KR20140059514A - 투명 방열 코팅제 제조방법 - Google Patents

투명 방열 코팅제 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20140059514A
KR20140059514A KR1020120126053A KR20120126053A KR20140059514A KR 20140059514 A KR20140059514 A KR 20140059514A KR 1020120126053 A KR1020120126053 A KR 1020120126053A KR 20120126053 A KR20120126053 A KR 20120126053A KR 20140059514 A KR20140059514 A KR 20140059514A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
glycol
group
ethylene glycol
ether
heat
Prior art date
Application number
KR1020120126053A
Other languages
English (en)
Inventor
강동준
박효열
안명상
Original Assignee
한국전기연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국전기연구원 filed Critical 한국전기연구원
Priority to KR1020120126053A priority Critical patent/KR20140059514A/ko
Publication of KR20140059514A publication Critical patent/KR20140059514A/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D201/00—Coating compositions based on unspecified macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/20—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating
    • H05K7/2039—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating characterised by the heat transfer by conduction from the heat generating element to a dissipating body
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

본 발명은 투명 방열 코팅제 제조방법에 관한 것으로, 상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 콜로이드상의 투명성 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체 및 농축시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계 이 후에 열 또는 광경화성 유기고분자 및 경화제를 혼합시켜 방열코팅제를 형성시키는 제4단계;를 포함하여 구성되는 투명 방열 코팅제 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 투명도를 유지하면서 방열특성을 가지는 무기나노입자를 이용하여 투명 무기나노졸로 제조하고 코팅용 바인더와 혼합하여 투명 방열소재를 제조함으로써, 투명성과 방열특성이 함께 요구되는 전기전자정보에너지소자에 적용할 수 있는 이점이 있다.

Description

투명 방열 코팅제 제조방법{manufacturing method for transparent heat-radiant coatings}
본 발명은 투명 방열 코팅제 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 전기전자정보에너지소자의 표면 및 내부에 코팅되어 전기전자정보에너지소자에서의 효율적인 방열을 도모함과 동시에 투명성이 담보되어 시각적인 심미감을 주는 투명 방열 코팅제 제조방법에 관한 것이다.
열의 발생에 의하여 그 자신 혹은 주변의 부품에 나쁜 영향을 끼쳐서 성능이 떨어지거나 수명이 줄어드는 현상이 자주 발생하게 된다. 이러한 현상을 개선하기 위하여 일반적으로 물과 같은 용매를 이용한 수냉식에 의하여 표면의 열을 강제로 떨어뜨리거나 표면적을 넓게 하여 공기의 대류현상에 의하여 자연 냉각을 시키고 있다.
수냉식의 경우 냉각효과가 매우 우수하지만 물을 순환시키는 부대 장비와 물을 저장하는 설비 등 많은 장치가 필요하여 비용이 많이 소요되고 장치의 규모가 커지는 단점이 있게 된다. 반면에 공랭식의 경우 냉각효과가 매우 낮아서 급속한 냉각이 되지 않게 된다.
한편, 전기전자정보에너지소자의 주요 고장 원인 중 하나는 부품에서 생기는 발열현상이다. 많은 수의 부품에서 부품 고유의 기능을 수행하면서 열이 발생하게 되고 그 열이 고장의 원인이 되는 경우가 많이 발생하고 있다. 발생된 열을 빼내기 위하여 사용되고 있는 가장 일반적인 방법은 팬을 설치하거나 열이 전달되는 말단에 표면적이 넓은 방열판을 설치하는 것이다.
방열판으로 가장 많이 사용되고 있는 알루미늄은 열전도율이 높으므로 발열원으로부터 표면으로까지의 열전달은 잘 이루어지지만 알루미늄의 방사율이 30% 이하이므로 표면에서 열이 잘 방출되지 못하는 단점이 있다.
