KR20130134314A - METHOD FOR SYNTHESIS OF LaFCO3 POWDER USING LANTHANUM SALT AND FIUORIDE SALT AND METHOD FOR SYNTHESIS OF LaOF POWDER USING THE SAME - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 LaFCO3 분말 및 LaOF 분말 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 란탄염과 플루오린화염을 이용한 LaFCO3 분말 합성 방법 및 그를 이용한 LaOF 분말 합성 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing LaFCO 3 powder and LaOF powder, and more particularly, to a method for synthesizing LaFCO 3 powder using lanthanum salt and fluorinated salt and a method for synthesizing LaOF powder using the same.
LaOF(lanthanum oxyfluoride)는 우수한 전기적, 자기적, 광학적 특성을 가지고 있어 이 특성을 이용한 많은 응용 연구가 행해지고 있다. 또한, LaOF는 메탄의 산화성 커플링(coupling)이나 에탄의 산화성 탈수소화반응과 같은 화학반응의 촉매로서도 주목을 받고 있는 물질이다.Lanthanum oxyfluoride (LaOF) has excellent electrical, magnetic, and optical properties, and many applications are researched using this property. LaOF is also attracting attention as a catalyst for chemical reactions such as oxidative coupling of methane and oxidative dehydrogenation of ethane.
지금까지 알려진 LaOF 분말의 합성법에는 La2O3와 LaF3의 혼합물을 950℃에서 고온 열처리하는 고체상태 반응법, La2O3와 폴리테트라 플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene; CF2CF2n)의 혼합물을 볼 밀링(ball milling)한 다음 600℃에서 열처리하는 방법, La(CF3CO2)3 착물을 유기용매에서 열분해시키는 방법 등이 있다. 이들 합성법들은 출발물질이 고가이거나, 공업적으로 대량생산하기 어려운 문제점이 있다.
So far known LaOF powder synthesis method is a solid state reaction method of high temperature heat treatment of a mixture of La 2 O 3 and LaF 3 at 950 ℃, a mixture of La 2 O 3 and polytetrafluoroethylene (CF 2 CF 2n ) Ball milling and heat treatment at 600 ° C., and thermal decomposition of La (CF 3 CO 2 ) 3 complex in an organic solvent. These synthesis methods have a problem that the starting material is expensive or difficult to mass produce industrially.
본 발명의 목적은 란탄염(lanthanum salt)과 플루오린화염(fluoride salt)을 출발물질로 이용하여 대량생산이 가능한 LaFCO3 분말 및 LaOF 분말의 합성 방법을 제공하는 데 있다.
An object of the present invention is to provide a method for synthesizing LaFCO 3 powder and LaOF powder which can be mass produced using lanthanum salt and fluoride salt as starting materials.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 LaFCO3 분말 합성 방법은 (a) 란탄염(lanthanum salt), 플루오린화염(fluoride salt) 및 요소(CO(NH2)2)를 함유한 혼합용액을 제조하는 단계; (b) 상기 혼합용액을 반응시켜, 중간생성물로서 LaFCO3를 형성하는 단계; 및 (c) 상기 중간생성물이 함유된 용액을 원심분리하거나 여과하여 잔용액으로부터 LaFCO3분말을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.LaFCO 3 powder synthesis method according to the present invention for achieving the above object (a) to prepare a mixed solution containing a lanthanum salt (fluorine salt), fluoride salt (fluoride salt) and urea (CO (NH 2 ) 2 ) Making; (b) reacting the mixed solution to form LaFCO 3 as an intermediate; And (c) centrifuging or filtering the solution containing the intermediate product to obtain LaFCO 3 powder from the residual solution.
또한, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 LaOF 분말 합성 방법은 LaFCO3분말 합성 방법에 의해 제조된 LaFCO3를 하소(calcination)시켜 LaOF 분말을 형성하는 것을 특징으로 한다.
