KR20140028696A - Process for producing optical multilayer film - Google Patents

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KR20140028696A
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김옥형
김용연
박송희
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing an optical multilayer film which includes a poly(meth)acrylate-based base film and, more specifically, to a method for manufacturing an optical multilayer film, which comprises the steps of: coating at least one surface of a poly(meth)acrylate-based base film with functional layerering compositions; drying the coated functional layering compositions; irradiating the dried functional layer with ion beams having 50 to 80 keV of energies and 1.0×10^16 to 1.0×10^17 ionized water/cm^2 of ion amount; and curing the functional layer to which the ion beams are irradiated. The present invention provides the method for manufacturing the optical multilayer film in which interference is not generated on the exterior, impact strength and pencil hardness are drastically enhanced so that mechanical propery is enhanced, and additionally, adhesion between the base film and the functional layer is enhanced.

Description

광학 적층 필름의 제조방법 {PROCESS FOR PRODUCING OPTICAL MULTILAYER FILM}Manufacturing method of optical laminated film {PROCESS FOR PRODUCING OPTICAL MULTILAYER FILM}

본 발명은 밀착성과 동시에 기계적 물성이 우수한 광학 적층 필름의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing an optical laminated film having excellent adhesion and mechanical properties.

일반적으로 고분자 막의 그 구조를 치밀하게 성형함으로써 경도를 향상시킨다. 그러나 이러한 방법은 한계가 있으므로 고분자 막의 표면 경도를 개선하는 방법을 추가적으로 사용하고 있다. In general, the structure of the polymer membrane is compactly molded to improve hardness. However, these methods have limitations, and thus additional methods are used to improve the surface hardness of the polymer membrane.

구체적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 등의 고분자막 표면에 수지를 코팅한 후, 자외선 광을 조사하여 150~200℃로 가열하는 방법이 제시되어 있다. 이 방법은 고분자 막의 경도는 향상되나 투명성이 저하되어 광학 소재로 적용이 어려운 단점이 있다. Specifically, after coating a resin on the surface of a polymer film such as polyethylene terephthalate (PET), a method of heating to 150 ~ 200 ℃ by irradiation with ultraviolet light is proposed. This method has a disadvantage that the hardness of the polymer film is improved but transparency is difficult to apply to the optical material.

또한, 고분자 막의 표면에 이온 빔을 조사하는 방법이 제시되어 있다. 이 방법은 이온의 에너지 및 이온량과 고분자 막 표면의 경도가 비례하게 된다. 즉, 고 에너지 및 다량의 이온을 고분자 막에 조사하면 표면경도를 증가시킬 수 있다. 그러나, 이온빔은 짧은 시간에 온도가 상승하게 되므로 고분자 표면의 분자구조가 달라져 변형되므로 광 투과도의 저하될 수 있는 단점이 있다. In addition, a method of irradiating an ion beam to the surface of a polymer membrane is proposed. In this method, the energy and amount of ions are proportional to the hardness of the polymer membrane surface. That is, when the high energy and a large amount of ions are irradiated on the polymer membrane, the surface hardness can be increased. However, since the ion beam has a temperature rise in a short time, since the molecular structure of the polymer surface is changed and deformed, there is a disadvantage that the light transmittance may be lowered.

이에 한국등록특허 제350,227호는 50keV 이하의 저에너지 기체 이온을 고분자 막 표면에 조사하여, 고분자 막의 표면 경도와 동시에 광 투명도를 향상시킬 수 있는 방법을 개시하였다. Accordingly, Korean Patent No. 350,227 discloses a method of irradiating low-energy gas ions of 50 keV or less on the surface of a polymer membrane to improve light transparency and surface hardness of the polymer membrane.

한편, 고분자 막의 재료는 매우 다양하며, 재료의 특성에 따라 다양한 분야에 사용될 수 있다. On the other hand, the material of the polymer membrane is very diverse, it can be used in various fields depending on the properties of the material.

광학 소재 분야에서는 통상 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)계, 폴리카보네이트(PC)계, 폴리에테르설폰(PS)계 및 폴리(메타)아크릴레이트계 등이 사용되나, 이중 폴리(메타)아크릴레이트계가 보다 투명한 광학 특성을 갖으며, 일반적으로 사용되는 코팅액에 사용되는 아크릴 수지와의 상호성이 높아 코팅성 확보 면에서 유리하다.In the optical material field, polyethylene terephthalate (PET) -based, polycarbonate (PC) -based, polyether sulfone (PS) -based, and poly (meth) acrylate-based materials are generally used, but a double poly (meth) acrylate-based system is more transparent. It has optical properties and is highly advantageous in terms of securing coatability due to its high mutual interaction with acrylic resins used in coating liquids.

그러나, 폴리(메타)아크릴레이트계 고분자 막은 한국등록특허 제350,227호의 방법으로 이온을 주입하는 경우, 경도 향상을 위한 충분한 에너지 확보가 안되어 막 표면의 경도 향상 효과를 얻을 수 없는 단점이 있다. However, the poly (meth) acrylate-based polymer membrane has a disadvantage in that when the ion is implanted by the method of Korean Patent No. 350,227, sufficient energy for improving the hardness is not secured and thus the hardness improvement effect on the surface of the membrane cannot be obtained.

