KR20140036026A - 피치 탄소 섬유를 함유하는 폴리아미드 컴파운드 - Google Patents

피치 탄소 섬유를 함유하는 폴리아미드 컴파운드 Download PDF

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Abstract

열전도성 폴리아미드 컴파운드가 개시된다. 그러한 컴파운드는 폴리아미드 매트릭스를 그러한 매트릭스에 분산된 피치-기반 탄소 섬유, 질화붕소, 및 유기포스피네이트 방염제와 함께 포함한다. 그러한 컴파운드는 열 소산 물품으로 압출되거나 성형될 수 있다.

Description

피치 탄소 섬유를 함유하는 폴리아미드 컴파운드{POLYAMIDE COMPOUNDS CONTAINING PITCH CARBON FIBER}
우선권 주장
본 출원은, 본원에서 참조로 포함되는, 2011년 7월 15일자 출원된 변리사 문서번호 제1201111호의 미국가특허출원 일련번호 제61/508,118호의 우선권을 주장한다.
발명의 분야
본 발명은 열 전도성 및 방염성인 열가소성 폴리머 컴파운드에 관한 것이다.
발명의 배경
현대 사회에서 어떠한 가압된 제품(energized product)은 이상적으로 효율적이지 않다. 따라서, 에너지의 소비는 열의 방출을 동반한다. 가압된 제품으로부터의 열의 소산은 일반적인 산업공학의 고려사항이다. 전자 제품은 과도한 열에 대해서 특히 민감하다. 퍼스널 컴퓨터는 대류에 의해서 열을 소산시킴으로써 민감한 전자 부품을 주위 온도로 또는 그 근처로 유지시키기 위한 팬(fan)을 함유한다.
전도에 의해서 열을 소산시키기 위한 열전도성 폴리머 컴파운드가 또한 존재한다. 이들 컴파운드는 히트 씽크, 라디에이터 등 및 더욱 통상적으로는 금속으로 제조되는 다른 아이템으로서 작동하는 부품으로 형성된다. 흔히, 알루미늄 옥사이드 또는 더욱 일반적으로는 알루미나로 일컬어지는 알루미늄 옥사이드가 열의 소산을 위한 비히클로서 작동하기 위한 열가소성 폴리머 매트릭스에 대한 첨가제로서 사용된다. 그러나, 알루미나는 제작 장비, 예컨대, 컴파운딩 압출기(compounding extruder)의 내부 표면을 분해할 수 있는 특별한 마멸성 물질이다.
미국특허 제7,902,283호(Barber et al.)는 황화아연을 사용한 열전도성 폴리아미드 컴파운드를 개시하고 있다.
발명의 요약
본 기술분야에서 필요로 하는 것은 열전도성, 전기적 표면 저항, 및 방염성을 지니는 열전도성 폴리아미드 컴파운드이다.
본 발명은 하기 기능성 첨가제를 폴리아미드 수지와 함께 사용함으로써 그러한 문제를 해소시켰다: 열적 충전제로서의 질화붕소와 피치-기반 탄소 섬유, 및 방염제로서의 무할로겐 유기 포스피네이트의 조합.
따라서, 본 발명의 한 양태는 폴리아미드, 피치-기반 탄소 섬유, 질화붕소 및 무할로겐 유기 포스피네이트를 포함하는 열전도성 폴리머 컴파운드로서, ASTM E1461을 사용하여 측정하는 경우에, 8W/mK 초과의 면내 열전도성(in-plane thermal conductivity)을 지니는 열전도성 폴리머 컴파운드이다.
본 발명의 특징이 이하 검토될 것이다.
발명의 구체예
폴리아미드
임의의 폴리아미드가 석유화학으로부터 얻었거나 바이오-유래된 공급원으로부터 얻었는지에 무관하게 컴파운드에 사용하기 위한 후보물질이다.
가장 인기 있는 폴리아미드는 폴리아미드 6(나일론 6으로도 공지됨)이다. 실례가 아래에서 보여지고 있는 바와 같이, 폴리아미드 6 수지는 ASTM E1461을 사용하여 측정하는 경우 8 W/mK 초과의 범위로 열전도성이도록 제조될 수 있다.
다른 폴리아미드(PA)의 비제한 예는 본 발명의 컴파운드를 위해서 매트릭스로서 작용하는 후보물질이다. 적합한 폴리아미드는 무정형 및 반-결정상 둘 모두의 폴리아미드, 지방족 및 방향족 폴리아미드를 포함한다. PA 6에 추가로, 지방족 폴리아미드의 예는 PA 11; PA12; PA 4,6; PA 6,6; PA 10,10; PA 12,12; 코폴리아미드; 및 이들의 조합물을 포함한다. 방향족 폴리아미드의 예는 PA 6I; PA 6T; PA 9T; PA10T; PA 6I/66; PA 6T/66; PA 6I/6T; 코폴리아미드; 및 이들의 조합물을 포함한다. 과도한 실험 없이, 당업자는 비용, 제조 기술, 물리적인 성질, 화학적 성질 등의 고려사항을 기초로 하여 폴리아미드 매트릭스를 선택할 수 있다.
질화붕소( Boron Nitride )
