KR20130133348A - 원착 아라미드 단섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 회색안료, 검은색 안료, 회색 염료 및 검은색 염료 중에서 선택된 1종 이상의 착색물질을 포함하는 전방향족 폴리아미드 중합체로 구성되며, 명도지수인 L* 값이 20~70 이고, 길이가 2㎜ 이하이고, 여수도가 500mL 이하이고, 비표면적(Specific suface area)이 5~12 ㎡/g인 원착 아라미드 단섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 원착 아라미드 단섬유는 회색 또는 검은색 착색물질을 포함하여 아라미드 단섬유의 고유한 노란색 대신에 회색 또는 검은색 색상을 갖는다.
그로인해, 본 발명의 원착 아라미드 단섬유는 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 사용시 원착 아라미드 단섬유의 색상이 브레이크 패드 등의 다른재료의 색상과 유사하여 식별되지 않아 미관이 우수하고, 성능에 대한 의구심도 방지한다.
본 발명에 따른 원착 아라미드 단섬유는 회색 또는 검은색 착색물질을 포함하여 아라미드 단섬유의 고유한 노란색 대신에 회색 또는 검은색 색상을 갖는다.
그로인해, 본 발명의 원착 아라미드 단섬유는 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 사용시 원착 아라미드 단섬유의 색상이 브레이크 패드 등의 다른재료의 색상과 유사하여 식별되지 않아 미관이 우수하고, 성능에 대한 의구심도 방지한다.
Description
본 발명은 원착 아라미드 단섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 회색 또는 검은색 착색물질로 원착되어 아라미드 단섬유의 고유한 노란색 대신에 회색 또는 검은색 색상을 갖는 원착 아라미드 단섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
섬유질 및 비섬유질 보강재는 마찰 제품, 밀봉 제품 및 기타 플라스틱 또는 고무 제품에서 다년간 사용되어 왔다. 이러한 보강재는 전형적으로 높은 내마모성 및 내열성을 나타내야 한다.
섬유질 보강재로서는 석면 섬유가 일반적으로 사용되어 왔으나 인체에 해로운 것으로 밝혀져 그 사용이 금지되고 있다. 따라서, 다양한 석면 섬유의 대체물이 제안되고 있고, 그 중에서 가장 주목받는 것 중의 하나가 아라미드 섬유를 이용하여 제조된 아라미드 단섬유이다. 아라미드 단섬유는 다양한 물품의 보강재로 사용되는데, 예를 들면 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 널리 사용되고 있다.
일반적으로, 아라미드 섬유로 통칭되는 전방향족 폴리아미드 섬유는, 벤젠 고리들이 아미드기(-CONH)를 통해 직선적으로 연결된 구조를 갖는 파라계 아라미드 섬유와 그렇지 않은 메타계 아라미드 섬유를 포함한다. 파라계 아라미드 섬유는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있는데, 5㎜ 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야의 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다. 또한, 아라미드 섬유는 500이상에서 검게 탄화하므로 고내열성이 요구되는 분야에서도 각광을 받고 있다.
아라미드 섬유는 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시킴으로써 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정, 이 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사도프를 제조하는 공정, 상기 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 방사물을 비응고성 유체 및 응고욕조를 순차적으로 거치도록 함으로써 필라멘트를 제조하는 공정, 및 상기 필라멘트를 수세, 및 건조하는 공정을 거쳐 제조된다.
통상적으로, 아라미드 단섬유는 상기와 같이 제조된 아라미드 필라멘트를 절단하여 단섬유를 제조한 다음, 절단된 단섬유를 두개의 디스크 사이에서 분쇄(밀링)하는 공정을 거쳐 제조된다.
그러나, 종래의 아라미드 단섬유는 아라미드 중합체의 고유한 색상인 노란색을 띄기 때문에 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 사용시 통상적으로 회색 또는 검은색을 띄는 브레이크 패드 등의 다른 재료와 색상차이로 인해 쉽게 식별되어 미감이 떨어지고 성능에 대한 의구심도 일으키는 문제가 있었다.
본 발명의 과제는 브레이크 패드 등의 보강재로 사용시 브레이크 패드 등에 포함된 원착 아라미드 색상이 식별되지 않도록 회색 또는 검은색 색상을 띄는 원착 아라미드 단섬유 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에서는 전방향족 폴리아미드 중합체를 농황산 용매에 용해시킨 방사도프를 구금을 통해 방사, 응고, 수세 및 건조하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조한 다음 상기 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 절단, 해리 및 고해하여 아라미드 단섬유를 제조할때 상기 방사도프에 회색 안료, 검은색 안료, 회색 염료 및 검은색 염료 중에서 선택된 1종 이상의 착색물질을 첨가하여 회색 또는 검은색을 띄는 원착 아라미드 단섬유를 제조한다.