또한, 폴리(메타)아크릴레이트계 고분자 막은 표면 경도 향상 및 기능성을 갖기 위하여 방현층, 하드코팅층, 대전방지층 등의 층을 형성할 수 있으나, 이들 층과의 밀착성이 낮은 단점이 있다.
In addition, the poly (meth) acrylate-based polymer film may form a layer such as an antiglare layer, a hard coating layer, an antistatic layer in order to improve the surface hardness and functionality, but has a disadvantage of low adhesion to these layers.

본 발명은 폴리(메타)아크릴레이트계 고분자의 기능성 층과의 밀착력을 향상시키면서 기능성 층의 표면 경도를 향상시킨 광학 적층 필름을 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
An object of the present invention is to provide a method for producing an optical laminated film in which the surface hardness of the functional layer is improved while improving the adhesion with the functional layer of the poly (meth) acrylate-based polymer.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름의 적어도 일면에, 기능성 층 형성 조성물을 도포하는 단계; 상기 도포된 기능성 층 형성 조성물을 건조시키는 단계; 상기 건조된 기능성 층 형성 조성물에, 에너지가 50keV 초과 내지 80keV 이하이고, 이온량이 1.0×1016이온수/㎠ 초과 내지 1.0×1017이온수/㎠ 이하인 이온빔을 조사하는 단계; 및 상기 이온빔이 조사된 기능성 층 형성 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 광학 적층 필름의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention comprises the steps of applying a functional layer-forming composition to at least one side of the poly (meth) acrylate base film; Drying the applied functional layer forming composition; Irradiating the dried functional layer-forming composition with an ion beam having an energy of more than 50 keV to 80 keV and an ion amount of more than 1.0 × 10 16 ion water / cm 2 to 1.0 × 10 17 ion water / cm 2 or less; And curing the functional layer forming composition to which the ion beam is irradiated.

바람직하기로, 상기 이온빔의 에너지는 70keV 내지 80keV일 수 있다.Preferably, the energy of the ion beam may be 70keV to 80keV.

바람직하기로, 상기 이온빔의 이온량은 5.0×1016이온수/㎠ 내지 1.0×1017이온수/㎠일 수 있다.Preferably, the ion amount of the ion beam may be 5.0 × 10 16 ion water / cm 2 to 1.0 × 10 17 ion water / cm 2.

상기 건조는 30℃ 내지 150℃에서 1초 내지 2시간 동안 수행되는 것일 수 있다.The drying may be performed for 1 second to 2 hours at 30 ℃ to 150 ℃.

상기 이온빔은 H, C, N, O, S, Cl, He, Ar 및 Xe로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 원자의 이온일 수 있다.The ion beam may be an ion of one or two or more atoms selected from the group consisting of H, C, N, O, S, Cl, He, Ar, and Xe.

상기 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)일 수 있다.The poly (meth) acrylate base film may be polymethyl methacrylate (PMMA).

상기 기능성 층은 하드 코팅층 또는 방현 코팅층일 수 있다.The functional layer may be a hard coating layer or an antiglare coating layer.

상기 기능성 층은 단일층 또는 복합층일 수 있다.The functional layer can be a single layer or a composite layer.

상기 경화는 0.01J/㎠ 내지 10J/㎠ 광량으로 광 경화를 수행할 수 있다.
The curing may be carried out light curing in a 0.01J / ㎠ to 10J / ㎠ light quantity.

본 발명에 따라 제조된 광학 적층 필름은 기재필름과 기능성 층과의 밀착성이 우수하여 연필경도 및 충격강도 등의 필름 표면의 기계적 물성을 향상시킬 수 있는 이점이 있다.The optical laminated film manufactured according to the present invention has an advantage of improving the mechanical properties of the film surface such as pencil hardness and impact strength by excellent adhesion between the base film and the functional layer.

또한, 본 발명에 따라 제조된 광학 적층 필름은 이온빔 조사 후에도 기재 변형 또는 외관에 간섭 무라 없이 투명하다.
In addition, the optical laminated film produced according to the present invention is transparent without interference mura on the substrate deformation or appearance even after ion beam irradiation.

도 1은 본 발명의 광학 적층 필름의 수직 단면도를 나타낸 것이다.1 is a vertical cross-sectional view of the optical laminated film of the present invention.

본 발명은 하기 도 1과 같이, 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름(10)의 적어도 일면에 기능성 층(20)이 적층된 광학 적층 필름의 제조방법에 관한 것이다. 이때, 본 발명에서 상기 (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 모두를 의미한다.The present invention relates to a method for manufacturing an optical laminated film in which a functional layer 20 is laminated on at least one surface of a poly (meth) acrylate-based base film 10 as shown in FIG. 1. In this case, the (meth) acrylate in the present invention means both acrylate and methacrylate.

