60 wt.-% 지르코늄, 및 0 wt.-% 내지 10 wt.-% 알루미늄, 뿐만 아니라 제조-관련된 혼합물(admixture)을 함유하는 타겟을 사용한 자기장 지지된 캐소드 스퍼터링(magnetic field supported cathode sputtering)에 의해 증착된다(deposited). 특히 바람직하게 타겟은 45 wt.-% 내지 60 wt.-% 규소, 35 wt.-% 내지 55 wt.-% 지르코늄, 및 3 wt.-% 내지 8 wt.-% 알루미늄, 뿐만 아니라 제조-관련된 혼합물을 함유한다. 혼합된 질화 규소/지르코늄의 증착은 바람직하게는 캐소드 스퍼터링 동안 반응 가스로서 질소의 첨가 하에 일어난다.
그러나, 또한 광학적 고굴절 물질층은 예를 들어 적어도 혼합된 질화 규소/알루미늄, 혼합된 질화 규소/하프늄, 또는 혼합된 질화 규소/티타늄을 함유할 수 있다. 대안으로서, 광학적 고굴절 물질층은, 예를 들어, MnO, WO3, Nb2O5, Bi2O3, TiO2, Zr3N4, 및/또는 AlN을 함유할 수 있다.
광학적 고굴절 물질층의 층 두께는 바람직하게 3.5 nm 내지 69 nm이다.
굴절률 2.1 미만인 유전체 물질층은 바람직하게 굴절률 n이 1.6 내지 2.1, 특히 바람직하게는 1.9 내지 2.1이다.
유전체 물질층은 바람직하게 하나 이상의 산화물, 예를 들면 산화 주석 및/또는 질화물, 특히 바람직하게는 질화 규소를 함유한다. 바람직하게는 유전체 물질층은 층 두께 0.3 nm 내지 63 nm를 갖는다.
도전성층은 바람직하게 하나 이상의 금속, 예를 들면 금 또는 구리, 또는 합금, 특히 바람직하게는 은 또는 은-함유 합금을 함유한다. 그러나, 또한 도전성층은 통상의 기술자에게 알려진 다른 도전성 물질을 함유할 수 있다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 도전성층은 90 wt.-% 이상의 은, 바람직하게는 99.9 wt.-% 이상의 은을 함유한다. 바람직하게 도전성층은 종래의 금속 층 증착 방법을 사용하여, 예를 들면 진공 방법, 예컨대 자기장 지지된 캐소드 스퍼터링에 의해 도포된다.
도전성층은 바람직하게 층 두께 8 nm 내지 25 nm, 특히 바람직하게는 13 nm 내지 19 nm를 갖는다. 이는 도전성층의 투명도, 색 중성도 및 면 저항과 관련하여 특히 유리하다.
모든 도전성층의 총 층 두께는 본 발명에 따라 40 nm 내지 80 nm, 특히 바람직하게는 45 nm 내지 60 nm이다. 모든 도전성층의 총 두께에 대한 이 범위에서, 자동차 창, 특히 바람막이창에 대해 통상적인 버스바 사이의 거리 h 및 12 V 내지 15 V 범위 내의 작동 전압 U일 때, 적합하게 높은 비 가열 출력 P 및 동시에 적합하게 높은 투과율이 유리하게 달성된다. 또한, 모든 도전성층의 총 두께에 대한 이 범위에서, 도전성 코팅은 특히 적외선 범위에 대한 우수한 반사 특성을 갖는다. 모든 도전성층의 지나치게 낮은 총 층 두께는 지나치게 높은 면 저항 R□ 및 따라서 지나치게 낮은 비 가열 출력 P, 뿐만 아니라 적외선 범위에 대한 감소된 반사 특성을 가져온다. 모든 도전성층의 지나치게 높은 총 층 두께는 창유리를 통한 투과율을 너무 크게 감소시켜서, ECE R 43에 따른 자동차 창의 투과율 요건을 충족시키지 못한다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 본 발명에 따른 도전성 코팅은 기능성층 중 하나 이상 내에 하나 이상의 평활층(smoothing layer)을 포함한다. 평활층은 제1 정합층 중 하나의 아래, 바람직하게는 본 발명에 따른 도전성층의 적어도 하나의 기능성층의 반사-방지층과 제1 정합층 사이에 배열된다. 평활층은 바람직하게는 제1 정합층과 직접 접촉한다. 평활층은 최적화, 특히 후속하여 위에 도포된 도전성층에 대한 표면의 평활화에 영향을 미친다. 더 평활한 표면 상에 증착된 도전성층은 더 높은 투과도와 동시에 더 낮은 면 저항을 갖는다.
본 발명의 특히 바람직한 실시양태에서, 도전성 코팅의 각 기능성층은 제1 정합층 아래에, 바람직하게는 반사-방지층과 제1 정합층 사이에 배열된 평활층을 포함한다. 이는 본 발명에 따른 창유리의 투과도 및 도전성 코팅의 면 저항과 관련하여 특히 유리하다.
평활층은 바람직하게 하나 이상의 비-결정질 산화물을 함유한다. 산화물은 비정질 또는 부분적으로 비정질(및 따라서 부분적으로 결정질)일 수 있으나 완전히 결정질은 아니다. 비-결정질 평활층은 낮은 조도를 가지고 따라서 평활층 위에 도포될 층에 대해 유리하게 평활한 표면을 형성한다. 비-결정질 평활층은 바람직하게는 제1 정합층인, 평활층 위에 직접 증착되는 층의 개선된 표면 구조에 더 영향을 미친다. 평활층은, 예를 들어, 원소 주석, 규소, 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 아연, 갈륨 및 인듐 중 하나 이상의 하나 이상의 산화물을 함유할 수 있다.
평활층은 특히 바람직하게 비-결정질의 혼합된 산화물을 함유한다. 평활층은 보다 특히 바람직하게 혼합된 산화 주석/아연을 함유한다. 혼합된 산화물은 도펀트를 가질 수 있다. 평활층은, 예를 들어, 안티모니-도핑된 혼합된 산화 주석/아연을 함유할 수 있다. 혼합된 산화물은 바람직하게 아화학양론적(substoichiometric) 산소 함유량을 갖는다. 반응성 캐소드 스퍼터링에 의한 혼합된 산화 주석/아연의 제조 방법은 예를 들면, 제DE 198 48 751 C1호에 공지되어 있다. 혼합된 산화 주석/아연은 바람직하게 25 wt.-% 내지 80 wt.-% 아연, 20 wt.-% 내지 75 wt.-% 주석, 및 0 wt.-% 내지 10 wt.-% 안티모니, 뿐만 아니라 제조-관련된 혼합물을 함유하는 타겟을 사용하여 증착된다. 타겟은 특히 바람직하게 45 wt.-% 내지 75 wt.-% 아연, 25 wt.-% 내지 55 wt.-% 주석, 및 1 wt.-% 내지 5 wt.-% 안티모니, 뿐만 아니라 다른 금속의 제조-관련된 혼합물을 함유한다. 혼합된 산화 주석/아연의 증착은 캐소드 스퍼터링 동안 반응 가스로서 산소의 첨가 하에 일어난다.