본 발명에 따른 원착 아라미드 단섬유는 아라미드 단섬유의 고유한 색상인 노란색 대신 회색 또는 검은색 색상을 나타낸다.
그 결과, 본 발명에 따른 원착 아라미드 단섬유를 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 사용시 최종제품상에서 원착 아라미드 단섬유가 색상차이로 인해 식별되지 않기 때문에 미관이 우수하고, 성능에 대한 의구심도 예방할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 원착 아라미드 단섬유는 회색안료, 검은색 안료, 회색 염료 및 검은색 염료 중에서 선택된 1종 이상의 착색물질을 포함하는 전방향족 폴리아미드 중합체로 구성되며, 명도지수인 L* 값이 20~70 이고, 길이가 2㎜ 이하이고, 여수도가 500mL 이하이고, 비표면적(Specific suface area)이 5~12 ㎡/g인 것을 특징으로 한다.
상기 착색물질의 함량은 전방향족 폴리아미드 중합체 100중량부 대비 0.01 내지 10 중량부인 것이 바람직하다.
착색물질의 함량이 0.01 중량부 미만인 경우에는 명도지수인 L* 값이 70을 초과하여 아라미드 단섬유의 고유한 색상인 노란색에 가까워져 바람직하지 못하고, 착색물질의 함량이 10중량부를 초과하는 경우에는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 방사 공정성이 저하되어 바람직하지 못하다.
상기 명도 지수인 L* 값이 70을 초과하면 아라미드 단섬유의 고유한 색상인 노란색에 가까워지는 문제가 있고, 명도 지수인 L* 값이 20 미만인 경우에는 착색물질의 함량이 너무 높아져 폴리아미드 필라멘트의 방사 공정성이 저하되는 문제가 발생된다.
상기 명도지수인 L* 값은 모델명 chromater CR-300인 색도계(제조사 : 미놀타)를 이용하여 측정한 값이다.
명도지수인 L* 값이 높을수록 흰색에 가까워지고 낮을수록 검은색에 가까워진다.
상기 원착 아라미드 단섬유의 길이가 2㎜를 초과하는 경우에는 최종제품 내에서 서로 엉켜 분산성이 저하된다.
상기 원착 아라미드 단섬유의 여수도(캐나다 표준 여수도 : Canadian Standard Freeness)는 고해 공정에서의 아라미드 단섬유의 피브릴화 정도에 따라 결정된다.
즉 피브릴화 정도가 우수하면 원착 아라미드 단섬유의 여수도가 낮아지고, 이는 원착 아라미드 단섬유의 분산성이 우수함을 나타낸다.
따라서, 상기 원착 아라미드 단섬유의 여수도가 500mL를 초과하는 경우에는 브레이크 패드 등과 같은 최종제품 내에 보강재로 포함되는 상기 원착 아라미드 단섬유의 분산성이 저하되므로 바람직하지 못하다.
상기 원착 아라미드 단섬유의 여수도는 KS M ISO 5267-2의 캐나다 표준 여수도 테스트 방법으로 측정한 값이다.
상기 원착 아라미드 단섬유의 비표면적(Specific surface area)이 5㎡/g 미만인 경우에는 브레이크 패드 등의 보강재로 사용시 매트릭스 수지 성분과의 접착력이 저하되어 바람직하지 못하게 된다.
본 발명에서는 원착 아라미드 단섬유의 비표면적을 마이크로메리틱스(Micromeritics : Flowsorb Ⅱ 2300)를 이용하여 측정하였다. 이것은 불균일성 표면을 가진 재료들의 중량대비 표면의 면적을 측정하는데 적용된다. 먼저 시료(원착 아라미드 단섬유)를 넣을 U자 유리관을 질소를 강하게 통과시켜 수분을 제거하여 유리관의 무게를 정확히 측정한 후, 유리관에 시료를 채워 놓은 다음 다시 무게를 측정하여 시료 무게를 구한다. 계속해서 일정시간 동안 시료가 충진된 U자 유리관의 한쪽 입구로 질소 가스를 주입하고 다른 입구로 질소 가스를 배출하므로서 질소 가스를 시료에 흡착시키고, 시료에 흡착된 질소 가스량을 시료의 표면적을 계산한다.
비표면적(㎡/g) = 표면적(㎡)/시료무게(g)
다음으로는, 본 발명에 따른 원착 아라미드 단섬유의 제조방법에 대하여 살펴본다.
본 발명은 전방향족 폴리아미드 중합체를 농황산 용매에 용해시킨 방사도프를 구금을 통해 방사, 응고, 수세 및 건조하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조한 다음 상기 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 절단, 해리 및 고해하여 아라미드 단섬유를 제조할때 상기 방사도프에 회색 안료, 검은색 안료, 회색 염료 및 검은색 염료 중에서 선택된 1종 이상의 착색물질을 첨가하는 것을 특징으로 한다.