본 발명에 따른 광학 적층 필름의 제조방법은 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름의 적어도 일면에, 기능성 층 형성 조성물을 도포하는 단계; 상기 도포된 기능성 층 형성 조성물을 건조시키는 단계; 상기 건조된 기능성 층 형성 조성물에, 에너지가 50keV 초과 내지 80keV 이하이고, 이온량이 1.0×1016이온수/㎠ 초과 내지 1.0×1017이온수/㎠ 이하인 이온빔을 조사하는 단계; 및 상기 이온빔이 조사된 기능성 층 형성 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다.
Method for producing an optical laminated film according to the present invention comprises the steps of applying a functional layer forming composition on at least one side of the poly (meth) acrylate base film; Drying the applied functional layer forming composition; Irradiating the dried functional layer-forming composition with an ion beam having an energy of more than 50 keV to 80 keV and an ion amount of more than 1.0 × 10 16 ion water / cm 2 to 1.0 × 10 17 ion water / cm 2 or less; And curing the functional layer forming composition to which the ion beam is irradiated.

이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

먼저, 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름(10)의 적어도 일면에, 기능성 층 형성 조성물을 도포한다.First, the functional layer forming composition is applied to at least one surface of the poly (meth) acrylate base film 10.

폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 일례로 (메타)아크릴레이트 단량체를 이용한 단일 중합체, 또는 (메타)아크릴레이트 단량체와 이와 공중합 가능한 단량체를 포함하는 공중합체일 수 있다.The poly (meth) acrylate base film is generally used in the art and is not particularly limited. For example, it may be a homopolymer using a (meth) acrylate monomer or a copolymer including a (meth) acrylate monomer and a monomer copolymerizable therewith.

상기 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)인 것이 바람직하다. The poly (meth) acrylate base film is preferably polymethyl methacrylate (PMMA).

폴리(메타)아크릴레이트계 기재 필름은 너무 얇으면 강도가 저하되어 가공성이 떨어지게 되고, 너무 두꺼우면 투명성이 저하되거나 편광판의 중량이 커지는 등의 문제가 발생하므로, 8㎛ 내지 1000㎛ 범위, 바람직하기로는 40㎛ 내지 100㎛ 범위의 것을 사용한다.If the poly (meth) acrylate base film is too thin, the strength is lowered and workability is inferior. If the thickness is too thick, problems such as transparency decreases or the weight of the polarizing plate is increased, the range of 8㎛ to 1000㎛, preferably Is used in the range of 40 µm to 100 µm.

기능성 층 형성 조성물은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로 상기 기능성 층은 기재필름의 내찰상성을 높이기 위한 하드 코팅층 또는 방현성을 부여하기 위한 방현 코팅층일 수 있다. 기능성 코팅층은 단일층 또는 2종 이상의 복합층일 수 있고, 2종 이상의 기능성 층 형성 조성물을 혼합한 것일 수도 있다.The functional layer forming composition is generally used in the art and is not particularly limited. Specifically, the functional layer may be a hard coating layer for increasing the scratch resistance of the base film or an antiglare coating layer for imparting antiglare. The functional coating layer may be a single layer or two or more composite layers, or may be a mixture of two or more functional layer forming compositions.

하드 코팅층은 일례로, 자외선 경화형 수지 조성물인 다관능 (메타)아크릴레이트, 유기용매 및 광개시제를 함유하여 이루어진 하드 코트액 조성물을 사용하여 형성할 수 있다. A hard coat layer can be formed using the hard-coat liquid composition which contains the polyfunctional (meth) acrylate which is an ultraviolet curable resin composition, an organic solvent, and a photoinitiator as an example.

상기 다관능 (메타)아크릴레이트는 구체적으로 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아트릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴릭에스테르, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌 글리콜(메타)아크릴레이트, 1,-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드릭시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시 부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴ㄹ레이트 및 페녹시 에틸(메타)아크릴레이트 중에서 선택된 단일 화합물 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.Specific examples of the polyfunctional (meth) acrylate include dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, dipentaerythritol penta (meth) acrylate, pentaerythritol tetra (meth) atrylate, and ditrimethylol propane tetra (meth) acrylic. Acrylate, (meth) acrylic ester, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, glycerol tri (meth) acrylate, tris (2-hydroxyethylhydroxyethyl) isocyanurate tri (meth) acrylate, ethylene glycol Di (meth) acrylate, propylene glycol (meth) acrylate, 1, -butanedioldi (meth) acrylate, 1,4-butanedioldi (meth) acrylate, 1,6-hexanedioldi (meth) acrylate Neopentyl glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, dipropylene glycol di (meth) acrylate, S (2-hydroxyethyl) isocyanurate di (meth) acrylate, hydroxyethyl (meth) acrylate, hydroxypropyl (meth) acrylate, hydroxy butyl (meth) acrylate, isooctyl ( It may be a single compound or a mixture of two or more selected from metha) acrylate and phenoxy ethyl (meth) acrylate.

상기 광중합 개시제는 디페닐케톤벨질디메틸케탈, 아세트페논디메틸케탈, p-디메틸아민벤조산에스테르, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-은, 4-히드록시시클로페닐케톤, 디메톡시-2-페닐아세토페논, 안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 플루오렌, 트리페닐아민, 카바졸, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 3-메틸아세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 4,4-디아미노벤조페논, 벤조인 및 2-에틸티옥산톤중에서 선택된 단일화합물 또는 2종이상의 혼합물 사용할 수 있다.The photopolymerization initiator is diphenyl ketone benzyl dimethyl ketal, acetphenone dimethyl ketal, p-dimethylamine benzoic acid ester, 2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1- is 4-hydroxycyclophenyl ketone, dimethoxy 2-phenylacetophenone, anthraquinone, 2-aminoanthraquinone, fluorene, triphenylamine, carbazole, benzophenone, p-phenylbenzophenone, 3-methylacetophenone, 4,4-dimethoxyacetophenone, A single compound or a mixture of two or more selected from 4,4-diaminobenzophenone, benzoin and 2-ethylthioxanthone can be used.