평활층의 층 두께는 바람직하게 3 nm 내지 20 nm, 특히 바람직하게는 4 nm 내지 12 nm이다. 평활층은 바람직하게 굴절률 2.2 미만을 갖는다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 각 기능성층은, 도전성층 위에 배열된 제2 정합층을 포함한다. 이는 도전성 코팅의 면 저항과 관련하여 특히 유리하다.
제1 정합층 및/또는 제2 정합층은 바람직하게 0 < δ < 0.01인 산화 아연 ZnO1-δ을 함유한다. 제1 정합층 및/또는 제2 정합층은 바람직하게 도펀트를 더 함유한다. 제1 정합층 및/또는 제2 정합층은 예를 들어 알루미늄-도핑된 산화 아연을 함유할 수 있다. 산화 아연은 바람직하게 산소에 대하여 아화학양론적으로 증착되어 잉여 산소의 은-함유층과의 반응을 방지한다. 산화 아연층은 바람직하게는 자기장 지지된 캐소드 스퍼터링에 의해 증착된다. 타겟은 바람직하게 85 wt.-% 내지 100 wt.-% 산화 아연 및 0 wt.-% 내지 15 wt.-% 알루미늄, 뿐만 아니라 제조-관련된 혼합물을 함유한다. 타겟은 특히 바람직하게 90 wt.-% 내지 95 wt.-% 산화 아연 및 5 wt.-% 내지 10 wt.-% 알루미늄, 뿐만 아니라 제조-관련된 혼합물을 함유한다. 대안으로서, 타겟은 바람직하게 95 wt.-% 내지 99 wt.-% 아연 및 1 wt.-% 내지 5 wt.-% 알루미늄을 함유하고 층의 증착은 반응 가스로서 산소의 첨가 하에 일어난다. 제1 정합층 및 제2 정합층의 층 두께는 바람직하게 3 nm 내지 20 nm, 특히 바람직하게는 4 nm 내지 12 nm이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 또 다른 반사-방지층은 최상부 기능성 층 위에 도포된다. 추가 반사-방지층은 도전성 코팅의 광학적 특성을 개선하고 또한 아래에 놓인 층을 부식으로부터 보호한다. 본 발명의 맥락에서, 최상부 반사-방지층은 그렇다면 기능성층 위에 배열된 반사-방지층이다. 본 발명의 맥락에서, 최하부 반사-방지층은 투명한 기판으로부터 가장 가까운 거리의 반사-방지층이다. 최하부 반사-방지층은 최하부 기능성층의 반사-방지층이다. 최상부 및 최하부 반사-방지층은 두 도전성층들 사이에 배열되지 않는다. 최상부 및/또는 최하부 반사-방지층은 바람직하게는 굴절률 2.1 이상인 광학적 고굴절 물질의 층으로 구성된다. 최상부 및/또는 최하부 반사-방지층은 특히 바람직하게는 하나 이상의 혼합된 질화 규소/지르코늄, 예컨대 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄을 함유한다. 이는 본 발명에 따른 투명한 창유리의 광학적 특성과 관련하여 특히 유리하다. 그러나, 최상부 및/또는 최하부 반사-방지층은 또한 굴절률 2.1 미만인 유전체 물질, 예를 들면 질화 규소 또는 산화 주석을 함유할 수 있다. 또한 최상부 및/또는 최하부 반사-방지층은, 예를 들면 각 경우에서 하나의 광학적 고굴절 물질층 및 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층을 포함할 수 있다. 최상부 및 최하부 반사-방지층의 층 두께는 바람직하게는 20 nm 내지 40 nm이다. 따라서 특히 우수한 결과가 얻어진다.
본 발명에 따른 투명한 창유리의 유리한 실시양태에서, 하나 이상의 기능성층은 하나 이상의 블로커층(blocker layer)을 포함한다. 블로커층은 도전성층과 직접 접촉하고 도전성층의 바로 위 또는 바로 아래에 배열된다. 따라서, 도전성층과 블로커층 사이에는 다른 층이 배열되지 않는다. 또한 기능성층은 두 블로커층을 포함할 수 있고, 바람직하게 한 블로커층은 도전성층 바로 위에 배열되고, 한 블로커층은 도전성층 바로 아래 배열된다. 특히 바람직하게, 각 기능성층은 하나 이상의 이러한 블로커층을 포함한다. 바람직하게 블로커층은 니오븀, 티타늄, 니켈, 크로뮴 및/또는 그의 합금, 특히 바람직하게는 니켈-크로뮴 합금을 함유한다. 블로커층의 층 두께는 바람직하게는 0.1 nm 내지 5 nm, 특히 바람직하게는 0.1 nm 내지 2 nm이다. 그러므로, 특히 우수한 결과가 얻어진다. 도전성층 바로 아래의 블로커층은 특히 온도 처리 동안 도전성층을 안정화하고 도전성 코팅의 광학적 품질을 개선하는 기능을 한다. 도전성층의 바로 위 블로커층은 반응성 캐소드 스퍼터링에 의해 다음층, 예를 들면 바람직하게는 산화 아연을 함유하는 제2 정합층의 증착 동안 민감한 도전성층의 산화 반응성 대기와의 접촉을 방지한다.
투명한 기판은 바람직하게는 유리, 특히 바람직하게는 판 유리(flat glass), 플로팅 유리, 석영 유리, 붕규산염 유리, 소다 석회 유리, 또는 투명한 플라스틱, 바람직하게는 강성의 투명한 플라스틱, 특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 염화 폴리비닐 및/또는 그의 혼합물을 함유한다. 적절한 유리 유형의 예는 제DE 697 31 268 T2호, 8 쪽, 문단 [0053]에서 알려져 있다.
투명한 기판의 두께는 광범위하게 변할 수 있고 따라서 개별적인 경우의 요건에 맞춰 이상적으로 구성될 수 있다. 바람직하게, 표준 두께 1.0 mm 내지 25 mm 및 바람직하게는 1.4 mm 내지 2.6 mm의 창유리가 사용된다.
투명한 기판의 크기는 광범위하게 변할 수 있고 본 발명의 용도에 의해 결정된다. 투명한 기판은 예를 들어, 자동차 분야에서 및 건축 분야에서 대체로 200 cm2 내지 4 m2의 통상적 면적을 갖는다.