In addition, the LaOF powder synthesis method according to the present invention for achieving the above object is characterized in that LaFCO 3 by calcination of LaFCO 3 produced by the LaFCO 3 powder synthesis method to form a LaOF powder.
본 발명에 따르면 란탄염, 플루오린화염 및 요소를 함유한 혼합용액을 반응시켜 중간생성물로서 LaFCO3를 형성한 후 원심분리하거나 여과하여 중간생성물(LaFCO3) 함유액의 잔용액으로부터 LaFCO3 분말을 수득하고, 이러한 LaFCO3의 하소에 의한 CO2 발생을 통해 손쉽게 LaOF 분말을 합성할 수 있다. 이처럼, LaFCO3 분말과 LaOF 분말의 합성 방법은 출발물질로 저렴한 란탄염과 플루오린화염을 이용하므로 공업적으로 대량생산이 가능하여 제조 단가를 낮춰 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.
According to the present invention, the mixed solution containing lanthanum salt, fluorinated salt and urea is reacted to form LaFCO 3 as an intermediate product, followed by centrifugation or filtration to remove LaFCO 3 powder from the remaining solution of the intermediate product (LaFCO 3 ). It is possible to easily synthesize LaOF powder through CO 2 generation by calcination of LaFCO 3 . As described above, the synthesis method of LaFCO 3 powder and LaOF powder uses inexpensive lanthanum salt and fluorinated salt as starting materials, which enables industrial mass production, thereby lowering the manufacturing cost and securing price competitiveness.
도 1은 본 발명에 따른 LaOF 분말의 합성 방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 의해 합성된 r-LaOF 분말 및 t-LaOF 분말의 XRD(X-Ray Diffraction) 패턴을 나타낸 그림이다.
도 3은 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 의해 합성된 r-LaOF 분말 및 t-LaOF 분말의 형상을 나타낸 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.1 is a process flow chart for explaining the synthesis method of LaOF powder according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram illustrating X-ray diffraction (XRD) patterns of r-LaOF powder and t-LaOF powder synthesized by the first and second embodiments of the present invention.
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the shapes of r-LaOF powder and t-LaOF powder synthesized according to the first and second embodiments of the present invention.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but is capable of many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, To fully disclose the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 LaFCO3 분말 합성 방법 및 LaFCO3 분말 합성 방법을 이용한 LaOF 분말의 합성 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다. LaFCO3 분말은 LaOF 분말을 합성하는 과정에서 형성되는 물질이므로 본 발명에서는 LaOF 분말의 합성 방법을 설명하는 과정에서 LaFCO3 분말의 합성 방법을 설명한다.
Hereinafter, a method of synthesizing LaOF powder using LaFCO 3 powder synthesis method and LaFCO 3 powder synthesis method according to a preferred embodiment of the present invention with reference to the accompanying drawings in detail as follows. LaFCO 3 Since the powder is a substance formed during the synthesis of LaOF powder, the present invention describes a synthesis method of LaFCO 3 powder in the process of explaining the synthesis method of LaOF powder.
도 1은 본 발명에 따른 LaOF 분말의 합성 방법을 설명하기 위한 공정흐름도이다.1 is a process flow chart for explaining the synthesis method of LaOF powder according to the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 LaOF 분말의 합성 방법은, (a) 란탄염(lanthanum salt), 플루오린화염(fluoride salt) 및 요소(CO(NH2)2)를 함유한 혼합용액을 제조하는 단계(S110), 혼합용액을 반응시켜 중간생성물로서 LaFCO3를 형성하는 단계(S120), 중간생성물(LaFCO3)이 함유된 용액을 원심분리하거나 여과하여 잔용액으로부터 침전물(LaFCO3)을 수득하는 단계(S130) 및 침전물(LaFCO3)을 하소(calcination)시켜 LaOF 분말을 형성하는 단계(S140)를 포함한다.As shown in FIG. 1, the method for synthesizing LaOF powder according to the present invention comprises: (a) a mixture containing a lanthanum salt, a fluoride salt, and urea (CO (NH 2 ) 2 ); Preparing a solution (S110), reacting the mixed solution to form LaFCO 3 as an intermediate product (S120), the solution containing the intermediate product (LaFCO 3 ) by centrifugation or filtration to precipitate from the remaining solution (LaFCO 3 ) To obtain (S130) and the precipitate (LaFCO 3 ) is calcined (calcination) to form a LaOF powder (S140).