상기 유기용매는 기능성 코팅막의 두께 조절 및 양호한 코팅성을 유지하기 위해 사용된다. 다관능 (메타)아크릴레이트와의 상용성에 문제가 없는 모든 유기용매를 사용할 수 있다. 구체적으로, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 프로판올, 부탄올, 이소부탄올, 에틸셀루솔브, 메닐셀루솔브, 부틸아세티에트, 디메틸포름아미드, 디아세톤알콜, 에틸렌글리콜이소프로필알콜, 프로필렌글리콜이소프로필알콜, 메틸에틸케톤 및 N-메틸피롤리돈 중에서 선택된 단일화합물 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.The organic solvent is used to maintain the thickness control and good coatability of the functional coating film. Any organic solvent having no problem in compatibility with polyfunctional (meth) acrylates can be used. Specifically, methanol, ethanol, isopropanol, propanol, butanol, isobutanol, ethyl cellulose solution, menyl cellulose solution, butyl acetate, dimethylformamide, diacetone alcohol, ethylene glycol isopropyl alcohol, propylene glycol isopropyl alcohol, methyl A single compound or a mixture of two or more selected from ethyl ketone and N-methylpyrrolidone may be used.

방현 코팅층은 일례로, 하드 코팅층 형성 조성물에 방현성을 부여하기 위한 마이크로 입자를 분산시켜 제조한다.The anti-glare coating layer is prepared by, for example, dispersing microparticles for imparting anti-glare property to the hard coat layer-forming composition.

상기 방현성을 부여하기 위한 마이크로 입자는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별한 제한은 없으나, 일반적으로 실리카 등의 무기입자 또는 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA) 등의 고분자 입자를 사용할 수 있다. 이러한 입자는 분산성 향상을 고려하여 1㎛ 내지 20㎛ 크기를 갖는 단분산 입자, 다분산 입자 또는 상기 단분산과 다분산 입자를 혼합 사용할 수 있다.The microparticles for imparting anti-glare property are generally used in the art, and are not particularly limited, and generally, inorganic particles such as silica or polymer particles such as polymethyl methacrylate (PMMA) may be used. Such particles may be used in the form of monodisperse particles, polydisperse particles, or monodisperse and polydisperse particles having a size of 1 μm to 20 μm in consideration of improving dispersibility.

기재필름에 기능성 층 형성 조성물을 도포하는 방법은 통상의 방법으로 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면, 다이코터, 에어 나이프, 리버스 롤, 블레이드, 캐스팅 및 그라비아 등일 수 있다.The method of applying the functional layer forming composition to the base film is not particularly limited to conventional methods, and may be, for example, a die coater, an air knife, a reverse roll, a blade, casting, and gravure.

기능성 코팅층의 두께는 보통 약 0.1㎛ 내지 200㎛이며, 바람직하게는 약 1㎛ 내지 50㎛이고, 가장 바람직하게는 3㎛ 내지 30㎛이다.The thickness of the functional coating layer is usually about 0.1 μm to 200 μm, preferably about 1 μm to 50 μm, and most preferably 3 μm to 30 μm.

다음으로, 상기 도포된 기능성 층 형성 조성물을 건조시킨다.Next, the applied functional layer forming composition is dried.

상기 건조는 기능성 층 형성 조성물에 함유된 유기용매를 휘발시킬 수 있는 방법이면 특별히 한정하지 않는다. 본 발명은 일례로 열풍건조를 수행하며, 30㎛ 내지 150㎛에서 1초 내지 2시간, 바람직하게는 5초 내지 1시간 동안 열풍건조를 수행한다.The drying is not particularly limited as long as it is a method capable of volatilizing the organic solvent contained in the functional layer forming composition. The present invention performs hot air drying as an example, hot air drying for 1 second to 2 hours, preferably 5 seconds to 1 hour at 30㎛ to 150㎛.

다음으로, 상기 건조시킨 기능성 층 형성 조성물에 이온빔을 조사한다. Next, an ion beam is irradiated to the dried functional layer forming composition.

상기 이온빔 조사는 기능성 층 형성 조성물이 기재필름의 계면에 일부 침투된 후, 이온 빔 조사로 기재필름의 경화도 향상을 통해 기재필름과 더욱 견고하게 하게 고정시키는 역할을 한다. The ion beam irradiation serves to fix the base layer more firmly by improving the degree of curing of the base film by ion beam irradiation after the functional layer forming composition partially penetrates the interface of the base film.

본 발명은 표면의 변형 없이 기계적 물성을 향상시킬 수 있도록 기능성 층 형성 조성물에 에너지와 이온량을 최적화한 이온빔을 조사한 것에 특징이 있다.The present invention is characterized by irradiating an ion beam with optimized energy and amount of ions to the functional layer forming composition to improve mechanical properties without surface deformation.