투명한 기판은 임의의 3-차원 모양을 가질 수 있다. 바람직하게, 3-차원 모양은 쉐도우 존(shadow zone)을 가지지 않아, 예를 들어, 캐소드 스퍼터링에 의해 코팅될 수 있다. 투명한 기판은 평면이거나 하나 또는 복수의 공간 방향에서 약간 또는 많이 만곡된다. 투명한 기판은 무색이거나 착색될 수 있다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 도전성 코팅은 2 내지 4, 특히 3 개의 기능성층을 함유한다. 그러므로 도전성 코팅의 면 저항, 뿐만 아니라 투명한 창유리의 광학적 특성 및 경제적 제조와 관련하여 특히 우수한 결과가 얻어진다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 투명한 기판은 하나 이상의 열가소성 중간층을 통하여 제2 창유리에 결합하여 복합 창유리를 형성한다. 본 발명에 따른 도전성 코팅은 바람직하게는 열가소성 중간층을 향하는 투명한 기판의 표면 상에 도포된다. 따라서, 도전성 코팅은 유리하게 손상 및 부식에 대해 보호된다.
복합 창유리는 바람직하게 70 % 초과의 총 투과율을 갖는다.
열가소성 중간층은 바람직하게 열가소성 플라스틱, 예를 들면, 폴리비닐 부티랄(PVB), 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA), 폴리우레탄(PU), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 또는 그의 다중층을, 바람직하게는 0.3 mm 내지 0.9 mm의 두께로 함유한다.
제2 창유리는 바람직하게 유리, 특히 바람직하게는 판 유리, 플로트 유리, 석영 유리, 붕규산염 유리, 소다 석회 유리, 또는 투명한 플라스틱, 바람직하게는 강성의 투명한 플라스틱, 특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 염화 폴리비닐, 및/또는 그의 혼합물을 함유한다. 제2 창유리는 바람직하게 1.0 mm 내지 25 mm 및 특히 바람직하게는 1.4 mm 내지 2.6 mm의 두께를 갖는다.
도전성 코팅은 바람직하게는 폭 2 mm 내지 20 mm, 바람직하게는 5 mm 내지 10 mm의 테두리(circumferential) 프레임-형 비-코팅(coating-free) 영역을 제외한, 투명한 기판의 전체 표면에 걸쳐 연장된다. 비-코팅 영역은 바람직하게는 증기 확산 방지막으로서 열가소성 중간층 또는 아크릴레이트 접착제에 의해 밀폐상태로 밀봉된다. 부식-민감성 도전성 코팅은 증기 확산 방지막에 의해 수분 및 대기 산소로부터 보호된다. 복합 창유리가 자동차 창으로서, 예를 들어 바람막이창으로서 제공되면 및 도전성 코팅이 전기적 가열성 코팅으로서 사용되면, 또한 테두리 비-코팅 영역은 전압-전달(voltage-carrying) 코팅과 차량 본체 사이에 전기 절연을 만든다.
투명한 기판은 하나 또는 복수의 다른 영역에서 비-코팅될 수 있다. 이러한 영역은 예를 들어, 데이타 전송 창 또는 통신 창으로서 기능할 수 있다. 다른 비-코팅 영역에서, 투명한 창유리는 전자선에 대해, 및 특히 적외선에 대해 투과성이다.
도전성 코팅은 투명한 기판의 표면 상에 직접적으로 도포될 수 있다. 대안으로서, 도전성 코팅은 두 중간층 사이에 매립된 캐리어 필름 상에 도포될 수 있다. 캐리어 필름은 바람직하게 열가소성 중합체, 특히 폴리비닐 부티랄(PVB), 에틸렌 비닐 아세테이트(EVA), 폴리우레탄(PU), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 또는 그의 조합을 함유한다.
또한 투명한 기판은 예를 들어, 스페이서를 통해 제2 창유리에 연결되어 절연 글레이징 유닛을 형성할 수 있다. 또한 투명한 기판은 열가소성 중간층 및/또는 스페이서를 통해 1 초과의 다른 창유리에 연결될 수 있다. 투명한 기판이 하나 또는 복수의 다른 창유리에 연결되면, 하나 또는 복수의 이 다른 창유리는 또한 도전성 코팅을 가질 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 도전성 코팅은 전기적 가열성 코팅이다. 이 경우에서, 도전성 코팅은 적합하게는 전기적으로 접촉한다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 도전성 코팅은 적외선 범위에 대한 반사 특성을 갖는 코팅이다. 이에 대하여, 도전성 코팅은 전기적으로 접촉될 필요가 없다. 본 발명의 맥락에서, "적외선 범위에 대한 반사 특성을 갖는 코팅"은 특히 1000 nm 내지 1600 nm의 파장 범위에서 20 % 이상의 반사도를 갖는 코팅을 의미하는 것으로 이해된다. 바람직하게, 본 발명에 따른 도전성 코팅은 1000 nm 내지 1600 nm의 파장 범위에서 50 % 이상의 반사도를 갖는다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 도전성 코팅은 수집 도체(collecting conductors)를 통하여 전압원에 연결되고 도전성 코팅에 인가된 전압은 바람직하게 12 V 내지 15 V의 값을 갖는다. 소위 버스바로 불리는 수집 도체는 전력을 전달하는 기능을 한다. 적합한 버스바의 예는 제DE 103 33 618 B3호 및 제EP 0 025 755 B1호에서 알려져 있다.
버스바는 도전성 페이스트를 인쇄함으로써 유리하게 제조된다. 도전성 코팅의 도포 후에 투명한 기판이 구부러지면, 바람직하게 도전성 페이스트는 투명한 기판의 구부러짐 전 및/또는 구부러질 때 구워진다. 도전성 페이스트는 바람직하게 은 입자 및 유리 프릿(frits)을 함유한다. 구워진 도전성 페이스트의 층 두께는 바람직하게 5 μm 내지 20 μm이다.
대안적인 실시양태에서, 얇고 좁은 금속 포일 스트립 또는 금속 와이어는, 바람직하게는 구리 및/또는 알루미늄을 함유하는 버스바로서 사용되고; 특히 바람직하게 10 μm 내지 200 μm, 예를 들면 약 50 μm의 두께를 갖는 구리 포일 스트립이 사용된다. 구리 포일 스트립의 폭은 바람직하게 1 mm 내지 10 mm이다. 도전성 코팅과 버스바 사이의 전기 접점은 예를 들어, 납땜 또는 도전성 접착제로 붙임으로써 제조할 수 있다. 투명한 기판이 복합 유리의 일부이면, 금속 포일 스트립 또는 금속 와이어는 복합체 층들의 조립 동안 도전성 코팅 상에 놓일 수 있다. 후속 오토클레이브 공정에서, 버스바와 코팅 사이의 고정 전기 접점은 열 및 압력의 작용을 통해 달성된다.