혼합용액 제조 단계(S110)에서는 란탄염 및 플루오린화염을 물에 용해시킨 후 요소(CO(NH2)2)를 첨가하여 혼합용액을 제조하거나, 란탄염, 플루오린화염 및 요소를 동시에 물에 용해시켜 혼합용액을 제조할 수 있다. 이때, 빠른 용해를 위해서는 용액을 지속적으로 강하게 교반하는 것이 바람직하다.
In the mixed solution preparation step (S110), after dissolving lanthanum salt and fluorinated salt in water, urea (CO (NH 2 ) 2 ) is added to prepare a mixed solution, or lanthanum salt, fluorinated salt and urea in water at the same time. It can be dissolved to prepare a mixed solution. At this time, it is preferable that the solution is continuously and vigorously stirred for fast dissolution.
상기 란탄염과 플루오린화염은 LaFCO3 분말과 LaOF 분말을 합성하기 위한 출발물질로 사용된다. 이때, 란탄염은 질산란탄염, 황산란탄염, 염화란탄염, 과염소산란탄염 및 초산란탄염 중 어느 하나가 이용될 수 있다. 플루오린화염은 플루오린화암모늄(NH4F), 플루오린화나트륨(NaF) 및 플루오린화칼륨(KF) 중 어느 하나가 이용될 수 있다. 상술한 란탄염과 플루오린화염은 단가가 저렴한 물질이라는 특징이 있다.
The lanthanum salt and fluorinated salt are used as starting materials for synthesizing LaFCO 3 powder and LaOF powder. At this time, the lanthanum salt may be any one of lanthanum nitrate, lanthanum sulfate, lanthanum chloride, lanthanum perchlorate and lanthanum acetate. The fluorinated salt may be any one of ammonium fluoride (NH 4 F), sodium fluoride (NaF) and potassium fluoride (KF). The lanthanum salt and fluorinated salt described above are characterized by low cost materials.
혼합용액 제조 단계(S110)에서의 란탄염과 플루오린화염의 혼합비율(몰비)에 따라 하소 후에 최종적으로 합성되는 LaOF 분말의 종류가 결정될 수 있다.Depending on the mixing ratio (molar ratio) of the lanthanum salt and fluorinated salt in the mixed solution preparation step (S110), the type of LaOF powder finally synthesized after calcination may be determined.
여기서, 목표 합성 물질이 사방육면체(rhombohedral)의 LaOF(r-LaOF) 분말일 경우, 란탄염과 플루오린화염의 혼합비율(몰비)을 1:1~1:1.1로 하여 혼합한다. Here, when the target synthetic material is a rhombohedral LaOF (r-LaOF) powder, the mixing ratio (molar ratio) of the lanthanum salt and the fluorinated salt is mixed at 1: 1 to 1: 1.1.
반면에, 목표 합성 물질이 정방정계(tetragonal)의 LaOF(t-LaOF) 분말일 경우, 란탄염과 플루오린화염의 혼합비율(몰비)을 1:1.3~1:1.5으로 하여 혼합한다. 상기한 혼합비율을 벗어나면 목표 합성 물질이 생성되지 않을 수 있다.On the other hand, when the target synthetic material is tetragonal LaOF (t-LaOF) powder, the mixing ratio (molar ratio) of the lanthanum salt and the fluorinated salt is mixed at 1: 1.3 to 1: 1.5. When the mixing ratio is out of the range, the target synthetic material may not be produced.