이온빔의 에너지는 50keV 초과 내지 80keV 이하이고, 이온량이 1.0×1016이온수/㎠ 초과 내지 1.0×1017이온수/㎠ 이하일 수 있다. 바람직하게는 이온빔의 에너지는 70keV 내지 80keV, 이온량은 5.0×1016이온수/㎠ 내지 1.0×1017이온수/㎠ 인 것이 좋다.The energy of the ion beam may be more than 50 keV to 80 keV or less, and the amount of ions may be more than 1.0 × 10 16 ion water / cm 2 to 1.0 × 10 17 ion water / cm 2 or less. Preferably, the energy of the ion beam is 70 keV to 80 keV, and the amount of ions is 5.0 × 10 16 ion water / cm 2 to 1.0 × 10 17 ion water / cm 2.

상기 이온빔의 에너지가 50keV 이하이거나 이온량이 1.0x1016이온수/㎠ 이하이면 광학 적층 필름의 충격강도나 연필경도가 충분히 향상되지 않고, 나아가 기재필름과 기능성 층의 밀착성이 떨어질 수 있다. The energy of the ion beam is 50 keV or less, or the ion amount is 1.0x10 16 ion water / cm 2 If it is below, the impact strength and pencil hardness of an optical laminated film do not fully improve, and also adhesiveness of a base film and a functional layer may fall.

또한, 이온빔의 에너지가 80keV 초과하거나 이온량이 1.0x1017이온수/㎠ 초과이면 기재필름의 충격강도나 연필경도는 충분히 향상되고 기재필름과 기능성 층의 밀착성도 좋아지나, 막 표면의 변형으로 간섭 무라가 발생하여 광투명성이 떨어질 수 있다.In addition, when the energy of the ion beam exceeds 80 keV or the amount of ions exceeds 1.0x10 17 ion water / cm 2, the impact strength and the pencil hardness of the base film are sufficiently improved, and the adhesion between the base film and the functional layer is also improved. May occur, resulting in poor light transparency.

상기 이온빔은 특정 기체 이온으로 한정되지 않으며, H, C, N, O, S, Cl, He, Ar 및 Xe로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상 이상인 원자의 이온일 수 있다. The ion beam is not limited to a specific gas ion, and may be an ion of one, two or more atoms selected from the group consisting of H, C, N, O, S, Cl, He, Ar, and Xe.

다음으로 상기 이온빔이 조사된 기능성 층을 광 경화시켜 광학 적층 필름을 제조한다.Next, the functional layer irradiated with the ion beam is photocured to prepare an optical laminated film.

상기 광 경화는 광학 적층 필름의 내구성을 향상시키는 역할을 한다.The light curing serves to improve the durability of the optical laminated film.

이러한 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 한정하지 않으며, 일례로 UV광을 사용하여 수행될 수 있다. 이때 UV광의 조사량은 0.01 내지 10J/㎠이고, 바람직하게는 0.01 내지 2J/㎠ 이다.
This is not limited to those generally used in the art, and for example, may be performed using UV light. At this time, the irradiation amount of UV light is 0.01 to 10J / ㎠, preferably 0.01 to 2J / ㎠ to be.

이하, 본 발명을 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명될 것이며, 하기의 실시예는 본 발명의 구체적인 일부 예시에 불과하고, 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples, but the following examples are only specific examples of the present invention and are not intended to limit or limit the scope of protection of the present invention.

실시예Example 1 - 8 및  1-8 and 비교예Comparative Example 1 - 10 1 - 10

폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 기재필름(29cm×21cm×40cm) 상에 HC액을 건조 도막의 두께가 5㎛가 되도록 마이어바(Meyer bar)로 도포하고, 60℃에서 1분 동안 열풍 건조시켰다. 상기 HC액은 디펜타에리스리톨펜타/헥사아크릴레이트(DPHA, NK사) 20중량부, 펜타에리스리톨펜타/테트라아크릴레이트(NK사) 20중량부, 메틸이소부틸케톤(시그마알드리치사) 60중량부, 히드록시시클로헥실페닐케톤(시바게이지사) 2.5중량부, 첨가제로서 UV3500 (BYK사) 0.5중량부를 혼합한 것이다.HC liquid was applied onto a polymethyl methacrylate (PMMA) substrate film (29 cm x 21 cm x 40 cm) with a Meyer bar so that the thickness of the dry coating film was 5 µm, and dried by hot air at 60 ° C. for 1 minute. . The HC liquid is 20 parts by weight of dipentaerythritol penta / hexaacrylate (DPHA, NK company), 20 parts by weight of pentaerythritol penta / tetraacrylate (NK company), 60 parts by weight of methyl isobutyl ketone (Sigma Aldrich Co., Ltd.), 2.5 weight part of hydroxycyclohexyl phenyl ketones (Shiba gauge Co., Ltd.), and 0.5 weight part of UV3500 (BYK company) as an additive are mixed.