이러한 전기전자정보에너지부품 중 LED는 최근 수년간의 획기적인 발전으로 저에너지 고효율의 새로운 광원으로 각광을 받고 있으나, LED를 고출력의 조명 기기에 사용하기 위하여 해결해야 할 우선문제는 방열문제이다. 발광 효율은 높아지고 있지만 아직 LED 칩의 발열량은 상당한 수준으로, 방열 대책을 마련하지 않으면 LED 칩의 온도가 너무 높아져 칩 자체 또는 패키징 수지가 열화하게 되어 발광 효율과 칩의 수명이 떨어지게 된다. LED의 가장 큰 특징인 고효율과 장수명을 위해서 칩의 열을 외부로 확산시키기 위한 기술 개발이 필수적이다.
그러나, 이러한 LED와 같은 많은 열이 발생되는 소자에서의 방열을 위한 방열소재의 경우 주 구성성분이 열전도성 및 방사율이 높은 무기소재를 이용하게 되는데 이러한 무기소재의 경우 짙은 색깔을 띄고 있으며 이러한 소재를 이용한 방열소재는 투명소재가 아닌 짙은 색을 띄는 불투명 코팅소재가 주를 이루고 있다.
그러므로 내부방열용 코팅제로서는 적용에 어려움은 없으나 표면 코팅에는 사용환경 및 제품의 종류에 따라 적용하기에 한계점이 있다. 또한, 이러한 짙은 색을 띄는 방열소재를 이용해서는 디스플레이와 같은 정보용 표시소자에서의 표면에 코팅하는데 한계점을 지니며 그 외의 광학적으로 투명도가 유지되면서 방열이 요구되는 코팅막의 적용에는 한계를 나타낸다.
즉, 기존의 방열소재기술은 대부분이 질은 색을 띄는 방열소재가 대부분을 차지하여 투명도가 유지되어야하거나 색의 변화가 요구되는 환경에서는 사용상 많은 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 투명도를 유지하면서 방열특성을 가지는 무기나노입자를 이용하여 투명 무기나노졸로 제조하고 코팅용 바인더와 혼합하여 투명 방열소재를 제조함으로써, 투명성과 방열특성이 함께 요구되는 전기전자정보에너지소자에 적용할 수 있는 투명 방열 코팅제 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 콜로이드상의 투명성 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체 및 농축시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계 이 후에 열 또는 광경화성 유기고분자 및 경화제를 혼합시켜 방열코팅제를 형성시키는 제4단계;를 포함하여 구성되는 투명 방열 코팅제 제조방법을 기술적 요지로 한다.
상기 무기물 나노졸은, 지르코니아, 티타니아, 틴옥사이드, 실리카, 징크옥사이드 전구체 중 하나의 전구체에 용매를 첨가하고 교반시켜 형성되는 것이 바람직하다.
상기 용매는 물, 알콜 및 이들의 혼합용액 중에 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제1단계 및 제2단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의해 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 유기금속알콕사이드는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시기, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 유기실란을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 유기실란은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, i-프로필트리메톡시실란, i-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헵틸트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 2-히드록시에틸트리메톡시실란, 2-히드록시에틸트리에톡시실란, 2-히드록시프로필트리메톡시실란, 2-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 트리알콕시실란류와, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-i-프로필디메톡시실란, 디-i-프로필디에톡시실란, 디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-펜틸디메톡시실란, 디-n-펜틸디에톡시실란, 디-n-헥실디메톡시실란, 디-n-헵틸디메톡시실란, 디-n-헵틸디에톡시실란, 디-n-옥틸디메톡시실란, 디-n-옥틸디에톡시실란, 디-n-시클로헥실디메톡시실란, 디-n-시클로헥실디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 디알콕시실란류;로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 제3단계에서 대체되는 유기용제는, 알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 글리콜 계열은, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리콜 이서, 글리콜 이서 이스터, 알리폴리에틸렌 디옥사이드, 에틸렌글리콜디포메이트, 