컴파운드에 잠재적으로 유용한 한 가지 열 전도성 충전제는 입방정 질화붕소 또는 육방정 질화붕소로서 상업적으로 구입 가능한 질화붕소이다. 본 기술분야에서 공지된 바와 같이, 육방정 질화붕소는 입방정 질화붕소보다 더 높은 열전도성을 제공하며, 그에 따라서, 바람직하다. 또한, 육방정 질화붕소는 높은 표면저항을 생성시키는데 도움을 준다.
피치-기반 탄소 섬유
피치-기반 탄소 섬유가 본 발명에서 사용된다. 실례가 아래에서 보여지고 있는 바와 같이, 피치-기반 탄소 섬유는 형태가 합성 형태이거나 팽창 형태인 그라파이트보다 우수하다.
피치-기반 탄소 섬유는 또한 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile: PAN)로부터 유래된 탄소 섬유에 비해서 바람직한데, 그 이유는 본 발명의 컴파운드의 사용이 전기 전도성이 아닌 전기 저항을 필요로 하기 때문이다. 피치-기반 탄소 섬유는 이의 전기 저항으로 유명하다.
방염제( Flame Retardant )
폴리머 컴파운드는 방염 기능 첨가제의 포함에 의해서 이익을 얻는다. 현재, 산업계에서는 무할로겐 방염제를 사용하는 것이 바람직하다. 임의의 무할로겐 방염제가 컴파운드에서의 사용을 위한 후보물질이지만, 아래에서 실례가 보여지고 있는 바와 같이, 방염제로서의 유기포스피네이트의 선택은 컴파운드의 성능 성질, 특히, 표면 저항 및 열 전도성을 손상시키지 않는다.
임의의 다른 첨가제
본 발명의 컴파운드는 컴파운드에 요망되는 가공 또는 성능 성질을 얻기에 충분한 양으로 통상의 플라스틱 첨가제를 포함할 수 있다. 양은 첨가제를 낭비하지 않아야 하거나 컴파운드의 가공 또는 성능에 유해하지 않아야 한다. 열가소성 물질 컴파운딩(thermoplastics compounding)의 기술분야의 전문가는, 과도한 실험 없이, 그러나, Plastics Design Library (www.williamandrew.com)로부터의 Plastics Additives Database(2004)와 같은 논문을 참조하여, 본 발명의 컴파운드내로의 포함을 위한 많은 상이한 유형의 첨가제로부터 선택할 수 있다.
임의의 첨가제의 비제한 예는 부착 촉진제; 살생물제(항균제, 살진균제, 및 곰팡이살균제(mildewcide)), 방무제(anti-fogging agent); 정전기 방지제(anti-static agent); 결합제, 팽창제 및 발포제; 분산제; 충전제 및 증량제, 예컨대, 유리 섬유; 매연 억제제(smoke suppresant); 충격 보강제(impact modifier); 개시제; 윤활제; 운모(mica); 안료, 착색제 및 염료; 가소제, 예컨대, 코어/쉘(core/shell) 충격 보강제; 가공 보조제(processing aid); 이형제(release agent); 실란, 티타네이트 및 지르코네이트; 슬립제(slip agent) 및 블로킹 방지제(anti-blocking agent); 안정화제; 스테아레이트; 자외선 흡수제(ultraviolet light absorber); 점도 조절제; 왁스; 촉매 불활성화제(catalyst deactivator), 및 이들의 조합물을 포함한다.
성분
표 1은 상기 논의된 성분의 각각에 대한 허용 가능한 양, 요망되는 양, 및 바람직한 양을 나타내고 있으며, 임의의 성분이 전혀 존재할 필요가 없음을 인식시키고 있다. 컴파운드는 그 성분들을 포함할 수 있거나, 그 성분들을 필수성분으로 하여 이루어질 수 있거나, 그 성분들로 이루어질 수 있다. 모든 양은 전체 컴파운드에 대한 중량 백분율로 표현된다.
Figure pct00001
공정
본 발명의 컴파운드의 제조는 복잡하지 않다. 본 발명의 컴파운드는 배치식작업으로 또는 연속 작업으로 제조될 수 있다.
연속 공정에서의 혼합은 전형적으로는, 폴리머 매트릭스를 용융시키기에 충분한 온도로 승온된 단축 압출기 또는 이축 압출기에서, 압출기의 헤드에서 또는 압출기내의 하류에서의 다른 성분의 첨가와 함께 발생한다. 압출기 속도는 약 50 내지 약 500의 분당 회전수(revolutions per minute: rpm), 바람직하게는 약 100 내지 약 300 rpm의 범위일 수 있다. 전형적으로는, 압출기로부터의 출력물은 폴리머 물품으로의 후속 압출 또는 성형을 위해서 펠릿화된다.
배치 공정에서의 혼합은 전형적으로는 고형 성분의 첨가제의 첨가를 허용하기 위해서 폴리머 매트릭스를 용융시키기에 충분한 온도에서 작동할 수 있는 밴버리 믹서(Banbury mixer)에서 발생한다. 혼합 속도는 60 내지 1000 rpm 범위이다. 또한, 믹서로부터의 출력물은 폴리머 물품으로의 후속 압출 또는 성형을 위해서 더 작은 크기로 세단(chopped)된다.