자동차 분야에서, 포일 도체는 복합 창유리의 내부에서 버스바에 접촉하기 위한 공급 라인으로서 통용된다. 포일 도체의 예는 제DE 42 35 063 A1호, 제DE 20 2004 019 286 U1호, 및 제DE 93 13 394 U1호에 설명되어 있다.
또한 때로 "플랫 도체" 또는 "플랫-밴드 도체"라고 불리는 가요성 포일 도체는 바람직하게는 두께 0.03 mm 내지 0.1 mm 및 폭 2 mm 내지 16 mm를 갖는 주석도금된 구리 스트립으로 만들어진다. 구리는, 우수한 전기 전도도, 뿐만 아니라 포일로의 우수한 가공성을 갖기 때문에, 이러한 도체 트랙에 대해 성공적이라고 입증되었다. 동시에, 물질 비용이 낮다. 또한 포일로 가공될 수 있는 다른 도전성 물질이 사용될 수 있다. 이에 대한 예는 알루미늄, 금, 은 또는 주석 및 그의 합금이다.
전기 절연을 위해 및 안정화를 위해, 주석도금된 구리 스트립은 플라스틱으로 만들어진 캐리어 물질 상에 적용되거나 양면 상에서 그와 함께 적층된다. 절연 물질은 원칙으로서 0.025-mm- 내지 0.05-mm-두께 폴리이미드계 필름을 함유한다. 또한 원하는 절연 특성을 갖는 다른 플라스틱 또는 물질을 사용할 수 있다. 서로 전기적으로 절연된 복수의 도전성층은 하나의 포일 도체 스트립에 위치할 수 있다.
복합 창유리 내의 도전성층과 접촉하기에 적합한 포일 도체는 단지 0.3 mm의 총 두께를 갖는다. 이러한 얇은 포일 도체는 개별적인 창유리들 사이의 열가소성 중간층 내로 어려움 없이 매립될 수 있다.
대안으로서, 또한 얇은 금속 와이어는 공급 라인으로서 사용될 수 있다. 금속 와이어는 특히 구리, 텅스텐, 금, 은, 또는 알루미늄 또는 이 금속 중 2 이상의 합금을 함유한다. 또한 합금은 몰리브데넘, 레늄, 오스뮴, 이리듐, 팔라듐, 또는 백금을 함유할 수 있다.
본 발명은 또한 도전성 코팅을 갖는 투명한 창유리의 제조 방법을 포함하고, 여기서 2 이상의 기능성층은 투명한 기판 상에 차례로 도포되고, 각 기능성층을 차례로 도포하기 위해, 적어도
(a) 반사-방지층,
(b) 제1 정합층, 및
(c) 도전성층
을 도포하고, 여기서 하나 이상의 반사-방지층을 도포하기 위해 적어도
- 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층 및
- 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층
을 도포한다.
유리한 실시양태에서, 제2 정합층은 도전성층의 도포 후에 도포된다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 1 이상의 제1 정합층 도포 전에 평활층이 도포된다. 본 발명의 또 다른 유리한 실시양태에서, 하나 이상의 도전성층의 도포 전 또는 후에 블로커층이 도포된다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 또 다른 반사-방지층이 최상부 기능성층의 도포 후에 도포된다.
개별적인 층은 그 자체로 알려진 방법에 의해, 예를 들면 자기장 지지된 캐소드 스퍼터링에 의해 증착된다. 캐소드 스퍼터링은 예를 들면, 아르곤의 보호 가스 대기에서, 또는 반응성 가스 대기에서, 예를 들면 산소 또는 질소의 추가를 통해 일어난다.
투과율, 면 저항 및 색도(color value)와 관련된 원하는 특성을 갖는 개별층의 층 두께는 상기에서 나타낸 층 두께의 범위 내에서 시뮬레이션을 통한 단순한 방식으로 통상의 기술자에 의해 나타난다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 투명한 기판 및 제2 창유리는 500 ℃ 내지 700 ℃의 온도로 가열되고 투명한 기판 및 제2 창유리는 열가소성 중간층에 일치하도록(congruently) 결합된다. 창유리의 가열은 굽힘 공정 내에서 일어날 수 있다. 도전성 코팅은 손상 없이 특히 굽힘 공정 및/또는 적층 공정을 견디기에 적합해야 한다. 상술한 도전성 코팅의 특성, 특히 면 저항은 가열에 의해 균형 있게 개선된다.
도전성 코팅은 기판의 가열 전 2 이상의 버스바에 연결될 수 있다.
본 발명은 또한 건물에서 또는 지상의, 공중의, 또는 수상의 이동을 위한 수송 수단에서는 창유리로서 또는 창유리의 부품으로서, 특히 절연 글레이징 유닛 또는 복합 창유리의 부품으로서, 특히 자동차에서는, 예를 들면 바람막이창, 후면 창, 측면 창 및/또는 루프 창유리로서 또는 바람막이창, 후면 창, 측면 창 및/또는 루프 창유리의 부품으로서, 특히 창을 가열하기 위한 및/또는 내부 공간의 가열을 감소시키기 위한, 본 발명에 따른 투명한 창유리의 용도를 포함한다. 본 발명에 따른 창유리는 특히 적외선 범위에 대해 반사 특성을 갖는 창유리로서 및/또는 전기적 가열성 창유리로서 사용된다.
다음에서, 도면 및 예시적인 실시양태를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 도면은 개략적인 표현이고 실제 크기는 아니다. 도면은 결코 본 발명을 제한하지 않는다.
도 1은 도전성 코팅을 갖는 본 발명에 따른 투명한 창유리의 제1 실시양태를 관통하는 단면도.
도 2는 도전성 코팅을 갖는 본 발명에 따른 투명한 창유리의 또 다른 실시양태를 관통하는 단면도.
도 3은 복합 창유리의 일부로서 본 발명에 따른 투명한 창유리의 평면도.
도 4는 도 3의 복합 창유리를 관통하는 A-A'의 단면도.
도 5는 본 발명에 따른 방법의 실시양태의 상세한 흐름도.
도 2는 도전성 코팅을 갖는 본 발명에 따른 투명한 창유리의 또 다른 실시양태를 관통하는 단면도.
도 3은 복합 창유리의 일부로서 본 발명에 따른 투명한 창유리의 평면도.
도 4는 도 3의 복합 창유리를 관통하는 A-A'의 단면도.