프로필렌글리콜알지네이트, 프로필렌글리콜메틸이서프로피오네이트, 에틸렌글리콜 다이에틸 이서, 프로폭시레이티드 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 글로리네이트드 폴리에틸렌, 알리 아밀 글리콜레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 네오펜틸 글리콜 다이메타아크릴레이트, 네오펜틸렌 글리콜, 알리아밀 글리콜레이트, 부틸 글리콜, 모노에틸렌 글리콜, 다이프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 프로필렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 다이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 부틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 에틸 이서, 트리플로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 이서로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 셀루솔브 계열은, 에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노프로틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노페닐 이서, 에틸렌 글리콜 모노벤질 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이메틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이에틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 에틸렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
이에 따라, 투명도를 유지하면서 방열특성을 가지는 무기나노입자를 이용하여 투명 무기나노졸로 제조하고 코팅용 바인더와 혼합하여 투명 방열소재를 제조함으로써, 투명성과 방열특성이 함께 요구되는 전기전자정보에너지소자에 적용할 수 있는 이점이 있다.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 투명도를 유지하면서 방열특성을 가지는 무기나노입자를 이용하여 투명 무기나노졸로 제조하고 코팅용 바인더와 혼합하여 투명 방열소재를 제조함으로써, 투명성과 방열특성이 함께 요구되는 전기전자정보에너지소자에 적용할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 투명 방열 코팅제 제조방법은, 콜로이드상의 투명성 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체 및 농축시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계 이 후에 열 또는 광경화성 유기고분자 및 경화제를 혼합시켜 방열코팅제를 형성시키는 제4단계;를 포함하여 구성되며 이하 이를 구체적으로 설명한다.
< 제1실시예 >
먼저 무기물 나노졸을 형성하여야 하는바, 정제된 티타늄 전구체(티타늄 이소 프로폭사이드)의 가수분해와 축합을 위해 pH 0.9의 증류수 200ml를 넣어서 80℃에서 5시간 동안 가수 축합반응을 시켜 콜로이드상의 투명한 결정성 티타늄옥사이드 나노졸을 형성시켰다.
제조된 투명 티타늄옥사이드나노졸의 표면처리를 위해 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란을 각각 티타늄옥사이드나노졸의 고형분 대비 2.5wt%를 넣어 반응을 시켜 무기물 나노졸의 표면을 개질시킨 후, 물과 반응 부산물인 극성용매를 에틸셀루솔브로 용매를 교체함과 동시에 농축을 통해서 고농도의 유기실란으로 표면처리하는 방식으로 하여 유기용매분산 티타늄옥사이드나노졸 제조하였으며, 본 발명에 따라 제조된 유기실란으로 표면처리된 유기용매분산 티타늄옥사이드나노졸은 상이 안정적이면서 결정의 함량이 높고 투명한 소재를 제조할 수 있었다.
상기에서 제조된 티타늄옥사이드나노졸에 코팅성을 부여하기 위하여 에폭시수지(경화제포함)와 하이브리드하여 투명방열 하이브리드 코팅소재를 제조하였다.
여기서 티타늄옥사이드나노졸과 에폭시수지와의 비율은 3:7의 중량비로 제조하였고, 사용된 에폭시 수지는 피스페놀 A(Bisphenol A, BPA) 주재와, 6수소무수프탈산(Hexa Hydro-Phthalic An-hydride, HHPA) 경화제를 사용하였고, 사용된 비율은 중량비로 주재:경화제= 100:80이다.
그리고, 상기 투명 방열 하이브리드 코팅소재를 유기 기판 위와 알루미늄판에 각각 스프레이 코팅을 통해 코팅한 후, 150℃에서 30분간의 저온소성을 통해 두께 20㎛의 투명 방열 하이브리드 박막을 제조하였다.
아래의 표1은 본 발명에 따라 제조된 3:7의 중량비를 가지는 투명 방열 티타니아-에폭시 하이브리드 박막에서 400-800nm에서의 광학적 투과도의 평균값과 100℃에서의 방열효과를 측정한 결과이다.