후속 압출 또는 성형 기술은 열가소성 폴리머 공학 분야의 전문가에게는 잘 알려져 있다. 과도한 실험 없이, 그러나, Plastics Design Library (www.williamandrew.com)에 의해서 모두 공개된 문헌["Extrusion, The Definitive Processing Guide and Handbook"; "Handbook of Molded Part Shrinkage and Warpage"; "Specialized Molding Techniques"; "Rotational Molding Technology"; and "Handbook of Mold, Tool and Die Repair Welding"]과 같은 참고문헌을 참고함으로써, 사람들은 본 발명의 컴파운드를 사용하여 어떠한 인식 가능한 모양 및 외관의 물품을 제조할 수 있다.
발명의 유용성
본 발명의 컴파운드는 열을 매우 효율적으로 소산시킬 수 있어서, 이러한 컴파운드를 가열된 사물과 접촉하고 그 열을 그 사물로부터 전도하거나 가열된 사물과 접촉하고 또한 그 열을 가열을 필요로 하는 제 2 사물에 전도하도록 설계된 압출 물품 또는 성형 물품에 적합하게 한다. 어느 쪽이든, 본 발명의 컴파운드는 열원으로부터의 열을 수송할 수 있는데, 그 사물로부터 원격 위치에 분배하든지(주거 공간 내의 라디에이터(radiator)), 그 사물로부터 원격 위치로 소산시키든지(히트 씽크(heat sink)) 간에, 열원으로부터 열을 수송할 수 있다.
열의 관리 및 소산을 필요로 하는 한 가지 산업은 조명 산업, 특히, 필라멘트 전기 램프와는 반대로 발광 소자(LED)에 의해서 생산되는 조명 산업이다. LED는, 조명된 LED 근처 또는 그에 인접하여 전자제품이 있는 바와 같이, 온도의 존재하에서는 성능에서 민감하다. 따라서, 바람직한 성형 물품은 LED 하우징이다.
폴리머 매트릭스의 물리적인 성질은 특이적 폴리머 공학 목적을 위한 컴파운드의 적합성을 결정하며; 질화붕소와 피치-기반 탄소 섬유의 조합 사용은 폴리머 매트릭스에 이전에 열 전도성이 없거나 단지 약간의 열 전도성이 존재하는 곳에서 열 전도성에 영향을 준다.
실시예는 평가를 위한 데이터를 제공한다.
실시예
표 2는 실시예 1 및 실시예 2와 비교예 A 및 비교예 B를 위해서 선택된 성분을 나타낸다.
Figure pct00002
표 3은 ZSK 26 mm 이축 압출기내의 혼합 조건을 나타내고 있다.
Figure pct00003
압출물은 후속 성형을 위해서 펠릿화되었다.
JSW 성형 기계를 사용하여, 하기 설정이 본 발명의 컴파운드의 모울드 플라크(mold plaque) 및 인장 시험 바(tensile test bar)에 사용되었다.
Figure pct00004
표 5는 각각의 실시예 및 비교예의 5개의 샘플의 최고 및 최소 값의 시험된 물리적 성질을 나타낸다.
Figure pct00005
열 전도성 시험을 위해서, 샘플을 dgf123 그라파이트로 스프레이 코팅하고, ASTM D1461-01에 따라 Netzsch Nanoflash LFA 447 계기에서 시험하였다. 데이터를 수집하기 위해서 사용된 시험 파라미터는 온도: 25°C, 필터: 100, 펄스(Pulse): 중간, 및 예비-amp 및 amp: 10 x 5002tt였다. 열 용량 및 확산도를 측정한 후에, 열 전도성을 하기 식에 따라서 계산하였다:
K = ρ * Cp * α
여기서, ρ는 밀도(g / cm3)이고; Cp는 열 용량(J / g C)이고; α는 확산도(mm2 / s)이다.
각각, 비교예 A 및 비교예 B와 실시예 1 및 실시예 2 사이의 열 전도성 비교는, 다른 모든 변수를 상수로 한 상태에서, 면내 열전도성이 최소 25% 증가했으며 실시예 1 및 실시예 2 모두 8 W/mK의 한계치(threshold) 위에 있음을 입증하고 있다. 실시예 1에 비해서 바람직한 실시예 2는 12 W/mK 초과의 폴리아미드 컴파운드에 대한 우수한 면내 열전도성을 지니고 있는데, 실시예 2의 포뮬레이션은 실시예 1의 포뮬레이션에 비해서 폴리아미드 매트릭스와 질화붕소의 양을 반대로 하고 있다.
표면 저항이 또한 비교예 A 및 비교예 B에 비해서 실시예 1 및 실시예 2의 경우에 더 우수하였다.
표 5에 나타낸 다른 물리적인 성질은 실시예 1 및 실시예 2의 포뮬레이션이 열 전도성의 관리를 위한 성형 또는 압출 물품으로서 사용하기에 적합함을 나타냈다.
두 샘플의 결과들에서의 변화, 각각의 실시예의 5개의 샘플의 최고값과 최저값은 샘플 제조, 시험 환경 등에 기인될 수 있다.
본 발명은 상기 구체예로 제한되지 않는다. 이하 특허청구범위가 이어진다.