도 5는 본 발명에 따른 방법의 실시양태의 상세한 흐름도.
도 1은 투명한 기판(1) 및 도전성 코팅(2)을 갖는 본 발명에 따른 투명한 창유리의 실시양태를 관통하는 단면도를 도시한다. 기판(1)은 플로트 유리를 함유하고 2.1 mm의 두께를 갖는다. 도전성 코팅(2)은 서로 겹쳐서 일치하도록 배열된 2 개의 기능성층(3)(3.1 및 3.2)을 포함한다. 각 기능성층(3)은
- 반사 방지층(4)(4.1 및 4.2),
- 제1 정합층(6)(6.1 및 6.2),
- 도전성층(7)(7.1 및 7.2),
- 제2 정합층(8)(8.1 및 8.2)
을 포함한다.
층은 투명한 기판(1)으로부터의 거리가 증가함에 따라 나타나는 순서대로 배열된다. 또 다른 반사-방지층(4.3)이 최상부 기능성층(3.2) 위에 배열된다. 제1 정합층(6) 뿐만 아니라 제2 정합층(8)은 알루미늄-도핑된 산화 아연(ZnO:Al)을 함유하고 5 nm 내지 10 nm의 층 두께를 갖는다. 도전성층(7)은 은을 함유하고 15 nm 내지 16 nm의 층 두께를 갖는다. 최하부 반사-방지층(4.1) 뿐만 아니라 최상부 반사-방지층(4.3)도 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄(SiZrNx:Al)을 함유하고 28 nm 내지 40 nm의 층 두께를 갖는다.
반사-방지층(4.2)은 도전성층들(7.1 및 7.2) 사이에 배열된다. 반사-방지층(4.2)은 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9.2) 및 하나의 광학적 고굴절 물질층(10.2)을 포함한다. 유전체 물질층(9.2)은 질화 규소를 함유하고 46 nm의 층 두께를 갖는다. 광학적 고굴절 물질층(10.2)은 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄(SiZrNx:Al)을 함유하고 23 nm의 층 두께를 갖는다.
두 도전성층들(7.1, 7.2) 사이에 배열된 반사-방지층(4.2)의 본 발명에 따른 실시양태를 사용하여, 도전성 코팅(2)의 면 저항 감소를 유리하게 달성한다.
도 2는 투명한 기판(1) 및 도전성 코팅(2)을 갖는 본 발명에 따른 투명한 창유리의 또 다른 실시양태를 관통하는 단면을 도시한다. 기판(1)은 플로트 유리를 함유하고 2.1 mm의 두께를 갖는다. 도전성 코팅(2)은 서로 겹치게 일치하도록 배열된 3 개의 기능성층(3)(3.1, 3.2 및 3.3)을 포함한다. 각 기능성층(3)은
- 반사 방지층(4)(4.1, 4.2 및 4.3),
- 평활층(5)(5.1, 5.2 및 5.3),
- 제1 정합층(6)(6.1, 6.2 및 6.3),
- 도전성층(7)(7.1, 7.2 및 7.3),
- 블로커층(11)(11.1, 11.2 및 11.3), 및
- 제2 정합층(8)(8.1, 8.2 및 8.3)
을 포함한다.
층은 투명한 기판(1)으로부터의 거리가 증가함에 따라 나타나는 순서대로 배열된다. 또 다른 반사-방지층(4.4)이 최상부 기능성층(3.3) 위에 배열된다. 평활층(5)은 안티모니-도핑된 혼합된 산화 주석/아연(SnZnOx:Sb)을 함유하고 6 nm의 층 두께를 갖는다. 제1 정합층(6) 뿐만 아니라 제2 정합층(8)도 알루미늄-도핑된 산화 아연(ZnO:Al)을 함유하고 5 nm 내지 10 nm의 층 두께를 갖는다. 도전성층(7)은 은을 함유하고 15 nm 내지 16 nm의 층 두께를 갖는다. 최하부 반사-방지층(4.1) 뿐만 아니라 최상부 반사-방지층(4.4)도 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄(SiZrNx:Al)을 함유하고 28 nm 내지 40 nm의 층 두께를 갖는다.
반사-방지층(4.2)은 도전성층들(7.1 및 7.2) 사이에 배열된다. 반사-방지층(4.3)은 도전성층들(7.2 및 7.3) 사이에 배열된다. 반사-방지층(4.2 및 4.3)은 각 경우에 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9)(9.2 및 9.3) 및 하나의 광학적 고굴절 물질층(10)(10.2 및 10.3)을 포함한다. 유전체 물질층(9)은 질화 규소를 함유하고 39 nm 내지 42 nm의 층 두께를 갖는다. 광학적 고굴절 물질층(10)은 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄(SiZrNx:Al)을 함유하고 20 nm 내지 21 nm의 층 두께를 갖는다.
광학적 고굴절 물질층(10.2, 10.3)의 두께는 각각의 광학적 고굴절 물질층(10.2 또는 10.3)을 포함하는 그 반사-방지층(4.2 또는 4.3)의 두께의 33 % 내지 67 %이다.
도전성 코팅(2)의 개별층은 캐소드 레이 스퍼터링(cathode ray sputtering)에 의해 증착된다. 정합층(6,8)의 증착을 위한 타겟은 92 wt.-% 산화 아연(ZnO) 및 8 wt.-% 알루미늄을 함유했다. 평활층(5)의 증착을 위한 타겟은 68 wt.-% 주석, 30 wt.-% 아연, 및 2 wt.-% 안티모니를 함유했다. 증착은 캐소드 스퍼터링 동안 반응 가스로서 산소의 첨가 하에 일어났다. 광학적 고굴절 물질층(10) 뿐만 아니라 최상부 및 최하부 반사-방지층(4.1, 4.4)의 증착을 위한 타겟은 52.9 wt.-% 규소, 43.8 wt.-% 지르코늄, 및 3.3 wt.-% 알루미늄을 함유했다. 증착은 캐소드 스퍼터링 동안 반응 가스로서 질소의 첨가 하에 일어났다.
2 개의 도전성층들(7) 사이에 배열된 반사-방지층들(4.2, 4.3)의 구성에 의하여, 도전성 코팅(2)의 면 저항 감소가 달성된다. 평활층(5)은 면 저항의 추가적 감소 및 투과율의 개선을 가져온다. 블로커층(11)은 반응성 캐소드 스퍼터링에 의한 다음층의 증착 동안 도전성층(7)을 보호한다.