티타늄옥사이드나노졸:에폭시 광투과도 (400-800nm) 방열특성 (Al substrate)
3:7
 ~ 88% - No coating on Al subs.: 100℃
- 하이브리드 코팅 on Al subs.: 86℃
상기 표1에서와 같이 제조된 투명방열 하이브리드소재의 가시광에서의 평균 광학적 투과도는 88%의 높은 투명도를 보여주었으며, 본 발명의 투명 방열 코팅제로 코팅된 경우의 방열특성이 코팅이 되지 않은 경우에 비해 14%의 우수한 방열특성을 보임을 확인할 수 있었다.
< 제2실시예 >
정제된 틴 전구체(틴클로라이드 다이하이드레이트)의 가수분해와 축합을 위해 pH 1.0의 증류수 150ml를 넣어서 80℃에서 4시간 동안 가수 축합반응을 시켜 콜로이드상의 투명한 결정성 틴옥사이드나노졸이 형성되었다.
제조된 투명 틴옥사이드나노졸의 표면처리를 위해 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란을 각각 틴옥사이드나노졸의 고형분 대비 2.5wt%를 넣어 반응을 시킨 후 물과 반응 부산물인 극성용매를 에틸셀루솔브로 용매를 교체함과 동시에 농축을 통해서 고농도의 유기실란으로 표면처리된 유기용매분산 틴옥사이드나노졸 제조하였으며, 본 발명에 따라 제조된 유기실란으로 표면처리된 유기용매분산 틴옥사이드나노졸은 상이 안정적이면서 결정의 함량이 높고 투명한 소재를 제조할 수 있었다.
상기에서 제조된 틴옥사이드나노졸에 코팅성을 부여하기 위하여 에폭시수지(경화제포함)와 하이브리드하여 투명방열 하이브리드 코팅소재를 제조하였다.
여기에 틴옥사이드나노졸과 에폭시수지와의 비율은 3:7의 중량비로 제조하였고, 사용된 에폭시 수지는 BPA 주재와 HHPA 경화제를 사용하였고 사용된 비율은 중량비로 100:80이다.
그리고, 상기 투명 방열 하이브리드 코팅소재를 유기기판 위와 알루미늄판에 각각 스프레이 코팅을 통해 코팅한 후, 150℃에서 30분간의 저온소성을 통해 두께 20㎛의 투명 방열 하이브리드 박막을 제조하였다.
아래의 표2는 본 발명에 따라 제조된 3:7의 중량비를 가지는 투명 방열 틴옥사이드-에폭시 하이브리드 박막에서 400-800nm에서의 광학적 투과도의 평균값과 100℃에서의 방열효과를 측정한 결과이다.
틴옥사이드나노졸:에폭시 광투과도 (400-800nm) 방열특성 (Al substrate)
3:7
 ~ 90% - No coating on Al subs.: 100℃
- 하이브리드 코팅 on Al subs.: 85℃
상기 표2에서와 같이 제조된 투명방열 하이브리드소재의 가시광에서의 평균 광학적 투과도는 90%의 높은 투명도를 보여주었으며, 본 발명의 투명 방열 코팅제로 코팅된 경우의 방열특성이 코팅이 되지 않은 경우에 비해 15%의 우수한 방열특성을 보임을 확인할 수 있었다.
< 제3실시예 >
정제된 실리콘 전구체(테트라에틸오소실리케이트)의 가수분해와 축합을 위해 pH 9.0의 증류수 200ml를 넣어서 80℃에서 4시간 동안 가수 축합반응을 시켜 콜로이드상의 투명한 실리카나노졸이 형성되었다.
제조된 투명 실리카나노졸의 표면처리르 위해 메틸트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란을 각각 실리카나노졸의 고형분 대비 2.5wt%를 넣어 반응을 시킨 후 물과 반응 부산물인 극성용매를 에틸셀루솔브로 용매를 교체함과 동시에 농축을 통해서 고농도의 유기실란으로 표면처리된 유기용매분산 실리카나노졸 제조하였으며, 본 발명에 따라 제조된 유기실란으로 표면처리된 유기용매분산 실리카나노졸은 상이 안정적이면서 투명한 소재를 제조할 수 있었다.