Claims (12)

  1. (a) 폴리아미드, (b) 피치-기반 탄소 섬유, (c) 질화붕소, 및 (d) 무할로겐 유기 포스피네이트를 포함하는 열전도성 폴리머 컴파운드(thermally conductive polymer compound)로서, ASTM E1461을 이용하여 측정하는 경우 8 W/mK 초과의 면내 열전도성(in-plane thermal conductivity)을 지니는 열전도성 폴리머 컴파운드.
  2. 제 1항에 있어서, 폴리아미드가 폴리아미드 6인 열전도성 폴리머 컴파운드.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 질화붕소가 육방정 질화붕소인 열전도성 폴리머 컴파운드.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 부착 촉진제; 살생물제; 방무제(anti-fogging agent); 정전기 방지제(anti-static agent); 결합제, 팽창제 및 발포제; 분산제; 충전제 및 증량제; 매연 억제제(smoke suppresant); 충격 보강제(impact modifier); 개시제; 윤활제; 운모(mica); 안료, 착색제 및 염료; 가소제; 가공 보조제(processing aid); 이형제(release agent); 실란, 티타네이트 및 지르코네이트; 슬립제(slip agent) 및 블로킹 방지제(anti-blocking agent); 안정화제; 스테아레이트; 자외선 흡수제(ultraviolet light absorber); 점도 조절제; 왁스; 촉매 불활성화제(catalyst deactivator), 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함하는 열전도성 폴리머 컴파운드.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 중량 백분율로 이하 나타낸 양으로 성분들을 지니는 열전도성 폴리머 컴파운드:
    Figure pct00006
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 중량 백분율로 이하 나타낸 양으로 성분들을 지니는 열전도성 폴리머 컴파운드:
    Figure pct00007
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 중량 백분율로 이하 나타낸 양으로 성분들을 지니는 열전도성 폴리머 컴파운드:
    Figure pct00008
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 열전도성 폴리머 컴파운드로부터 제조된 성형된 물품.
  9. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 열전도성 폴리머 컴파운드로부터 제조된 압출된 물품.
  10. 제 1항의 열전도성 폴리머 컴파운드를 사용하는 방법으로서, 상기 컴파운드가 가열된 사물과 접촉하고 그 열을 그 사물로부터 전도하거나 가열된 사물과 접촉하고 또한 그 열을 가열을 필요로 하는 제 2 사물에 전도하도록 설계된 물품으로 압출되거나 성형되는 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 열전도성 폴리머 컴파운드의 폴리아미드가 폴리아미드 6인 방법.
  12. 제 10항에 있어서, 열전도성 폴리머 컴파운드의 질화붕소가 육방정 질화붕소인 방법.
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