LaOF는 한 번의 합성반응을 통해 곧바로 형성되는 것이 아니라 중간생성물, 즉 LaFCO3를 1차 형성한 후에 하소에 의해 CO2를 발생시킴으로써 형성된다. 이때, 중간생성물 합성을 위한 탄산이온의 소스를 제공하기 위해 요소가 첨가된다.LaOF is not formed immediately through one synthesis reaction, but by forming CO 2 by calcination after primary formation of the intermediate, ie LaFCO 3 . At this time, urea is added to provide a source of carbonate ions for the synthesis of intermediates.
요소는 란탄염 1몰(mol)에 대하여 2 몰 내지 5몰의 비율로 물에 첨가될 수 있다. 요소가 란탄염 1몰에 대하여 2몰 미만으로 물에 첨가될 경우, LaOF 분말 합성을 위한 중간생성물로서 LaFCO3의 침전 형성이 어려워 수율이 낮을 수 있고, 반면에 란탄염 1몰에 대하여 5몰을 초과하여 물에 첨가될 경우, LaFCO3이 아닌 다른 침전물이 형성될 수 있다.
Urea may be added to water at a rate of 2 to 5 moles per 1 mole of lanthanum salt. When urea is added to water in less than 2 moles with respect to 1 mole of lanthanum salt, it is difficult to form precipitates of LaFCO 3 as an intermediate for the synthesis of LaOF powder, so that the yield may be low, while 5 moles per mole of lanthanum salt. When added to water in excess, LaFCO 3 Other precipitates may be formed.
중간생성물 형성 단계(S120)에서는 란탄염, 플루오린화염 및 요소를 함유한 혼합용액을 반응시켜 중간생성물, 즉 LaFCO3을 형성한다.In the intermediate product forming step (S120), a mixed solution containing lanthanum salt, fluorinated salt and urea is reacted to form an intermediate product, that is, LaFCO 3 .
이때, 중간생성물을 형성하기 위한 반응은 중간생성물의 형성을 용이하게 하기 위하여 70~120℃의 온도 범위에서 10~20시간 정도 환류(refluxing)하며, 혼합용액의 끓는점에서 실시하는 것이 보다 바람직하다.At this time, the reaction for forming the intermediate product is refluxed for about 10 to 20 hours in the temperature range of 70 ~ 120 ℃ to facilitate the formation of the intermediate product, it is more preferably carried out at the boiling point of the mixed solution.
반응 온도가 70℃ 미만일 경우, 반응시간이 길어지거나 침전반응이 일어나지 않아 LaFCO3의 중간생성물이 형성되지 않을 수 있고, 반면에 120℃를 초과하는 경우, LaFCO3 분말입자가 고르지 않거나 고온이라 안정성에 문제를 야기시킬 수 있다.
If the reaction temperature is lower than 70 ℃, the reaction time is prolonged or the precipitation does not occur, the intermediate product of LaFCO 3 may not be formed, whereas if it exceeds 120 ℃, LaFCO 3 Powder particles are uneven or high temperature may cause stability problems.
한편, 도면으로 도시하지는 않았으나, 중간생성물 형성 단계(S120)에서 반응 온도를 70~120℃로 하여 중간생성물 형성 반응을 실시했을 경우에는 침전물 수득 단계(S130) 전에 중간생성물이 함유된 용액을 실온(20~30℃)으로 냉각시키는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
On the other hand, although not shown in the drawings, in the intermediate product formation step (S120) when the reaction temperature is 70 ~ 120 ℃ when the intermediate product formation reaction is carried out the solution containing the intermediate product before the step of obtaining the precipitate (S130) at room temperature ( 20 to 30 ° C.) is preferably further included.