도 3 및 도 4는 각각 복합 창유리의 일부로서 본 발명에 따른 투명한 창유리의 세부사항을 도시한다. 복합 창유리는 승용차의 바람막이창으로서 제공된다. 투명한 기판(1)은 열가소성 중간층(17)을 통해 제2 창유리(12)에 결합된다. 도 3은 열가소성 중간층으로부터 멀어지는 방향을 향하는 투명한 기판(1)의 표면의 평면도를 도시한다. 투명한 기판(1)은 승용차의 내부를 향하는 창유리이다. 투명한 기판(1) 및 제2 창유리(12)는 플로트 유리를 함유하고 각각 2.1 mm의 두께를 갖는다. 열가소성 중간층(17)은 폴리비닐 부티랄(PVB)을 함유하고 0.76 mm의 두께를 갖는다.
도전성층(2)은 열가소성 중간층(17)을 향하는 투명한 기판(1)의 표면 상에 도포된다. 도전성 코팅(2)은 전기적 가열성 코팅이고, 이를 위해 전기적으로 접촉된다. 도전성 코팅(2)은 8 mm의 폭 b를 갖는 테두리 프레임-형 비-코팅 영역을 제외하고는 투명한 기판(1)의 전체 표면에 걸쳐 연장된다. 비-코팅 영역은 전압-전달 도전성 코팅(2)과 차량 본체 사이의 절연을 위한 기능을 한다. 도전성 코팅(2)을 손상 및 부식에서 보호하기 위하여 비-코팅 영역을 중간층(17)에 붙임으로써 밀폐상태로 밀봉한다.
버스바(13)는 각 경우에서 투명한 기판(1)의 외부 상부 및 하부 연부 상에 도전성 코팅(2)의 전기적 접촉을 위해 배열된다. 버스바(13)는 도전성 은 페이스트를 사용하여 도전성 코팅(2) 상으로 인쇄되었고 구워졌다. 구워진 은 페이스트의 층 두께는 15 μm이다. 버스바(13)는 그의 아래에 놓인 도전성 코팅(2)의 영역에 도전적으로(electrically conductively) 연결된다.
공급 라인(16)은 폭 10 mm 및 두께 0.3 mm인 주석도금된 구리 포일로 만들어진다. 각 경우에서 각 공급 라인(16)은 버스바(13) 중 하나에 납땜된다. 도전성 코팅(2)은 버스바(13) 및 공급 라인(16)을 통해 전압원(14)에 연결된다. 전압원(14)은 자동차의 온보드 전압 14 V이다.
폭 20 mm의 불투명한 색층은 제2 창유리(12) 상에서 열가소성 중간층(17)을 향하는 표면의 연부에 마스킹 프린트(15)로서 프레임-형으로 도포된다. 마스킹 프린트(15)는 복합 창유리를 차량 본체에 결합시키는 접착제의 스트랜드로 시야를 가린다. 마스킹 프린트(15)는 동시에 UV 방사선에 대한 접착제의 보호로서 및 따라서 접착제의 조기 에이징에 대한 보호로서 기능한다. 또한, 버스바(13) 및 공급 라인(16)은 마스킹 프린트(15)에 의해 가려진다.
도 4는 하부 연부의 영역에서 도 3의 복합 창유리를 관통하는 A-A'에 따른 단면도를 도시한다. 전기적 가열성 코팅(2)을 갖는 투명한 기판(1), 제2 창유리(12), 열가소성 중간층(17), 버스바(13) 및 공급 라인(16) 뿐만 아니라 마스킹 프린트(15)를 나타낸다.
도 5는 도전성 코팅(2)을 갖는 투명한 창유리를 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법의 예시적인 실시양태의 흐름도를 도시한다.
실시예
도전성 코팅이 있는 본 발명에 따른 투명한 창유리를 제조하였다. 투명한 기판(1)의 코팅 후, 도전성 코팅(2)의 면 저항을 측정했다. 도전성 코팅(2)을 가진 투명한 기판(1)을 이어 약 650 ℃의 온도에서 구부렸다. 굽힘 공정을 약 10 분 동안 지속했다. 이어, 각 투명한 기판(1)을 약 140 ℃의 온도 및 약 12 bar의 압력에서 열가소성 중간층(17)을 통하여 유사하게 구부러진 제2 창유리(12)와 적층하였다. 도전성 코팅(2)을 열가소성 중간층(17)을 향하게 배열했다.
도전성 코팅(2)은 각 경우에서 3 개의 기능성층(3)을 포함했다. 실시예 1 내지 3의 정확한 층 배열순서를 층 두께 및 물질과 함께 표 1에 나타냈다.
실시예 1에서, 반사-방지층(4.2)은 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9.2) 및 하나의 광학적 고굴절 물질층(10.2)을 포함했다. 광학적 고굴절 물질층(10.2)의 두께는 반사-방지층(4.2)의 두께의 33.3 %였다. 반사-방지층(4.3)은 단지 하나의 유전체 물질층(9.3)만을 포함했다. 단지 최하부 기능성층(3.1)만이 평활층(5.1)을 가졌다. 블로커층(11)을 각 도전성층(7) 위에 배열했다.
실시예 2에서, 반사-방지층(4.2)은 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9.2) 및 하나의 광학적 고굴절 물질층(10.2)을 포함했다. 광학적 고굴절 물질층(10.2)의 두께는 반사-방지층(4.2)의 두께의 66.7 %였다. 반사-방지층(4.3)은 단지 하나의 유전체 물질층(9.3)만을 포함했다. 단지 최하부 기능성층(3.1)만이 평활층(5.1)을 가졌다. 블로커층(11)을 각 도전성층(7) 위에 배열했다.
실시예 3에서, 반사-방지층(4.2)은 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9.2) 및 하나의 광학적 고굴절 물질층(10.2)을 포함했다. 광학적 고굴절 물질층(10.2)의 두께는 반사-방지층(4.2)의 두께의 33.3 %였다. 또한 반사-방지층(4.3)은 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9.3) 및 하나의 광학적 고굴절 물질층(10.3)을 포함했다. 광학적 고굴절 물질층(10.3)의 두께는 반사-방지층(4.3)의 두께의 33.9 %였다. 각 기능성층(3)은 평활층(5)을 가졌다. 블로커층(11)을 각 도전성층(7) 위에 배열했다. 실시예 3의 도전성 코팅(2)의 층 구조는 도 2의 층 구조에 대응한다.
온도 처리 전 및 후의 면 저항 R□에 대해 측정한 값을 표 3에 요약하였다.