건조된 기능성 층 표면에 이온주입기를 이용하여 하기 표 1의 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 9 에 기재된 에너지 및 이온량을 가진 이온빔을 조사하였다.On the surface of the dried functional layer, ion beams having energy and ion amounts described in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 9 of Table 1 were irradiated using an ion implanter.

그 후 기능성 층의 경화를 위해, 0.3J/㎠의 광량의 자외선을 조사하여 광학 적층 필름을 제조하였다.
Thereafter, in order to cure the functional layer, ultraviolet rays of a light amount of 0.3 J / cm 2 were irradiated to prepare an optical laminated film.

비교예Comparative Example 10 - 12  10 - 12

폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 기재필름(29cmX21cmX40cm) 상에 HC액을 건조 도막의 두께가 5㎛가 되도록 마이어바(Meyer bar)로 도포하고, 60℃에서,　1분 동안 열풍 건조시켰다. 건조된 기능성 층 표면에 에너지가 70keV이고, 이온량이 1.0×1017이온수/㎠인 이온빔을 조사하였다. 그 후 0.3J/㎠의 광량의 자외선을 조사하여 기능성 층을 경화시켜 광학 적층 필름을 제조하였다.(비교예 10)HC liquid was applied onto a polyethylene terephthalate (PET) base film (29 cm X 21 cm X 40 cm) with a Meyer bar so that the thickness of the dry coating film was 5 μm, and dried at 60 ° C. for 1 minute with hot air. An ion beam having energy of 70 keV and ion amount of 1.0 × 10 17 ion / cm 2 was irradiated to the dried functional layer surface. Thereafter, an ultraviolet ray of 0.3 J / cm 2 was irradiated to cure the functional layer to prepare an optical laminated film. (Comparative Example 10)

기재필름으로 폴리카보네이트(PC)를 사용하는 것 이외에는 비교예 10과 동일한 방법으로 광학 적층 필름을 제조하였다.(비교예 11)An optical laminated film was manufactured in the same manner as in Comparative Example 10 except that polycarbonate (PC) was used as the base film. (Comparative Example 11)

기재필름으로 폴리에테르 설폰(PS)을 사용하는 것 이외에는 비교예 10과 동일한 방법으로 광학 적층 필름을 제조하였다.(비교예 12)
An optical laminated film was prepared in the same manner as in Comparative Example 10 except for using polyether sulfone (PS) as the base film. (Comparative Example 12)

비교예Comparative Example 13  13

폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 기재필름(29cmX21cmX40cm) 상에 HC액을 건조 도막의 두께가 5㎛가 되도록 마이어바(Meyer bar)로 도포하고, 60℃에서,　1분 동안 열풍 건조시켰다.HC liquid was applied onto a polymethyl methacrylate (PMMA) substrate film (29 cm × 21 cm × 40 cm) with a Meyer bar so that the thickness of the dry coating film was 5 μm, and dried by hot air at 60 ° C. for 1 minute.

그 후 0.3J/㎠의 광량의 자외선을 조사하여 기능성 층을 경화시켜 광학 적층 필름을 제조하였다.Thereafter, ultraviolet rays with a light amount of 0.3 J / cm 2 were irradiated to cure the functional layer to prepare an optical laminated film.

경화된 기능성 층 표면에 에너지가 70keV이고, 이온량이 1.0×1017이온수/㎠인 이온빔을 조사하였다.
On the cured functional layer surface, an ion beam having energy of 70 keV and ion amount of 1.0 × 10 17 ion / cm 2 was irradiated.

실험예Experimental Example

상기 제조예 1 내지 3에서 제조한 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 13에서 제조한 광학 적층 필름의 물성을 아래와 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 본 발명에서 이용한 측정법 및 평가방법은 다음과 같다.
The physical properties of the optical laminated films prepared in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 13 prepared in Preparation Examples 1 to 3 were measured by the following methods, and the results are shown in Table 1 below. The measuring method and evaluation method used in the present invention are as follows.

(1) 충격강도(1) impact strength

ASTM D256에 의거, 아이조드 충격강도 측정기(TINUS OLSEN사)을 이용하여 충격강도를 측정하였다.
In accordance with ASTM D256, the impact strength was measured using an Izod impact strength measuring instrument (TINUS OLSEN).

(2) 연필경도(2) Pencil hardness

JIS K5600에 의거, Pencil Hardness Tester (연필경도기, 석보과학)를 이용하여 측정하였다.According to JIS K5600, it measured using the Pencil Hardness Tester (pencil hardness tester, Seokbo Science).

하중 500g, 각도 45로 연필을 고정시킨 후 표면을 연필 경도별로 긁어 육안으로 긁히는지 여부를 판단하였다. 이때 연필의 경도는 무른 F 부터 H, 2H, 3H, 4H, 단단한 5H순으로 시험하였고, 5H에 가까울수록 우수함을 나타낸다.
The pencil was fixed with a load of 500 g and an angle of 45, and then the surface was scratched by the pencil hardness and judged whether or not it was scratched with the naked eye. At this time, the hardness of the pencil was tested in the order of soft F to H, 2H, 3H, 4H, solid 5H, the closer to 5H is excellent.