침전물 수득 단계(S130)에서는 중간생성물(LaFCO3)이 함유된 용액을 원심분리하거나 여과하여 잔용액으로부터 침전물로서 침전된 중간생성물(LaFCO3)을 수득한다.In the step of obtaining a precipitate (S130), the solution containing the intermediate product (LaFCO 3 ) is centrifuged or filtered to obtain the intermediate product (LaFCO 3 ) precipitated as a precipitate from the remaining solution.
구체적으로는, 원심분리기를 이용하여 3000~5000rpm 정도로 중간생성물(LaFCO3) 함유 용액을 원심분리하거나 필터(filter)를 사용하여 여과하여 잔용액으로부터 침전된 중간생성물로서 LaFCO3 분말을 수집한다. 이 단계까지 거치면 실질적으로 LaFCO3 분말의 합성은 완료되나 이후 후술되는 세척 및 건조 과정을 더 실시할 수 있다.Specifically, the intermediate product (LaFCO 3 ) containing the centrifuge at 3000 ~ 5000rpm centrifuged or filtered using a filter (filter) to precipitate LaFCO 3 as an intermediate product precipitated from the remaining solution Collect the powder. After this step, the LaFCO 3 is actually Synthesis of the powder is completed, but may be further carried out the washing and drying process described later.
LaOF 분말 형성 단계(S140)에서는 수득된 중간생성물(LaFCO3)을 500℃ 내지 1200℃의 온도에서 하소시켜 침전물(LaFCO3)로부터 CO2를 발생시켜 최종 LaOF 분말을 형성한다.In the LaOF powder forming step (S140), the obtained intermediate (LaFCO 3 ) is calcined at a temperature of 500 ° C. to 1200 ° C. to generate CO 2 from the precipitate (LaFCO 3 ) to form a final LaOF powder.
최종 합성되는 LaOF 분말은 혼합용액 제조 단계(S110)에서의 란탄염과 플루오린화염의 몰비에 따라 r-LaOF 분말 또는 t-LaOF 분말 중 어느 하나로 합성될 수 있다. The final synthesized LaOF powder may be synthesized into any one of r-LaOF powder or t-LaOF powder according to the molar ratio of lanthanum salt and fluorinated salt in the mixed solution preparation step (S110).
이때, 하소 온도가 500℃ 미만일 경우, 중간생성물(LaFCO3)로부터 CO2가 충분히 발생되지 않아 LaOF 분말을 얻을 수 없고, 반면에 1200℃를 초과하는 경우, 생성되는 LaOF의 분말이 소결되어 분쇄과정이 필요할 수 있다.At this time, when the calcining temperature is less than 500 ℃, CO 2 is not generated sufficiently from the intermediate product (LaFCO 3 ) to obtain LaOF powder, on the other hand, if it exceeds 1200 ℃, the resulting LaOF powder is sintered and pulverized This may be necessary.
한편, 도면으로 도시하지는 않았으나, 침전물(LaFCO3) 수득 단계(S130)와 LaOF 분말 형성 단계(S140) 사이에는 수득된 침전물(LaFCO3)을 세척 및 건조하는 단계를 더 포함하여 불순물 제거를 통해 보다 순수한 LaOF 분말을 제조할 수 있다.On the other hand, although not shown in the drawings, and more with the precipitate (LaFCO 3)] Step (S130) and LaOF powder forming step (S140) for, the obtained precipitate (LaFCO 3) between the cleaning and removal of impurities by further comprising a drying step of Pure LaOF powders can be prepared.
이때, 침전물(LaFCO3)은 물을 이용하여 3~5회 정도 반복 세척하여 침전물(LaFCO3)에 함유된 불순물을 제거하고, 세척이 완료된 후에는 침전물(LaFCO3)을 건조기에서 건조시킨다.
At this time, the precipitate (LaFCO 3 ) is repeatedly washed three to five times with water to remove impurities contained in the precipitate (LaFCO 3 ), and after the washing is completed, the precipitate (LaFCO 3 ) is dried in a dryer.