이때, 방사도프내 착색물질의 첨가량이 방사도프내 전방향족 폴리아미드 중합체 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부인 것이 바람직하다.
이하에서는 본 발명의 원착 아라미드 단섬유를 제조하는 방법의 실시예를 구체적으로 설명한다.
5.0 내지 7.0의 고유점도(IV)를 갖는 방향족 폴리아미드 중합체, 예를 들어 폴리 파라-페닐렌테레프탈아미드(PPD-T)를 농황산 용매에 용해시킴으로써 제조된 방사 도프(spinning dope)에 앞에서 설명한 착색물질을 첨가한 후, 착색물질이 첨가된 방사도프를 방사구금(spinneret)을 이용하여 방사(spinning)한 후 에어 갭(air gap)을 거쳐 응고조(coagulation bath) 내에서 응고시킴으로써 원착 아라미드 필라멘트(filament)를 형성한다.
이어서, 얻어진 원착 아라미드 필라멘트에 잔존하는 황산을 제거한다. 필라멘트에 잔존하는 황산은 물, 또는 물과 알칼리 용액의 혼합용액을 이용한 수세공정을 통해 제거될 수 있다.
이어서, 원착 아라미드 필라멘트에 잔류하는 수분을 제거하기 위한 건조공정이 건조롤에서 수행되고, 건조가 완료된 원착 아라미드 필라멘트를 와인더로 감는다.
다음으로, 권취된 원착 아라미드 필라멘트를 로터리 커터를 이용하여 절단하여 일정한 길이의 원착 아라미드 단섬유를 제조한다.
다음으로, 원착 아라미드 단섬유 내에 있는 이물질 즉 미분이나 유제 등을 제거하기 위해 수세를 실시하는데, 용이하게 상기 이물질을 제거하기 위해 상온 이상의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다.
이어서, 수세된 원착 아라미드 단섬유를 해리부에 투입하여 물과 함께 분산시켜 균질한 슬러리를 만드는 해리 공정을 수행한다. 상기 해리 공정은 잔류하는 유제 등을 추가적으로 제거하고 아라미드 단섬유들의 분산성을 향상시키고자 상온 이상의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 해리 공정을 통해 원착 아라미드 단섬유 각각은 복수 개의 모노 필라멘트들로 분리된다. 상기 슬러리의 원착 아라미드 단섬유의 농도는 1.0~2.0중량%가 바람직하다.
이어서, 상기 해리 공정을 통해 물에 균일하게 분산된 슬러리를 고해부에 투입하여, 원착 아라미드 단섬유를 두들겨 패는 고해 공정을 실시한다. 고해부에는 리파이너가 설치되어 있어 상기 원착 아라미드 단섬유의 분리시키고 절단할 뿐만 아니라 피브릴화 하여, 원착 아라미드 단섬유의 평균 길이가 2㎜ 이하인 피브릴화된 원착 아라미드 단섬유를 제조한다.
선택적으로, 원착 아라미드 단섬유의 피브릴화가 원활하게 진행되지 않는 경우, 해리 공정과 고해 공정을 반복하여 수행할 수도 있다.
고해 공정을 통해 피브릴화된 원착 아라미드 단섬유를 포함하게 된 슬러리는 초지 형성부에 의해 초지(sheet)로 만들어지고, 이어서 상기 초지로부터 수분을 1차로 제거하기 위한 스퀴징 공정이 상하 2개의 롤(roll)로 구성된 프레스부에서 수행된다.
프레스부에서 1차로 수분 제거된 초지는 건조부에서 건조됨으로써 2차로 수분이 제거된다.
이어서, 건조된 초지는 파쇄부(crushing unit)에서 파쇄되어 최종 원착 아라미드 단섬유가 된다.
이렇게 제조된 최종 원착 아라미드 단섬유는 포장부(wrapping unit)에서 일정 단위로 압축 포장된 후 목적지로 이송된다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명의 보호범위는 후술하는 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
방향족 폴리아미드 중합체를 100%의 황산용매에 용해시켜 고유점도(Ⅳ)가 5.5인 방사도프를 제조한 다음, 상기 방사도프 내에 폴리아미드 중합체 100 중량부 대비 0.5 중량부의 회색 안료를 첨가하였다.
다음으로, 회색 안료가 첨가된 상기 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 에어갭을 거쳐 응고 및 권취시킴으로서 원착 아라미드 필라멘트를 제조하였다.
다음으로, 상기 원착 아라미드 필라멘트를 로터리 커터를 이용하여 절단하여 3㎝ 길이의 원착 아라미드 단섬유(Staple)를 제조하였다.
다음으로, 제조된 원착 아라미드 단섬유를 수세한 후 원착 아라미드 단섬유 100㎏을 10,000L의 순수에서 분산시켜 균질한 슬러리를 제조하였다.