상기에서 제조된 실리카 나노졸에 코팅성을 부여하기 위하여 에폭시수지(경화제포함)와 하이브리드하여 투명방열 하이브리드 코팅소재를 제조하였다.
여기에 실리카나노졸과 에폭시수지와의 비율은 3:7의 중량비로 제조하였고, 사용된 에폭시 수지는 BPA 주재와 HHPA 경화제를 사용하였고 사용된 비율은 중량비로 100:80이다.
그리고, 상기 투명 방열 하이브리드 코팅소재를 유기 기판위와 알루미늄판에 각각 스프레이 코팅을 통해 코팅한 후, 150℃에서 30분간의 저온소성을 통해 두께 20㎛의 투명 방열 하이브리드 박막을 제조하였다.
아래의 표3은 본 발명에 따라 제조된 3:7의 중량비를 가지는 투명 방열 실리카-에폭시 하이브리드 박막에서 400-800nm에서의 광학적 투과도의 평균값과 100℃에서의 방열효과를 측정한 결과이다.
실리카나노졸:에폭시 광투과도 (400-800nm) 방열특성 (Al substrate)
3:7
 ~ 92% - No coating on Al subs.: 100℃
- 하이브리드 코팅 on Al subs.: 86℃
상기 표3에서와 같이 제조된 투명방열 하이브리드소재의 가시광에서의 평균 광학적 투과도는 92%의 높은 투명도를 보여주었으며, 본 발명의 투명 방열 코팅제로 코팅된 경우의 방열특성이 코팅이 되지 않은 경우에 비해 14%의 우수한 방열특성을 보임을 확인할 수 있었다.

Claims (9)

  1. 콜로이드상의 투명성 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와;
    상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와;
    상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체 및 농축시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와;
    상기 제3단계 이 후에 열 또는 광경화성 유기고분자 및 경화제를 혼합시켜 방열코팅제를 형성시키는 제4단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 무기물 나노졸은, 지르코니아, 티타니아, 틴옥사이드, 실리카, 징크옥사이드 전구체 중 하나의 전구체에 용매를 첨가하고 교반시켜 형성됨을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 용매는 물, 알콜 및 이들의 혼합용액 중에 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 제1단계 및 제2단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 유기금속알콕사이드는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시기, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 유기실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 유기실란은,
    메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, i-프로필트리메톡시실란, i-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헵틸트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 2-히드록시에틸트리메톡시실란, 2-히드록시에틸트리에톡시실란, 2-히드록시프로필트리메톡시실란, 2-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 트리알콕시실란류와, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-i-프로필디메톡시실란, 디-i-프로필디에톡시실란, 디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-펜틸디메톡시실란, 디-n-펜틸디에톡시실란, 디-n-헥실디메톡시실란, 디-n-헵틸디메톡시실란, 디-n-헵틸디에톡시실란, 디-n-옥틸디메톡시실란, 디-n-옥틸디에톡시실란, 디-n-시클로헥실디메톡시실란, 디-n-시클로헥실디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 디알콕시실란류;로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  7. 제2항에 있어서, 상기 제3단계에서 대체되는 유기용제는, 알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 글리콜 계열은, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리콜 이서, 글리콜 이서 이스터, 알리폴리에틸렌 디옥사이드, 에틸렌글리콜디포메이트, 프로필렌글리콜알지네이트, 프로필렌글리콜메틸이서프로피오네이트, 에틸렌글리콜 다이에틸 이서, 프로폭시레이티드 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 글로리네이트드 폴리에틸렌, 알리 아밀 글리콜레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 네오펜틸 글리콜 다이메타아크릴레이트, 네오펜틸렌 글리콜, 알리아밀 글리콜레이트, 부틸 글리콜, 모노에틸렌 글리콜, 다이프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 프로필렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 다이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 부틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 에틸 이서, 트리플로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 이서로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 셀루솔브 계열은, 에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노프로틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노페닐 이서, 에틸렌 글리콜 모노벤질 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이메틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이에틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 에틸렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 투명 방열 코팅제 제조방법.