이렇듯, 본 발명에 따른 LaOF 합성 방법은 란탄염, 플루오린화염 및 요소를 함유한 혼합용액을 반응시켜 중간생성물로서 LaFCO3를 형성한 후 원심분리하거나 여과하여 중간생성물 함유액의 잔용액으로부터 침전된 중간생성물(LaFCO3)을 수득한 다음 하소에 의해 CO2를 발생시켜 손쉽게 LaOF 분말을 합성할 수 있다. 이에 따라, 출발물질로 저렴한 란탄염과 플루오린화염을 이용하기 때문에 공업적으로 대량생산이 가능하여 제조 단가를 낮춰 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.As described above, the LaOF synthesis method according to the present invention reacts a mixed solution containing a lanthanum salt, a fluorinated salt and urea to form LaFCO 3 as an intermediate product, and then centrifuged or filtered to precipitate from the remaining solution of the intermediate product containing solution. An intermediate (LaFCO 3 ) can be obtained, followed by the generation of CO 2 by calcination to easily synthesize LaOF powder. Accordingly, since inexpensive lanthanum salts and fluorinated salts are used as starting materials, it is possible to industrially mass-produce and lower the manufacturing cost, thereby securing price competitiveness.
또한, 상기한 LaOF 분말 합성 과정 중 하소를 거치기 전에 LaFCO3 분말의 합성이 가능하므로, LaFCO3 분말 또한 LaOF 분말과 마찬가지로 대량생산이 가능하고 가격 경쟁력을 확보할 수 있다.
In addition, because it can be synthesized in LaFCO 3 powder before undergo the calcination of the above-described process LaOF powder synthesis, powder LaFCO 3 can also mass production is possible and secure a price competitiveness Like LaOF powder.
실시예Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention through the preferred embodiment of the present invention will be described in more detail. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
Details that are not described herein will be omitted since those skilled in the art can sufficiently infer technically.
실시예Example 1. r- R- LaOFLaof 분말의 합성 Synthesis of powder
질산란탄염(La(NO3)3·6H2O) 17.32g(0.04 몰)과 플루오린화암모늄(NH4F) 1.48g(0.04 몰)을 물 150㎖에 용해시킨 용액에 요소(CO(NH2)2)를 4.8g (0.08 몰) 첨가한 후 105℃의 끓는 온도에서 15시간 동안 반응시켰다. 용액을 20℃로 냉각시킨 다음 원심분리기(4000 rpm)로 침전물을 분리해냈다. 수득된 침전물을 물로 3회 세척한 다음 건조기에서 건조시켰다. 건조된 침전물을 800℃에서 5시간 동안 하소시켜 r-LaOF 분말을 합성했다. 합성된 r-LaOF 분말의 XRD(X-Ray Diffraction) 패턴과 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진을 그림 1(a)와 2(a)에 각각 나타내었다.
17.32 g (0.04 mol) of lanthanum nitrate (La (NO 3 ) 3 .6H 2 O) and 1.48 g (0.04 mol) of ammonium fluoride (NH 4 F) were dissolved in 150 ml of water. 2) after the 2) was added 4.8g (0.08 mol) was reacted for 15 hours at the boiling temperature of 105 ℃. The solution was cooled to 20 ° C. and then the precipitate was separated by centrifuge (4000 rpm). The precipitate obtained was washed three times with water and then dried in a drier. The dried precipitate was calcined at 800 ° C. for 5 hours to synthesize r-LaOF powder. The X-Ray Diffraction (XRD) pattern and scanning electron microscope (SEM) images of the synthesized r-LaOF powder are shown in Figures 1 (a) and 2 (a), respectively.