다음으로, 제조된 슬러리를 리파이너가 장착된 고해장치에 투입한 후 60분 동안 고해시킨 후, 고해 공정을 마친 슬러리를 초지 형태로 스퀴징 롤에서 수분을 제거한 후 건조시킨 다음, 분쇄기로 파쇄하여 원착 아라미드 단섬유를 제조하였다.
제조된 원착 아라미드 단섬유의 각종 물성을 측정한 결과는 표 2와 같았다.
실시예 2 ~ 실시예 4
착색물질의 종류 및 첨가량을 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 공정으로 원착 아라미드 단섬유를 제조하였다.
제조된 원착 아라미드 단섬유의 각종 물성을 측정한 결과는 표 1과 같다.
비교실시예 1
방사도프에 착색물질을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 공정으로 아라미드 단섬유를 제조하였다.
제조된 아라미드 단섬유의 각종 물성을 측정한 결과는 표 1과 같았다.
| 구분 | 착색물질 종류 | 첨가량(중량부) |
| 실시예 1 | 회색 안료 | 0.5 |
| 실시예 2 | 검은색 안료 | 1.5 |
| 실시예 3 | 회색 염료 | 3.5 |
| 살사예 4 | 검은색 염료 | 5.5 |
| 비교실시예 1 | - | 0 |
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 비교실시예 1 |
| 명도지수 (L* 값) |
45 | 30 | 40 | 25 | 87 |
| 길이 | 2㎜ | 2㎜ | 2㎜ | 2㎜ | 2㎜ |
| 여수도(mL) | 420 | 410 | 400 | 420 | 415 |
| 비표면적(㎡/g) | 8.8 | 8.9 | 8.7 | 8.8 | 8.9 |
| 착색물질 함량 (중량부) |
0.5 | 1.5 | 3.5 | 5.5 | 0 |
Claims (4)
- 회색안료, 검은색 안료, 회색 염료 및 검은색 염료 중에서 선택된 1종 이상의 착색물질을 포함하는 전방향족 폴리아미드 중합체로 구성되며, 명도지수인 L* 값이 20~70 이고, 길이가 2㎜ 이하이고, 여수도가 500mL 이하이고, 비표면적(Specific suface area)이 5~12 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 원착 아라미드 단섬유.
- 제1항에 있어서, 전방향족 폴리아미드 중합체 100 중량부 대비 착색물질 함량이 0.01 내지 10 중량부인 것을 특징으로 하는 원착 아라미드 단섬유.
- 전방향족 폴리아미드 중합체를 농황산 용매에 용해시킨 방사도프를 구금을 통해 방사, 응고, 수세 및 건조하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조한 다음 상기 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 절단, 해리 및 고해하여 아라미드 단섬유를 제조함에 있어서, 상기 방사도프에 회색 안료, 검은색 안료, 회색 염료 및 검은색 염료 중에서 선택된 1종 이상의 착색물질을 첨가하는 것을 특징으로 하는 원착 아라미드 단섬유의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 방사도프내 착색물질의 첨가량이 방사도프내 전방향족 폴리아미드 중합체 100중량부 대비 0.01 내지 10중량부인 것을 특징으로 하는 원착 아라미드 단섬유의 제조방법.
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| KR1020120056510A KR20130133348A (ko) | 2012-05-29 | 2012-05-29 | 원착 아라미드 단섬유 및 그의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20130133348A (ko) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150077816A (ko) * | 2013-12-30 | 2015-07-08 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 유색 아라미드 섬유의 제조방법 |
| KR20150078552A (ko) * | 2013-12-31 | 2015-07-08 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 유색 아라미드 섬유의 제조방법 |
| WO2016190694A3 (ko) * | 2015-05-28 | 2017-01-19 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 아라미드 페이퍼, 그의 제조방법 및 용도 |
| KR20200069597A (ko) * | 2018-12-07 | 2020-06-17 | 효성첨단소재 주식회사 | 아라미드 피브릴, 아라미드 페이퍼 및 이의 제조방법 |
-
2012
- 2012-05-29 KR KR1020120056510A patent/KR20130133348A/ko not_active Application Discontinuation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150077816A (ko) * | 2013-12-30 | 2015-07-08 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 유색 아라미드 섬유의 제조방법 |
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| WO2016190694A3 (ko) * | 2015-05-28 | 2017-01-19 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 아라미드 페이퍼, 그의 제조방법 및 용도 |
| US10407829B2 (en) | 2015-05-28 | 2019-09-10 | Kolon Industries, Inc. | Aramid paper, manufacturing method therefor, and use thereof |
| KR20200069597A (ko) * | 2018-12-07 | 2020-06-17 | 효성첨단소재 주식회사 | 아라미드 피브릴, 아라미드 페이퍼 및 이의 제조방법 |
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