KR1020120126053A 2012-11-08 2012-11-08 투명 방열 코팅제 제조방법 KR20140059514A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120126053A KR20140059514A (ko) 2012-11-08 2012-11-08 투명 방열 코팅제 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120126053A KR20140059514A (ko) 2012-11-08 2012-11-08 투명 방열 코팅제 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20140059514A true KR20140059514A (ko) 2014-05-16

Family

ID=50889313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120126053A KR20140059514A (ko) 2012-11-08 2012-11-08 투명 방열 코팅제 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20140059514A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190052598A (ko) * 2017-11-08 2019-05-16 삼성전기주식회사 팬-아웃 반도체 패키지
US10643919B2 (en) 2017-11-08 2020-05-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Fan-out semiconductor package
WO2021248897A1 (zh) * 2020-06-12 2021-12-16 三达膜科技（厦门）有限公司 一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190052598A (ko) * 2017-11-08 2019-05-16 삼성전기주식회사 팬-아웃 반도체 패키지
US10643919B2 (en) 2017-11-08 2020-05-05 Samsung Electronics Co., Ltd. Fan-out semiconductor package
WO2021248897A1 (zh) * 2020-06-12 2021-12-16 三达膜科技（厦门）有限公司 一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101035011B1 (ko) 방열 코팅제 및 이를 이용한 방열판
JP6255338B2 (ja) 高光取り出し性能を有する無機粒子散乱フィルム
KR102244973B1 (ko) 저굴절율 막형성용 조성물
JP6360836B2 (ja) シロキサン化合物を含む反射防止コーティング組成物、それを用いて表面エネルギーが調節された反射防止フィルム
JP6454954B2 (ja) 組成物、これを用いた反射防止層およびその形成方法、ならびにそれを有するガラスおよび太陽電池モジュール
KR101198316B1 (ko) 무용제형 실리카졸 및 그 제조방법
KR101243944B1 (ko) 분산성이 개선된 방열 코팅용 습식복합소재 및 이를 이용한 방열 코팅용 습식복합코팅막
JP2015534104A (ja) シロキサン化合物を含む反射防止コーティング組成物、これを用いた反射防止フィルム
KR101269138B1 (ko) 하이브리드 패키징 소재 제조방법
CN110036318B (zh) 黑矩阵用组合物、黑矩阵、以及黑矩阵的制造方法
KR20140059514A (ko) 투명 방열 코팅제 제조방법
JP5249894B2 (ja) 被覆蛍光体、波長変換部材、ｌｅｄ発光装置
KR101493979B1 (ko) 나노 무기물 입자를 이용한 유무기 하이브리드 소재 제조방법
KR101524728B1 (ko) 고방열 세라믹 복합체, 이의 제조방법, 및 이의 용도
JP2011136857A (ja) 疎水性酸化ジルコニウム粒子、その製造方法および該疎水性酸化ジルコニウム粒子含有樹脂組成物ならびに樹脂硬化物膜付基材
JP5626788B2 (ja) 封止材用塗料およびその用途
KR102476238B1 (ko) 티타니아 나노졸 제조방법 및 티타니아 나노졸에 기초한 고굴절 박막 제조방법
KR101321981B1 (ko) 용매제어형 실리카-에폭시 하이브리드 패키징 소재 제조방법
KR101321983B1 (ko) 용매제어 광경화형 실리카-아크릴 하이브리드 패키징 소재 제조방법
Lu et al. Zirconia/phenylsiloxane nano-composite for LED encapsulation with high and stable light extraction efficiency
KR101444820B1 (ko) 유연 에너지소자의 절연 및 부식방지용 하이브리드 패키징 소재 제조방법
JP2012031054A (ja) セラミックス多孔質体
JP5709351B2 (ja) マイクロレンズアレイにシリカ系透明被膜を形成するための塗布液の製造方法
WO2015005333A1 (ja) 高屈折率膜形成組成物
WO2019082803A1 (ja) 樹脂組成物、その硬化膜、それを具備する半導体素子および半導体素子の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application