실시예Example 2. t- 2. t- LaOFLaof 분말의 합성 Synthesis of powder
질산란탄염(La(NO3)3·6H2O) 17.32g (0.04 몰)과 플루오린화암모늄(NH4F) 1.92g (0.12 몰)을 물 150㎖에 용해시킨 용액에 요소(CO(NH2)2)를 4.8g (0.08 몰) 첨가한 후 105℃의 끓는 온도에서 15시간 동안 반응시켰다. 용액을 20℃로 냉각시킨 다음 원심분리기(4000 rpm)로 침전물을 분리해냈다. 수득된 침전물을 물로 3회 세척한 다음 건조기에서 건조시켰다. 건조된 침전물을 800℃에서 5시간 동안 하소시켜 t-LaOF 분말을 합성했다. 합성된 t-LaOF 분말의 XRD 패턴과 SEM 사진을 그림 1(b)와 2(b)에 각각 나타내었다.
17.32 g (0.04 mol) of lanthanum nitrate (La (NO 3 ) 3 .6H 2 O) and 1.92 g (0.12 mol) of ammonium fluoride (NH 4 F) were dissolved in 150 ml of water. 2) after the 2) was added 4.8g (0.08 mol) was reacted for 15 hours at the boiling temperature of 105 ℃. The solution was cooled to 20 ° C. and then the precipitate was separated by centrifuge (4000 rpm). The precipitate obtained was washed three times with water and then dried in a drier. The dried precipitate was calcined at 800 ° C. for 5 hours to synthesize t-LaOF powder. XRD patterns and SEM images of the synthesized t-LaOF powders are shown in Figures 1 (b) and 2 (b), respectively.
도 2는 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 의해 합성된 r-LaOF 분말 및 t-LaOF 분말의 XRD 패턴을 나타낸 그림이다.2 is a diagram showing XRD patterns of r-LaOF powder and t-LaOF powder synthesized by the first and second embodiments of the present invention.
도 2의 (a)의 XRD 패턴을 통해 실시예 1에 의해 얻어진 분말이 r-LaOF 분말이고, 도 2의 (b)의 XRD 패턴을 통해 실시예 2에 의해 얻어진 분말이 t-LaOF 분말임을 확인할 수 있었다.It is confirmed that the powder obtained by Example 1 is an r-LaOF powder through the XRD pattern of FIG. 2 (a), and that the powder obtained by Example 2 is a t-LaOF powder through the XRD pattern of FIG. 2 (b). Could.
이를 통해, r-LaOF 분말은 란탄염과 플루오린화염을 1:1 몰비로 반응시키고, t-LaOF 분말은 란탄염과 플루오린화염을 1:1.3 몰비로 반응시켜 합성할 수 있음을 알 수 있었다.
Through this, r-LaOF powder can be synthesized by reacting lanthanum salt with fluorinated salt in 1: 1 molar ratio, and t-LaOF powder can react with lanthanum salt and fluorinated salt in 1: 1.3 molar ratio. .
도 3은 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 의해 합성된 r-LaOF 분말 및 t-LaOF 분말의 형상을 나타낸 SEM 사진이다.3 is an SEM photograph showing the shapes of the r-LaOF powder and t-LaOF powder synthesized by the first and second embodiments of the present invention.
도 3에 도시된 바와 같이, 도 3의 (a)에 도시된 r-LaOF 분말과 도 3의 (b)에 도시된 t-LaOF 분말은 각각 70nm와 200nm 정도의 평균입자크기를 가짐을 알 수 있다.
As shown in FIG. 3, it can be seen that the r-LaOF powder shown in FIG. 3A and the t-LaOF powder shown in FIG. 3B have average particle sizes of about 70 nm and 200 nm, respectively. have.
이상에서는 본 발명의 실시예들을 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.Although the above has been described with reference to the embodiments of the present invention, various changes or modifications may be made at the level of those skilled in the art. These changes and modifications may be made without departing from the scope of the present invention. Therefore, the scope of the present invention will be determined by the claims described below.
Claims (12)
(b) 상기 혼합용액을 반응시켜, 중간생성물로서 LaFCO3를 형성하는 단계; 및
(c) 상기 중간생성물이 함유된 용액을 원심분리하거나 여과하여 잔용액으로부터 LaFCO3 분말을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법.