(3) 밀착성(3) adhesion

NichiBan Tape을 이용한 박리 테스트를 통해, 밀착성을 측정하였다. 100개의 사각형에 중 박리되지 않은 사각형의 개수(n)를 측정하는 테스트를 3회 진행하여, 3회 테스트의 평균치를 기록하였다. 밀착성은 n/100으로 기록한다.
Adhesion was measured by peel test using NichiBan Tape. Three tests were conducted to measure the number n of squares not peeled off among 100 squares, and the average of the three tests was recorded. The adhesion is reported as n / 100.

(4) 외관 평가 (4) Appearance evaluation

코팅된 필름을 점착제를 이용하여 검은색 아크릴판에 접합 후, 형광등 및 3파장 스탠드 빛을 반사시켜, 간섭무늬를 목시 평가하였다.The coated film was bonded to a black acrylic plate using an adhesive, followed by reflecting a fluorescent lamp and three wavelength stand light to visually evaluate the interference fringe.

- 판정기준 -- Criteria -

○: 3파장 스탠드, 형광등 빛 모두 간섭무늬 시인 안됨○: 3 wavelength stand, fluorescent lights are not visible interference

△: 3파장 스탠드 강 시인, 형광등 약 시인△: 3 wavelength stand strong poet, fluorescent light weak poet

×: 3파장 스탠드 강 시인, 형광등 강 시인
×: 3 wavelength stand river poet, fluorescent river poet

　구분division 조사조건Survey condition 충격강도
(Kgf·m/cm)Impact strength
(Kgfm / cm) 연필경도
(500g 하중)Pencil hardness
(500g load) 밀착성Adhesiveness 외관Exterior 에너지
(keV)energy
(keV) 이온량
(이온수/㎠)Ion amount
(Ionized water / ㎠) 실시예1Example 1 5555 2.0 x 1016 2.0 x 10 16 1717 3~4H3 ~ 4H 100/100100/100 ○○ 실시예2Example 2 8080 2.0 x 1016 2.0 x 10 16 1919 4H4H 100/100100/100 ○○ 실시예3Example 3 5555 5.0 x 1016 5.0 x 10 16 1818 3~4H3 ~ 4H 100/100100/100 ○○ 실시예4Example 4 6060 5.0 x 1016 5.0 x 10 16 1818 4H4H 100/100100/100 ○○ 실시예5Example 5 7070 5.0 x 1016 5.0 x 10 16 1919 4H4H 100/100100/100 ○○ 실시예6Example 6 8080 5.0 x 1016 5.0 x 10 16 2020 4H4H 100/100100/100 ○○ 실시예7Example 7 7070 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 2020 4H4H 100/100100/100 ○○ 실시예8Example 8 8080 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 2121 4H4H 100/100100/100 ○○ 비교예1Comparative Example 1 조사안함Do not investigate -- 77 HH 97/10097/100 ○○ 비교예2Comparative Example 2 6060 1.0 x 1016 1.0 x 10 16 1414 2H2H 97.7./10097.7./100 ○○ 비교예3Comparative Example 3 5050 2.0 x 1016 2.0 x 10 16 1414 2H2H 99/10099/100 ○○ 비교예4Comparative Example 4 5050 5.0 x 1016 5.0 x 10 16 1515 2-3H2-3H 99/10099/100 ○○ 비교예5Comparative Example 5 5050 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 1515 2-3H2-3H 99.3/10099.3 / 100 ○○ 비교예6Comparative Example 6 5050 1.0 x 1018 1.0 x 10 18 1717 3H3H 100/100100/100 △△ 비교예7Comparative Example 7 9090 2.0 x 1016 2.0 x 10 16 2020 4H4H 100/100100/100 △△ 비교예8Comparative Example 8 9090 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 2020 4H4H 100/100100/100 ×× 비교예9Comparative Example 9 9090 1.0 x 1018 1.0 x 10 18 2222 4H4H 100/100100/100 ×× 비교예10Comparative Example 10 7070 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 2020 4H4H 100/100100/100 △△ 비교예11Comparative Example 11 7070 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 2020 4H4H 100/100100/100 △△ 비교예12Comparative Example 12 7070 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 2020 4H4H 100/100100/100 △△ 비교예13Comparative Example 13 7070 1.0 x 1017 1.0 x 10 17 1717 3H3H 90/10090/100 --

상기 표 1을 통해 보는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 8 은, 이온빔을 조사하지 않은 비교예 1에 비하여, 충격강도, 연필경도 및 밀착성이 현저히 향상되었고, 기재필름의 외관에 간섭 무라가 발생하지 않은 것을 확인할 수 있었다. As can be seen from Table 1, Examples 1 to 8 according to the present invention have significantly improved impact strength, pencil hardness, and adhesiveness, compared to Comparative Example 1, which does not irradiate an ion beam, and interference mura is apparent in the appearance of the base film. It could be confirmed that it did not occur.

특히 이온빔의 이온 에너지가 70keV 내지 80keV 또는 이온량이 5.0×1016 내지 1.0×1017인 경우, 기재필름의 외관에 간섭 무라가 발생하지 않는 범위에서, 충격강도 및 연필경도를 보다 상승시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.In particular, when the ion energy of the ion beam is 70keV to 80keV or the ion amount is 5.0 × 10 16 to 1.0 × 10 17 , the impact strength and the pencil hardness can be further increased in the range where no interference mura does not occur in the appearance of the base film. I could confirm it.