비교예
비교예를 실시예와 정확히 동일하게 수행하였다. 차이는 도전성 코팅(2)에 있었다. 두 도전성층들 사이에 배열된 반사-방지층은 각 경우에서 단지 하나의 유전체층만을 포함했다. 질화 규소에 기반한 이러한 유전체층은 선행 기술에 의해 공지되어 있다. 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 더 나은 비교를 위해, 최상부 및 최하부 반사-방지층이 알루미늄-도핑된 질화-규소-지르코늄을 함유했다. 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 더 나은 비교를 위해, NiCr을 함유한 블로커층을 각 도전성층 위에 배열했고 최하부 기능성층은 안티모니-도핑된 혼합된 산화 주석/아연을 함유한 평활층을 포함했다. 은을 함유한 도전성층의 층 두께를 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서와 같이 정확하게 선택했다. 비교예의 정확한 층 배열순서를 층 두께 및 물질과 함께 표 2에 나타냈다.
온도 처리 전 및 후의 면 저항 R□에 대해 측정한 값을 표 3에 요약하였다.
실시예 1은 제2 기능성층(3.2)의 반사-방지층(4.2)의 구성 때문에 비교예와 차이가 있다. 비교예에서, 이 반사-방지층은 질화 규소-함유층을 포함하지만, 본 발명에 따른 실시예 1의 반사-방지층(4.2)은 질화 규소를 함유하는 하나의 유전체 물질층(9.2) 및 알루미늄-도핑된 질화 규소/지르코늄을 함유하는 하나의 광학적 고굴절 물질층(10.2)을 포함했다. 광학적 고굴절 물질층(10.2)의 두께는 반사-방지층(4.2)의 두께의 약 33.3 %였다. 본 발명에 따른 실시예 1에서, 도전성 코팅(2)의 면 저항 R□은 비교예와 비교하면 온도 처리 전에 놀랍게도 이미 9 %가 감소했다. 온도 처리는 면 저항 R□의 추가적 감소를 가져왔다. 온도 처리 및 적층 후, 본 발명에 따른 실시예 1의 도전성 코팅(2)의 면 저항 R□은 비교예와 비교하여 12 %가 감소했다.
그 외에는 도전성 코팅(2)의 동일한 층 구조를 가진, 적어도 하나의 반사-방지층의 본 발명에 따른 실시양태는 면 저항 R□의 감소를 가져왔다. 이 결과는 통상의 기술자에게 예상치 못하고 놀라운 것이었다.
본 발명에 따른 실시예 2는 광학적 고굴절 물질층(10)의 두께가 반사-방지층(4.2)의 두께의 약 66.7 %였다는 점에서 실시예 1과 차이가 있다. 온도 처리 전 및 후, 실시예 1의 값과 유사한 값이 도전성 코팅(2)의 면 저항 R□에 대하여 관찰되었다. 그러므로 반사-방지층(4.2) 내의 광학적 고굴절 물질층(10.2) 부분의 증가는 면 저항 R□의 추가적인 실질적 감소를 가져오지 않았다. 단지 광학적 고굴절 물질층(10)의 존재만이 비교예와 비교할 때 도전성 코팅(2)의 면 저항 R□의 감소에 필요한 것으로 보인다. 이 결과는 통상의 기술자에게 예상치 못하고 놀라운 것이었다.
실시예 3에서, 두 도전성층들(7) 사이에 배열된 각 반사-방지층(4.2, 4.3)은 질화 규소를 함유하는 하나의 유전체 물질층(9.2, 9.3) 및 알루미늄-도핑된 질화 규소/지르코늄을 함유하는 하나의 광학적 고굴절 물질층(10.2, 10.3)을 포함했다. 광학적 고굴절 물질층(10.2)의 두께는 반사-방지층(4.2)의 두께의 약 33.3 %였다. 광학적 고굴절 물질층(10.3)의 두께는 반사-방지층(4.3)의 두께의 약 33.9 %였다. 또한, 실시예 3에서, 각 기능성층(3)은 평활층(5)을 포함한다. 실시예 3에서, 도전성 코팅(2)의 면 저항 R□은 비교예 뿐만 아니라 실시예 1 및 2와 비교할 때 현저하게 감소했다. 비교예와 비교할 때, 면 저항 R□은 온도 처리 전에 15 % 및 온도 처리 후에 19 %가 감소했다.
실시예 1 내지 3의 도전성 코팅(2)의 본 발명에 따른 실시양태는 선행 기술에 따른 비교예와 비교할 때 도전성 코팅(2)의 면 저항의 감소를 가져왔다. 더 낮은 면 저항 R□은 개선된 비 가열 출력 P를 가져왔고, 이는 P = U2/(R□*h2)의 결과이다.
본 발명에 따른 투명한 창유리를 통한 총 투과율은 온도 처리 후 70 % 초과였다. L*a*b*-색 공간의 색도는 바람직한 값이었다. 본 발명에 따른 투명한 창유리는 투과율 및 중성적 착색에 대하여 법적 요건을 충족했고 자동차 글레이징으로서 사용될 수 있다.
3 개의 도전성층(7)을 포함하는 본 발명에 따른 도전성 코팅(2)을 사용한 추가의 실험에서, 최소 약 0.4 Ω/□ 이하의 면 저항이 70 % 초과의 투명한 창유리를 통한 투과율과 함께 달성될 수 있었음이 입증되었다.