(a) preparing a mixed solution containing lanthanum salt, fluorinated salt and urea;
(b) reacting the mixed solution to form LaFCO 3 as an intermediate; And
(C) centrifuging or filtering the solution containing the intermediate product to obtain LaFCO 3 powder from the residual solution; LaFCO 3 powder synthesis method comprising a.
상기 란탄염은
질산란탄염, 황산란탄염, 염화란탄염, 과염소산란탄염 및 초산란탄염 중에서 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법.
The method of claim 1,
The lanthanum salt is
LaFCO 3 powder synthesis method comprising at least one of lanthanum nitrate, lanthanum sulfate, lanthanum chloride, lanthanum perchlorate and lanthanum acetate.
상기 플루오린화염은
플루오린화암모늄, 플루오린화나트륨 및 플루오린화칼륨 중에서 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법.
The method of claim 1,
The fluorinated salt is
A method for synthesizing LaFCO 3 powders comprising at least one of ammonium fluoride, sodium fluoride and potassium fluoride.
상기 (b) 단계는
70℃ 내지 120℃의 온도에서 반응을 수행하여 상기 중간생성물(LaFCO3)을 형성시키는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법.
The method of claim 1,
The step (b)
LaFCO 3 powder synthesis method characterized in that to form the intermediate (LaFCO 3 ) by performing a reaction at a temperature of 70 ℃ to 120 ℃.
상기 (b) 단계와 상기 (c) 단계 사이에
상기 중간생성물이 함유된 용액을 20℃ 내지 30℃의 온도로 냉각시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법.
5. The method of claim 4,
Between step (b) and step (c)
LaFCO 3 powder synthesis method characterized in that it further comprises the step of cooling the solution containing the intermediate to a temperature of 20 ℃ to 30 ℃.
상기 (c) 단계 후,
상기 LaFCO3 분말을 세척 및 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법.
The method of claim 1,
After the step (c)
LaFCO 3 powder synthesis method for the LaFCO 3 powder, characterized in that it further comprises the step of washing and drying.
상기 (a) 단계는
상기 란탄염과 플루오린화염이 1:1~1:1.1의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법.
The method of claim 1,
The step (a)
LaFCO 3 powder synthesis method characterized in that the lanthanum salt and fluorinated salt is mixed in a molar ratio of 1: 1 to 1: 1.1.
상기 (a) 단계는
상기 란탄염과 플루오린화염이 1:1.3~1:1.5의 몰비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 LaFCO3 분말 합성 방법
The method of claim 1,
The step (a)
LaFCO 3 powder synthesis method characterized in that the lanthanum salt and fluorinated salt is mixed in a molar ratio of 1: 1.3 ~ 1: 1.5
Any one of claims 1 to 8 which one by calcination (calcination) an LaFCO 3 produced by the synthesis wherein LaOF powder characterized in that to form a powder of the anti LaOF.
상기 하소는
500℃ 내지 1200℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 LaOF 분말 합성 방법.
10. The method of claim 9,
The calcination
LaOF powder synthesis method characterized in that carried out at a temperature of 500 ℃ to 1200 ℃.
상기 LaOF 분말 합성 방법은
상기 하소에 의해 상기 LaFCO3로부터 CO2가 발생하여 LaOF분말이 합성되는 것을 특징으로 하는 LaOF 분말 합성 방법.
The method of claim 10,
The LaOF powder synthesis method
CO 2 is generated from the LaFCO 3 by the calcination, LaOF powder synthesis method characterized in that the synthesis.
상기 LaOF 분말은
사방육면체(rhombohedral) 또는 정방정계(tetragonal) 구조로 형성되는 것을 특징으로 하는 LaOF 분말 합성 방법.10. The method of claim 9,
The LaOF powder
LaOF powder synthesis method characterized in that formed in a rhombohedral or tetragonal (tetragonal) structure.
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