비교예 2 내지 6의 경우, 에너지가 낮거나 이온량이 충분하지 않은 이온빔을 조사하여 충격강도, 연필경도가 낮거나 밀착성이 떨어지는 문제점이 발견되었다.In Comparative Examples 2 to 6, problems with low impact strength, low pencil hardness, or poor adhesion were found by irradiating an ion beam with low energy or insufficient ion amount.

비교예 7 내지 9의 경우, 에너지가 높거나 이온량이 많은 이온빔을 조사하여, 충격강도, 연필경도 및 밀착성은 현저히 향상되었지만, 강한 에너지 조사량으로 인하여 외관에 간섭 무라가 발생하는 문제점이 발견되었다.In Comparative Examples 7 to 9, the ion beams with high energy or high ions were irradiated, and the impact strength, pencil hardness, and adhesion were remarkably improved. However, a problem that an interference mura occurred in appearance due to the strong energy irradiation amount was found.

비교예 10 내지 12의 경우, 각각 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리에테르 설폰(PS)을 기재필름으로 사용하여 제조된 광학 적층 필름으로, 이온 에너지가 70keV, 이온량이 1.0×1017인 이온빔 조사시 외관에 무라가 발생하는 문제점이 발견되었다. 또한 PET, PC, PS에 상기 에너지의 이온빔 조사시 표면경도 향상 효과를 발휘하지 못하였다.In Comparative Examples 10 to 12, an optical laminated film prepared by using polyethylene terephthalate (PET), polycarbonate (PC), and polyether sulfone (PS) as the base film, respectively, had an ion energy of 70 keV and an amount of ion of 1.0 ×. The problem that Mura occurs in the appearance of 10 17 ion beam irradiation has been found. In addition, PET, PC, PS did not exhibit the surface hardness improvement effect when the ion beam of energy.

비교예 13의 경우, 광경화 단계를 거친 후에 이온빔을 조사한 것으로, 기재와의 충분한 밀착성이 확보되지 못하는 문제점이 발견되었다. In the case of Comparative Example 13, by irradiating the ion beam after the photocuring step, it was found that the problem that the sufficient adhesion to the substrate is not secured.

10 : 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름
20 : 기능성 층 10: poly (meth) acrylate base film
20: functional layer

Claims (9)

폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름의 적어도 일면에, 기능성 층 형성 조성물을 도포하는 단계;
상기 도포된 기능성 층 형성 조성물을 건조시키는 단계;
상기 건조된 기능성 층 형성 조성물에, 에너지가 50keV 초과 내지 80keV 이하이고, 이온량이 1.0×1016이온수/㎠ 초과 내지 1.0×1017이온수/㎠ 이하인 이온빔을 조사하는 단계; 및
상기 이온빔이 조사된 기능성 층 형성 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는 광학 적층 필름의 제조방법.
Applying at least one surface of the poly (meth) acrylate base film to the functional layer forming composition;
Drying the applied functional layer forming composition;
Irradiating the dried functional layer-forming composition with an ion beam having an energy of more than 50 keV to 80 keV and an ion amount of more than 1.0 × 10 16 ion water / cm 2 to 1.0 × 10 17 ion water / cm 2 or less; And
Curing the functional layer-forming composition to which the ion beam is irradiated.
청구항 1에 있어서, 상기 이온빔의 에너지는 70keV 내지 80keV인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the energy of the ion beam is 70 keV to 80 keV.
청구항 1에 있어서, 상기 이온빔의 이온량은 5.0×1016이온수/㎠ 내지 1.0×1017이온수/㎠인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the ion amount of the ion beam is 5.0 × 10 16 ion / cm 2 to 1.0 × 10 17 ion / cm 2 manufacturing method of the optical laminated film.
청구항 1 내지 3에 있어서, 상기 건조는 30℃ 내지 150℃에서 1초 내지 2시간 동안 수행되는 것인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the drying is performed at 30 ° C. to 150 ° C. for 1 second to 2 hours.
청구항 1 내지 3에 있어서, 상기 이온빔은 H, C, N, O, S, Cl, He, Ar 및 Xe로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 원자의 이온인 것인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the ion beam is an ion of one or two or more atoms selected from the group consisting of H, C, N, O, S, Cl, He, Ar, and Xe. .
청구항 1 내지 3에 있어서, 상기 폴리(메타)아크릴레이트계 기재필름은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the poly (meth) acrylate base film is polymethyl methacrylate (PMMA).
청구항 1 내지 3에 있어서, 상기 기능성 층은 하드 코팅층 또는 방현 코팅층인 것인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the functional layer is a hard coating layer or an antiglare coating layer.
청구항 1 내지 3에 있어서, 상기 기능성 층은 단일층 또는 복합층인 것인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the functional layer is a single layer or a composite layer.
청구항 1 내지 3에 있어서, 상기 경화는 0.01J/㎠ 내지 10J/㎠ 광량으로 광 경화를 수행하는 것인 광학 적층 필름의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the curing is performed by photocuring at a light amount of 0.01 J / cm 2 to 10 J / cm 2.
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