(1) 투명한 기판
(2) 도전성 코팅
(3) 기능성층
(3.1), (3.2), (3.3) 제1, 제2, 제3 기능성층
(4) 반사-방지층
(4.1), (4.2), (4.3), (4.4) 제1, 제2, 제3, 제4 반사-방지층
(5) 평활층
(5.1), (5.2), (5.3) 제1, 제2, 제3 평활층
(6) 제1 정합층
(6.1), (6.2), (6.3) 제1의, 제2의, 제3의 제1 정합층
(7) 도전성층
(7.1), (7.2), (7.3) 제1, 제2, 제3 도전성층
(8) 제2 정합층
(8.1), (8.2), (8.3) 제1의, 제2의, 제3의 제2 정합층
(9) 유전체 물질층
(9.2), (9.3) 제1, 제2 유전체 물질층
(10) 광학적 고굴절 물질층
(10.2), (10.3) 제1, 제2 광학적 고굴절 물질층
(11) 블로커층
(11.1), (11.2), (11.3) 제1, 제2, 제3 블로커층
(12) 제2 창유리
(13) 버스바
(14) 전압원
(15) 마스킹 프린트
(16) 공급 라인
(17) 열가소성 중간층
a (15)에 의해 마스킹된 영역의 폭
b 비-코팅 영역의 폭
A-A' 단면선
(2) 도전성 코팅
(3) 기능성층
(3.1), (3.2), (3.3) 제1, 제2, 제3 기능성층
(4) 반사-방지층
(4.1), (4.2), (4.3), (4.4) 제1, 제2, 제3, 제4 반사-방지층
(5) 평활층
(5.1), (5.2), (5.3) 제1, 제2, 제3 평활층
(6) 제1 정합층
(6.1), (6.2), (6.3) 제1의, 제2의, 제3의 제1 정합층
(7) 도전성층
(7.1), (7.2), (7.3) 제1, 제2, 제3 도전성층
(8) 제2 정합층
(8.1), (8.2), (8.3) 제1의, 제2의, 제3의 제2 정합층
(9) 유전체 물질층
(9.2), (9.3) 제1, 제2 유전체 물질층
(10) 광학적 고굴절 물질층
(10.2), (10.3) 제1, 제2 광학적 고굴절 물질층
(11) 블로커층
(11.1), (11.2), (11.3) 제1, 제2, 제3 블로커층
(12) 제2 창유리
(13) 버스바
(14) 전압원
(15) 마스킹 프린트
(16) 공급 라인
(17) 열가소성 중간층
a (15)에 의해 마스킹된 영역의 폭
b 비-코팅 영역의 폭
A-A' 단면선
Claims (20)
- 하나 이상의 투명한 기판(1) 및 투명한 기판(1)의 하나 이상의 표면 상의 하나 이상의 도전성 코팅(2)을 포함하고, 여기서
- 도전성 코팅(2)은 하나 위에 다른 하나가 배열된 2 이상의 기능성층(3)을 가지고, 각 기능성층(3)은 적어도
· 하나의 반사-방지층(4),
· 반사-방지층(4) 위의 제1 정합층(6), 및
· 제1 정합층(6) 위의 도전성층(7)
을 포함하고,
- 2 개의 도전성층들(7) 사이에 배열된 하나 이상의 반사-방지층(4)은 적어도
· 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9), 및
· 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층(10)
을 포함하는, 투명한 창유리. - 제1항에 있어서, 도전성 코팅(2)이 전기적 가열성 코팅인, 투명한 창유리.
- 제1항에 있어서, 도전성 코팅(2)이 적외선 범위에 대한 반사 특성을 갖는 코팅인, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 또 다른 반사-방지층(4)이 제1 기능성층(3) 위에 배열된, 투명한 창유리.
- 제4항에 있어서, 최상부 및 최하부 반사-방지층(4)이 굴절률 2.1 이상인 광학적 고굴절 물질층으로 구성되고, 바람직하게는 하나 이상의 혼합된 질화 규소/금속, 특히 바람직하게는 혼합된 질화 규소/지르코늄, 예컨대 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄을 함유하는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 광학적 고굴절 물질층(10)의 두께가 광학적 고굴절 물질층(10)을 포함하는 반사-방지층(4)의 두께의 10 % 내지 99 %, 바람직하게는 25 % 내지 75 %인, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 2 개의 도전성층들(7) 사이에 배열된 각 반사-방지층(4)이 적어도 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9) 및 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층(10)을 포함하는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 2 개의 도전성층들(7) 사이에 배열된 반사-방지층(4)의 두께가 35 nm 내지 70 nm, 바람직하게는 45 nm 내지 60 nm인, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 광학적 고굴절 물질층(10)이 하나 이상의 혼합된 질화 규소/금속, 특히 바람직하게는 혼합된 질화 규소/지르코늄, 예컨대 알루미늄-도핑된 혼합된 질화 규소/지르코늄을 함유하는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 유전체 물질층(9)이 적어도 질화 규소를 함유하는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성층(7) 위의 각 기능성층(3)이 제2 정합층(8)을 포함하는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 코팅(2)이 제1 정합층들(6) 중 하나의 아래에 배열된 하나 이상의 평활층(5)을 포함하고, 바람직하게는 각 기능성층(3)이 제1 정합층(6) 아래의 평활층(5)을 포함하는, 투명한 창유리.
- 제12항에 있어서, 평활층(5)이 하나 이상의 비-결정질 산화물, 바람직하게는 비-결정질 혼합된 산화물, 특히 바람직하게는 혼합된 산화 주석/아연, 예컨대 안티모니-도핑된 혼합된 산화 주석/아연을 함유하고, 바람직하게는 3 nm 내지 20 nm, 특히 바람직하게는 4 nm 내지 12 nm의 층 두께를 갖는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성층(7)이 적어도 은 또는 은-함유 합금을 함유하고, 바람직하게는 8 nm 내지 25 nm의 층 두께를 갖는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 정합층(6) 및/또는 제2 정합층(8)이 0 < δ < 0.01인 산화 아연 ZnO1 -δ, 예컨대 알루미늄-도핑된 산화 아연을 함유하고, 바람직하게는 3 nm 내지 20 nm, 특히 바람직하게는 4 nm 내지 12 nm의 두께를 갖는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 기능성층(3), 바람직하게는 각 기능성층(3)이, 도전성층(7) 바로 위에 및/또는 바로 아래에 배열되고 바람직하게는 적어도 니오븀, 티타늄, 니켈, 크로뮴, 또는 그의 합금, 특히 바람직하게는 니켈-크로뮴 합금을 함유하고 바람직하게는 0.1 nm 내지 2 nm의 층 두께를 갖는 하나 이상의 블로커층(11)을 포함하는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 코팅(2)이 1 Ω/□ 미만, 바람직하게는 0.4 Ω/□ 내지 0.9 Ω/□의 면 저항을 갖는, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 투명한 기판(1)이 하나 이상의 열가소성 중간층(17)을 통해 제2 창유리(12)에 결합하여 복합 창유리를 형성하고 복합 창유리의 총 투과율이 바람직하게는 70 % 초과인, 투명한 창유리.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 도전성 코팅(2)을 갖는 투명한 창유리의 제조 방법으로서, 여기서 2 이상의 기능성층(3)을 투명한 기판(1) 상에 차례로 도포하고, 각 기능성층(3)을 차례로 도포하기 위하여 적어도
(a) 반사-방지층(4),
(b) 제1 정합층(6), 및
(c) 도전성층(7)
을 도포하고, 여기서 하나 이상의 반사-방지층(4)을 도포하기 위하여 적어도
- 굴절률 2.1 미만인 하나의 유전체 물질층(9) 및
- 굴절률 2.1 이상인 하나의 광학적 고굴절 물질층(10)
을 도포하는, 투명한 창유리의 제조 방법. - 건물에서 또는 지상의, 공중의, 또는 수상의 이동을 위한 수송 수단에서는 창유리로서 또는 창유리의 부품으로서, 특히 절연 글레이징 유닛 또는 복합 창유리의 부품으로서, 특히 자동차에서는, 예를 들면 바람막이창, 후면 창, 측면 창 및/또는 루프 창유리로서, 특히 창을 가열하기 위한 및/또는 내부 공간의 가열을 감소시키기 위한, 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 투명한 창유리의 용도.
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